KR20150094899A - 마이크로 믹서를 포함하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치, 그 제조방법 및 이를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법 - Google Patents

마이크로 믹서를 포함하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치, 그 제조방법 및 이를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로 믹서를 이용하여 고분자 상에 분산되는 액정적의 크기 및 분포를 균일하게 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치, 그 제조방법 및 이를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 보다 간단한 제조공정으로 균일한 입자 크기 및 분포도를 갖는 액정캡슐이 분산된 고분자 수용액을 제조할 수 있고, 이를 이용하여 고분자 분산형 액정 필름을 형성할 경우에 구동 전압 및 광특성이 보다 우수한 고분자 분산형 액정 표시 소자를 제조할 수 있다.

Description

마이크로 믹서를 포함하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치, 그 제조방법 및 이를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법{Manufacturing device and method of polymer dispersed liquid crystal capsule comprising micro mixer and manufacturing method of polymer dispersed liquid crystal film using the same}
본 발명은 마이크로 믹서를 포함하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 마이크로 믹서를 이용하여 고분자 상에 분산되는 액정적의 크기 및 분포를 균일하게 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치, 그 제조방법 및 이를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법에 관한 것이다.
고분자 분산형 액정(Polymer Dispersed Liquid Crystals, PDLC) 필름은 고휘도의 투사형 디스플레이 혹은 고대비의 반사형 표시소자에 적용할 수 있는 것으로서, 전도성 필름 사이에 수 마이크로미터의 액정 분자립이 고분자에 분산되어 있는 복합재료이다. PDLC의 구동원리는 액정이 분산된 고분자층에 입사된 빛은 액정과 고분자의 굴절율 차이에 의해서 산란되어 불투명한 상태이나, 여기에 전기장을 인가함으로서 액정의 방향을 정렬하고, 굴절율을 변화시킴으로서 빛의 산란 및 투과를 조절하여 투명한 상태로 되는 것이다.
이와 같이, PDLC 소자는 별도의 편광자를 필요로 하지 않아 구조상 편광판을 요구하지 않으며, 공정상으로 배향 공정을 요구하지 않아 간단한 방법으로 제조가 가능하여 Switchable window에 해당하는 건축물 및 자동차용 스마트 글라스, 스마트 스크린에 적용이 가능하고, 투명 OLED용 블랙 PDLC 필름으로도 적용이 가능하다. 또한, 기판으로 사용되는 물질에 따라서 유연한(Flexible) 형태로 제조할 수 있는 장점을 가져서 최근에 다양한 연구가 진행 중이다.
고분자 분산형 액정(PDLC) 필름의 경우, 액정을 고분자 전구체에 균일하게 혼합할 수 있고, 광이나 열에 의해서 중합하는 동안 상분리가 발생하여 간단하게 제조할 수 있는 고분자에 의한 상분리법(Polymerization Induced Phase Separation, PIPS)에 의해서 주로 제조되고 있다. 그러나, 현재 알려진 대부분의 기술에서, 액정 셀이 균일하지 않거나 그 두께를 크게 하지 않는 경우에는 콘트라스트가 확보되지 않는 문제점과 이로 인한 구동 전압 상승과 명암비가 낮다는 문제점이 있다.
또한, 수용성 고분자 수용액에 액정을 유화시켜 고분자 수용액 상에 일정한 액정상을 형성시킨 후에 물을 증발시켜 고분자 상에서 액정을 캡슐화시키는 유화법 역시 고분자가 액정에 대하여 유화제나 바인더 역할을 겸하는 것이어서 제조방법에 매우 간단한 장점이 있으나, 액정적(LC droplet)의 크기나 분포를 조절하기 어려운 단점이 있다.
따라서, 제조방법이 간단한 유화법을 이용하여 고분자에 분산된 액정을 제조하면서, 보다 형성되는 액정의 크기 및 분포가 균일하게 조절할 수 있는 기술이 절실히 필요한 실정이다.
한국 공개특허 10-2013-0038455
따라서, 본 발명은 균일한 입자 크기 및 분포를 갖는 액정적이 분산된 고분자 수용액을 제조하고, 이를 이용하여 고분자 분산형 액정필름을 제조하여 저전압 구동 및 광특성이 우수한 고분자 분산형 액정 표시 소자를 제조할 수 있는 고분자 분산형 액정캡슐의 제조장치 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여, 고분자 수용액 저장탱크, 액정 저장탱크 및 상기 고분자 수용액 저장탱크 및 액정 저장탱크와 각각 고분자 수용액 주입 라인과 액정 주입 라인으로 연결된 마이크로 믹서를 포함하는 고분자 분산 액정캡슐을 제조하는 장치를 제공한다.
상기 마이크로 믹서는 고분자 수용액이 주입되는 제1 미세유로, 액정이 주입되는 제2 미세유로 및 액정이 분산된 고분자 혼합용액이 형성되는 제3 미세유로를 포함한다. 또한, 상기 마이크로 믹서는 고분자 수용액 주입구, 액정 주입구 및 혼합용액 배출구를 더 포함한다.
고분자 수용액 주입구는 고분자 수용액 주입 라인을 통하여 고분자 수용액 저장탱크와 연결되고, 상기 액정 주입구는 액정 주입 라인을 통하여 액정 저장탱크와 연결되며, 상기 혼합용액 배출구는 혼합용액 배출 라인과 연결된다.
상기 제1 미세유로 및 제2 미세유로는 합쳐져서 제3 미세유로와 연결되며, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 제1 미세유로 및 제2 미세유로는 마이크로 믹서 내부에서 합쳐져서 제3 미세유로와 연결된다. 이에 의해서 제1 미세유로 및 제2 미세유로 주입된 고분자 수용액과 액정이 층류 확산 방식으로 내부에서 균일하게 혼합, 반응된다.
상기 고분자 수용액 주입 라인, 액정 주입 라인 및 혼합용액 배출 라인에는 각각 미세유체 정량 펌프를 더 포함하고, 상기 미세유체 정량 펌프에 의해서 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로의 압력을 조절하여 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로를 통과하는 유량 및 유량 속도를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로의 직경은 각각 마이크로미터 크기이고, 내부 부피 용량도 마이크로리터 부피일 수 있으며, 상기 미세유로는 각각 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane) 등의 고분자 물질, 실리콘, 유리, 세라믹스, 스테인레스 스틸 등의 재질로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 고분자 분산 액정 캡슐의 제조장치를 이용하여 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법을 제공한다.
(a) 분산 안정제 및 계면 활성제를 포함하는 고분자 수용액 및 액정을 각각 마이크로 믹서의 제1 미세유로 및 제2 미세유로로 주입하는 단계,
(b) 상기 주입된 고분자 수용액과 액정이 제3 미세유로에서 혼합되어 액정이 분산된 고분자 수용액을 얻는 단계,
(c) 상기 액정이 분산된 고분자 수용액을 기판 위에 증착한 후, 공기 또는 질소 가스를 층류 흐름(laminar flow)으로 흘려주어 건조시키는 단계.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 분산 안정제는 고분자 수용액 전체 기준으로 0.5 내지 10 중량%이고, 계면활성제는 고분자 수용액 전체 기준으로 0.25 내지 10 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 유로에 주입되는 액정의 전체 유량은 5 내지 2000 ㎕/min이고, 상기 제1 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 미세유로에 주입되는 액정의 유량비는 1 : 0.9 내지 0.2일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로에서의 유체 유량과 고분자 수용액과 액정의 유량비를 조절하여 고분자 수용액 상에 분산되는 액정의 크기를 조절할 수 있고, 액정을 균일한 크기로 단분산시킬 수 있다.
상기 분산 안정제는 수용성 고분자로서, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol), 폴리비닐클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리비닐피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol), 젤라틴(gelatin), 스타치(starch), 소듐폴리아크릴레이트(sodium polyacrylate), 카복시메틸셀룰로오즈(carboxymehylcellulose) 및 히드록시에틸셀룰로오즈(hydroxyethylcelluose) 중에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 계면활성제는 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate), 테트라메틸렌 암모늄 브로마이드(tetramethylene ammonium bromide), 디옥틸소듐설포숙시네이트(Aerosol-OT, dioctyl sodium sulfosuccinate) 및 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyltrimethyl ammonium bromide) 중에서 선택될 수 있다.
상기 제조방법에 따라서 제조된 고분자 수용액에 분산된 액정은 균일한 크기 및 분포를 가지며, 그 크기는 10 내지 800 ㎛일 수 있다.
본 발명에 따르면 보다 간단한 제조공정으로 균일한 입자 크기 및 분포도를 갖는 액정캡슐이 분산된 고분자 수용액을 제조할 수 있고, 이를 이용하여 고분자 분산형 액정 필름을 형성할 경우에 구동 전압 및 광특성이 보다 우수한 고분자 분산형 액정 표시 소자를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 믹서를 이용한 고분자 분산 액정캡슐 제조장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로믹서의 구성도이다.
도 3a는 본 발명에 따른 실시예 1에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 3b는 비교예 1에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 4a는 본 발명에 따른 실시예 2에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 4b는 비교예 2에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 3에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 4에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 7a 내지 도 7b는 본 발명에 따른 실시예 5에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 8a 내지 도 8b는 비교예 3에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 9 내지 도 10은 비교예 4에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
도 11 내지 도 12는 비교예 5에 따라 제조된 고분자 수용액 상에 분산된 액정적을 보여주는 광학이미지이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
수용성 고분자에 액정을 분산시켜 제조하는 방법으로 종래 유화법이 알려져 있고, 유화법에 의해서 고분자 수용액 내에 액정을 분산시키는 경우에 액정적의 크기나 분포를 조절하기 위하여 교반 속도와 방법을 달리한 단순 교반(stirring), 와류 교반기를 이용한 볼텍스 믹싱(vortex mixing) 초음파를 이용한 교반(sonication) 등이 사용되고 있고, 안정제에 해당하는 고분자 수용액의 농도를 조절하는 방법 등이 사용되고 있으나, 여전히 분산되는 액정적으로 크기나 분포를 조절하기 어려운 단점을 가지고 있다.
액정적의 크기 및 분포가 불규칙적인 경우에는 고분자 분산형 액정 필름으로 제조하여 소자를 제조하는 경우에 높은 구동 전압과 불규칙적인 구동 전압으로 인하여 전력 효율이 낮아지고, 소자의 안정적 구동이 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 마이크로 크기의 채널을 갖는 마이크로 믹서에 수용성 고분자 및 계면활성제를 포함하는 고분자 수용액과 액정을 각각 별도로 주입하여 마이크로미터 크기 및 마이크로리터 부피를 갖는 미세유로 상에서 혼합하여 균일한 액정적이 형성되어 분산된 고분자 수용액을 제조하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 마이크로 믹서를 이용하여 간단한 공정으로 균일한 크기 및 분포를 갖는 액정적이 분산된 혼합용액을 연속적으로 제조할 수 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제조된 고분자 분산 액정 혼합용액을 공기 또는 질소의 층류 흐름 상에서 물을 증발시켜 고분자 네트워크 상에 균일한 크기 및 분포도를 갖는 액정이 분산된 고분자 분산형 액정(PDLC) 필름을 제조할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치에 대한 구성은 하기 도 1에 나타나 있으며, 본 발명에 따른 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치는 크게 고분자 수용액 및 액정이 주입되는 부분과, 주입된 고분자 수용액 및 액정이 혼합, 반응되는 마이크로 믹서로 구성된다.
하기 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치는 고분자 수용액 저장탱크(15), 액정 저장탱크(16) 및 상기 고분자 수용액 저장탱크(15) 및 액정 저장탱크(16)와 각각 고분자 수용액 주입 라인과 액정 주입 라인으로 연결된 마이크로 믹서(11)를 포함한다.
본 발명은 고분자 수용액에 액정을 혼합하여 분산시킬 때, 종래의 단순 교반(stirring), 와류 교반기를 이용한 볼텍스 믹싱(vortex mixing) 초음파를 이용한 교반(sonication)기와 달리 마이크로 믹서를 사용함으로써 회분식(batch-type) 공정이 아닌 연속식(continuous-type) 공정이 가능하게 되어 본 발명의 제법을 양산화에 적용하는 경우, 고분자에 분산된 균일한 액정캡슐의 형성에 있어서 반응속도 향상과 함께 생산성의 큰 향상을 기대할 수 있다.
또한, 상기의 마이크로 믹서는 마이크로미터 크기 직경의 유로 내에서 고분자 수용액과 액정이 바람직하게는 층류 확산 방식으로 혼합되므로, 반응물의 용량 대비 접촉 면적이 상대적으로 매우 커서, 균일한 혼합 반응을 유도할 수 있는 장점이 있고, 이에 의해서 균일한 액정적의 형성이 가능하다.
상기 마이크로 믹서(11)는 고분자 수용액이 주입되는 제1 미세유로(4), 액정이 주입되는 제2 미세유로(5) 및 액정이 분산된 고분자 혼합용액이 형성되는 제3 미세유로(6)를 포함한다. 또한, 상기 마이크로 믹서는 고분자 수용액 주입구(1), 액정 주입구(2) 및 혼합용액 배출구(3)를 더 포함한다.
상기 제1, 제2, 제3 미세 유로의 형태는 직선형에 한정되지 않고, 하나 이상의 굴곡부를 포함할 수 있으며, 고분자 수용액과 액정의 혼합을 보다 잘 유도하기 위하여 특정한 형태를 가질 수도 있고, 각 유로 내부에는 방해(baffle) 격판이 구비되어 유체의 흐름에 난류를 형성시킬 수도 있다.
또한, 고분자 수용액 주입구(1)는 고분자 수용액 주입 라인을 통하여 고분자 수용액 저장탱크(15)와 연결되고, 상기 액정 주입구(2)는 액정 주입 라인을 통하여 액정 저장탱크(16)와 연결되며, 상기 혼합용액 배출구(3)는 혼합용액 배출 라인과 연결된다.
상기 제1 미세유로(4) 및 제2 미세유로(5)는 합쳐져서 제3 미세유로(6)와 연결되며, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 제1 미세유로(4) 및 제2 미세유로(5)는 마이크로 믹서 내부에서 합쳐져서 제3 미세유로(6)와 연결된다. 이에 의해서 제1 미세유로(4) 및 제2 미세유(5)로 주입된 고분자 수용액과 액정이 층류 확산 방식으로 내부에서 균일하게 혼합, 반응된다.
상기 고분자 수용액 주입 라인, 액정 주입 라인 및 혼합용액 배출 라인에는 각각 미세유체 정량 펌프(12, 13, 14)를 더 포함하고, 상기 미세유체 정량 펌프에 의해서 제1 미세유로(4), 제2 미세유로(5) 및 제3 미세유로(6) 내의 유체 흐름을 만들어주고, 내주 압력을 조절하여 유로를 통과하는 유량 및 유량 속도를 조절할 수 있으며, 이에 의해서 형성되는 액정캡슐의 크기 등의 물성을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 미세유로(4), 제2 미세유로(5) 및 제3 미세유로(6)의 직경은 각각 마이크로미터 크기이고, 내부 부피 용량도 마이크로리터 부피일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 고분자 분산 액정 캡슐의 제조장치를 이용하여 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법을 제공한다.
(a) 분산 안정제 및 계면 활성제를 포함하는 고분자 수용액 및 액정을 각각 마이크로 믹서의 제1 유로 및 제2 유로로 주입하는 단계,
(b) 상기 주입된 고분자 수용액과 액정이 제3 미세유로에서 혼합되어 액정이 분산된 고분자 수용액을 얻는 단계,
(c) 상기 액정이 분산된 고분자 수용액을 기판 위에 증착한 후, 공기 또는 질소 가스를 층류 흐름(laminar flow)으로 흘려주어 건조시키는 단계.
먼저, 고분자 수용액과 액정을 각각 마이크로 믹서에 주입하고, 이때, 상기 제1 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 미세유로에 주입되는 액정의 전체 유량을 5 내지 2000 ㎕/min로 하여 주입하고, 특히 액정의 유량이 고분자 수용액의 유량에 대하여 1 당량 이상이 되지 않도록 조절하여 주입한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 의하면, 상기 제1 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 미세유로에 주입되는 액정의 유량비는 1 : 0.9 내지 0.2일 수 있다.
본 발명은 상기 액정의 유량비를 조절하여 분산되어 형성되는 액정적의 크기를 조저할 수 있으며, 액정의 유량비가 줄어들수록 액정적의 크기는 감소한다.
액정의 유량이 수용액의 유량보다 클수록 불균일한 크기의 액정적이 형성되고, 또한 전체 유량이 증가할수록 마이크로 믹서의 영향으로 인하여 액정적의 크기가 작아진다. 또한, 유량이 너무 빠르거나 너무 느리면 액정적의 균일도가 낮아지므로, 상기의 유량과 고분자 수용액과 액정의 당량비 범위 내에서 수행되어야 균일한 액정적을 형성할 수 있다.
고분자 수용액에 포함되는 분산 안정제와 게면활성제의 바람직한 양은, 분산 안정제는 고분자 수용액 전체 기준으로 0.5 내지 10 중량%이고, 계면활성제는 고분자 수용액 전체 기준으로 0.25 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 분산 안정제는 수용성 고분자로서, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol), 폴리비닐클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리비닐피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol), 젤라틴(gelatin), 스타치(starch), 소듐폴리아크릴레이트(sodium polyacrylate), 카복시메틸셀룰로오즈(carboxymehylcellulose) 및 히드록시에틸셀룰로오즈(hydroxyethylcelluose) 중에서 선택될 수 있다.
또한, 상기 계면활성제는 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate), 테트라메틸렌 암모늄 브로마이드(tetramethylene ammonium bromide), 디옥틸소듐설포숙시네이트(Aerosol-OT, dioctyl sodium sulfosuccinate) 및 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyltrimethyl ammonium bromide) 중에서 선택될 수 있다.
또한, 액정은 수용액 상에서 용해되지 않아 에멀젼 형성이 가능한 소수성의 모든 이방성 액정이면 본 발명에 적용이 가능하다.
본 발명에 따른 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법은 상기 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로에서의 유체 유속과 고분자 수용액과 액정의 유량비를 조절하여 고분자 수용액 상에 분산되는 액정의 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 상기 제조방법에 따라서 제조된 고분자 수용액에 분산된 액정은 균일한 크기 및 분포를 가지며, 그 크기는 10 내지 800 ㎛일 수 있다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
실시예
분산안정제로서 폴리비닐알코올(polybinylalchol) 10 중량%, 계면활성제로서 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate) 2 중량%를 물에 용해시킨 고분자 수용액을 탱크에 담은 후에 고분자 수용액 주입 라인 및 펌프에 연결하였고, 액정 HCCH사의 HPC21600을 사용하여 탱크에 담은 후에 액정 주입 라인 및 펌프에 연결하였다.
상기 각 펌프를 마이크로 믹서에 연결하고, 고분자 수용액과 액정의 유량을 1 : 0.9 내지 0.2로 하여 마이크로 믹서에서 혼합하였다. 이때, 액정의 유량이 고분자 수용액의 유량에 대하여 1 당량 이상이 되지 않도록 유량을 조절하면서 혼합하여 하기 도 3a 내지 도 3b에 나타나 있는 바와 같이, 20 ㎛ 이하의 균일한 액정적이 형성되어 분산된 고분자 혼합용액을 제조하였다.
이를 ITO-coated PET 필름 상에 일정한 마이크로미터 두께로 액정적이 형성된 혼합용액을 올린 후에 물을 증발시켜서 코팅하였다. 이때, 공기 또는 질소 가스를 코팅층 상에 층류 흐름(laminar flow)으로 흘려주어 물이 증발되면서 액정간의 응집의 방지하였다.
실시예 1.
상기 실시예에 의해서 제조하였고, 고분자 수용액과 유량비를 1 : 0.85 내지 0.9로 하고, 전체 유량을 2000 ㎕/min 이하로 조절하여 제조하였다. 상기 실시예 1에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 3a), 균일한 크기의 액정적이 형성됨을 확인할 수 있다.
비교예 1.
상기 실시예 1과 동일한 방법과 동일한 유량비로 제조하고, 전체 유량을 임계유량인 2000 ㎕/min 이상으로 조절하여 제조하였다. 상기 비교예 1에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 3b), 임계 유량 이상인 경우에는 다분산 형태의 불균일한 크기의 액정적이 형성됨을 확인할 수 있다.
실시예 2.
상기 실시예에 의해서 제조하였고, 고분자 수용액과 유량비를 1 : 0.65 내지 0.7로 하고, 전체 유량을 2000 ㎕/min 이하로 조절하여 제조하였다. 상기 실시예 2에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 4a), 실시예 1에 비하여 그 크기가 작은 액정적이 균일한 크기로 형성됨을 확인할 수 있다.
비교예 2.
상기 실시예 2와 동일한 방법과 동일한 유량비로 제조하고, 전체 유량을 임계유량인 2000 ㎕/min 이상으로 조절하여 제조하였다. 상기 비교예 2에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 4b), 임계 유량 이상인 경우에는 다분산 형태의 불균일한 크기의 액정적이 형성됨을 확인할 수 있다.
실시예 3.
상기 실시예에 의해서 제조하였고, 고분자 수용액과 유량비를 1 : 0.6으로 하고, 전체 유량을 2000 ㎕/min 이하로 조절하여 제조하였다. 상기 실시예 3에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 5), 실시예 1 및 2에 비하여 그 크기가 더 작은 액정적이 균일한 크기로 형성됨을 확인할 수 있다.
실시예 4.
상기 실시예에 의해서 제조하였고, 고분자 수용액과 유량비를 1 : 0.5로 하고, 전체 유량을 2000 ㎕/min 이하로 조절하여 제조하였다. 상기 실시예 4에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 6), 실시예 1, 2 및 3에 비하여 그 크기가 작은 액정적이 균일한 크기로 형성됨을 확인할 수 있다.
실시예 5.
상기 실시예에 의해서 제조하였고, 고분자 수용액과 유량비를 1 : 0.2로 하고, 전체 유량을 2000 ㎕/min 이하로 조절하여 제조하였다. 상기 실시예 5에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 7a 내지 도 7b), 실시예 1, 2, 3 및 4에 비하여 그 크기가 작은 액정적이 균일한 크기로 형성됨을 확인할 수 있다.
비교예 3.
상기 실시예 5와 동일한 방법과 동일한 유량비로 제조하고, 전체 유량을 임계유량인 2000 ㎕/min 이상으로 조절하여 제조하였다. 상기 비교예 3에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 8a 내지 8b), 임계 유량 이상인 경우에는 다분산 형태의 불균일한 크기의 액정적이 형성됨을 확인할 수 있다.
비교예 4.
상기 실시예와 동일한 조건에서 본 발명에 따른 마이크로 믹서 대신에 sonication을 5분 이상 실시하여(Ultrasonic cleaners model 5510, Branson), 액정과 고분자 수용액을 혼합하여 제조하였으며, 상기 비교예 4에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 9 내지 도 10), 넓은 분포도를 갖는 다분산 형태의 불균일한 크기의 액정적임을 알 수 있다.
비교예 5.
상기 실시예와 동일한 조건에서 본 발명에 따른 마이크로 믹서 대신에 vortex mixing을 실시하여(Vortex-t genie2, Scientific industries, 속도=약 1,000 내지 3,000 rpm), 액정과 고분자 수용액을 혼합하여 제조하였으며, 상기 비교예 5에 따라 형성된 액정적을 광학 이미지로 확인한 결과(도 11 내지 도 12), 넓은 분포도를 갖는 다분산 형태의 불균일한 크기의 액정적임을 알 수 있다.
상기 비교예 4 내지 5에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로믹서 대신에 stirring, sonication, vortex mixing 등을 이용하여 액정과 고분자 수용액을 혼합하여 제조한 경우, 액정적의 크기가 수십-수백 마이크로미터의 넓은 분포를 가져서 균일한 액정적을 제조하기 어렵다.
1 : 고분자 수용액 투입구
2 : 액정 투입구
3 : 액정이 분산된 고분자 수용액 배출구
4 : 제1 유로
5 : 제2 유로
6 : 제3 유로
11 : 마이크로 믹서
12, 13, 14 : 미세유체 정량 펌프
15 : 고분자 수용액 저장탱크
16 : 액정 저장탱크

Claims (13)

  1. 고분자 수용액 저장탱크; 액정 저장탱크; 및
    상기 고분자 수용액 저장탱크 및 액정 저장탱크와 각각 고분자 수용액 주입 라인과 액정 주입 라인으로 연결된 마이크로 믹서를 포함하고,
    상기 마이크로 믹서는 고분자 수용액이 주입되는 제1 미세유로, 액정이 주입되는 제2 미세유로 및 액정이 분산된 고분자 혼합용액이 형성되는 제3 미세유로를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로 믹서는 고분자 수용액 주입구, 액정 주입구 및 혼합용액 배출구를 더 포함하고,
    상기 고분자 수용액 주입구는 고분자 수용액 주입 라인을 통하여 고분자 수용액 저장탱크와 연결되어 있고, 상기 액정 주입구는 액정 주입 라인을 통하여 액정 저장탱크와 연결되어 있으며, 상기 혼합용액 배출구는 혼합용액 배출 라인과 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 미세유로 및 제2 미세유로는 합쳐져서 제3 미세유로와 연결되는 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정 캡슐의 제조장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 고분자 수용액 주입 라인, 액정 주입 라인 및 혼합용액 배출 라인에는 각각 미세유체 정량 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 미세유체 정량 펌프에 의해서 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로의 압력을 조절하여 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로를 통과하는 유량 및 유량 속도를 조절하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정캡슐의 제조장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 미세유로, 제2 미세유로 및 제3 미세유로의 직경은 각각 마이크로미터 크기인 것을 특징으로 하는 고분자 분산 액정 캡슐의 제조장치.
  7. 제1항에 따른 고분자 분산 액정 캡슐의 제조장치를 이용한 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법으로서,
    (a) 분산 안정제 및 계면 활성제를 포함하는 고분자 수용액 및 액정을 각각 마이크로 믹서의 제1 미세유로 및 제2 미세유로로 주입하는 단계;
    (b) 상기 주입된 고분자 수용액과 액정이 제3 미세유로에서 혼합되어 액정이 분산된 고분자 수용액을 얻는 단계; 및
    (c) 상기 액정이 분산된 고분자 수용액을 기판 위에 증착한 후, 건조시키는 단계;를 포함하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 수용액 전체 기준으로 분산 안정제는 0.5 내지 10 중량%이고, 계면활성제는 0.25 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제1 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 미세유로에 주입되는 액정의 전체 유량은 5 내지 2000 ㎕/min이고,
    상기 제1 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 상기 제2 미세유로에 주입되는 액정의 유량비는 1 : 0.9 내지 0.2인 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제1 미세유로 및 제2 미세유로에 주입되는 고분자 수용액과 과 고분자 수용액과 액정의 유량비를 조절하여 고분자 수용액 상에 분산되는 액정의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 액정이 분산된 고분자 수용액 상에 공기 또는 질소 가스를 층류 흐름(laminar flow)으로 흘려주어 건조시키는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 분산 안정제는 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol), 폴리비닐클로라이드(poly vinyl chloride), 폴리비닐피롤리돈(poly vinyl pyrrolidone), 폴리에틸렌글리콜(poly ethylene glycol), 젤라틴(gelatin), 스타치(starch), 소듐폴리아크릴레이트(sodium polyacrylate), 카복시메틸셀룰로오즈(carboxymehylcellulose) 및 히드록시에틸셀룰로오즈(hydroxyethylcelluose) 중에서 선택되고,
    상기 계면활성제는 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate), 테트라메틸렌 암모늄 브로마이드(tetramethylene ammonium bromide), 디옥틸소듐설포숙시네이트(Aerosol-OT, dioctyl sodium sulfosuccinate) 및 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyltrimethyl ammonium bromide) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 수용액에 분산된 액정의 크기는 10-800 ㎛인 것을 특징으로 하는 고분자 분산형 액정 필름의 제조방법.
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