KR20150074269A - Method of manufacturing high-toughness wc-cnt sintered body - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 텅스텐 카바이드와 탄소나노튜브의 복합분말을 소결하여 우수한 인성을 갖는 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a tungsten carbide-carbon nanotube sintered body, and more particularly to a method for producing a tungsten carbide-carbon nanotube sintered body having excellent toughness by sintering a composite powder of tungsten carbide and carbon nanotubes will be.
지구환경 보호와 에너지 절감 차원에서 경량소재의 접합공정에 있어 비용융 고상 접합인 마찰교반접합(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. 최근 에는 마찰교반접합 기술이 경량소재뿐만 아니라 티타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용되고 있고, 차세대 접합기술로 각광을 받고 있다.Friction Stir Welding (FSW) has been applied to the bonding of lightweight materials in order to protect the environment and reduce energy consumption. In recent years, the friction stir welding technique has been applied not only to lightweight materials but also to bonding of homogeneous and heterogeneous materials of high melting point materials such as titanium, steel, stainless steel and nickel alloy, and is applied to various industrial fields. have.
상기와 같이 고융점 소재의 접합을 위해서는 수명이 긴 툴(tool) 소재를 개발할 필요가 있으며, 고강도, 내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 이러한 특성을 가지는 대표적인 툴 재료로 일반적으로 텅스텐 카바이드(WC)나 다결정 입방정 질화붕소 화합물(Poly-Crystalline Cubic Boron Nitride, PCBN), 텅스텐-레늄(W-Re) 등이 사용되고 있다.In order to bond the high melting point material as described above, it is necessary to develop a tool material having a long life. Various materials have been developed and studied in order to satisfy high strength, abrasion resistance, toughness and uniformity of microstructure. As typical tool materials having such characteristics, tungsten carbide (WC), polycrystalline cubic boron nitride (PCBN), tungsten-rhenium (W-Re) and the like are generally used.
하지만 텅스텐 카바이드와 PCBN의 경우, 높은 경도에 비해 인성이 낮은 문제가 있고, W-Re 의 경우는 반대로 높은 인성에 비해 낮은 경도를 가지는 문제가 있다. 게다가 PCBN과 W-Re는 고가인 바, 실제 제품의 가공이나 용접에 적용하기에는 경제성이 낮은 문제가 있다. 따라서 상대적으로 가격이 저렴한 텅스텐 카바이드를 많이 사용한다.However, in the case of tungsten carbide and PCBN, there is a problem that the toughness is low as compared with the high hardness, and in the case of W-Re, the hardness is low as compared with the high toughness. In addition, PCBN and W-Re are expensive, which is not economical to apply to actual product processing or welding. Therefore, it uses a relatively cheap tungsten carbide.
일반적으로 마찰교반 접합용 툴로 사용되는 텅스텐 카바이드는 코발트(Co)를 약 6 내지 15중량% 가량 혼합하여 사용하는 데, 코발트 함유량이 증가하면 인성은 증가하나 강도가 떨어지고, 코발트 함유량이 감소하면 강도는 증가하나 인성이 떨어지는 문제가 있다. 또한 코발트는 텅스텐 카바이드의 소결 시 텅스텐-카바이드 분말 상호 간 바인더 역할을 수행하는 바, 코발트 함유량이 적을 경우 소결체가 쉽게 부서지는 문제가 존재한다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방안으로, 한국 특허(출원번호:10-2011-0077366)에서는 방전 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering, SPS) 공정을 이용해 코발트가 함유되지 않은 텅스텐 카바이드를 제조하고 있다.In general, tungsten carbide used as a tool for friction stir welding is mixed with about 6 to 15% by weight of cobalt (Co). When the cobalt content is increased, the toughness is increased but the strength is decreased. When the cobalt content is decreased, But there is a problem of low personality. In addition, cobalt acts as a binder between tungsten-carbide powders in sintering tungsten carbide. When the cobalt content is low, there is a problem that the sintered body is easily broken. In order to solve such a problem, a Korean patent (Application No. 10-2011-0077366) has produced cobalt-free tungsten carbide by using Spark Plasma Sintering (SPS) process.
한편, 탄소나노튜브(Carbon Nanotube, CNT)는 전기전도성이 구리의 16배, 열전도성이 알루미늄의 8배, 인장강도가 스테인리스의 110배로 대단히 우수한 물성을 가지고 있어, 탄소나노튜브와 금속을 합성할 수 있는 다양한 기술이 개발되고 있다. 일반적으로 탄소나노튜브는 금속에 비해 비중이 매우 작아, 액상에서 금속과 탄소나노튜브를 고르게 분산 및 혼합하기 어려운 문제점이 있다. On the other hand, Carbon Nanotube (CNT) has very good electrical conductivity, which is 16 times that of copper, 8 times that of aluminum and 110 times of tensile strength of stainless steel. A variety of technologies are being developed. Generally, carbon nanotubes have a very small specific gravity compared with metals, and it is difficult to disperse and mix the metal and carbon nanotubes evenly in a liquid phase.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 고상의 금속분말에 고상의 탄소나노튜브를 삽입하고, 방전 플라즈마 소결 공정 등을 이용하여 함께 소결시킴으로서 높은 인성을 구비하는 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체의 제조방법을 제안하고자 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method of manufacturing a tungsten carbide-carbon nanotube sintered body having high toughness by inserting solid carbon nanotubes into a solid metal powder and sintering the same using a discharge plasma sintering process or the like. .
본 발명의 일 측면에 따르면, 텅스텐 카바이드에 1 내지 10중량%의 탄소나노튜브가 포함된 복합분말을 몰드 내로 충진하는 단계; 상기 복합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 챔버 내에 장착하는 단계; 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화 단계; 상기 복합분말이 일정한 압력을 유지하면서 설정 승온패턴에 따라 승온되고, 최종 목표온도 도달 시까지 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 방전플라즈마에 의해 성형되는 단계; 및 상기 성형된 복합분말의 일정한 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계를 포함하는 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법이 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a carbon nanotube, comprising: filling a composite powder containing 1 to 10% by weight of carbon nanotubes into tungsten carbide; Mounting the mold filled with the composite powder in a discharge plasma sintering apparatus chamber; A vacuuming step of evacuating the inside of the chamber; The composite powder is heated according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure and is formed by a discharge plasma of the discharge plasma sintering apparatus until a final target temperature is reached; And cooling the interior of the chamber while maintaining a constant pressure of the molded composite powder. The present invention also provides a method of manufacturing a high-toughness tungsten carbide-carbon nanotube sintered body.
이 때, 상기 텅스텐 카바이드 분말의 입자 크기는 0.1 내지 100μm일 수 있다.At this time, the particle size of the tungsten carbide powder may be 0.1 to 100 탆.
이 때, 상기 탄소나노튜브는 고상의 상기 텅스텐 카바이드에 삽입될 수 있다.At this time, the carbon nanotubes can be inserted into the solid tungsten carbide.
이 때, 상기 복합분말은 20중량% 이하의 코발트를 더 포함할 수 있다.At this time, the composite powder may further contain not more than 20% by weight of cobalt.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법이 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a sintered body of tough tungsten carbide-carbon nanotube.
본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법은 탄소나노튜브가 포함된 텅스텐 카바이드를 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하는 바, 높은 인성을 구비한 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체를 제조할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, tungsten carbide containing carbon nanotubes is sintered using a discharge plasma sintering process, and a tungsten carbide-carbon nano tube having high toughness A tube sintered body can be manufactured.
본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법은 방전 플라즈마 소결 장치를 이용하는 바, 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 가지면서 내, 외부의 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있다.A method of manufacturing a sintered body of tough tungsten carbide-carbon nanotube according to an embodiment of the present invention uses a discharge plasma sintering apparatus to produce a sintered body of a tungsten carbide-carbon nanotube having a uniform structure with little grain growth in a short time, high toughness, high abrasion resistance, And a uniform sintered body having no internal or external physical property difference can be manufactured.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법을 나타낸 흐름도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a tough tungsten carbide-carbon nanotube sintered body according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법을 나타낸 흐름도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a tough tungsten carbide-carbon nanotube sintered body according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체는 방전 플라즈마 소결 장치를 이용한 방전 플라즈마 소결 공정(Spark Plasma Sintering, SPS)을 통해 제조될 수 있다. 이 때, 본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법은 복합분말 충진 단계(S10), 복합분말 장착 단계(S20), 진공화 단계(S30), 복합분말 성형 단계(S40) 및 냉각 단계(S50)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, the sintered body of tough tungsten carbide-carbon nanotube according to an embodiment of the present invention can be manufactured through Spark Plasma Sintering (SPS) using a discharge plasma sintering apparatus. At this time, the method for manufacturing the high-toughness tungsten carbide-carbon nanotube sintered body according to an embodiment of the present invention includes the step of filling composite powder (S10), the step of mounting composite powder (S20), the step of vacuuming (S30) (S40) and a cooling step (S50).
본 발명의 일 실시예에서 복합분말 충진 단계(S10)는 텅스텐 카바이드에 1 내지 10중량%의 탄소나노튜브가 포함된 복합분말을 방전 플라즈마 소결용 몰드에 충진하는 과정을 포함한다.In one embodiment of the present invention, the composite powder filling step (S10) includes filling a composite powder containing 1 to 10% by weight of carbon nanotubes in tungsten carbide into a mold for sintering plasma.
이 때, 복합분말 내 탄소나노튜브의 양은 1 내지 10중량%일 수 있다. 복합분말 내 탄소나노튜브 함유량이 10중량%을 초과하면 소결체의 강도가 저하되고, 탄소나노튜브 함유량이 1중량% 미만일 경우에는 소결체의 인성이 저하되는 문제가 발생하는 바, 본 발명은 복합분말 내 탄소나노튜브의 양을 1 내지 10중량%으로 한정한다. 또한, 본 발명의 일 실시예에서는 텅스텐 카바이드의 입자 크기가 복합분말 내 탄소나노튜브 함유량과의 관계를 고려하여 0.1 내지 100μm일 수 있다.At this time, the amount of the carbon nanotubes in the composite powder may be 1 to 10 wt%. When the content of carbon nanotubes in the composite powder is more than 10% by weight, the strength of the sintered body is lowered. When the content of carbon nanotubes is less than 1% by weight, the toughness of the sintered body is lowered. The amount of the carbon nanotubes is limited to 1 to 10% by weight. Also, in one embodiment of the present invention, the particle size of tungsten carbide may be 0.1 to 100 占 퐉 in consideration of the relationship with the carbon nanotube content in the composite powder.
한편, 복합분말은 고상의 텅스텐 카바이드에 고상의 탄소나노튜브가 일부 또는 전부 강제 삽입되는 구성일 수 있다. 이를 통해, 비중이 작아 액상 혼합 시 고른 분산이 어려운 탄소나노튜브를 복합분말 내에 고르게 분산시킬 수 있다. On the other hand, the composite powder may be constituted such that some or all of the solid carbon nanotubes are forcedly inserted into the solid tungsten carbide. As a result, the carbon nanotube having a small specific gravity and difficult to be evenly dispersed in the liquid phase can be dispersed evenly in the composite powder.
한편, 복합분말은 텅스텐 카바이드와 탄소나노튜브의 조성 외에 20 중량% 이하의 코발트를 더 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 일 실시예에서 복합분말은 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브-코발트로 이루어지는 구성일 수 있다. 다만, 코발트의 함유량이 과도하게 많으면 소결체의 인성이 저하되므로, 본 발명에서는 코발트의 적정 함유량을 20중량% 이하로 한정한다.The composite powder may further contain cobalt in an amount of 20 wt% or less in addition to the composition of tungsten carbide and carbon nanotubes. That is, in one embodiment of the present invention, the composite powder may be composed of tungsten carbide-carbon nanotube-cobalt. However, if the content of cobalt is excessively large, the toughness of the sintered body is lowered. Therefore, in the present invention, the proper content of cobalt is limited to 20 wt% or less.
복합분말 장착 단계(S20)는 상기 복합분말의 충진이 완료된 몰드를 방전 플라즈마 소결장치 챔버 내로 장착하는 과정을 포함한다.The composite powder mounting step (S20) includes mounting a mold filled with the composite powder into a discharge plasma sintering apparatus chamber.
진공화 단계(S30)는 상기 플라즈마 소결장치의 챔버 내부공간을 진공 상태로 만드는 과정이다. 진공화 단계(S30)에서는 소결체 성형 시의 불순물로 인한 복합분말 오염이나 챔버 내부의 산화를 방지할 수 있도록 챔버 내부의 진공도를 적정 수준으로 진공화 할 수 있다.The evacuation step S30 is a process for evacuating the space inside the chamber of the plasma sintering apparatus to a vacuum state. In the evacuation step S30, the degree of vacuum inside the chamber can be evacuated to an appropriate level so as to prevent contamination of the composite powder due to impurities during the molding of the sintered body or oxidation inside the chamber.
복합분말 성형 단계(S40)는 복합분말이 일정한 압력을 유지하면서 승온되고, 목표온도 도달 시까지 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 방전 플라즈마에 의해 성형되는 과정을 포함할 수 있다. 이 때, 플라즈마 소결장치 챔버 내부의 가압기는 몰드 내의 복합 분말에 일정 압력을 가할 수 있다. 이 때, 가압된 복합분말은 방전 플라즈마에 의해 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 가열될 수 있다. 한편, 본 발명의 일 실시예에서 복합분말 성형 단계(S40)의 승온, 등온 패턴이나 목표온도는 복합분말의 조성에 따라 가변적으로 제어될 수 있다.The composite powder forming step (S40) may include a step of heating the composite powder while maintaining a constant pressure, and forming the composite powder by discharge plasma of the discharge plasma sintering apparatus until the target temperature is reached. At this time, the pressurizer in the chamber of the plasma sintering apparatus can apply a certain pressure to the composite powder in the mold. At this time, the pressurized composite powder can be heated according to the set temperature and isothermal pattern set by the discharge plasma. Meanwhile, in one embodiment of the present invention, the temperature increase, isothermal pattern, or target temperature of the composite powder forming step (S40) can be variably controlled according to the composition of the composite powder.
냉각 단계(S50)는 상기 복합분말 성형 단계(S40)를 통해 복합분말의 성형이 완료되면 상기 복합분말에 가해지는 가압을 유지하면서 플라즈마 소결장치의 챔버 내부를 냉각하는 과정을 거친다. 또한, 상기 냉각 단계(S50)가 완료되면 가압기의 가압을 해제하고 몰드로부터 제조된 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체를 탈형한다. 이 때, 상기와 같은 제조방법을 거쳐 제조된 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체는 내부에 탄소나노튜브가 고르게 분산될 수 있다. The cooling step S50 is a step of cooling the inside of the chamber of the plasma sintering apparatus while maintaining the pressure applied to the composite powder when the composite powder is formed through the composite powder forming step S40. When the cooling step (S50) is completed, the pressing of the pressurizer is released, and the tungsten carbide-carbon nanotube sintered body manufactured from the mold is demolded. At this time, the tungsten carbide-carbon nanotube sintered body manufactured through the above-described manufacturing method can uniformly disperse the carbon nanotubes therein.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법은 상기와 같이 내부에 탄소나노튜브가 고르게 분포되는 바, 특히 마찰교반용접용 툴로 사용되는 일반적인 텅스텐 카바이드 소결체나 텅스텐 카바이드-코발트 소결체와 비교할 때 우수한 인성과 상대적으로 긴 수명을 구비한다는 장점이 있다. That is, according to the method of manufacturing a tungsten carbide-carbon nanotube sintered body according to an embodiment of the present invention, carbon nanotubes are uniformly distributed in the inside as described above. In particular, a method of manufacturing a tungsten carbide sintered body or a tungsten carbide- It has an advantage of having excellent toughness and relatively long life as compared with a cobalt sintered body.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법은 방전 플라즈마 소결 장치를 이용하는 바, 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 가지면서 내, 외부의 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있다.In addition, the method for manufacturing a sintered body of tough tungsten carbide-carbon nanotube according to an embodiment of the present invention uses a discharge plasma sintering apparatus to produce a uniform structure, a high toughness and a high wear resistance And a uniform sintered body having high strength and no difference in internal and external physical properties can be manufactured.
이상에서 본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.While the present invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the following claims. Those skilled in the art will readily understand.
Claims (5)
상기 복합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 챔버 내에 장착하는 단계;
상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화 단계;
상기 복합분말이 일정한 압력을 유지하면서 설정 승온패턴에 따라 승온되고, 최종 목표온도 도달 시까지 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 방전플라즈마에 의해 성형되는 단계; 및
상기 성형된 복합분말의 일정한 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;
를 포함하는 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법.Filling tungsten carbide with a composite powder containing 1 to 10% by weight of carbon nanotubes into a mold;
Mounting the mold filled with the composite powder in a discharge plasma sintering apparatus chamber;
A vacuuming step of evacuating the inside of the chamber;
The composite powder is heated according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure and is shaped by a discharge plasma of the discharge plasma sintering apparatus until a final target temperature is reached; And
Cooling the inside of the chamber while maintaining a constant pressure of the molded composite powder;
Wherein the tungsten carbide-carbon nanotube sintered body has a toughness.
상기 텅스텐 카바이드 분말의 입자 크기는 0.1 내지 100μm인 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the tungsten carbide powder has a particle size of 0.1 to 100 탆.
상기 탄소나노튜브는 고상의 상기 텅스텐 카바이드에 삽입되는 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotube is inserted into the solid tungsten carbide.
상기 복합분말은 20중량% 이하의 코발트를 더 포함하는 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the composite powder further comprises 20 wt% or less of cobalt.
상기 복합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치 챔버 내에 장착하는 단계;
상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화 단계;
상기 복합분말이 일정한 압력을 유지하면서 설정 승온패턴에 따라 승온되고, 최종 목표온도 도달 시까지 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 방전플라즈마에 의해 성형되는 단계; 및
상기 성형된 복합분말의 일정한 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;
를 거쳐 제조된 고인성 텅스텐 카바이드-탄소나노튜브 소결체.Filling tungsten carbide with a composite powder containing 1 to 10% by weight of carbon nanotubes into a mold;
Mounting the mold filled with the composite powder in a discharge plasma sintering apparatus chamber;
A vacuuming step of evacuating the inside of the chamber;
The composite powder is heated according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure and is shaped by a discharge plasma of the discharge plasma sintering apparatus until a final target temperature is reached; And
Cooling the inside of the chamber while maintaining a constant pressure of the molded composite powder;
To obtain a sintered body of tungsten carbide-carbon nanotubes.
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2013
- 2013-12-23 KR KR1020130161377A patent/KR20150074269A/en not_active Application Discontinuation
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