KR20140076022A - Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof - Google Patents
Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof Download PDFInfo
- Publication number
- KR20140076022A KR20140076022A KR1020120144091A KR20120144091A KR20140076022A KR 20140076022 A KR20140076022 A KR 20140076022A KR 1020120144091 A KR1020120144091 A KR 1020120144091A KR 20120144091 A KR20120144091 A KR 20120144091A KR 20140076022 A KR20140076022 A KR 20140076022A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- alcohol
- silica gel
- gel
- washing
- silicate solution
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
- C01B33/1585—Dehydration into aerogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Abstract
Description
초소수성 에어로겔 및 그의 제조 방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 수증기 및 알코올에 의해 2차에 걸쳐 세척됨으로써 세척 효율을 높일 수 있으며, 수증기 세척에 의해서 세척에 소요되는 시간을 단축할 수 있고 알코올 세척이 재순환 구조로 적용됨으로써 알코올 사용량을 줄여 비용 절감을 기대할 수 있는 초소수성 에어로겔 및 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치가 개시된다.
A superhydrophobic aerogel and a process for its preparation are disclosed. More specifically, it is possible to increase the cleaning efficiency by washing with water vapor and alcohol in a second order, and it is possible to shorten the time required for washing by steam washing, and alcohol washing is applied as a recirculating structure, A superhydrophobic aerogel which can be expected to be reduced, a process for producing the same, and an apparatus for producing the same are disclosed.
실리카 에어로겔은 높은 기공률, 기공부피 및 비표면적을 갖는 비정질 구조의 나노 다공성 물질이기 때문에 우수한 단열 및 절연 특성을 가질 뿐만 아니라 소음 저감, 전자파 차폐 특성을 가지며, 이로 인해 초단열재, 음파 지연재 등의 분야에 사용되고 있다. Since silica aerogels are amorphous nanoporous materials with high porosity, pore volume, and specific surface area, they have excellent insulation and insulation properties, as well as noise reduction and electromagnetic shielding properties. As a result, .
이러한 실리카 에어로겔은 물과의 반응 정도에 따라 친수성과 소수성으로 구분될 수 있다. 여기서, 친수성 에어로겔의 경우 수분을 흡수 또는 흡착하면 수축이 발생하여 부피 및 기공 크기가 감소하고 열전도율이 상승될 수 있다. 이에, 친수성의 실리카 에어로겔에 화학적 처리를 하여 소수성으로 변환한 후 사용하고 있다.These silica aerogels can be classified into hydrophilic and hydrophobic depending on the degree of reaction with water. Here, in the case of a hydrophilic aerogel, when water is absorbed or adsorbed, shrinkage occurs, thereby decreasing the volume and pore size and increasing the thermal conductivity. Therefore, a hydrophilic silica airgel is chemically treated to convert it to a hydrophobic property and then used.
한편, 에어로겔 제조를 위해 건조 과정이 적용되는데, 종래의 경우 초임계 유체 추출법이 사용되었다. 이 방법이 적용되는 경우 고온고압 상태의 공정 조건을 유지하기 위하여 비용 및 에너지가 많이 사용되었으며, 따라서 현재까지도 매우 우수한 재료적 특성과 방대한 활용 분야에 비해 그 사용이 제한적인 실정이다.On the other hand, a drying process is applied for the production of aerogels. In the prior art, a supercritical fluid extraction method was used. When this method is applied, cost and energy are used to maintain the process conditions at a high temperature and a high pressure, and therefore, the use thereof is limited compared to the material characteristics and the wide application field.
또한, 소수성의 실리카 에어로겔을 제조하기 위한 기존 기술은, 소수화 반응을 위하여 친수성 실리카 에어로겔을 유기 용매와 소수화제가 혼합된 소수화 용액에 직접 넣어 액상에서 반응을 발생시키기 때문에 많은 양의 소수화 용액과 긴 반응 시간이 소요될 뿐만 아니라 겔의 건조 처리에도 많은 시간이 소요되는 한계가 있었다. In addition, since the hydrophobic silica aerogels are directly added to the hydrophobic solution mixed with the organic solvent and the hydrophobizing agent for the hydrophobic silica aerogels, the hydrophobic silica aerogels are reacted in the liquid phase, Not only the time required but also the time required for the drying treatment of the gel takes a long time.
따라서, 재료 자체의 우수성에도 불구하고 제조 단가가 높아지고 생산성, 제조의 신속성 및 연속성이 떨어질 수 있고 상업화에 어려움이 발생될 수 있다. Therefore, despite the superiority of the material itself, the manufacturing cost may be increased, productivity, quickness and continuity of production may be lowered, and commercialization may be difficult.
본 발명의 실시예에 따른 목적은, 실리카겔을 수증기 및 알코올에 의해 2차에 걸쳐 세척함으로써 세척 효율을 높일 수 있으며, 특히 수증기 세척에 의해서 세척에 소요되는 시간까지 단축할 수 있어 에어로겔 제조를 위한 전체적인 시간을 단축시킬 수 있는 초소수성 에어로겔 및 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치를 제공하는 것이다.The object of the present invention is to improve the cleaning efficiency by washing the silica gel with water vapor and alcohol in a second order, and in particular, it is possible to shorten the time required for washing by steam washing, And to provide a method of manufacturing the same and an apparatus for manufacturing the same.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다른 목적은, 실리카겔을 세척하기 위해 사용되는 알코올 세척부가 알코올 순환 구조를 가짐으로써 사용된 알코올을 정화 후 재사용할 수 있으며 이를 통해 비용 감소를 구현할 수 있는 초소수성 에어로겔 및 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for cleaning a silica gel having an alcohol circulation structure for cleaning the silica gel, And a manufacturing method thereof and an apparatus for manufacturing the same.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다른 목적은, 초소수성, 낮은 밀도, 낮은 생산비용, 높은 단열효과, 높은 음파 지연효과와 같은 우수한 성능을 갖는 초소수성 에어로겔 제조 방법 및 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치를 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing an ultra hydrophobic aerogel having excellent performance such as super hydrophobic property, low density, low production cost, high heat insulation effect, and high sound wave delay effect, .
본 발명의 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 방법은, 규산 용액 제조부를 이용하여, 규산 나트륨 용액을 산과 혼합하여 규산 용액을 제조하는, 규산 용액 제조 단계; 실리카겔 제조부를 이용하여, 상기 규산 용액을 겔화시켜 실리카겔을 제조하는, 실리카겔 제조 단계; 수증기 세척부를 이용하여, 상기 실리카겔을 수증기로 세척하는, 수증기 세척 단계; 알코올 세척부를 이용하여, 상기 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔로 변환하는, 알코올 세척 단계; 실릴화겔 생성부를 이용하여, 상기 알코올겔을 혼합 용액으로 세척하여 실릴화겔을 생성하는, 실릴화겔 생성 단계; 및 건조/소결부를 이용하여, 상기 실릴화겔을 건조 및 소결함으로써 초소수성 에어로겔을 제조하는, 건조 및 소결 단계;를 포함할 수 있으며, 이를 통해, 실리카겔을 수증기 및 알코올에 의해 2차에 걸쳐 세척함으로써 세척 효율을 높일 수 있으며, 특히 수증기 세척에 의해서 세척에 소요되는 시간까지 단축할 수 있어 에어로겔 제조를 위한 전체적인 시간을 단축시킬 수 있고, 실리카겔을 세척하기 위해 사용되는 알코올 세척부가 알코올 순환 구조를 가짐으로써 사용된 알코올을 정화 후 재사용할 수 있으며 이를 통해 비용 감소를 구현할 수 있다.A method for producing a superhydrophobic aerogel according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: preparing a silicate solution by mixing a sodium silicate solution with an acid to prepare a silicate solution by using a silicate solution producing part; A silica gel manufacturing step of producing a silica gel by gelating the silicate solution by using a silica gel manufacturing part; A steam washing step of washing the silica gel with water vapor using a steam washing section; An alcohol washing step of washing the silica gel with an alcohol to convert it into an alcohol gel using an alcohol washing unit; A silyl gel forming step of washing the alcohol gel with a mixed solution to produce a silyl gel using a silyl gel forming part; And a drying and sintering step of drying and sintering the silylated gel using a drying / sintering unit to produce a superhydrophobic aerogel, through which the silica gel is washed secondarily with water vapor and alcohol The cleaning efficiency can be increased. In particular, the time required for washing can be shortened by the steam washing, so that the overall time for producing the airgel can be shortened, and the alcohol washing unit used for washing silica gel has an alcohol circulation structure The used alcohol can be purified and reused, thereby achieving cost reduction.
일측에 의하면, 상기 규산 용액 제조 단계는, 상기 규산 나트륨 용액에 물을 혼합한 후 전기 교반기를 이용해 혼합하는, 물 첨가 단계; 및 상기 물 첨가 단계에서 제조된 용액에 아세트산을 첨가하고 전기 교반기를 이용해 혼합하는, 아세트산 첨가 단계를 포함할 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the step of preparing the silicate solution, water is mixed with the sodium silicate solution and then mixed using an electric stirrer; And an acetic acid addition step of adding acetic acid to the solution prepared in the water addition step and mixing using an electric stirrer.
일측에 의하면, 상기 규산 나트륨 용액의 실리카 함유량은 4 내지 10%이고, 상기 아세트산과 규산 나트륨 혼합액의 체적비는 1 : 5 내지 1 : 15일 수 있다.According to one aspect, the silica content of the sodium silicate solution is 4 to 10%, and the volume ratio of the acetic acid to the sodium silicate mixture may be 1: 5 to 1:15.
일측에 의하면, 상기 규산 용액 제조 단계에서 상기 규산 용액에 첨가되는 상기 산은 염산(HCl), 황산(H2SO4) 또는 불화수소산 (hydrofluoric acid) 중 어느 하나이며, 상기 규산 나트륨 용액에 상기 염산, 황산 또는 불화수소산 중 어느 하나의 산의 체적비는 1 : 10 내지 1 : 100의 범위를 가질 수 있다.According to one aspect of the present invention, the acid added to the silicate solution in the silicate solution is one of hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), and hydrofluoric acid, The volume ratio of the acid of either sulfuric acid or hydrofluoric acid may be in the range of 1:10 to 1: 100.
일측에 의하면, 상기 실리카겔 제조 단계 시, 금속 또는 고분자로 된 프레임에 상기 규산 용액을 넣은 후 겔화시킨 다음 절단을 통해 상기 실리카겔을 제조한다.According to one aspect of the present invention, in the step of preparing the silica gel, the silicate solution is put into a frame made of a metal or a polymer, followed by gelation, followed by cutting to produce the silica gel.
일측에 의하면, 상기 수증기 세척 단계 시, 상기 실리카겔의 양과 수증기 공급 속도에 비례하여 상기 수증기 세척부를 이용한 상기 수증기 세척의 사용 시간이 설정되며, 상기 수증기 세척부는, 상기 실리카겔이 수용되는 용기와, 상기 용기에 형성된 입구로 수증기를 주입하는 수증기 주입부와, 세척에 사용된 수증기를 저장하는 저장부를 포함할 수 있다. According to one aspect of the present invention, in the steam washing step, the use time of the steam washing using the steam washing unit is set in proportion to the amount of the silica gel and the steam supplying rate, and the steam washing unit may include a container in which the silica gel is accommodated, A steam injector for injecting steam into the inlet formed in the steam generator, and a storage unit for storing the steam used for cleaning.
일측에 의하면, 상기 알코올 세척 단계 시 사용되는 상기 알코올은 메탄올 또는 에탄올이며, 상기 알코올 세척부는, 상기 실리카겔에 상기 알코올을 제공하여 상기 실리카겔을 알코올겔로 변환시키는 공간을 형성하는 실리카겔 탱크와, 상기 실리카겔을 세척한 후 이동된 상기 알코올을 산화칼슘을 이용하여 정화시키는 알코올 정화 탱크와, 상기 실리카겔 탱크와 상기 알코올 정화 탱크를 연결하며 정화된 상기 알코올을 펌프를 이용하여 다시 상기 실리카겔 탱크로 제공하는 알코올 순환부를 포함할 수 있다.According to one aspect of the present invention, the alcohol used in the alcohol washing step is methanol or ethanol, and the alcohol washing unit includes a silica gel tank for providing the alcohol to the silica gel to form a space for converting the silica gel into an alcohol gel, An alcohol purifying tank for purifying the transferred alcohol by using calcium oxide, an alcohol circulating valve for connecting the silica gel tank and the alcohol purifying tank, and supplying the purified alcohol to the silica gel tank by using a pump, Section.
일측에 의하면, 상기 실릴화겔 생성 단계 시 상기 혼합 용액으로서 헥산 및 TMCS(Trimethylchlorosilane)가 혼합된 용액이 사용될 수 있다.According to one aspect of the present invention, a mixed solution of hexane and TMCS (trimethylchlorosilane) may be used as the mixed solution at the silyl gel forming step.
일측에 의하면, 상기 실리화겔 생성 단계 시 상기 혼합 용액으로서 옥탄, 펜탄을 포함하는 액체 알칸 (liquid alkane)과, 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 비스아세타미드(bis acetamide) 또는 헥사메틸디 실러젠(hexamethyldi silazane) 중 어느 하나의 물질이 1 : 0.05 내지 1 : 0.2의 비율로 혼합된 용액이 사용될 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the step of producing the silylating gel, a liquid alkane containing octane and pentane as the mixed solution, a liquid alkane containing methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, A solution in which any one of methyltrimethoxysilane, bis acetamide or hexamethyldi silazane is mixed in a ratio of 1: 0.05 to 1: 0.2 may be used.
일측에 의하면, 상기 실릴화겔 생성 단계 시, 상기 알코올겔의 실릴화는 40 내지 60℃의 온도에서 8 내지 48시간 진행될 수 있다. According to one aspect, in the silyl gel forming step, the silylation of the alcohol gel may be carried out at a temperature of 40 to 60 ° C for 8 to 48 hours.
일측에 의하면, 상기 건조 및 소결 단계 시, 상기 실릴화겔의 건조가 상압 건조 공정법에 의해 30 내지 80℃의 온도에서 6 내지 24시간 진행되고, 상기 실릴화겔의 소결이 150 내지 300℃의 온도에서 1 내지 24시간 진행될 수 있다.According to one aspect, in the drying and sintering step, the drying of the silylated gel is carried out by a normal-pressure drying process at a temperature of 30 to 80 ° C for 6 to 24 hours, and the sintering of the silylated gel is carried out at a temperature of 150 to 300 ° C And can proceed for 1 to 24 hours.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 초소수성 에어로겔은, 규산 나트륨 용액을 산과 혼합하여 규산 용액을 제조한 후, 상기 규산 용액을 겔화시켜 실리카겔을 제조한 다음, 상기 실리카겔을 수증기로 세척하고, 이어서 상기 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔로 변환한 후 상기 알코올겔을 혼합 용액으로 세척하여 실릴화겔을 생성한 다음, 상기 실릴화겔을 건조 및 소결함으로써 제조될 수 있다.In the meantime, the super hydrophobic aerogels according to the embodiment of the present invention can be produced by mixing a sodium silicate solution with an acid to prepare a silicate solution, then making the silicate solution gelled to prepare a silica gel, washing the silica gel with water vapor, Washing the silica gel with an alcohol to convert it into an alcohol gel, washing the alcohol gel with a mixed solution to produce a silylated gel, and then drying and sintering the silylated gel.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 장치는, 규산 나트륨 용액과 산을 혼합하여 규산 용액을 제조하는 규산 용액 제조부; 상기 규산 용액을 겔화시켜 실리카겔을 제조하는 실리카겔 제조부; 상기 실리카겔을 수증기로 세척하는 수증기 세척부; 상기 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔로 변환시키는 알코올 세척부; 상기 알코올겔을 혼합 용액으로 세척하여 실릴화겔을 생성하는 실릴화겔 생성부; 및 상기 실릴화겔을 건조 및 소결시키는 건조/소결부;를 포함할 수 있다.Meanwhile, an apparatus for producing an ultra-hydrophobic aerogels according to an embodiment of the present invention includes: a silicate solution producing unit for producing a silicate solution by mixing a sodium silicate solution and an acid; A silica gel production unit for producing a silica gel by gelling the silicate solution; A water washing unit for washing the silica gel with water vapor; An alcohol washing unit for washing the silica gel with an alcohol to convert it into an alcohol gel; A silyl gel generating unit for washing the alcohol gel with a mixed solution to produce a silylated gel; And a dry / sintered portion for drying and sintering the silylated gel.
일측에 의하면, 상기 알코올 세척부는, 상기 실리카겔에 상기 알코올을 제공하여 상기 실리카겔을 알코올겔로 변환시키는 공간을 형성하는 실리카겔 탱크; 상기 실리카겔을 세척한 후 이동된 상기 알코올을 산화칼슘을 이용하여 정화시키는 알코올 정화 탱크; 및 상기 실리카겔 탱크와 상기 알코올 정화 탱크를 연결하며 정화된 상기 알코올을 펌프를 이용하여 다시 상기 실리카겔 탱크로 제공하는 알코올 순환부를 포함할 수 있다.
According to one aspect of the present invention, the alcohol washing unit may include: a silica gel tank for providing the alcohol to the silica gel to form a space for converting the silica gel into an alcohol gel; An alcohol purification tank for cleaning the silica gel and purifying the transferred alcohol using calcium oxide; And an alcohol circulating unit connecting the silica gel tank and the alcohol purifying tank and supplying the purified alcohol to the silica gel tank again using a pump.
본 발명의 실시예에 따르면, 실리카겔을 수증기 및 알코올에 의해 2차에 걸쳐 세척함으로써 세척 효율을 높일 수 있으며, 특히 수증기 세척에 의해서 세척에 소요되는 시간까지 단축할 수 있어 에어로겔 제조를 위한 전체적인 시간을 단축시킬 수 있다.According to the embodiment of the present invention, the cleaning efficiency can be improved by washing the silica gel with the water vapor and the alcohol by the second order, and particularly, the time required for the washing by the steam washing can be shortened, Can be shortened.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 실리카겔을 세척하기 위해 사용되는 알코올 세척부가 알코올 순환 구조를 가짐으로써 사용된 알코올을 정화 후 재사용할 수 있으며 이를 통해 비용 감소를 구현할 수 있다.In addition, according to the embodiment of the present invention, since the alcohol washing unit used for washing silica gel has an alcohol circulation structure, the used alcohol can be purified and reused, thereby realizing cost reduction.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 초소수성, 낮은 밀도, 낮은 생산비용, 높은 단열효과, 높은 음파 지연효과와 같은 우수한 성능을 갖는 에어로겔을 제조함으로써 다양한 분야에 우수한 성능을 갖도록 적용시킬 수 있다.
In addition, according to the embodiment of the present invention, it is possible to apply excellent performance to various fields by producing aerogels having excellent performance such as super hydrophobicity, low density, low production cost, high heat insulation effect and high sound wave delay effect.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 도 1의 순서도를 보다 구체화한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 장치의 수증기 세척부 및 알코올 세척부를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 장치의 실릴화겔 생성부를 개략적으로 도시한 도면이다.
1 is a flow chart of a method for producing an ultra hydrophobic aerogel according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a flowchart showing a more detailed flowchart of FIG.
FIG. 3 is a schematic view of a steam washing unit and an alcohol washing unit of the apparatus for producing an ultra-hydrophobic aerogels according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic view illustrating a silylated gel production unit of an apparatus for producing an ultra-hydrophobic airgel according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 구성 및 적용에 관하여 상세히 설명한다. 이하의 설명은 특허 청구 가능한 본 발명의 여러 태양(aspects) 중 하나이며, 하기의 기술(description)은 본 발명에 대한 상세한 기술(detailed description)의 일부를 이룬다. Hereinafter, configurations and applications according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The following description is one of many aspects of the claimed invention and the following description forms part of a detailed description of the present invention.
다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 관한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail for the sake of clarity and conciseness.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 방법의 순서도이고, 도 2는 도 1의 순서도를 보다 구체화한 순서도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 장치의 수증기 세척부 및 알코올 세척부를 개략적으로 도시한 도면이며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 장치의 실릴화겔 생성부를 개략적으로 도시한 도면이다.FIG. 1 is a flow chart of a method for producing a superhydrophobic aerogel according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a flowchart showing a more detailed flowchart of FIG. 1, and FIG. 3 is a cross- FIG. 4 is a schematic view of a silyl gel formation unit of an apparatus for producing an ultrahydrophobic aerogels according to an embodiment of the present invention. FIG. 4 is a schematic view of a steam washing unit and an alcohol washing unit.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 에어로겔 제조 방법은, 규산 용액을 제조하는 규산 용액 제조 단계(S100)와, 규산 용액을 실리카겔로 제조하는 실리카겔 제조 단계(S200)와, 실리카겔을 수증기로 세척하는 수증기 세척 단계(S300)와, 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔을 생성하는 알코올 세척 단계(S400)와, 알코올겔을 실릴화겔로 변환시키는 실릴화겔 생성 단계(S500)와, 실릴화겔을 건조 및 소결시켜 에어로겔을 제조하는 건조 및 소결 단계(S600)를 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 1 and 2, a method of manufacturing an ultra hydrophobic aerogel according to an embodiment of the present invention includes a step (S100) of producing a silicic acid solution to produce a silicic acid solution, a step S200 (S400) for washing the silica gel with alcohol to produce an alcohol gel (S400), a silyl gel forming step S500 for converting the alcohol gel to a silyl gel, And a drying and sintering step (S600) of drying and sintering the silyl gel to produce an airgel.
각각의 단계에 대해 설명하면, 먼저 본 실시예의 규산 용액 제조 단계(S100)는, 규산 용액 제조부(미도시)를 이용하여 규산 나트륨 용액에 산을 혼합하여 규산 용액을 제조하는 단계이다. 여기서 규산 용액 제조부는 물을 첨가하는 물 첨가부와, 아세트산과 같은 산을 첨가하는 산 첨가부를 포함할 수 있다. First, the silicate solution manufacturing step (S100) of this embodiment is a step of producing a silicate solution by mixing an acid with a sodium silicate solution using a silicate solution producing portion (not shown). Here, the silicate solution producing part may include a water addition part for adding water and an acid addition part for adding an acid such as acetic acid.
이러한 규산 용액 제조 단계(S100)는, 물 첨가부를 이용하여 규산 나트륨 용액에 물을 혼합한 후 전기 교반기를 이용해 혼합하는 물 첨가 단계(S110)와, 물 첨가 단계(S110)에서 제조된 용액에 산 첨가부를 이용하여 아세트산을 첨가하고 전기 교반기를 이용해 혼합하는 아세트산 첨가 단계(S120)를 포함할 수 있으며, 이러한 단계들에 의해서 규산 용액이 제조될 수 있다.The silicate solution preparation step (S100) includes a water addition step (S110) in which water is mixed into a sodium silicate solution by using a water addition part and mixing is carried out by using an electric stirrer, and an acid addition step (S110) (S120) in which acetic acid is added using an addition part and mixed using an electric stirrer, and a silicate solution can be prepared by these steps.
여기서, 물 첨가 단계(S110) 시, 규산 나트륨 용액(SiO2 6wt%) 500g에 물 2000g을 섞은 후 전기 교반기를 이용해 300rpm의 속도로 교반함으로써 규산 나트륨 용액과 물이 골고루 섞인 용액을 제조할 수 있다. Here, in the water addition step (S110), 2000 g of water is mixed with 500 g of sodium silicate solution (SiO 2 6 wt%) and stirred at 300 rpm using an electric stirrer to prepare a solution in which sodium silicate solution and water are evenly mixed .
그리고, 아세트산 첨가 단계(S120) 시, 물 첨가 단계(S110)에서 제조된 용액에 200ml의 아세트산을 첨가한 후 전기 교반기를 이용해 600rpm의 속도로 대략 30분 동안 혼합함으로써 규산 용액을 제조할 수 있다.The silicate solution may be prepared by adding 200 ml of acetic acid to the solution prepared in the water addition step (S110) during the acetic acid addition step (S120) and mixing the mixture at a speed of 600 rpm for about 30 minutes using an electric stirrer.
이 때, 4 내지 10%의 실리카 함유량을 갖는 규산 나트륨 용액이 사용될 수 있고, 규산 나트륨 혼합액과 5 : 1 내지 15 : 1의 체적비를 갖는 아세트산이 사용될 수 있다.At this time, a sodium silicate solution having a silica content of 4 to 10% can be used, and a sodium silicate mixed solution and acetic acid having a volume ratio of 5: 1 to 15: 1 can be used.
이처럼, 규산 용액 제조 시, 규산 나트륨 용액과, 물과 아세트산은 1 : 4 : 1.2의 비율로 혼합될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 다른 비율, 예를 들면 1 : 5 : 1.5의 비율 등으로 혼합될 수 있음은 당연하다. 그리고 전기 교반기가 아닌 다른 장비에 의해 교반이 이루어질 수 있음은 물론 교반 시간이 전술한 시간에 한정되는 것도 아니다.Thus, in the preparation of the silicate solution, the sodium silicate solution, water and acetic acid can be mixed at a ratio of 1: 4: 1.2. However, the present invention is not limited thereto, and it is of course possible to mix them at a different ratio, for example, a ratio of 1: 5: 1.5. In addition, stirring can be performed by other equipment than the electric stirrer, and the stirring time is not limited to the above-mentioned time.
또한, 규산 나트륨 용액과 물이 혼합된 용액에 혼합되는 산이 아세트산에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 염산, 황산 또는 불화수소산 등으로 대체될 수 있다. 이러한 산과 규산 나트륨 혼합액의 체적비는 1 : 10 내지 1 : 100의 값을 가질 수 있다.Further, the acid to be mixed with the solution in which the sodium silicate solution and water are mixed is not limited to acetic acid. For example, hydrochloric acid, sulfuric acid or hydrofluoric acid. The volume ratio of the acid and sodium silicate mixed solution may have a value of 1: 10 to 1: 100.
한편, 본 실시예의 실리카겔 제조 단계(S200)는, 실리카겔 제조부(미도시)를 이용하여 금속 또는 고분자로 된 프레임(틀)에 규산 용액을 넣어 겔화한 후 절단함으로써 소정 크기의 실리카겔을 제조하는 단계이다. 실리카겔 제조부는, 진공기와, 실리카겔이 채워지는 프레임 및 실리카겔을 설정된 크기로 자르는 절단부재, 예를 들면 철선을 구비할 수 있다.Meanwhile, in the step (S200) of producing the silica gel of the present embodiment, a silicic acid solution is put into a frame made of a metal or a polymer by using a silica gel manufacturing part (not shown) to be. The silica gel manufacturing unit may include a vacuum unit, a frame filled with silica gel, and a cutting member, such as a wire, cutting the silica gel to a predetermined size.
이러한 실리카겔 제조 단계(S200) 시, 규산 용액을 진공기로 대략 10분 동안 탈기한 후 프레임, 예를 들면 PVC 로 만든 직사각형의 틀에 채운 다음 1시간 동안 겔화하여 실리카겔을 제조할 수 있다. 이후 제조된 실리카겔은 철선으로 예를 들면 3mm3의 크기로 자름으로써 원하는 크기의 실리카겔을 얻을 수 있다. In this silica gel preparation step (S200), the silicate solution is degassed with a vacuum device for about 10 minutes, filled in a rectangular frame made of, for example, PVC, and gelled for 1 hour to produce silica gel. The produced silica gel is then cut to a size of 3 mm 3 , for example, by a wire to obtain silica gel of a desired size.
한편, 본 실시예의 수증기 세척 단계(S300)는, 수증기 세척부(200, 도 3 참조)에 의해서 제조된 실리카겔을 수증기로 세척하는 단계이다. 이처럼, 물이 아닌 수증기에 의해 실리카겔의 세척이 이루어지기 때문에 종래에 비해 세척 시간을 단축할 수 있는 장점이 있다. 이 때 실리카겔의 양과 수증기 공급 속도에 비례하여 수증기 세척부(200)를 이용한 세척 시간이 설정될 수 있다.Meanwhile, the water vapor cleaning step (S300) of this embodiment is a step of washing the silica gel produced by the water vapor cleaning unit 200 (see FIG. 3) with water vapor. Since the silica gel is washed by water vapor rather than water, the washing time can be shortened compared with the conventional method. At this time, the washing time using the
수증기 세척부(200)는, 도 3에 개략적으로 도시된 바와 같이, 실리카겔이 수용되는 용기(210)와, 용기(210)에 형성된 입구(211)로 수증기를 주입하는 수증기 주입부(220)와, 세척에 사용된 수증기를 저장하는 저장부(230)를 포함할 수 있다. 그리고 입구(211) 및 출구(215)를 연결하는 이동배관(213)에는 다수의 밸브(250)가 형성되어 유체의 이동 정도를 조절할 수 있고 온/오프 역시 제어할 수 있다. 이러한 구성에 의해서, 수증기가 입구(211)를 통해 제공됨으로써 수분이 실리카겔에 제공될 수 있고 따라서 실리카겔의 세척이 단시간 내에 이루어질 수 있다.3, the
한편, 본 실시예의 경우, 수증기 세척 단계(S300)에 의해서 일차적으로 실리카겔 세척을 한 후 알코올 세척 단계(S400)에 의해서 후차적으로 세척을 수행함으로써 실리카겔의 세척 효율을 향상시킬 수 있다.On the other hand, in the case of the present embodiment, washing efficiency of the silica gel can be improved by washing the silica gel primarily by the steam washing step (S300) and then performing the secondary washing by the alcohol washing step (S400).
본 실시예의 알코올 세척 단계(S400)는, 알코올 세척부(200, 도 3 참조)를 이용하여 메탄올 또는 에탄올과 같은 알코올을 실리카겔에 제공함으로써, 도 2에 도시된 것처럼, 실리카겔을 알코올겔로 변환시킬 수 있다. 본 실시예의 경우, 수증기 세척부(200) 및 알코올 세척부(200)는 동일 구성을 가질 수 있으며, 따라서 세척을 위해 실리카겔에 제공되는 물질의 종류, 예를 들면 수증기 또는 알코올에 따라 수증기 세척부(200)로 사용될 수 있고, 선택에 따라 알코올 세척부(200)로 사용될 수 있다. 다만, 이에 한정되지는 않으며, 별도로 마련될 수 있음은 당연하다. In the alcohol washing step (S400) of this embodiment, an alcohol such as methanol or ethanol is supplied to the silica gel using the alcohol washing unit 200 (see FIG. 3), thereby converting the silica gel into the alcohol gel . In the case of this embodiment, the
부연하면, 알코올 세척 단계(S400) 시 사용되는 알코올 세척부(200)는, 실리카겔에 알코올을 제공하여 실리카겔을 알코올겔로 변환시키는 공간을 형성하는 실리카겔 탱크(210)와, 실리카겔을 세척한 후 이동된 (사용된) 알코올을 산화칼슘을 이용하여 정화시키는 알코올 정화 탱크(230)와, 실리카겔 탱크(210)와 알코올 정화 탱크(230)를 연결하며 정화된 알코올을 펌프(240)를 통하여 다시 실리카겔 탱크(210)로 제공하는 알코올 순환부(213)를 포함할 수 있다. In addition, the
이러한 알코올 세척부(200)로 인해, 알코올 세척 단계(S400) 시 실리카겔에 대한 세척이 효율적으로 이루어질 수 있다. 또한 알코올 정화 탱크(230)에서 사용된 알코올이 정화된 다음 다시 정화된 알코올을 순환시켜 재순환할 수 있으므로, 알코올 세척 시 사용되는 알코올의 양을 감소시킬 수 있으며 이를 통해 비용 감소 효과를 기대할 수 있다.Due to the
한편, 본 실시예의 실릴화겔 생성 단계(S500)는, 실릴화겔 생성부(300, 도 4 참조)를 이용하여 헥산 및 TMCS(Trimethylchlorosilane)가 혼합된 혼합 용액으로 알코올겔을 표면 처리할 수 있으며 이를 통해 실릴화된 실릴화겔을 셍성하는 단계이다.Meanwhile, in the silylated gel generating step S500 of the present embodiment, the alcohol gel can be surface-treated with a mixed solution of hexane and TMCS (trimethylchlorosilane) mixed using the silylated gel generating unit 300 (see FIG. 4) This is the step of making a silylated silylated gel.
다만, 알코올겔의 표면 처리를 위해 사용되는 혼합 용액이 이에 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 옥탄, 펜탄을 포함하는 액체 알칸과, 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 비스아세타미드(bis acetamide) 또는 헥사메틸디 실러젠(hexamethyldi silazane) 중 어느 하나의 물질이 1 : 0.05 내지 1 : 0.2의 비율로 혼합된 용액 등이 사용될 수 있음은 당연하다. However, the mixed solution used for the surface treatment of the alcohol gel is not limited thereto, and examples thereof include liquid alkanes containing octane and pentane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, , A solution in which any one of vinyltrimethoxysilane, bisacetamide or hexamethyldi silazane is mixed in a ratio of 1: 0.05 to 1: 0.2 is used It is natural to be able to.
이러한 실릴화겔 생성 단계(S500)를 실행하는 실릴화겔 생성부(300)는, 도 4에 개략적으로 도시된 바와 같이, 2중으로 제조되는 강철 용기(310) 및 PTFE 내부 용기(320)와, PTFE 내부 용기(320)를 덮는 PTFE 덮개(340)와 강철 용기(310)를 덮는 강철 덮개(330)를 포함할 수 있으며 이에 따라 표면 처리 공정이 외부와 격리된 공간에서 이루어질 수 있다.The silylated
실릴화겔 생성부(300)의 내부 공간의 온도는 40 내지 60℃의 온도로 유지될 수 있으며 대략 8 내지 48시간 동안 진행될 수 있다. The temperature of the inner space of the silyl
한편, 본 실시예의 건조 및 소결 단계(S600)는, 건조/소결부(미도시)가 상압 건조 공정법을 통해 실릴화겔을 건조 및 소결시켜 초소수성 에어로겔을 제조하는 단계이다.Meanwhile, the drying and sintering step (S600) of this embodiment is a step of drying and sintering the silylated gel through a drying / sintering process (not shown) through a normal-pressure drying process to produce a superhydrophobic aerogel.
이러한 건조 및 소결 단계(S600) 시, 표면 처리된 실릴화겔의 건조가 상압 건조 공정법에 의해 30 내지 80℃의 온도에서 6 내지 24시간 진행될 수 있으며, 이어서 소결이 150 내지 300℃의 온도에서 1 내지 24시간 진행될 수 있다. In this drying and sintering step (S600), the drying of the surface-treated silyl gel can be carried out by a normal-pressure drying process at a temperature of 30 to 80 DEG C for 6 to 24 hours, and then sintering is carried out at a temperature of 150 to 300 DEG C for 1 To 24 hours.
이처럼, 초소수성 에어로겔을 다수의 단계에 의해 제조한 후, 에어로겔을 가루 형태로 분쇄하여 사용할 수 있다.Thus, after preparing the superhydrophobic aerogels by a plurality of steps, the aerogels may be pulverized into powder form.
한편, 다음의 표는 전술한 초소수성 에어로겔 제조 방법 및 제조 장치에 의해 제조되는 초소수성 에어로겔의 성능을 나타낸 표이다.On the other hand, the following table is a table showing the performance of the superhydrophobic aerogels produced by the above-described method and apparatus for producing super hydrophobic aerogels.
이를 통해, 본 실시예의 에어로겔은 BET(Brunauer Emmett Teller) 방법으로 측정한 결과, 15nm의 기공크기, 837.9044m2/g의 비표면적 및 3.5cm3/g의 비기공 부피를 가짐을 확인 할 수 있었다. As a result, it was confirmed that the airgel of this example had a pore size of 15 nm, a specific surface area of 837.9044 m 2 / g, and a specific pore volume of 3.5 cm 3 / g, as measured by a BET (Brunauer Emmett Teller) .
또한, KS규정에 의한 KS L 9016의 상대비교법을 기반으로 하여 표준상태(27℃, 1기압)에서 열전도율을 측정한 결과 0.02W/mK의 우수한 열전도율을 가짐을 확인할 수 있다. In addition, based on the relative comparison method of KS L 9016 according to the KS regulations, the thermal conductivity was measured at the standard state (27 ° C, 1 atm). As a result, it was confirmed that the thermal conductivity was 0.02 W / mK.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 실리카겔을 수증기 및 알코올에 의해 2차에 걸쳐 세척함으로써 세척 효율을 높일 수 있으며, 특히 수증기 세척에 의해서 세척에 소요되는 시간까지 단축할 수 있어 에어로겔 제조를 위한 전체적인 시간을 단축시킬 수 있는 장점이 있다.As described above, according to one embodiment of the present invention, washing efficiency can be improved by washing the silica gel with water vapor and alcohol in a second order, and in particular, it is possible to shorten the time required for washing by steam washing, There is an advantage in that the overall time for shortening the time can be shortened.
아울러, 실리카겔을 세척하기 위해 사용되는 알코올 세척부가 알코올 순환 구조를 가짐으로써 사용된 알코올을 정화 후 재사용할 수 있으며 이를 통해 비용 감소를 구현할 수 있다.In addition, since the alcohol cleaning unit used for cleaning the silica gel has an alcohol circulation structure, the used alcohol can be purified and reused, thereby realizing cost reduction.
또한 초소수성, 낮은 밀도, 낮은 생산비용, 높은 단열효과, 높은 음파 지연효과와 같은 우수한 성능을 갖는 초소수성 에어로겔이 제조됨으로써 다양한 분야에서 우수한 성능으로 사용될 수 있는 장점도 있다.In addition, super hydrophobic aerogels having superior performance such as super hydrophobic property, low density, low production cost, high thermal insulation effect and high sound wave delay effect can be produced, which can be used for excellent performance in various fields.
한편, 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, such modifications or variations are intended to fall within the scope of the appended claims.
200 : 수증기 세척부 또는 알코올 세척부
300 : 실릴화겔 생성부
S100 : 규산 용액 제조 단계
S200 : 실리카겔 제조 단계;
S300 : 수증기 세척 단계;
S400 : 알코올 세척 단계; 및
S500 : 실릴화겔 생성 단계; 및
S600 : 건조 및 소결 단계;200: a steam washing section or an alcohol washing section
300: silylated gel forming portion
S100: Silicate solution preparation step
S200: silica gel preparation step;
S300: water vapor cleaning step;
S400: alcohol washing step; And
S500: a silylated gel-forming step; And
S600: drying and sintering step;
Claims (14)
실리카겔 제조부를 이용하여, 상기 규산 용액을 겔화시켜 실리카겔을 제조하는, 실리카겔 제조 단계;
수증기 세척부를 이용하여, 상기 실리카겔을 수증기로 세척하는, 수증기 세척 단계;
알코올 세척부를 이용하여, 상기 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔로 변환하는, 알코올 세척 단계;
실릴화겔 생성부를 이용하여, 상기 알코올겔을 혼합 용액으로 세척하여 실릴화겔을 생성하는, 실릴화겔 생성 단계; 및
건조/소결부를 이용하여, 상기 실릴화겔을 건조 및 소결함으로써 초소수성 에어로겔을 제조하는, 건조 및 소결 단계;
를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
A silicate solution preparation step of producing a silicate solution by mixing a sodium silicate solution with an acid by using a silicate solution production part;
A silica gel manufacturing step of producing a silica gel by gelating the silicate solution by using a silica gel manufacturing part;
A steam washing step of washing the silica gel with water vapor using a steam washing section;
An alcohol washing step of washing the silica gel with an alcohol to convert it into an alcohol gel using an alcohol washing unit;
A silyl gel forming step of washing the alcohol gel with a mixed solution to produce a silyl gel using a silyl gel forming part; And
A drying and sintering step of producing an ultrahydrophobic aerogel by drying and sintering the silylated gel using a drying / sintering unit;
≪ / RTI >
상기 규산 용액 제조 단계는,
상기 규산 나트륨 용액에 물을 혼합한 후 전기 교반기를 이용해 혼합하는, 물 첨가 단계; 및
상기 물 첨가 단계에서 제조된 용액에 아세트산을 첨가하고 전기 교반기를 이용해 혼합하는, 아세트산 첨가 단계를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
The silicate solution preparation step comprises:
Adding water to the sodium silicate solution and mixing the mixture with an electric stirrer; And
And adding acetic acid to the solution prepared in the step of adding water and mixing the mixture with an electric stirrer.
상기 규산 나트륨 용액의 실리카 함유량은 4 내지 10%이고, 상기 아세트산과 규산 나트륨 혼합액의 체적비는 1 : 5 내지 1 : 15인 초소수성 에어로겔 제조 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the silica content of the sodium silicate solution is 4 to 10%, and the volume ratio of the acetic acid to the sodium silicate mixture is 1: 5 to 1:15.
상기 규산 용액 제조 단계에서 상기 규산 용액에 첨가되는 상기 산은 염산(HCl), 황산(H2SO4) 또는 불화수소산(hydrofluoric acid) 중 어느 하나이며, 상기 규산 나트륨 용액에 상기 염산, 황산 또는 불화수소산 중 어느 하나의 산의 체적비는 1 : 10 내지 1 : 100의 범위를 갖는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
The acid to be added to the silicate solution in the silicate solution may be any one of hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), and hydrofluoric acid. The sodium silicate solution may contain hydrochloric acid, sulfuric acid or hydrofluoric acid Wherein the volume ratio of one of the acids is in the range of 1:10 to 1: 100.
상기 실리카겔 제조 단계 시, 금속 또는 고분자로 된 프레임에 상기 규산 용액을 넣은 후 겔화시킨 다음 절단을 통해 상기 실리카겔을 제조하는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the silicate solution is put into a frame made of a metal or a polymer and then gelled, followed by cutting to produce the silica gel.
상기 수증기 세척 단계 시, 상기 실리카겔의 양과 수증기 공급 속도에 비례하여 상기 수증기 세척부를 이용한 상기 수증기 세척의 사용 시간이 설정되며,
상기 수증기 세척부는,
상기 실리카겔이 수용되는 용기와, 상기 용기에 형성된 입구로 수증기를 주입하는 수증기 주입부와, 세척에 사용된 수증기를 저장하는 저장부를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
In the steam washing step, the use time of the steam washing using the steam washing unit is set in proportion to the amount of the silica gel and the steam supplying rate,
The steam-
A vessel for receiving the silica gel; a water injector for injecting water vapor into an inlet formed in the vessel; and a reservoir for storing water vapor used for washing.
상기 알코올 세척 단계 시 사용되는 상기 알코올은 메탄올 또는 에탄올이며,
상기 알코올 세척부는, 상기 실리카겔에 상기 알코올을 제공하여 상기 실리카겔을 알코올겔로 변환시키는 공간을 형성하는 실리카겔 탱크와, 상기 실리카겔을 세척한 후 이동된 상기 알코올을 산화칼슘을 이용하여 정화시키는 알코올 정화 탱크와, 상기 실리카겔 탱크와 상기 알코올 정화 탱크를 연결하며 정화된 상기 알코올을 펌프를 이용하여 다시 상기 실리카겔 탱크로 제공하는 알코올 순환부를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
The alcohol used in the alcohol washing step is methanol or ethanol,
The alcohol cleaning unit may include a silica gel tank for providing a space for converting the silica gel into an alcohol gel by providing the alcohol to the silica gel, an alcohol purification tank for purifying the alcohol moved by washing the silica gel with calcium oxide, And an alcohol circulating unit connecting the silica gel tank to the alcohol purifying tank and providing the purified alcohol to the silica gel tank again using a pump.
상기 실릴화겔 생성 단계 시 상기 혼합 용액으로서 헥산 및 TMCS(Trimethylchlorosilane)가 혼합된 용액이 사용되는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein a mixed solution of hexane and trimethylchlorosilane (TMCS) is used as the mixed solution in the silyl gel forming step.
상기 실리화겔 생성 단계 시 상기 혼합 용액으로서 옥탄, 펜탄을 포함하는 액체 알칸(liquid alkane)과, 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 비스아세타미드(bis acetamide) 또는 헥사메틸디 실러젠(hexamethyldi silazane) 중 어느 하나의 물질이 1 : 0.05 내지 1 : 0.2의 비율로 혼합된 용액이 사용되는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
In the silylation step, the liquid alkane containing octane and pentane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, and methyltrimethoxysilane may be used as the mixed solution. , Bis acetamide, or hexamethyldi silazane in a ratio of 1: 0.05 to 1: 0.2 is used as the hydrophobic aerogels.
상기 실릴화겔 생성 단계 시, 상기 알코올겔의 실릴화는 40 내지 60℃의 온도에서 8 내지 48시간 진행되는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the silylation of the alcohol gel is carried out at a temperature of 40 to 60 DEG C for 8 to 48 hours during the silyl gel formation step.
상기 건조 및 소결 단계 시, 상기 실릴화겔의 건조가 상압 건조 공정법에 의해 30 내지 80℃의 온도에서 6 내지 24시간 진행되고, 상기 실릴화겔의 소결이 150 내지 300℃의 온도에서 1 내지 24시간 진행되는 초소수성 에어로겔 제조 방법.
The method according to claim 1,
In the drying and sintering step, the drying of the silyl gel is carried out by a normal-pressure drying process at a temperature of 30 to 80 ° C. for 6 to 24 hours, and the sintering of the silyl gel is carried out at a temperature of 150 to 300 ° C. for 1 to 24 hours A process for preparing an ultrahydrophobic aerogel.
The silica gel solution is washed with water vapor, and then the silica gel is washed with an alcohol to convert it into an alcohol gel. After that, the silica gel is washed with water, A superhydrophobic aerogel prepared by washing a gel with a mixed solution to produce a silylated gel, followed by drying and sintering the silylated gel.
상기 규산 용액을 겔화시켜 실리카겔을 제조하는 실리카겔 제조부;
상기 실리카겔을 수증기로 세척하는 수증기 세척부;
상기 실리카겔을 알코올로 세척하여 알코올겔로 변환시키는 알코올 세척부;
상기 알코올겔을 혼합 용액으로 세척하여 실릴화겔을 생성하는 실릴화겔 생성부; 및
상기 실릴화겔을 건조 및 소결시키는 건조/소결부;
를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 장치.
A silicate solution preparation part for producing a silicate solution by mixing a sodium silicate solution and an acid;
A silica gel production unit for producing a silica gel by gelling the silicate solution;
A water washing unit for washing the silica gel with water vapor;
An alcohol washing unit for washing the silica gel with an alcohol to convert it into an alcohol gel;
A silyl gel generating unit for washing the alcohol gel with a mixed solution to produce a silylated gel; And
A dry / sintered portion for drying and sintering the silylated gel;
Wherein the superhydrophobic airgel manufacturing apparatus comprises:
상기 알코올 세척부는,
상기 실리카겔에 상기 알코올을 제공하여 상기 실리카겔을 알코올겔로 변환시키는 공간을 형성하는 실리카겔 탱크;
상기 실리카겔을 세척한 후 이동된 상기 알코올을 산화칼슘을 이용하여 정화시키는 알코올 정화 탱크; 및
상기 실리카겔 탱크와 상기 알코올 정화 탱크를 연결하며 정화된 상기 알코올을 펌프를 이용하여 다시 상기 실리카겔 탱크로 제공하는 알코올 순환부를 포함하는 초소수성 에어로겔 제조 장치.14. The method of claim 13,
The alcohol-
A silica gel tank for providing the silica gel with the alcohol to form a space for converting the silica gel into an alcohol gel;
An alcohol purification tank for cleaning the silica gel and purifying the transferred alcohol using calcium oxide; And
And an alcohol circulating unit connecting the silica gel tank to the alcohol purifying tank and providing the purified alcohol to the silica gel tank again using a pump.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120144091A KR101420163B1 (en) | 2012-12-12 | 2012-12-12 | Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120144091A KR101420163B1 (en) | 2012-12-12 | 2012-12-12 | Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20140076022A true KR20140076022A (en) | 2014-06-20 |
| KR101420163B1 KR101420163B1 (en) | 2014-07-17 |
Family
ID=51128453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020120144091A KR101420163B1 (en) | 2012-12-12 | 2012-12-12 | Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101420163B1 (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016195381A1 (en) * | 2015-06-01 | 2016-12-08 | 주식회사 엘지화학 | Method for preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by means of same |
| KR20170052015A (en) * | 2015-11-03 | 2017-05-12 | 주식회사 엘지화학 | Preparation method of hydrophobic metal oxide-silica complex aerogel and hydrophobic metal oxide-silica complex aerogel produced by the same |
| US10526207B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-01-07 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US10752509B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-08-25 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US10919772B2 (en) | 2015-11-03 | 2021-02-16 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby |
| US10941043B2 (en) | 2015-06-01 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US11279622B2 (en) | 2016-09-12 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby |
| KR20220120767A (en) * | 2021-02-23 | 2022-08-31 | 충남대학교산학협력단 | Method for extraction and separation of silica from plant |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101913467B1 (en) * | 2016-09-05 | 2018-10-30 | 한양대학교 산학협력단 | Composition for external use on skin or paste comprising aerogel having hydrophilic and hydrophobic surface |
| WO2017069547A1 (en) | 2015-10-21 | 2017-04-27 | 한양대학교 산학협력단 | Externally-applied dermal preparation or paste containing aerogel having both hydrophilicity and hydrophobicity |
| KR101974313B1 (en) * | 2018-09-04 | 2019-04-30 | 한양대학교 산학협력단 | Composition for external use on skin or paste comprising aerogel having hydrophilic and hydrophobic surface |
| KR102483131B1 (en) * | 2022-06-29 | 2022-12-29 | 권만수 | Silane compound treatment system and treatment method |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090115703A (en) * | 2009-10-21 | 2009-11-05 | 엠파워(주) | Method of Fabricating Superhydrophobic Silica Chain Powders |
-
2012
- 2012-12-12 KR KR1020120144091A patent/KR101420163B1/en active IP Right Grant
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016195381A1 (en) * | 2015-06-01 | 2016-12-08 | 주식회사 엘지화학 | Method for preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by means of same |
| US10526207B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-01-07 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US10752509B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-08-25 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US10941043B2 (en) | 2015-06-01 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| KR20170052015A (en) * | 2015-11-03 | 2017-05-12 | 주식회사 엘지화학 | Preparation method of hydrophobic metal oxide-silica complex aerogel and hydrophobic metal oxide-silica complex aerogel produced by the same |
| US10399857B2 (en) | 2015-11-03 | 2019-09-03 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby |
| US10919772B2 (en) | 2015-11-03 | 2021-02-16 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby |
| US11279622B2 (en) | 2016-09-12 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby |
| KR20220120767A (en) * | 2021-02-23 | 2022-08-31 | 충남대학교산학협력단 | Method for extraction and separation of silica from plant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101420163B1 (en) | 2014-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101420163B1 (en) | Super-hydrophobic aerogel, method and apparatus to manufacture thereof | |
| CN106629750B (en) | A kind of atmospheric preparation method of transparent silicon dioxide block aeroge | |
| CN108002749B (en) | Hydrophobic high-elasticity methylsilsesquioxane aerogel block and preparation method thereof | |
| KR101409884B1 (en) | Preparation method of hydrophobic monolith type silica aerogel | |
| US9663376B2 (en) | Xerogel production method | |
| CN103833041B (en) | A kind of constant pressure and dry prepares the method for flexible silica aerogel block | |
| US10294111B2 (en) | Method of preparing hydrophobic silica aerogel and hydrophobic silica aerogel prepared thereby | |
| CN104071797B (en) | A kind of method preparing low density bigger serface aerosil coating with water glass atmospheric pressure at room | |
| KR100796253B1 (en) | Method of fabricating superhydrophobic silica chain powders | |
| JP6738990B2 (en) | Heat insulating sheet and method of manufacturing the same | |
| JP6655776B2 (en) | Silica airgel, heat insulating material and method for producing silica airgel | |
| CN104129973B (en) | Preparation method of SiO2 aerogel-filled carbon aerogel | |
| CN102642841B (en) | A kind of normal pressure prepares low density and high performance SiO2The method of aeroge | |
| KR100710887B1 (en) | Method for manufacturing aerogel blanket | |
| WO2012021499A1 (en) | Silica aerogels and their preparation | |
| KR102092769B1 (en) | Method of preparing for silica aerogel and silica aerogel prepared by the same | |
| KR101129375B1 (en) | Porous Ceramic Prepared From Sodium Silicate and Aerogel and A Method for Preparing Thereof | |
| JP2013060309A (en) | Nanostructured porous body excellent in hydrophobicity | |
| JP2008208019A (en) | Porous material and method for preparing the same | |
| KR20170083527A (en) | Aerogel and manufacturing method thereof | |
| CN103333358A (en) | Reusable low-cost silica aerogel oil-absorbing sponge and preparation method thereof | |
| CN106745002B (en) | A kind of method that co-precursor method constant pressure and dry prepares block aerosil | |
| KR102092770B1 (en) | Method of preparing for silica aerogel and silica aerogel prepared by the same | |
| KR101498562B1 (en) | Manufacturing method of silica aerogel powders | |
| JP7065412B2 (en) | Insulation sheet and its manufacturing method, as well as electronic devices and battery units |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| N231 | Notification of change of applicant | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170710 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180704 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190910 Year of fee payment: 6 |