KR20150043437A - 잉크젯 잉크를 위한 이합체성 불소계 계면활성제 - Google Patents

잉크젯 잉크를 위한 이합체성 불소계 계면활성제 Download PDF

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Abstract

본원은 이합체성 불소계 계면활성제 관련 방법 및 그러한 불소계 계면활성제를 포함하는 잉크젯 잉크를 제공한다. 잉크젯 잉크는 액체 담체, 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3 의 구조를 가지는 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용기를 포함하는 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다), 및 착색제를 포함할 수 있다.

Description

잉크젯 잉크를 위한 이합체성 불소계 계면활성제{DIMERIC FLUOROSURFACTANTS FOR INK-JET INKS}
본 발명은 잉크젯 잉크를 위한 이합체성 불소계 계면활성제에 관한 것이다.
사인(sign) 및 다른 그래픽 기술 적용의 디지털 잉크젯 프린팅은 점차 스크린 프린팅 및 다른 아날로그 프린팅 기술로 대체되고 있다. 대형 포멧 프린팅을 위한 디지털 잉크는 좋은 이미지 품질(image quality), 내구성, 및 영구성을 제공한다. 사용 중인 많은 잉크들이 용매계인데, 근래에는 유기-용매계 잉크를 수계 잉크로 대체하려고 노력하고 있다. 그러나, 많은 매체 기재(substrate)들이 비다공성의 코팅된 종이 또는 중합체 필름, 예컨데 비닐이며, 이는 수계 잉크에 있어 어려움을 주고 있다.
더 구체적으로, 비다공성 매체는 낮은 매체 표면 에너지와 낮은 다공성의 조합 때문에 수용성 잉크에 대해 웨팅(wetting) 및 이미지 품질 제어 문제를 나타낸다. 비다공성 매체에서, 액적(droplet) 유착(coalescence) 및 후속 잉크 유동(flow)은 컬러 간 번짐(bleeding) 및 반점형 면적-충전 불균일성(mottled area fill non-uniformities)과 같은 이미지 품질의 결함을 야기한다. 앞서 다양한 계면활성 첨가제가, 낮은 표면 에너지를 가진 매체를 효과적으로 웨팅하고 컬러 간 번짐 및 면적-충전 반점(area fill mottle)과 같은 이미지 품질 결함을 제어하기 위해 사용되어 왔다. 이러한 첨가제는, 원하는 웨팅 특징을 제공하고 고속 열(thermal) 또는 피에조 프린트헤드(piezo printhead)에서 잘 작동되게 하기 위한 시도에 사용된다.
사용되어온 물질들은 C8 또는 그 이상의 과불화된 쇄를 가진 비이온성 불소계 계면활성제를 포함한다. 그러나, 이러한 물질들은 관리의 문제 때문에 점차적으로 단쇄 유사체(C6 또는 그 이하)로 대체되고 있다. 단쇄 물질의 한 가지 결점은, 낮은 소수성이 전형적으로 잉크젯 프린팅에서 전형적인 장쇄 과불화 물질들보다 좋지 않은 웨팅 및 이미지 품질 제어를 제공하며, 이는 결국에는 고속 잉크젯 프린팅의 처리량(throughput)을 제한한다는 것이다. 그러므로 이미지 품질 제어를 개선하는 특정 첨가제 및 잉크 제형의 개발은 당해 기술을 진보시킬 것이다.
전통적인 불소계 계면활성제는, 좋은 프린트헤드 조작성 및 잉크의 콜로이드 안정성은 유지시키면서 탁월한 번짐 및 유착 특성을 제공하는 비이온성 계면활성제 이합체로 대체될 수 있다.
따라서, 본원은 비이온성 불소계 계면활성제(FS-OH, 여기에서 FS-OH는 하이드록실(OH) 작용기를 가진 일반적인 불소계 계면활성제(FS) 구조를 일컫는다)의 변형과 관련이 있다. 구체적으로, 이러한 FS-OH 화합물들은 2작용성의 지방족 또는 방향족 이소시아네이트로 개질되어, 잉크젯 잉크에 혼입시킬 때 이미지 품질의 향상을 제공하는 이합체 첨가 화합물을 제조할 수 있다. 다음 반응식은 이합체 구조를 형성하는 일반적인 반응을 제공한다:
FS-OH + OCN-R-NCO → FS-C(O)NH-R-NHC(O)-FS
여기에서, R은 지방족 또는 방향족 기이다.
본 발명의 조성물, 잉크 및 방법을 논의함에 있어, 이러한 논의 각각은 본 실시태양 내에서 명확하게 논의되었든 아니든, 이러한 실시태양의 나머지에도 적용가능한 것으로 고려될 수 있음을 주지하여야 한다. 그러므로, 예를 들어, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체를 가진 잉크젯 잉크의 연결기를 논의함에 있어, 그러한 연결기는 또한 비이온성 불소계 계면활성제 이합체를 제조하는 방법에도 사용할 수 있고, 이의 역도 될 수 있다.
본 이합체성 불소계 계면활성제는 잉크의 우수한 프린트헤드 조작성 및 콜로이드 안정성을 유지하면서 잉크젯 잉크 제형에 개선된 이미지 품질을 제공한다.
본원에 기술된 비이온성 불소계 계면활성제 이합체 조성물 및 관련 방법은 다음의 구조를 가진 비이온성 불소계 계면활성제 이합체를 포함할 수 있다:
CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3
여기에서, R은 독립적으로 H 또는 메틸기이고, A는 지방족 또는 방향족 작용을 가진 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8 이고, c는 3 내지 18이다.
한 가지 예에서, x 및 c는 독립적으로 3 내지 5이고, y 및 b는 독립적으로 0 내지 4이고, z 및 a는 독립적으로 0 내지 25 일 수 있다. 하나의 실시태양으로, y, b, z 및 a는 적어도 1이 될 수 있다. 또 다른 예에서, a+b+y+z 는 적어도 2이다. 하나의 실시태양으로, x 및 c 는 동일할 수 있고, y 및 b는 동일할 수 있으며, 및/또는 z 및 a도 동일할 수 있다. 하나의 구체적인 실시태양으로, x 및 c는 5일 수 있다. 하나의 예에서, 지방족 또는 방향족 작용기를 함유하는 연결 유닛은 1 내지 100개의 탄소 원자를 함유할 수 있다(예를 들어, C1 내지 C100). 하나의 실시 태양으로 지방족 또는 방향족 작용기를 함유하는 연결 유닛은 C1 내지 C50 일 수 있다.
일반적으로, 이합체성 첨가 화합물을 제조하는데 사용되는 단량체 출발 물질은 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)zH 구조의 비이온성 불소계 계면활성제이며, 여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸기이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이다.
그러한 단량체 출발 물질들은 비이온성 불소계 계면활성제를 포함하는데, 예를 들어, 비제한적으로, S550-100 또는 S550 (켐가드(Chemguard)), S222N (켐가드), S559-100 또는 S559 (켐가드), 캡스톤(Capstone) FS-31 (듀퐁(DuPont)), 캡스톤 FS-35 (듀퐁), 캡스톤 FS-34 (듀퐁), 캡스톤 FS-30 (듀퐁), 캡스톤 FS-3100 (듀퐁), 마설프(Masurf) FS-2950 (메이슨(Mason)), 마설프 FS-3240 (메이슨), 마설프 FS-2900 (메이슨), 마설프 FS-2825 (메이슨), 마설프 FS-1700 (메이슨), 마설프 FS-1800 (메이슨), 및 메가페이스(Megaface) 550 (DIC), 또는 이들의 혼합물이 있다. 출발물질은, 건조 또는 당해 기술 분야에서 알려진 다른 방법으로, 물 및/또는 하이드록실계 용매를 제거하기 위해, 이소시아네이트 연결 유닛과 반응시키기 이전에 처리될 수 있다.
연결기는 2작용성의 이소시아네이트로부터 유도될 수 있으며 다른 화학에 의할 수도 있다. 연결기 A에 적합한 다이이소시아네이트는 식 R(NCO)2 로 나타내어지는 것들을 포함하며, 여기서, R은 120 내지 400의 분자량을 가진 유기 기를 나타낸다. 하나의 예로써, 다이이소시아네이트는, R이 4 내지 10개의 탄소 원자를 가지는 2가의 지방족 탄화수소기, 5 내지 15개의 탄소 원자를 가지는 2가의 지환족 탄화수소기, 7 내지 15개의 탄소 원자를 가진 2가의 아릴 지방족 탄화수소기, 또는 6 내지 15개의 탄소 원자를 가진 2가의 방향족 탄화수소기를 나타내는 것을 포함한다.
적절한 유기 다이이소시아네이트의 예는, 1,4-테트라메틸렌 다이이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 다이이소시아네이트, 2,2,4-트라이메틸-1,6-헥사메틸렌 다이이소시아네이트, 1,12-도데카메틸렌 다이이소시아네이트, 사이클로헥산-1,3- 및 -1,4-다이이소시아네이트, 1-이소시아네이토-2-이소시아네이토메틸 사이클로펜탄, 1-이소시아네이토-3-이소시아네이토메틸-3,5,5-트라이메틸-사이클로헥산(아이소포론 다이이소시아네이트 또는 IPDI), 비스-(4-이소-시아네이토사이클로헥실)-메탄, 2,4-다이사이클로헥실-메탄 다이이소네이트, 1,3- 및 1,4-비스-(이소시아네이토메틸)-사이클로헥산, 비스-(4-이소시아네이토-3-메틸-사이클로헥실)-메탄, α,α,α’,α’-테트라메틸-1,3- 및/또는 -1,4-자일리렌 다이이소시아네이트, 1-이소시아네이토-1-메틸-4(3)-이소시아네이토메틸 사이클로헥산, 2,4- 및/또는 2,6-헥사하이드로톨루일렌 다이이소시아네이트, 1,3- 및/또는 1,4-페닐렌 다이이소시아네이트, 2,4- 및/또는 2,6-톨루일렌 다이이소시아네이트, 2,4- 및/또는 4,4-다이페닐-메탄 다이이소시아네이트, 1,5-다이이소시아네이토 나프탈렌, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
비이온성 불소계 계면활성제 단량체(B) 및 이합체성 아이소사이아네이트-유도된 연결기(A)으로부터 제조된 이합체성 첨가 화합물은 하기 단량체(들) 및 연결기(들)의 동형 및 이형 조합물, 또는 단량체 및 이합체성 블렌드를 포함하거나 이들로 구성될 수 있다:
ⅰ) 단일의 연결기를 가진 이합체: BAB;
ⅱ) 여러 개의 연결기를 가진 이합체성 블렌드: BAB + BA’B(여기서, A’는 A와 다른 연결기이다);
ⅲ) 여러 개의 단량체 기를 가진 이형이합체: BAB’(여기서, B’는 B와 다른 단량체이다); 및
ⅳ) 상기ⅰ)-ⅲ)의 조합의 혼합물을 비롯한, 단량체와 이합체의 블렌드: B + BAB (또는 B’+ BAB).
본원은 또한, 잉크젯 잉크 제형에서의 이합체성 불소계 계면활성제의 용도와 관련이 있다. 상기와 관련하여, 잉크젯 잉크는 액체 담체; 상기 ⅰ)-ⅳ)에 정의된 유형의 단량체/이합체 블렌드를 비롯한, 본원에서 개시한 비이온성 불소계 계면활성제; 및 착색제를 포함한다.
임의의 특정 조성물에 존재하는 불소계 계면활성제 단량체/이합체 블렌드의 양은 다양할 수 있는데, 하나의 예로써, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체는 0.01 중량% 내지 5 중량%의 농도로 잉크젯 잉크에 존재할 수 있고, 단량체성 불소계 계면활성제는 0 중량% 내지 4.99 중량%의 농도로 존재할 수 있으며, 이때, 단량체 + 이합체의 총량은 0.01 중량% 내지 5 중량%이다. 하나의 실시태양으로, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체 및 단량체의 조합은 0.1 중량% 내지 2.5 중량% 농도로 잉크젯 잉크에 존재할 수 있다.
본원에 사용된 "액체 담체(liquid vehicle)" 또는 "잉크 담체(ink vehicle)"는, 잉크를 형성하기 위해 불소계 계면활성제 이합체가 도입되는 액체 유체(fluid)를 나타낸다. 하나의 예로써, 잉크는 또한 착색제를 포함할 수 있다. 잉크 담체는 당해 분야에 널리 공지되어 있고, 매우 다양한 잉크 담체가 본 발명의 시스템과 방법에 사용될 수 있다. 그러한 잉크 담체는 다양한 다른 시약들(예컨대, 계면활성제, 용매, 조용매, 안티-코게이션제(anti-kogation agents), 완충제, 살생제(biocides), 봉쇄제(sequestering agents), 점도 조절제, 표면활성제, 물 등)의 혼합물을 포함할 수 있다. 액체 담체 그 자체의 일부는 아니지만, 착색제 이외에도, 액체 담체는 중합체, 라텍스, UV 경화성 물질, 가소제 등과 같은 고체 첨가제를 함유할 수 있다. 또한, "수성 액체 담체" 또는 "수성 담체" 라는 용어는 용매로서 물을 포함하는 액체 담체를 일컫는다. 하나의 실시태양에서, 물은 액체 담체의 주요부를 구성한다.
일반적으로, 본원에서 논의하는 착색제는 색소(pigment) 및/또는 염료(dye)를 포함한다. 본원에 사용된 "염료(dye)"는 잉크 담체에 색상을 부여하는 화합물 또는 분자를 일컫는다. 따라서, 염료는 전자기 선 또는 그의 특정 파장을 흡수하는 분자 및 화합물을 포함한다. 예를 들어, 염료는 형광 발광하는 것 및 특정 가시광선 파장을 흡수하는 것을 포함한다. 일반적으로 염료는 수용성이다. 또한, 본원에 사용된 "색소(pigment)"는 일반적으로 색소 착색제, 자성(magnetic) 물질, 알루미나, 실리카, 및/또는 다른 세라믹, 유기금속 또는 다른 불투명 입자를 포함한다. 한 가지 예로써, 착색제는 색소이다.
상기 잉크젯 잉크 이외에도, 본원은 하기 성분을 포함하는 잉크젯 잉크를 제공한다: 액체 담체; 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3 구조를 가진 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸기이고, A는 지방족 또는 방향족 작용을 포함하는 연결기이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다); 및 중합체.
특히, 본 잉크젯 잉크는 착색제를 필요로 하지 않는다. 따라서, 본 잉크젯 잉크는 이미지 특성을 향상시키기 위해 잉크 조성물과 함께 인쇄되는, 별개의 전처리 조성물로서 사용될 수 있다. 하나의 예로써, 중합체는 정착제(fixer) 중합체, 예를 들어, 양이온성 중합체일 수 있다. 본원에 사용된 "정착제 중합체"는, 착색제와 반대되는 이온 전하를 가져 중합체와 접촉시 착색제가 인쇄된 이미지 위에 고정되기에 충분하게 착색제가 중합체에 결합되거나 또는 달리 중합체와 회합되도록 하는 중합체를 지칭한다. 또 다른 예에서, 중합체는 라텍스일 수 있다. 본원에 사용된, "라텍스(latex)" 또는 "라텍스 입자(latex particulate)"는, 액체, 예를 들어, 물에 분산된 개별 중합체 물질들을 일컫는다. 또 다른 실시 태양에서, 잉크젯 잉크 전처리는 정착제로서 사용하기 위해 다가 염, 예를 들어, 질산 칼슘을 함유할 수 있다.
라텍스에 사용되는 단량체는 비닐 단량체일 수 있다. 따라서, 단량체는 비닐 단량체, 아크릴레이트 단량체, 메타크릴레이트 단량제, 스티렌 단량체, 이들의 조합물, 및 이들의 혼합물의 그룹으로부터 선택될 수 있다.
하나의 예에서, 단량체는 비닐 단량체, 아크릴레이트 단량체, 메타크릴레이트 단량체, 스티렌 단량체, 에틸렌, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드, 말레에이트 에스터, 푸마레이트 에스터, 이타코네이트 에스터, 이들의 조합물, 및 이들의 혼합물의 그룹으로부터 선택할 수 있다. 하나의 실시태양에서, 단량체는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 및 스티렌을 포함할 수 있다. 추가적으로, 단량체는 산 단량체, 및 소수성 단량체를 비롯한 친수성 단량체를 포함할 수 있다.
라텍스 입자를 형성하는데 중합될 수 있는 단량체는, 비제한적으로, 스티렌, p-메틸 스티렌, α-메틸 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 옥타데실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 비닐벤질 클로라이드, 이소보닐 아크릴레이트, 테트라하이드로푸푸릴 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 에톡실화된 노닐 페놀 메타크릴레이트, 에톡실화된 베헤닐 메타크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 모노아크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, t-부틸 메타크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 트라이데실 메타크릴레이트, 알콕실화된 테트라하이드로푸퓨릴 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 다이메틸 말레에이트, 다이옥틸 말레에이트, 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트, 다이아세톤 아크릴아마이드, N-비닐 이미다졸, N-비닐카바졸, N-비닐-카프로락탐, 이들의 조합물, 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
라텍스 입자를 형성하는데 중합될 수 있는 산 단량체는, 비제한적으로, 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, 다이메틸아크릴산, 무수 말레산, 말레산, 비닐설포네이트, 시아노아크릴산, 비닐아세트산, 알릴아세트산, 에틸리딘아세트산, 프로필리딘아세트산, 크로톤산, 푸마르산, 이타콘산, 소브산, 안젤산, 신남산, 스티릴아크릴산, 시트라콘산, 글루타콘산, 아코니트산, 페닐아크릴산, 아크릴옥시프로피온산, 아코니트산, 페닐아크릴산, 아크릴옥시프로피온산, 비닐벤조산, N-비닐석신아미드산, 메사콘산, 메타크로일알라닌, 아크릴오일하이드록시글라이신, 설포에틸 메타크릴산, 설포프로필 아크릴산, 스티렌 설폰산, 설포에틸아크릴산, 2-메타크릴오일옥시메탄-1-설폰산, 3-메타크릴오일옥시프로판-1-설폰산, 3-(비닐옥시)프로판-1-설폰산, 에틸렌설폰산, 비닐 황산, 4-비닐페닐 황산, 에틸렌 포스폰산, 비닐 인산, 비닐 벤조산, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, 이들의 조합물, 이들의 유도체, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
라텍스 입자와 관련하여, 라텍스는 다양한 입자 크기 및 분자량을 가질 수 있다. 하나의 예로써, 라텍스 입자는 약 5,000 내지 약 500,000의 중량평균분자량(M w )을 가진다. 하나의 실시태양으로, 라텍스 입자는 약 100,000 내지 약 500,000 범위의 중량평균분자량(M w )을 가질 수 있다. 또 다른 예로써, 라텍스 수지는 약 200,000 내지 약 300,000의 중량평균분자량을 가진다.
또한, 라텍스 입자의 평균 입자 직경은 약 10㎚ 내지 약 1㎛일 수 있다. 또 다른 예에서는, 약 10㎚ 내지 약 500㎚; 다른 예에서는 약 100㎚ 내지 약 300㎚일 수 있다. 라텍스의 입자크기 분포는 특별히 제한적이지 않으며, 넓은 입자 크기 분포를 가진 라텍스 또는 단일-분산된 입자 크기 분포를 가진 라텍스가 사용될 것이다. 또한 각각 단일-분산 입자 크기 분포를 가진 둘 이상 종류의 라텍스 입자들이 조합하여 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 잉크젯 잉크 및 다른 조성물은 또한, 비제한적으로, 종이 매체 및 비다공성 매체를 비롯한 여러 가지 유형의 기록 매체 기재 상에 사용하기에 적합할 수 있다. 또 한 예로써, 기재는 비다공성 비닐 매체일 수 있다.
본 발명에서 기술하는 전형적인 잉크 담체 제형은 물을 포함할 수 있고, 추가로, 분사(jetting) 구조에 따라, 총 0.1 중량% 내지 40 중량%로 존재하는 조용매를 포함할 수 있으며, 이 범위에서 벗어나는 양 또한 사용될 수 있다. 나아가, 0.01 중량% 내지 10 중량% 범위로, 추가적인 비이온성, 양이온성, 및/또는 음이온성 계면활성제가 존재할 수 있다. 착색제 또는 라텍스 이외에, 제형의 나머지는 정제수, 또는 당해 기술 분야에서 알려진 다른 담체 성분, 예를 들면 살생제(biocides), 점도 조절제, pH 조절 물질, 봉쇄제(sequestering agents), 보존제(preservatives) 등일 수 있다.
사용될 수 있는 조용매의 부류들은, 지방족 알코올, 방향족 알코올, 다이올, 글리콜 에터, 폴리글리콜 에터, 카프로락탐, 포름아마이드, 아세트아마이드, 및 장쇄 알코올을 포함하는 유기 조용매를 포함할 수 있다. 이러한 화합물의 예들은 일차 지방족 알코올, 이차 지방족 알코올, 1,2-알코올, 1,3-알코올, 1,5-알코올, 에틸렌 글리콜 알킬 에터, N-알킬 카프로락탐, 비치환된 카프로락탐, 치환된 및 비치환된 포름아마이드, 치환된 및 비치환된 아세트아마이드 등을 포함한다.
본 발명의 제형과 일치되는 다양한 다른 첨가제가 특정 적용을 위한 잉크 조성물의 특성을 강화하기 위해 사용된다. 이러한 첨가제의 예로는 해로운 미생물의 성장을 억제하기 위해 첨가되는 것이 있다. 이러한 첨가제들은 일반적으로 잉크 제형에 사용되는 살생물제, 항진균제 및 다른 미생물 제제일 수 있다.
적절한 미생물 제제의 예로는, 비제한적으로, 뉴오셉트(NUOSEPT) (뉴덱스 인코포레이티드(Nudex, Inc.)), 유카사이드(UCARCIDE) (유니온 카바이드 코포레이션(Union carbide Corp.)), 반사이드(VANCIDE) (알.티. 반더빌트 컴퍼니(R.T. Vanderbilt Co.)), 프록셀(PROXEL) (ICI 아메리카(ICI America)), 및 이들의 조합이 있다.
EDTA(에틸렌 다이아민 테트라아세트산)와 같은 봉쇄제가 중금속 불순물의 해로운 효과를 없애기 위해 포함될 수 있고, 완충 용액이 잉크의 pH를 조절하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 0 중량% 내지 2 중량%의 양이 사용될 수 있다. 점도 조절제 및 완충액 뿐만 아니라, 잉크의 특성을 원하는 대로 조절하기 위해 당해 기술에서 숙련된 기술자들에게 알려진 다른 첨가제들 역시 존재할 수 있다. 그러한 첨가제는 0 중량% 내지 20 중량%로 존재할 수 있다.
상기 이외에, 잉크젯 잉크의 제조방법은 착색제와 비이온성 불소계 계면활성제를 액체 담체로 혼합함을 포함할 수 있으며, 여기서, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체는 본 발명에서 기술한 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3의 구조를 가지는 것 중 임의의 것을 포함하며, 여기에서 R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용기를 포함하는 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다. 하나의 예로써, 상기 방법은 추가로 라텍스를 액체 담체에 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
나아가, 본원에서 기술한 비이온성 불소계 계면활성제 이합체 이외에, 본원은 이와 관련된 그러한 이합체를 만드는 방법을 제공한다. 일반적으로, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(들)을 제조하는 방법은 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(들)을 형성하기 위해서 단량체 또는 단량체 혼합물을 다이이소시아네이트 또는 다이이소시아네이트 혼합물과 반응시키는 것을 포함할 수 있다. 그러한 물질들은 반응 화학량론에 의존하여, 본원에서 논의한 것과 같이 단량체/이합체 블렌드를 형성하도록 반응시킬 수 있다.
비이온성 불소계 계면활성제 이합체는 일반적으로 이합체를 형성하기 위해 이들의 해당 알코올 단량체를 2작용성 분자와 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 따라서, 단량체는 이전에 논의한 것과 같은 대칭성 및 비대칭성 이합체를 제공하도록 선택할 수 있다.
하나의 예로써, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체를 제조하는 방법은 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)zH 구조를 가진 첫 번째 단량체와 식 CF3(CF2)c(CH2)b(CR2CR2O)aH 구조를 가진 두 번째 단량체(여기에서 R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다)를 식 R(NCO)2의 구조를 가진 2작용성의 분자(여기에서 R은 약 120 내지 400의 분자량을 가진 유기 기이다)와 반응시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 반응이 수행되어, 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3의 구조를 가진 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용을 포함하는 연결기이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다)가 형성된다.
하나의 실시태양으로, 2작용성 분자는 알킬 다이이소시아네이트일 수 있다. 하나의 특정 실시태양으로, 다이이소시아네이트는 1,6-헥사메틸렌다이이소시아네이트일 수 있다. 따라서, 단량체와의 반응시, 2작용성 분자는, 아마이드 그룹을 포함하는 연결기를 제공할 수 있다.
본 방법의 단계와 관련하여, 그러한 단계는 다양한 순서로 행해질 수 있고, 기술된 순서에 제한하려는 의도는 아니다. 예를 들어, 두 번째 단량체도 첫 번째 단량체가 2작용성 단량체와 반응되기 전에 2작용성 분자와 반응될 수 있고, 그 역도 가능하다. 추가적으로, 그러한 단계 또는 개별 단계의 임의 및 모든 조합은 순차적으로 또는 동시에 수행될 수 있음을 주지하여야 한다. 예를 들어, 첫 번째 단량체의 2작용성 단량체와의 반응 및 두 번째 단량체의 2작용성 단량체와의 반응은 순차적으로 수행되거나 동시에 수행될 수 있다.
추가적으로, 본원에 기술된 특정 공정 단계와 물질은 다소 변경될 수 있기 때문에 상기 개시 내용은 본원에 개시된 것으로 제한하는 것이 아니라는 것을 이해하여야 한다. 또한 본 발명에서 사용된 용어들은 단지 특정 예를 설명할 목적으로 쓰였다는 것을 이해하여야 한다. 본 개시의 범위는 단지 첨부된 청구 범위 및 이의 균등물만에 의해 제한하고자 하는 의도이므로, 상기 용어는 제한하려는 의도가 아니다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용되는, 단수 형태는, 문맥에서 명확하게 지시가 없는 한, 복수의 대상을 포함한다.
본원에 사용된, 복수의 항목, 구조적 요소, 구성 요소, 및/또는 물질은 편의상 공통 목록으로 제시한다. 그러나, 이러한 리스트들은 리스트의 각 멤버가 독립적으로 한정되어 있는 것처럼 별도의 고유한 멤버로 해석되어야 한다. 그러므로 그러한 리스트의 어떠한 개개의 멤버도, 반대되는 기재가 없는 한, 오로지 공통 그룹의 제시에만 기반하여, 동일 리스트의 임의의 다른 멤버의 사실상 균등물로 해석된다.
농도, 양, 및 다른 수치 데이터는 본원에서 범위 형태로 표현되거나 제시될 수 있다. 그러한 범위 형태는 단지 편리성 및 간결성을 위해 사용되므로, 각 수치 및 그 하부-범위가 명백히 언급되어 있는 것처럼, 범위의 제한치로 명백히 기재된 수치들 뿐만 아니라 모든 개개의 수치 또는 그 범위 내에 드는 하부-범위까지 모두 포함하는 것으로 융통성 있게 해석해야 한다는 것을 이해하여야 한다. 예시로서, 약 1 내지 약 5의 수치 범위는 명백하게 언급된 약 1 내지 약 5뿐만 아니라, 기재된 범위 내의 개별적인 값과 하부-범위 역시 포함되는 것으로 해석되어야 한다. 그러므로 2, 3, 4와 같은 개별적인 값 및 1-3, 2-4, 3-5 등과 같은 하부-범위도 이러한 수치 범위 내에 포함된다. 추가적으로, 하한이 0인 수치 범위는 하한으로서 0.1을 사용하는 하부-범위도 포함할 수 있다.
실시 예
하기 실시 예는 현재 알려진 잉크젯 잉크 조성물 및 방법의 임의의 실시태양을 설명한다. 그러나, 이는 오직 본 조성물 및 방법의 원리의 적용을 예시하거나 설명하는 것일 뿐임을 이해하여야 한다. 다양한 변형과 대안적인 조성물 및 방법이, 본 조성물과 방법의 진의와 범위를 벗어남 없이, 당해 기술 분야의 숙련된 기술자들에 의해 고안될 것이다. 첨부된 청구범위는 이러한 변형과 조정을 포함하려는 의도이다. 그러므로 본 잉크 세트 조성물 및 방법이 상세하게 기술되어 있지만, 하기 실시 예는 허용할 수 있는 실시태양으로 현재 여겨지는 것과 관련된 추가의 상세설명을 제공하는 것이다.
실시 예 1 - 불소계 계면활성제 이합체 제조
3-구 플라스크에 켐가드(Chemguard) S550-100 불소계 계면활성제(4Å 분자 시브에서 건조됨, 59.62g)를 충전하였다. 플라스크는 기계적인 교반기, 온도 측정기, 및 질소 버블러(bubbler) 장치를 갖추고 있고, 한시간 동안 질소 하에서 교반되었다. 교반하면서 1,6-헥사메틸렌 다이이소시아네이트(4.0g, 플루카(Fluka)>98%)를 적가하였다. 다이부틸틴디라우레이트(0.05g, 시그마-엘드리치(Sigma-Aldrich))를 첨가하고, 플라스크를 가열 맨틀에 장착하였다. 투명한 황색 용액을 60℃까지 가열하였고, 77℃까지 약간의 발열되고 혼탁한 외관이 동반되었다. 생성 혼합물을 65℃에서 7시간 동안 교반하였고, 이후 상온에 14시간 동안 두었다. 탈이온수(1.2g)를 적가하였고, 혼합물을 65℃까지 가열하였다. 추가적인 탈이온수(130g)를 첨가하였고 이는 황색 슬러리를 생성하였다. 6시간 후, 물질을 냉각하였고 플라스크로부터 탈이온수(100g)로 세척하였다. 10일 지나고, 점성의 황색 용액을 얻었다. 수율: 280g(22% 고체). NCO 함량: 미검출. 물 중의 0.1 중량% 용액의 표면 장력은, 출발물질의 17.0 dynes/cm 대비 18.3 dynes/cm였다.
LC/MS 분석은, (출발물질로부터) 단량체, 이합체, 및 기타 물질의 존재를 확인해주었다 (LTQ-올비트렙(LTQ-Orbitrap) LC-MSn 시스템. 피크 분석을 위해 MS 내지 MS4 데이터를 얻을 수 있었다. LC 컬럼: 에질런트 이클립스 플러스(Agilent Eclipse Plus) C18, 50mm x 2.1mm, 입자 크기 1.8㎛). LC/ELSD 분석은, 단량체:이합체:폴리에틸렌 글리콜의 43:50:7 블렌드가 얻어졌음을 정량화하였다.(올테크 2000 증발 광 산란 검출기(AllTech 2000 evaporative light scattering detector)를 가진 에질런트 1100 LC 시스템. LC 컬럼: 에질런트 이클립스 플러스 C18 50mm x 2.1mm, 입자 크기 1.8㎛).
실시 예 2 - 전처리액 제조
전처리 조성물은, 실시 예 1의 불소계 계면활성제 이합체를 표 1에 따라 액체 담체 및 양이온 중합체와 혼합함으로써 제조하였다. 측정된 표면 장력은 19.6 dynes/cm 였다.
표 1
Figure pct00001

실시 예 3 - 잉크젯 잉크 제조
3개의 KCMYcm 잉크 세트를 제형화하였다. 실시 예 1의 불소계 계면활성제 이합체 블렌드를 가진 첫 번째 잉크 세트는 표 2 및 3A에 따라 제조하였고, 실시 예 1의 불소계 계면활성제 이합체 블렌드와 소정의 불소계 계면활성제를 가진 두 번째 잉크 세트는 표 2 및 3B에 따라 제조하였으며, 실시 예 1의 불소계 계면활성제 단량체와 불소계 계면활성제를 가진 비교용 잉크 세트는 표 2 및 3C에 따라 제조하였다. 상기 잉크젯 잉크는 표 2 및 3A-C에 기재된 구성 요소 및 양(그램)에 따라 제조하였다.
표 2
Figure pct00002

- MPDiol은 2-메틸-1,3-프로판다이올이다.
- Var는 가변적이다; 즉, 표 3A-C에 기재된 양으로 제공된다.
- Bal은 200g으로 만들기 위한 나머지량이다.
표 3A-C: 잉크 세트의 표면활성제 양, 추산된 단량체/이합체 비율, 및 표면 장력.
표 3A
Figure pct00003

표 3B
Figure pct00004

표 3C
Figure pct00005

실시 예 4 - 데이터
실시 예 3의 잉크 세트를, 가열 시스템을 갖춘 변형된 HP L25500 프린터 상에서 에이버리(Avery) MPI3100 자가-접착성 비닐상으로 인쇄한 다음, 프린터에서 95℃에서 경화시켰다.
여러 가지 색상과 색상 밀도의 색 조합을 하기 2가지 조건에서 인쇄하고 시각적인 인쇄 품질을 평가하였다.
시험 1: 샘플을 전처리 없이 55℃의 프린터 프린트존 설정치로 인쇄했다. 모든 잉크 세트는 좋은 인쇄 품질과 여러 번의 플롯(plot)에 걸쳐 좋은 인쇄 신뢰성(reliability)으로 잘 인쇄되었다. 샘플들을 면적-충전 균일성에 대해 시각적으로 평가하였다. 반점(옅은/진한 밀도 편차) 및 매체의 일정하지 않은 웨팅으로 인한 핀홀(pinhole) 결함을 포함하는 정성적인 등급 기준. 면적-충전 균일성에 대한 샘플의 전체적인 순위는 세트 1(고함량 이합체)>세트 2(저함량 이합체)>세트 3(이합체 없음)이었다.
시험 2: 실시 예 2로부터의 하부-인쇄된 전처리 유체와 함께 25℃의 프린트존 온도에서 샘플을 인쇄하였다. 잉크와 전처리액은 좋은 인쇄 신뢰성으로 잘 인쇄되었다. 전체적인 인쇄 품질은 하부-인쇄된 전처리액의 양에 의존적이었으며, 이는 총 잉크 밀도의 비율로서 이미지에서 조절되었다: 샘플을 전처리액의 함수로서 면적-충전 균일성에 대해 시각적으로 평가하였다. 반점(옅은/진한 밀도 편차) 및 매체의 일정하지 않은 웨팅으로 인한 핀홀 결함을 포함하는 정성적인 등급 기준. 면적-충전 균일성에 대한 샘플의 전체적인 순위는 시트 1(고함량 이합체)>세트 2(저함량 이합체)>세트 3(이합체 없음)이었다. 세트 1 및 2는 세트 3보다 적은 양의 전처리액을 사용하여 이미지 품질 결함을 제어하는 것으로 나타났다.
시험 1 및 시험 2의 결과는, 잉크젯 잉크에서 이합체성 불소계 계면활성제의 존재가 단량체성 불소계 계면활성제보다 이미지 품질을 개선함을 보여준다.
상기 개시 내용은 임의의 실시 태양을 참조로 기술하고 있지만, 당해 기술 분야에서 숙련된 기술자들은 본원의 진의에서 벗어남이 없이 다양한 변경, 변형, 생략, 및 치환을 수행할 수 있음을 인식하고 있을 것이다. 따라서, 본 개시내용은 첨부된 청구의 범위에 의해서만 제한된다.

Claims (15)

  1. 액체 담체(vehicle),
    식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3 의 구조를 가진 비이온성 불소계 계면활성제 이합체(fluorosurfactant dimer)(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용기를 포함하는 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다), 및
    착색제
    를 포함하는, 잉크젯 잉크.
  2. 제 1 항에 있어서,
    x와 c는 독립적으로 3 내지 5이고, y와 b는 독립적으로 0 내지 4이고, z와 a는 독립적으로 0 내지 25인, 잉크젯 잉크.
  3. 제 2 항에 있어서,
    a+b+y+z는 적어도 2인, 잉크젯 잉크.
  4. 제 1 항에 있어서,
    비이온성 불소계 계면활성제 이합체가 0.01 중량% 내지 5 중량%의 농도로 잉크젯 잉크에 존재하는, 잉크젯 잉크.
  5. 제 1 항에 있어서,
    연결 기가 식 R(NCO)2의 구조를 가지는 다이이소시아네이트이고, 여기서, R은 분자량이 약 120 내지 400인 유기 기인, 잉크젯 잉크.
  6. 제 1 항에 있어서,
    비이온성 계면활성제 이합체가
    BAB 구조를 가진, 단일 연결 기를 가진 이합체,
    BAB + BA’B 구조를 가진, 여러 개의 연결 기를 가진 2개의 이합체의 블렌드,
    BAB’구조를 가진, 여러 개의 단량체 기를 가진 이형이합체(heterodimer), 및
    B + BAB 또는 B’+ BAB 구조를 가진, 단량체와 이합체의 블렌드
    로 구성된 그룹에서 선택되고,
    여기서, B는 단량체이고, B’는 B와 다른 단량체이고, A는 연결기이고, A’는 A와 다른 연결기인, 잉크젯 잉크.
  7. 액체 담체,
    식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3의 구조를 가진 비 이온성 불소계 계면활성제 이합체(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용기를 포함하는 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18이다), 및
    중합체를 포함하는, 잉크젯 잉크.
  8. 제 7 항에 있어서,
    x와 c는 독립적으로 3 내지 5이고, y와 b는 독립적으로 0 내지 4이고, z와 a는 독립적으로 0 내지 25인, 잉크젯 잉크.
  9. 제 7 항에 있어서,
    중합체는 라텍스인, 잉크젯 잉크.
  10. 제 7 항에 있어서,
    중합체는 양이온 중합체인, 잉크젯 잉크.
  11. 제 7 항에 있어서,
    비이온성 불소계 계면활성제 이합체가 0.01 중량% 내지 5 중량%의 농도로 존재하는, 잉크젯 잉크.
  12. 제 7 항에 있어서,
    비이온성 계면활성제 이합체 표면활성제가
    BAB 구조를 가진, 단일 연결기를 가진 이합체,
    BAB + BA’B 구조를 가진, 여러개의 연결기를 가진 2개의 이합체성 블렌드,
    BAB’구조를 가진, 여러개의 단량체 기를 가진 이형이합체, 및
    B + BAB 또는 B’ + BAB의 구조를 가진, 단량체와 이합체성 블렌드
    로 구성된 그룹으로부터 선택되고,
    여기서, B는 단량체이고, B’는 B와 다른 단량체이고, A는 연결기이고, A’는 A와 다른 연결기인, 잉크젯 잉크.
  13. 착색제와 비이온성 불소계 계면활성제를 액체 담체에 혼합하는 것을 포함하되, 비이온성 불소계 계면활성제 이합체는 식 CF3(CF2)x(CH2)y(CR2CR2O)z-A-(OCR2CR2)a(CH2)b(CF2)cCF3의 구조(여기서, R은 독립적으로 H 또는 메틸이고, A는 지방족 또는 방향족 작용기를 포함하는 연결 유닛이고, x는 3 내지 18이고, y는 0 내지 8이고, z는 0 내지 100이고, a는 0 내지 100이고, b는 0 내지 8이고, c는 3 내지 18임)를 갖는, 잉크젯 잉크의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    추가적으로 라텍스를 액체 담체에 혼합시키는 것을 포함하는 제조 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    비이온성 불소계 계면활성제 이합체의 구조에서 x와 c가 독립적으로 3 내지 5이고, y와 b가 독립적으로 0 내지 4이고, z와 a가 독립적으로 0 내지 25인, 제조 방법.
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