KR20150144591A - 고흡수성 패드의 제조방법 - Google Patents

고흡수성 패드의 제조방법 Download PDF

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김범택
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Abstract

본 발명은 고흡수성 패드의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 고흡수성 패드의 제조 방법에 따르면, 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하므로 별도의 고흡수성 수지의 중간 생산단계를 없애서 패드 제조 공정의 단순화로 제조원가를 절감할 수 있다. 또한 본 발명은 고흡수성 수지의 균일한 도포를 통해 기저귀와 같은 흡수성 패드의 전 부분에서 우수한 흡수능을 일정하게 유지할 수 있는 고흡수성 패드를 제공할 수 있다.

Description

고흡수성 패드의 제조방법{PREPARATION METHOD OF SUPER ABSORBENT PAD}
본 발명은 제조 공정의 단순화로 원가 절감 및 고흡수성 수지의 고부가 가치화가 가능한 고흡수성 패드의 제조방법에 관한 것이다.
고흡수성 수지(Super Absorbent Polymer, SAP)란 자체 무게의 5백 내지 1천 배 정도의 수분을 흡수할 수 있는 기능을 가진 합성 고분자 물질로서, 개발업체마다 SAM(Super Absorbency Material), AGM(Absorbent Gel Material) 등 각기 다른 이름으로 명명하고 있다. 상기와 같은 고흡수성 수지는 생리용구로 실용화되기 시작해서, 현재는 어린이용 종이기저귀 등 위생용품 외에 원예용 토양보수제, 토목, 건축용 지수재, 육묘용 시트, 식품유통분야에서의 신선도 유지제, 및 찜질용 등의 재료로 널리 사용되고 있다.
상기와 같은 고흡수성 수지를 제조하는 방법으로는 역상현탁중합에 의한 방법 또는 수용액 중합에 의한 방법 등이 알려져 있다. 역상현탁중합에 대해서는 예를 들면 일본 특개소 56-161408, 특개소 57-158209, 및 특개소 57-198714 등에 개시되어 있다.
수용액 중합에 의한 방법으로는 또 다시, 여러 개의 축을 구비한 반죽기 내에서 중합겔을 파단, 냉각하면서 중합하는 열중합 방법, 및 고농도 수용액을 벨트상에서 자외선 등을 조사하여 중합과 건조를 동시에 행하는 광중합 방법 등이 알려져 있다.
상기와 같은 중합 반응을 거쳐 얻은 함수겔상 중합체는 일반적으로 건조공정을 거쳐 분쇄한 뒤 분말상의 제품으로 시판된다.
한편, 보다 우수한 물성을 가진 고흡수성 수지를 얻기 위해, 수지 중합 후 표면 가교 반응을 수행하는 방법이 있다. 일반적으로 표면 가교 반응은, 물에 가교제를 첨가한 표면 가교 용액을 수지 표면에 분무하여 교반한 후 열을 가하여 반응시킴으로써 이루어진다.
이와 같이 가열에 의한 표면 가교 반응 후 다시 냉각 과정을 거쳐 최종 고흡수성 수지 제품으로 수득된다.
상기와 같은 방법으로 제조되는 고흡수성 수지를 패드 형태의 위생 용품에 적용할 때, 일련의 위생 용품 제조 공정 중 이미 제조된 고흡수성 수지를 패드에 별도로 코팅하는 방법을 이용하고 있다.
일반적으로 기저귀는 액체를 투과시킬 수 있는 부직포로 된 층과 폴리에틸렌과 같은 불투수성 소재로 된 층 사이에 끼워진 흡수성 패드를 포함한다.
한국공개특허 제2011-0127673호에서는 흡수성 패드를 제조하기 위한 유닛을 구비한 장치에서 불연속적인 양의 초흡수성 폴리머 분말 소재를 제한된 도포 영역 내에서 분산시키는 방법을 사용하는, 흡수성 기저귀 패드 제조용 유닛을 개시하고 있다. 상기 방법은 패드 위에 공압을 이용하여 고흡습성 수지(SAP)를 도포하여 흡수성 기저귀 패드를 제조하고 있다. 그런데, 고흡수성 수지의 도포가 균일하게 되어야 기저귀의 전 부분에 흡수능을 일정하게 유지할 수 있다. 하지만, 상기 방법은 고흡수성 수지의 도포 과정에서 균일한 도포가 이루어지지 않는 문제를 야기할 수 있어 기저기와 같은 흡수성 패드에서 고흡수능을 발휘하는데 한계가 있다.
이에, 본 발명은 고흡수성 수지의 생산단계 및 이를 패드 위에 도포하는 일련의 중간 단계를 없애고 고흡수성 수지를 패드 위에서 직접 제조함으로써, 전체적인 패드 제조 공정을 단순화하여 제조원가를 절감할 수 있는 고흡수성 패드의 제조방법을 제공하는 것으로 목적으로 한다.
또한 고흡수성 수지의 균일한 도포를 통해 기저귀와 같은 흡수성 패드의 전 부분에서 우수한 흡수능을 일정하게 유지할 수 있는 고흡수성 패드의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 불투수성 지지체 패드 위에, 표면 가교제를 1차 코팅하고 수용성 에틸렌계 불포화 단량체 및 중합개시제를 포함하는 단량체 조성물을 분사하는 단계;
상기 단량체 조성물이 분사된 상부에 UV를 조사하여 중합을 진행하고 건조하여 함수겔 중합체를 제조하는 단계;
상기 함수겔 중합체 위에 표면 가교제를 2차 코팅하고 열처리 및 건조를 진행하여 상기 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하는 단계; 및
상기 고흡수성 수지 상부에 투수성 패드를 덮어 고흡수성 수지를 고정시키는 단계;
를 포함하는, 고흡수성 패드의 제조방법을 제공한다.
상기 단량체 조성물을 분사하는 단계에서, 상기 단량체 조성물은 500㎛ 내지 1000㎛의 분사 액적 크기로 소정의 간격을 두고 불투수성 지지체 패드 위에 분사되는 것이 바람직하다.
상기 중합은 25~99℃의 온도에서 10초 내지 5분간 UV 광을 조사하여 진행될 수 있다.
상기 열처리는 150 내지 220 ℃의 온도에서 15분 내지 80분 동안 이루어질 수 있다.
상기 표면 가교제는 다가 알콜 화합물; 에폭시 화합물; 폴리아민 화합물; 할로에폭시 화합물; 할로에폭시 화합물의 축합 산물; 옥사졸린 화합물류; 모노-, 디- 또는 폴리옥사졸리디논 화합물; 환상 우레아 화합물; 다가 금속염; 및 알킬렌 카보네이트 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상일 수 있다.
상기 투수성 패드는 셀룰로오스 섬유와 목재펄프 같은 천연섬유 또는 부직포와 같은 합성 섬유, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 고흡수성 패드를 제조하는 과정에서 고흡수성 수지를 제조한 후 패드 위에 별도로 도포하는 중간 단계를 없애고, 고흡수성 수지의 원료물질을 직접 패드 위에 코팅한 후 중합하여 고흡수성 수지를 제조함으로써, 전체적인 패드 제조 공정을 단순화하여 제조원가를 절감할 수 있다.
또한 본 발명은 고흡수성 수지의 균일한 도포를 통해 기저귀와 같은 흡수성 패드의 전 부분에서 우수한 흡수능을 일정하게 유지할 수 있는 고흡수성 패드를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른 고흡수성 패드의 제조 방법을 간략히 도시한 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한 본 발명에서 "고흡수성"은 "고흡습성"의 의미를 포함한다.
부가하여, 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
한편, 발명의 일 구현예에 따르면, 불투수성 지지체 패드 위에, 표면 가교제를 1차 코팅하고 수용성 에틸렌계 불포화 단량체 및 중합개시제를 포함하는 단량체 조성물을 분사하는 단계; 상기 단량체 조성물이 분사된 상부에 UV를 조사하여 중합을 진행하고 건조하여 함수겔 중합체를 제조하는 단계; 상기 함수겔 중합체 위에 표면 가교제를 2차 코팅하고 열처리 및 건조를 진행하여 상기 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하는 단계; 및 상기 고흡수성 수지 상부에 투수성 패드를 덮어 고흡수성 수지를 고정시키는 단계;를 포함하는, 고흡수성 패드의 제조방법이 제공된다.
본 발명에서는 고흡수성 수지(SAP)가 기저귀의 흡수성 패드에 균일하게 배치되게 하기 위하여, 기존의 방법을 사용하지 않고, 고흡수성 수지의 중합 자체를 패드 위에서 실시하여 고흡수성 수지의 도포가 기존보다 더욱 균일하게 이루어지도록 하는 것을 주요 특징으로 한다.
즉, 기존의 고흡수성 고분자는 수지 형태로 출하되며 이를 이용하여 앞서 설명하였던 흡수성 패드를 1차 가공업체 또는 기저귀 제조업체에서 생산하고, 이를 이용하여 최종적으로 기저귀를 생산하고 있다. 하지만, 이러한 경우 패드 위에 고흡수성 고분자(또는 수지)가 균일하게 분포되지 않아 흡수능에 한계를 야기할 수 있다.
따라서, 이러한 종래 문제를 해결하기 위해, 본 발명의 고흡수성 패드의 제조 방법은, 고흡수성 수지를 패드 위에서 중합을 통해 직접 형성하는 특징이 있다. 본 발명은 고흡수성 수지를 별도로 제조하는 중간 생산단계를 없애고, 1차 원료 공급원인 고흡수성 고분자를 흡수성 패드 위에서 직접 제조함으로써, 패드 제조 공정을 단순화하여 제조원가 절감 및 고흡수성 수지의 고부가 가치화가 가능한 장점이 있다. 또한, 본 발명은 고흡수성 수지를 분말 형태로 도포하는 것이 아니므로, 기존 대비 더욱 균일하게 고흡수성 수지가 흡수성 패드의 전 부분에 고르게 분포되어, 어느 한 부분에서만 흡수능이 국한되지 않고, 전체 면에서 우수한 흡수능을 일정하게 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 고흡수성 수지를 고정하고 고흡수성 수지의 접착성을 향상시키기 위해 표면 가교제가 사용될 수 있는데, 상기 표면 가교제는 불투수성 지지체 패드 위에 1차 코팅되고, 고흡수성 수지의 중합이 완료된 후 그 위에 2차 코팅을 진행함으로써, 고흡수성 수지를 고정한다.
이하에서는 도면을 참고하여, 발명의 구체적인 구현예에 따른 고흡습성의 제조방법과 이러한 방법으로 제조된 고흡습성 패드에 대해 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른 고흡수성 패드의 제조 방법을 간략히 도시한 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 1) 지지체 위에 표면 가교제를 도포하고 원료를 투입하는 단계, 2) 중합 (UV조사) 단계, 3) 표면 가교제의 재도포 및 열처리 단계, 및 4) 패드 밀봉 (pad sealing)단계를 포함한다.
즉, 본 발명은 가장 먼저 지지체인 패드 위에 고흡수성 수지의 표면 가교제를 1차 코팅하고 일정한 간격으로 고흡수성 수지를 분포시키기 위해서 배합된 원료를 수백 ㎛의 크기로 분사한다. 이때 분사 방법은 이동식 스프레이 장치를 사용하여 균일도를 일정하게 실시한다. 중합을 실시하기 위해서 UV를 조사하고, 이후에 건조를 실시한다. 건조가 완료되면 표면처리제를 다시 코팅해주고 표면의 경화를 위해서 열처리 및 건조를 실시한다. 생성된 고흡수성 수지를 고정시키고 패드로부터의 이탈을 막기 위해서 상부를 투수성 재질을 이용하여 덮어 고정시킨다. 그러면, 각 단계 구성에 대해 더욱 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명은 불투수성 지지체 패드(1) 위에, 표면 가교제(2)를 1차 코팅하고 수용성 에틸렌계 불포화 단량체 및 중합개시제를 포함하는 단량체 조성물(3)을 분사하는 단계를 수행한다.
구체적으로, 불투수성 지지체 패드 위에서 고흡수성 수지의 도포가 균일하게 이루어지도록, 고흡수성 수지의 원료인 단량체 조성물은 균일하게 패드 위에 배치시킨다. 이를 위해, 본 발명은 불투수성 지지체 패드(1) 위에 형성된 표면 가교제(2)의 코팅 면 위에 상기 단량체 조성물을 일정한 간격으로 분포시켜 후술하는 방법으로 중합을 진행시킨다. 특히, 본 발명에서는 분사 방법을 사용하여 상기 단량체 조성물을 지지체 패드 위에 액적 형태로 고르게 분포시킨 후, 중합을 진행하므로, 효과적으로 패드 위에 균일한 두께의 고흡수성 수지를 분포시킬 수 있다.
바람직하게, 상기 단량체 조성물을 분사하는 단계에서, 상기 단량체 조성물은 500㎛ 내지 1000㎛의 분사 액적 크기로 소정의 간격을 두고 불투수성 지지체 패드 위에 분사하는 것이 바람직하다. 상기 분사 액적의 직경 크기가 500㎛ 미만이거나, 1000㎛을 초과할 경우, 패드 위에서 미세 입자 형태로 단량체 혼합물의 중합이 원활이 이루어지지 않는 문제가 있다.
상기 단량체 조성물을 불투수성 지지체 패드 위에 분사시, 그 장치와 분사속도가 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 분사 방법은, 이 분야에 잘 알려진 노즐을 구비한 이동식 스프레이 장치를 사용하여 상기 범위의 분사 액적 크기를 갖도록 절절히 분사속도를 조절하여 수행할 수 있다.
한편, 상기 표면 가교제는 고흡수성 수지를 패드 위에 지지시킴과 더불어 함수겔 중합체의 표면 가교를 수행하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명에서 상기 표면 가교제는 "표면 처리제"를 포함하는 의미일 수 있다.
이러한 표면 가교제는 불투수성 패드 위에 1차 코팅되고, 후술하는 단량체 조성물의 중합으로 형성된 함수겔 중합체 위에 2차 코팅될 수 있다.
이때 상기 표면 가교제로는 상기 중합체가 갖는 관능기와 반응 가능한 화합물이라면 그 구성의 한정이 없다.
바람직하게는 생성되는 고흡수성 수지의 특성을 향상시키기 위해, 상기 표면 가교제로 다가 알콜 화합물; 에폭시 화합물; 폴리아민 화합물; 할로에폭시 화합물; 할로에폭시 화합물의 축합 산물; 옥사졸린 화합물류; 모노-, 디- 또는 폴리옥사졸리디논 화합물; 환상 우레아 화합물; 다가 금속염; 및 알킬렌 카보네이트 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상을 사용할 수 있다.
구체적으로, 다가 알콜 화합물의 예로는 모노-, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리에틸렌 글리콜, 모노프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 디프로필렌 글리콜, 2,3,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세롤, 폴리글리세롤, 2-부텐-1,4-디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 및 1,2-사이클로헥산디메탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상을 사용할 수 있다.
또한, 에폭시 화합물로는 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 및 글리시돌 등을 사용할 수 있으며, 폴리아민 화합물류로는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 폴리에틸렌이민 및 폴리아미드폴리아민로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상을 사용할 수 있다.
그리고 할로에폭시 화합물로는 에피클로로히드린, 에피브로모히드린 및 α-메틸에피클로로히드린을 사용할 수 있다. 한편, 모노-, 디- 또는 폴리옥사졸리디논 화합물로는 예를 들어 2-옥사졸리디논 등을 사용할 수 있다.
그리고, 알킬렌 카보네이트 화합물로는 에틸렌 카보네이트 등을 사용할 수 있다. 이들을 각각 단독으로 사용하거나 서로 조합하여 사용할 수도 있다. 한편, 표면 가교 공정의 효율을 높이기 위해, 이들 표면 가교제 중에서 1 종 이상의 다가 알코올 화합물을 포함하여 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 탄소수 2 내지 10의 다가 알코올 화합물류를 사용할 수 있다.
상기 표면 가교제는 추가로 물 및 알코올을 함께 혼합하여 용액의 형태로 사용할 수 있다. 물 및 알코올을 첨가하는 경우, 표면 가교제가 중합체에 골고루 분산될 수 있는 이점이 있다. 이때, 추가되는 물 및 알코올의 함량은 표면 가교제의 고른 분산을 유도하고 중합체 분말의 뭉침 현상을 방지함과 동시에 표면 가교제의 표면 침투 깊이를 최적화하기 위한 목적으로 중합체 100 중량부에 대해, 약 5 내지 약 12 중량부의 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 표면 가교제는 상기 지지체 패드 위에 코팅되고 후술하는 함수겔 중합체의 표면에 코팅하는 방법 외에, 필요에 따라 추가적으로 상기 단량체 조성물에 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 표면 가교제의 코팅방법은 분사하는 방법 또는 일반적으로 잘 알려진 코팅 방법이 모두 사용 가능하다.
또한 본 발명에서 고흡수성 패드를 제조하기 위해 사용되는, 상기 불투수성 지지체 패드는 수분을 흡수하지 않는 이 분야에 잘 알려진 통상의 물질이 모두 사용 가능하다. 예를 들면, 상기 불투수성 지지체 패드는 폴리에틸렌필름이 사용될 수 있다.
한편, 상기 단량체 조성물에서, 상기 수용성 에틸렌계 불포화 단량체는 고흡수성 수지의 제조에 통상 사용되는 임의의 단량체를 별다른 제한없이 사용할 수 있다. 여기에는 음이온성 단량체와 그 염, 비이온계 친수성 함유 단량체 및 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 단량체를 사용할 수 있다.
구체적으로는, 상기 단량체는 (메타)아크릴산, 무수말레인산, 푸말산, 크로톤산, 이타콘산, 2-아크릴로일에탄 술폰산, 2-메타아크릴로일에탄술폰산, 2-(메타)아크릴로일프로판술폰산 또는 2-(메타)아크릴아미드-2-메틸 프로판 술폰산의 음이온성 단량체와 그 염; (메타)아크릴아미드, N-치환(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 또는 폴리에틸렌 글리콜(메타)아크릴레이트의 비이온계 친수성 함유 단량체; 및 (N,N)-디메틸아미노에틸(메타) 아크릴레이트 또는 (N,N)-디메틸아미노프로필(메타)아크릴아미드의 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 단량체는 아크릴산 또는 그 염, 예를 들어, 아크릴산 또는 그 나트륨염 등의 알칼리 금속염을 사용할 수 있는데, 이러한 단량체를 사용하여 보다 우수한 물성을 갖는 고흡수성 수지의 제조가 가능해 진다. 상기 아크릴산의 알칼리 금속염을 단량체로 사용하는 경우, 아크릴산을 가성소다(NaOH)와 같은 염기성 화합물로 중화시켜 사용할 수 있다.
상기 수용성 에틸렌계 불포화 단량체의 농도는, 상기 고흡수성 수지의 원료 물질 및 용매를 포함하는 단량체 조성물에 대해 약 20 내지 약 60 중량%, 바람직하게는 약 40 내지 약 50 중량%로 될 수 있으며, 중합 시간 및 반응 조건 등을 고려해 적절한 농도로 될 수 있다. 다만, 상기 단량체의 농도가 지나치게 낮아지면 고흡수성 수지의 수율이 낮고 경제성에 문제가 생길 수 있고, 반대로 농도가 지나치게 높아지면 단량체의 일부가 석출되거나 중합된 함수겔상 중합체의 분쇄 시 분쇄 효율이 낮게 나타나는 등 공정상 문제가 생길 수 있으며 고흡수성 수지의 물성이 저하될 수 있다.
본 발명의 고흡수성 수지 제조 방법에서 중합시 사용되는 중합 개시제는 고흡수성 수지의 제조에 일반적으로 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않는다.
구체적으로, 상기 중합 개시제는 중합 방법에 따라 열중합 개시제 또는 UV 조사에 따른 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 다만 광중합 방법에 의하더라도, 자외선 조사 등의 조사에 의해 일정량의 열이 발생하고, 또한 발열 반응인 중합 반응의 진행에 따라 어느 정도의 열이 발생하므로, 추가적으로 열중합 개시제를 포함할 수도 있다.
상기 광중합 개시제는 자외선과 같은 광에 의해 라디칼을 형성할 수 있는 화합물이면 그 구성의 한정이 없이 사용될 수 있다.
상기 광중합 개시제로는 예를 들어, 벤조인 에테르(benzoin ether), 디알킬아세토페논(dialkyl acetophenone), 하이드록실 알킬케톤(hydroxyl alkylketone), 페닐글리옥실레이트(phenyl glyoxylate), 벤질디메틸케탈(Benzyl Dimethyl Ketal), 아실포스핀(acyl phosphine) 및 알파-아미노케톤(α-aminoketone)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 한편, 아실포스핀의 구체예로, 상용하는 lucirin TPO, 즉, 2,4,6-트리메틸-벤조일-트리메틸 포스핀 옥사이드(2,4,6-trimethyl-benzoyl-trimethyl phosphine oxide)를 사용할 수 있다. 보다 다양한 광개시제에 대해서는 Reinhold Schwalm 저서인 ＂UV Coatings: Basics, Recent Developments and New Application(Elsevier 2007년)＂ p. 115에 잘 명시되어 있으며, 상술한 예에 한정되지 않는다.
상기 광중합 개시제는 상기 단량체 조성물에 대하여 약 0.01 내지 약 1.0 중량%의 농도로 포함될 수 있다. 이러한 광중합 개시제의 농도가 지나치게 낮을 경우 중합 속도가 느려질 수 있고, 광중합 개시제의 농도가 지나치게 높으면 고흡수성 수지의 분자량이 작고 물성이 불균일해질 수 있다.
또한, 상기 열중합 개시제로는 과황산염계 개시제, 아조계 개시제, 과산화수소 및 아스코르빈산으로 이루어진 개시제 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 구체적으로, 과황산염계 개시제의 예로는 과황산나트륨(Sodium persulfate; Na2S2O8), 과황산칼륨(Potassium persulfate; K2S2O8), 과황산암모늄(Ammonium persulfate;(NH4)2S2O8) 등이 있으며, 아조(Azo)계 개시제의 예로는 2, 2-아조비스-(2-아미디노프로판)이염산염(2, 2-azobis(2-amidinopropane) dihydrochloride), 2, 2-아조비스-(N, N-디메틸렌)이소부티라마이딘 디하이드로클로라이드(2,2-azobis-(N, N-dimethylene)isobutyramidine dihydrochloride), 2-(카바모일아조)이소부티로니트릴(2-(carbamoylazo)isobutylonitril), 2, 2-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 디하이드로클로라이드(2,2-azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] dihydrochloride), 4,4-아조비스-(4-시아노발레릭 산)(4,4-azobis-(4-cyanovaleric acid)) 등이 있다. 보다 다양한 열중합 개시제에 대해서는 Odian 저서인 'Principle of Polymerization(Wiley, 1981)', p. 203에 잘 명시되어 있으며, 상술한 예에 한정되지 않는다.
상기 열중합 개시제는 상기 단량체 조성물에 대하여 약 0.001 내지 약 0.5 중량%의 농도로 포함될 수 있다. 이러한 열 중합 개시제의 농도가 지나치게 낮을 경우 추가적인 열중합이 거의 일어나지 않아 열중합 개시제의 추가에 따른 효과가 미미할 수 있고, 열중합 개시제의 농도가 지나치게 높으면 고흡수성 수지의 분자량이 작고 물성이 불균일해질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단량체 조성물은 고흡수성 수지의 원료 물질로서 내부 가교제를 더 포함할 수 있다. 상기 내부 가교제로는 상기 수용성 에틸렌계 불포화 단량체의 수용성 치환기와 반응할 수 있는 관능기를 1개 이상 가지면서, 에틸렌성 불포화기를 1개 이상 갖는 가교제; 혹은 상기 단량체의 수용성 치환기 및/또는 단량체의 가수분해에 의해 형성된 수용성 치환기와 반응할 수 있는 관능기를 2개 이상 갖는 가교제를 사용할 수 있다.
상기 내부 가교제의 구체적인 예로는, 탄소수 8 내지 12의 비스아크릴아미드, 비스메타아크릴아미드, 탄소수 2 내지 10의 폴리올의 폴리(메타)아크릴레이트 또는 탄소수 2 내지 10의 폴리올의 폴리(메타)알릴에테르 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로, N, N'-메틸렌비스(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌옥시(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시(메타)아크릴레이트, 글리세린 디아크릴레이트, 글리세린 트리아크릴레이트, 트리메티롤 트리아크릴레이트, 트리알릴아민, 트리아릴시아누레이트, 트리알릴이소시아네이트, 폴리에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
이러한 내부 가교제는 상기 단량체 조성물에 대하여 약 0.01 내지 약 0.5 중량%의 농도로 포함되어, 중합된 고분자를 가교시킬 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 고흡수성 수지의 상기 단량체 조성물은 필요에 따라 증점제(thickener), 가소제, 보존안정제, 산화방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상술한 수용성 에틸렌계 불포화 단량체, 광중합 개시제, 열중합 개시제, 내부 가교제 및 첨가제와 같은 원료 물질은 용매에 용해된 단량체 조성물 용액의 형태로 준비될 수 있다.
이 때 사용할 수 있는 상기 용매는 상술한 성분들을 용해할 수 있으면 그 구성의 한정이 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 물, 에탄올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 톨루엔, 크실렌, 부틸로락톤, 카르비톨, 메틸셀로솔브아세테이트 및 N, N-디메틸아세트아미드 등에서 선택된 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 용매는 단량체 조성물의 총 함량에 대하여 상술한 성분을 제외한 잔량으로 포함될 수 있다.
한편, 상기 과정 다음으로, 본 발명은 상기 단량체 조성물이 분사된 상부에 UV를 조사하여 중합을 진행하고 건조하여 함수겔 중합체를 제조하는 단계를 수행한다.
본 발명은 상기 액적 상태의 단량체 조성물 상부에 UV 광(4)을 조사하여, 패드 위에서 일정 시간 동안 중합을 진행한다. 이러한 중합을 통해 형성된 고분자는 함수겔 중합체일 수 있다.
또한, 상술한 단량체 조성물을 지지체 패드 위에서 중합할 수 있도록, 단량체 조성물의 중합 수단은 고흡수성 패드의 제조 설비에 추가될 수 있다. 예를 들어, 상기 중합 수단은 고흡수성 패드의 제조 과정 중, 불투수성 지지체 패드의 상부에 위치되도록 하여, 열중합 또는 광중합을 진행할 수 있다.
광중합이 진행되는 경우, UV 조사 장치가 불투수성 지지체 패드 위에 일정 간격을 두고 설치될 수 있다. 또한 열중합이 진행되는 경우 열풍 공급장치가 불투수성 지지체 패드 위에 일정 간격을 두고 설치될 수 있다. 상기 중합 수단은 단량체 조성물의 중합이 이루어지는 조건이라면, 패드 위에서의 설치 높이가 크게 제한되지 않고 장치 크기에 따라 적절히 조절할 수 있다.
구체적으로, 중합 방법은 중합 에너지원에 따라 크게 열중합 및 광중합으로 나뉘며, 통상 열중합을 진행하는 경우, 열풍을 공급하거나 불투수성 지지체 패드를 가열할 수 있다. 또한, 광중합을 진행하는 경우, UV를 조사한다. 상기 UV중합(광중합)은 온도에 따른 영향이 많지 않으므로 온도 폭이 넓게 25~99℃의 온도에서 10초 내지 5분간 UV 광을 조사함으로써 진행될 수 있다. 또한, UV 조사시 자외선의 광량은 0.1 내지 30의 mW/cm2일 수 있다. UV 조사시 사용하는 광원 및 파장범위 또한 당업계에 잘알려진 공지의 것을 사용할 수 있다.
이러한 중합으로 불투수성 지지체 패드 위에서 함수겔상 중합체의 형태가 얻어질 수 있으며, 중합체 시트의 두께는 주입되는 단량체 조성물의 농도 및 주입속도에 따라 달라지나, 통상 약 0.5 내지 약 5cm의 두께를 가진 시트 상의 중합체가 될 수 있다. 이때, 시트 상의 중합체의 두께가 지나치게 얇을 정도로 단량체 조성물을 공급하는 경우, 생산 효율이 낮아 바람직하지 않으며, 시트 상의 중합체 두께가 5cm를 초과하는 경우에는 지나치게 두꺼운 두께로 인해, 중합 반응이 전 두께에 걸쳐 고르게 일어나지 않을 수가 있다.
이때 이와 같은 방법으로 얻어진 함수겔상 중합체의 통상 함수율은 약 40 내지 약 80 중량%일 수 있다. 한편, 본 명세서 전체에서 "함수율"은 전체 함수겔상 중합체 중량에 대해 차지하는 수분의 함량으로 함수겔상 중합체의 중량에서 건조 상태의 중합체의 중량을 뺀 값을 의미한다. 구체적으로는, 적외선 가열을 통해 중합체의 온도를 올려 건조하는 과정에서 중합체 중의 수분증발에 따른 무게감소분을 측정하여 계산된 값으로 정의한다. 이때, 건조 조건은 상온에서 약 180℃까지 온도를 상승시킨 뒤 180℃에서 유지하는 방식으로 총 건조시간은 온도상승단계 5분을 포함하여 20분으로 설정하여, 함수율을 측정한다.
그 다음 과정으로, 본 발명은 상기 함수겔상 중합체의 건조를 수행한다. 이때 상기 건조 단계의 건조 온도는 약 150 내지 약 250℃일 수 있다. 건조 온도가 150℃ 미만인 경우, 건조 시간이 지나치게 길어지고 최종 형성되는 고흡수성 수지의 물성이 저하될 우려가 있고, 건조 온도가 250℃를 초과하는 경우, 지나치게 중합체 표면만 건조되어, 추후 이루어지는 분쇄 공정에서 미분이 발생할 수도 있고, 최종 형성되는 고흡수성 수지의 물성이 저하될 우려가 있다. 따라서 바람직하게 상기 건조는 약 150 내지 약 200℃의 온도에서, 더욱 바람직하게는 약 160 내지 약 180℃의 온도에서 진행될 수 있다.
건조 시간의 경우에는 공정 효율 등을 고려하여, 약 20 내지 약 90분 동안 진행될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 건조 단계의 건조 방법은 함수겔상 중합체의 건조 공정으로 통상 사용되는 것이면, 그 구성의 한정이 없이 선택되어 사용될 수 있다. 구체적으로, 열풍 공급, 적외선 조사, 극초단파 조사, 또는 자외선 조사 등의 방법으로 건조 단계를 진행할 수 있다.
한편, 그 다음으로, 본 발명은 건조가 완료된 상기 함수겔 중합체 위에 표면 가교제(5)를 2차 코팅하고 열처리 및 건조를 진행하여 상기 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하는 단계를 수행한다.
상기 지지체 패드 위에서의 중합 과정으로 함수겔 중합체가 형성된 후, 본 발명은 표면 가교제를 2차 코팅하고 열처리 및 건조하여 최종적으로 고흡수성 수지를 제조한다. 상기 표면 가교제를 코팅한 후 열처리 및 건조를 통해 표면의 경화가 일어나 고흡수성 수지의 물성이 향상된다.
표면 가교는 입자 내부의 가교결합 밀도와 관련하여 고흡수성 고분자 입자 표면 근처의 가교결합 밀도를 증가시키는 단계이다. 일반적으로, 표면 가교 제는 고흡수성 수지 입자의 표면에 도포된다. 따라서, 이 반응은 고흡수성 수지 입자의 표면 상에서 일어나며, 이는 입자 내부에는 실질적으로 영향을 미치지 않으면서 입자의 표면 상에서의 가교 결합성은 개선시킨다. 따라서 표면 가교 결합된 고흡수성 수지 입자는 내부에서보다 표면 부근에서 더 높은 가교 결합도를 갖는다.
상기 표면 가교제는 상기 1차 코팅에 사용된 바와 동일한 방법으로 코팅될 수 있다. 또한, 상기 표면 가교제도 상술한 바와 동일한 물질을 사용할 수 있다.
또한 상기 열처리는 약 150 내지 약 220 ℃, 바람직하게는 약 165 내지 약 210 ℃의 온도에서 약 15분 내지 약 80 분, 바람직하게는 약 20 내지 약 70 분 동안 수행함으로써 표면 가교 결합 반응이 이루어질 수 있다. 가교 반응 온도가 150 도 미만일 경우 표면 가교 반응이 충분히 일어나지 않을 수 있고 220 도를 초과할 경우 과도하게 표면 가교 반응이 진행될 수 있다. 또한 가교 반응 시간이 15 분 미만으로 지나치게 짧은 경우, 충분한 가교 반응을 할 수 없고, 가교 반응 시간이 80 분을 초과하는 경우, 과도한 표면 가교 반응에 따라 입자 표면의 가교 밀도가 지나치게 높아져 물성 저하가 발생할 수 있다.
표면 가교 반응을 위한 승온 수단은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 고흡수성 패드 제조 장치에 승온 수단을 구비시켜, 열매체를 공급하거나, 열원을 직접 공급하여 가열할 수 있다. 이때, 사용 가능한 열매체의 종류로는 스팀, 열풍, 뜨거운 기름과 같은 승온한 유체 등을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 또한 공급되는 열매체의 온도는 열매체의 수단, 승온 속도 및 승온 목표 온도를 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 한편, 직접 공급되는 열원으로는 전기를 통한 가열, 가스를 통한 가열 방법을 들 수 있으나, 상술한 예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
상기 표면 가교제를 포함하는 용액에 포함되는 표면 가교제의 총 함량은 구체적으로 추가되는 표면 가교제의 종류나 반응 조건에 따라 적절히 선택될 수 있지만, 상기 지지체 패드 위에 형성되는 함수겔 중합체 100 중량부에 대해, 약 0.2 내지 약 1.0 중량부, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 0.8 중량부를 사용할 수 있다.
표면 가교제의 함량이 지나치게 적으면, 표면 가교 반응이 거의 일어나지 않으며, 중합체 100 중량부에 대해, 1.0 중량부를 초과하는 경우, 과도한 표면 가교 반응의 진행으로 인해 흡수능력 및 물성의 저하 현상이 발생할 수 있다.
이때 이와 같은 방법으로 얻어진 표면 가교된 중합체의 통상 함수율은 약 0.1 내지 약 0.5 중량%의 범위를 가진다. 이와 같은 매우 낮은 함수율은 표면 가교 반응에서 고온으로 가열하는 과정에서 중합체의 수분이 대부분 증발하기 때문이다.
또한, 상기 건조는 함수겔상 중합체의 건조 공정으로 통상 사용되는 것이면, 그 구성의 한정이 없이 선택되어 사용될 수 있다. 구체적으로, 열풍 공급, 적외선 조사, 극초단파 조사, 또는 자외선 조사 등의 방법으로 건조 단계를 진행할 수 있다. 바람직하게, 상기 건조 단계의 건조 온도는 상술한 바와 동일하게 약 150 내지 약 250℃에서 약 20 내지 약 90분 동안 진행될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 또한, 상기 패드 위에 형성된 고흡수성 수지는 중량평균 입경이 약 150 내지 850㎛일 수 있다.
한편, 이러한 고흡수성 수지의 제조가 완료되면, 그 다음 과정으로 본 발명은 상기 고흡수성 수지 상부에 투수성 패드(6)를 덮어 고흡수성 수지를 고정시키는 단계를 수행한다.
이러한 과정은 생성된 고흡수성 수지를 고정시키고 패드로부터의 이탈을 막기 위한 것으로 패드 밀봉 단계이다. 따라서, 본 발명은 고흡수성 수지가 패드 위에 균일하게 분포된 후 고정되도록 하여, 기존 보다 흡수성을 크게 향상시키고 제조 공정을 단축할 수 있다.
상기 투수성 패드는 셀룰로오스 섬유와 목재펄프 같은 천연섬유 또는 부직포와 같은 합성 섬유, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있고, 그 종류가 특별히 제한되지 않는다. 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 상기 투수성 패드는 부직포가 사용될 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 고흡수성 패드의 제조방법에서, 상술한 바와 같은 일련의 과정을 제외하고, 일반적인 패드의 제조 장치가 사용될 수 있고, 그 구체적인 제조 장치의 구성이 제한되지는 않는다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1
흡수성 패드의 제조 장치를 이용하고, 도 1에 도시된 방법으로 고흡수성 패드를 제조하였다.
도 1에 도시된 바와 같이, 폴리에틸렌 필름을 준비하고, 그 위에 표면 가교제를 스핀 코팅방법으로 1차 코팅하였다.
다음으로, 상기 표면 가교제 위에 단량체 조성물을 노즐을 구비한 이동식 스프레이 장치를 사용하여 분사하여 균일한 액적 형태로 원료를 투입하였다.
이후, UV 광을 조사하여 단량체 조성물의 중합을 완료하고, 180℃에서 30분 동안 건조하여 함수겔 중합체를 제조하였다.
그런 다음, 상기 함수겔 중합체 위에 표면 가교제(에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르)를 이동식 스프레이 장치로 분사한 후 140℃에서 1시간 동안 열처리 하여 표면 가교 반응을 진행하였다. 그리고, 170℃의 온도에서 건조를 진행하여 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하였다.
다음에, 상기 고흡수성 수지 위에 부직포를 위치시킨 후 고흡수성 수지를 고정하여 고흡수성 패드를 제조하였다.
여기서, 상기 단량체 조성물은 아크릴산 단량체 100 중량부에 대하여, 가성소다(NaOH) 38.9 중량부 및 물 103.9 중량부를 혼합하고, 상기 혼합물에 광중합 개시제인 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀 옥사이드 0.01 중량부 및 가교제인 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트 0.3 중량부를 첨가한 혼합물을 사용하였다.
또한 상기 UV 조사는, 내부 온도가 80℃로 유지되며 수은 UV 램프 광원으로 10mW의 세기를 가지는 자외선 조사 장치를 사용하였다. 이러한 조사장치는 패드 상부에 설치된 후, 243 kg/hr 의 유량으로 흘려주면서 자외선을 1분간 조사하고, 추가로 2분간 무광원 상태에서 중합 반응을 진행하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1: 불투수성 지지체 패드
2, 5: 표면 가교제
3: 단량체 조성물
4: UV 광 (UV light)
6: 투수성 패드

Claims (6)

  1. 불투수성 지지체 패드 위에, 표면 가교제를 1차 코팅하고 수용성 에틸렌계 불포화 단량체 및 중합개시제를 포함하는 단량체 조성물을 분사하는 단계;
    상기 단량체 조성물이 분사된 상부에 UV를 조사하여 중합을 진행하고 건조하여 함수겔 중합체를 제조하는 단계;
    상기 함수겔 중합체 위에 표면 가교제를 2차 코팅하고 열처리 및 건조를 진행하여 상기 패드 위에서 고흡수성 수지를 제조하는 단계; 및
    상기 고흡수성 수지 상부에 투수성 패드를 덮어 고흡수성 수지를 고정시키는 단계;
    를 포함하는, 고흡수성 패드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단량체 조성물을 분사하는 단계에서, 상기 단량체 조성물은 500㎛ 내지 1000㎛의 분사 액적 크기로 소정의 간격을 두고 불투수성 지지체 패드 위에 분사되는 고흡수성 패드의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중합은 25~99℃의 온도에서 10초 내지 5분간 UV 광을 조사하여 진행되는 고흡수성 패드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 150 내지 220℃의 온도에서 15분 내지 80분 동안 이루어지는 고흡수성 패드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 표면 가교제는 다가 알콜 화합물; 에폭시 화합물; 폴리아민 화합물; 할로에폭시 화합물; 할로에폭시 화합물의 축합 산물; 옥사졸린 화합물류; 모노-, 디- 또는 폴리옥사졸리디논 화합물; 환상 우레아 화합물; 다가 금속염; 및 알킬렌 카보네이트 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상인, 고흡수성 패드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 투수성 패드는 천연섬유, 합성섬유 또는 이들의 조합이 사용되는, 고흡수성 패드의 제조방법.
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