KR20160008320A - Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof - Google Patents
Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- KR20160008320A KR20160008320A KR1020140088335A KR20140088335A KR20160008320A KR 20160008320 A KR20160008320 A KR 20160008320A KR 1020140088335 A KR1020140088335 A KR 1020140088335A KR 20140088335 A KR20140088335 A KR 20140088335A KR 20160008320 A KR20160008320 A KR 20160008320A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- spherical alumina
- boron nitride
- hexagonal boron
- spherical
- coated
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구상 알루미나와 육방정 질화붕소를 이용한 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a composite spherical ceramic having high heat dissipation properties and a method for producing the same, and more particularly, to a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics using spherical alumina and hexagonal boron nitride.
최근 전자기기에서만 아니라 다른 다양한 분야에서 방열 특성이 우수한 방열제품들이 요구되고 있다. 더욱이, 고속화 집적화가 이루어지는 반도체 디바이스 등은 점차 소형 경량화 및 박형화가 되는 반면 발열량은 증가하고 있다. 그러므로 보다 높은 성능의 방열제품들이 요구되고 있다.Recently, heat dissipation products having excellent heat dissipation characteristics are required not only in electronic devices but also in various other fields. Furthermore, semiconductor devices and the like, which are integrated at high speed, are gradually becoming smaller and lighter and thinner, while the amount of heat generated is increasing. Therefore, higher performance heat dissipation products are required.
현재 방열제품은 전기전도성 방열제품과 비전기전도성 방열제품으로 크게 나뉘며 주로, 금속, 세라믹, 방열실리콘 등이 사용되고 있다. 비전도성 방열실리콘의 경우, 수지에 세라믹 필러(filler)를 첨가하여 사용하는데, 주로 사용되는 세라믹 소재가 비전기전도성이면서 열전도성이 우수한 SiO2, Al2O3, BN, AlN 등의 무기질 필러(filler)가 많이 사용되고 있으며, 용도와 특성에 따라 적용된다. 하지만, 각각의 무기질 필러들은 열전도성의 차이가 크고 가격 차이도 많기 때문에 사용상 다양한 제약이 있다.Currently, heat dissipation products are largely divided into electroconductive heat dissipation products and non-electroconductive heat dissipation products, mainly metal, ceramic, and heat-dissipating silicon. In the case of non-conductive heat-dissipating silicon, a ceramic filler is added to the resin. The ceramic material mainly used is an inorganic filler such as SiO 2 , Al 2 O 3 , BN or AlN which is non-electrically conductive and excellent in thermal conductivity filler) is widely used, and it is applied according to use and characteristics. However, since each inorganic filler has a large difference in thermal conductivity and a large price difference, there are various restrictions in use.
SiO2는 가격이 저렴한 반면에 열전도성이 상대적으로 떨어지는 단점이 있으며, BN과 AlN은 열전도율이 높은 반면에 가격이 상당히 높다는 단점이 있다. 그래서 최근에는 SiO2보다 상대적으로 열전도율이 높은 Al2O3 재질의 필러가 많이 채용되고 있다.SiO 2 has a disadvantage in that the thermal conductivity is relatively low while the cost is low, and BN and AlN have a high thermal conductivity, but the price is considerably high. Recently, a filler of Al 2 O 3 material having a relatively higher thermal conductivity than SiO 2 has been widely used.
더욱이, 충전율을 높여 열전도성을 극대화하기 위해서는 구상 형태로 형성하는 것이 좋은데, Al2O3나 SiO2는 구상형태로 제조할 수 있지만, BN이나 AlN은 구형화하는 것이 어려워 충진율이 떨어지는 문제가 있다. 대한민국 공개특허 제10-2013-0051456호(세라믹스 혼합물, 및 그것을 사용한 세라믹스 함유 열전도성 수지 시트, 공개일: 2013.05.20)도 열전도율을 높이기 위해 구상 알루미나와 육방정 질화붕소를 혼합하였으나, 상기에서 지적한 바와 같이 BN은 구형화하는 것이 어려워 충진율을 떨어지는 문제를 그대로 가지고 있다.Furthermore, in order to maximize the thermal conductivity by increasing the filling rate, it is preferable to form the spherical shape. Al 2 O 3 and SiO 2 can be produced in a spherical form, but BN or AlN is difficult to be spheroidized, . In order to increase the thermal conductivity, spherical alumina and hexagonal boron nitride were mixed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2013-0051456 (ceramic mixture, and heat-conductive resin sheet containing ceramics using it, published on May 31, 2013) As described above, the BN has a problem of lowering the filling rate because it is difficult to be sphericalized.
이렇게 충진율이 떨어지면 가격 대비 열전도성에 대한 효과가 떨어져 열전도성에서 큰 효과를 얻기 어렵다는 문제가 있다. 그렇지만, 최근에는 전자기기의 다양화 및 소형화로 인해 높은 방열특성을 가지는 소형의 방열제품에 대한 요구가 점점 더 많아지고 있다.
If the filling rate is lowered, the effect on the thermal conductivity is not effective against the price, so that it is difficult to obtain a great effect on the thermal conductivity. However, in recent years, due to the diversification and miniaturization of electronic devices, there is a growing demand for small heat dissipation products having high heat dissipation characteristics.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 소형의 방열제품에 대한 요구를 충족하기 위해 SiO2 또는 Al2O3 재질의 필러보다 열전도성이 우수한 방열특성이 있는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to provide a composite spherical ceramic having high heat dissipation properties and excellent heat dissipation properties that are superior to fillers of SiO 2 or Al 2 O 3 material in order to meet the demand for small heat dissipation products, Method.
본 발명의 일 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹은, 구상 알루미나; 및 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅된 육방정 질화붕소를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an embodiment of the present invention, a composite spherical ceramic having a high heat dissipation property includes spherical alumina; And hexagonal boron nitride coated on the surface of the spherical alumina.
이때, 상기 육방정 질화붕소는 상기 구상 알루미나의 표면에 도포되어 코팅된 것일 수 있고, 상기 육방정 질화붕소는 상기 구상 알루미나의 표면에 합성되어 코팅된 것일 수 있다. 여기서, 상기 육방정 질화붕소는 산화붕소와 암모니아가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅되거나 산화붕소와 요소가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅될 수 있으며, 또는 산화붕소, 붕화칼슘 및 질소가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅될 수 있고, 또 상기 육방정 질화붕소는 붕산과 암모니아가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅될 수 있다.At this time, the hexagonal boron nitride may be coated on the surface of the spherical alumina, and the hexagonal boron nitride may be coated on the surface of the spherical alumina. Here, the hexagonal boron nitride may be coated on the surface of the spherical alumina by synthesizing boron oxide and ammonia, or may be coated on the surface of the spherical alumina by synthesizing boron oxide and urea, or boron oxide, calcium boride and nitrogen Can be synthesized and coated on the surface of the spherical alumina, and the hexagonal boron nitride can be synthesized with boric acid and ammonia and coated on the surface of the spherical alumina.
여기서, 상기 구상 알루미나의 입도는 0.5㎛ 내지 100㎛이고, 상기 육방정 질화붕소의 입도는 상기 구상 알루미나 입도의 1/2 이하일 수 있다.
Here, the spherical alumina may have a particle size of 0.5 to 100 μm, and the particle size of the hexagonal boron nitride may be 1/2 or less of the spherical alumina particle size.
한편, 본 발명의 제2 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법은, 구상 알루미나와 산화붕소를 혼합하는 제1 단계; 암모니아 또는 요소 또는 붕화칼슘과 질소를 상기 산화붕소와 반응하도록 투입하는 제2 단계; 및 상기 2 단계에서의 혼합물을 가열하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, a method of manufacturing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to a second embodiment of the present invention includes: a first step of mixing spherical alumina and boron oxide; A second step of introducing ammonia or urea or calcium boride and nitrogen to react with the boron oxide; And a third step of heating the mixture in the second step.
이때, 상기 제2 단계에 암모니아가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 900℃로 가열하고, 상기 제2 단계에서 요소가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 1000℃ 이상으로 가열하며, 상기 제2 단계에서 붕화칼슘과 질소가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 1500℃ 이상으로 가열할 수 있다.In this case, when the ammonia is introduced into the second step, the third step is heated to 900 DEG C, and when the element is introduced in the second step, the third step is heated to 1000 DEG C or higher, When calcium boron nitride and nitrogen are introduced in the step, the third step may be heated to 1500 DEG C or higher.
그리고 상기 제1 단계에서 상기 산화붕소는 상기 구상 알루미나 전체의 15wt% 이하의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다. 이는 산화붕소의 양이 많아지면, 저융점 물질이 형성되어 구상 알루미나의 용융 온도를 저하시켜 구상 형상을 변형시키기 때문에 산화붕소의 양은 상기 구상 알루미나 전체의 15wt% 이하의 비율인 것이 바람직하다.In the first step, the boron oxide is preferably mixed in a proportion of 15 wt% or less of the total spherical alumina. When the amount of boron oxide is increased, a low melting point material is formed to lower the melting temperature of spherical alumina so as to deform the spherical shape, so that the amount of boron oxide is preferably 15 wt% or less of the total spherical alumina.
또한, 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법은, 구상 알루미나와 붕산을 혼합하는 제1 단계; 상기 붕산과 반응하도록 요소를 투입하는 제2 단계; 및 상기 제2 단계에서의 혼합물을 가열하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 제3 단계는 900℃로 가열할 수 있다.
Also, a method for manufacturing a composite spherical ceramic having high heat dissipation properties includes: a first step of mixing spherical alumina and boric acid; A second step of injecting an element to react with the boric acid; And a third step of heating the mixture in the second step. At this time, the third step may be heated to 900 ° C.
또 한편, 본 발명의 제1 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법은, 구상 알루미나와 육방정 질화붕소를 혼합하는 제1 단계; 및 상기 육방정 질화붕소를 녹여 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅하기 위해 상기 혼합된 구상 알루미나와 육방정 질화붕소를 가열하는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics, the method including: a first step of mixing spherical alumina and hexagonal boron nitride; And a second step of heating the mixed spherical alumina and hexagonal boron nitride to melt the hexagonal boron nitride and coat the surface of the spherical alumina.
이때, 상기 제2 단계에서의 가열 온도는 1500℃일 수 있다.In this case, the heating temperature in the second step may be 1500 ° C.
그리고 상기 구상 알루미나의 입도는 0.5㎛ 내지 100㎛이고, 상기 육방정 질화붕소의 입도는 상기 구상 알루미나 입도의 1/2 이하일 수 있으며, 상기 구상 알루미나 대비 상기 육방정 질화붕소의 비율은 0.01wt% 내지 0.2wt%일 수 있다.
The particle size of the hexagonal boron nitride may be 1/2 or less of the size of the spherical alumina, and the ratio of the hexagonal boron nitride to the spherical alumina may be 0.01 wt% to 100 wt% 0.2 wt%.
본 발명에 의하면, 열전도율이 높은 구상 알루미나에 열전도율이 높은 육방정 질화붕소를 코팅함으로써, 열전도특성을 극대화하는 효과가 있다.According to the present invention, it is possible to maximize the heat conduction characteristics by coating spherical alumina having a high thermal conductivity with hexagonal boron nitride having a high thermal conductivity.
더욱이, 구상 알루미나에 유방정질화붕소를 코팅함에 따라 구형화하기 어려운 육방정 질화붕소가 적용되더라도 필러의 충전율을 최대화할 수 있는 효과가 있다.
Further, when borosilicate boron is coated on the spherical alumina, even if hexagonal boron nitride which is difficult to be spheroidized is applied, the filling rate of the filler can be maximized.
도 1은 본 발명의 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹의 제조 방법을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹의 제조 방법을 나타낸 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to the present invention. FIG.
FIG. 2 is a view showing a method of manufacturing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to a first embodiment of the present invention.
3 is a view showing a method of manufacturing a composite spherical ceramic having a high heat dissipation characteristic according to a second embodiment of the present invention.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명한다.Preferred embodiments of the present invention will be described more specifically with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹을 도시한 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to the present invention. FIG.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹은 어떤 방법으로 제조되든 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)가 코팅된 형상으로 형성된다. 구상 알루미나(Al2O3)는 알루미나 성분이 90% 이상인 것을 이용하고, 구상 형상은 진구율이 85% 이상인 것을 이용하는 것이 좋다. 이때, 본 발명에서 구상 알루미나(Al2O3)의 입도는 약 0.5㎛ 내지 100㎛인 것이 이용되지만, 입도의 범위를 크게 제안하지 않아도 된다.As shown in FIG. 1, the composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to the present invention has a shape in which hexavalent boron nitride (h-BN) is coated on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) . It is preferable to use spherical alumina (Al 2 O 3 ) having an alumina content of 90% or more and spherical shape having a sphericity of 85% or more. At this time, spherical alumina (Al 2 O 3 ) particles having a particle size of about 0.5 μm to 100 μm are used in the present invention, but it is not necessary to propose a large particle size range.
육방정 질화붕소(h-BN)는 순도가 90% 내지 99.9% 이상인 것이 이용되는 것이 좋으며, 육방정 질화붕소(h-BN)와 구상 알루미나(Al2O3)의 질량비(육방정 질화붕소/구상 알루미나)는 0.01wt% 내지 0.2wt%인 것이 적합하다.
The hexagonal boron nitride (h-BN) having a purity of 90% to 99.9% or higher is preferably used, and the mass ratio of hexagonal boron nitride (h-BN) to spherical alumina (Al 2 O 3 ) Spherical alumina) is preferably 0.01 wt% to 0.2 wt%.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹을 제조하는 과정을 도식화한 도면으로, 육방정 질화붕소의 합성을 통해 구상 알루미나에 코팅하여 제조하는 과정을 도식화한 도면이다.FIG. 2 is a view illustrating a process for producing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics according to a first embodiment of the present invention, which is a drawing illustrating a process of coating spherical alumina through synthesis of hexagonal boron nitride to be.
제조된 육방정 질화붕소(h-BN)를 구상 알루미나(Al2O3)에 직접 코팅하지 않고, 다른 재료를 이용하여 반응을 통해 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성하면서 구상 알루미나(Al2O3)에 코팅할 수 있다. 이때, 육방정 질화붕소(h-BN)는 질소분위기에서 합성되며, 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성할 때 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에서 합성되어 구상 알루미나(Al2O3)에 코팅된다.(H-BN) was synthesized by reacting hexagonal boron nitride (h-BN) with other materials without directly coating spherical alumina (Al 2 O 3 ) 2 O 3 ). In this case, the hexagonal boron nitride (h-BN) were synthesized in a nitrogen atmosphere, hexagonal to synthesize boron nitride (h-BN) are synthesized on the surface of a spherical alumina (Al 2 O 3) spherical alumina (Al 2 O 3 ).
상기와 같이 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성하기 위한 원료로는 산화붕소(B2O3)나 붕산(B(OH)3)이 이용되며, 산화붕소(B2O3)는 암모니아(NH3)나 요소(CO(NH2)2)와 반응하여 육방정 질화붕소(h-BN)가 합성되고, 붕산(B(OH)3)은 붕화칼슘(CaB6)과 질소(N2)와 반응하여 육방정 질화붕소(h-BN)가 합성된다. 각각의 화학식을 보면, 다음과 같다.Hexagonal crystal as a raw material for synthesizing a boron nitride (h-BN) are boron oxide (B 2 O 3) or boric acid (B (OH) 3) this is used, boron oxide (B 2 O 3) is ammonia, such as the (NH 3) or elements (CO (NH 2) 2) reactive with the hexagonal boron nitride (h-BN) has been synthesized, boric acid (B (OH) 3) is a nitrogen boride, calcium (CaB 6), and (N 2 ) To synthesize hexagonal boron nitride (h-BN). Each formula is as follows.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
B2O3 + 2NH3 -> 2BN + 3H2O (T = 900℃)B 2 O 3 + 2NH 3 -> 2BN + 3H 2 O (T = 900 ° C)
[화학식 2](2)
B2O3 + CO(NH2)2 -> 2BN + CO2 + 2H2O (T > 1000℃)B 2 O 3 + CO (NH 2 ) 2 -> 2BN + CO 2 + 2H 2 O (T> 1000 ° C)
[화학식 3](3)
B2O3 + 3CaB6 +10N2 -> 20BN + 3CaO (T > 1500℃)B 2 O 3 + 3CaB 6 + 10N 2 -> 20BN + 3CaO (T> 1500 ° C)
[화학식 4][Chemical Formula 4]
B(OH)3 + NH3 -> BN + 3H2O (T = 900℃) B (OH) 3 + NH 3 -> BN + 3H 2 O (T = 900 ℃)
화학식 1에 따르면, 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이, 구상 알루미나(Al2O3)와 산화붕소(B2O3)를 혼합한 상태에서 기체 상태의 암모니아(2NH3)를 투입한다. 이때, 기체 상태의 암모니아는 진공을 유지한 상태에서 투입한다. 그리고 약 900℃ 온도로 가열하여 산화붕소(B2O3)와 암모니아(2NH3)를 반응시켜 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에서 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성한다. 그럼으로써, 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)가 합성되어 코팅된다.According to Formula 1, gaseous ammonia (2NH 3 ) is added while spherical alumina (Al 2 O 3 ) and boron oxide (B 2 O 3 ) are mixed as shown in FIG. 2 (a) . At this time, the gaseous ammonia is supplied while keeping the vacuum. (B 2 O 3 ) and ammonia (2NH 3 ) by heating at a temperature of about 900 ° C. to form hexagonal crystals on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) as shown in FIG. 2 (b) Boron nitride (h-BN) is synthesized. Hence, hexagonal boron nitride (h-BN) is synthesized and coated on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) as shown in FIG. 2 (c).
화학식 2에 따르면, 도면에 도시하지는 않았으나, 구상 알루미나(Al2O3)와 산화붕소(B2O3)를 혼합한 상태에서 고체 상태의 요소(CO(NH2)2)를 투입하여 혼합한다. 그리고 약 1000℃ 이상의 온도로 가열하여 산화붕소(B2O3)와 요소(CO(NH2)2)를 반응시켜 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에서 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성함으로써, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)를 코팅한다.(CO (NH 2 ) 2 ) is mixed and mixed with spherical alumina (Al 2 O 3 ) and boron oxide (B 2 O 3 ) although not shown in the drawing . (H-BN) at the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) by reacting boron oxide (B 2 O 3 ) with urea (CO (NH 2 ) 2 ) Hexavalent boron nitride (h-BN) is coated on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ).
화학식 3에 따르면, 도면에 도시하지는 않았으나, 구상 알루미나(Al2O3)와 산화붕소(B2O3)를 혼합한 상태에서 고체 상태의 붕화칼슘(3CaB6)을 투입하여 혼합한다. 그리고 진공 상태를 유지한 상태에서 기체 상태의 질소(10N2)를 투입한 다음, 약 1500℃ 이상의 온도로 가열하여 산화붕소(B2O3), 붕화칼슘(3CaB6) 및 질소(10N2)를 반응시켜 구상 알루미나(Al2O3) 표면에서 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성함으로써, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)를 코팅한다.According to the chemical formula 3, although not shown in the drawing, solid boride calcium (3CaB 6 ) is mixed and mixed with spherical alumina (Al 2 O 3 ) and boron oxide (B 2 O 3 ). (10 N 2 ) in a gaseous state while maintaining the vacuum state, and then heated to a temperature of about 1500 ° C. or higher to remove boron oxide (B 2 O 3 ), calcium borate ( 3 CaB 6 ) and nitrogen (10 N 2 ) the reaction was coated spherical alumina (Al 2 O 3) the surface of hexagonal boron nitride (h-BN) hexagonal boron nitride (h-BN) on the surface of the spherical alumina (Al 2 O 3) by combining the at.
이때, 산화붕소(B2O3)의 양은 구상 알루미나(Al2O3)의 전체 양에 15wt%를 초과해서는 안 되며, 가열 온도를 올리면 산화붕소(B2O3)의 양을 줄여야 한다. 여기서, 산화붕소(B2O3)를 구상 알루미나(Al2O3)의 전체 양에 15wt%를 초과하여 투입하면, 저융점 물질이 형성되어 구상 알루미나(Al2O3)의 용융 온도를 저하시켜 구상 알루미나(Al2O3)의 구상 형상을 변형시킬 수 있다. 그러므로 산화붕소(B2O3)의 양은 구상 알루미나(Al2O3)의 전체 양에 15wt%를 초과하지 않는 것이 바람직하다.At this time, the amount of boron oxide (B 2 O 3 ) should not exceed 15 wt% based on the total amount of spherical alumina (Al 2 O 3 ), and the amount of boron oxide (B 2 O 3 ) should be reduced by raising the heating temperature. When boron oxide (B 2 O 3 ) is added in an amount exceeding 15 wt% based on the total amount of spherical alumina (Al 2 O 3 ), a low melting point material is formed to lower the melting temperature of spherical alumina (Al 2 O 3 ) The spherical shape of spherical alumina (Al 2 O 3 ) can be deformed. Therefore, it is preferable that the amount of boron oxide (B 2 O 3 ) does not exceed 15 wt% based on the total amount of spherical alumina (Al 2 O 3 ).
또한, 상기와 같이, 산화붕소(B2O3)의 양을 구상 알루미나 전체 양의 15wt% 이하로 적용한 상태에서 가열하면, 구상 알루미나의 표면만 조금 녹아 구상 알루미나 표면에 육방정 질화붕소가 원활하게 합성되어 코팅될 수 있다.When the amount of boron oxide (B 2 O 3 ) is applied in an amount of 15 wt% or less of the total amount of spherical alumina as described above, only a slight amount of the surface of the spherical alumina is melted and hexagonal boron nitride is smoothly Can be synthesized and coated.
이때, 산화붕소(B2O3)의 양에 따라 암모니아(NH3), 요소(CO(NH2)2) 및 붕화칼슘(CaB6)과 질소(N2)의 양도 달라진다.At this time, the amounts of ammonia (NH 3 ), urea (CO (NH 2 ) 2 ) and calcium borate (CaB 6 ) and nitrogen (N 2 ) vary depending on the amount of boron oxide (B 2 O 3 ).
화학식 4에 따르면, 도면에 도시하지는 않았으나, 구상 알루미나(Al2O3)와 붕산(B(OH)3)을 혼합한 상태에서 암모니아(NH3)를 투입한 다음, 약 900℃ 온도로 가열한 산화붕소(B2O3)와 암모니아(NH3)를 반응시켜 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에서 육방정 질화붕소(h-BN)를 합성한다. 그럼으로써, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)가 코팅된다.
According to the chemical formula 4, ammonia (NH 3 ) is added while mixing spherical alumina (Al 2 O 3 ) and boric acid (B (OH) 3 ) and then heated to about 900 ° C. Hexavalent boron nitride (h-BN) is synthesized on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) by reacting boron oxide (B 2 O 3 ) with ammonia (NH 3 ). Hence, hexagonal boron nitride (h-BN) is coated on the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ).
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹을 제조하는 과정을 도식화한 도면으로, 육방정 질화붕소를 구상 알루미나에 직접 코팅하여 제조하는 과정을 도식화한 도면이다.FIG. 3 is a view illustrating a process for producing a composite spherical ceramic having a high heat dissipation characteristic according to a second embodiment of the present invention. FIG. 3 is a schematic view illustrating a process for preparing hexagonal boron nitride by directly coating spherical alumina.
본 발명의 제2 실시예에 따른 구상 알루미나(Al2O3)에 육방정 질화붕소(h-BN)가 코팅된 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹을 제조하는 방법은 다음과 같다.A method for producing a composite spherical ceramic having high heat dissipation characteristics in which spherical alumina (Al 2 O 3 ) according to a second embodiment of the present invention is coated with hexagonal boron nitride (h-BN) is as follows.
먼저, 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이, 구상 알루미나(Al2O3)와 육방정 질화붕소(h-BN)를 질량비 0.01wt% 내지 0.2wt%(육방정 질화붕소/구상 알루미나)로 혼합한 다음, 약 1500℃ 온도로 가열한다. 그러면 도 3의 (b)에 도시된 바와 같이, 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 육방정 질화붕소(h-BN)가 달라붙은 상태에서 도 3의 (c)에 도시된 바와 같이, 육방정 질화붕소(h-BN)가 녹아 표면 장력에 의해 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 도포된다. 이때, 구상 알루미나(Al2O3)는 2100℃ 온도 이상에 녹기 때문에 구상 알루미나(Al2O3)의 형태가 유지된 상태에서 육방정 질화붕소(h-BN)가 구상 알루미나(Al2O3)의 표면에 도포된다.3 (a), spherical alumina (Al 2 O 3 ) and hexagonal boron nitride (h-BN) are mixed in a mass ratio of 0.01 wt% to 0.2 wt% (hexagonal boron nitride / spherical alumina) And then heated to a temperature of about 1500 ° C. Then, as shown in FIG. 3 (c), in a state where hexagonal boron nitride (h-BN) adheres to the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) as shown in FIG. 3 (b) Hexagonal boron nitride (h-BN) is melted and applied to the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) by surface tension. At this time, the spherical alumina (Al 2 O 3) is due to melt over a temperature 2100 ℃ spherical alumina (Al 2 O 3) hexagonal boron nitride (h-BN) a spherical alumina (Al 2 O 3 in the form of a holding state of the ). ≪ / RTI >
육방정 질화붕소(h-BN)가 녹아 구상 알루미나(Al2O3)의 표면을 완전히 도포할 때까지 일정 시간 동안 가열한 다음, 온도를 낮춰 구상 알루미나(Al2O3)에 육방정 질화붕소(h-BN)의 코팅을 완료한다.
After heating for a certain period of time until hexagonal boron nitride (h-BN) melted and the surface of spherical alumina (Al 2 O 3 ) was completely coated, the temperature was lowered and spherical alumina (Al 2 O 3 ) (h-BN).
위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이므로, 본 발명이 상기 실시예에만 국한되는 것으로 이해돼서는 안 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It should be understood that the scope of the present invention is to be understood as the scope of the following claims and their equivalents.
Claims (19)
상기 구상 알루미나의 표면에 코팅된 육방정 질화붕소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.Spherical alumina; And
And a hexagonal boron nitride coated on the surface of the spherical alumina.
상기 육방정 질화붕소는 상기 구상 알루미나의 표면에 도포되어 코팅된 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method according to claim 1,
Wherein the hexagonal boron nitride is coated on the surface of the spherical alumina and coated thereon.
상기 육방정 질화붕소는 상기 구상 알루미나의 표면에 합성되어 코팅된 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method according to claim 1,
Wherein the hexagonal boron nitride is synthesized and coated on the surface of the spherical alumina.
상기 육방정 질화붕소는 산화붕소와 암모니아가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅되는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method of claim 3,
Wherein the hexagonal boron nitride is synthesized with boron oxide and ammonia and coated on the surface of the spherical alumina.
상기 육방정 질화붕소는 산화붕소와 요소가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅되는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method of claim 3,
Wherein the hexagonal boron nitride is synthesized with boron oxide and urea to be coated on the surface of the spherical alumina.
상기 육방정 질화붕소는 산화붕소, 붕화칼슘 및 질소가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅되는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method of claim 3,
Wherein the hexagonal boron nitride is synthesized from boron oxide, calcium boride and nitrogen and coated on the surface of the spherical alumina.
상기 육방정 질화붕소는 붕산과 암모니아가 합성되어 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅되는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method of claim 3,
Wherein the hexagonal boron nitride is synthesized with boric acid and ammonia and coated on the surface of the spherical alumina.
상기 구상 알루미나의 입도는 0.5㎛ 내지 100㎛이고, 상기 육방정 질화붕소의 입도는 상기 구상 알루미나 입도의 1/2 이하인 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹.The method according to claim 1,
Wherein the spherical alumina has a particle size of 0.5 to 100 μm and the particle size of the hexagonal boron nitride is 1/2 or less of the spherical alumina particle size.
암모니아 또는 요소 또는 붕화칼슘과 질소를 상기 산화붕소와 반응하도록 투입하는 제2 단계; 및
상기 2 단계에서의 혼합물을 가열하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.A first step of mixing spherical alumina and boron oxide;
A second step of introducing ammonia or urea or calcium boride and nitrogen to react with the boron oxide; And
And a third step of heating the mixture in the second step. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 제2 단계에 암모니아가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 900℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.The method of claim 9,
Wherein the ammonia is introduced into the second step, and the third step is heated to 900 ° C.
상기 제2 단계에서 요소가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 1000℃ 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.The method of claim 9,
Wherein the third step is heating at a temperature of 1000 ° C or higher when the element is introduced in the second step.
상기 제2 단계에서 붕화칼슘과 질소가 투입되는 경우, 상기 제3 단계는 1500℃ 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.The method of claim 9,
Wherein the third step is heating at 1500 DEG C or higher when calcium boron nitride and nitrogen are introduced in the second step.
상기 제1 단계에서 상기 산화붕소는 상기 구상 알루미나 전체의 15wt% 이하의 비율로 혼합된 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.The method of claim 9,
Wherein the boron oxide is mixed in a ratio of 15 wt% or less of the total spherical alumina in the first step.
상기 붕산과 반응하도록 요소를 투입하는 제2 단계; 및
상기 제2 단계에서의 혼합물을 가열하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.A first step of mixing spherical alumina and boric acid;
A second step of injecting an element to react with the boric acid; And
And a third step of heating the mixture in the second step. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 제3 단계는 900℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.15. The method of claim 14,
Wherein the third step is heating at 900 < 0 > C.
상기 육방정 질화붕소를 녹여 상기 구상 알루미나의 표면에 코팅하기 위해 상기 혼합된 구상 알루미나와 육방정 질화붕소를 가열하는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.A first step of mixing spherical alumina and hexagonal boron nitride; And
And a second step of heating the mixed spherical alumina and hexagonal boron nitride to dissolve the hexagonal boron nitride and to coat the surface of the spherical alumina.
상기 제2 단계에서의 가열 온도는 1500℃인 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.18. The method of claim 16,
Wherein the heating temperature in the second step is 1500 ° C.
상기 구상 알루미나의 입도는 0.5㎛ 내지 100㎛이고, 상기 육방정 질화붕소의 입도는 상기 구상 알루미나 입도의 1/2 이하인 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.18. The method of claim 16,
Wherein the spherical alumina has a particle size of 0.5 μm to 100 μm and the particle size of the hexagonal boron nitride is 1/2 or less of the spherical alumina particle size.
상기 구상 알루미나 대비 상기 육방정 질화붕소의 비율은 0.01wt% 내지 0.2wt%인 것을 특징으로 하는 고 방열특성을 가지는 복합 구상 세라믹 제조 방법.18. The method of claim 16,
Wherein the ratio of the hexagonal boron nitride to the spherical alumina is 0.01 wt% to 0.2 wt%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140088335A KR101612497B1 (en) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140088335A KR101612497B1 (en) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20160008320A true KR20160008320A (en) | 2016-01-22 |
| KR101612497B1 KR101612497B1 (en) | 2016-04-14 |
Family
ID=55308858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020140088335A KR101612497B1 (en) | 2014-07-14 | 2014-07-14 | Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101612497B1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190128935A (en) * | 2018-05-09 | 2019-11-19 | 주식회사 엘지화학 | Organic-inorganic complexed filler, composite comprising thereof, and method for manufacturing organic-inorganic complexed filler |
| KR20210084007A (en) | 2019-12-27 | 2021-07-07 | 마이크로컴퍼지트 주식회사 | Core-shell hybrid structured heat dissipating particles, and composites comprising the same |
| CN116515324A (en) * | 2022-01-20 | 2023-08-01 | 湖南碳导新材料科技有限公司 | High-heat-conductivity powder filler with core-shell structure and preparation method thereof |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220044062A (en) | 2020-09-29 | 2022-04-06 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | Method for manufacturing composite inorganic particles |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130051456A (en) | 2010-07-02 | 2013-05-20 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | Ceramic mixture, and ceramic-containing thermally-conductive resin sheet using same |
-
2014
- 2014-07-14 KR KR1020140088335A patent/KR101612497B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130051456A (en) | 2010-07-02 | 2013-05-20 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | Ceramic mixture, and ceramic-containing thermally-conductive resin sheet using same |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190128935A (en) * | 2018-05-09 | 2019-11-19 | 주식회사 엘지화학 | Organic-inorganic complexed filler, composite comprising thereof, and method for manufacturing organic-inorganic complexed filler |
| KR20210084007A (en) | 2019-12-27 | 2021-07-07 | 마이크로컴퍼지트 주식회사 | Core-shell hybrid structured heat dissipating particles, and composites comprising the same |
| CN116515324A (en) * | 2022-01-20 | 2023-08-01 | 湖南碳导新材料科技有限公司 | High-heat-conductivity powder filler with core-shell structure and preparation method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101612497B1 (en) | 2016-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101612497B1 (en) | Complex glomeration ceramic having high thermal dissipation and method thereof | |
| Li et al. | Synthesis of a multinary nitride, Eu-doped CaAlSiN3, from alloy at low temperatures | |
| US10508035B2 (en) | Aluminum nitride powders | |
| KR20160078340A (en) | Resin composition, heat-dissipating material, and heat-dissipating member | |
| JP6950148B2 (en) | Aluminum Nitride-Boron Nitride Composite Agglomerated Particles and Their Manufacturing Methods | |
| KR102010867B1 (en) | Method for producing aluminum nitride powder | |
| JP5315970B2 (en) | Aluminum nitride having high aspect ratio, method for producing the same, and resin composition using the same | |
| CN103539088B (en) | A kind of synthetic method of aluminum nitride nanometer particle | |
| JP2017036415A (en) | Heat release resin sheet and device containing heat release resin sheet | |
| Hiranaka et al. | Effects of Al particle size and nitrogen pressure on AlN combustion synthesis | |
| JPWO2017126608A1 (en) | Thermally conductive filler composition, use and production method thereof | |
| CN105732044A (en) | High-purity silicon carbide ceramic manufacturing method and ceramic base material | |
| CN104671795B (en) | A kind of single-phase α-Si3n4superfine powder and preparation method thereof | |
| CN105523528A (en) | Method for preparing boron nitride nanosheet by using eutectic salt to strip boron nitride powder at high temperature | |
| Xu et al. | Combustion synthesis of MgSiN2 powders and Si3N4‐MgSiN2 composite powders: Effects of processing parameters | |
| JPH1059702A (en) | Boron nitride and its production | |
| WO2021193046A1 (en) | Method for producing hexagonal boron nitride powder | |
| CN103496679A (en) | Silicon nitride powder and method for preparing same | |
| KR101581448B1 (en) | High purity silicon carbide product manufacturing method | |
| KR101084711B1 (en) | A method for manufacturing SiC micro-powder with high purity at low temperature | |
| CN105084904B (en) | The preparation method of aluminium nitride ceramics material | |
| US10112833B2 (en) | Method for preparing aluminum nitride | |
| Huang et al. | Synthesis and photoluminescence of doped Si3N4 nanowires with various valence electron configurations | |
| CN106187203B (en) | A kind of method and products thereof that aluminium nitride powder is prepared based on aluminium carbide | |
| Sun et al. | Synthesis and growth mechanism of single crystal β‐Si3N4 particles with a quasi‐spherical morphology |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190131 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20200210 Year of fee payment: 5 |