KR20140139723A - 심미성이 향상된 형광 결정화 글라스-세라믹 치과 조성물 - Google Patents

심미성이 향상된 형광 결정화 글라스-세라믹 치과 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 치과용 글라스-세라믹 조성물로서, 전체 조성물 중량을 기준으로 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 결정화 유리 85 내지 99.9 중량%와 조색제(colorant) 및 형광제(fluorescent agent) 0.1 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 심미성이 향상된 치과용 글라스-세라믹 조성물을 제공한다.

Description

심미성이 향상된 형광 결정화 글라스-세라믹 치과 조성물 {Crystallized Glass-Ceramics Dental Composition with Fluorescence for Esthetics}
본 발명은 심미성이 향상된 형광 결정화 글라스-세라믹 치과 조성에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 전체 조성물 중량을 기준으로 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 결정화 유리 85 내지 99.9 중량%와 조색제(colorant) 및 형광제(fluorescent agent) 0.1 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 치아가 우식이나 파절에 의한 손상 또는 결손 등으로 상실되면 발음, 저작, 심미성에 큰 장애가 발생한다. 또한, 치아가 없는 빈 공간으로 인접치아들이 이동함으로써, 치아의 정상적인 배열이 어긋나기 시작하면, 치아 사이에 음식물이 끼게 되어 충치나 풍치가 발생하고, 입 냄새가 나게 된다. 특히, 어금니의 손상 또는 결손은 식사를 제대로 하지 못하기 때문에 영양부족 현상이 발생할 수 있다. 또한, 앞니의 손상 또는 결손은 심미적인 문제를 야기할 뿐만 아니라, 손상 또는 결손된 부위에 2차 우식이 발생할 확률이 급격히 높아지게 된다.
따라서, 이러한 치아의 손상 또는 결손이 발생된 환자에게는 치아 대체 치료인 치과용 수복 또는 보철 시술 등의 저작 및 심미적 치료를 실시하고 있다.
여기서 치과용 수복은 치아의 우식이나 파절에 의한 부분적 손상 등의 원인으로 시술이 필요해진 치아에 환부를 도려내어 형성된 와동(cavity)을 치아 대체 재료로 밀봉하는 것을 말하며, 이때 사용하는 치아 대체 재료가 치과용 수복재료이다.
또한, 치과용 수복은 직접 수복식과 간접 수복식으로 크게 나눌 수 있다. 여기서 직접 수복식은 구강 내 수복이 가능한 작은 부위에 사용되고, 화학경화, 광경화 및 이원중합 등의 경화방식을 같은 레진 수복재료를 대표적으로 사용하고 있으며, 간접 수복식은 보철물 제작을 위해 다양한 재료와 경화방식을 사용하고 있다.
이러한 치과용 수복재료는 치아의 우식이나 파절 등으로 인해 생긴 치아 파손 부위 및 치관 전체를 수복하거나 동요치를 고정시키는 일반적인 치과 시술 이외에도, 치아 교정이나 심미적 치과 치료 등 매우 넓은 범위에 걸쳐 사용되고 있는 핵심적인 치과 재료 중 하나이다.
또한, 치과용 수복재료는 구강 내의 특수한 환경으로 인해 일반 재료와는 다르게 여러 가지 특성들이 요구된다. 즉, 상대습도가 100%에 가까운 습윤한 환경, 저작 시에 발생되는 높은 교합압, 급격한 온도 변화, 생체 조직과의 긴밀한 접촉, 과민 반응과 같은 부작용의 빈발 및 무수한 세균 종의 구강 내 상주 등 여러 가지 인자를 감안하여 제조되어야 한다. 또한, 최근 대중 매체의 발달에 의한 개개인의 높은 심미적 욕구 등을 반영하여, 치질과의 색 조화 등도 고려되어야 한다.
이러한 치과용 수복재료 중, 세라믹 재료는 압축강도, 내마모성, 심미성 및 화학적 안정성 등이 우수한 장점을 갖고 있지만, 취성이 있기 때문에 인장과 충격에 약하고, 소성 수축이 커서 수복물의 변연적합도가 떨어지는 등의 문제점을 가지고 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해, 장석계 도재의 하부에 금속을 강화한 도재-금속관이 도입되었지만, 변연부 금속의 노출, 치은부에서 금속산화물의 확산 등으로 인한 심미성 저하, 및 금속에 의한 알레르기 반응 등의 문제점들을 보였다. 최근에는, 세라믹 재료의 제조기술이 크게 진보하면서 다수의 전부도재관용 재료가 치과임상에 도입되었으며, 또한 심미성, 변연적합도 및 기계적 강도를 높이는 측면에서 글라스-세라믹을 열가압성형(Heat-pressing technique) 하는 방법에 관심이 집중되어 왔다.
이러한 전부도재관용의 세라믹 재료로서, 초기에 소개된 알루미나계의 도재인 글라스-세라믹은 글라스에 고강도의 세라믹인 알루미나 입자를 분산 강화하여 기계적 강도를 개선한 세라믹 재료이다. 이러한 알루미나계의 도재인 글라스-세라믹은 알루미나의 함량이 증가함에 따라 강도가 개선된 반면, 투명도가 감소하여 심미성이 저하되는 단점을 보였다. 또한, 글라스 조직에 미세결정상을 석출하여 강도의 개선을 유도한 세라믹 재료는 심미성이 우수한 반면, 강도가 낮고 결정화 과정에서 나타나는 수축으로 인해 변연적합도가 떨어지는 등의 문제점을 보였다.
따라서, 이러한 글라스-세라믹의 단점을 보완하기 위해, 미리 글라스 상태에서 결정화 처리한 다음 고온에서 주형에 주입 가능하게 하여 성형하는 열가압성형법이 이용되고 있다. 이러한 열가압성형법은 왁스소실법을 적용하여 정확성과 변연적합도를 증진시킬 수 있으며, 정통적인 소결법에 비해 제조공정이 정확하고, 기공율이 낮고 변연적합성이 우수하며, 강도와 와이블 분포(Weibull) 계수가 높은 장점을 보였다.
이러한 열가압성형 세라믹 재료로는 류사이트(leucite) 결정을 강화한 재료, 아파타이트 결정상의 석출을 유도한 재료 및 리튬 디실리케이트(lithium disilicate) 결정상의 석출을 유도한 재료 등이 대표적으로 사용되고 있다. 또한, 백석류 결정을 강화한 IPS-Empress(Ivoclar-Vivadent, Liechtenstein), OPC(Jeneric Pentron, USA), Everest G-Blank(Kavo, Germany), Paradigm C Glass Ceramic Block(3M ESPE, Germany) 등은 심미성과 변연적합도는 우수하지만, 수복물의 파절강도가 낮은 단점으로 인해, 그 적용이 인레이(inlay), 온레이(onlay), 전치부의 가공의치 및 구치부의 단일치관으로 제한되었다. 여기서, IPS-Empree 2(IPS e.max) 시스템(Ivoclar-Vivadent, Liechtenstein)은 기존의 Empress 시스템의 변형이 아닌 전혀 새로운 글라스-세라믹 시스템으로서, 막대모양의 리튬 디실리케이트 결정상의 고밀도의 맞물림 구조를 생성하여 강도와 파괴인성을 종래의 글라스-세라믹에 비해 크게 개선시켰다.
그러나, 이러한 기계적 강도가 개선된 세라믹 재질의 보철물이 구강내 안착되었을 때, 자연치(natural teeth)와 유사한 심미적 특성을 가져야 한다. 이러한 자연치는 자체의 색상과 형광성 및 구강내 조직(잇몸 등)으로부터 유도되는 색상에 의한 복잡한 영향에 의해 고유의 색상을 발휘하게 되므로, 상기 세라믹 재질이 자연치와 유사한 색상을 발휘하는데 더 큰 어려움이 있었다.
최근 개발되고 있는 글라스-세라믹 중, 기계적 강도 및 화학적 내구성에서는 지르코니아가 타 재료보다는 우수한 특성을 가지고 있으나, 아직 자체의 자연치와 같은 유사성과 인접한 치아와의 조화 등의 심미적 특성의 보완이 요구되고 있다.
일반적으로 글라스-세라믹은 자연치와 유사한 색상을 발휘하도록 다양한 종류의 산화물을 첨가하여 제조되고 있다. 그러나, 글라스-세라믹 조성물에 사용되는 철 산화물 등과 같이 적색을 발현하는 산화물들은 치아에 단순히 색소수준에서 색상을 적용해 왔다.
한편, 1991년에는 Studel이 자외선 빔의 조사하에 자연치가 강한 푸른 형광성(strong blue fluorescence)이 나타냄을 확인하였다. 이러한 특성은 일광(daylight)에서 자연치를 보다 하얗고 밝게 보이도록 한다. 또한, 이러한 특성이 구강내부의 치아에 나타나는 형광성에 의한 것임을 Clark에 의해 확인된 바 있다. 이 후, 많은 연구자들에 의해 자연치의 형광스펙트럼(fluorescence spectrum)이 블루 모브(blue mauve)의 특성인 약 410 nm에서 420 nm의 파장에서 가장 큰 폭의 대역(band)을 보이다가 점차 680 nm까지 감소되는 것을 관찰하였다.
이러한 자연치는 구강내 자외선(ultraviolet radiation)을 노출시킬 때, 단일의 치아 또는 치아들 사이로부터 다양한 형광이 나타나는데, 사람마다 차이는 있으나 청백색(bluish-white) 내지 옐로우위쉬 화이트(yellowish-white) 색상을 보인다. 이러한 자연치의 형광은 치아의 길이와 면적에 많은 영향을 미치게 되는데, 서양인 치아는 길이와 면적에서 동양인보다 크기 때문에 청백색에 가까우며, 동양인인의 경우에는 잇몸으로부터 오는 붉은색(reddish)에 의해 옐로우위쉬 화이트 색상에 가깝다. 따라서, 보철물의 심미성을 높이기 위해서는 이러한 자연치의 특성에 맞춰 동등한 형광성을 나타내어야 하며, 또한 동등한 형광성의 세기가 요구되어야 한다.
또한, 구강내 보철물의 조색제로 사용되는 산화물 자체로는 치아가 가지는 다양한 색상과 형광성을 구현하기 어려울 뿐만 아니라, 산화물 자체 색상이 밝은 빛에 의해 의도된 색상만으로 발현될 수 있으므로, 빛 투과가 적은 어두운 구치부 등의 구강 안쪽부위에 위치하는 치아에서는 자연치와 같은 유사성 및 인접치아와의 조화성이 떨어져 환자가 원하는 심미적 특성을 높이는데 한계가 있었다.
따라서, 최근 심미적 특성의 중요성이 높아지는 추세에 따라, 우수한 기계적 물성 및 성질을 유지하면서, 일광 뿐만 아니라 어두운 환경에서도 자연치와 유사한 옐로우위쉬 화이트(yellowish-white) 색상 구현이 가능한 치과용 수복재료 개발이 더욱 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래 기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 출원의 발명자들은 심도 있는 연구와 다양한 실험을 거듭한 끝에, 치과용 결정화 글라스-세라믹 조성물이 조색제 및 형광제를 포함하고 있는 경우, 적정 수준의 기계적 강도를 유지하면서, 일광 뿐만 아니라 자외선 하에서도 현저히 향상된 심미성을 갖는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명에 따른 치과용 글라스-세라믹 조성물은, 전체 조성물 중량을 기준으로 리튬 디실리케이트(lithium disilicate) 결정을 포함하는 결정화 유리 85 내지 99.9 중량%와 조색제(colorant) 및 형광제(fluorescent agent) 0.1 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
종래의 글라스-세라믹 조성물은 어두운 환경에서 치아 또는 구치부 등의 구강 안쪽부위에 위치하는 치아에서는 자연치와 같은 유사성 및 인접치아와의 조화성이 현저히 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 치과용 글라스-세라믹 조성물은 일광 뿐만 아니라 자외선 하에서도 옐로우위쉬 화이트(yellowish-white) 색상이 발현될 수 있는 형광제를 포함하고 있으므로, 향상된 심미성의 치과용 글라스-세라믹 조성물을 제공할 수 있다.
상기 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 결정화 유리는, 리튬 디실리케이트 기반의 글라스-세라믹(lithium disilicate-based glass ceramics)으로 이루어질 수 있으며, 루사이트 글라스-세라믹보다 높은 강도(strength)와 파괴인성(fracture toughness)을 가진다. 또한, 상기 결정화 유리는 SiO2-Li2O-K2O-ZnO-ZrO-P2O5 시스템에서 체적 핵생성과 결정화의 조절을 통해 루사이트 글라스-세라믹보다 높은 결정화도(crystal content, 약 70 vol% 이상)를 가질 수 있고, 상기 리튬 디실리케이트의 높은 결정화도와 결정 결합율(degree of interlocking crystals)에 의해 약 350 MPa 이상의 강도와 2.5 MPa·m1/2 이상의 파괴인성을 가질 수 있다.
또한, 상기 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 결정화 유리는 모유리로 사용하기에는 너무 단단하여 다이아몬드 툴(diamond tool)을 가진 CAD/CAM으로는 가공하기가 어렵다. 따라서, 이를 해결하기 위해서 SiO2-Li2O-K2O-P2O5-Al2O3-ZrO2 시스템의 열처리공정(heat treatment process)을 조절하여 적절한 기계적인 물성을 가진 리튬 메타실리케이트(lithium metasilicate)라는 중간상(intermediate phase)을 생성시킬 수 있다. 상기 리튬 메타실리케이트는 푸른 빛의 색상과 매우 낮은 화학적 내구성을 가지게 되지만, 800℃ 이상의 결정화 공정(crystallization process)을 통해 치아색상을 가진 단단한 리튬 디실리케이트로 전환된다. 이와 같이, 고체상태반응(solid state reaction)으로 치아와 유사한 광학적 성질과 화학적 내구성을 증가시킬 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 결정화 유리는 주성분들로 LiO2, SiO2, P2O5, K2O, Al2O3, ZnO 및 ZrO2을 포함할 수 있다.
상세하게는, 상기 주성분들은 전체 조성물을 기준으로 LiO2이 10 내지 20 중량%, SiO2이 60 내지 70 중량%, P2O5이 0.5 내지 5 중량%, K2O이 1.0 내지 7.0 중량%, Al2O3이 1.0 내지 7.0 중량%, ZnO이 0.1 내지 5.0 중량%, ZrO2이 0.5 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 SiO2 및 LiO2가 2.0 : 1 내지 2.5 : 1의 함량 비율(몰비)로 포함될 수 있고, 상기 Al2O3 및 K2O가 1 : 1 내지 1 : 2.5의 함량 비율(몰비)로 포함될 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 형광제는 바람직하게는 전체 조성물 중량을 기준으로 0.5 내지 8 중량%로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는, 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
구체적으로, 상기 형광제는 0.1 중량% 미만으로 포함된 경우, 본 발명에서 요구되는 자연치의 형광성 세기에 미치지 못할 수 있고, 반면에, 상기 형광제가 15 중량%를 초과하여 포함된 경우, 과도한 형광성 발현에 의해 조색제의 발현을 저해하므로, 오히려 심미성을 나쁘게 할 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 형광제는 희토류 산화물(rare earth oxide)인 청색-녹색의 색상의 빛을 방출하는 산화 테르븀(terbium oxide), 오렌지색의 색상을 빛을 방출하는 산화 사마륨(samarium oxide), 및 오렌지색-적색의 색상의 빛을 방출하는 산화 유로퓸(europium oxide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 희토류 산화물을 사용한 글라스-세라믹 조성물의 경우, 가공의 용이성 등의 장점은 그대로 유지하면서, 심미적 성능을 월등히 향상시킬 수 있고, 희토류 산화물의 안정성에 의해 보관 특성이 우수하다.
상기 희토류 산화물에 의해, 희토류 이온(rare earth ion, RE+)이 도핑(dopping)된 세라믹-글라스는 높은 방출 효율(high emission efficiency)을 가지는 발광 물질(luminescence materials)이 될 수 있다. 상기 방출(emission) 현상은 희토류 이온이 4f-4f 또는 4f-5ｄ으로 전자 전이(electronic transition)가 일어남에 따른 것으로, 4f-4f로 전자 전이될 때, 자외선(UV) 영역(ultraviolet(UV) region)에서 적외선 영역(infrared region)으로 날카로운 형광 패턴(sharp fluorescence pattern)이 나타나게 된다. 4f 전자들은 외각 5s 오비탈(outer 5s orbital)과 5p 오비탈(5p orbital)의 차단효과(shielding effects)에 의한 것이다.
상기 희토류 산화물을 포함하는 세라믹-글라스는 자외선 300 nm 내지 400 nm 영역을 가지는 자외선을 조사하였을 때, 하기 표 1과 같이 방출되는 색상은 다양할 수 있다.
희토류 산화물을 포함하는 세라믹-글라스의 형광성 스펙트럼
원소
번호		 희토류 산화물
(란탄 계열 산화물)		 형광
(Color of emitted light)
58 산화세륨(cerium oxide, CeO2) Blue
59 프라세오듐 산화물(praseodymium oxide, Pr2O3) White (약한 형광성 방출)
60 산화 네오디뮴(neodymium oxide, Nd2O3) Orange 또는 적외선 스펙트럼 영역
62 산화 사마륨(samarium oxide, Sm2O3) Orange
63 산화 유로퓸(europium oxide, Eu2O3) Orange-red
65 산화 테르븀(terbium oxide, Tb2O3) Blue-green
66 산화 디스프로슘(dysprosium oxide, Dy2O3) Yellow
67 산화 홀뮴(holmium oxide, Ho2O3) Green
68 산화 에르븀(erbium oxide, Er2O3) Green (약한 형광성 방출)
69 산화 툴륨(thulium oxide, Tm2O3) Deep-blue
상기 형광제로 산화 테르븀만을 이용할 경우, 실리콘-세라믹 조성물은 청록색(bluish-green)의 색상을 보일 수 있다. 또한, 산화 테르븀에 산화 유로퓸을 추가로 첨가한 경우 귤색의 색상을 방출할 수 있으나, 상기 산화 유로퓸 자체의 붉은 색상을 이용하여, 치아 보철물의 색상 중에 적색을 조절하기 때문에 산화 유로퓸의 함량의 변화에 따라 형광성이 보철물마다 다르게 나타날 수 있으므로, 산화 유로퓸은 보철물의 특성에 따라 사용량이 제한적일 수 있다.
상기 산화 사마륨 및 산화 유로퓸은 자외선(ultraviolet) 하에서 오렌지(orange)와 붉은-오렌지(orange-red)의 색상을 방출하는 반면, 일광(daylight) 하에서는 색상발현에 크게 영향을 미치지 않는 특성을 가지고 있다.
따라서, 분 발명에 따른 형광제가 산화 테르븀(terbium oxide); 상기 산화 테르븀의 녹색(green)형광과 함께 사용이 가능하고, 글라스-세라믹 조성물의 색을 변화시키지 않으면서 옐로우위쉬(yellowish) 색상을 부여할 수 있는 산화 사마륨(samarium oxide); 및 산화 유로퓸(europium oxide);을 포함할 경우, 옐로우-화이트(yellow-white)한 치아와 유사한 형광성을 발현하는 치과용 글라스-세라믹 조성물의 제조가 가능하다.
하나의 구체적인 예에서, 환자의 치아 조건에 따라, 상기 산화 테르븀은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.5 내지 3 중량%로 포함될 수 있고, 상기 산화 유로퓸은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.05 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 산화 사마륨은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.05 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 형광제는 산화 테르븀 및 산화 사마륨이 2 : 1 내지 8 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합될 수 있고, 산화 테르븀 : 산화 유로퓸이 2 : 1 내지 8 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합될 수 있으며, 산화 사마륨 : 산화 유로퓸이 0.5 : 1 내지 2 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합될 수 있다.
상기 조색제는 글라스-세라믹 조성물에 자연치에 가까운 다양한 색상을 얻기 위해 첨가하는 착색제이다. 상세하게는, 상기 조색제는 이산화 타이타튬(titanium dioxide), 산화 에르븀(erbium oxide), 및 산화 세슘(cerium(IV) oxide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상이고, 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
구체적으로, 상기 산화 에르븀은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있고, 상기 이산화 타이타튬은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 산화 세슘은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 2.0 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 치과용 글라스-세라믹 조성물에는 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 기타 공지의 화합물들이 첨가될 수 있는 바, 그러한 물질로는 장석, 백석류 및 지르코니아 등을 들 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 글라스-세라믹 조성물은 적정 수준의 물성과 기계적 성질을 유지하면서, 자외선 하에서도 자연치와 유사한 색상을 구현하여 향상된 심미성이 가진 치과용 보철물 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1>
형광제에 의한 색상발현 리튬 디실리케이트 결정화 글라스-세라믹 조성물 제조
하기 표 2의 조성으로, 리튬 디실리케이트 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 하기 표 2의 모든 조성을 혼합 후(mixing) 1450℃에서 4시간 용융(melting)한 후, 물 담금질(water quenching)을 통해 프릿(frit)을 얻었고, 상기 프릿을 지르코니아 볼밀(ball mill)을 이용하여 분쇄하였으며, 이때 평균입자 크기가 약 10 ㎛인 글라스 분말을 얻었다. 그리고, 색상 발현제의 균질화를 위해 분쇄된 글라스 분말을 1450℃에서 4시간 동안 재용융한 후, 예열된 흑연 틀에 부어 500℃에서 1시간 유지하고 서냉하였다. 서냉한 글라스-세라믹을 800℃에서 30분간 열처리한 후, 최종적으로 글라스-세라믹 조성물을 얻었다.
성분 함량(중량%)
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
SiO2 66.6 66.6 66.6 66.6 66.6 66.6
LiO2 14.5 14.5 14.5 14.5 14.5 14.5
K2O 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
P2O5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
Al2O3 3 3 3 3 3 3
ZrO2 1 1 1 1 1 1
ZnO 2 2 2 2 2 2
TiO2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
CeO2 2 2 2 2 2 2
Er2O3 0.4 0.4 0.4
Tb2O3 1.6 1.6 0.8 1.6 1.6 1.6
Sm2O3 0.4 0.4 0.4
Eu2O3 0.4 0.4 0.4
합계 100 99.2 98.4 99.6 99.6

실시예 1
상기 제조예 1에서와 같은 방법으로, 상기 표 2의 조성으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 성분들로 Sm2O3 및 Eu2O3을 포함시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 성분들 중에서 Tb2O3의 함량을 0.8 중량%로 첨가하고, Sm2O3 및 Eu2O3은 포함시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 성분들로 Er2O3 및 Eu2O3을 포함시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1에서 성분들로 Er2O3과 Sm2O3을 포함시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
비교예 5
상기 실시예 1에서 성분들로 Er2O3을 포함시키지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 글라스-세라믹 조성물을 제조하였다.
실험예 1
실시예 1 및 비교예 1 내지 5에서 각각 제조된 조성물에 대해 ISO 6872 : 2008 규격에 따라 굴곡강도(flexural strength)를 측정하였고, 비이커 경도(Vicker hardness)는 Journal of Biomedical Optics, Volume 9, Pages 601-608의 방법에 따라 측정하였다. 또한, 실시예 1 및 비교예 1 내지 5을 통해 제조된 총 6개의 치과용 글라스-세라믹 조성물의 색상변화 평가를 하였다. 색상변화 평가에 사용된 시험편의 크기는 지름 15 mm, 높이 1.5 mm로 하였고, 제조된 시험편은 구강 조건과 유사한 조건인 37℃에 습한 곳에서, 한 시간 동안 보관한 후, 색상변화 평가를 위해 색차계(Spectrophotometer CM-3600d, Konica Minolta sensing. Inc)를 이용하여 CIE L*a*b*표색계를 측정하였다. 또한, 시편은 백색판(white background) 및 검은색판(black background) 위에서 측정하였으며, 형광도 평가는 암실에서 자외선 핸드 램프(UV hand lamp, Viber Lonurmat)을 이용하여 365 nm와 254 nm하에서 관찰하였다.
분석 실시예
1		 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예
5
굴곡강도(MPa) 520 517 456 433 438 442
비이커경도(MPa) 6018 5892 5908 5709 5987 5820
색상 White background L*
W 		80.31 81.97 82.26 80.81 80.99 79.89
a* W 1.68 1.48 1.90 -0.50 -0.33 0.50
b* W 16.23 16.32 16.29 16.15 17.78 17.91
Black background L* B 68.25 67.23 69.69 69.19 68.96 70.33
a* B -0.48 -0.66 -0.40 -1.79 -1.78 -1.60
b* B 6.67 6.37 6.70 7.04 7.86 8.04
Transparency Values
(TP values)		 15.54 17.91 15.98 14.82 15.64 13.90
형광 365nm Yellow Green Blue-green Green Green Green
254nm Orange Yellow-green Red Yellow-green Yellow-orange Orange
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우에는 비교예들에 비해 굴곡강도 및 비이커경도와 같이 기계적 강도가 비슷하거나 다소 높았다. 또한, 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 색상시편들을 암실에서 형광도를 평가한 결과, 모든 시편들에서 기본적으로 백색(white)의 형광을 보이면서 각각 고유의 색상을 발산하였다. 구체적으로, 실시예 1은 365 nm 및 254 nm의 두 영역대의 자외선을 조사하였을 때, 옐로우위쉬 화이트(Yellowish-white)의 색상을 보였다. 또한, 일광(daylight)상의 색상과 비교하여 큰 변화 없이 자연치와 유사한 형광성을 구현하였다.
반면에, 비교예 1 및 비교예 2를 비교하면, 산화 테르븀의 함량이 낮아질수록 a*값이 높아짐을 확인할 수 있고, 비교예 3은 산화 테르븀 및 산화 사마륨을 포함하고 있어, 자외선 하에서는 그린(green) 또는 옐로우-그린(yellow-green) 색상의 빛을 방출하였으며, 비교예 4는 산화 테르븀 및 산화 유로퓸을 포함하고 있어, 자외선 하에서는 그린(green) 또는 옐로우-오렌지(yellow-orange) 색상의 빛을 방출하였지만, 비교예 3 및 4 둘 다 일광(daylight) 상에서는 색상 변화에 영향을 미치지 않는 것으로 보인다. 또한, 비교예 5에서처럼 산화 테르븀, 산화 사마륨 및 산화 유로퓸을 형광제로 포함하는 경우에는 자외선 하에서 그린(green) 또는 오렌지(orange) 색상의 빛을 방출하였지만, 일광(daylight)상에서는 거의 변화가 없었다. 그리고, 비교예 2 내지 5는 비교예 1에 비해 투명도가 다소 낮았다.
결론적으로, 실시예 1과 같이 형광제로 산화 테르븀, 산화 사마륨, 및 산화 유로퓸을 포함하고, 조색제로 산화 에르븀을 포함할 경우, 비교예 1 내지 5가 365 nm의 영역의 자외선 하에서 대체로 그린-화이트(green-white) 색상을 발현하는 것에 비해 옐로우-화이트(yellow-white) 색상을 발현할 수 있고, 본 발명에 따른 치과용 글라스-실리콘 조성물이 자연치와 가장 유사한 색상과 형광성을 나타내는 것으로 확인할 수 있었다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (14)

  1. 치과용 글라스-세라믹 조성물로서, 전체 조성물 중량을 기준으로 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 결정화 유리 85 내지 99.9 중량%와 조색제(colorant) 및 형광제(fluorescent agent) 0.1 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 결정화 유리는 주성분들로 LiO2, SiO2, P2O5, K2O, Al2O3, ZnO 및 ZrO2을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 주성분들은 전체 조성물을 기준으로 LiO2이 10 내지 20 중량%, SiO2이 60 내지 70 중량%, P2O5이 0.5 내지 5 중량%, K2O이 1.0 내지 7.0 중량%, Al2O3이 1.0 내지 7.0 중량%, ZnO이 0.1 내지 5.0 중량%, ZrO2이 0.5 내지 2.0 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 SiO2 및 LiO2가 2.0 : 1 내지 2.5 : 1의 함량 비율(몰비)로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 Al2O3 및 K2O가 1 : 1 내지 1 : 2.5의 함량 비율(몰비)로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 형광제는 전체 조성물 중량을 기준으로 0.5 내지 8 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 형광제는 산화 테르븀(terbium oxide), 산화 사마륨(samarium oxide), 및 산화 유로퓸(europium oxide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 산화 테르븀은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.5 내지 3 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 산화 유로퓸은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.05 내지 2.0 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 산화 사마륨은 전체 조성물 중량을 기준으로 0.05 내지 2.0 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  11. 제 7 항에 있어서, 상기 형광제는 산화 테르븀 및 산화 사마륨이 2 : 1 내지 8 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  12. 제 7 항에 있어서, 상기 형광제는 산화 테르븀 : 산화 유로퓸이 2 : 1 내지 8 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  13. 제 7 항에 있어서, 상기 형광제는 산화 사마륨 : 산화 유로퓸이 0.5 : 1 내지 2 : 1의 함량 비율(중량비)로 혼합되어 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 조색제는 이산화 타이타튬(titanium dioxide), 산화 에르븀(erbium oxide), 및 산화 세슘(cerium(IV) oxide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상이고, 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 치과용 글라스-세라믹 조성물.
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