KR20140138623A - Method and apparatus for blending ion-exchange resins - Google Patents
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Abstract
청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하는 경우에 바람직한, 높은 품질이 안정적으로 얻어지는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치가 제공된다. 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 혼합조 (1) 에 넣고, 일단측 및 타단측이 각각 그 혼합조에 접속된 순환 라인 (10) 에 의해 이온 교환 수지와 물을 펌프 (11) 로 순환시켜 교반함과 함께, 불활성 가스를 그 혼합조 (1) 내에 산기관 (3) 에 의해 산기시키는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치. 순환 라인 (10) 에 라인 믹서 (12) 가 형성되어 있다.There is provided a mixing method and a mixing apparatus for an ion exchange resin in which a high quality is stably obtained, which is preferable when an ion exchange apparatus having high cleanliness is manufactured. A plurality of ion-exchange resins and water having been metered are placed in a mixing tank 1, and an ion exchange resin and water are supplied to the pump 11 by a circulation line 10 having one end and the other end connected to the mixing tank Circulating and stirring the mixture, and causing an inert gas to diffuse into the mixing tank (1) by means of an air diffuser (3). A line mixer 12 is formed in the circulation line 10.
Description
본 발명은, 종류가 상이한 이온 교환 수지 (예를 들어, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지) 를 균일하게 또한 청정도를 유지한 상태에서 혼합하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for mixing ion-exchange resins of different kinds (for example, anion exchange resin and cation exchange resin) uniformly while maintaining cleanliness.
종래의 이온 교환 수지의 혼합 방법으로는, 혼합조 내의 이온 교환 수지 및 물을 가스 또는 공기로 버블링함으로써 유동을 주어 혼합하는 방법이 있다 (일본 공개특허공보 평7-116526호).As a conventional method of mixing an ion exchange resin, there is a method in which an ion exchange resin and water in a mixing tank are bubbled with a gas or air to give a flow and mixed (JP-A-7-116526).
초순수 제조 공정에 사용되는 이온 교환 장치는 청정도를 높게 유지할 필요가 있어, 이온 교환 수지의 컨디셔닝 (세정 또는 정제) 방법으로서 일본 공개특허공보 2011-50898호의 방법이 제안되어 있고, 또 이온 교환 수지를 용기에 충전하는 이온 교환 장치의 제조 방법으로서 일본 공개특허공보 2011-11120호의 방법이 제안되어 있다.The ion exchange apparatus used in the ultrapure water production process needs to maintain a high degree of cleanliness. As a method for conditioning (cleaning or refining) the ion exchange resin, a method of Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2011-50898 has been proposed. As a method for manufacturing an ion exchange apparatus for charging a semiconductor wafer to a semiconductor wafer.
특허문헌 1 의 이온 교환 수지의 혼합 방법은, 대기 중의 먼지나 미립자가 혼합 공정에서 혼입될 우려가 있어, 청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하기 위해서는 적절하지 않았다.The mixing method of the ion exchange resin of Patent Document 1 is not suitable for producing an ion exchange apparatus having high cleanliness because dust or fine particles in the atmosphere may be mixed in the mixing process.
본 발명은, 청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하는 경우에 바람직한, 높은 품질이 안정적으로 얻어지는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide an ion exchange resin mixing method and a mixing apparatus, which are preferable for producing an ion exchange apparatus having high cleanliness and which can stably obtain high quality.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법은, 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 혼합조에 넣고, 일단측 및 타단측이 각각 그 혼합조에 접속된 순환 라인에 의해 상기 이온 교환 수지와 상기 물을 펌프로 순환시켜 교반함과 함께, 불활성 가스를 그 혼합조 내에 산기시키는 것을 특징으로 하는 것이다.A method for mixing an ion exchange resin according to the present invention is a method for mixing an ion exchange resin and a plurality of ion exchange resins which have been metered in water in a mixing tank, Is circulated and stirred by a pump, and the inert gas is oxidized in the mixing tank.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 장치는, 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 받아들이는 혼합조와, 일단측 및 타단측이 그 혼합조에 접속된 순환 라인과, 그 순환 라인에 형성된 펌프와, 그 혼합조 내에 불활성 가스를 산기시키는 산기 수단을 갖는 것이다.The ion exchange resin mixing apparatus of the present invention comprises a mixing tank for receiving a plurality of ion-exchange resins and water that have been metered, a circulation line having one end and the other end connected to the mixing tank, And an acid generator means for generating an inert gas in the mixing tank.
그 순환 라인에 라인 믹서를 형성하는 것이 바람직하다.It is preferable to form a line mixer in the circulation line.
그 혼합조를 덮개가 있는 것으로 하고, 가스 배출 수단을 형성하는 것이 바람직하다.It is preferable that the mixing tank is provided with a lid and the gas discharging means is formed.
불활성 가스로는 질소 가스가 바람직하다.As the inert gas, nitrogen gas is preferable.
본 발명에서는, 혼합조로부터 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 배출 이송하고 있을 때에도 상기 순환 라인에 의해 이온 교환 수지와 물을 순환시키는 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable to circulate the ion exchange resin and water by the circulation line even when the mixed ion exchange resin is discharged from the mixing tank.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치에 있어서는, 순환 라인의 펌프에 의해 혼합조 내의 하부로부터 물과 함께 이온 교환 수지가 인발되고, 순환 라인을 경유하여 혼합조의 상부로 되돌려진다. 이것을 반복함으로써 혼합조 내의 복수 종의 이온 교환 수지는 유동이 주어지고, 혼합조 내에서 교반·혼합된다. 또한, 본 발명에서는 불활성 가스를 혼합조 내의 수중에 산기 (버블링) 시킴으로써, 더욱 복잡한 유동이 주어지고, 교반의 효율이 오르기 때문에, 단시간에 균일한 이온 교환 수지의 혼합 상태를 얻는 것이 가능해진다.In the ion exchange resin mixing method and apparatus of the present invention, the ion exchange resin is drawn together with water from the lower part of the mixing tank by the pump of the circulation line, and returned to the upper part of the mixing tank via the circulation line. By repeating this, a plurality of kinds of ion exchange resins in the mixing tank are given a flow and stirred and mixed in the mixing tank. In addition, in the present invention, since the inert gas is diffused (bubbled) in the water in the mixing tank, a more complicated flow is given, and the efficiency of stirring increases, so that a uniform mixing state of the ion exchange resin can be obtained in a short period of time.
본 발명에서는, 혼합조를 덮개가 있는 가스 배출 수단이 형성된 반밀폐 상태의 것으로 하고, 이 혼합조 내에서 불활성 가스를 산기시킴으로써, 혼합조 내에는 일정한 압력이 가해지고, 항상 불활성 가스가 혼합조 내로부터 가스 배출 수단을 통하여 외부로 방출되게 되기 때문에, 대기 중에 포함되는 먼지나 미립자의 혼입을 방지할 수 있다.In the present invention, the mixing tank is a semi-closed state in which a gas discharging means with a lid is formed. By generating an inert gas in the mixing tank, a constant pressure is applied to the mixing tank, So that dust or particles contained in the atmosphere can be prevented from being mixed.
순환 라인에 라인 믹서를 형성함으로써, 이온 교환 수지의 혼합 효율이 향상된다.By forming the line mixer in the circulation line, the mixing efficiency of the ion exchange resin is improved.
불활성 가스로는, 입수의 용이성이나 청정도 및 비용의 면에서 고순도의 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.As the inert gas, it is preferable to use a high-purity nitrogen gas in terms of ease of acquisition, cleanliness, and cost.
순환 라인에 사용되는 펌프로는, 수지제의 에어드 펌프가 바람직하다. 수지제의 에어드 펌프를 사용함으로써, 펌프로부터의 불순물의 용출을 억제할 수 있는 것에 추가하여, 가스 혼입액의 송액도 가능하다. 또, 압축 에어로 구동시키기 때문에 오버로드에 의한 발열도 없다. 또, 에어 레귤레이터의 조절로 토출 압력을 용이하게 제어할 수 있어 안전하다.As the pump used in the circulation line, a resin-made air pump is preferable. By using a resin-made air pump, in addition to being capable of suppressing elution of impurities from the pump, it is also possible to send a gas mixture liquid. In addition, since it is driven by compressed air, there is no heat generated by the overload. In addition, the discharge pressure can be easily controlled by adjusting the air regulator, which is safe.
도 1 은 본 발명의 설명도이다.1 is an explanatory view of the present invention.
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 도 1 은 본 발명의 실시형태에 관련된 이온 교환 수지의 혼합 장치의 계통도이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a flow diagram of a mixing apparatus for an ion exchange resin according to an embodiment of the present invention. FIG.
혼합조 (1) 는 천개 (1a) 를 갖고, 그 천개 (1a) 에 가스 배출 수단으로서의 가스 유출구 (2) 가 형성되어 있다. 이 가스 유출구 (2) 에는, 필터나, 혼합조 (1) 내로부터의 가스 유출만을 허용하는 역지 밸브를 형성해도 된다.The mixing tank 1 has a canister la and a
혼합조 (1) 내의 하부에 산기관 (3) 이 형성되고, 불활성 가스로서의 질소 가스가 질소 봄베 등의 가스원으로부터 가스 배관 (4) 및 밸브 (5) 를 통하여 공급 가능하게 되어 있다. 혼합조 (1) 내의 상부에 이온 교환 수지의 통과를 저지하고, 물의 통과를 허용하는 스트레이너 (6) 가 설치되고, 그 스트레이너 (6) 에 배수 배관 (7) 이 접속되어 있다.An
혼합조 (1) 의 바닥부에 순환 라인 (10) 의 유입단이 접속되어 있고, 그 순환 라인 (10) 의 유출단이 혼합조 (1) 의 상부에 접속되어 있다. 그 순환 라인 (10) 에 에어드 펌프 (11) 와 라인 믹서 (12) 가 형성되어 있다. 에어드 펌프 (11) 보다 유입단측의 순환 라인 (10) 으로부터 이송 배관 (13) 이 분기되어 있고, 그 이송 배관 (13) 에 형성된 에어드 펌프 (14) 에 의해 혼합이 완료된 이온 교환 수지가 충전 장치 (도시 생략) 로 이송 가능하게 되어 있다.An inlet end of the
이 혼합이 완료된 이온 교환 수지의 이송 배관으로는, 라인 믹서의 출구 배관에 분기된 배관을 형성하여 충전 장치로 이송하도록 해도 된다. 이 경우, 에어드 펌프가 1 대면 되는 점에서 바람직하다.As the transfer pipe of the ion-exchange resin in which the mixing is completed, a pipe branched to the outlet pipe of the line mixer may be formed and transferred to the filling device. In this case, it is preferable that an air pump is provided.
혼합조 (1) 의 천개 (1a) 를 관통하도록 하여, 아니온 교환 수지의 도입 배관 (16) 과 카티온 교환 수지의 도입 배관 (17) 과, 물의 도입 배관 (18) 이 설치되어 있다.There are provided the anion exchange
본 발명에 있어서 혼합되는 복수 종의 이온 교환 수지란, 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지와 같이 이온기가 카티온 교환성을 갖는지 아니온 교환성을 갖는지의 차이 외에, 동일한 카티온 교환 수지라도 강산성형 카티온 교환 수지와 약산성형 카티온 교환 수지의 경우이거나, 동일한 아니온 교환 수지라도 강염기성형 아니온 교환 수지와 약염기성형 아니온 교환 수지의 조합과 같이 이온기의 해리성이 상이한 이온 교환 수지끼리의 경우여도 된다.A plurality of ion exchange resins to be mixed in the present invention is not limited to a cation exchange resin and an anion exchange resin in that ion groups have cation exchange ability or anion exchange ability, In the case of molded cation exchange resins and weakly acidified cation exchange resins, ion exchange resins differing in dissociation properties of ionic groups, such as a combination of strong base forming anion exchange resin and weak base forming anion exchange resin, .
이와 같이 구성된 혼합 장치에 의한 이온 교환 수지의 혼합 순서는 이하와 같다.The order of mixing the ion exchange resins by the mixing apparatus thus constructed is as follows.
ⅰ) 빈 혼합조 (1) 내에 산기관 (3) 으로부터 질소를 유출시키고, 혼합조 (1) 내의 공기를 가스 유출구 (2) 로부터 유출시켜, 혼합조 (1) 내를 청정한 질소 가스 분위기로 한다.I) Nitrogen is flowed out from the
ⅱ) 계량된 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 물과 함께 배관 (16, 17) 으로부터 혼합조 (1) 내에 도입한다.Ii) The metered anion exchange resin and cation exchange resin are introduced into the mixing tank 1 from the
ⅲ) 스트레이너 (6) 로부터 물이 오버플로우할 때까지 배관 (18) 으로부터 혼합조 (1) 내에 물을 도입한다. 이온 교환 수지의 혼합에 사용되는 물은 초순수 레벨의 물이기 때문에, 전극식의 레벨계로는 수위를 계측할 수 없다. 그 때문에, 이 실시형태에서는, 스트레이너 (6) 를 이용한 오버플로우 형식으로 함으로써 수위를 결정하도록 하고 있다.Iii) Water is introduced into the mixing tank 1 from the
ⅳ) 에어드 펌프 (11) 를 작동시켜 순환 라인 (10) 에 이온 교환 수지 및 물의 혼합 슬러리를 통과시키고, 혼합조 (1) 내에 유동을 일으켜 이온 교환 수지를 혼합 및 교반한다.Iv) The
ⅴ) 소정 시간, 상기 ⅳ) 의 혼합을 실시한 후, 에어드 펌프 (11) 를 정지시키고, 에어드 펌프 (14) 를 작동시켜 충전 장치로 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 이송한다. 이 이송 공정에 있어서도 혼합조 (1) 내에 외기가 혼입되지 않도록 질소 가스가 가스 유출구 (2) 로부터 방출되도록 산기관 (3) 으로의 질소 가스 공급을 계속한다. 또한, 이온 교환 수지의 분리가 발생하기 쉬운 경우에는, 이온 교환 수지를 충전 장치로 이송하고 있는 동안에도 에어드 펌프 (11) 를 작동시켜 이온 교환 수지의 혼합을 계속하도록 해도 된다.V) After mixing the predetermined time and iv), the
이러한 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치에 의하면, 이온 교환 수지의 혼합 공정에 있어서 공기 중의 먼지나 미립자가 혼합조 (1) 내에 혼입되는 것이 방지된다. 그 때문에, 높은 청정도의 혼합 이온 교환 수지가 이온 교환 수지탑에 충전된다. 이로써, 수질이 양호한 초순수 등의 이온 교환수를 제조할 수 있다. 본 발명은, 초순수 제조 장치 중에서도 특히 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) 의 이온 교환 폴리셔 (비재생형 이온 교환 장치) 의 제조 (이온 교환 수지의 충전) 에 사용하기에 바람직하다. 본 발명은, 특히 고순도의 초순수를 제조하기 위한 초순수 제조 장치, 예를 들어 웨이퍼 제조, 반도체 제조 등에 사용되는 초순수 제조 장치의 이온 교환 장치의 제조 (이온 교환 수지의 충전) 에 사용하기에 바람직하다. 본 발명에 의해 혼합된 이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치를 갖는 초순수 제조 장치에 의하면, 금속 농도가 1 ppt 이하 나아가서는 0.1 ppt 이하가 되는 초순수를 제조하는 것이 용이해진다.According to the mixing method and the mixing apparatus of the ion exchange resin, it is possible to prevent the dust or fine particles in the air from being mixed into the mixing tank 1 in the mixing process of the ion exchange resin. Therefore, a mixed ion-exchange resin with high cleanliness is charged in the ion exchange resin column. This makes it possible to produce ion-exchanged water such as ultrapure water with good water quality. The present invention is particularly suitable for use in the production of an ion exchange polisher (non-regenerative ion exchange device) (filling of an ion exchange resin) of a subsystem (secondary pure water system) among ultra pure water producing devices. The present invention is particularly suitable for use in the production of ultra pure water for producing ultra pure water of high purity, for example, for the production of an ion exchange device (ion exchange resin filling) for ultra pure water production equipment used for wafer production and semiconductor manufacturing. According to the ultrapure water producing apparatus having the ion exchange apparatus filled with the ion exchange resin mixed by the present invention, it is easy to produce ultrapure water having a metal concentration of 1 ppt or less, or 0.1 ppt or less.
실시예Example
이하, 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.Examples and Comparative Examples are described below.
[실시예 1][Example 1]
도 1 에 나타내는 혼합 장치를 사용하여 상기 순서에 따라, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 용적비로 1 : 1 로 혼합한 후, 클린룸 내에서 이온 교환 수지의 용기 (72 ℓ) 에 충전하여 이온 교환 장치를 제조하였다. 이 이온 교환 장치에 표 1 에 나타내는 금속 이온 농도의 초순수를 SV = 60/h 로 24 시간 통수하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.The anion exchange resin and the cation exchange resin were mixed at a volume ratio of 1: 1 using the mixing apparatus shown in FIG. 1, and then charged into a container (72 L) of an ion exchange resin in a clean room Ion exchanger. The ion exchange apparatus was fed with ultrapure water of the metal ion concentration shown in Table 1 at SV = 60 / h for 24 hours. Table 1 shows the water quality of the effluent of the ion exchange apparatus sampled at 24 hours.
[비교예 1][Comparative Example 1]
이온 교환 수지의 혼합 공정에 있어서 질소 가스의 산기를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 이온 교환 장치를 제조하고, 통수 시험하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.An ion exchange device was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the acid gas of the nitrogen gas was not added in the mixing process of the ion exchange resin, and the water flow test was performed. Table 1 shows the water quality of the effluent of the ion exchange apparatus sampled at 24 hours.
표 1 로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치를 사용함으로써, 높은 수질의 초순수를 얻을 수 있다.As is apparent from Table 1, by using the mixing method and mixing apparatus of the ion exchange resin of the present invention, ultrapure water of high water quality can be obtained.
본 발명을 특정한 양태를 사용하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.While the invention has been described in detail with reference to specific embodiments thereof, it will be apparent to those skilled in the art that various changes can be made therein without departing from the spirit and scope of the invention.
또한, 본 출원은, 2012년 3월 23일자로 출원된 일본 특허출원 (일본 특허출원 2012-067279호) 에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.The present application is based on Japanese Patent Application (Japanese Patent Application No. 2012-067279) filed on March 23, 2012, which is incorporated by reference in its entirety.
Claims (7)
상기 순환 라인에 라인 믹서를 형성한 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.The method according to claim 1,
And a line mixer is formed in the circulation line.
상기 불활성 가스가 질소 가스인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the inert gas is a nitrogen gas.
상기 혼합조로부터 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 배출 이송하고 있을 때에도 상기 순환 라인에 의해 이온 교환 수지와 물을 순환시키는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the ion exchange resin and the water are circulated by the circulation line even when the mixed ion exchange resin is being discharged from the mixing tank.
일단측 및 타단측이 그 혼합조에 접속된 순환 라인과,
그 순환 라인에 형성된 펌프와,
그 혼합조 내에 불활성 가스를 산기시키는 산기 수단을 갖는 이온 교환 수지의 혼합 장치.A mixing tank for receiving a plurality of ion exchange resins and water that have been metered,
A circulation line having one end and the other end connected to the mixing tank,
A pump formed in the circulation line,
And an acid generator means for generating an inert gas in the mixing tank.
상기 순환 라인에 라인 믹서를 형성한 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 장치.5. The method of claim 4,
And a line mixer is formed in the circulation line.
상기 혼합조는 덮개가 있는 것이고, 또한 상부에 가스 배출 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 장치.The method according to claim 5 or 6,
Characterized in that the mixing tank has a lid and a gas discharging means is formed in an upper portion thereof.
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