KR20160047334A - Composition for paste, producing method for the same and producing method for ceramic electronic component containing the same - Google Patents

Composition for paste, producing method for the same and producing method for ceramic electronic component containing the same Download PDF

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KR20160047334A
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Abstract

The present invention relates to a composition for paste capable of sintering at low temperatures and having low resistivity, a manufacturing method thereof, and a method for manufacturing a ceramic electronic component having the same. The composition for paste comprises: base material powder including copper (Cu); and a nanoparticle arranged on a surface of the base material powder. The manufacturing method of the composition for paste comprises the following steps of: preparing copper sulfate; generating a first mixture by mixing a complexing agent with the copper sulfate; forming a second mixture by stirring the first mixture; and forming a third mixture by mixing the base material powder with the second mixture to form a nanoparticle on the surface of the base material powder.

Description

페이스트용 조성물, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법{Composition for paste, producing method for the same and producing method for ceramic electronic component containing the same}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composition for a paste, a method for producing the paste, and a method for manufacturing a ceramic electronic component including the same.

본 발명은 페이스트용 조성물, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법에 관한 발명이다.
The present invention relates to a composition for a paste, a method for producing the composition, and a method for manufacturing a ceramic electronic component including the same.

일반적으로 커패시터, 인턱터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자 부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 소체, 소체 내부에 형성된 내부 전극 및 상기 내부 전극과 접속되도록 세라믹 소체 표면에 설치된 외부 전극을 구비한다.
In general, an electronic component using a ceramic material such as a capacitor, an inductor, a piezoelectric element, a varistor, or a thermistor includes a ceramic body made of a ceramic material, internal electrodes formed inside the body, and external electrodes Respectively.

상기 내부 전극 및 외부 전극은 일반적으로 도전성 금속 분말을 포함한 페이스트를 이용하여 제조되며, 우수한 성능의 내부 전극 및 외부 전극의 개발을 위하여 비저항이 낮고 저온에서 우수한 소결 특성을 갖는 금속 분말에 대한 연구가 진행되고 있다.
The inner electrode and the outer electrode are generally manufactured using a paste containing a conductive metal powder. For the development of an inner electrode and an outer electrode having excellent performance, researches on a metal powder having a low specific resistance and an excellent sintering property at a low temperature .

선행기술문헌 1은 인산계 분산제를 포함하는 니켈 페이스트 조성물에 관한 것이다.
Prior Art Document 1 relates to a nickel paste composition comprising a phosphoric acid dispersant.

대한민국 특허공개공보 제10-2007-0009131호Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2007-0009131

본 발명의 목적은 저온소결이 가능하고 비저항이 낮은 페이스트용 조성물, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a paste composition capable of low-temperature sintering and having a low specific resistance, a method for producing the composition, and a method for manufacturing the ceramic electronic component including the composition.

본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 구리(Cu)를 포함하는 모재 분말 및 상기 모재 분말의 표면에 배치된 나노 입자를 포함하고, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물의 제조 방법은 황산구리를 준비하는 단계, 상기 황산구리에 착화제를 혼합하여 제1 혼합물을 생성하는 단계, 상기 제1 혼합물을 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 제2 혼합물에 모재 분말을 혼합하여 제3 혼합물을 형성하여 모재 분말의 표면에 나노 입자를 형성하는 단계를 포함한다.
The composition for a paste according to an embodiment of the present invention includes a base material powder containing copper (Cu) and nanoparticles disposed on the surface of the base material powder, and the method for producing a paste composition according to an embodiment of the present invention comprises: Stirring the first mixture to form a second mixture, and mixing the second mixture with the base powder to prepare a third mixture, wherein the third mixture is a mixture of the first mixture and the second mixture, And forming nanoparticles on the surface of the base material powder.

본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법을 제공함으로써 저온소결이 가능하고 비저항을 낮출 수 있도록 한다.
The composition for a paste according to an embodiment of the present invention, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a ceramic electronic device including the same can be performed at low temperature and low resistivity.

도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 SEM(scanning electron microscope)을 통하여 분석한 사진이다.
도 2a 내지 도 2c는 페이스트용 조성물의 모재 분말 표면에 배치된 나노 입자의 크기에 따른 소결 특성을 도시한 것으로, 각각 나노 입자의 크기가 20 내지 50nm 인 페이스트용 조성물(a), 나노 입자의 크기가 50 내지 100nm 인 페이스트용 조성물(b), 나노 입자의 크기가 100 내지 200nm 인 페이스트용 조성물(c)를 소결한 후 SEM 분석 사진을 도시한 것이다.
도 3a 및 도 3b는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진으로서, 각각 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진(a) 및 본 발명의 실시 예를 따르지 않는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진(b)이다.
도 4는 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물의 제조 방법의 공정 순서도이다.
도 5는 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 포함하는 세라믹 전자 부품의 사시도 이다.
도 6은 도 5의 세라믹 전자 부품을 AA'를 따라 절단한 단면도이다.
도 7은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법의 공정 순서도이다.1 is a photograph of a paste composition according to an embodiment of the present invention, analyzed by scanning electron microscope (SEM).
FIGS. 2A to 2C show sintering characteristics depending on the sizes of the nanoparticles disposed on the surface of the base powder of the paste composition. Each of the compositions for paste (a) having a size of nanoparticles of 20 to 50 nm, (B) having a thickness of 50 to 100 nm and a composition (c) for a paste having a size of nanometer-sized particles of 100 to 200 nm are sintered, followed by SEM analysis.
FIG. 3A and FIG. 3B are photographs obtained by SEM analysis after low temperature sintering of the composition for paste, respectively. FIG. 3A is a photograph (a) and FIG. 3B is a SEM image of a paste composition according to an embodiment of the present invention, (B) is a SEM image of a composition for paste which does not comply with the embodiment of Fig.
4 is a flow chart of a process for producing a composition for a paste according to an embodiment of the present invention.
5 is a perspective view of a ceramic electronic component including a composition for a paste according to an embodiment of the present invention.
6 is a cross-sectional view of the ceramic electronic component of FIG. 5 cut along AA '.
7 is a process flow chart of a method of manufacturing a ceramic electronic component including a composition for a paste according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.

또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.Further, the embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art.

도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.The shape and size of elements in the drawings may be exaggerated for clarity.

또한, 각 실시 형태의 도면에서 나타난 동일한 사상의 범위 내의 기능이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 사용하여 설명한다.
In the drawings, like reference numerals are used to designate like elements that are functionally equivalent to the same reference numerals in the drawings.

페이스트용 조성물 및 그 제조 방법Composition for paste and method for producing the same

도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 SEM(scanning electron microscope)을 통하여 분석한 사진이다.
1 is a photograph of a paste composition according to an embodiment of the present invention, analyzed by scanning electron microscope (SEM).

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 구리(Cu)를 포함하는 모재 분말(10) 및 상기 모재 분말(10)의 표면에 배치된 나노 입자(20)를 포함한다.
Referring to FIG. 1, a paste composition according to an embodiment of the present invention includes a base material powder 10 containing copper (Cu) and nanoparticles 20 disposed on the surface of the base material powder 10.

본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 다양한 전자 부품에서 내부 전극, 외부 전극 등을 제작하기 위한 용도로 사용될 수 있다. 상기 전자 부품에는 적층 세라믹 커패시터, 인덕터, 압전체 소자, 바리스터, 칩 저항 및 서미스터 등이 포함되며, 여기에 한정되지 않는다.
The composition for a paste according to an embodiment of the present invention can be used for producing internal electrodes, external electrodes, and the like in various electronic parts. The electronic component includes, but is not limited to, a multilayer ceramic capacitor, an inductor, a piezoelectric element, a varistor, a chip resistor, and a thermistor.

상기 전자 부품에 포함되는 내부 전극 및 외부 전극 등은 일반적으로 도전성 금속 분말을 포함한 페이스트를 이용하여 제조된다. 전자 부품이 우수한 성능을 발휘하기 위해서는 상기 내부 전극 또는 외부 전극 등의 비저항이 낮아야 한다. 또한, 내부 전극 또는 외부 전극 등은 금속 분말을 포함한 페이스트 조성물을 이용하여 제조되고 페이스트 조성물을 경화하기 위해 소결 공정을 거치게 된다. 이때, 소결 온도가 고온인 경우 전자 부품을 구성하는 유전체층 등이 온도 변화에 따른 피로(stress)를 받아 크랙 또는 딜라미네이션 등이 발생하여 전자 부품이 제대로 작동하지 않게 된다.
The internal electrodes and external electrodes included in the electronic component are generally manufactured using a paste containing a conductive metal powder. In order for the electronic component to exhibit excellent performance, the resistivity of the internal electrode or the external electrode must be low. Internal electrodes or external electrodes are manufactured using a paste composition containing a metal powder and subjected to a sintering process to cure the paste composition. At this time, when the sintering temperature is high, the dielectric layer constituting the electronic component receives stress due to the temperature change and cracks or delamination occurs, so that the electronic parts are not operated properly.

본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 모재 분말(10)의 표면에 나노 입자(20)를 포함하고 있다. 이러한 특징으로 인하여 비저항이 낮으면서 저온에서 소결할 수 있는 페이스트용 조성물을 제공할 수 있다.
The composition for a paste according to an embodiment of the present invention includes nanoparticles 20 on the surface of a base material powder 10. With this feature, it is possible to provide a paste composition which can be sintered at a low temperature while having a low specific resistance.

모재 분말(10)은 구리(Cu)를 포함하므로 도전성 전극을 제조하는 데 사용될 수 있다. 모재 분말(10)은 구형, 판형 등 다양한 형상을 가질 수 있고, 그 크기 또한 수 μｍ 내지 수십 μｍ으로 다양하게 적용될 수 있다.
Since the base material powder 10 contains copper (Cu), it can be used for producing a conductive electrode. The base material powder 10 may have various shapes such as a spherical shape and a plate shape, and the size thereof may be variously applied to several μm to several tens of μm.

상기 나노 입자(20)의 크기는 수십 nm 일 수 있다. 상기 모재 분말(10)의 표면에 도전성 물질을 포함하는 나노 입자(20)를 형성함으로써, 모재 분말(10) 사이의 접촉성을 향상시킬 수 있다. 이때, 나노 입자(20)는 Cu를 포함할 수 있다. 모재 분말(10) 사이의 접촉성이 향상됨으로써, 낮은 온도에서 소결이 가능하고, 비저항이 낮게 된다.
The size of the nanoparticles 20 may be several tens of nanometers. By forming the nanoparticles 20 containing a conductive material on the surface of the base material powder 10, the contact properties between the base material powders 10 can be improved. At this time, the nanoparticles 20 may include Cu. As the contact between the base material powder 10 is improved, sintering is possible at a low temperature and the specific resistance is low.

도 2a 내지 도 2c는 페이스트용 조성물의 모재 분말(10) 표면에 배치된 나노 입자(20)의 크기에 따른 소결 특성을 도시한 것으로, 각각 나노 입자(20)의 크기가 20 내지 50nm 인 페이스트용 조성물(a), 나노 입자(20)의 크기가 50 내지 100nm 인 페이스트용 조성물(b), 나노 입자(20)의 크기가 100 내지 200nm 인 페이스트용 조성물(c)의 200℃의 저온에서 소결 후 SEM 분석 사진을 도시한 것이다.
FIGS. 2A to 2C show sintering characteristics depending on the sizes of the nanoparticles 20 disposed on the surface of the base material powder 10 of the paste composition, and show that the nanoparticles 20 have a size of 20 to 50 nm, After the composition (a), the composition (b) for paste having a size of 50 to 100 nm of the nanoparticles 20 and the composition (c) for a paste having a size of 100 to 200 nm of the nanoparticles 20 were sintered at a low temperature of 200 캜 SEM < / RTI >

도 2a를 참조하면, 나노 입자(20)의 크기가 20 내지 50nm 인 페이스트용 조성물에서 나노 입자(20)는 충분히 수축하여 나노 입자(20)의 형태가 불분명한 것을 관찰할 수 있다. 나노 입자(20)가 충분히 수축함으로써 페이스트용 조성물간의 전기 전도성이 좋아져 비저항이 낮아진다. 반면, 도 2b 및 도 2c를 참조하면, 나노 입자(20)의 크기가 50nm를 초과하는 경우에는 모재 분말(10) 표면의 나노 입자(20)가 수축을 적게 하므로, 나노 입자(20)의 형태가 보다 선명하게 유지되는 것을 볼 수 있다. 이를 통하여 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 모재 분말(10) 표면의 나노 입자(20)의 크기를 50nm 이하로 배치함으로써 저온 소결 특성 및 비저항 특성이 보다 우수한 페이스트용 조성물을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
Referring to FIG. 2A, it can be seen that the shape of the nanoparticles 20 is unclear due to sufficient shrinkage of the nanoparticles 20 in the composition for a paste having a size of 20 to 50 nm. As the nanoparticles 20 shrink sufficiently, the electrical conductivity between the compositions for the paste is improved and the resistivity is lowered. 2B and 2C, when the size of the nanoparticles 20 is larger than 50 nm, the nanoparticles 20 on the surface of the base material powder 10 are less shrunk, so that the shape of the nanoparticles 20 Can be seen more clearly. The composition for a paste according to an embodiment of the present invention can provide a paste composition having a low-temperature sintering property and a resistivity characteristic by arranging the size of the nanoparticles 20 on the surface of the base material powder to be 50 nm or less Able to know.

나노 입자의 크기가 20nm 이하인 경우에는 페이스트 조성물의 표면 에너지가 크기 때문에 상온에서도 과도한 산화가 일어나게 된다. 이러한 페이스트 조성물은 상온에서 보관 시 발화가 발생할 우려가 있으며, 과도하게 산화된 바, 이를 이용하여 전극을 제조하더라도 비저항이 불량하게 된다. 따라서, 모재 분말의 표면에 배치된 나노 입자의 크기는 20 내지 50nm 인 경우 가장 우수한 효과를 발휘하게 된다.
When the size of the nanoparticles is 20 nm or less, excessive oxidation occurs even at room temperature because the surface energy of the paste composition is large. Such a paste composition may cause ignition during storage at room temperature and is excessively oxidized. Even if an electrode is manufactured using the paste composition, the resistivity becomes poor. Therefore, when the size of the nanoparticles arranged on the surface of the base material powder is 20 to 50 nm, the nanoparticles exhibit the most excellent effect.

도 3a 및 도 3b는 도 3a 및 도 3b는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진으로서, 각각 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진(a) 및 본 발명의 실시 예를 따르지 않는 페이스트용 조성물을 저온 소결한 후 SEM을 통해 분석한 사진(b)이다. 본 발명의 실시 예를 따라 모재 분말(10)의 표면에 나노 입자(20)를 포함하는 페이스트용 조성물 및 본 발명의 실시 예를 따르지 않아 표면에 나노 입자(20)를 포함하지 않는 페이스트용 조성물을 각각 알갱이 형태(pellet)의 시편을 제작한 후 질소(N2) 분위기의 오븐에서 200℃에서 1시간 동안 경화한 것을 절단하여 단면을 SEM을 통해 관찰하였다.
FIG. 3A and FIG. 3B are photographs obtained by SEM analysis after low-temperature sintering of the composition for paste, respectively. FIG. 3A and FIG. 3B are photographs obtained by SEM analysis after low temperature sintering of the paste composition according to the embodiment of the present invention (a) and a photograph (b) in which the composition for a paste not according to the embodiment of the present invention is analyzed through SEM after low-temperature sintering. According to the embodiment of the present invention, the paste composition containing the nanoparticles 20 on the surface of the base material powder 10 and the paste composition containing no nanoparticles 20 on the surface Each pellet specimen was prepared and then cured at 200 ° C for 1 hour in an oven of nitrogen (N 2) atmosphere. The cross section was observed through SEM.

도 3a를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물로 제작된 시편은 모재 분말(10)이 서로 연결되어 있고, 모재 분말(10) 사이의 간격이 크지 않음을 알 수 있다. 반면, 도 3b를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르지 않는 페이스트용 조성물로 제작된 시편은 분말의 연결성이 불량하여 단락된 부분이 많으며, 분말 사이의 간격이 큰 것을 알 수 있다. 이를 통하여, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 200℃의 저온에서도 소결이 가능함을 알 수 있다. Referring to FIG. 3A, it can be seen that the test piece made of the paste composition according to the embodiment of the present invention is connected to the base powder 10, and the interval between the base powder 10 is not large. On the other hand, referring to FIG. 3B, it can be seen that the test piece made of the composition for paste that does not comply with the embodiment of the present invention has many short-circuited parts due to poor connectivity of powders and a large interval between powders. Thus, it can be seen that the paste composition according to the embodiment of the present invention can be sintered even at a low temperature of 200 ° C.

표 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물(A) 및 본 발명의 실시 예를 따르지 않는 페이스트용 조성물(B) 각각에 에폭시를 포함하여 페이스트 박판(sheet) 시료를 제작하여 비저항을 측정한 결과이다. 본 실시 예에서 사용된 에폭시는 페녹시 수지(Phenoxy resin), 노볼락 수지(Novolac resin), 폴리페놀(Polyphenol) 경화제 및 DBE 용제 등을 포함한다. 구체적으로 0.3~2.5um 크기의 구형 구리 분말을 포함하는 페이스트용 조성물(A) 또는 (B) 90 중량%에 에폭시 10 중량%를 첨가하여 페이스트를 제작한 뒤, 0.1~0.5mm의 두께로 박판을 제작(가로x세로 4x4이상)한 후 200℃온도로 경화 시켜 시료를 제작하였다. 상기 시료를 4점 프로브(4 Point Probe) 면저항 측정기를 이용하여 저항을 측정하였다.
Table 1 shows the results of preparing a paste sheet sample containing epoxy in each of the composition for paste (A) according to the embodiment of the present invention and the composition for paste (B) according to the embodiment of the present invention and measuring the resistivity Results. The epoxy used in this embodiment includes phenoxy resin, Novolac resin, polyphenol curing agent, and DBE solvent. Specifically, 10 wt% of epoxy is added to 90 wt% of the paste composition (A) or (B) containing spherical copper powder having a size of 0.3 to 2.5 μm, to prepare a paste. (Width x length 4x4 or more) and then cured at a temperature of 200 ° C to prepare a sample. The resistance of the sample was measured using a 4-point probe (a 4-point probe).

시료 번호Sample number A로 제작한 박판 (Ωｍ)A sheet made of A (Ωm) B로 제작한 박판 (Ωｍ)The thin plate (Ωm) 1One 1.12E-041.12E-04 1.31E-021.31E-02 22 1.16E-071.16E-07 1.21E-021.21E-02 33 1.40E-071.40E-07 1.81E-021.81E-02 평균 값Average value 3.74E-053.74E-05 1.44E-021.44E-02

표 1에 따르면, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물(A)로 제작한 페이스트 박판은 비저항이 1.12E-04 내지 1.40E-07Ωｍ이고 평균 값이 3.74E-05Ωｍ이며, 본 발명의 실시 예를 따르지 않는 페이스트용 조성물(B)로 제작한 페이스트 박판은 비저항이 1.21E-02 내지 1.81E-02Ωｍ이고 평균 값이 1.44E-02Ωｍ이다. 이를 통하여 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물(A)로 제작한 페이스트 박판의 비저항이 그렇지 않은 경우보다 비저항이 수백 배 낮음을 알 수 있다.
According to Table 1, the paste thin plate made of the composition for paste (A) according to the embodiment of the present invention had a resistivity of 1.12E-04 to 1.40E-07? M and an average value of 3.74E-05? M, The paste thin plate produced from the paste composition (B) which does not conform to the following formula has a specific resistance of 1.21E-02 to 1.81E-02? M and an average value of 1.44E-02? M. As a result, it can be seen that the resistivity of the paste thin film prepared from the paste composition (A) according to the embodiment of the present invention is several hundred times lower than that of the paste thin film.

도 4는 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물의 제조 방법의 공정 순서도이다.
4 is a flow chart of a process for producing a composition for a paste according to an embodiment of the present invention.

도 4를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물의 제조 방법은, 황산구리를 준비하는 단계(S1), 상기 황산구리에 착화제를 혼합하여 제1 혼합물을 생성하는 단계(S2), 상기 제1 혼합물을 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계(S3) 및 상기 상기 제2 혼합물에 모재 분말(10)을 혼합하여 제3 혼합물을 생성하여 모재 분말(10)의 표면에 나노 입자를 형성하는 단계(S4)를 포함한다.
Referring to FIG. 4, a method for preparing a paste composition according to an embodiment of the present invention includes the steps of preparing copper sulfate (S1), mixing a complexing agent with copper sulfate to produce a first mixture (S2) (S3) of stirring the first mixture to form a second mixture, and mixing the base powder (10) with the second mixture to form a third mixture to form nanoparticles on the surface of the base powder (10) Step S4.

이하 구체적인 실시 예를 개시하지만, 본 발명은 여기에 한정하지 않는다.
The following specific embodiments are disclosed, but the present invention is not limited thereto.

용기에 황산구리(CuSO4)를 순수 (DIW: Deionized Water)에 녹여서 황산구리(CuSO4)용액을 준비한다(S1). Cu 착물(Cu-complex)를 형성하기 위해 상기 황산구리(CuSO4) 용액에 착화제를 넣어 제1 혼합물을 형성한다(S2). 착화제로는 아민류, 시트레이트 등이 포함될 수 있으며, 본 발명이 여기에 한정되지 않는다.
The copper sulfate (CuSO4) solution is prepared by dissolving copper sulfate (CuSO4) in pure water (DIW: Deionized Water) in the vessel (S1). To form a Cu complex, a complexing agent is added to the copper sulfate (CuSO 4) solution to form a first mixture (S 2). The complexing agent may include amines, citrates, and the like, and the present invention is not limited thereto.

상기 착화제가 포함된 제1 혼합물에 첨가제를 추가로 혼합할 수 있다. 첨가제로는 암모니아수 또는 NaOH 등의 pH 조절제 등이 포함된다. pH 조절제를 첨가함으로써 상기 혼합물의 pH를 6 내지 9로 맞출 수 있다. 이를 통해 나노 분말 형성 및 모재 분말 표면에서 나노 입자의 성장을 위한 최적의 pH로 조절이 가능하다.
The additive may be further mixed with the first mixture containing the complexing agent. The additive includes ammonia water or a pH adjusting agent such as NaOH. The pH of the mixture can be adjusted to 6 to 9 by adding a pH adjusting agent. It is possible to control the optimum pH for the formation of nanoparticles and the growth of nanoparticles on the surface of the base powder.

상기 제1 혼합물을 교반기에 넣어 교반시켜 제2 혼합물을 형성한다(S3). 제2 혼합물에는 나노 분말이 형성된다. 교반 공정은 60 내지 90℃에서 1시간 동안 진행될 수 있다. 이때 생성되는 나노 분말은 나노 크기의 산화구리Ⅱ(CuO)이다.
The first mixture is stirred in a stirrer to form a second mixture (S3). A nano powder is formed in the second mixture. The stirring process can be carried out at 60 to 90 DEG C for 1 hour. At this time, the nano powder produced is nano-sized copper oxide II (CuO).

상기 제2 혼합물에 나노 입자가 성장할 수 있는 모체가 되는 모재 분말을 넣어 제3 혼합물을 형성한다(S4). 모재 분말은 전도성이 있는 물질을 포함할 수 있으며, 구리(Cu) 등의 금속을 포함할 수 있다. 상기 모재 분말의 표면에 나노 입자가 성장하여 페이스트용 조성물이 형성된다.
The mother mixture powder is added to the second mixture to form the third mixture (S4). The base material powder may include a conductive material, and may include a metal such as copper (Cu). Nanoparticles are grown on the surface of the base material powder to form a paste composition.

앞서 설명한 바와 같이 상기 나노 입자(20)의 크기는 수십 nm 일 수 있다. 또한, 나노 입자의 크기를 50nm 이하로 배치함으로써 저온 소결 특성 및 비저항 특성이 보다 우수한 페이스트용 조성물을 얻을 수 있다.
As described above, the size of the nanoparticles 20 may be several tens of nanometers. In addition, by arranging the size of the nanoparticles to 50 nm or less, a composition for paste having better low-temperature sintering property and specific resistivity can be obtained.

상기 모재 분말의 형태는 구형, 판형 등 다양할 수 있다. 모재 분말의 형태에 따라 페이트스용 조성물의 형태가 결정된다. 모재 분말의 형태는 페이스트용 조성물의 사용 목적, 페이스트용 조성물을 통해 제조되는 전극 등의 목적하는 성질 등에 따라 다양하게 변형될 수 있다.
The shape of the base material powder may be various, such as a spherical shape or a plate shape. The form of the composition for the flavoring is determined according to the shape of the base material powder. The shape of the base material powder may be variously modified depending on the intended use of the paste composition, the desired properties of the electrode prepared through the paste composition, and the like.

상기 제3 혼합물을 형성하는 단계는 첨가제로서 환원제를 혼합하는 단계가 포함될 수 있다. 환원제는 첨가되는 환원제의 종류 및 함량에 따라 나노 입자의 크기 및 형태를 조절하는 역할을 한다. 환원제로는 차아린산 나트륨(sodium hypophosphite), 수소화붕소나트륨(sodium borohydride), 히드라진(hydrazine), 아스코르브산(ascorbic acid)이 가능하며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
The step of forming the third mixture may include mixing a reducing agent as an additive. The reducing agent controls the size and shape of the nanoparticles according to the kind and content of the reducing agent to be added. The reducing agent may be sodium hypophosphite, sodium borohydride, hydrazine, or ascorbic acid, but the present invention is not limited thereto.

상기 모재 분말이 혼합된 혼합물을 교반함으로써 모재 분말의 표면에 나노 입자를 성장시킬 수 있다. 교반 공정은 상기 설명한 환원제를 첨가한 후 진행될 수 있으며, 60 내지 90℃에서 1시간 동안 진행될 수 있다.
The nanoparticles can be grown on the surface of the base material powder by stirring the mixture in which the base material powder is mixed. The stirring process may be carried out after adding the reducing agent described above, and may be carried out at 60 to 90 DEG C for 1 hour.

앞서 설명한 본 발명의 실시 예에 따르는 페이스트용 조성물의 제조 방법은, 모재 분말의 표면에 나노 입자를 포함하고 있고, 비저항이 낮으면서 저온에서 소결할 수 있는 페이스트용 조성물을 제공할 수 있다.
The above-described method for producing a paste composition according to an embodiment of the present invention can provide a paste composition containing nanoparticles on the surface of a base material powder and capable of sintering at a low temperature while having a low specific resistance.

페이스트용 조성물을 이용한 세라믹 전자 부품의 제조 방법 Method for manufacturing ceramic electronic component using composition for paste

본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물은 다양한 전자 부품에서 내부 전극, 외부 전극 등을 제작하기 위한 용도로 사용될 수 있으며, 상기 전자 부품에는 적층 세라믹 커패시터가 포함된다.
The composition for a paste according to an embodiment of the present invention can be used for producing internal electrodes, external electrodes, etc. in various electronic parts, and the electronic parts include a multilayer ceramic capacitor.

도 5는 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 포함하는 세라믹 전자 부품(100)의 사시도 이고, 도 6은 도 5의 세라믹 전자 부품(100)을 AA'를 따라 절단한 단면도이다.
FIG. 5 is a perspective view of a ceramic electronic component 100 including a paste composition according to an embodiment of the present invention, and FIG. 6 is a cross-sectional view of the ceramic electronic component 100 of FIG. 5 taken along line AA '.

도 5 및 도 6을 참조하면, 본 실시 형태에 따른 세라믹 전자 부품(100)은 세라믹 본체(110) 및 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)을 포함한다.
5 and 6, the ceramic electronic component 100 according to the present embodiment includes a ceramic body 110 and first and second external electrodes 131 and 132.

상기 세라믹 본체(110)는 복수의 유전체층(111)과 유전체층(111)상에 형성된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)을 포함하며, 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)이 형성된 복수의 유전체층(111)이 적층되어 형성될수 있다. 또한 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 일 유전체층(111)을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치될 수 있다.
The ceramic body 110 includes a plurality of dielectric layers 111 and first and second internal electrodes 121 and 122 formed on the dielectric layer 111. The first and second internal electrodes 121 and 122 A plurality of dielectric layers 111 may be stacked and formed. Also, the first and second internal electrodes 121 and 122 may be disposed to face each other with a dielectric layer 111 therebetween.

상기 세라믹 본체(110)의 외부에는 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)이 형성되어 각각 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)과 전기적으로 접속한다. 상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물에 의해 제조될 수 있다. 구체적으로 상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)과 각각 전기적으로 연결되도록 세라믹 본체(110)의 외부면에 외부 전극용 도전성 페이스트를 도포한 후 소결하여 형성될 수 있다.
First and second external electrodes 131 and 132 are formed outside the ceramic body 110 and electrically connected to the first and second internal electrodes 121 and 122, respectively. The first and second external electrodes 131 and 132 may be made of a paste composition according to an embodiment of the present invention. Specifically, the first and second outer electrodes 131 and 132 are electrically connected to the first and second inner electrodes 121 and 122, respectively, and conductive paste for the outer electrode is formed on the outer surface of the ceramic body 110 And then sintered.

도 7은 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 포함하는 세라믹 전자 부품의 제조 방법의 공정 순서도이다.
7 is a process flow chart of a method of manufacturing a ceramic electronic component including a composition for a paste according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 이용한 세라믹 전자 부품의 제조 방법은, 세라믹 그린시트를 준비하는 단계(P1), 상기 세라믹 그린시트 상에 내부 전극 패턴을 형성하는 단계(P2), 상기 내부 전극 패턴이 형성된 세라믹 그린시트를 적층하여 세라믹 본체를 형성하는 단계(P3), 상기 세라믹 본체를 소성하는 단계(P4), 상기 세라믹 본체 중 상기 내부 전극 패턴 노출된 부분을 덮도록 페이스트를 도포하는 단계(P5) 및 상기 페이스트가 도포된 세라믹 본체를 200℃ 이하에서 저온으로 소결하여 외부 전극을 형성하는 단계(P5)를 포함한다.
Referring to FIG. 7, a method of manufacturing a ceramic electronic component using a paste composition according to an embodiment of the present invention includes: preparing a ceramic green sheet (P1); forming an internal electrode pattern on the ceramic green sheet (P3) forming a ceramic body by laminating a ceramic green sheet (P2) having the internal electrode pattern formed thereon, firing the ceramic body (P4), covering the exposed portion of the internal electrode pattern A step (P5) of applying a paste paste (P5), and a step (P5) of forming an external electrode by sintering the paste-coated ceramic body at a temperature of 200 DEG C or lower at a low temperature.

티탄산바륨(BaTiO3) 등의 파우더를 포함하여 형성된 슬러리를 캐리어 필름(carrier film)상에 도포 및 건조하여 복수 개의 세라믹 그린 시트를 마련한다(P1). 상기 복수 개의 세라믹 그린 시트의 두께는 소성 후에 있어서 유전체층의 평균 두께가 1.0 μm가 되도록 설정될 수 있다.
A slurry including a powder such as barium titanate (BaTiO3) is coated on a carrier film and dried to prepare a plurality of ceramic green sheets (P1). The thickness of the plurality of ceramic green sheets may be set so that the average thickness of the dielectric layers after firing is 1.0 占 퐉.

다음으로, 금속 입자 평균 크기가 0.05 내지 0.2 μm 인 내부 전극용 도전성 페이스트를 마련할 수 있다. 상기 금속 입자 평균 크기는 내부 전극의 두께에 따라 다양하게 적용될 수 있다. 상기 금속은 일반적으로 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 은(Ag), 납(Pb), 백금(Pt), 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 중 하나 이상의 물질일 수 있다. 상기 그린시트 상에 상기 내부 전극용 도전성 페이스트를 스크린 인쇄공법으로 도포하여 내부 전극을 형성(P2)한 후 상기 그린시트를 적층하여 세라믹 본체를 마련하고(P3), 상기 그린시트가 적층된 세라믹 본체를 소성한다(P4).
Next, an internal electrode conductive paste having an average metal particle size of 0.05 to 0.2 占 퐉 can be provided. The average size of the metal particles can be variously applied depending on the thickness of the internal electrode. The metal is not particularly limited and may be, for example, at least one of silver (Ag), lead (Pb), platinum (Pt), nickel (Ni) and copper (Cu). The conductive paste for internal electrodes is applied on the green sheet by a screen printing method to form internal electrodes (P2), the green sheets are laminated to form a ceramic body (P3), and the ceramic body (P4).

상기 세라믹 본체의 외부면에는 상기 내부 전극이 노출되는 데, 이 부분에 외부 전극용 도전성 페이스트를 도포한다(P5). 이 때 도포되는 도전성 페이스트는 본 발명의 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물에 의해 제조된 것이다. 따라서, 저온 소결이 가능하고 비저항이 낮은 특성이 있다. 따라서, 일반적인 세라믹 전자 부품의 제조 방법에서 고온에서 소결하는 것과 달리, 200℃ 이하에서 저온으로 소결하여 외부 전극을 형성할 수 있다(P5).
The inner electrode is exposed to the outer surface of the ceramic body, and the outer electrode conductive paste is applied to the outer surface of the ceramic body (P5). The conductive paste to be applied at this time is prepared by the paste composition according to the embodiment of the present invention. Therefore, low-temperature sintering is possible, and the resistivity is low. Therefore, unlike sintering at a high temperature in a general ceramic electronic component manufacturing method, an external electrode can be formed by sintering at a temperature of 200 DEG C or lower at a low temperature (P5).

일반적으로 세라믹 전자 부품에 포함되는 내부 전극 및 외부 전극 등은 일반적으로 도전성 금속 분말을 포함한 페이스트를 이용하여 제조된다. 전자 부품이 우수한 성능을 발휘하기 위해서는 상기 내부 전극 또는 외부 전극 등의 비저항이 낮아야 한다. 또한, 내부 전극 또는 외부 전극 등은 금속 분말을 포함한 페이스트 조성물을 이용하여 제조되고 페이스트 조성물을 경화하기 위해 소결 공정을 거치게 된다. 이때, 소결 온도가 고온인 경우 전자 부품을 구성하는 유전체층 등이 온도 변화에 따른 피로(stress)를 받아 크랙 또는 딜라미네이션 등이 발생하여 전자 부품이 제대로 작동하지 않게 된다. 본 발명의 실시 예를 따르는 세라믹 전자 부품의 제조 방법은 본 발명의 다른 실시 예를 따르는 페이스트용 조성물을 포함하는 페이스트에 의해 외부 전극을 형성하기 때문에 200℃ 이하에서 저온으로 소결하여 이와 같은 문제점을 해결하고자 한다.
Generally, internal electrodes and external electrodes included in ceramic electronic parts are generally manufactured using a paste containing a conductive metal powder. In order for the electronic component to exhibit excellent performance, the resistivity of the internal electrode or the external electrode must be low. Internal electrodes or external electrodes are manufactured using a paste composition containing a metal powder and subjected to a sintering process to cure the paste composition. At this time, when the sintering temperature is high, the dielectric layer constituting the electronic component receives stress due to the temperature change and cracks or delamination occurs, so that the electronic parts are not operated properly. Since the method for manufacturing a ceramic electronic device according to an embodiment of the present invention forms an external electrode by using a paste containing a paste composition according to another embodiment of the present invention, I want to.

상기 외부 전극용 도전성 페이스트에 포함되는 페이스트용 조성물에 관한 설명은 상술한 실시형태에 따른 페이스트용 조성물 및 그 제조 방법에 관한 설명과 중복되므로 여기서는 생략하도록 한다.The composition for a paste contained in the conductive paste for external electrodes is the same as the composition for a paste according to the above-described embodiment and the method for producing the same, and thus will not be described here.

이상에서 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구 범위에 기재된 본 발명의 기술적 사항을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능하다는 것은 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the scope of the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, To those of ordinary skill in the art.

10: 모재 분말
20: 나노 입자
100: 세라믹 전자 부품
110: 세라믹 본체
111: 유전체층
121: 제1 내부 전극
122: 제2 내부 전극
131: 제1 외부 전극
132: 제2 외부 전극10: base material powder
20: nanoparticles
100: Ceramic electronic parts
110: Ceramic body
111: dielectric layer
121: first internal electrode
122: second internal electrode
131: first outer electrode
132: second outer electrode

Claims (15)

구리(Cu)를 포함하는 모재 분말; 및
상기 모재 분말의 표면에 배치된 나노 입자;를 포함하는 페이스트용 조성물.
Base metal powder containing copper (Cu); And
And nanoparticles disposed on the surface of the base material powder.
제1항에 있어서,
상기 모재 분말의 표면에 배치된 나노 입자의 크기는 50nm 이하인 페이스트용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the size of the nanoparticles disposed on the surface of the base material powder is 50 nm or less.
제1항에 있어서,
상기 페이스트용 조성물은 200℃ 이하에서 저온 소결이 가능한 페이스트용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the paste composition is capable of sintering at a low temperature of 200 ° C or lower.
제1항에 있어서,
상기 페이스트용 조성물은 저온 소결하여 형성한 회로의 비저항이 개선된 페이스트용 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the composition for a paste has improved resistivity of a circuit formed by low-temperature sintering.
제4항에 있어서,
상기 페이스트용 조성물은 저온 소결 후 비저항이 1.12E-04 내지 1.40E-07Ωｍ인 페이스트용 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the composition for a paste has a specific resistance of 1.12E-04 to 1.40E-07? M after low-temperature sintering.
황산구리를 준비하는 단계;
상기 황산구리에 착화제를 혼합하여 제1 혼합물을 생성하는 단계;
상기 제1 혼합물을 교반하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 제2 혼합물에 모재 분말을 혼합하여 제3 혼합물을 형성하여 모재 분말의 표면에 나노 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
Preparing copper sulfate;
Mixing the copper sulfate with a complexing agent to produce a first mixture;
Stirring the first mixture to form a second mixture; And
And mixing the base material powder with the second mixture to form a third mixture to form nanoparticles on the surface of the base material powder.
제6항에 있어서,
상기 모재 분말에 형성되는 나노 입자는 산화구리Ⅱ(CuO)인 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the nanoparticles formed on the base material powder are copper oxide II (CuO).
제6항에 있어서,
상기 모재 분말에 형성되는 나노 입자의 크기는 50nm이하인 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the size of the nanoparticles formed on the base material powder is 50 nm or less.
제6항에 있어서,
상기 모재 분말은 구리(Cu)를 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the base powder comprises copper (Cu).
제6항에 있어서,
상기 제1 혼합물을 생성하는 단계는 상기 황산구리에 pH 조절제를 혼합하는 단계를 더 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step of forming the first mixture further comprises mixing a pH adjuster with the copper sulfate.
제10항에 있어서,
상기 pH 조절제를 혼합하는 단계에서, pH는 6 내지 9인 페이스트용 조성물의 제조 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein the pH adjusting agent is mixed at a pH of 6 to 9.
제6항에 있어서,
상기 제3 혼합물을 형성하는 단계는 상기 제2 혼합물에 환원제를 혼합하는 단계를 더 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the forming of the third mixture further comprises mixing a reducing agent with the second mixture.
제6항에 있어서,
상기 제3 혼합물을 형성하는 단계는 교반하는 단계를 더 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step of forming the third mixture further comprises a step of stirring.
제6항에 있어서,
상기 착화제는 아민류, 시트레이트 중에서 선택되는 하나를 포함하는 페이스트용 조성물의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the complexing agent comprises one selected from amines and citrates.
세라믹 그린시트를 준비하는 단계;
상기 세라믹 그린시트 상에 내부 전극 패턴을 형성하는 단계;
상기 내부 전극 패턴이 형성된 세라믹 그린시트를 적층하여 세라믹 본체를 형성하는 단계;
상기 세라믹 본체를 소성하는 단계;
상기 세라믹 본체 중 상기 내부 전극 패턴 노출된 부분에 페이스트를 도포하는 단계; 및
상기 페이스트가 도포된 세라믹 본체를 200℃ 이하에서 저온으로 소결하여 외부 전극을 형성하는 단계; 를 포함하고,
상기 페이스트는 상기 제1항 내지 제5항의 페이스트용 조성물을 포함하는 세라믹 전자부품의 제조방법.

Preparing a ceramic green sheet;
Forming an internal electrode pattern on the ceramic green sheet;
Forming a ceramic body by laminating a ceramic green sheet on which the internal electrode pattern is formed;
Firing the ceramic body;
Applying a paste to a portion of the ceramic body exposed to the internal electrode pattern; And
Sintering the ceramic body coated with the paste at a low temperature of 200 ° C or lower to form an external electrode; Lt; / RTI >
Wherein the paste contains the paste composition of any one of claims 1 to 5.

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