KR20150119765A - 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법 - Google Patents

레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150119765A
KR20150119765A KR1020140045606A KR20140045606A KR20150119765A KR 20150119765 A KR20150119765 A KR 20150119765A KR 1020140045606 A KR1020140045606 A KR 1020140045606A KR 20140045606 A KR20140045606 A KR 20140045606A KR 20150119765 A KR20150119765 A KR 20150119765A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
pulse
laser beam
intensity
image
double
Prior art date
Application number
KR1020140045606A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101663740B1 (ko
Inventor
이수형
이근우
조원혁
위행섭
Original Assignee
한국표준과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국표준과학연구원 filed Critical 한국표준과학연구원
Priority to KR1020140045606A priority Critical patent/KR101663740B1/ko
Publication of KR20150119765A publication Critical patent/KR20150119765A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101663740B1 publication Critical patent/KR101663740B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

본 발명은 입자 분석 방법 및 입자 분석 장치를 제공한다. 이 입자 분석 방법은 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 단계; 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 수신하여 강도 이미지를 검출하는 단계; 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 샘플 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계를 포함한다.

Description

레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법{Laser Scattering Particle Analysis Apparatus and Analysis Method Of The Same}
본 발명은 동적 광 산란 입자 분석 장치에 관한 것으로, 더 구체적으로 이중 펄스 레이저 빔(double pulse laser beam)을 이용하는 동적 광산란 입자 분석 장치에 관한 것이다.
본 발명은 2013년도 미래창조과학부의 재원으로 신기술융합형성장동력사업의 지원을 받아 수행된 연구임(2013K000307).
광산란 방법(light scattering method)은 빛의 산란을 이용하여 고분자 혹은 콜로이드 입자의 분자량, 크기, 모양 등을 분석하는 방법이다. 용액 중에는 용질 브라운 운동에 의하여 굴절률의 변화가 발생하며, 입사광은 산란된다. 보통의 현미경으로는 관찰할 수 없는 미립자라도 틴들(Tyndall) 현상을 이용하여 빛의 통로 옆 방향에서 관찰하면 반짝이는 점으로서 미립자의 위치가 확인될 수 있다. 빛이 산란되는 정도가 입자가 클수록 심해지는 것을 이용하여 미립자의 크기는 구해질 수 있다.
고전적 광산란(classical light scattering)은 탄성(elastic) 광산란 또는 정적(static) 광산란이라고도 불리운다. 정적 광산란 방법은 산란각도에 따른 산란된 빛의 강도를 산란 물질의 농도 또는 온도 등의 함수로 측정하여 산란 물질의 분자량, 크기 및 모양과 열역학적 성질을 측정한다.
산란된 빛의 평균강도를 이용하는 정적 광산란과 달리, 동적 광산란(dynamic light scattering;DLS)은 준탄성 광산란(quasi-elastic light scattering) 또는 광양자상관 분광법(photon correlation spectroscopy)라고 불리운다. 동적 광산란은 빛을 산란시키는 산란원들의 브라운(Brown) 거동에 의한 산란광의 시간 및 주파수 변화를 산란광의 도플러 브로드닝(Doppler broadening)을 이용하여 입자들의 확산계수나 이완시간(relaxation time) 등을 측정하여 산란원의 수, 크기, 형태 및 전하 등을 측정할 수 있다.
입자의 운동은 입자간의 상대적인 위상변화를 야기하고, 이러한 위상변화의 결과로 빛의 간섭현상이 시간에 따라 변화하므로, 산란광의 세기는 시간에 따라 변한다. 동적 광산란(DLS)은 입자의 브라운 운동에 의해 결정되고, 정적 광산란(SLS)과는 달리 고정된 탐지각(detection angle)을 가지고 일정시간 간격당 변화하는 산란되는 빛의 강도를 검출한다. 크기가 작은 입자일수록 좀더 빠른 브라운 운동(혹은 확산)을 하기 때문에, 병진확산계수 (D)에 관한 스토크-아인슈타인(Stoke-Einstein) 관계식에 의해 입자의 크기가 결정된다.
본 발명의 해결하고자 하는 일 기술적 과제는 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간(Δt)을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔(S3)을 샘플에 제공하여 산란광을 분석하여 입자의 크기를 산출하는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 방법은 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 단계; 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 수신하여 강도 이미지를 검출하는 단계; 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 샘플 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 펄스와 상기 제2 펄스는 동일한 펄스 폭과 세기를 가지고 동일한 광경로를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계는 고정된 지연 시간을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 상기 강도 이미지를 파수 벡터 좌표로 좌표 변환하여 좌표 변환된 강도 이미지를 생성하는 단계; 상기 좌표 변환된 강도 이미지를 파수 벡터의 크기에 따라 분할하여 분할 이미지를 생성하는 단계; 상기 분할 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 단계; 및 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 파수 벡터의 크기의 함수로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 이중 펄스 레이저 빔의 상기 지연 시간을 변경하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계는 상기 지연 시간에 따른 상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 설정하는 단계; 상기 강도 이미지들 각각에서 상기 관심 영역에 대한 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 단계; 및 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간의 함수로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 이중 펄스 레이저 빔은 공간 필터를 통하여 제공될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 장치는 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 광원; 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 감지하여 강도 이미지를 생성하고 상기 광원과 동기화된 2차원 광검출부; 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 신호 처리부를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 신호 처리부는 고정된 시간 지연을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 강도 이미지를 파수 벡터 좌표로 좌표 변환하는 이미지 좌표 변환부; 좌표 변환된 강도 이미지를 파수 벡터의 크기에 따라 분할하는 이미지 분할부; 상기 분할된 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부; 및 산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 파수 벡터의 크기로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 신호 처리부는 상기 지연 시간 별로 이중 펄스 레이저 빔에 대한 복수의 강도 이미지들을 저장하는 메모리부; 상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 추출하는 관심 영역 추출부; 상기 관심 영역 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부; 산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간으로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 광원에 이중 펄스 신호를 제공하고 상기 2차원 광검출부에 트리거 신호를 제공하는 이중 펄스 발생부를 더 포함할 수 있다. 상기 이중 펄스 발생부는 주기적으로 펄스 신호를 발생시키는 펄스 발생기; 및 상기 펄스 발생기의 펄스 신호를 제공받아 이중 펄스 신호를 생성하여 상기 광원에 제공하는 이중 펄스 발생기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 이중 펄스 레이저 빔에서 광학계에 의한 수차를 제거하는 공간 필터; 및 공간 필터를 통과한 레이저 빔을 상기 샘플에 집속하는 한 쌍의 집속 렌즈를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 광원은 연속 발진 레이저; 및 상기 연속 발진 레이저의 출력광을 변조하여 이중 펄스 레이저 빔을 제공하는 광 스위치를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 입자 측정 방법은 고속으로 입자의 직경을 정밀하게 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 장치를 설명하는 개념도이다.
도 2는 도 1의 입자 분석 장치의 신호 처리부를 나타내는 블록도이다.
도 3은 샘플과 산란 패턴을 설명하는 도면이다.
도 4는 도 1의 입자 분석 장치의 타이핑 차트이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 장치의 강도 이미지의 동축 링 패턴을 나타내는 결과이다.
도 6b는 산란 강도를 파수 벡터에 대하여 표시한 결과이다.
도 6c는 도 6a의 강도 이미지를 처리하여 얻은 스펙클 콘드라스트를 파수 벡터에 대하여 표시한 결과이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 입자 분석 장치를 설명하는 개념도이다.
도 8은 입자 분석 장치의 신호 처리부의 블록도이다.
도 9는 도 7의 입자 분석 장치의 산란각 및 2차원 광검출부의 위치를 설명하는 사시도이다.
도 10은 도 7의 입자 분석 장치의 타이밍 차트이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 12는 지연 시간에 따라 측정된 강도 이미지를 나타내는 도면이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예 따라 지연 시간에 따른 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)를 나타내는 도면이다.
동적 광산란(dynamic light scattering;DLS) 방식에서, 용액 내의 콜로이달 상태의 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient;D)는, 입자가 구형일 때 Stokes-Einstein 관계식에 의해서 다음 식으로 표시된다.
Figure pat00001
여기서, kB는 Boltzman 상수, T는 절대 온도, 는 r0는 입자의 반경, η는 용매의 점도를 나타낸다. 입자가 클수록 확산계수는 작으므로 산란광의 요동은 입자가 클수록 느리게 나타난다. 동적 광산란에서, 산란광의 시간 요동을 분석하기 위해서는 상관분석기(correlator)가 사용된다.
동적 광산란 장치는 연속파 단색 가간섭 광원(continuous wave monochromatic coherence light source), 회절분석기(diffractometer), 및 회절분석기에 장착된 고속 점 검출기(high speed point detector)로 구성된다. 산란광의 시간 의존 요동은 산란 파수 벡터(scattering wave vector;Q)에 대응하는 소정의 각도에서 측정된다. 산란 파수 벡터(Q)는 다음과 같이 주어진다.
Figure pat00002
여기서, n은 용액의 굴절률이고, λ는 광원의 파장이고, θ는 산란각이다.
코히어런스 부피(coherence volume)가 샘플의 산란 부피보다 큰 경우, 고속 점 검출기는 산란광 세기 신호 I(t)를 출력한다. 상기 산란광 세기 신호 I(t)에 대한 규격화된 강도 자기상관함수(normalized intensity autocorrelation function) g2(Q,τ)는 다음과 같이 정의된다.
Figure pat00003
여기서, I(t)와 I(t+τ)는 각각 시간 t, t+τ 에서의 산란광의 세기를 나타낸다. τ는 지연 시간(lag time)을 나타낸다. T는 적분 구간을 나타낸다.
시거르트 관계식(Siegert relation)을 이용하면, 규격화된 강도 자기상관함수 g2(Q,τ)는 다음과 같이 표시될 수 있다.
Figure pat00004
여기서, β0는 대조비 환산 계수(contrast scaling factor)이다. 상기 대조비 환산 계수는 실험 장치에 의존할 수 있다. g1은 1차 자기상관함수(first order autocorrelation function)이다.
단분산 입자 시스템(monodisperse particle system)에서, g1(Q,τ)는 다음과 같이 지수 함수로 표시될 수 있다.
Figure pat00005
여기서, γ는 감쇄율(decay rate)이다. 병진확산계수 D는 γ=Q2D 의 관계식을 이용하여 구해질 수 있다.
충분한 통계적 정밀도를 달성하기 위하여, 고정된 파수 벡터 Q에서, 시간 평균 데이터 획득(time averaged data acquisition)이 요구된다. 그러나, 고정된 파수 벡터 Q는 전체적인 강도 구조의 동시 측정(simultaneous measurement of overall intensity structure)을 금지한다.
천천히 변화하는 신호의 경우, 그 이전 상태를 많이 유지할 수 있기 때문에 빨리 변화하는 신호보다 규격화된 자기상관함수 g2(Q,τ)는 상대적으로 큰 값을 가질 수 있다. 통계적으로 의미 있는 결과를 위하여, 충분한 샘플링 시간이 요구된다. 따라서, 샘플링 시간을 단축 할 수 있는 새로운 방법이 요구된다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 보다 상세히 설명한다. 이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 장치를 설명하는 개념도이다.
도 2는 도 1의 입자 분석 장치의 신호 처리부를 나타내는 블록도이다.
도 3은 샘플과 산란 패턴을 설명하는 도면이다.
도 4는 도 1의 입자 분석 장치의 타이핑 차트이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 1 내지 도 6을 참조하면, 입자 분석 장치(100)는 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간(Δt)을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔(S3)을 샘플(10)에 제공하는 광원(110), 상기 샘플(10)에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 감지하여 강도 이미지를 생성하고 상기 광원(110)과 동기화된 2차원 광검출부(136); 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 신호 처리부(150)를 포함한다.
광원(110)은 가간섭성 단색 이중 펄스 빔(coherence monochromatic double pulse beam)을 출력할 수 있다. 구체적으로, 상기 광원(110)은 연속 발진 레이저(112)와 광 스위치(114)를 포함할 수 있다. 상기 연속 발진 레이저(112)는 다이오드 펌프 고체 상태 레이저(Diode-pumped solid-state laser; DPSS laser)일 수 있다. 상기 연속 발진 레이저(112)의 중심 주파수는 532 nm일 수 있다.
상기 연속 발진 레이저(112)과 상기 광 스위치(114) 사이에 반파장판(half-wave plate;116)과 편광판(118)이 배치될 수 있다. 반파장판(half-wave plate;116)과 편광판(118)은 상기 연속 발진 레이저의 출력광의 세기를 조절할 수 있다.
광 스위치(114)는 상기 연속 발진 레이저(112)의 출력광을 제공받아 이중 펄스 빔을 출력할 수 있다. 상기 광 스위치(114)는 음향 광학 변조기(acoustic-optic modulator)를 포함할 수 있다. 상기 광 스위치(114)는 소정의 주파수의 음파를 이용하여 펄스 빔을 출력할 수 있다. 상기 음파의 주파수는 수 MHz 내지 수백 MHz일 수 있다. 상기 음파는 이중 펄스 신호(S2)에 의하여 변조될 수 있다. 상기 광 스위치(114)의 출력광은 투과광(transmitted light)과 회절광(diffracted light)을 포함할 수 있다. 상기 회절광은 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간(Δt)을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔(S3)일 수 있다.
상기 회절광은 거울(122)에 의하여 반사될 수 있다. 상기 거울에서 반사된 상기 회절광은 공간 필터(spatial filter)에 제공될 수 있다. 상기 공간 필터(120)는 볼록 렌즈(124)와 상기 볼록 렌즈(124)의 후단에 배치된 조리개(aperture,126)를 포함할 수 있다. 상기 공간 필터(120)는 상기 회절광에 단일 가로 모드(single transverse mode)를 제공할 수 있다. 상기 조리개(126)의 핀홀 사이즈는 50 마이크로미터 정도일 수 있다. 상기 조리개(126)는 업스트림 광학계(upstream optics)에 의하여 기인한 빔(beam)의 수차(abberation)를 필터링할 수 있다. 상기 조리개(126)는 상기 볼록 렌즈(124)의 초점 거리에 배치될 수 있다.
상기 필터된 빔은 한 쌍의 집속 렌즈(127)를 통하여 집속될 수 있다. 구체적으로, 상기 집속 렌즈(127)는 제1 집속 렌즈(128) 및 제2 집속 렌즈(129)를 포함할 수 있다. 상기 제1 집속 렌즈(128)는 상기 필터된 빔을 수신하여 평행광을 출력할 수 있다. 상기 제2 집속 렌즈(129)는 상기 평행광을 집속하여 상기 샘플(10)에 제공할 수 있다.
상기 제1 광 펄스와 제2 광 펄스는 동일한 세기를 가지고, 상기 제1 광 펄스와 상기 제2 광 펄스는 지연 시간(Δt)을 가질 수 있다. 상기 제1 광 펄스의 폭과 상기 제2 광 펄스의 폭은 동일할 수 있다.
이중 펄스 발생부(140)는 이중 펄스 신호(S2)를 상기 광 스위치에 제공할 수 있다. 상기 이중 펄스 신호(S2)에 동기화되어 이중 펄스 레이저 빔(S3)이 발생될 수 있다.
상기 이중 펄스 발생부(140)는 상기 광원(110)에 이중 펄스 신호(S2)를 제공하고 상기 2차원 광검출부(136)에 트리거 신호(S1)를 제공할 수 있다. 상기 이중 펄스 발생부(140)는 주기적으로 트리거 신호(S1)를 발생시키는 펄스 발생기(142), 및 상기 펄스 발생기(142)의 트리거 신호(S1)를 제공받아 이중 펄스 신호(S2)를 생성하여 상기 광원(10)에 제공하는 지연 펄스 발생부(144)를 포함할 수 있다.
상기 펄스 발생기(142)는 주기적으로 펄스 신호를 출력할 수 있다. 상기 트리거 신호(S1)의 주기(T1)은 수십 밀리초 내지 수백 밀리초 범위일 수 있다. 상기 트리거 신호(S1)는 2차원 광검출부(136)에 제공되어 노출 개시 동작을 수행할 수 있다.
상기 2차원 광검출부(136)는 일정한 노줄 시간(Tex) 동안 산란광을 제공받아 출력신호(S)를 발생시킬 수 있다. 상기 트리거 신호(S1)의 펄스 폭은 수 마이크로초(microsecond) 내지 수백 마이크로초(microsecond)일 수 있다.
상기 지연 펄스 발생부(144)는 상기 트리거 신호(S1)을 제공받아 제1 펄스를 생성하고, 지연 시간(Δt)을 가지고 제2 펄스를 생성할 수 있다. 상기 제1 펄스의 폭과 상기 제2 펄스의 폭은 상기 트리거 신호(S1)의 폭과 동일할 수 있다. 지연 시간(Δt)은 수 마이크로초(microsecond) 내지 수십 밀리초(millisecond) 범위일 수 있다. 상기 제1 펄스는 상기 트리거 신호(S1)와 일정한 예비 지연 시간(δ)을 가질 수 있다.
상기 회절광 또는 이중 펄스 레이저 빔(S3)은 집속 렌즈(128, 129)를 통하여 샘플(10)에 조사될 수 있다. 상기 샘플(10)은 상기 제2 집속 렌즈(129)의 초점 거리에 배치될 수 있다.
샘플(10)은 투명 셀(transparent cell;11)과 상기 투명 셀(11)에 수납된 용액(13)을 포함할 수 있다. 상기 용액은 용매와 입자(12)를 포함할 수 있다. 상기 투명 셀(11)은 유리 또는 쿼츠 재질의 원통 형태 또는 박스 형태일 수 있다. 용매는 물일 수 있다. 입자(12)는 상기 용매에서 콜로이달 상태로 유지될 수 있다. 상기 입자의 부피율(volume fraction)은 10-3 내지 10-5 범위일 수 있다. 상기 입자(12)는 구형일 수 있다. 상기 입자(12)는 그 크기를 측정하고자 하는 대상이다. 상기 입자(12)의 크기는 균일한 것이 바람직하다. 상기 입자(12)의 크기의 범위는 수 nm 내지 수십 μm일 수 있다.
상기 회절광 또는 이중 펄스 레이저 빔(S3)은 상기 샘플(10)에 의하여 산란된다. 이에 따라, 산란광은 상기 샘플(10)의 전방 및 후방으로 산란될 수 있다. 측정의 편의상, 후방 산란광이 측정될 수 있다. 후방 산란광(back scattering light)은 산란각(scattering angle)을 가질 수 있다. 상기 산란각은 입사방의 방향과 후방 산란광 사이의 각도이다. 측정되는 산란각은 4도 내지 18도일 수 있다. 상기 측정되는 산란각에 대응하는 파수 벡터는 1 μm-1 내지 5 μm-1일 수 있다.
상기 산란각의 최소각은 투과된 메인 빔(transmitted main beam)이 상기 2차원 광검출부(136)에 도달하는 것을 방해하는 광학 빔 블록(135)의 크기에 의하여 제한될 수 있다.
산란된 이중 펄스 레이저 빔은 이미지 전달부(image relay part;130)를 통하여 수집될 수 있다. 상기 이미지 전달부(130)는 한 쌍의 볼록 렌즈(132,134)를 포함할 수 있다. 볼록 렌즈(134)의 초점에 2차원 광검출부(136)가 배치될 수 있다.
상기 이미지 전달 구조(130)에서 각허용의 한계(limitation of angular acceptance)는 구면 수차(spherical abberation)를 최소화하는 비구면 렌즈(aspherical lens)의 사용에 의하여 극복될 수 있다.
5 μm-1 이상의 파수 벡터 Q는 상기 2차원 광검출부(136)를 상기 샘플의 위치에 대하여 회전시켜 얻을 수 있다.
상기 2차원 광검출부(136)은 이중 펄스 레이저 빔(S3)의 진행 방향에 수직한 평면에 배치될 수 있다. 상기 2차원 광검출부(136)는 16 비트 CMOS 카메라(camera)일 수 있다. 상기 2차원 광검출부(136)는 2560 X 2160 픽셀을 가질 수 있다. 각 필셀의 면적은 6.5 X 6.5 μm2일 수 있다. 상기 CMOS 카메라의 노출 시간은 100 msec 정도일 수 있다.
상기 2차원 광검출부(136)는 산란된 이중 펄스 레이저 빔이 형성하는 패턴을 감지하여 강도 이미지를 생성할 수 있다. 상기 강도 이미지는 동일한 노출 시간에 대하여 얻어질 수 있다. 상기 강도 이미지는 신호 처리부(150)에 제공될 수 있다. 상기 2차원 광검출부(136)는 일정한 노출 시간(Tex)를 가지고, 상기 이중 펄스 레이저 빔이 상기 샘플에 조사되는 동안 산란광을 검출할 수 있다. 이에 따라, 상기 2차원 광검출부(136)는 제1 광 펄스에 의한 제1 산란광 및 제2 광 펄스에 의한 제2 산란광을 모두 검출할 수 있다.
상기 신호 처리부(150)는 고정된 시간 지연(Δt)을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 강도 이미지를 파수 벡터 좌표(wavevector coordinate)로 좌표 변환하는 이미지 좌표 변환부(152), 좌표 변환된 강도 이미지를 파수 벡터의 크기에 따라 분할하는 이미지 분할부(154), 상기 분할된 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부(156), 및 산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 파수 벡터의 크기로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부(158)를 포함할 수 있다. 상기 신호 처리부(150)는 컴퓨터일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이중 펄스 빔 방법(double pulse beam method)을 사용하는 경우, 동일한 세기를 가지는 2 개의 광 펄스가 시간 지연 Δt를 가지고 동일한 경로를 진행한다. 이중 펄스 빔은 샘플에 입사하고, 샘플은 이중 펄스 산란광을 제공한다. 상기 산란된 이중 펄스 빔은 공간적으로 스펙클 패턴을 형성할 수 있다. 상기 스펙클 패턴은 2차원 광 검출기(136)에서 측정된다. 상기 2차원 광 검출기(136)의 각 픽셀의 신호는 두 개의 독립적인 스펙클 이벤트 ( I (t) 및 I(t+ Δt) )의 합으로 표시될 수 있다. 상기 스페클 패턴은 시간적(temporal) 및 공간적(spatial)으로 상관 거리를 가질 수 있다.
상기 2차원 광검출부(136)의 각 픽셀은 특정한 위치에서 두 개의 독립적인 스펙클 이벤트 ( I (t) 및 I(t+ Δt) )의 합에 비례하는 강도 신호(S(Δt))을 측정할 수 있다. 상기 2차원 광검출부(136)는 두 개의 독립적인 스펙클 이벤트에 의한 2차원적인 강도 이미지를 생성할 수 있다.
상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)은 주어진 파수 벡터 Q에서 다음과 같이 주어질 수 있다.
Figure pat00006
여기서, S(Δt)는 2차원 광검출부의 픽셀에서 상기 산란된 이중 펄스 빔을 측정된 광의 세기이다. <..>e 은 일정한 파수벡터 Q에 대응하는 강도 이미지의 관심 영역에 대하여 공간 앙상블 평균(spatial ensemble average)을 의미한다. 스페클 콘트라스트(speckle contrast;
Figure pat00007
)는 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)의 제곱근(square root)과 일치할 수 있다.
샷 노이즈 요소(shot noise factor) α를 고려한 경우, 상기 강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 규격화된 강도 자기상관함수(normalized intensity autocorrelation function) g2(Q,τ)와 동등하다. 이에 따라, 상기 강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 다음과 같이 표시될 수 있다.
Figure pat00008
여기서, β0는 대조비 환산 계수(contrast scaling factor)이다. 상기 대조비 환산 계수는 실험 장치에 의존할 수 있다. γ는 감쇄율(decay rate)이다. 병진 확산 계수 D는 γ=Q2D 의 관계식을 만족한다. Q는 산란광의 파수 벡터의 크기이다.
강도 이미지 또는 2차원 광 검출기는 픽셀 위치에 따라 서로 다른 파수 벡터 Q를 가질 수 있다. 즉, 상기 강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 이중 펄스의 일정한 지연 시간 Δt에서 파수 벡터 Q의 함수로 표시될 수 있다. 한편, 상기 파수 벡터 Q는 강도 이미지의 픽셀 위치 P(x,y) (또는 P(r, φ))로 좌표계의 성분 별로 표시될 수 있다.
Figure pat00009
여기서, d는 2차원 광검출부(136)와 샘플(10) 사이의 수직 거리이고, r은 2차원 광 검출기의 중심에서 소정의 픽셀 P(x,y) 사이의 반경이고, φ는 2차원 광 검출기의 중심에서 소정의 픽셀 P(x,y)의 좌표축에 대한 방위각이다. 상기 강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 파수벡터 Q의 함수로 표시될 수 있다.
강도 이미지는 복수의 동축 링 패턴(concentric ring pattern)을 포함할 수 있다. 상기 동축 링 패턴은 전형적인 구형 입자의 회절 패턴일 수 있다.
상기 2차원 광 검출기(136)는 상기 동축 링 패턴을 검출할 수 있다. 각각의 링은 동일한 파수 벡터 Q를 가질 수 있다. 따라서, 각각의 링 패턴은 일정한 파수 벡터 간격 ΔQ 으로 분할될 수 있다. d도 이미지를 기준으로 상기 링 패턴의 폭은 5 픽셀일 수 있다.
강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 분할된 링 또는 파수 벡터 각각에 대하여 계산될 수 있다.
강도 공간 분포의 규격화된 분산 c2(Δt)은 수학식 7에 의하여 파수 벡터 Q의 함수로 표시될 수 있다. 이에 따라, 피팅을 수행하여, 병진 확산 계수 D가 구해질 수 있다. 이어서, 입자의 크기는 수학식 1과 상기 병진확산 계수 D를 이용하여 구해질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 방법은 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 단계(S120); 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 수신하여 강도 이미지를 검출하는 단계(S130); 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 샘플 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계(S140)를 포함한다.
상기 제1 펄스와 상기 제2 펄스는 동일한 펄스 폭과 세기를 가지고 동일한 광경로를 가진다.
이중 펄스 레이저 빔은 샘플에서 산란되고, 2차원 광검출부는 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 공간적으로 검출하여 강도 이미지를 생성한다. 상기 샘플은 콜로이달 상태의 입자를 포함한다. 상기 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하기 위하여, 상기 강도 이미지는 소정의 단계를 거친다. 상기 강도 이미지는 우선 메모리에 저장된다(S142).
구체적으로, 고정된 지연 시간을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 상기 강도 이미지는 파수 벡터 좌표의 좌표 변환을 통하여 좌표 변환된 강도 이미지로 변환된다(S144). 이어서, 상기 좌표 변환된 강도 이미지는 파수 벡터의 크기에 따라 분할되어 분할 이미지로 변환된다(S146). 상기 분할 이미지는 동축 링 구조일 수 있다.
이어서, 상기 분할 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산이 산출된다(S148). 상기 규격화된 분산은 수학식 6을 이용하여 구해질 수 있다.
상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산은 수학식 7을 이용하여 상기 파수 벡터의 크기의 함수로 피팅된다(S149). 이에 따라, 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)가 산출된다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 장치의 강도 이미지의 동축 링 패턴을 나타내는 결과이다.
도 6b는 산란 강도를 파수 벡터에 대하여 표시한 결과이다.
도 6c는 도 6a의 강도 이미지를 처리하여 얻은 스펙클 콘드라스트를 파수 벡터에 대하여 표시한 결과이다.
도 6a 내지 도 6c를 참조하면, 사용된 입자는 평균 직경 4.5 μm의 폴리스티렌(polystyrene)이고, 용매는 물이다. 샘플의 부피율(volume fraction)은 3 x 10 -5 이다. 투명 셀은 유리이고, 분위기 온도는 섭씨 23도이다.
강도 이미지에서 5 픽셀의 폭을 가지도로 링 형태의 분할 이미지가 선택되었다. 상기 좌표 변환된 강도 이미지에서, Q가 0 μm-1 내지 1 μm-1의 영역은 투과광에 의한 영향으로 제거되었다. 상기 이중 펄스 레이저 빔의 지연 시간 Δt은 300 msec이었다. 상기 좌표 변환된 강도 이미지는 1 μm-1 내지 4 μm-1의 파수 벡터 Q에서 규격화된 분산 c2(Δt)의 변화를 나타낸다.
도 6c를 참조하면, 단일 펄스 레이저 빔을 사용한 경우(사각형), 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산은 파수 벡터에 대하여 일정한 값을 보였다. 그러나, 이중 펄스 레이저 빔을 사용한 경우(원형), 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산은 파수 벡터에 대하여 감소하는 경향을 보였다.
피팅을 수행한 결과, 병진 확산 계수 D = (9.65±0.17)x10-14 m2/sec이었다. Stokes-Einstein 관계식에 의하여, 입자의 크기는 4.5 μm로 계산되었다. 이 결과는 본 실험에서 사용한 입자의 크기와 일치하였다.
통상적인 동적 광산란 방법은 고속 점 광검출기(high speed point photodetector)및 자기상관기(autocorrelator)를 사용하여 수십 초 이상의 샘플링 시간을 요한다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 2차원 광검출부는 낮은 프레임 레이트(frame rate)를 가질 수 있다. 하나의 프레임의 노출 시간은 통상적을 수백 밀리초 이하일 수 있다. 즉, 상기 2차원 광검출부는 낮은 시간분해능(time-resolution)을 가진다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 1회 이상의 강도 이미지를 측정하여, 병진 확산 계수가 구해질 수 있다. 본 발명은 비에르고딕(non-ergodic) 시스템의 특성을 조사에 유용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 분석 방법은 용매에서 입자의 침전(sedimentation) 및 레이저의 파워 변동(power drift)에 영향을 거의 받지 않다.
입자의 크기가 감소함에 따라, 입자들 사이의 상관 시간(correlation time)이 감소한다. 따라서, 수 nm 내지 수십 nm의 크기를 가지는 입자의 크기는 동적 광산란 방법으로 측정되기 어렵다. 특히, 2차원 카메라를 이용하는 경우, 상기 카메라의 프레임 레이트(frame rate)는 통상적으로 초당 30 프레임 정도이다. 이러한 시간 분해능(time-resolution)을 가지는 카메라를 이용하여, 수 nm 내지 수십 nm의 입자 분석이 어렵다. 그러나, 본 발명의 다른 실시예에 따른 이중 펄스 레이저 빔과 초당 30 프레임 정도의 시간 분해능(time-resolution)을 가지는 카메라를 이용하여, 수 nm 내지 수십 nm의 입자 분석이 가능하다. 이하, 구체적인 방법이 설명된다.
이중 펄스 레이저 빔에 대하여, 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)은 일정한 파수 벡터 Q 또는 일정한 산란각에서 수학식 7으로 주어질 수 있다.
입자 운동의 상관 시간(correlation time)이 이중 펄스의 지연 시간(Δt)보다 작은 경우, 스페클 콘트라스트 또는 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)은 큰 값을 가진다.
한편, 입자 운동의 상관 시간(correlation time)이 이중 펄스의 지연 시간(Δt)와 비슷한 경우, 스페클 콘트라스트 또는 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)는 급격히 감소한다.
한편, 입자 운동의 상관 시간(correlation time)이 이중 펄스의 지연 시간(Δt)보다 충분히 작은 경우, 스페클 콘트라스트 또는 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)는 작은 값을 가진다.
따라서, 이중 펄스의 지연 시간(Δt)에 따른 스페클 콘트라스트 β 또는 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)를 모니터링하면, 병진 확산 계수가 추출될 수 있다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 입자 분석 장치를 설명하는 개념도이다.
도 8은 입자 분석 장치의 신호 처리부의 블록도이다.
도 9는 도 7의 입자 분석 장치의 산란각 및 2차원 광검출부의 위치를 설명하는 사시도이다.
도 10은 도 7의 입자 분석 장치의 타이밍 차트이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 7 내지 도 11을 참조하면, 입자 분석 장치(200)는 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 광원(110); 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 감지하여 강도 이미지를 생성하고 상기 광원과 동기화된 2차원 광검출부(136); 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 신호 처리부(250)를 포함한다.
상기 광원(110)은 연속 발진 레이저(112), 및 상기 연속 발진 레이저(112)의 출력광을 변조하여 이중 펄스 레이저 빔을 제공하는 광 스위치(114)를 포함할 수 있다. 거울(122)은 상기 광 스위치의 출력광을 광 경로를 변경할 수 있다.
볼록렌즈(124)는 상기 거울에서 반사된 회절광을 집속시킬 수 있다.
공간 필터(120)는 상기 이중 펄스 레이저 빔에서 광학계에 의한 수차를 제거할 수 있다. 상기 공간 필터(120)는 조리개(126)를 포함할 수 있다.
한 쌍의 집속 렌즈(128,129)는 상기 조리개(126)를 통과한 레이저 빔을 상기 샘플(10)에 집속할 수 있다. 상기 샘플(10)은 용매(13)와 입자(12)를 포함하고, 입자(12)는 콜로이달 상태로 유지될 수 있다. 상기 입자(12)의 크기는 수 nm 내지 수십 마이크로미터일 수 있다.
이중 펄스 발생부(140)는 상기 광원(110)에 이중 펄스 신호를 제공하고 상기 2차원 광검출부(136)에 트리거 신호를 제공할 수 있다. 상기 이중 펄스 발생부(140)는 주기적으로 펄스 신호를 발생시키는 펄스 발생기(142), 및 상기 펄스 발생기의 펄스 신호를 제공받아 이중 펄스 신호를 생성하여 상기 광원에 제공하는 지연 펄스 발생기(144)를 포함할 수 있다. 지연 펄스 발생기(144)는 제1 펄스 신호와 제2 펄스 신호 사이의 지연 시간을 순차적으로 변경할 수 있다. 상기 지연 시간의 범위는 상기 입자의 상관 시간을 포함하도록 조절될 수 있다.
이중 펄스 신호는 제1 펄스와 상기 제1 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 펄스를 포함할 수 있다. 펄스열(pulse sequence)은 상기 지연 시간을 순차적으로 변경할 수 있다. 상기 지연 시간의 가변 범위는 수 μsec 내지 수십 msec일 수 있다. 각 지연 시간 별로 강도 이미지가 획득될 수 있다.
상기 신호 처리부(250)는 상기 지연 시간 별로 이중 펄스 레이저 빔에 대한 복수의 강도 이미지들을 저장하는 메모리부(252), 상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 추출하는 관심 영역 추출부(254), 상기 관심 영역 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부(256), 산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간으로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부(258)를 포함할 수 있다.
상기 신호 처리부(250)는 상기 이중 펄스 발생부(140)에 제어 신호를 제공한다. 상기 제어 신호는 상기 이중 펄스의 지연 시간에 관한 정보를 가질 수 있다.
도 11을 참조하면, 입자 분석 방법은 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 단계(S210,S230); 상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 수신하여 강도 이미지를 검출하는 단계(S240); 및 상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 샘플 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계(S260)를 포함한다. 입자 분석 방법은 상기 이중 펄스 레이저 빔의 상기 지연 시간을 변경하는 단계를 더 포함한다(S250).
이중 펄스 열(double pulse sequence)은 최대 지연 시간 까지 순차적으로 증가 또는 감소하는 지연 시간을 가질 수 있다(S220).
상기 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계(S260)는 지연 시간별로 강도 이미지를 저장하는 단계(S262); 상기 지연 시간에 따른 상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 설정하는 단계(S264); 상기 강도 이미지들 각각에서 상기 관심 영역에 대한 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 단계(S266); 및 상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간의 함수로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 단계(S268)를 포함한다. 구체적으로, 소정의 관심 영역은 일정한 파수 벡터를 가지는 강도 이미지의 영역으로 설정될 수 있다. 만약, 소정의 관심 영역의 파수 벡터는 일정한 산란각에 대응할 수 있다.
도 12는 지연 시간에 따라 측정된 강도 이미지를 나타내는 도면이다.
도 12를 참조하면, 예를 들어, 상기 제1 프레임(또는 제1 강도 이미지)의 지연 시간은 1μsec이고, 제2 프레임(또는 제2 강도 이미지)의 지연 시간은 2μsec이고, 마지막 프레임의 지연 시간은 10000 μsec일 수 있다. 상기 제1 강도 이미지 중에서 소정의 관심 영역이 설정된다. 상기 관심 영역은 일정한 파수 벡터를 가지는 영역일 수 있다. 상기 관심 영역(ROI)은 사각형 영역일 수 있다.
도 13은 본 발명의 일 실시예 따라 지연 시간에 따른 공간 강도 분포의 규격화된 분산(normalized variance of the spatial intensity distribution ) c2(Δt)를 나타내는 도면이다.
도 13을 참조하면, 지연 시간 (Δt)는 x축이고, 로그로 표시되었다. 2차원 광검출부(136)를 이용한 마이크로초(microsecond) 시간 분해능을 확인하기 위하여, 직경 50 nm 의 폴리스틸렌 입자(polystyrene particle)가 준비되었다. 상기 2차원 광 검출부는 34도의 산란각에 배치되었다. 상기 34도의 산란각은 6.9 μm-1의 파수 벡터에 대응된다. 이중 펄스 레이저 빔의 펄스 폭은 1μsec이었다. 이중 펄스 레이저 빔의 지연 시간의 범위는 0.1 μsec 내지 10 msec이었다. 정밀도를 향상시키기 위하여, 각 지연 시간에 대하여 100 개의 영상이 획득되었다.
실험 데이터를 피팅하여 병진 확산 계수가 구해졌다. 구해진 병진확산 계수D는 9.78 X 10-12 m2/sec이었다. 수학식 1의 Stokes-Einstein 관계식을 이용하면, 입자의 평균 직경은 50 nm이다. 따라서, 측정 결과는 폴리스틸렌 입자의 제조사가 사양과 일치하였다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
110:광원
120:공간 필터
130:이미지 전달부
140: 이중 펄스 발생부
150: 신호 처리부

Claims (11)

  1. 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 단계;
    상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 수신하여 강도 이미지를 검출하는 단계; 및
    상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 샘플 입자의 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 펄스와 상기 제2 펄스는 동일한 펄스 폭과 세기를 가지고 동일한 광경로를 가지는 것을 특징으로 하는 입자 분석 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계는:
    고정된 지연 시간을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 상기 강도 이미지를 파수 벡터 좌표로 좌표 변환하여 좌표 변환된 강도 이미지를 생성하는 단계;
    상기 좌표 변환된 강도 이미지를 파수 벡터의 크기에 따라 분할하여 분할 이미지를 생성하는 단계;
    상기 분할 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 단계;및
    상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 파수 벡터의 크기의 함수로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 이중 펄스 레이저 빔의 상기 지연 시간을 변경하는 단계를 더 포함하고,
    상기 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 단계는:
    상기 지연 시간에 따른 상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 설정하는 단계;
    상기 강도 이미지들 각각에서 상기 관심 영역에 대한 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 단계; 및
    상기 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간의 함수로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 이중 펄스 레이저 빔은 공간 필터를 통하여 제공되는 것을 특징으로 하는 입자 분석 방법.
  6. 제1 광 펄스와 상기 제1 광 펄스와 지연 시간을 가지는 제2 광 펄스를 포함하는 이중 펄스 레이저 빔을 샘플에 제공하는 광원;
    상기 샘플에서 산란된 이중 펄스 레이저 빔을 감지하여 강도 이미지를 생성하고 상기 광원과 동기화된 2차원 광검출부; 및
    상기 강도 이미지로부터 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 이용하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 추출하는 신호 처리부를 포함하는 입자 분석 장치.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 신호 처리부는:
    고정된 시간 지연을 가지는 이중 펄스 레이저 빔에 대한 강도 이미지를 파수 벡터 좌표로 좌표 변환하는 이미지 좌표 변환부;
    좌표 변환된 강도 이미지를 파수 벡터의 크기에 따라 분할하는 이미지 분할부;
    상기 분할된 이미지를 이용하여 상기 파수 벡터의 크기 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부;
    산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 파수 벡터의 크기로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 장치.
  8. 제6 항에 있어서,
    상기 신호 처리부는:
    상기 지연 시간 별로 이중 펄스 레이저 빔에 대한 복수의 강도 이미지들을 저장하는 메모리부;
    상기 강도 이미지들 각각에서 일정한 상기 파수 벡터를 가지는 소정의 관심 영역을 추출하는 관심 영역 추출부;
    상기 관심 영역 별로 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 산출하는 연산부;
    산출된 공간 강도 분포의 규격화된 분산을 상기 지연 시간으로 피팅하여 병진 확산계수(translational diffusion coefficient)를 산출하는 피팅부를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 장치.
  9. 제6 항에 있어서,
    상기 광원에 이중 펄스 신호를 제공하고 상기 2차원 광검출부에 트리거 신호를 제공하는 이중 펄스 발생부를 더 포함하고,
    상기 이중 펄스 발생부는:
    주기적으로 펄스 신호를 발생시키는 펄스 발생기; 및
    상기 펄스 발생기의 펄스 신호를 제공받아 이중 펄스 신호를 생성하여 상기 광원에 제공하는 이중 펄스 발생기를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 장치.
  10. 제6 항에 있어서,
    상기 이중 펄스 레이저 빔에서 광학계에 의한 수차를 제거하는 공간 필터; 및
    공간 필터를 통과한 레이저 빔을 상기 샘플에 집속하는 한 쌍의 집속 렌즈를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 장치.
  11. 제6 항에 있어서,
    상기 광원은:
    연속 발진 레이저; 및
    상기 연속 발진 레이저의 출력광을 변조하여 이중 펄스 레이저 빔을 제공하는 광 스위치를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 분석 장치.
KR1020140045606A 2014-04-16 2014-04-16 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법 KR101663740B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140045606A KR101663740B1 (ko) 2014-04-16 2014-04-16 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140045606A KR101663740B1 (ko) 2014-04-16 2014-04-16 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150119765A true KR20150119765A (ko) 2015-10-26
KR101663740B1 KR101663740B1 (ko) 2016-10-07

Family

ID=54428110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140045606A KR101663740B1 (ko) 2014-04-16 2014-04-16 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101663740B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018007328A1 (de) * 2016-07-04 2018-01-11 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DER MITTLEREN PARTIKELGRÖßE VON PARTIKELN, DIE IN EINEM FLÜSSIGEN UND FLIEßENDEN MEDIUM SUSPENDIERT SIND, ÜBER DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG UND VORRICHTUNG HIERZU
KR102105253B1 (ko) * 2018-11-22 2020-04-27 부산대학교 산학협력단 광산란 미세먼지 측정 장치
CN113795752A (zh) * 2019-04-26 2021-12-14 株式会社日立制作所 粒子束实验数据分析装置

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10514331B1 (en) * 2019-03-23 2019-12-24 Horiba Instruments Incorporated Method for determining the size of nanoparticles in a colloid
KR20230113112A (ko) 2022-01-21 2023-07-28 연세대학교 산학협력단 롤링 셔터 이미지 센서를 활용한 동적 스페클 상관 이미징 장치 및 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004354347A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Olympus Corp 蛍光測定装置
JP2005062105A (ja) * 2003-08-19 2005-03-10 Olympus Corp 光検出装置及び光検出方法
JP2006078377A (ja) * 2004-09-10 2006-03-23 Olympus Corp 光信号解析方法
JP2012042441A (ja) * 2010-08-17 2012-03-01 Norito Suzuki 散乱光子の2次モーメント理論値によるナノ粒子径測定器

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004354347A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Olympus Corp 蛍光測定装置
JP2005062105A (ja) * 2003-08-19 2005-03-10 Olympus Corp 光検出装置及び光検出方法
JP2006078377A (ja) * 2004-09-10 2006-03-23 Olympus Corp 光信号解析方法
JP2012042441A (ja) * 2010-08-17 2012-03-01 Norito Suzuki 散乱光子の2次モーメント理論値によるナノ粒子径測定器

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018007328A1 (de) * 2016-07-04 2018-01-11 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DER MITTLEREN PARTIKELGRÖßE VON PARTIKELN, DIE IN EINEM FLÜSSIGEN UND FLIEßENDEN MEDIUM SUSPENDIERT SIND, ÜBER DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG UND VORRICHTUNG HIERZU
US10768086B2 (en) 2016-07-04 2020-09-08 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Method for determining the average particle size of particles which are suspended in a liquid and flowing medium, by means of dynamic light scattering, and a device therefore
KR102105253B1 (ko) * 2018-11-22 2020-04-27 부산대학교 산학협력단 광산란 미세먼지 측정 장치
CN113795752A (zh) * 2019-04-26 2021-12-14 株式会社日立制作所 粒子束实验数据分析装置
CN113795752B (zh) * 2019-04-26 2024-04-19 株式会社日立制作所 粒子束计测结果分析装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR101663740B1 (ko) 2016-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101663740B1 (ko) 레이저 산란 입자 분석 장치 및 레이저 산란 입자 분석 방법
AU2013327811B2 (en) One-dimensional global rainbow measurement device and measurement method
US9134110B2 (en) Phase image acquisition device
US6504612B2 (en) Electromagnetic wave analyzer
US20190086314A1 (en) Method and apparatus of ultrafast particle dynamics measurement based on photon ensemble correlation spectroscopy
CN104568683A (zh) 一种纳米颗粒粒度测量装置及方法
EP3454042B1 (en) Cell observation system and cell observation method
US9411146B2 (en) Observation device
Neri et al. Low-speed cameras system for 3D-DIC vibration measurements in the kHz range
Estevadeordal et al. High-repetition-rate interferometric Rayleigh scattering for flow-velocity measurements
US20230408805A1 (en) Dark-field mid-infrared photothermal microscopy
Cenedese et al. 3D particle reconstruction using light field imaging
Bianchi et al. Long-range detection of acoustic vibrations by speckle tracking
Gao et al. Roughness measurement of moving weak-scattering surface by dynamic speckle image
JP7307497B2 (ja) 粒子群計測装置
CN108562522B (zh) 一种粒子尺寸和折射率同时测量方法
Towers et al. Application of particle image velocimetry to large-scale transonic wind tunnels
CN104534980A (zh) 一种反射型无透镜数字全息测量装置
CN109974591B (zh) 采用颗粒微小位移测量装置测量细微颗粒产生位移的方法
Piazza Optical correlation techniques for the investigation of colloidal systems
Unverzagt et al. A new method of spatial filtering for Schlieren visualization of ultrasound wave fields
CN104949940B (zh) 一种测量散射物体散射函数实部和虚部的装置和方法
Palacios et al. 3D nuclear track analysis by digital holographic microscopy
Scire et al. Digital holography with a cell-phone camera module
RU2558279C1 (ru) Способ голографического анализа взвешенных частиц

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190604

Year of fee payment: 4