KR20150003945A - 편광판용 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 - Google Patents

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polarizing plate
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조천희
이건희
정재욱
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 편광판용 접착제 조성물 및 이를 사용한 편광판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 화학식 1의 화합물을 포함함으로써, 접착성 및 내수성이 우수한 편광판용 접착제 조성물 및 이를 사용한 편광판에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure pat00004

Description

편광판용 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판{ADHESIVE COMPOSITION FOR POLARIZING PLATE AND POLARIZING PLATE USING THE SAME}
본 발명은 편광판용 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 접착력 및 내수성이 우수한 편광판용 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), OLED 등과 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하며, 편광자의 한 면에는 편광자 보호필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름, 액정셀과 접합되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 갖는다.
최근에는 각종 화상표시장치가 점차 대형화되고 있으며, 이에 따라 사용되는 편광자 및 편광판도 대형화되고 있다. 따라서, 공정시 핸들링 과정에서 취급이 더욱 불리해지고, 사용 중 반복적인 고온 및 저온 환경 하에서 발생되는 변형량은 더욱 증가하게 되어 내구성이 우수한 편광판이 요구되고 있다.
내구성이 우수한 편광판은 고온, 고습의 극한 환경에서도 크랙, 파단 등의 변형이 일어나지 않고 사용될 수 있으나, 이러한 편광자는 통상적으로 사용되는 보호필름과 접착력이 저하되어 쉽게 박리가 일어나는 문제점이 있다.
보호필름과 편광자는 접착제에 의해 접합되며, 내구성이 뛰어난 편광자에 적용되기 위한 접착제는 접착력이 뛰어날 뿐만 아니라, 내수성, 박리력 등의 기능이 모두 우수한 것이어야 한다.
한국공개특허 제2010-0888572호는 아세토아세틸기를 함유하는 폴리비닐알코올계 수지와 가교제를 함유하는 편광판용 수계접착제가 개시되어 있지만 내구성이 우수한 편광자를 사용하는 경우에 보호필름과의 접착력이 저하되는 문제를 해결하지는 못하고 있다.
특허문헌 1: 한국공개특허 제2010-0888572호
본 발명은 우수한 접착력을 가진 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 우수한 내수성을 가진 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 편광판용 접착제 조성물을 사용하여 제조된 편광판을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
1. 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 편광판용 접착제 조성물:
[화학식 1]
Figure pat00001
(식 중에서, R1은 수소 또는 메틸기이고,
X는 산소; 황; 산소, 황 및 카르보닐기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기; 또는, 산소, 황, 카르보닐기 및 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 6 내지 12의 아릴렌기, 탄소수 6 내지 12의 사이클로알킬렌기 또는 탄소수 5 내지 12의 헤테로고리기; 이고,
n은 1 내지 5인 정수임).
2. 위 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트 및 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 편광판용 접착제 조성물.
3. 위 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 접착제 조성물 총 100 중량부에 대하여 10 내지 80 중량부로 포함되는, 편광판용 접착제 조성물.
4. 위 1에 있어서, 아크릴계 단량체 및 라디칼 광개시제를 더 포함하는, 편광판용 접착제 조성물.
5. 편광자의 적어도 일면에 보호필름이 위 1 내지 4 중 어느 한 항의 편광판용 접착제 조성물로 접합된 편광판.
6. 위 5에 있어서, 상기 편광자와 보호필름은 서로 독립적으로 그 표면에 수산기 및 카르복시기 중 적어도 하나를 포함하는 편광판.
7. 위 5에 있어서, 상기 편광자와 보호필름 중 적어도 하나와 상기 접착체 조성물로 형성된 접착제층 사이에 에스테르 결합을 포함하는 편광판.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 화학식 1의 화합물의 카르복시기가 편광자 및 보호 필름 중 적어도 하나와 수소 결합을 형성하므로 향상된 접착력을 나타낸다.
또한, 본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 화학식 1의 화합물의 산 작용기(카르복시기)에 의한 보호 필름의 표면 부식 효과로 인해 보호 필름 표면의 거칠기를 증가시키고, 그에 따른 앵커링 효과로 향상된 접착력을 나타낸다.
또한, 본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 화학식 1의 화합물의 카르복시기가 편광자 및 보호 필름 중 적어도 하나의 표면에 존재하는 수산기와 반응하여 에스테르 결합(공유 결합)을 형성함으로써, 현저한 접착성 및 내수성을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 편광판의 내수성 평가 시험 방법을 모식적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 화학식 1의 화합물을 포함함으로써, 접착성 및 내수성이 우수한 편광판용 접착제 조성물 및 이를 사용한 편광판에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 하기 화학식 1의 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00002
(식 중에서, R1은 수소 또는 메틸기이고,
X는 산소; 황; 산소, 황 및 카르보닐기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기; 또는, 산소, 황, 카르보닐기 및 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 6 내지 12의 아릴렌기, 탄소수 6 내지 12의 사이클로알킬렌기 또는 탄소수 5 내지 12의 헤테로고리기; 이고,
n은 1 내지 5인 정수임).
본 발명에 있어서, "헤테로고리"란 방향족 또는 지방족 탄화수소 고리에 질소, 산소 및 황 중 적어도 하나의 원소가 포함된 고리를 지칭한다.
종래 편광판용 접착제 조성물과 편광자 또는 보호 필름과의 접착력을 유지시키는 힘은 여러 가지가 있을 수 있으나, 접착제 조성물에 보편적으로 사용되는 아크릴레이트와 편광자 또는 보호 필름의 반응기(수산기 또는 카르복시기)와의 수소 결합이 가장 큰 힘 중 하나인 것으로 판단되고 있다.
수소 결합은 우수한 접착력을 제공하기는 하지만, 수분이 침투하였을 경우에는 결합력이 현저하게 저하되므로, 편광판의 내수성을 강화시키지는 못한다.
이에, 본 발명은 편광판용 접착제 조성물은 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 화합물을 포함함으로써, 종래의 문제점을 해결한다.
통상적으로 편광자로 사용되는 폴리비닐알코올계 고분자는 친핵체인 수산기를 가지고 있으며 보호 필름도 통상적인 검화 처리 등의 표면 처리를 하게 되면 표면에 친핵체인 수산기나 카르복시기를 가지게 된다. 화학식 1의 카르복시기는 기본적으로 편광자 또는 보호 필름의 반응기(수산기 또는 카르복시기)와의 수소 결합이 가능하다. 게다가, 카르복시기는 산(acid) 작용기이므로 보호 필름의 표면을 일부 부식시키는 작용을 한다. 이와 같은 표면 부식은 보호 필름의 표면 거칠기를 증가시키므로, 앵커링 효과를 상승시켜 접착제층의 접착력을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 카르복시기는 편광자 또는 보호 필름의 수산기와 반응하여 에스테르 결합을 형성한다(에스테르화 반응). 에스테르 결합은 공유 결합으로서, 전자를 공유하는 원자 간의 결합이므로 안정적이고 수소 결합보다 현저하게 높은 결합력을 나타내어, 현저히 높은 접착력을 나타낼 뿐만 아니라 수분이 침투해도 결합력이 저하되지 않으므로 내수성도 매우 높다.
화학식 1로 표시되는 화합물의 구체적인 예로는, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
화학식 1로 표시되는 화합물의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 접착제 조성물 총 100 중량부에 대하여 10 내지 80 중량부, 바람직하게는 10 내지 70중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 접착성 및 내수성을 모두 우수하게 나타낼 수 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 아크릴계 단량체 및 라디칼 광개시제를 더 포함할 수 있다.
아크릴계 단량체는 경화반응을 통해 접착제 조성물의 접착성 및 바인더 기능을 부여하는 성분으로서, 편광판용 접착제 조성물에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않고 사용될 수 있다. 예를 들면, N-메틸(메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, N,N-디에틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-부틸(메타)아크릴아미드, N-헥실(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올-N-프로판(메타)아크릴아미드, N-아크릴로일모르폴린, 아미노메틸(메타)아크릴아미드, 아미노에틸(메타)아크릴아미드, 머르캅토메틸(메타)아크릴아미드, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-t-부틸페녹시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐폴리에틸렌글리콜프로필(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 메톡시에틸(메타)아크릴레이트, 에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 바람직하게는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 혼합하여 사용될 수 있다. 본 발명에 있어서 (메타)아크릴-이란 아크릴-, 메타아크릴- 또는 아크릴-과 메타아크릴- 모두를 지칭한다.
아크릴계 단량체의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 접착제 조성물 100 중량부에 대하여 10 내지 80중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 70중량부인 것이 좋다. 상기 아크릴레이트 화합물로 표시되는 화합물이 10중량부 미만인 경우, 접착성이 저하되는 문제점이 있으며, 80 중량부를 초과하는 경우 내수성이 저하하는 문제점이 있다.
라디칼 광개시제는 아크릴계 화합물을 광중합시킬 수 있는 것으로 당분야에서 사용되는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 카르보닐계 광개시제, 벤조인에테르계 광개시제 및 아세토페논계 광개시제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 시판되어지는 라디칼 광개시제의 구제적인 예로, 시바사의 darocur 1173, darocur 4265, darocur BP, darocur TPO, darocur MBF, irgacure 184, irgacure 500, irgacure 2959, irgacure 754, irgacure 651, irgacure 369, irgacure 907, irgacure 1300, irgacure 819, irgacure 2022, irgacure 819DW, irgacure 2100, irgacure 784, irgacure 250 등을 들 수 있다.
라디칼 광개시제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 편광판용 접착제 조성물 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부인 것이 좋다. 라디칼 광개시제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우 본 발명의 접착제 조성물이 충분히 경화가 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있고, 10중량부를 초과하는 경우 경화에 참여하지 않는 미반응 광중합 개시제가 황변을 발생시킬 수 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 필요에 따라 가교제를 더 포함할 수 있다. 가교제는 광경화 시 가교반응을 촉진하는 성분으로 당분야에서 사용되는 것이라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 시판되는 구체적인 상품명의 예를 들면, 코와사의 A-HD-N, A-NOD, A-DOD, A-NPG, A-200, A-400, A-600, APG-100, APG-400, APG-700, A-DCP, A-DOG, A-TMM, A-TMMT, A-DPH, A-TMPT 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종이상 혼합하여 적용될 수 있다.
가교제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 편광판용 접착제 조성물 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량부인 것이 좋다. 0.01 중량부 이하인 경우에는 경화가 진행되지 않으며, 5중량부 이상인 경우에는 경화물의 탄성율이 높아져 접착성능이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 필요에 따라 적절한 첨가제를 더 포함할 수 있다.
첨가제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 증감제, 실란 커플링제, 접착 촉진제, 레벨링제, 자외선 흡수제, 노화 방지제, 염료, 가공 보조제, 이온 트랩제, 산화 방지제, 점착 부여제, 충전제, 가소제, 발포 억제제, 대전 방지제, 방향제, 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
첨가제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 편광판용 접착제 조성물 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 1중량부인 것이 좋다.
또한, 본 발명은 편광자의 적어도 일면에 보호필름이 본 발명의 편광판용 접착제 조성물로 접합된 편광판에 관한 것이다.
편광자는 연신된 폴리비닐알코올계 수지필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 것이다.
편광자를 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 폴리아세트산 비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어질 수 있다. 폴리아세트산 비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산계, 불포화 술폰산계, 올레핀계, 비닐에테르계, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드계 단량체 등을 들 수 있다. 또한 폴리비닐알코올계 수지는 변성된 것일 수도 있으며, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100몰%이며, 바람직하게는 98몰% 이상인 것이 좋다. 또한 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 1,000 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,500 내지 5,000인 것이 좋다.
이러한 폴리비닐알코올계 수지를 막으로 형성한 것이 편광자의 원반 필름으로서 사용된다. 폴리비닐알코올계 수지의 막 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 공지된 방법을 이용할 수 있다. 원반 필름의 막 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
본 발명의 편광자는 수용액 상에서 연속적으로 폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하는 공정 및 수세, 건조하는 공정을 경유하여 제조된다.
폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정은 염색 전에 수행할 수 있고, 염색과 동시에 수행할 수 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 일축 연신을 염색 후에 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론 이들 복수개의 단계로 일축 연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축 연신에는 주속이 다른 롤 또는 열 롤을 이용할 수 있다. 또한 일축 연신은 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고, 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 4 내지 8배이다.
연신된 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은, 예를 들면 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소를 함유하는 수용액에 침지하는 방법을 이용할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드나 이색성 염료가 이용된다. 또한, 폴리비닐알코올계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부이다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간(염색시간)은 통상 20 내지 1,800초이다.
이색성 색소로서 이색성 염료를 이용하는 경우는 통상 수용성 이색성 염료를 포함하는 수용액에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 2색성 염료의 함유량은, 물 100 중량부당 통상 1×10-4 내지 10 중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1 중량부이다. 이 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 함유할 수도 있다. 염색에 이용하는 염료 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 또한 이 수용액에 대한 침지 시간은 통상 10 내지 1,800 초이다.
염색된 폴리비닐알코올계 필름을 붕산 처리하는 공정은 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우에는 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 통상 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 붕산 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃인 것이 좋고, 침지시간은 통상 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초인 것이 좋다.
붕산 처리 후 폴리비닐알코올계 필름은 통상 수세 및 건조된다. 수세처리는 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다. 수세처리의 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지시간은 통상 1 내지 120초이다. 수세 후 건조함으로써 편광자를 얻을 수 있다. 건조처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 수행할 수 있다. 건조처리 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이고, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 좋다.
본 발명에 따른 편광자의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 5 내지 40㎛일 수 있다.
보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 수지필름, 셀룰로스계 수지필름, 폴리올레핀계 수지필름 및 폴리에스테르계 수지필름으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 각종 투명 수지필름을 사용할 수 있다.
상기 보호필름의 구체적인 예를 들면, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지필름; 디아세틸셀룰로스, 트리아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스계 수지필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지필름; 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호필름의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 10 내지 200㎛일 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 150㎛인 것이 좋다. 보호필름의 두께가 10 내지 200㎛인 경우, 편광자의 양면에 편광자 보호필름이 적층되는 경우 각 보호필름은 서로 동일하거나 상이한 두께를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 편광판용 접착제 조성물을 상기 편광자의 적어도 일면에 도공하여 접착제층을 형성할 수 있으며, 상기 접착제층을 매개로 하여 편광자와 보호필름이 니프롤 등의 당분야에 공지된 방식을 사용하여 접합될 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물을 도공하여 형성된 접착제층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 통상적으로 0.01 내지 10㎛일 수 있으며, 바람직하게는, 0.1 내지 5㎛인 것이 좋다. 접착제층의 두께가 0.5㎛ 이하인 경우에는 접합시 기포 혼입 가능성이 높은 문제점이 있으며, 접착제층의 두께가 5㎛ 이상인 경우에는 가격이 상승하는 문제점이 있다.
또한, 접착성을 향상시키기 위해, 편광자 및/또는 보호 필름의 표면에 프라이머 처리, 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리, 비누화(알칼리) 처리 등의 화학 처리의 표면 처리를 적절하게 실시할 수도 있다. 비누화(알칼리) 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리의 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
일면에 보호필름이 접합된 편광자의 다른 면은 필요에 따라, 하드코트 처리, 반사방지 처리, 스티킹 방지 처리, 확산 또는 안티글래어 목적으로한 처리 등의 표면처리를 적절하게 실시할 수도 있다.
또한, 일면에 보호필름이 접합된 편광자의 다른 면은 전술한 표면처리 외에도, 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 방현층, 대전방지층 등의 표면처리층이 더 적층될 수 있으며, 점착제층에 의해 광학 기능성 필름이 더 적층될 수도 있다.
상기 광학 기능성 필름의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 기재 표면에 액정성 화합물 또는 이의 고분자 화합물 등이 배향되어 있는 광학보상 필름, 어떠한 종류의 편광광을 투과시키고 그것과 반대되는 성질의 편광광을 반사시키는 반사형 편광분리 필름, 폴리카보네이트 수지를 포함하는 위상차 필름, 환상 폴리올레핀계 수지를 포함하는 위상차 필름, 표면에 요철 형상을 갖는 방현기능 부가 필름, 표면 반사 방지 처리된 부가 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반사 기능과 투과 기능을 함께 갖는 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
이러한 편광판은 통상의 화상 표시 장치에 모두 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(VF-PS, KURARAY사)을 30℃의 물(탈이온수)에서 2분 동안 침지하여 팽윤시킨 후 요오드 3.5mmol/L와 요오드화칼륨 2중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 4분 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.3배, 1.4배의 연신비로 연신하여 염색조까지의 누적 연신비가 1.82배가 되도록 연신하였다. 이어서, 요오드화칼륨 10중량%, 붕산 3.7중량% 함유된 50℃의 가교용 수용액에 30초 동안 침지(제1가교 단계)하여 가교시키면서, 2배의 연신비로 연신하였다. 이후에, 요오드화칼륨 10중량%, 붕산 3.7중량%가 함유된 50℃의 가교용 수용액에 20초 동안 침지(제2 가교 단계)하여 가교시키면서 1.5배의 연신비로 연신하였다(제1 및 제2 가교 단계의 누적 연신비는 3배).
이때, 팽윤, 염색 및 가교 단계의 총 누적 연신비가 5.46배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름을 70℃의 오븐에서 4분 동안 건조시켜 편광자를 제조하였다.
실시예 1
아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트 44 중량부(TCI사), 4-히드록시부틸 아크릴레이크(TCI사) 50 중량부, 가교제 A-TMM(한농사) 1 중량부, 라디칼 광개시제 TPO(시바사) 5중량부를 혼합하여 접착제 조성물을 제조하였다.
상기 제조예의 편광자의 양면에, 상기 접착제 조성물을 두께가 2㎛가 되도록 도공한 후 니프롤을 이용하여 코로나 처리된 트리아세틸셀룰로스 보호필름(코니카사, KC8UX) 과 코로나 처리된 노르보넨계 COP보호필름(제온사)을 접합시킨 후 고압수은램프(UVA 적산광량 500mJ/cm2, 조도 500mW/cm2)에서 UV 경화를 시켜 편광판을 제조하였다.
실시예 2 내지 11 비교예 1 내지 5
하기 표 1에 기재된 성분 및 조성비를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다(단, BYK-331는 계면활성제(BYK-Chemie 사)임).
화학식 1의 화합물
(중량부)		 아크릴계 단량체
(중량부)		 가교제
(중량부)		 첨가제
(중량부)		 광개시제
(중량부)
실시예 1 AOHS (44) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 2 AOHS (24) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (70) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 3 AOHS (54) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (40) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 4 AOHS (64) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (30) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 5 AOHHP (44) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 6 MAOHP (44) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50) A-TMM(1) TPO(5)
실시예 7 AOHS (44) 4-히드록시부틸아크릴레이트(49.5) A-TMM(1) BYK-331
(0.5)		 TPO(5)
실시예 8 AOHS (45) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50) TPO(5)
실시예 9 AOHS (95) TPO(5)
실시예10 AOHS (85) 4-히드록시부틸아크릴레이트 (10) TPO(5)
비교예 1 4-히드록시부틸아크릴레이트 (95) TPO(5)
비교예 2 N-아크릴로일모르폴린 (95) TPO(5)
비교예 3 N-히드록시에틸아크릴아미드 (95) TPO(5)
비교예 4 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50)
N-아크릴로일모르폴린 (45)		 TPO(5)
비교예 5 4-히드록시부틸아크릴레이트 (50)
N-아크릴로일모르폴린 (44)		 A-TMM(1) TPO(5)

AOHS: 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트
AOHHP: 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트
MAOHP: 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트
시험예
실시예 및 비교예로 얻을 수 있던 각각의 편광판에 대하여, 하기의 평가 시험을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
(1) 접착력(커터 평가)
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 1시간 상온에서 방치한 후, 편광판의 각 필름 사이(편광자와 편광자 보호필름 사이)에 커터의 날을 넣고, 날을 밀고 나아갔을 때의 날이 들어가는 방식을 하기의 기준으로 평가하였다.
[평가방법]
◎: 커터의 날이 어느 필름 사이에도 들어가지 않는다.
○: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 1 내지 2 mm 들어갔을 때 멈춘다.
△: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 3 내지 5 mm 들어갔을 때 멈춘다.
×: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 무리 없이 들어간다.
(2) 내수성
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 23℃, 상대습도 55%의 환경 하에서 24 시간 방치한 후 내수성을 시험하였다. 먼저, 편광판의 흡수축(연신방향)을 장변으로 하여 5㎝×2㎝의 직사각형 형상으로 편광판을 절단하여 샘플을 제작하고, 장변 방향의 치수를 정확히 측정하였다. 여기서, 샘플은 편광자에 흡착된 요오드에 기인하여 전면에 걸쳐 균일하게 특유의 색을 나타내고 있다. 도 1에 나타낸 바와 같이, (A)는 온수에 침지하기 전에 샘플(1)의 단변 측을 파지부(把持部)(5)에서 파지하는 것을 나타내며, (B)는 파지된 샘플(1)의 길이방향의 8할 정도를 60℃의 온수 수조에 침지하여 4시간 동안 유지한 후의 수축된 샘플(4)의 도면이다. 침지가 완료되면 샘플(4)을 수조로부터 꺼내 수분을 닦아 내고, 편광자의 수축정도를 측정한다. 구체적으로 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 보호필름의 끝(1a)으로부터 수축한 편광자(4)의 끝까지의 거리를 측정하고, 이를 수축길이로 하였다. 또한 도 1(B)에서 온수 침지에 의해 편광판의 한가운데 위치하는 편광자(4)가 수축하고, 2장의 보호필름 사이에 편광자(4)가 존재하지 않는 영역(2)이 형성된다. 또한 온수 침지에 의해 온수에 접하는 편광자(4)의 주변부로부터 요오드가 용출하여 샘플(1)의 주변부에 색이 빠진 부분(3)이 생긴다. 이 탈색 정도를 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 수축한 편광자(4)의 끝으로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리를 측정하고, 이를 요오드 빠짐 길이로 하였다. 상기 수축길이와 요오드 빠짐 길이의 합계를 총 침식길이(X)로 하였는데, 즉 총 침식길이(X)란 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 샘플(1)의 끝(1a)에서부터 편광판 특유의 색이 남아있는 영역까지의 거리가 된다. 수축길이, 요오드 빠짐 길이 및 총 침식길이(X)가 작을수록 물의 존재 하에서 접착성(내수성)이 높다고 판단할 수 있다.
[평가방법]
◎: 총 침식길이(X) < 2㎜
○: 2㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 3㎜
△: 3㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 5㎜
×: 5㎜ ≤ 총 침식길이(X)
(3) 박리력 (N/㎜)
실시예 및 비교예에서 제조된 편광판을 1시간 상온에서 방치한 후, 점착제를 이용해 소다글래스 위에 핸드롤러를 이용해서 접합을 진행한 후 압력 2atm, 온도 50℃, 시간 20분의 조건에서 오토 클레이브 처리를 진행하여 접합 시 발생된 기포를 제거하였다. 소다 글래스/점착제/코로나 처리된 미검화 셀롤로오즈 필름 또는 코로나 처리된 노르보넨계 COP 필름/편광자/코로나 처리된 미검화 셀롤로오즈 필름 또는 코로나 처리된 노르보넨계 COP 필름 구성에서, 소다 글래스 방향에 코로나 처리된 미검화 셀롤로오즈 필름 또는 코로나 처리된 노르보넨계 COP 필름 과 편광자 사이에 칼을 넣고 오토 그라프를 이용하여 편광자 박리시 접착제층면에서의 180˚박리력(측정속도 300mm/min)을 측정하였다
박리력 평균(N/25mm)
= (셀룰로오즈 필름 박리력 + 노르보넨계 COP 필름 박리력)/2
접착성 내수성 박리력
(N/25mm)
실시예1 ◎ ◎ 기재 파괴(10 N/25mm 이상)
실시예2 ◎ ◎ 4.3
실시예3 ◎ ◎ 기재 파괴(10 N/25mm 이상)
실시예4 ◎ ◎ 기재 파괴(10 N/25mm 이상)
실시예5 ◎ ◎ 6.7
실시예6 ◎ ◎ 3.5
실시예7 ◎ ◎ 기재 파괴(10 N/25mm 이상)
실시예8 ◎ ◎ 3.6
실시예 9 ○ ◎ 1.5
실시예 10 ○ ◎ 1.9
비교예1 △ Ⅹ 0.3
비교예2 △ Ⅹ 0.4
비교예3 △ Ⅹ 0.3
비교예4 ○ Ⅹ 0.7
비교예5 ○ △ 0.8
표 2에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 편광판용 접착제 조성물로 편광자와 보호필름을 접합시킨 실시예 1 내지 10의 경우에는 비교예들에 비해 접착성, 내수성 및 박리력이 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다.
다만, 화학식 1의 화합물을 다소 과량으로 포함하는 실시예 9 및 10은 다른 실시예보다 접착성 및 박리력이 약간 저하된 것을 확인할 수 있었다.
그러나, 화학식 1의 화합물을 포함하지 않는 비교예 1 내지 5는 특히 내수성 및 박리력이 현저히 저하되는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 편광판용 접착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    (식 중에서, R1은 수소 또는 메틸기이고,
    X는 산소; 황; 산소, 황 및 카르보닐기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기; 또는, 산소, 황, 카르보닐기 및 탄소수 1 내지 10의 직쇄이거나 분지쇄인 알킬렌기 중 적어도 하나를 포함하거나 비포함하는 탄소수 6 내지 12의 아릴렌기, 탄소수 6 내지 12의 사이클로알킬렌기 또는 탄소수 5 내지 12의 헤테로고리기; 이고,
    n은 1 내지 5인 정수임).
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 헥사하이드로프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 프탈레이트, 아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트 및 메타아크릴로일옥시에틸 하이드로젠 석시네이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 편광판용 접착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 접착제 조성물 총 100 중량부에 대하여 10 내지 80 중량부로 포함되는, 편광판용 접착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 아크릴계 단량체 및 라디칼 광개시제를 더 포함하는, 편광판용 접착제 조성물.
  5. 편광자의 적어도 일면에 보호필름이 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항의 편광판용 접착제 조성물로 접합된 편광판.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 편광자와 보호필름은 서로 독립적으로 그 표면에 수산기 및 카르복시기 중 적어도 하나를 포함하는 편광판.
  7. 청구항 5에 있어서, 상기 편광자와 보호필름 중 적어도 하나와 상기 접착체 조성물로 형성된 접착제층 사이에 에스테르 결합을 포함하는 편광판.
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