KR20150018120A - 점착제 조성물 - Google Patents

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KR20150018120A
KR20150018120A KR1020130094644A KR20130094644A KR20150018120A KR 20150018120 A KR20150018120 A KR 20150018120A KR 1020130094644 A KR1020130094644 A KR 1020130094644A KR 20130094644 A KR20130094644 A KR 20130094644A KR 20150018120 A KR20150018120 A KR 20150018120A
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김옥형
최영식
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 점착제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반응성 액정 화합물, 광중합성 선형 고분자 배향체, 바인더 수지 및 광중합 개시제를 포함함으로써, 이를 포함하는 점착층이 위상차를 가지므로, 화상표시장치에 적용시 별도의 위상차층을 요하지 않으므로 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있도록 하는 점착제 조성물에 관한 것이다.

Description

점착제 조성물 {Adhesive composition}
본 발명은 점착제 조성물에 관한 것이다.
평판표시장치(flat panel display device: 이하 ‘FPD’라 함)는 최첨단 반도체 기술을 바탕으로 1970년대 이후 계속적인 성장을 거듭하여 현재는 전세계적인 시장을 형성하며 그 규모를 꾸준히 넓혀가고 있다. 특히, 이방성 물질인 액정을 이용한 액정표시장치(liquid crystal device, 이하 ‘LCD’라 함)는 FPD 중에서 그 특성이 우수하다. 이로 인해, LCD는 타 FPD에 비해 늦은 출발에도 불구하고 현재는 FPD 시장에서 가장 각광을 받고 있으며, 그 산업 기반 또한 상당히 두텁다.
LCD는 얇고 가벼우며, 저소비전력과 저동작전압을 구현할 수 있는 것이 최대의 특징이다. 이러한 특징 때문에 LCD는 현재 각종 FPD 중에서 가장 널리 사용될 정도로 성장하였다.
근래, LCD는 가볍고 전력 소모가 적다는 특징으로 인하여 휴대형 정보 단말 기기의 디스플레이로 시장이 확대되어 가고 있다. 휴대형 전자기기는 통상 배터리로 구동되므로 소비전력을 억제하는 일이 중요한 과제이다. 따라서, 휴대형 용도의 LCD 등은 저소비전력화, 박형화, 경량화가 관심의 대상이 되고 있다.
LCD는 표시 콘트라스트가 보는 방향에 의존하는 경우가 많아서 시야각에 제약을 받는다. 따라서, LCD는 시야각 특성을 개선하기 위하여 1매 이상의 위상차층을 사용한다.
이러한 위상차층으로는, 예를 들어, 노멀리화이트형 비틀림 네마틱 (TN) LCD에 유용한, 분자 골격의 직선성과 강직성에 의해서 광학 특성을 제어할 수 있는 폴리이미드를 사용한 부(負) 의 1 축성 복굴절 필름이나, 플루오렌 골격을 갖는 폴리이미드를 사용한 부의 1 축성 복굴절 필름 (예를 들어, 특허문헌 2 참조) 이 개시되어 있다. 이러한 폴리이미드 등을 사용한 비액정성 폴리머제 필름은, 예를 들어, 박막이라도 충분한 두께 방향 위상차(Rth)를 발현 할 수 있다는 점에서도, 대단히 유용하게 여겨지고 있다.
이 외에도, 박형의 위상차층으로서, 종래부터, 액정 재료를 사용한 복굴절 필름이 제품화되고 있다. 액정 재료를 사용한 위상차층은, 통상, 이방성을 나타내는 배향막 상에 액정 재료를 함유하는 도공막을 형성하고, 상기 도공막 중의 액정 재료를 상기 배향막의 배향 방향에 따라 배향시킴으로써 형성할 수 있다. 요컨대, 상기 액정 재료의 배향에 의해서, 복굴절성이 부여되는 것이다.
그러나, 보다 박막의 디스플레이를 구현할 수 있는 기술은 아직 미진한 실정이다.
한국공개특허 제2001-75435호에는 위상차층, 위상차층 복합체 및 그것을 사용한 액정표시장치가 개시되어 있다.
한국공개특허 제2001-75435호
본 발명은 이를 포함하여 형성된 점착층이 위상차를 가져, 별도의 위상차 층을 요하지 않아 보다 박막의 디스플레이를 구현할 수 있도록 하는 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 점착시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 반응성 액정 화합물, 광중합성 선형 고분자 배향체, 바인더 수지 및 광중합 개시제를 포함하는, 점착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 상기 반응성 액정 화합물은 아조메틴류, 아족시류, 시아노비페닐류, 시아노페닐에스테르류, 벤조산에스테르류, 시클로헥산카르복시산페닐에스테르류, 시아노페닐시클로헥산류, 시아노 치환 페닐피리미딘류, 알콕시 치환 페닐피리미딘류, 페닐디옥산류, 톨란류, 알케닐시클로헥실벤조니트릴류 및 이들의 중합체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
3. 위 1에 있어서, 상기 반응성 액정 화합물은 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함되는, 점착제 조성물.
4. 위 1에 있어서, 상기 광중합성 선형 고분자 배향체는 신나모일기, 쿠마린기, 칼콘기 및 아조기로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 관능기를 포함하여 중합된 것인, 점착제 조성물.
5. 위 1에 있어서, 상기 광중합성 선형 고분자 배향체는 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함되는, 점착제 조성물.
6. 위 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 점착시트.
7. 위 6에 있어서, 기재, 점착층 및 기재의 순으로 적층된, 점착시트.
8. 기재의 일면에 위 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 도공하는 단계; 도공된 점착제 조성물에 편광 자외선 광을 조사하여 위상차를 갖는 점착층을 형성하는 단계; 및 상기 점착층 상에 기재를 접합하는 단계를 포함하는 점착시트의 제조 방법.
9. 적어도 일면에, 위 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된, 편광판.
10. 위 9에 있어서, 상기 점착층은 편광판에 직접 도공된 것이거나 점착시트를 부착하여 형성된 것인, 편광판.
11. 위 9의 편광판을 포함하는 화상표시장치.
본 발명의 점착제 조성물로 형성한 점착층은 위상차를 가지므로, 화상표시장치에 적용시 별도의 위상차층을 요하지 않으므로 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물로 형성한 점착층을 화상표시장치에 적용시, 박막화로 인해 투과율이 개선되고, 빛샘 현상이 방지될 수 있다.
본 발명의 점착시트는 화상표시장치에 적용시 원하는 부위에 위상차층을 간편하게 형성할 수 있다.
본 발명은 반응성 액정 화합물, 광중합성 선형 고분자 배향체, 바인더 수지 및 광중합 개시제를 포함함으로써, 이를 포함하는 점착층이 위상차를 가지므로, 화상표시장치에 적용시 별도의 위상차층을 요하지 않으므로 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있도록 하는 점착제 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
<점착제 조성물>
본 발명의 점착제 조성물은 반응성 액정 화합물을 포함한다.
반응성 액정 화합물은 후술할 광중합성 선형 고분자 배향체에 의해 배향되어, 본 발명의 점착제 조성물로 형성된 점착층이 위상차를 갖도록 한다. 이에 따라 별도의 위상차층을 요하지 않으므로 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있다. 또한, 투과율이 보다 개선될 수 있고, 빛샘 현상이 방지될 수 있다.
본 발명에 따른 반응성 액정 화합물은 배향되어 위상차를 갖도록 할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 막대상 반응성 액정 화합물, 평판상 반응성 액정 화합물, 이들의 중합체 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 중합체는 호모폴리머 또는 헤테로폴리머일 수 있다. 중합체는 액정성을 가지고 있는 것이거나, 중합이나 가교에 의해 액정성을 상실한 것일 수도 있다.
반응성 액정 화합물은 가교 구조를 갖는 것이, 배향 상태가 상기 가교 구조에 의해 고정화되어 열에 대하여 안정적이므로 바람직하다. 또한, 배향성이 양호하고 배향 결함이 적다는 이유에 의해 네마틱 반응성 액정 화합물을 포함하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않고 디스코틱, 콜레스테릭 등의 반응성 액정 화합물도 사용가능하다.
반응성 액정 화합물은 반응성 작용기로 치환된 액정 화합물이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 아조메틴류, 아족시류, 시아노비페닐류, 시아노페닐에스테르류, 벤조산에스테르류, 시클로헥산카르복시산페닐에스테르류, 시아노페닐시클로헥산류, 시아노 치환 페닐피리미딘류, 알콕시 치환 페닐피리미딘류, 페닐디옥산류, 톨란류, 알케닐시클로헥실벤조니트릴류, 이들의 중합체 등을 들 수 있다. 상기 알콕시 치환 페닐피리미딘류의 알콕시기와 알케닐시클로헥실벤조니트릴류의 알케닐기는 탄소수 1 내지 20인 것일 수 있다.
상기 반응성 작용기는 아크릴로일기, 메타크릴로일기나 비닐에테르 등의 비닐기일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
반응성 액정 화합물의 배향 방향은 특별히 한정되지 않고, 최적의 광학 보상이 얻어지도록 적절히 선택될 수 있다.
반응성 액정 화합물은 그 기능을 다 할 수 있는 범위 내에서는 그 함량이 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 5 내지 15중량부로 포함될 수 있다. 반응성 액정 화합물의 함량이 1중량부 미만인 경우 충분한 광학이방성을 발현하기 어려워 광학보상기능이 저하될 수 있으며, 40중량부 초과시에는 바인더 수지와의 상용성 저하 및 응집력 부족으로 인한 내구성 저하의 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 광중합성 선형 고분자 배향체를 포함한다.
본 발명에 따른 광중합성 선형 고분자 배향체는 편광 자외선 광에 반응하여 그 편광 방향에 따라 배향하는 성질을 갖는 폴리머일 수 있다.
상기 폴리머는 배향막의 역할을 하는 것으로서, 광중합성 선형 고분자 배향체가 편광 자외선 광에 반응하여 그 편광 방향에 따라 배향하게 되면, 그와 동시에 상기 반응성 액정 화합물이 가교되며 배향된다.
상기 폴리머는 편광 자외선광에 반응하는 관능기를 포함하고 있는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 목적에 따른 폴리머를 적절히 사용할 수 있다. 상기 관능기로는 예를 들면, 편광 자외선광에 대하여 이량화 반응을 나타내는 신나모일기, 쿠마린기, 칼콘기 및 광이성화 반응을 나타내는 아조기 등을 들 수 있다.
광중합성 선형 고분자 배향체는 그 기능을 다 할 수 있는 범위 내에서는 그 함량이 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 5 내지 30중량부로 포함될 수 있다. 광중합성 선형 고분자 배향체의 함량이 1중량부 미만일 경우 반응성 액정화합물이 충분히 배향될 수 없어 균일한 광학이방성을 갖기 어려울 수 있고, 40중량부 초과일 경우 점착제의 가교가 방해되어 응집력 저하에 따른 내구성 부족의 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 바인더 수지를 포함한다.
본 발명에 따른 바인더 수지는 특별히 한정되지 않고 당 분야에서 통상적으로 사용되는 바인더 수지가 사용될 수 있으며, 예를 들면 아크릴계 공중합체, 천연고무, 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 블록 공중합체, 스티렌-에틸렌부틸렌-스티렌(SEBS) 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔고무, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리이소부티렌, 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 실리콘 고무 등을 들 수 있다. 이 중, 본 발명의 점착제 조성물을 편광판의 점착에 사용하는 경우에는 아크릴계 공중합체가 바람직하다.
아크릴계 공중합체는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 단량체의 중합체일 수 있으며, 예를 들면 탄소수 1 내지 14의 알킬기를 포함하는 (메타)아크릴레이트, 이와 가교가능한 관능기를 갖는 단량체의 공중합체일 수 있다.
탄소수 1 내지 14의 (메타)아크릴레이트는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, s-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, n-트리데실(메타)아크릴레이트, n-테트라데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이 중에서도 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, n-트리데실(메타)아크릴레이트, n-테트라데실(메타)아크릴레이트 등이 피착제로의 점착력을 낮게 제어하여 재박리성이 우수하다는 점에서 바람직하다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 라디칼 광개시제를 포함한다.
라디칼 광개시제는 점착층의 내부 및 표면 경화를 충분히 진행시키는 역할을 하는 것으로서, 당 분야에서 공지된 것이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 히드록시디메틸아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 3-메틸아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 4-크로놀로세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질디메틸케탈, 디페닐케톤벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 사용 가능한 시판되고 있는 제품으로는 예를 들면 Darocur 1173, Irgacure 184, Irgacure 907(BASF사) 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
라디칼 광개시제는 그 기능을 다 할 수 있는 범위 내에서는 그 함량이 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 0.01 내지 10중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 라디칼 광개시제의 함량이 0.01중량부 미만인 경우 경화 속도가 느려지고 충분한 경화가 진행되기 어려울 수 있고, 10중량부 초과인 경우 광중합되는 중합체의 분자량이 작아져서 내구성이 저하될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 가교제를 더 포함할 수 있다.
가교제는 본 발명의 점착제 조성물의 응집력을 강화하는 성분으로서, 그 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 멜라민계 수지, 아지리딘계 화합물 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 이소시아네이트 화합물 또는 에폭시 화합물을 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물로는 톨릴렌디이소시아네이트, 자일렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4-디페닐메탄디이소시아네트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네트, 이소포론디이소시아네이트, 테트라메틸자일렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물로는 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜디아민, 글리세린디글리시딜에테르, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)사이클로헥세인 등을 들 수 있다.
상기 멜라민계 수지로는 헥사메틸올멜라민을 들 수 있다.
상기 아지리딘계 화합물로는 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사이드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사이드), 트리에틸렌멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘), 트리-1-아지리디닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다.
가교제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 0.01 내지 15중량부로 포함될 수 있다. 가교제의 함량이 0.01중량부 미만인 경우에는 점착력 또는 응집력 개선 효과가 미미할 수 있고, 15중량부를 초과하는 경우에는 상용성이 감소되어 표면이행이 일어날 수 있으며 가교반응이 너무 진행되어 점착력이 저하될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 다관능성 단량체를 더 포함할 수 있다.
다관능성 단량체는 방사선 조사에 의한 경화를 통하여 제2 가교 구조를 형성하고 양생을 거치는 동안 점착제를 보다 단단한(hard) 상태가 되도록 함으로써 내구성을 개선하는 동시에 원하는 저장탄성률(G')을 확보하도록 할 수 있다. 또한, 무용매형인 점착제 조성물을 희석하여 점도를 조절함으로써 도공이 용이하도록 하는 성분이다.
다관능성 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 3관능성 이상인 단량체가 바람직하다. 구체적으로, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(메타)아크릴옥시에틸이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 이소시아네이트 변성 우레탄헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
다관능성 단량체의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부로 포함될 수 있다. 함량이 0.5중량부 미만인 경우 고온 또는 고온·다습한 환경 하에서는 내구성 개선 효과가 미미할 수 있고, 20중량부 초과인 경우에도 마찬가지로 내구성 개선 효과가 미미할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 실란커플링제를 더 포함할 수 있다.
실란커플링제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 비닐클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
실란커플링제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 0 내지 10중량부, 바람직하게 0.005 내지 5중량부로 포함되는 것이 좋다. 함량이 10중량부 초과인 경우 내구성이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 용도에 따라 요구되는 점착력, 응집력, 점성, 유리전이온도, 대전방지성 등을 조절하기 위하여, 점착성 부여 수지, 산화방지제, 부식방지제, 레벨링제, 표면윤활제, 염료, 안료, 소포제, 충전제, 대전방지제, 광안정제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
<점착시트>
또한, 본 발명은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 점착시트를 제공한다.
본 발명에 따른 점착층은 점착제 조성물에 포함된 반응성 액정 화합물이 배향되어 위상차를 갖는다. 이에 따라, 화상표시장치에 적용시 원하는 부위에 위상차층을 간편하게 형성할 수 있으며, 편광판과 디스플레이 패널부와의 접합시에 점착층이 사용되므로 이러한 경우에 적용시 별도의 위상차층을 요하지 않으므로 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있도록 한다.
점착층의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.5 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명의 점착시트는 기재, 점착층 및 기재의 순으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
기재는 특별히 한정되지 않고 점착시트에 통상적으로 사용되는 기재가 사용될 수 있으며, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부티렌테레프탈레이드, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부티렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 수지; 폴리이미드 수지; 아크릴 수지; 폴리스타이렌 및 아크릴로니트릴-스타이렌 등의 스타이렌계 수지; 폴리카보네이트 수지; 폴리락틱에시드 수지; 폴리우레탄 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀 수지; 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드 등의 비닐 수지; 폴리아미드 수지; 설폰계 수지; 폴리에테르-에테르케톤계 수지; 알릴레이트계 수지; 또는 상기 수지들의 혼합물로 형성된 것일 수 있다.
기재의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 5 내지 500㎛일 수 있고, 바람직하게는 10 내지 100㎛일 수 있다.
<점착시트의 제조 방법>
또한, 본 발명은 상기 점착시트의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명의 점착시트의 제조 방법을 그 일 구현예에 따라 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 기재 상에 상기 점착제 조성물을 도공한다.
기재는 전술한 기재일 수 있으며, 점착제 조성물의 도공 방법은 특별히 한정되지 않고 당 분야에 공지된 방법이 사용될 수 있으며, 예를 들면 바 코터, 에어 나이프, 그라비아, 리버스 롤, 키스 롤, 스프레이, 블레이드, 다이 코터, 캐스팅, 스핀 코팅 등의 방법을 이용할 수 있다.
점착제 조성물의 도공 두께는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 0.5 내지 50㎛일 수 있다.
점착제 조성물의 도공 이후에 건조 단계를 더 수행할 수 있다.
건조 온도 및 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 내지 15 내지 60℃에서 10초 내지 30분간 수행될 수 있다.
이후에, 도공된 점착제 조성물을 경화시킨다.
본 발명에 따른 경화 단계는 편광 자외선 광의 조사에 의해 수행될 수 있다.
편광 자외선 광의 조사에 의해 점착제 조성물이 경화되고, 광중합성 선형 고분자 배향체가 그 편광 방향에 따라 배향하게 되며, 이와 동시에 반응성 액정 화합물도 동일하게 배향되어, 점착층이 위상차를 갖는다.
편광 자외선 광의 조사는 당 분야에서 통상적으로 수행되는 방법에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 점착시트의 제조 방법은 필요에 따라, 자외선 광을 조사하는 단계를 더 수행할 수 있다.
점착제 조성물에서 반응성 액정 화합물 및 바인더 수지도 광의 조사에 의해 경화되는데, 이들 화합물이 경화되는 광의 파장이 상기 편광 자외선 광과 동일한 경우에는 편광 자외선 광의 조사만으로 경화될 수 있으나, 그렇지 않은 경우에는 이들 화합물이 경화되는 광의 파장에 맞추어 자외선 광을 더 조사할 수 있다. 또한, 자외선 광의 조사는 점착층의 경화도를 더 개선하는 역할도 한다.
다음으로, 형성된 점착층 상에 기재를 접합한다. 점착층 상에 접합되는 기재는 전술한 기재일 수 있다.
<편광판>
또한, 본 발명은 적어도 일면에, 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 편광판을 제공한다.
편광판은 디스플레이 패널부와의 접합을 위해, 접합되는 면에 점착층을 형성하게 되는데, 본 발명의 편광판은 상기 점착제 조성물을 포함하는 점착층을 포함함으로써, 위상차 기능도 겸하므로 별도의 위상차층을 요하지 않아, 보다 박막 경량화된 디스플레이를 구현할 수 있도록 한다.
점착층은 편광판에 직접 도공된 것이거나, 편광판 일면에 점착시트를 부착하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 편광판의 구성은 특별히 한정되지 않고 당 분야에 공지된 구성을 갖는 것일 수 있으며, 예를 들면 편광자, 상기 편광자의 적어도 일면에 형성된 보호필름을 포함하는 것일 수 있다.
<화상표시장치>
또한, 본 발명은 상기 편광판을 포함하는 화상표시장치를 제공한다.
본 발명의 화상표시장치는 상기 편광판 외에 당 분야에 공지된 구성을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 . 아크릴 바인더 수지의 제조
4-넥 재킷(neck jacket)의 1L 반응기에 교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하로트 및 질소 가스 도입관을 장치하고, 반응기에 n-부틸아크릴레이트 40 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 59중량부, 아크릴산 1중량부, 및 아조비스이소부티로니트릴(azobisisobutyronitrile, AIBN) 0.1중량부를 넣은 후 반응기 내의 공기를 질소 가스를 투입하여 치환시켰다. 질소 가스 분위기 내에서 교반 하에 반응 용액의 온도를 65℃로 승온시켜 2시간 동안 반응시켰다. 반응이 종료된 후, 점도 3000cPs의 아크릴계 바인더수지를 얻었다. 제조된 아크릴계 바인더 수지의 GPC로 평가한 중량평균분자량(Mw)은 150,000이었다.
실시예 및 비교예
하기 표 1에 기재된 조성 및 함량을 갖는 점착제 조성물을 제조하였다.
구분 반응성 액정화합물
(A)		 광중합성 선형 고분자 배향체
(B)		 바인더 수지
(C)		 라디칼 광개시제
(D)		 다관능성 단량체
(E)		 가교제
(F)		 실란
커플링제
(G)
중량부 중량부 중량부 중량부 성분 중량부 중량부 중량부
실시예 1 30 30 100 1 - - - 1
실시예 2 10 10 100 1 - - - 1
실시예 3 10 5 100 1 - - - 1
실시예 4 35 35 100 1 - - - 1
실시예 5 7 3 100 1 - - - 1
실시예 6 7 3 80 1 E-1 5 - 1
실시예 7 7 3 80 1 E-1/
E-2		 5/10 - 1
실시예 8 10 5 100 1 - - 1 1
실시예 9 0.5 30 100 1 - - - 1
실시예 10 42 30 100 1 - - - 1
실시예 11 30 0.5 100 1 - - - 1
실시예 12 30 42 100 1 - - - 1
비교예 1 - 10 100 1 - - - 1
비교예 2 10 - 100 1 - - - 1
A: 파리오카라 LC242(BASF사)
B: STARALIGN2100(HUNTSMAN사)
C: 제조예 1의 바인더수지
D: Darocur-1173(바스프사)
E-1: 2-하이드록시부틸아크릴레이트
E-2: 아크릴산
F: Coronate-L(니폰폴리우레탄사)
G: KBM-403(신에츠사)
실험예
(1) 점착력 측정
제조된 점착제 조성물을 실리콘 이형제가 코팅된 필름의 사이에 두께가 25㎛가 되도록 도공하고 적산광량이 2000mJ/cm2 이 되도록 편광 자외선광을 조사하여 점착제층을 형성하였다. 제조된 점착시트의 한 층의 이형필름을 박리한 후 두께 185㎛의 요오드계 편광판에 점착제층을 점착 가공하여 적층하여 점착제 부착 편광판을 제조하였다
상기 편광판을 25㎜ X 100㎜로 절단하고 이형필름을 박리한 후, 유리기판(상품명:Eagle XG, 코닝사)에 0.25MPa의 압력으로 라미네이션하고 오토클레이브 처리하여 시편을 제작하였다.
점착력은 23℃, 50%RH의 조건 하에서 24시간 방치한 후의 시편을 만능인장시험기(UTM, Instron)를 사용하여 박리속도 300mm/분, 박리각도 180°로 점착제층을 박리하여 측정하였다. 이때, 측정은 23℃, 50%RH의 조건 하에서 실시하였다.
(2) 내구성 평가
상기 편광판의 이형필름을 박리하고 점착제층 표면과 코닝글라스(상품명:Eagle XG, 코닝사)를 접합한 후, 80℃(내열성)에서 300시간 방치한 후 외관을 육안으로 확인하여, 하기 기준에 따라 내구성을 평가하였다.
<평가기준>
◎: 점착제층과 글라스와의 계면에서 기포 및 박리 현상이 시인되지 않음
○: 기포나 박리현상이 미미하게 시인됨
△: 기포와 박리현상 시인됨
X: 기포나 박리가 매우 크게 시인됨
(3) 헤이즈 및 전광선 투과율평가
헤이즈(%)는 필름의 혼탁도를 나타낼 수 있는 인자로, 산란 투과율(Td)/전광선 투과율(Tt)로 정의된다.
실시예 및 비교예에서 제조된 점착필름을 5cm X 5cm의 사이즈로 잘라 소다글라스에 붙여 시편을 제조하여, HM-150 측정기(무라카미사)로 헤이즈 및 전광선 투과율을 각각 측정하였다.
(4) 위상차 측정 및 직선편광 자외선광의 조사 방향과 지상축 일치 여부 평가
점착층의 면 방향 및 두께 방향 위상차 값은 아래와 같이 측정하였다. 550nm에서 면 방향에서 굴절률이 가장 큰 방향을 x축, x축에 면 방향으로 직각인 방향을 y축, xy 평면에 수직 방향을 z축으로 설정하고, x축을 지상축으로 하였다.
Axoscan 측정기(Axometrics사)로 550nm에서 각 방향의 굴절률인 nx, ny, nz를 측정하고, 점착층의 두께를 측정한 후 하기 수학식 1 및 수학식 2로 점착층의 면방향 위상차값 및 두께방향 위상차 값을 계산하였다.
[수학식 1]
면방향 위상차 Ro= (nx - ny) × d
[수학식 2]
두께방향 위상차 Rth= [(nx + ny)/2- nz] × d
식 중, d는 점착층의 두께이다.
구분 점착력
(N/25mm)		 내구성 헤이즈
(%)		 전광선 투과율
(%)		 면방향위상차/
두께방향위상차		 직선편광 자외선광의 조사 방향과 지상축 일부여부
실시예 1 4.2 ◎ 5 89 101/40 일치
실시예 2 4.3 ◎ 2 90 31/29 일치
실시예 3 4.8 ◎ 2 90 33/30 일치
실시예 4 3.3 ◎ 6 88 133/50 일치
실시예 5 4.8 ◎ 1 93 23/35 일치
실시예 6 5 ◎ 1 92 20/30 일치
실시예 7 3.6 ◎ 1 91 20/30 일치
실시예 8 3.6 ◎ 3 90 33/30 일치
실시예 9 2.9 ◎ 4 88 13/13 일치
실시예 10 2.7 ○ 5 86 153/68 일치
실시예 11 4.0 ◎ 2 88 83/53 일치
실시예 12 2.9 ○ 7 86 140/55 일치
비교예 1 4.7 ◎ 1 92 0.4/0.5 불일치
비교예 2 4.2 ◎ 1 91 0.3/0.8 불일치
상기 표 2를 참고하면, 실시예 1 내지 8의 점착제 조성물로 형성한 점착층은 점착력 및 내구성이 매우 우수하고, 헤이즈와 투과율도 양호하였으며, 광학이방성을 가져 위상차층의 기능을 할 수 있음을 확인하였다.
반응성 액정화합물을 소량으로 포함하는 실시예 9, 광중합성 선형 고분자 배향체를 소량으로 포함하는 실시예 11의 경우도 다소 저하되기는 하였으나 여전히 광학이방성을 나타내었다.
반응성 액정화합물을 과량으로 포함하는 실시예 10, 광중합성 선형 고분자 배향체를 과량으로 포함하는 실시예 12의 경우는 내구성이 다소 저하되었으나, 여전히 우수한 성능을 나타내었다.
비교예 1 및 2의 조성물로 형성한 점착층은 직선편광 자외선광의 조사 방향과 지상축이 불일치하고 광학이방성을 나타내지 않았다.

Claims (11)

  1. 반응성 액정 화합물, 광중합성 선형 고분자 배향체, 바인더 수지 및 광중합 개시제를 포함하는, 점착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 반응성 액정 화합물은 아조메틴류, 아족시류, 시아노비페닐류, 시아노페닐에스테르류, 벤조산에스테르류, 시클로헥산카르복시산페닐에스테르류, 시아노페닐시클로헥산류, 시아노 치환 페닐피리미딘류, 알콕시 치환 페닐피리미딘류, 페닐디옥산류, 톨란류, 알케닐시클로헥실벤조니트릴류 및 이들의 중합체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 반응성 액정 화합물은 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함되는, 점착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 광중합성 선형 고분자 배향체는 신나모일기, 쿠마린기, 칼콘기 및 아조기로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 관능기를 포함하여 중합된 것인, 점착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 광중합성 선형 고분자 배향체는 고형분 함량을 기준으로 바인더 수지 100중량부에 대하여 1 내지 40중량부로 포함되는, 점착제 조성물.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된 점착시트.
  7. 청구항 6에 있어서, 기재, 점착층 및 기재의 순으로 적층된, 점착시트.
  8. 기재의 일면에 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 도공하는 단계;
    도공된 점착제 조성물에 편광 자외선 광을 조사하여 위상차를 갖는 점착층을 형성하는 단계; 및
    상기 점착층 상에 기재를 접합하는 단계
    를 포함하는 점착시트의 제조 방법.
  9. 적어도 일면에, 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 포함하는 점착층이 형성된, 편광판.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 점착층은 편광판에 직접 도공된 것이거나 점착시트를 부착하여 형성된 것인, 편광판.
  11. 청구항 9의 편광판을 포함하는 화상표시장치.
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