KR20150134165A - Method for transferring graphene - Google Patents

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KR20150134165A
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Abstract

Disclosed is a method for transferring graphene. The method for transferring graphene in accordance with an embodiment of the present invention comprises the following steps: synthesizing first and second graphene layers on both sides of a catalyst metal film, respectively; forming a first layered structure by attaching a flexible transfer film on the first graphene layer; separating the second graphene layer from the first layered structure; forming a second layered structure by removing the catalyst metal film from the first layered structure; transferring the first graphene layer onto a target substrate by compressing the first graphene layer of the second layered structure and the target substrate; and removing the flexible transfer film.

Description

그래핀 전사 방법{Method for transferring graphene}{Method for transferring graphene}

본 발명의 실시예들은 그래핀 전사 방법에 관한 것이다.Embodiments of the present invention relate to graphene transfer methods.

현재, 탄소에 기반을 둔 재료로서, 풀러렌(fullerenes), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 다이아몬드(diamond), 그라파이트(graphite), 그래핀(graphene) 등이 다양한 분야에서 연구되고 있다.At present, fullerenes, carbon nanotubes, diamond, graphite, graphene and the like are being studied in various fields as carbon based materials.

이 중, 탄소나노튜브가 1990년대 이후부터 각광을 받아 오고 있으나 최근에는 판상 구조의 그래핀(graphene)이 많은 주목을 받고 있다. 그래핀은 탄소원자들이 2차원적으로 배열된 박막 물질로서, 그 내부에서 전하가 제로 유효 질량 입자(zero effective mass particle)로 작용하기 때문에 매우 높은 전기 전도도를 가지며, 또한 높은 열전도도, 탄성 등을 가지는 것으로 알려져 있다.Of these, carbon nanotubes have been attracting attention since the 1990s, but in recent years, graphene has attracted much attention. Graphene is a thin-film material in which carbon atoms are arranged two-dimensionally. Since electrons act as zero effective mass particles inside of it, they have a very high electrical conductivity and have high thermal conductivity, elasticity and the like It is known to have.

따라서, 그래핀이 연구된 이후로 그래핀에 대한 많은 특성 연구가 진행되고 있으며 다양한 분야에서 활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 그래핀은 전기 및 전자 장치에 필수적으로 설치되는 회로기판의 배선이나 투명 디스플레이 또는 휘어질 수 있는 디스플레이에 적용될 수 있다.Therefore, many studies on graphene have been conducted since the study of graphene, and researches are being conducted to utilize it in various fields. In particular, graphene can be applied to wirings of circuit boards, transparent displays or warpable displays, which are essentially installed in electrical and electronic devices.

이러한 그래핀을 산업분야에 이용하기 위해서 대면적으로 그래핀을 합성하려는 시도가 활발히 이루어지고 있다.In order to utilize such graphene in the industrial field, attempts have been actively made to synthesize graphene in a large area.

그래핀은 일반적으로 촉매금속을 이용한 화학기상증착법(Chemical vapor deposition: CVD)을 이용하여 합성할 수 있다. 화학기상증착법(CVD)으로 합성된 그래핀을 제품에 응용하는 경우, 그래핀을 타겟 기판으로 전사하는 방법이 필요할 수 있다.Graphene can generally be synthesized using chemical vapor deposition (CVD) using a catalytic metal. When graphene synthesized by chemical vapor deposition (CVD) is applied to a product, a method of transferring graphene to a target substrate may be required.

본 발명의 실시예들은 합성된 그래핀을 타겟 기판으로 효율적으로 전사하는 그래핀 전사 방법을 제공하고자 한다. Embodiments of the present invention provide a graphene transfer method for efficiently transferring synthesized graphene to a target substrate.

본 발명의 일 실시예에 따르는 그래핀 전사방법은,A graphene transfer method according to an embodiment of the present invention includes:

촉매금속필름의 양면에 각각 제1 그래핀층 및 제2 그래핀층을 합성하는 단계;Synthesizing a first graphene layer and a second graphene layer on both sides of the catalytic metal film;

상기 제1 그래핀층에 전사용 유연 필름을 부착하여 제1 적층구조체를 형성하는 단계;Attaching a transferable flexible film to the first graphene layer to form a first laminated structure;

상기 제1 적층구조체로부터 상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계;Separating the second graphene layer from the first laminate structure;

상기 제1 적층구조체로부터 상기 촉매금속필름을 제거하여 제2 적층구조체를 형성하는단계;Removing the catalyst metal film from the first laminate structure to form a second laminate structure;

상기 제2 적층구조체의 제1 그래핀층과 제1 타겟 기판을 압착시켜 상기 제1 그래핀층을 상기 타겟 기판에 전사시키는 단계; 및Pressing the first graphene layer and the first target substrate of the second laminate structure to transfer the first graphene layer to the target substrate; And

상기 전사용 유연 필름을 제거하는 단계;를 포함한다.
And removing the transferable flexible film.

상기 제1 적층구조체는 상기 제2 그래핀층과 부착된 보조 캐리어 필름을 더 포함하며, 상기 보조 캐리어 필름의 접착력은 상기 전사용 유연 필름의 접착력보다 약할 수 있다.The first laminate structure may further include an auxiliary carrier film attached to the second graphene layer, and the adhesive force of the auxiliary carrier film may be weaker than the adhesive force of the transferable flexible film.

상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계는 전해 박리 공정에 의해 수행될 수 있다.The step of separating the second graphene layer may be performed by an electrolytic peeling process.

상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계 이후에 상기 제2 그래핀층에 대해서 습식 도핑 공정을 진행하는 단계; 및 상기 제2 그래핀층을 제2 타겟 기판에 전사하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
Performing a wet-doping process on the second graphene layer after separating the second graphene layer; And transferring the second graphene layer to a second target substrate.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 그래핀 전사 방법은 제1 타겟 기판에 전사되지 않는 제2 그래핀층을 미리 분리하여 전사 불량 발생률을 감소시킬 수 있다. 이에 따라, 제1 그래핀층의 전사 효율이 증가될 수 있다. As described above, in the graphene transfer method according to the present invention, the second graphene layer that is not transferred to the first target substrate can be separated in advance to reduce the transfer failure occurrence rate. Thus, the transfer efficiency of the first graphene layer can be increased.

또한, 분리된 제2 그래핀층은 제2 타겟 기판에 전사되어 사용됨에 따라 수율이 증가될 수 있다.Also, the yield can be increased as the separated second graphene layer is transferred to and used in the second target substrate.

도 1 내지 도 7은 그래핀을 타겟 기판으로 전사하는 과정을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 8은 그래핀을 타겟 기판으로 전사하는 과정을 나타낸 순서도이다.1 to 7 are schematic cross-sectional views for explaining the process of transferring graphene to a target substrate.
8 is a flowchart showing a process of transferring graphene to a target substrate.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 관한 그래핀의 전사 방법의 구성과 작용을 상세히 설명한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 각 구성요소의 크기나 두께는 설명의 명료성을 위하여 과장되어 있을 수 있다. Hereinafter, the structure and operation of the graphene transfer method according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawings, like reference numerals refer to like elements, and the size and thickness of each element may be exaggerated for clarity of explanation.

또한, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are not to be construed as limiting for the invention as set forth in the appended claims. And the present invention is only defined by the scope of the claims.

한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다" 및/또는 "포함하는"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.It is to be understood that the terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. As used in the specification, "comprises" and / or "comprising" do not exclude the presence or addition of the stated components, steps, operations, and / or elements. The terms first, second, etc. may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by terms. Terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

도 1 내지 도 7은 그래핀을 타겟 기판으로 전사하는 과정을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다. 도 8은 그래핀을 타겟 기판으로 전사하는 과정을 나타낸 순서도이다.1 to 7 are schematic cross-sectional views for explaining the process of transferring graphene to a target substrate. 8 is a flowchart showing a process of transferring graphene to a target substrate.

도 8에 나타난 그래핀 전사 방법은 촉매금속필름(110)의 양면에 각각 제1 그래핀층(121) 및 제2 그래핀층(123)을 합성하는 단계(S1), 상기 제1 그래핀층(121)에 전사용 유연 필름(131)을 부착하여 제1 적층구조체(10)를 형성하는 단계(S2), 상기 제1 적층구조체(10)로부터 상기 제2 그래핀층(123)을 분리하는 단계(S3), 상기 제1 적층구조체(10)로부터 상기 촉매금속필름(110)을 제거하여 제2 적층구조체(20)를 형성하는 단계(S4), 상기 제2 적층구조체(20)의 제1 그래핀층(121)과 제1 타겟 기판(140)을 압착시켜 상기 제1 그래핀층(121)을 상기 제1 타겟 기판(140)에 전사시키는 단계(S5), 및 상기 전사용 유연 필름(131)을 제거하는 단계(S6)를 포함한다.The method of graft transfer shown in FIG. 8 includes a step S1 of forming a first graphene layer 121 and a second graphene layer 123 on both sides of a catalyst metal film 110, a step of forming a first graphene layer 121, (S3) of separating the second graphene layer (123) from the first laminate structure (10) by forming a first laminate structure (10) by attaching a transferable flexible film (131) (S4) of removing the catalyst metal film (110) from the first laminate structure (10) to form a second laminate structure (20); a first graphene layer (121) of the second laminate structure (S5) compressing the first target substrate 140 and the first target substrate 140 to transfer the first graft layer 121 to the first target substrate 140, and removing the transferable flexible film 131 (S6).

일부 실시예에 따른 그래핀 전사 방법에 있어서, 상기 제1 적층구조체(10)는 상기 제2 그래핀층(123)과 부착된 보조 캐리어 필름(133)을 더 포함할 수 있으며, 상기 보조 캐리어 필름(133)의 접착력은 상기 전사용 유연 필름의 접착력보다 약할 수 있다.In some embodiments, the first laminate structure 10 may further include an auxiliary carrier film 133 attached to the second graphene layer 123, and the auxiliary carrier film 133 may be weaker than the adhesive force of the transferable flexible film.

일부 실시예에 따른 그래핀 전사 방법에 있어서, 상기 제2 그래핀층(123)을 제거하는 단계(S3)는 전해 박리 공정에 의해 수행될 수 있다.In the graphene transfer method according to some embodiments, step (S3) of removing the second graphene layer 123 may be performed by an electrolytic stripping process.

이하, 도 1 내지 도 7을 참조하여, 본 실시예에 따르는 그래핀 전사 방법 과정에 대해서 보다 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the graphene transfer process according to the present embodiment will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 7. FIG.

도 1을 참조하면, 먼저 촉매금속필름(110)의 양면에 제1 그래핀층(121) 및 제2 그래핀층(123)을 합성한다. (S1)Referring to FIG. 1, a first graphene layer 121 and a second graphene layer 123 are formed on both sides of a catalyst metal film 110. (S1)

제1 그래핀층(121)은 복수 개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 2차원 평면 시트 형태를 형성한 것으로서, 공유결합으로 연결된 탄소원자들은 기본 반복단위로서 6원환을 형성하나, 5원환 및/또는 7원환을 더 포함하는 것도 가능하다. 따라서, 제1 그래핀층(121)은 서로 공유 결합된 탄소원자들(통상 sp2 결합)의 단일층을 이룰 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고, 제1 그래핀층(121)은 2차원 평면 시트의 단일층이 복수로 적층된 구조를 가질 수 있다. 제1 그래핀층(121)은 다양한 구조를 가질 수 있으며, 이와 같은 구조는 그래핀(120) 내에 포함될 수 있는 5원환 및/또는 7원환의 함량에 따라 달라질 수 있다. 제1 그래핀층(121)은 후술할 타겟 기판(140)에 전사되는 그래핀을 의미한다. The first graphene layer 121 has a plurality of carbon atoms connected to each other through a covalent bond to form a two-dimensional flat sheet. The carbon atoms connected by a covalent bond form a 6-membered ring as a basic repeating unit, Or a 7-membered ring. Thus, the first graphene layer 121 can be a single layer of covalently bonded carbon atoms (usually sp2 bonds) to each other. However, the present invention is not limited to this, and the first graphene layer 121 may have a structure in which a plurality of single layers of a two-dimensional flat sheet are stacked. The first graphene layer 121 may have a variety of structures, and such a structure may vary depending on the content of the five-membered ring and / or the seven-membered ring which may be contained in the graphene 120. The first graphene layer 121 refers to graphene transferred to a target substrate 140 to be described later.

제2 그래핀층(123)은 제1 그래핀층(121)과 동일한 구조를 가질 수 있다. 그러나, 본 명세서에서 제2 그래핀층(123)은 탄소원자들이 공유결합하여 2차원 평면 시트 형태를 형성한 것 이외에 탄소를 포함하여 이루게 되는 층을 모두 포함한다. 제2 그래핀층(123)은 타겟 기판(140)에 전사되어 사용되는 면이 아니라 그래핀 전사 방법 과정 중간에 제거되는 그래핀 또는 탄소층을 의미한다.The second graphene layer 123 may have the same structure as the first graphene layer 121. However, in this specification, the second graphene layer 123 includes all of the layers including carbon in addition to the covalent bonding of carbon atoms to form a two-dimensional flat sheet form. The second graphene layer 123 refers to a graphene or carbon layer which is not transferred to the target substrate 140 but is removed during the graphene transfer process.

제1 그래핀층(121) 및 제2 그래핀층(123)을 합성하기 위해서 화학 기상 증착 방법(Chemical Vapor Deposition : CVD), 열 화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition: TCVD), 급속 열 화학기상증착법(Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition: PTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착법(Inductive Coupled Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: ICP-PECVD), 원자층증착법(Atomic Layer Deposition: ALD) 등 다양한 공정이 이용될 수 있다.In order to synthesize the first graphene layer 121 and the second graphene layer 123, a chemical vapor deposition (CVD) method, a thermal chemical vapor deposition (TCVD) method, a rapid thermal chemical vapor deposition Various processes such as Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition (PTCVD), Inductively Coupled Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (ICP-PECVD), and Atomic Layer Deposition (ALD) may be used.

상기의 공정에 의해서 제1 그래핀층(121) 및 제2 그래핀층(123)을 합성하는 경우, 촉매금속필름(110)과 탄소를 포함하는 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등)을 챔버에 넣고 가열함으로써, 촉매금속필름(110)에 탄소가 흡수되도록 한다. 이어, 급속히 냉각을 수행하여 탄소를 결정화시키는 방법으로 그래핀을 성장시킨다.When the first graphene layer 121 and the second graphene layer 123 are synthesized by the above process, the catalyst metal film 110 and the gas containing carbon (CH 4, C 2 H 2, C 2 H 4, CO, etc.) And the carbon is absorbed into the catalyst metal film 110 by heating. Next, graphene is grown by cooling rapidly to crystallize the carbon.

촉매금속필름(110)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 로지움(Rh), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V) 및 지르코늄(Zr) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The catalytic metal film 110 may be formed of at least one selected from the group consisting of Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, ), Manganese (Mn), rhodium (Rh), tantalum (Ta), titanium (Ti), tungsten (W), uranium (U), vanadium (V) and zirconium have.

제1 그래핀층(121) 및 제2 그래핀층(123)은 하나의 층으로 형성되기도 하나 촉매금속필름(110)의 종류 또는 합성 챔버 내의 환경에 따라서 복수의 층으로 형성될 수도 있다.The first graphene layer 121 and the second graphene layer 123 may be formed as one layer but may be formed as a plurality of layers depending on the type of the catalyst metal film 110 or the environment in the synthesis chamber.

도 2를 참조하면, 제1 그래핀층(121)에 전사용 유연 필름(131)을 부착하여 제1 적층구조체(10)를 형성한다. (S2) 본 단계에 있어서, 제2 그래핀층(123)에 보조 캐리어 필름(133)를 더 부착할 수 있다.Referring to FIG. 2, a transferable flexible film 131 is attached to a first graphene layer 121 to form a first laminated structure 10. (S2) In this step, the auxiliary carrier film 133 may be further attached to the second graphene layer 123. [

즉, 제1 적층구조체(10)는 제2 그래핀층(123), 촉매금속필름(110), 제1 그래핀층(121), 및 전사용 유연 필름(131)이 적층된 구조를 포함한다. 또한, 제1 적층구조체(10)는 보조 캐리어 필름(133)이 더 포함되어, 보조 캐리어 필름(133), 제2 그래핀층(123), 촉매금속필름(110), 제1 그래핀층(121), 및 전사용 유연 필름(131)이 적층된 구조를 포함할 수 있다.That is, the first laminated structure 10 includes a structure in which a second graphene layer 123, a catalytic metal film 110, a first graphene layer 121, and a transferable flexible film 131 are laminated. The first laminate structure 10 further includes an auxiliary carrier film 133 and is composed of an auxiliary carrier film 133, a second graphene layer 123, a catalytic metal film 110, a first graphene layer 121, And a transferable flexible film 131 are stacked on one another.

전사용 유연 필름(131)은 제1 그래핀층(121)을 지지하여 타겟 기판에 전사하는 과정까지 핸들링이 용이하도록 도와주는 역할을 할 수 있다. 전사용 유연 필름(131)은 타겟 기판(140)에 전사할 제1 그래핀층(121)에 형성된다.The transferable flexible film 131 may facilitate the handling until the process of transferring the first graphene layer 121 to the target substrate. The transferable flexible film 131 is formed on the first graphene layer 121 to be transferred to the target substrate 140.

보조 캐리어 필름(133)은 제2 그래핀층(123)에 부착되어 후술할 제2 그래핀층(123)을 제거하는 단계(S3)에서 핸들링이 용이하도록 도와주는 역할을 할 수 있다. 일부 실시예에서, 보조 캐리어 필름(133)의 접착력은 전사용 유연 필름(131)의 접착력보다 약할 수 있다. 예를 들어, 보조 캐리어 필름(133)의 접착력은 전사용 유연 필름(131)의 접착력의 0.9배 이하, 예를 들어, 0.3배 내지 0.5배의 접착력을 가질 수 있다. The auxiliary carrier film 133 may be attached to the second graphene layer 123 to facilitate the handling in the step S3 of removing the second graphene layer 123 described later. In some embodiments, the adhesive force of the auxiliary carrier film 133 may be weaker than the adhesive force of the transferable flexible film 131. [ For example, the adhesive force of the auxiliary carrier film 133 may be 0.9 times or less, for example, 0.3 to 0.5 times the adhesive force of the transferable flexible film 131.

일부 실시예에서, 보조 캐리어 필름(133)의 접착력은 50gf/25mm (on SUS 304 plate) 이하 일 수 있으며, 전사용 유연 필름(131)의 접착력은 100gf/25mm (on SUS 304 plate)이상일 수 있다. 상기 접착력은 JIS Z 0237 측정방식으로 측정된 값일 수 있다.In some embodiments, the adhesion force of the auxiliary carrier film 133 is 50 gf / 25 mm (on SUS 304 plate), and the adhesive strength of the transferable flexible film 131 is 100 gf / 25 mm (on SUS 304 plate) or more. The adhesive force may be a value measured by a measuring method of JIS Z 0237.

전사용 유연 필름(131) 및 보조 캐리어 필름(133)은 접착력이 다른 같은 종류의 캐리어 필름일 수 있다. 예를 들어, 전사용 유연 필름(131) 및 보조 캐리어 필름(133)은 열박리 테이프(Thermal Release Tape:TRT), 폴리머 코팅 필름, 실리콘 및 아크릴계 접착 필름 등이 사용될 수 있다. 열박리 테이프(TRT)는 상온에서 그 일면이 접착성을 가지지만, 소정 박리 온도 이상으로 가열되면 접착성을 잃는 성질을 가지는 것으로, 다양한 박리 온도를 구비한 제품을 선택할 수 있다.The transferable flexible film 131 and the auxiliary carrier film 133 may be the same kind of carrier film having different adhesive force. For example, the transferable flexible film 131 and the auxiliary carrier film 133 may be a thermal release tape (TRT), a polymer coating film, a silicone and an acrylic adhesive film, or the like. The heat peeling tape (TRT) has adhesiveness at one side thereof at room temperature, but has a property of losing its adhesiveness when it is heated to a predetermined peeling temperature or higher, so that a product having various peeling temperatures can be selected.

전사용 유연 필름(131) 또는 보조 캐리어 필름(133)이 폴리머 코팅 필름인 경우, 제1 그래핀층(121) 또는 제2 그래핀층(123) 상에 액상의 폴리머를 드롭 코팅(drop coating)한 후 굳히는 것으로 전사용 유연 필름(131) 또는 보조 캐리어 필름(133)을 형성할 수 있다. 폴리머로는 폴리메틸메타크릴레이트 (Polymethylmethacrylate:PMMA), 폴리아마이드 (polyamide:PA), 폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylenes terephtalate):PBT), 폴리카보네이트 (Polycarbonate:PC), 폴리에틸렌 (polyethylene:PE), 폴리옥시메틸렌 (poly(oxymethylene):POM), 폴리프로필렌 (polypropylene:PP), 폴리페닐에테르 (poly(phenylenether):PPE), 폴리스타이렌 (Polystylene:PS), 폴리설폰 (polysulfone:PSU), 리퀴드크리스탈폴리머 (liquid crystal polymer:LCP), 폴리에테르에테르케톤 (poly(etheretherketone):PEEK), 폴리에테르이미드 (poly(etherimide):PEI), 폴리랙타이드 (polylactide:PLA), 폴리디메틸실록산 (poly(dimethylsiloxane:PDMS), 및 시클로올레핀코폴리머 (cycloolefin copolymer:COC) 중 적어도 하나를 사용할 수 있다.When the transferable flexible film 131 or the auxiliary carrier film 133 is a polymer coating film, the liquid polymer is dropped on the first graphene layer 121 or the second graphene layer 123 The transfer flexible film 131 or the auxiliary carrier film 133 can be formed by hardening. Examples of the polymer include polymethylmethacrylate (PMMA), polyamide (PA), polybutylene terephthalate (PBT), polycarbonate (PC), polyethylene (PE) ), Poly (oxymethylene) (POM), polypropylene (PP), poly (phenylenether): PPE, polystyrene (PS), polysulfone (LCP), polyetheretherketone (PEEK), polyetherimide (PEI), polylactide (PLA), and poly (dimethylsiloxane) dimethylsiloxane (PDMS), and cycloolefin copolymer (COC).

전사용 유연 필름(131) 및 보조 캐리어 필름(133)은 다른 종류의 캐리어 필름일 수 있다. 일부 실시예에서, 전사용 유연 필름(131)은 열박리 테이프(TRT)일 수 있고, 보조 캐리어 필름(133)은 실리콘 또는 아크릴계 접착 필름일 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고 접착력을 고려하여 다양하게 선택할 수 있다. The transferable flexible film 131 and the auxiliary carrier film 133 may be different kinds of carrier films. In some embodiments, the transferable flexible film 131 may be a heat peeling tape (TRT), and the auxiliary carrier film 133 may be a silicone or acrylic adhesive film. However, it is not limited to this, and various choices can be made in consideration of the adhesive force.

다음으로 도 3을 참조하면, 제1 적층구조체(10)에서 제2 그래핀층(123)을 분리한다. (S3) Next, referring to FIG. 3, the second graphene layer 123 is separated from the first laminate structure 10. (S3)

제2 그래핀층(123)은 다양한 공정에 의해서 분리될 수 있으나, 본 실시예에서는 전해 박리 공정에 의해서 제거되는 것을 예를 들어 설명하도록 한다.The second graphene layer 123 can be separated by various processes, but in the present embodiment, the second graphene layer 123 is removed by an electrolytic stripping process.

도 3을 참조하면, 전해 박리 장치(200)는 전극(230), 전극(230) 및 제1 적층구조체(10)를 수용하는 수조(210), 수조(210)를 채우는 전해질(220), 및 전극(230) 및 제1 적층구조체(10)에 전압을 인가하는 전원부(240)을 포함할 수 있다.3, the electrolytic peeling apparatus 200 includes a water tank 210 for housing the electrode 230, the electrode 230 and the first laminate structure 10, an electrolyte 220 filling the water tank 210, And a power supply unit 240 for applying a voltage to the electrode 230 and the first laminated structure 10.

전극(230)은 금속 또는 탄소로 이루어질 수 있다. 전극(230)과 제1 적층구조체(10)의 촉매금속필름(110)은 각각 전원부(240)에 연결된다. 도면에서는 촉매금속필름(110)이 음(-), 전극(230)이 양(+)이 되도록 연결된 것으로 도시되어 있으나, 이에 한정되지 않는다. 전극(230)은 필수 구성 요소가 아니며, 전극(230)을 구비하는 대신, 수조(210)를 전극 물질로 형성하여 전극(230)의 기능을 겸비하게 할 수 있다. 예를 들어, 수조(210)는 스테인리스스틸(SUS)로 형성될 수 있다. 이 경우, 수조(210)의 외부 노출 면은 절연물질로 피복처리할 수 있다.The electrode 230 may be made of metal or carbon. The electrode 230 and the catalytic metal film 110 of the first laminate structure 10 are connected to the power supply unit 240, respectively. In the figure, the catalytic metal film 110 is shown as negative (-) and the electrode 230 as positive (+), but the present invention is not limited thereto. The electrode 230 is not an essential component and instead of having the electrode 230, the water tank 210 may be formed of an electrode material so as to have the function of the electrode 230. For example, the water tank 210 may be formed of stainless steel (SUS). In this case, the outer exposed surface of the water tray 210 can be covered with an insulating material.

전해질(220)은 NaOH 또는 KOH 등을 포함하는 수용액일 수 있다. The electrolyte 220 may be an aqueous solution containing NaOH or KOH or the like.

전원부(240)로 부터 촉매금속필름(110)과 전극(230) 사이에 전압이 인가되면, 전해질(220) 내에서의 화학 반응에 의해서 미세 기포(micor-bubble)가 발생하게 된다. 이러한 미세 기포에 의해서 접착력이 약한 보조 캐리어 필름(133)과 제2 그래핀층(123)이 촉매금속필름(110)으로부터 분리된다. 반면, 상대적으로 접착력이 강한 전사용 유연 필름(131)으로 지지하고 있는 제1 그래핀층(121)은 미세 기포의 힘만으로 촉매금속필름(110)으로부터 분리되지 않는다. 전사용 유연 필름(131)과 보조 캐리어 필름(133)의 접착력은 이러한 매카니즘을 고려하여 선택될 수 있다. When a voltage is applied between the catalytic metal film 110 and the electrode 230 from the power supply unit 240, micro-bubbles are generated due to a chemical reaction in the electrolyte 220. The auxiliary carrier film 133 and the second graphene layer 123, which are weak in adhesiveness, are separated from the catalytic metal film 110 by such minute bubbles. On the other hand, the first graphene layer 121 supported by the transferable flexible film 131 having relatively high adhesive strength is not separated from the catalytic metal film 110 only by the force of the minute bubbles. The adhesive force between the transferable flexible film 131 and the auxiliary carrier film 133 can be selected in consideration of this mechanism.

또한, 전원부(240)에서 인가되는 전압의 세기 및 전해질(220)의 농도 등도 제2 그래핀층(123)은 분리되고 제1 그래핀층(121)은 분리되지 않는 조건을 고려하여 다양하게 조절될 수 있다.The intensity of the voltage applied from the power supply unit 240 and the concentration of the electrolyte 220 can be variously adjusted in consideration of the condition that the second graphene layer 123 is separated and the first graphene layer 121 is not separated have.

제2 그래핀층(123)을 제거한 후, 촉매금속필름(110)을 제거하는 단계 전에, DI water 등을 이용한 세정 작업을 더 포함할 수 있다.After the removal of the second graphene layer 123 and the removal of the catalyst metal film 110, it may further include a cleaning operation using DI water or the like.

제1 타겟 기판(140)에 전사되지 않을 제2 그래핀층(123)은 후술할 촉매금속필름(110)을 제거하는 단계(S4)에서 오염물로 작용할 수 있다. 이러한, 제2 그래핀층(123)을 미리 분리하여 제1 그래핀층(121) 전사 시의 불량을 감소할 수 있다. The second graphene layer 123 not to be transferred to the first target substrate 140 may act as a contaminant in the step S4 of removing the catalyst metal film 110 to be described later. The second graphene layer 123 can be separated in advance to reduce defects during the transfer of the first graphene layer 121.

또한, 분리된 제2 그래핀층(123)은 제1 타겟 기판(140)과는 다른 제2 타겟 기판에 전사시켜 유효하게 사용할 수 있게되어, 수율이 향상될 수 있다.In addition, since the separated second graphene layer 123 can be effectively transferred to the second target substrate different from the first target substrate 140, the yield can be improved.

다음으로 도 4a 및 도 5 참조하면, 촉매금속필름(110)을 제거하여 제2 적층구조체(20)을 형성한다. (S3)Next, referring to FIG. 4A and FIG. 5, the catalyst metal film 110 is removed to form a second laminated structure 20. (S3)

촉매금속필름(110)은 습식 식각 공정에 의해서 제거될 수 있다. 일부 실시예에서, 촉매금속필름(110)이 구리를 포함하는 경우, 습식 식각 공정에 사용되는 식각액(320)은 염화철(FeCl3), 질산철(Fe(No3)3), 염화동(CuCl2), 암모늄퍼설페이트((NH4)2S2O8), 소듐퍼설페이트(Na2S2O8) 용액 및 과수황산타입 용액 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 촉매금속필름(110)의 종류에 따라서 다양한 식각액(320)이 사용될 수 있다.The catalytic metal film 110 may be removed by a wet etching process. In some embodiments, when the catalytic metal film 110 comprises copper, the etching liquid 320 is used in the wet etching process is ferric chloride (FeCl 3), iron nitrate (Fe (No 3) 3), yeomhwadong (CuCl 2 ), Ammonium persulfate ((NH 4 ) 2 S 2 O 8 ), sodium persulfate (Na 2 S 2 O 8 ) solution and hydrous sulfuric acid type solution may be used. However, the present invention is not limited thereto. A variety of etchants 320 may be used depending on the type of the catalytic metal film 110.

도 4a를 참조하면, 에칭 수조(310)에 식각액(320)을 채워넣고 촉매금속필름(110)을 에칭 수조(310)에 담궈 제거하는 방식을 사용할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 스프레이타입 또는 Dip-스프레이 타입 에칭에 의해서 촉매금속필름(110)이 제거될 수도 있다.Referring to FIG. 4A, a method of filling the etching water tank 310 with the etching solution 320 and immersing the catalyst metal film 110 in the etching water tank 310 may be used. However, the present invention is not limited thereto. The catalytic metal film 110 may be removed by spray or dip-spray type etching.

제2 그래핀층(123)을 미리 제거하지 않은 경우, 촉매금속필름(110)을 제거하는 과정에서 제2 그래핀층(123)이 식각액(320)에 분산되어 탄소 부유물로 작용할 수 있다. 이에 따라, 촉매금속필름(110)이 제거되고 남은 제2 적층구조체(20) 상에 탄소 부유물이 흡착되어 전사시에 불량을 발생시키는 원인이 될 수 있다.When the second graphene layer 123 is not removed in advance, the second graphene layer 123 may be dispersed in the etching solution 320 to act as a carbon float in the process of removing the catalyst metal film 110. Accordingly, the carbon floats may be adsorbed on the remaining second laminated structure 20 after the removal of the catalyst metal film 110, which may cause defects during transfer.

본 실시예에 있어서는, 촉매금속필름(110)을 제거하는 단계 이전에 제1 타겟 기판(140)에 전사되지 않는 제2 그래핀층(123)을 미리 분리하여 제1 그래핀층(121)의 전사시의 불량율을 감소시켜 전사 효율을 높일 수 있다.The second graphene layer 123 that is not transferred to the first target substrate 140 may be separated in advance before the step of removing the catalyst metal film 110 to remove the first graphene layer 121, And the transfer efficiency can be increased.

또한, 식각액(320)이 탄소 부유물로 오염되는 것을 방지하여 식각액(320)을 오래 사용할 수 있으며, 촉매금속필름(110)을 제거하는 시간을 단축시킬 수 있다.In addition, the etchant 320 can be used for a long time by preventing the etchant 320 from being contaminated with carbon floors, and the time for removing the catalyst metal film 110 can be shortened.

다음으로, 제2 적층구조체(20)에 대해서 세정 및 건조 공정이 진행될 수 있다. 세정 및 건조 공정에 의해서 제1 그래핀층(121)에 잔류할 수 있는 식각액(320)이 제거될 수 있다. 세정공정은 D.I. water로 불순물을 닦아내는 것으로 수행될 수 있다.Next, the second laminate structure 20 may be subjected to a cleaning and drying process. The etchant 320, which may remain in the first graphene layer 121, may be removed by the cleaning and drying process. The cleaning process may be carried out as described in D.I. water to remove impurities.

한편, 제1 적층구조체(10)로부터 분리된 보조 캐리어 필름(133) 및 제2 그래핀층(123)은 제1 타겟기판(140)과는 다른 별도의 제2 타겟기판에 전사되어 유효하게 사용될 수 있다. 제2 그래핀층(123)의 전사과정은 후술할 제1 그래핀층(121)의 전사과정과 동일할 수 있다.The auxiliary carrier film 133 and the second graphene layer 123 separated from the first laminate structure 10 may be transferred to a second target substrate separate from the first target substrate 140 and used effectively have. The transfer process of the second graphene layer 123 may be the same as the transfer process of the first graphene layer 121 to be described later.

도 4b를 참조하면, 제2 그래핀층(123)이 전사되기 전에 제2 그래핀층(123)에 대해서 습식 도핑 공정이 수행될 수 있다. 습식 도핑 공정은 도핑액(340)이 담긴 도핑 수조(330)에 제2 그래핀층(123)을 담가서 수행될 수 있다. 이에 따라, 제2 그래핀층(123)의 전기적 특성이 향상될 수 있다.Referring to FIG. 4B, a wet doping process may be performed on the second graphene layer 123 before the second graphene layer 123 is transferred. The wet doping process may be performed by immersing the second graphene layer 123 in the doped water tank 330 containing the doping liquid 340. Thus, the electrical characteristics of the second graphene layer 123 can be improved.

도핑액(340)은 AuBr3, Au2S, Au(OH)3, AuCl3, 질산(HNO3), 염산(HCl), CuCl2, 폴리플루오린화비닐리덴(PVDF) 및 Br2, 중 적어도 하나 이상을 사용할 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고 NO2BF4, NOBF4, NO2SbF6, H2PO4, H3CCOOH, H2SO4, 나피온(Nafion), SOCl2, CH3NO2, 디클로로디시아노퀴논, 옥손, 디미리스토일포스파티딜이노시톨 및 트리플루오로메탄술폰이미드로을 사용할 수도 있으며, 상기 물질에 증류수와 같은 용매를 혼합하여 사용할 수도 있다.The doping solution 340 may be AuBr 3 , Au 2 S, Au (OH) 3 , At least one of AuCl 3 , nitric acid (HNO 3 ), hydrochloric acid (HCl), CuCl 2 , polyfluorinated vinylidene (PVDF) and Br 2 may be used. However, the present invention is not limited thereto, and the present invention is not limited thereto. For example, NO 2 BF 4 , NOBF 4 , NO 2 SbF 6 , H 2 PO 4 , H 3 CCOOH, H 2 SO 4 , Nafion, SOCl 2 , CH 3 NO 2 , Quinone, oxone, di-myristoyl phosphatidyl inositol, and trifluoromethanesulfonimide may be used, or a solvent such as distilled water may be mixed with the above materials.

도 6을 참조하면, 타겟 기판(140)과 제2 적층구조체(20)의 제1 그래핀층(121)을 서로 마주보게 하여 압착시켜 전사한다. (S5)Referring to FIG. 6, the target substrate 140 and the first graphene layer 121 of the second laminate structure 20 are opposed to each other, pressed and transferred. (S5)

타겟 기판(140)은 그래핀(120)이 전사될 기판으로 글라스 재질, 플라스틱 재질 등 다양한 재질로 형성될 수 있다. 일부 실시예에서, 타겟 기판(140)은 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate:PET), 폴리카보나이트(polycarbonate:PC), 폴리이미드 (polyimide:PI), 올레핀, 폴리스타이렌(polystyrene:PS), Poly(methyl methacrylate)(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS: polydimethylsiloxane), 글라스, 플라스틱, 합성 고무, 및 천연 고무 중 적어도 하나를 사용할 수 있다. The target substrate 140 may be formed of various materials such as a glass material, a plastic material, and the like, on which the graphene 120 is to be transferred. In some embodiments, the target substrate 140 is formed of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polycarbonate (PC), polyimide (PI), olefin, polystyrene (PS) (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), glass, plastic, synthetic rubber, and natural rubber.

압착 공정은 제2 적층구조체(20)의 제1 그래핀층(121)이 노출된 면과 타겟 기판(140)을 서로 마주보게 배치한 후, 소정의 압력으로 눌러주는 것으로 수행될 수 있다. 일부 실시예에서, 상기 압착 공정은 롤러에 의해 눌러주는 롤러 전사 방식으로 수행될 수 있다. 이 경우, 타겟 기판(140)과 제1 그래핀층(121) 사이에는 두 계면에서 발생하는 정전기힘에 의해서 타겟 기판(140)과 제1 그래핀층(121)의 접착이 형성될 수 있다. The pressing process may be performed by disposing the target substrate 140 facing the exposed surface of the first graphene layer 121 of the second laminate structure 20 and pressing them at a predetermined pressure. In some embodiments, the pressing process may be performed in a roller transfer mode in which the pressing is performed by a roller. In this case, the adhesion between the target substrate 140 and the first graphene layer 121 can be formed between the target substrate 140 and the first graphene layer 121 by an electrostatic force generated at two interfaces.

도 7을 참조하면, 전사용 유연 필름(131)을 제거하여 그래핀 전사 공정을 완료한다. (S6)Referring to FIG. 7, the transferable flexible film 131 is removed to complete the graphene transfer process. (S6)

전사용 유연 필름(130)이 열박리 테이프인 경우 소정의 열을 가하여 그래핀(120)과 열박리 테이프를 분리한다. 한편, 전사용 유연 필름(130)가 폴리머 코팅 필름, 실리콘, 또는 아크릴 계열의 캐리어 필름인 경우 아세톤과 같은 유기용매로 폴리머 코팅 필름을 제거할 수 있다. 도 7은 전사용 유연 필름(131)이 제거된 타겟 기판(140) 및 제1 그래핀층(121)의 적층구조체를 나타낸 것이다. When the transferable flexible film 130 is a heat peeling tape, a predetermined heat is applied to separate the graphene 120 and the heat peeling tape. Meanwhile, if the transferable flexible film 130 is a polymer coating film, a silicone, or an acrylic based carrier film, the polymer coating film may be removed with an organic solvent such as acetone. 7 shows a laminated structure of the target substrate 140 and the first graphene layer 121 from which the transferable flexible film 131 is removed.

마지막으로 도 7의 적층구조체에 도핑공정, 건조공정 및 분석공정이 더 진행될 수 있다. 이와 같이 전사된 제1 그래핀층(121)은 플렉서블 디스플레이, 유기발광소자, 솔라셀, 터치스크린 등에 사용될 수 있다Finally, the doping process, the drying process, and the analysis process may be further performed on the laminated structure of FIG. The first graphene layer 121 thus transferred may be used for a flexible display, an organic light emitting device, a solar cell, a touch screen, or the like

본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.

110: 촉매금속필름
121: 제1 그래핀층
123: 제2 그래핀층
131: 전사용 유연 필름
133: 보조 캐리어 필름
140: 타겟 기판
200: 전해 박리 장치110: catalytic metal film
121: first graphene layer
123: second graphene layer
131: Flexible film for transportation
133: Auxiliary carrier film
140: target substrate
200: electrolytic peeling device

Claims (4)

촉매금속필름의 양면에 각각 제1 그래핀층 및 제2 그래핀층을 합성하는 단계;
상기 제1 그래핀층에 전사용 유연 필름을 부착하여 제1 적층구조체를 형성하는 단계;
상기 제1 적층구조체로부터 상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계;
상기 제1 적층구조체로부터 상기 촉매금속필름을 제거하여 제2 적층구조체를 형성하는 단계;
상기 제2 적층구조체의 제1 그래핀층과 제1 타겟 기판을 압착시켜 상기 제1 그래핀층을 상기 제1 타겟 기판에 전사시키는 단계; 및
상기 전사용 유연 필름을 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀 전사 방법.Synthesizing a first graphene layer and a second graphene layer on both sides of the catalytic metal film;
Attaching a transferable flexible film to the first graphene layer to form a first laminated structure;
Separating the second graphene layer from the first laminate structure;
Removing the catalyst metal film from the first laminate structure to form a second laminate structure;
Pressing the first graphene layer of the second laminate structure and the first target substrate to transfer the first graphene layer to the first target substrate; And
And removing the transferable flexible film. 제1항에 있어서,
상기 제1 적층구조체는 상기 제2 그래핀층과 부착된 보조 캐리어 필름을 더 포함하며,
상기 보조 캐리어 필름의 접착력은 상기 전사용 유연 필름의 접착력보다 약한 그래핀 전사 방법.The method according to claim 1,
Wherein the first laminate structure further comprises an auxiliary carrier film attached to the second graphene layer,
Wherein the adhesive force of the auxiliary carrier film is weaker than the adhesive force of the transferable flexible film. 제1항에 있어서,
상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계는 전해 박리 공정에 의해 수행되는 그래핀 전사 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of separating the second graphene layer is performed by an electrolytic stripping process. 제1항에 있어서,
상기 제2 그래핀층을 분리하는 단계 이후에 상기 제2 그래핀층에 대해서 습식 도핑 공정을 진행하는 단계; 및
상기 제2 그래핀층을 제2 타겟 기판에 전사하는 단계;를 더 포함하는 그래핀 전사 방법.
The method according to claim 1,
Performing a wet-doping process on the second graphene layer after separating the second graphene layer; And
And transferring the second graphene layer to a second target substrate.
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