KR20150127214A - Methods for solventless bonding of metallurgical compositions - Google Patents

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칼라투르 에스. 나라시만
크리스토퍼 티. 셰이드
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회가나에스 코오포레이션
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Abstract

본 발명은 결합된 야금학적 분말 조성물을 형성하기에 충분한 시간 동안 용매의 실질적인 부재 하에 결합제를 용융시키고 용융된 결합제를 야금학적 분말 혼합물과 블렌딩하는 것을 포함하는 결합된 야금학적 분말 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이들 방법을 사용하여 제조된 결합된 야금학적 분말 조성물 뿐만 아니라 이들을 사용하여 제조된 압축된 분말 야금학적 부품 또한 기재된다.The present invention relates to a method of producing a combined metallurgical powder composition comprising melting a binder in the substantial absence of a solvent for a period of time sufficient to form a combined metallurgical powder composition and blending the molten binder with a metallurgical powder mixture . The combined metallurgical powder compositions prepared using these methods as well as compressed powder metallurgical components made using them are also described.

Description

야금학적 조성물의 무용매 결합 방법{METHODS FOR SOLVENTLESS BONDING OF METALLURGICAL COMPOSITIONS}[0001] METHODS FOR SOLVENTLESS BONDING OF METALLURGICAL COMPOSITIONS [0002]

<연관 출원의 상호-참조><Mutual Application of Related Application - Reference>

본 출원은 2013년 3월 14일 출원된 U.S. 가출원 제61/781,331호의 우선권을 주장하고, 그 전체는 본원에 참조문헌으로서 포함된다.This application is a continuation-in-part of U. S. Patent Application No. 61 / 781,331, the entirety of which is incorporated herein by reference.

<기술분야><Technical Field>

본 발명은 야금학적 분말 조성물을 결합하는 무용매 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solventless process for combining metallurgical powder compositions.

금속 분말의 코팅 또는 결합은 분말 혼합물의 처리 동안 분말의 성능을 개선하는 데 뿐만 아니라, 더스팅을 감소시키는 데에 중요하다. 분말 혼합물을 코팅 또는 결합하는 방법은 이전에 기재되었다. 예를 들어, U.S. 특허 제2,648,609호; 제3,117,027호; 제4,731,195호; 제6,280,683호; 및 제6,602,315호 참조.Coating or bonding of the metal powder is important not only to improve the performance of the powder during processing of the powder mixture, but also to reduce the dusting. Methods of coating or bonding powder mixtures have been described previously. For example, U.S. Pat. Patent No. 2,648,609; 3,117,027; 4,731,195; 6,280,683; And 6,602,315.

일부의 이들 결합 방법은 고전단 및 고인가 압력의 조합을 중합체 또는 왁스로 분말 입자를 코팅하는데 사용한다. 이들 방법은 분말의 응집을 일으켜, 거미줄 같은 구조를 제공할 수 있다. 다른 방법에서, 분말은 유동화되고 그 다음 용매에 용해되는 결합 물질로 코팅된다. 일반적으로, 결합 물질은 용매의 75 중량%-95 중량%를 포함하는 용액 중에 있다. 분말의 입자가 코팅된 후, 용매는 제거되어야 한다 - 이 과정은 시간 소모가 크고, 비용이 많이 들며, 사용된 많은 용매가 인화성 액체이기에 위험할 수 있다.Some of these bonding methods use a combination of high shear and high applied pressure to coat the powder particles with a polymer or wax. These methods can cause agglomeration of the powder to provide a web-like structure. In another method, the powder is fluidized and then coated with a binding material that is soluble in the solvent. Generally, the binding material is in a solution comprising from 75% to 95% by weight of the solvent. After the particles of the powder have been coated, the solvent must be removed - this process is time consuming, costly, and can be dangerous because many of the solvents used are flammable liquids.

U.S. 특허 제6,602,315호 및 제6,280,683호에 기재된 코팅 공정은 무용매 "건식 결합"을 사용한다. 이들 공정은 중합체의 용융점 미만의 온도에서 금속 분말 및 첨가제를 작은 입자 크기 범위를 갖는 중합체 바인더(binder)와 혼합한다. 반면 유리하게는, 이들 방법의 범위는 바인더의 작은 입자 크기 요건으로 인해 제한된다. U.S.A. The coating processes described in patents 6,602,315 and 6,280,683 use a solventless "dry bond ". These processes mix the metal powder and the additive with a polymeric binder having a small particle size range at a temperature below the melting point of the polymer. On the other hand, advantageously, the range of these methods is limited due to the small particle size requirements of the binder.

결합된 야금학적 분말 조성물을 제조하는 새로운 방법이 여전히 요구된다.There is still a need for a new method of making the combined metallurgical powder compositions.

본 발명은 용매의 실질적인 부재 하에 결합제가 용융되기에 충분한 시간 동안 결합제를 결합제의 용융점 초과의 온도까지 가열하고; 용매의 실질적인 부재 하에 결합된 야금학적 분말 조성물이 형성되기에 충분한 시간 동안 용융된 결합제를 야금학적 분말 혼합물과 블렌딩하는 것을 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이들 방법을 사용하여 제조된 결합된 야금학적 분말 조성물 뿐만 아니라 이들을 사용하여 제조된 압축된 분말 야금학적 부품을 포함한다.The present invention relates to a process for producing a binder, comprising heating the binder to a temperature above the melting point of the binder for a time sufficient to cause the binder to melt in the substantial absence of solvent; And blending the melted binder with a metallurgical powder mixture for a time sufficient to allow the combined metallurgical powder composition to form in the substantial absence of a solvent. The present invention also includes bonded metallurgical powder compositions prepared using these methods as well as compressed powder metallurgical components made using them.

본 발명은 결합을 위한 개선된 방법, 즉, 비-응집된, 코팅된 입자를 제공하는 입자-코팅을 제공한다. 이들 방법은 결합된 야금학적 분말 조성물을 제공하는데 실질적으로 용매를 사용하지 않는다.The present invention provides an improved method for bonding, i.e., particle-coating that provides non-agglomerated, coated particles. These processes do not use substantially any solvent to provide a combined metallurgical powder composition.

본 발명에 따르면, 결합된 야금학적 분말 조성물은 용매의 실질적인 부재 하에 결합제가 용융되기에 충분한 시간 동안 결합제를 결합제의 용융점 초과의 온도까지 가열함으로써 제조될 수 있다.According to the invention, the combined metallurgical powder composition can be prepared by heating the binder to a temperature above the melting point of the binder for a time sufficient for the binder to melt in the substantial absence of solvent.

본원에 사용된 바와 같이, "용매"는 임의의 유기 용매, 예를 들어, 아세톤, 염화 메틸렌, 톨루엔, 벤젠, 에탄올, 헥산 등을 지칭한다.As used herein, "solvent" refers to any organic solvent, such as acetone, methylene chloride, toluene, benzene, ethanol, hexane, and the like.

본원에 사용된 바와 같이, "용매의 실질적인 부재"는 바인더의 0 중량% 내지 5 중량% 미만까지의 용매를 지칭한다. 바람직한 실시양태는 바인더의 5 중량% 미만의 용매를 포함할 것이다. 더 바람직한 실시양태는 바인더의 2 중량% 미만의 용매를 포함할 것이다. 더 바람직한 실시양태는 바인더의 1 중량% 미만의 용매를 포함할 것이다. 예시적인 실시양태에서, 바인더는 무첨가 용매를 포함한다. 존재하는 용매의 양은 기술분야에서 알려진 임의의 기존 방법을 사용하여 결정될 수 있다.As used herein, "substantial absence of solvent" refers to solvents from 0 wt% to less than 5 wt% of the binder. Preferred embodiments will comprise less than 5% by weight of the solvent of the binder. A more preferred embodiment will comprise less than 2% by weight of the solvent of the binder. A more preferred embodiment will comprise less than 1% by weight of the solvent of the binder. In an exemplary embodiment, the binder comprises a non-additive solvent. The amount of solvent present can be determined using any conventional method known in the art.

본 발명의 방법에서, 코팅 물질, 또는 "바인더"로 지칭되는 것은 명확한 용융점이 있는 임의의 고체 중합체 또는 왁스일 수 있다. 이 기재에 속하는 결합제의 예는 스테아라미드, 베헨산, 올레아미드, 폴리에틸렌, 파라핀 왁스, 에틸렌 비스스테아라미드 및 목화씨 왁스를 포함하지만 이로 제한되지는 않는다. 본 발명의 일부 실시양태에서, 결합제는 약 50 ℃ 내지 약 150 ℃의 온도로 가열될 때 용융된다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 결합제는 약 50 ℃ 내지 약 110 ℃의 온도로 가열될 때 용융된다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 바인더는 폴리에틸렌이다.In the process of the present invention, what is referred to as a coating material, or "binder ", may be any solid polymer or wax with a distinct melting point. Examples of binders belonging to this substrate include, but are not limited to, stearamide, behenic acid, oleamide, polyethylene, paraffin wax, ethylene bisstearamide and cottonseed wax. In some embodiments of the present invention, the binder is melted when heated to a temperature of from about 50 캜 to about 150 캜. In another embodiment of the present invention, the binder is melted when heated to a temperature of from about 50 캜 to about 110 캜. In a preferred embodiment of the present invention, the binder is polyethylene.

본 발명에서 사용할 수 있는 다른 결합제는, 예를 들어, 폴리글리콜 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리프로필렌 글리콜; 글리세린; 폴리비닐 알콜; 비닐 아세테이트의 동종중합체 또는 공중합체; 셀룰로오스 에스테르 또는 에테르 수지; 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체; 알킬 수지; 폴리우레탄 수지; 폴리에스테르 수지; 또는 이들의 조합을 포함한다. 유용한 결합제의 다른 예는 U.S. 제5,298,055호에 기재된 상대적 고분자량 폴리알킬렌 옥시드-기재 조성물이다. 유용한 결합제는 또한 본원에 그 전체가 참조문헌으로서 포함되는 U.S. 제5,290,336호에 기재된 이염기 유기산, 예컨대 아젤라산 및 하나 이상의 극성 성분 예컨대 폴리에테르(액체 또는 고체) 및 아크릴 수지를 포함한다. U.S. 제5,290,336호의 결합제는 또한 바인더 및 윤활제의 조합으로서 유리하게 작용할 수 있다. 추가적인 유용한 결합제는 U.S. 제5,368,630호에 기재된 셀룰로오스 에스테르 수지, 히드록시 알킬셀룰로오스 수지 및 열가소성 페놀 수지를 포함한다.Other binders that can be used in the present invention include, for example, polyglycols such as polyethylene glycol or polypropylene glycol; glycerin; Polyvinyl alcohol; Homopolymers or copolymers of vinyl acetate; Cellulose esters or ether resins; Methacrylate polymers or copolymers; Alkyl resins; Polyurethane resin; Polyester resin; Or a combination thereof. Other examples of useful binders are U.S. Pat. Based relatively high molecular weight polyalkylene oxide-based compositions as described in US-A-5,298,055. Useful binders are also described in U. S. Pat. 5,290,336, such as azelaic acid and one or more polar components such as a polyether (liquid or solid) and an acrylic resin. U.S.A. The binders of U.S. 5,290,336 may also advantageously serve as a combination of a binder and a lubricant. Additional useful binders are U.S. Pat. Cellulose ester resins, hydroxyalkyl cellulosic resins and thermoplastic phenolic resins described in U.S. 5,368,630.

결합제는 또한 고체 중합체 또는 왁스, 예컨대 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 에폭시, 우레탄, 파라핀, 에틸렌 비스스테아라미드 및 목화씨 왁스, 및 또한 평균 분자량이 3,000 미만인 폴리올레핀일 수 있다.The binder may also be a solid polymer or wax such as polyester, polyethylene, epoxy, urethane, paraffin, ethylene biststearamide and cottonseed wax, and also polyolefins having an average molecular weight of less than 3,000.

본 발명의 예시적인 실시양태에서, 결합제의 중량은 결합된 야금학적 분말 조성물의 중량을 기준으로, 약 10 중량%이다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 결합된 야금학적 분말 조성물은 결합된 야금학적 분말 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 5.0 중량%의 결합제를 포함할 것이다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 결합된 야금학적 분말 조성물은 결합된 야금학적 분말 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 3.0 중량%의 결합제를 포함할 것이다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 결합된 야금학적 분말 조성물은 결합된 야금학적 분말 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 2.0 중량%의 결합제를 포함할 것이다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 결합된 야금학적 분말 조성물은 결합된 야금학적 분말 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 1.0 중량%의 결합제를 포함할 것이다. In an exemplary embodiment of the present invention, the weight of the binder is about 10% by weight, based on the weight of the combined metallurgical powder composition. In another embodiment, the combined metallurgical powder composition of the present invention will comprise from about 0.1% to about 5.0% binder of the combined metallurgical powder composition. In another embodiment, the combined metallurgical powder composition of the present invention will comprise from about 0.1% to about 3.0% binder by weight of the combined metallurgical powder composition. In another embodiment, the combined metallurgical powder composition of the present invention will comprise from about 0.1% to about 2.0% binder by weight of the combined metallurgical powder composition. In another embodiment, the combined metallurgical powder composition of the present invention will comprise from about 0.1% to about 1.0% binder by weight of the combined metallurgical powder composition.

본 발명에 따르면, 용매의 실질적인 부재 하에 용융된 결합제는 야금학적 분말 혼합물에 가해진다.According to the invention, the molten binder in the substantial absence of solvent is added to the metallurgical powder mixture.

본원에 사용된 바와 같이, "야금학적 분말 혼합물"은 금속-기재 분말을 포함하는 야금학적 분말을 지칭한다. 본 발명의 야금학적 분말 조성물은 바람직하게는 적어도 80 wt.%의 금속-기재 야금학적 분말을 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 야금학적 분말 조성물은 바람직하게는 적어도 90 wt.%의 금속-기재 야금학적 분말을 포함한다.As used herein, "metallurgical powder mixture" refers to a metallurgical powder comprising a metal-based powder. The metallurgical powder composition of the present invention preferably comprises at least 80 wt.% Of a metal-based metallurgical powder. Preferably, the metallurgical powder composition of the present invention preferably comprises at least 90 wt.% Of a metal-based metallurgical powder.

본 발명의 바람직한 금속-기재 야금학적 분말은 철-기재 분말이다.A preferred metal-based metallurgical powder of the present invention is an iron-based powder.

실질적으로 순수한 철 분말은 약 1.0 중량% 이하, 바람직하게는 약 0.5 중량% 이하의 정상 불순물을 함유하는 철의 분말이다. 이런 고도로 압축할 수 있는 야금학적-등급 철 분말의 예는 순수 철 분말의 ANCORSTEEL 1000 시리즈, 예컨대 뉴저지 리버턴 소재 회가나에스 코오포레이션(Hoeganaes Corporation)으로부터 입수가능한 1000, 1000B, 및 1000C이다. 예를 들어, ANCORSTEEL 1000 철 분말은 No. 325 체(U.S. 시리즈) 미만의 입자 약 22 중량% 및 No. 100 체보다 더 큰 입자 약 10 중량%와 나머지는 이들 두 크기 사이에 있는(No. 60 체보다 큰 것은 미량) 전형적인 스크린 프로파일을 갖는다. ANCORSTEEL 1000 분말은 약 2.85-3.00 g/cm3, 전형적으로 2.94 g/cm3의 겉보기 밀도를 갖는다. 본 발명에 사용될 수 있는 다른 실질적으로 순수한 철 분말은 전형적인 스펀지 철 분말, 예컨대 회가나에스의 ANCOR MH-100 분말이다.The substantially pure iron powder is a powder of iron containing up to about 1.0% by weight, preferably up to about 0.5% by weight of normal impurities. Examples of such highly compressible metallurgical-grade iron powders are the ANCORSTEEL 1000 series of pure iron powders, such as 1000, 1000B, and 1000C, available from Hoeganaes Corporation, Leverton, NJ. For example, the ANCORSTEEL 1000 iron powder is No. About 22% by weight of particles less than 325 bodies (US series); About 10 wt.% Of particles larger than 100 sieves and the remainder having a typical screen profile between these two sizes (trace amounts larger than No. 60 sieves). The ANCORSTEEL 1000 powder has an apparent density of about 2.85-3.00 g / cm 3 , typically 2.94 g / cm 3 . Other substantially pure iron powders that may be used in the present invention are typical sponge iron powders, such as ANGOR MH-100 powder from Hoganas.

본 발명의 야금학적 분말 혼합물은 사전합금된 철-기재 분말 및 스테인리스 강 분말일 수 있다. 이들 스테인리스 강 분말은 회가나에스 ANCOR® 시리즈, 예컨대 ANCOR® 303L, 304L, 316L, 410L, 430L, 434L, 및 409Cb 분말의 다양한 등급으로 상용으로 입수가능하다. 또한, 철-기재 분말은 분말 야금 방법에 의해 만들어진 공구강을 포함한다.The metallurgical powder mixture of the present invention may be a pre-alloyed iron-based powder and a stainless steel powder. These stainless steel powders are commercially available in a variety of grades of syringe or S-ANCOR® series, such as ANCOR® 303L, 304L, 316L, 410L, 430L, 434L, and 409Cb powders. In addition, the iron-based powder includes tool steel made by a powder metallurgy process.

본 발명의 야금학적 분말 혼합물은 또한 합금 원소, 예컨대 몰리브데넘(Mo)으로 사전합금된 실질적으로 순수한 철 분말일 수 있다. 몰리브데넘으로 사전합금된 철 분말은 약 0.5 내지 약 2.5 중량 퍼센트 Mo를 함유하는 실질적으로 순수한 철의 용융물을 분무화(atomizing)함으로써 생성된다. 이러한 분말의 예는 약 0.85 중량 퍼센트 Mo, 전체로 약 0.4 중량 퍼센트 미만의 망가니즈, 크로뮴, 규소, 구리, 니켈, 몰리브데넘 또는 알루미늄과 같은 다른 물질, 및 약 0.02 중량 퍼센트 미만 탄소를 함유하는, 회가나에스의 ANCORSTEEL 85HP 강 분말이다. 몰리브데넘 함유 철 기재 분말의 다른 예는 회가나에스의 ANCORSTEEL 737 분말(약 1.4 wt.% Ni - 약 1.25 wt.% Mo - 약 0.4 wt.% Mn; 나머지 Fe를 함유), ANCORSTEEL 2000 분말(약 0.46 wt.% Ni - 약 0.61 wt.% Mo - 약 0.25 wt.% Mn; 나머지 Fe 함유), ANCORSTEEL 4300 분말(약 1.0 wt.% Cr - 약 1.0 wt.% Ni - 약 0.8 wt.% Mo - 약 0.6 wt.% Si - 약 0.1 wt.% Mn; 나머지 Fe) 및 ANCORSTEEL 4600V 분말(약 1.83 wt.% Ni - 약 0.56 wt.% Mo - 약 0.15 wt.% Mn; 나머지 Fe)이다. 다른 예시적인 철-기재 분말은 U.S. 제7,153,339호에 개시되며, 그 전체는 본원에 참조문헌으로서 포함된다.The metallurgical powder mixture of the present invention may also be a substantially pure iron powder pre-alloyed with an alloying element, such as molybdenum (Mo). The pre-alloyed iron powder with molybdenum is produced by atomizing a substantially pure iron melt containing about 0.5 to about 2.5 weight percent Mo. Examples of such powders are those containing about 0.85 weight percent Mo, less than about 0.4 weight percent total manganese, chromium, silicon, copper, nickel, molybdenum or other materials such as aluminum, and less than about 0.02 weight percent carbon , And ANGORASTEEL 85HP steel powder. Other examples of molybdenum-containing iron base powder include ANCORSTEEL 737 powder (about 1.4 wt.% Ni - about 1.25 wt.% Mo - about 0.4 wt.% Mn; balance Fe), ANCORSTEEL 2000 powder About 1.0 wt.% Cr to about 1.0 wt.% Of ANCORSTEEL 4300 powder), about 0.46 wt.% Ni to about 0.61 wt.% Mo to about 0.25 wt. Ni - about 0.8 wt.% Mo - about 0.6 wt.% Si - about 0.1 wt.% Mn; (Fe) and ANCORSTEEL 4600V powder (about 1.83 wt.% Ni - about 0.56 wt.% Mo - about 0.15 wt.% Mn; Other exemplary iron-based powders are disclosed in US 7,153,339, the entirety of which is incorporated herein by reference.

추가적인 사전-합금된 철-기재 분말은 U.S. 특허 제5,108,493호에 개시되며, 그 전체는 본원에 참조문헌으로서 포함된다. 이들 강 분말 조성물은 두 가지 다른 사전-합금된 철-기재 분말의 혼합물로서, 하나는 0.5-2.5 중량 퍼센트 몰리브데넘이 있는 철의 사전-합금이고, 다른 하나는 탄소 및 적어도 약 25 중량 퍼센트의 전이 원소 성분이 있는 철의 사전-합금이고, 여기서 이 성분은 크로뮴, 망가니즈, 바나듐 및 콜롬븀으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함한다. 혼합물은 적어도 약 0.05 중량 퍼센트의 전이 원소 성분 대 강 분말 조성물의 비율로 제공된다. 이러한 분말의 예는 약 0.85 중량 퍼센트 몰리브데넘, 약 1 중량 퍼센트 니켈, 약 0.9 중량 퍼센트 망가니즈, 약 0.75 중량 퍼센트 크로뮴 및 약 0.5 중량 퍼센트 탄소를 함유하는 회가나에스의 ANCORSTEEL 41 AB 강 분말로 상용으로 입수가능하다.Additional pre-alloyed iron-based powders are available from U.S. Pat. No. 5,108,493, the entirety of which is incorporated herein by reference. These steel powder compositions are a mixture of two different pre-alloyed iron-based powders, one pre-alloy of iron with 0.5-2.5 weight percent molybdenum and one with carbon and at least about 25 weight percent Wherein the element comprises at least one element selected from chromium, manganese, vanadium and columbium. The mixture is provided at a ratio of at least about 0.05 weight percent transition element component to a steel powder composition. An example of such a powder is ANCORSTEEL 41 AB steel powder, which contains about 0.85 weight percent molybdenum, about 1 weight percent nickel, about 0.9 weight percent manganese, about 0.75 weight percent chromium, and about 0.5 weight percent carbon, It is commercially available.

본 발명의 야금학적 분말 혼합물은 또한 하나 이상의 다른 합금 원소 또는 금속, 예컨대 강-제공 원소의 층 또는 코팅을 갖고 이들의 바깥 표면으로 확산되는, 실질적으로 순수한 철의 입자인 확산-결합된 철-기재 분말일 수 있다. 이러한 분말을 만드는 기존 공정은 철의 용융물을 분무화하고 그 다음 이 분무화되고 어닐링된 분말을 합금 분말과 결합하고 이 분말 혼합물을 요로에서 재-어닐링하는 것이다. 이러한 상용으로 입수가능한 분말은, 약 1.8 % 니켈, 약 0.55 % 몰리브데넘 및 약 1.6 % 구리를 함유하는 회가나에스 코오포레이션의 DISTALOY 4600A 확산 결합된 분말, 및 약 4.05 % 니켈, 약 0.55 % 몰리브데넘 및 약 1.6 % 구리를 함유하는 회가나에스 코오포레이션의 DISTALOY 4800A 확산 결합된 분말을 포함한다.The metallurgical powder mixture of the present invention may also be a diffusion-bonded iron-based material that is substantially pure iron particles that have one or more other alloying elements or metals, such as a layer or coating of steel- Powder. A conventional process for making such powders is to atomize the melt of iron and then combine the atomized and annealed powder with the alloy powder and re-anneal the powder mixture in the urine. Such commercially available powders include DISTALOY 4600A diffusion bonded powders or espoformations containing about 1.8% nickel, about 0.55% molybdenum and about 1.6% copper, and about 4.05% nickel, about 0.55% Molybdenum, and DISTALOY 4800A diffusion-bonded powder of escorporation containing about 1.6% copper.

본원에 사용된 철-기재 분말의 입자, 예컨대 실질적으로 순수한 철, 확산 결합된 철 및 사전-합금된 철은 입자 크기의 분배를 갖는다. 전형적으로, 이들 분말은 적어도 약 90 중량%의 분말 샘플이 No. 45 체(U.S. 시리즈)를 통과할 수 있고, 더 바람직하게는 적어도 약 90 중량%의 분말 샘플이 No. 60 체를 통과할 수 있는 것이다. 이들 분말은 전형적으로 No. 70 체를 통과하고 No. 400 체보다 크거나 그 위에 보유되는 적어도 약 50 중량%의 분말을 갖고, 더 바람직하게는 No. 70 체를 통과하고 No. 325 체보다 크거나 그 위에 보유되는 적어도 약 50 중량%의 분말을 갖는다. 또한, 이들 분말은 전형적으로 적어도 약 5 중량 퍼센트, 더 흔히 적어도 약 10 중량 퍼센트 및 일반적으로 적어도 약 15 중량 퍼센트의 No. 325 체를 통과하는 입자를 갖는다. 체 분석에 대해 MPIF 표준 05를 참조로 하였다.Particles of the iron-based powder used herein, such as substantially pure iron, diffusion-bonded iron and pre-alloyed iron, have a distribution of particle sizes. Typically, these powders contain at least about 90 weight percent of the powder sample. (U. S. series), more preferably at least about 90 wt% of the powder sample is capable of passing through the No. It can pass through 60 sieve. These powders typically have a No. Passed through 70 sieve, At least about 50% by weight of powder that is greater than or equal to about 400% and retained thereon; Passed through 70 sieve, And at least about 50% by weight of the powder retained thereon or greater than 325 bodies. These powders also typically contain at least about 5 percent by weight, more usually at least about 10 percent by weight, and generally at least about 15 percent by weight. 325 sieve. We refer to MPIF Standard 05 for sieve analysis.

이와 같이, 야금학적 분말 혼합물은 1 미크론 이하처럼 작은, 또는 약 850-1,000 미크론까지의 중량 평균 입자 크기를 가질 수 있지만, 일반적으로 입자는 약 10-500 미크론의 범위에서 중량 평균 입자 크기를 가질 것이다. 바람직한 것은 약 350 미크론까지의 최대 중량 평균 입자 크기를 갖는 철 또는 사전-합금된 철 입자이고; 더 바람직하게는 입자는 약 25-150의 범위에서 중량 평균 입자 크기를 가질 것이다. 바람직한 실시양태에서, 야금학적 분말 조성물은 150 미크론(-100 메쉬) 미만의 전형적인 입자 크기를 갖고, 이는 예를 들어 45 미크론(-325 메쉬) 미만의 입자 크기를 갖는 38 % 내지 48 %의 입자를 갖는 분말을 포함한다.Thus, the metallurgical powder mixture may have a weight average particle size of less than 1 micron, or a weight average particle size of up to about 850-1000 microns, but generally the particles will have a weight average particle size in the range of about 10-500 microns . Preference is given to iron or pre-alloyed iron particles having a maximum weight average particle size of up to about 350 microns; More preferably, the particles will have a weight average particle size in the range of about 25-150. In a preferred embodiment, the metallurgical powder composition has a typical particle size of less than 150 microns (-100 mesh), such as 38 to 48% of particles having a particle size of less than 45 microns (-325 mesh) &Lt; / RTI &gt;

설명된 철-기재 분말은 바람직하게는 물-분무화된 분말이다. 이들 철-기재 분말은 적어도 2.75, 바람직하게는 2.75 내지 4.6, 더 바람직하게는 2.8 내지 4.0, 및 일부 경우에 더 바람직하게는 2.8 내지 3.5 g/cm3의 겉보기 밀도를 갖는다.The iron-based powder described is preferably a water-atomized powder. The iron-base powder has a bulk density of at least 2.75, preferably 2.75 to 4.6, more preferably from 2.8 to 4.0, and more preferably from 2.8 to 3.5 g / cm 3 in some cases.

내식 야금학적 분말 혼합물은 최종 압축된 부품의 기계적 또는 다른 성질을 강화시키는 하나 이상의 합금 첨가제를 포함한다. 합금 첨가제는 통상의 기술자에게 알려진 기존 분말 야금 기법, 예컨대 블렌딩 기법, 사전합금 기법 또는 확산 결합 기법에 의해 철 분말과 조합된다. 바람직하게는, 합금 첨가제는 사전합금 기법, 즉 철의 용융물 및 필요한 합금 원소를 준비하고, 그 다음 용융물을 분무화함으로써, 분무화된 액적이 응고시 분말을 형성함에 의해 철-기재 분말과 조합된다.The corrosion resistant metallurgical powder mixture comprises one or more alloying additives that enhance the mechanical or other properties of the final compacted part. Alloy additives are combined with iron powders by conventional powder metallurgical techniques known to those of ordinary skill in the art, such as blending techniques, pre-alloy techniques, or diffusion bonding techniques. Preferably, the alloy additive is combined with the iron-based powder by preparing a pre-alloy technique, i.e., a melt of iron and the required alloying elements, and then atomizing the melt, whereby the atomized droplets form a powder upon solidification .

합금 첨가제는 내식, 강도, 경화능 또는 압축된 물품의 다른 바람직한 성질을 강화하는 것으로 분말 야금학적 산업에 알려진 것들이다. 강-제공 요소는 이들 물질 중 가장 알려진 것이다. 합금 원소의 예는 크로뮴, 규소, 그래파이트, 구리, 몰리브데넘, 니켈 등, 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이로 제한되지는 않는다. 합금 원소 또는 포함된 원소의 양은 최종 금속 부품에서 바람직한 성질에 따른다. 이러한 합금 원소를 포함하는 사전-합금된 철 분말은 그것의 ANCORSTEEL 라인 분말의 일부로써 회가나에스 코오프.로부터 입수가능하다. 사용될 때, 야금학적 분말 혼합물은 야금학적 분말 혼합물의 중량을 기준으로, 0.10 % 내지 약 10 %의 합금 분말을 포함한다. 바람직하게는, 야금학적 분말 혼합물은 야금학적 분말 혼합물의 중량을 기준으로, 0.20 % 내지 약 5 %의 합금 분말을 포함한다.Alloy additives are those known in the powder metallurgical industry for enhancing corrosion resistance, strength, hardenability or other desirable properties of compacted articles. The steel-providing element is the most known of these materials. Examples of alloying elements include, but are not limited to, chromium, silicon, graphite, copper, molybdenum, nickel, and the like, or combinations thereof. The amount of the alloying element or the contained element depends on the properties desired in the final metal part. A pre-alloyed iron powder comprising such an alloying element is available from Rota or Escobo &lt; (R) &gt; as part of its ANCORSTEEL line powder. When used, the metallurgical powder mixture comprises from 0.10% to about 10% of the alloy powder, based on the weight of the metallurgical powder mixture. Preferably, the metallurgical powder mixture comprises from 0.20% to about 5% of the alloy powder, based on the weight of the metallurgical powder mixture.

용융된 결합제는 기술분야에서 알려진 임의의 방법을 사용하여 야금학적 분말 혼합물에 가해질 수 있다. 한 예시적인 방법은 분사 도포이다.The molten binder may be added to the metallurgical powder mixture using any method known in the art. One exemplary method is spray application.

본 발명의 일부 실시양태에서, 야금학적 분말 혼합물은 용융된 결합제의 도포 전 및/또는 동안 가열될 수 있다. 예를 들어, 야금학적 분말 혼합물은 용융된 결합제의 도포 전 및/또는 동안 약 60 ℃ 내지 약 85 ℃의 온도로 가열될 수 있다.In some embodiments of the present invention, the metallurgical powder mixture may be heated before and / or during the application of the molten binder. For example, the metallurgical powder mixture may be heated to a temperature between about 60 [deg.] C and about 85 [deg.] C before and / or during the application of the molten binder.

일단 용융된 결합제가 야금학적 분말 혼합물에 가해지면, 본 발명의 결합된 야금학적 분말 조성물을 형성하기에 충분한 시간 동안 용매의 실질적인 부재 하에 용융된 결합제 및 야금학적 분말 혼합물이 블렌딩된다. 예를 들어, 블렌딩은 바인더의 양에 따라 1 내지 5 분이 걸릴 수 있다. 기술분야에 알려진 임의의 블렌딩 방법이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 블렌딩 방법은 가열 및 블렌딩이 동시에 일어나도록 할 수 있다. 블렌딩은 믹서에서 낮은 전단으로, 즉, 약 20 내지 약 30 rpm, 또는 높은 전단으로, 즉, 30 rpm 초과로 일어날 수 있다. 본 발명의 방법과 함께 사용될 수 있는 블렌딩 장치는 드럼 믹서, 예컨대 엘리치 믹서(Elrich Mixer), 패들 믹서, 예컨대 에스. 호우에스(S. Howes) 믹서, 나우타(Nauta) 블렌더 및 리틀포드 블렌더(Littleford Blender)를 포함한다. 다른 방법의 블렌딩, 예컨대 윌스터(Wurster) 코팅기 또한 사용될 수 있다.Once the molten binder has been added to the metallurgical powder mixture, the molten binder and the metallurgical powder mixture are blended in the substantial absence of solvent for a time sufficient to form the combined metallurgical powder composition of the present invention. For example, blending may take from 1 to 5 minutes, depending on the amount of binder. Any blending method known in the art may be used. Preferably, the blending method can cause simultaneous heating and blending. Blending can occur at low shear in the mixer, i.e., from about 20 to about 30 rpm, or high shear, i.e., greater than 30 rpm. Blending devices that may be used in conjunction with the method of the present invention include drum mixers, such as Elrich Mixers, paddle mixers, A S. Howes mixer, a Nauta blender and a Littleford blender. Other methods of blending, such as a Wurster coater, may also be used.

본 발명의 한 이점은 U.S. 특허 제6,602,315호 및 제6,280,683호에 기재된 건식-결합 방법과 다르게, 바인더는 그것을 야금학적 분말에 첨가하기 전 용융될 것이므로 임의의 특정 크기일 필요가 없다. 이와 같이, 바인더는 몇 인치 크기인 거친 척(chuck) 또는 프릴로 시작할 수 있다.One advantage of the present invention is that the U.S. Unlike the dry-bonding method described in US Pat. Nos. 6,602,315 and 6,280,683, the binder need not be of any particular size since it will be melted before adding it to the metallurgical powder. As such, the binder can start with a coarse chuck or frill that is several inches in size.

본 발명의 방법에서, 중합체는 바람직하게는 야금학적 분말을 함유하는 혼합 블렌더로부터 분리된 용기에서 용융된다. 그 결과로, 블렌더 내 금속 분말은 분사될 중합체의 연화점 또는 용융점까지 가열될 필요가 없다. 이는 기술분야의 알려진 다른 건식-결합 방법에 비해 많은 에너지 절약을 가져온다. 본 발명의 방법은, 용매 증발, 회수 및 폐기가 필요하지 않기 때문에 용매-결합 공정에 비해 낮은 에너지 소비를 갖는다. 본 발명의 방법은 따라서 더 에너지 효율적인 및 더 환경 친화적인 것이다.In the process of the present invention, the polymer is preferably melted in a vessel separate from the mixed blender containing the metallurgical powder. As a result, the metal powder in the blender does not need to be heated to the softening point or melting point of the polymer to be sprayed. This results in more energy savings than other dry-coupled methods known in the art. The process of the present invention has a lower energy consumption compared to the solvent-bonding process because solvent evaporation, recovery and disposal are not required. The method of the present invention is therefore more energy efficient and more environmentally friendly.

임의의 방법의 용융이 사용될 수 있지만, 중합체 물질을 함유하는 용기의 직접 가열이 허용된다.Although any method of melting can be used, direct heating of the vessel containing the polymeric material is permitted.

본 발명의 야금학적 분말 조성물은 종래의 방법을 사용하여 통상의 기술자에게 알려진 다양한 제품 형상, 예컨대, 빌릿, 막대, 기둥, 와이어, 스트립, 플레이트 또는 시트로 형성될 수 있다.The metallurgical powder compositions of the present invention can be formed into a variety of product shapes known to those of ordinary skill in the art, such as billets, rods, posts, wires, strips, plates, or sheets using conventional methods.

결합된 조성물은 그 다음 통상의 기술자에게 알려진 기존 기법에 의해 압축된다. 일반적으로, 결합된 야금학적 분말 조성물은 평방 인치 당 약 5 톤(tsi) 초과에서 압축된다. 바람직하게는, 야금학적 분말 조성물은 약 5 내지 약 200 tsi, 더 바람직하게는, 약 30 내지 약 60 tsi에서 압축된다. 그 결과의 압분체(green compact)가 소결될 수 있다. 바람직하게는, 적어도 2000 °F, 바람직하게는 적어도 약 2200°F(1200 ℃), 더 바람직하게는 적어도 약 2250 °F(1230 ℃), 및 더 바람직하게는 적어도 약 2300 °F(1260 ℃)의 소결 온도가 사용된다. 소결 가동은 또한 더 낮은 온도, 예컨대 적어도 2100 °F에서 행해질 수 있다.The combined compositions are then compressed by conventional techniques known to those of ordinary skill in the art. Generally, the combined metallurgical powder composition is compressed at about 5 tonnes per square inch (tsi). Preferably, the metallurgical powder composition is compressed at about 5 to about 200 tsi, more preferably at about 30 to about 60 tsi. The resulting green compact can be sintered. Preferably, at least 2000 DEG F, preferably at least about 2200 DEG F (1200 DEG C), more preferably at least about 2250 DEG F (1230 DEG C), and more preferably at least about 2300 DEG F (1260 DEG C) Of the sintering temperature is used. Sintering operations can also be done at lower temperatures, such as at least 2100F.

소결된 부품은 전형적으로 적어도 약 6.6 g/cm3, 바람직하게는 적어도 약 6.68 g/cm3, 더 바람직하게는 적어도 약 7.0 g/cm3, 더 바람직하게는 약 7.15 g/cm3 내지 약 7.38 g/cm3의 밀도를 갖는다. 더 바람직하게는, 소결된 부품은 적어도 약 7.4 g/cm3의 밀도를 갖는다. 7.50 g/cm3의 밀도 역시 본 발명의 야금학적 분말 조성물을 사용하여 얻어진다.The sintered parts typically have a density of at least about 6.6 g / cm 3 , preferably at least about 6.68 g / cm 3 , more preferably at least about 7.0 g / cm 3 , more preferably from about 7.15 g / cm 3 to about 7.38 g / cm &lt; 3 & gt ;. More preferably, the sintered part has a density of at least about 7.4 g / cm &lt; 3 & gt ;. A density of 7.50 g / cm &lt; 3 &gt; is also obtained using the metallurgical powder composition of the present invention.

통상의 기술자는 많은 변화 및 변형이 본 발명의 바람직한 실시양태에 이루어질 수 있고 이러한 변화 및 변형이 발명의 목적으로부터 벗어나지 않고 이루어질 수 있음을 인정할 것이다. 하기 실시예는 야금학적 분말 조성물을 더 설명한다.Those of ordinary skill in the art will recognize that many variations and modifications can be made to the preferred embodiments of the invention and such variations and modifications can be made without departing from the scope of the invention. The following examples further illustrate metallurgical powder compositions.

<실시예><Examples>

실시예 1Example 1

철-기재 및 합금 분말과 폴리에틸렌(Polywax 655) 바인더의 블렌딩을 두 방법을 사용하여 행하였다. 방법 A는 U.S. 제6,602,315호에 기재된 방법이다. 방법 B는 본 발명에 따른 방법이다. 시험 조성물은 합금 분말로서 0.80 % 그래파이트, 98.45 % ANCORSTEEL A1000 철-기재 분말 및 0.75 % 폴리에틸렌을 함유하였다.Blending of iron-based and alloy powders and polyethylene (Polywax 655) binder was performed using two methods. Method A is U.S. 6,602,315. Method B is a method according to the present invention. The test composition contained 0.80% graphite, 98.45% ANCORSTEEL A1000 iron-based powder and 0.75% polyethylene as alloy powder.

방법 1A에 대하여, 폴리에틸렌을 20 미크론의 평균 입자 크기로 분쇄하고 시험 조성물을 포함하는 블렌더에 첨가하였다. 블렌더의 내용물을 약 180 °F(82 ℃)로 가열하였다.For Method 1A, the polyethylene was ground to an average particle size of 20 microns and added to a blender containing the test composition. The contents of the blender were heated to approximately 180 ° F (82 ° C).

방법 1B에 대하여, 폴리에틸렌을 그것의 용융점을 초과하는 온도로 가열하고 시험 조성물을 포함하는 블렌더에 분사하였다. 블렌더의 내용물을 약 180 °F(82 ℃)로 가열하였다.For Method 1B, the polyethylene was heated to a temperature above its melting point and sprayed onto a blender containing the test composition. The contents of the blender were heated to approximately 180 ° F (82 ° C).

표 1은 두 결합 기법을 활용함에 있어 그래파이트에 대한 먼지 저항 또는 결합 효율을 나타낸다. 방법 1B에 따라 제조된 조성물이 개선된 결합 효율을 갖는다.Table 1 shows the dust resistance or coupling efficiency for graphite in utilizing both bonding techniques. The composition prepared according to Method 1B has improved binding efficiency.

결합 방법Joining method 결합된Combined 그래파이트 ( Graphite ( %% )) 방법 1AMethod 1A 8484 방법 1BMethod 1B 9595

실시예 2Example 2

시험 조성물은 합금 분말로서 2.9 % 페로포스퍼러스(Fe3P)(평균 입자 크기 = 10 미크론), 98.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말, 0.20 % 폴리에틸렌, 0.50 % 에틸렌 비스스테아라미드(평균 입자 크기 - 20 미크론)를 포함한다.The test compositions were prepared by mixing 2.9% ferrophospherus (Fe 3 P) (average particle size = 10 microns), 98.45% ANCORSTEEL A1000B iron-based powder, 0.20% polyethylene, 0.50% ethylene bisstearamide 20 microns).

방법 2A에 대한 시험 조성물은 합금 분말로서 2.9 % 페로포스퍼러스(Fe3P)(평균 입자 크기 = 10 미크론), 98.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말 및 0.20 % 폴리에틸렌을 포함한다. 방법 2A에 대하여, 폴리에틸렌을 아세톤에 용해시키고 기술분야에 알려진 용매-기재 결합 방법에 따른 다른 성분과 조합하였다. 용매에 바인더를 용해시키는 단점 중 하나는 바인더의 용해도가 제한된다는 것이다. 더욱이, 제한된 양의 용해된 바인더는 압축을 위한 적절한 윤활을 제공하기에 충분하지 않고, 따라서 추가의 윤활제가 용매 결합된 배합물에 첨가되어 압축이 일어날 수 있도록 하여야 한다. 방법 2A에 대하여, 추가의 윤활제는 0.50 % 에틸렌 비스스테아라미드("EBS")(평균 입자 크기 - 20 미크론)이다.The test composition for Method 2A comprises 2.9% ferrofosperm (Fe 3 P) (average particle size = 10 microns) as alloy powder, 98.45% ANCORSTEEL A1000B iron-based powder and 0.20% polyethylene. For Method 2A, the polyethylene was dissolved in acetone and combined with other components according to solvent-based bonding methods known in the art. One of the disadvantages of dissolving the binder in the solvent is that the solubility of the binder is limited. Moreover, a limited amount of dissolved binder is not sufficient to provide adequate lubrication for compression, so that additional lubricant should be added to the solvent-bonded formulation to allow compression to occur. For Method 2A, the additional lubricant is 0.50% ethylene bisstearamide ("EBS") (average particle size - 20 microns).

방법 2B에 대하여, 본 발명의 방법을 사용하여 폴리에틸렌을 용융시키고 다른 성분에 분사-도포하였다. 바인더의 양이 용해도 제한되지 않았기에, EBS가 방법 2B에 사용된 시험 조성물에 필요하지 않았다.For Method 2B, the polyethylene was melted and spray-applied to the other components using the method of the present invention. Since the amount of binder was not limited in solubility, EBS was not required for the test composition used in Method 2B.

표 2는 두 결합 기법을 활용함에 있어 Fe3P에 대한 결합 효율을 나타낸다. 방법 2B에 따라 제조된 조성물이 개선된 결합 효율을 갖는다.Table 2 shows the coupling efficiency for Fe 3 P in utilizing the two coupling techniques. The composition prepared according to Method 2B has improved binding efficiency.

결합 방법Joining method 결합된Combined 그래파이트 ( Graphite ( %% )) 방법 2AMethod 2A 8080 방법 2BMethod 2B 9797

실시예 3Example 3

종래 기술의 용매-결합 방법에서, 추가의 윤활제가 분말 형태에 첨가되고, 이는 더스팅을 하기 쉬울 수 있다. 추가의 윤활제가 결합 공정 동안 첨가된다면, 일부 바인더는 추가의 윤활제에 결합하도록 작용하고 합금 분말, 예컨대 Fe3P에 결합하는 것이 불가능하다. 중합체가 바인더 및 윤활제 둘 다로 작용하므로, 이는 본 발명의 방법과는 대조되는 것이다.In the prior art solvent-bonding process, an additional lubricant is added to the powder form, which can be susceptible to dusting. If additional lubricants are added during the bonding process, some of the binders act to bond to additional lubricants and are unable to bond to alloy powders, such as Fe 3 P. As the polymer acts as both a binder and a lubricant, this is in contrast to the process of the present invention.

예비배합물에 대하여, 시험 조성물은 합금 분말로서 0.8 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 6 미크론), 98.45 % ANCORSTEEL A1000 철-기재 분말 및 0.75 % EBS(평균 입자 크기 = 20 미크론)을 포함하였다. 시험 조성물은 기존 혼합 기법을 사용하여 혼합하였다.For the preformulation, the test composition comprised 0.8% graphite (mean particle size = 6 microns), 98.45% ANCORSTEEL A1000 iron-based powder and 0.75% EBS (average particle size = 20 microns) as alloy powder. The test compositions were mixed using conventional mixing techniques.

방법 3B에 대하여, 시험 조성물은 합금 분말로서 0.8 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 6 미크론), 98.45 % ANCORSTEEL A1000 철-기재 분말 및 0.75 % 폴리에틸렌을 포함하였다. 본 발명의 방법을 사용하여 폴리에틸렌을 용융하고 다른 성분에 분사-도포하였다.For Method 3B, the test composition contained 0.8% graphite (mean particle size = 6 microns), 98.45% ANCORSTEEL A1000 iron-based powder and 0.75% polyethylene as alloy powder. The polyethylene was melted and spray-applied to the other components using the method of the present invention.

본 발명의 결합 방법의 이점은 바인더가 철 분말의 바깥쪽에 얇은 코팅을 형성하고, 이는 그 다음 임의의 첨가물 입자; 이 실시예에서, 그래파이트에 "접착"하도록 작용한다는 것이다. 바인더가 윤활제로서 역할을 하기 때문에, 분말 형태에 첨가된 윤활제의 양은 제거되거나 크게 감소될 수 있다. 결합될 입자를 위한 철-기재 분말 상에 제한된 표면적 때문에, 베이스 분말에 부착될 입자의 수가 적을수록, 결합 효율이 더 좋다. 이는 결합 효율이 오직 55 %인 방법 3A에 비해, 방법 3B를 사용한 결합 효율(총 탄소에 의해 측정된 바와 같이)이 95 %임을, 표 3에서 볼 수 있다.An advantage of the bonding method of the present invention is that the binder forms a thin coating on the outside of the iron powder, which is then added to any additive particles; In this embodiment, to "adhere" to graphite. Since the binder acts as a lubricant, the amount of lubricant added to the powder form can be eliminated or greatly reduced. Due to the limited surface area on the iron-based powder for the particles to be bonded, the smaller the number of particles to be attached to the base powder, the better the bonding efficiency. It can be seen from Table 3 that the coupling efficiency (as measured by total carbon) using Method 3B is 95%, compared to Method 3A, where the coupling efficiency is only 55%.

결합된Combined 그래파이트 ( Graphite ( %% )) 예비배합물Premix 5555 방법 3BMethod 3B 9595

실시예 4Example 4

바인더 또는 윤활제의 겉보기 밀도 및 흐름에의 영향이 중요하다. 겉보기 밀도는 얼마나 많은 양의 분말이 고정된 부피를 충전시킬 수 있는지에 대한 척도로, 높은 수치는 부품을 생성하기 위한 다이의 더 좋은 충전과 관련이 있다. 분말의 흐름은 다이 캐비티(고정된 부피)를 충전시키는데 필요한 시간이다. PM 부품의 생성이 반복적으로 다이를 충전시키는 것을 포함하기 때문에, 고정된 시간 내에 흐름이 좋을수록(더 낮은 시간) 더 많은 부품이 생성될 수 있고, 따라서 부품 생성 공정의 생산성이 증가한다. 분말 입자 또는 결합된 입자의 형상은 분말 혼합물의 흐름 및 겉보기 밀도에 영향을 줄 수 있다. 더 둥근 형상은 입자 패킹을 개선함으로써 겉보기 밀도를, 그리고 입자 마찰을 감소시킴으로써 흐름 둘 다를 개선한다.The influence on the apparent density and flow of the binder or lubricant is important. Apparent density is a measure of how much powder can fill a fixed volume, and a high value relates to a better charge of the die to produce the part. The flow of powder is the time required to fill the die cavity (fixed volume). As the generation of the PM component involves repeatedly charging the die, the better the flow in a fixed time (lower time), the more parts can be created, thus increasing the productivity of the parts production process. The shape of the powder particles or bonded particles can affect the flow and apparent density of the powder mixture. The more rounded shape improves both the apparent density by improving particle packing and the flow by reducing particle friction.

분말의 결합된 혼합물에서, 분말의 형상은 베이스 분말, 합금 분말, 윤활제 및 바인더의 조합으로서 여겨질 수 있다. 본 발명의 방법에서, 바인더가 베이스 분말 주위에 균일하게 도포될 수 있기 때문에, 결합된 입자는 종래 기술의 "건식 결합" 방법을 사용하여 생성된 결합된 분말에 비해서 더 구 모양이 되는 경향이 있다.In the combined blend of powders, the shape of the powder may be considered as a combination of base powder, alloy powder, lubricant and binder. In the process of the present invention, because the binder can be uniformly applied around the base powder, the bound particles tend to be spherical in shape compared to the bonded powder produced using the "dry bond" method of the prior art .

이 실시예에 사용된 배합물의 조성은 하기와 같다:The composition of the formulations used in this example is as follows:

예비배합물: 2.0 % 8081 구리 분말(평균 입자 크기 = 20 미크론), 합금 분말로서 0.80 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 8 미크론), 96.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말, 0.75 %의 EBS(에틸렌 비스스테아라미드)(평균 입자 크기 = 20 미크론).(Average particle size = 8 microns) as alloy powder, 96.45% ANCORSTEEL A1000B iron-based powder, 0.75% EBS (ethylenebisstearamide ) (Average particle size = 20 microns).

방법 4A을 위한 배합물: 2.0 % 8081 구리 분말(평균 입자 크기 = 20 미크론), 합금 분말로서 0.80 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 8 미크론), 96.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말, 본 발명에 따라 용융되고 분사된 0.75 % 폴리에틸렌.Formulation for Method 4A: 2.0% 8081 copper powder (average particle size = 20 microns), 0.80% graphite as alloy powder (average particle size = 8 microns), 96.45% ANCORSTEEL A1000B iron-based powder, 0.75% polyethylene injected.

방법 4B를 위한 배합물: 0.20 % EBS, 2.0 % 8081 구리 분말(평균 입자 크기 = 20 미크론), 합금 분말로서 0.80 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 8 미크론), 96.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말, 본 발명에 따라 용융되고 분사된 0.55 % 폴리에틸렌, 더하기 추가의 0.20 %의 EBS(평균 입자 크기 = 20 미크론).Formulation for Method 4B: 0.20% EBS, 2.0% 8081 copper powder (average particle size = 20 microns), 0.80% graphite (average particle size = 8 microns) as alloy powder, 96.45% ANCORSTEEL A1000B iron- 0.55% of polyethylene melted and sprayed according to EBS, plus an additional 0.20% EBS (average particle size = 20 microns).

방법 4C를 위한 배합물: 2.0 % 8081 구리 분말(평균 입자 크기 = 20 미크론), 합금 분말로서 0.80 % 그래파이트(평균 입자 크기 = 8 미크론), 96.45 % ANCORSTEEL A1000B 철-기재 분말, 아세톤에 용해된 0.20 % 폴리에틸렌. 또한 20 미크론의 평균 입자 크기를 갖는 0.50 %의 EBS가 있다. 폴리에틸렌은 종래 기술의 용매-기재 방법을 사용하여 도포된다.(Average particle size = 8 microns) as alloy powder, 96.45% ANCORSTEEL A1000B iron-based powder, 0.20% dissolved in acetone, Polyethylene. There is also 0.50% EBS with an average particle size of 20 microns. The polyethylene is applied using a prior art solvent-based process.

표 4는 본 발명(방법 4A 및 4B) 대 표준 예비배합물 및 용매-결합 배합물(방법 4C)에 따라 결합된 분말의 흐름 및 겉보기 밀도를 나타낸다.Table 4 shows the flow and apparent density of the combined powders according to the present invention (methods 4A and 4B) vs. standard preformulation and solvent-bonding combination (method 4C).

샘플Sample 겉보기 밀도Apparent density 흐름flow 예비배합물Premix 2.992.99 40.040.0 방법 4AMethod 4A 3.683.68 28.728.7 방법 4BMethod 4B 3.573.57 30.830.8 방법 4CMethod 4C 3.293.29 31.431.4

0.75 % 분사된 폴리에틸렌이 있는 방법 4A는 비슷한 조성의 예비배합물보다 겉보기 밀도(높아짐) 및 흐름(낮아짐)에서 개선을 나타낸다. 방법 4A 및 4b 모두는 예비배합물 또는 표준 용매 결합된 배합물(방법 4C)보다 더 좋은 결과를 보였다.Method 4A with 0.75% injected polyethylene exhibits improvement in bulk density (increased) and flow (lowered) over preformulations of similar composition. Both Methods 4A and 4B showed better results than the pre-combination or standard solvent-coupled combination (Method 4C).

보통, 예비배합물 또는 용매-결합된 배합물에서 3.40 g/cc보다 더 큰 겉보기 밀도를 얻는 것은 어렵다. 예비배합물과 함께, 결합되지-않은 중합체의 정전기력 및 첨가물의 마찰 영향은 겉보기 밀도 및 흐름에 부정적인 영향을 갖도록 하는 경향이 있다. 용매-결합된 배합물과 함께, 용해도가 바인더의 양을 제한하기 때문에, 결합된 입자는 본 발명에 따라 제조된 결합된 입자보다 더 불규칙한 형상을 갖는 경향이 있다. 본 발명의 방법을 사용하여 관찰된 개선된 겉보기 밀도 및 흐름은 압축된 부품에 개선된 치수 조절 및 중량 컨시스턴시로 이어질 수 있다.Usually, it is difficult to obtain an apparent density greater than 3.40 g / cc in the pre-blend or solvent-blended blend. Together with the preformulation, the electrostatic force of the unbonded polymer and the frictional effects of the additives tend to have a negative impact on apparent density and flow. Because the solubility limits the amount of binder with the solvent-bonded combination, the bound particles tend to have a more irregular shape than the bound particles made according to the present invention. The improved apparent density and flow observed using the method of the present invention can lead to improved dimensional control and weight consistency for the compressed part.

실시예 5Example 5

바인더는 또한 윤활제로서 기능을 할 수 있어야 한다. 윤활제는 다이로부터 부품의 압축 및 분출을 돕고, 처음 및 분출 동안 마찰을 줄이는데, 필요하다. 바인더가 윤활제로서 역할을 할 수 있다면, 부품을 압축하는데 필요한 힘이 감소될 수 있고 더 높은 밀도가 달성될 수 있다.The binder must also be able to function as a lubricant. Lubricants are needed to assist in compressing and ejecting parts from the die and reducing friction during initial and ejection. If the binder can serve as a lubricant, the force required to compress the part can be reduced and higher densities can be achieved.

본 발명에 따라 결합된 물질은 표 4에 나타난 결과와 비슷하게 겉보기 밀도 및 흐름에서의 비슷한 개선을 나타낸다.The materials bonded in accordance with the present invention exhibit similar improvements in apparent density and flow similar to the results shown in Table 4. &lt; tb &gt; &lt; TABLE &gt;

분말 배합물의 분출 특성의 측정인 스트립 및 슬라이드는 표 5에 나타난다. 스트립 압력은 분출 사이클 동안 압축된 부품이 다이로부터 움직이기 시작하는데 필요한 압력이다. 스트립 압력이 낮을수록, 부품이 다이로부터 제거되기 쉽고 더 적은 힘이 압축 프레스에 의해 요구된다. 슬라이드 압력은 그것이 다이의 제약에서 벗어날 때까지 부품을 다이에서 나오도록 유지하는데 필요한 힘이다. 대부분의 경우에, 슬라이드 압력이 낮을수록, 다이로부터 더 쉽게 제거되고 표면 마감이 더 좋다.Strips and slides which are a measure of the jetting properties of the powder blend are shown in Table 5. The strip pressure is the pressure required for the compressed part to start moving from the die during the ejection cycle. The lower the strip pressure, the easier the part is to be removed from the die and less force is required by the compression press. Slide pressure is the force required to keep the part out of the die until it is out of the die's constraint. In most cases, the lower the slide pressure, the easier it is removed from the die and the better the surface finish.

표 5는 세 가지 다른 압축 압력(30, 40 및 50 tsi)에 대한 분출 힘(스트립 및 슬라이드)을 나타낸다. 본 발명에 따라 결합된 물질은 기존 예비배합물 및 용매-결합된 배합물에 비하여 더 낮은 스트립 및 슬라이드를 나타낸다. 본 발명에 따라 제조된 물질의 압분체 밀도가 예비배합물과 비슷하고 용매-결합된 배합물보다 개선된다.Table 5 shows the ejection forces (strips and slides) for three different compression pressures (30, 40 and 50 tsi). The materials bonded according to the present invention exhibit lower strips and slides compared to conventional preformulation and solvent-bonded formulations. The green density of the material prepared according to the present invention is similar to the preformulation and is improved over the solvent-bonded formulation.

표 5는 다양한 배합물의 압축 성질의 결과를 나타낸다. 이 실험에서 사용된 배합물은 A1000 + 0.80 % 그래파이트 + 0.75 % 유기 물질이다. "예비배합물"은 결합되지-않은 물질을 지칭한다. MB#1 및 MB#2는 본 발명에 따라 제조된 결합된 물질이고, 즉, 바인더가 용매의 실질적인 부재 하에 용융되고 다른 물질과 블렌딩된다. MB#1 및 MB#2에 사용된 바인더는 베헨산 및 에틸렌 비-스테아라미드이다. MB#1은 바인더로부터 0.40 %의 총 윤활제를 갖는다. MB#2는 또한 윤활제로서 사용된 바인더를 갖는다. AB1(앙코르본드(Ancorbond) 1)이 용매-결합을 사용하여 결합되었고, 이는 비교예로서 사용된다. AB1은 폴리에틸렌, 폴리글리콜 및 에틸렌 비-스테아라미드를 포함하는 유기 바인더를 포함한다. 시험된 혼합물에서, 바인더 및 에틸렌 비-스테아라미드의 조합은 혼합물의 0.75 중량%이다.Table 5 shows the results of the compressive properties of the various formulations. The blend used in this experiment is A1000 + 0.80% graphite + 0.75% organic material. "Preformulation" refers to a non-bound material. MB # 1 and MB # 2 are bonded materials prepared according to the present invention, i.e., the binder is melted in the substantial absence of solvent and blended with other materials. The binders used for MB # 1 and MB # 2 are behenic acid and ethylene non-stearamide. MB # 1 has a total lubricant of 0.40% from the binder. MB # 2 also has a binder used as a lubricant. AB1 (Ancorbond 1) was coupled using solvent-bonding, which is used as a comparative example. AB1 includes an organic binder including polyethylene, polyglycol, and ethylene non-stearamide. In the tested mixture, the combination of the binder and the ethylene non-stearamide is 0.75% by weight of the mixture.

Figure pct00001
Figure pct00001

실시예 6Example 6

본 발명의 예시적인 방법은 블렌딩 장치 내에 금속 분말 및 합금 분말의 혼합물을 사전선택된 온도로 가열하는 것을 포함한다. 바인더는 별도의 용기에서 용융되고, 혼합물이 블렌딩되는 동안 블렌딩 장치에 분사된다. 그 결과의 결합된 분말은 주변 온도로 냉각된다. 추가의 첨가물은 이 때에 첨가될 수 있다.An exemplary method of the present invention involves heating a mixture of metal powder and alloy powder into a blending device to a preselected temperature. The binder is melted in a separate vessel, and the mixture is injected into the blending device while being blended. The resulting combined powder is cooled to ambient temperature. Additional additives may be added at this time.

Claims (19)

용매의 실질적인 부재 하에 결합제를 용융시키는 단계; 및
결합된 야금학적 분말 조성물을 형성하기에 충분한 시간 동안 용매의 실질적인 부재 하에 용융된 결합제를 야금학적 분말 혼합물과 블렌딩하는 단계
를 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.
Melting the binder in the substantial absence of a solvent; And
Blending the molten binder with the metallurgical powder mixture in the substantial absence of solvent for a time sufficient to form the combined metallurgical powder composition
&Lt; / RTI &gt;
제1항에 있어서, 결합제가 바인더(binder)의 중량을 기준으로 5 중량% 미만의 용매를 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the binder comprises less than 5% by weight of solvent based on the weight of the binder. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결합제가 바인더의 중량을 기준으로, 2 중량% 미만의 용매를 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.The method of any one of claims 1 to 3, wherein the binder comprises less than 2% by weight of solvent based on the weight of the binder. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 첨가된 용매를 포함하지 않는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.4. The process of any one of claims 1 to 3, wherein the binder is free of added solvent. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 스테아라미드, 베헨산, 올레아미드, 폴리에틸렌, 파라핀 왁스, 에틸렌 비스스테아라미드, 목화씨 왁스 또는 이들의 조합인, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.5. A combined metallurgical powder composition according to any one of the preceding claims wherein the binder is selected from the group consisting of stearamide, behenic acid, oleamide, polyethylene, paraffin wax, ethylene bisstearamide, cottonseed wax, Gt; 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 용융 단계가 결합제가 용융되기에 충분한 시간 동안 결합제의 용융점 초과의 온도로 결합제를 가열하는 것을 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.6. The method of any one of claims 1 to 5, wherein the melting step comprises heating the binder to a temperature above the melting point of the binder for a time sufficient to cause the binder to melt. 제6항에 있어서, 결합제가 약 50 ℃ 내지 약 110 ℃의 온도로 가열되는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.7. The method of claim 6, wherein the binder is heated to a temperature from about 50 [deg.] C to about 110 [deg.] C. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 바인더가 폴리에틸렌인, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.8. The method of any one of claims 1 to 7, wherein the binder is polyethylene. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 야금학적 분말 혼합물이
혼합물의 중량을 기준으로 약 80 중량% 이상의 금속-기재 분말; 및
하나 이상의 합금 분말
을 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.
9. A process according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the metallurgical powder mixture
At least about 80 weight percent metal-based powder based on the weight of the mixture; And
One or more alloy powders
&Lt; / RTI &gt;
제9항에 있어서, 야금학적 분말 혼합물이 약 90 중량% 이상의 금속-기재 분말을 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.10. The method of claim 9, wherein the metallurgical powder mixture comprises at least about 90 weight percent metal-based powder. 제9항에 있어서, 금속-기재 분말이 철-기재 분말인, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.10. The method of claim 9, wherein the metal-based powder is an iron-based powder. 제9항에 있어서, 야금학적 분말 혼합물이 조성물의 0.20 중량% 내지 약 5.0 중량%의 합금 분말을 더 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.10. The method of claim 9, wherein the metallurgical powder mixture further comprises from 0.20% to about 5.0% by weight of the alloy powder. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 결합된 야금학적 분말 조성물이 조성물의 약 0.15 중량% 내지 약 2.0 중량%의 결합제를 포함하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.13. The method of any one of claims 1 to 12, wherein the combined metallurgical powder composition comprises from about 0.15% to about 2.0% binder of the composition. 제6항에 있어서, 야금학적 분말 혼합물이 약 60 ℃ 내지 약 85 ℃로 가열되는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.7. The method of claim 6, wherein the metallurgical powder mixture is heated to about 60 &lt; 0 &gt; C to about 85 &lt; 0 &gt; C. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 블렌딩 단계 전, 야금학적 분말에 용융된 결합제를 분사함으로써, 용융된 결합제가 용매의 실질적인 부재 하에 야금학적 분말에 도포되는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.15. The method according to any one of claims 1 to 14, wherein the molten binder is applied to the metallurgical powder substantially in the absence of solvent by spraying the molten binder in the metallurgical powder prior to the blending step, &Lt; / RTI &gt; 제1항 또는 제6항에 있어서, 블렌딩 단계 전, 야금학적 분말에 용융된 결합제를 분사함으로써, 용융된 결합제가 용매의 실질적인 부재 하에 야금학적 분말에 도포되는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.The method of any one of claims 1 to 6, wherein the molten binder is applied to the metallurgical powder substantially in the absence of solvent by spraying the molten binder to the metallurgical powder before the blending step . 제16항에 있어서, 결합제가 바인더의 중량을 기준으로 2 중량% 미만의 용매를 함유하는, 결합된 야금학적 분말 조성물의 제조 방법.17. The method of claim 16, wherein the binder contains less than 2 weight percent solvent based on the weight of the binder. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따라 제조된 결합된 야금학적 분말 조성물.18. A combined metallurgical powder composition prepared according to any one of claims 1 to 17. 제6항의 결합된 야금학적 분말 조성물을 사용하여 제조된 압축된 분말 야금학적 부품.
Compressed powder metallurgical component produced using the combined metallurgical powder composition of claim 6.
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