KR20140118255A - 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체는 정육면체 형상을 갖는 복수개의 백금 나노 입자를 포함하고, 복수개의 백금 나노 입자가 모여서 정육면체 형상을 가지며, 복수개의 백금 나노 입자가 {111} 방향으로 위치한다.

Description

3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체 및 그 제조 방법{SELF―ASSEMBLY PLATINUM NANOSTRUCTURE WITH THREE DIMENSIONAL NETWORK STRUCTURE AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체 및 그 제조 방법이 제공된다.
백금은 연료전지에서 산소환원반응의 촉매로 이용되고 있지만, 백금의 비싼 가격은 연료전지의 상업화에 걸림돌이 되고 있다. 따라서 촉매의 비용 절감과 함께 촉매의 특성 개선을 위한 연구가 진행되고 있으며, 그 중에서 반응성, 선택성 등의 촉매 특성이 최대화된 백금계 나노입자의 합성에 대한 연구가 큰 관심을 받고 있다.
두 개의 서로 다른 상을 가진 용매를 이용해서 이미 합성한 백금 나노 입자를 재결정 기법을 통해 3차원 배열을 갖는 백금 나노 입자가 형성되었다(J. Am. Chem. Soc. 2013. dx.doi.org/10.1021/ja3116839). 그러나 이러한 방법은 합성 반응이 여러 단계로 이루어져 합성하는 것이 어려울 수 있다.
또한, 산화철을 이용해서 구(sphere) 모양과 큐브(cube) 모양의 두 가지 종류의 3차원 구조를 갖는 나노 입자가 형성되었으며, 이를 위해 두 가지의 섞이지 않는 상을 이용하여 Micelle을 형성하도록 유도하였다(J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 18225). 그러나, 귀금속이 아닌 산화물에 국한되어 형성되는 구조이기 때문에, 귀금속에 적용하는 것은 어려울 수 있다.
본 발명의 한 실시예는 새로운 합성 조건에 따라 새로운 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체를 제조하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시에는 백금계 촉매의 특성을 개선하기 위한 것이다.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 면 특성이 제어되어 3 차원 클러스터(cluster) 형태의 백금 나노 구조체가 형성될 수 있고 높은 촉매 활성도가 구현될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 재결정이라는 단계가 없이도 특정한 반응 조건에 의하여 인 시츄(in situ) 형성된 나노 입자들이 3차원 배열을 갖는 자가 조립된 나노 구조체가 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 한 실시예에 따르면, 특정한 반응 조건에 의하여 자가 조립된 3차원 나노 구조체를 새로운 3차원 네트워크 구조로 변형시킴으로써 표면적이 더 극대화될 수 있다.
또한, 본 발명의 한 실시예에 따르면, 나노 구조체의 특정면을 선택적으로 노출시킴과 동시에 표면적을 극대화함으로써, 백금촉매 가격이 조절될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체는 정육면체 형상을 갖는 복수개의 백금 나노 입자를 포함하고, 복수개의 백금 나노 입자가 모여서 정육면체 형상을 가지며, 복수개의 백금 나노 입자가 {111} 방향으로 위치한다.
{111} 방향으로 위치하는 복수개의 백금 나노 입자의 배열들의 간격은 가로 방향 또는 세로 방향으로 위치하는 복수개의 백금 나노 입자의 배열들의 간격보다 좁을 수 있다.
복수개의 백금 나노 입자는 계면 활성제에 의하여 서로 연결되어 있을 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법은 백금 전구체, 알킬아민, 그리고 알킬카르복시산을 용매 하에서 열분해하는 단계, 열분해된 용액을 상온으로 냉각하고 분리하여 자가 조립 백금 나노 구조체를 제조하는 단계, 그리고 자가 조립 백금 나노 구조체를 아세트산과 에탄올에 넣는 단계를 포함한다.
백금 전구체, 알킬아민, 그리고 알킬카르복시산의 함량 비율은 대략 X:4:1일 수 있으며, X는 대략 0.001 이하일 수 있다.
아세트산과 에탄올의 함량 비율은 대략 200μL 내지 800μL:10mL일 수 있다.
열분해는 약 섭씨 150 도 내지 약 섭씨 200 도에서 진행될 수 있다.
열분해는 환원성 기체 하에서 진행될 수 있다.
본 발명의 한 실시예는 새로운 합성 조건에 따라 새로운 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체를 제조할 수 있고, 백금계 촉매의 특성을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따라 자가 조립된 백금 나노 구조체를 새로운 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체로 변형시키는 것을 나타내는 모식도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 한 실시예에 따라 자가 조립된 백금 나노 구조체의 TEM 사진이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 한 실시예에 따라 변형된 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 TEM 사진이다.
도 6은 도 5의 A를 확대한 TEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 한 실시예에 따라 변형된 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 배금 나노 구조체의 XRD 그래프이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한 널리 알려져 있는 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다.
그러면, 본 발명의 실시예에 따른 자가 조립 백금 나노 구조체에 대하여 도 1 내지 도 7을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따라 자가 조립된 백금 나노 구조체를 새로운 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체로 변형시키는 것을 나타내는 모식도이며, 도 2 및 도 3은 본 발명의 한 실시예에 따라 자가 조립된 백금 나노 구조체의 TEM 사진이다.
도 1 내지 도 3을 참고하면, 자가 조립된 백금 나노 구조체는 대략 정육면체 모양이며, 대략 100 nm의 크기를 가지며, 이러한 나노 구조체는 약 2 nm 내지 약 3nm의 대략 정육면체 모양의 복수개의 나노 입자로 구성된다. 자가 조립된 백금 나노 구조체는 클러스터(cluster) 구조를 가질 수 있다. 자가 조립된 백금 나노 구조체를 구성하는 복수개의 나노 입자들은 계면 활성제에 의해 서로 연결되어 있을 수 있다.
정육면체 모양의 백금 나노 입자는 {100}면으로 구성되므로, 자가 조립된 백금 나노 구조체는 {100}면이 극대화되어 있을 수 있다.
도 1 및 도 4 내지 도 6을 참고하면, 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체는 자가 조립된 백금 나노 구조체로부터 구조적인 변화가 일어난 구조를 갖는다.
3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체는 나노 입자의 꼭지점 부분이 활성도가 가장 높다. 도 1, 도 4, 그리고 도 6을 참고하면, 나노 입자의 꼭지점은 {111} 방향으로 위치할 수 있다. 계면활성제를 제거하면 나노 입자간의 거리가 가까워지고, 활성도가 높은 꼭지점에서 나노 입자들 사이에 접합이 유도되어 표면적이 극대화된 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체가 형성될 수 있다. 여기서 나노 입자들을 연결하는 계면활성제의 일부가 제거되지 않을 수 있다. 예를 들어, 도 4를 참고하면, 대각선 {111} 방향으로 위치한 나노 입자의 배열들의 간격을 표시한 노랑색 선들의 간격은 세로 방향과 가로 방향으로 위치한 나노 입자의 배열들의 간격을 표시한 빨강색 선들의 간격보다 좁은 것을 알 수 있다. 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체는 {111} 방향으로 위치한 나노 입자들로 인하여 촉매 활성도가 극대화될 수 있다.
도 7은 본 발명의 한 실시예에 따라 변형된 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 XRD 그래프이다.
도 7을 참고하면, 빨강색 원으로 표시된 피크(peak)는 백금을 나타내는 기본적인 피크이다. 2θ가 대략 1.68 도인 피크는 로우 앵글(low angle)이며, 이로부터 합성된 3차원 네트워크 구조를 갖는 나노 구조체가 High Ordered 구조인 정육면체 구조를 갖는다는 것을 알 수 있다.
그러면, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
먼저, 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법은 백금 전구체, 알킬아민, 그리고 알킬카르복시산을 용매 하에서 열분해하는 공정이 수행된다. 백금 전구체:알킬아민:알킬카르복시산의 함량 비율은 대략 X:4:1일 수 있다. X는 대략 0.001 이하일 수 있으며, 이는 알킬아민과 알킬카복시산이 용매로도 사용될 수 있기 때문이다. 열분해 반응은 대략 섭씨 150 도 내지 대략 섭씨 200 도 사이에서 진행될 수 있다. 반응은 CO 등의 환원성 기체 하에서 진행될 수 있다.
예를 들어, 백금 전구체는 백금 아세틸아세토네이트(platinum acetylacetonate) 등이 사용될 수 있으며, 계면활성제로 사용되는 알킬아민(RNH2)은 올레아민(oleylamine), 옥타데실아민(octadecylamine) 등이 있으며, 알킬 카복시산(RCOOH)은 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 팔미트산(palmitic acid) 등이 사용될 수 있으며, 용매는 알킬아민과 알킬카르복시산이 사용될 수 있다.
또한, 열분해 반응은 버블러(bubbler)가 연결된 schlenk tube, round―bottom flask 등에서 진행될 수 있다.
열분해 반응 이후, 열분해된 용액을 상온으로 식힌 후, 분리를 통해 자가 조립 백금 나노 구조체를 얻을 수 있다. 예를 들어, 원심분리(centrifugation)가 사용될 수 있다. 제조된 자가 조립 백금 나노 구조체는 톨루엔, 메탄올 등을 이용하여 세척(washing) 및 건조될 수 있다.
다음, 자가 조립 백금 나노 구조체를 아세트산과 에탄올에 넣어 나노 구조 표면의 계면활성제를 제거하는 공정이 수행된다. 예를 들어, 아세트산:에탄올의 비율이 대략 200μL ~ 800μL : 10mL 정도일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 제조 방법은 공정이 간단하고 대량 생산에 유리할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
자가 조립 백금 나노 구조체의 제조
Platinum Acetalacetonate 약 0.012 mmol, oleylamine 약 15 mmol, oleic acid 약 3.75 mmol 용액을 magnetic stirring시키며 약 섭씨 180 도로 가열된 oil bath 에서 CO를 불어주며 약 30 분간 반응하는 공정이 수행된다. 이에 따라 자가 조립 백금 나노 구조체가 제조되며, 제조된 자가 조립 백금 나노 구조체의 TEM 사진이 도 2 및 도 3이다.
3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조
제조된 자가 조립 백금 나노 구조체를 건조시켜서 얻은 후, 대략 3 mg의 자가 조립 백금 나노 구조체를 Vial에 넣고, 아세트산:에탄올을 대략 500μL:10mL 첨가하는 공정이 수행된다. 이에 따라 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체가 제조되며, 제조된 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 TEM 사진이 도 4 내지 도 6이며, 이의 XRD 그래프가 도 7이다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (8)

  1. 정육면체 형상을 갖는 복수개의 백금 나노 입자를 포함하고, 상기 복수개의 백금 나노 입자가 모여서 정육면체 형상을 가지며, 상기 복수개의 백금 나노 입자가 {111} 방향으로 위치하는 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체.
  2. 제1항에서,
    {111} 방향으로 위치하는 상기 복수개의 백금 나노 입자의 배열들의 간격은 가로 방향 또는 세로 방향으로 위치하는 상기 복수개의 백금 나노 입자의 배열들의 간격보다 좁은 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체.
  3. 제2항에서,
    상기 복수개의 백금 나노 입자는 계면 활성제에 의하여 서로 연결되어 있는 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체.
  4. 백금 전구체, 알킬아민, 그리고 알킬카르복시산을 용매 하에서 열분해하는 단계,
    열분해된 용액을 상온으로 냉각하고 분리하여 자가 조립 백금 나노 구조체를 제조하는 단계, 그리고
    상기 자가 조립 백금 나노 구조체를 아세트산과 에탄올에 넣는 단계
    를 포함하는 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 백금 전구체, 상기 알킬아민, 그리고 상기 알킬카르복시산의 함량 비율은 X:4:1이며, X는 0.001 이하인 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법.
  6. 제4항에서,
    상기 아세트산과 상기 에탄올의 함량 비율은 200μL 내지 800μL:10mL인 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법.
  7. 제4항에서,
    상기 열분해는 섭씨 150 도 내지 섭씨 200 도에서 진행되는 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법.
  8. 제4항에서,
    상기 열분해는 환원성 기체 하에서 진행되는 3차원 네트워크 구조를 갖는 자가 조립 백금 나노 구조체의 제조 방법.
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