KR20160063520A - 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법 - Google Patents

크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스테인리스 강의 정련공정의 전처리로써 용선 중 P를 제거하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법에 관한 것이다.

Description

크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법 {Dephosporization method for chromium containing hot metal and method of manufacturing stainless steel}
본 발명은 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스테인리스 강의 정련공정의 전처리로써 용선 중 P를 제거하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 15~30%의 크롬을 함유한 용선 내에 예상되는 인(P) 성분의 예상 수준은 0.09~0.12%이며 스테인리스 강을 제조하기 위해서 전로에 장입하기 전에 목표 인(P) 농도는 0.05% 이하이며 바람직하게는 0.04% 이하이어야 한다.
스테인리스 강은 내식성과 가공성이 매우 중요하며, 인은 스테인리스강의 내식성과 가공성에 악영향을 미치는 인자로서 응력 부식 균열이나 열간 균열을 유발하고 용접성도 열위하게 한다. 그러나 크롬을 함유한 용선에서는 인의 제거가 불가능하다고 알려져 있다.
종래에는 크롬을 함유한 용선에서는 탈린(Dephosphorization)이 불가능하다고 알려져 있기 때문에 크롬을 함유하지 않은 일반 용선을 용선예비처리공정(HMPS) 또는 전로에서 인을 충분히 낮춘 다음 크롬합금을 첨가하거나 또는 크롬광석을 용융환원하여 얻은 용융 크롬합금을 합탕하여 그 평균 인의 값이 0.05% 이하가 되도록 하였다.
특허문헌 1에서는 크롬용선 및 용강의 탈린방법에 있어 출강류에 탈린 플럭스를 투입하여 출강류의 강력한 교반력을 이용하여 크롬의 손실을 낮추고, 플럭스의 유동성 저하를 막기 위해 특정온도범위 이상으로 처리하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 경우 출강류를 활용하기 때문에 온도하락이 심하게 되고, 또한 충분한 교반력을 얻기 위해서는 반응시간이 수분이내로 짧게 형성될 수 밖에 없기 때문에 충분한 탈린 효과를 얻을 수 없다. 나아가, 탈린 생성물이 슬래그 중으로 제거된 이후에는 용선 혹은 용강과의 반응이 차단되는 것이 바람직하지만, 특허문헌 1의 경우에는 지속적인 반응이 발생하여 탈린과 함께 복린 반응도 발생하여 탈린에 효과적이지 못하다.
특허문헌 2에서는 크롬용선의 탈린에 있어 CaC2, CaF2, CaCN2로 구성되는 플럭스를 선택하고 환원탈린을 실시하는 방법을 개시하고 있는데, 이 경우 탈린 생성물인 Ca3P2가 발생하게 되고 기화 혹은 대기중의 수분과 반응하게 되면 포스핀가스라는 독성이 매우 강한 물질이 발생하게 되어 심각한 환경 문제를 일으킬 수 있다.
따라서, 환경 오염 문제 및 복린 반응이 없고, 탈린 효과가 우수한 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
일본 공개특허공보 특개평7-173520호 일본 공개특허공보 특개평6-184620호
본 발명은 스테인리스 강의 정련공정의 전처리로써 용선 중 P를 제거하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일 측면인 크롬 함유 용선의 탈린 방법은 중량%로, Cr: 15~30%, C: 7~10%을 포함하는 용선을 준비하는 단계; 및 상기 용선을 1450~1500℃로 가열하고 탈린 플럭스 및 산소공급원을 투입하여 탈린하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면인 스테인리스 강의 제조방법은 본 발명의 탈린 방법에 의해 용선을 탈린한 후, 상기 탈린된 용선에 전로 공정, VOD (Vacuum Oxygen Decarburization) 공정 및 성분조정(LT) 공정을 행하여 정련하는 단계; 및 상기 정련된 용선을 연속주조하여 스테인리스 강을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 환경 오염 문제 및 복린 반응이 없고, 탈린 효과가 우수하고 용이한 크롬 함유 용선의 탈린 방법 및 스테인리스 강의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 용선 중 크롬 함량에 따른 P 농도를 나타낸 것이다.
도 2는 크롬 함유 용선의 탈린에 미치는 용선 온도의 영향을 나타낸 것인다.
도 3은 크롬 함유 용선의 탈린에 미치는 탄소 농도의 영향을 나타낸 것이다.
도 4는 평로(Open Hearth Furnace)를 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 또한, 이하에서 %는 중량%를 의미한다.
본 발명의 일 측면인 크롬 함유 용선의 탈린 방법은 중량%로, Cr: 15~30%, C: 7~10%을 포함하는 용선을 준비하는 단계; 및 상기 용선을 1450~1500℃로 가열하고 탈린 플럭스 및 산소공급원을 투입하여 탈린하는 단계를 포함한다.
용선을 준비하는 단계
중량%로, Cr: 15~30%, C: 7~10%을 포함하는 용선을 준비한다.
일반적으로 용선 또는 용강 내 크롬이 인(P)을 안정화시켜 탈린 반응을 저해시키는 것은 주지의 사실이다. 특히 크롬 함유량이 15% 이상인 경우에는 탈린이 불가능한 것으로 알려져 있다.
왜냐하면 기존에 크롬 함유 용선 중 인을 제거하기 위해 사용된 방법은 산소공급과 동시에 복린을 방지하기 위해서 플럭스(Flux)를 투입하는 것이었으나, 산소공급원으로 소결광과 같은 고체 산소를 사용할 경우 온도가 하락하고, 기체 산소를 사용할 경우 탄소가 제거되고 크롬이 산화하게 되기 때문이다.
산소공급원으로 소결광과 같은 고체 산소를 사용할 경우, 온도가 하락하기 때문에 크롬 용선의 응고현상이 발생하며, 고체 산소에 의한 크롬의 과다한 산화는 슬래그의 융점을 상승시키고 유동성을 저하시켜 탈린 조업을 저해하는 문제점이 있다.
기체 산소를 사용할 경우, 용선 중 탄소가 제거되기 때문에 크롬의 과다한 산화가 발생하고 이는 슬래그의 고화를 초래하여 탈린 반응 효율이 크게 저하되는 문제점이 있다.
일반적인 용선은 3~5%정도의 탄소를 함유하나, 본 발명에서는 탄소를 추가로 함유시켜 용선의 탄소 함량을 7%이상으로 하여 용선 중 탄소가 포화되게 한다. 용선 중 탄소를 포화되게 하는 것이 중요하며 탄소 함량의 상한의 경우 특별히 제한할 필요는 없으나, 10%초과하여 첨가하는 경우 비용상의 문제점 등이 있으므로 그 상한은 10%로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 상한은 9%이며, 보다 더 바람직한 상한은 8%이다.
용선 중 탄소가 포화 상태로 있게 함으로써, 탈린이 효과적으로 이루어진다.
탈린을 위해서는 Fe2O3 또는 Cr2O3가 필요하며, 하기 식 1 또는 식 2와 같은 반응에 의해서 탈린이 이루어진다.
[식 1] 5Fe2O3 + 6P = 10Fe + 3P2O5
[식 2] 5Cr2O3 + 6P = 10Cr + 3P2O5
그러나 앞서 서술한 바와 같이 금속의 산화가 과다하게 발생할 경우에 슬래그의 고화를 초래하여 탈린 반응 효율이 크게 저하되지만 슬래그가 고화되기 전에 금속 산화물이 포화 상태인 탄소에 의해 환원되어 고화를 방지한다.
크롬의 함량이 적은 경우에도 본 발명의 적용이 가능하나, 크롬의 함량이 15%미만인 경우에는 통상적인 탈린의 방법을 사용해도 되기 때문에 그 하한은 15%로 한다. 또한, 크롬의 함량이 30%를 초과하는 경우에는 용선이 응고하지 않도록 1500℃ 이상에서 탈린 작업이 이루어져야 하는데 1500℃ 이상에서는 인의 농도가 0.05% 이하로 떨어지는 것을 기대하기 어렵다. 따라서, 크롬의 함량은 15~30%로 한정하는 것이 바람직하다.
탈린하는 단계
상기 성분을 갖는 용선을 1450~1500℃로 가열하고 탈린 플럭스 및 산소공급원을 투입하여 탈린한다.
가열 온도가 1450℃미만인 경우에는 용선이 응고할 가능성이 높으며, 용선이 응고하면 이후 제강 조업은 불가능하다. 또한, 1500℃를 초과하는 경우에는 용강 중 인의 용해도가 증가하여 탈린 효율이 급격히 떨어지기 때문에 인의 농도가 0.05% 이하로 떨어지는 것을 기대하기 어렵다.
이 때, 탈린하는 단계는 평로(Open Hearth Furnace)에서 행하는 것이 바람직하다. 상기 평로의 일 예를 도 4에 나타내었다.
평로(Open Hearth Furnace)란, 뜨겁게 가열된 공기, 즉 열풍이 로(Furnace)에 유입되면서 용선을 고온상태로 유지할 수 있는 정련 프로세스이다. 전로는 규소(Si)나 탄소 등을 태우는 정련 반응을 통해 용선 또는 용강의 온도가 증가하지만 평로는 그러한 화학반응 없이도 열풍에 의하여 고온상태를 유지할 수 있다. 따라서 용선 중 탄소가 포화 상태를 유지할 수 있기 때문에, 탈린 반응 효율이 높다.
상기 평로에서 용선과 접촉하는 부분의 내화물 재질은 알루미나 또는 마그네시아임이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 탄소 함유 알루미나이거나, 탄소 함유 마그네시아일 수 있다. 내화물 재질에 탄소가 포함될 경우 용강을 탄소 포화상태로 유지시키기 용이하기 때문이다.
상기 용선의 가열은 Ar분위기 하에서 행해지는 것이 바람직하다. Ar분위기 하에서 금속의 산화를 방지하기가 용이하기 때문이다.
탈린을 행하는 시간은 특별히 한정하지 않으나, 인의 농도 변화가 더 이상 없을 때까지 행하는 것이 바람직하다. 일 예로서, 탈린 플럭스 투입 후 30분 이상 가열된 온도를 유지하여 행할 수 있다.
본 발명에서 탈린 플럭스를 특별히 한정하지는 않으나, 바람직한 일예로서 CaO: 40~50%, SiO2: 10~20%, Fe2O3: 25~35% 및 CaF2: 5~15%를 포함하는 탈린 플럭스를 사용하는 것이 바람직하다.
탈린 플럭스 투입 시 총 투입량의 50%를 먼저 투입하고, 나머지 50%에 대해서 4~5회에 걸쳐서 5~10분 간격으로 추가로 투입할 수 있다. 이러한 투입방법은 반응 초기 활발한 반응을 유도하고, 중반 이후에는 플럭스의 재화 시간을 확보하고, 탈린 반응에 필요한 산소의 양을 유지시켜 줄 수 있다.
일반적으로 용선 또는 용강에 포함된 크롬이 인(P)을 안정화시켜 탈린 반응을 저해시키는 것은 주지의 사실이다. 특히, 크롬 함유량이 15% 이상인 경우에는 탈린이 불가능한 것으로 알려져 있다. 기존에 크롬 함유 용선 중 인을 제거하기 위해 사용된 방법들은 산소공급과 동시에 복린을 방지하기 위해서 Flux를 투입하는 것이었으나, 산소공급원으로 소결광과 같은 고체 산소를 사용할 경우 온도가 하락하고, 기체 산소를 사용할 경우 탄소가 제거되고 크롬이 산화하게 된다.
온도가 하락할 경우에는 크롬 용선의 응고현상이 발생하고, 고체 산소에 의한 크롬의 과다한 산화는 슬래그의 융점을 상승시키고 유동성을 저하시켜 탈린 조업을 저해하는 문제점이 있다.
용선 중 탄소가 제거될 경우에는 용선 중 탄소가 감소하게 되면서 크롬의 과다한 산화가 발생하고, 이는 슬래그의 고화를 초래하여 탈린 반응 효율이 크게 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서는 반응용기로써 평로를 사용함으로써 상기 문제점을 해결하였으며, 평로를 사용하기 때문에 고체 산소 사용은 가능하나 기체 산소 이용은 불가능하다.
본 발명에 따른 크롬 함유 용선의 탈린 방법에 의해 용선을 탈린한 후, 상기 탈린된 용선에 전로 공정, 상기 탈린된 용선에 전로 공정, VOD (Vacuum Oxygen Decarburization) 공정 및 성분조정(Ladle Treatment) 공정을 거쳐 용강으로 정련하는 단계; 및 상기 용강을 연속주조하는 단계를 거쳐 스테인리스 강을 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
( 실시예 1)
하기 표 1과 같이, 중량%로, Cr: 15~40%, C: 7%, P: 0.1%, 나머지 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 재료 1 내지 5를 이용하여 인의 제거가 가능한지 확인하는 실험을 수행하였다.
구분 Cr (중량%) C (중량%) P (중량%) Fe
재료 1 15 7 0.1 Bal.
재료 2 20 7 0.1 Bal.
재료 3 25 7 0.1 Bal.
재료 4 30 7 0.1 Bal.
재료 5 40 7 0.1 Bal.
재료가 담긴 탄소도가니를 가열로에 넣고 Ar 분위기 하에서 1450℃까지 승온하여 재료가 완전히 용해한 것을 확인한 다음 하기 표 2의 성분을 갖는 Fe2O3를 함유한 탈린 플럭스를 도가니 상부로 투입한 다음 30분간 유지하였다.
구분 CaO SiO2 Fe2O3 CaF2
함량(중량%) 45 15 30 10
1kg의 재료와 150g의 탈린 플럭스를 사용하였다. 시간에 따른 인의 농도 변화를 분석한 결과 30분 이후에는 인의 농도 변화가 없었으며, 플럭스 사용량에 따른 30분 시점의 인의 농도 변화를 분석한 결과 150g 이상에서는 인의 농도 변화가 없었기 때문에 실험 기준으로 잡았다. 또한, 탈린 플럭스 중에 Fe2O3 함유량이 많아질수록 인의 제거에 유리하다. 다만 실제 조업에서는 조업 여건에 따라서 탈린 시간, 탈린제 투입량 및 성분(Fe2O3 함유량)에 있어서 실험 기준과 달라질 수 있다.
30분 후 도가니를 가열로에서 꺼내 상온까지 냉각시킨 후 인의 농도를 분석하였다. 이 때, Cr함량이 40%인 재료 5의 경우에는 응고가 일어나 탈린 작업이 불가능하여 P 농도 분석이 곤란하였다.
도 1은 용선 중 크롬 함량에 따른 P 농도를 나타낸 것이다.
크롬 성분의 변화에 관계없이 P농도가 0.04% 이하로 탈린이 진행된 것을 확인할 수 있다. 이는 용선 중 탄소가 상당히 높아 포화된 상태이고, 온도가 높고 Ar 분위기 하에서 크롬 산화가 발생하지 않는 상태에서 탈린 플럭스도 충분히 공급되는 조건으로 실험을 수행한 결과이다. 이는 본 발명에서 얻은 바람직한 탈린 조건 하에서 얻은 결과이며, 따라서 이하 실시예에서는 각 조건을 변화시키면서 얻은 탈린 결과를 나타내었다.
( 실시예 2)
실시예 2에서는 크롬 함유 용선의 인 농도가 0.1%인 재료를 이용하여 용선 온도를 변화시킬 때 P의 제거가 가능한지 확인하는 실험을 수행하였다. 재료는 크롬 25%을 함유한 표 1의 재료 3을 사용하였다.
재료가 담긴 탄소도가니를 가열로에 넣고 Ar 분위기 하에서 각각 1400℃, 1450℃, 1500℃, 1550℃까지 승온하여 재료가 완전히 용해한 것을 확인한 다음 Fe2O3를 함유한 탈린 플럭스를 도가니 상부로 투입한 다음 30분간 유지하였다. 플럭스의 성분은 표 2와 같다. 30분 후 도가니를 가열로에서 꺼내 상온까지 냉각시킨 후 인의 농도를 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 즉, 도 2는 크롬 함유 용선의 탈린에 미치는 용선 온도의 영향을 나타낸 것인다.
도 2에 나타난 바와 같이, 용선 온도가 증가함에 따라 탈린이 잘 되지 않아 인의 농도가 높은 것을 알 수 있다. 그러나 크롬 25%를 함유하고 탄소농도가 7%인 용선의 용융점은 1380℃ 부근이기 때문에 실제로는 1450℃ 미만에서 조업을 할 경우 용선이 응고할 가능성이 높아 매우 위험하다. 따라서 조업의 안전성을 고려하여 15~30%의 크롬을 함유한 용선은 1450~1500℃에서 탈린 작업이 수행되어야 하며 크롬 함량이 30% 이상인 경우에는 1500℃ 이상에서 탈린 작업이 이루어져야 하는데 1500℃ 이상에서는 인의 농도가 0.05% 이하로 떨어지는 것을 기대하기 어렵기 때문에 크롬용선의 탈린 작업 시 크롬의 함량을 30% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
( 실시예 3)
실시예 3에서는 크롬 함유 용선의 인 농도가 0.1%인 재료를 이용하여 용선 중 탄소농도를 변화시킬 때 P의 제거가 가능한지 확인하는 실험을 수행하였다. 실험을 수행한 재료의 성분은 하기 표 3과 같다.
구분 Cr (중량%) C (중량%) P (중량%) Fe
재료 6 25 4 0.1 Bal.
재료 7 25 5 0.1 Bal.
재료 8 25 6 0.1 Bal.
재료 3 25 7 0.1 Bal.
재료 9 25 8 0.1 Bal.
재료가 담긴 탄소도가니를 가열로에 넣고 Ar 분위기 하에서 1450℃까지 승온하여 재료가 완전히 용해한 것을 확인한 다음 Fe2O3를 함유한 탈린 플럭스를 도가니 상부로 투입한 다음 30분간 유지하였다. 플럭스의 성분은 상기 표 2와 같다. 30분 후 도가니를 가열로에서 꺼내 상온까지 냉각시킨 후 인의 농도를 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 탄소 농도가 7% 미만으로 낮아질 경우 인의 제거율이 급격하게 떨어져 용선 중 인의 농도가 높다는 것을 알 수 있다.
반면에, 탄소 농도가 7% 인 재료 3의 경우에는 25% 크롬 함유 용선의 탄소 농도 포화도에 가깝기 때문에 인의 제거율이 상승하여 용선 중 인의 농도가 낮다는 것을 알 수 있다. 이로부터 바람직하게는 용선 중의 탄소농도를 탄소 포화 상태로 유지하는 것이 탈린에 유리하다는 것을 알 수 있다. 탄소농도가 8%인 재료 9의 경우에도 탈린효과를 얻을 수 있지만, 탄소농도가 7%인 경우에 비하여 그 개선 정도가 크지 않음을 알 수 있다. 이는 탄소의 함량이 7%를 초과할 경우에는 용강 중 탄소가 포화되어 더 이상 용해되지 않고 석출이 시작되기 때문이다.
이상에서 본 명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (11)

  1. 중량%로, Cr: 15~30%, C: 7~10%을 포함하는 용선을 준비하는 단계; 및
    상기 용선을 1450~1500℃로 가열하고 탈린 플럭스 및 산소공급원을 투입하여 탈린하는 단계를 포함하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탈린하는 단계는 평로에서 행하는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 용선의 가열은 열풍을 이용하여 행하는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 평로에서 용선과 접촉하는 부분의 내화물 재질은 알루미나 또는 마그네시아인 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 평로에서 용선과 접촉하는 부분의 내화물 재질은 탄소를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 용선의 가열은 Ar분위기 하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 탈린하는 단계에서 탈린은 탈린 플럭스 투입 후 30분 이상 유지하여 행해지는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 산소공급원은 산화철인 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탈린 플럭스는 Fe2O3를 포함하는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 탈린 플럭스 투입 시 총 투입량의 50%를 먼저 투입하고, 나머지 50%에 대해서 4~5회에 걸쳐서 5~10분 간격으로 추가로 투입하는 것을 특징으로 하는 크롬 함유 용선의 탈린 방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 기재된 탈린 방법에 의해 용선을 탈린한 후,
    상기 탈린된 용선에 전로 공정, VOD (Vacuum Oxygen Decarburization) 공정 및 성분조정(Ladle Treatment) 공정을 거쳐 용강으로 정련하는 단계; 및
    상기 용강을 연속주조하는 단계를 포함하는 스테인리스 강의 제조방법.
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