KR20150072519A - 오버코트층을 갖는 투명 전극 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판 상에 자기조립 막을 우선적으로 형성한 다음 그 위에 나노와이어를 포함하는 오버코트용 잉크를 코팅함으로써 나노와이어 층과 그에 대한 보호막을 한 번의 코팅으로 동시에 형성할 수 있어 공정상 유리한 투명 전극 제조방법을 제공하며, 또한 제조된 투명 전극은 기판에 대한 접착력이 향상되고, 나노와이어들 간의 접촉력이 향상되어 치밀하고 견고한 구조를 이룸으로써 전기적 특성 및 물리적 특성이 우수하다. 또한 본 발명의 투명 전극은 나노와이어 층에 대한 보호막을 포함하므로 표면 거칠기가 낮고 헤이즈가 줄어든 장점을 갖는다. 아울러 본 발명은 투명 전극의 제조에 사용될 수 있는 오버코트용 잉크를 제공한다.
Description
본 발명은 금속 나노와이어로부터 제조되는 투명 전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상기 투명 전극은 기판에 대한 접착력이 향상되고 치밀하고 견고한 구조를 이루고 있는 것이다. 또한 본 발명은 투명 전극의 제조를 위해 사용되는 오버코트용 잉크를 제공한다.
투명 전도성 전극(TCEs; Transparent Conductive Electrodes, 이하 '투명 전극'이라고도 함)은 터치 패널, 평판 디스플레이, 광전자 소자 등에서의 적용을 위해 그 중요성이 날로 커져가고 있다. ITO 는 유기 태양전지 등의 분야에서 현재 투명 전극으로 가장 폭넓게 사용되는 재료이지만 소성 재료이므로 공정 온도가 높고 외부의 물리적인 자극에 의하여 깨지기 쉬우며 휨 변형 등에 취약하다. 또한 폴리머 기판 위에 코팅했을 때에 기판을 구부리면 막이 부서지는 단점이 있다. 그리고, 무엇보다 인듐(In)의 희소성으로 인하여 가격이 점점 증가하고 있으며, 그 공급에 있어 문제점이 대두되고 있는 현실이다. 최근 이러한 ITO의 문제점들을 해결하기 위한 방안으로 플렉서블한 투명 전극이면서 ITO를 대체 할 수 있는 재료인 전도성 고분자, 탄소 나노 튜브, 그래핀, 그리고 금속 나노와이어 및 메탈 메쉬 등이 주목 받고 있다.
Ag 또는 Cu 나노와이어로 대표되는 금속 나노와이어는 용액 기반의 코팅에 의해 형성되며 가시광 영역에서 투과율이 높고 면저항도 ITO의 것과 비슷하다. 그러나 금속 나노와이어는 상기와 같은 용액 기반의 코팅에 의해 투명 전극을 제조할 경우, 전극 표면에서 박막 전기소자를 단락시킬 수 있는 높은 표면 거칠기(roughness)를 갖게 된다. 이것은 박막 트랜지스터 등의 소자 구현을 위한 다른 소재의 적층 인쇄를 매우 어렵게 하며 스트레칭에 따라 전도도가 감소되는 현상을 보이는 단점을 갖게 된다.
상기 문제를 해결하기 위하여 금속 나노와이어로부터 적층 구조를 형성한 후 그 층 표면을 다른 투명 전극 소재로 표면 거칠기를 메워주거나 또는 나아가 도포하는 방법(보호막의 형성)이 시도되어 왔다. 그러나 이러한 방법에서는 나노와이어 층을 형성한 후 그 위에 보호막을 형성하는 두 단계의 공정을 수행하여야 하며, 만약 나노와이어와 보호막 성분을 동시에 한번의 코팅으로 제조하는 경우에는 보호막 성분이 나노와이어 간의 접촉을 방해하여 저항이 매우 높아지게 된다.
한편 금속 나노와이어의 일 예로서 은(Ag)은 자연계에서 발견될 수 있는 물질 중 전기전도도(1.58 X 10-8S/cm) 가 가장 높은 물질이다. 그러나 나노와이어의 경우 형성된 층 구조 또는 필름에 있어서도 조밀하거나 견고하지 못하여 외부 충격이나 환경 변화 등의 스트레스에 대한 내구성 등 물리적 특성은 물론, 전도도 등의 전기적 특성이 저하되는 문제가 있다. 더욱이 와이어 형태의 나노 구조물의 경우에는 와이어들 간의 접촉력이나 와이어와 기판 간의 접착력이 약하므로 이 또한 외부 충격이나 환경 변화에 취약한 원인이 된다.
따라서 나노와이어로부터 투명 전극을 제조할 때에 보다 치밀하고 견고한 구조를 이룰 수 있는 방법에 대한 연구가 계속 되어오고 있다.
한편, 자기조립 단분자막(self-assembled monolayers, SAMs)이라고도 불리는 자기조립 막은 금속, 금속 산화물, 반도체의 계면 성질을 조절할 수 있는 간편하고, 유동적이며, 간단한 시스템이다. 이것은 용액 또는 기체상으로부터 흡착에 의해 자발적으로 정렬되는 조립체로서 금속, 금속 산화물, 반도체 매질에 대해 특이적인 친화도를 갖는다. 따라서 현재까지 자기조립 막을 이용하여 매질의 표면 물성을 개질하는 방법 및 개질된 물성을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행 되어왔다.
본 발명은 기판 상에 금속의 나노와이어로부터 투명 전극을 형성하는데 있어서 기재와 나노와이어의 결합력(즉, 상술한 바와 같은 기판에 대한 나노와이어의 접착력)을 높이고 나노와이어 간의 접촉력을 향상시키며 치밀하고 견고한 구조가 형성되도록 하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은 투명 전극을 제조하는 과정에서 금속의 나노와이어 층과 오버코트 막을 한번의 공정으로 형성시킬 수 있어 공정성 면에서도 유리한 투명 전극의 제조방법을 제공하고자 한다.
나아가 본 발명은 투명 전극에 있어서 전기적 특성 및 물리적 특성을 향상시키는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은 산화를 포함하는 외부 충격 또는 환경의 변화로부터 전극의 훼손 또는 변형이 보호될 뿐만 아니라 표면 거칠기를 낮추어 헤이즈를 줄일 수 있는 투명 전극을 제공하고자 한다.
더불어 본 발명은 투명 전극의 제조를 위해 사용되는 오버코트용 잉크에 있어서 한 번의 코팅 공정으로 금속의 나노와이어 층 및 오버코트 막을 형성하는 것이 가능한 오버코트용 나노와이어 잉크를 제공하고자 한다.
본 발명은 기판 상에 자기조립 막을 형성하는 단계; 및 상기 자기조립 막이 형성된 기판 상에 나노와이어를 함유하는 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계를 포함하는 투명 전극을 제조하는 방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 자기조립 막을 형성하는 단계는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는 용액 내에 기판을 침지시키거나, 또는 상기 용액을 기판에 도포하는 것으로 이루어진다:
[화학식 1]
(X)n-Si(OR)4-n
상기 식에서 R은 탄소수 1~6 범위의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이고,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~20 범위의 알킬기이다.
[화학식 2]
(X)n-R
상기 식에서 n은 1 내지 6의 정수이고, R은 불소, 불소 치환된 알킬, 불소 치환된 불포화 알킬 및 불소 치환된 방향족 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 치환기를 포함하는 탄소수 4~30 범위의 알킬, 알케닐, 알키닐이다,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~ 20 범위의 알킬기이다.
바람직하게, 상기 용액은 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물을 0.1~90 중량%의 농도로 포함한다.
바람직하게, 상기 자기조립 막을 형성하는 단계 이후에 기판을 상온에 방치한 후 세척 및 건조하는 과정이 후속된다.
바람직하게, 상기 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계는 스핀 코팅(spin coating), 바 코팅(bar coating), 잉크젯 코팅(inkjet coating), 슬릿 코팅(slit coating), 그라비아(gravure), 그라비아 오프셋(gravure offset) 또는 리버스 오프셋(reverse offset)에 의해 이루어진다.
바람직하게, 상기 오버코트용 잉크는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상의 금속으로부터 제조된 나노와이어를 0.1~10 중량%의 농도로 포함하는 것이다.
바람직하게, 상기 오버코트용 잉크는 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자를 0.1~50 중량%의 농도로 포함하는 것이다.
바람직하게, 상기 기판은 유리(glass), 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레인(PET) 및 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것이다.
바람직하게, 상기 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계 이후에는 기판을 건조 및 경화 과정이 후속된다.
본 발명은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조된 나노와이어 0.1~10 중량% 및 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자를 0.1~50 중량% 포함하는 오버코트용 잉크를 제공한다.
바람직하게, 상기 잉크는 알코올계, 에스터계, 에테르계, 방향족계 또는 알킬계 용매를 포함한다.
본 발명은 기판, 상기 기판 상에 형성된 자기조립 막, 및 상기 자기조립 막이 형성된 기판 상에 형성된 나노와이어가 함유된 오버코트 층을 포함하는 투명 전극을 제공한다.
바람직하게, 상기 오버코트 층 내에는 나노와이어가 자기조립 막과의 상호작용으로 집중되어 있고 또한 나노와이어들은 서로 접촉되어 형성된 나노와이어 층이 포함되어 있다.
바람직하게, 상기 나노와이어는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조된 것이다.
본 발명에 의하면 금속의 나노와이어의 기판에 대한 접착력이 향상되고 치밀하며 견고한 구조를 이루는 투명 전극을 제조할 수 있다. 또한 상기 전극은 나노와이어들 간의 접촉력이 향상되어 면저항이 줄어든 특성을 갖는다. 나아가, 나노와이어 층을 보호하는 보호막이 형성되어 외부의 충격 또는 환경 변화로부터 전극의 훼손, 변형 또는 특성의 저하를 방지할 수 있다.
특히 상기 투명 전극은 제조 공정에서 한 번의 코팅으로 나노와이어 층 및 외부 충격이나 환경 변화로부터 그것을 보호하는 보호막을 형성하는 것이 가능하여 공정상 유리하다. 상기 보호막은 나노와이어로부터 제조되는 투명 전극의 표면 거칠기를 낮추어 헤이즈를 줄일 수 있다.
도 1은 본 발명에서 제조되는 투명 전극의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 자기조립 막을 형성하지 않고 기판 상에 오버코트 층을 형성한 경우의 투명 전극의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 자기조립 막을 형성하지 않고 기판 상에 오버코트 층을 형성한 경우의 투명 전극의 단면도를 나타낸 것이다.
본 발명은 금속의 나노와이어로부터 투명 전극을 형성하는데 있어서 기판 상에 자기조립 막을 형성하는 단계, 다음으로 한 번의 코팅으로 나노와이어 층 및 외부 충격이나 환경 변화로부터 그것을 보호하며 표면 거칠기를 낮추는 보호막을 동시에 형성하는 단계를 포함하는 투명 전극의 제조방법을 제공한다.
상기 금속의 나노와이어는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조되는 것으로, 통상적인 나노와이어 제조 방법을 통해 제조된 것이다. 예를들면, 폴리올 방법 (polyol process)으로 알려진 합성 방법에 의해 제조될 수 있다. 즉, 금속 전구체 (metal precursor), 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG)과 같은 환원 용매 (reducing solvent), 및 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrolidone, PVP)과 같은 캡핑제(capping agent)를 이용하여 금속 나노와이어를 용액 상에서 합성할 수 있다.
기판 상에 형성되는 자기조립 막은 기판 및 금속 나노와이어에 대해 각각 공유 결합 및 특이적 결합을 하는 화합물로 이루어져 있다. 상기 화합물은 기판과의 공유 결합을 하는 부분 및 금속 나노와이어 층에 대해 특이적 결합을 하는 기능기를 포함한다.
기판으로는 유리(glass), 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레인(PET) 및 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 사용할 수 있는데, 기판이 유리인 경우 상기 공유 결합은 알콕사이드기(-OR)를 포함하는 실란을 통해 이루어지고, 기판이 폴리머인 경우 1 이상의 불소화된(fluorinated) 치환기를 포함하는 탄화수소를 통해 이루어질 수 있다. 이러한 탄화수소의 바람직한 예로는 불소, 불소 치환된 알킬, 불소 치환된 불포화 알킬 및 불소 치환된 방향족 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 치환기를 포함하는 탄소수 4~30 범위의 알킬, 알케닐, 알키닐을 들 수 있다.
그러나 기판의 종류 및 공유 결합 부분은 상술한 바에 제한되지 않으며, 금속 나노와이어로부터의 투명 전극 형성에 사용될 수 있는 어떠한 재질의 기판 및 그에 공유 결합하는 화합물이라면 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
다음으로 금속과 결합(coordination)할 수 있는 기능기는 금속 나노와이어에 대해 특별한 친화도를 가짐으로써 특이적 결합을 하는 것으로 대표적인 예로는 티올(thiol)기와 아민(amine)기를 들 수 있다. 그러나 이 경우에도 이것들에 제한되는 것이 아니라 금속 나노와이어 층을 이루는 금속의 종류에 따라 그에 특이적으로 결합될 수 있는 기능기라면 제한없이 사용 가능하다.
따라서 본 발명의 일 실시예는 자기조립 막을 형성하는 화합물로서 하기 화학식 1 또는 2로 표현될 수 있는 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
(X)n-Si(OR)4-n
상기 식에서 R은 탄소수 1~6 범위의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이고,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~ 20 범위의 알킬기이다.
[화학식 2]
(X)n-R
상기 식에서 n은 1 내지 6의 정수이고, R은 불소, 불소 치환된 알킬, 불소 치환된 불포화 알킬 및 불소 치환된 방향족 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 치환기를 포함하는 탄소수 4~30 범위의 알킬, 알케닐, 알키닐이다,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~ 20 범위의 알킬기이다.
상기 화합물로부터 기판 상에 우선적으로 형성되는 자기조립 막은 기판에 대한 금속 나노와이어의 접착력을 향상시킨다. 또한 도 1에서와 같이 자기조립 막은 나노와이어에 대해 선택적으로 결합하는데 이것은 나노와이어를 집중시켜 그들간의 접촉력을 향상시키는 역할을 한다. 따라서 자기조립 막에 의해 기판 상에 치밀하고 견고한 구조의 금속 나노와이어 층을 형성할 수 있다. 또한 그에 따라 투명 전극의 물리적 특성 및 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 자기조립 막은 단분자막으로 정렬된 구조를 이루어 기판 및 금속 나노와이어 층 간의 접착력 향상을 위한 최적의 조건을 제시할 수 있다.
기판 상에 자기조립 막을 형성하기 위하여 상기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물을 0.1~90 중량%의 농도로 포함하는 용액 내에 기판을 30 분 내지 1 시간 동안 침지시킨다. 다음으로 기판을 상온에 방치하여 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물 간에 충분한 자기조립이 이루어질 수 있도록 하며, 다음으로 세척 및 건조 과정을 통해 자기조립 막 형성을 완성한다.
다음으로 자기조립 막이 형성된 기판 위로 나노와이어를 포함하는 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계를 수행한다. 상기 단계에서는 나노와이어 층과 이에 대한 보호막이 동시에 형성된다. "나노와이어 층"이라는 용어는 상술한 바와 같이 나노와이어에 대해 선택적으로 결합하는 자기조립 막에 의해 자기조립 막 주위로 집중되어 서로 간에 강한 접촉력으로 결합되어 있는 구조를 의미한다. 만약 자기조립 막의 부재 하에서 상기 나노와이어를 포함하는 오버코트용 잉크를 코팅하게 되면 도 2에서와 같이, 후술될 오버코트용 잉크 내에 포함되어 있는 나노와이어에 대한 보호막 역할을 하는 성분인 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자가 나노와이어들 사이 사이에 끼어들어 접촉을 방해하므로 저항이 매우 높아지는 현상이 발생한다. 그러나 본 발명에서는 자기조립 막을 우선적으로 형성하였기 때문에 이것에 의해 나노와이어 간의 접촉을 강화하고 상기 고분자들에 의한 방해 작용을 방지할 수 있어 나노와이어를 포함하는 오버코트용 잉크를 한 번의 코팅 공정에 의해 나노와이어 층과 이에 대한 보호막 역할을 하는 성분들의 코팅을 동시에 수행할 수 있다. 따라서 오버코트용 잉크의 코팅에 의해 형성되는 오버코트 층은 나노와이어 층과 보호막을 포함한다.
상기 방법에서 기판 상에 코팅층을 형성하는 단계에서는 통상 코팅층을 형성하는데 사용되는 코팅 방법이라면 제한 없이 사용될 수 있으나, 바람직하게 스핀 코팅(spin coating), 바 코팅(bar coating), 잉크젯 코팅(inkjet coating), 슬릿 코팅(slit coating), 그라비아(gravure), 그라비아 오프셋(gravure offset), 리버스 오프셋(reverse offset) 등의 방법을 사용하며, 일 실시예로서 스핀 코팅의 경우 500 내지 4000 rpm에서 10 내지 30 초 동안 코팅하여 형성할 수 있다.
상기와 같은 코팅 공정 후에는 건조 및 경화 과정이 이루어질 수 있다. 상기 건조 과정에서 오버코트용 잉크의 용매가 휘발되고 경화 과정에서 보호막을 이루는 고분자 성분들의 경화에 의해 나노와이어 층 위로 견고한 보호막이 형성된다.
상기 보호막을 이루는 성분은 외부의 충격 또는 환경의 변화로부터 나노와이어를 보호하거나, 이들의 전도성을 향상시키거나 또는 나노와이어 층의 표면 거칠기를 낮추는 역할을 하는 것으로 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자를 사용할 수 있다.
그러나 오버코트용 잉크에 포함되는 보호막 성분은 이에 한정되는 것이 아니라, 상술한 바와 같이 통상적으로 나노와이어로부터 투명 전극의 제조에 사용되는 도포 물질(보호막 성분)이라면 제한 없이 사용 가능하다.
본 발명은 한 번의 코팅으로 나노와이어 층과 보호막을 동시에 형성할 수 있는 오버코트용 잉크를 제공한다. 이것은 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조된 나노와이어 0.1~10 중량% 및 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자 성분 0.1~50 중량%을 포함한다. 또한 상기 잉크는 알코올계, 에스터계, 에테르계, 방향족계 또는 알킬계 용매를 포함한다.
이러한 잉크는 상술한 바와 같이 자기조립 막이 형성되지 않은 기판에 대해 사용할 경우에는 고분자 성분이 나노와이어들 사이 사이에 끼어들어 접촉을 방해하기 때문에, 나노와이어에 대해 선택적으로 결합하는 자기조립 막이 우선적으로 형성된 기판에 대해 사용이 가능하다.
본 발명은 기판, 상기 기판 상에 형성된 자기조립 막, 및 상기 자기조립 막 및 기판 상에 형성된 나노와이어를 포함하는 오버코트 층을 포함하는 투명 전극을 제공한다. 상기 자기조립 막은 기판에 대해 공유 결합적으로 결합하고 나노와이어에 대해 선택적으로 결합함으로써 기판에 대한 나노와이어의 접착력을 향상시키는 역할을 하며, 오버코트 층은 자기조립 막에 대한 선택적 결합으로 서로 간의 접촉이 향상되는 나노와이어 층 및 이에 대한 보호막을 모두 포함하는 것이다. 따라서 상기 투명 전극은 기판에 대해 강하게 결합하는 치밀하고 견고한 조직의 나노와이어 층 및 이에 대한 보호막에 의해 물리적 특성 및 전기적 특성이 우수하고, 보호막이 나노와이어 층의 표면 거칠기를 낮추어 헤이즈를 줄일 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 이는 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것으로 여겨져서는 안된다.
실시예
(1) 자기조립 막의 형성
반응 용기 A에 자기조립 막 형성을 위한 화합물로서 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyl triethoxysilane)(Aldrich) 을 아세톤에 2 중량% 용액으로 준비했다. 유리 기판(2cm x 2cm, 삼성 코닝정밀소재(社) eagle glass)을 상기 반응 용기 A 안의 용액에 30 분간 침지시켰다. 다음으로 자기조립 막이 형성된 기판을 꺼내어 상온에서 4 시간 방치한 후 아세톤 및 탈이온화수로 세척하였고 건조하였다.
(2) 오버코트 층의 형성
페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane) 및 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane)을 질산 촉매 존재 하에서 3시간 환류 반응하여 합성된 실록산 고분자(분자량 2,000) 를 에탄올에 용해시켜 1 중량% 용액으로 오버코트용 잉크를 제조하였다. 상기 용액에 폴리피롤리돈(PVP)을 사용하여 폴리올 공정으로 합성한 은 나노와이어(직경 50nm, 길이 20μm)의 함량이 0.3 중량% 가 되도록 분산시켰다. 상기 자기조립 막이 형성된 유리 기판 상에 오버코트용 잉크를 스핀코터(Spin-3000A, MIDAS SYSTEM) 를 사용하여 1,000rpm에서 30초간 코팅에 의해 도포하였다. 코팅된 유리 기판을 60 ℃에서 1 분간 건조한 후, 150 ℃에서 30 분간 경화하여 투명 전극의 제조를 완성하였다.
비교예
실시예에서 자기조립 막을 형성하는 단계를 생략하고 유리 기판 위에 바로 오버코트용 잉크를 코팅, 건조 및 경화시킴으로써 완성되는 투명 전극을 제조하였다.
접착력 및 면저항 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 투명 전극에 대하여 물리적 특성 및 전기적 특성을 평가하기 위하여 기판에 대한 접착력과 면저항 값을 측정하였다. 접착력은 ASTM D3359의 격자(crosshatch) 부착성 실험 방법으로 100개의 사각형 모눈을 형성하여 3M tape으로 벗겨 남겨진 모눈의 수를 비교하는 방법으로 측정하였다. 면저항은 4-point probe(HM21, JANDEL)로 측정하였다.
그 결과를 하기 표 1 에 정리하였다.
| 접착력* | 면저항(Ω/□) | |
| 실시예 | 100/100 | 50 |
| 비교예 | 40/100 | 2,000 |
*접착력: 남은 모눈의 수/100개의 모눈
상기 표로부터 실시예에서 제조된 투명 전극의 경우 비교예의 것과 비교할 때 기판에 대한 접착력 및 면저항 값에서 모두 우수한 특성을 나타내었다. 따라서 본 발명의 투명 전극은 나노와이어 층과 그에 대한 보호막을 한 번의 코팅으로 동시에 형성하였음에도 불구하고 물리적 특성 및 전기적 특성이 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
Claims (14)
- 기판 상에 자기조립 막을 형성하는 단계; 및
상기 자기조립 막이 형성된 기판 상에 나노와이어를 함유하는 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계를 포함하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 자기조립 막을 형성하는 단계는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는 용액 내에 기판을 침지시키거나, 또는 상기 용액을 기판에 도포하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법:
[화학식 1]
(X)n-Si(OR)4-n
상기 식에서 R은 탄소수 1~6 범위의 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이고,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~ 20 범위의 알킬기이다.
[화학식 2]
(X)n-R
상기 식에서 n은 1 내지 6의 정수이고, R은 불소, 불소 치환된 알킬, 불소 치환된 불포화 알킬 및 불소 치환된 방향족기로 이루어진 그룹에서 선택되는 1 이상의 치환기를 포함하는 탄소수 4~30 범위의 알킬, 알케닐, 알키닐이고,
X는 티올기(-SH); 아민기(-NH2); 또는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)로 치환된 탄소수 1~ 20 범위의 알킬기이다. - 제 2 항에서,
상기 용액은 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물을 0.1~90 중량%의 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 자기조립 막을 형성하는 단계 이후에는 기판을 상온에 방치한 후 세척 및 건조하는 과정이 후속되는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계는 스핀 코팅(spin coating), 바 코팅(bar coating), 잉크젯 코팅(inkjet coating), 슬롯 코팅(slot coating), 그라비아(gravure), 그라비아 오프셋(gravure offset) 또는 리버스 오프셋(reverse offset)에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 오버코트용 잉크는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상의 금속으로부터 제조된 나노와이어를 0.1~10 중량%의 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 오버코트용 잉크는 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자를 0.1~50 중량%의 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 기판은 유리(glass), 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레인(PET) 및 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 제 1 항에서,
상기 오버코트용 잉크를 코팅하는 단계 이후에는 기판을 건조 및 경화 과정이 후속되는 것을 특징으로 하는 투명 전극의 제조방법. - 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조된 나노와이어 0.1~10 중량% 및 절연성 고분자, 전도성 고분자 또는 감광성 고분자를 0.1~50 중량% 포함하는 오버코트용 잉크.
- 제 10 항에서,
상기 잉크는 알코올계, 에스터계, 에테르계, 방향족계 또는 알킬계 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 오버코트용 잉크. - 기판, 상기 기판 상에 형성된 자기조립 막, 및 상기 자기조립 막이 형성된 기판 상에 형성된 나노와이어를 함유하는 오버코트 층을 포함하는 투명 전극.
- 제 12 항에서,
상기 오버코트 층 내에는 나노와이어가 자기조립 막과의 상호작용으로 집중되어 형성된 나노와이어 층이 포함되는 것을 특징으로 하는 투명 전극. - 제 12 항에서,
상기 나노와이어는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 아연(Zn), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상으로부터 제조된 것을 특징으로 하는 투명 전극.
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| KR1020130159568A KR20150072519A (ko) | 2013-12-19 | 2013-12-19 | 오버코트층을 갖는 투명 전극 및 이를 제조하는 방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020130159568A KR20150072519A (ko) | 2013-12-19 | 2013-12-19 | 오버코트층을 갖는 투명 전극 및 이를 제조하는 방법 |
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| KR20150072519A true KR20150072519A (ko) | 2015-06-30 |
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| KR20200105050A (ko) * | 2019-02-28 | 2020-09-07 | 부경대학교 산학협력단 | 신축성 전극 및 이의 제조 방법 |
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2013
- 2013-12-19 KR KR1020130159568A patent/KR20150072519A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR20170075507A (ko) * | 2015-12-23 | 2017-07-03 | 삼성전자주식회사 | 전도성 소자 및 이를 포함하는 전자 소자 |
| KR20200105050A (ko) * | 2019-02-28 | 2020-09-07 | 부경대학교 산학협력단 | 신축성 전극 및 이의 제조 방법 |
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