KR20160019873A - 그래핀 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 그래핀을 대량 제조하기 위한 것으로
그래핀 제조방법에 있어서,
모터와 모터의 회전속도(rpm)를 제어할 수 있는 속도제어부가 형성되며,
상기 흑연봉을 고정하는 회전체의 중심에 흑연봉을 고정한 후, 상기 회전체로 200~ 500rpm 회전케 타이벨트나 체인, 기어로 연결하여 저속회전케하고,
상기 4000~12000 메쉬(mash) 세라믹 또는 돌 연마제를 4000~ 8000rpm으로 회전시키되, 상기 흑연봉과 반대방향으로 회전시키도록 형성하고, 상기 세라믹 또는 합성고무, 가죽 연마제를 이송시 이송속도를 분당 0.1~0.5nm 접촉케 하면서 절삭면에 증류수나 은(銀) 이온수를 절삭 면에 투입하여 흑연봉을 가공하고, 가공된 미분액을 건조과정을 거친 후 파우더화 한 흑연 파운더를 제조하여 비용을 최소화 하고 대량생산시 생산효율을 극대화시킨 매우 유용한 그래핀 제조방법을 제공한 유용한 발명인 것이다.

Description

그래핀 및 그 제조방법{graphene}

본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 대량 제조하기 위한 것으로서, 그래핀 제조를 적은 비용으로 대량생산하여 만들 수 있는 그래핀 제조방법에 관 한 것이다.

탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.

특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로 부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.

이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다. 또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.

이와 같이, 그래핀은 열전도 특성이 우수하므로 열을 방출하는 방열 재료에 응용될 수 있다. 일례로, 그래핀을 이용하여 열이 발생하는 부품에 부착되어 열을 방출시키는 방열 시트를 제작할 수 있다. 이렇게 그래핀을 이용하여 방열 시트를 제작하기 위해서는 결정화가 잘 되도록 고온에서 열처리하는 과정을 거칠 수 있다.

그러나, 고온의 열처리 진행시, 그래핀의 카본의 일부가 열과 함께 탈출할 수 있어 결함이 발생할 수 있고, 이러한 결함은 열전도도를 저하시킬 수 있다. 또한 그래핀과 그래핀 사이의 미세한 틈새(공극)로 인해 열전도도가 저하될 수 있다.

따라서, 이러한 결함의 발생을 방지할 수 있으면서 방열 시트의 품질을 높이고 열전도도를 향상시킬 수 있는 방안이 요구된다.

또한 종래의 디스플레이 장치 및 태양 전지와 같은 다양한 전자 장치 분야에서 신소재의 개발이 활발히 진행되고 있다. 특히, 전자 장치의 투명 전극으로 주로 사용되는 인듐-주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO)을 대체할 수 있는 신소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서도, 탄소가 포함된 재료들, 예컨대 탄소 나노튜브, 다이아몬드, 그래파이트, 그래핀(graphene) 등에 관한 연구가 집중적으로 이루어지고 있다. 특히, 그래핀은 전기 전도도와 투명도 면에서 우수하므로 그래핀을 제조하기 위한 다양한 방법이 제시되어 왔다. 그래핀의 제조 방법은 크게 기계적인 방법 및 화학적 방법으로 구분될 수 있다. 기계적인 방법으로는 스카치 테이프를 이용하여 흑연 시료로부터 그래핀을 떼어내는 방법이 있다. 화학적인 방법 중에는 대표적으로 화학 기상 증착법(Chemical vapor deposition, CVD)이 있다. 화학 기상 증착법은 촉매 금속이 배치된 용기 내에 기상의 탄소 공급원을 투입하고 상기 용기를 가열한 후에 다시 냉각시킴으로써, 상기 촉매 금속 표면 상에서 그래핀 시트를 성장시키는 방법이다.

종래는 흑연을 접착 테프에 무수히 떼엇다 붙엿다 하여 만들거나, 흑연가루와 액상 용제를 믹서에 넣고 고속 회전시켜 만들거나,다양한 방법으로 제조하여 사용되고 있으나 대량생산과 비용이 증가하는 문제점이 있었다.

본 발명의 해결하고자 하는 본 발명은 종래의 문제점을 개선하기 위한 것으로 저속회전 흑연 봉에 고속절삭 연마석을 접촉케하여 대량으로 그래핀을 제조하는 있는 데 그 목적이 있다.

본 발명은 흑연봉을 연마시에 저속회전 흑연봉에 4000~12000 메슈 세라믹 또는 가죽, 합성수지고무 연마재를 사용하고 절삭면에 분말 흑연과 2~6ppm 은이온수와 같이 투입하여 분말흑연을 미분화시키도록 한 그래핀 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 전기전도도, 열전도도, 배리어 특성 등의 물성이 우수한 그래핀을 제공하고 또한, 본 발명은 경제적, 효율적이고, 위험성이 적은 공정을 거치면서도 전기전도도 등의 물성이 우수한 그래핀을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 과제의 해결 수단은

흑연을 이용한 그래핀 제조방법에 있어서,

모터와 모터의 회전속도(rpm)를 제어할 수 있는 속도제어부가 형성되며,

상기 흑연봉을 고정하는 회전체의 중심에 흑연봉을 고정한 후, 상기 회전체로 200~ 500rpm 회전케 타이벨트나 체인, 기어로 연결하여 저속회전케하고,

상기 4000~12000 메쉬(mash) 세라믹 또는 합성고무, 가죽 연마제를 4000~ 8000rpm으로 회전시키되, 상기 흑연봉과 반대방향 또는 같은방향으로 회전시키도록 형성하고, 상기 세라믹 또는 가죽, 합성고무 연마제를 이송시 이송속도를 분당 0.1~0.5nm 접촉케 하면서 절삭면에 증류수나 은(銀) 이온수를 절삭 면에 투입하여 흑연봉을 연삭 가공하고, 상기 흑연입자의 표면이 가공된 미분액을 건조과정을 거친 후 표면가공흑연 파운더를 제조한 그래핀 제조방법을 달성하였다.

본 발명은 증류수를 절삭면에 공급하여 가공토록 형성하여 달성하였다.

본 발명은 저속회전 흑연봉 대신에 4000~12000 메쉬세라믹 또는 가죽, 합성수지고무 연마재를 사용하고 절삭면에 분말 흑연과 2~100ppm 은이온수와 같이 투입하여 절삭한 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 그래핀의 제조방법은 강철보다 200배의 강도와 구리보다 100배의 전기를 흘릴 수 있고 프라스틱에 0.1％만 섞어도 내열온도가 30％ 증가하고 1％ 만섞어도 통전이 잘되는 이 그래핀 제조를 적은 비용으로 대량생산하여 만들 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.

본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합 한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명의 일 측면에 따르면, 산소의 함량이 20중량% 이하이며, 탄소/산소의 중량비(C/O ratio)가 5 이상인 그래핀이 제공된다.

구체적으로, 본 발명의 그래핀은 산소의 함량이 20중량% 이하, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 15중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 10 중량%일 수 있다.

이렇듯, 산소의 함량이 낮기 때문에, 탄소/산소의 중량비, 즉 C/O ratio는 상용되는 그래핀에 비해 높은, 5 이상의 값을 갖게 되며, 바람직하게는 약 5 내지 약 20, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 15의 C/O ratio 값을 갖게 된다.

본 발명의 그래핀 제조방법은 상술한 범위의 산소 함량 및 C/O ratio를 갖는 그래핀은, 표면에 산소 원자를 포함하는 관능기가 적기 때문에, 열전도도, 전기전도도, 배리어 특성 등의 물리적 성질이 우수하다. 이에 따라, 배리어소재, 경량소재, 에너지, 배터리, 전자, 전기, 반도체, 철강, 디스플레이, 가전, 휴대폰, 나노산업, 바이오, 고분자 복합재, 금속복합재, 페인트, 페이스트, 잉크, 수 처리, 폐수처리, 대전방지 소재, 정전분산소재, 전도성 소재, 전자파 차폐재료, 전자파 흡수재, RF(Radio Frequency) 흡수재, 태양전지용 재료, 연료감응용전지(DSSC)용 전극재료, 전기소자 재료, 전자소자 재료, 반도체소자 재료, 광전소자재료, 노트북 부품 재료, 컴퓨터 부품 재료, 메모리소자, 핸드폰 부품 재료, PDA 부품 재료, PSP 부품 재료, 게임기용 부품 재료, 하우징 재료, 투명전극 재료, 불투명 전극 재료, 전계방출디스플레이 (FED;field emission display)재료, BLU(back light unit)재료, 액정표시장치(LCD;liquid crystal display) 재료, 플라즈마 표시패널(PDP;plasma display panel) 재료, 발광다이오드 (LED;Light Emitting diode) 재료, 터치패널 재료, 전광판 재료, 광고판 재료, 디스플레이 소재, 발열체, 방열체, 도금 재료, 촉매, 조촉매, 산화제, 환원제, 자동차 부품 재료, 선박 부품 재료, 항공기기 부품 재료, 보호테이프 재료, 접착제 재료, 트레이 재료, 클린룸 재료, 운송 기기 부품 재료, 난연 소재, 항균 소재, 금속복합 재료, 비철 금속 복합재료, 의료 기기용 재료, 건축 재료, 바닥재 재료, 벽지 재료, 광원 부품 재료, 램프재료, 광학기기 부품 재료, 섬유제조용 재료, 의류제조용 재료, 전기제품용 재료, 전자제품제조용 재료, 이차전지용 양극활물질, 이차전지용 음극활물질, 이차전지용 도전재 등의 이차전지재료, 연료전지재료, 수소저장물질 및 캐패시터 재료 등, 다양한 산업 분야에 사용될 수 있다.

상기와 같은 특성을 제공하기 위한 본 발명의 그래핀 제조방법은 흑연봉을 연마절삭하여 제조시 미분화하여 은이온을 함유하여 건조한 특징이 있다.

본 발명의 흑연을 이용한 그래핀 제조방법에 있어서,

모터와 모터의 회전속도(rpm)를 제어할 수 있는 속도제어부가 형성되며,

상기 흑연봉을 고정하는 회전체의 중심에 흑연봉을 고정한 후, 상기 회전체로 200~ 500rpm 회전케 타이벨트나 체인, 기어로 연결하여 저속회전케 하고, 상기 4000~12000 메쉬(mash) 세라믹 또는 돌 연마제를 4000~ 8000rpm으로 회전시키되, 상기 흑연봉과 반대방향 또는 같은방향으로 회전시키도록 형성하고, 상기 세라믹 또는 가죽, 합성고무 연마제를 이송시 이송속도를 분당 0.1~0.5nm 접촉케 하면서 절삭면에 증류수나 은(銀) 이온수를 절삭 면에 투입하여 흑연봉을 연삭 가공하고, 상기 흑연입자의 표면이 가공된 미분액을 건조과정을 거친 후 표면가공흑연 파운더를 제조한 특징이 있다.

상기 저속회전 흑연봉 대신 4000~12000 메쉬(mash)세라믹 또는 가죽, 합성수지고무 연마재를 사용하고 절삭면에 분말 흑연과 2~6ppm 은(銀)이온수와 같이 투입한다.

상기와 같이 탄소입자를 재가공하여 표면을 연삭하는 가공방법으로 대량의 흑연을 가공하여 그래핀을 제조할 수 있는 특징이 있다.

또한 흑연봉 대신에 분말 흑연을 재가공하여 미분의 분말 흑연과 은이온수를 함유한 그래핀을 제조하는 특성이 있다.

상기 은(銀)이온수는 용매에 은이온 상태로만 포함된 은용액을 사용할 수 도 있으며, 또는 극미립자 형태의 은입자를 갖는 콜로이드용액 형태의 은(銀)을 사용할 수 있도록 형성하였다. 또한, 콜로이드용액 형태의 은이온수(colloidal silver)는 혐수성(嫌水性)으로 전해질이 조금만 가해져도 침전되므로 증류수 또는 정제수에 은을 전기분해하여 얻는다. 분해량에 따라 이온형태의 은용액 또는 콜로이드용액 형태의 은이온수를 얻을 수 있다. 따라서 미분 흑연입자와 결합이 이루어지도록 은용액전해 장치에 의해 은전극봉이 전해되어 0.005~0.015㎛입자 크기를 전해되어 미리 설정된 ppm농도를 갖도록 형성하여 은(銀)이온수를 제조한 특징이 있다.

Claims (5)

1. 흑연을 이용한 그래핀 제조방법에 있어서,
   모터와 모터의 회전속도(rpm)를 제어할 수 있는 속도제어부가 형성되며,
   상기 흑연봉을 고정하는 회전체의 중심에 흑연봉을 고정한 후, 상기 회전체로 200~ 500rpm 회전케 타이벨트나 체인, 기어로 연결하여 저속회전케하고,
   상기 4000~12000 메쉬(mash) 세라믹 또는 돌 연마제를 4000~ 8000rpm으로 회전시키되, 상기 흑연봉과 반대방향 또는 같은 방향으로 회전시키도록 형성하고, 상기 세라믹 또는 가죽, 합성고무 연마제를 이송시 이송속도를 분당 0.1~0.5nm 접촉케 하면서 절삭면에 증류수나 은(銀) 이온수를 절삭 면에 투입하여 흑연봉을 연삭 가공하고, 상기 흑연입자의 표면이 가공된 미분액을 건조과정을 거친 후 파우더화 한 표면가공흑연 파운더를 제조한 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 흑연봉을 고정하는 회전체의 회전속도와 연마제의 회전속도를 방향과 속도를 달리하거나 회전체의 지름을 달리하여 가공하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
3. 제 1항에 있어서, 상기 건조과정은
   수분을 제거하기 위한 과정으로 외부에 열을 공급하거나 증발기에 넣어 수분을 증발하여 흑연 파우더를 가공한 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
4. 제 1항에 있어서, 상기 은(銀)이온수의 제조방법은
   은(銀)이온수는 용매에 은이온 상태로만 포함된 은용액을 사용할 수도 있으며, 또는 극미립자 형태의 은입자를 갖는 콜로이드용액 형태의 은(銀)을 사용할 수 있도록 형성하고, 상기 콜로이드용액 형태의 은이온수(colloidal silver)는 혐수성(嫌水性)으로 전해질이 조금만 가해져도 침전되므로 증류수 또는 정제수에 은을 전기분해하여 은전극봉이 전해되어 0.005~0.015㎛입자 크기를 전해되어 미리 설정된 ppm농도를 갖도록 형성하여 은(銀)이온수를 제조한 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 저속회전 흑연봉 대신에 4000~12000 메쉬 세라믹 또는 가죽, 합성수지고무 연마재를 사용하고 절삭면에 분말 흑연과 2~100ppm 은이온수와 같이 투입하여 절삭한 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.