KR20150003493A - Sample combustion apparatus comprising multi-gas channel constructure - Google Patents

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Abstract

In the present invention, disclosed is a sample combustion apparatus having a multi gas channel structure which can separate gas impurities from combustion gas step by step according to time and gas pressure. The sample combustion apparatus having a multi gas channel structure comprises: a sample combustion unit combusting an organic sample through a microwave; a multi-gas channel distribution port formed with a plurality of gas channels equipped with a valve, and selectively distributing combustion gas combusted by the sample combustion unit to at least one gas channel among the gas channels by controlling the valve; and at least one combustion gas separation unit removing gas impurities inside the combustion gas provided by the multi gas channel distribution port. The valve is operated by a control signal of a control device, and the combustion gas separation unit removes the gas impurities from the combustion gas through a gas chromatography method.

Description

멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치{Sample combustion apparatus comprising multi-gas channel constructure}[0001] The present invention relates to a sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure,

본 발명은 흑연화 처리 장치에서 사용되는 시료연소장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치에 관한 것이다.
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sample combustion apparatus used in a graphitization apparatus, and more particularly, to a sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure.

고고학적 가치가 있는 유물들의 연대를 측정하는데 이용되는 방사성탄소연대측정법은 유기체가 죽은 후 체내의 방사성 탄소가 일정한 비율로 붕괴 되는 원리를 이용한 연대측정법을 말한다. 자연에는 12C, 13C, 14C 등 세 종류의 탄소 동위원소(carbon isotope)가 주로 존재한다. 이 중 대부분이 12C로 98.89%를 차지하고, 13 C가 1.11%이며 14C는 극소량이 있을 뿐인데, 유기체가 광합성이나 호흡 등을 통해 탄소를 체내에 흡수해도 그 비율은 변함이 없다.The radiocarbon dating method used to date artefacts is a dating method using the principle that the amount of radioactive carbon in the body collapses after a dead organism. There are three types of carbon isotopes in nature: 12C, 13C, and 14C. Most of these are 12C, 98.89%, 13C is 1.11%, and 14C is very small. The proportion of organisms absorbing carbon into the body through photosynthesis or breathing does not change.

그러나 유기체가 죽고 나면 불안정한 방사성 탄소인 14C는 일정한 속도로 붕괴되어 14N로 변하게 된다. 이때 14C의 양이 절반으로 줄어들게 되는 반감기(half-life)를 겪게 되는데, 이 시간이 약 5,730년이라는 사실을 이용하여 유기체의 연대를 추정할 수 있게 된다. 방사성 탄소연대측정 방법의 하나인 가속기질량분석법을 이용하여 유물 등과 같은 시료의 연대를 측정하기 위해서는 먼저 시료로부터 탄소를 추출하여야 한다. 이를 시료전처리과정이라고 한다.However, once the organism dies, the unstable radioactive carbon, 14C, collapses at a constant rate and changes to 14N. At this time, the half-life of 14C is reduced to half, which is estimated to be about 5,730 years, so that the age of the organism can be estimated. In order to measure the age of samples such as artifacts using accelerator mass spectrometry, one of the radioactive carbon dating methods, carbon must be extracted from the sample. This is called sample preprocessing.

일반적으로 화학전처리과정, 진공연소과정 및 환원과정으로 이루어진다. 화학전처리과정은 분석할 시료로부터 불순물을 제거하여 분석과정에서 오염물로 인한 오류를 방지하기 위한 과정으로 공지의 세척과정과 화학처리 및 건조과정 등을 통하여 시료에 함유된 불순물을 제거하여 분석신뢰도를 높인다. Generally, it consists of a chemical pretreatment process, a vacuum combustion process, and a reduction process. The chemical pretreatment process removes impurities from the sample to be analyzed and prevents errors caused by the contaminants in the analysis process. It improves the analytical reliability by removing the impurities contained in the sample through known cleaning process, chemical treatment and drying process .

진공연소과정은 전처리된 시료를 진공 속에서 연소하여 이산화탄소를 얻는 과정을 말한다. 석영관에 전처리된 시료와 산화구리(CuO) 분말 및 은사(Ag wire)를 넣고 진공상태에서 토치를 사용하여 밀봉한 다음 밀봉된 석영관을 가열로(Muffle furnace)에 넣고 약 850℃에서 2시간 동안 연소시키면 산화구리 분말로부터 고순도 산소가 방출되며, 이 산소는 고온에서 원시료의 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 생성한다. 또한 은사는 연소의 부산물인 황의 생성을 억제 및 침전시킨다. 상기와 같은 과정에서 발생한 이산화탄소는 몇 번의 드라이아이스와 알코올을 섞은 냉각건조기를 통과시킨 후 액화질소를 사용하여 이산화탄소만을 고화시켜 분리하여 추출한다. 환원과정은 이산화탄소와 수소를 섞은 혼합기체와 철 가루 촉매를 밀폐된 용기에 넣고 가열하여 CO2+2H2→C+2H2O의 반응을 통해 탄소가루인 흑연을 추출하는 과정을 말한다. The vacuum combustion process is the process of burning the pretreated sample in a vacuum to obtain carbon dioxide. The sample pretreated in the quartz tube, the copper oxide (CuO) powder and the silver wire were placed and sealed in a vacuum state using a torch. The sealed quartz tube was placed in a muffle furnace and heated at about 850 ° C for 2 hours , High purity oxygen is released from the copper oxide powder, which oxidizes the carbon of the raw material at high temperature to produce carbon dioxide. Silver also inhibits and precipitates the formation of sulfur, a by-product of combustion. The carbon dioxide generated in the process described above is passed through a cooling dryer in which a mixture of dry ice and alcohol is mixed several times, and then only carbon dioxide is solidified by using liquid nitrogen and separated and extracted. The reduction process refers to the process of extracting graphite, which is carbon powder, through a reaction of CO 2 + 2H 2 → C + 2H 2 O by heating a mixture of carbon dioxide and hydrogen mixed with a catalyst of iron powder in a closed container.

종래에는 상기와 같은 흑연화과정을 개개의 시료마다 수동으로 진행하였다. 즉, 진공연소과정은 시료와 산화구리 및 은사를 진공관에 넣고 진공상태에서 토치를 사용하여 밀봉한 다음 연소시키고, 흑연화과정은 연소된 석영관을 건조관(Dry line)의 주름관(flexible bellows)에 넣고 깬 후 액화질소(LN2)/알코올(alcohol) 트랩과 LN2트랩을 차례로 통과시켜 순수한 이산화탄소(CO2)만 고형화하고, 이를 이산화탄소 저장탱크에 포집하였다. Conventionally, the above-mentioned graphitization process was manually performed for each sample. That is, in the vacuum burning process, the sample, the copper oxide and the silver oxide are put into a vacuum tube, sealed with a torch in a vacuum state and then burned. In the graphitization process, a burned quartz tube is inserted into a flexible bellows of a dry line, (LN2) / alcohol traps and LN2 traps in order to solidify only pure carbon dioxide (CO 2 ) and collect it in a carbon dioxide storage tank.

한편 종래에 사용되는 시료연소장치는 시료연소부와 연소가스분리부가 1:1 방식으로 동작되는 구조로, 연소가스 내의 불순물 기체의 제거 효율이 떨어지는 경향이 있다.
On the other hand, the sample combustion apparatus used in the related art has a structure in which the sample combustion section and the combustion gas separation section are operated in a 1: 1 manner, and the removal efficiency of the impurity gas in the combustion gas tends to decrease.

(0001) 대한민국 공개특허 제10-2002-0014466호(0001) Korean Patent Publication No. 10-2002-0014466 (0002) 대한민국 공개특허 제10-2006-0057797호(0002) Korean Patent Publication No. 10-2006-0057797 (0003) 대한민국 등록특허 제10-0998227호(0003) Korean Patent No. 10-0998227

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 종래에 시료연소부와 연소가스분리부의 1:1 방식으로 작동되는 방식을 멀티 가스 채널 방식으로 변형하여 동일한 시료 내의 연소된 연소가스 내의 분순물 기체를 시간 또는 기체의 압에 따라 단계적으로 분류할 수 있는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치를 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method of operating a sample combustion unit and a combustion gas separation unit in a 1: And to provide a sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure that can be classified stepwise according to a pressure.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치는 마이크로파를 통해 유기시료를 연소시키는 시료연소부; 및 밸브가 구비된 복수 개의 가스 채널들이 형성되고, 상기 밸브의 제어를 통해 상기 시료연소부로부터 연소된 연소가스를 상기 복수 개의 가스 채널들 중 적어도 하나 이상의 가스 채널에 선택적으로 분배하는 멀티 가스 채널 분배 포트; 및 상기 멀티 가스 채널 분배 포트로부터 제공된 상기 연소가스 내의 불순물 기체를 제거하는 적어도 하나 이상의 연소가스분리부;를 포함하고, 상기 밸브는 제어장치의 제어신호에 따라 구동되며, 상기 연소가스분리부는 기체크로마토그래피법을 통해 상기 연소가스 내의 불순물 기체를 제거하는 것을 특징으로 한다.
According to an aspect of the present invention, there is provided a sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure, comprising: a sample combustion unit for burning an organic sample through a microwave; And a plurality of gas channels provided with a valve, wherein the combustion gas discharged from the sample combustion unit through the control of the valve is selectively distributed to at least one of the plurality of gas channels, port; And at least one combustion gas separator for removing impurity gas in the combustion gas provided from the multi-gas channel distribution port, wherein the valve is driven in accordance with a control signal of the controller, and the combustion gas separator is a gas chromatograph And the impurity gas in the combustion gas is removed through a gasification method.

상기 밸브는 게이트 밸브(gate valve), 글로브 밸브(globe valve), 제어 밸브(control valve), 체크 밸브(check valve), 버터플라이 밸브(butterfly valve), 볼 밸브(ball valve), 다이어프램(diaphragm valve) 밸브, 안전밸브(safety valve) 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
The valve may be a gate valve, a globe valve, a control valve, a check valve, a butterfly valve, a ball valve, a diaphragm valve ) Valve, and a safety valve.

상기 밸브는 상기 제어장치의 제어신호에 따라 전자식으로 제어되거나 또는 기계식으로 제어되는 것을 특징으로 한다.
Wherein the valve is electronically controlled or mechanically controlled according to a control signal of the control device.

상기 멀티 가스 채널 분배포트는 상기 복수 개의 가스 채널들 각각에 상기 연소가스의 인입여부를 확인하기 위한 가스 센서가 구비되고, 상기 가스 센서는 접촉연소방식, 반도체 방식, 격막 Galvanic 전지 방식, 격막전극식, 정전위 전해식, 수소염 이온화방식(FID 방식) 중 어느 하나의 방식으로 동작되는 것을 특징으로 한다.
The multi-gas channel distribution port is provided with a gas sensor for confirming whether or not the combustion gas is introduced into each of the plurality of gas channels, and the gas sensor may be a contact combustion system, a semiconductor system, a diaphragm Galvanic cell system, , An electrostatic charge type electrolytic cell type, and a hydrogen ionization type (FID type).

상기 멀티 가스 채널 분배포트는 표면에 표시부가 구비되며, 상기 표시부는 상기 가스 센서(110b)와 연동되어, 상기 밸브(V)가 개방되어, 각 가스 채널에 가스가 인입 되었는지에 대한 여부를 사용자에게 점멸 방식으로 표시되는 것을 특징으로 한다.
The multi-gas channel distribution port is provided with a display unit on its surface, and the display unit is interlocked with the gas sensor 110b so that the valve V is opened to inform the user whether gas has been introduced into each gas channel And is displayed in a blinking manner.

상기 표시부는 액정표시장치(Liquid Crystal Display: LCD) 또는 유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diodes: OLED) 패널인 것을 특징으로 한다.
The display unit may be a liquid crystal display (LCD) or an organic light emitting diode (OLED) panel.

상기 시료연소부는 바닥면에 돌출부가 형성되고, 상기 상부가 개구된 원통형 몸체; 상기 원통형 몸체의 상부와 체결되는 캡; 상기 원통형 몸체의 내부에 구비되되, 상기 원통형 몸체의 내측면과 이격되고, 상기 돌출부와 체결되는 체결홈이 형성된 연소부; 상기 원통형 몸체 외측면에 구비된 마이크로파 생성부; 및 상기 원통형 몸체의 내측면을 감싸도록 형성되며, 상기 마이크로파 생성부로부터 전달된 마이크로파가 발진되어 상기 연소부를 가열하는 마이크로파 도파관;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Wherein the sample combustion unit includes: a cylindrical body having a protrusion formed on a bottom surface thereof and having an upper portion opened; A cap coupled to an upper portion of the cylindrical body; A combustion unit provided in the cylindrical body and spaced apart from an inner surface of the cylindrical body and having a coupling groove to be engaged with the projection; A microwave generator provided on the outer surface of the cylindrical body; And a microwave waveguide formed to surround the inner surface of the cylindrical body, and the microwave transmitted from the microwave generation unit is oscillated to heat the combustion unit.

상기 연소부는 "U" 형으로 형성되며, 재질이 그라파이트인 것을 특징으로 한다.
The combustion section is formed in a "U" shape, and the material thereof is graphite.

상기 연소부는 외측면에 적어도 하나 이상의 열전대가 높이방향으로 구비되는 것을 특징으로 한다.
The combustion unit is characterized in that at least one thermocouple is provided on the outer side in a height direction.

상기 연소부는 내측면에 SiC 막이 코팅되는 것을 특징으로 한다.
The burner is characterized in that an SiC film is coated on the inner surface.

본 발명에 따른 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치는 종래에 료연소부와 연소가스분리부의 1:1 방식으로 작동되는 방식을 다채널 방식으로 변형하여 동일한 시료 내에서 연소된 연소가스 내의 불순물 기체를 종류별로 분류할 수 있다는 이점이 있다.
A sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure according to the present invention modifies a conventional method of operating a burner unit and a combustion gas separator in a 1: 1 manner in a multi-channel manner to produce an impurity gas Can be classified according to the type.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 흑연화 처리 장치의 예시도이다.
도 2는 도 1에 도시된 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치를 개략적으로 나타낸 예시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 시료연소부를 개략적으로 나타낸 예시도이다.
도 4은 도 1에 도시된 CO2 포집부를 보다 상세하게 나타낸 예시도이다.
도 5는 도 1에 도시된 질산용액 수용부를 보다 상세하게 나타낸 예시도이다.
도 6는 도 1에 도시된 환원반응부를 보다 상세하게 나타낸 예시도이다.
도 7은 도 1에 도시된 알코올 용액 수용부를 보다 상세하게 나타낸 예시도이다.
도 8은 도 1에 도시된 제1 실시 예의 반응로를 나타낸 예시도이다.
도 9는 도 1에 도시된 제2 실시 예의 반응로를 나타낸 예시도이다.1 is an exemplary diagram of a graphitization processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an exemplary view schematically showing a sample combustion apparatus having the multi-gas channel structure shown in FIG. 1. FIG.
FIG. 3 is an exemplary view schematically showing the sample combustion unit shown in FIG. 2. FIG.
FIG. 4 is a graph showing changes in CO 2 FIG. 8 is an exemplary view showing the collecting section in more detail.
FIG. 5 is an exemplary view showing the nitric acid solution receiving portion shown in FIG. 1 in more detail.
FIG. 6 is an exemplary view showing the reduction reaction unit shown in FIG. 1 in more detail.
FIG. 7 is an exemplary view showing the alcohol solution accommodating portion shown in FIG. 1 in more detail.
Fig. 8 is an exemplary view showing the reactor of the first embodiment shown in Fig. 1. Fig.
FIG. 9 is an exemplary view showing the reactor of the second embodiment shown in FIG. 1. FIG.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a detailed description of preferred embodiments of the present invention will be given with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application. It is to be understood, however, that it is not intended to limit the embodiments according to the concepts of the present invention to the particular forms of disclosure, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, . On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between. Other expressions that describe the relationship between components, such as "between" and "between" or "neighboring to" and "directly adjacent to" should be interpreted as well.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises ",or" having ", or the like, specify that there is a stated feature, number, step, operation, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.

이하에서는 도면을 참조하여 본 발명에 기재된 실시 예를 보다 상세하게 설명하도록 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

이하에서는 도면을 참고하여 본 발명의 실시 예에 따른 흑연화 처리 장치을 설명하도록 한다.Hereinafter, a graphitization processing apparatus according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 흑연화 처리 장치의 예시도이다. 도 2는 시료연소장치를 개략적으로 나타낸 예시도이다. 도 3은 도 2에 도시된 시료연소부를 개략적으로 나타낸 예시도이다.1 is an exemplary diagram of a graphitization processing apparatus according to an embodiment of the present invention. 2 is an exemplary view schematically showing a sample combustion apparatus. FIG. 3 is an exemplary view schematically showing the sample combustion unit shown in FIG. 2. FIG.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 흑연화 처리 장치(1000)은 마이크로파를 통해 상기 유기시료를 연소시킨 후, 연소된 가스 내의 CO2를 포집한 후, 상기 포집된 CO2를 흑연으로 환원시키는 기능을 수행한다.As shown in FIG. 1, the graphitization apparatus 1000 according to the present invention burns the organic sample through a microwave, collects CO 2 in the combusted gas, converts the collected CO 2 into graphite And performs the function of reducing.

보다 구체적으로, 상기 흑연화 처리 장치(1000)은 시료연소장치(100), CO2 포집 처리장치(200), 환원반응장치(300), 가스공급장치(500), 용액 공급장치(400) 및 제어장치(600)를 포함한다.More specifically, the graphitization apparatus 1000 includes a sample combustion apparatus 100, a CO 2 collection processing apparatus 200, a reduction reaction apparatus 300, a gas supply apparatus 500, a solution supply apparatus 400, And a control device 600.

상기 흑연화 처리 장치(1000)은 이송장치(700)를 더 포함하고, 상기 이송장치(400)는 상기 CO2 포집 처리장치(200)의 냉각부(230) 및 상기 환원반응장치의 냉각부(320)를 높이방향으로 이송시키는 제1 이송장치(720) 및 상기 환원반응장치(300)의 반응로(330)를 수평방향으로 이송시키는 제2 이송장치(710)를 포함할 수 있으며, 상기 이송장치(700)는 후술하도록 한다.
The graphitization apparatus 1000 further includes a transfer device 700. The transfer device 400 is connected to the cooling unit 230 of the CO 2 trapping apparatus 200 and the cooling unit And a second transfer device 710 for transferring the reaction path 330 of the reduction reaction device 300 in the horizontal direction, The apparatus 700 will be described later.

상기 시료연소장치(100)는 마이크로파를 이용하여 유기 시료를 연소한 후, 연소된 연소 가스 내의 불순물을 기체 크로마토그래피법을 통해 제거하는 기능을 수행한다.The sample combustion apparatus 100 performs a function of burning an organic sample using a microwave and then removing impurities in the burned combustion gas through a gas chromatography method.

보다 구체적으로, 상기 시료연소장치(100)는 시료연소부(110), 연소가스분리부(120)를 포함한다.More specifically, the sample combustion apparatus 100 includes a sample combustion section 110 and a combustion gas separation section 120.

상기 시료연소부(110)는 마이크로파를 통해 상기 유기시료를 연소시키는 기능을 수행한다. 상기 시료연소부(110)는 하우징(111), 연소실(113), 마이크로파 도파관(114) 및 마이크로파 생성부(115)를 포함한다.The sample combustion unit 110 performs a function of burning the organic sample through a microwave. The sample combustion unit 110 includes a housing 111, a combustion chamber 113, a microwave waveguide 114, and a microwave generation unit 115.

상기 하우징(111)은 전면이 밀폐된 원통형으로 형성되며, 상부에 유기 시료를 상기 하우징(111) 내부로 주입할 수 있는 시료주입구(112)가 구비된 캡(119)과 체결된다. 상기 시료주입구(112)는 외부로부터 유기 시료가 주입되도록 중공을 갖는 관일 수 있다. The housing 111 is formed in a cylindrical shape having a closed front and is fastened to a cap 119 having a sample injection port 112 through which an organic sample can be injected into the housing 111. The sample injection port 112 may be a tube having a hollow for injecting an organic sample from the outside.

또한, 상기 캡(119)은 연소실 내에서 연소된 유기시료의 연소가스를 배출하는 가스배출구(118)가 더 구비된다.Further, the cap 119 is further provided with a gas discharge port 118 for discharging the combustion gas of the burned organic sample in the combustion chamber.

상기 연소실(113)은 상기 하우징(111) 내부에 구비되며, 그라파이트 재질로 형성된 "U"자형 관일 수 있다. 또한, 상기 연소실(113)의 내부 표면은 산화를 방지하기 위하여 SiC 막이 코팅처리되어, 고온 공정 후, 상기 연소실(113)의 산화를 방지하는 기능을 수행한다.The combustion chamber 113 is provided in the housing 111 and may be a U-shaped tube made of a graphite material. The inner surface of the combustion chamber 113 is coated with an SiC film to prevent oxidation, and after the high temperature process, the inner surface of the combustion chamber 113 functions to prevent oxidation of the combustion chamber 113.

상기 마이크로파 생성부(115)는 상기 제어장치(600)의 제어신호에 따라 마이크로파를 생성하여 마이크로파 도파관(114)에 전달한다. The microwave generating unit 115 generates a microwave according to a control signal of the controller 600 and transmits the generated microwave to the microwave waveguide 114.

상기 마이크로파 도파관(114)은 상기 연소실(113) 주위를 감싸도록 상기 하우징(111) 내측면과 이격되도록 구비되며, 상기 마이크로파를 전달받아 상기 연소실(113)표면에 마이크로파를 발진시켜, 상기 연소실(113)를 가열하는 기능을 수행한다. 상기 마이크로파 도파관(114)은 수직단면이 사각형의 진공관일 수 있다.
The microwave waveguide 114 is spaced apart from the inner side surface of the housing 111 so as to surround the combustion chamber 113. The microwave waveguide 114 oscillates the microwave on the surface of the combustion chamber 113, ) Of the heating plate. The microwave waveguide 114 may be a rectangular tube having a vertical cross section.

한편, 도 2를 참조하면, 상기 멀티 가스 채널 분배 포트(110a)는 밸브(V)가 구비된 복수 개의 가스 채널들(CH1~CHn)이 형성되고, 상기 밸브(Vn)의 제어를 통해 상기 시료연소부(110)로부터 연소된 연소가스를 상기 복수 개의 가스 채널들(CH1~CHn) 중 적어도 하나 이상의 가스 채널에 선택적으로 분배하는 기능을 수행한다.2, the multi-gas channel distribution port 110a is formed with a plurality of gas channels CH1 to CHn provided with a valve V, and through the control of the valve Vn, And performs a function of selectively distributing the combustion gas burned from the combustion unit 110 to at least one of the plurality of gas channels CH1 to CHn.

여기서, 상기 밸브(Vn)는 게이트 밸브(gate valve), 글로브 밸브(globe valve), 제어 밸브(control valve), 체크 밸브(check valve), 버터플라이 밸브(butterfly valve), 볼 밸브(ball valve), 다이어프램(diaphragm valve) 밸브, 안전밸브(safety valve) 중 어느 하나일 수 있다.Here, the valve Vn may be a gate valve, a globe valve, a control valve, a check valve, a butterfly valve, a ball valve, A diaphragm valve valve, and a safety valve.

또한, 상기 밸브(Vn)는 상기 제어장치(600)로부터 출력된 제어신호에 따라 구동되는 전자식 밸브이거나 또는 수동으로 조작되는 기계식 밸브일 수도 있다.The valve Vn may be an electronic valve driven according to a control signal output from the control device 600, or a manually operated mechanical valve.

상기 멀티 가스 채널 분배 포트(110a)는 상기 복수 개의 가스 채널들(CH1~CHn) 각각에 상기 연소가스의 인입여부를 확인하기 위한 가스 센서(110b)가 구비되고, 상기 가스 센서(110b)는 접촉연소방식, 반도체 방식, 격막 Galvanic 전지 방식, 격막전극식, 정전위 전해식, 수소염 이온화방식(FID 방식) 중 어느 하나의 방식으로 동작될 수 있다.The multi-gas channel distribution port 110a is provided with a gas sensor 110b for confirming whether or not the combustion gas is introduced into each of the plurality of gas channels CH1 to CHn, A combustion method, a semiconductor method, a diaphragm Galvanic cell method, a diaphragm electrode method, a electrostatic charge electrolytic method, and a hydrogen salt ionization method (FID method).

상기 멀티 가스 채널 분배 포트(110a)는 표면에 표시부(미도시)가 구비되며, 상기 표시부(미도시)는 상기 가스 센서(110b)와 연동되어, 상기 밸브(V)가 개방되어, 각 가스 채널에 가스가 인입되었는지에 대한 여부를 사용자에게 점멸 방식으로 표시한다.The display unit (not shown) is interlocked with the gas sensor 110b so that the valve V is opened so that each gas channel Whether or not the gas has been drawn in is displayed to the user in a blinking manner.

여기서, 상기 표시부는 액정표시장치(Liquid Crystal Display: LCD) 또는 유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diodes: OLED) 패널일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
Here, the display unit may be a liquid crystal display (LCD) or an organic light emitting diode (OLED) panel, but is not limited thereto.

상기 연소가스분리부(120)는 시료연소부(110)로부터 연소된 연소 가스 내에서 CO2 가스를 제외한 잔여 가스를 추출하는 기능을 포함한다.The combustion gas separation unit 120 includes a function of extracting a residual gas excluding the CO 2 gas in the combustion gas burned from the sample combustion unit 110.

보다 구체적으로, 상기 연소가스분리부(120)는 복수 개로 구비될 수 있으며, 각 연소가스분리부(120)는 시료연소부(110)에서 공급된 연소가스를 기체 크로마토그래피(gas chromatography)법을 이용하여 연소 가스 내에 포함된 불순물을 제거한 후, 1차적으로 미량의 불순물이 포함된 이산화탄소를 분리하는 기능을 수행한다.More specifically, the combustion gas separating unit 120 may include a plurality of combustion gas separating units 120, and the combustion gas supplied from the sample burning unit 110 may be subjected to a gas chromatography To remove impurities contained in the combustion gas, and then to perform a function of separating carbon dioxide containing a small amount of impurities.

또한 상기 복수 개의 연소가스분리부(120) 각각은 상기 제어장치(600)를 통해 선택적으로 동작된다.Further, each of the plurality of combustion gas separation units 120 is selectively operated through the control device 600.

여기서, 상기 연소가스분리부(120)에서 추출된 이산화탄소(CO2)에는 질소(N), 수소(H) 등의 미량의 불순물이 포함되어 있으며, 이러한 미량의 불순물을 포함한 이산화탄소(CO2) 가스는 외부로부터 유입되는 캐리어 가스인 헬륨(He) 가스를 통해 상기 CO2 포집 처리장치(200)로 이송된다.
Here, the carbon dioxide (CO 2 ) extracted from the combustion gas separator 120 contains trace impurities such as nitrogen (N) and hydrogen (H), and carbon dioxide (CO 2 ) gas Is transferred to the CO 2 trapping apparatus 200 through helium (He) gas which is a carrier gas flowing from the outside.

도 4는 도 1에 도시된 CO2 포집 처리장치를 보다 구체적으로 나타낸 예시도이다.Fig. 4 is an exemplary view showing the CO 2 trapping apparatus shown in Fig. 1 in more detail.

도 4에 도시된 바와 같이, 상기 CO2 포집 처리장치(200)는 상기 복수 개의 CO2 포집부(210)를 통해 상기 불순물이 제거된 연소 가스로부터 CO2 만을 포집하는 기능을 수행한다.4, the CO 2 trapping apparatus 200 removes CO 2 from the combustion gas from which the impurities have been removed through the plurality of CO 2 collecting units 210, And the like.

보다 구체적으로, 상기 CO2 포집 처리장치(200)는 복수 개의 CO2 포집부(220)들 및 냉각부(230)를 포함한다.More specifically, the CO 2 collection processing apparatus 200 includes a plurality of CO 2 collecting units 220 and a cooling unit 230.

상기 CO2 포집부(220)는 몸체(221), 제1 기체관(222), 제2 기체관(223), 압력감지부(224) 및 CO2 트랩(225)를 포함한다.The CO 2 trapping unit 220 includes a body 221, a first gas pipe 222, a second gas pipe 223, a pressure sensing unit 224, and a CO 2 trap 225.

상기 몸체(221)는 내부에 중공이 형성되고, 4개의 포트(제1 포트(P1) 내지 제5 포트(P5))가 서로 연결된 관일 수 있다.The body 221 may have a hollow inside and four ports (first port P1 to fifth port P5) may be connected to each other.

상기 제1 기체관(222)은 제1 포트(P1)에 구비되어, 상기 시료연소장치(100)에서 불순물이 1차 제거된 연소가스를 상기 몸체(221)로 제공하는 기능을 수행한다.The first gas pipe 222 is provided in the first port P1 and performs a function of providing the body 221 with combustion gas whose impurities are firstly removed from the sample combustion apparatus 100. [

상기 제2 기체관(223)은 상기 제2 포트(P2)와 체결되며, 진공펌프와 연결된 펌프 라인과 접속되어, 상기 CO2로부터 분리되는 미량의 분순물 기체가 외부로 배출하는데 사용된다. 또한, 상기 진공펌프는 고분자진공펌프일 수 있다.The second gas pipe 223 is connected to the pump line connected to the vacuum pump and is connected to the second port P2. The second gas pipe 223 is used to discharge a small amount of impure gas separated from the CO 2 to the outside. The vacuum pump may be a polymer vacuum pump.

상기 압력감지부(224)는 상기 몸체(221)의 제3 포트(P3)와 연결되고, 상기 몸체(221) 내의 압력 상태를 감지하여 감지된 신호를 제어장치(600)로 전달하는 기능을 수행한다.The pressure sensing unit 224 is connected to the third port P3 of the body 221 and senses a pressure state in the body 221 and transmits a sensed signal to the controller 600 do.

상기 CO2 트랩(225)은 상기 몸체(221)의 제4 포트(P4)와 탈착이 가능하도록 체결되며, 상기 질산용액수용부(230) 내에 인입됨에 따라 이산화탄소(CO2)를 고착화시키는 기능을 수행한다.
The CO 2 traps 225 is a function to be concluded to be the fourth port (P4) and the desorption of the main body 221, a lock-in of carbon dioxide (CO 2) as an incoming in the nitric acid solution containing section 230 .

상기 질산용액수용부(230)는 아크릴 재질로 형성되며, 측면에 적어도 2개 이상의 액체 질소공급관(229)이 형성되고, 상기 액체 질소공급관(229)을 통해 용액 수용부(400)로부터 공급되는 액체질소를 수용하는 수용홈(227)이 구비된다. At least two liquid nitrogen supply pipes 229 are formed on the side surfaces of the nitric acid solution receiving part 230 and the liquid supplied from the solution receiving part 400 through the liquid nitrogen supply pipe 229 A receiving groove 227 for receiving nitrogen is provided.

여기서, 상기 수용홈(227)은 상기 질산용액수용부(230)의 내면과 이격되도록 형성되며, 이격된 공간 내부는 진공상태일 수 있다.Here, the receiving groove 227 is spaced apart from the inner surface of the nitric acid solution receiving part 230, and the space inside the space may be in a vacuum state.

상기 적어도 2개 이상의 액체 질소공급관(229) 각각은 동일한 길이 및 동일한 간격으로 이격되어 위치함에 따라 동일한 양의 액체질소를 상기 수용홈(227) 내로 유입시킴에 따라 상기 수용홈(227) 내에 균일한 액체질소가 채워질 수 있다.Each of the at least two liquid nitrogen supply pipes 229 is spaced at the same length and equally spaced from each other, and the same amount of liquid nitrogen is introduced into the receiving groove 227, Liquid nitrogen may be filled.

또한, 상기 수용홈(227) 내부에는 열전대가 높이 방향으로 구비될 수 있으며, 상기 열전대를 통해 상기 수용홈(228) 내부에 액체질소를 수용시, 액체 질소의 양에 따른 온도 변화를 파악하는데 사용된다.
In addition, a thermocouple may be provided in the receiving groove 227 in the height direction. When the liquid nitrogen is received in the receiving groove 228 through the thermocouple, a temperature change depending on the amount of liquid nitrogen is used do.

따라서, 시료연소장치(100)를 통과하여 공급된 미량의 불순물이 첨가된 이산화탄소(CO2)는 CO2 포집부(220)에 머물게 된다. 이때, CO2 트랩(225)이 수용홈(227) 내로 인입되면, 이산화탄소(CO2)는 상기 수용홈(227) 내에 수용된 -50℃ 질산용액으로 인하여 CO2 트랩(225)에서 고착되고, 나머지 불순물 기체는 기화온도차를 통해 제2 포트(P2)를 통해 배출된다.Therefore, the carbon dioxide (CO 2 ) to which the trace amount of the impurities supplied through the sample combustion apparatus 100 is added remains in the CO 2 trapping unit 220. At this time, when the CO 2 trap 225 is drawn into the receiving groove 227, the carbon dioxide (CO 2 ) is fixed in the CO 2 trap 225 due to the -50 ° C nitric acid solution accommodated in the receiving groove 227, The impurity gas is discharged through the second port P2 through the vaporization temperature difference.

이후, CO2 트랩(225)이 상기 수용부(227)를 빠져나오면, 온도 변화에 따라 CO2 트랩(225) 내에 고착된 CO2는 온도증가로 인하여 기체로 기화된다.
Since, CO 2 trap 225 comes out of the receiving portion 227, in response to temperature changes of CO 2 fixation in a CO 2 trap 225 is due to the temperature increase is vaporized into a gas.

도 6은 도 1에 도시된 환원반응부를 보다 구체적으로 나타낸 예시도이다. 도 7은 도 1에 도시된 알코올용액수용부를 나타낸 예시도이며, 도 8은 도 1에 도시된 제1 실시 예의 환원반응로를 나타낸 예시도이며, 도 9는 도 1에 도시된 제2 실시 예의 환원반응로를 나타낸 예시도이다.FIG. 6 is an exemplary view showing the reduction reaction unit shown in FIG. 1 in more detail. FIG. 7 is an exemplary view showing the alcohol solution accommodating portion shown in FIG. 1, FIG. 8 is an exemplary view showing a reducing reaction furnace of the first embodiment shown in FIG. 1, and FIG. 9 is a cross- Showing a reduction reaction furnace.

도 1에 도시된 바와 같이, 환원반응장치(300)는 환원반응부(310), 냉각부(320), 환원반응로(330)를 포함한다.1, the reduction reaction apparatus 300 includes a reduction reaction unit 310, a cooling unit 320, and a reduction reaction furnace 330.

도 6을 참조하면, 상기 환원반응부(310)는 몸체(311), 제1 기체관(312), 제2 기체관(313), 압력감지부(314), 콜드핑거(315) 및 환원반응관(317)를 포함한다. Referring to FIG. 6, the reduction reaction unit 310 includes a body 311, a first gas pipe 312, a second gas pipe 313, a pressure sensing unit 314, a cold finger 315, And a pipe 317.

상기 몸체(311)는 내부에 중공이 형성되며, 5개의 포트(제1 포트(P1) 내지 제5 포트(P5))가 상기 중공과 연결된 관일 수 있다.The body 311 may have a hollow therein and five ports (first port P1 to fifth port P5) may be connected to the hollow.

상기 제1 포트(P1)는 상기 제1 기체관(312)과 연결되며, 상기 제1 기체관(312)은 상기 CO2 포집부(220)와 연결된다.The first port P1 is connected to the first gas pipe 312 and the first gas pipe 312 is connected to the CO 2 trapping unit 220. [

상기 제2 포트(P2)는 진공펌프와 연결되며, 상기 제3 포트(P3)는 상기 콜드핑거(315)와 체결되며, 상기 제5 포트(P5)는 환원반응관(317)과 연결된다.The second port P2 is connected to the vacuum pump. The third port P3 is coupled to the cold finger 315 and the fifth port P5 is connected to the reduction reaction pipe 317.

상기 압력감지부(314)는 상기 몸체(311) 상부에 구비되어 상기 몸체(311) 내의 압력을 감지하여, 감지된 압력이 기 설정된 압력을 초과할 경우, 그에 따른 감지신호를 상기 제어장치(600)로 전송하는 기능을 수행한다. 상기 콜드 핑거(315)는 상기 몸체(311)의 제4 포트(P3)와 탈착이 가능하도록 체결부재(316)를 통해 체결되며, 환원반응시 발생하는 수분(H2O) 포집하는 기능을 수행한다. The pressure sensing unit 314 is provided on the body 311 to sense the pressure in the body 311 and to output a sensing signal to the controller 600 if the sensed pressure exceeds a preset pressure ). ≪ / RTI > The cold finger 315 is fastened to the fourth port P3 of the body 311 through a fastening member 316 so as to be detachable and performs a function of collecting water (H 2 O) generated during a reduction reaction do.

상기 환원반응관(317)은 제1 포트(P1)와 수평방향으로 이격된 제5 포트(P5)와 체결되는 석영(quartz) 관일 수 있다.The reduction reaction tube 317 may be a quartz tube that is coupled to the fifth port P5 that is horizontally spaced from the first port P1.

상기 압력감지부(314)는 환원반응부(310) 내로 CO2가 주입되기 전에 환원반응부(310) 내의 압력 및 환원반응관(317) 내로 이산화탄소(CO2)가 주입시, 주입된 이산화탄소의 압력을 측정하여 측정된 데이터를 제어장치(600)로 제공하는 기능을 수행한다.The pressure sensing unit 314 when the carbon dioxide (CO 2) introduced into the pressure and reducing the reaction tube 317 in the reduction unit 310 before the CO 2 is injected into the reduction unit 310, of the injected carbon dioxide And provides the measured data to the control device 600 by measuring the pressure.

이후, 제어장치(600)는 압력 정보를 수신하여 주입된 이산화탄소의 양을 산출한 후, 환원반응관(317) 내에 주입된 이산화탄소의 양에 따라 환원반응에 필요한 일정량의 수소(H2)가스가 환원반응부(310) 내로 주입시키도록 가스공급장치(500)를 제어한다.
Thereafter, the control device 600 receives the pressure information, calculates the amount of injected carbon dioxide, and then, depending on the amount of carbon dioxide injected into the reduction reaction tube 317, a predetermined amount of hydrogen (H 2 ) gas required for the reduction reaction And controls the gas supply device 500 to be injected into the reduction reaction part 310.

도 7를 참조하면, 상기 알코올용액수용부(320)는 제1 하우징(321), 제2 하우징(322), 유로관(323) 및 삽입홈(325)을 구비한다.Referring to FIG. 7, the alcohol solution receiving portion 320 includes a first housing 321, a second housing 322, a flow pipe 323, and an insertion groove 325.

상기 제1 하우징(321)은 직육면체 형상의 관일 수 있으며, 내부에 제2 하우징(322)을 수용하는 수용홈(321a)이 형성된다.The first housing 321 may have a rectangular parallelepiped shape and a receiving groove 321a for receiving the second housing 322 may be formed therein.

상기 제2 하우징(322)은 상기 수용홈(321a)에 안착되는 관일 수 있으며, 상기 제2 하우징(322) 표면에는 상기 콜드 핑거(315)가 삽입될 수 있는 복수 개의 수용홈(325)이 형성된다.The second housing 322 may be a tube that is seated in the receiving groove 321a and a plurality of receiving grooves 325 through which the cold finger 315 can be inserted are formed on the surface of the second housing 322 do.

상기 유로관(323)은 알코올용액수용부(320)에 복수 개로 형성되며, 외부로부터 알코올 또는 물을 공급받아 상기 제2 하우징(322) 내로 공급하는 기능을 수행한다. The flow pipe 323 is formed in a plurality of the alcohol solution accommodating portion 320 and supplies alcohol or water to the second housing 322 from the outside.

또한, 상기 제2 하우징(322)은 내측면에 열전대(미도시)가 구비되며, 이는 상기 제2 하우징(322) 내의 온도 변화를 측정하기 위함이다.The second housing 322 is provided with a thermocouple (not shown) on its inner surface for measuring the temperature change in the second housing 322.

따라서, 상기 제2 하우징(322)의 온도가 기 설정된 온도 범위를 벗어날 경우, 냉매(예컨대, 알코올 또는 물)는 외부로부터 유입된다.Therefore, when the temperature of the second housing 322 is out of the predetermined temperature range, the refrigerant (for example, alcohol or water) flows in from the outside.

더불어, 상기 제1 하우징(321)은 제2 하우징(322)과 외부와의 접촉을 차단하도록 이격되어 형성되며, 재질은 아크릴일 수 있다. 이때, 상기 제1 하우징(321)과 제2 하우징(322)의 이격공간은 진공상태일 수 있다.In addition, the first housing 321 is spaced apart from the second housing 322 to prevent contact with the outside, and the material may be acrylic. At this time, the spacing space between the first housing 321 and the second housing 322 may be in a vacuum state.

참고로, 콜드핑거(315)와 냉각부(320)는 탄소환원반응과정에서 발생하는 수분(H2O)을 포집하기 위한 구성요소이다. For reference, the cold finger 315 and the cooling unit 320 are components for collecting water (H 2 O) generated during the carbon reduction process.

여기서, 탄소환원반응과정은 이산화탄소(CO2)와 수소(H2)가 화학반응을 일으켜 탄소(C)와 물(H2O)을 생성하는 반응(CO2+2H2→C+2H2O)으로서, 이 과정에서 발생하는 수분(H2O)를 제거한 후, 탄소만을 추출하는 과정이다. 즉, 순수한 탄소만을 추출하기 위하여 냉각부(320)에 침지된 콜드핑거(315)를 환원반응관(317)과 연통하여 반응과정에서 생성되는 수분(H2O)를 액화하여 제거하는 것이다.
Here, the carbon reduction process is a reaction in which a chemical reaction between carbon dioxide (CO 2 ) and hydrogen (H 2 ) generates carbon (C) and water (H 2 O) (CO 2 + 2H 2 → C + 2H 2 O ), Which removes water (H 2 O) generated in the process and extracts only carbon. That is, in order to extract only pure carbon, the cold finger 315 immersed in the cooling part 320 is connected to the reduction reaction tube 317 to remove liquefied water (H 2 O) generated in the reaction process.

상기 환원반응로(330)는 상기 환원반응관(317) 내에 탄소환원반응이 일어날 수 있도록 상기 환원반응관(317)에 열을 공급하는 기능을 수행하며, 본 발명에서는 제1 및 제2 실시 예를 통해 설명하도록 한다.
The reduction reaction furnace 330 functions to supply heat to the reduction reaction tube 317 so that a carbon reduction reaction may occur in the reduction reaction tube 317. In the present invention, .

- 제1 실시 예의 환원반응로 -- The reduction reaction furnace of the first embodiment -

도 8을 참조하면, 제1 실시 예의 환원반응로(330)는 몸체(331), 도가니(332) 및 유도코일을 포함한다.Referring to FIG. 8, the reduction reactor 330 of the first embodiment includes a body 331, a crucible 332, and an induction coil.

상기 몸체(331)는 육면체 형상으로 형성되며, 일 측면은 복수 개의 홀(331a)들이 일정한 간격으로 이격되도록 형성된다.The body 331 is formed in a hexahedron shape and has a plurality of holes 331a spaced apart at regular intervals on one side thereof.

상기 도가니(332)는 상기 몸체(331) 내에 삽입되며, 일 측면에 상기 환원반응관(317)이 삽입될 수 있는 삽입홈(332a)이 형성되며, 타측면에는 유도코일(333)이 권칭된다. 상기 도가니(332)의 재질은 열전도율이 높은 은, 금, 구리 중 어느 하나로 사용될 수 있다.The crucible 332 is inserted into the body 331 and has an insertion groove 332a through which the reduction reaction tube 317 can be inserted at one side and an induction coil 333 at the other side . The material of the crucible 332 may be any one of silver, gold, and copper having a high thermal conductivity.

또한, 상기 도가니(332) 표면에는 열전대(미도시)가 구비되어 표면 온도를 실시 간으로 측정할 수 있다.A thermocouple (not shown) is provided on the surface of the crucible 332 to measure the surface temperature in real time.

따라서, 제1 실시 예의 반응로(320)는 유도코일을 통해 도가니(322)를 가열시키는 구조일 수 있다.
Therefore, the reactor furnace 320 of the first embodiment can be a structure for heating the crucible 322 through the induction coil.

-제2 실시 예의 환원반응로-- The reduction reaction furnace of the second embodiment -

도 9를 참조하면, 제2 실시 예의 환원반응로(340)는 몸체(341), 마이크로파 도파관(343), 마그네트론(342), 도가니(345)을 포함한다.Referring to FIG. 9, the reduction reactor 340 of the second embodiment includes a body 341, a microwave waveguide 343, a magnetron 342, and a crucible 345.

상기 몸체(341)는 육면체 형상으로 형성되며, 일 측면은 탈착이 가능하도록 체결부재(미도시)를 통해 체결된다. 상기 몸체(341)의 일 측면은 복수 개의 홀들이 일정한 간격으로 이격되도록 형성된다.The body 341 is formed in a hexahedron shape and is fastened through a fastening member (not shown) so that one side can be detached. One side of the body 341 is spaced apart by a plurality of holes.

상기 마이크로파 도파관(342)은 외부로부터 마이크로파를 전달받으며, 전달받은 마이크로파를 발진시켜 상기 도가니를 가열한다. 상기 마이크로파 도파관(342)은 단면이 사각 또는 원 형태의 관일 수 있으며, 내부는 진공상태일 수 있다.The microwave waveguide 342 receives a microwave from the outside, and oscillates the microwave to heat the crucible. The microwave waveguide 342 may have a rectangular cross section or a circular cross section, and the inside may be in a vacuum state.

상기 도가니(345)는 재질은 그라파이트일 수 있으며, 일 측면에 상기 환원공급관(317)이 인입되도록 하는 삽입홀(341a)이 형성된다.The crucible 345 may be made of graphite, and an insertion hole 341a may be formed on one side of the crucible 345 to allow the reduction supply pipe 317 to be inserted therein.

따라서, 상기 제2 실시 예에 따른 반응로(340)는 마이크로파 도파관(342)에 마이크로파를 발진시켜 상기 도가니(345)를 가열시켜, 상기 도가니(345) 내로 인입되는 환원반응관(317) 내에 열을 공급하는 방식으로 본 발명의 제1 실시 예의 유도코일을 이용한 방식에 비해 조립이 용이하며, 짧은 시간에 원하는 기 설정 온도를 환원반응관(317)에 전달할 수 있다는 이점이 있다.
The reaction furnace 340 according to the second embodiment of the present invention can be manufactured by heating the crucible 345 by oscillating the microwave to the microwave waveguide 342 and heating the furnace 345 to the inside of the reduction reaction tube 317, It is easier to assemble than the method using the induction coil according to the first embodiment of the present invention and the desired preset temperature can be delivered to the reduction reaction tube 317 in a short time.

상기 가스 공급장치(500)는 H2, He, Ar 가스가 저장된 복수 개의 저장탱크(미도시)를 구비한다. 상기 저장탱크(미도시) 각각은 가스 배관에 연결된다. 가스 배관에는 공압밸브가 구비되어, 해당 가스의 인입을 통제한다. The gas supply device 500 includes a plurality of storage tanks (not shown) storing H 2 , He, and Ar gases. Each of the storage tanks (not shown) is connected to a gas piping. The gas piping is equipped with a pneumatic valve to control the incoming gas.

여기서, 헬륨(He) 가스는 시료연소장치로부터 연소된 연소가스를 CO2 포집처리장치로 이송시키는 캐리어 가스로 사용되며, 상기 수소(H2) 가스는 환원반응장치로 인입되어 환원반응시에 사용된다.Here, the helium (He) gas is used as a carrier gas for transferring the combustion gas burned from the sample combustion apparatus to the CO 2 collection processing apparatus, and the hydrogen (H 2 ) gas is introduced into the reduction reaction apparatus do.

아르곤(Ar) 가스는 환원반응이 끝난 후 환원장치 전체를 정화하는 용도로 사용된다. 아르곤(Ar) 가스는 공기보다 무거우므로 환원반응후 환원반응관을 꺼내서 보관할 때 기존에 정화에 사용하던 헬륨(He) 가스보다 날아가지 않고 관에 남아있을 가능성이 높기 때문에 시료를 대기와 차단하는데 유리하다.
The argon (Ar) gas is used to purify the entire reduction apparatus after the reduction reaction. Since the argon (Ar) gas is heavier than air, it is more likely to remain in the tube than the helium (He) gas used for purification when the reduction reaction tube is taken out after the reduction reaction. It is advantageous.

상기 제어장치(600)는 상기 각 구성요소들을 제어하고 반응 전 과정 및 반응조건을 기록한다. 즉, 각 밸브의 구동을 제어하고 반응로의 온도를 일정하게 유지하며, 압력감지부에 의하여 측정된 이산화탄소의 압력으로부터 이산화탄소의 양을 산출하여 적정량의 수소를 주입하며, 각 공정인자(온도, 압력, 시간 등)를 기록함으로써 최소의 인력으로 반응조건을 정밀하게 제어할 수 있도록 한다.
The control device 600 controls each of the components and records the entire reaction process and reaction conditions. That is, the driving of each valve is controlled, the temperature of the reaction furnace is kept constant, the amount of carbon dioxide is calculated from the pressure of the carbon dioxide measured by the pressure sensing part, the proper amount of hydrogen is injected, , Time, etc.) so that the reaction conditions can be precisely controlled with a minimum of manpower.

이하에서는 본 발명의 실시 예에 따른 흑연화 처리 장치을 이용한 흑연화 처리 공정을 설명하도록 한다.Hereinafter, the graphitization process using the graphitization apparatus according to the embodiment of the present invention will be described.

흑연화 처리 공정은 제1 단계(S110) 내지 제5 단계(S150)를 포함한다. 보다 구체적으로, 상기 제1 단계(S110)는 분석할 시료를 연소하여 이산화탄소를 생성하는 단계이다.The graphitization treatment process includes a first step (S110) to a fifth step (S150). More specifically, the first step (S110) is a step of generating carbon dioxide by burning a sample to be analyzed.

여기서, 연소과정은 시료연소장치에 내장되어 있는 시료연소부에서 마이크로파를 이용하여 상기 유기시료를 연소하는 과정으로, 이때, 시료 연소 시에는 격렬한 발열반응으로 인해 순간적으로 1500℃ 까지 온도가 상승한다. 이후, 헬륨 고순도 가스를 캐리어 가스로 공급하여 적은 량의 연소 이산화탄소를 효과적으로 다음 단계까지 이송함과 동시에 공기 중의 이산화탄소가 혼입되지 않도록 한다.Here, the combustion process is a process of burning the organic sample using a microwave in a sample combustion unit built in a sample combustion apparatus. At this time, the temperature rises instantaneously to 1500 ° C due to a violent exothermic reaction during sample combustion. Then, a helium high purity gas is supplied as a carrier gas to efficiently transfer a small amount of carbon dioxide to the next stage, and at the same time, the carbon dioxide in the air is not mixed.

상기 제2 단계(S120)는 기체 크로마토그래피법을 이용하여 연소가스 내의 CO2 를 분리하는 단계이다.The second step (S120) is a step of separating CO 2 in the combustion gas using a gas chromatography method.

보다 구체적으로, 상기 제2 단계(S210)는 시료연소를 통하여 발생한 연소가스 내에서 1차적으로 불순물이 제거된 CO2 만을 추출하는 단계로서, 시료연소부에서 연소된 연소가스는 연소가스 분리부로 공급되며, 연소가스 분리부에서는 기체 크로마토그래피법을 이용하여 연소가스 내부의 불순물을 1차적으로 분리한 후, 미량의 불순물을 포함한 이산화탄소를 추출하는 단계일 수 있다. 이때, 연소가스분리부(120)를 통하여 포집된 이산화탄소(CO2)에는 헬륨, 산소 및 미량의 질소, 수소 등의 불순물이 함께 포함된다.
More specifically, the second step S210 is a step of extracting only the CO 2 from which the impurities have been primarily removed in the combustion gas generated through the sample combustion, and the combustion gas burned in the sample combustion section is supplied to the combustion gas separation section And the combustion gas separation unit may be a step of firstly separating impurities in the combustion gas using a gas chromatography method and then extracting carbon dioxide containing a small amount of impurities. At this time, the carbon dioxide (CO 2 ) collected through the combustion gas separator 120 includes helium, oxygen, and trace amounts of impurities such as nitrogen and hydrogen.

다음으로, 상기 제3 단계(S130)는 연소가스 분리부(120)에서 추출된 CO2 내에서 순수한 CO2 만을 포집하는 단계일 수 있다. 연소가스 분리부(120)에서 추출된 CO2는 CO2 포집장치(200)를 통과하면서 미량의 불순물이 제거된 순수한 이산화탄소(CO2)만이 남게 된다.Next, the third step (S130) may be a step of collecting only pure CO 2 in the CO 2 extracted from the combustion gas separation unit 120. The CO 2 extracted from the combustion gas separating unit 120 passes through the CO 2 collecting apparatus 200, and only pure carbon dioxide (CO 2 ) from which a trace amount of impurities are removed remains.

즉, 불순물이 포함된 이산화탄소는 CO2 트랩을 통과하면서 고착화되고, 헬륨, 산소 및 기타 불순물 기체들은 응고되지 않고 배기된다. 이후, 상기 불순물이 제거되어 고착된 이산화탄소를 고분자 진공펌프를 이용하여 진공배기하면, 헬륨과 산소를 포함한 불순물 기체는 기화하여 제거되고 순수한 이산화탄소인 드라이아이스만이 남게 된다.
That is, the carbon dioxide containing the impurities is fixed while passing through the CO 2 trap, and helium, oxygen and other impurity gases are exhausted without solidification. Thereafter, when the impregnated carbon dioxide is vacuum-evacuated using a polymer vacuum pump, the impurity gas containing helium and oxygen is vaporized and removed, leaving only pure carbon dioxide, dry ice.

상기 제4 단계(S140)는 환원반응 단계일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제4 단계(S140)는 CO2 내에서 탄소만을 추출하는 단계일 수 있다. 제3 단계(S130)에서 고착화된 CO2는 기화과정을 통해 환원반응관(317)으로 주입된다. The fourth step (S140) may be a reduction reaction step. More specifically, the fourth step (S140) may be a step of extracting only carbon in CO 2 . The CO 2 fixed in the third step S 130 is injected into the reduction reaction tube 317 through the vaporization process.

이때, 환원반응관(317)은 이산화탄소가 주입되기 전에 미리 탄소환원반응의 촉매제로 사용될 활성화된 철 분말이 내부에 구비될 수 있으며, 압력감지부(450)에 구비된 진공펌프를 이용하여 10-7torr으로 진공상태로 만들어진 상태일 수 있다. In this case, using a vacuum pump provided in the reduction tube 317 is the carbon dioxide can be activated iron powder previously used as a catalyst for carbon reduction provided in the prior injection, the pressure sensing unit 450 10- 7 torr. ≪ / RTI >

환원반응관(317) 내로 이산화탄소가 완전히 주입되면 탄소환원반응을 실시한다. 탄소환원반응을 실시하기 위해서는, 먼저 탄소환원반응에 필요한 적절양의 수소를 주입하여야 한다. When the carbon dioxide is completely injected into the reduction reaction tube 317, a carbon reduction reaction is performed. In order to perform the carbon reduction reaction, an appropriate amount of hydrogen necessary for the carbon reduction reaction is firstly injected.

이산화탄소:수소의 몰 비율은 탄소환원반응의 수율을 결정하는데 있어서 가장 중요한 반응인자로서 종래에는 이산화탄소:수소의 몰 비를 1:2.5~1:3의 비율을 사용하여 탄소환원반응의 수율이 평균 80% 내외에 불과하였다.The molar ratio of carbon dioxide: hydrogen is the most important reaction factor in determining the yield of the carbon reduction reaction. Conventionally, the yield of the carbon reduction reaction is 80 (average) by using a molar ratio of carbon dioxide to hydrogen of 1: 2.5 to 1: %.

탄소환원비율은 연대측정의 정확성에 중요한 영향을 미치며, 탄소환원비율이 높을수록 환원과정에서 동위원소분별효과(isotope fractionation effect)가 최소화되어 보다 정확한 연대측정이 가능하다. The carbon reduction rate has a significant effect on the accuracy of the dating, and the higher the carbon reduction rate, the more accurate the dating can be achieved by minimizing the isotope fractionation effect during the reduction process.

본 발명에서는 탄소환원반응의 수율을 높이기 위하여 이산화탄소:수소의 몰 비를 1:2.1~1:2.2로 설정하였다.
In the present invention, the molar ratio of carbon dioxide to hydrogen is set to 1: 2.1 to 1: 2.2 in order to increase the yield of the carbon reduction reaction.

상기와 같이 이산화탄소(CO2)와 수소(H2) 및 철(Fe) 분말이 주입된 환원반응관(317)을 반응로(330) 내로 인입시킨 후, 620℃ 내외로 가열하면서, 한편으로는 환원반응관(317)과 연통된 콜드 핑거(315)가 알코올용액수용부 내에 인입되어 -50℃로 냉각되면, 환원반응관(317) 내에서 CO2+2H2→C+2H2O의 반응이 일어나고, 이때 발생한 수분(H2O)는 콜드 핑거(315)에서 응결되어 제거된다.The reduction reaction tube 317 into which the carbon dioxide (CO 2 ), hydrogen (H 2 ) and iron (Fe) powder is injected is introduced into the reaction furnace 330 and heated to about 620 ° C., When the cold finger 315 communicated with the reduction reaction tube 317 is drawn into the alcohol solution accommodating portion and cooled to -50 ° C, the reaction of CO 2 + 2H 2 → C + 2H 2 O in the reduction reaction tube 317 And the water (H 2 O) generated at this time is condensed and removed in the cold finger 315.

상기 제5 단계(S500)는 탄소환원반응이 종료되면 철 분말 주변에 고화되어 부착된 흑연을 추출하는 단계이다.The fifth step S500 is a step of extracting graphite adhered to the periphery of the iron powder when the carbon reduction reaction is completed.

탄소환원반응이 종료되었는지 여부는 환원반응관(317)에 부착된 압력감지부(314)의 압력변화를 통하여 쉽게 알 수 있다. 탄소환원반응이 계속되는 중에는 탄소성분이 고체 흑연으로 변하고, 수분(H2O)이 제거되기 때문에 압력이 계속적으로 낮아지며, 탄소환원반응이 종료되면 더 이상의 압력하강 없이 압력이 일정하게 유지된다.
Whether or not the carbon reduction reaction has been completed can be easily determined through the pressure change of the pressure sensing part 314 attached to the reduction reaction tube 317. During the carbon reduction reaction, the carbon component changes into solid graphite and the water (H 2 O) is removed, so that the pressure is continuously lowered. When the carbon reduction reaction is finished, the pressure is kept constant without further pressure drop.

본 발명에 따른 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치는 종래에 시료연소부와 연소가스분리부의 1:1 방식으로 작동되는 방식을 멀티 방식으로 변형하여 동일한 시료 내에서 연소된 연소가스 내의 불순물 기체를 종류별로 분류할 수 있다는 이점이 있다.
A sample combustion apparatus having a multi-gas channel structure according to the present invention conventionally modifies a system operated in a 1: 1 manner between a sample combustion unit and a combustion gas separation unit in a multi-way manner to remove impurity gas in a combustion gas burned in the same sample It has the advantage of being able to sort by type.

이와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Although the present invention has been described in connection with certain exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be defined by the appended claims and equivalents thereof.

100: 원소분석장치 110: 시료연소부
110a: 멀티 가스 채널 분배포트 110b: 가스 센서
111: 하우징 112: 시료주입구
113: 연소실 114: 마이크로도파관
115: 마이크로파 생성부 120: 연소가스분리부
130: 불순물처리부 200: CO2 포집 처리장치
220: CO2 포집부 221: 몸체
222: 제1 기체관 223: 제2 기체관
224: 압력감지부 225: CO2 트랩
227: 수용홈 229: 액체질소공급관
230: 제1 냉각부 300: 환원반응장치
310: 환원반응부 311: 몸체
312: 제1 기체관 313: 제2 기체관
314: 압력감지부 315: 콜드 핑거
316: 환원반응관 317: 체결부재
320: 제2 냉각부 321: 제1 하우징
322: 제2 하우징 323: 유로관
324: 삽입홈 330: 환원반응로
331: 몸체 332: 도가니
333: 마그네트론 400: 이송장치
500: 가스공급부 600: 제어장치
1000: 흑연화 처리 장치
V1 ~ Vn: 밸브 CH1~CHn: 가스 채널100: Elemental analysis apparatus 110: Sample combustion unit
110a: multi gas channel distribution port 110b: gas sensor
111: housing 112: sample inlet
113: combustion chamber 114: micro wave guide
115: Microwave generation unit 120: Combustion gas separation unit
130: impurity processing part 200: CO2 trap processing device
220: CO 2 collecting part 221: body
222: first gas pipe 223: second gas pipe
224: Pressure sensing part 225: CO 2 trap
227: receiving groove 229: liquid nitrogen supply pipe
230: first cooling section 300: reduction reaction device
310: reduction reaction unit 311: body
312: first gas pipe 313: second gas pipe
314: Pressure sensing part 315: Cold finger
316: reduction reaction tube 317: fastening member
320: second cooling section 321: first housing
322: second housing 323: flow pipe
324: insertion groove 330: reduction reaction furnace
331: Body 332: Crucible
333: Magnetron 400: Feeding device
500: gas supply unit 600: control unit
1000: Graphitization processing apparatus
V1 ~ Vn: Valve CH1 ~ CHn: Gas channel

Claims (10)

마이크로파를 통해 유기시료를 연소시키는 시료연소부;
밸브가 구비된 복수 개의 가스 채널들이 형성되고, 상기 밸브의 제어를 통해 상기 시료연소부로부터 연소된 연소가스를 상기 복수 개의 가스 채널들 중 적어도 하나 이상의 가스 채널에 선택적으로 분배하는 멀티 가스 채널 분배 포트; 및
상기 멀티 가스 채널 분배 포트로부터 제공된 상기 연소가스 내의 불순물 기체를 제거하는 적어도 하나 이상의 연소가스분리부;를 포함하고,
상기 밸브는,
제어장치의 제어신호에 따라 구동되며, 상기 연소가스분리부는 기체크로마토그래피법을 통해 상기 연소가스 내의 불순물 기체를 제거하는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
A sample burner for burning an organic sample through microwaves;
A plurality of gas channels provided with a valve, and a multi-gas channel distribution port for selectively distributing the combustion gas burned from the sample combustion unit to at least one of the plurality of gas channels through the control of the valve, ; And
And at least one combustion gas separator for removing impurity gas in the combustion gas provided from the multi-gas channel distribution port,
Wherein the valve comprises:
Wherein the combustion gas separator is driven in accordance with a control signal of the controller, and the combustion gas separator removes impurity gas in the combustion gas through a gas chromatography method.
제1항에 있어서,
상기 밸브는,
게이트 밸브(gate valve), 글로브 밸브(globe valve), 제어 밸브(control valve), 체크 밸브(check valve), 버터플라이 밸브(butterfly valve), 볼 밸브(ball valve), 다이어프램(diaphragm valve) 밸브, 안전밸브(safety valve) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
The method according to claim 1,
Wherein the valve comprises:
A gate valve, a globe valve, a control valve, a check valve, a butterfly valve, a ball valve, a diaphragm valve valve, And a safety valve. The apparatus for burning a sample having a multi-gas channel structure according to claim 1,
제2항에 있어서,
상기 밸브는,
상기 제어장치의 제어신호에 따라 전자식으로 제어되거나 또는 기계식으로 제어되는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
3. The method of claim 2,
Wherein the valve comprises:
Wherein the sample gas is electronically controlled or mechanically controlled according to a control signal of the control device.
제1항에 있어서,
상기 멀티 가스 채널 분배 포트는,
상기 복수 개의 채널들 각각에 상기 연소가스의 인입여부를 확인하기 위한 가스 센서가 구비되고,
상기 가스 센서는,
접촉연소방식, 반도체 방식, 격막 Galvanic 전지 방식, 격막전극식, 정전위 전해식, 수소염 이온화방식(FID 방식) 중 어느 하나의 방식으로 동작되는 것을 특징으로 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
The method according to claim 1,
The multi-gas channel distribution port includes:
A gas sensor for checking whether the combustion gas is introduced into each of the plurality of channels,
The gas sensor comprises:
Wherein the apparatus is operated by any one of a contact combustion method, a semiconductor method, a diaphragm Galvanic cell method, a diaphragm electrode method, a electrostatic charge electrolytic method, and a hydrogen salt ionization method (FID method).
제4항에 있어서,
상기 멀티 가스 채널 분배 포트는,
표면에 표시부가 구비되며, 상기 표시부는 상기 가스 센서와 연동되어, 상기 밸브가 개방되어, 각 채널에 가스의 인입여부를 사용자에게 점멸 방식으로 표시하는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
5. The method of claim 4,
The multi-gas channel distribution port includes:
Wherein the display unit is provided with a display unit and the display unit is interlocked with the gas sensor so that the valve is opened and whether or not gas is introduced into each channel is displayed to the user in a blinking manner. Device.
제5항에 있어서,
상기 표시부는,
액정표시장치(Liquid Crystal Display: LCD) 또는 유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diodes: OLED) 패널인 것을 특징으로 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
6. The method of claim 5,
The display unit includes:
Wherein the substrate is a liquid crystal display (LCD) or an organic light emitting diode (OLED) panel.
제1항에 있어서,
상기 시료연소부는,
바닥면에 돌출부가 형성되고, 상기 상부가 개구된 원통형 몸체;
상기 원통형 몸체의 상부와 체결되는 캡;
상기 원통형 몸체의 내부에 구비되되, 상기 원통형 몸체의 내측면과 이격되고, 상기 돌출부와 체결되는 체결홈이 형성된 연소부;
상기 원통형 몸체 외측면에 구비된 마이크로파 생성부; 및
상기 원통형 몸체의 내측면을 감싸도록 형성되며, 상기 마이크로파 생성부로부터 전달된 마이크로파가 발진되어 상기 연소부를 가열하는 마이크로파 도파관;
을 포함하는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
The method according to claim 1,
The sample burner,
A cylindrical body having a protruding portion formed on a bottom surface thereof and having an upper portion opened;
A cap coupled to an upper portion of the cylindrical body;
A combustion unit provided in the cylindrical body and spaced apart from an inner surface of the cylindrical body and having a coupling groove to be engaged with the projection;
A microwave generator provided on the outer surface of the cylindrical body; And
A microwave waveguide formed to surround the inner surface of the cylindrical body and heating the combustion unit by oscillating the microwave transmitted from the microwave generation unit;
Gas channel structure having a multi-gas channel structure.
제6항에 있어서,
상기 연소부는,
"U" 형으로 형성되며, 재질이 그라파이트인 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
The method according to claim 6,
The burner
U-shaped ", and the material is graphite.
제7항에 있어서,
상기 연소부는,
외측면에 적어도 하나 이상의 열전대가 높이방향으로 구비되는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.
8. The method of claim 7,
The burner
And at least one thermocouple is provided on the outer surface in the height direction.
제8항에 있어서,
상기 연소부는,
내측면에 SiC 막이 코팅되는 것을 특징으로 하는 멀티 가스 채널 구조를 갖는 시료연소장치.9. The method of claim 8,
The burner
And a SiC film is coated on the inner surface of the sample combustion chamber.
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