KR20140112225A - 아세틸기 및 부틸기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 Vertical Alignment LCD(VA LCD) 시야각 보상 광학 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존 필름 대비 원료의 기능성 그룹을 저치환하고, 광학 필름에 사용되는 셀룰로스 에스테르의 총 치환도에 대해서 1.87 내지 2.92의 구성을 특징으로 하는 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름에 관한 것이다.

Description

아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 Vertical Alignment LCD(VA LCD) 시야각 보상 광학 필름{VA LCD viewing angle compensation optical film using cellulose ester film having acetyl group and butyl group}
본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존 필름 대비 원료의 기능성 그룹을 저치환하여 VA LCD 디스플레이에 적용시 시인성을 보상할수 있는 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름에 관한 것이다.
IT산업의 급속한 발전에 따라 정보화 기기, 특히 디스플레이 장치의 박막화, 경량화에 대한 요구가 증대되고 있다. 이에 따라 액정표시장치(LCD) 등에 사용되는 편광판 보호 필름도 박막형 제품에 대한 시장의 관심이 높아지고 있다.
최근, 액정 표시 장치의 박형 경량화, 대형 화면화, 고정밀화의 개발이 진행되고 있다. 그에 수반하여, 액정표시 장치의 시야각 개선이나 콘트라스트(위상차) 개선에 사용되는 광학 필름에의 광폭화, 박막화, 고품질화의 요구는 급속하게 높아져 오고 있다. 광학 필름이 액정 표시 장치의 시야각이나 콘트라스트를 적절하게 개선하기 위해서는, 고정밀하게 제어된 필름면내 및 필름 두께 방향의 리타데이션이나 배향각의 균일성, 필름 막 두께의 균일성 등이 요구된다. 상기 필름의 리타데이션이나 배향각, 막 두께를 고정밀하게 제어하고, 부여하는 방법으로서는, 종횡의 순차 연신으로 이루어지는 순차 2축 연신이 일반적으로 이용되고 있다.
평광판 보호 필름으로는 주로 셀룰로오스 에스테르 필름을 사용하고 있다. 그러나 이러한 셀룰로오스 에스테르 필름을 박막형으로 성형할 경우 일반적으로 투습성이 취약하여 팽창에 의한 치수안정성에 문제가 발생하고 있으며, 특히 고온 다습한 환경에서의 내구성 저하로 인해 액정표시장치의 기능 저하에 큰 영향을 미치게 된다.또한 박막화로 인한 필름의 강도와 표면경도 저하의 문제도 있다.
이에 일본공개특허 제2002-22956호에서는 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 에테르를 함유시켜 필름의 치수 안정성을 개선코자 하였으나 보관 안정성이 떨어지는 단점이 있으며, 일본 공개특허 제2007-84692호에서는 양 말단에 벤젠 카르복실산 또는 페놀 잔기를 가지며, 지방족 환형 글리콜 및 지방족 환형 이염기산을 가지는 에스테르계 가소제를 함유시킨 셀룰로오스 에스테르 필름을 제시하고 있으나 치수 안정성 면에서 만족할 만한 성능을 얻지 못하였다.
또한, 이와 관련된 종래기술에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 한국공개특허 2006-0042257호에서는 아실기 치환도가 1~3 이고, 아세틸기 치환도가 2.2 미만인 것으로 기재되어 있고, 한국공개특허 2007-0022782호에서는 셀룰로오스의 수산기에 대한 아실 치환도가 1.5~2.3으로 기재되어 있는 반면에, NaOH 또는 KOH 용액에 대한 면 위상차와 두께방향 위상차에 대한 성능이 기재되어 있지 않으며, WO공개특허 2008-120595호에서는 포스포나이트 구조를 가지는 인계 화합물을 포함하고 있으나 부티릴 치환도, 하이드록실 치환도에 대해서는 언급이 없으며, WO 2006-073064호에서는 셀룰로오스 수산기의 일부 또는 전부가 아세틸기와 부티릴기로 치환되는 내용이 기재되어 있다.
그러나, 종래기술에서도 필름의 셀룰로오스에 대해 부틸릴 치환을 수행한 후 사용하였으나, 치환도가 높았기 때문에 필름의 제조 후 부티레이트 고유의 악취가 발생한다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 기존 필름 대비 원료의 기능성 그룹을 부틸기 또는 프로피오닐기로 저치환하여 부틸기 또는 프로피오닐기 치환에 따른 위상차 발현성을 증대시킬수 있는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 기존 필름 대비 원료의 기능성 그룹을 부틸기 또는 프로피오닐기로 저치환하여 위상차 발현을 위한 첨가제의 미사용에 따른 제조공법의 단순화가 가능하고, 실제 디스플레이에 적용 시 우수한 시인성을 보상할 수 있는 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 광학 필름에 사용되는 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 광학 필름 치환도는 1.87 내지 2.92로 구성되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름이 제공 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 셀룰로오스 에스테르는 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족한다.
1.83<Xa+Ya<2.43 ---------- 식 (1)
0.57<Xa<0.77 ------------- 식 (2)
0.04<Xb+Yb<0.49 ---------- 식 (3)
0.01<Xb<0.16 ------------- 식 (4)
(여기서, 셀룰로오스를 구성하는 글루코스 단위의 탄소위치 Xa는 6위의 아세틸 치환도, Ya는 2위와 3위의 아세틸 치환도, Xb는 6위의 부틸기 또는 프로피오닐기 치환도, Yb는 2위와 3위의 부틸기 또는 프로피오닐기 치환도를 나타낸다.)
또한, 상기 셀룰로오스 에스테르 필름은 정면 방향에서 면방향 위상차(Ro)가 10~150nm이고, 두께방향 위상차(Rth)가 30 내지 300nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예를 따르면, 상기 필름은 VA액정에 대한 위상차 보상 필름이므로, 필름의 연신축을 수직으로 정렬시켰을 경우 정면외 시야각에서 관찰되는 위상차 변동치는 하기 식 (5) 및 (6)을 만족한다.
9nm<Ro<-45nm & 35nm<Rth<180nm 단, θ=45', Φ=90' & 270'--------- 식(5)
30nm<Ro<160nm & 35nm<Rth<280nm 단, θ=45', Φ=0' & 180' -------- 식(6)
(여기서, θ와 Φ는 각각 위도와 경도의 각도이다.)
이상에서 설명한 바와 같이 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름은, 기존 필름 대비 원료의 기능성 그룹을 부틸기 또는 프로피오닐기로 저치환하여 부틸기 또는 프로피오닐기 치환에 따른 위상차 발현성을 증대시키고, 또한 위상차 발현을 위한 별도의 첨가제 사용이 요구되지 않으며, 실제 디스플레이에 적용 시 우수한 시인성 보상 성능을 갖는다는 등의 효과를 거둘 수 있다.
도 1은 실시예를 통하여 시야각 보상 여부 및 개선 사항을 평가한 결과이다.
도 2는 비교예를 통하여 시야각 보상 여부 및 개선 사항을 평가한 결과이다.
이하, 본 발명에 의한 실시예에서는 본 발명의 권리 범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
본 발명에 따른 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름은 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 광학 필름 치환도는 1.87 내지 2.92로 구성하는 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 하기와 같은 식 (1) 내지 (4)의 치환 범위를 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름에 관한 것이다.
1.83<Xa+Ya<2.43 ---------- 식 (1)
0.57<Xa<0.77 ------------- 식 (2)
0.04<Xb+Yb<0.49 ---------- 식 (3)
0.01<Xb<0.16 ------------- 식 (4)
(여기서, Xa: 셀룰로오스를 구성하는 글루코스 단위의 탄소위치 6위의 아세틸 치환도, Ya: 2위와 3위의 아세틸 치환도, Xb: 6위의 부틸기 또는 프로피오닐기 치환도, Yb: 2위와 3위의 부틸기 또는 프로피오닐기의 치환도이다.)
본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름에 사용되는 셀룰로오스 에스테르는, 린터 펄프, 목재 펄프 및 케나프 펄프 중에서 선택한 1종 이상으로부터 유래하는 셀룰로오스를 이용하고, 이들에 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물 또는 부티르산 무수물을 통상법에 의해 반응시켜 얻어지는 것으로, 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 치환도가 2.0 ~ 2.9 인 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부틸레이트 및 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트부틸레이트 중에서 선택한 1종 이상이 바람직하다.
총 아실기의 치환도가 2.0 미만이면, 투습도가 나빠지고, 알칼리비누화 처리에서 접촉각이 저하되기 어렵고, 편광자와의 접착성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 반대로, 총 아실기의 치환도가 2.9를 초과하면 위상차 값 제어가 어렵다. 이러한 셀룰로오스 에스테르의 수평균 분자량은 70,000 ~ 200,000, 중량평균 분자량은 150,000~500,000이며, 바람직하게는 수평균 분자량 80,000~150,000, 중량평균 분자량 200,000~350,000를 갖는 것이 기계적 강도면에서 좋다. 통상, 셀룰로오스 에스테르는 반응 및 수세 처리 등의 과정을 거쳐 플레이크상이 되어 그 형상으로 사용되지만, 입경을 0.05 ~ 2.0 mm의 범위로 하는 것이 용해성 면에서 바람직하다.
본 발명에 따른 아세틸기 및 부티릴기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름은 용매 캐스트법에 의해 제조하는 것이 바람직한데, 용매 캐스트법은 셀룰로오스 에스테르, 위상지연 저하제, 기타 첨가제를 용매에 용해시킨 후, 이 용액을 지지체 상에 캐스팅하고, 용매를 증발시켜 필름을 형성하는 방법이다.
상기 용매로는 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산아밀, 포름산에틸, 아세톤, 시클로헥사논, 아세토아세트산메틸, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥솔란, 4-메틸-1,3-디옥솔란, 1,4-디옥산, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-디플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 니트로에탄, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 염화메틸렌 및 브로모프로판 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하기로는 아세트산메틸, 아세톤 또는 염화메틸렌을 사용하는 것이 좋다. 또한, 이들 용매에 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저급 알코올을 병용하면, 셀룰로오스 에스테르의 용매에의 용해성이 향상되거나 용액의 점도를 저감할 수 있기 때문에 바람직하다.
특히, 본 발명에 따른 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름은 정면 방향에서 면방향 위상차(Ro)가 10~150nm이고, 두께방향 위상차(Rth)가 30 내지 300nm인 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, VA액정에 대한 위상차 보상 필름이므로, 필름의 연신축을 수직으로 정렬시켰을 경우 정면외 시야각에서 관찰되는 위상차 변동치는 하기 식 (5) 및 (6)을 만족하는 것을 특징으로 하는 위상차 필름에 관한 것이다.
9nm<Ro<-45nm & 35nm<Rth<180nm 단, θ=45', Φ=90' & 270'--------- 식(5)
30nm<Ro<160nm & 35nm<Rth<280nm 단, θ=45', Φ=0' & 180' -------- 식(6)
(여기서, θ와 Φ는 각각 위도와 경도의 각도이다.)
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠다. 그러나 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
셀룰로오스의 필름의 제조는 셀룰로오스 성분으로서 셀룰로오스아세테이트부틸레이트(CAB) 17.3 중량부, 메틸렌클로라이드 72.5 중량부, 메탄올 8.05 중량부, 가소제로서 지방족 폴리에스테르계 가소제 1.9 중량부, 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 0.25 중량부를 포함하는 제 1 캐스팅 원액(4) 및 셀룰로오스아세테이트부틸레이트(CAB) 17.5 중량부, 메틸렌클로라이드 72.3 중량부, 메탄올 8.05 중량부, 가소제로서 지방족 폴리에스테르계 가소제 1.9 중량부 및 미립자로서 직경 0.1 ~ 1 의 이산화규소 0.002 중량부를 포함하는 제 2 캐스팅 원액(2), (6)을 제조하였다.
도 3에 도시된 다이를 이용하여, 상기 제 1 및 제 2 캐스팅 원액(2, 4, 6)을 금속 벨트 표면에 두께 150 및 폭 800 mm의 시이트(sheet) 형태로 공압출하여, 표층A(12), 기층(14) 및 표층B(16)으로 이루어진 셀룰로오스 필름(10)을 제조하였다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 금속 벨트를 회전 이동시키면서, 캐스팅 원액의 용매를 증발시키고, 연신 및 건조하여, 총 두께가 40 이고, 표층A(12), 기층(14) 및 표층B(16)의 두께가 각각 필름 전체 두께의 33.3%가 넘지 않는 셀룰로오스 필름(10)을 제막하였다.
물성측정시험
(1)연필경도- 하중: 500 g, 속도: 60 mm/min, 연필각도: 45, 경도: 2H 연필 사용
- 평가방법: 5줄을 그어 형광등 하에서 작은 스크래치도 발생하지 않은 줄 수를 표기 (3/5 이상시 OK판정)
(2)투습도
- 측정 방법: 한국 산업 규격 KS A 1013법 (방습 포장 재료의 투습도 시험 방법)
(3)치수안정성- 내열성 :80에서 24시간 동안의 필름 치수 변화 측정
- 내열내습성 : 60/90%에서 24시간 동안의 필름 치수 변화 측정
제조된 셀룰로오스 에스테르 필름(10)의 특성을 시험한 결과, 필름(10) 표면 경도가 1H 연필경도 기준 통과로 향상된 효과를 보였으며, 투습도 역시 800 g/, 24 hr 이하로 낮은 수치를 나타내었다. 치수안정성 역시 0.1% 이하의 낮은 변형률로 우수한 물성을 나타내었다.
즉, 본 발명에 따른 셀룰로오스 에스테르 필름은, 광학 필름 전중량에 대해
서 85 내지 95%는 셀룰로오스에스테르를 포함하고, 5 내지 15%는 방향족 또는 지방족 폴리머로 구성되고, 벤젠환을 8 내지 15개 포함하는 첨가재가 함유된 위상차 필름으로 하고, 하기 식 (1), (2), (3), (4)의 치환 범위를 동시에 만족하는 것으로 이루어진다.
1.83<Xa+Ya<2.43 ---------- 식 (1)
0.57<Xa<0.77 ------------- 식 (2)
0.04<Xb+Yb<0.49 ---------- 식 (3)
0.01<Xb<0.16 ------------- 식 (4)
(여기서, Xa: 셀룰로오스를 구성하는 글루코스 단위의 탄소위치 6위의 아세틸 치환도, Ya: 2위와 3위의 아세틸 치환도, Xb: 6위의 부틸기 또는 프로피오닐기 치환도, Yb: 2위와 3위의 부틸기 또는 프로피오닐기의 치환도이다.)
이로써, 각 방향에서 관찰되는 위상차는 다음과 같이 측정 되었다.
θ=45', Φ=90' & 270'에서의 위상차; Ro=-15nm & Rth=75nm
θ=45', Φ=0' & 180'에서의 위상차; Ro=60nm & Rth=120nm
(여기서, 와 는 각각 위도와 경도의 각도이다.)
이렇게 제조된 위상차 필름을 PVA와의 Lamination 공정을 이용하여 편광판을 제작 한후 이를 VA mode LCD에 장착하여 EZContrast 측정 장비로 Contrast ratio contour map을 측정하였고, 시야각 보상 여부 및 개선 사항을 평가한 결과는 도 1과 같다.
[ 비교예 ]
비교를 위하여, 하기와 같이 측정된 위상차 필름을 제조 하였다.
θ=45', Φ=90' & 270'에서의 위상차; Ro=25nm & Rth=30nm
θ=45', Φ=0' & 180'에서의 위상차; Ro=27nm & Rth=28nm
이 위상차 필름을 실시예와 동일한 방법으로, PVA와의 Lamination 공정을 이용하여 편광판을 제작 한 후 이를 VA mode LCD에 장착하여 EZContrast 측정 장비로 Contrast ratio contour map을 측정하였한 결과는 도2와 같다.
실시예와 비교예 제품과의 특성을 비교해 보면, 중심부의 Contrast ratio와 Contrast ratio 1000:1 이상인 영역(Sky_blue color ~ Yellow color 영역)이 넓게 확대 되었음을 알수 있고, 이는 시야각이 확대 되었음을 의미한다.

Claims (4)

  1. 광학 필름에 사용되는 셀룰로오스의 수산기에 대한 총 아실기의 광학 필름 치환도에 대해서 1.87 내지 2.92의 구성을 특징으로 하는 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에스테르가 하기 식 (1) 내지 (4)를 만족하는 것을 특징으로 하는 아셀틸기 및 부티릴기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름.
    1.83<Xa+Ya<2.43 ---------- 식 (1)
    0.57<Xa<0.77 ------------- 식 (2)
    0.04<Xb+Yb<0.49 ---------- 식 (3)
    0.01<Xb<0.16 ------------- 식 (4)
    (여기서, Xa: 셀룰로오스를 구성하는 글루코스 단위의 탄소위치 6위의 아세틸 치환도, Ya: 2위와 3위의 아세틸 치환도, Xb: 6위의 부틸기 또는 프로피오닐기 치환도, Yb: 2위와 3위의 부틸기 또는 프로피오닐기의 치환도이다.)
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로스 에스테르의 면방향 위상차(Ro)가 10 내지 150nm이고, 두께 방향 위상차(Rth)가 30 내지 300nm 인 것을 특징으로 하는 에세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에스테르 필름은 VA 액정에 대한 위상차 필름으로 필름의 연신축을 수직으로 정렬시켰을 경우, 정면외 시야각에서 관찰되는 위상차 변동치가 하기 식 (5) 및 (6)을 만족하는 것을 특징으로 하는 아세틸기 및 부틸리기를 갖는 셀룰로오스 에스테르 필름을 이용한 VA LCD 시야각 보상 광학 필름.
    9nm<Ro<-45nm & 35nm<Rth<180nm 단, θ=45', Φ=90' & 270'--------- 식(5)
    30nm<Ro<160nm & 35nm<Rth<280nm 단, θ=45', Φ=0' & 180' -------- 식(6)
    (여기서, θ와 Φ는 각각 위도와 경도의 각도이다.)
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