KR20160049093A - Preparation method of cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma, and the cubic boron nitride nanopowder thereby - Google Patents

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Abstract

The present invention provides a preparation method of cubic boron nitride nanopowder by using thermal plasma jet. The preparation method comprises steps of: supplying gas for generating thermal plasma jet to generate the thermal plasma jet (step 1); supplying powder in which boron oxide and melamine are mixed with the thermal plasma jet generated in the step 1 through an anode nozzle in a torch, thereby vaporizing the powder (step 2); injecting reactive gas into a reactor of the thermal plasma jet (step 3); and cooling the powder vaporized in the step 2 (step 4). Also, according to the present invention, the cubic boron nitride nanopowder may be quickly prepared by a thermal plasma treatment of the powder in which the boron oxide and the melamine are mixed.

Description

열플라즈마를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 입방질화붕소 나노분말{Preparation method of cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma, and the cubic boron nitride nanopowder thereby}The present invention relates to a method for producing a cubic boron nitride nanopowder using thermal plasma and a preparation method of a cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma and a cubic boron nitride nanopowder thereby,

본 발명은 열플라즈마를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 입방질화붕소 나노분말에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a cubic boron nitride nano powder using thermal plasma and a cubic boron nitride nano powder produced thereby.

최근 나노기술의 나노입자에 관한 연구는 작은 입경인 수 nm 부터 수십 nm의 나노입자를 쉽게 합성할 수 있게 되었으나, 새로운 산업 소재의 창출을 가능하게 하려면 높은 기능성을 가지는 나노 입자를 빠르고 저렴하게 제조하는 방법의 개발이 필요한 실정이다. 이러한 산업화를 가능하게 하는 방법의 하나로서, 열 플라즈마에 의한 나노입자합성 방법이 있다.
Recently, research on nanoparticles of nanoparticles has been able to easily synthesize nanoparticles with a small particle diameter of several nanometers to several tens of nanometers, but in order to enable the creation of new industrial materials, it is necessary to manufacture nanoparticles with high functionality quickly and inexpensively It is necessary to develop a method. As a method for enabling such industrialization, there is a method of synthesizing nanoparticles by thermal plasma.

열플라즈마는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자로 구성된 기체로 구성입자가 1,000-20,000 ℃와 100-2,000 m/s를 갖는 고속의 젯트 불꽃 형태를 이루고 있다. 이렇게 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열플라즈마의 특성을 이용하여, 재래식 기술에서는 만들 수 없는 다양하고 효율적인 고온 열원이나 물리화학 반응기(reactor)로 사용되어, 여러 산업분야에서 이용되고 있다. 또한 나노입자 중합과 나노구조 코팅의 증착에 많은 장점을 가지고 있다. 입경이 작은 것 외에는 준 안정성과 비평 조성의 나노입자 또는 조성이 제어된 합금이나 화합물의 나노입자를 합성할 수 있는 특징이 있으며, 특히, 고온과 높은 전원 밀도는 매우 높은 속도로 나노입자 생산 및 코팅을 할 수 있게 하며, 새로운 대량 생산 방법으로 산업에서 유용하게 사용될 수 있는 장점이 있다.
Thermal plasma is a gas consisting of electrons, ions, and neutral particles generated mainly by arc discharge, and the particles are in the form of high-speed jet flame having 1,000-20,000 ° C and 100-2,000 m / s. By using the characteristics of thermal plasma having such high temperature, high heat capacity, high speed and large amount of active particles, it can be used as various high-efficiency heat sources and physicochemical reactors which can not be produced by conventional technologies, have. It also has many advantages in nanoparticle polymerization and deposition of nanostructured coatings. In addition to the small particle size, nanoparticles having a quasi-stability and non-equilibrium composition, or nanoparticles of controlled composition or compound, can be synthesized. In particular, high temperature and high power density can be achieved by nanoparticle production and coating And it is advantageous to be useful in industry as a new mass production method.

열플라즈마의 대표적인 발생법으로서는 직류 또는 교류 아크방전을 발생하는 플라즈마 장치와 고주파(Radio Frequency) 자장에 의한 고주파 플라즈마가 주로 이용되고 있다.As a typical method of generating a thermal plasma, a plasma device generating a DC or AC arc discharge and a high frequency plasma generated by a radio frequency magnetic field are mainly used.

아크방전을 이용한 극간의 직류 또는 교류 아크방전에 의해 기체를 플라즈마화 하는 방법은, 플라즈마를 노즐 상의 전극으로부터 고속 고온의 제트로서 분사시키는 플라즈마 토치 형식이 다양하게 고안되어 실용화되어 있다. 1950년대 초기에 현재 사용되고 있는 토치(torch)의 기본적 구조가 거의 확립되었고, 이후 플라즈마 공정의 발전에 큰 공헌을 하고 있다.  A plasma torch type in which a plasma is jetted from an electrode on a nozzle as a high-speed high-temperature jet is variously designed and put into practical use by a method of plasma-forming a gas by DC or AC arc discharge using an arc discharge. The basic structure of the torch currently used in the early 1950s was almost established and has contributed greatly to the development of the plasma process thereafter.

가장 일반적인 형태는 제트 방식인 비이송(이행)식 (non-transferred type)으로 텅스텐 음극 봉과 동 양극 노즐 간의 직류 아크 방전을 이용하는 것, 관 형태의 동 전극간의 직류 또는 교류 아크방전을 이용하는 것이 있고, 자계를 인가해서 전극상의 아크 점을 회전 이동시켜서 전극의 손실을 방지하고 부수적으로 플라즈마를 회전시키는 것도 가능하며 메가와트 급의 출력의 토치가 개발되고 있다. The most common type is a jet-type non-transfer type using a DC arc discharge between a tungsten anode rod and a copper anode nozzle, a DC or AC arc discharge between a copper-type copper electrode, It is possible to rotate the arc by preventing the loss of the electrode by rotating the arc spot on the electrode by applying a magnetic field, and a torch of a megawatt-class output has been developed.

이는 대상물을 양극으로 하며 토치의 음극에서 이것에 직접 아크를 집중하는 방식도 있으며, 이것을 이송(이행)식(transferred type)이라 불린다. 비이송(이행)식 은 주로 열분해 방식의 대기오염 물질처리 분야에서, 이송(이행)식은 주로 열 용합방식의 고형 폐기물처리 분야에 많이 활용되어 지고 있다.
This is also referred to as the transferred type, in which the object is the anode and the arc is concentrated directly at the cathode of the torch. The non-transfer (transfer) formula is mainly used in the field of thermal decomposition type air pollutant treatment, and the transfer type is mainly utilized in the solid waste treatment field of the heat fusion type.

한편, 고체 분말을 원료로 하는 경우에는 세라믹이나 금속 등의 다양한 분말을 사용할 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드에 버금가는 경도를 가지고 있고, 다이아몬드보다 열에 강한 입방질화붕소(Cubic Boron Nitride, c-BN)가 주목받고 있다.
On the other hand, when a solid powder is used as a raw material, various powders such as ceramics and metals can be used. For example, Cubic Boron Nitride (c-BN), which has a hardness comparable to that of diamond and stronger than diamond, is attracting attention.

질화붕소는 여러 가지 상(phase)으로 존재하고 있지만 그 중에 입방 질화 붕소(c-BN)는 다이아몬드와 같은 구조를 가지고 있으며, 다른 상에 비해 물리적으로 단단하고 안정한 상태이고, 열전도성도 높고 고온에서도 화학적으로 활발하지 않아 안정하며 화학적 반응성이 낮고 내마모성이 높은 특징들을 가지고 있다.Boron nitride is present in various phases, but cubic boron nitride (c-BN) has a diamond-like structure and is physically stiffer and more stable than other phases. It has high thermal conductivity and chemical Which is stable, has low chemical reactivity and high abrasion resistance.

입방질화붕소가 대표적으로 응용되고 있는 분야는 공구 컷팅(cutting tool), 초합금(super alloy,) p- 타입 및 n- 타입의 반도체(semiconductors), 파쇄 용도(crushing application)등에 널리 사용되고 있다.The cubic boron nitride has been widely used in cutting tools, super alloys, p-type and n-type semiconductors, and crushing applications.

또한 입방질화붕소 나노 입자는 부피 대비하여 높은 표면적으로 인해 여러 곳에 사용할 수 있으며 마모에 의한 손상도가 적으며 화학적 결합이 낮기 때문에 표면 상태가 깨끗하고 불순물이 적다. 그렇기 때문에 다이아몬드의 대체 재료로 여러 분야에서 사용이 가능하다.
In addition, cubic boron nitride nanoparticles can be used in many places due to their high surface area in terms of volume, low damage due to abrasion, low chemical bonding, and clean surface condition and low impurities. Therefore, it can be used in various fields as a substitute material of diamond.

상기와 같이 다양한 산업분야에서 사용되고 있는 입방질화붕소는 입자의 크기가 작게는 수백 나노에서 크게는 수십 마이크로까지 다양한 크기들로 요구되고 있으나, 이의 합성이 어렵고 설비관리가 어려운 문제가 있었다.
Cubic boron nitride which is used in various industrial fields as described above is required to have various sizes ranging from several hundreds of nanometers to several tens of microseconds. However, it has been difficult to synthesize cubic boron nitride and to manage the equipment.

이에, 본 발명자들은 입방질화붕소 나노 분말을 간단하게 제조할 수 있는 방법을 연구하던 중, 산화붕소(Boron oxide)와 멜라민(Melamine)을 혼합한 분말을 열플라즈마 처리하여 입방질화붕소 나노분말을 빠르게 제조할 수 있는 방법을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have been studying a method of easily manufacturing a cubic boron nitride nano powder, in which a powder mixture of boron oxide and melamine is subjected to thermal plasma treatment to rapidly increase the cubic boron nitride nano powder And the present invention has been completed.

본 발명의 목적은 열플라즈마를 이용한 입방질화붕소(Cubic Boron Nitride) 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 입방질화붕소 나노분말을 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide a method for producing Cubic Boron Nitride nanopowder using thermal plasma and a cubic boron nitride nanopowder produced thereby.

상기 목적을 달성하기 위하여, In order to achieve the above object,

본 발명은The present invention

열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);Supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1);

상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 산화붕소(Boron oxide) 및 멜라민(Melamine)을 혼합한 분말을 토치(torch) 내부의 양극 노즐을 통해 공급하여 기화시키는 단계(단계 2);A step (step 2) of supplying a powder mixture of boron oxide and melamine to the thermal plasma jet generated in step 1 through a cathode nozzle in a torch and vaporizing the powder;

상기 열플라즈마 제트의 반응관(reactor)으로 반응가스를 주입하는 단계(단계 3); 및Injecting a reaction gas into a reaction vessel of the thermal plasma jet (step 3); And

상기 단계 2에서 기화된 분말을 냉각시키는 단계(단계 4);를 포함하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법을 제공한다.
And cooling the vaporized powder in step 2 (step 4). The present invention also provides a method of manufacturing a cubic boron nitride nano powder using the thermal plasma jet.

또한 본 발명은,Further, according to the present invention,

상기 제조방법을 통해 제조되는 입방질화붕소 나노분말을 제공한다.
There is provided a cubic boron nitride nano powder produced through the above-mentioned production method.

본 발명은 산화붕소(Boron oxide) 및 멜라민(Melamine)을 혼합한 분말을 열플라즈마 처리함으로써 입방질화붕소 나노분말을 빠르게 제조할 수 있으며, 상기 산화붕소 및 멜라민에 포함된 탄소, 산소, 수소원자들이 CO2, CO, NO, CH4 와 같은 발열 가스로 생성됨으로써 열전달을 더 향상시킬 수 있고 이로 인해 합성된 입방질화붕소의 성장시간을 늘려줄 수 있어, 결과적으로 분말의 결정 및 크기를 조절할 수 있다.
The present invention can rapidly produce cubic boron nitride nanopowder by subjecting a powder mixed with boron oxide and melamine to thermal plasma treatment, and the carbon, oxygen, and hydrogen atoms contained in the boron oxide and melamine CO 2 , CO, NO, CH 4 The heat transfer can be further improved and the growth time of the synthesized cubic boron nitride can be increased. As a result, the crystal and size of the powder can be controlled.

도 1은 열플라즈마 제트 발생장치에서 발생된 열플라즈마로 원료분말을 주입하는 과정을 나타낸 그림이고;
도 2는 본 발명에 따른 입방질화붕소 나노분말 합성을 위한 비 이송식(Non-Transfered) 플라즈마 장치도를 도식화한 그림이고;
도 3은 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소와 원료분말로 사용된 산화붕소 및 멜라민을 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)한 그래프이고;
도 4는 산화붕소 및 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 나노분말을 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)을 통해 관찰한 사진이고;
도 5는 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말을 투과전자현미경(Transmission Electrode Microscope, TEM)을 통해 관찰한 사진이고;
도 6은 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말을 제한시야 회절 분석(Selected area (electron) diffraction, SAED)한 사진이고;
도 7은 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말을 주사전자현미경 및 에너지 분산 분광 분석(energy-dispersive spectrometry,EDS)한 사진 및 그래프이다.1 is a view illustrating a process of injecting a raw material powder into a thermal plasma generated in a thermal plasma jet generator;
FIG. 2 is a graphical representation of a non-transferred plasma apparatus for the synthesis of cubic boron nitride nanocrystals according to the present invention; FIG.
FIG. 3 is a graph of X-ray diffraction (XRD) of boron cubic boride prepared in Example 1 and boron oxide and melamine used as a raw material powder; FIG.
4 is a photograph of boron oxide and the cubic boron nitride nano powder prepared in Example 1 through a scanning electron microscope (SEM);
FIG. 5 is a photograph of the cubic boron nitride powder prepared in Example 1 through a transmission electron microscope (TEM); FIG.
FIG. 6 is a photograph of the cubic boron nitride powder prepared in Example 1 under a limited area electron diffraction (SAED); FIG.
7 is a scanning electron microscope and energy-dispersive spectrometry (EDS) photographs and graphs of the cubic boron nitride powder prepared in Example 1. Fig.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은,According to the present invention,

열플라즈마 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);Generating a thermal plasma jet by supplying a thermal plasma generating gas (step 1);

상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 산화붕소(Boron oxide) 및 멜라민(Melamine)을 혼합한 분말을 토치(torch) 내부의 양극 노즐을 통해 공급하여 기화시키는 단계(단계 2);A step (step 2) of supplying a powder mixture of boron oxide and melamine to the thermal plasma jet generated in step 1 through a cathode nozzle in a torch and vaporizing the powder;

상기 열플라즈마 제트의 반응관(reactor)으로 반응가스를 주입하는 단계(단계 3); 및Injecting a reaction gas into a reaction vessel of the thermal plasma jet (step 3); And

상기 단계 2에서 기화된 분말을 냉각시키는 단계(단계 4);를 포함하는 열플라즈마(thermal plasma) 를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법을 제공한다.
And cooling the vaporized powder in the step 2 (step 4). The present invention also provides a method of manufacturing a cubic boron nitride nano powder using a thermal plasma.

본 발명에 따른 입방질화붕소 나노분말의 제조방법에 있어서, 열플라즈마 제트를 이용하여 제조된다. In the process for producing a cubic boron nitride nano powder according to the present invention, a thermal plasma jet is used.

도 2는 본 발명에 따른 입방질화붕소 나노분말 합성을 위한 비 이송식(Non-Transfered) 플라즈마 장치도를 도식화한 것으로서, 상기 비이송식 열플라즈마 장치는 원료분말을 기화시키기 위한 열원을 공급하는 플라즈마 토치(Plasma torch); 상기 플라즈마 토치의 일측으로 구비되어 장치로 전원을 공급하는 직류전원급장치(DC Power supply); 상기 플라즈마 토치 하부에 구비되고 열플라즈마 제트 발생 공간을 제공하면서, 질화붕소 나노분말을 포집하는 반응 챔버(Chamber); 상기 플라즈마 토치의 일측에 구비되어 원료 분말을 상기 반응 챔버에 공급하는 원료분말 공급장치(powder feeder); 상기 플라즈마 토치 일측에 구비되어 열플라즈마 제트를 발생시키기 위한 플라즈마 발생가스를 플라즈마 토치로 공급하는 플라즈마 가스 공급장치 및 상기 반응 챔버 일측에 구비되어 열플라즈마 제트 발생가스를 외부로 배출하는 가스 배출구를 포함하여 구성될 수 있다.
FIG. 2 is a diagram illustrating a non-transferred plasma apparatus for synthesizing cubic boron nitride nano powder according to the present invention. The non-transferred thermal plasma apparatus includes a plasma supplying a heat source for vaporizing a raw material powder A plasma torch; A DC power supply disposed at one side of the plasma torch to supply power to the apparatus; A reaction chamber provided below the plasma torch and collecting the boron nitride nano powder while providing a space for generating a thermal plasma jet; A powder feeder provided at one side of the plasma torch and supplying the raw material powder to the reaction chamber; A plasma gas supply device provided at one side of the plasma torch to supply a plasma generating gas for generating a thermal plasma jet to a plasma torch and a gas exhaust port provided at one side of the reaction chamber for discharging a thermal plasma jet generating gas to the outside .

또한 본 발명에 따른 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.  In the method of manufacturing a cubic boron nitride nano powder using a thermal plasma jet according to the present invention, the step 1 is a step of generating a thermal plasma jet by supplying a thermal plasma jet generating gas.

이는 입방질화붕소 나노분말을 제조하기 위한 원료분말을 기화시킬 수 있도록 열플라즈마 제트를 발생시키는 것으로서, 상기 열플라즈마는 도 2에 도시한 바와 같이, 비이송식(Non-Transfered) 열플라즈마 장치를 사용하여 발생될 수 있으며, 도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 양극 노즐과 음극봉 사이에 플라즈마 발생가스가 공급되어 열플라즈마 제트가 발생될 수 있다. This generates a thermal plasma jet to vaporize the raw material powder for producing the cubic boron nitride nano powder. The thermal plasma is generated by using a non-transferred thermal plasma apparatus as shown in Fig. As shown in FIG. 1, a plasma generating gas may be supplied between the anode nozzle and the anode bar to generate a thermal plasma jet.

상세하게는, 상기 열플라즈마의 발생은 음극과 양극 노즐 사이에 직류 아크방전을 생성시키고, 후방으로부터 플라즈마 발생가스를 선회류로서 흘려보내어 열플라즈마 제트 발생가스가 아크에 의해 가열되어 고온으로 승온되며, 이에 따라 양극 노즐에서는 격렬한 열플라즈마 제트류가 분출된다.Specifically, the generation of the thermal plasma generates a DC arc discharge between the cathode and the anode nozzle, and the plasma generation gas is flowed as a swirling flow from the rear, so that the thermal plasma jet generation gas is heated by the arc to raise the temperature to a high temperature, As a result, violent thermal plasma jet is ejected from the anode nozzle.

한편, 상기 단계 1의 플라즈마 발생가스는 아르곤(Ar) 및 질소(N2)의 혼합가스를 사용할 수 있다. 상기 아르곤(Ar)은 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며, 다른 가스와 반응하지 않아 부산물을 생성시키지 않는 장점이 있다. 또한, 질소(N2)와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 원료분말의 기화를 위한 열을 발생시킬 수 있으며, 고온에서 열전달이 좋기 때문에 원료분말의 기화를 더욱 원활하게 수행할 수 있다. 이때, 상기 아르곤의 유량은 10 내지 15 L/min이고, 상기 질소의 유량은 1 내지 3 L/min이 바람직하다. 만약 아르곤 및 질소가스의 유량이 상기 범위를 벗어날 경우, 고출력의 열플라즈마를 생성시킬 수 없는 문제가 있다.
Meanwhile, the plasma generating gas in the step 1 may be a mixed gas of argon (Ar) and nitrogen (N 2 ). The argon (Ar) has an advantage that electrons are easily released even by a relatively small energy and do not react with other gases and do not produce by-products. In addition, the binary molecules such as nitrogen (N 2 ) can generate heat for vaporization of the raw material powder during the recombination process by the process of dissociation, recombination, and desorption, and the vaporization of the raw material powder is more smooth . At this time, the flow rate of argon is 10 to 15 L / min, and the flow rate of nitrogen is 1 to 3 L / min. If the flow rate of argon and nitrogen gas is out of the above range, there is a problem that a high-output thermal plasma can not be generated.

또한, 상기 단계 2는 산화붕소(B2O3) 및 멜라민(B2O3) 을 혼합한 분말을 토치 내부의 양극노즐을 통해 공급하여 기화시키는 단계이다.The step 2 is a step of supplying a mixed powder of boron oxide (B 2 O 3 ) and melamine (B 2 O 3 ) through a positive electrode nozzle in the torch to vaporize it.

본 발명에서는, 입방질화붕소 나노분말을 제조하기 위한 원료분말로서 산화붕소 및 멜라민을 혼합하여 사용할 수 있다. 산화붕소의 분말을 원료로 하여, 큰 입자를 잘게 분쇄하여 멜라민과 골고루 혼합할 수 있으며, 원료를 잘게 분쇄한 것은 양극내의 두 개의 노즐을 통해 주입하기 위해서이다.In the present invention, boron oxide and melamine may be mixed and used as raw material powders for producing cubic boron nitride nano powder. The powder of boron oxide can be mixed with melamine evenly by crushing large particles finely, and finely crushed raw material is injected through two nozzles in the anode.

또한 상기 마이크로 스케일 질화붕소 분말은 특별히 그 크기를 한정하는 것은 아니나, 분말의 기화를 원활하게 수행하고 공급을 용이하게 하기 위하여, 바람직하게는 100 내지 500㎛ 크기의 질화붕소 분말이 사용될 수 있다. The micro-scale boron nitride powder is not particularly limited in its size, but boron nitride powder having a size of preferably 100 to 500 mu m may be used in order to facilitate the vaporization of the powder and facilitate the supply thereof.

이때, 상기 산화붕소 및 멜라민의 몰 비율은 1:0.3 내지 1:1 일 때 바람직하다. 만약 산화붕소 및 멜라민의 몰 비율이 상기 범위를 벗어나는 비율로 혼합되는 경우, 반응 중 산화붕소 및 멜라민 중 한 가지 성분만이 남게 되어 반응이 거의 일어나지 않게 되는 문제가 발생할 수 있다. The molar ratio of the boron oxide to the melamine is preferably 1: 0.3 to 1: 1. If the molar ratio of boron oxide and melamine is mixed at a ratio outside the above range, only one of boron oxide and melamine is left in the reaction, so that the reaction hardly occurs.

이렇게 혼합된 원료 물질은 이송기체와 함께 분말 공급장치(powder feeder)에 의해 토치 내부 양극 노즐을 통해 열플라즈마 제트 내부로 주입될 수 있으며, 이러한 방법의 개략도를 도 1에 나타냈다This mixed raw material can be injected into the thermal plasma jet through a torch inner anode nozzle by a powder feeder together with the transfer gas, and a schematic diagram of this method is shown in Fig. 1

주입된 상기 원료물질은 용융점이 낮기 때문에 열플라즈마 제트 내부로 주입되어 불꽃을 거쳐 쉽게 기화될 수 있다. 또한 상기 이송기체로는 질소를 사용할 수 있으며 유량은 1 내지 5 L/min인 것이 바람직하다.
Since the injected raw material has a low melting point, it can be injected into the thermal plasma jet and easily vaporized through the flame. Also, nitrogen may be used as the transfer gas, and the flow rate is preferably 1 to 5 L / min.

상기 단계 3은 상기 열플라즈마 제트의 반응관(reactor)으로 반응가스를 주입하는 단계로서, 산화붕소와 멜라민의 질화 반응을 돕기 위해서 반응가스로 암모니아를 사용할 수 있으며, 플라즈마 제트의 수직방향인 반응관 옆에서 주입할 수 잇다. 이때, 상기 반응가스의 유량은 3 내지 7 L/min인 것이 바람직하다.
The step 3 is a step of injecting a reaction gas into a reactor of the thermal plasma jet. In order to facilitate the nitridation reaction of boron oxide and melamine, ammonia may be used as a reaction gas. You can inject from the side. At this time, the flow rate of the reaction gas is preferably 3 to 7 L / min.

상기 단계 4는 상기 단계 2에서 기화된 분말을 냉각시키는 단계로서, 원료 분말이 기화된 후, 급랭에 의해 반응관 내부 벽면에서 포집하여 입방질화붕소 나노분말을 얻을 수 있다.The step 4 is a step of cooling the vaporized powder in the step 2, and after the raw powder is vaporized, the cubic boron nitride nano powder can be obtained by trapping it on the inner wall surface of the reaction tube by quenching.

즉, 단계 2에서는 열플라즈마 제트의 고온부로 마이크로 스케일의 질화붕소 분말을 공급되어 분말이 급속히 기화되며, 기화된 질화붕소는 도 2의 그림 중 열플라즈마 제트의 꼬리 부분에서부터 급냉되기 시작하여 입방질화붕소 나노분말이 제조될수 있고, 상기 제조된 입방질화붕소 나노분말은 반응관 내부 벽면에서 회수될 수 있다.That is, in step 2, the micro-scale boron nitride powder is supplied to the high-temperature part of the thermal plasma jet to rapidly vaporize the powder, and the vaporized boron nitride starts to be quenched from the tail part of the thermal plasma jet in the figure of FIG. 2, A nano powder can be produced, and the produced cubic boron nitride nano powder can be recovered from the inner wall of the reaction tube.

한편, 플라즈마 제트가 급격한 온도 구배를 가지므로 빠르게 급랭되어 미세한 나노 분말을 합성할 수 있는 장점이 있다.
On the other hand, since the plasma jet has a rapid temperature gradient, it is rapidly quenched to have a merit that fine nano powder can be synthesized.

한편, 본 발명은On the other hand,

상기 제조방법을 통해 제조되는 입방질화붕소 나노분말을 제공한다.
There is provided a cubic boron nitride nano powder produced through the above-mentioned production method.

본 발명에 따른 입방질화붕소 나노분말은 열플라즈마를 통해 마이크로 스케일의 분말로부터 나노사이즈로 제조된 것으로써, 암모니아 및 붕소를 포함하는 전구체 물질 등이 사용되지 않기 때문에, 고순도로 제조될 수 있다.
The cubic boron nitride nano powder according to the present invention is manufactured from nanoscale powder from a micro-scale powder through a thermal plasma. Since the precursor material including ammonia and boron is not used, it can be manufactured with high purity.

또한, 입방질화붕소 나노분말을 제조하기 위한 산화붕소 원료의 입자의 크기는 마이크로 스케일이고, 상기 입방질화붕소 나노분말의 입자의 크기는 70 내지 150 nm인 것이 바람직하다.In addition, the size of the particles of the boron oxide raw material for producing the cubic boron nitride nano powder is microscale, and the particle size of the cubic boron nitride nano powder is preferably 70 to 150 nm.

상기 원료들에 포함된 탄소, 산소 및 수소원자가 CO2, CO, NO, CH4와 같은 발열 가스로 생성됨으로서 열전달을 더 향상시킬 수 있고, 이로 인해 합성된 입방질화붕소의 성장시간을 늘려줄 수 있으며, 이로 인해 합성된 분말의 결정 및 크기를 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
Since the carbon, oxygen and hydrogen atoms included in the raw materials are generated as exothermic gases such as CO 2 , CO, NO and CH 4 , the heat transfer can be further improved and the growth time of the synthesized cubic boron nitride can be increased , Thereby increasing the crystallinity and size of the synthesized powder.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. It should be noted, however, that the following examples are illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of the invention.

<실시예 1> 입방질화붕소 나노 분말의 제조 &Lt; Example 1 > Preparation of cubic boron nitride nano powder

단계 1: 도 1에 나타낸 비이송식 열플라즈마 제트 장치에 플라즈마 발생가스로 아르곤 및 질소의 혼합가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시켰다. Step 1: A thermal plasma jet was generated by supplying a mixed gas of argon and nitrogen as a plasma generating gas to the non-transferred thermal plasma jet apparatus shown in Fig.

이때, 상기 아르곤은 13 L/min, 질소는 2 L/min의 유량으로 공급되었으며, 발생된 열플라즈마 제트의 출력은 13.5 kW(전압 : 26.0 V, 전류 : 300 A)를 나타내었다.
At this time, the argon was supplied at a flow rate of 13 L / min and the nitrogen was supplied at a flow rate of 2 L / min. The output of the generated thermal plasma jet was 13.5 kW (voltage: 26.0 V, current: 300 A).

단계 2: 산화붕소의 분말 (평균크기: 300 ㎛)을 원료로 하였으며, 큰 입자를 막자 사발로 잘게 분쇄하여 멜라민과 골고루 혼합하였다. 이때, 상기 산화붕소 및 멜라민은 3 : 1 mol로 혼합되었다. 이 후 상기 혼합된 원료 분말을 토치 내부의 양극내의 내경이 2 mm인 두 개의 노즐을 통해 질소가스와 함께 공급하여 열플라즈마 제트 내부로 주입하였으며, 이를 통해 상기 혼합 분말을 기화시켰다. 이때, 상기 질소가스는 3.5 L/min 유량으로 공급되었다.Step 2: Powder of boron oxide (average size: 300 mu m) was used as a raw material, and large particles were finely pulverized with a mortar and mixed with melamine evenly. At this time, the boron oxide and melamine were mixed in a molar ratio of 3: 1. Thereafter, the mixed raw material powder was supplied to the inside of the torch through the two nozzles having an inner diameter of 2 mm together with the nitrogen gas, and injected into the thermal plasma jet, thereby vaporizing the mixed powder. At this time, the nitrogen gas was supplied at a flow rate of 3.5 L / min.

또한 상기 산화붕소와 멜라민의 질화 반응을 돕기 위해서 반응가스로 암모니아를 사용하였으며 플라즈마 제트의 수직방향인 반응관 옆에서 주입하였다.
Ammonia was used as a reaction gas in order to facilitate the nitridation reaction between the boron oxide and the melamine, and was injected by the reaction tube in the vertical direction of the plasma jet.

단계 3: 상기 단계 2에서 기화된 분말은 급랭에 의해 반응관 내부 벽면에서 포집 되어 입방질화붕소 나노분말을 제조하였다.
Step 3: The powder vaporized in step 2 was collected on the inner wall of the reaction tube by quenching to prepare cubic boron nitride nano powder.

상기 단계 1 내지 3에서의 입방질화붕소 나노분말을 제조하기 위한 조건을 표 1에 나타내었다.The conditions for producing the cubic boron nitride nano powder in the above steps 1 to 3 are shown in Table 1.

원료 물질Raw material 산화붕소(B2O3) 및 멜라민(C3H6N6)Boron oxide (B 2 O 3 ) and melamine (C 3 H 6 N 6 ) 플라즈마 발생 가스 [l/min]Plasma generating gas [l / min] 아르곤 (13) + 질소 (2) Argon (13) + nitrogen (2) 반응 가스 [l/min]Reaction gas [l / min] 암모니아 : 5Ammonia: 5 이송 기체 [l/min]Transfer gas [l / min] 질소 : 3.5Nitrogen: 3.5 플라즈마 제트의 출력[kW]The output of the plasma jet [kW] 13.513.5

<실험예 1> 입방질화붕소 분말의 X-선 회절 분석Experimental Example 1 X-ray diffraction analysis of cubic boron nitride powders

상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 및 원료분말로 사용된 산화붕소 및 멜라민의 결정분석을 위해 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.X-ray diffraction (XRD) was performed to analyze the crystals of boron nitride and melamine used as the cubic boron nitride and the raw material powder prepared in Example 1, and the results are shown in FIG.

도 3(a)는 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 나노분말, 도 3(b)는 산화붕소 원료, 도 3(c)는 멜라민 원료 각각의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
Fig. 3 (a) shows the cubic boron nitride nano powder prepared in Example 1, Fig. 3 (b) shows the boron oxide raw material, and Fig. 3 (c) shows the XRD pattern of each of the melamine raw materials.

상기 도 3(a)에서 알 수 있듯이, 합성된 입방질화붕소의 경우 3개의 주 피크가 나타났으며 2θ가 43.3, 50.4, 74.72°에서 피크들이 나타났고 결정 격자면은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0)로 나타났다. 2θ가 21°인 부근에서는 매우 낮은 강도로 산화붕소의 피크가 보였고, 이것은 미 반응된 산화붕소 원료로 판단되었고, 도 3(b) 및 (c)에 나타낸 원료인 산화붕소 및 멜라민의 XRD 패턴으로 보아 산화붕소인 것을 확인할 수 있다. 한편, 미 반응된 멜라민은 확인되지 않았다.
As shown in FIG. 3 (a), in the case of synthesized cubic boron nitride, three main peaks were observed and peaks were observed at 2θ 43.3, 50.4 and 74.72 °, and the crystal lattice planes were (1 1 1), 2 0 0) and (2 2 0), respectively. A peak of boron oxide was observed at a very low intensity in the vicinity of 2 [theta] of 21 [deg.], Which was judged to be an unreacted boron oxide raw material, and the XRD pattern of boron oxide and melamine as raw materials shown in Figs. 3 (b) It can be confirmed that boron oxide is boron oxide. On the other hand, unreacted melamine was not identified.

<실험예 2> 입방질화붕소 분말의 주사전자현미경 분석<Experimental Example 2> Scanning electron microscopic analysis of cubic boron nitride powders

상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소의 미세구조를 분석하기 위하여, 주사전자현미경으로 관찰하였고, 결과를 도 4에 나타내었다.In order to analyze the microstructure of the cubic boron nitride produced in Example 1, it was observed with a scanning electron microscope. The results are shown in FIG.

도 4(a)는 산화붕소, 도 4(b) 및 (c)는 입방질화붕소의 주사전자현미경사진으로써, 도 4(a)의 산화붕소 원료의 크기는 수백 마이크로 크기의 입자들로 구성되어 있는 것을 알 수 있고, 약 300 ㎛의 크기를 확인할 수 있다.FIG. 4A is a scanning electron micrograph of boron nitride, FIG. 4B and FIG. 4C are SEM micrographs of cubic boron nitride, and FIG. 4A shows a boron oxide source composed of particles of several hundreds of micro- And a size of about 300 탆 can be confirmed.

또한 도 4(b) 및 (c)에서 알 수 있듯이, 150 nm이내의 크기를 갖는 입방질화붕소나노 분말을 확인할 수 있다.
Also, as can be seen from Figs. 4 (b) and 4 (c), cubic boron nitride nano powder having a size of 150 nm or less can be identified.

<실험예 3> 입방질화붕소 분말의 투과전자현미경 분석Experimental Example 3 Transmission electron microscopic analysis of cubic boron nitride powders

상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소의 미세구조를 분석하기 위하여, 투과전자현미경(TEM)을 통해 관찰하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.In order to analyze the microstructure of the cubic boron nitride prepared in Example 1, it was observed through a transmission electron microscope (TEM). The results are shown in FIG.

도 5(a) 내지 (c)는 상기 실시예 1에서 제조된 산화붕소와 멜라민으로부터 입방질화붕소 분말을 용액에 분산시키지 않고, 분말 자체를 TEM grid에 얹어 분석하였다. 상기 도 5(a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 입방질화붕소 나노 분말들이 응집(agglomeration) 되어 있는 것을 관찰할 수 있고, 정확한 입자 형태를 띠고 있는 것을 확인할 수 있다.FIGS. 5 (a) to 5 (c) were obtained by dispersing cubic boron nitride powders from the boron oxide and melamine prepared in Example 1 without dispersing the powder in a solution, and the powder itself was placed on a TEM grid for analysis. As can be seen from FIGS. 5 (a) to 5 (c), it can be seen that the cubic boron nitride nano powders are agglomeration, and it can be confirmed that they have an accurate particle shape.

또한 도 5(d)에서는 상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말을 메틸알코올 용액에 분산 후 TEM grid에 샘플링하여 건조시켜 확인한 투과전자현미경 사진이다.5 (d) is a transmission electron microscope photograph of the cubic boron nitride powder prepared in Example 1 dispersed in a methyl alcohol solution and then sampled and dried on a TEM grid.

일반적으로 입자를 고루 분산시키기 위한 TEM 샘플링은, 나노입자분말을 알코올 용액에 분산 시킨 후 grid에 올려 입자가 grid의 미세한 구멍에 고정되도록 한다. 그러나 도 5(d)의 TEM 사진에서 알 수 있듯이, 나노 분말들이 메틸알코올에 분산시키기 전인 도 5(a) 내지 (c)에 나타난 모양과 다른 입자형태로서, 나노 입자형태의 변형이 일어났음을 알 수 있다.In general, TEM sampling for uniform dispersion of particles is performed by dispersing the nanoparticle powder in an alcohol solution and then placing it on a grid so that the particles are fixed to the fine holes of the grid. However, as can be seen from the TEM photograph of FIG. 5 (d), it was found that the nanoparticle shape was deformed as a particle shape different from the shape shown in FIGS. 5 (a) to 5 (c) before the nanoparticles were dispersed in methyl alcohol Able to know.

이 때 큐빅(cubic) 구조의 화학 결합 상태는 변하지 않았으며, 형태만 변형된 것임을 확인하였다. 따라서 본 발명에 따른 입방질화붕소의 경우 알코올 용액과 접촉할 때 형태의 변화가 일어난 것을 알 수 있었다.
At this time, the chemical bonding state of the cubic structure was not changed, and it was confirmed that only the shape was deformed. Therefore, it was found that the cubic boron nitride according to the present invention changed shape when it came into contact with the alcohol solution.

<실험예 4> 입방질화붕소 분말의 제한시야 회절 분석(Selected area (electron) diffraction)Experimental Example 4 Selected area (electron diffraction) analysis of cubic boron nitride powder

상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말의 결정성을 분석하기 위하여 제한시야 회절 분석을(Selected area (electron) diffraction, SAED)하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.Selected area (electron diffraction, SAED) was performed to analyze the crystallinity of the cubic boron nitride powder prepared in Example 1, and the result is shown in FIG.

상기 도 6에 나타낸 바와 같이, 제한시야 회절분석 패턴으로부터 결정화된 입방질화붕소를 확인할 수 있다.
As shown in FIG. 6, the cubic boron nitride crystallized from the limited field diffraction analysis pattern can be identified.

<실험예 5> 입방질화붕소 분말의 주사전자현미경 및 에너지 분산 분광 분석(energy-dispersive spectrometry,EDS)Experimental Example 5 SEM and energy-dispersive spectrometry (EDS) of cubic boron nitride powders

상기 실시예 1에서 제조된 입방질화붕소 분말에 포함된 원소들을 확인하기 위해서 주사전자현미경 및 에너지 분산 분광 분석(energy-dispersive spectrometry,EDS) 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.Scanning electron microscopy and energy-dispersive spectrometry (EDS) were performed to confirm the elements contained in the cubic boron nitride powder prepared in Example 1. The results are shown in FIG.

상기 도 7(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 입방질화붕소 분말은 붕소(B), 탄소(C), 질소(N) 및 산소(O) 원소들이 존재하였다. 이들 중에서 탄소는 SEM 샘플링을 위한 카본테이프(carbon tape)와 멜라민이 분해되어 탄소 형태로 존재하여 나타났다.As shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b), the cubic boron nitride powder contained boron (B), carbon (C), nitrogen (N), and oxygen (O) elements. Among these, carbon was decomposed carbon tape and melamine for SEM sampling and appeared to exist in carbon form.

산소피크는 상기 실험예 1의 XRD 분석에서 확인하였듯이, 미 반응물인 산화붕소로부터 발생된 것임을 확인하였으며, 상기 도 7에 나타낸 EDS 결과로부터 붕소와 질소의 원소 비율은 (a) 1 : 0.92, (b) 1 : 0.56을 확인하였다.
As a result of the EDS results shown in FIG. 7, the elemental ratios of boron and nitrogen were (a) 1: 0.92, (b) ) 1: 0.56.

Claims (8)

열플라즈마 제트 발생가스를 공급하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 발생된 열플라즈마 제트에 산화붕소(Boron oxide) 및 멜라민(Melamine)을 혼합한 분말을 토치(torch) 내부의 양극 노즐을 통해 공급하여 기화시키는 단계(단계 2);
상기 열플라즈마 제트의 반응관(reactor)으로 반응가스를 주입하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 2에서 기화된 분말을 냉각시키는 단계(단계 4);를 포함하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
Supplying a thermal plasma jet generating gas to generate a thermal plasma jet (step 1);
A step (step 2) of supplying a powder mixture of boron oxide and melamine to the thermal plasma jet generated in step 1 through a cathode nozzle in a torch and vaporizing the powder;
Injecting a reaction gas into a reaction vessel of the thermal plasma jet (step 3); And
And cooling the vaporized powder in step 2 (step 4). &Lt; Desc / Clms Page number 20 &gt;
제 1항에 있어서, 상기 단계 1의 열플라즈마 제트 발생가스는 아르곤(Ar) 및 질소(N2)의 혼합가스인 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the thermal plasma jet generating gas in step ( 1 ) is a mixed gas of argon (Ar) and nitrogen (N 2 ).
제 2항에 있어서, 상기 아르곤의 유량은 10 내지 15 L/min이고, 상기 질소의 유량은 1 내지 3 L/min 인 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
3. The method of claim 2, wherein the argon flow rate is 10 to 15 L / min and the nitrogen flow rate is 1 to 3 L / min.
제 1항에 있어서, 상기 단계 2에서 산화붕소 및 멜라민의 몰 비율은 1:0.3 내지 1:1 인 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the molar ratio of boron oxide to melamine in step 2 is 1: 0.3 to 1: 1.
제 1항에 있어서, 상기 단계 4에서 반응가스는 암모니아를 사용하는 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein ammonia is used as the reaction gas in step 4.
제 5항에 있어서, 상기 반응가스의 유량은 3 내지 7 L/min인 것을 특징으로 하는 열플라즈마 제트를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법.
6. The method of claim 5, wherein the flow rate of the reaction gas is 3 to 7 L / min.
제 1항의 제조방법을 통해 제조되는 입방질화붕소 나노분말.
A cubic boron nitride nano powder produced by the method of claim 1.
제 7항에 있어서, 상기 입방질화붕소 나노분말의 입자의 크기는 70 내지 150 nm인 것을 특징으로 하는 입방질화붕소 나노분말.The method of claim 7, wherein the particle size of the cubic boron nitride nano powder is Lt; RTI ID = 0.0 &gt; 150 nm. &Lt; / RTI &gt;
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