KR20140086752A - 편광판용 접착 필름, 이를 위한 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

편광판용 접착 필름, 이를 위한 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인산 (메타)아크릴레이트를 포함하고, 유리전이온도가 45-66℃인 편광판용 접착필름, 이를 위한 편광판용 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.

Description

편광판용 접착 필름, 이를 위한 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재{ADHESIVE FILM FOR POLARIZING PLATE, ADHESIVE COMPOSITION FOR THE SAME, POLARIZING PLATE COMPRISING THE SAME, AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판용 접착 필름, 이를 위한 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 편광자의 적어도 일면에 보호필름을 접착하기 위한 광경화형 접착제 조성물로서 반응 촉매 첨가로 경화 반응을 향상시켜 접착성, 재단성, 내수성이 우수한, 편광판용 접착 필름, 이를 위한 접착제 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
편광판용 접착제는 PVA 필름을 포함하는 편광자의 편면 또는 양면에 보호필름을 접착하는데 사용된다. 상기 편광판용 접착제로 친수성 및 수용성의 수계 PVA 접착제가 널리 이용되고 있다. 그러나, 수계 접착제를 이용하여 제조된 편광판은 백라이트의 열에 의해 편광판의 치수가 변하고, 그 치수 변화에 기인한 뒤틀림이 화면의 일부에 국재화(局在化)될 수 있다. 그 결과, 본래의 화면 전체가 검게 표시되어야 하는 경우에, 부분적으로 빛이 새어 버리는, 소위 빛샘(얼룩)이 현저해져 버리는 문제점이 있다. 그래서, 수계 접착제 대신에 양이온 중합성 자외선 경화형 접착제를 사용하는 것이 제안되고 있다(예:일본공개특허 제2008-233874호 등).
그러나, 양이온 중합성 자외선 경화형 접착제는, 자외선 조사 후에 암반응(후중합)이 일어나므로, 경화물을 권취 롤 형상으로 하는 경우에, 보관시 쉽게 말린다는 문제가 있다. 뿐만 아니라, 양이온 중합성 자외선 경화형 접착제는, 경화시의 습도의 영향을 받기 쉬우며, 경화 상태의 편차가 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 그러므로, 균일한 경화 상태를 발현시키기 위해서는, 환경 습도는 물론, PVA계 편광자의 함수율을 엄격히 관리해야 할 필요가 있다. 편광판의 사용 환경이 더욱 가혹지고 있는 오늘날, 종래의 편광판보다 가교 밀도가 높고 접착력, 내구성 및 내수성이 우수한 접착제층을 갖는 편광판이 요망되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 접착성, 재단성, 내수성이 우수한 편광판용 접착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 경화 반응의 속도가 높은 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 접착성, 재단성, 내수성이 우수한 접착 필름 구현이 가능한, 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 편광판을 포함하는 광학 부재를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점인 편광판용 접착필름은 (C)인산 (메타)아크릴레이트를 포함하고, 유리전이온도가 45℃-66℃가 될 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 편광판용 접착제 조성물은 (A)에폭시계 화합물, (B)(메타)아크릴계 화합물 및 (C)인산 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 또 관점인 편광판은 편광자, 상기 편광자의 편면 또는 양면에 접착층에 의해 적층된 광학용 필름을 포함하고, 상기 접착층은 상기 편광판용 접착 필름을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 광학 부재는 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층 또는 상기 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 편광자를 보호필름의 편면 또는 양면에 접착할 수 있고 높은 경화 반응 속도로 접착력과 신뢰성이 높은 접착층을 구현할 수 있고, 내구성 및 내수성이 우수한 접착층을 구현할 수 있는 편광판용 접착 필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 구체예의 편광판의 단면도이다.
도 2는 본 발명 일 구체예의 광학 부재의 단면도이다.
본 발명의 일 관점인 편광판용 접착 필름은 편광자의 편면 또는 양면에 광학용 필름을 접착하는데 사용될 수 있다. 상기 광학용 필름은 보호필름, 위상차필름 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 접착 필름은 유리전이온도가 45℃-66℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 재단성, 내구성이 좋은 효과가 있을 수 있다.
상기 접착 필름은 인산 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
상기 인산 (메타)아크릴레이트는 (메타)아크릴레이트기 및 인산 또는 인산으로부터 유래된 작용기(예:-O(P=O)(OH)n, 상기에서 n의 평균값은 1-2이다)를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
상기 인산 (메타)아크릴레이트에 있어서, 인산 또는 인산으로부터 유래된 작용기는 하기 에폭시계 화합물의 경화를 위한 반응 촉매로 작용할 수 있다. 상기 인산 (메타)아크릴레이트는 촉매로 작용하므로 접착 필름에 그 상태로 포함될 수 있다.
또한, 상기 인산 (메타)아크릴레이트의 (메타)아크릴레이트기는 하기 (메타)아크릴계 화합물과 반응함으로써 접착필름을 형성할 수도 있다.
구체예에서, 상기 인산 (메타)아크릴레이트는 산 포스포옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 산 포스포옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 산 포스페이트, 디페닐-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디부틸-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
상기 접착 필름은 인산 (메타)아크릴레이트를 0.01-10중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 접착력, 내구성이 향상되는 효과가 있을 수 있다.
상기 접착 필름은 인산 또는 인산으로부터 유래된 작용기(예:-O(P=O)(OH)n, 상기에서 n의 평균값은 1-2이다)를 포함할 수 있다. 이들은 상기 인산 (메타)아크릴레이트로부터 나온 것일 수 있다.
바람직하게는, n은 1-2의 정수이다.
상기 접착 필름은 인산 또는 인산으로부터 유래된 작용기를 0.01-10중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 접착력, 내구성이 향상되는 효과가 있을 수 있다.
상기 접착 필름의 두께는 0.1㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판용 접착 필름으로 사용될 수 있다.
상기 접착 필름은 인산 (메타)아크릴레이트를 포함하는 접착제 조성물의 건조물 또는, 상기 접착제 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 접착제 조성물은 (A)에폭시계 화합물, (B)(메타)아크릴계 화합물 및 (C)인산 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 편광판용 접착제 조성물은 편광자의 편면 또는 양면에 광학용 필름을 접착하는데 사용될 수 있다. 상기 광학용 필름은 보호필름, 위상차필름 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 접착제 조성물은 (A)에폭시계 화합물, (B)(메타)아크릴계 화합물 및 (C)인산 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 '화합물'은 모노머, 올리고머, 수지 등을 포함할 수 있다.
에폭시계 화합물
에폭시계 화합물은 편광자와 광학용 필름 간의 접착력을 부여하고 에폭시 자체의 구조적 강인함으로 고신뢰성을 제공할 수 있다. 또한, 하기 (메타)아크릴계 화합물과 물리적인 분자쇄의 꼬임 및 친수성기와의 사슬 이동 결합에 의해 응집력을 제공할 수 있다.
에폭시계 화합물은 에폭시계 양이온 화합물을 포함할 수 있다.
에폭시계 화합물은 유리전이온도(Tg)가 높다. 그 결과, 경화물인 접착층의 구조체를 지지하여 내구성을 부여하고, 반응시 발생하는 수산기에 의한 화학 결합 및 우수한 젖음성으로 편광자와 광학용 필름 간에 계면 접착력을 부여할 수 있다.
에폭시계 화합물의 Tg는 50℃-250℃, 바람직하게는 60℃-150℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 높이고, 편광자와 광학용 필름과의 계면 접착력을 부여할 수 있다.
에폭시계 화합물은 지환족 에폭시계 화합물, 방향족 에폭시계 화합물, 지방족 에폭시계 화합물, 수소화 에폭시계 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
지환족 에폭시계 화합물은 지환식 고리 또는 지환식 고리에 연결된 작용기에 1개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이 될 수 있다. 지환족 에폭시계 화합물은 지환족 디에폭시 카르복실레이트가 될 수 있다. 구체예에서, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥산-메타-디옥산, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실-3',4'-에폭시-6'-메틸시클로헥산카르복실레이트, ε-카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 트리메틸카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, β-메틸-δ-발레로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3'4,'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 에틸렌글리콜의 디(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시시클로헥사히드로프탈산디옥틸, 에폭시시클로헥사히드로프탈산 디-2-에틸헥실 등을 포함할 수 있다.
방향족 에폭시계 화합물은 비스페놀 A, F, 및 페놀 노블락, 크레졸 노블락, 비스페놀 A-노블락, 디클로로펜타디엔 노블락, 트리페놀메탄의 글리시딜 에테르, 트리글리시딜 파라아미노페놀, 테트라글리시딜 메틸렌 디아닐린 등을 포함할 수 있다.
지방족 에폭시계 화합물은 구체예로서 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥시드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르류; 지방족 장쇄 이염기산의 디글리시딜에스테르류; 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르류; 고급 지방산의 글리시딜에테르류; 에폭시화 대두유; 에폭시스테아르산부틸; 에폭시스테아르산옥틸; 에폭시화아마인유; 에폭시화 폴리부타디엔 등을 포함할 수 있다.
수소화 에폭시계 화합물은 상기 방향족 에폭시 수지를 촉매 존재 하에 가압 하에서 선택적으로 수소화 반응을 행하여 얻어지는 수지를 포함할 수 있다. 상기 방향족 에폭시 수지로는 예를 들면, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르, 비스페놀 F의 디글리시딜 에테르, 비스페놀 S의 디글리시딜 에테르 등과 같은 비스페놀형 에폭시 수지; 페놀 노볼락 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 히드록시벤즈알데히드페놀노볼락에폭시 수지와 같은 노볼락형 에폭시 수지; 테트라히드록시페닐메탄의 글리시딜 에테르, 테트라히드록시벤조페논의 글리시딜 에테르, 에폭시화 폴리비닐 페놀과 같은 다관능형의 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들 방향족 에폭시 수지의 모핵 수소 첨가 물이 수소화 에폭시 수지가 되지만, 이 중에서 수소화한 비스페놀 A의 글리시딜 에테르를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
에폭시계 화합물은 상기 (A)+(B) 100중량부 중 10-90중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자와 광학용 필름의 접착력이 좋고, 접착제 조성물의 점도가 과도하게 상승하여 편광자와의 젖음성이 감소되는 것을 막을 수 있고, 과도한 모듈러스 상승으로 접착층이 부서지는 것을 막을 수 있고, 접착층의 내크랙성 및 재단성을 좋게 할 수 있다. 바람직하게는 40-90중량부, 더 바람직하게는 50-70중량부로 포함될 수 있다.
( 메타 )아크릴계 화합물
(메타)아크릴계 화합물은 광 에너지에 의해 개시되는 라디칼에 의해 경화 반응할 수 있다. 또한, 편광자의 수분에 의한 반응 저해를 받지 않고 높은 반응성을 가진다. 또한, 경화 과정에서 편광자 또는 광학용 필름의 각 계면과의 접착성 및 활성화된 에폭시계 화합물과의 사슬 이동 결합을 할 수 있다.
(메타)아크릴계 화합물은 (b1)단관능 (메타)아크릴레이트, (b2)다관능 (메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. '다관능 (메타)아크릴레이트'는 (메타)아크릴레이트를 2개 이상, 바람직하게는 2-6개 포함할 수 있다.
(메타)아크릴계 화합물 (b1)과 (b2)의 합 (b1) + (b2) 중 (b2)는 20중량% 이하, 바람직하게는 0.01-20중량%, 더 바람직하게는 10-20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 경화 수축에 의한 접착성이 감소되는 것을 막을 수 있다.
(b1)단관능 (메타)아크릴레이트는 1개 이상의 친수성기를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 상기 친수성기는 수산기, 카르복시기 또는 이들의 혼합이 될 수 있고, 바람직하게는 수산기가 될 수 있다.
(b1)단관능 (메타)아크릴레이트는 1개 이상의 친수성기를 갖는 탄소수 1-20의 알킬기, 1개 이상의 친수성기를 갖는 탄소수 3-20의 지환족기, 또는 1개 이상의 친수성기를 갖는 탄소수 6-20의 아릴기를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
구체예에서, (b1)단관능 (메타)아크릴레이트는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노(메타)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 모노(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 모노(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시부틸 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실 (메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
(b2)다관능 (메타)아크릴레이트는 접착 필름의 가교 밀도를 향상시켜 접착제의 응집 에너지 향상에 의한 신뢰성을 높일 수 있다.
(b2)다관능 (메타)아크릴레이트는 2개 이상, 바람직하게는 2-6개의 수산기를 갖는 다가 알코올의 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
구체예에서, (b2)다관능 (메타)아크릴레이트는 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리옥시에틸(메타)아크릴레이트, 트리스(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 (b2)다관능 (메타)아크릴레이트는 이소시아누레이트기를 갖는 다관능(메타)아크릴레이트로서, 트리스(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트(상품명:M-315)가 될 수 있다.
(메타)아크릴계 화합물은 에틸렌 옥시드(EO)로 modified될 수 있다.
(메타)아크릴계 화합물은 상기 (A)+(B) 100중량부 중 10-90중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 응집력 저하로 접착성이 저하되지 않고, 계면 접착력 감소 및 모듈러스 저하에 의한 tack성이 발생하지 않아 신뢰성이 저하되지 않으며, 온수 침지 시에 편광자가 탈색되지 않아 내수성이 좋을 수 있다. 바람직하게는 10-60중량부, 더 바람직하게는 30-50중량부로 포함될 수 있다.
에폭시계 화합물과 (메타)아크릴계 화합물은 상기 (A)+(B) 100중량부 중 (A) : (B)는 50:50-90:10(중량비)인 것이 바람직하다. 상기 범위에서, 편광자와 보호필름의 접착력과 고 신뢰성의 효과가 있을 수 있다.바람직하게는, 중량비는 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10이 될 수 있다.
인산 ( 메타 ) 아크릴레이트
인산 (메타)아크릴레이트는 인산에 의한 낮은 pH를 제공한다. 그 결과, 하기 광 양이온 개시제의 H+ 이온을 활성화시킴으로써 에폭시계 화합물의 반응이 안정적이고 빠른 속도로 진행되게 함으로써 접착 필름의 유리전이온도를 높이고, 그 결과 접착 필름의 내구성을 높일 수 있다.
상기 인산 (메타)아크릴레이트에 대한 상세 내용은 상술한 바와 같다.
상기 인산 (메타)아크릴레이트는 상기 (A)+(B) 100중량부에 대하여 0.1-10중량부, 바람직하게는 1-10중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 경화 반응속도의 향상으로 접착성, 재단성, 내수성이 향상되는 효과가 있을 수 있다.
상기 편광판용 접착제 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
개시제
개시제는 광 라디칼 개시제, 광 양이온 개시제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 광 개시제는 광 라디칼 개시제와 광 양이온 개시제의 혼합물이 될 수 있다.
개시제는 상기 (A)+(B) 100중량부에 대하여 0.1-10중량부로 포함될 수 있다. 더 바람직하게는 0.5-6중량부로 포함될 수 있다.
광 라디칼 개시제는 광경화성 반응을 수행할 수 있는 통상의 광 라디칼 개시제를 제한없이 포함할 수 있다.
예를 들면, 광 라디칼 개시제는 인계, 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 옥심계 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 구체예에서, 벤조페논계 광 라디칼 개시제를 사용할 수 있다.
광 라디칼 개시제는 상기 (A)+(B) 100중량부에 대하여 0.1-6중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, (메타)아크릴계 화합물의 중합이 충분히 될 수 있고 잔량의 개시제가 남는 것을 막을 수 있다. 바람직하게는 0.1-1중량부로 포함될 수 있다.
상기 광 양이온 개시제는 광경화성 반응을 수행할 수 있는 통상의 광 양이온 개시제를 포함할 수 있다.
예를 들면, 오늄 이온인 양이온과 음이온의 오늄염을 사용할 수 있다. 오늄 이온의 구체예로서는 디페닐요오드늄, 4-메톡시디페닐요오드늄, 비스(4-메틸페닐)요오드늄, 비스(4-터트-부틸페닐)요오드늄, 비스(도데실페닐)요오드늄 등의 디아릴요오드늄, 트리페닐술포늄, 디페닐-4-티오페녹시페닐술포늄 등의 트리아릴술포늄, 비스[4-(디페닐술포니오)-페닐]술피드, 비스[4-(디(4-(2-히드록시에틸)페닐)술포니오)-페닐]술피드, η5-2,4-(시클로펜타디에닐)[1,2,3,4,5,6-η]-(메틸에틸)-벤젠]-철(1+) 등을 들 수 있다.
음이온의 구체예로서는, 테트라플루오로보레이트(BF4-), 헥사플루오로포스페이트(PF6-), 헥사플루오로안티모네이트(SbF6 -), 헥사플루오로아르세네이트(AsF6 -), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6 -) 등을 들 수 있다.
광 양이온 개시제는 상기 (A)+(B) 100중량부에 대하여 0.1-5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 에폭시계 화합물의 중합이 충분히 될 수 있고 잔량의 개시제가 남는 것을 막을 수 있다. 바람직하게는 0.1-3중량부로 포함될 수 있다.
편광판용 접착제 조성물은 상기 에폭시계 화합물, (메타)아크릴계 화합물, 인산 (메타)아크릴레이트, 개시제(바람직하게는 광 양이온 개시제를 먼저 투입하고 추후 광 라디칼 개시제를 투입함)를 혼합하여 제조할 수 있다.
편광판용 접착제 조성물은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 이온계 도전제, 도전성 금속 산화물 미립자 등의 도전성 부여 첨가제, 광확산성 부여 첨가제, 점도 조절제 등을 포함할 수 있다.
편광판용 접착제 조성물은 상술한 성분을 배합한 것으로, 25℃ 점도는 150cPs 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 접착제 조성물의 도공성이 좋을 수 있다. 바람직하게는 점도는 1-135cPs, 더 바람직하게는 40-135cPs가 될 수 있다.
편광판용 접착제 조성물의 건조물 또는 경화물을 포함하는 편광판용 접착 필름은 유리전이온도가 45℃-66℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 재단성, 내구성이 좋은 효과가 있을 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 편광판은 상기 접착 필름 또는 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층을 포함할 수 있다.
편광판은 편광자; 및 상기 편광자의 적어도 일면에 광학용 필름이 적층되어 있고, 상기 광학용 필름과 편광자 사이에는 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층이 형성될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 편광판 단면도이다.
도 1에 의하면, 편광판(100)은 제1광학용 필름(20), 편광자(10) 및 제2광학용 필름(30)이 순차적으로 적층되어 있고, 상기 제1광학용 필름 또는 제2광학용 필름과 편광자 사이에는 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층(40,50)이 형성될 수 있다.
도 1은 편광자의 양면에 본 발명의 편광판용 접착제 조성물로 형성된 접착층이 형성된 경우를 도시하였다. 그러나, 본 발명의 접착제 조성물로 형성된 접착층은 편광자의 일면에 형성될 수도 있다. 편광자의 양면에 형성된 접착층은 동일하거나 또는 다를 수 있다.
편광자는 폴리비닐알코올계 수지로 된 필름으로부터 제조될 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지로는 폴리비닐알코올, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈 또는 에틸렌 초산 비닐 공중합체의 검화물 등을 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지로 된 필름의 검화도는 99 이상, 바람직하게는 99-99.5, 중합도는 2000 이상, 바람직하게는 2000-2500, 두께는 10㎛-200㎛가 될 수 있다.
편광자는 폴리비닐알코올계 수지로 된 필름에 요오드를 염착시키고, 연신하여 제조될 수 있다. 연신비는 2.0-6.0이 될 수 있다. 연신 후, 붕산 용액과 요오드화 칼륨 수용액의 침지 과정에 의한 색 보정 단계를 거칠 수도 있다.
편광자의 두께는 10㎛-200㎛가 될 수 있다.
광학용 필름은 보호필름과 위상차필름 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
보호필름은 편광자의 일면 또는 양면에 적층되는 것으로, 편광판의 용도에 적합하도록 투명한 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 구체예로서, 트리아세틸셀룰로스(TAC)를 포함하는 셀룰로오스계, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 포함하는 폴리에스테르계, 고리형 폴리올레핀(COP)계, 폴리카보네이트(PC)계, 폴리아크릴레이트계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리올레핀계, 폴리아릴레이트계, 폴리비닐알코올계, 폴리염화비닐계, 폴리염화비닐리덴계, 아크릴계 또는 이들의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 재질로 된 필름일 수 있다.
위상차필름은 λ/2 또는 λ/4 위상차 기능을 갖는 필름이라면 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 시클로올레핀폴리머(COP) 등을 포함하는 올레핀계, 아크릴계, 셀룰로오스계, 또는 이들의 혼합으로 만들어진 필름을 사용할 수 있다.
광학용 필름은 25㎛-500㎛의 두께를 가질 수 있다. 상기 범위에서, 편광 소자에 적층시 편광판으로 사용할 수 있다. 바람직하게는 25㎛-100㎛의 두께를 가질 수 있다.
광학용 필름은 접착제 조성물의 도포 전 또는 편광판 제조 전에 표면 처리, 예를 들면 250mJ/cm2 이상 코로나 전처리 단계를 거칠 수도 있다.
접착층은 상기 편광판용 접착제 조성물로 형성될 수 있다. 접착층의 두께는 0.1㎛-5㎛가 될 수 있다.
편광판은 통상의 방법으로 제조할 수 있다.
예를 들면, 광학용 필름 한쪽 면에 편광판용 접착제 조성물을 도포하여, 접착제 조성물 층을 갖는 광학용 필름을 제조한다. 필요에 따라 건조 등을 행할 수 있다. 도포 방법으로는 예를 들면 다이코팅법, 롤코팅법, 그라비아코팅법, 스핀코팅법을 사용할 수 있다. 상기 접착제 조성물 층을 갖는 광학용 필름을 편광자의 상면 및 하면 각각에 적층하여 적층체를 얻는다. 자외선을 조사하여 접착제 조성물 층을 경화시킴으로써 접착층을 형성하고, 이로부터 편광판을 제조할 수 있다.
자외선 조사량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 파장 200-450nm, 조도 1-500mW/cm2의 빛을 조사량이 10-10,000mJ/cm2이 되도록 조사한다. 자외선 조사는 메탈 할라이드 램프 등을 사용할 수 있다. 자외선 조사는 22℃-25℃, 및 상대습도 20-60% 하에서 수행될 수 있다.
본 발명의 편광판은 높은 응집력과 내구성을 가지며, 높은 가교 밀도를 가져 접착성과 신뢰성이 높을 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점인 광학 부재는 상기 편광판 접착제 조성물, 상기 접착제 조성물로 형성된 접착층, 또는 이를 포함하는 편광판을 포함할 수 있다. 광학 부재는 편광판이 포함되는 통상의 광학 부재로 예를 들면 디스플레이 등을 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명 일 구체예의 광학 부재의 단면도이다.
도 2에 의하면, 광학 부재는 디스플레이용 패널(200); 및 상기 디스플레이용 패널(200)의 상부에 형성된 편광판(110)을 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
A.에폭시계 화합물:
(A1)비스페놀 A 방향족 에폭시(KDS-8128, 국도화학)
(A2)수소화된 에폭시(YX-8000, JER)
(A3)알리파틱(aliphatic) 사이클로에폭시(SEE-4221, Seechem)
B.(메타)아크릴계 화합물:
(B1)2-히드록시에틸 아크릴레이트(100%, SK CYTEC),
(B2)4-히드록시부틸 아크릴레이트(100%, Osaka Organic(JAPAN))
(B3)M-315(100%, Toagoshei)
C.인산 (메타)아크릴레이트:
(C1)KAYAMER, PM-21, 일본 화약 주식회사(인산기 함유 메타크릴레이트, 하기 화학식 1)
<화학식 1>
Figure pat00001
(a, b는 평균값으로 1.5이다)
(C2)PAM-4000, SIPOMER(에틸메타크릴레이트 포스페이트, 하기 화학식 2
<화학식 2>
Figure pat00002
(C3)HS-100, SK CYTEC(인산계열 아크릴레이트)
D. 개시제:
(D1)광 양이온 개시제: 트리아릴술포늄염, 헥사플루오로안티모네이트(CPI-100P, San-Apro사)
(D2)광 라디칼 개시제: Irgacure 184
실시예와 비교예
용제 없이 에폭시계 화합물, (메타)아크릴계 화합물 및 인산 (메타)아크릴레이트를 하기 표 1(단위:중량부)에 기재된 함량으로 배합하였다. 여기에 광 양이온 개시제 2중량부, 광 라디칼 개시제 1중량부를 배합하고 믹싱하여 편광판용 접착제 조성물을 제조하였다.
에폭시계 화합물 (메타)아크릴계 화합물 인산 (메타)아크릴레이트
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3
실시예1 50 - - 50 - - 1 - -
실시예2 50 - - 50 - - 3 - -
실시예3 - 50 - 50 - - 3 - -
실시예4 - - 50 50 - - 3 - -
실시예5 50 - - - 50 - 3 - -
실시예6 50 - - - 50 - - 3 -
실시예7 50 - - - 50 - - - 3
실시예8 70 - - - 30 - - 3 -
실시예9 50 - - - 50 - - 5 -
실시예10 50 - - - 50 - - 10 -
실시예11 50 - - 45 - 5 - 2 -
실시예12 50 - - 40 - 10 - 6 -
비교예1 40 - - 60 - - - - -
비교예2 50 - - 50 - - - 0.05 -
비교예3 50 - - 50 - - - 15 -
비교예4 50 - - 37 - 13 - 10.5 -
편광판의 제조
기재필름으로 80 ㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(검화도:99.5, 중합도:2000)을 사용하였다. 상기 기재필름을 0.3% 요오드 수용액에 침지시켜 염착한 후, 연신배율이 5.0이 되도록 연신하였다. 이어서 연신된 기재필름을 3% 농도의 붕산 용액과 2% 요오드화 칼륨 수용액에 침지시켜 색상 보정을 한 후, 50 ℃에서 4분간 건조하여 편광자를 제조하였다.
투명 제1보호필름으로 80㎛ 두께의 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC)를 사용하였으며, 250 mJ/㎠ 이상 코로나 처리를 하였다.
투명 제2보호필름으로 30㎛ 두께의 시클로올레핀계 수지는, 환상 올레핀을 중합 단위로 하여 중합되는 수지를 총칭(COP)를 사용하였고, 250 mJ/㎠ 이상 코로나 처리를 하였다.
온도 22~25℃, 습도 20~60% 환경 하에서 제1보호필름 - 접착제 조성물 - 편광자 - 접착제 조성물 - 제2보호필름의 순서로 합지하고, 메탈 할라이드 램프(Metal halide lamp)로 400mW/㎠, 1000 mJ/㎠ 조건으로 자외선을 조사하여, 편광판을 제조하였다.
상기 제조한 접착제 조성물, 이로부터 제조된 접착 필름 또는 편광판에 대하여 하기의 물성을 평가하고 표 2에 나타내었다.
(1)유리전이온도(℃): 상기 제조한 편광판에서 접착층을 분리한다. 시차주사열량계(DSC Mettler 제조사)를 이용하여 -50℃ 내지 150℃로 승온시켜 세컨드 런(second run)에서 유리전이온도를 확인하였다.
(2)반응 전환율(%): 접착제 조성물에 대해 FT-IR을 사용하여 특정 피크(에폭시기와 (메타)아크릴레이트기)의 높이를 측정하였다. 접착제 조성물을 광조사방법으로 광경화시키고, FT-IR을 사용하여 상기 특정 피크의 높이를 측정하였다. 경화 반응 후에 감소된 피크의 높이를 경화 반응 전의 피크의 높이로 나눈 값에 대한 백분율(%)을 반응 전환율로 계산하였다. 반응 전환율 값으로 접착 필름의 반응성을 판단하였다.
(3)접착성: 편광판의 접착성을 확인하기 위해서 상기 제조한 편광판 단부의 보호필름과 편광자의 사이에 커터 칼끝을 삽입하였다. 칼끝이 보호필름과 편광자 사이에 들어가지 않는 것을 ◎, 칼끝이 조금 들어간 것을 ○, 칼끝이 조금 들어갔지만 일정한 강도가 있어 도중에 보호필름이 찢어진 것을 △, 칼끝이 용이하게 들어간 것을 X로 평가하였다.
(4)재단성: 편광판의 재단성을 확인하기 위해서 상기 제조한 편광판을 500mm×500mm의 커터날을 사용하여 보호필름(80㎛ 두께의 트리아세테이트 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC))측으로부터 펀칭하였다. 펀칭된 편광판 4면의 끝부분 박리 상태를 눈으로 관찰하였다. 전혀 박리되지 않은 것을 ◎, 0mm초과-1mm 이하 박리된 것을 ○, 1mm 초과 2mm 이하 박리된 것을 △, 2mm 초과 박리된 것을 X로 평가하였다.
(5)내수성(온수 침지 시험) : 상기 제조한 편광판을 가로 X 세로가 5cm X 5cm가 되도록 샘플을 만든다. 항온수(60℃) 중에 2시간 동안 각각 침지시켰다. 편광자의 탈색 여부와 편광자 일 말단의 수축 길이의 최고값을 측정하였다. 수축 길이는 온수 침지 시험 후 편광판에 있어서 보호 필름 말단에서부터 인접한 편광자 말단까지의 거리 중 최소값을 의미한다. 보호 필름은 내수성 테스트에서 수축하지 않지만, 편광자는 온수에 침지시 수축된다. 편광자가 탈색되지 않고 수축 길이가 2mm 이하인 것을 ◎, 편광자가 탈색되지 않고 수축 길이가 3mm 이하 2mm 초과인 것을 ○, 편광자가 일부 탈색되고 수축 길이가 4mm 이하 3mm 초과인 것을 △, 편광자가 완전히 탈색되고 수축 길이가 4mm 초과인 것을 X로 평가하였다.
유리전이온도(℃) 반응전환율(%) 접착성 재단성 내수성
에폭시 아크릴 TAC면 COP면
실시예1 55.3 89.5 92.1 ◎ ○ ○ ◎
실시예2 53.7 93.7 94.6 ◎ ○ ◎ ◎
실시예3 56.7 92.5 93.1 ◎ ○ ○ ◎
실시예4 58.7 94.1 91.0 ○ ◎ ○ ◎
실시예5 57.4 87.5 90.2 ◎ ○ ◎ ◎
실시예6 63.2 89.4 94.0 ◎ ○ ◎ ◎
실시예7 65.1 97.0 100 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예8 65.6 98.8 100 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예9 61 88.2 96.7 ○ ◎ ◎ ◎
실시예10 58.7 89.0 97.9 ○ ◎ ◎ ◎
실시예11 62.3 95.5 97.3 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예12 63.4 92.6 98.6 ◎ ◎ ◎ ◎
비교예1 40.5 82.5 78.5 △ △ △ △
비교예2 45.3 83.1 85.2 ○ ○ △ ○
비교예3 43.2 82.5 79.5 △ △ △ △
비교예4 42.7 80.7 79.4 △ X △ △
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 편광판 접착제 조성물은 반응 전화율이 높아서, 이로부터 제조된 접착층을 포함하는 편광판은 접착성과 재단성이 높고, 내수성이 높아 온수 침지 시험에서도 편광자가 탈리되지 않았다.
반면에, 인산 (메타)아크릴레이트를 포함하지 않는 비교예 1, 인산 (메타)아크릴레이트의 함량을 벗어나는 비교예 2-4의 조성물은 접착성, 재단성, 내수성 면에서 본 발명의 조성물 대비 전반적으로 낮아 본 발명의 효과를 구현할 수 없다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (26)

  1. 인산 (메타)아크릴레이트를 포함하고, 유리전이온도가 45℃-66℃인 편광판용 접착필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인산 (메타)아크릴레이트는 산 포스포옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 산 포스포옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 산 포스페이트, 디페닐-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디부틸-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인산 (메타)아크릴레이트는 상기 접착 필름 중 0.01-10중량%로 포함되는 편광판용 접착 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 접착 필름은 인산 또는 인산으로부터 유래된 작용기를 더 포함하는 편광판용 접착 필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 작용기는 -O(P=O)(OH)n(상기에서 n의 평균값은 1-2이다)를 포함하는 편광판용 접착 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 접착 필름은 두께가 0.1㎛-5㎛인 편광판용 접착 필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 접착 필름은 상기 인산 (메타)아크릴레이트, 에폭시계 화합물 및 (메타)아크릴계 화합물을 포함하는 조성물의 건조물 또는 경화물을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 에폭시계 화합물은 지환식 에폭시계, 방향족 에폭시계, 지방족 에폭시계, 수소화 에폭시계 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  9. 제7항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 화합물은 1개 이상의 친수성기를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트, 2개 이상의 수산기를 갖는 다가 알코올의 다관능 (메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  10. 제9항에 있어서, 상기 다가 알코올은 선형 또는 분지형의 탄소수 3-20의 다가 알코올, 이소시아누레이트기 함유 탄소수 6-20의 다가 알코올 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  11. 제7항에 있어서, 상기 조성물은 고형분 기준으로
    상기 에폭시계 화합물 10-90중량부,
    상기 (메타)아크릴계 화합물 10-90중량부,
    상기 에폭시계 화합물과 (메타)아크릴계 화합물의 합 100중량부에 대하여 상기 인산 (메타)아크릴레이트 0.1-10중량부를 포함하는 편광판용 접착 필름.
  12. 제7항에 있어서, 상기 조성물은 개시제를 더 포함하는 편광판용 접착 필름.
  13. 제12항에 있어서, 상기 개시제는 광라디칼 개시제와 광양이온 개시제의 혼합물을 포함하는 편광판용 접착 필름.
  14. 제12항에 있어서, 상기 개시제는 상기 에폭시계 화합물과 (메타)아크릴계 화합물의 합 100중량부에 대하여 0.1-10중량부로 포함되는 편광판용 접착 필름.
  15. (A)에폭시계 화합물, (B)(메타)아크릴계 화합물 및 (C)인산 (메타)아크릴레이트를 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 상기 (A)에폭시계 화합물은 지환식 에폭시계, 방향족 에폭시계, 지방족 에폭시계, 수소화 에폭시계 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  17. 제15항에 있어서, 상기 (B)(메타)아크릴계 화합물은 (b1)1개 이상의 친수성기를 갖는 단관능 (메타)아크릴레이트, (b2)2개 이상의 수산기를 갖는 다가 알코올의 다관능 (메타)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 상기 다가 알코올은 선형 또는 분지형의 탄소수 3-20의 다가 알코올, 이소시아누레이트기 함유 탄소수 6-20의 다가 알코올 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  19. 제15항에 있어서, 상기 인산 (메타)아크릴레이트는 산 포스포옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 산 포스포옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 산 포스페이트, 디페닐-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디부틸-2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트 중 하나 이상을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  20. 제15항에 있어서, 상기 조성물은 (D)개시제를 더 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  21. 제20항에 있어서, 상기 개시제는 광라디칼 개시제와 광양이온 개시제의 혼합물을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  22. 제20항에 있어서, 상기 접착제 조성물은
    상기 (A)에폭시계 화합물 10-90중량부,
    상기 (B)(메타)아크릴계 화합물 10-90중량부,
    상기 (A),(B) 합 100중량부에 대하여 상기 (C)인산 (메타)아크릴레이트 0.1-10중량부,
    상기 (A),(B) 합 100중량부에 대하여 상기 (D)개시제 0.1-10중량부를 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  23. 제15항에 있어서, 상기 조성물은 25℃ 점도가 40-135cPs인 편광판용 접착제 조성물.
  24. 편광자, 및
    상기 편광자의 편면 또는 양면에 접착층에 의해 적층된 광학용 필름을 포함하고,
    상기 접착층은 제1항의 편광판용 접착 필름을 포함하는 편광판.
  25. 제24항에 있어서, 상기 접착층은 제15-23항 중 어느 한 항의 편광판용 접착제 조성물의 경화물을 포함하는 편광판.
  26. 제24항의 편광판을 포함하는 광학 부재.
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