KR20160030719A - Electrode catalyst comprising active metal coated on spherical carbon particles, and fuel cell comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소 구의 표면에 활성 금속이 전코팅되어 있는 전극 촉매 및 이를 포함하는 연료전지에 관한 것이다.The present invention relates to an electrode catalyst in which an active metal is coated on the surface of a carbon ball, and a fuel cell including the electrode catalyst.
최근 기존 연료전지 기술의 한계를 극복하는 새로운 기술들이 선보이면서 연료전지 상용화가 일부 자동차사들을 중심으로 가시화되고 있다. 이러한 신기술들은 기본적으로 연료전지 전극으로 불리어지는 MEA의 획기적인 성능 향상에 기반하고 있다. 그간 연료전지 MEA는 0.6V 기준으로 1.0 A/cm2라는 고착화된 성능을 벗어나지 못하고 있었지만 최근 전극 구조의 획기적인 설계를 기반으로 기존 성능의 2배 혹은 3배에 달하는 고성능 MEA에 대한 연구 결과들이 보고되고 있다. 이러한 MEA들의 가장 뚜렷한 설계적 접근은 산소 확산 저항의 저감에 기반하고 있다. 토요타사의 Vertically Alligned CNT (VACNT) 혹은 3M 사의 NanoStructured Thin Film (NSTF)와 같은 촉매 기반의 전극들은 산소 확산 저항을 획기적으로 줄이기 위한 구조를 취하고 있으며 특히 산소 확산에 큰 문제를 야기하는 액상 물의 원활한 배출 등을 고려한 구조를 지니고 있다. 이에 반하여 기존 연료전지 전극은 20 ~ 50 nm 직경의 탄소 구들 표면에 4 nm 전후의 백금이 무게비로 대략 40% 담지된 형태를 지니는 촉매구들이 총 10 um 두께로 전해질 막 표면에 적층되어 코팅된 구조를 취하고 있다. 또한 이러한 촉매구들이 전해질 막 양면에 코팅되기 위해서는 바인더가 필요하며 바인더로서 Nafion (Dupont) 이오노머가 촉매 표면을 코팅하게 된다. 결국 연료전지 전극 촉매층은 무게비로 약 30%에 달하는 이오노머에 둘러싸인 평균 직경 40 nm의 촉매구들이 약 250층 정도의 두께로 전해질막 양쪽에 코팅되어 있는 구조를 취하고 있으며, 이때 이렇게 제조된 촉매층의 기공율은 60% 내외이며 평균 기공크기는 대략 50 nm 내외를 보이고 있다. 따라서, 기존의 이러한 촉매층들은 촉매층이 지니는 상대적으로 낮은 기공크기 및 기공도와 연료전지 반응시 생성되는 물에 의한 이러한 기공내부의 플러딩 현상 등으로 인하여 산소 확산에 매우 취약한 구조를 지니고 있다. Recently, new technologies that overcome the limitations of conventional fuel cell technology have been introduced, and commercialization of fuel cells has become visible mainly to some automakers. These new technologies are based on the breakthrough performance improvement of the MEA, which is basically called the fuel cell electrode. Although the fuel cell MEA has not been able to reach the fixed performance of 1.0 A / cm 2 at 0.6 V, recent researches on high performance MEA that is double or triple the existing performance based on the remarkable design of the electrode structure have been reported have. The most obvious design approach of these MEAs is based on the reduction of oxygen diffusion resistance. Catalyst-based electrodes, such as Toyota's Vertically Alligned CNT (VACNT) or 3M's NanoStructured Thin Film (NSTF), have a structure to dramatically reduce oxygen diffusion resistance and are particularly suited for smooth discharge of liquids . On the contrary, the conventional fuel cell electrode has a structure in which catalyst spheres having a shape of about 40% supported platinum about 4 nm in weight on the surface of carbon spheres having a diameter of 20 to 50 nm are laminated on the electrolyte membrane surface with a total thickness of 10 μm . Further, in order to coat these catalyst spheres on both surfaces of the electrolyte membrane, a binder is required and a Nafion (Dupont) ionomer as a binder is coated on the catalyst surface. As a result, the fuel cell electrode catalyst layer has a structure in which catalyst spheres having an average diameter of 40 nm surrounded by ionomers of about 30% by weight are coated on both sides of the electrolyte membrane to a thickness of about 250 layers, and the porosity Is about 60%, and the average pore size is about 50 nm. Therefore, the conventional catalyst layers have a structure that is very vulnerable to oxygen diffusion due to relatively low pore size and porosity of the catalyst layer and flooding in the pores due to water generated in the fuel cell reaction.
따라서, 최근의 VACNT 혹은 NSTF와 같은 촉매전극들은 촉매들을 막 표면에 대하여 수직성장 시킨 형태를 취함으로 인하여 기체확산에 매우 용이한 구조를 취하고 그로 인하여 높은 성능을 보여주고 있다. 한편, 최근에는 Inverse Opal Structure 형태의 매크로기공을 형성시킨 촉매층을 제조하여 산소확산저항을 크게 줄임으로써 연료전지 성능을 향상시키는 결과가 보고되기도 하였다. 따라서, 최근의 연구 결과들을 보면 촉매층 구조를 수직 배열 형태 혹은 매크로 기공의 생성 등을 기반으로 설계하고 제조함으로써 산소확산 저항을 크게 줄이고 이로 인하여 연료전지 MEA의 성능을 획기적으로 향상시키는 접근이 매우 효과적임을 보여준다. Therefore, recent catalytic electrodes such as VACNT or NSTF have a structure in which the catalysts are vertically grown on the surface of the membrane, so that it is very easy to diffuse the gas and has high performance. Meanwhile, recently, it has been reported that the fuel cell performance is improved by reducing the oxygen diffusion resistance by manufacturing a catalyst layer having macro pores in the form of an inverted opal structure. Therefore, recent research results show that the oxygen diffusion resistance is greatly reduced by designing and manufacturing the catalyst layer structure on the basis of the vertical arrangement type or the formation of macropores, and thus, the approach to dramatically improve the performance of the fuel cell MEA is very effective Show.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다음과 같다.Problems to be solved by the present invention are as follows.
종래의 일반적인 전극 촉매들이 적용해오던 평균 40 nm 크기의 탄소구를 기반으로한 전극 대신에 200 nm 이상의 대형 탄소구를 사용함으로써 이러한 탄소구 사이사이에 생기는 매크로 기공을 산소 확산 저항 저감에 활용하고자 한다. 따라서, 이를 실현하기 위해서는 200 nm 이상의 대형 탄소구를 매우 균일한 크기로 제조하는 것이 필요하며, 이렇게 제조된 탄소구 표면에 담지되는 백금크기 및 양을 제어하고 동시에 전극을 제조하기 위해서 필요한 나피온 이오노머 함량을 적절하게 제어함으로써 매크로 기공 기반의 촉매층을 효과적으로 제조하고 이를 활용한 연료전지 MEA에서 백금과 같은 활성금속 사용량을 줄임과 동시에 높은 성능을 구현하고자 한다. Macro pores between these carbon spheres are used to reduce the oxygen diffusion resistance by using a large carbon sphere of 200 nm or more instead of the conventional 40 nm sized carbon sphere-based electrode which has been applied to conventional electrode catalysts . In order to realize this, it is necessary to fabricate a large carbon sphere of 200 nm or more in a very uniform size, and it is necessary to control the size and amount of platinum supported on the carbon spheres thus prepared, By appropriately controlling the content, the catalyst layer based on macro-pores can be efficiently produced, and the fuel cell MEA utilizing the catalyst layer can reduce the amount of active metal such as platinum and achieve high performance.
본 발명의 일 측면은 탄소 구, 및 상기 탄소 구의 표면에 활성 금속이 전체적으로 코팅되어 있는 연료전지용 전극 촉매에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to an electrode catalyst for a fuel cell in which an active metal is entirely coated on the surfaces of carbon spheres and carbon spheres.
본 발명의 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매, 나피온 이오노머, 용매를 포함하는 촉매 슬러리에 관한 것으로서, 특히 상기 나피온 이오노머의 함량이 상기 촉매 슬러리 내 고형분 전체 중량의 3 내지 15 중량%인 촉매 슬러리에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a catalyst slurry comprising an electrode catalyst for a fuel cell, a Nafion ionomer and a solvent according to various embodiments of the present invention. In particular, the Nafion ionomer is contained in the catalyst slurry in an amount of 3 To 15% by weight of the catalyst slurry.
본 발명의 또 다른 측면은 전해질 막, 상기 전해질 막의 일면에 형성되어 있는 수소극 층, 상기 전해질 막의 타면에 형성되어 있는 공기극 층을 포함하는 막-전극 접합체에 관한 것으로서, 특히 상기 공기극 촉매층이 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 막-전극 접합체에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a membrane-electrode assembly including an electrolyte membrane, a hydrogen electrode layer formed on one surface of the electrolyte membrane, and an air electrode layer formed on the other surface of the electrolyte membrane, To a membrane-electrode assembly including an electrode catalyst for fuel cells according to various embodiments of the present invention.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 연료전지에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a fuel cell including an electrode catalyst for a fuel cell according to various embodiments of the present invention.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 연료전지 자동차에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a fuel cell vehicle including an electrode catalyst for a fuel cell according to various embodiments of the present invention.
본 발명의 여러 구현예에 따르면, 기본 입도가 큰 구형의 촉매를 적용함으로써 촉매층의 평균 기공 크기가 증가되고 기공 부피 또한 증가됨에 따라서, 현재 연료전지용 전극의 성능 향상에 가장 큰 걸림돌이 되고 있는 산소 확산 저항을 크게 줄일 수 있고, 전극의 백금 사용량도 현저하게 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 연료전지 성능 또한 현격히 증가시킬 수 있는 효과가 있다.According to various embodiments of the present invention, since the average pore size of the catalyst layer is increased and the pore volume is increased by applying a spherical catalyst having a large basic particle size, the oxygen diffusion which is the biggest obstacle to the improvement of the performance of the electrode for fuel cell at present The resistance can be greatly reduced, the amount of platinum used in the electrode can be remarkably reduced, and the fuel cell performance can be remarkably increased.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따라서 큰 구형의 촉매를 적용한 촉매층에 대한 구조도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따라서 제조된 200 nm 크기의 탄소 구에 대한 SEM 분석 결과이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따라서 제조된 500 nm 크기의 탄소 구에 대한 SEM 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따라서 제조된 200 nm 크기의 탄소 구에 담지된 백금 전극 촉매에 대한 TEM 분석 결과이다.1 is a structural view of a catalyst layer to which a large spherical catalyst is applied according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a SEM analysis of a 200 nm carbon sphere prepared according to one embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a SEM analysis result of 500 nm carbon sphere manufactured according to an embodiment of the present invention.
4 is a TEM analysis result of a platinum electrode catalyst supported on a 200 nm carbon sphere prepared according to an embodiment of the present invention.
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.Hereinafter, various aspects and various embodiments of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 측면은 탄소 구, 및 상기 탄소 구의 표면에 활성 금속이 전체적으로 코팅되어 있는 연료전지용 전극 촉매에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to an electrode catalyst for a fuel cell in which an active metal is entirely coated on the surfaces of carbon spheres and carbon spheres.
전체적으로 코팅되어 있지 않은 경우 본 대형 탄소구들은 낮은 비표면적을 지니고 있는 문제점으로 인하여 연료전지 반응에 필요한 촉매 활성점을 충분히 확보하기 어려운 점에서 바람직하지 않다.When the catalyst is not coated as a whole, these large carbon spheres have a low specific surface area, which is undesirable because it is difficult to sufficiently secure the catalyst active sites necessary for the fuel cell reaction.
본 발명에 있어서 구란 반드시 기하학적으로 완벽한 구(sphere)만을 의미하는 것은 아니며, 구형(spherical) 또는 거의 구에 가까운 형태(approximately spherical)도 포함하는 의미이다.In the present invention, the term "gullan" does not necessarily mean only a geometrically perfect sphere, but includes a spherical shape or an approximately spherical shape.
본 발명에서 표면에 전체적으로 코팅되어 있다는 표현은 상기 표면 중 코팅되지 않은 부분이 없이 표면 전체가 코팅되어 있다는 의미이다.In the present invention, the expression that the surface is entirely coated means that the entire surface is coated without any uncoated portion of the surface.
일 구현예에 따르면, 상기 탄소 구는 직경이 100 내지 1,000 nm이다.According to one embodiment, the carbon spheres are 100-1,000 nm in diameter.
이와 같이 단위 촉매만 놓고 보면 표면적 감소로 촉매 효율이 감소될 수는 있지만, MEA 전체로 보았을 때에는 산소 확산 저항이 작아져서 MEA의 전체 성능이 향상되는 결과를 얻을 수 있다. 이와 같은 산소 확산의 장점 외에도 물 제어에도 큰 이점이 있으며, 이러한 물제어 이점은 MEA의 내구성 향상을 가져다 준다.When the unit catalyst is used alone, the catalyst efficiency can be reduced by reducing the surface area. However, when the entire MEA is considered, the oxygen diffusion resistance is reduced and the overall performance of the MEA is improved. In addition to such oxygen diffusion benefits, there is also a great advantage in water control, and this water control advantage leads to improved durability of the MEA.
이와 같이, 상기 탄소 구는 직경이 200 내지 1,000 nm, 바람직하게는 200 내지 700 nm이다.Thus, the carbon spheres have a diameter of 200 to 1,000 nm, preferably 200 to 700 nm.
상기 탄소 구의 직경에 관한 바람직한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 바람직한 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 작은 기공을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 바람직한 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 큰 확산 저항을 야기할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 탄소 구의 직경에 관한 바람직한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는, 상기 바람직한 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 탄소 구 간 형성되어야 하는 전자 이동 경로가 작아져 전기적 저항이 너무 커질 수 있을 뿐만 아니라, 상기 바람직한 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 탄소 구 표면에 담지할 수 있는 촉매 활성 금속 절대량이 부족할 수 있어 역시 바람직하지 않다.In the case of less than the lower limit value of the preferable numerical range relating to the diameter of the carbon sphere, not only the small pore can be formed as compared with the case where it is within the above preferable numerical value range, but the large diffusion resistance Which is undesirable. In addition, when the upper limit value of the preferable numerical range relating to the diameter of the carbon spheres is exceeded, as compared with the case of being within the above preferable numerical value range, the electron movement path to be formed in the carbon section becomes smaller and the electrical resistance becomes too large , The absolute amount of the catalytically active metal that can be carried on the surface of the carbon spheres may be insufficient, unlike the case of being within the above preferable numerical value range, which is also undesirable.
다른 구현예에 따르면, 상기 탄소 구는 비표면적이 5 내지 15 m2/g이다.According to another embodiment, the carbon spheres have a specific surface area of 5 to 15 m 2 / g.
특히, 상기 비표면적에 관한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 탄소 구 표면에 담지할 수 있는 촉매 활성 금속 절대량이 부족할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 비표면적에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 작은 기공을 많이 형성하게 되어 산소 확산 저항이 크게 증가할 수 있어 역시 바람직하지 않다.Particularly, when the value is less than the lower limit value of the numerical range concerning the specific surface area, the absolute amount of the catalytically active metal that can be supported on the surface of the carbon spheres may be insufficient, unlike the case of being within the above numerical value range. When the upper limit value of the numerical range relating to the specific surface area is exceeded, a large amount of small pores are formed as compared with the case where the upper limit value is within the numerical range, and the oxygen diffusion resistance can be greatly increased, which is also undesirable.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 활성 금속의 예에는 백금, 팔라듐, 이리듐, 코발트, 니켈 및 이들 2종 이상이 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.According to another embodiment, examples of the active metal include, but are not limited to, platinum, palladium, iridium, cobalt, nickel, and two or more thereof.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 전극 촉매 내 활성 금속의 담지 양은 5 내지 17 중량%이다.According to another embodiment, the loading amount of the active metal in the electrode catalyst is 5 to 17 wt%.
상기 백금 담지 양에 대한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 백금 담지량 절대량 부족으로 인하여 연료전지 키네틱(kinetic) 저항이 급격하게 증가할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 백금 담지 양에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 백금 이용률이 감소할 수 있을 뿐만 아니라 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 백금 크기 제어가 불가능해질 수 있어 역시 바람직하지 않다.When the amount of the platinum is less than the lower limit of the numerical range, the fuel cell kinetic resistance may increase sharply due to the lack of the absolute amount of platinum, unlike the case of falling within the above range. In addition, when the upper limit of the numerical range of the amount of supported platinum is exceeded, the platinum utilization rate may be reduced as compared with the case where the upper limit is within the numerical range, and the platinum size control may be impossible It is also not desirable.
본 발명의 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매, 나피온 이오노머, 용매를 포함하는 촉매 슬러리에 관한 것으로서, 특히 상기 나피온 이오노머의 함량이 상기 촉매 슬러리 내 고형분 전체 중량의 3 내지 15 중량%인 촉매 슬러리에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a catalyst slurry comprising an electrode catalyst for a fuel cell, a Nafion ionomer and a solvent according to various embodiments of the present invention. In particular, the Nafion ionomer is contained in the catalyst slurry in an amount of 3 To 15% by weight of the catalyst slurry.
상기 나피온 이오노머의 함량에 대한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 고분자 바인더의 부족으로 전극층의 기계적 강도가 약해지거나 혹은 소수성 부여 부족으로 인한 물 제어 문제가 심각해질 수 있을 뿐만 아니라, 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 수소이온 전도도가 매우 낮아져 연료전지 반응저항이 급격히 증가할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 나피온 이오노머의 함량에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 촉매를 둘러싸게 되는 나피온 이오노머의 두께가 지나치게 두꺼워져 산소 확산 저항이 급격히 증가할 수 있어 역시 바람직하지 않다.If the lower limit of the Nafion ionomer content is less than the lower limit of the above range, the mechanical strength of the electrode layer may be weakened due to the lack of the polymer binder or the water control problem due to lack of hydrophobicity may become serious In addition, unlike the case where the temperature is within the above-mentioned range, hydrogen ion conductivity is very low, which may increase the resistance of the fuel cell reaction drastically. When the upper limit value of the Nafion ionomer content is exceeded, the Nafion ionomer which is surrounded by the catalyst is excessively thickened and the oxygen diffusion resistance may increase sharply It is also not desirable.
본 발명의 또 다른 측면은 전해질 막, 상기 전해질 막의 일면에 형성되어 있는 수소극 촉매 층, 상기 전해질 막의 타면에 형성되어 있는 공기극 촉매 층을 포함하는 막-전극 접합체에 관한 것으로서, 특히 상기 공기극 촉매층이 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 막-전극 접합체에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a membrane-electrode assembly including an electrolyte membrane, a hydrogen-electrode catalyst layer formed on one side of the electrolyte membrane, and a cathode catalyst layer formed on the other side of the electrolyte membrane, To a membrane-electrode assembly including an electrode catalyst for a fuel cell according to various embodiments of the present invention.
일 구현예에 따르면, 상기 공기극 촉매 층의 건조 후 두께는 5 내지 15 μm이다.According to one embodiment, the thickness of the air electrode catalyst layer after drying is 5 to 15 占 퐉.
상기 공기극 촉매 층의 건조 두께에 대한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 촉매층 내 기공 부피가 지나치게 낮아져 물 제어가 문제될 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 공기극 촉매 층의 건조 두께에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 산소 확산 저항이 지나치게 증가할 수 있어 역시 바람직하지 않다.If the value is less than the lower limit value of the numerical range of the dry thickness of the air electrode catalyst layer, the pore volume in the catalyst layer becomes excessively low, which may lead to a problem of water control, unlike the case of being within the above numerical range. In addition, when the upper limit value of the numerical range relating to the dry thickness of the air electrode catalyst layer is exceeded, the oxygen diffusion resistance may be excessively increased as compared with the case where it is in the above numerical range, which is also undesirable.
다른 구현예에 따르면, 상기 막-전극 접합체 내 백금 함량은 0.03 내지 0.20 mg/cm2이다.According to another embodiment, the platinum content in the membrane-electrode assembly is 0.03 to 0.20 mg / cm 2 .
상기 막-전극 접합체 내 백금 함량에 대한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 백금 담지량의 절대량 부족으로 인하여 연료전지 키네틱 저항이 지나치게 증가할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 막-전극 접합체 내 백금 함량에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 촉매층이 지나치게 두꺼워져 산소 확산저항이 급격히 증가할 수 있어 역시 바람직하지 않다.If the value is less than the lower limit value of the numerical range for the platinum content in the membrane-electrode assembly, the fuel cell kinetic resistance may be excessively increased due to the absolute amount insufficient of the amount of platinum, which is undesirable. In addition, when the upper limit value of the numerical range relating to the platinum content in the membrane-electrode assembly is exceeded, it is also undesirable that the catalyst layer becomes too thick and the oxygen diffusion resistance may increase sharply as compared with the case where it is within the above numerical range.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 공기극 촉매 층의 평균 기공 크기는 300 내지 1500 nm이다.According to another embodiment, the average pore size of the air electrode catalyst layer is 300 to 1500 nm.
상기 막-전극 접합체 내 공기극 촉매 층의 평균 기공 크기에 대한 수치 범위의 하한 값 미만인 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 산소 확산저항이 지나치게 클 수 있을 뿐만 아니라, 상기 수치 범위 내에 있는 경우와 달리 물 제어 문제가 발생할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 막-전극 접합체 내 층의 평균 기공 크기에 관한 수치 범위의 상한 값을 초과하는 경우에는 상기 수치 범위 내에 있는 경우에 비하여 촉매층 기계적 강도가 낮아 질 수 있어 역시 바람직하지 않다.When the average pore size of the cathode catalyst layer in the membrane-electrode assembly is less than the lower limit of the numerical range, the oxygen diffusion resistance may be excessively large as compared with the case where it is within the numerical range, Water control problems may occur, which is undesirable. In addition, when the upper limit value of the numerical range relating to the average pore size of the membrane-electrode assembly inner layer is exceeded, the mechanical strength of the catalyst layer may be lower than when it is within the above numerical range, which is also undesirable.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 연료전지에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a fuel cell including an electrode catalyst for a fuel cell according to various embodiments of the present invention.
본 발명의 또 다른 측면은 본 발명의 여러 구현예에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 연료전지 자동차에 관한 것이다.
Another aspect of the present invention relates to a fuel cell vehicle including an electrode catalyst for a fuel cell according to various embodiments of the present invention.
이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백하다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and the like, but the scope and content of the present invention can not be construed to be limited or limited by the following Examples. In addition, it is apparent that, based on the teachings of the present invention including the following examples, those skilled in the art can easily carry out the present invention in which experimental results are not presented specifically.
실시예Example
제조예 1Production Example 1
D-글루코오스 0.5 M 수용액 50 mL를 100 mL 고압 반응기에 주입하고, 180 ℃로 세팅된 오븐에서 5시간 유지하였다. 반응기 내부에서 합성된 슬러리 형태의 생성물을 에탄올과 증류수를 이용하여 충분히 세척하고, 70 ℃로 세팅된 건조로에서 12 시간 동안 충분히 건조함으로써 탄소 구를 제조하였다. 이렇게 제조된 탄소 구는 평균 직경이 약 200 nm이고, 세부 기공이 전혀 없으며, 비표면적이 15 m2/g인 것으로 확인되었다.50 mL of a 0.5 M aqueous solution of D-glucose was poured into a 100 mL high-pressure reactor and maintained in an oven set at 180 DEG C for 5 hours. The slurry-form product synthesized in the reactor was thoroughly washed with ethanol and distilled water, and sufficiently dried for 12 hours in a drying furnace set at 70 캜 to prepare carbon spheres. The thus-prepared carbon spheres were found to have an average diameter of about 200 nm, no detailed pores, and a specific surface area of 15 m 2 / g.
제조예 2Production Example 2
(i) D-글루코오스 0.5 M 수용액 50 mL를 사용하고, (ii) 180 ℃에서 5 시간 동안 반응시키는 대신에 180 ℃에서 15 시간 반응시키는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하여 탄소 구를 제조하였다. 이에 대한 분석 결과, 평균 직경은 약 250 nm이고, 세부 기공이 전혀 없으며, 비표면적이 12 m2/g인 것으로 확인되었다.(i) 50 mL of a 0.5 M aqueous solution of D-glucose was used, and (ii) the reaction was carried out at 180 DEG C for 15 hours instead of the reaction at 180 DEG C for 5 hours. To prepare carbon spheres. As a result of the analysis, it was confirmed that the average diameter was about 250 nm, no detailed pores were present, and the specific surface area was 12 m 2 / g.
제조예 3Production Example 3
(i) D-글루코오스 0.5 M 수용액 50 mL을 사용하는 대신에 0.5 M 수용액 70 mL를 사용하고, (ii) 180 ℃에서 5 시간 동안 반응시키는 대신에 180 ℃에서 3 시간 반응시키는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하여 탄소 구를 제조하였다. 이에 대한 분석 결과, 평균 직경은 약 500 nm이고, 세부 기공이 전혀 없으며, 비표면적이 6 m2/g인 것으로 확인되었다.(i) 70 mL of a 0.5 M aqueous solution was used instead of 50 mL of a 0.5 M aqueous solution of D-glucose, and (ii) the reaction was carried out at 180 DEG C for 3 hours instead of the reaction at 180 DEG C for 5 hours. Experiments were carried out in the same manner as in Example 1 to prepare carbon spheres. As a result of the analysis, it was confirmed that the average diameter was about 500 nm, there was no detailed pore, and the specific surface area was 6 m 2 / g.
비교제조예 1Comparative Preparation Example 1
(i) D-글루코오스 0.5 M 수용액 50 mL을 사용하는 대신에 2.0 M 수용액 50 mL를 사용하고, (ii) 180 ℃에서 5 시간 동안 반응시키는 대신에 180 ℃에서 3 시간 반응시키는 것을 제외하고는, 위 실시예 1과 동일하게 실험을 진행하여 탄소 구를 제조하였다. 이에 대한 분석 결과, 평균 직경은 약 100 nm이고, 세부 기공이 전혀 없으며, 비표면적이 30 m2/g인 것으로 확인되었다.
(i) 50 mL of a 2.0 M aqueous solution was used instead of 50 mL of a 0.5 M aqueous solution of D-glucose, and (ii) the reaction was carried out at 180 DEG C for 3 hours instead of the reaction at 180 DEG C for 5 hours. Experiments were carried out in the same manner as in Example 1 to prepare carbon spheres. The results of analysis, and the average diameter was about 100 nm, not all the pores detail, it was confirmed to be the specific surface area of 3 0 m 2 / g.
실시예 1-1Example 1-1
증류수 150 mL에 2-프로판올 150 mL를 섞은 후 여기에 PtCl2 16 g을 완전히 녹였다. 위 용액에 제조예 1에서 제조한 직경 200 nm의 탄소 구를 2.4 g 첨가하고 30 분 동안 충분히 섞어 주었다. 위 슬러리 형태의 혼합물에 일산화탄소 기체를 3 시간 동안 흘려주고 나서, 기체 주입을 멈추고 90 ℃로 가열하면서 15 시간 동안 환류시켰다. 상온으로 식힌 후, 백금이 담지된 탄소 구 슬러리를 여과하여 얻은 후 증류수로 충분히 세척하였다. 제조된 시료를 70 ℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조하였다. 분석 결과, 탄소 구에 담지된 백금 양은 20 중량%임을 확인하였다.150 mL of distilled water was mixed with 150 mL of 2-propanol, and then 16 g of PtCl 2 was completely dissolved therein. To the solution was added 2.4 g of carbon spheres having a diameter of 200 nm prepared in Preparation Example 1 and sufficiently mixed for 30 minutes. Carbon monoxide gas was poured into the slurry-like mixture for 3 hours, then gas injection was stopped, and the mixture was refluxed for 15 hours while heating to 90 ° C. After cooling to room temperature, the slurry containing the platinum-supported carbon spheres was filtered and sufficiently washed with distilled water. The prepared sample was dried in an oven at 70 캜 for 12 hours. As a result of the analysis, it was confirmed that the amount of platinum supported on the carbon spheres was 20 wt%.
실시예 1-2Examples 1-2
제조예 1에서 제조한 직경 200 nm의 탄소 구를 사용하는 대신에, 제조예 2에서 제조한 직경 250 nm의 탄소 구을 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1-1과 동일하게 실험을 진행하여 백금 담지 탄소 구를 제조하였다. 분석 결과, 백금 담지 양은 17%임을 확인하였다.An experiment was carried out in the same manner as in Example 1-1, except that a carbon ball having a diameter of 250 nm prepared in Production Example 2 was used instead of the carbon ball having a diameter of 200 nm prepared in Production Example 1 Platinum supported carbon spheres were prepared. As a result of analysis, it was confirmed that the platinum loading amount was 17%.
실시예 1-3Example 1-3
제조예 1에서 제조한 직경 200 nm의 탄소 구를 사용하는 대신에, 제조예 3에서 제조한 직경 500 nm의 탄소 구을 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1-1과 동일하게 실험을 진행하여 백금 담지 탄소 구를 제조하였다. 분석 결과, 백금 담지 양은 10 중량%임을 확인하였다.An experiment was conducted in the same manner as in Example 1-1, except that a carbon ball having a diameter of 500 nm prepared in Production Example 3 was used instead of the carbon ball having a diameter of 200 nm prepared in Production Example 1 Platinum supported carbon spheres were prepared. As a result of the analysis, it was confirmed that the supported amount of platinum was 10% by weight.
비교예Comparative Example 1-1 1-1
제조예 1에서 제조한 직경 200 nm의 탄소 구를 사용하는 대신에, 비교제조예 1에서 제조한 직경 100 nm의 탄소 구을 사용하는 것을 제외하고는, 위 실시예 1-1과 동일하게 실험을 진행하여 백금 담지 탄소 구를 제조하였다. 분석 결과, 백금 담지 양은 33%임을 확인하였다.
Experiments were carried out in the same manner as in Example 1-1, except that the carbon balls having a diameter of 100 nm prepared in Comparative Preparation Example 1 were used instead of the carbon spheres having a diameter of 200 nm prepared in Production Example 1 To prepare a platinum-supported carbon spheres. As a result of the analysis, it was confirmed that the amount of platinum supported was 33%.
실시예 2-1Example 2-1
실시예 1-1에서 제조한 백금 담지 탄소 구 1 g과 나피온 이오노머 3.5 g (5% 현탁액) 및 이소프로필 알코올(IPA) 수용액(IPA와 물의 부피비 5:1) 2 g을 혼합하여 촉매 슬러리를 제조하였다. 이때 나피온 이오노머 함량은 전체 고형분 기준으로 15 중량%로 하였다.1 g of the platinum-supported carbon sphere prepared in Example 1-1, 2 g of a Nafion ionomer 3.5 g (5% suspension) and an isopropyl alcohol (IPA) aqueous solution (IPA and water 5: 1) . At this time, the Nafion ionomer content was 15% by weight based on the total solid content.
이렇게 제조된 촉매 슬러리를 12 시간 이상 충분히 교반시키고 나서, 수소 이온 전도성 전해질 막(Nafion 212, Dupont 표면에 직접 코팅함으로써, 막-전극 접합체(MEA)를 제조하였다. 촉매 슬러리의 코팅 양은 건조 후 전극 촉매 층의 두께가 약 10 μm이 되도록 조절하였다. 이렇게 제조된 MEA의 백금 함량은 약 20 mg/cm2로 분석되었다.The catalyst slurry thus prepared was thoroughly stirred for 12 hours or more and then a membrane-electrode assembly (MEA) was prepared by directly coating on the surface of a hydrogen-ion conductive electrolyte membrane (Nafion 212, Dupont) The platinum content of the prepared MEA was analyzed to be about 20 mg / cm 2 .
실시예 2-2Example 2-2
(i) 실시예 1-1에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하는 대신에 실시예 1-2에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하고, (ii) 나피온 이오노머 (5% 현탁액) 3.5 g을 사용하는 대신에 2.2 g을 사용함으로써 촉매 슬러리의 전체 고형분 내 나피온 이오노머의 함량을 10 중량%로 하는 것을 제외하고는, 실시예 6과 동일하게 실험을 진행하여 막-전극 접합체를 제조하였다. 건조 후 전극 촉매 층의 두께는 약 10 μm이고, MEA 내 백금 함량은 약 0.14 mg/cm2로 분석되었다.(i) 3.5 g of a Nafion ionomer (5% suspension) was used instead of the platinum-supporting carbon sphere prepared in Example 1-1, and the platinum-supported carbon sphere prepared in Example 1-2 was used instead of the platinum- The membrane-electrode assembly was prepared in the same manner as in Example 6, except that the content of the Nafion ionomer in the total solid content of the catalyst slurry was changed to 10 wt% by using 2.2 g instead of using the same. The thickness of the electrode catalyst layer after drying was about 10 μm, and the platinum content in the MEA was about 0.14 mg / cm 2 .
실시예 2-3Example 2-3
(i) 실시예 1-1에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하는 대신에 실시예 1-3에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하고, (ii) 나피온 이오노머 (5% 현탁액) 3.5 g을 사용하는 대신에 1.1 g을 사용함으로써 촉매 슬러리의 전체 고형분 내 나피온 이오노머의 함량을 5 중량%로 하는 것을 제외하고는, 실시예 6과 동일하게 실험을 진행하여 막-전극 접합체를 제조하였다. 건조 후 전극 촉매 층의 두께는 약 10 μm이고, MEA 내 백금 함량은 약 0.08 mg/cm2로 분석되었다.(i) The platinum-supported carbon balls prepared in Example 1-3 were used instead of the platinum-supported carbon balls prepared in Example 1-1, (ii) 3.5 g of Nafion ionomer (5% suspension) The membrane-electrode assembly was prepared in the same manner as in Example 6, except that the content of the Nafion ionomer in the total solid content of the catalyst slurry was changed to 5 wt% by using 1.1 g instead of the catalyst. The thickness of the electrode catalyst layer after drying was about 10 μm, and the platinum content in the MEA was about 0.08 mg / cm 2.
비교예 2-1Comparative Example 2-1
(i) 실시예 1-1에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하는 대신에 비교예 1-1에서 제조한 백금 담지 탄소 구를 사용하고, (ii) 나피온 이오노머 (5% 현탁액) 3.5 g을 사용하는 대신에 6.7 g을 사용함으로써 촉매 슬러리의 전체 고형분 내 나피온 이오노머의 함량을 25 중량%로 하는 것을 제외하고는, 실시예 6과 동일하게 실험을 진행하여 막-전극 접합체를 제조하였다. 건조 후 전극 촉매 층의 두께는 약 10 μm이고, MEA 내 백금 함량은 약 0.3 mg/cm2로 분석되었다.
(i) The platinum-supported carbon balls prepared in Comparative Example 1-1 were used instead of the platinum-supported carbon balls prepared in Example 1-1, (ii) 3.5 g of Nafion ionomer (5% suspension) The membrane-electrode assembly was prepared in the same manner as in Example 6, except that 6.7 g was used instead of 25 g of the catalyst slurry so that the content of the Nafion ionomer in the total solid content of the catalyst slurry was 25 wt%. The thickness of the electrode catalyst layer after drying was about 10 μm, and the platinum content in the MEA was about 0.3 mg / cm 2 .
시험예 및 비교시험예Test examples and comparative test examples
위 실시예 2-1 및 비교예 2-1에서 제조한 MEA를 사용하여, 전기화학적 특성을 분석하였으며, 구체적인 분석 방법은 유효 면적 10 cm2의 단위전지에서 충분히 가습된 수소/공기를 각각 수소극과 공기극에 흘려주며 셀 온도 80 ℃에서 전위에 따른 생성 전류를 측정하였다. 그 결과 실시예 2-1에서 제조한 MEA는 고전류 영역에서 높은 셀 전압을 보이며 낮은 산소 확산 저항을 보이는 반면, 비교예 2-1는 고전류 영역에서 급격한 성능 저하를 보이며 높은 산소 확산 저항을 보이는 것으로 분석되어, 실시예에 비해 성능이 저하된 것으로 확인되었다.Using the MEA prepared in Example 2-1 and Comparative Example 2-1, the electrochemical characteristics were analyzed. Specifically, the hydrogen / air sufficiently humidified in a unit cell having an effective area of 10 cm 2 was subjected to hydrogen And the generated current was measured according to the potential at a cell temperature of 80 ° C. As a result, the MEA prepared in Example 2-1 exhibited a high cell voltage and a low oxygen diffusion resistance in a high current region, whereas Comparative Example 2-1 showed a rapid performance degradation in a high current region and exhibited a high oxygen diffusion resistance And it was confirmed that the performance was lowered as compared with the examples.
또한, 위 실시예 2-1 및 비교예 2-1에서 제조한 MEA를 사용하여, mercury porosimetry도 분석하였으며, 그 결과 실시예 2-1에서 제조한 MEA는 200 nm 이상의 영역에서 큰 기공들이 많이 형성되는 것으로 분석된 반면, 비교예 2-1에서 제조한 MEA는 상대적으로 작은 기공 크기 영역에서 다수의 기공들이 분석되어, 이로 인해 실시예에 비해 성능이 저하된 것으로 확인되었다.Also, mercury porosimetry was also analyzed using the MEA prepared in Example 2-1 and Comparative Example 2-1. As a result, the MEA prepared in Example 2-1 had large pores formed in the region of 200 nm or more , Whereas the MEA prepared in Comparative Example 2-1 was analyzed for a large number of pores in a relatively small pore size region, and thus the performance was lowered compared with the Examples.
Claims (11)
상기 전극 촉매 내 상기 활성 금속의 담지 양은 5 내지 17 중량%인 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극 촉매.The method of claim 1, wherein the active metal is selected from platinum, palladium, iridium, cobalt, nickel and mixtures of two or more thereof,
Wherein the supported amount of the active metal in the electrode catalyst is 5 to 17 wt%.
상기 나피온 이오노머의 함량은 상기 촉매 슬러리 내 고형분 전체 중량의 3 내지 15 중량%인 것을 특징으로 하는 촉매 슬러리.A catalyst slurry comprising an electrode catalyst for a fuel cell, a Nafion ionomer and a solvent according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the content of the Nafion ionomer is 3 to 15 wt% of the total weight of the solid content in the catalyst slurry.
상기 수소극 층은 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 연료전지용 전극 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 막-전극 접합체.1. A membrane-electrode assembly comprising an electrolyte membrane, a hydrogen electrode layer formed on one surface of the electrolyte membrane, and a cathode electrode layer formed on the other surface of the electrolyte membrane,
Wherein the hydrogen electrode layer comprises the electrode catalyst for a fuel cell according to any one of claims 1 to 4.
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