KR20150010051A - high barrier and optically transparent hybrid packaging films - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 판상형태의 입자를 분산시켜 형성된 판상 나노졸을 이용한 패키징막 사이에 상기 패키징막과의 공유결합을 유도할 수 있는 유기 화합물, 실리콘 화합물, 구상나노졸-유기 화합물 하이브리드 소재, 구상 나노졸-실리콘 화합물 하이브리드 소재등을 습식 코팅하여, 상기 판상 패키징막과 층간 공유결합으로 이루어진 다층막을 형성함으로써, 투명성을 유지하면서 수분 및 가스의 차단성을 요구하는 전기, 전자, 에너지 소자에 적용 가능한 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막을 기술적 요지로 한다. The present invention relates to a high-order transparent hybrid hybrid packaging film, and more particularly, to a high-order transparent hybrid packaging film comprising an organic compound capable of inducing covalent bonding with the packaging film between packaging films using a plate- Layer film formed by interlayer covalent bonding with the plate-like packaging film by wet-coating a silicone compound, a spherical nano-sol-organic hybrid compound material, a spherical nano-sol-silicone hybrid material and the like to block water and gas A transparent hybrid packaging film which is applicable to electric, electronic, and energy devices requiring high performance.
일반적으로, 무기물은 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성, 고경도, 수분 및 가스의 차단성과 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 구조재료, 보호용 코팅재료, 연마재료, 차폐 및 차단막과 같은 실링(패키징)재료와 같은 분야에서 활발하게 활용되어 지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 무기물의 적용범위가 전기전자, 정보용, 에너지 소재로까지 요구되어 지고 있고 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다.In general, inorganic materials have excellent physical properties such as corrosion resistance, chemical resistance, abrasion resistance, heat resistance characteristics, hardness, moisture and gas barrier properties. Therefore, it is desirable to use sealing materials such as structural materials, protective coating materials, abrasive materials, Materials, and the application range of inorganic materials having such excellent properties is demanded as electric, electronic, information, and energy materials, and active research for application is also underway.
그리고 무기물은 제조를 위해 고가의 고온 공정 및 건식 공정이 요구될 뿐 아니라 제조된 무기물은 소재 자체의 취성으로 인해 후막을 제조하기가 힘들고 간단한 습식공정을 적용하는데 많은 한계점이 있다. In addition, not only the expensive high-temperature process and the dry process are required for the production of the inorganic material, but the inorganic material is difficult to produce the thick film due to the brittleness of the material itself and there are many limitations in applying the simple wet process.
이러한 한계점들을 극복하기 위해 최근에 무기물의 기존 물성의 저하 없이 습식공정이 가능한 콜로이드상의 무기물 나노졸에 관한 제조연구 및 무기물의 습식소재로의 적용을 위한 분산연구가 많이 진행되고 있으며, 기존 무기물 나노졸은 일반적으로 구조용 재료로 많이 활용되었으며 유기바인더 등인 고분자 수지와 혼합하여 유무기 하이브리드 소재를 형성시킨 후 습식 코팅을 통해 막을 제조하여 무기물의 기계적, 열적, 화학적 물성을 향상시킬 수 있었다. In order to overcome these limitations, researches on the preparation of colloidal inorganic nano-sols capable of wet processing without deterioration of existing properties of inorganic materials and dispersion studies for application of inorganic materials to wet materials have been carried out. Was generally used as a structural material and it was able to improve the mechanical, thermal and chemical properties of inorganic materials by forming a hybrid organic material by mixing with a polymer resin such as an organic binder and then forming a film through wet coating.
그러나, 상기 방법은 무기물 나노졸과 유기 바인더와의 혼합을 위해 극성용매의 휘발 및 유기용매 치환과 같은 공정들이 추가적으로 필요하며, 무기 나노졸과 유기 바인더의 혼합 후 용액의 안정성을 위한 표면처리 절차가 추가적으로 요구되며 안정성 확보에 많은 한계가 있는 실정이다.However, the above method further requires processes such as volatilization of a polar solvent and substitution of an organic solvent for mixing an inorganic nano-sol and an organic binder, and a surface treatment procedure for stability of a solution after mixing of an inorganic nano-sol and an organic binder There are many limitations in securing the stability.
또한, 상기 유무기 하이브리드 소재에 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시켜 형성된 하이브리드 패키징 소재로 패키징막을 형성하여 전기, 전자, 에너지소자에 적용하는 기술 등이 존재한다. There is also a technology of forming a packaging film by using a hybrid packaging material formed by further adding a nano-clay or a solvent-free nano-clay dispersed in a solvent to the above organic / inorganic hybrid material, and applying it to electric, electronic and energy devices.
그러나, 판상 나노졸을 이용한 패키징막 사이에 상기 패키징막과의 공유결합을 유도할 수 있는 코팅층을 따로 형성시켜 다층막을 형성함으로써, 투명성을 유지하면서 수분 및 가스의 차단성을 요구하는 전기, 전자, 에너지 소자에 적용 가능한 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막에 대한 연구는 전무한 실정이다. However, by forming a coating layer capable of inducing covalent bonding with the packaging film between packaging films using a plate-like nano-sol to form a multilayer film, it is possible to provide an electrical, electronic, There have been no researches on high-order transparent hybrid packaging membranes applicable to energy devices.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 판상형태의 입자를 분산시켜 형성된 판상 나노졸을 이용한 패키징막 사이에 상기 패키징막과의 공유결합을 유도할 수 있는 유기 화합물, 실리콘 화합물, 구상나노졸-유기 화합물 하이브리드 소재, 구상 나노졸-실리콘 화합물 하이브리드 소재등을 습식 코팅하여, 상기 판상 패키징막과 층간 공유결합으로 이루어진 다층막을 형성함으로써, 투명성을 유지하면서 수분 및 가스의 차단성을 요구하는 전기, 전자, 에너지 소자에 적용 가능한 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막을 제공하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in order to solve the problems of the prior art described above, and it is an object of the present invention to provide an organic compound capable of inducing covalent bonding with the packaging film between packaging films using a plate- , A silicone compound, a spherical nano-sol-organic compound hybrid material, and a spherical nano-sol-hybrid compound material are wet-coated to form a multi-layered film composed of interlayer covalent bonds with the plate-like packaging film, It is an object of the present invention to provide a highly transparent transparent hybrid packaging film applicable to electric, electronic, and energy devices requiring barrier properties.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 기판과; 상기 기판 상면에 형성되고, 다층 코팅막을 형성함에 있어 층간 공유결합을 유도하기 위하여 유기 단량체, 유기 수지, 올리고 실록산, 실리카-유기 단량체 하이브리드소재, 실리카-유기 수지 하이브리드소재, 실리카-올리고실록산 하이브리드소재 중 하나로 형성되고, 상기 소재들이 함유하고 있는 기능기는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 기능기를 포함하는 소재로 형성된 제1코팅층과; 상기 제1코팅층 상면에 형성되고, 판상 나노졸 코팅소재로써, 유기금속알콕사이드가 처리된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 유기금속알콕사이드가 처리된 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재, 올리고실록산과 혼합된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 올리고실록산과 혼합된 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재, 유기 단량체 및 유기 수지와 혼합된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재 중 하나 이상으로 형성되고, 상기 소재들이 함유하고 있는 기능기는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 기능기를 포함하는 소재로 형성된 제2코팅층과; 상기 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제2코팅층 상면에 형성된 제3코팅층;을 포함하여 형성되는 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막을 기술적 요지로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a plasma display panel comprising: a substrate; Organic monomers, organic resins, oligosiloxanes, silica-organic monomer hybrid materials, silica-organic resin hybrid materials, and silica-oligosiloxane hybrid materials, which are formed on the upper surface of the substrate, Wherein the functional groups contained in the materials are selected from the group consisting of an acryl group, a methacryl group, an allyl group, an alkyl group, a ketone group, an aromatic group, an ester group, a nitro group, a hydroxyl group, a cyclobutene group, A first coating layer formed of a material containing a functional group having at least one of a mercapto group, a nitrile group, a vinyl group, an amine group and an epoxy group, and an acetylacetone group functional group; Wherein the plate-like nano-sol coating material formed on the upper surface of the first coating layer is a plate-shaped inorganic nano-sol material including a plate-shaped nano-clay treated with an organometallic alkoxide, a plate-shaped graphene and a olefin oxide material treated with an organometallic alkoxide, A platelet-rich inorganic nano-sol material including a platelike nano-clay mixed with a siloxane, a platelike inorganic nano-sol material including a platelike graphene mixed with an oligosiloxane, and a granular nano clay mixed with organic monomers and an organic resin, Wherein the functional group contained in the material is at least one selected from the group consisting of an acryl group, a methacryl group, an allyl group, an alkyl group, a ketone group, an aromatic group, an ester group, a nitro group, , A cyclobutene group, an alkyd group, a urethane group, a mercapto group, a nitrile group, a vinyl group, an amine group and an epoxy group, A second coating layer formed of a material containing a functional group having one or more of the functional groups and; And a third coating layer formed on one of the materials forming the first coating layer and formed on the upper surface of the second coating layer.
상기 제3코팅층 상면에는 상기 제2코팅층을 이루는 소재중 하나 이상으로 형성되어 상기 제3코팅층 상면에 형성된 제4코팅층; 상기 제4코팅층 상면에는 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제4코팅층 상면에 형성된 제5코팅층;을 포함하여 구성되는 것이 바람직하다. A fourth coating layer formed on the upper surface of the third coating layer, the fourth coating layer being formed on at least one of the materials forming the second coating layer and formed on the upper surface of the third coating layer; And a fifth coating layer formed on the upper surface of the fourth coating layer and formed of one of the materials forming the first coating layer and formed on the upper surface of the fourth coating layer.
상기 제 m-1(m은 6이상의 짝수)코팅층 상면에는 상기 제2코팅층을 이루는 소재중 하나 이상으로 형성되어 상기 m-1코팅층 상면에 형성된 제m코팅층; 상기 제m코팅층 상면에는 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제m코팅층 상면에 형성된 제m+1코팅층;을 포함하여 적층 형성되는 것이 바람직하다. An m-th coating layer formed on the upper surface of the m-1 coating layer, the m-coating layer being formed on at least one of the materials forming the second coating layer on the m-1 (m is an even number greater than 6) coating layer; And an (m + 1) -th coating layer formed on the upper surface of the m-th coating layer and formed of one of the materials forming the first coating layer and formed on the upper surface of the m-th coating layer.
이에 따라, 판상형태의 입자를 분산시켜 형성된 판상 나노졸을 이용한 패키징막 사이에 상기 패키징막과의 공유결합을 유도할 수 있는 유기 화합물, 실리콘 화합물, 구상나노졸-유기 화합물 하이브리드 소재, 구상 나노졸-실리콘 화합물 하이브리드 소재등을 습식 코팅하여, 상기 판상 패키징막과 층간 공유결합으로 이루어진 다층막을 형성함으로써, 투명성을 유지하면서 수분 및 가스의 차단성을 요구하는 전기, 전자, 에너지 소자에 적용 가능하다는 이점이 있다. As a result, it is possible to provide an organic compound, a silicone compound, a spherical nano-sol-organic hybrid material, and a spherical nano sol, which are capable of inducing covalent bonding with the packaging film between the packaging films using the plate- -Silicon compound hybrid material or the like is coated by wet coating to form a multilayer film formed by interlayer covalent bonding with the plate-like packaging film, the advantage of being applicable to electric, electronic, and energy devices that require water and gas barrier properties while maintaining transparency .
상기의 구성에 의한 본 발명은, 판상형태의 입자를 분산시켜 형성된 판상 나노졸을 이용한 패키징막을 기판 상면의 짝수층에 형성시키고, 판상 나노졸을 이용한 패키징막 사이인 홀수층에는 상기 패키징막과의 공유결합을 유도할 수 있는 유기 화합물, 실리콘 화합물, 구상나노졸-유기 화합물 하이브리드 소재, 구상 나노졸-실리콘 화합물 하이브리드 소재등을 습식 코팅하여, 상기 판상 패키징막과 층간 공유결합으로 이루어진 다층막을 형성함으로써, 투명성을 유지하면서 수분 및 가스의 차단성을 요구하는 전기, 전자, 에너지 소자에 적용 가능하다는 효과가 있다. The present invention according to the present invention is characterized in that a packaging film using a plate-like nano-sol formed by dispersing plate-shaped particles is formed on an even layer of the upper surface of a substrate, and an odd- A multilayer film made of an organic compound capable of inducing covalent bonding, a silicone compound, a spherical nano-sol-organic compound hybrid material, a spherical nano-sol compound hybrid material, or the like is formed by wet coating with the plate- , And is applicable to electric, electronic, and energy devices that require water and gas barrier properties while maintaining transparency.
이하 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하며 본 발명의 기술적 내용은 본 발명의 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the technical scope of the present invention is not limited to the Examples of the present invention.
< 제1실시예 >≪ Embodiment 1 >
본 발명의 제1실시예에서는 홀수층인 제1, 제3, 제5, 제7 코팅층 등의 소재로써, 입도가 제어된 실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징소재를 제조한다. In the first embodiment of the present invention, a silica-oligosiloxane hybrid packaging material having controlled particle size is manufactured using materials such as first, third, fifth, and seventh coating layers which are odd-numbered layers.
실리카-올리고실록산 하이브리드 패키징소재의 제조방법은 아래와 같다. The manufacturing method of the silica-oligosiloxane hybrid packaging material is as follows.
먼저 접착성과 무기물 나노졸의 충진률을 증가하기 위하여 12㎚, 20㎚, 60㎚의 입자사이즈를 가지는 수계형 콜로이드상 실리카 나노졸을 사용한다. First, a water-based colloidal silica nanosol having a particle size of 12 nm, 20 nm and 60 nm is used in order to increase the adhesiveness and filling rate of the inorganic nano-sol.
하이브리드 패키징 소재를 제조함에 사용된 상기 입자사이즈를 지니는 실리카졸의 입자사이즈별 사용 비율은 12㎚ 50wt%, 20㎚ 30wt%, 60㎚ 20wt%를 사용하고, 이는 코팅후의 입자의 높은 충진율을 유도하고 이를 통해 높은 절연 및 부식방지와 같은 패키징 특성을 얻기 위함이다. The use ratio of the silica sol having the above-mentioned particle size used for producing the hybrid packaging material by particle size was 12 nm 50 wt%, 20 nm 30 wt%, 60 nm 20 wt%, which led to a high packing rate of the particles after coating This is to achieve packaging characteristics such as high insulation and corrosion protection.
다음은 표면처리 실리카 나노졸을 형성시키는 단계가 진행되는바, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸을 상기 비율로 수계 상태에서 혼합한 후 실란표면을 처리하기전 pH를 4를 맞추어 표면처리 반응을 용이하게 하였고 실란표면을 처리하고자, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해 표면 처리제로 메틸트리메톡시실란(이하 MTMS)을 사용한다. Next, the step of forming the surface-treated silica nanosol proceeds, and the silica nanosol of the colloidal phase is mixed in the aqueous state at the above ratio, and the pH is adjusted to 4 before the treatment of the silane surface to facilitate the surface treatment reaction To treat the silane surface, methyltrimethoxysilane (hereinafter referred to as MTMS) is used as a surface treatment agent for the stability of the silica nanosol on the colloidal surface.
사용된 실란의 양은 실리카와의 고형분 중량 대비 각각 1:0.6이 되도록 첨가하였고, 이때 사용된 실란의 양과 동일한 양의 에탄올과 실란을 먼저 혼합한 후 실리카졸에 첨가한다. The amount of silane used was 1: 0.6 in relation to the weight of solids with silica. The amount of ethanol and silane was the same as the amount of silane used and added to the silica sol.
실리카 나노졸에 에탄올과 실란 혼합물을 첨가한 후, 상온에서 약 3시간 교반한 후 0℃~10℃ 사이의 온도에서 약 15시간 숙성 후 1차적으로 실란으로 표면 처리된 표면처리 실리카 나노졸을 형성시킨다. After adding ethanol and silane mixture to the silica nanosol, the mixture was agitated at room temperature for about 3 hours, aged at a temperature between 0 ° C and 10 ° C for about 15 hours, and then formed into a surface-treated silica nanosol .
다음은 실리카 나노졸 올리고실록산 하이브리드 용액을 형성시키는 단계가 진행되는바, 결합유도 및 하이브리드소재의 코팅성과 바인딩 특성을 부여하기 위한 실리콘 화합물인 올리고실록산을 제조하기 위하여 사용된 유기 실란으로 본 발명의 제1실시예에서는 글리시딜프로필트리메톡시실란(GPTMS)을 사용한다.Next, the step of forming a silica nanosolid oligosiloxane hybrid solution is proceeded. As the organosilane used for preparing the oligosiloxane, which is a silicone compound for imparting bonding and binding properties of the hybrid material and the hybrid material, In one embodiment, glycidylpropyltrimethoxysilane (GPTMS) is used.
코팅성을 부여하기 위해 사용한 실란의 양은 실리카와의 고형분 중량 대비 각각 1:1이 되도록 첨가하였고, 이때 사용된 실란의 양과 동일한 양의 프로판올과 실란을 먼저 혼합한 후 1차적으로 제조된 실란처리된 실리카 나노졸에 첨가시킨다.The amount of silane used to impart coating properties was 1: 1 relative to the solid weight of the silica. The amount of propane and silane in the same amount as the amount of silane used was first mixed, and then the silane- Is added to the silica nanosol.
첨가한 후 상온에서 약 9시간 교반한 후 최종적으로 코팅성이 우수한 입도가 제어된 실리카와 실란의 가수분해와 축합으로 이루어진 실리콘 화합물인 올리고 실록산과의 수분산 상태의 하이브리드 패키징 코팅소재가 제조된다. And the mixture is stirred at room temperature for about 9 hours. Finally, a hybrid coating coating material having a controlled particle size and an oligosiloxane, which is a silicone compound hydrolyzed and condensed with silane, is prepared.
그리고 본 발명의 짝수층의 소재로는 나노 클레이의 표면이 아미노프로필트리메톡시실란(APTMS)으로 개질되어 분산되어진 나노 클레이 졸을 이용한다. As the material of the even-numbered layer of the present invention, nanoclays are used in which the surface of the nanoclay is modified with aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) and dispersed.
본 발명의 본 발명의 패키징막은 기판상면에 실리카-올리고실록산 하이브리드 코팅층인 제1코팅층; 나노클레이 층인 제2코팅층; 실리카-올리고실록산 하이브리드 코팅층인 제3코팅층이 공유결합으로 이루어진 다층 코팅막을 제조하였다. The packaging film of the present invention comprises a first coating layer on the top surface of the substrate, which is a silica-oligosiloxane hybrid coating layer; A second coating layer which is a nanoclay layer; And a third coating layer, which is a silica-oligosiloxane hybrid coating layer, were covalently bonded to each other.
그리고 제4층, 제6층, 제8층 등의 다음의 짝수층은 나노클레이 층으로 형성하고, 제5층, 제7층, 제9층 등의 다음의 홀수층은 실리카-올리고실록산 하이브리드 코팅층으로 형성하는 방법으로 다층의 코팅막을 형성한다. The next even-numbered layer such as the fourth layer, the sixth layer, the eighth layer and the like is formed of a nano-clay layer, and the next odd-numbered layer such as the fifth layer, the seventh layer and the ninth layer is formed of a silica- To form a multilayer coating film.
여기서 짝수층은, 나노클레이의 표면이 APTMS로 개질된 나노클레이는 나노클레이와 APTMS의 비율이 1:0.5의 비율로 개질되어져서 표면처리 및 코팅이 가능한 소재로의 역할이 가능하다. In this case, the even-numbered layer is modified with the APTMS surface of the nano-clay, and the nano-clay is modified with the APTMS at a ratio of 1: 0.5, so that it can serve as a material capable of surface treatment and coating.
상기 소재들을 이용하여 기판인 PET위에 패키징 막을 형성하여야 하는바, 유기필름인 PET위에 실리카-올리고실록산 소재를 코팅한 후 120℃에서 5분간 반경화 후 그 코팅막위에 APTMS가 처리된 나노 클레이를 코팅 후 120℃ 5분간 반경화를 통해 실리카-올리고실록산과 나노클레이 코팅막과의 공유결합을 유도하여 층간의 결합력을 향상시켰고 최종적으로 다시 실리카-올리고실록산 하이브리드소재를 코팅하여 3층의 다층막 구조를 형성하였고 150℃ 30분간의 최종 열처리를 통해 미반응된 층간의 글리시딜기와 아민기의 공유결합을 유도하여 결합력을 증대시켰고 투과도의 저하 없는 막을 제조하였다. 상기의 과정을 통하여 3층으로 형성된 다층의 패키징막을 형성하였다. Since the packaging film is formed on the PET as the substrate by using the above materials, the silica-oligosiloxane material is coated on the PET as the organic film, followed by semi-curing at 120 ° C for 5 minutes, and then coated with APTMS-treated nano- The silica-oligosiloxane was cured at 120 ° C for 5 minutes to induce the covalent bonding between the silica-oligosiloxane and the nano-clay coating film to improve the bonding strength between the layers. Finally, the silica-oligosiloxane hybrid material was coated again to form a three- C for 30 minutes to induce the covalent bond between the glycidyl group and the amine group between the unreacted layers to increase the bonding force and to produce a film having no decrease in permeability. Through the above process, a multi-layered packaging film formed of three layers was formed.
그리고, 이러한 다층막의 구조는 상기의 3층막 구조이상의 반복적인 층의 코팅을 통해 5층, 7층, 9층의 형태의 코팅을 통해 패키징 특성이 우수한 하이브리드 다층 패키징 막을 제조할 수 있다. 상기에서 설명한바와 같이 홀수층에는 실리카-올리고실록산 소재가 코팅되고, 짝수층에는 APTMS가 처리된 나노 클레이가 코팅된다. The structure of such a multi-layered film can be applied to form a hybrid multilayered packaging film having excellent packaging characteristics through the coating of the form of five layers, seven layers, and nine layers through the coating of the repetitive layers above the three layer structure. As described above, the odd-numbered layer is coated with the silica-oligosiloxane material, and the even-numbered layer is coated with the APTMS-treated nano-clay.
또한 상기 사용한 코팅법은 딥코팅, 바코팅, 스핀코팅 등 다양한 습식코팅의 적용이 가능하며 글리시딜-아민기의 공유결합이외의 공유결합 및 전하-전하 결합이 가능한 층간의 디자인을 통해서 다양한 형태의 다층 패키징 막을 제조할 수 있다.In addition, the above-mentioned coating method can be applied to various wet coatings such as dip coating, bar coating and spin coating, and can be applied in various forms through the design of interlayer capable of covalent bonding and charge-charge bonding other than covalent bonding of glycidyl- Layer packaging film of the present invention.
상기와 같은 방법으로 3층, 5층, 7층, 9층으로 형성된 패키징막을 형성하여 이에 대한 물성을 측정하여 아래의 표1에 나타내었다. A packaging film formed of three layers, five layers, seven layers, and nine layers was formed in the same manner as described above, and physical properties thereof were measured.
상기 실험은 상기 언급된 GPTMS가 2차로 처리된 실리카-올리고실록산 하이브리드 소재와 APTMS가 처리된 나노클레이졸의 다층막를 이용하여, 다층막 수에 따른 투과도, 크랙 유무, 접착력을 측정하였다. 상기 하이브리드 소재를 각층수에 따라 석영 기판 위에 코팅 후 막의 투과도를 UV-Visible spectroscopy를 이용하여 측정하였다. The above-mentioned experiment was conducted by measuring the permeability, cracking, and adhesion according to the number of multi-layered films using the silica-oligosiloxane hybrid material having the GPTMS secondarily treated and the APTMS-treated nanoclay sol. After coating the hybrid material on a quartz substrate according to the number of layers, the permeability of the membrane was measured by UV-Visible spectroscopy.
측정한 투과도는 표1에서와 같이, 다층막의 수가 증가함에 따라 투과도가 다소 감소하지만 9층의 다층막에서도 85% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. As shown in Table 1, the measured transmittance was slightly reduced as the number of multilayer films was increased, but the multilayer film of 9 layers exhibited a transmittance of 85% or more.
그리고, 막의 크랙여부에서는 막의 수에 관계없이 전혀 크랙이 발생하지 않음을 확인하였고, 접착력 또한 층간의 강한 공유겹합을 통해서 유리기판에 대한 접착력도 5B의 가장 높은 접착력이 나옴을 확인하였다. 이를 통해 실리카-올리고실록산 하이브리드소재와 실란처리된 나노클레이의 나노졸과의 다층 코팅을 통해 패키징소재로의 높은 가능성이 있음을 확인하였다.
In addition, it was confirmed that cracks did not occur at all regardless of the number of films in the case of cracking of the film. Also, it was confirmed that the highest adhesive force of 5B was obtained for the adhesion to the glass substrate through the strong overlapping between layers. Through this, it was confirmed that the multilayer coating of the silica-oligosiloxane hybrid material with the nano-sol of the silane-treated nano-clay has a high possibility as a packaging material.
< 제2실시예 >≪ Embodiment 2 >
본 발명의 제2실시예에서는 홀수층인 제1, 제3, 제5, 제7 코팅층 등의 소재로써, 제조된 글리시딜기를 가지는 에폭시 단량체를 사용한다. In the second embodiment of the present invention, an epoxy monomer having a glycidyl group is used as a material for the first, third, fifth, and seventh coating layers which are odd-numbered layers.
그리고 본 발명의 짝수층의 소재로는 나노 클레이의 표면이 아민기로 개질되어 분산되어진 나노 클레이 졸을 이용한다. As the material of the even-numbered layer of the present invention, a nanoclay sol is used in which the surface of the nanoclay is modified with an amine group and dispersed.
상기 소재들을 이용하여 기판인 PET위에 패키징 막을 형성하여야 하는바, 에폭시 단량체를 유기필름인 PET위에 코팅한 후 120℃에 5분간 반경화 후 그 코팅막위에 아민기가 처리된 나노 클레이를 코팅 후 120℃ 5분간 반경화를 통해 에폭시 코팅층과 아민기로 처리된 나노클레이 코팅막과의 공유결합을 유도하여 층간의 결합력을 향상시켰고 최종적으로 다시 에폭시 단량체를 코팅하여 3층의 다층막 구조를 형성하였고 150℃ 30분간의 최종 열처리를 통해 미반응된 층간의 글리시딜기를 포함하는 에폭시 단량체와 아민기의 공유결합을 유도하여 결합력을 증대시켰고 투과도의 저하 없는 막을 제조하였다. The packaging material is used to form a packaging film on the PET substrate. The epoxy monomer is coated on PET, which is an organic film, and then the film is semi-cured at 120 ° C for 5 minutes. Then, the amine-treated nano- The epoxy coating layer and the amine-treated nano-clay coating layer were covalently bonded to each other by semi-curing to improve the bonding strength between the layers. Finally, the epoxy coating layer was coated again to form a three-layer multi-layer structure. Through the heat treatment, the covalent bond between amine monomer and epoxy monomer containing glycidyl groups between unreacted layers was induced to increase the bonding force and to produce a film having no decrease in permeability.
이러한 다층막의 구조는 상기의 3층막 구조 이상의 반복적인 층의 코팅을 통해 5층, 7층, 9층의 형태의 코팅을 통해 패키징 특성이 우수한 하이브리드 다층 패키징 막을 제조할 수 있다. 상기 사용한 코팅법은 딥코팅, 바코팅, 스핀코팅 등 다양한 습식코팅의 적용이 가능하며 글리시딜-아민기의 공유결합이외의 공유결합 및 전하-전하 결합이 가능한 층간의 디자인을 통해서 다양한 형태의 다층 패키징 막을 제조할 수 있다.Such a multi-layered structure can produce a hybrid multilayered packaging film having excellent packaging characteristics through the coating of the form of five layers, seven layers, and nine layers through the coating of the repetitive layers above the three-layer structure. The above-mentioned coating method can be applied to various wet coatings such as dip coating, bar coating, spin coating, etc., and it is possible to form various types of coatings through the design of the interlayer capable of covalent bonding and charge-charge bonding other than covalent bonding of glycidyl- A multilayer packaging film can be produced.
상기와 같은 방법으로 3층, 5층, 7층, 9층으로 형성된 패키징막을 형성하여 이에 대한 물성을 측정하여 아래의 표2에 나타내었다. A packaging film formed of three layers, five layers, seven layers, and nine layers was formed in the same manner as described above, and physical properties thereof were measured and shown in Table 2 below.
상기 실험은 상기 언급된 에폭시 단량체와 아민기가 처리된 나노클레이졸의 다층막를 이용하여, 다층막 수에 따른 투과도, 크랙 유무, 접착력을 측정하였다. 상기 하이브리드 소재를 각층수에 따라 석영 기판 위에 코팅 후 막의 투과도를 UV-Visible spectroscopy를 이용하여 측정하였다. In the above experiment, permeability, cracking, adhesion and adhesion were measured according to the number of multi-layered films by using the multi-layered film of the nanoclay sol treated with the above-mentioned epoxy monomer and amine group. After coating the hybrid material on a quartz substrate according to the number of layers, the permeability of the membrane was measured by UV-Visible spectroscopy.
측정한 투과도는 표2에서와 같이, 다층막의 수가 증가함에 따라 투과도가 다소 감소하지만 9층의 다층막에서도 86% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 또한, 막의 크랙여부에서는 막의 수에 관계없이 전혀 크랙이 발생하지 않음을 확인하였고, 접착력 또한 층간의 강한 공유겹합을 통해서 유리기판에 대한 접착력도 5B의 가장 높은 접착력이 나옴을 확인하였다. 이를 통해 에폭시 유기 소재와 아민처리된 나노클레이의 나노졸과의 다층 코팅을 통해 패키징 소재로의 높은 가능성이 있음을 확인하였다.
As shown in Table 2, the measured transmittance was slightly reduced as the number of multilayer films increased, but the transmittance of the multilayer film of 9 layers was higher than 86%. In addition, it was confirmed that cracks did not occur at all regardless of the number of films in the cracking of the film, and it was confirmed that the highest adhesive strength of the adhesive force to the glass substrate was also 5B through the strong overlapping between the layers. Through this, it is confirmed that there is a high possibility to be a packaging material through multi-layer coating of an epoxy organic material and an amine-treated nano-clay with a nano-sol.
< 제3실시예 > ≪ Third Embodiment >
본 발명의 제3실시예에서는 홀수층인 제1, 제3, 제5, 제7 코팅층 등의 소재로써, 제조된 메타아크릴기를 가지는 올리고실록산을 사용한다. In the third embodiment of the present invention, the oligosiloxane having a methacrylic group is used as a material for the first, third, fifth, and seventh coating layers, which are odd-numbered layers.
그리고 본 발명의 짝수층의 소재로는 나노 클레이의 표면이 아크릴기로 개질되어 분산되어진 나노 클레이 졸을 이용한다. As the material of the even layer of the present invention, a nanoclay sol is used in which the surface of the nanoclay is modified with an acrylic group and dispersed.
상기 소재들을 이용하여 기판인 PET위에 패키징 막을 형성하여야 하는바, 올리고실록산 코팅 소재를 유기필름인 PET위에 코팅한 후 120℃에 10분간 반경화 후 그 코팅막위에 아크릴기가 처리된 나노 클레이를 코팅 후 120℃ 10분간 반경화를 통해 메타아크릴기를 함유한 올리고실록산 코팅층과 아크릴기로 처리된 나노클레이 코팅막과의 공유결합을 유도하여 층간의 결합력을 향상시켰고 최종적으로 다시 메타아크릴기를 함유한 올리고실록산 코팅소재를 코팅하여 3층의 다층막 구조를 형성하였고 150℃에서 15분간의 최종 열처리를 통해 미반응된 층간의 메타아크릴기를 포함하는 올리고실록산과 아크릴기의 공유결합을 유도하여 결합력을 증대시켰고 투과도의 저하 없는 막을 제조하였다. The packing material of the OLED is coated on PET, which is an organic film, and is then semi-cured at 120 ° C for 10 minutes. Then, the coated nano-clay is coated on the coating film, C for 10 minutes to induce the covalent bond between the oligosiloxane coating layer containing methacrylic group and the nano clay coating layer treated with acrylic group to improve the bonding strength between the layers and finally the oligosiloxane coating material containing methacrylic group And a final heat treatment was performed at 150 ° C for 15 minutes to induce covalent bonding of the acrylic group and the oligosiloxane containing the methacrylic group between the unreacted layers to increase the bonding force and to produce a film having no decrease in permeability Respectively.
이러한 다층막의 구조는 상기의 3층막 구조이상의 반복적인 층의 코팅을 통해 5층, 7층, 9층의 형태의 코팅을 통해 패키징 특성이 우수한 하이브리드 다층 패키징 막을 제조할 수 있다. Such a multi-layered structure can produce a hybrid multilayered packaging film having excellent packaging characteristics through the coating of the form of five layers, seven layers, and nine layers through the coating of the repetitive layers above the three-layer structure.
상기 사용한 코팅법은 딥코팅, 바코팅, 스핀코팅 등 다양한 습식코팅의 적용이 가능하며 아크릴기의 공유결합이외의 다른 기능기들의 공유결합 및 전하-전하 결합이 가능한 층간의 디자인을 통해서 다양한 형태의 다층 패키징 막을 제조할 수 있다.The above-mentioned coating method can be applied to various kinds of wet coating such as dip coating, bar coating, spin coating, etc., and it is possible to form various kinds of functional groups other than the covalent bond of acrylic group through covalent bonding and charge- A multilayer packaging film can be produced.
상기와 같은 방법으로 3층, 5층, 7층, 9층으로 형성된 패키징막을 형성하여 이에 대한 물성을 측정하여 아래의 표3에 나타내었다. A packaging film formed of three layers, five layers, seven layers, and nine layers was formed in the same manner as described above, and physical properties thereof were measured and shown in Table 3 below.
상기 실험은 상기 언급된 메타아크릴기를 함유하는 올리고실록산과 아크릴기가 처리된 나노클레이졸의 다층막를 이용하여, 다층막 수에 따른 투과도, 크랙 유무, 접착력을 측정하였다. 상기 하이브리드 소재를 각층수에 따라 석영 기판 위에 코팅 후 막의 투과도를 UV-Visible spectroscopy를 이용하여 측정하였다. The above experiment was conducted by measuring the permeability, cracking, and adhesion according to the number of multi-layered films using the above-mentioned oligosiloxane containing a methacrylic group and a nano clay sol treated with an acrylic group. After coating the hybrid material on a quartz substrate according to the number of layers, the permeability of the membrane was measured by UV-Visible spectroscopy.
측정한 투과도는 표3에서와 같이, 다층막의 수가 증가함에 따라 투과도가 다소 감소하지만 9층의 다층막에서도 86% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 또한, 막의 크랙여부에서는 막의 수에 관계없이 전혀 크랙이 발생하지 않음을 확인 하였고, 접착력 또한 층간의 강한 공유겹합을 통해서 유리기판에 대한 접착력도 5B의 가장 높은 접착력이 나옴을 확인하였다. 이를 통해 메타아크릴기를 함유한 올리고실록산 소재와 아크릴기가 처리된 나노클레이의 나노졸과의 다층 코팅을 통해 패키징 소재로의 높은 가능성이 있음을 확인하였다.As shown in Table 3, the measured transmittance was somewhat reduced as the number of multilayer films increased, but the transmittance of the multilayer film of 9 layers was higher than 86%. In addition, it was confirmed that cracks did not occur at all regardless of the number of films in the cracking of the film, and it was confirmed that the highest adhesive strength of the adhesive force to the glass substrate was also 5B through the strong overlapping between the layers. Through this, it was confirmed that there is a high possibility of packaging material by multilayer coating of oligosiloxane material containing methacrylic group and nano-sol of nano-clay treated with acrylic group.
Claims (3)
상기 기판 상면에 형성되고, 다층 코팅막을 형성함에 있어 층간 공유결합을 유도하기 위하여 유기 단량체, 유기 수지, 올리고 실록산, 실리카-유기 단량체 하이브리드소재, 실리카-유기 수지 하이브리드소재, 실리카-올리고실록산 하이브리드소재 중 하나로 형성되고, 상기 소재들이 함유하고 있는 기능기는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 기능기를 포함하는 소재로 형성된 제1코팅층과;
상기 제1코팅층 상면에 형성되고, 판상 나노졸 코팅소재로써, 유기금속알콕사이드가 처리된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 유기금속알콕사이드가 처리된 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재, 올리고실록산과 혼합된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 올리고실록산과 혼합된 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재, 유기 단량체 및 유기 수지와 혼합된 판상 나노 클레이를 포함하는 판상 무기 나노졸 소재, 판상 그레핀 및 그레핀 옥사이드 소재 중 하나 이상으로 형성되고, 상기 소재들이 함유하고 있는 기능기는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 기능기를 포함하는 소재로 형성된 제2코팅층과;
상기 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제2코팅층 상면에 형성된 제3코팅층;을 포함하여 형성됨을 특징으로 하는 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막.Claims [1]
Organic monomers, organic resins, oligosiloxanes, silica-organic monomer hybrid materials, silica-organic resin hybrid materials, and silica-oligosiloxane hybrid materials, which are formed on the upper surface of the substrate, Wherein the functional groups contained in the materials are selected from the group consisting of an acryl group, a methacryl group, an allyl group, an alkyl group, a ketone group, an aromatic group, an ester group, a nitro group, a hydroxyl group, a cyclobutene group, A first coating layer formed of a material containing a functional group having at least one of a mercapto group, a nitrile group, a vinyl group, an amine group and an epoxy group, and an acetylacetone group functional group;
Wherein the plate-like nano-sol coating material formed on the upper surface of the first coating layer is a plate-shaped inorganic nano-sol material including a plate-shaped nano-clay treated with an organometallic alkoxide, a plate-shaped graphene and a olefin oxide material treated with an organometallic alkoxide, A platelet-rich inorganic nano-sol material including a platelike nano-clay mixed with a siloxane, a platelike inorganic nano-sol material including a platelike graphene mixed with an oligosiloxane and a granular nio clay mixed with an organic monomer and an organic resin, Wherein the functional group contained in the material is at least one selected from the group consisting of an acryl group, a methacryl group, an allyl group, an alkyl group, a ketone group, an aromatic group, an ester group, a nitro group, , A cyclobutene group, an alkyd group, a urethane group, a mercapto group, a nitrile group, a vinyl group, an amine group and an epoxy group, A second coating layer formed of a material containing a functional group having one or more of the functional groups and;
And a third coating layer formed on one of the materials forming the first coating layer and formed on the upper surface of the second coating layer.
상기 제3코팅층 상면에는 상기 제2코팅층을 이루는 소재중 하나 이상으로 형성되어 상기 제3코팅층 상면에 형성된 제4코팅층;
상기 제4코팅층 상면에는 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제4코팅층 상면에 형성된 제5코팅층;을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막.The method according to claim 1,
A fourth coating layer formed on the upper surface of the third coating layer, the fourth coating layer being formed on at least one of the materials forming the second coating layer and formed on the upper surface of the third coating layer;
And a fifth coating layer formed on the upper surface of the fourth coating layer and formed of one of the materials forming the first coating layer and formed on the upper surface of the fourth coating layer.
상기 제 m-1(m은 6이상의 짝수)코팅층 상면에는 상기 제2코팅층을 이루는 소재중 하나 이상으로 형성되어 상기 m-1코팅층 상면에 형성된 제m코팅층;
상기 제m코팅층 상면에는 제1코팅층을 이루는 소재중 하나로 형성되어 상기 제m코팅층 상면에 형성된 제m+1코팅층;을 포함하여 적층 형성됨을 특징으로 하는 고차단성 투명 하이브리드 패키징 막.3. The method of claim 2,
An m-th coating layer formed on the upper surface of the m-1 coating layer, the m-coating layer being formed on at least one of the materials forming the second coating layer on the m-1 (m is an even number of 6 or more) coating layers;
And an (m + 1) -coated layer formed on one surface of the m-th coating layer and formed of one of the materials forming the first coating layer and formed on an upper surface of the m-th coating layer.
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