KR20150003029A - Method for extracting manganese in system of recovering lithium in sea water and mehtod for manufacturing adsorbent for recovering lithium in sea water - Google Patents
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Abstract
Description
해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법 및 이를 이용한 해수 내 리튬을 회수하기 위한 흡착제의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for extracting manganese in the process of recovering lithium in seawater and a method for producing an adsorbent for recovering lithium in seawater.
최근 휴대폰, 노트북 및 전기자동차 산업의 급속한 발전으로 인해 이동형 에너지원에 대한 국제적인 수요가 점점 증대되고 있다. 이러한 에너지원으로서 특히, 리튬 이차전지의 활용이 폭발적으로 증대되고 있다. In recent years, the rapid development of the mobile phone, notebook and electric vehicle industries has increased the international demand for mobile energy sources. In particular, the utilization of lithium secondary batteries has been explosively increased as an energy source.
현재 리튬 이차전지 산업은 한국, 일본, 중국을 중심으로 전개되고 있으며 급증하는 리튬 이차전지의 수요에 따라 핵심원료인 리튬의 소모량도 급증하고 있는 실정이다. Currently, the lithium secondary battery industry is centered on Korea, Japan and China, and the consumption of lithium, which is a core raw material, is rapidly increasing due to the rapidly increasing demand of lithium secondary batteries.
해수는 중요한 리튬 공급원으로 인식되기 시작하였다. 그러나 그 농도가 해수 1리터당 0.17 mg으로 매우 낮아 리튬 회수에 대한 경제성을 고려할 때 리튬을 선택적이며 저비용으로 회수하는 시스템이 필요하다.Seawater began to be recognized as an important source of lithium. However, the concentration is very low at 0.17 mg per liter of seawater, so a system is required to recover lithium selectively and at low cost considering the economics of lithium recovery.
리튬이 용해된 용액, 특히 해수에서 리튬 회수를 위해서 이온교환 흡착법, 용매추출법, 공침법과 같은 방법들이 연구되었으며, 이러한 시도 중에서 매우 높은 선택도를 가진 이온교환 특성을 지닌 망간 산화물계 무기물 흡착체를 이용한 리튬 회수 방법이 가장 바람직한 방법 중 하나이다. 이에 다양한 망간산화물계 무기물 흡착체가 개발되고 있다 (Ind. Eng. Chem. Res., 40, 2054, 2001 참조). In order to recover the lithium from the lithium-dissolved solution, especially the sea water, methods such as ion exchange, solvent extraction and coprecipitation have been studied. Among these attempts, manganese oxide-based inorganic adsorbents having ion- The lithium recovery method used is one of the most preferable methods. Various manganese oxide-based inorganic adsorbents have been developed (see Ind. Eng. Chem. Res., 40, 2054, 2001).
망간산화물계 무기 흡착제는 리튬이 용해된 용액에서 수소와 리튬의 이온교환에 의해 상기 용액의 리튬을 흡착하고, 이후 리튬을 흡착한 무기 흡착제는 묽은 염산 수용액에서 수소와 리튬의 이온 교환을 통하여 리튬의 회수를 가능케 한다. 따라서, 이와 같은 망간산화물계 무기 흡착제는 반복하여 사용할 수 있는 장점을 지닌다.The manganese oxide-based inorganic adsorbent adsorbs lithium in the solution by ion exchange of hydrogen and lithium in a lithium-dissolved solution, and then the inorganic adsorbent that adsorbs lithium is ion-exchanged between lithium and hydrogen in a dilute aqueous hydrochloric acid solution. It enables recovery. Therefore, such a manganese oxide-based inorganic adsorbent has the advantage that it can be used repeatedly.
분말 형태의 망간산화물을 용액, 특히 해수에 적용하기 위하여서는 용액, 특히 해수에의 적용시에 분말의 손실이 없어야 한다. 이를 위해서 Ind. Eng. Chem. Res. 41, 4281, 2002에서는 폴리비닐클로라이드 (PVC)를 이용한 분리막 제조시에 망간 산화물을 동시에 도입한 시스템을 발표하였다. In order to apply the manganese oxide in powder form to solutions, especially sea water, there should be no loss of powder when applied to solutions, especially sea water. For this, Eng. Chem. Res. 41, 4281, 2002 discloses a system in which manganese oxide is simultaneously introduced at the time of producing a separator using polyvinyl chloride (PVC).
그러나, 이 경우에는 외부에서 추가적인 압력을 통해 용액, 특히 해수를 흘려 보내 통과시켜야 하고, 리튬 회수량과 직접 관계되는 망간산화물 흡착제의 도입량에 한계가 있으며, PVC에 의해 코팅된 부분에서 흡착 특성이 저하되는 문제점이 있다.
However, in this case, it is necessary to flow the solution, especially the sea water, through the additional pressure from the outside, and there is a limit in the amount of the manganese oxide adsorbent to be directly related to the lithium recovery, .
망간산화물을 이용하여 해수 내 리튬을 회수라는 과정 중에 발생할 수 있는 망간산화물의 손실을 다시 회복하는 방법을 제공할 수 있다. It is possible to provide a method of recovering the loss of manganese oxide that may occur during the process of recovering lithium in seawater by using manganese oxide.
이를 통해 회수된 망간산화물로부터 망간산화물 흡착제를 효과적으로 재생산할 수 있다.
This makes it possible to effectively regenerate the manganese oxide adsorbent from the recovered manganese oxide.
본 발명의 일 구현예에서는, 망간 산화물로 이루어진 흡착제를 이용하여 해수 내 리튬을 흡착하는 단계; 상기 흡착제에 흡착된 리튬을 산성 용액을 이용하여 탈착하여 리튬 탈착액을 수득하는 단계; 및 상기 리튬 탈착액에 포함된 망간 이온을 하기 반응식 1을 통해 회수하는 단계;를 포함하는 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법을 제공한다. According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of separating lithium from a seawater, comprising: adsorbing lithium in seawater using an adsorbent composed of manganese oxide; Desorbing lithium adsorbed on the adsorbent using an acidic solution to obtain a lithium desorbing liquid; And recovering manganese ions contained in the lithium desorbing solution through the following reaction formula 1: (1) recovering lithium in the seawater;
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
2Mn2 + + Ca(OCl)2 + 2H2O -> 2MnO2 + 4H+ + CaCl2 2Mn 2 + + Ca (OCl) 2 + 2H 2 O -> 2MnO 2 + 4H + + CaCl 2
상기 망간 산화물은 스피넬형 망간 산화물일 수 있다. The manganese oxide may be a spinel-type manganese oxide.
상기 망간 산화물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다. The manganese oxide may be represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
HnMn2 - xO4 H n Mn 2 - x O 4
(식 중, 1≤n≤1.67, 0≤x≤0.67, n≤1+x이다.)(1? N? 1.67, 0? X? 0.67, n? 1 + x)
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따라 추출된 망간 화합물인 MnO2; 및 리튬 화합물을 고상 반응시키거나 겔 공법으로 처리한 후 산 수용액을 가하는 단계를 포함하는 해수 내 리튬을 회수하기 위한 흡착제의 제조 방법을 제공한다. In another embodiment of the present invention, MnO 2 , which is a manganese compound extracted according to one embodiment of the present invention described above; And a step of subjecting the lithium compound to a solid phase reaction or a gel process, and then adding an aqueous acid solution to the solution, to thereby recover the lithium in the seawater.
상기 리튬 화합물은 탄산리튬, 수산화리튬, 리튬아세테이트 또는 이들의 조합일 수 있다. The lithium compound may be lithium carbonate, lithium hydroxide, lithium acetate, or a combination thereof.
상기 산 수용액의 농도는 0.1 내지 1.0 M 일 수 있다.
The concentration of the acid aqueous solution may be 0.1 to 1.0 M.
망간산화물을 이용하여 해수 내 리튬을 회수라는 과정 중에 발생할 수 있는 망간 산화물의 손실을 다시 회복하는 방법을 제공할 수 있다. It is possible to provide a method of recovering the loss of manganese oxide that may occur during the process of recovering lithium in seawater by using manganese oxide.
이를 통해 회복된 망간산화물로부터 망간산화물 흡착제를 효과적으로 재생산할 수 있다. This makes it possible to effectively recover the manganese oxide adsorbent from the recovered manganese oxide.
이러한 방법은 리튬 회수 과정 중에 필수적으로 제거되어야 하는 망간 이온을 흡착제로 다시 이용할 수 있게 하기 때문에 친환경적이며, 경제적인 방법이다.
This method is an environmentally friendly and economical method because it enables the manganese ions, which must be essentially eliminated during the lithium recovery process, to be used again as an adsorbent.
도 1은 해수로부터 리튬 회수 공정 중 회수된 망간의 용도를 나타내는 개략도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic diagram illustrating the use of manganese recovered during the lithium recovery process from seawater.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.
본 발명의 일 구현예에서는, 망간산화물로 이루어진 흡착제를 이용하여 해수 내 리튬을 흡착하는 단계; 상기 흡착제에 흡착된 리튬을 산성 용액을 이용하여 탈착하여 리튬 탈착액을 수득하는 단계; 및 상기 리튬 탈착액에 포함된 망간 이온을 하기 반응식 1을 통해 회수하는 단계;를 포함하는 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법을 제공한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of separating lithium from a seawater, comprising: adsorbing lithium in seawater using an adsorbent composed of manganese oxide; Desorbing lithium adsorbed on the adsorbent using an acidic solution to obtain a lithium desorbing liquid; And recovering manganese ions contained in the lithium desorbing solution through the following reaction formula 1: (1) recovering lithium in the seawater;
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
2Mn2 + + Ca(OCl)2 + 2H2O -> 2MnO2 + 4H+ + CaCl2
2Mn 2 + + Ca (OCl) 2 + 2H 2 O -> 2MnO 2 + 4H + + CaCl 2
해수 내 리튬을 흡착하고 이 흡착된 리튬을 산성 용액을 이용하여 탈착하여 수득하는 리튬 탈착액의 성분은 예를 들어, 염산 약 4 내지 18 g/L, 리튬 약 0.8 내지 1.6 g/L, 그 외 수십에서 수백 ppm 수준의 Na, K, Ca, Mg, Mn 등일 수 있다.The components of the lithium desorption liquid obtained by adsorbing lithium in seawater and desorbing the adsorbed lithium by using an acidic solution include, for example, about 4 to 18 g / L of hydrochloric acid, about 0.8 to 1.6 g / L of lithium, K, Ca, Mg, Mn and the like at a level of tens to hundreds of ppm.
상기 망간산화물은 본 발명의 일 구현예에서 리튬 흡착제로서 작용하여 수소와 리튬의 이온교환을 통하여 리튬을 회수하고 리튬에 대한 우수한 선택성을 가지므로, 리튬의 용이하고 효율적인 회수를 가능케 한다.The manganese oxide acts as a lithium adsorbent in one embodiment of the present invention to recover lithium through ion exchange of hydrogen and lithium, and has excellent selectivity to lithium, thereby enabling easy and efficient recovery of lithium.
또한, 상기 흡착제는 반복적 사용이 가능하다. 망간 산화물을 이용한 수소와 리튬의 이온 교환을 통한 리튬의 회수 원리는 당업계에 공지된 바와 같다.In addition, the adsorbent can be used repeatedly. The principle of recovery of lithium through ion exchange of hydrogen with lithium using manganese oxide is as is known in the art.
상기 반응식 1에 의하면, 보다 효과적으로 망간 이온을 추출할 수 있다. According to Reaction Scheme 1, manganese ions can be extracted more effectively.
상기 망간 이온은 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중에 필수적으로 제거되어야 하는 이온이다. The manganese ions are ions that must be removed during the process of recovering lithium in seawater.
이를 제거하는 방법으로는 전기투석, 화학적 방법 등이 있을 수 있다. Electrodialysis and chemical methods can be used to remove these.
상기 본 발명의 일 구현예와 같은 상기 반응식 1을 통해 망간 이온을 추출하는 경우, 추출된 망간산화물을 흡착제로 재사용할 수 있어 친환경적이며, 경제적이다. 이에 대해서는 자세히 후술하도록 한다.In the case of extracting manganese ions through Reaction Scheme 1 as in one embodiment of the present invention, the extracted manganese oxide can be reused as an adsorbent, thus being eco-friendly and economical. This will be described later in detail.
상기 망간산화물은 스피넬형 망간산화물일 수 있다. The manganese oxide may be a spinel-type manganese oxide.
보다 구체적으로, 상기 망간 산화물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다. 다만, 리튬을 흡착할 수 있는 형태라면 이에 제한되지는 않는다.More specifically, the manganese oxide may be represented by the following formula (1). However, the present invention is not limited thereto as long as it is capable of adsorbing lithium.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
HnMn2 - xO4 H n Mn 2 - x O 4
(식 중, 1≤n≤1.67, 0≤x≤0.67, n≤1+x이다.)(1? N? 1.67, 0? X? 0.67, n? 1 + x)
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따라 추출된 망간 화합물인 MnO2; 및 리튬화합물을 고상 반응시키거나 겔 공법으로 처리한 후 산 수용액을 가하는 단계를 포함하는 해수 내 리튬을 회수하기 위한 흡착제의 제조 방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, MnO 2 , which is a manganese compound extracted according to one embodiment of the present invention described above; And a step of subjecting the lithium compound to a solid phase reaction or a gel process, and then adding an aqueous acid solution to the solution, to thereby recover the lithium in the seawater.
상기와 같은 방법을 통하면, 반복적인 사용에 의한 흡착제 내 유실된 망간을 다시 흡착제로 사용할 수 있어 친환경적이며, 경제적이다. According to the above-described method, manganese lost in the adsorbent by repeated use can be used again as an adsorbent, which is eco-friendly and economical.
본 발명의 일 구현예에 따른 망간 산화물은 상기 MnO2 망간화합물 및 리튬화합물을 원하는 비율로 혼합하고, 열처리하여 고상 반응(solid phase reaction)시키거나 또는 겔 공법으로 처리하여 망간 산화물 전구체를 제조한 후, 산 수용액을 가하여 리튬을 수소로 치환함으로써 제조할 수 있으며, 상기 고상 반응은 전기로에서 이루어지는 것이 바람직하다.The manganese oxide according to an embodiment of the present invention can be obtained by mixing the MnO 2 manganese compound and the lithium compound in a desired ratio and then performing a solid phase reaction by heat treatment or by a gel process to prepare a manganese oxide precursor , And an acid aqueous solution is added thereto to replace lithium with hydrogen, and the solid-phase reaction is preferably carried out in an electric furnace.
다만, 이에 제한되는 것은 아니다. However, the present invention is not limited thereto.
상기 리튬화합물은 탄산리튬, 수산화리튬, 리튬아세테이트 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The lithium compound may be lithium carbonate, lithium hydroxide, lithium acetate, or a combination thereof, but is not limited thereto.
상기 산 수용액의 농도는 0.1 내지 1.0M일 수 있다. The concentration of the acid aqueous solution may be 0.1 to 1.0M.
본 발명의 일 구현예에 이용되는 산 수용액은 염산 수용액이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 산 수용액은 농도가 0.1 M 내지 1 M인 묽은 산 수용액이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. The acid aqueous solution used in one embodiment of the present invention is preferably a hydrochloric acid aqueous solution, but not limited thereto, and the aqueous acid solution is preferably a dilute aqueous acid solution having a concentration of 0.1 M to 1 M, but is not limited thereto.
만약, 1 M 이상의 진한 산 수용액을 이용할 경우 망간산화물(무기 흡착제)에서 용해되는 망간의 용해량이 늘어 흡착제의 성능에 영향을 줄 수 있다.
If a concentrated aqueous solution of 1 M or more is used, the amount of manganese dissolved in the manganese oxide (inorganic adsorbent) increases, which may affect the performance of the adsorbent.
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예 일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, examples of the present invention will be described. The following embodiments are only examples of the present invention, and the present invention is not limited to the following embodiments.
실시예Example 1 One
(a) 망간산화물로 이루어진 흡착제를 이용하여 해수 내 리튬을 흡착하고 이 흡착된 리튬을 염산을 이용하여 탈착하여 수득하는 리튬 탈착액의 성분은 염산 약 15 내지 18 g/L, 리튬 약 1.0 내지 1.5g/L, 그 외 수십에서 수백 ppm 수준의 Na, L, Ca, Mg, Mn 등이다.(a) a component of a lithium desorption liquid obtained by adsorbing lithium in seawater by using an adsorbent composed of manganese oxide and desorbing the adsorbed lithium by using hydrochloric acid is about 15 to 18 g / L of hydrochloric acid, about 1.0 to 1.5 g / L, and several tens to several hundred ppm levels of Na, L, Ca, Mg, and Mn.
(b) 본 실시예에 사용된 용액의 농도는 리튬 1.5 g/L, 망간 1.0 g/L, 기타 금속 수백 ppm 수준이었다. 상기 용액 1L에 대해, Ca(OCl)2 3.8g을 투입하였다. 상기 반응식 1과 같이 반응시킨 결과 망간을 99% 이상 회수할 수 있었으며 이 때 망간 회수물에 포함된 리튬은 3 내지 4 % 수준이었다.
(b) The concentration of the solution used in this example was 1.5 g / L of lithium, 1.0 g / L of manganese, and several hundred ppm of other metals. To 1 L of the solution, 3.8 g of Ca (OCl) 2 was added. As a result of the reaction as shown in Reaction Scheme 1, more than 99% of manganese was recovered, and lithium contained in manganese recovered was 3 to 4%.
본 발명은 상기 구현예 또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. It will be understood that the invention may be embodied in other specific forms. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (6)
상기 흡착제에 흡착된 리튬을 산성 용액을 이용하여 탈착하여 리튬 탈착액을 수득하는 단계; 및
상기 리튬 탈착액에 포함된 망간 이온을 하기 반응식 1을 통해 회수하는 단계;
를 포함하는 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법.
[반응식 1]
2Mn2 + + Ca(OCl)2 + 2H2O -> 2MnO2 + 4H+ + CaCl2
Adsorbing lithium in seawater using an adsorbent made of manganese oxide;
Desorbing lithium adsorbed on the adsorbent using an acidic solution to obtain a lithium desorbing liquid; And
Recovering manganese ions contained in the lithium desorption solution through the following reaction formula 1;
To extract manganese in the process of recovering lithium in seawater.
[Reaction Scheme 1]
2Mn 2 + + Ca (OCl) 2 + 2H 2 O -> 2MnO 2 + 4H + + CaCl 2
상기 망간 산화물은 스피넬형 망간 산화물인 것인 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the manganese oxide is a spinel-type manganese oxide, and extracting manganese during the recovery of lithium in seawater.
상기 망간 산화물은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 해수 내 리튬을 회수하는 과정 중 망간을 추출하는 방법.
[화학식 1]
HnMn2 - xO4
(식 중, 1≤n≤1.67, 0≤x≤0.67, n≤1+x이다.)
The method according to claim 1,
Wherein the manganese oxide is represented by the following formula (1).
[Chemical Formula 1]
H n Mn 2 - x O 4
(1? N? 1.67, 0? X? 0.67, n? 1 + x)
MnO 2 , a manganese compound extracted according to the method of claim 1; And a step of subjecting the lithium compound to a solid-phase reaction or a gel process, and then adding an aqueous acid solution thereto.
상기 리튬 화합물은 탄산리튬, 수산화리튬, 리튬아세테이트 또는 이들의 조합인 것인 해수 내 리튬을 회수하기 위한 흡착제의 제조 방법.
5. The method of claim 4,
Wherein the lithium compound is lithium carbonate, lithium hydroxide, lithium acetate, or a combination thereof.
상기 산 수용액의 농도는 0.1 내지 1.0 M인 것인 해수 내 리튬을 회수하기 위한 흡착제의 제조 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the concentration of the acid aqueous solution is 0.1 to 1.0 M. Description:
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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