KR20150054428A - Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device - Google Patents

Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device Download PDF

Info

Publication number
KR20150054428A
KR20150054428A KR1020130136852A KR20130136852A KR20150054428A KR 20150054428 A KR20150054428 A KR 20150054428A KR 1020130136852 A KR1020130136852 A KR 1020130136852A KR 20130136852 A KR20130136852 A KR 20130136852A KR 20150054428 A KR20150054428 A KR 20150054428A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
grid
sample
mask
loading
ultrasonic transducer
Prior art date
Application number
KR1020130136852A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR101748821B1 (en
Inventor
천성식
김정균
정종만
이은지
김윤중
Original Assignee
한국기초과학지원연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기초과학지원연구원 filed Critical 한국기초과학지원연구원
Priority to KR1020130136852A priority Critical patent/KR101748821B1/en
Priority to PCT/KR2014/009093 priority patent/WO2015072662A1/en
Publication of KR20150054428A publication Critical patent/KR20150054428A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101748821B1 publication Critical patent/KR101748821B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2202—Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/03—Investigating materials by wave or particle radiation by transmission
    • G01N2223/04—Investigating materials by wave or particle radiation by transmission and measuring absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/201—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated for mounting multiple objects
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/204—Means for introducing and/or outputting objects

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

A method for loading plural specimens on one grid for observing with TEM and a specimen loading device are provided to load a plurality of specimens on one grid during observation of the specimens with TEM and to observe a plurality of specimens with only one time of TEM equipment setting. The method of the present invention comprises the steps of: (A) horizontally mounting a mask with one or a plurality of openings which are half the size of the area of effective unit of a grid or smaller at a certain height of vertical top of one area of the grid placed horizontally; (B) horizontally mounting an ultrasonic vibrator at a certain height of vertical top of the mask opening for a fog plate to face downward; (C) loading a specimen solution on the top surface of the ultrasonic vibrator and operating the ultrasonic vibrator; and (D) replacing or cleaning the ultrasonic vibrator and mask in another area that does not overlap with the one area of the grid and repeating the steps of (A) to (C) with another specimen solution.

Description

1개의 TEM 관찰용 그리드에 복수개의 시료를 로딩하는 방법 및 시료로딩장치{Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method for loading a plurality of samples onto a single TEM observation grid,

본 발명은 시료를 TEM으로 관찰 시 하나의 그리드에 복수개의 시료를 로딩시킴으로써 1회의 TEM 장비 세팅으로 복수개의 시료를 관찰할 수 있도록 하는 시료를 로딩하는 방법 및 시료로딩장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of loading a sample and a sample loading device for loading a plurality of samples on one grid by observing a sample with a TEM so that a plurality of samples can be observed with one TEM equipment setting.

종래에 시료를 TEM으로 관찰하기 위해서는 다음과 같은 시료 준비과정 및 시료 관찰과정을 거치게 된다.Conventionally, in order to observe a sample with a TEM, the following sample preparation process and sample observation process are performed.

① 시료 준비과정(시료를 그리드(grid)에 로딩하는 과정)① Sample preparation process (process of loading sample on grid)

먼저 시료를 분산매(예를 들면 알콜)에 잘 분산시킨 뒤 정치시키거나 원심분리하여 큰 입자를 침전시킨다. 이어서 소정의 트위저로 그리드를 잡고 분산매의 상층에 담갔다가 꺼내는 방식으로 그리드에 시료를 로딩한다. 분산매를 자연건조시키거나 필터페이퍼로 제거하여 건조시킨다.First, the sample is well dispersed in a dispersion medium (for example, alcohol) and allowed to stand or centrifuge to precipitate large particles. Then, the sample is loaded into the grid by grasping the grid with a predetermined tweezer, immersing it in the upper layer of the dispersion medium, and taking it out. The dispersion medium is dried naturally or is removed by filter paper and dried.

② 시료 관찰과정(시료가 로딩된 그리드를 TEM에 장착하고 관찰하는 과정)② Sample Observation Process (The process of observing and loading a sample loaded grid on TEM)

이렇게 준비된 시료 그리드(시료가 로딩된 그리드)를 통상의 방법에 따라 TEM 홀더에 장착하고 홀더를 에어락을 통해 TEM의 컬럼(경통)에 넣고 컬럼을 진공화한 다음 홀더를 시료스테이지로 이동시켜 관찰하게 된다.
The prepared sample grid (sample-loaded grid) was attached to a TEM holder according to a conventional method, and the holder was placed in a column (column) of a TEM through an air lock, the column was evacuated and the holder was moved to the sample stage .

그런데 ② 시료 관찰과정에서는 1회에 1개의 시료 그리드만 장착-관찰할 수 있으며, 홀더를 컬럼에 넣고 관찰을 완료한 후 다음 다시 다음번 시료 그리드 장착을 준비하는 사이클에 많은 시간이 소요되고 있어 다수의 시료를 모두 관찰하기 위해서는 적지 않은 총 실험시간이 소요된다.
However, in the sample observation process, only one sample grid can be observed at one time, and it takes a long time to complete the observation after the holder is inserted into the column, and then prepare for the next sample grid mounting. It takes a considerable amount of time to observe all the samples.

이에 따라 본 발명자들은 등록특허 10-1214985에 중심(a)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개의 수직미세관통홈(11)(이때 n≥2)이 형성되어 있는 지지부(10); 중심(b)에 대하여 균일하게 방사상으로 n개 형성된 수직차단판(21)을 가진 구획분리부(20); 상부에서 볼 때 상기 수직미세관통홈(11)과 수직차단판(21)이 사이사이에 위치하면서, 상기 지지부(10) 상부에서 상기 구획분리부(20)가 중심(a와 b)가 일치되는 하나의 수직축에 대하여 상하이동할 수 있도록 하는 상하이동수단(30);을 포함하여 구성되는 그리드 시료 로딩보조기구를 제시한 바 있다(도 4a, 4b 참조).Accordingly, the present inventors have found that a support 10 having n vertical fine penetration grooves 11 (n > = 2 in this case) radially uniformly formed with respect to the center (a) in the patent 10-1214985; A partitioning part (20) having a vertical blocking plate (21) formed n uniformly radially with respect to the center (b); The vertical separator 20 is positioned above the support 10 such that the centers a and b are aligned with each other while the vertical micro through grooves 11 and the vertical cut- And a vertically moving means (30) for moving up and down with respect to one vertical axis (see Figs. 4A and 4B).

그러나 상기 종래기술에 의하면 도 4b에 적색선으로 표시된 그리드(G)와 수직차단판(21)의 접면을 통해 시료액이 모세관현상에 의해 이웃 영역(구획)으로 이동되어 상호 오염되는 현상이 종종 발생하는 단점이 있었다.
However, according to the related art, the sample liquid is moved to the neighboring region (compartment) by the capillary phenomenon through the contact surface between the grid G and the vertical blocking plate 21 indicated by a red line in FIG. There were disadvantages.

등록특허 10-1214985Patent No. 10-1214985

본 발명은 1개의 그리드에 복수개의 시료를, 상호 오염없게 로딩함으로써 시료 그리드 1회 장착으로 단시간에 복수개의 시료를 정확하게 TEM 관찰할 수 있게 하는 시료 로딩방법 및 시료로딩장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
An object of the present invention is to provide a sample loading method and a sample loading apparatus which can accurately observe a plurality of samples in a short period of time by loading a plurality of samples on one grid without mutual contamination by mounting the sample grid once .

이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (A) 수평으로 놓여진 그리드의 일영역 수직상부의 소정 높이에, 상기 그리드의 유효부 면적의 1/2미만 크기의 개구가 하나 또는 복수개 형성된 마스크를 수평으로 장착하는 단계; (B) 상기 마스크 개구의 수직상부의 소정 높이에, 연무판이 아래를 향하도록 초음파진동자를 수평으로 장착하는 단계; (C) 상기 초음파진동자의 상면에 시료액을 로딩하고 초음파진동자를 작동시키는 단계; (D) 상기 그리드의 일영역과 겹치지 않는 타영역에서, 초음파진동자와 마스크를 교체 또는 세척하고, 다른 시료액으로, 상기 단계(A)~(C)를 반복하는 단계;를 포함하는, 1개의 TEM 관찰용 그리드에 복수개의 시료를 로딩하는 방법에 관한 것이다.
According to an aspect of the present invention, there is provided a lithographic apparatus including: (A) a mask having one or a plurality of openings each having a size less than a half of an effective area of the grid at a predetermined height of a vertically- Horizontally mounting; (B) horizontally mounting the ultrasonic vibrator at a predetermined height above the mask opening so that the mist plate faces downward; (C) loading a sample liquid on the upper surface of the ultrasonic vibrator and operating the ultrasonic vibrator; (D) replacing or washing the ultrasonic vibrator and the mask in another region not overlapping one region of the grid, and repeating the steps (A) to (C) with another sample liquid To a method for loading a plurality of samples on a grid for TEM observation.

이상과 같은 본 발명에 의하면 n개의 시료가 서로 교차됨(번짐) 없이 로딩된 하나의 그리드를 TEM에 장착하여 관찰할 수 있게 되므로 종래 각 시료마다 그리드를 장착~탈착 하는 시간을 1/n으로 단축할 수 있게 된다.According to the present invention as described above, it is possible to mount one grid loaded on a TEM without observing the intersection (blur) of the n samples, so that the time for attaching and detaching the grid for each sample has been reduced to 1 / n .

따라서 본 발명에 의하면 TEM을 이용한 연구개발에 소요되는 시간 및 고가의 장비(TEM) 사용시간을 대폭 절약할 수 있게 되는 것이다.
Therefore, according to the present invention, time required for research and development using a TEM and time for using expensive equipment (TEM) can be greatly reduced.

도 1a는 본 발명에 따른 시료로딩장치를 보여주는 개념도.
도 1b는 본 발명에 따른 시료로딩장치의 제작예 사진.
도 1c는 본 발명에 따른 시료로딩장치의 작동상태를 보여주는 사진.
도 2a는 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 FeO 나노파우더를 로딩한 시료 그리드 사진.
도 2b는 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 FeO 나노파우더를 로딩한 시료 그리드 사진.
도 3은 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 그리드의 네 개의 영역에 서로 다른 시료를 로딩할 수 있음을 보여주는 개념적 사진.
도 4a, 4b는 종래기술에 의한 그리드 시료 멀티로딩 보조기구를 보여주는 개념도. 1A is a conceptual diagram showing a sample loading apparatus according to the present invention.
1B is a photograph of a production example of a sample loading apparatus according to the present invention.
1C is a photograph showing the operation state of the sample loading apparatus according to the present invention.
2A is a photograph of a sample grid loaded with FeO nanoflow powder using the method and apparatus according to the present invention.
2B is a photograph of a sample grid loaded with FeO nanoflow powder using the method and apparatus according to the present invention.
3 is a conceptual photograph showing that different samples can be loaded in four regions of the grid using the method and apparatus according to the present invention.
4A and 4B are conceptual diagrams showing a grid sample multi-loading auxiliary mechanism according to the prior art;

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the appended drawings illustrate only the contents and scope of technology of the present invention, and the technical scope of the present invention is not limited thereto. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention based on these examples.

전술한 바와 같이, 본 발명은 시료액을 아래로 연무하는 초음파진동자와, 연무되는 시료액이 낙하하는 위치와 영역을 한정사는 마스크를 활용하여 1개의 TEM 관찰용 그리드에 복수개의 시료를 깨끗하게 로딩하는 방법 및 시료로딩장치에 관한 것이다.
As described above, according to the present invention, there is provided an ultrasonic diagnostic apparatus comprising: an ultrasonic vibrator for spraying a sample liquid downward; and a plurality of samples to be cleanly loaded on a single TEM observation grid by utilizing a mask for defining a position and a region, And a sample loading device.

본 발명에 의한 시료로딩 방법은, 수직공간상에 아래로부터 위로 그리드(10)-마스크(20)-초음파진동자(30) 순서로 배치하는 것을 기본으로 한다. The sample loading method according to the present invention is based on the arrangement of the grid (10) - mask (20) - ultrasonic vibrator (30) in order from bottom to top on a vertical space.

먼저, (A) 그리드(10)의 일영역 상부의 소정 높이에, 상기 그리드(10)의 유효부 면적의 1/2미만 크기의 개구(21)가 하나 또는 복수개 형성된 마스크(20)를 수평으로 장착한다. 궁극적으로 시료액의 연무는 자유낙하되는 것이 바람직하므로 그리드(10)와 마스크(20), 초음파진동자(30)는 모두 수평으로 놓여지도록 하는 것이 좋다. 상기 마스크(20)에는 소정의 개구(21)가 형성되어 있는데, 개구(21) 크기가 그리드(10)의 유효부 면적의 '1/2미만'으로 한 것은 하나의 그리드(10)에 2개 이상의 시료를 로딩한다는 의미이다. 예를 들어 4개의 시료를 로딩하고자 하는 경우 개구(21)의 크기는 그리드(10)의 유효부 면적의 1/4미만으로 한다. 개구(21)의 크기를 얼마나 작게 할 것인가는 시료(액)의 특성과 작업자의 숙련도에 따라 당업자가 적절하게 결정할 수 있을 것이므로 '미만'이란 표현은 결코 불명료한 것이 아니다. (A) a mask 20 having one or a plurality of openings 21 having a size less than ½ of the effective area of the grid 10 at a predetermined height above one region of the grid 10, . Ultimately, it is preferable that the sample liquid is free to fall down, so that it is preferable that the grid 10, the mask 20, and the ultrasonic transducer 30 are both placed horizontally. A predetermined opening 21 is formed in the mask 20. The size of the opening 21 is set to be less than one half of the effective area of the grid 10, Which means loading the above sample. For example, when four samples are to be loaded, the size of the opening 21 should be less than 1/4 of the effective area of the grid 10. The expression "less than" is not indefinite, since a person skilled in the art can appropriately determine the size of the opening 21 according to the characteristics of the sample (liquid) and the skill level of the operator.

이때 개구(21)의 수는 하나 또는 복수개일 수 있다. 복수개일 경우 하나의 시료액 연무가 여러개의 개구(21)를 통과할 우려가 있으므로 하나의 시료액에 대해서는 하나의 개구(21)만이 오픈되도록 조절하는 것이 바람직하다. The number of openings 21 may be one or more. It is preferable that only one opening 21 is opened for one sample liquid because there is a possibility that one sample liquid mist may pass through the plurality of openings 21 when there is a plurality of sample liquids.

이어서 (B) 상기 마스크(20) 개구(21)의 상부의 소정 높이에, 연무판이 아래를 향하도록 초음파진동자(30)를 장착한다.(B) Next, the ultrasonic vibrator 30 is mounted at a predetermined height above the opening 21 of the mask 20 so that the mist plate is directed downward.

그리드(10)와 마스크(20), 마스크(20)와 초음파진동자(30) 사이의 간격은 시료(액)의 양과 특성에 따라 적절하게 조절될 수 있음은 당연한데, 그리드(10)와 마스크(20) 사이는 좁게, 마스크(20)와 초음파진동자(30) 사이는 연무액이 자유낙하할 수 있을 정도의 간격을 두는 것이 바람직할 것이다.It is to be understood that the distance between the grid 10 and the mask 20 and the distance between the mask 20 and the ultrasonic transducer 30 can be appropriately adjusted depending on the amount and characteristics of the sample liquid. ) Between the mask 20 and the ultrasonic transducer 30 so that the distance between the mask 20 and the ultrasonic transducer 30 is such that the mist liquid can fall freely.

이렇게 그리드(10)-마스크(20)-초음파진동자(30)의 배치가 완료되면, (C) 상기 초음파진동자(30)의 상면에 제1시료액을 로딩하고 초음파진동자(30)를 작동시킨다. When the arrangement of the grid 10, the mask 20 and the ultrasonic transducer 30 is completed, (C) the first sample liquid is loaded on the upper surface of the ultrasonic transducer 30 and the ultrasonic transducer 30 is operated.

이때 시료액은 초음파진동자(30)에 의해 연무화하면서 아래로 연무되어 일부는 마스크(20)에 의해 마스킹되고 개구(21)로 낙하하는 시료액만이 그에 대응되는 그리드(10)의 영역(위치)에 안착되어 제1시료액의 로딩이 완료된다.
At this time, the sample liquid is fogged down by the ultrasonic vibrator 30, and a part of the sample liquid is masked by the mask 20 and only the sample liquid falling down into the opening 21 reaches the area (position So that loading of the first sample liquid is completed.

제2시료액을 로딩하기 위하여, (D) 상기 그리드(10)의 일영역(제1시료액이 로딩된 영역)과 겹치지 않는 타영역(제2시료액이 로딩될 영역)에서, 초음파진동자(30)(와 마스크(20))를 교체 또는 세척하고, 제2시료액으로, 상기 단계(A)~(C)를 반복한다. 시료액을 교체할 때 마다 마스크(20)도 함께 교체하거나 세척하는 것이 바람직할 것이다.
(D), in a region (region where the first sample liquid is loaded) and another region (region in which the second sample liquid is to be loaded) that does not overlap with one region (region where the first sample liquid is loaded) of the grid 10, 30) (and the mask 20) are replaced or washed, and the above steps (A) to (C) are repeated with the second sample liquid. It is preferable to replace or wash the mask 20 together with the sample liquid every time the sample liquid is exchanged.

한편, 본 발명에서는 상기 단계(C) 이후에 시료액을 로딩할 때마다 건조시키거나, 최종 단계이후에 로딩된 모든 시료액을 한꺼번에 건조시킬 수 있다.
On the other hand, in the present invention, after the step (C), the sample solution may be dried each time the sample solution is loaded, or all the sample solution that has been loaded after the final step may be dried at a time.

본 발명에 의한 시료로딩장치는, 전술한 시료를 로딩하는 방법을 적용하기 위한 것으로서, 수직공간상에 아래로부터 위로 그리드(10)-마스크(20)-초음파진동자(30) 순서로 배치된 장치인 것을 기본으로 한다. 도 1a에 본 발명에 따른 시료로딩방법 및 장치를 개념적으로 도시하였다. 도 1b에 본 발명에 따른 시료로딩장치(일부)의 제작예 사진과, 도 1c에 상기 시료로딩장치(일부)의 작동상태를 보여주는 사진을 첨부하였다. 첨부된 사진에서 은색의 박스는 본 발명에 의한 장치를 임시로 지지하는 지지대 기능을 할 뿐이다. The sample loading apparatus according to the present invention is for applying the above-described method of loading a sample, and is a device arranged in the order of grid 10 - mask 20 - ultrasonic oscillator 30 on the vertical space from bottom to top . 1A schematically shows a sample loading method and apparatus according to the present invention. FIG. 1B is a photograph of a sample of the sample loading apparatus (part of the present invention) and FIG. 1C is a photograph showing the operation state of the sample loading apparatus (part). The silver box in the attached photograph serves only as a support for temporarily supporting the device according to the present invention.

본 발명에 의한 시료로딩장치는, (A) 상기 그리드(10) 및 그리드(10)를 수평으로 안착시키는 그리드고정부; (B) 상기 마스크(20) 및 마스크(20)를 수평으로 고정하면서 상기 그리드고정부에 대하여 상대적으로 수평이동 및 상하이동을 가능하게 하는 마스크장착부; (C) 상기 초음파진동자(30) 및 초음파진동자(30)를 고정하면서 상기 그리드고정부에 대하여 상대적으로 수평이동 및 상하이동을 가능하게 하는 초음파진동자장착부;를 포함한다. 여기서 '수평이동'이란 회전이동을 포함하는 개념이다.The sample loading apparatus according to the present invention comprises: (A) a grid fixing unit for horizontally placing the grid (10) and the grid (10); (B) a mask mounting unit for horizontally moving and vertically moving relative to the grid fixing unit while horizontally fixing the mask 20 and the mask 20; (C) an ultrasonic transducer mounting part for horizontally moving and vertically moving relative to the grid fixing part while fixing the ultrasonic transducer (30) and the ultrasonic transducer (30). Here, 'horizontal movement' is a concept involving rotational movement.

본 발명에서는 상기 초음파진동자(30)의 작동 및 조절을 위한 소정의 드라이버 및 제어부가 있을 수 있음은 당연하다.
It is obvious that there may be a predetermined driver and a control unit for operating and adjusting the ultrasonic vibrator 30 in the present invention.

본 발명에 의하면, 초음파진동자(30)의 상면에 시료액을 로딩하고 초음파진동자(30)를 작동시키면 시료가 들어 있는(용해 또는 분산 또는 혼합된) 시료액이 수증기화하면서 아래로 연무된다. 이때 일부의 시료액이 마스크(20)의 개구(21)를 통과하여 그(개구(21))에 대응되는 그리드(10)의 일영역에만 로딩된다. 이어서 초음파진동자(30)(와 마스크(20))를 교체(또는 세척)하고, 다른 시료액을, 그리드(10)의 또 다른 영역에 같은 방법으로 로딩하는 것을 반복한다. 시료의 종류, 개수, 시료액의 농도 등에 따라 개구(21)의 크기와 수, 초음파진동자(30)-마스크(20)-그리드(10) 사이의 간격 등을 조절하게 된다.According to the present invention, when the sample liquid is loaded on the upper surface of the ultrasonic vibrator 30 and the ultrasonic transducer 30 is operated, the sample liquid containing the sample (dissolved, dispersed or mixed) becomes vaporized while being vaporized. At this time, a part of the sample liquid passes through the opening 21 of the mask 20 and is loaded only in one area of the grid 10 corresponding to the opening 21 thereof. Subsequently, the ultrasonic transducer 30 (and the mask 20) is replaced (or washed), and another sample liquid is repeatedly loaded in another area of the grid 10 in the same manner. The size and number of the openings 21 and the distance between the ultrasonic transducer 30 and the mask 20 are adjusted according to the kind of the sample, the number of the sample, the concentration of the sample solution and the like.

모든 로딩작업이 완료된 후 통상의 방법에 따라 그리드(10)를 건조한 다음 TEM에 장착하고 관찰하게 되는 것이다.
After all the loading operations are completed, the grid 10 is dried according to a conventional method, and then mounted on a TEM and observed.

본 발명에 의하면 서로 다른 시료액의 미세 수증기가 마스크(20)의 개구(21)를 통해서 정교하게 제어된 상태로 그리드(10)의 각 영역에 로딩되므로, 시료액이 서로 섞이거나 번지는 현상이 없이 복수의 시료액을 하나의 그리드(10)에 로딩할 수 있는 것이다.According to the present invention, since fine water vapor of different sample liquids is loaded in each region of the grid 10 in a precisely controlled state through the openings 21 of the mask 20, the phenomenon that the sample liquids are mixed with each other or spread It is possible to load a plurality of sample liquids into one grid 10 without the need.

도 2a에 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 FeO 나노파우더를 로딩한 시료 그리드(10) 사진을 첨부하였는데, FeO 나노파우더가 그리드(10)에 안정적으로 부착되어 있음을 확인할 수 있다. 도 2b는 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 FeO 나노파우더를 로딩한 시료 그리드(10) 사진인데, 마스크(20)의 개구(21) 및 비개구(21) 경계선에 의해 FeO 나노파우더가 그리드(10)의 일부영역(개구(21)에 대응되는 영역)에만 부착되어 있음을 보여준다. 도 3은 본 발명에 의한 방법과 장치를 이용하여 그리드(10)의 네 개의 영역에 서로 다른 시료를 로딩할 수 있음을 보여준다.
FIG. 2A shows a sample grid 10 loaded with FeO nanoflow powder using the method and apparatus according to the present invention. It can be confirmed that the FeO nanoflow powder is stably attached to the grid 10. 2B is a photograph of a sample grid 10 in which FeO nanoflowers are loaded using the method and apparatus according to the present invention. The FeO nanoflow is formed by the boundary 21 of the mask 20 and the non- (The area corresponding to the opening 21) of the light emitting device 10 shown in Fig. FIG. 3 shows that different samples can be loaded into the four regions of the grid 10 using the method and apparatus according to the present invention.

10. 그리드
20. 마스크
21. 개구
30. 초음파진동자10. Grid
20. Mask
21. The aperture
30. Ultrasonic vibrator

Claims (3)

1개의 TEM 관찰용 그리드(10)에 복수개의 시료를 로딩하는 방법으로서,
(A) 수평으로 놓여진 그리드(10)의 일영역 수직상부의 소정 높이에, 상기 그리드(10)의 유효부 면적의 1/2미만 크기의 개구(21)가 하나 또는 복수개 형성된 마스크(20)를 수평으로 장착하는 단계;
(B) 상기 마스크(20) 개구(21)의 수직상부의 소정 높이에, 연무판이 아래를 향하도록 초음파진동자(30)를 수평으로 장착하는 단계;
(C) 상기 초음파진동자(30)의 상면에 시료액을 로딩하고 초음파진동자(30)를 작동시키는 단계;
(D) 상기 그리드(10)의 일영역과 겹치지 않는 타영역에서, 초음파진동자(30)와 마스크(20)를 교체 또는 세척하고, 다른 시료액으로, 상기 단계(A)~(C)를 반복하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 1개의 TEM 관찰용 그리드(10)에 복수개의 시료를 로딩하는 방법.
As a method of loading a plurality of samples onto one TEM observation grid 10,
(A) A mask 20 having one or a plurality of openings 21 having a size less than 1/2 of the effective sub-area of the grid 10 at a predetermined height above a vertically upper portion of one region of the grid 10 placed horizontally Horizontally mounting;
(B) horizontally mounting the ultrasonic transducer (30) at a predetermined height above a vertical upper portion of the opening (21) of the mask (20) such that the ultrasonic vibration plate faces downward;
(C) loading the sample liquid on the upper surface of the ultrasonic transducer (30) and operating the ultrasonic transducer (30);
(D) The ultrasonic transducer 30 and the mask 20 are replaced or washed in another region that does not overlap one region of the grid 10, and the steps (A) to (C) are repeated with another sample liquid ;
Wherein the plurality of samples are loaded on a single TEM observation grid (10).
제 1 항에 있어서,
상기 단계(C) 이후에 로딩된 시료액을 건조시키거나,
최종 단계이후에 로딩된 모든 시료액을 한꺼번에 건조시키는 과정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 1개의 TEM 관찰용 그리드(10)에 복수개의 시료를 로딩하는 방법.
The method according to claim 1,
Drying the sample solution loaded after the step (C)
Further comprising the step of simultaneously drying all of the sample liquids loaded after the final step. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
제 1 항 또는 제 2 항에 의한 시료를 로딩하는 방법을 적용하기 위한 시료로딩장치로서,
(A) 상기 그리드(10) 및 그리드(10)를 수평으로 안착시키는 그리드고정부;
(B) 상기 마스크(20) 및 마스크(20)를 수평으로 고정하면서 상기 그리드고정부에 대하여 상대적으로 수평이동 및 상하이동을 가능하게 하는 마스크장착부;
(C) 상기 초음파진동자(30) 및 초음파진동자(30)를 고정하면서 상기 그리드고정부에 대하여 상대적으로 수평이동 및 상하이동을 가능하게 하는 초음파진동자장착부;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료로딩장치.
A sample loading apparatus for applying a method of loading a sample according to any one of claims 1 to 3,
(A) a grid fixing unit for horizontally mounting the grid (10) and the grid (10);
(B) a mask mounting unit for horizontally moving and vertically moving relative to the grid fixing unit while horizontally fixing the mask 20 and the mask 20;
(C) an ultrasonic transducer mounting part for horizontally moving and vertically moving relative to the grid fixing part while fixing the ultrasonic transducer (30) and the ultrasonic transducer (30);
And a sample loading device for loading the sample.
KR1020130136852A 2013-11-12 2013-11-12 Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device KR101748821B1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130136852A KR101748821B1 (en) 2013-11-12 2013-11-12 Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device
PCT/KR2014/009093 WO2015072662A1 (en) 2013-11-12 2014-09-29 Method for loading plurality of samples on grid for transmission electron microscope observation and sample loading device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130136852A KR101748821B1 (en) 2013-11-12 2013-11-12 Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150054428A true KR20150054428A (en) 2015-05-20
KR101748821B1 KR101748821B1 (en) 2017-06-20

Family

ID=53057573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130136852A KR101748821B1 (en) 2013-11-12 2013-11-12 Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR101748821B1 (en)
WO (1) WO2015072662A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113192816A (en) * 2021-04-26 2021-07-30 中国科学院物理研究所 Electron microscope carrier net, preparation method thereof and microscope product
CN113484545A (en) * 2021-07-19 2021-10-08 中科合成油技术有限公司 Transmission electron microscope multi-sample grid, matched sample preparation table thereof, preparation method and use method

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5084188B2 (en) * 2006-07-04 2012-11-28 日本電子株式会社 Sample holder, sample inspection method, sample inspection apparatus, and sample inspection system
KR20090022745A (en) * 2007-08-31 2009-03-04 삼성전자주식회사 Specimen holder and analysis apparatus having the same
EP2257963A2 (en) * 2008-03-15 2010-12-08 The University Of Sheffield Specimen holder assembly
KR101163707B1 (en) * 2010-02-19 2012-07-09 한국과학기술원 System for Forming Non-Contact Micro Array Pattern and Method for Forming the Non-Contact Micro Array Pattern
KR101214985B1 (en) * 2011-11-21 2012-12-24 한국기초과학지원연구원 Aids for sample loading on grid for observing tem

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113192816A (en) * 2021-04-26 2021-07-30 中国科学院物理研究所 Electron microscope carrier net, preparation method thereof and microscope product
CN113192816B (en) * 2021-04-26 2023-11-17 中国科学院物理研究所 Electron microscope carrier net, preparation method thereof and microscope product
CN113484545A (en) * 2021-07-19 2021-10-08 中科合成油技术有限公司 Transmission electron microscope multi-sample grid, matched sample preparation table thereof, preparation method and use method

Also Published As

Publication number Publication date
KR101748821B1 (en) 2017-06-20
WO2015072662A1 (en) 2015-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2654020C1 (en) Combined processing unit for the sample homogeneous mixing and filtering
JP5136806B2 (en) Apparatus and method for handling fluid for analysis
US20140360286A1 (en) Apparatus and Method for Producing Specimens for Electron Microscopy
US9144832B2 (en) Needle washing mechanism
DE202014011071U1 (en) Centrifuge for centrifuging a reaction vessel unit
CN104517791A (en) Preparation of cryogenic sample for charged-particle microscopy
KR101748821B1 (en) Method for Loading Plural Specimens on One Grid for Observing TEM and Specimen Loading Device
JP6412566B2 (en) Cultivation vessel and method for culturing living cells in hanging drops
JP2008506113A (en) Microplate assembly and microplate centrifugation method
CN103698197B (en) A kind of Single ion microbeam exposure light tweezer operating means
KR101214985B1 (en) Aids for sample loading on grid for observing tem
KR101748824B1 (en) Specimen Multi-loading Device for Grid of TEM
JP7462164B2 (en) Sample holder for single crystal X-ray structure analysis apparatus, sample holder unit, and storage method
CN108225984B (en) Method and device for testing coalescence performance of oil drops of fibers
WO2017065585A1 (en) Method for selectively treating biological sample
CN109604285B (en) Sample tube cleaning device and cleaning method
KR20150072617A (en) apparatus for collecting nano-particle having rare earth resources
US20210139832A1 (en) Method for producing at least one closed region on a carrier surface of a carrier
JP6891953B2 (en) Sample plate for PESI ion source and mass spectrometer using the sample plate
JP5394839B2 (en) Sample observation apparatus and sample observation method
JP6895384B2 (en) A device for automatically generating a living cell layer using a device for generating a living cell layer on a thin plate, and a method for generating a living cell layer.
CN105547686A (en) Method for determining microfluid channel conductivity
JP2008020275A (en) Automatic solid-phase extractor
JPH11271036A (en) Microsampling equipment
RU89226U1 (en) NANOAEROSOL ASPIRATION SAMPLE

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
E801 Decision on dismissal of amendment
J201 Request for trial against refusal decision
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2016101001000; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20160222

Effective date: 20170426

S901 Examination by remand of revocation
GRNO Decision to grant (after opposition)