KR20140058600A - 연속적으로 흐르는 비혼화성 액체(들) 또는 연행 기상을 포함하는 액체의 전자기 방사선 흡수 스펙트럼을 측정하기 위한 유동셀 - Google Patents
연속적으로 흐르는 비혼화성 액체(들) 또는 연행 기상을 포함하는 액체의 전자기 방사선 흡수 스펙트럼을 측정하기 위한 유동셀 Download PDFInfo
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Abstract
비혼화성 상의 스펙트럼 분석을 위한 장치 및 방법이 개시된다. 비혼화성 공정상의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀은 다음을 포함할 수 있다: 측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및 상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 가지며 서로 직렬로 연결되어 있는 세 개(3) 이상의 용기로 나누는 일련의 격막. 선택적으로, 제1 용기는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착한다.
Description
본 발명은 온라인 측정 장치의 분야에 관한 것이며, 흡수 분광학 분석에 의한 산업 공정 스트림의 직접 분석을 위해 사용될 수 있다.
광학 센서를 포함하는 유체 통과형 셀(flow-through cell)로의 산업 흐름의 온라인 공정 분석이 알려져 있다. 일반적으로, 산업 공정 측정의 경우, 샘플 스트림은 광학 센서를 포함하는 유동셀에서의 측정 이후에 생성물 폐기를 방지하기 위해 공정 라인으로 반송된다. 공정 샘플의 전처리가 측정 이전에 종종 요구된다.
일반적으로, 유동셀은 2개의 광학 윈도우를 가지는데, 이 광학 윈도우들은 전자기 방사선이 제1 윈도우를 통과하여, 산업 공정 스트림을 통과하여 제2 윈도우를 통과하여 빠져 나오는 것을 가능하게 하도록 위치한다. 입력 소스 방사선을 유동셀로 안내하고, 또한 그 결과로 생긴 부분적으로 "흡수된" 광을 다시 멀리 위치한 측정용 분광기로 안내하기 위해 광섬유 케이블(fiber optic cables)이 통상적으로 사용된다.
2개의 평행한 광학판으로 구성된 간단한 유동셀이 알려져 있다. 이러한 광학판들 사이의 거리는 광로의 길이로 정의된다. 공정 액체 흐름은 이것이 광학 윈도우 사이의 공간을 통과할 때 분석된다. 이러한 유동셀은 생물학적 액체, 콜로이드 분산계(colloidal dispersed system) 및 탄화수소의 온라인 분석을 위해 사용되었다. 이러한 유동셀은 그 특징이 간단한 구조에 있으며, 샘플 제조 또는 전처리를 요구하지 않는 샘플 분석을 위해서만 사용될 수 있다. 몇몇 분석은 주의 깊은 온도 제어를 요구하며, 이 경우, 유동셀은 자동 온도 조절식 배쓰에 놓여질 수 있다. 이는 유동셀 내의 열 방출이 주의 깊은 온도 제어를 요구하는 반응에 특히 유용할 수 있다. 이러한 측정셀은 이들 구조의 강도에 의해 제한되며, 높은 압력 또는 높은 기계적 응력에서의 측정에 적절하지 않다.
흐름 측정셀은 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC) 분석 및 모세관 전기 영동(capillary electrophoresis)에서 종종 사용된다. 이러한 유형의 유동셀은 전형적으로 강성/내구성 재료로 구성되며, 작은 부피를 가지며, 일반적으로 짧은 샘플 "경로 길이"를 가진다. 높은 압력 및 높은 공정 유속에 의해 발생되는 증가된 기계적 응력 때문에 산업 공정 응용에 대해 추가적인 필요조건이 부과된다. 이러한 셀들은 또한 공정 매질의 잠재적으로 손상을 끼치는 영향을 견디도록 설계되어야 하는데, 예를 들어, 유입 및 유출 채널은 광학 윈도우에 대한 기계적 응력을 감소시키기 위하여 광로 방향쪽으로 틀어 배열될 수 있다. 셀 홀더(cell-holder)는 부식성 공정 스트림과 함께 사용되는 경우 셀 수명을 증가시키기 위하여 불활성 플라스틱으로 만들어질 수 있다.
몇몇 유동셀은 높은 공정 압력에서의 광학 측정에 이용된다. 다른 유동셀은 작은 액체 부피의 광 흡수 측정을 위해 설계된다. 연마된 내부 표면을 갖는 니켈 모세관 튜브가 다중 방사선 반사를 사용하는 광학 측정에 이용되었다.
다중 모세관 분석기를 갖는 유동셀이 생화학적 모세관 분석을 위해 설계되었다. 이러한 유형의 유동셀의 사용은 샘플 부피의 최소화를 가능하게 한다. 짧은 경로 길이 유동셀은 전자기 방사 스펙트럼의 자외선, 가시광선 또는 중적외선 영역에서 얻어지는 측정을 위해 사용될 수 있다. 그러나, 전자기 방사선 스펙트럼의 근적외선 영역에서 관찰되는 상대 흡광도 값(relative absorbance value)은 상당히 작으며, 이에 따라 샘플 분석 오차를 최소화하기 위해서는 더 긴 경로 길이를 필요로 한다.
액체는 또한 고압의 용존 가스를 포함할 수 있으며, 상기 용존 가스는 분광 측정을 방해할 수 있다. 야금적 생산의 분석적 제어를 위한 장치는 측정셀 이전에 설치된 공기 분리 용기(air-separating vessel)를 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 광학 측정은 다양한 상이한 공정 조건에 대해 수행되었다. 그러나, 선행 기술은 하나 이상의 비혼화성 액상을 포함하는 공정 스트림, 또는 용존 가스 또는 벌크 가스를 포함하는 공정 스트림의 측정에 사용하기에 적합한 셀의 설계를 기술하지 않는다. 이전에 기술된 셀은 균질한 샘플의 분석을 위해 사용될 수 있지만, 비혼화성 상을 갖는 공정 샘플의 측정에는 부적당하다. 하나 이상의 비혼화성 상을 포함하는 공정 샘플은 다양한 상의 계면에서 상당한 광 분산을 낳으며, 허용할 수 없는 측정 오차를 낳는다.
당해 기술 분야에 필요한 것은 비혼화성 액상을 측정할 수 있는 유동셀이다.
본 개시는 비혼화성 공정상(process phase)의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀 및 이의 사용 방법을 제공한다.
일 구현예에 있어서, 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 공정상의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀은 다음을 포함할 수 있다: 측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및 상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 갖는 세 개(3) 이상의 용기로 나누며 서로 직렬로 연결되어 있는 일련의 격막. 선택적으로, 제1 용기(예를 들어, 첫번째 용기)는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착한다.
일 구현예에 있어서, 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함한다: 유동셀을 비혼화성 상을 포함하는 공정 스트림과 결부(예를 들어, 연결)시키는 단계; 및 비혼화성 상을 측정하는 단계. 상기 유동셀은 측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및 상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 갖는 세 개 이상의 용기로 나누는 일련의 격막을 포함하며, 상기 용기들은 서로 직렬로 연결되고, 제1 용기(예를 들어, 첫 번째 용기)는 다공성 막을 장착한다.
다른 구현예에 있어서, 비혼화성 유체상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함한다: 비혼화성 유체를 유동셀에 도입하는 단계; 다공성 막 및 격막을 사용하여 상기 유동셀 내의 상기 비혼화성 유체상을 분리하는 단계; 및 상기 분리된 비혼화성 유체상을 측정하는 단계.
이러한 특성들 및 다른 비제한적인 특성들이 아래에서 더욱 구체적으로 기술된다.
예시적이고 제한적이지 않으며, 유사한 요소들이 비슷하게 번호가 붙은 도면을 참조하라.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 유동셀의 개략도를 보여준다.
도 2는 전형적인 셀을 사용하여 측정된 10 시간에 걸친 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 (CHP) 농도의 그래프이다. X축은 시간(hr)이고 Y축은 CHP 중량 퍼센트(wt%)(19.7815 내지 81.6681임)이다.
도 3은 제안된 향상된 유동셀을 사용하여 측정된 10 시간에 걸친 CHP 농도의 그래프이다. X축은 시간(hr)이고 Y축은 CHP 중량 퍼센트(wt.%)(12.9 내지 13.5임)이다.
도 4는 쿠멘 산화 스트림 중 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 농도를 측정하기 위한 유동셀의 개략도이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 유동셀의 개략도를 보여준다.
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도 3은 제안된 향상된 유동셀을 사용하여 측정된 10 시간에 걸친 CHP 농도의 그래프이다. X축은 시간(hr)이고 Y축은 CHP 중량 퍼센트(wt.%)(12.9 내지 13.5임)이다.
도 4는 쿠멘 산화 스트림 중 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 농도를 측정하기 위한 유동셀의 개략도이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 향상된 유동셀은 먼저 다양한 비혼화성 상들을 분리하고, 이후 상기 분리된 상들 각각의 독립적인 분석(예를 들어, 분광광도 분석 등)을 가능하게 하도록 설계되고 구성되었다. 이러한 향상된 유동셀에서, 일련의 연통 용기가 구성되어, 제1 용기(예를 들어, 첫번째 용기)에서 비혼화성 상의 분리가 일어나고 이후 상기 분리된 상들은 상이한 용기들로 보내지게 된다. 그 다음, 상기 다양한 상들 각각에 대한 전자기 방사선 흡수 스펙트럼이 상기 상들 각각에 대하여 독립적으로 얻어져서 향상된 검출 한계 및 정확도를 낳을 수 있다. 특정 공정 응용에 의해 요구되는 바에 따라, 상기 분리된 상들 중 하나 또는 모두에 대하여 측정이 수행될 수 있다.
정의:
구체적으로 다르게 지시하지 않는 한, 한 단어의 단수는 복수를 의미할 수 있다.
"조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다.
용어 "제1", "제2" 등은 본 명세서에서 어떤 순서, 양 또는 중요도를 나타내는 것이 아니라, 한 요소를 다른 요소로부터 구별하기 위해 사용된다.
단수 형태의 용어 및 지시대명사 “상기”는 본 명세서에서 양(quantity)의 한정을 의미하는 것이 아니라, 본 명세서에서 달리 명시되거나 또는 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용된 것과 같이, 접미사 "(들)"은 이것이 수식하는 용어의 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 의도되고, 이에 의해 상기 용어의 하나 이상을 포함한다(예를 들어, 셀(들)은 하나 이상의 셀을 포함한다).
명세서 전체에 걸친 "일 구현예", "다른 구현예" 등의 언급은, 그 구현예와 관련하여 기술된 특정 요소(예를 들어, 특징, 구조, 및/또는 특성)가 본 명세서에 기술된 적어도 하나의 구현예에 포함되며, 다른 구현예에서 존재하거나 또는 존재하지 않을 수 있음을 의미한다. 뿐만 아니라, 기술된 요소들은 다양한 구현예들에서 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있음이 이해되어야 한다.
"경액(light liquid)" 및 "중액(heavy liquid)"은 각각 한 액체 밀도가 다른 액체의 밀도보다 낮음을 식별하기 위한 상대어이다. 당해 기술의 통상의 기술자는 본 개시의 문맥에서 이러한 용어의 의미를 이해할 수 있다.
"격막"은 배플(baffle)을 포함할 수 있다.
"고속 루프"는 분석될 스트림의 일부를 셀을 우회하여 통과시켜 스트림 속도를 최적값으로 감소시키는 채널 또는 파이프를 의미한다. 상기 고속 루프, 즉 바이패스는, 충분한 샘플 흐름이, 측정되는 샘플이 제시간에 공정에 접근해 있음으로써 분석의 상당한 지연 방지를 보장하는 것을 가능하게 한다.
상술한 바와 같이, 본 개시는 전자기 방사선을 이용하는 비혼화성 액상 및/또는 기상의 온라인 모니터링을 위한 장치를 포함하는 유동셀 및 전자기 방사선을 이용하는 비혼화성 액상 및/또는 기상의 스펙트럼 측정 방법에 관한 것으로서, 상기 측정은 상기 장치를 이용한다.
아래에서 더욱 상세히 기술된 유동셀은 이것이 받는 공정 스트림 조건을 견딜 수 있다. 유동셀은 유체(액체 및/또는 기체)에 대한 정보 수집이 일어날 수 있는 매개체 역할을 한다. 유동셀은 측정(예를 들어, 스펙트럼 측정)이 수집될 수 있도록 상기 유동셀과 연통되는 센서(예를 들어, 스펙트럼 센서)를 구비한다. 본 개시의 목적을 위하여, 배선(electrical connection) 및 필요한 도관을 포함하는 배관은 당해 기술 분야의 통상의 기술자들에 의해 과도한 실험 없이 달성될 수 있으며, 상기 도관은 유동셀과 연통되는 장치의 다양한 구성, 예를 들어 광학 센서 및 공정 스트림 부품을 배치한다.
A. 장치
일 구현예에서, 장치는 다음을 포함한다: 유입 윈도우(들) 및 유출 윈도우(들)를 포함하는 본체(예를 들어, 프레임, 하우징, 컨테이너, 등), 유동셀의 내부를 유입구(들) 및 유출구(들)을 갖는 3개(3) 이상의 용기로 나누는 일련의 격막, 예를 들어, 배플. 여기서, 상기 윈도우들은, 측정 기기 요구 사항에 따라, 측정 기기(들)(예를 들어, 라만 분광기, 형광 분광기, 굴절률 측정기, 기체 크로마토그래피, 액상 크로마토그래피, 질량 분석기 뿐만 아니라 상기한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합)에 결합된(예를 들어, 조작 가능하게 연통된) 광학 윈도우(들)일 수 있다. 용기는 서로 직렬로 연결된 용기들을 연통시키는 원리로 조작된다. 제1 용기는 비혼화성 공정상, 예를 들어, 액체/액체 계면(들) 및/또는 액체/기체 계면(들)의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착할 수 있다.
본 개시에 의해 구현된 유동셀은 공정 스트림, 예를 들어 산업 공정 스트림과 결부(예를 들어, 연결)된다. 당해 기술 분야의 통상의 기술자는 유동셀을 공정 스트림과 결부시키기 위한 배관을 구성할 수 있을 것이다. 이는 과도한 실험 없이 수행될 수 있다.
유동셀의 구성을 위한 재료는 가스켓(gasket), 피팅(fitting) 및 셀의 본체가 분석될 상의 모든 조성에 대하여 안정하도록 선택되고, 분광학적 측정이 수행될 경우 셀의 광로의 길이가 공정 측정 조건에 노출될 때 변하지 않도록 충분히 단단하다. 바람직하게는, 상기 광학 윈도우들은 공정 스트림쪽으로 약 85 내지 105도(바람직하게는 90도) 틀어 위치하고, 소스(셀쪽으로의 광학 입력) 및 출구(셀을 떠나는 광학 경로) 모두는 광학 손실을 최소화하도록 정렬될 수 있다.
광학 윈도우는 특정 공정 분석을 위해 사용되는 파장에 투명한 재료, 예를 들어, 바람직한 신호대 잡음 비에서 품질 측정을 가능하게 하기에 충분한 투과도를 갖는 재료로 형성될 수 있다. 다양한 구현예들에서, 상기 재료는, 예를 들어, 적분구(integrating sphere)(0°/ 분산된 기하구조)를 사용하는 BYK-Gardner의 HAZE-GUARD DUAL를 사용하여 측정되는, ASTM D1003-07, Procedure A에 따라 측정될 때, 80% 이상, 구체적으로는 90% 이상, 더욱 구체적으로는 95% 이상의 투과도를 가질 수 있으며, 분광 감도는 표준 램프 D65 하에서 국제 조명 위원회(CIE) 표준 스펙트럼 값을 따른다.
가능한 재료의 몇몇 예들은 합성 사파이어, 석영, 유리(예를 들어, 붕규산 유리(borosilicate glass)), 플라스틱(예를 들어, 폴리카보네이트, 아크릴 등의 광학 등급) 등을 포함하며, 이들은 바람직한 투과율을 가지며, 공정 스트림과 양립할 수 있다.
물리적 변수는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 격막 높이를 포함하며, 이 격막 높이는 바람직한 높이 비를 달성하여 액체(들) 및/또는 기체(들)의 필요한 분리를 달성하기 위해 당해 기술분야의 통상의 기술자에 의해 조절될 수 있다. 이는 과도한 실험 없이 수행될 수 있다.
다공성 막은 유착 필름(coalescing film)일 수 있다. 상기 유착 필름(다공성 재료)은 바람직하게는 합리적인 시간 내에 분산된 입자들 또는 액적들을 유착시킴으로써 다양한 비연속적 상을 분리할 수 있어야 한다. 일반적으로, 분리될 상에 대해 매우 다른 접촉각(wetting angle)을 갖는 다공성 재료가 바람직하다. 유착 매체의 적절한 공극율(porosity)이 또한 한 인자이다. 공극이 너무 크면, 분산된 모든 액적이 상기 유착 매체와 접촉하지 않을 것이다. 적당한 상으로 유착되지 않은 임의의 액적은 높은 측정 오차를 초래할 것이다. 계면 활성제의 존재는 이를 어렵거나 또는 불가능하게 할 수 있다. 유착 필름을 구성하기 위해 사용되는 몇몇 재료들은 플루오르화 재료, 규소 재료, 또는 조합된 규소/플루오르화 재료를 포함한다. 이러한 재료들은 수성 상에 의해 잘 적셔지지 않으며, 이로서 기능으로 물을 거부하는 반면 대부분의 유기상 및 기상을 통과시키는 기능을 한다.
스펙트럼 측정은 액체 및/또는 기체 스트림에서의 측정과 양립가능한 다양한 기술에 의해 이루어질 수 있다. 스펙트럼 측정 방법은, 이에 제한되는 것은 아니지만, 자외선, 가시광선, 및/또는 적외선 전자기 방사선을 포함한다.
일 구현예에 있어서, 상기 분광 기기는 광섬유 케이블을 이용한다.
산업 공정 매질, 예를 들어, 유체 매질(즉, 액체 및/또는 기체 매질)의 용기인 유동셀은 스펙트럼 분석에 의해 측정될 수 있어야 한다.
일 구현예에 있어서, 상기 셀은 자외선, 가시광선 및/또는 적외선 전자기 방사선을 이용하는 측정을 위해 설계된다. 스펙트럼 측정 장치는 과도한 실험 없이 유동셀에 연결될 수 있다.
상기 장치 내에서 상기 용기의 방향은 상기 시스템에서 측정되는 것이 무엇인지에 따라 달라진다.
일 구현예에서, 유동셀은 분리된 경질상(light phase)의 측정을 위해 2개 이상의 연통 용기를 구비한다.
다른 구현예에서, 2개의 액상 및/또는 기상에서 수행되는 측정을 위해 4개 이상의 연통 용기가 있다.
향상된 유동셀의 개략도가 도 1에 제시된다. 이 유동셀은 하나 이상의 비혼화성 상을 포함하는 산업 스트림에서의 전자기 방사선 흡수 측정을 위해 설계되며, 상기 비혼화성 상 중 하나는 기상일 수 있다.
상기 유동셀은 본체(1) 및 내장된 격막(들)(2a, 2b 및 2c 및 선택적으로 2d)을 포함할 수 있다. 격막들은 상기 셀을 용기(3a, 3b, 3c, 3d)로 나눈다. 격막(2b)의 높이는 격막(2a)의 높이보다 크다; 격막(2c)의 높이는 격막(2a)의 높이보다 작다. 각 개별적인 격막의 격막 높이들의 비는 상들의 밀도 비에 따라 달라진다. 2b/2c 높이비는 중액/경액 밀도비를 초과해야 하며, 2a 높이는 대략 2b 높이와 2c 높이의 평균이다. 동시에, 2a 높이/유출구 높이는 중액/경액 밀도비보다 작아야 한다.
2개 이상의 비혼화성 상으로 이루어진 공정 스트림은 분리가 일어나는 용기(3)로 진입한다. 상기 비혼화성 상의 분리는 용기(3a) 내의 다공성 막의 설치에 의해 가능해진다. 상기 막은 상기 셀로 진입하는 2개의 상의 분리를 향상시키도록 하는 표면 특성을 갖는 것이 선택된다.
그 다음, 중질상(heavy phase)은 하부 채널을 통하여 용기(3b)로 전달되는 반면, 경질상(light phase)은 상부 채널을 통하여 용기(3b)로 전달된다. 용기(3b)의 하부로부터, 2개의 상이 용기(3c)로 들어간다. 흡광도 측정은 용기(3b)에서 수행된다. 상술된 셀 설계에서, 상부 채널에는 경질상만 있고, 하부 채널 아래에는 중질상만 있다. 상기 비혼화성 상을 우선 분리함으로써, 분광학적 측정은 그 계면에서 광 분산에 영향을 받지 않아, 측정 정확도가 크게 향상된다. 중질상은 용기(3c)로부터 하부 채널을 통하여 용기(3d)로 들어가며; 경질상은 상부 채널을 통하여 용기(3d)로 들어간다. 보조 격막(2d)은 용기(3b) 내에 위치하여, 경질상이 하부 채널을 통하여 용기(3d)로 들어가는 것을 방지한다. 중질상 흡광도의 측정은 용기(3d)에서 수행된다. 상부 채널 아래에는 중질상만이 발견된다.
공정 스트림에 기상이 존재하는 경우, 상기 기상은 모든 용기(3a, 3b, 3c 및 3d)의 공통 기체 공간을 통하여 출력 스트림으로 들어간다. 또한, 필요할 때, 상기 기상에 대하여 측정이 수행될 수 있다.
모든 분리된 상들은 용기(3d)로부터의 유출구에서 재결합되어 어떠한 변화 없이 원래의 공정 스트림으로 반송될 수 있다.
상기 유동셀을 통한 유속은 다양한 상들이 상 분리할 적절한 시간을 갖도록 선택된다. 당해 기술 분야의 통상의 기술자는 과도한 실험 없이 유속을 조절할 수 있다.
상기 제안된 상기 유동셀은 쿠멘 산화 생성물의 온라인 분광분석 조성 측정을 위해 사용되었다. 쿠멘의 "습식" 산화에서, 상기 산화 생성물은 수상(water phase) 및 유기상의 혼합물 및 추가적인 기상이다. 물, 유기(쿠멘)층 및 기상은 상기 향상된 셀로 분리되었다. 분광학적 측정은 전자기 방사선 스펙트럼의 근적외선 영역에서 수행되었다. 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 (CHP) 농도가 측정되었다.
도 2는 전형적인 셀을 사용하여 측정된 10시간에 걸친 CHP 농도의 그래프이다. 측정값은 재현성이 없으며, 100% 이하의 상대 측정 오차가 보통이다.
도 3은 상기 제안된 향상된 유동셀을 사용하여 측정된 10시간에 걸친 CHP 농도의 그래프이다. 측정 오차는 0.2%를 초과하지 않았다.
도 4는 층 유착을 위한 다공성 플루오로폴리머 판 및 이 판을 통해 유체를 밀어내기 위한 압력 강하를 제공하는 체크 밸브를 갖는, 수상 및 용존 공기를 포함하는 쿠멘 산화 스트림에서 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 농도의 측정을 위한 유동셀의 개략도를 나타낸다; 이 경우에 용기(3a)는 이를 지탱하도록 특별히 설계된다. 전체 흐름의 일부는 상 유착 공정을 최적화하기 위하여 하부 채널을 통과한다.
다른 구현예에 있어서, 종속항의 다양한 구현예들이 독립항으로 통합될 수 있을 뿐만 아니라, 서로 통합될 수 있다.
B. 모니터링 방법
위에서 언급한 바와 같이, 본 개시는 또한 비혼화성 유체상(예를 들어, 액상 및/또는 기상)의 온라인 흡수 측정 방법을 제공한다.
도 1을 참조하면, 헤드 챔버는 혼합상(mixed phase)을 분석을 위해 이후 추가적으로 분리될 수 있는 2개 이상의 분리된 상으로 나눈다(예를 들어, 분리한다). 이 분리는 유수분리기(coalescer)(2a)를 사용하여 촉진될 수 있으며, 상기 유수분리기에서 유입 흐름이 셀로 들어간다. 챔버 및 유수분리기의 크기는 많은 인자에 의존한다: (a) 비혼화성 상의 상대 밀도(상 밀도가 클수록, 상기 비혼화성 상들은 더 빨리 분리될 것이며, 이에 따라 더 작은 챔버(2a)를 가능하게 하고, 반대로, 상 밀도의 작은 차이는 더 큰 유수분리기 및 챔버를 초래할 것임); (b) 입력 흐름에서의 분산된 상 입자(액적)의 초기 크기(입자 또는 액적이 작을수록, 침전에 필요한 시간이 많아지며, 이는 더 큰 크기의 챔버(2a)를 초래함); 및 (c) 분석될 특정 공정 스트림에 따른 유착 필름(다공성 재료)의 성능. 성능이 이상적이고, 분리가 쉽게 이루어지는 경우, 챔버 및 유착 필름의 크기가 최소화될 수 있다. 상기 유착 필름이 오직 단일 상을 통과시키는 경우에, 광학 측정이 직접적으로 이루어질 수 있다. (그러나, 이 경우에, 상들 중 오직 하나의 상만이 일반적으로 다른 상들로부터 자유롭다.) 다른 인자는 입력 흐름에 존재하는 기상의 양이다. 다량의 기체 흐름은 상기 유동셀 내부의 액체 표면을 교란시켜, 덜 안정적인 운전을 초래할 수 있다. 이러한 경우에, 더 개방적인 표면적이 챔버(2a)에 대하여 사용된다. 셀을 설계하는 경우 이러한 다양한 인자들을 고려하면, 유입 혼합상은 연속적인 비혼화성 상으로 분리되거나 또는 "나뉘어"질 수 있다. 이들은 분석(예를 들어, 분광 광도 측정) 이전에 후단(tailing) 챔버들에서 추가적으로 분리될 수 있다.
상기 후단 챔버들(2b, 2c, 2d)들은 다양한(이제는 연속적인) 상들을 별도의 분석(예를 들어, 광학 분석)용 챔버로 보내는 기능을 하며, 이들 각각의 챔버는 상 밀도의 함수으로서 채워질 수 있다. 경질 액상(최저 밀도)은 챔버(2b)로 넘어간다. 중질상은 챔버(2d)로 넘어간다. 챔버(2c)는 경질상에 챔버(2d) 주변의 바이패스를 제공한다. 그 다음, 특정 공정 스트림을 위해 요구될 때 해당 챔버에서 분리된 상의 측정이 이루어질 수 있다. 경질상 및 중질상 모두의 분석이 요구되지 않는 경우, 챔버(2b)와 챔버(2c), 또는 챔버(2c)와 챔버(2d)는 각각 결합될 수 있다. 이 후자의 경우는 도 4에 제시된다.
상기 장치 내에서 용기의 방향은 상기 시스템에서 측정되는 것이 무엇인지에 따라 달라진다.
일 구현예에서, 상기 셀은 분리된 경질상의 측정을 위하여 2개 이상의 연통 용기를 구비한다.
다른 구현예에서, 2개의 액상 및/또는 기상에서 수행되는 측정을 위하여 4개 이상의 연통 용기가 있다.
스펙트럼 측정은 다양한 기준으로 수행될 수 있다. 일 구현예에서, 스펙트럼 측정은 연속적으로, 간헐적으로, 또는 미리 프로그래밍되거나 또는 설정되어 이루어질 수 있다.
선택적으로, 산업 공정으로의 피드백 루프는 산업 공정을 자동화하는 최종 목표를 가지고 설계되고 실행될 수 있으며, 예를 들어, 컨트롤러(예를 들어, 프로그램 로직 컨트롤러(program logic controller))는 산업 시스템 장치로 돌아간 바람직한 릴레이 신호를 유효하게 하여 운전 조건에서의 필요한 변화를 만들기 위해 프로그래밍될 수 있다.
상기 유동셀은 광 흡수 측정을 위한 맑은 연속상을 제공한다. 또한, 상기 유동셀은 흐름 탁도에 민감한 다른 광학 측정에 유용할 수 있거나 또는 수개의 상의 존재가 바람직한 측정을 방해할 수 있는 경우 유용할 수 있다. 라만 분광학, 형광 분광학, 및 굴절률 측정과 같은 분석 방법은 분석 이전의 샘플 상분리로부터 득을 볼 수 있다. 뿐만 아니라, 이 셀은 또한 기체 크로마토그래피, 액상 크로마토그래피, 질량 분석 등과 같은 다른 유형의 온라인 분석을 위한 "샘플 준비" 단계로서 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 셀의 설계는 비슷하다; 광학 윈도우들은 선택적일 수 있다.(비록, 이들이 분리막(separator)으로서의 셀의 기능을 설정하거나 또는 모니터링하는데 여전히 유용할 수 있을지라도).
일 구현예에서, 종속항의 다양한 구현예들이 독립항으로 통합될 수 있을 뿐만 아니라, 서로 통합될 수 있다.
일 구현예에서, 전자기 방사선을 이용하는 비혼화성 유체(예를 들어, 액상 및/또는 기상)의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀은 다음을 포함한다: 하나 이상의 원격 분광 기기와 연통되는 하나 이상의 유입 광학 윈도우 및 하나 이상의 유출 광학 윈도우를 포함하는 하우징, 상기 유동셀의 내부를 하나 이상의 유입구 및 하나 이상의 유출구를 가지며 서로 직렬로 연결되어 있는 3개(3) 이상의 용기로 나누는 일련의 격막. 여기서, 제1 용기는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착한다.
다른 구현예에서, 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 공정상의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀은 다음을 포함할 수 있다: 측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및 상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 가지며 서로 직렬로 연결되어 있는 세 개(3) 이상의 용기로 나누는 일련의 격막. 제1 용기는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착할 수 있다.
일 구현예에서, 공정 스트림 분석을 위하여 전자기 방사선을 이용하는 비혼화성 유체(액체 및/또는 기체)상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함할 수 있다: 하나 이상의 원격 분광 기기와 연통되는 하나 이상의 유입 광학 윈도우 및 하나 이상의 유출 광학 윈도우를 포함하는 하우징; 상기 유동셀의 내부를 하나 이상의 유입구 및 유출구를 가지며 서로 직렬로 연결된 세 개(3) 이상의 용기로 나누는 일련의 격막을 포함하는 유동셀을 제공하는 단계로서, 제1 용기는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착하는 단계; 상기 유동셀을 공정 스트림과 결부시키는 단계; 및 상기 비혼화성 공정상의 스펙트럼 측정(들)을 하는 단계.
다른 구현예에서, 비혼화성 유체(액체 및/또는 기체)상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함할 수 있다: 상기 비혼화성 유체를 유동셀에 도입하는 단계; 다공성 막 및 격막을 사용하여 유동셀 내의 상기 비혼화성 유체상을 분리하는 단계; 및 상기 분리된 비혼화성 유체상을 측정하는 단계.
다양한 구현예들에서, (i) 상기 다공성 막은 플루오로화 재료 및/또는 규소 재료일 수 있으며; 및/또는 (ii) 분리된 경질상의 측정을 위하여 2개 이상의 연통 용기가 있을 수 있으며; 및/또는 (iii) 예를 들어, 2개의 액상 및/또는 기상에서 수행되는 측정을 위한 4개 이상의 연통 용기가 있을 수 있으며; (iv) 상기 유동셀은 자외선, 가시광선, 및/또는 적외선 전자기 방사선을 이용하는 측정을 위해 설계될 수 있으며; 및/또는 (v) 상기 유동셀은 패스라인에 의한 고속 루프를 포함할 수 있으며; 및/또는 (vi) 하나 이상의 원격 분광 기기는 광섬유 케이블을 이용할 수 있으며; 및/또는 (vii) 스펙트럼 측정은 연속적으로 이루어질 수 있으며; 및/또는 (viii) 스펙트럼 측정은 간헐적으로 이루어질 수 있으며; 및/또는 (ix) 스펙트럼 측정은 미리 프로그래밍되거나 또는 설정되어 이루어질 수 있으며; 및/또는 (x) 상기 막은 상기 유동셀의 제1 용기에 위치할 수 있으며; 및/또는 (xi) 측정은 분광기, 굴절률 측정기, 크로마토그래피, 분광분석기, 및 상기한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되며; 및/또는 (xii) 측정 기기는 라만 분광기, 형광 분광기, 굴절률 측정기, 기체 크로마토그래피, 액상 크로마토그래피, 질량 분석기, 및 상기한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며; 및/또는 (xiii) 측정은 연속적으로 이루어지며; 및/또는 (xiv) 측정은 간헐적으로 이루어지며; 및/또는 (xv) 측정은 미리 프로그래밍되거나 또는 설정되어 이루어지며; 및/또는 (xvi) 상기 비혼화성 유체(예를 들어, 비혼화성 공정상)은 쿠멘 하이드로퍼옥사이드를 포함하는 쿠멘 산화 스트림이다.
일 구현예에서, 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함한다: 상기한 유동셀들 중 어느 것을 비혼화성 상을 포함하는 공정 스트림과 결부시키는 단계; 및 상기 비혼화성 상을 측정하는 단계.
다른 구현예에 있어서, 비혼화성 유체상의 온라인 흡수 측정 방법은 다음을 포함한다: 상기 비혼화성 유체를 상기한 유동셀들 중 어느 것에 도입하는 단계; 다공성 막 및 격막을 사용하여 상기 유동셀 내의 비혼화성 유체상을 분리하는 단계; 및 상기 분리된 비혼화성 유체상을 측정하는 단계.
본 명세서에 개시된 모든 범위는 종료점들을 포함하며, 상기 종료점들은 독립적으로 서로 조합가능하다(예를 들어, "25 중량% 이하, 또는 더욱 구체적으로, 5 중량% 내지 20 중량%"의 범위는 "5 중량% 내지 25 중량%" 범위의 종료점들 및 모든 중간값들을 포함함). "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다. 뿐만 아니라, 본 명세서에서 용어 "제1", "제2" 등은 임의의 순서, 양, 또는 중요성을 나타내는 것이 아니라, 한 요소로부터 다른 요소를 나타내기 위해 사용된다. 단수 형태의 용어 및 지시대명사 "상기"는 본 명세서에서 양(quantity)의 한정을 나타내는 것이 아니라, 본 명세서에서 달리 명시되거나 또는 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 본 명세서에서 사용된 것과 같이, 접미사 "(들)"은 이것이 수식하는 용어의 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 의도되고, 이에 의해, 상기 용어의 하나 이상을 포함한다(예를 들어, 필름(들)은 하나 이상의 필름을 포함한다). 명세서 전체에 걸친 "일 구현예", "다른 구현예" 등의 언급은, 그 구현예와 관련하여 기술된 특정 요소(예를 들어, 특징, 구조, 및/또는 특성)가 본 명세서에 기술된 적어도 하나의 구현예에 포함되며, 다른 구현예에서 존재하거나 또는 존재하지 않을 수 있음을 의미한다. 뿐만 아니라, 기술된 요소들은 다양한 구현예들에서 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있음이 이해되어야 한다.
특정 구현예들이 기술되었지만, 현재까지 예측되지 못하거나 또는 예측될 수 없는 대체물, 변경물, 변형물, 개선물 및 실질적인 동등물이 출원인 또는 당해 기술분야의 통상의 기술자에게 생길 수 있다. 따라서, 출원시 첨부된 특허청구범위 및 보정될 수 있는 경우 특허청구범위는 이러한 대체물, 변경물, 변형물, 개선물 및 실질적인 동등물을 모두 포함하는 것으로 의도된다.
Claims (20)
- 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 공정상(process phase)의 온라인 흡수 측정을 위한 유동셀(flow cell)로서,
측정 기기와 조작 가능하게 연통(communication)되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및
상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 갖는 세 개(3) 이상의 용기(vessel)로 나누는 일련의 격막을 포함하며, 상기 용기들은 서로 직렬로 연결되어 있고, 제1 용기는 비혼화성 공정상의 분리를 가능하게 하는 다공성 막을 장착하는 유동셀. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 막은 상기 유동셀의 상기 제1 용기에 위치하며, 상기 다공성 막은 플루오르화 재료 및/또는 규소 재료인 유동셀. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
분리된 경질상(light phase)의 측정을 위한 2개 이상의 연통 용기(communicating vessel)가 있는 유동셀. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
2개의 액상 및/또는 기상에서 수행되는 측정을 위한 4개 이상의 연통 용기가 있는 유동셀. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유동셀은 자외선, 가시광선, 및/또는 적외선 전자기 방사선을 이용하는 측정을 위해 설계된 유동셀. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
패스 라인(pass line)에 의한 고속 루프를 더 포함하는 유동셀. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정 기기는 라만 분광기, 형광 분광기, 굴절률 측정기, 기체 크로마토그래피, 액상 크로마토그래피, 질량 분석기, 또는 상기한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합인 유동셀. - 제7항에 있어서,
상기 측정 기기는 원격 분광 기기를 포함하는 유동셀. - 제8항에 있어서,
상기 원격 분광 기기는 광섬유 케이블(fiber optic cable)을 이용하는 유동셀. - 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 상의 온라인 흡수 측정 방법으로서,
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 유동셀을 상기 비혼화성 상을 포함하는 공정 스트림과 결부시키는(associating) 단계; 및
상기 비혼화성 상을 측정하는 단계를 포함하는 측정 방법. - 비혼화성 유체상(fluid phase)의 온라인 흡수 측정 방법으로서,
상기 비혼화성 유체를 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 유동셀에 도입하는 단계;
다공성 막 및 격막을 사용하여 상기 유동셀 내의 상기 비혼화성 유체상을 분리하는 단계; 및
상기 분리된 비혼화성 유체상을 측정하는 단계를 포함하는 측정 방법. - 액상 및/또는 기상을 포함하는 비혼화성 상의 온라인 흡수 측정 방법으로서,
유동셀을 상기 비혼화성 상을 포함하는 공정 스트림과 결부시키는 단계; 및
상기 비혼화성 상을 측정하는 단계를 포함하며,
상기 유동셀은 측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및 상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 갖는 세 개 이상의 용기로 나누는 일련의 격막을 포함하며, 상기 용기들은 서로 직렬로 연결되어 있고, 제1 용기는 다공성 막을 장착하는 측정 방법. - 비혼화성 유체의 온라인 흡수 측정 방법으로서,
상기 비혼화성 유체를 유동셀에 도입하는 단계;
다공성 막 및 격막을 사용하여 상기 유동셀 내의 상기 비혼화성 유체상을 분리하는 단계; 및
상기 분리된 비혼화성 유체상을 측정하는 단계를 포함하는 측정 방법. - 제12항에 있어서,
상기 유동셀은,
측정 기기와 조작 가능하게 연통되는 유입 윈도우 및 유출 윈도우를 포함하는 본체; 및
상기 유동셀의 내부를 유입구 및 유출구를 갖는 세 개 이상의 용기로 나누는 일련의 격막을 포함하며, 상기 용기들은 서로 직렬로 연결되어 있고, 상기 제1 용기는 다공성 막을 장착하는 측정 방법. - 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정은 연속적으로, 간헐적으로, 또는 미리 프로그래밍되거나 설정되어 이루어지는 측정 방법. - 제12 항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정은 분광학, 굴절률 측정, 크로마토그래피, 분광분석법, 또는 상기한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합인 측정 방법. - 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정은 연속적으로 이루어지는 측정 방법. - 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정은 간헐적으로 이루어지는 측정 방법. - 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정은 미리 프로그래밍되거나 설정되어 이루어지는 측정 방법. - 제10항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비혼화성 유체는 쿠멘 하이드로퍼옥사이드(cumene hydroperoxide)를 포함하는 쿠멘 산화 스트림인 측정 방법.
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