KR20140137551A - Manufacturing method of ceramic filter medium with nano-sized pores and ceramic filter medium thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 필터매체의 제조방법에 관한 것으로, 특히 나노 크기의 기공을 갖는 세라믹필터매체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a filter medium, and more particularly, to a method of manufacturing a ceramic filter medium having nano-sized pores.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의한 세라믹필터매체에 관한 것이다.The present invention also relates to a ceramic filter medium according to the above production method.
다양한 종류의 유체를 이용하는 장비에는 유체의 필터링을 위한 필터가 사용된다. Equipment using a wide variety of fluids uses filters for fluid filtration.
현재까지는 주로 미세 섬유를 이용하여 이들을 충진함으로써 섬유상 내에 형성될 수 있는 간극을 사용하는 필터가 주로 사용되고 있다. 이들 필터의 수준은 서브마이크론(submicron) 정도의 간극을 포함하는 물리적인 필터이므로, 그 이하의 수십 나노(nano) 크기의 간극을 구현하는 것은 원천적으로 불가능하다. 뿐만 아니라, 섬유를 이용하므로, 압력이 인가되는 유체를 필터링할 경우 필터 내의 섬유 간 간극이 변화될 수 있다는 단점이 있다. Up to now, a filter using a gap that can be formed in the fiber phase by mainly filling fine fibers with these fibers has been mainly used. Since the level of these filters is a physical filter including a gap of the order of submicron, it is inherently impossible to realize a gap of several tens of nanometers in size. In addition, since the fiber is used, there is a disadvantage that the gap between the fibers in the filter can be changed when the fluid to which pressure is applied is filtered.
한편, 재료의 열처리를 통한 필터의 적용사례로 금속 메쉬 플레이트(metal mesh plate), 즉 소위 다공층 구리기판(porous copper plate)이 상용되는데, 이는 주로 Cu 등의 금속을 사용하고 금속 입자의 소결 과정을 제어함으로써 적절한 수준의 기공(pore)들이 자연발생적으로 생기도록 한 구조이다. 그러나, 이러한 금속 메쉬 플레이트의 기공 간극은 수 마이크론 이상이다.As an example of application of the filter through the heat treatment of the material, a metal mesh plate, that is, a so-called porous copper plate, is commonly used. This is mainly a metal such as Cu, So that pores having an appropriate level are generated spontaneously. However, the pore clearance of such a metal mesh plate is several microns or more.
또한, 일본 특개평8-229320호(1996. 9. 10 공개) "금속필터 및 그의 제조방법"에서는 금속메쉬필터 상에 각각 평균입경이 큰 분말입자층과 평균입경이 상대적으로 작은 분말입자층을 연속적층시켜 기계적 강도를 증가시킨 금속필터를 개시한다. 또한, 특허 제10-0831827호(2008. 5. 16 등록) "개방-다공성 구조를 가지는 금속 발포체 및 이의 제조 방법"에서는 개방-다공성 구조의 망상 구조 내부에 형성되는 채널 모양의 공동이 존재하는 내산화성 및 내부식성을 갖는 개방-다공성 구조를 가지는 금속 발포체를 개시한다. 그러나, 이들 필터 내 간극은 5~100㎛ 수준이다.Further, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-229320 (published on Sep. 10, 1996), "metal filter and its manufacturing method ", a powder particle layer having an average particle diameter of a relatively large average particle diameter and a powder particle layer having a relatively small average particle diameter, Thereby increasing the mechanical strength. In addition, in Patent No. 10-0831827 (registered on May 16, 2008) entitled " Metal foam having an open-porous structure and its manufacturing method ", a metal foil having a channel-shaped cavity formed inside a network structure of an open- A metal foam having an open-porous structure with oxidative and corrosion resistance is disclosed. However, the gaps in these filters are on the order of 5 to 100 mu m.
반면에, 최근 산업의 다양화와 고도화에 따라 나노 크기의 초소형 간극을 갖는 필터가 요청되고 있다. 그러나, 이러한 나노 크기, 특히 100㎚ 이하의 초소형 간극을 갖는 필터매체는 아직 개발되거나 제시된 바가 없다.On the other hand, filters with nanoscale miniature gaps have been required in recent years due to diversification and advancement of industry. However, filter media having such a nanoscale, especially a very small gap of 100 nm or less, have not yet been developed or proposed.
이에, 본 발명은 나노 크기 세라믹스 입자로부터 나노 크기의 필터간극을 갖는 다공성 세라믹필터매체의 제조방법과 이 제조방법에 의한 다공성 세라믹필터매체를 제공하기 위한 것이다.Accordingly, the present invention provides a method for manufacturing a porous ceramic filter medium having nano-sized filter gaps from nano-sized ceramic particles and a porous ceramic filter medium by the manufacturing method.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 의한 다공성 세라믹 필터매체의 제조방법으로서 각각 100㎚ 이하 나노 크기인 BaTiO3 입자와 TiO2 입자를 혼합하고 소결하여 100㎚ 이하 나노 크기의 기공을 갖는 다공성 세라믹 필터매체를 제조할 수 있다. 이때, 상기 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 함량비는 BaTiO3 : TiO2 = 95:5 ~ 50:50 범위(wt%)일 수 있다. 또한, 상기 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 크기는 각각 5~80㎚로 되며, 상기 소결하는 온도는 750~1100℃로 될 수 있다.To achieve these and other advantages and in accordance with the purpose of the present invention, as embodied and broadly described herein, there is provided a method for manufacturing a porous ceramic filter medium, comprising: mixing BaTiO 3 particles and TiO 2 particles each having a size of 100 nm or less, Porous ceramic filter media can be produced. At this time, the content ratio of the BaTiO 3 nanoparticles to the TiO 2 nanoparticles may be in the range of BaTiO 3 : TiO 2 = 95: 5 to 50:50 (wt%). The sizes of the BaTiO 3 nanoparticles and the TiO 2 nanoparticles may be 5 to 80 nm and the sintering temperature may be 750 to 1100 ° C.
또한, 본 발명은 소결시 침상 및 로드상 중의 하나 이상으로 성장하는 100㎚ 이하 나노 크기의 제1입자와 결정상이 상기 제1입자와 동시에 공존하고 함께 소결될 수 있는 제2입자를 혼합하고 소결하여 100㎚ 이하 나노 크기의 기공을 갖는 다공성 세라믹 필터매체를 제조할 수 있다.The present invention also relates to a method for producing a sintered body, comprising the steps of mixing and sintering a first particle of 100 nm or less in nano size and growing at least one of a needle bed and a rod phase during sintering and a second particle, A porous ceramic filter medium having pores of 100 nm or less in nano size can be produced.
또한, 본 발명의 다른 일 관점에 의한 다공성 세라믹 필터매체는 전술한 방법들로 제조되며 상기 다공성 세라믹 필터매체의 내부 입자간 간극은 10~100㎚으로 될 수 있고, 상기 다공성 세라믹 필터매체의 기공율은 20~65%로 될 수 있다.According to another aspect of the present invention, a porous ceramic filter medium is manufactured by the above-described methods, and the inter-particle gap of the porous ceramic filter medium can be 10 to 100 nm, and the porosity of the porous ceramic filter medium is 20 to 65%.
본 발명에 의하면, 침상이나 로드형으로 성장할 수 있는 TiO2 나노 입자와 BaTiO3 나노 입자를 혼합하여 소결하여 벌크를 형성함으로써 소결체 내에 치밀화가 억제되어 수십 나노 크기의 기공을 갖는 필터매체를 제조할 수 있다. According to the present invention, it is possible to produce a filter medium having pores having a size of several tens of nanometers by suppressing densification in the sintered body by mixing and sintering TiO 2 nanoparticles and BaTiO 3 nanoparticles, which can grow into needle- have.
도 1은 용융염법으로 제조된 BaTiO3 나노입자의 전자현미경사진.
도 2는 TiO2 나노입자의 전자현미경사진.
도 3은 BaTiO3 나노입자 분말과 TiO2 나노입자 분말을 9:1로 혼합한 벌크상 필터매체에 있어서 제조시 소결온도에 따른 벌크 밀도(bulk density)의 변화 그래프.
도 4a~4c는 나노입자 분말과 TiO2 나노입자 분말을 8:2로 혼합한 벌크상 필터매체에 있어서 제조시 소결 온도에 따른 미세구조의 전자현미경사진들로서, 소결온도가 각각 도 4a는 800℃일 때, 도 4b는 900℃일 때, 그리고 도 4c는 1000℃일 때의 전자현미경사진.
도 5는 도 4c의 1000℃에서 소결된 벌크상 필터매체에서 미세구조상에 나타나는 로드형 입자가 TiO2가 성장하여 이루어진 것임을 확인하기 위한 EDX 결과데이터.1 is an electron micrograph of BaTiO 3 nanoparticles prepared by the molten salt method.
2 is an electron micrograph of TiO 2 nanoparticles.
FIG. 3 is a graph showing a change in bulk density according to sintering temperature in a bulk phase filter medium in which BaTiO 3 nanoparticle powder and TiO 2 nanoparticle powder are mixed at a ratio of 9: 1.
4a to 4c are electron micrographs of microstructures according to sintering temperatures in a bulk phase filter medium in which nanoparticle powder and TiO 2 nanoparticle powder are mixed in an 8: 2 ratio. As shown in FIG. 4a, FIG. 4B is a photograph of an electron microscope at 900 ° C., and FIG.
5 is EDX result data to confirm that the rod-like particles that appear in the fine structure consisting of the TiO 2 is grown on a bulk filter media sintered at 1000 ℃ in Figure 4c.
먼저, 본 발명에 있어서 사용되는 용어 "나노(nano)"는 대체로 100㎚ 이하의 크기를 의미한다.First, the term "nano" used in the present invention generally means a size of 100 nm or less.
나노 크기의 초소형 간극을 갖는 필터매체의 개발과 관련하여, 본 출원의 발명자들은 세라믹스의 경우 다양한 나노 입자를 만들 수 있을 뿐만 아니라 이들 입자들의 형상과 크기 또한 다양하게 제어할 수 있다는 사실, 세라믹스 나노 입자의 복합화가 다양한 형태로 이루어질 수 있으므로 나노 구조체의 다양한 형성이 가능하다는 사실, 그리고 특히 세라믹스는 이들 나노 입자의 소결 과정을 통하여 다공성 구조이지만 안정한 벌크(bulk) 상을 형성할 수 있어서 매우 유리하다는 사실에 주목하였다. 본 발명자들은 세라믹스 소재는 이러한 장점들로 인하여 수십 나노 크기의 안정된 간극이 제어된 필터매체를 구현할 수 있다는 점을 기대하였다. In connection with the development of a filter medium having a nanometer-sized micro gap, the inventors of the present application have found that in the case of ceramics, not only can various nanoparticles be produced, but also the shape and size of these particles can be controlled in various ways. Can be formed in various forms, and thus it is possible to form various types of nanostructures. In particular, ceramics is very advantageous because it can form a porous structure but a stable bulk phase through sintering of these nanoparticles. . The present inventors have hoped that the ceramic material can realize a filter medium having a stable gap of a size of several tens of nanometers due to these advantages.
즉, 본 발명에 의하면, 나노 크기 세라믹스 입자를 사용하여 이들을 소결하는 과정에서 적절한 제어를 하여 원하는 나노 크기 수준의 기공(pore)을 형성하면, 이러한 기공은 나노 크기의 필터간극으로서 기능하게 된다. That is, according to the present invention, when pores having desired nano size levels are formed by performing appropriate control in the process of sintering them using nano-scale ceramic particles, these pores function as nano-sized filter gaps.
이에 따라, 본 발명자들은 TiO2의 경우 이의 나노 크기 입자(이하 "나노입자")를 소결하는 과정에서 나노입자가 성장하면서 루타일(rutile) 구조로 발전하여 긴 로드(rod)형 입자로 형성되며 이 과정에서 벌크 세라믹스의 치밀화를 저해하는 기능을 할 수 있다는 점에 착안하였다. Accordingly, in the case of TiO 2 , the present inventors have developed into a rutile structure as nanoparticles grow in the process of sintering nano-sized particles (hereinafter referred to as "nanoparticles") to form long rod- It was noted that this process could function to inhibit densification of bulk ceramics.
특히, BaTiO3의 경우, 열처리 과정에서 TiO2와 상이 공존할 수 있을 뿐만 아니라 그 소결온도가 TiO2와 입자성장 온도와 비슷한 온도영역에서 일어날 수 있다. 이러한 BaTiO3 나노입자는 용융염법, 수열합성법, 침전법(즉, 옥살레이트(oxalate)법), 알콕사이드(alkoxide)법, 고상반응법을 포함한 공지된 모든 제법을 사용하여 제조할 수 있다. 일 예로, 본 출원인의 특허공개 제10-2012-54137호(2012. 5.30 공개)에서는 BaTiO3 나노입자를 용융염법으로 합성하는 기술을 개시한다.In particular, BaTiO 3 can not only coexist with TiO 2 during the heat treatment process, but can also occur at a temperature range similar to TiO 2 and grain growth temperature. These BaTiO 3 The nanoparticles can be prepared by any known method including a melt salt method, a hydrothermal synthesis method, a precipitation method (i.e., oxalate method), an alkoxide method, and a solid phase reaction method. For example, in Applicant's patent application No. 10-2012-54137 (published May 30, 2012), BaTiO 3 Discloses a technique for synthesizing nanoparticles by a molten salt method.
이와 관련하여, 도 1은 용융염법으로 제조된 BaTiO3 나노입자의 전자현미경사진을, 도 2는 TiO2 나노입자의 전자현미경사진을 나타낸다. 도 1을 참조하면, BaTiO3 나노입자는 약 20㎚ 이하의 입자크기를 갖는 것을 확인할 수 있다. 도 2를 참조하면, TiO2 나노입자 역시 약 20㎚ 이하의 입자크기를 갖고 심하게 응집되어 있음이 관찰된다.In this regard, FIG. 1 is an electron microscope photograph of BaTiO 3 nanoparticles prepared by the molten salt method, and FIG. 2 is an electron micrograph of TiO 2 nanoparticles. Referring to FIG. 1, it can be seen that BaTiO 3 nanoparticles have a particle size of about 20 nm or less. Referring to FIG. 2, it is observed that the TiO 2 nanoparticles have a particle size of about 20 nm or less and are agglomerated strongly.
이에 따라, 본 발명에서는 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자를 혼합하여 소결함으로써 수십 나노 크기의 안정된 간극이 제어된 필터매체를 구현할 수 있다. 본 발명에 의하면, BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 혼합비율(BaTiO3 : TiO2)(wt%)은 95:5 ~ 50:50 범위로 될 수 있으며, 혼합시 사용되는 BaTiO3 및 TiO2 나노입자들의 크기는 5~80㎚인 것이 바람직하다.Accordingly, in the present invention, it is possible to realize a filter medium having a controlled gap of several tens of nanometers by mixing and sintering BaTiO 3 nanoparticles and TiO 2 nanoparticles. According to the invention, BaTiO 3 nano particles and the mixing ratio of the TiO 2 nanoparticles (BaTiO 3 : TiO 2 ) (wt%) may be in the range of 95: 5 to 50:50, and the size of the BaTiO 3 and TiO 2 nanoparticles used in the mixing is preferably 5 to 80 nm.
또한, 본 발명에서는 이렇게 혼합된 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 혼합분말은 분산되어 소정 형상으로 성형된 후 소결됨으로써 다공성 벌크상의 필터매체로 제조된다. 이때, 상기 소결온도는 750~1100℃로 됨이 바람직하다. 또한, 상기 제조된 다공성 벌크상의 필터매체의 기공율(porosity)는 20~65%로 됨이 바람직하고, 상기 필터매체 내 간극은 10~100㎚ 범위의 나노 간극으로 된다.In the present invention, the mixed powder of the mixed BaTiO 3 nanoparticles and the TiO 2 nanoparticles is dispersed, molded into a predetermined shape, and sintered to produce a porous bulk filter medium. At this time, the sintering temperature is preferably 750 to 1100 ° C. Also, the porosity of the prepared filter medium on the porous bulk is preferably 20 to 65%, and the gap in the filter medium is in the range of 10 to 100 nm.
또한, 본 발명에서는 이들 두 소재 외에도 침상이나 로드상으로 성장할 수 있는 나노 입자와 결정상이 동시에 공존가능하고 열처리 온도가 비슷한 소재 쌍이라면 마찬가지로 수십 나노 크기의 안정된 간극이 제어된 필터매체를 구현할 수 있다.In addition, in the present invention, in addition to these two materials, nanoparticles and crystal phases which can grow in needle-like or rod-like form can coexist at the same time, and if the material pair has a similar heat treatment temperature, a filter medium having a stable gap of several tens of nanometers can be realized.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the following examples, but the present invention is not limited thereto.
실시예Example
용융염법으로 제조된 BaTiO3 나노입자 분말과 시중에서 구입한 TiO2 나노입자 분말(99%, N & A Materials Co. Inc., USA)을 BaTiO3 : TiO2 = 95:5 ~ 50:50 범위(wt%) 내의 여러 혼합 비율로 유성밀을 이용하여 혼합, 나노 분산 및 분쇄를 목적으로 에탄올 용매에서 분산하였다. 그리고, 분산된 나노 입자는 건조한 후 PVA 바인더 수용액을 소량 첨가하여 Φ10 금형을 이용하여 디스크 형의 시료를 성형하였다. 이들 성형체는 소결온도를 750℃에서 1100℃까지 변화하면서 소결함으로써 벌크상 필터를 제조하였다.BaTiO 3 nanoparticle powder prepared by the molten salt method and commercially available TiO 2 nanoparticle powder (99%, N & A Materials Co. Inc., USA) were mixed with BaTiO 3 : TiO 2 = 95: 5 to 50:50 (wt%) by using a planetary mill in the ethanol solvent for the purpose of mixing, nano dispersion and pulverization. After drying the dispersed nanoparticles, a small amount of PVA binder aqueous solution was added, and a disc-shaped sample was formed by using a Φ10 mold. These molded bodies were sintered while varying the sintering temperature from 750 ° C to 1100 ° C to produce a bulk phase filter.
도 3은 BaTiO3 나노입자 분말과 TiO2 나노입자 분말을 9:1로 혼합한 벌크상 필터매체에 있어서 제조시 소결온도에 따른 벌크 밀도(bulk density)의 변화 그래프이다.FIG. 3 is a graph showing a change in bulk density according to sintering temperature in a bulk phase filter medium in which BaTiO 3 nanoparticle powder and TiO 2 nanoparticle powder are mixed at a ratio of 9: 1.
도 3을 참조하면, 소결 밀도는 소결온도가 약 850℃일 때까지 거의 증가하지 않아서 이들 벌크 시편이 치밀화하지 않고 다공성(porous) 구조를 이루는 것으로 보인다. 그리고, 이들은 1000℃ 소결의 경우에도 소결밀도가 약 4.0 정도로 매우 낮은 값을 나타내어 크게 다공성인 구조를 보일 것으로 판단된다. Referring to FIG. 3, the sintered density does not substantially increase until the sintering temperature is about 850 ° C, and these bulk specimens are seen to be porous, without densification. Also, these sintered powders showed a very low sintered density of about 4.0 even at 1000 캜 sintering, which is considered to be a porous structure.
도 4a~4c는 나노입자 분말과 TiO2 나노입자 분말을 8:2로 혼합한 벌크상 필터매체에 있어서 제조시 소결 온도에 따른 미세구조의 전자현미경사진들로서, 소결온도가 각각 도 4a는 800℃일 때, 도 4b는 900℃일 때, 그리고 도 4c는 1000℃일 때이다.4a to 4c are electron micrographs of microstructures according to sintering temperatures in a bulk phase filter medium in which nanoparticle powder and TiO 2 nanoparticle powder are mixed in an 8: 2 ratio. As shown in FIG. 4a, 4B is at 900 [deg.] C, and Fig. 4C is at 1000 [deg.] C.
도 4a~4c를 참조하면, 소결온도가 800℃인 경우에는 BaTiO3 입자와 TiO2 입자가 구별되지 않고 치밀화 또한 이루어지지 않은 상태를 보여준다. 그러나, 소결온도가 900℃인 경우에는 BaTiO3 입자가 성장하여 약 100㎚ 크기까지 성장하고 있지만 전체적으로 아직 충분한 치밀화는 이루어지지 않은 상태를 보이며, 일부 TiO2 입자가 성장하여 로드상 입자가 발달하고 있음을 확인할 수 있다. 그리고, 소결온도가 1000℃인 경우에는 BaTiO3 입자들 사이의 치밀화가 일부 일어나지만 TiO2상 또한 발달하여 입자들 간에 치밀화가 억제되어 수십 나노 크기의 기공을 포함하는 소결체가 이루어짐을 보여준다.4A to 4C, when the sintering temperature is 800 ° C., the BaTiO 3 particles and the TiO 2 particles are not distinguished from each other and the densification is not performed. However, when the sintering temperature is 900 ° C, the BaTiO 3 particles grow to about 100 nm in size, but the densification has not yet been sufficiently performed yet, and some TiO 2 particles grow to develop rod-like particles can confirm. When the sintering temperature is 1000 ° C., densification between the BaTiO 3 particles occurs partially, but the TiO 2 phase also develops and the densification between the particles is suppressed, so that a sintered body containing pores having a size of several tens of nanometers is formed.
도 5는 도 4c의 1000℃에서 소결된 벌크상 필터매체에서 미세구조상에 나타나는 로드형 입자가 TiO2가 성장하여 이루어진 것임을 확인하기 위한 EDX 결과데이터이다. FIG. 5 is EDX result data for confirming that the rod-like particles appearing on the microstructure in the bulk-phase filter medium sintered at 1000 ° C. of FIG. 4C are made by growing TiO 2 .
도 5에서 알 수 있듯이, 로드형 결정의 경우(도 5의 "(B)") Ba가 거의 관찰되지 않고 Ti가 주로 관찰되는 상으로 확인되었다. 즉, TiO2는 로드형 입자로 형성되며 이 과정에서 벌크 세라믹스의 치밀화를 저해하게 된다. 이는 다음 기술하는 기공율 데이터로써 뒷받침된다.As can be seen from Fig. 5, in the case of the rod-shaped crystal ("(B)" in Fig. 5), Ba was hardly observed and Ti was mainly observed. In other words, TiO 2 is formed as rod-shaped particles, which hinders densification of bulk ceramics. This is supported by the porosity data described below.
아래 표 1은 BaTiO3 나노입자 분말과 TiO2 나노입자 분말을 BaTiO3 : TiO2 = 50:50 ~ 95:5 범위(wt%) 내에서 혼합하여 1000℃에서 소결한 벌크상 필터매체의 기공율 데이터이다. Table 1 below shows the BaTiO 3 nanoparticle powder and the TiO 2 nanoparticle powder as BaTiO 3 : TiO 2 = 50:50 to 95: 5 (wt%) and sintering at 1000 ° C.
위 표 1에서 보는 바와 같이, TiO2의 비율은 5wt%에서 50wt%까지의 넓은 범위에서 기공율(porosity)이 점차 증가함으로 보이며, 이에 따라 소결체인 벌크상 필터매체의 강도가 취약해지는 현상이 나타났다. 이는 전술하였듯이, 로드형 입자로 형성되는 TiO2가 벌크의 치밀화를 저해하기 때문이다.As shown in the above Table 1, the porosity of the TiO 2 is increased gradually from 5 wt% to 50 wt%, and the strength of the bulk filter medium as a sintered body is weakened. This is because, as described above, the TiO 2 formed from the rod-shaped particles inhibits the densification of the bulk.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 침상이나 로드형으로 성장할 수 있는 TiO2 나노 입자와 BaTiO3 나노 입자를 혼합하여 소결하여 벌크를 형성함으로써 소결체 내에 치밀화가 억제되고 수십 나노 크기의 기공을 갖는 필터매체를 제조할 수 있다.As described above, according to the present invention, TiO 2 nanoparticles and BaTiO 3 nanoparticles, which can grow in a needle-like or rod-like form, are mixed and sintered to form a bulk, whereby densification is suppressed in the sintered body, Can be produced.
이상, 상술된 본 발명의 구현예 및 실시예에 있어서, 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 열처리 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. In the above-described embodiments and examples of the present invention, the powder characteristics such as the average particle size, distribution and specific surface area of the composition powder, and the purity of the raw material, the amount of the impurity added, and the heat treatment conditions, It is quite natural for a person of ordinary skill in the field to have such a possibility.
아울러 본 발명의 바람직한 구현예 및 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다. 일 예로서, 전술하였듯이, 본 발명에서는 TiO2 및 BaTiO3 두 소재 외에도 침상이나 로드상으로 성장할 수 있는 나노 입자와 결정상이 동시에 공존가능하고 열처리 온도가 비슷한 소재 쌍이라면 마찬가지로 수십 나노 크기의 안정된 간극이 제어된 필터매체를 구현할 수 있다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the present invention and the advantages thereof, , Changes, additions, and the like are to be regarded as falling within the scope of the claims. As an example, as described above, in the present invention, TiO 2 and BaTiO 3 In addition to the two materials, nanoparticles and crystal phases that can grow to needle or rod phase can coexist at the same time. If the material pair has a similar heat treatment temperature, a filter medium with stable gap control of several tens of nanometers can be realized.
Claims (8)
각각 100㎚ 이하 나노 크기인 BaTiO3 입자와 TiO2 입자를 혼합하고 소결하여 100㎚ 이하 나노 크기의 기공을 갖는 다공성 세라믹 필터매체를 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.A method of manufacturing a porous ceramic filter medium,
Wherein BaTiO 3 particles and TiO 2 particles each having a size of 100 nm or less are mixed and sintered to produce a porous ceramic filter media having pores of 100 nm or less in size.
상기 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 함량비는 BaTiO3 : TiO2 = 95:5 ~ 50:50 범위(wt%)인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
The content ratio of the BaTiO 3 nanoparticles to the TiO 2 nanoparticles was BaTiO 3 : TiO 2 = 95: 5 to 50:50 (wt%).
상기 BaTiO3 나노입자와 TiO2 나노입자의 크기는 각각 5~80㎚인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the sizes of the BaTiO 3 nanoparticles and the TiO 2 nanoparticles are 5 to 80 nm, respectively.
상기 소결하는 온도는 750~1100℃인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the sintering temperature is 750 to 1100 ° C.
상기 다공성 세라믹 필터매체의 내부 입자간 간극은 10~100㎚인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹 필터매체.The method according to claim 6,
Wherein the porous ceramic filter medium has an inner particle gap of 10 to 100 nm.
상기 다공성 세라믹 필터매체의 기공율은 20~65%인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹 필터매체.The method according to claim 6,
Wherein the porosity of the porous ceramic filter medium is 20 to 65%.
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