KR20160002215A - Release film and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이형필름에 관한 것으로, 세라믹 적층 콘덴서(MLCC), 편광판 보호용, OCA용 등의 전자재료에 사용되는 인라인코팅(In-Line Coating) 이형필름에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE
폴리에스테르 필름(Polyester film)은 저온에서 고온에 이르는 넓은 온도 범위에서 물성의 안정성이 뛰어나고, 다른 고분자 수지에 비하여 내화학성이 우수하며, 기계적 강도, 표면특성, 두께의 균일성이 양호하여 다양한 용도나 공정조건에서도 뛰어난 적용성을 가지고 있으므로 콘덴서용, 사진필름용, 라벨용, 감압 테이프, 장식용 라미네이트, 트랜스퍼 테이프, 편광판 및 세라믹이형용 그린시트 등에 적용되고 있으며, 최근 고속화 및 자동화 추세에 부응하여 그 수요가 나날이 증가하고 있으며, 전자재료용 필름의 비용절감(Cost Down)을 위하여 오프라인 코팅(Off-Line Coating) 이형필름에서 인라인 코팅(In-Line Coating) 이형필름으로 전환하고자 하는 요구가 증가하는 추세이다.Polyester film is excellent in stability of physical properties over a wide temperature range from low temperature to high temperature and is excellent in chemical resistance compared with other polymer resin and has good mechanical strength, surface characteristics and uniform thickness, It is applied to capacitors, photographic film, labels, pressure sensitive tapes, decorative laminates, transfer tapes, polarizing plates and ceramic green sheets for separating ceramics because it has excellent applicability under process conditions. And there is an increasing demand to convert from off-line coating releasing film to in-line coating releasing film in order to reduce cost of electronic material film.
최근 비용절감을 목적으로 In-Line 이형필름으로 전환하고자 하는 시장 수요가 증가하고 있으나, 아직까지 In-Line에서 이형성능과 대전방지 성능을 동시에 나타내는 필름의 제공은 미흡한 실정이다. In recent years, there has been a growing demand for in-line release films for cost reduction purposes. However, there are still insufficient films to provide both in-line release performance and antistatic performance.
전자재료용 폴리에스테르 필름은 Off-Line에서 베이스 필름에 1차로 대전방지 코팅을 하고 그 위에 이형코팅을 함으로써 대전방지 이형성능을 나타낸다. 이에 따라 가공비가 높으며, 대전방지 성능을 향상시키는데 한계가 있다. The polyester film for electronic materials exhibits antistatic performance by first applying an antistatic coating on a base film in off-line and releasing a coating thereon. As a result, the processing cost is high and there is a limit in improving the antistatic performance.
In-Line 대전방지 이형필름을 제조하기 위해서는 수계 대전방지 이형조성물의 개발과 베이스 필름의 표면 균일성 및 투명성, 밀착력 등이 요구된다. In order to produce an anti-static film for in-line electrification, development of a water-based antistatic mold release composition, surface uniformity of the base film, transparency, adhesion and the like are required.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 표면이 평활하며, 세라믹 적층 콘덴서(MLCC), 편광판 보호용, OCA용, 전자재료 Tape용 등의 전자재료에 사용되는 인라인코팅(In-Line Coating) 대전방지 이형필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been conceived to solve the above-described problems and has an object of providing an in-line coating material for use in an electronic material such as a ceramic multilayer capacitor (MLCC), polarizer protection, OCA, Coating antistatic release film.
또한, 본 발명은 우수한 밀착력을 구현하면서 전자재료용 이형필름 적용시 발생할 수 있는 이물질의 부착을 방지할 수 있어 제품의 품질 및 수율을 향상시킬 수 있는 이형필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. Another object of the present invention is to provide a release film which can improve the quality and yield of a product by preventing adherence of foreign matter which may occur when applying a release film for an electronic material while realizing excellent adhesion.
또한, 본 발명은 비용을 절감할 수 있어 경제적이고 생산성을 극대화할 수 있는 이형필름의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing a release film which can reduce cost and is economical and can maximize productivity.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 식 1 내지 식 3을 만족하는 입자를 포함하는 폴리에스테르 기재필름과,In order to achieve the above object, the present invention provides a polyester base film comprising particles satisfying the following
상기 기재필름의 일면 또는 양면에 형성되며, 표면저항이 하기 식 4를 만족하고, 이형력 및 이형력 경시변화가 하기 식 5 및 6을 만족하는 이형코팅층을 포함하는 이형필름을 제공한다.And a release coating layer formed on one side or both sides of the base film and having a surface resistance satisfying the following
[식 1] 0.15 ≤ Pa ≤ 0.60.15? Pa? 0.6
[식 2] 0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5[Formula 2] 0.6? Dmax? 2.5
[식 3] 0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.40.1? Pa / Dmax? 0.4
(상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.) (In the
[식 4] 105 ≤ SR ≤ 1010Ω/sq10 5 ? SR? 10 10 ? / Sq
(상기 식에서, SR은 표면저항(surface resistance)을 의미한다.)(Where SR means surface resistance).
[식 5] Ri ≤ 40gf/inch[Equation 5] Ri? 40 gf / inch
[식 6] |Rf - Ri| ≤ 25[Equation 6] | R f - R i | ≤ 25
(상기 식에서, Ri은 55℃에서 24시간 동안 방치한 후 TESA TAPE(7475)로 측정된 이형력이고, Rf는 55℃에서 240시간 동안 방치한 후 측정된 이형력이다.)(R i is the releasing force measured by TESA TAPE (7475) after standing for 24 hours at 55 ° C, and R f is the releasing force measured after standing at 55 ° C for 240 hours.)
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 이형코팅층은 하기 화학식 1의 화합물 및 화학식 2의 화합물을 포함할 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the release coating layer may include a compound represented by the following formula (1) and a compound represented by the following formula (2).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
[화학식 2](2)
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 이형코팅층은 상기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘계 웨팅제를 포함하며, 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 이형코팅 조성물이 코팅되어 형성된 것일 수 있다. In the release film according to an embodiment of the present invention, the release coating layer comprises a compound of Formula 1, a compound of
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 이형코팅 조성물은 화학식 1의 화합물의 고형분 함량이 5 ~ 25 중량%, 화학식 2의 화합물의 고형분 함량이 0.5 ~ 5 중량%, 알칼리 화합물의 고형분 함량이 0.001 ~ 3 중량%, 폴리티오펜계 전도성 고분자 1 ~ 25중량%, 실리콘계 웨팅제의 고형분 함량이 0.1 ~ 3 중량% 및 잔여량의 물을 포함할 수 있다. In the release film according to an embodiment of the present invention, the releasing coating composition may have a solid content of 5 to 25% by weight, a solid content of 0.5 to 5% by weight, a solid content of the alkali compound 0.001 to 3% by weight, the polythiophene
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.03 ~ 0.25 중량%일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the content of the particles may be 0.03-0.25 wt% of the total weight of the film.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 입자는 무기입자 및 유기입자 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the particles may be a mixture of any one or two or more selected from among inorganic particles and organic particles.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨에서 선택되고, 상기 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. In the release film according to an embodiment of the present invention, the inorganic particles are selected from calcium carbonate, titanium oxide, silica, kaolin and barium sulfate, and the organic particles are selected from the group consisting of silicone resin, crosslinked divinylbenzene polymethacrylate, Methacrylate, a crosslinked polystyrene resin, a benzoguanamine-formaldehyde resin, a benzoguanamine-melamine-formaldehyde resin, and a melamine-formaldehyde resin.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 알칼리 화합물은수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 및 탄산수소암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 알칼리 화합물; 아닐린, 톨루이딘, 벤질아민, 에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸아민 및 디프로필아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아민 화합물; 및 테트라메틸암모늄염 및 테트라에틸암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 4급 염; 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다. In the release film according to one embodiment of the present invention, the alkali compound is an inorganic alkali compound selected from the group consisting of sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, sodium hydrogencarbonate, potassium hydrogencarbonate and ammonium hydrogencarbonate; An amine compound selected from the group consisting of aniline, toluidine, benzylamine, ethanolamine, diethanolamine, dimethylamine and dipropylamine; And quaternary salts selected from the group consisting of tetramethylammonium salts and tetraethylammonium salts; Or a mixture of two or more thereof.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 폴리티오펜계 전도성 고분자는 폴리에틸렌다이옥시티오펜에 폴리스티렌설포네이트가 도핑된 것일 수 있다.In the release film according to one embodiment of the present invention, the polythiophene conductive polymer may be one in which polystyrene sulfonate is doped in polyethylene dioxythiophene.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 폴리에스테르 기재필름은 최대 산 높이 표면조도(Rp)가 0.1 ~ 0.27㎛일 수 있다.In the release film according to one embodiment of the present invention, the polyester base film may have a maximum peak height surface roughness (Rp) of 0.1 to 0.27 mu m.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 폴리에스테르 기재필름은 헤이즈가 0.5 ~ 10%일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the polyester base film may have a haze of 0.5 to 10%.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 폴리에스테르 기재필름은 두께가 10 ~ 50㎛일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the polyester base film may have a thickness of 10 to 50 mu m.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 이형필름은 점착테이프를 접착한 상태에서 70℃에서 24시간 동안 유지시킨 후, 점착테이프를 제거하고, 테프론 시트에 합지시킨 후 하기 식 6에 따라 계산된 잔류 점착율(70℃에서 24시간 동안 에이징 후 점착테이프의 점착력 / 초기 점착테이프의 점착력 × 100)이 90% 이상일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the release film is maintained at 70 DEG C for 24 hours in the state that the adhesive tape is adhered, and then the adhesive tape is removed, and the release film is lapped on a Teflon sheet, The calculated residual tack ratio (adhesive strength of the adhesive tape after aging for 24 hours at 70 캜 / adhesive strength of the initial adhesive tape) may be 90% or more.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름에 있어서, 이형코팅층은 인라인 코팅방법으로 도포되어 형성된 것일 수 있다.In the release film according to an embodiment of the present invention, the release coating layer may be formed by being coated with an in-line coating method.
또한, 본 발명은 a) 하기 식 1 내지 식 3을 만족하는 입자를 포함하는 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 시트로 제조하는 단계;The present invention also provides a method for producing a sheet, comprising the steps of: a) melt-extruding a polyester resin containing particles satisfying the following
0.15 ≤ Pa ≤ 0.6 (식 1)0.15? Pa? 0.6 (1)
0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5 (식 2)0.6? Dmax? 2.5 (Equation 2)
0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.4 (식 3) 0.1? Pa / Dmax? 0.4 (Formula 3)
(상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.) (In the
b) 상기 시트를 80 ~ 150℃에서 종방향으로 3 ~ 5배 연신하는 단계;b) stretching the
c) 종방향으로 일축연신 된 폴리에스테르 기재필름의 일면 또는 양면에 인라인 코팅방법으로 하기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘 웨팅제를 포함하는 이형코팅 조성물을 도포하는 단계;c) Applying a release coating composition comprising a compound of formula (1), a compound of formula (2), an alkaline compound, a conductive polymer and a silicone wetting agent to one or both sides of a polyester base film which is uniaxially stretched in the longitudinal direction step;
d) 상기 이형코팅 조성물이 도포된 필름을 130 ~ 150℃에서 건조 및 예열한 후, 횡방향으로 3 ~ 4배 연신하여 이형코팅층이 형성된 이형필름을 제조하는 단계; 및d) drying the film coated with the releasing coating composition at 130 to 150 캜 and preheating, and then stretching the film in a transverse direction by 3 to 4 times to prepare a releasing film having a releasing coating layer; And
e) 열처리하는 단계;e) heat treating;
를 포함하는 이형필름의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a release film.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
[화학식 2](2)
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름의 제조방법에 있어서, 상기 c)단계에서 이형코팅 조성물 도포 시 세라믹, 하드크롬 및 서스로부터 선택되는 재질의 롤을 이용하여 도포하는 것일 수 있다. In the method of manufacturing a release film according to an embodiment of the present invention, the release coating composition may be applied by using a roll selected from ceramics, hard chrome, and sas during the step c).
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름의 제조방법에 있어서, 상기 이형필름은 폴리에스테르 기재필름의 두께가 10 ~ 50㎛이고, 이형코팅층의 두께가 0.07 ~ 0.9㎛일 수 있다.In the method of manufacturing a release film according to an embodiment of the present invention, the release film may have a thickness of 10 to 50 μm and a thickness of 0.07 to 0.9 μm.
본 발명의 일 실시예에 따른 이형필름의 제조방법에 있어서, 상기 e)단계에서, 열처리는 235 ~ 250℃에서 실시하는 것일 수 있다. In the method of manufacturing a release film according to an embodiment of the present invention, in the step (e), the heat treatment may be performed at 235 to 250 ° C.
본 발명에 따른 이형필름은 세라믹 적층 콘덴서(MLCC), 편광판 보호용, OCA용 등의 전자재료에 적용 시 요구되는 고평활의 표면 특성을 가지며, 표면조도를 제어하여 권취성 및 가공성을 확보하고, 피쉬아이를 경감시켜 핀홀의 발생을 효과적으로 제어할 수 있는 장점이 있다. The release film according to the present invention has high smooth surface characteristics required when it is applied to electronic materials such as ceramic multilayer condenser (MLCC), polarizing plate protection, and OCA, and it controls the surface roughness to secure windability and workability, There is an advantage that the generation of pinholes can be effectively controlled by alleviating the eye.
또한, 본 발명은 인라인 코팅방법으로 코팅되어 후가공으로 인해 발생하는 Loss를 줄일수 있으며, 균일한 코팅층을 형성하여 이형력의 경시변화 및 그 편차가 적으며, 잔류 점착율이 90%이상으로 우수한 이형성을 구현할 수 있는 장점이 있다. Further, the present invention can reduce the loss caused by post-coating by coating with an in-line coating method, and it is possible to form a uniform coating layer so that a change in the releasing force with time and deviation thereof is small, Can be implemented.
또한, 본 발명은 우수한 밀착력을 구현하면서 전자재료용 이형필름 적용시 발생할 수 있는 이물질의 부착을 방지할 수 있어 제품의 품질 및 수율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다. In addition, the present invention has an advantage of improving the quality and yield of a product because it can prevent adherence of foreign matter that may occur when applying a release film for an electronic material while realizing excellent adhesion.
또한, 본 발명에 따른 이형필름의 제조방법은 비용을 절감할 수 있어 경제적이고 생산성을 극대화할 수 있는 장점이 있다. In addition, the method of manufacturing a release film according to the present invention has an advantage of being economical and maximizing productivity because cost can be reduced.
도 1은 본 발명에서 최대입자경의 위치를 나타내는 그래프이다.1 is a graph showing the position of the maximum particle diameter in the present invention.
이하 본 발명의 이형필름 및 이의 제조방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the release film of the present invention and the production method thereof will be described in detail. The following embodiments are provided by way of example so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. Further, it is to be understood that, unless otherwise defined, technical terms and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily blurred are omitted.
본 발명에서 상기 입자는 폴리에스테르 수지 합성 시 첨가되거나, 또는 폴리에스테르 수지 합성 후, 용융압출단계에서 혼합할 수 있으며, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 바람직하게는 입자의 분산성이 우수하고, 입자간의 응집을 방지하기 위해서 폴리에스테르 수지의 중합 시 슬러리 상태, 즉, 입자와 글리콜을 혼합하여 투입할 수 있다. In the present invention, the particles may be added at the time of synthesizing the polyester resin, or may be mixed at the melt extrusion step after synthesizing the polyester resin, but are not necessarily limited thereto. Preferably, the dispersibility of the particles is excellent. In order to prevent agglomeration between the particles, the state of the slurry during polymerization of the polyester resin, that is, particles and glycol may be mixed and introduced.
본 발명의 일 양태는, 하기 식 1 내지 식 3을 만족하는 입자를 포함하는 폴리에스테르 기재필름이다. One embodiment of the present invention is a polyester base film comprising particles satisfying the following formulas (1) to (3).
[식 1] 0.15 ≤ Pa ≤ 0.60.15? Pa? 0.6
[식 2] 0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5[Formula 2] 0.6? Dmax? 2.5
[식 3] 0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.40.1? Pa / Dmax? 0.4
상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.In the
본 발명의 일 양태에서, 입자의 최대입자경이 0.6㎛미만인 경우, 폴리에스테르 기재필름의 표면 평활성이 향상되나, 필름 제조공정에서 마찰로 인한 스크래치 또는 권취성이 불량하여 돌기 발생 및 폼 빠짐이 발생할 수 있다. 입자의 최대입자경이 2.5㎛ 초과인 경우, 주행성 및 권취성은 우수하지만 조대 입자가 존재하므로 폴리에스테르 기재필름을 제조할 때 결점이 발생할 확률이 증가하게 된다. 결국 이와 같은 결점은 후공정 상에서 코팅 불균일을 야기하게 된다.In an embodiment of the present invention, when the maximum particle diameter of the particles is less than 0.6 탆, the surface smoothness of the polyester base film is improved, but the occurrence of protrusions and foam may occur due to poor scratch or winding property due to friction in the film production process have. When the maximum particle diameter of the particles exceeds 2.5 탆, the running property and the windability are excellent, but the presence of coarse particles increases the probability of occurrence of defects in the production of the polyester base film. As a result, such drawbacks cause coating irregularities in the post-process.
상기 입자의 최대입자경(㎛)은 입도분포 측정기를 사용하여 측정하며, 이때 입도분포 그래프 상에서 큰 입자가 체적이 0%가 되기 직전에 남아있는 입자의 크기를 의미한다. 주로 사용되는 무기 입자의 입도분포를 나타내는 그래프를 도 1에 나타내었다. 도 1의 Dmax를 표시한 부분이 최대입자경(㎛)을 의미한다.The maximum particle size (쨉 m) of the particles is measured using a particle size analyzer, which means the size of the particles remaining on the particle size distribution graph immediately before the large particles become 0% in volume. A graph showing the particle size distribution of mainly used inorganic particles is shown in Fig. The portion indicated by Dmax in Fig. 1 means the maximum particle diameter (占 퐉).
본 발명의 일 양태에서, 평균입경과 최대입자경 간의 상관관계에 대한 식 3에서도 알 수 있듯이 입자를 사용함에 있어서 평균입경과 최대입자경의 차이가 크지 않은 것을 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하기로는 입도 분포 그래프에 나타낸 것처럼 균일한 입자가 다량 포함된 좁은 모양의 그래프일수록 최대 산 높이 표면조도(Rp)를 감소시켜 핀홀의 발생을 억제할 수 있게 된다. 바람직하게는 식 3에 나타낸 바와 같이 Pa / Dmax가 0.1 ~ 0.4, 더욱 바람직하게는 0.2 ~ 0.38인 범위에서 가장 평활성이 우수하다.In one aspect of the present invention, it is preferable to use a material having a small difference between the average particle size and the maximum particle size in the use of the particles, as can be seen from the
본 발명의 일 양태에서, 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.03 ~ 0.25 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 0.03 중량% 미만으로 사용하는 경우는 입자의 함량이 적으므로 주행성 및 이형성을 확보하기 어려우며 권취 불량이 발생할 가능성이 높다. 또한 0.25 중량%를 초과하여 사용하는 경우는 최대 산 높이 표면조도(Rp)가 증가하여 핀홀이 발생할 가능성이 높아지게 된다.In one embodiment of the present invention, the content of the particles is preferably 0.03 to 0.25 wt% of the total weight of the film. When it is used in an amount less than 0.03% by weight, it is difficult to secure the running property and releasability because the content of the particles is small, and there is a high possibility that the winding failure occurs. In case of using more than 0.25 wt%, the maximum peak height surface roughness (Rp) is increased and the possibility of occurrence of pinholes is increased.
본 발명의 일 양태에서, 입자는 폴리에스테르 수지의 합성 시 글리콜에 분산시킨 슬러리 형태로 첨가하는 것이 분산성이 우수하고, 입자들 간의 재응집을 방지할 수 있으므로 바람직하며, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, it is preferable that the particles are added in the form of a slurry in which glycol is dispersed in the synthesis of the polyester resin because of excellent dispersibility and prevention of re-aggregation among the particles.
즉, 폴리에스테르는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어질 수 있으며, 상기 축중합단계 또는 고상중합 단계에서 입자를 첨가할 수 있으며, 입자 첨가 시 글리콜 성분에 분산시킨 슬러리 상태로 투입을 하는 것이 바람직하다.That is, the polyester may be obtained by condensation polymerization of an acid component containing a dicarboxylic acid as a main component and a glycol component containing an alkyl glycol as a main component, and the particles may be added during the condensation polymerization step or the solid phase polymerization step, It is preferable to add the slurry in a slurry state dispersed in a glycol component.
본 발명의 일 양태에서, 폴리에스테르 기재필름을 이루는 폴리에스테르 수지는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중함하여 얻어지는 수지로, 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대체하여 사용할 수 있다. 또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌 글리콜로 대치하여 사용할 수도 있으며, 또 적은 함량이라면 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 병용하여도 좋다.In one embodiment of the present invention, the polyester resin constituting the polyester base film is a resin obtained by condensing an acid component containing a dicarboxylic acid as a main component and a glycol component containing an alkyl glycol as a main component, and is a main component of a dicarboxylic acid Terephthalic acid or an alkyl ester thereof or a phenyl ester or the like is mainly used, but a part thereof is replaced with a bifunctional carboxylic acid such as isophthalic acid, oxyethoxybenzoic acid, adipic acid, sebacic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, Derivatives thereof. The glycol component is mainly ethylene glycol, but a part of the glycol component is exemplified by propylene glycol, trimethylene glycol, 1,4-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 1,4-bisoxyethoxy Benzene, bisphenol, and polyoxyethylene glycol. Alternatively, a monofunctional compound or a trifunctional compound may be used in combination if the content is small.
본 발명의 일 양태에서, 입자는 평균 입경, 첨가량 및 크기 분포가 본 발명의 범위 내에 있는 한, 이들에 대한 특별한 제한이 없지만, 평균 입경은 0.15 ~ 0.6㎛이고, 첨가된 입자의 양은 0.03 ~ 0.25 중량%이고, 입도 분포에 대해서 최대입자경(Dmax)이 0.6 ~ 2.5㎛으로 조대 입자가 제거된 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the particles have an average particle diameter of 0.15 to 0.6 mu m and an added particle amount of 0.03 to 0.25 mu m, although there is no particular limitation on them, so long as the average particle diameter, addition amount and size distribution are within the scope of the present invention. By weight and the coarse particles are removed to a maximum particle diameter (Dmax) of 0.6 to 2.5 占 퐉 with respect to the particle size distribution.
본 발명의 일 양태에서, 입자의 종류는 제한되지 않으며, 무기입자, 유기입자 또는 무기입자와 유기입자의 혼합물이며, 1종 또는 2종 이상을 혼합한 것을 사용할 수 있다. 즉, 1종 또는 2종 이상의 무기입자를 사용하거나, 1종 또는 2종 이상의 유기입자를 사용하거나, 1종 또는 2종 이상의 무기입자와 1종 또는 2종 이상의 유기입자를 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.In one embodiment of the present invention, the kind of particles is not limited, and may be inorganic particles, organic particles or a mixture of inorganic particles and organic particles, and one or a mixture of two or more kinds may be used. That is, it is also possible to use one kind or two or more types of inorganic particles, use one kind or two or more kinds of organic particles, or use one kind or two kinds or more kinds of inorganic particles and one kind or two kinds or more kinds of organic particles Do.
이들의 구체적인 예를 들면, 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨 등을 사용할 수 있으며, 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지 등을 사용할 수 있다.Specific examples of the inorganic particles include calcium carbonate, titanium oxide, silica, kaolin, and barium sulfate. The organic particles may be selected from silicone resin, crosslinked divinylbenzene polymethacrylate, crosslinked polymethacrylate, Polystyrene resin, benzoguanamine-formaldehyde resin, benzoguanamine-melamine-formaldehyde resin, and melamine-formaldehyde resin.
본 발명의 일 양태에서, 폴리에스테르 기재필름은 0.5 ~ 10%의 헤이즈(Haze)를 가질 수 있다. 필름의 헤이즈가 0.5% 미만인 경우, 투명성이 우수하나 입자 함량이 부족하여 로울상의 권취불량이 발생할 수 있으며, 헤이즈가 10% 초과인 경우, 투명성이 낮아 그린시트 및 전자재료용 필름에서 통상 실시되는 핀홀 및 결점 등의 불량 부분의 육안 관찰을 방해할 가능성이 있다.In one aspect of the present invention, the polyester based film may have a haze of 0.5 to 10%. When the haze of the film is less than 0.5%, the transparency is excellent, but the content of the particles is insufficient to cause winding failure on the roll. When the haze exceeds 10%, the transparency is low, And it may interfere with visual observation of defective parts such as defects.
본 발명의 일 양태에서, 폴리에스테르 기재필름은 0.1 ~ 0.27㎛의 최대 산 높이 표면조도(Rp)를 갖는다. In one embodiment of the present invention, the polyester base film has a maximum acid height surface roughness (Rp) of 0.1 to 0.27 mu m.
이때, 상기 최대 산 높이 표면조도(Rp)는 JIS B0601을 기준으로, 2차원 표면조도 측정기(Kosaka Lab. Surfcorder SE-3300)를 사용하여 측정 속도 0.05mm/sec, 촉침 반경 2㎛, 하중 0.7mN, 컷오프치 0.08mm의 조건하에서 측정하고, 필름단면의 곡선으로부터 그 중심선 방향으로 기준길이 1.5mm부분을 선택하여 총 다섯 번을 측정한 후 그 평균값을 산출한다. 이 때, 샘플링 길이내의 중심선으로부터 가장 큰 Profile 산 높이를 최대 산 높이 표면조도(Rp)로 한다.The surface roughness Rp of the maximum peak height was measured using a two-dimensional surface roughness meter (Kosaka Lab. Surfcorder SE-3300) based on JIS B0601 at a measurement speed of 0.05 mm / sec, a stylus radius of 2 탆, , The cutoff value is 0.08 mm, and the reference length of 1.5 mm is selected from the curved line of the film cross section in the direction of the center line thereof, and the total of five times is measured, and the average value is calculated. At this time, the highest profile mountain height from the center line in the sampling length is the maximum mountain height surface roughness Rp.
최대 산 높이 표면조도(Rp)가 0.1㎛미만이면 필름의 헤이즈는 감소하나 표면 돌기가 적어 마찰계수를 증가시킴으로써 이형성이 감소하는 부작용이 있으며, 최대 산 높이 표면조도(Rp)가 0.27㎛ 초과이면 조대 입자로 인한 표면 돌기의 증가로 그린시트 성형 시 핀홀이 발생할 확률이 증가하게 된다. 이로 인해 그린시트 층의 두께가 고르지 못하게 되어 정전용량 불량이 발생하게 되고 그린시트를 박막화 할 때에 박리 불량에 의한 깨짐 등 그린시트 성형 시 문제를 야기할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 폴리에스테르 기재필름은 0.27㎛ 이하의 최대 산 높이 표면조도(Rp)를 가지며, 바람직하기로는 0.1 ~ 0.27㎛의 최대 산 높이 표면조도(Rp)를 가지는 것이 더욱 좋다.If the maximum peak height Rp is less than 0.1 mu m, there is a side effect that the releasability is decreased by decreasing the haze of the film but increasing the coefficient of friction due to the small surface protrusions. When the maximum peak height surface roughness Rp is more than 0.27 mu m, The increase of the surface protrusion due to the particles increases the probability of pinholes occurring in green sheet molding. As a result, the thickness of the green sheet layer may become uneven, resulting in a defective electrostatic capacity, which may cause problems in green sheet molding such as cracking due to peeling failure when the green sheet is made thin. Therefore, the polyester base film according to the present invention has a maximum peak height surface roughness Rp of 0.27 占 퐉 or less, and preferably has a maximum peak height surface roughness Rp of 0.1 to 0.27 占 퐉.
본 발명의 일 양태에서, 폴리에스테르 기재필름은 0.1 ~ 0.5의 정마찰계수 및 동마찰계수를 가질 수 있다. 정마찰계수 및 동마찰계수가 0.5 초과이면 권취성이 불량하여 돌기 발생 및 스크래치 등이 발생하며 안정적인 조업이 불가능하다. 0.1 미만이면 필름의 슬립성이 증가하여 폼 빠짐이 발생할 가능성이 높다.In one embodiment of the present invention, the polyester base film may have a static friction coefficient and a dynamic friction coefficient of 0.1 to 0.5. If the static friction coefficient and the dynamic friction coefficient are more than 0.5, the winding property is poor, and the occurrence of projections and scratches are generated and stable operation is impossible. If it is less than 0.1, there is a high possibility that the slip property of the film increases and the foam slip occurs.
본 발명에서 이형 코팅층은 상술한 식 1 내지 3을 만족하는 입자를 포함하는 폴리에스테르 기재필름을 구성성분으로 하는 것과 동시에 하기 식 4 내지 6의 조합으로 표면조도를 낮춘 폴리에스테르 기재필름의 평활성이 개선됨에 따라 권취성이 나쁘고, 이형조성물 코팅 시 피쉬아이가 발생하거나 이형 코팅층이 불균일하게 코팅되는 문제점을 개선할 수 있다. The releasing coating layer in the present invention is a polyester base film containing particles satisfying the above-mentioned
즉, 상기 이형 코팅층은 표면저항이 하기 식 4를 만족하는 것일 수 있다.That is, the release coating layer may have a surface
[식 4] 106 ≤ SR ≤ 1011Ω/sq
상기 식에서, SR은 표면저항(surface resistance)을 의미한다.In the above formula, SR means surface resistance.
상기 표면저항이 106Ω/sq 미만이면 전도성 고분자의 양이 너무 많아져 이형력이 높아질 수 있으며, 표면저항이 10Ω/sq 초과이면 공정 중 이물질의 부착 방지 성능이 저하될 수 있다. If the surface resistance is less than 10 6 OMEGA / sq, the amount of the conductive polymer becomes too large to increase the releasing force. If the surface resistance is more than 10 OMEGA / sq, the adhesion prevention performance of the foreign matter may be deteriorated.
또한, 상기 이형 코팅층은 이형력이 하기 식 5를 만족하는 것일 수 있다. Further, the releasing coating layer may have a releasing force satisfying the following formula (5).
[식 5] 5 ≤ Ri ≤ 30gf/inch5? Ri? 30 gf / inch
상기 식에서, Ri은 55℃에서 24시간 동안 방치한 후 TESA TAPE(7475)로 측정된 이형력이다.Where R i is the release force measured by TESA TAPE (7475) after standing at 55 ° C for 24 hours.
상기 이형력이 5gf/inch 미만인 경우 점착제와의 너무 쉽게 박리되어 변부 들뜸 현상이 발생하거나, 이형면 위에 점착제 코팅이 잘 안될 수 있으며, 이형력이 40gf/inch 초과인 경우 박리력이 커 공정속도가 감소하가거나 박리 소음이 발생할 수 있다. If the releasing force is less than 5 gf / inch, it may peel off too easily from the pressure-sensitive adhesive to cause peeling of the edge, or the pressure-sensitive adhesive may not be coated on the releasing face. If the releasing force is more than 40 gf / inch, Or peeling noise may occur.
또한, 상기 이형 코팅층은 이형력의 편차가 하기 식 6을 만족하는 것일 수 있다. Further, the release coating layer may be such that the deviation of the releasing force satisfies the following expression (6).
[식 6] |Rf - Ri| ≤ 25[Equation 6] | R f - R i | ≤ 25
상기 식에서, Ri은 55℃에서 24시간 동안 방치한 후 TESA TAPE(7475)로 측정된 이형력이고, Rf는 55℃에서 240시간 동안 방치한 후 측정된 이형력이다.Where R i is the release force measured by TESA TAPE (7475) after standing at 55 ° C for 24 hours, and R f is the release force measured after standing at 55 ° C for 240 hours.
상기 식 6은 이형력의 경시변화를 의미하는 것으로, 경시변화가 적을수록 최종 제품화 한 후 장기 보관하여 사용할 수 있으므로 관리의 이점이 있고, 이형필름 박리시 균일한 박리력을 나타냄으로 바람직하며, 25 미만인 범위에서 필름 1000mm 폭 이상에서 기계로 박리시 박리의 흔적이 남지 않음으로 바람직하다. 25를 초과하는 경우는 필름 폭 1000mm 이상 박리시 높은 이형력이 나타남에 따라 그린시트 또는 전자재료용 시트 표면에 이형필름 박리의 흔적이 남을 수 있다.The formula (6) means a change with time in the releasing force. The smaller the change with time is, the better the control is possible because the product can be stored for a long time after the final product is manufactured and exhibits a uniform peeling force when peeling off the release film. Of the film, and no trace of peeling is left when the film is peeled off by a machine at a film width of 1000 mm or more. When it exceeds 25, since a high releasability is exhibited when peeling the film with a width of 1000 mm or more, the peeling of the release film may be left on the surface of the green sheet or sheet for electronic materials.
상기 물성을 발현하기 위한 본 발명의 이형코팅층은 하기 화학식 1의 화합물 및 화학식 2의 화합물을 포함하여 형성되는 것일 수 있다.The release coating layer of the present invention for exhibiting the physical properties may be formed by including a compound of the following formula (1) and a compound of the following formula (2).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
[화학식 2](2)
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
상기 화학식 1은 이형코팅층의 주제로서 프리폴리머 상태이며, 화학식 2는 경화제로서 화학식 1과 반응하여 PDMS(Polydimethylsilicone Resin)을 형성하게 된다. 화학식 1의 Vinyl group과 화학식 2의 Silane group이 반응하게 되며, 화학식 2은 Silane Group(Si-H)와 Si-CH3가 랜덤(Random)하게 교차됨에 따라 Si-H만 연속으로 되어 있는 경화제 보다 Steric hindrance가 낮아 반응속도가 빨라지는 장점이 있으며, 본원발명의 폴리에스테르 기재필름의 물성을 저해하지 않으므로 바람직하다. The
상기 화학식 1 화합물의 상업화된 예로는 Wacker사의 D490, D400E, D430 등이 있다.Commercial examples of the compound of
상기 화학식 2 화합물의 상업화된 예로는 Wacker사의 V-72, V-15 등이 있다.Commercial examples of the compound of
보다 구체적으로 상기 이형코팅층은 상기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘계 웨팅제를 포함하며, 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 이형코팅 조성물이 코팅되어 형성된 것일 수 있다. 이때, 상기 이형코팅층은 두께가 바람직하게는 0.07 ~ 0.3㎛ 두께일 수 있다. More specifically, the release coating layer may be formed by coating a release coating composition containing a compound of
상기 고형분함량이 10 중량% 미만인 경우는 폴리에스테르 필름 표면을 충분히 Coverage하지 못하여 이형력 편차가 발생하고, 30 중량%를 초과하는 경우는 In-Line 코팅에서 충분한 열량을 공급하지 못해 이형코팅층의 반응전환율이 낮아질수 있다. 또한, 코팅두께가 0.07㎛ 미만인 경우는 폴리에스테르 필름의 High Peak 들이 코팅층으로 덮히지 않아 이형력이 높게 나타나고, 0.3㎛ 초과인 경우는 코팅 얼룩 발생 및 이형 코팅층의 반응 전환율이 낮아 질 수 있다.
If the solid content is less than 10 wt%, the surface of the polyester film can not be sufficientlycoated to cause a deviation in releasing force. If the solid content exceeds 30 wt%, the in-line coating can not supply sufficient heat, Can be lowered. When the coating thickness is less than 0.07 mu m, the high peaks of the polyester film are not covered with the coating layer and the releasing force is high. When the coating thickness is more than 0.3 mu m, the occurrence of coating unevenness and the reaction conversion ratio of the releasing coating layer may be lowered.
상기 이형코팅 조성물은 바람직하게는 화학식 1의 화합물의 고형분 함량이 5 ~ 25 중량%, 화학식 2의 화합물의 고형분 함량이 0.5 ~ 5 중량%, 알칼리 화합물의 고형분 함량이 0.001 ~ 3 중량%, 폴리티오펜계 전도성 고분자 1 ~ 25중량% 및 실리콘계 웨팅제의 고형분 함량이 0.1 ~ 3 중량% 및 잔여량의 물을 포함할 수 있다. 상기 이형코팅 조성물은 화학식 1의 화합물의 고형분 함량이 5 ~ 25 중량%, 보다 바람직하게는 8 ~ 16 중량%인 것일 수 있다. 5 중량% 미만인 경우는 필름 표면을 충분히 Coverage하지 못하고, 25 중량% 초과인 경우는 반응전환율이 낮아 잔류점착율이 높아질 수 있다. 화학식 2의 화합물의 고형분 함량이 0.5 ~ 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.8 ~ 2 중량%인 것일 수 있다. 0.5 중량% 미만인 경우는 이형코팅층을 충분히 경화 시키지 못하고, 5 중량% 초과인 경우는 미반응 Silane Group이 남아 이형력 경시변화를 높일 수 있다.The releasing coating composition preferably has a solid content of 5 to 25% by weight, a solid content of the compound of the formula (2) of 0.5 to 5% by weight, a solid content of the alkaline compound of 0.001 to 3% 1 to 25% by weight of a pentane-based conductive polymer, 0.1 to 3% by weight of a solid content of a silicone-based wetting agent, and a residual amount of water. The release coating composition may have a solids content of 5 to 25% by weight, more preferably 8 to 16% by weight, of the compound of formula (I). If it is less than 5% by weight, the film surface can not be sufficiently covered. If it is more than 25% by weight, the reaction conversion rate is low and the residual sticking rate may be increased. The solid content of the compound of formula (2) may be 0.5 to 5% by weight, more preferably 0.8 to 2% by weight. If the amount is less than 0.5% by weight, the release coating layer can not be sufficiently cured. If the amount is more than 5% by weight, the unreacted silane group may increase the change in the releasing force over time.
상기 알칼리 화합물은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소암모늄 등의 무기 알칼리 화합물 또는 아닐린, 톨루이딘, 벤질아민, 에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸아민, 디프로필아민 등의 아민 화합물, 테트라메틸암모늄염, 테트라에틸암모늄염 등의 4급 염등을 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 이 중 바람직하게는 수산화나트륨, 탄산수소나트륨, 암모니아, 이미다졸 및 트리에틸아민 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다. The alkali compound may be an inorganic alkali compound such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, sodium hydrogencarbonate, potassium hydrogencarbonate or ammonium hydrogencarbonate, or an aniline, toluidine, benzylamine, ethanolamine, diethanolamine, dimethylamine, dipropylamine , Quaternary salts such as tetramethylammonium salts and tetraethylammonium salts can be used, and the present invention is not limited thereto. Among them, at least one selected from sodium hydroxide, sodium hydrogen carbonate, ammonia, imidazole and triethylamine can be used.
상기 전도성 고분자는 폴리티오펜 또는 폴리티오펜 유도체일 수 있다. 상기 폴리티오펜 전도성 고분자는 폴리티올 또는 폴리아닐린과 같은 방향족계 고분자로서, 용해성 및 열적 안정성이 우수하며, 탁월한 방오대전성을 구현할 수 있다. 상기 폴리티오펜계 전도성 고분자는 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDT)일 수 있으며, 바람직하게는 폴리에틸렌디옥시티오펜에 폴리스틸렌설포네이트가 도핑된 것일 수 있다. 상기 폴리티오펜계 전도성 고분자의 함량은 이형코팅 조성물 전체 중량의 1 내지 25중량%, 바람직하게는 5 내지 20중량%일 수 있다. 상기 폴리티오펜계 전도성 고분자의 함량이 1중량% 미만인 경우, 표면저항이 낮아 전도성의 발현이 저하될 우려가 있고, 25중량%를 초과하는 경우, 전도성 고분자 고유의 색상이 발현되어 필름의 투명성이 저하되며 초과량만큼의 표면저항 효과를 기대하기 어려워 원료의 낭비가 초래될 수 있다.The conductive polymer may be a polythiophene or a polythiophene derivative. The polythiophene conductive polymer is an aromatic polymer such as polythiol or polyaniline, has excellent solubility and thermal stability, and can exhibit excellent antistatic properties. The polythiophene-based conductive polymer may be polyethylene dioxythiophene (PEDT), and preferably, polyethylene dioxythiophene is doped with polystyrene sulfonate. The content of the polythiophene-based conductive polymer may be 1 to 25% by weight, preferably 5 to 20% by weight, based on the total weight of the releasing coating composition. When the content of the polythiophene-based conductive polymer is less than 1% by weight, the surface resistance may be low and the conductivity may deteriorate. When the content of the polythiophene-based conductive polymer is more than 25% by weight, the inherent hue of the conductive polymer is expressed, It is difficult to expect a surface resistance effect of an excess amount, which may lead to waste of the raw material.
상기 실리콘계 웨팅제는 코팅성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 상업화된 예로 Dow Corning사의 Q2-5212, ENBODIC사의 TEGO WET 250, BYK CHEMIE사의 BYK 348 등의 변성 실리콘계 웨팅제 등을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되지 않는다. 이형코팅 조성물 전체 중량의 실리콘계 웨팅제의 고형분 함량은 0.1 ~ 3 중량%, 보다 구체적으로는 0.5 ~ 2 중량%인 것일 수 있다. 0.1 중량% 미만인 경우는 그 효과가 미미하고, 3 중량% 초과인 경우는 코팅 얼룩을 유발할 수 있다.The silicone based wetting agent is used for improving the coating property. For example, a modified silicone based wetting agent such as Q2-5212 of Dow Corning, TEGO WET 250 of ENBODIC, and BYK 348 of BYK CHEMIE can be used. It is not limited. The solid content of the silicone weighting agent in the total weight of the releasing coating composition may be 0.1 to 3 wt%, more specifically 0.5 to 2 wt%. If it is less than 0.1% by weight, the effect is insignificant, and if it is more than 3% by weight, coating unevenness may be caused.
또한, 상기 PDMS 형성 시 백금계 촉매를 사용할 수 있으며, 일예로, Wacker사의 EM440 등을 들 수 있다. 상기 백금계 촉매는 고형분 함량이 0.001 ~ 3 중량%, 보다 구체적으로는 0.005 ~ 0.1 중량% 포함될 수 있다. 0.001 중량% 미만인 경우는 그 효과가 미미하고, 3 중량% 초과인 경우는 미반응 Pt 촉매가 남아 이형력 불균일을 발생할 수 있다. In addition, platinum-based catalysts may be used for PDMS formation. For example, EM440 from Wacker may be used. The platinum-based catalyst may have a solid content of 0.001 to 3 wt%, more specifically 0.005 to 0.1 wt%. If the amount is less than 0.001% by weight, the effect is insignificant. If the amount is more than 3% by weight, unreacted Pt catalyst may remain, resulting in unevenness in releasing force.
상기 이형코팅 조성물은 알코올계 용제를 더 포함할 수 있다. 상기 알코올계 용제는 웨팅성을 증가시켜 균일하게 도포하기 위하여 사용하는 것으로, 구체적으로 예를 들면 이소프로필알코올, 에틸 셀루솔브, 메틸 셀루솔부, 부틸 셀루솔브 등을 사용할 수 있으며, 0.1 ~ 10 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 0.1% 미만에서는 그 효과가 미미하고, 10%이상에서는 건조 속도가 빠르고, 너무 느리면 ?응 전환율이 떨어진다.The release coating composition may further comprise an alcohol-based solvent. Specific examples thereof include isopropyl alcohol, ethyl cellosolve, methylcellosolve, butyl cellosolve and the like. The alcohol solvent is used in an amount of 0.1 to 10% by weight, If it is less than 0.1%, the effect is insignificant. If it is 10% or more, the drying speed is fast, and if it is too slow, the conversion rate is low.
또한, 상기 이형코팅 조성물은 가교제를 더 포함할 수 있다. 상기 가교제는 내용제성을 향상하기 위하여 사용되는 것으로, 구체적으로 예를 들면, 블록 이소시아네이트계, 카보디이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 멜라민계로 구성되는군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 화합물을 사용할 수 있다. 함량은 0.1 ~ 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 0.5 중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만으로 사용하는 경우는 내용제성이 떨어질 수 있고, 10 중량%를 초과하여 사용하는 경우는 표면저항이 나오지 않을 수 있다.In addition, the releasing coating composition may further comprise a crosslinking agent. The crosslinking agent is used for improving the solvent resistance. Specifically, for example, any one or more compounds selected from the group consisting of block isocyanate type, carbodiimide type, oxazoline type, epoxy type and melamine type can be used . The content is preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 0.5% by weight. If it is used in an amount less than 0.1% by weight, the solvent resistance may be lowered, and when it is used in an amount exceeding 10% by weight, surface resistance may not be obtained.
또한, 필요에 따라 에멀젼을 이용한 코팅층의 블로킹성을 향상시키기 위한 블로킹제, 자외선안정제, 슬립제, 경화제 등의 첨가제들을 더 포함할 수 있다.Further, if necessary, additives such as a blocking agent, a UV stabilizer, a slipping agent, and a curing agent may be further added to improve the blocking property of the coating layer using the emulsion.
본 발명에 따른 이형필름은 점착테이프를 접착한 상태에서 70℃에서 24시간 동안 유지시킨 후, 점착테이프를 제거하고, 테프론 시트에 합지시킨 후 하기 식 6에 따라 계산된 잔류 점착율(70℃에서 24시간 동안 에이징 후 점착테이프의 점착력 / 초기 점착테이프의 점착력 × 100임)이 90% 이상인 것일 수 있다.The release film according to the present invention was maintained at 70 DEG C for 24 hours in the state that the pressure-sensitive adhesive tape was adhered to the pressure-sensitive adhesive tape, and after removing the pressure-sensitive adhesive tape and lapping it on the Teflon sheet, the residual pressure- The adhesive force of the adhesive tape after aging for 24 hours / the adhesive force of the initial adhesive tape x 100) may be 90% or more.
상기 잔류 점착율이 90% 이상인 범위에서 이형필름의 미반응물이 낮은 것으로 판단할수 있어 고객사에서 후가공후에 이형필름의 미반응물이 최종제품에 전사되는 양이 적으므로 바람직하다.It is possible to judge that the unreacted materials of the release film are low in the range of the residual adhesion ratio of 90% or more, so that the amount of unreacted materials of the release film after the post-processing is transferred to the final product by the customer is small.
상기와 같은 폴리에스테르 필름을 얻기 위하여 본 발명의 일 양태에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법은In order to obtain such a polyester film, a method for producing a polyester film according to an embodiment of the present invention comprises
a) 하기 식 1 내지 식 3을 만족하는 입자를 포함하는 폴리에스테르 수지를 용융압출하여 시트로 제조하는 단계;a) preparing a sheet by melt-extruding a polyester resin containing particles satisfying the following
[식 1] 0.15 ≤ Pa ≤ 0.60.15? Pa? 0.6
[식 2] 0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5[Formula 2] 0.6? Dmax? 2.5
[식 3] 0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.40.1? Pa / Dmax? 0.4
(상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.) (In the
b) 상기 시트를 80 ~ 150℃에서 종방향으로 3 ~ 5배 연신하는 단계;b) stretching the
c) 종방향으로 일축연신 된 폴리에스테르 기재필름의 일면 또는 양면에 인라인 코팅방법으로 하기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘 웨팅제를 포함하는 이형코팅 조성물을 도포하는 단계;c) Applying a release coating composition comprising a compound of formula (1), a compound of formula (2), an alkaline compound, a conductive polymer and a silicone wetting agent to one or both sides of a polyester base film which is uniaxially stretched in the longitudinal direction step;
d) 상기 이형코팅 조성물이 도포된 필름을 130 ~ 150℃에서 건조 및 예열한 후, 횡방향으로 3 ~ 4배 연신하여 이형코팅층이 형성된 이형필름을 제조하는 단계; 및d) drying the film coated with the releasing coating composition at 130 to 150 캜 and preheating, and then stretching the film in a transverse direction by 3 to 4 times to prepare a releasing film having a releasing coating layer; And
e) 열처리하는 단계;e) heat treating;
를 포함한다..
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
[화학식 2](2)
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
본 발명의 제조방법에서 상기 c)단계에서 이형코팅 조성물 도포 시 세라믹 , 하드크롬, 서스 재질 등 롤의 종류는 제한되지는 않지만 바람직하게는 세라믹 재질의 롤을 이용하는 것이 더욱 좋다. 상기 재질의 그라비아 코팅롤을 사용하는 경우, 이형코팅 조성물이 균일한 두께로 도포될 수 있다.In the production process of the present invention, the type of the roll such as ceramic, hard chrome, cushion material and the like is not limited when the release coating composition is applied in the step c), but it is preferable to use a ceramic material roll. If a gravure coating roll of this material is used, the release coating composition can be applied in a uniform thickness.
상기 d)단계에서 130℃ 미만인 경우는 필름의 파단이 발생하고, 150℃ 초과인 경우는 필름 두께의 균일성이 떨어질 수 있다. 또한 연신 비율이 3배 미만인 경우는 필름 두께 균일성이 떨어질 수 있고, 4 배 초과인 경우는 필름의 파단이 발생할 수 있다.If the temperature is lower than 130 ° C., the film may be broken. If the temperature is higher than 150 ° C., the uniformity of the film thickness may be deteriorated. If the stretching ratio is less than 3 times, the film thickness uniformity may be lowered. If the stretching ratio is more than 4 times, the film may be broken.
상기 e)단계에서, 열처리는 235 ~ 250℃에서 수행하는 것일 수 있다. 235℃ 미만에서는 이형코팅층이 충분히 반응이 이루어지지 않아 밀리는 현상이 발생할 수 있고, 250℃ 초과에서는 필름의 열주름과 오렌지필(orange peel)현상이 발생을 할 수 있다.In the step e), the heat treatment may be performed at 235 to 250 ° C. If the temperature is lower than 235 ° C, the release coating layer may not sufficiently react and may be pushed. When the temperature exceeds 250 ° C, heat wrinkling and orange peel may occur.
상기 이형필름은 폴리에스테르 기재필름의 두께가 10 ~ 50㎛이고, 이형코팅층의 두께가 0.07 ~ 0.9㎛인 것일 수 있다.
The release film may be a polyester base film having a thickness of 10 to 50 μm and a release coating layer having a thickness of 0.07 to 0.9 μm.
이하는 본 발명의 보다 구체적인 설명을 위하여, 실시예를 들어 설명을 하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
이하 물성을 하기 방법으로 측정을 하였다.
The physical properties were measured by the following method.
(1) 입자의 평균 입경 및 최대입자경(Dmax) 측정 (1) Measurement of average particle diameter and maximum particle diameter (Dmax) of particles
평균 입경 및 최대입자경(Dmax)은 입도분포 측정기(베크만-콜터, LS13 320)를 사용하여 측정하였다. 입도 그래프 상에서 큰 입자가 체적이 0%가 되기 직전에 남아있는 입자의 크기를 최대입자경(Dmax)이라 한다. 도 1에 입도분포에 대한 그래프를 도시하였다.
The average particle diameter and the maximum particle diameter (Dmax) were measured using a particle size distribution analyzer (Beckman-Coulter, LS13 320). The size of the remaining particles immediately before the volume of large particles becomes 0% on the particle size graph is called the maximum particle diameter (Dmax). The graph of the particle size distribution is shown in Fig.
(2) 헤이즈(Haze) 측정(2) Haze measurement
측정방법은 ASTM D-1003을 기준으로 측정하였으며, 폴리에스테르 필름을 변부 2개소, 중심부 1개소에서 무작위로 7 개 부분을 추출한 후 각 5cm × 5cm 크기로 절편하여 헤이즈 측정기(니혼덴쇼쿠 NDH 300A)에 넣고 555nm 파장의 빛을 투과시켜 하기의 식으로 계산한 후 최대/최소값을 제외한 평균값을 산출하였다.The measurement method was based on ASTM D-1003. Seven portions were randomly extracted from two locations on the edge of the polyester film, one at the center, and then cut into a size of 5 cm × 5 cm. A haze meter (NDH 300A, And light of 555 nm wavelength was transmitted, and the average value except the maximum / minimum value was calculated by the following formula.
헤이즈 (%) = (전체산란광/전체투과광) × 100
Haze (%) = (total scattered light / total transmitted light) × 100
(3) 표면조도(Ra) 및 최대 산 높이 표면조도(Rp) 측정 (3) Surface roughness (Ra) and maximum peak height Surface roughness (Rp) measurement
JIS B0601을 기준으로, 2차원 표면조도 측정기(Kosaka Lab. Surfcorder SE-3300)를 사용하여 측정 속도 0.05mm/sec, 촉침 반경 2㎛, 하중 0.7mN, 컷오프치 0.08mm의 조건하에서 측정하였고 필름단면의 곡선으로부터 그 중심선 방향으로 기준길이 1.5mm부분을 선택하여 총 다섯 번을 측정한 후 그 평균값을 산출하였으며, 중심선을 x축, 수직방향을 y축으로 하여 조도곡선을 y=f(x)로 나타냈을 때 하기의 식으로 계산하였다.Measured under the conditions of a measurement speed of 0.05 mm / sec, a stylus radius of 2 탆, a load of 0.7 mN and a cutoff value of 0.08 mm using a two-dimensional surface roughness meter (Kosaka Lab. Surfcorder SE-3300) based on JIS B0601, (X) and the y-axis in the vertical direction, and the y = f (x) as the center line and the y-axis in the vertical direction, respectively. The following formula was obtained.
(L: 측정길이) (L: measurement length)
이 때, 샘플링 길이내의 중심선으로부터 가장 큰 Profile 산 높이를 최대 산 높이 표면조도(Rp)로 하였다.
At this time, the largest profile peak height from the center line in the sampling length was defined as the maximum peak height surface roughness (Rp).
(4) 코팅 균일성 측정(4) Coating uniformity measurement
폴리에스테르 이형필름에 있어서 기재필름 면적 대비 이형층이 형성되지 않은 부분의 면적이 1%이하이면 양호, 1%를 초과할 경우 불량으로 표기함.
If the area of the portion of the polyester releasing film where the release layer is not formed is less than 1% of the area of the base film, then it is indicated as "poor" if it exceeds 1%.
(5) 코팅두께 측정(5) Measurement of coating thickness
검량된 XRF 장비(Oxford사 LX3500)로 이형층의 실리콘 함량을 측정한 후 이를 코팅 두께로 환산하여 표기함.
The silicon content of the release layer is measured with a calibrated XRF instrument (Oxford LX3500) and expressed in terms of coating thickness.
(6) 이형력 측정 : FINAT 10 (표준 Tape : TESA 7475)(6) Release force measurement: FINAT 10 (standard Tape: TESA 7475)
이형코팅층 위에 테이프를 놓고 2Kg 고무롤을 사용하여 2회 왕복 문지른 다음 50mm×15cm의 크기로 잘라 샘플을 준비하였다. 준비된 샘플을 70g/㎠의 하중을 주고 55℃에서 24hr 방치한 후 Peel Tester(Chem Instrument사, AR-1000)을 사용하여 180도 Peel 박리 평가를 실시하였다. The tape was placed on the release coating layer and rubbed back and forth twice using 2 kg of rubber roll, and then cut into a size of 50 mm x 15 cm to prepare a sample. The prepared sample was allowed to stand at 55 DEG C for 24 hours under a load of 70 g / cm < 2 > and subjected to peel peel evaluation at 180 degrees using a Peel Tester (Chem Instrument, AR-1000).
박리속도는 300mm/min으로 총 5회 측정하여 평균값을 나타냄
The peeling speed was measured at a total of 5 times at a rate of 300 mm / min.
(7) 이형력 경시 변화 측정(7) Measuring the change of the release force with time
이형코팅층 위에 테이프를 놓고 2Kg 고무롤을 사용하여 2회 왕복 문지른 다음 50mm×15cm의 크기로 잘라 샘플을 준비하였다. 준비된 샘플을 70g/㎠의 하중을 주고 55℃에서 240hr 방치한 후 Peel Tester(Chem Instrument사, AR-1000)을 사용하여 180도 Peel 박리 평가를 실시하였다. The tape was placed on the release coating layer and rubbed back and forth twice using 2 kg of rubber roll, and then cut into a size of 50 mm x 15 cm to prepare a sample. The prepared sample was allowed to stand at 55 DEG C for 240 hours under a load of 70 g / cm < 2 > and subjected to peel peel evaluation at 180 degrees using a Peel Tester (Chem Instrument, AR-1000).
박리속도는 300mm/min으로 총 5회 측정하여 평균값을 나타냄The peeling speed was measured at a total of 5 times at a rate of 300 mm / min.
이형력 경시변화 평균 : 10cm 범위를 연속 측정한 평균 값임.Average value of declining force change over time: Average value measured continuously over a range of 10cm.
이형력 경시변화 편차 : 10cm 범위를 연속 측정하면서 최대값과 최소값의 차이를 나타냄.
Deformation force over time Deviation: Indicates the difference between the maximum and minimum values while continuously measuring the 10cm range.
(8) 잔류 점착율 (8) Residual tack rate
실리콘 이형필름이 점착제 합지 후에 점착제로의 전사를 확인하기 위한 방법으로, 이형필름을 접착제에 합지하여 가혹조건에서 전사를 유발시킨 후 같은 방법으로 Teflon에 합지된 점착제의 점착력을 비교 평가한다.As a method for confirming the transfer of the silicone release film to the adhesive after laminating the adhesive, the release film is laminated with an adhesive to induce transfer under severe conditions, and then the adhesive strength of the adhesive bonded to Teflon is evaluated in the same manner.
일반적으로 90%이상의 잔류점착율이 요구된다.
Generally, a residual tack rate of 90% or more is required.
(9) 표면저항(9) Surface resistance
본 발명의 이형 코팅층의 표면저항을 평가하였다. 측정 방법은 Mitsubishi Chemical Corp. Hiresta-Up MCP-HP450 장비를 사용하여 25℃, 50%Rh, 10 V, 10초의 조건으로 표면저항을 측정하였다.
The surface resistance of the release coating layer of the present invention was evaluated. The measurement method is described in Mitsubishi Chemical Corp. The surface resistivity was measured at 25 DEG C, 50% RH, 10 V, and 10 seconds using a Hiresta-Up MCP-HP450 instrument.
이하 실시예 및 비교예에서 입자 및 코팅 조성액은 다음을 사용하였다.In the following Examples and Comparative Examples, the particle and coating composition liquid were used as follows.
입자 A : 평균입경 0.59㎛이고, 최대입자경(㎛)이 2.2 ㎛인 탄산칼슘 입자Particle A: Calcium carbonate particles having an average particle diameter of 0.59 mu m and a maximum particle diameter (mu m) of 2.2 mu m
입자 B : 평균입경 0.36㎛ 이고, 최대입자경(㎛)이 1.52 ㎛인 이산화티탄 입자Particle B: Titanium dioxide particles having an average particle diameter of 0.36 mu m and a maximum particle diameter (mu m) of 1.52 mu m
입자 C : 평균입경 0.51㎛이고, 최대입자경(㎛)이 2.42 ㎛인 탄산칼슘 입자Particle C: Calcium carbonate particles having an average particle diameter of 0.51 mu m and a maximum particle diameter (mu m) of 2.42 mu m
입자 D : 평균입경 0.19㎛이고, 최대입자경(㎛)이 0.6 ㎛인 실리카 입자Particle D: Silica particles having an average particle diameter of 0.19 mu m and a maximum particle diameter (mu m) of 0.6 mu m
입자 E : 평균입경 0.34㎛이고, 최대입자경(㎛)이 3.5 ㎛인 실리카 입자
Particle E: silica particles having an average particle diameter of 0.34 mu m and a maximum particle diameter (mu m) of 3.5 mu m
코팅액 1 : 화학식 1의 폴리디메틸실록산(Wacker사, D490)을 고형분함량으로 49.99중량%, 백금촉매(Wacker사, EM440)를 고형분 함량으로 0.01 중량% 포함하며, 전체 고형분 함량이 50 중량%인 조성물.Coating solution 1: 49.99% by weight of a polydimethylsiloxane (Wacker, D490) of the
코팅액 2 : 화학식 2의 수소실란계 화합물(Wacker사, V-15)을 고형분 함량으로 50 중량% 포함하는 조성물.
Coating solution 2: A composition comprising a hydrogen silane compound (Wacker, V-15) of formula (2) in a solid content of 50 wt%.
[실시예 1] [Example 1]
(바인더 조성물의 제조)(Preparation of binder composition)
상기 코팅액 1을 20중량%, 코팅액 2를 1.1 중량%를 혼합한 고형분 함량 11% 조성물과 전도성 고분자 수지((주)수양켐텍社, SY-CP-E421A)를 40 : 60 중량비로 혼합하여 바인더 조성물(1)을 제조하였다. 이후, 상기 바인더 조성물에 실리콘 웨팅제(Dow Corning사의 Q2-5212) 및 물을 포함한 수계 코팅 조성물을 제조하였다. 상기 성분들의 조성은 하기 표 1과 같다.A 11% solid content composition and a conductive polymer resin (SY-CP-E421A) were mixed at a weight ratio of 40:60 by mixing 20% by weight of the
(이형필름의 제조)(Production of release film)
1,000g의 디메틸테레프탈레트, 5.76g의 에틸렌글리콜, 폴리에스테르 수지 함량 대비 300ppm의 마그네슘 아세테이트, 400ppm의 트리메틸 포스페이트를 반응기에 넣고 메탄올을 유출시키면서 에스테르교환반응을 시켰다. 에스테르 교환반응이 끝난 후, 하기 표 1과 같은 탄산칼슘 입자 A를 폴리에스터 수지 100중량부에 대하여, 1.0 중량부 함량으로 에틸렌글리콜 슬러리(탄산칼슘 50 중량%, 에틸렌글리콜 50 중량%로 혼합)로 첨가하였다. 이후, 285℃, 0.3torr 진공 하에서 축중합반응을 하여 고유점도가 0.61인 폴리에스테르 칩을 얻었다.1,000 g of dimethyl terephthalate, 5.76 g of ethylene glycol, 300 ppm of magnesium acetate as a polyester resin, and 400 ppm of trimethyl phosphate were introduced into the reactor and the ester exchange reaction was carried out while methanol was flowing out. After the transesterification reaction, the calcium carbonate particles A as shown in Table 1 were mixed in an amount of 1.0 part by weight with respect to 100 parts by weight of the polyester resin, and an ethylene glycol slurry (mixed with 50% by weight of calcium carbonate and 50% by weight of ethylene glycol) . Thereafter, condensation polymerization was carried out under a vacuum of 0.3 torr at 285 DEG C to obtain a polyester chip having an intrinsic viscosity of 0.61.
상기 폴리에스테르 칩을 280℃에서 용융 압출한 후 롤을 이용하여 24℃로 급냉하여 폴리에스테르 시트를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 시트를 110℃에서 3.5배 종방향 연신하고 냉각된 필름에 세라믹 재질의 그라비아 코터를 이용하여 바인더 조성물을 도포하였다.The polyester chips were melt-extruded at 280 DEG C and then rapidly cooled to 24 DEG C using a roll to obtain a polyester sheet. The obtained polyester sheet was stretched 3.5 times in the longitudinal direction at 110 DEG C and the binder composition was applied to the cooled film using a ceramic gravure coater.
150℃에서 건조 및 예열한 후 횡방향으로 3.5배 연신하여 이축 연신 필름을 제조하였다. 얻어진 이축연신 필름을 240℃에서 열처리하여 두께가 25㎛인 폴리에스테르 필름을 얻었다. Dried and preheated at 150 deg. C, and then stretched 3.5 times in the transverse direction to prepare a biaxially stretched film. The obtained biaxially stretched film was heat-treated at 240 캜 to obtain a polyester film having a thickness of 25 탆.
얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the resulting polyester film were measured and are shown in Table 1 below.
[실시예 2 ~ 6] [Examples 2 to 6]
상기 실시예 1의 방법과 동일하게 실험하되, 하기 표 1과 같이 입자의 종류 및 함량을 달리하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 하기 표 1에서 실시예 3은 입자 A와 입자 B를 혼합하여 사용한 것이며, 실시예 6은 입자 C와 입자 D를 혼합하여 사용한 것이다. 또한, 바인더 조성물의 성분을 표 1과 같이 하였다. 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 표 1에 나타내었다.
The procedure of Example 1 was repeated to prepare polyester films having different particle types and contents as shown in Table 1 below. In Table 1, Example 3 is a mixture of Particle A and Particle B, and Example 6 is a mixture of Particle C and Particle D. The components of the binder composition were as shown in Table 1. The physical properties of the obtained polyester film are shown in Table 1.
[비교예 1][Comparative Example 1]
상기 실시예 1의 방법과 동일하게 실험하되, 입자 A 대신 실리카 입자 E를 하기 표 2와 같이 사용하여 비교 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 또한, 바인더 조성물의 성분을 표 2와 같이 하였다. 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 표 2에 나타내었다.
A comparative polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that silica particles E were used instead of the particles A as shown in Table 2 below. The components of the binder composition were as shown in Table 2. The physical properties of the obtained polyester film are shown in Table 2.
[비교예 2][Comparative Example 2]
상기 비교예 1의 방법과 동일하게 실험하되, 이형 코팅층의 두께가 0.05㎛인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하여 비교 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 표 2에 나타내었다.
A comparative polyester film was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the thickness of the release coating layer was 0.05 mu m. The physical properties of the obtained polyester film are shown in Table 2.
[비교예 3][Comparative Example 3]
알칼리 화합물을 사용하지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다. 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
A film was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the alkaline compound was not used. The physical properties of the resulting polyester film were measured and are shown in Table 2 below.
[비교예 4][Comparative Example 4]
실리콘 웨팅제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다. 얻어진 폴리에스테르 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
A film was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the silicone-wetting agent was not used. The physical properties of the resulting polyester film were measured and are shown in Table 2 below.
(표 1에서, 상기 바인더 조성물에 있어서, 1은 코팅액 1,2의 혼합물(고형분함량11중량%), 2는 알칼리 화합물(탄산수소나트륨, 3은 전도성 고분자이다.)(In Table 1, in the binder composition, 1 is a mixture of
상기 표 1에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 이형필름은 표면조도가 낮으며, 이형코팅층의 코팅 균일성, 표면저항, 초기이형력 및 경시변화가 우수한 것을 알 수 있었으며, 잔류 점착율이 90% 이상인 물성을 나타내었다.
As shown in Table 1, the release film according to the present invention had a low surface roughness, excellent coating uniformity, surface resistance, initial releasability and aged deterioration of the releasing coating layer. The residual sticking rate was 90% Respectively.
(표에서, 상기 바인더 조성물에 있어서, 1은 코팅액 1,2의 혼합물(고형분함량11중량%), 2는 알칼리 화합물(탄산수소나트륨, 3은 전도성 고분자이다.)
(In the table, in the binder composition, 1 denotes a mixture of
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 비교예 1의 경우는 실시예 1과 동일한 이형코팅 조성물을 사용했음에도 불구하고, 필름 내 입자가 본 발명의 범위를 벗어나므로 이형력의 편차가 매우 큰 것을 알 수 있었다. As shown in Table 2, in the case of Comparative Example 1, although the same release coating composition as in Example 1 was used, it was found that the deviation of the release force was very large because the particles in the film were out of the scope of the present invention .
비교예 2는 코팅두께가 낮아짐에 따라 이형력의 균일성이 나빠지고, 반응 전환율이 떨어지므로 잔류 점착율이 낮아지는 것을 알 수 있었으며, 표면저항값이 over되었고, 이형코팅층의 경시변화가 나빠지는 것을 알 수 있었다.In Comparative Example 2, as the coating thickness decreased, the uniformity of the releasing force deteriorated and the reaction conversion rate was lowered. As a result, it was found that the residual sticking rate was lowered, the surface resistance value was over, .
또한, 알칼리 화합물을 포함하지 않은 바인더 조성물을 사용한 비교예 3과, 실리콘 웨팅제를 포함하지 않은 비교예 4의 경우는 이형 코팅층이 박리되어 표면저항, 이형력 및 잔류 점착율을 측정할 수 없었다.
Furthermore, in Comparative Example 3 using a binder composition containing no alkali compound and Comparative Example 4 containing no silicon-wetting agent, the release coating layer was peeled off and the surface resistance, releasing force and residual sticking rate could not be measured.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 균등물을 사용할 수 있으며, 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서, 상기 기재 내용은 하기의 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Accordingly, the above description should not be construed as limiting the scope of the present invention defined by the limits of the following claims.
Claims (18)
상기 기재필름의 일면 또는 양면에 형성되며, 표면저항이 하기 식 4를 만족하고, 이형력 및 이형력 경시변화가 하기 식 5 및 6을 만족하는 이형코팅층을 포함하는 이형필름.
[식 1] 0.15 ≤ Pa ≤ 0.6
[식 2] 0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5
[식 3] 0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.4
(상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.)
[식 4] 105 ≤ SR ≤ 1010Ω/sq
(상기 식에서, SR은 표면저항(surface resistance)을 의미한다.)
[식 5] Ri ≤ 40gf/inch
[식 6] |Rf - Ri| ≤ 25
(상기 식에서, Ri은 55℃에서 24시간 동안 방치한 후 TESA TAPE(7475)로 측정된 이형력이고, Rf는 55℃에서 240시간 동안 방치한 후 측정된 이형력이다.)
A polyester base film comprising particles satisfying the following formulas 1 to 3,
And a release coating layer formed on one side or both sides of the base film and having a surface resistance satisfying the following formula 4 and a change in the releasing force and releasing force with time according to the following formulas 5 and 6:
0.15? Pa? 0.6
[Formula 2] 0.6? Dmax? 2.5
0.1? Pa / Dmax? 0.4
(In the above Equations 1 to 3, Pa represents the average particle diameter (占 퐉) of the particles and Dmax represents the maximum particle diameter (占 퐉) of the particles.
10 5 ? SR? 10 10 ? / Sq
(Where SR means surface resistance).
[Equation 5] Ri? 40 gf / inch
[Equation 6] | R f - R i | ≤ 25
(R i is the releasing force measured by TESA TAPE (7475) after standing for 24 hours at 55 ° C, and R f is the releasing force measured after standing at 55 ° C for 240 hours.)
상기 이형코팅층은 하기 화학식 1의 화합물 및 화학식 2의 화합물을 포함하는 것인 이형필름.
[화학식 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)
[화학식 2]
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)
The method according to claim 1,
Wherein the release coating layer comprises a compound of the formula (1) and a compound of the formula (2).
[Chemical Formula 1]
(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
(2)
(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
상기 이형코팅층은 상기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘계 웨팅제를 포함하며, 고형분 함량이 10 ~ 30 중량%인 이형코팅 조성물이 코팅되어 형성된 것인 이형필름.
3. The method of claim 2,
Wherein the release coating layer comprises a compound of Formula 1, a compound of Formula 2, an alkaline compound, a conductive polymer, and a silicone based wetting agent, wherein a release coating composition having a solid content of 10 to 30% by weight is coated.
상기 이형코팅 조성물은 화학식 1의 화합물의 고형분 함량이 5 ~ 25 중량%, 화학식 2의 화합물의 고형분 함량이 0.5 ~ 5 중량%, 알칼리 화합물의 고형분 함량이 0.001 ~ 3 중량%, 폴리티오펜계 전도성 고분자 1 ~ 25중량%, 실리콘계 웨팅제의 고형분 함량이 0.1 ~ 3 중량% 및 잔여량의 물을 포함하는 이형필름.
The method of claim 3,
Wherein the solid content of the compound of Formula 1 is 5 to 25 wt%, the solid content of the compound of Formula 2 is 0.5 to 5 wt%, the solid content of the alkaline compound is 0.001 to 3 wt%, the polythiophene conductive 1 to 25% by weight of a polymer, 0.1 to 3% by weight of a solid content of a silicone-based wetting agent, and a residual amount of water.
상기 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.03 ~ 0.25 중량%인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the content of the particles is 0.03 to 0.25 wt% of the total weight of the film.
상기 입자는 무기입자 및 유기입자 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the particles are a mixture of any one or two or more selected from among inorganic particles and organic particles.
상기 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨에서 선택되고, 상기 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 이형필름.
The method according to claim 6,
Wherein the inorganic particles are selected from calcium carbonate, titanium oxide, silica, kaolin and barium sulfate, and the organic particles are selected from the group consisting of silicone resin, crosslinked divinylbenzene polymethacrylate, crosslinked polymethacrylate, crosslinked polystyrene resin, benzoguanamine- Formaldehyde resin, a benzoguanamine-melamine-formaldehyde resin, and a melamine-formaldehyde resin.
상기 알칼리 화합물은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 및 탄산수소암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 알칼리 화합물; 아닐린, 톨루이딘, 벤질아민, 에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸아민 및 디프로필아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 아민 화합물; 및 테트라메틸암모늄염 및 테트라에틸암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 4급 염; 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 이형필름.
The method of claim 3,
Wherein the alkaline compound is selected from the group consisting of sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, sodium hydrogencarbonate, potassium hydrogencarbonate and ammonium hydrogencarbonate; An amine compound selected from the group consisting of aniline, toluidine, benzylamine, ethanolamine, diethanolamine, dimethylamine and dipropylamine; And quaternary salts selected from the group consisting of tetramethylammonium salts and tetraethylammonium salts; Or a mixture of two or more thereof.
상기 폴리티오펜계 전도성 고분자는 폴리에틸렌다이옥시티오펜에 폴리스티렌설포네이트가 도핑된 것인 이형필름.
The method of claim 3,
Wherein the polythiophene-based conductive polymer is a polyethylene-dioxythiophene-doped polystyrene sulfonate.
상기 폴리에스테르 기재필름은 최대 산 높이 표면조도(Rp)가 0.1 ~ 0.27㎛인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the polyester base film has a maximum peak height, surface roughness (Rp) of 0.1 to 0.27 占 퐉.
상기 폴리에스테르 기재필름은 헤이즈가 1.5 ~ 10%인 이형필름.
The method according to claim 1,
The polyester base film has a haze of 1.5 to 10%.
상기 폴리에스테르 기재필름은 두께가 10 ~ 50㎛인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the polyester base film has a thickness of 10 to 50 占 퐉.
상기 이형필름은 점착테이프를 접착한 상태에서 70℃에서 24시간 동안 유지시킨 후, 점착테이프를 제거하고, 테프론 시트에 합지시킨 후 잔류 점착율이 90% 이상인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the release film is maintained at 70 DEG C for 24 hours in the state that the adhesive tape is adhered, then the adhesive tape is removed, and the residual adhesive ratio is 90% or more after being laminated to the Teflon sheet.
상기 이형코팅층은 인라인 코팅방법으로 도포되어 형성된 것인 이형필름.
The method according to claim 1,
Wherein the release coating layer is formed by applying an in-line coating method.
[식 1] 0.15 ≤ Pa ≤ 0.6
[식 2] 0.6 ≤ Dmax ≤ 2.5
[식 3] 0.1 ≤ Pa / Dmax ≤ 0.4
(상기 식 1 내지 식 3에서, Pa는 입자의 평균입경(㎛)이고, Dmax는 입자의 최대입자경(㎛)을 의미한다.)
b) 상기 시트를 80 ~ 150℃에서 종방향으로 3 ~ 5배 연신하는 단계;
c) 종방향으로 일축연신 된 폴리에스테르 기재필름의 일면 또는 양면에 인라인 코팅방법으로 하기 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 알칼리 화합물, 전도성 고분자 및 실리콘 웨팅제를 포함하는 이형코팅 조성물을 도포하는 단계;
d) 상기 이형코팅 조성물이 도포된 필름을 130 ~ 150℃에서 건조 및 예열한 후, 횡방향으로 3 ~ 4배 연신하여 이형코팅층이 형성된 이형필름을 제조하는 단계; 및
e) 열처리하는 단계;
를 포함하는 이형필름의 제조방법.
[화학식 1]
(상기 식에서, n은 20 ~ 3000이고, m은 10 ~ 500이고, n+m은 30 ~ 3000이다.)
[화학식 2]
(상기 식에서, a는 1 ~ 150이고, b는 3 ~ 300이고, a+b는 5 ~ 300이다.)
a) preparing a sheet by melt-extruding a polyester resin containing particles satisfying the following formulas 1 to 3;
0.15? Pa? 0.6
[Formula 2] 0.6? Dmax? 2.5
0.1? Pa / Dmax? 0.4
(In the above Equations 1 to 3, Pa represents the average particle diameter (占 퐉) of the particles and Dmax represents the maximum particle diameter (占 퐉) of the particles.
b) stretching the sheet 3 to 5 times in the machine direction at 80 to 150 ° C;
c) Applying a release coating composition comprising a compound of formula (1), a compound of formula (2), an alkaline compound, a conductive polymer and a silicone wetting agent to one or both sides of a polyester base film which is uniaxially stretched in the longitudinal direction step;
d) drying the film coated with the releasing coating composition at 130 to 150 캜 and preheating, and then stretching the film in a transverse direction by 3 to 4 times to prepare a releasing film having a releasing coating layer; And
e) heat treating;
Wherein the release film is formed by a method comprising the steps of:
[Chemical Formula 1]
(Wherein n is 20 to 3000, m is 10 to 500, and n + m is 30 to 3000.)
(2)
(Wherein a is from 1 to 150, b is from 3 to 300, and a + b is from 5 to 300).
상기 c)단계에서 이형코팅 조성물 도포 시 세라믹, 하드크롬 및 서스로부터 선택되는 재질의 롤을 이용하여 도포하는 것인 이형필름의 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the application of the releasing coating composition in step c) is carried out by using a roll of a material selected from ceramics, hard chrome and saus.
상기 이형필름은 폴리에스테르 기재필름의 두께가 10 ~ 50㎛이고, 이형코팅층의 두께가 0.07 ~ 0.9㎛인 이형필름의 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the release film comprises a polyester base film having a thickness of 10 to 50 占 퐉 and a release coating layer having a thickness of 0.07 to 0.9 占 퐉.
상기 e)단계에서, 열처리는 235 ~ 250℃에서 실시하는 것인 이형필름의 제조방법.16. The method of claim 15,
Wherein in the step (e), the heat treatment is performed at 235 to 250 ° C.
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