KR20140148194A - Real-time monitoring process fluid device and method for real time monitoring process using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 공정액 실시간 모니터링 장치 및 이를 이용한 실시간 모니터링 방법에 대한 발명이다.The present invention relates to a real-time monitoring apparatus for a process liquid and a real-time monitoring method using the same.
포름알데히드는 무색, 무취의 휘발성 유기화합물 중 하나로서 인체에게 밀접한 영향을 주는 식품, 화장품부터 전기, 전자, 철강 등의 산업 분야까지 다양하게 사용되고 있으며, 살균처리제, 방부제, 안정제, 촉매제, 산 방지제, 산화제 등 주요 첨가제로서 여러 가지 역할을 하는 물질로 알려져 있다.Formaldehyde is one of colorless and odorless volatile organic compounds. It is widely used in foods, cosmetics, electricity, electronics, steel, etc. which have a close influence on the human body. It is also used as a sterilizing agent, preservative, stabilizer, catalyst, It is known as a substance that plays various roles as a main additive such as an oxidizing agent.
다양한 분야에서 이용되고 있는 포름알데히드는 인체에는 매우 유해한 물질로 알려져 있다.Formaldehyde, which is used in various fields, is known to be very harmful to the human body.
독성이 강하고 인간과 동물에게 발암성이 있는 물질로 작용하는 것으로 알려져 있으며, 국제 암연구소(IARC;International Agency for Research on Cancer)에서는 발암물질(Group 1)로 규정하고 있다. 또한, 미국 환경 보호청에서는 발암성 및 면이 원성을 가진 유해 물질로 분류되어 있다.It is known to act as a toxic substance and carcinogenic to humans and animals. It is classified as a carcinogen (Group 1) by the International Agency for Research on Cancer (IARC). In addition, the US Environmental Protection Agency has classified hazardous substances as carcinogenic and nontoxic.
국내 산업 분야에서도 백혈병 및 암을 유발시키는 원인 물질 중 하나로 인식되어 포름알데히드 사용 규제가 강화되고 있는 실정이다.Regulation of the use of formaldehyde has been strengthened because it is recognized as one of the causative agents of leukemia and cancer in domestic industry.
이처럼 포름알데히드는 산업분야에서는 중요한 첨가 물질로 이용되고 있지만, 인체 및 환경에 대한 유해성이 높아 사용 금지 물질로도 규제가 되고 있는 양면성으로 인해, 제품 또는 공정 내에 사용 농도 및 보관 등 관리가 지속적이고 철저히 이루어져야 하는 물질이다.
As such, formaldehyde is used as an important additive in the industrial field, but due to the double-sided nature of the product, or the process, It is a substance to be made.
전해, 무전해 도금액 중에서 포름알데히드는 은 또는 구리와 같은 금속 이온을 환원시켜 도금(금속성장)이 이루어지도록 할 수 있는 환원제로 주로 사용된다.Formaldehyde in electrolytic, electroless plating solution is mainly used as a reducing agent capable of reducing metal ions such as silver or copper to perform plating (metal growth).
또한 포름알데히드는 전기, 전자 제품의 청정공정(세정, 살균, 수세 등)에서는 안정제, 부식 억제제, 산 방지제, 촉매제 등의 다양한 역할을 하여 필수로 사용되는 유기 첨가제이다.In addition, formaldehyde is an organic additive that is used indispensably in various processes such as stabilizers, corrosion inhibitors, antioxidants, and catalysts in the cleaning process (cleaning, sterilization, washing, etc.) of electric and electronic products.
특히 다층 인쇄회로기판이나 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 등의 제품에 도전성을 구현하기 위한 도금 공정에서 환원제 및 산 방지를 위한 주요 첨가제로 사용한다.Especially, it is used as a main additive for reducing agent and acid in plating process to realize conductivity in products such as multilayer printed circuit board and multilayer ceramic capacitor (MLCC).
포름알데히드는 첨가량에 따라 반응 속도, 도금액 안정성 및 표면 조도 등에 영향을 주어 도금 특성이나 제품 신뢰성 향상에 밀접한 영향을 미치기 때문에, 포름알데히드의 농도 관리가 중요하다.Formaldehyde concentration control is important because formaldehyde affects the reaction rate, plating solution stability, and surface roughness depending on the amount added, which has a close relationship with plating properties and product reliability.
다수의 첨가제들을 혼합하여 사용하는 공정액은 각 첨가제별 물성이나 농도에 대한 평가와 실제 제품을 생산하는 공정액 상태 평가가 동시에 진행 및 관리되어야 한다.The process liquid used with a mixture of a plurality of additives should be evaluated at the same time for evaluating the physical properties and concentrations of each additive and evaluating the state of the process liquid for producing the actual product.
특히 실제 제품이 생산되는 공정 상태에서의 공정액의 변화, 오염도 확인 등의 액 관리는 필수적이다.In particular, it is essential to control the amount of process liquid and the degree of contamination in the process state where actual products are produced.
종래의 경우, 공정액 내의 포름알데히드 모니터링은 순환 전류-전압 벗김법(CVS;Cyclic Voltammetry Stripping)을 적용하고 있다.Conventionally, formaldehyde monitoring in the process liquid is performed using cyclic voltammetry stripping (CVS).
CVS법은 전기 도금욕 내의 유기 첨가제의 농도를 측정하는 전기 화학적 기법을 참조 전극을 기준으로 전위를 가하여 작용 전극상에서 도금 또는 박리를 반복하여 그 때의 작용 전극과 대극 간의 흐르는 전류를 측정하여 얻어지는 전류-전압으로부터 첨가제 농도를 판정한다.The CVS method is an electrochemical technique for measuring the concentration of an organic additive in an electroplating bath, in which a potential is applied based on a reference electrode and plating or peeling is repeated on the working electrode to measure a current flowing between the working electrode and the counter electrode Determine the additive concentration from the voltage.
이 방법은 전도성 용액에 국한되어 사용할 수 있으며, 전도성 물질이 포함되지 않은 용액에는 적용하기 어렵다.This method can be used only for a conductive solution, and it is difficult to apply to a solution containing no conductive material.
특히 포름알데히드 단일 성분에 대한 변화는 감지할 수 없으며 혼합된 첨가제 상태의 농도 변화만을 감지할 수 있다.In particular, changes in the formaldehyde mono-component can not be detected and only concentration changes in the mixed additive state can be detected.
또한 도금액 외에 순수, 세정액 등 다양한 공정액의 모니터링 방법으로 활용이 어렵다.In addition, it is difficult to use it as a monitoring method for various process solutions such as pure water and cleaning liquid in addition to the plating solution.
따라서, 상기한 종래 기술의 문제를 해결할 수 있는 공정액 실시간 모니터링 장치 및 이를 이용한 모니터링 방법을 제공하고자 한다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a real-time monitoring apparatus for a process liquid and a monitoring method using the same, which can overcome the above-described problems of the related art.
하기한 선행기술문헌의 특허문헌 1은 마이크로 유도체화 반응기, 특허문헌 2는 포름알데히드 검출장치에 관한 발명이다.Patent Document 1 of the following prior art document discloses a microdiffusion reactor, and Patent Document 2 discloses a formaldehyde detection apparatus.
상기 특허문헌 1 및 특허문헌 2는 본원 발명과 같이 실시간으로 공정액을 모니터링 할 수 없으며, 특히 히터부 및 검출기 등 구성에 차이가 있어 본원 발명과 같은 효과를 얻을 수 없다.Patent Literature 1 and Patent Literature 2 can not monitor the process liquid in real time as in the present invention, and in particular, there is a difference in configuration such as a heater portion and a detector, and the same effect as the present invention can not be obtained.
본 발명은 공정액을 실시간 모니터링 할 수 있는 장치를 제공하고, 이 장치를 이용하여 공정액을 실시간으로 모니터링 할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a device capable of real-time monitoring of a process solution, and a method of monitoring the process solution in real time using the device.
본 발명의 일 실시형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 장치는 유입구와 유출구가 있는 유로가 형성되어 있는 몸체부; 상기 유입구에 연결되는 혼합관; 상기 혼합관에 연결되는 제1 연결관 및 제2 연결관; 상기 몸체부의 일면에 위치하는 히터부; 및 상기 유출구에 연결되는 검출기;를 포함할 수 있다.A real-time monitoring apparatus for a process liquid according to an embodiment of the present invention includes: a body portion having a flow path having an inlet port and an outlet port; A mixing tube connected to the inlet; A first connection pipe and a second connection pipe connected to the mixing pipe; A heater unit positioned on one side of the body; And a detector coupled to the outlet.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 2 연결관에는 유량을 조절할 수 있는 밸브가 더 포함될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the first and second connection pipes may further include a valve capable of controlling the flow rate.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 제2 연결관의 내경은 서로 다를 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the inner diameters of the first and second connection pipes may be different from each other.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 연결관의 내경이 제2 연결관의 내경보다 클 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the inner diameter of the first connection pipe may be larger than the inner diameter of the second connection pipe.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 연결관에는 공정액이 연결되며, 상기 제2 연결관에는 유도체 용액이 연결될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a process liquid may be connected to the first connection pipe, and a derivative solution may be connected to the second connection pipe.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 공정액은 포름알데히드가 포함되어 있는 도금액일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the process liquid may be a plating liquid containing formaldehyde.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the derivative solution is selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine) At least one selected from the group consisting of 5,6-PFPH (pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol (Cysteamine) and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine).
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 혼합관에서의 상기 공정액과 상기 유도체 용액의 비율은 1:30일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the ratio of the process solution to the derivative solution in the mixing tube may be 1:30.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유로는 모세관일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the flow path may be a capillary.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유로의 유입구에 비활성 기체를 주입할 수 있는 기체 주입구를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the apparatus may further include a gas inlet through which an inert gas may be injected into the inlet of the flow passage.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 검출기는 자외선 검출기인 것을 특징으로 할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the detector may be an ultraviolet detector.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 방법은 공정액을 제1 연결관을 통해 혼합관으로 주입하는 단계; 유도체 용액을 제2 연결관을 통해 혼합관으로 주입하는 단계; 혼합관 내의 혼합액을 몸체부의 유로로 주입하는 단계; 몸체부에서 혼합액을 가열하고, 유도체화 반응시키는 단계; 및 유도체화 된 혼합액을 검출기로 유입하여 모니터링하는 단계;를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method for real-time monitoring of a process solution, comprising: injecting a process solution into a mixing pipe through a first connection pipe; Injecting the derivative solution into the mixing tube through the second connection tube; Injecting the mixed liquid in the mixing tube into the flow path of the body part; Heating the mixed liquid in the body part and subjecting it to a derivatization reaction; And introducing and monitoring the derivatized mixed liquor into the detector.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 공정액은 포름알데히드가 포함되어 있는 도금액일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the process liquid may be a plating liquid containing formaldehyde.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 혼합관 내의 혼합액을 몸체부의 유로로 주입하는 단계는 상기 유로의 유입구에 비활성 기체를 주입할 수 있는 주입할 수 있는 기체 주입구를 통해 비활성 기체를 주입하는 것과 동시에 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the derivative solution is selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine) At least one selected from the group consisting of 5,6-PFPH (pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol (Cysteamine) and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine). According to an embodiment of the present invention, the step of injecting the mixed liquid in the mixing tube into the flow path of the body part includes injecting the inert gas through the injectable gas inlet capable of injecting the inert gas into the inlet of the flow path, .
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 공정액을 제1 연결관을 통해 혼합관으로 주입하는 단계는 공정이 진행 중인 상황과 동시에 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of injecting the process liquid into the mixing pipe through the first connection pipe can be performed simultaneously with the process being in progress.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 2 연결관에는 유량을 조절할 수 있는 밸브가 더 포함될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the first and second connection pipes may further include a valve capable of controlling the flow rate.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 제2 연결관의 내경은 서로 다를 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the inner diameters of the first and second connection pipes may be different from each other.
상기 제1 연결관의 내경이 제2 연결관의 내경보다 클 수 있다.The inner diameter of the first connection pipe may be larger than the inner diameter of the second connection pipe.
본 발명의 공정액 실시간 모니터링 장치는 마이크로칩을 이용함으로써, 실제 공정이 이루어지는 중에 공정액의 농도를 측정할 수 있다.By using a microchip, the real-time monitoring apparatus for the process liquid of the present invention can measure the concentration of the process liquid during the actual process.
또한 극미량의 시료만을 채취하여 반응시켜서 측정이 이루어짐으로, 화학 반응 시간, 전처리 시간을 단축시키는 동시에 검사 과정을 단순화하여 공정액의 농도 관리를 간편, 신속하게 할 수 있다.In addition, since only a trace amount of sample is sampled and reacted, the measurement can be performed. Thus, the chemical reaction time and the pretreatment time can be shortened, and the inspection process can be simplified.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 장치의 개략적인 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액을 실시간 모니터링 방법의 개략적인 플로우 차트를 도시한 것이다.1 is a schematic perspective view of a process liquid real-time monitoring apparatus according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 shows a schematic flow chart of a method for real-time monitoring of a process solution according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Further, the embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 또한, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" to another element, it may be directly connected to the other element, but there may be other elements in between. On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between. Also, other expressions describing the relationship between the components, such as "between" and "between" or "neighboring to" and "directly adjacent to" should be interpreted as well.
본 발명에 참조된 도면에서 실질적으로 동일한 구성과 기능을 가진 구성요소들은 동일한 부호가 사용될 것이며, 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.In the drawings referred to in the present invention, elements having substantially the same configuration and function will be denoted by the same reference numerals, and the shapes and sizes of the elements and the like in the drawings may be exaggerated for clarity.
본 명세서는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 공정액에 포함된 포름알데히드의 농도를 공정 중에 실시간으로 모니터링 하는 장치 및 방법에 대해서 기술하고 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 다른 물질의 농도를 공정 중에 실시간으로 모니터링 하는 장치 및 방법에 대하여도 본 발명이 적용될 수 있다.
Although the present specification describes an apparatus and method for monitoring the concentration of formaldehyde contained in a process solution in real time during the process for the detailed description of the present invention, the present invention is not limited thereto, The present invention can also be applied to an apparatus and a method for performing the above-described method.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 장치(100)의 개략적인 사시도이다.1 is a schematic perspective view of an
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 장치(100)는 유입구와 유출구가 있는 유로(11)가 형성되어 있는 몸체부(10); 상기 유입구에 연결되는 혼합관(12); 상기 혼합관(12)에 연결되는 제1 연결관(20a) 및 제2 연결관(20b); 상기 몸체부(10)의 일면에 위치하는 히터부(30); 및 상기 유출구에 연결되는 검출기(40);를 포함할 수 있다.
Referring to FIG. 1, a process
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 2 연결관(20a, 20b)에는 유량을 조절할 수 있는 밸브(21a, 21b)가 더 포함될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the first and
상기 제1 연결관(20a)은 진행중인 공정에 사용되고 있는 공정액이 들어 있는 공정액 수조(22a)에 상기 밸브(21a)를 통하여 연결될 수 있으며, 상기 제2 연결관(20b)에는 유도체 용액 수조(22b)가 상기 밸브(21b)를 통하여 연결될 수 있다.The
따라서, 밸브(21a)를 조절함으로써 공정이 진행되는 것과 동시에 실시간으로 공정액을 모니터링할 수 있다.Therefore, by controlling the
즉, 공정액 수조(22a) 내의 공정액에 영향을 주지 않으며, 공정액을 실시간으로 모니터링할 수 있다.That is, the process liquid in the process
또한 모니터링을 하지 않는 경우에는 밸브(21a, 21b)를 조절하여 유입되지 않도록 조절할 수 있다.
In addition, when the monitoring is not performed, the
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 공정액은 포름알데히드가 포함되어 있는 도금액일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the process solution may be a plating solution containing formaldehyde, but is not limited thereto.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유도체 용액은 포름알데히드의 검출 신호를 증가시키기 위한 용액일 수 있다.Further, according to one embodiment of the present invention, the derivative solution may be a solution for increasing the detection signal of formaldehyde.
구체적으로, 상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Specifically, the derivative solution may be selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH pentafluorophenylhydrazine, 2-aminoethanethiol (Cysteamine) and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine), but the present invention is not limited thereto.
상기 유도체화 용액의 농도 및 희석 용액의 종류는 각 공정액의 특성에 따라 변경하여 사용될 수 있다.The concentration of the derivatization solution and the type of the diluting solution can be changed depending on the characteristics of each process solution.
예를 들어, 전기동 도금액의 경우에는 강산 수용액(pH 1-3)이므로 유도체화 용액을 pH 1-3 조건, 황산이나 염산 또는 질산 등의 강산성 용액에 2, 4-DNPH(dinitrophenylhydrazine)을 0.01 M의 농도로 제조하여 유도체화 용액으로 사용할 수 있다.
For example, the electroplating solution is a strong acid aqueous solution (pH 1-3). Therefore, the derivatized solution should be diluted with a solution of 2, 4-DNPH (dinitrophenylhydrazine) in a strong acidic solution such as sulfuric acid, hydrochloric acid or nitric acid, Concentration and can be used as a derivatization solution.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 제1 및 제2 연결관(21a, 21b)의 내경은 서로 다를 수 있다. 구체적으로 상기 제1 연결관(21a)의 내경이 제2 연결관(21b)의 내경보다 클 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the inner diameters of the first and
제1 연결관(21a)의 내경이 제2 연결관(21b)의 내경보다 크기 때문에, 공정액을 모니터링 시에 혼합관(12)으로 공정액이 유도체 용액보다 더 많이 흘러들어 갈 수 있다.The inner diameter of the
또는, 상기 밸브(22a, 22b)를 조절하여 혼합관(12)으로 유입되는 공정액과 유도체 용액의 양을 조절할 수 있다.Alternatively, the amount of the process liquid and the derivative solution flowing into the mixing
이에 따라, 상기 혼합관(12)에서의 상기 혼합관에서의 상기 공정액과 상기 유도체 용액의 비율은 1:30일 수 있다.Accordingly, the ratio of the process solution to the derivative solution in the mixing tube in the mixing
상기 공정액과 상기 유도체 용액의 비율은 1:30인 경우에 검출하고자 하는 포름알데히드의 검출 강도가 가장 강하게 측정될 수 있다.
When the ratio of the process solution to the derivative solution is 1: 30, the detection strength of the formaldehyde to be detected can be measured most strongly.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유로(11)는 모세관일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the
상기 몸체부(10)의 유로(11)는 모세관으로 형성됨으로써 극미량의 시료를 채취하여 실시간으로 공정액을 모니터링할 수 있다.The
상기 유로(11)는 지그재그 형상을 갖는 유로로 형성될 수 있다.The
상기 유로(11)가 직선 형상을 갖는 경우, 유도체화 반응이 충분히 진행되지 못하고 검출되지 않는 포름알데히드가 과량 발생할 수 있다.When the
또한, 직선 형상을 갖는 유로(11)를 사용하는 경우에는, 충분한 반응 시간을 확보하기 위해 유로(11)의 길이가 길어져 시간 및 비용이 지그재그 형상을 갖는 경우에 비해 많이 소모된다.In addition, when the
지그재그 형상의 유로를 이용하는 경우에는, 매우 작은 크기의 몸체부(10) 내에 길이가 긴 유로를 통과할 수 있게 되어, 유도체화 반응이 충분히 진행 될 수 있으며, 이에 따라 반응 결과의 오차를 줄일 수 있다.In the case of using a zigzag flow path, it is possible to pass through a long flow path in the very small
즉, 상기 유로(11)가 모세관으로 형성되어 모세관 현상에 의해 배출구로 흐르도록 할 수 있다.That is, the
상기 몸체부(10)는 실리콘 식각을 통해 제작되며, 유입구 및 유출구가 있는 유로가 관통되어 형성될 수 있다.The
상기 몸체부(10)는 열전도성 및 안정성이 높고, 재현성 및 대량 생산에 적합한 재료인 실리콘, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane:PDMS), 폴리메틸메타아크릴레이트(poly- methylmethacrylate:PMMA) 중 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 유로(11)의 유입구에 비활성 기체를 주입할 수 있는 기체 주입구(미도시)를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a gas inlet (not shown) capable of injecting an inert gas into the inlet port of the
상기 기체 주입구를 통하여 질소나 아르곤과 같은 비활성 기체를 주입하여 모니터링 시간을 단축할 수 있다.
An inert gas such as nitrogen or argon may be injected through the gas injection port to shorten the monitoring time.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 히터부(30)는 상기 몸체부(10)의 일면에 형성될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the
구체적으로, 상기 히터부(30)는 열을 발생시키는 열원과 온도를 측정하기 위한 온도 센서로 구성될 수 있다.Specifically, the
상기 히터부(30)는 상기 몸체부(10)를 30 내지 40 ℃로 가열 및 유지할 수 있다.The
상기 몸체부(10)의 온도가 40 ℃를 초과하는 경우에 유도체화 반응이 일어나기 전에 기화 또는 휘발하는 현상이 발생하여, 유도체화 반응을 이용하는 방법을 수행할 수 없다.When the temperature of the
또한, 상기 몸체부(10)의 온도가 30 ℃ 미만인 경우에는 유도체화 반응이 불완전하게 이루어져 검출되지 않는 포름알데히드가 발생할 수 있다.If the temperature of the
상기 열원은 상기 몸체부(10)의 일면에 백금 도선(31)을 증착하여 형성될 수 있다.The heat source may be formed by depositing a
백금은 온도 상승에 따른 선형성이 매우 우수하여, 모니터링 시간을 단축에 유리하다.
Platinum has excellent linearity with temperature rise, which is advantageous in shortening monitoring time.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 상기 검출기(40)는 자외선 검출기인 것을 특징으로 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the
상기 검출기(40)는 UV 검출기일 수 있으며, 검출 신호 감도가 높은 질량 검출기일 수도 있다.The
UV 검출기는 1ppm 이하 농도 범위의 극미량 시료를 주입 또는 관찰할 수 있으므로, 공정이 진행되는 것과 동시에 극미량의 시료를 채취하여 공정액을 실시간으로 모니터링하는 것이 가능하다.
Since the UV detector can inject or observe a trace amount of sample in a concentration range of 1 ppm or less, it is possible to monitor the process liquid in real time by taking a trace amount of sample at the same time as the process proceeds.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액을 실시간 모니터링 방법의 개략적인 플로우 차트를 도시한 것이다.Fig. 2 shows a schematic flow chart of a method for real-time monitoring of a process solution according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 공정액 실시간 모니터링 방법은 공정액을 제1 연결관(20a)을 통해 혼합관(12)으로 주입하는 단계(S10); 유도체 용액을 제2 연결관(20b)을 통해 혼합관(12)으로 주입하는 단계(S20); 혼합관(12) 내의 혼합액을 몸체부(10)의 유로(11)로 주입하는 단계(S30); 몸체부(10)에서 혼합액을 반응에 적합한 온도로 가열하고, 유도체화 반응시키는 단계(S40); 및 유도체화 된 혼합액을 검출기(40)로 유입하여 모니터링하는 단계(S50);를 포함할 수 있다.
Referring to FIG. 2, a method for real-time monitoring of a process liquid according to an embodiment of the present invention includes injecting (S10) a process liquid into a mixing
이하, 포름알데히드가 포함된 도금액을 실시예로 하여 공정액 실시간 모니터링 방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a method for real-time monitoring of a process solution will be described using a plating solution containing formaldehyde as an example.
먼저, 공정액 수조(22a)에 제1 연결관(20a)을 연결하고, 공정액을 제1 연결관(20a)를 통해 혼합관(12)으로 주입한다.(S10)First, the
이때 공정을 진행하는 중에 공정액을 혼합관(12)으로 극소량 주입하므로 공정에 영향을 주지 않고 실시간으로 모니터링 할 수 있다.At this time, during the process, the process liquid is injected into the mixing
주입량은 10 내지 100 ㎕ 일 수 있다.The injection amount may be 10 to 100 [mu] l.
공정액은 공정액 수조(22a)의 상부에서 채취되며, 간단한 공압장치를 이용하여 공정액 실시간 모니터링 장치(100)으로 주입될 수 있다.
The process liquid is collected from the upper part of the
다음으로, 포름알데히드의 검출 신호를 증가시키기 위한 유도체 용액을 혼합관(12)에 주입한다.(S20)Next, a derivative solution for increasing the detection signal of formaldehyde is injected into the mixing
상기 유도체 용액은 포름알데히드의 검출 신호를 증가시키기 위한 용액일 수 있다.The derivative solution may be a solution for increasing the detection signal of formaldehyde.
구체적으로, 상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Specifically, the derivative solution may be selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH pentafluorophenylhydrazine, 2-aminoethanethiol (Cysteamine) and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine), but the present invention is not limited thereto.
상기 유도체화 용액의 농도 및 희석 용액의 종류는 각 공정액의 특성에 따라 변경하여 사용될 수 있다.The concentration of the derivatization solution and the type of the diluting solution can be changed depending on the characteristics of each process solution.
예를 들어, 전기동 도금액의 경우에는 강산 수용액(pH 1-3)이므로 유도체화 용액을 pH 1-3 조건, 황산이나 염산 또는 질산 등의 강산성 용액에 2, 4-DNPH(dinitrophenylhydrazine)을 0.01 M의 농도로 제조하여 유도체화 용액으로 사용할 수 있다.
For example, the electroplating solution is a strong acid aqueous solution (pH 1-3). Therefore, the derivatized solution should be diluted with a solution of 2, 4-DNPH (dinitrophenylhydrazine) in a strong acidic solution such as sulfuric acid, hydrochloric acid or nitric acid, Concentration and can be used as a derivatization solution.
다음으로, 혼합관(12) 내의 혼합액을 몸체부(10)의 유로(11)로 주입한다.(S30)Next, the mixed liquid in the mixing
유로(11)는 모세관으로 형성될 수 있으며, 따라서 유로(11)에 주입된 혼합액은 모세관 현상에 의하여 유출구로 흐를 수 있다.The
또한, 모니터링 시간을 단축하기 위하여 상기 유로(11)의 유입구에 설치된 가스 주입구로부터 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 기체를 주입할 수 있다.
In order to shorten the monitoring time, an inert gas such as nitrogen or argon may be injected from a gas inlet provided at an inlet of the
다음으로, 몸체부(10)에서 혼합액을 반응에 적합한 온도로 가열하고, 유도체화 반응시킨다.Next, in the
유로(10)의 유입구를 통하여 모니터링 하고자 하는 혼합액이 유입되고, 유입된 시료가 유로(10)를 따라 흐르게 된다.The mixed liquid to be monitored flows through the inlet of the
이때, 히터부(30)의 온도를 40 ℃ 정도로 가열함으로써, 포름알데히드 유도체화 반응을 시켜 최종 결과물을 얻는다.At this time, by heating the temperature of the
상기 온도는 공정액과 유도체화 약품의 반응 온도에 따라 조절이 가능하다.
The temperature can be controlled according to the reaction temperature of the process solution and the derivatizing agent.
마지막으로, 유도체화 된 포름알데히드를 검출기(40)에 유입한다.(S50)Finally, the derivatized formaldehyde is introduced into the
검출기(40)는 UV 검출기일 수 있으며, 상기 유도체화 된 포름알데히드는 UV 검출기의 흡광 신호(UV 380 nm 흡광)를 분석하여 그 결과를 확인한다.The
UV 검출기는 흐르는 용액에 나타나는 고유 흡광 신호를 확인할 수 있으며, 물질 고유의 흡광 신호가 나타나므로, 혼합물 상태에서도 목표 물질을 검출하기가 용이하다.The UV detector can identify the intrinsic extinction signal appearing in the flowing solution, and it is easy to detect the target substance even in the mixture state because the intrinsic absorption signal of the substance appears.
또한, UV 검출기는 1 ppm(1 mg/L)이하의 농도 범위의 극미량 시료를 검출할 수 있다.In addition, UV detectors can detect trace amounts of samples in concentrations ranging up to 1 ppm (1 mg / L).
본 발명은 UV 검출기를 모니터링 검출기(30)로 활용하였으나, 검출 신호 감도가 높은 질량 검출기를 활용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
Although the present invention utilizes the UV detector as the
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고 후술하는 특허청구범위에 의해 결정되며, 본 발명의 구성은 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 그 구성을 다양하게 변경 및 개조할 수 있다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 쉽게 알 수 있다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken as a limitation upon the scope of the invention. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
10: 몸체부 11: 유로
12: 혼합관
20a: 제1 연결관 20b: 제2 연결관
21a, 21b: 밸브
22a: 공정액 수조 22b: 유도체 용액 수조
30: 히터부 31: 백금 도선
40: 검출기
100: 공정액 실시간 모니터링 장치10: body part 11:
12: Mixing tube
20a:
21a and 21b:
22a:
30: heater part 31: platinum wire
40: detector
100: Process liquid real-time monitoring device
Claims (19)
상기 유입구에 연결되는 혼합관;
상기 혼합관에 연결되는 제1 연결관 및 제2 연결관;
상기 몸체부의 일면에 위치하는 히터부; 및
상기 유출구에 연결되는 검출기;를 포함하는 공정액 실시간 모니터링 장치.A body portion having a flow path having an inlet port and an outlet port;
A mixing tube connected to the inlet;
A first connection pipe and a second connection pipe connected to the mixing pipe;
A heater unit positioned on one side of the body; And
And a detector connected to the outlet.
상기 제1 및 2 연결관에는 유량을 조절할 수 있는 밸브가 포함되어 있는 공정액 실시간 모니터링 장치.The method of claim 1,
Wherein the first and second connection pipes include a valve capable of controlling the flow rate.
상기 제1 및 제2 연결관의 내경은 서로 다른 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
Wherein the first and second connection pipes have different inner diameters.
상기 제1 연결관의 내경이 제2 연결관의 내경보다 큰 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
Wherein the inner diameter of the first connection pipe is larger than the inner diameter of the second connection pipe.
상기 제1 연결관에는 공정액이 연결되며,
상기 제2 연결관에는 유도체 용액이 연결되는 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
A process liquid is connected to the first connection pipe,
And the derivative solution is connected to the second connection pipe.
상기 공정액은 포름알데히드가 포함되어 있는 도금액인 공정액 실시간 모니터링 장치.6. The method of claim 5,
Wherein the process liquid is a plating liquid containing formaldehyde.
상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 공정액 실시간 모니터링 장치.6. The method of claim 5,
Wherein the derivative solution is selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH (dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6- 2-aminoethanethiol (Cysteamine), and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine).
상기 혼합관에서의 상기 공정액과 상기 유도체 용액의 비율은 1:30인 공정액 실시간 모니터링 장치.6. The method of claim 5,
Wherein the ratio of the process solution to the derivative solution in the mixing tube is 1:30.
상기 유로는 모세관인 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
Wherein said flow path is a capillary.
상기 유로의 유입구에 비활성 기체를 주입할 수 있는 기체 주입구를 더 포함하는 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
And a gas inlet capable of injecting an inert gas into the inlet of the flow path.
상기 검출기는 자외선 검출기인 것을 특징으로 하는 공정액 실시간 모니터링 장치.The method according to claim 1,
Wherein the detector is an ultraviolet detector.
유도체 용액을 제2 연결관을 통해 상기 혼합관으로 주입하는 단계;
상기 혼합관 내의 혼합액을 몸체부의 유로로 주입하는 단계;
상기 몸체부에서 혼합액을 가열하고, 유도체화 반응시키는 단계; 및
상기 유도체화 된 혼합액을 검출기로 유입하여 모니터링하는 단계;를 포함하는 공정액 실시간 모니터링 방법.Injecting the process solution into the mixing pipe through the first connection pipe;
Injecting the derivative solution into the mixing tube through a second connection pipe;
Injecting the mixed liquid in the mixing tube into the flow path of the body part;
Heating the mixed liquid in the body part and performing a derivatization reaction; And
And monitoring and introducing the derivatized mixed liquor into a detector.
상기 공정액은 포름알데히드가 포함되어 있는 도금액인 공정액 실시간 모니터링 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the process solution is a plating solution containing formaldehyde.
상기 유도체 용액은 2,4-DNPH(dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA(pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH(dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6-PFPH(pentafluorophenylhydrazine), 2-aminoethanethiol(Cysteamine) 및 2,4,6-TCPH(trichlorophenylhydrazine) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 공정액 실시간 모니터링 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the derivative solution is selected from the group consisting of 2,4-DNPH (dinitrophenylhydrazine), acetylacetone, oxazolidine, O-PEBHA (pentafluorobenzyl-hydroxylamine), 2,4- DNPH (dinitrophenylhydrazine), 2,3,4,5,6- 2-aminoethanethiol (Cysteamine), and 2,4,6-TCPH (trichlorophenylhydrazine).
상기 혼합관 내의 혼합액을 몸체부의 유로로 주입하는 단계는 상기 유로의 유입구에 비활성 기체를 주입할 수 있는 주입할 수 있는 기체 주입구를 통해 비활성 기체를 주입하는 것과 동시에 수행되는 공정액 실시간 모니터링 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the step of injecting the mixed liquid in the mixing tube into the flow path of the body part is performed simultaneously with the injection of the inert gas through the injectable gas inlet capable of injecting the inert gas into the inlet of the flow path.
상기 공정액을 제1 연결관을 통해 혼합관으로 주입하는 단계는 공정이 진행 중인 상황과 동시에 수행되는 공정액 실시간 모니터링 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the step of injecting the process solution into the mixing pipe through the first connection pipe is performed simultaneously with the process being in progress.
상기 제1 및 2 연결관에는 유량을 조절할 수 있는 밸브가 포함되어 있는 공정액 실시간 모니터링 방법.The method of claim 12,
Wherein the first and second connection pipes include a valve capable of controlling the flow rate.
상기 제1 및 제2 연결관의 내경은 서로 다른 공정액 실시간 모니터링 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the first and second connection pipes have different inner diameters.
상기 제1 연결관의 내경이 상기 제2 연결관의 내경보다 큰 공정액 실시간 모니터링 방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the inner diameter of the first connection pipe is larger than the inner diameter of the second connection pipe.
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- 2013-06-21 KR KR1020130071818A patent/KR20140148194A/en not_active Application Discontinuation
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