KR20150025596A - Apparatus for Manufacturing Metal Nano Particle and Method for Manufacturing Conductive Metal Nano Particle Ink using the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속 나노입자의 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 금속 나노입자의 손실을 줄일 수 있는 금속 나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to an apparatus for manufacturing metal nanoparticles capable of reducing the loss of metal nanoparticles and a method of manufacturing conductive metal nanoparticle inks using the same.
일반적으로, 각종 전자기기에 들어가는 인쇄회로기판은 수지필름에 전체적으로 형성된 동박을 리소그라피(lithography) 공정을 통하여 부분적으로 식각하여 회로 패턴을 형성하는 공정으로 제작된다.2. Description of the Related Art Generally, a printed circuit board incorporated in various electronic devices is manufactured by a process of partially etching a copper foil formed on a resin film through a lithography process to form a circuit pattern.
이와 같이, 동박으로 회로 패턴을 만들기 위해서는 포토레지스터의 도포, 건조, 노광, 세정, 에칭, 포토레지스터 제거 등의 리소그라피 공정을 거치게 됨으로써, 각종 장비 및 공정이 수반되어 제조비용이 증가되는 단점이 있다.In this manner, in order to form a circuit pattern with a copper foil, a lithography process such as application, drying, exposure, cleaning, etching, and removal of a photoresistor is performed on the photoresist.
또한, 전기기기의 경박단소화에 따라 인쇄회로기판이 고밀도, 고집적화되어, 피치가 미세화된 회로 패턴이 필요하나, 종래 인쇄회로기판에 적용되는 실크스크린 방식의 인쇄기법으로는 회로 패턴의 미세화 요구를 만족시키지 못하는 문제점이 있다. In addition, a printed circuit board is required to have a high density and a high integration density due to the shortening of the electrical equipment, and a circuit pattern with a finer pitch is required. However, a silk screen printing technique applied to a conventional printed circuit board requires a finer circuit pattern There is a problem that can not be satisfied.
이러한 단점을 해소하기 위하여, 최근 잉크젯을 통한 비접촉식 직접 프린팅에 의해 회로 패턴을 형성하는 방법이 도입되어, 쉽게 미세 회로 패턴을 구현할 수 있고, 공정을 간단히하고 제조시간을 단축하게 되었다.In order to solve such a disadvantage, recently, a method of forming a circuit pattern by non-contact direct printing through an inkjet has been introduced, so that a microcircuit pattern can be easily realized, and a process is simplified and a manufacturing time is shortened.
이에, 금속 나노입자를 이용한 나노입자 잉크 개발이 이루어지고 있으며, 나노입자 잉크를 이용한 프린팅 기술은 기존의 리소그래피를 통한 패터닝 기술에 비해 비용절감, 대면적 기판 적용 가능성 및 회로의 유연성 등의 측면에서 장점을 가지므로 최근 크게 각광 받고 있다.Accordingly, nanoparticle ink using metal nanoparticles has been developed. Printing technology using nanoparticle ink is advantageous in terms of cost reduction, application of a large area substrate and flexibility of a circuit, compared with the conventional patterning technology using lithography Has recently been widely recognized.
한국 공개특허공보 제10-2012-0138704호에는 파우더 상태의 금속 나노입자를 준비하는 단계; 상기 파우더 상태의 금속 나노입자를 잉크용매 및 보조 용매와 함께 비드밀에 투입하여 금속 나노입자를 잉크용매에 균일하게 분산 및 분쇄시켜 혼합 용액을 얻는 비드밀 단계; 및 상기 비드밀을 통해 금속 나노입자가 분산된 혼합 용액을 분별증류하여 상기 보조 용매를 제거하는 단계를 포함하는 전도성 금속 나노입자 잉크의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 이러한 전도성 금속 나노입자 잉크는 우수한 분산성, 젯팅성, 낮은 비저항을 보유한 전도성 금속 나노입자 잉크를 제조할 수 있으나, 원심 분리와 비드밀 공정을 수행하여, 금속 나노입자의 손실이 발생하고, 추가적인 시간과 노동력이 요구되는 문제점이 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2012-0138704 discloses a method of preparing metal nanoparticles in powder form. A bead mill step in which the metal nanoparticles in the powder state are put into a bead mill together with an ink solvent and an auxiliary solvent to uniformly disperse and grind the metal nanoparticles in an ink solvent to obtain a mixed solution; And a step of fractionally distilling a mixed solution in which metal nanoparticles are dispersed through the bead mill to remove the co-solvent. However, such a conductive metal nano-particle ink can produce a conductive metal nano-particle ink having excellent dispersibility, jittering property and low specific resistance, but by performing centrifugation and bead milling, loss of metal nanoparticles occurs, There is a problem that additional time and labor are required.
따라서, 본 발명자들은 금속 나노입자의 손실을 감소시키는 기술에 대한 연구를 지속적으로 진행하여 금속 나노입자를 회수하여 금속 나노입자 잉크로 제조하기까지 원심 분리와 비드밀 공정을 수행하지 않는 장치 및 방법적인 특징을 도출하여 발명함으로써, 보다 경제적이고, 활용 가능하고 경쟁력있는 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the present inventors have continued research on a technique for reducing the loss of metal nano-particles, and have developed a device that does not perform centrifugal separation and bead milling until the metal nano-particle ink is recovered, By inventing and inventing features, we have completed the present invention which is more economical, utilizable and competitive.
본 발명은 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 원심 분리 및 비드 밀링 공정을 생략하여 공정상 금속 나노입자의 손실을 줄일 수 있는 금속 나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법을 제공하는 데 있다.The present invention has been made in view of the problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a device for manufacturing metal nanoparticles capable of reducing the loss of metal nanoparticles in the process by omitting the centrifugal separation and bead milling process, And a method for producing the ink.
본 발명의 다른 목적은 제조 공정 수 및 제조 시간을 단축하여 제조 비용을 줄일 수 있는 금속 나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing metal nanoparticles and a method for manufacturing the conductive metal nano-particle ink using the apparatus, which can reduce the manufacturing cost by shortening the number of manufacturing steps and the manufacturing time.
본 발명의 또 다른 목적은 전해 용액에서 금속 나노입자를 형성하고, 금속 나노입자를 잉크 용매로 이동시켜 도전성 금속 나노입자 잉크를 제조할 수 있는 제조 방법을 제공하는 데 있다.It is still another object of the present invention to provide a manufacturing method capable of forming metal nanoparticles in an electrolytic solution and transferring the metal nanoparticles to an ink solvent to produce a conductive metal nano-particle ink.
상술된 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일 실시예는, 전해질이 초순수(DI-water)에 용해된 전해 용액, 및 그 전해 용액과 계면을 이루고, 분산제가 용해되어 있고, 상기 분산제가 계면활성 기능을 갖거나, 또는 계면활성제가 포함된 유기계 용매가 채워져 있는 반응용기; 상기 전해 용액 내에 거리를 두고 배치되어 있는 제1 및 제2 전극; 전기분해 반응을 위해 교류 전원을 상기 제1 및 제2 전극 사이에 인가하기 위한 전원장치; 및 상기 전해 용액에 환원제를 공급하는 환원제 공급장치;를 포함하는 금속 나노입자의 제조장치를 제공한다.In order to achieve the above-mentioned object, an embodiment of the present invention provides an electrolytic solution in which an electrolyte is dissolved in DI-water and an electrolytic solution thereof, and the dispersant is dissolved, A reaction vessel filled with an organic solvent containing a surfactant; First and second electrodes spaced apart in the electrolytic solution; A power supply for applying an AC power between the first and second electrodes for an electrolysis reaction; And a reducing agent supply device for supplying a reducing agent to the electrolytic solution.
또한, 본 발명의 일 실시예는, 전해질이 초순수에 용해되어 있고, 반응용기 하부에 채워진 전해 용액에서 전기분해를 일으켜 금속 이온을 생성하는 단계; 상기 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성하는 단계; 상기 반응용기 상부에 채워져 있고, 전해 용액과 계면을 이루는 유기계 용매로 금속 나노입자를 이동시키는 단계; 상기 유기계 용매에 포함하는 분산제로 이동된 금속 나노입자를 분산시키는 단계; 상기 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 유기계 용매를 추출하는 단계; 상기 추출된 금속 나노입자가 분산되어 있는 유기계 용매에 잉크 용매를 혼합하는 단계; 및 분별 증류(fractional distillation)를 수행하여 상기 유기계 용매를 제거하고, 상기 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출하는 단계;를 포함하는 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, the method comprising: electrolytically dissolving an electrolyte in ultra-pure water and electrolyzing the electrolytic solution filled in a lower portion of the reaction vessel to produce metal ions; Reducing the generated metal ions to form metal nanoparticles; Moving the metal nanoparticles to an organic solvent which is filled in the reaction vessel and forms an interface with the electrolytic solution; Dispersing the metal nanoparticles transferred to the dispersant contained in the organic solvent; Removing the electrolytic solution to extract an organic solvent in which the metal nanoparticles are dispersed; Mixing an ink solvent with an organic solvent in which the extracted metal nanoparticles are dispersed; And performing fractional distillation to remove the organic solvent and extracting the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed. The present invention also provides a method for producing the conductive metal nano-particle ink.
아울러, 본 발명의 일 실시예는, 전해질이 초순수에 용해되어 있고, 반응용기 하부에 채워진 전해 용액에서 전기분해를 일으켜 금속 이온을 생성하는 단계; 상기 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성하는 단계; 상기 전해 용액과 계면을 이루는 잉크 용매로 금속 나노입자를 이동시키는 단계; 상기 이동된 금속 나노입자를 상기 잉크 용매에 포함하는 분산제로 분산시키는 단계; 및 분별 증류를 수행하여 상기 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출하는 단계;를 포함하는 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법을 제공한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, the method comprising: electrolytically dissolving an electrolyte in ultrapure water and electrolyzing the electrolytic solution filled in the lower part of the reaction vessel to produce metal ions; Reducing the generated metal ions to form metal nanoparticles; Moving the metal nanoparticles with an ink solvent that interfaces with the electrolytic solution; Dispersing the transferred metal nanoparticles with a dispersant contained in the ink solvent; And performing fractional distillation to remove the electrolytic solution to extract the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed. The present invention also provides a method of manufacturing the conductive metal nanoparticle ink.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 수계의 전해 용액과 유기계 용매로 이루어진 2층의 2상(Tow phase) 구조를 반응용기 내에 배치하여, 전해 용액에서 금속 나노입자를 생성하고, 생성된 금속 나노입자를 유기계 용매로 이동시키고, 유기계 용매에 잉크 용매를 혼합하고, 이 혼합물에서 유기계 용매를 분별 증류로 제거함으로써, 원심 분리 및 비드 밀링 공정을 수행하지 않아 공정상 금속 나노입자의 손실을 줄이고, 제조 공정 수 및 제조 시간을 단축하여 제조 비용을 줄일 수 있는 장점이 있다.As described above, in the present invention, a two phase two phase (Tow phase) structure composed of an aqueous electrolytic solution and an organic solvent is placed in a reaction vessel to produce metal nano particles in an electrolytic solution, And the ink solvent is mixed with the organic solvent, and the organic solvent is removed by fractional distillation in the mixture. Thus, the centrifugal separation and the bead milling process are not performed, thereby reducing the loss of the metal nanoparticles in the process, And the manufacturing cost can be reduced by shortening the manufacturing time.
본 발명에서는 전해 용액에서 형성된 금속 나노입자를 잉크 용매에 이동시키고, 분별 증류 방법에 의해 전해 용액을 증발시키는 간단한 공정을 수행하여, 도전성 금속 나노입자 잉크를 제조할 수 있으므로, 제조 비용 및 제조 시간의 감소를 극대화시킬 수 있는 효과를 갖는다.In the present invention, since the metal nano-particles formed in the electrolytic solution are transferred to the ink solvent and the electrolytic solution is evaporated by the fractional distillation method, the conductive metal nanoparticle ink can be produced, It is possible to maximize the reduction.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속 나노입자 제조장치를 나타낸 개략 구성도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 금속 나노입자 제조장치에서 금속 나노입자를 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면,
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법의 흐름도,
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법의 흐름도이다.FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention. FIG.
2 is a view for explaining a method for manufacturing metal nanoparticles in an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention;
3 is a flow chart of a method for producing conductive metal nano-particle ink according to the first embodiment of the present invention,
4 is a flow chart of a method of manufacturing a conductive metal nano-particle ink according to a second embodiment of the present invention.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Therefore, the embodiments described in this specification and the configurations shown in the drawings are merely the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all the technical ideas of the present invention. Therefore, It is to be understood that equivalents and modifications are possible.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속 나노입자 제조장치를 나타낸 개략 구성도이다.FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
도 1를 참고하면, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 제조장치는 반응용기(100), 제1 및 제2 전극(131,132), 환원제 공급장치(300)를 포함한다.Referring to FIG. 1, the apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to the present invention includes a
반응용기(100) 내부에는 전해질이 초순수(DI-water)에 용해된 전해 용액(110)이 채워져 있고, 그 전해 용액(110) 상부에 분산제가 용해된 유기계 용매(120)가 채위져 있다. 즉, 수계의 전해 용액(110)이 반응용기(100) 내부 공간의 하부에 1층으로 위치되고, 유기계 용매(120)가 반응용기(100) 내부 공간의 상부에 2층으로 위치되는 것으로, 전해 용액(110)과 유기계 용매(120)는 액체의 밀도차에 의해 수계의 전해 용액(110)과 유기계 용매(120)는 계면을 이루며 층분리되어 있다.An
그리고, 반응용기(100)의 하측에는 전해 용액(110)을 간접 가열하기 위해 히팅장치(미도시)가 배치되어 있을 수 있고, 반응용기(100)의 외측에는 냉각수를 흐르게 하여 전해 용액(110)의 온도를 일정하게 유지하기 위한 순환방식의 수냉식 냉각장치(미도시)가 구비되어 있을 수 있다. A heating device (not shown) may be disposed on the lower side of the
여기서, 전해질은 질산, 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 구연산(citric acid), 타타르산(tataric acid), 글루타르산(glutaric acid), 헥산산(hexanoic acid)으로 구성되는 산, 상기 산의 알칼리 금속염, 암모니아(NH3), 트리에틸아민(TEA: triethyl amine), 및 피리딘(pyridine)의 아민으로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종으로 이루어질 수 있다.Wherein the electrolyte is selected from the group consisting of nitric acid, formic acid, acetic acid, citric acid, tataric acid, glutaric acid, an acid comprising hexanoic acid, An alkali metal salt of the acid, an amine of ammonia (NH 3 ), a triethylamine (TEA), and a pyridine.
본 발명에서 사용하는 전해질은 친환경적 전해질로서 구연산(citric acid)을 사용할 수 있고, 필요에 따라 글라이신(glycine) 등의 아미노산을 사용할 수 도 있다.As the electrolyte used in the present invention, citric acid may be used as an environmentally friendly electrolyte, and an amino acid such as glycine may be used if necessary.
또한, 분산제는 유기계 분산제로 BYK Chemie사의 Byk™, Evonik사의 Tego™, Lubrizol사의 Solsperse™(특히, Solsperse™ 32600), Tamol™로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 구성할 수 있다.The dispersant may be one or more selected from the group consisting of BYK (BYK Chemie), Tego (TM) of Evonik, Solsperse (L) of Lubrizol (especially Solsperse (TM) 32600), and Tamol .
그리고, 전해 용액(110) 내에 합성하고자 하는 금속 나노입자와 같은 금속재료로 이루어진 제1 및 제2 전극(131,132)이 유기계 용매를 통과하여 거리를 두고 배치되어 있다.First and
제1 및 제2 전극(131,132)은 판 형상, 원봉 형상인 것이 바람직하나, 그 이외의 다른 형상으로 이루어지는 것도 가능하다. 제1 및 제2 전극(131,132)의 재료로는 금속 이온을 용출시킬 수 있는 재료라면 모두 사용 가능하다.It is preferable that the first and
즉, 금속 나노입자가 전기분해를 통하여 제조될 때, 금속 나노입자는 Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Ni 및 Pd로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 합금일 수 있다.That is, when the metal nanoparticles are produced through electrolysis, the metal nanoparticles may be one or more kinds selected from the group consisting of Ag, Pt, Au, Mg, Al, Zn, Fe, Cu, Alloy.
반응용기(100)는 전해 용액(110)을 교반하기 위한 교반기가 설치되어 있으며, 예컨대, 교반기는 반응용기(100) 내부의 하부에 배치된 마그넷 조각(160)을 반응용기(100)의 외부에 배치된 구동장치(미도시)에 의해 회전시키는 구조를 채용할 수 있다.The stirrer includes a stirrer for stirring the
그리고, 반응용기(100)의 상부에는 제1 및 제2 전극(131,132)을 지지하기 위한 전극지지 하우징(미도시)이 결합될 수 있으며, 전극지지 하우징은 제1 및 제2 전극(131,132)을 절연상태로 지지함과 동시에 제1 및 제2 전극(131,132)과 연결되며, 제1 및 제2 전극(131,132)에는 전기분해에 필요한 교류(AC) 전원을 공급하기 위한 교류 전원장치(150)가 연결되어 있다.An electrode support housing (not shown) for supporting the first and
교류 전원장치(150)는 제1 및 제2 전극(131,132)에 미리 설정된 파형과 주파수를 가지며 미리 원하는 크기의 전류 또는 전압을 설정할 수 있는 교류 전원을 공급할 수 있는 것이라면 어떤 종류의 전원장치도 사용 가능하다. The AC
교류 전원의 파형은 예를 들어, 싸인파(sine wave), 구형파(square wave), 삼각파(triangle wave), 톱니파(sawtooth wave) 등의 모든 파형이 적용될 수 있으며, 단지 생성되는 금속 나노입자의 수율(yield)과 입자의 형상에 다소간의 차이가 있을 뿐이다.The waveform of the AC power source can be, for example, all waveforms such as a sine wave, a square wave, a triangle wave, a sawtooth wave, etc., there is only a slight difference in the yield and the shape of the particles.
또한, 상술된 전극지지 하우징에는 외부로부터 반응용기(100) 내부로 환원제를 투입하기 위한 환원제 투입구(미도시)가 설치되어 있고, 환원제 투입구에 환원제 투입관이 삽입되어 있고, 환원제 투입관은 전기분해 반응에 따라 미리 설정된 일정한 농도를 유지하도록 환원제(310)를 일정한 속도로 공급하는 환원제 공급장치(300)에 연결되어 있다. In addition, the above-described electrode supporting housing is provided with a reducing agent inlet (not shown) for introducing a reducing agent from the outside into the
즉, 환원제 공급장치(300)는 환원제(310)를 보관하는 환원제 탱크(320)와, 환원제 투입관에 설치되어 환원제(130)를 일정한 속도로 공급하는 펌프(330)를 포함하고 있다.That is, the reducing
여기서, 환원제로는 히드라진(hydrazine: N2H4), 차아인산 나트륨(sodium hypophosphite: NaH2PO2), 소듐 보로하이드라이드(sodium borohydride: NaBH4), 디메틸아민 보란(DMAB: dimethylamine borane: (CH3)2NHBH3), 포름알데히드(formaldehyde: HCHO), 및 아스코르빈산(ascorbic acid)으로 구성되는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.Examples of the reducing agent include hydrazine (N 2 H 4 ), sodium hypophosphite (NaH 2 PO 2 ), sodium borohydride (NaBH 4 ), dimethylamine borane (DMAB CH 3 ) 2 NHBH 3 , formaldehyde (HCHO), and ascorbic acid may be used.
환원제는 친환경 환원제로서 예컨대, 히드라진(Hydrazine)과 같은 유기물 이온 환원제를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 유기물 이온 환원제는 반응 중 질소 가스와 물을 생성하여 모두 소모됨으로 반응 종결 후에는 유해하지 않다.As the reducing agent, it is preferable to use an organic ion reducing agent such as hydrazine as an eco-friendly reducing agent. Such an organic ion reducing agent generates nitrogen gas and water during the reaction and is exhausted, so that it is not harmful after the termination of the reaction.
그리고, 분산제가 계면활성 기능을 갖거나, 또는 유기계 용매에 계면활성제가 더 포함될 수 있다. 계면활성 기능 또는 계면활성제는 유기계 용매의 표면 장력을 저하시켜 수계의 전해 용액에서 생성된 금속 나노입자를 유기계 용매로 이동하게 한다.Further, the dispersant may have a surfactant function, or the organic solvent may further contain a surfactant. The surfactant function or the surfactant lowers the surface tension of the organic solvent so that the metal nanoparticles produced in the electrolytic solution of the aqueous system are transferred to the organic solvent.
계면활성제는 유기계 용매에 용해될 수 있는 것으로, 황산 도데실 나트륨(sodium dodecylsulfate), 디부틸세바케이트(dibutyl sebacate), 테트라옥틸암모늄 브로마이드(tetraoctylammonium bromide, 헥사데실피리디움 클로라이드 모노하이드레이드(hexadecylpyridium chloride monohydrate), 치오글라이콜릭애시드(thioglycolic acid) 중 하나를 적용할 수 있다.Surfactants which can be dissolved in organic solvents include sodium dodecylsulfate, dibutyl sebacate, tetraoctylammonium bromide, hexadecylpyridium chloride monohydrate (hexadecylpyridium chloride monohydrate ), Thioglycolic acid may be applied.
또, 초순수(DI-water)는 수돗물이나 생수에 상존하는 음이온 및 양이온이 거의 없는 3차 증류수를 지칭한다.DI-water refers to third-order distilled water that has little or no anion and cation existing in tap water or living water.
이와 같이 본 발명에서는 수계의 전해 용액과 유기계 용매로 이루어진 2층의 2상(Tow phase) 구조를 반응용기 내에 배치하여, 금속 나노입자를 전해 용액에서 생성하고, 생성된 금속 나노입자를 전해 용액에서 유기계 용매로 이동시켜, 후술된 바와 같이 금속 나노입자가 분산되어 있는 유기계 용매에 잉크 용매를 혼합하고, 이 혼합물에서 유기계 용매를 분별 증류로 제거함으로써, 기존의 원심 분리 및 비드 밀링 공정을 수행하지 않아 공정상 금속 나노입자의 손실을 줄이고, 제조 공정 수 및 제조 시간을 단축하여 제조 비용을 줄일 수 있는 것이다.As described above, in the present invention, a two-phase two phase (Tow phase) structure composed of an aqueous solution of an aqueous solution and an organic solvent is placed in a reaction vessel to produce metal nanoparticles in an electrolytic solution, The conventional centrifugal separation and bead milling process is not carried out by moving the organic nanoparticles into an organic solvent, mixing an ink solvent with an organic solvent in which metal nanoparticles are dispersed as described later, and removing the organic solvent from the mixture by fractional distillation It is possible to reduce the loss of the metal nanoparticles in the process, reduce the number of manufacturing steps and the manufacturing time, and reduce the manufacturing cost.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 금속 나노입자 제조장치에서 금속 나노입자를 제조하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.2 is a view for explaining a method of manufacturing metal nanoparticles in an apparatus for manufacturing metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참고하면, 반응용기(100) 내부의 제1 및 제2 전극(131,132)에 교류 전원을 인가한다. 제1 전극(131)은 애노드(Anode)이고, 제2 전극(132)은 캐소드(Cathode)로, 전해 용액(110)에서 전기분해를 일으켜 금속 이온(171)을 생성한다. 환원제 공급장치에서 환원제가 연속적으로 전해 용액(110)에 공급되고, 공급되는 환원제에 의해 생성된 금속 이온(171)은 환원되어 금속 나노입자(172)로 형성된다. 형성된 금속 나노입자(172)는 분산제의 계면활성 기능, 또는 유기계 용매에 포함된 계면활성제에 의해 수계의 전해 용액에서 유기계 용매(120)로 이동한다. Referring to FIG. 2, AC power is applied to the first and
여기서, 유기계 용매(120) 내에서 분산제에 캡핑된 상태로 금속 나노입자(173)는 분산된다. 즉, 분산제는 유기계 용매에서 금속 나노입자가 전극으로 되돌아가서 부착되거나 금속 나노입자 간의 응집 작용으로 침전되는 현상을 방지하도록 금속 나노입자의 표면을 캡핑(capping)하는 역할을 한다.Here, the metal nanoparticles 173 are dispersed in the organic solvent 120 in a state of being capped with a dispersant. That is, the dispersant serves to cap the surface of the metal nanoparticles so as to prevent the metal nanoparticles from returning to the electrode or precipitating out of the metal nanoparticles in the organic solvent.
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법의 흐름도이고, 도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법의 흐름도이다.FIG. 3 is a flow chart of a method of manufacturing a conductive metal nano-particle ink according to a first embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a flowchart of a method of manufacturing conductive metal nano-particle ink according to a second embodiment of the present invention.
도 3을 참고하면, 본 발명의 제1실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법은 먼저, 전해질이 초순수에 용해되어 있고, 반응용기 하부에 채워진 전해 용액에서 전기분해를 일으켜 금속 이온을 생성한다(S100). 이공정은 전해 용액에 위치된 제1 및 제2 전극에 전원을 인가하여, 전해 용액에서 전기분해를 일으켜 금속 이온을 생성하는 것으로, 제1 및 제2 전극에 인가되는 전원은 직류(DC) 전원 또는 교류(AC) 전원일 수 있으며, 바람직하게는 교류 전기분해 방법을 수행하는 것이다. Referring to FIG. 3, in the method of manufacturing conductive metal nano-particle ink according to the first embodiment of the present invention, the electrolyte is dissolved in ultrapure water, and electrolysis is caused in the electrolytic solution filled in the lower part of the reaction vessel, (S100). In this process, power is applied to the first and second electrodes located in the electrolytic solution to generate metal ions by causing electrolysis in the electrolytic solution. The power applied to the first and second electrodes is supplied to a DC (direct current) Or alternating current (AC) power source, preferably performing an alternating electrolysis process.
그 다음, 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성한다(S110). 그후, 반응용기 상부에 채워져 있고, 전해 용액과 계면을 이루는 유기계 용매로 금속 나노입자를 이동시킨다(S120). 이때, 형성된 금속 나노입자를 분산제의 계면활성 기능, 또는 유기계 용매에 포함된 계면활성제에 의해 수계의 전해 용액에서 유기계 용매로 이동시키는 것이다. Then, the generated metal ions are reduced to form metal nanoparticles (S110). Thereafter, the metal nanoparticles are transferred to an organic solvent which is filled in the upper part of the reaction vessel and forms an interface with the electrolytic solution (S120). At this time, the formed metal nanoparticles are transferred to the organic solvent in the aqueous electrolytic solution by the surfactant function of the dispersant or the surfactant contained in the organic solvent.
여기서, 반응용기는 전해질이 초순수에 용해된 전해 용액, 및 그 전해 용액과 계면을 이루고, 분산제가 용해되어 있고, 분산제가 계면활성 기능을 갖거나, 또는 계면활성제가 포함된 유기계 용매가 채워져 있고, 유기계 용매를 통과하여 전해 용액 내에 합성하고자 하는 금속 나노입자와 같은 금속재료로 이루어진 제1 및 제2 전극이 거리를 두고 배치되어 있고, 전해 용액에 환원제가 연속적으로 공급된다.Here, the reaction vessel is an electrolytic solution in which an electrolyte is dissolved in ultrapure water, and an electrolytic solution in which the electrolytic solution is dissolved, dispersant is dissolved, the dispersant has a surfactant function, or is filled with an organic solvent containing a surfactant, First and second electrodes made of a metal material such as metal nanoparticles to be synthesized in the electrolytic solution passing through the organic solvent are arranged at a distance, and the reducing agent is continuously supplied to the electrolytic solution.
이어서, 유기계 용매에 포함하는 분산제로 이동된 금속 나노입자를 분산(S130)시킨 후, 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 유기계 용매를 추출한다(S140). Subsequently, the metal nanoparticles transferred to the dispersant contained in the organic solvent are dispersed (S130), and then the electrolytic solution is removed to extract the organic solvent in which the metal nanoparticles are dispersed (S140).
계속, 추출된 금속 나노입자가 분산되어 있는 유기계 용매에 잉크 용매를 혼합(S150)하여 교반한 후, 분별 증류(fractional distillation)를 수행하여 유기계 용매를 제거하고 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출한다(S160). 즉, 유기계 용매와 잉크 용매의 비등점 차이를 이용하여 분별 증류로 유기계 용매를 잉크 용매로부터 제거하는 것이다. 예를 들어, 유기계 용매로 비등점이 110℃인 톨루엔을 적용하고, 잉크 용매로 비등점이 250℃인 TGME(Triethylene glycol monomethyl ether) 용매를 적용한 경우, 비등점이 낮은 톨루엔을 분별 증류로 증발시키면, 금속 나노입자가 분산된 TGME만 남아 있게 됨으로써, 도전성 금속 나노입자 잉크가 쉽게 제조된다.Subsequently, the ink solvent is mixed with the organic solvent in which the extracted metal nanoparticles are dispersed (S150) and stirred. Then, fractional distillation is performed to remove the organic solvent, and the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed is extracted (S160). That is, the organic solvent is removed from the ink solvent by fractional distillation using the difference in boiling point between the organic solvent and the ink solvent. For example, when toluene having a boiling point of 110 ° C is applied to an organic solvent and a solvent of TGME (triethylene glycol monomethyl ether) having a boiling point of 250 ° C is applied as an ink solvent, when toluene having a low boiling point is evaporated by fractional distillation, Only the dispersed TGME remains, so that the conductive metal nano-particle ink is easily produced.
여기서, 유기계 용매는 잉크 용매의 비등점 보다 낮은 비등점을 갖는 것이 요구된다.Here, the organic solvent is required to have a boiling point lower than the boiling point of the ink solvent.
도 4를 참고하면, 본 발명의 제2실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법은 전기분해를 일으켜 금속 이온을 생성하고(S200), 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성(S210)한 다음, 전해 용액과 계면을 이루는 잉크 용매로 금속 나노입자를 이동시키고(S220), 이동된 금속 나노입자를 잉크 용매에 포함하는 분산제로 분산(S230)시킨 후, 분별 증류를 수행하여 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출한다(S240).Referring to FIG. 4, a method of manufacturing a conductive metal nano-particle ink according to a second embodiment of the present invention includes generating electrolytic metal ions (S200) and reducing metal ions to form metal nanoparticles S210). Then, the metal nanoparticles are moved to the interface with the electrolytic solution (S220), and the transferred metal nanoparticles are dispersed (S230) with a dispersant containing the ink solvent. Then, The solution is removed to extract the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed (S240).
이와 같은 제2실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법을 구현하기 위한 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 장치는 전해질이 초순수에 용해된 전해 용액, 및 그 전해 용액과 계면을 이루고, 분산제가 용해되어 있고, 분산제가 계면활성 기능을 갖거나, 또는 계면활성제가 포함된 잉크 용매가 채워져 있는 반응용기; 상기 전해 용액 내에 거리를 두고 배치되어 있는 제1 및 제2 전극; 전기분해 반응을 위해 교류 전원을 상기 제1 및 제2 전극 사이에 인가하기 위한 전원장치; 및 상기 전해 용액에 환원제를 공급하는 환원제 공급장치를 포함한다. The apparatus for producing a conductive metal nano-particle ink according to the second embodiment of the present invention is an apparatus for producing an electroconductive metal nano-particle ink according to the second embodiment of the present invention, in which an electrolyte is interfaced with an electrolytic solution dissolved in ultrapure water and an electrolytic solution thereof, A reaction vessel in which the dispersing agent has a surfactant function or is filled with an ink solvent containing a surfactant; First and second electrodes spaced apart in the electrolytic solution; A power supply for applying an AC power between the first and second electrodes for an electrolysis reaction; And a reducing agent supply device for supplying a reducing agent to the electrolytic solution.
즉, 제2실시예에 따른 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법 및 장치에서는 전기반응에 의해 금속 나노이온을 생성하고, 금속 나노이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성하고, 금속 나노입자를 잉크 용매에 이동시킨 다음, 분별 증류에 의해 전해 용액을 증발시키면, 잉크 용매에 금속 나노입자가 분산되어 있는 도전성 금속 나노입자 잉크를 제조하게 되는 것으므로, 제조 공정이 제1실시예보다 간단하여 제조 비용을 더욱 감소시킬 수 있는 것이다. That is, in the method and apparatus for producing conductive metal nano-particle ink according to the second embodiment, metal nano-ions are generated by an electric reaction, metal nano-ions are reduced to form metal nanoparticles, and metal nano- And then evaporating the electrolytic solution by fractional distillation, the conductive metal nanoparticle ink in which the metal nanoparticles are dispersed in the ink solvent is produced. Therefore, the manufacturing process is simpler than that of the first embodiment, .
본 발명에서 잉크 용매로는 초순수와 섞이지 않는 옥틸 알코올(octyl alcohol)와 같은 알코올류와, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(poly-ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 트라이 글리콜 모노메틸 에테르(triethylene glycol monomethyl ether: TGME), 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트(propylene glycolmethyl ether acetate) 등의 글리콜류와, 글리세린(glycerine), 메탄(methane), 에탄(ethane), 프로판(propane), 부탄(butane), 펜탄(pentane), 헥산(hexane), 헵탄(heptane), 옥탄(octane), 노난 (nonan), 데칸 (decane), 언데칸 (undecane), 도데칸 (dodecane) 등의 알킬계와, 싸이클로헥사논(cyclohexanone) 중에서 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다.As the ink solvent in the present invention, an alcohol such as octyl alcohol, which is not mixed with ultrapure water, and an alcohol such as ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, poly (ethylene glycol) ethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, hexylene glycol, triethylene glycol monomethyl ether (TGME), propylene glycol methyl ether ether acetate and the like and glycols such as glycerine, methane, ethane, propane, butane, pentane, hexane, heptane, octane, at least one selected from alkyl systems such as octane, nonane, decane, undecane and dodecane, and cyclohexanone may be used.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limited to the embodiments set forth herein. Various changes and modifications may be made by those skilled in the art.
본 발명은 원심 분리 및 비드 밀링 공정을 수행하지 않아 공정상 금속 나노입자의 손실을 줄이고, 제조 비용을 줄일 수 있는 금속 나노입자의 제조장치를 제공한다.The present invention provides an apparatus for manufacturing metal nanoparticles that can reduce the loss of metal nanoparticles in the process and reduce the manufacturing cost without performing centrifugal separation and bead milling processes.
100:반응용기 110:전해 용액
120:유기계 용매 131,132:제1 및 제2 전극
150:교류 전원장치 160:마그넷 조각
171:금속 이온 172:금속 나노입자
300:환원제 공급장치 310:환원제
320:환원제 탱크 330:펌프100: Reaction vessel 110: Electrolytic solution
120: organic solvent 131, 132: first and second electrodes
150: AC power supply unit 160: Magnet piece
171: metal ion 172: metal nanoparticle
300: Reducing agent supply device 310: Reducing agent
320: reducing agent tank 330: pump
Claims (13)
상기 전해 용액 내에 거리를 두고 배치되어 있는 제1 및 제2 전극;
전기분해 반응을 위해 교류 전원을 상기 제1 및 제2 전극 사이에 인가하기 위한 전원장치; 및
상기 전해 용액에 환원제를 공급하는 환원제 공급장치;를 포함하는 금속 나노입자의 제조장치.An electrolytic solution in which an electrolyte is dissolved in ultrapure water (DI-water), and an electrolytic solution which is in an interface with the electrolytic solution and in which a dispersant is dissolved and the dispersant has a surfactant function or an organic solvent containing a surfactant A reaction vessel;
First and second electrodes spaced apart in the electrolytic solution;
A power supply for applying an AC power between the first and second electrodes for an electrolysis reaction; And
And a reducing agent supply device for supplying a reducing agent to the electrolytic solution.
상기 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성하는 단계;
상기 반응용기 상부에 채워져 있고, 전해 용액과 계면을 이루는 유기계 용매로 금속 나노입자를 이동시키는 단계;
상기 유기계 용매에 포함하는 분산제로 이동된 금속 나노입자를 분산시키는 단계;
상기 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 유기계 용매를 추출하는 단계;
상기 추출된 금속 나노입자가 분산되어 있는 유기계 용매에 잉크 용매를 혼합하는 단계; 및
분별 증류(fractional distillation)를 수행하여 상기 유기계 용매를 제거하고, 상기 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출하는 단계;를 포함하는 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법.Generating an electrolytic solution in the electrolytic solution filled in the lower part of the reaction vessel by dissolving the electrolyte in the ultrapure water to produce metal ions;
Reducing the generated metal ions to form metal nanoparticles;
Moving the metal nanoparticles to an organic solvent which is filled in the reaction vessel and forms an interface with the electrolytic solution;
Dispersing the metal nanoparticles transferred to the dispersant contained in the organic solvent;
Removing the electrolytic solution to extract an organic solvent in which the metal nanoparticles are dispersed;
Mixing an ink solvent with an organic solvent in which the extracted metal nanoparticles are dispersed; And
Performing fractional distillation to remove the organic solvent, and extracting the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed.
상기 분산제의 계면활성 기능, 또는 상기 계면활성제에 의해 상기 금속 나노입자를 상기 전해 용액에서 상기 유기계 용매로 이동하는 단계인 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법.9. The method of claim 8, wherein the step of moving the metal nanoparticles with the organic solvent comprises:
The surface active function of the dispersant or the step of transferring the metal nanoparticles from the electrolytic solution to the organic solvent by the surfactant.
상기 생성된 금속 이온을 환원시켜 금속 나노입자를 형성하는 단계;
상기 전해 용액과 계면을 이루는 잉크 용매로 금속 나노입자를 이동시키는 단계;
상기 이동된 금속 나노입자를 상기 잉크 용매에 포함하는 분산제로 분산시키는 단계; 및
분별 증류를 수행하여 상기 전해 용액을 제거하여 금속 나노입자가 분산된 잉크 용매를 추출하는 단계;를 포함하는 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법.Generating an electrolytic solution in the electrolytic solution filled in the lower part of the reaction vessel by dissolving the electrolyte in the ultrapure water to produce metal ions;
Reducing the generated metal ions to form metal nanoparticles;
Moving the metal nanoparticles with an ink solvent that interfaces with the electrolytic solution;
Dispersing the transferred metal nanoparticles with a dispersant contained in the ink solvent; And
And performing fractional distillation to remove the electrolytic solution to extract the ink solvent in which the metal nanoparticles are dispersed.
상기 분산제의 계면활성 기능, 또는 상기 계면활성제에 의해 상기 금속 나노입자를 상기 전해 용액에서 상기 유기계 용매로 이동하는 단계인 도전성 금속 나노입자 잉크의 제조 방법.12. The method of claim 11, wherein the step of moving the metal nanoparticles with the organic solvent comprises:
The surface active function of the dispersant or the step of transferring the metal nanoparticles from the electrolytic solution to the organic solvent by the surfactant.
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