KR20150088422A - 열전도도가 향상된 에폭시 복합재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열전도도가 향상된 에폭시 복합재에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 에폭시 수지의 열전도도 향상을 위해 충전재로 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 이용함으로써, 기계적 혼합법에 의해 간단하게 제조할 수 있는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재는 열처리하지 않은 금속 도금된 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재에 비하여 열전도도가 향상되어 방열 소재 분야에서 널리 이용될 수 있는 효과가 있다.

Description

열전도도가 향상된 에폭시 복합재{EPOXY COMPOSITES HAVING ENHANCED THERMAL CONDUCTIVITY}
본 발명은 열전도도가 향상된 에폭시 복합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 열전도도가 우수해 방열 소재 분야에서 효율적으로 이용될 수 있는 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재에 관한 것이다.
최근 반도체 소자는 소형, 경량화 및 다기능성의 요구에 따라 고집적화가 요구된다. 시스템의 성능이 높아진 것은 사실이지만, 아직 반도체 칩의 발열량이 상당한 수준이기 때문에 방열대책을 마련하지 않으면 반도체 칩의 온도가 너무 높아져 칩 자체 또는 패키징 수지에 열화가 발생할 수 있다. 따라서, 열의 발산에 대응하는 것이 최우선 과제 중의 하나이다. 효율적인 방열을 위하여 재료의 열전도도를 높일 경우 재료에 축적되는 열을 효과적으로 제거할 수 있고 갑작스러운 열 충격으로부터 재료가 파괴되는 것을 방지할 수 있다.
재료의 열전도도를 높이기 위하여 기지재료(matrix) 내에 충진재(filler)를 첨가하여 열전도도를 향상시키는 연구가 계속되어 왔다. 고분자와 같은 비금속재료에서의 열전도는 포논의 진동에 의해 이루어지고, 결정 속의 어떤 격자점을 중심으로 하여 발생하는 원자의 진동은 원자 간의 상호작용에 의하여 서로 힘을 미쳐 진동하는 것이므로 한 원자에 머무르지 않고 파로서 재료 내부를 이동하는 것으로 알려져 있다. 이때 재료 내부에서 열전달을 방해하는 주요한 인자로는 포논-포논 산란, 경계면 산란, 고분자와 필러 사이의 계면결함에 의한 산란 등이 주요한 저해요인으로 알려져 있다. 이러한 포논의 산란은 열전도도를 저하시키므로 높은 열전도도 특성의 고분자 복합재료를 만들기 위해서는 포논 산란을 최소화해야 한다. 고분자 내부에서 포논이 쉽게 이동되기 위해서는 열전달 경로가 중요한데 강화재의 부피비, 종횡비, 정렬형태, 입자크기뿐만 아니라 고분자 기지재료 내의 분산력 등이 중요한 인자로 알려져 있다.
탄소나노튜브는 1991년 Iijima에 의해 발견되어 다양한 분야에서 연구되어 왔고, 특히 고분자 나노복합재료의 필러로서 사용되어 왔다. CNTs는 전기전도도가 구리와 비슷하며 열전도율의 경우 다이아몬드와 같다. 강도는 철강보다 100 배 가량 뛰어나다. 또한, 우수한 유연성, 낮은 벌크도, 큰 종횡비(300~1000) 등의 특성으로 높은 전기전도도와 열전도도를 가지고 있어 고분자 방열 복합재료의 충전재로도 각광을 받고 있다. 이같은 CNTs의 우수한 특성을 활용하면 반도체, 평판디스플레이, 배터리, 초강력섬유, 생체센서 등과 같은 다양한 장치에 접목할 수 있으나, CNTs의 배열조작 및 유기/무기물 기재에서 분자간력(van der Waals force)으로 인한 군집현상(agglomeration)이 발생하면 분산이 어렵기 때문에 CNTs의 상용화를 위해서는 더 세밀한 연구가 필요한 실정이다.
한편, 관련 종래기술로는 한국공개특허 제10-2011-0100517호(기계적강도와 광 투과성이 향상된 탄소나노튜브 에폭시 복합재 제조방법) 등이 있다.
본 발명의 목적은 에폭시 수지의 열전도도 저하 문제점을 해결하고 복합재의 물성을 강화하기 위해 에폭시 수지에 충전재로 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 첨가하여 열전도도를 향상시킨 에폭시 복합재를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 에폭시 수지, 경화제 및 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 포함하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재를 제공한다.
상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시(Bisphenol-A type epoxy), 비스페놀 F형 에폭시(Bisphenol-F type epoxy), 노볼락 에폭시(Novolac epoxy), 난연성 에폭시(flame-retardant epoxy), 환형지방족 에폭시(cycloaliphatic epoxy) 및 고무 변성 에폭시(rubber modified epoxy)를 포함하는 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 경화제는 에폭시 변성 이미다졸(epoxy modified imidazole) 화합물, 디시안디아미드(dicyandiamide) 화합물, 디하이드라이드(dihydride) 화합물 및 클로로페닐 디메틸우레아(dichlorophenyl dimethylurea) 화합물을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 금속 도금은 Ni, Cu, Zn, Co, Mn 및 Fe을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 전이금속으로 도금하는 것을 특징으로 한다.
상기 에폭시 복합재는 (1) Ni, Cu, Zn, Co, Mn 및 Fe을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 전이금속으로 도금된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; (2) 상기 금속 도금된 탄소나노튜브를 아르곤 및 수소를 혼합한 혼합가스 하에서 100 내지 700 ℃로 열처리하여 표면처리하는 단계; (3) 상기 열처리한 탄소나노튜브와 에폭시 수지 및 경화제를 함께 밀링하여 혼합하는 단계; (4) 상기 혼합물을 40 내지 100 ℃에서 열처리한 후 기포를 제거하는 단계; 및 (5) 상기 기포를 제거한 혼합물을 10 내지 20 MPa의 압력으로 130 내지 170 ℃에서 경화시키는 단계;를 포함하여 제조된 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 에폭시 수지의 열전도도 향상을 위해 충전재로 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 이용함으로써, 기계적 혼합법에 의해 간단하게 제조할 수 있는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재는 열처리하지 않은 금속 도금된 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재에 비하여 열전도도가 향상되어 방열 소재 분야에서 널리 이용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 금속 도금된 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진.
도 2는 금속 도금 후 열처리된 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진.
도 3은 금속 도금 후 열처리된 탄소나노튜브로 강화된 복합재의 열전도도를 나타낸 그래프.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 에폭시 수지에 충전재로 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 이용한 열전도도가 향상된 에폭시 복합재에 관한 것이다.
본 발명은 에폭시 수지, 경화제 및 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 포함하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재를 제공한다.
상기 에폭시 복합재는 (1) Ni, Cu, Zn, Co, Mn 및 Fe을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 전이금속으로 도금된 탄소나노튜브를 제조하는 단계; (2) 상기 금속 도금된 탄소나노튜브를 90 내지 95 부피%의 아르곤 가스와 5 내지 10 부피%의 수소 가스가 혼합된 혼합가스 하에서 100 내지 700 ℃로 열처리하여 표면처리하는 단계; (3) 상기 열처리한 탄소나노튜브와 에폭시 수지 및 경화제를 함께 밀링하여 혼합하는 단계; (4) 상기 혼합물을 40 내지 100 ℃에서 열처리한 후 기포를 제거하는 단계; 및 (5) 상기 기포를 제거한 혼합물을 10 내지 20 MPa의 압력으로 130 내지 170 ℃에서 경화시키는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 에폭시 수지는 충전재들이 효과적으로 패킹될 수 있을 정도의 점도를 갖는 것이 바람직하며, 경화제는 에폭시 수지와 1 : 1의 당량비로 첨가하여 혼합된 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브는 평균 직경이 2 내지 100 nm이고 길이가 100 내지 200 ㎛인 다중벽 탄소나노튜브를 이용하여 에폭시 복합재를 제조하는 것이 바람직하며, 본 발명에 따라 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브의 직경은 1 내지 20 nm를 갖는다. 상기 에폭시 복합재는 탄소나노튜브를 0.1 내지 10 wt.% 함량으로 함유하는 것이 최적의 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 에폭시 복합재의 열전도도는 0.1 내지 5.0 W/mK를 갖는다. 탄소나노튜브를 열처리하는 온도가 높아질수록 열전도도 또한 증가하나 400 ℃ 이상에서 열처리한 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재의 열전도도는 오히려 감소하므로 100 내지 400 ℃에서 열처리하는 것이 좋다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
먼저, 탄소나노튜브를 0.1 M의 염화주석(Tin chloride, SnCl2)용액에서 30 분 동안 첨착시켜 활성화한 후 증류수 및 에탄올로 세척하고 건조한 다음, 0.0014 M의 염화팔라듐(palladium chloride, PdCl2)용액에서 30 분 동안 첨착시킨 후 세척 및 건조하여 탄소나노튜브 표면에 Sn/Pd 활성화핵을 균일하게 형성시켰으며, 상기 두 과정은 초음파 공정을 함께 수반하였다. 이후, 준비된 60 ℃의 니켈도금액(0.2 mol/L의 NiSO4·6H2O, 0.15 mol/L의 Na3C6O7·2H2O 및 0.125 mol/L의 (CH3)2NHBH3)에 5 분간 첨착시킨 후, 세척하고 120 ℃의 진공오븐에서 24 시간 이상 완전 진공건조하여 니켈 도금된 탄소나노튜브를 제조하였다.
상기 제조한 니켈 도금한 탄소나노튜브를 퍼니스에 넣고 95 % Ar 및 5 % H2 가스가 혼합된 분위기 하에서 온도를 200 ℃까지 상승시켜 열처리를 하였다. 이후, 용기에 에폭시 수지(국도화학), 에폭시 수지와 1 : 1의 당량비를 갖는 경화제 및 상기 열처리한 탄소나노튜브 0.75 wt.%를 첨가한 후 충분히 섞일 수 있도록 3롤밀을 이용하여 1 시간 이상 밀링하여 혼합하였다.
상기 혼합물을 40 내지 100 ℃의 온도범위로 1 내지 60 분 동안 핫플레이트에서 가열하여 점도를 떨어뜨린 후 진공오븐에서 기포 및 유기용매를 제거하였다. 한편, 성형시 발생하는 기포는 열전도도를 저하시키기 때문에 진공 백 몰딩(vacuum bag molding)을 만들어 공기흡입장치를 이용하여 제거하였다. 기포를 제거한 혼합물을 성형몰드에 주입한 후 10 내지 20 MPa의 압력으로 130 내지 170 ℃에서 10 내지 60 분 동안 핫프레스에서 경화시켜 니켈 도금 후 열처리한 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재를 제조하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 에폭시 복합재를 제조하되, 탄소나노튜브 열처리 온도를 300 ℃까지 상승시켜 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 에폭시 복합재를 제조하되, 탄소나노튜브 열처리 온도를 400 ℃까지 상승시켜 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 에폭시 복합재를 제조하되, 탄소나노튜브 열처리 온도를 500 ℃까지 상승시켜 제조하였다.
비교예 1.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 에폭시 복합재를 제조하되, 도금 후 열처리하지 않은 탄소나노튜브를 첨가하여 에폭시 복합재를 제조하였다.
실험예 1.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예에서 제조한 복합재의 열전도도를 관찰하기 위하여, 열전도도 분석을 실시하였다. 복합재의 열전도도는 열전도율 측정기(ThermoCon Tester M100, Metrotech Co., Ltd., Korea)를 사용하여 측정하였으며, 동일한 시편으로 두께를 달리하여 2회 측정하여 열전도도를 구하였다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. 에폭시 수지, 경화제 및 금속 도금 후 열처리한 탄소나노튜브를 포함하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시(Bisphenol-A type epoxy), 비스페놀 F형 에폭시(Bisphenol-F type epoxy), 노볼락 에폭시(Novolac epoxy), 난연성 에폭시(flame-retardant epoxy), 환형지방족 에폭시(cycloaliphatic epoxy) 및 고무 변성 에폭시(rubber modified epoxy)를 포함하는 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 경화제는 에폭시 변성 이미다졸(epoxy modified imidazole) 화합물, 디시안디아미드(dicyandiamide) 화합물, 디하이드라이드(dihydride) 화합물 및 클로로페닐 디메틸우레아(dichlorophenyl dimethylurea) 화합물을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 도금은 Ni, Cu, Zn, Co, Mn 및 Fe을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 전이금속으로 도금하는 것을 특징으로 하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 복합재는 하기와 같은 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 열전도도가 향상된 에폭시 복합재.
    (1) Ni, Cu, Zn, Co, Mn 및 Fe을 포함하는 군에서 선택되는 1 이상의 전이금속으로 도금된 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
    (2) 상기 금속 도금된 탄소나노튜브를 아르곤 및 수소를 혼합한 혼합가스 하에서 100 내지 700 ℃로 열처리하여 표면처리하는 단계;
    (3) 상기 열처리한 탄소나노튜브와 에폭시 수지 및 경화제를 함께 밀링하여 혼합하는 단계;
    (4) 상기 혼합물을 40 내지 100 ℃에서 열처리한 후 기포를 제거하는 단계; 및
    (5) 상기 기포를 제거한 혼합물을 10 내지 20 MPa의 압력으로 130 내지 170 ℃에서 경화시키는 단계.
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