KR20140035410A - 아스팔트 조성물 - Google Patents

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KR20140035410A
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수닐 아쉬테카르
덴 베르흐 프란시스쿠스 혼둘푸스 안토니우스 판
마지드 잠셰드 추그타이
마리누스 요하네스 레인호우트
고빈드 와그레
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쉘 인터내셔날 리써취 마트샤피지 비.브이.
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Abstract

골재, 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함하는 아스팔트 조성물이 개시되어 있고, 여기서 상기 음이온성 계면활성제의 양은 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 이다. 아스팔트 조성물 및 아스팔트 포장의 제조 방법이 또한 개시되어 있다.

Description

아스팔트 조성물 {ASPHALT COMPOSITION}
본 발명은 아스팔트 조성물 및 아스팔트 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
도로 건설 및 도로 포장 산업에서, 골재 (aggregate) 물질, 예컨대 모래, 자갈, 쇄석 (crushed stone) 또는 이의 혼합물을 고온의 유체 역청 (bitumen) 으로 코팅하고, 상기 코팅된 물질을 여전히 고온인 상태에서 노반 (road bed) 또는 사전에 건설된 도로 상에 균일한 층으로 펼치고, 상기 균일한 층을 중(重) 롤러로 롤링함으로써 압축시켜 평활한 표면의 도로를 형성하는 절차가 널리 실행된다.
역청과 골재 물질, 예컨대 모래, 자갈, 쇄석 또는 이의 혼합물과의 조합물은 "아스팔트" 로서 언급된다. 역청 (또한 "아스팔트 결합제" 로서 언급됨) 은 통상적으로 아스팔텐, 수지 및 용매를 포함하는 액체 결합제이다. 역청은, 예를 들어 석유 잔류물, 예컨대 잔유, 타르 또는 피치 (pitch) 또는 이의 혼합물로부터 유래된 발열성 (pyrogenous) 혼합물을 포함할 수 있다.
도로 건설 및 도로 포장 산업에서의 적용을 위해, 황이 역청과 혼합될 수 있다는 것은 당업계에 공지되어 있다. 황-개질된 역청은 통상의 결합제에서 역청의 일부를 황 원소로 대체함으로써 제형화된다. 황-개질된 역청은 통상적으로 역청 조성물보다 더 많은 양의 황을 포함하고, 여기서 황은 중합체용 가교제로서 포함된다. EP 1498458 A1 에서는 가교제로서의 황을 역청의 중량을 기준으로 10 중량% 약간 미만의 양으로 사용한다.
황-함유 아스팔트, 특히 황-개질된 역청을 사용하여 제조된 아스팔트의 제조 및 포장 중에 직면할 수 있는 문제는, 눈 및 목구멍의 자극이다. 본 발명자들은 황-함유 아스팔트의 제조 및 포장 중에 작업자의 눈 및 목구멍 자극을 감소시키기 위해 시도해 왔다.
발명의 요약
본 발명자들은 눈 및 목구멍 자극이 황 증기의 존재에 의해 야기될 수 있다는 것을 확인하였다. 이의 실현은 가능한 원인의 예의 연구 및 보다 명백한 기타 가능성들의 제거에서 기인한다. 황-개질된 역청의 필드 시험으로부터의 산업 위생 데이터의 평가는 황화수소 및 이산화황 수준 (확인된 경우) 이 법적인 노출 한도 내에 있었고, 이의 존재는 작업자가 불편함을 느끼는 경우와 반드시 일치하지 않았다고 명시하였다.
황-아스팔트 혼합물 제조 공정 및 황-함유 아스팔트로의 도로의 포장 중에, 널리 이용되는 온도는 근처의 작업자들에게 눈 및 목구멍 자극을 야기할 수 있는 양의 황 증기를 유도하기에 충분히 높을 수 있다고 확인되었다. 황은 쉽게 승화하기 때문에 황의 용융점 미만에서도 비교적 많은 양의 황 증기를 발생시킨다. 고온의 아스팔트 혼합물 위 평형 상태의 황 증기는 적합한 표면과 접촉되는 경우, 증착될 수 있다.
눈 및 목구멍 자극의 주요한 원인을 규명한 후, 본 발명자들은 추가 연구를 통해, 음이온성 계면활성제를 황-함유 아스팔트 내에 혼입함으로써, 제조 및 포장 중에 직면하게 되는 황 증기의 양을 감소시켜, 작업자가 겪는 눈 및 목구멍 자극의 양을 감소시킬 수 있다고 확인하였다.
따라서, 본 발명은 골재, 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함하는 아스팔트 조성물을 제공하고, 여기서 상기 음이온성 계면활성제의 양은 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 이다.
다른 측면에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 본 발명에 따른 아스팔트 조성물의 제조 방법을 제공한다:
(i) 역청을 가열함;
(ii) 골재를 가열함;
(iii) 상기 고온의 역청과 고온의 골재를 혼합 장치 내에서 혼합하여 아스팔트 조성물을 형성함;
여기서, 황이 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되고; 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 음이온성 계면활성제가 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되거나, 또는 단계 (i) 전 역청 내에 혼입됨.
본 발명은 추가로 아스팔트가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고, 추가로 하기 단계를 포함하는 아스팔트 포장의 제조 방법을 제공한다:
(iv) 아스팔트를 층으로 펼침; 및
(v) 상기 층을 압축함.
본 발명의 구현예에서, 상기 황 및 상기 음이온성 계면활성제는 함께 첨가되고; 상기 황은 펠렛의 형태이고, 상기 음이온성 계면활성제는 상기 황 펠렛 내에 혼입된다. 따라서, 본 발명은 추가로 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 양으로 음이온성 계면활성제를 포함하는 황 펠렛을 제공한다. 이러한 펠렛은 본 발명에 따른 공정에서 유리하게 사용된다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 음이온성 계면활성제는 단계 (i) 전 또는 중에 역청 내에 혼입된다. 따라서, 본 발명은 골재, 역청 및 황을 포함하는 아스팔트 조성물의 제조에서 사용되는 역청 조성물을 제공하고, 상기 역청 조성물은 상기 역청 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 5.0 중량% 의 범위의 음이온성 계면활성제 및 역청을 포함한다.
본 발명의 대안적인 구현예에서, 상기 음이온성 계면활성제가 아스팔트 조성물 내에 혼입되는 대신, 상기 음이온성 계면활성제는 아스팔트 포장이 깔린 대기 중에 분무될 수 있다. 따라서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 아스팔트 포장의 제조 방법을 제공한다:
(i) 역청을 가열함;
(ii) 골재를 가열함;
(iii) 상기 고온의 역청과 고온의 골재를 혼합 장치 내에서 혼합하여 아스팔트 조성물을 형성함;
(iv) 상기 아스팔트 조성물을 층으로 펼침; 및
(v) 상기 층을 압축함;
여기서, 황이 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되고; 바람직하게는 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 음이온성 계면활성제가 단계 (iv) 및/또는 (v) 에서 상기 층 위에 분무됨. 상기와 같은 공정은 또한 아스팔트 포장의 제조 중에 작업자가 겪는 눈 및 목구멍 자극을 감소시킨다.
본 발명은 또한 하기의 목적을 위한 음이온성 계면활성제의 용도를 포함한다: (i) 골재, 역청 및 황을 포함하는 아스팔트 조성물의 제조 및/또는 포장 중에 직면하게 되는 황 증기의 양을 감소시키기 위함; 및/또는 (ii) 골재, 역청 및 황을 포함하는 아스팔트 조성물을 포장하는 경우, 작업자가 겪는 눈 및 목구멍 자극의 양을 감소시키기 위함. 상기 용도는 본원에 기재된 임의의 방법을 포함할 수 있고/있거나 본원에 기재된 황 펠렛 및/또는 계면활성제-함유 역청 조성물을 황-함유 아스팔트 조성물 내에 혼입하는 것을 포함할 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명에 따른 아스팔트 조성물은 골재, 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함한다.
상기 골재는 적합하게는 도로 적용에 적합한 임의의 골재이다. 상기 골재는 거친 골재 (4 mm 체 상에 남아있음), 미세 골재 (4 mm 체는 통과하지만, 63 ㎛ 체 상에 남아있음) 및/또는 충전제 (63 ㎛ 체를 통과함) 를 포함할 수 있다.
통상적으로, 상기 아스팔트 조성물은 상기 아스팔트 조성물의 중량을 기준으로 1 중량% 이상의 역청을 포함한다. 상기 아스팔트 조성물의 중량을 기준으로, 약 1 중량% 내지 약 10 중량% 의 역청을 포함하는 아스팔트 조성물이 바람직하고, 약 3 중량% 내지 약 7 중량% 의 역청을 포함하는 아스팔트 조성물이 특히 바람직하다.
상기 역청은 광범위한 역청 화합물로부터 선택될 수 있다. 이용될 수 있는 역청은 직류 (straight run) 역청, 열분해된 잔류물 또는 예컨대 프로판으로부터의 침전 역청일 수 있다. 필수적이지는 않지만, 상기 역청은 또한 블로잉 (blowing) 에 적용될 수 있다. 상기 블로잉은 상기 역청을 산소-함유 기체, 예컨대 대기, 산소-풍부 대기, 순수한 산소 또는 산소 분자 및 이산화탄소 또는 질소와 같은 불활성 기체를 포함하는 임의의 기타 기체로 처리함으로써 수행될 수 있다. 상기 블로잉 작업은 175 내지 400℃, 바람직하게는 200 내지 350℃ 의 온도에서 수행될 수 있다. 대안적으로, 상기 블로잉 처리는 촉매 공정을 이용하여 수행될 수 있다.
본원에서의 사용을 위한 역청은 바람직하게는, 예를 들어 9 내지 lOOO dmm, 더욱 바람직하게는 15 내지 450 dmm 의 침입도 (penetration) (EN 1426: 1999 에 따라 25℃ 에서 시험됨) 및 25 내지 100℃, 더욱 바람직하게는 25 내지 60℃ 의 연화점 (EN 1427: 1999 에 따라 시험됨) 을 갖는 도로 적용에 적합한 포장 등급 역청이다.
본 발명자들은 상당한 양의 황을 포함하는 황-개질된 역청/아스팔트의 사용에서, 눈 및 목구멍 자극의 문제에 직면하였다. 따라서, 유리하게는, 상기 아스팔트는 상기 역청의 중량을 기준으로, 10 중량% 이상의 황, 바람직하게는 20 중량% 의 황, 더욱 바람직하게는 40 중량% 이상의 황을 포함할 수 있다.
상기 아스팔트 조성물 내 황의 양은 상기 역청의 중량을 기준으로, 바람직하게는 10 내지 200 중량%, 바람직하게는 20 중량% 에서, 더욱 바람직하게는 40 중량% 에서 및 바람직하게는 100 중량% 까지, 더욱 바람직하게는 80 중량% 까지이다.
아스팔트 포장용 혼합물 내 황의 존재는 포장용 혼합물의 강도 및 소성변형 저항성 (rutting resistance) 을 개선할 수 있고, 이러한 이점을 실현하기 위해서는 충분한 황을 포함하는 것이 중요하다. 또한, 증가된 양의 황의 혼입은 상기 포장용 혼합물의 가격을 낮출 수 있다. 하지만, 너무 많은 양의 황은 상기 포장용 혼합물의 작업성을 저하시킬 수 있다.
상기 황은 황 펠렛의 형태로 아스팔트 조성물 내에 혼입될 수 있다. 본원에서 펠렛으로 언급되는 것은 용융된 상태에서 일부 유형의 규칙적인 크기의 입자, 예를 들어 플레이크 (flake), 슬레이트 (slate) 또는 구형 (sphere-shaped) 황, 예컨대 프릴 (prill), 과립, 너겟 (nugget) 및 패스틸 (pastille) 또는 완두콩 절반 크기의 황으로 캐스팅되는 임의의 유형의 황 물질이다. 상기 황 펠렛은 통상적으로 상기 황 펠렛의 중량을 기준으로, 50 내지 100 중량% 의 황, 바람직하게는 60 중량% 에서 및 가장 바람직하게는 70 중량% 에서; 및 통상적으로 99 중량% 까지, 및 바람직하게는 95 중량% 까지 또는 100 중량% 까지 포함한다. 더욱 바람직한 범위는 60 내지 100 중량% 이다.
이러한 황 펠렛은 카본 블랙 (carbon black) 및 임의로, 기타 성분, 예컨대 아밀 아세테이트 및 왁스를 함유할 수 있다. 카본 블랙은 상기 펠렛을 기준으로, 5 중량% 이하, 바람직하게는 2 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 적합하게는, 상기 황 펠렛 내 카본 블랙의 함량은 0.25 중량% 이상이다. 기타 성분, 예컨대 아밀 아세테이트 및 왁스의 함량은, 통상적으로 각각 1.0 중량% 의 양을 초과하지 않는다. 왁스가 존재하는 경우, 이는 예를 들어, 슬랙 (slack) 왁스 또는 피셔-트롭시 (Fischer-Tropsch) 공정에서 유래한 왁스의 형태일 수 있다. 본원에서 사용을 위한 적합한 왁스의 예는 Sasol 사로부터 입수가능한 피셔-트롭시 유래 왁스인, Sasobit (RTM) 및 Shell Malaysia 사제의 피셔-트롭시 왁스인, SX100 왁스이다.
본원에서 사용을 위한 적합한 황 펠렛의 예는 Shell Canada 로부터 입수가능한 펠렛인, Thiopave (RTM) 이다.
상기 음이온성 계면활성제는 적합하게는 하기로부터 선택된다: 리그닌 유도체, 예컨대 리그노술포네이트; 방향족 술포네이트 및 지방족 술포네이트 및 이의 포름알데히드 축합물 및 유도체; 지방산 및 카르복실레이트 (술포네이트화 지방산 포함); 및 알킬페놀-, 폴리알킬아릴- 또는 알킬- 알콕실레이트의 포스페이트 에스테르로 이루어진 군.
바람직한 구현예에서, 상기 음이온성 계면활성제는 리그닌 유도체, 더욱 바람직하게는 리그노술포네이트이다. 리그노술포네이트는 공지되어 있고, 예를 들어, Rompp Chemielexikon [Dictionary of Chemistry], 9th Edition, Volume 3, Georg-Thieme Verlag, Stuttgart, N.Y. 1990, page 2511 에 정의되어 있다. 특히 적합한 리그노술포네이트는 알칼리 금속 염 및/또는 알칼리 토금속 염 및/또는 암모늄 염, 예를 들어 리그노술폰산의 암모늄, 나트륨, 칼륨, 칼슘 또는 마그네슘 염이다. 바람직하게는 나트륨, 칼륨 또는 칼슘 염이 사용되고, 가장 바람직하게는 나트륨 및/또는 칼슘 염이 사용된다.
리그노술포네이트는 식물, 예컨대 나무의 세포 물질에서 발견되는 리그닌에서 유래된 것이다.
리그닌은 페녹시기를 통해 탄소 골격 상의 각종 위치에서 서로 연결되는 중합체성 프로필페놀 치환 부분을 포함한다.
리그노술포네이트는 술파이트 공정 (sulphite process) 을 통해 리그닌으로부터 제조할 수 있고, 여기서 적합한 공급원료, 예컨대 목재를 산성 조건 하에서 칼슘 바이술파이트 수용액을 이용하여 140-170℃ 에서 분해시킨다. 벤질 양이온이 상기 언급한 조건 하에서 형성되면, 이를 술파이트 이온으로 켄칭하여 술포네이트화 유도체를 제조하고, 이를 분리한다.
Figure pct00001
상기 공정의 상세한 설명은, 예를 들어 [Monomers, Polymers and Composites from Renewable Resources; M. N. Belgacem, A. Gandini; Elsevier, 2008, 225-241] 에 기재되어 있다.
상기 반응 조건의 특성에 따라, 제조되는 리그노술포네이트는 리그노술포네이트 분자 골격에 화학적으로 연결되는 탄수화물 성분을 함유할 수 있다. 이러한 물질은 당첨가된 (sugared) 리그노술포네이트로서 상업적 적용에서 확인할 수 있고, 이는 예를 들어 제조 조건에 따라 35 중량% 만큼의 탄수화물 함량을 가질 수 있다. 당첨가된 리그노술포네이트 혼합물의 알코올 발효 또는 한외여과 (ultrafiltration) 에 의한 선택적인 화학 처리를 사용하여 당 함량을 제거하여, 당제거된 (de-sugared) 칼슘 리그노술포네이트를 제조할 수 있다.
본 발명의 맥락에서 음이온성 계면활성제로서 유용한 리그노술포네이트는 당첨가된 리그노술포네이트 또는 당제거된 리그노술포네이트일 수 있고, 이는 연질목재 또는 경질목재 공급원료에서 유래된 것일 수 있다.
예를 들어, 경질목재에서 유래된 당첨가된 리그노술포네이트 및 연질목재에서 유래된 당제거된 리그노술포네이트가 특정하게 사용되는 것이 확인되었다.
바람직하게는, TAPPI 시험법 T 249 cm-85 (산 처리 후 기체 크로마토그래피 분석 포함) 에 의해 측정된 상기 리그노술포네이트의 탄수화물 함량은, 최대 35 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 15 중량%, 보다 더욱 바람직하게는 최대 5 중량% 일 수 있다.
본 발명의 일부 구현예에서, 상기 리그노술포네이트는 4 내지 8 중량% 범위의 황 함량 및/또는 +6 (술포네이트) 산화 상태에서 4 내지 8 중량% 범위의 황 함량을 가질 수 있다. 상기 리그노술포네이트의 분자량은 상당히 다양할 수 있고, 예를 들어 7000 내지 35000 달톤 (Dalton), 바람직하게는 12,000 내지 28,000 달톤의 범위일 수 있다.
용어 리그노술포네이트는 또한 상이한 이온의 혼합 염, 예컨대 칼륨/나트륨 리그노술포네이트, 칼륨/칼슘 리그노술포네이트 등, 특히 나트륨/칼슘 리그노술포네이트를 포함한다.
다른 구현예에서, 상기 음이온성 계면활성제는 방향족 술포네이트이다. 방향족 술포네이트의 예는 알킬나프탈렌 술포네이트 및 이의 축합물이고; 바람직하게는, 상기 알킬기는 1 내지 10 개의 탄소 원자를 함유한다.
통상의 반대 이온은 하기와 같다: 양성자, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 이소프로필 암모늄, 암모늄, 알칸올아민 등. 대표적인 알킬나프탈렌 술포네이트에는 알킬나프탈렌 술포네이트의 금속 염 및 유기 염, 예컨대 나트륨 디이소프로필나프탈렌 술포네이트, 부틸나프탈렌 나트륨 술포네이트, 노닐나프탈렌 나트륨 술포네이트, 나트륨 디부틸나프탈렌 술포네이트 및 나트륨 디메틸나프탈렌 술포네이트가 포함된다.
또한, 알킬벤젠 술포네이트가 바람직하고, 특히 여기서 상기 알킬은 1 내지 20 개의 탄소 원자, 예컨대 1 내지 12 개의 탄소 원자를 함유한다. 적합한 알킬벤젠 술포네이트는 알킬 탄소 원자가 바람직하게는 10 내지 16 개의 탄소 원자의 범위인 알킬벤젠 술포네이트와, 탄소 원자의 평균 수가 바람직하게는 1 내지 12 의 범위인 알킬벤젠 술포네이트의 혼합물로서 제공될 수 있다. 상기 알킬벤젠 술포네이트는 선형 또는 분지형일 수 있고, 생분해성을 향상시키기 위해서는 선형 알킬이 바람직하다. 특히 바람직한 알킬벤젠 술포네이트는, 예컨대 이의 나트륨 염으로서의 도데실 벤젠 술포네이트이다.
지방족 술포네이트는, 예를 들어 화학식 R-SO2-O-R' 의 술포네이트로부터 선택될 수 있고, 식 중 R 은 C8-C16 알킬 또는 알케닐이고, R' 는 양성자, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 이소프로필 암모늄, 암모늄, 알칸올아민으로부터 선택되는 반대 이온이다.
지방산 및 카르복실레이트는, 예를 들어 화학식 RCOOH 의 카르복실 화합물로부터 선택될 수 있고, 식 중 R 은 C8-C22 알킬 또는 알케닐 및 임의로 이의 카르복실레이트 또는 염이다. 바람직하게는 R 은 알킬기이다. R 은 바람직하게는 C15-C20 알킬 또는 알케닐기이고, 더욱 바람직하게는 C15-C18 알킬 또는 알케닐기이고, 특히 C15-C18 알킬기이다. 예를 들어, 상기 지방산은 스테아르산일 수 있다. 대안적으로, R 은 C21-C22 알킬기일 수 있고, 예컨대 상기 카르복실 첨가제는 베헨산일 수 있다. 상기 지방산은 술포네이트화될 수 있다.
알킬페놀-, 폴리알킬아릴- 또는 알킬- 알콕실레이트의 포스페이트 에스테르는, 예를 들어 1 내지 30 개의 탄소 원자, 예컨대 5 내지 25 개의 탄소 원자 또는 10 내지 20 개의 탄소 원자의 범위로 포함하는 것이 선택될 수 있다.
상기 음이온성 계면활성제의 양은 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 이다. 바람직하게는 상기 음이온성 계면활성제의 양은 0.1 내지 8 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 5 중량% 및 가장 바람직하게는 0.7 내지 3 중량% 이다. 황 증기 및 눈 및 목구멍 자극에서 바람직한 감소를 달성하기 위해서는 충분한 음이온성 계면활성제가 혼입되어야 하지만, 더 많은 양일 수록 더 큰 비용을 초래할 것이다. 의심의 여지를 없애기 위해, 상기 "음이온성 계면활성제" 는 본원에 언급된 하나 이상의 음이온성 계면활성제 유형 또는 음이온성 계면활성제를 포함하거나 이로 이루어질 수 있는 성분으로서 기재된다. 바람직하게는, 상기 음이온성 계면활성제는 관련된 문맥에 제시된 음이온성 계면활성제의 전부를 나타낼 수 있지만, 이는 필수적인 것은 아니다. 예를 들어, 예시의 방법으로, 본 발명의 구현예에서, 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% (또는 상기 언급된 바와 같은 바람직한 범위) 의 술포네이트기, 예컨대 칼슘 리그노술포네이트를 포함하는 음이온성 계면활성제가, 아스팔트 조성물 또는 펠렛에 존재할 수 있고, 존재하는 기타 음이온성 계면활성제의 양에 대해서는 제한이 없다.
상기 음이온성 계면활성제는 수많은 상이한 형태, 예컨대 분말, 액체, 수성 용매 중의 용액 또는 글리콜과 같은 유기 용매 중의 용액으로 혼입될 수 있다.
본 발명의 아스팔트 조성물은 적합하게는 부가적인 성분을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 아스팔트 조성물은 중합체를 포함한다. 중합체의 바람직한 유형은 상기 아스팔트 조성물의 중량을 기준으로, 0.1 내지 7 중량% 의 양으로, 하나 이상의 비닐 방향족 화합물 및 하나 이상의 공액된 디엔을 포함하는 공중합체이다. 더욱 바람직하게는, 상기 중합체는 화학식 ABA 의 선형 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체이고, 식 중 A 는 폴리스티렌 블록이고, B 는 폴리부타디엔 블록이다. 또 다른 바람직한 유형의 중합체는 상기 아스팔트 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 내지 7 중량% 의 양으로, 에틸렌 및 글리시딜 메타크릴레이트 또는 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 단량체로부터 형성된 공중합체이다. 더욱 바람직하게는, 상기 중합체는 에틸렌, 알킬 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트 또는 글리시딜 아크릴레이트로부터 형성된 삼원중합체이다.
상기 아스팔트 조성물은 카르바미드, 티오카르바미드, 카르바메이트 및 티오카르바메이트 및 이의 혼합물로부터 선택되는 아민성 화합물을 포함할 수 있다. 상기 아스팔트 조성물은 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량% 의 상기 아민성 화합물을 포함한다. 바람직한 아민성 화합물에는 우레아, N,N'-(비스히드록시메틸)우레아, N,N'-디메틸 우레아, N,N'-트리메틸 우레아, 1,1-디메틸 우레아, 1,3-디에틸 우레아, 1,3-디메틸-1,3-디페닐 우레아, 벤질 우레아, tert-부틸 우레아, 페닐 우레아, 1,3-디페닐 우레아, 1,3-카르보닐 디피페리딘, 1,3-디프로필 우레아, 1,3-디부틸 우레아, 1-[3-(트리메톡시실릴)프로필]우레아, 메틸 카르바메이트, 에틸 카르바메이트 (또한 우레탄으로 공지됨), tert-부틸 카르바메이트, 페닐 카르바메이트 및 프로필 카르바메이트가 포함된다.
본 발명의 아스팔트 조성물의 제조 공정 중 단계 (i) 에서, 상기 역청은 바람직하게는 60℃ 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 100℃ 내지 145℃ 및 보다 더욱 바람직하게는 125℃ 내지 145℃ 의 온도로 가열된다. 120℃ 초과의 작업은 황이 액체인 경우 유리하고, 이는 상기 혼합 공정을 용이하게 한다. 기술자는 최적의 혼합 시간을 용이하게 결정할 수 있지만, 상기 혼합 시간은, 예컨대 10 내지 600 초로 비교적 짧을 수 있다.
본 발명의 아스팔트 조성물의 제조 공정 중 단계 (ii) 에서, 상기 골재는 바람직하게는 60 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 170℃, 더욱 바람직하게는 100 내지 160℃, 보다 더욱 바람직하게는 100 내지 145℃ 의 온도로 가열된다.
상기 아스팔트 제조 공정 중 단계 (iii) 에서, 단계 (i) 로부터의 고온의 역청 및 단계 (ii) 로부터의 고온의 골재가 혼합 장치 내에서 혼합된다. 적합하게는, 상기 혼합은 80 내지 200℃, 바람직하게는 90 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 100 내지 145℃ 의 온도에서 일어난다. 통상적으로, 상기 혼합 시간은 10 내지 60 초, 바람직하게는 20 내지 40 초이다.
황은 바람직하게는 상기 공정에서 가능한 늦게, 바람직하게는 단계 (iii) 에 첨가된다. 황은 바람직하게는 펠렛의 형태로 첨가된다.
상기 황 및 상기 음이온성 계면활성제는 함께, 즉 둘 모두가 단계 (i), 단계 (ii) 또는 단계 (iii) 에 첨가될 수 있다. 첫 번째 구현예에서, 고온의 골재는 황 및 음이온성 계면활성제와 혼합된다. 그 후, 고온의 역청이 상기 고온의 골재-황-음이온성 계면활성제 혼합물에 첨가된다. 두 번째 구현예에서, 고온의 골재는 고온의 역청과 혼합되고, 황 및 음이온성 계면활성제가 상기 고온의 역청-골재 혼합물에 첨가된다. 이러한 구현예는 더 강한 강도의 황-아스팔트 혼합물을 제조하는 이점을 제공한다. 세 번째 구현예에서, 고온의 역청은 황 및 음이온성 계면활성제와 혼합되고, 상기 수득한 고온의 역청-황-음이온성 계면활성제 혼합물은 고온의 골재와 혼합되어, 황-포함 아스팔트 혼합물을 수득한다.
대안적으로, 상기 아스팔트 제조 공정에서, 상기 음이온성 계면활성제는 별도로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 상기 음이온성 계면활성제는 단계 (i) 에서 상기 역청에 첨가될 수 있고, 상기 황은 단계 (iii) 에 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 황 및 상기 음이온성 계면활성제는 함께 첨가되며; 상기 황은 펠렛의 형태이고, 상기 음이온성 계면활성제는 상기 황 펠렛 내에 혼입된다. 상기 황 펠렛은 바람직하게는 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 내지 10 중량% 의 상기 음이온성 계면활성제를 포함한다. 상기 황 펠렛은 적합하게는, 액체 황이 상기 음이온성 계면활성제 및 임의로 부가적인 성분, 예컨대 카본 블랙 및 아밀 아세테이트와 혼합되는 공정에 의해 제조된다. 그 후, 상기 혼합물은 성형 및/또는 펠렛화된다.
본 발명의 일 구현예에서, 황은 2 가지 유형의 황 펠렛의 형태로 첨가될 수 있다; 상기 음이온성 계면활성제를 포함하는 첫 번째 유형의 황 펠렛 및 상기 음이온성 계면활성제를 포함하지 않는 두 번째 유형의 황 펠렛. 이는 상기 음이온성 계면활성제가 기본적으로 첫 번째 유형의 황 펠렛 내에 농축되고, 통상의 황 펠렛이 황 요구량의 나머지를 구성하는데 사용될 수 있다는 이점을 갖는다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 음이온성 계면활성제는 단계 (i) 전에 상기 역청에 첨가된다. 따라서, 상기 음이온성 계면활성제는 상기 역청 내에 사전-혼입되어, 상기 역청을 예컨대 60℃ 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 100℃ 내지 145℃ 및 보다 더욱 바람직하게는 125℃ 내지 145℃ 의 온도로 가열하고, 이를 상기 음이온성 계면활성제와 혼합함으로써 역청 조성물을 형성한다. 상기 역청 조성물은 본 발명의 아스팔트 조성물의 제조를 위해 사용되기 전 이의 가열된 온도에서 보관될 수 있다. 상기 역청 조성물은, 예를 들어 12, 24, 36 또는 48 시간 이상, 예컨대 72 또는 96 시간 이하 동안 보관될 수 있다. 편리하게는, 상기 역청 조성물의 음이온성 계면활성제 함량은 상기 역청 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.05 내지 5.0 중량% 의 범위로 조절될 수 있다.
본 발명은 추가로 아스팔트가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고, 추가로 하기 단계를 포함하는 아스팔트 포장의 제조 방법을 제공한다:
(iv) 아스팔트를 층으로 펼침; 및
(v) 상기 층을 압축함.
본 발명은 추가로 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 아스팔트 포장을 제공한다.
단계 (v) 에서의 압축은 적합하게는 80 내지 200℃, 바람직하게는 90 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 100 내지 145℃ 의 온도에서 일어난다. 상기 압축 온도는 바람직하게는 황화수소 배출을 감소시키기 위해 가능한 낮게 유지되는 것이 바람직하다. 하지만, 내구성 및 내수성을 갖는 아스팔트를 위해 상기 수득한 아스팔트의 공극 (voids) 함량은 충분히 낮아야 하므로, 상기 압축 온도는 충분히 높도록 요구된다.
대안적인 구현예에서, 본 발명은 하기의 단계를 포함하는 아스팔트 포장의 제조 방법을 제공한다:
(i) 역청을 가열함;
(ii) 골재를 가열함;
(iii) 상기 고온의 역청과 고온의 골재를 혼합 장치 내에서 혼합하여 아스팔트 조성물을 형성함;
(iv) 상기 아스팔트 조성물을 층으로 펼침; 및
(v) 상기 층을 압축함;
여기서, 황이 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되고; 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 음이온성 계면활성제가 단계 (iv) 및/또는 (v) 에서 상기 층 위에 분무됨. 상기 공정을 위한 바람직한 제형 및 조건, 및 바람직한 음이온성 계면활성제는 실질적으로 상기 기재된 바와 같다. 상기 음이온성 계면활성제를 상기 층 위 대기 중에 분무하는 것은 임의의 적합한 방법에 의해 수행될 수 있다. 상기 계면활성제는 바람직하게는 수용액으로서 사용되고, 또는 대안적으로 유기 용매 중의 용액으로서 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 통해 예시할 것이나, 이는 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다.
실시예 1
황 원소 및 역청의 배합물을 145-148℃ 까지 가열하였다. 상기 역청은 60/70 칩입도 등급의 역청이었고, 상기 황:역청의 중량비는 30:70 이었다. 교반을 3 시간 동안 지속하면서, 리그노술포네이트 첨가제를 첨가하였다. 증발된 황을 여과지 상에서 3 시간 동안 수집하고, 이의 중량을 중량 측정에 의해 (gravimetrically) 측정하여 황 손실을 결정하였다.
더욱 상세하게는, 60/70 칩입도 등급의 역청을 오븐 내에서, 145℃ 에서 1 시간 동안 사전-가열하였다. 스테인레스 스틸 비커 (125 mL, 목 (neck) 에 테두리 (lip) 가 없는 것) 에, 상기 역청:황의 비가 70:30 이 되도록 사전-가열된 역청 (47 g) 및 황 원소 과립 (20 g) 을 첨가하였다. 이어서, 리그노술포네이트 첨가제를 표 1 에 명시된 양으로 첨가하였다. 상기 용기를 절연 가열 자켓 (heating jacket) 내에 위치시키고, Heidolph 자석 핫플레이트를 사용하여 가열하고, 자석침 (0.5" 십자형) 을 사용하여 650 rpm 의 일정한 속도 및 145-148℃ 로 유지된 온도에서 교반하였다. 상기 황 증기를 응축 및 수집하기 위하여, 상기 반응 용기를 사전-칭량된 여과지 (Whatman 여과지: 카탈로그 번호: 1005, 150), 페트리 접시 (petridish) 및 얼음/물로 충전된 비커로 커버하고, 이를 상기 실험 기간 전체에 걸쳐 유지하였다. 3 시간 후, 상기 장치를 주위 온도까지 냉각시키고, 여과지 상에 수집된 황을 중량 측정 분석으로 평가하였다. 각각의 실험적 변수를 위하여, 상기 절차를 3 회 반복하고, 평균 결과를 택하였다.
이를 첨가제가 포함되지 않은 대조군 실험과 비교하여, 황 손실% 를 측정하였다.
황 손실이 대조군 실험 사이에서 상이했다는 것을 관찰하였는데; 이는 불균일한 교반 또는 역청 에이징 효과 때문일 수 있었다. 실험 실시예 및 대조군 실시예 사이의 정확한 비교가 이루어질 수 있도록 하기 위해서, 대조군 실시예를 각각의 실험 실시예와 함께 수행하였다.
3 개의 상이한 리그노술포네이트 첨가제를 사용하였다: 첨가제 1 은 Flambeau River Papers LLC, USA 사로부터 입수가능한 칼슘 리그노술포네이트 수용액인, Flambinder NX 였고; 첨가제 2 는 Lignotech, USA 사로부터 입수가능한 칼슘 리그노술포네이트 분말인, Marasperse CBOS-4 였고; 및 첨가제 3 은 Borregaard Lignotech USA 사로부터 입수가능한 나트륨 리그노술포네이트 분말인, Borresperse NA 였다. 첨가제 양은 황의 중량을 기준으로 중량% 로서 보고하였고, 여기서 상기 중량은 고체 리그노술포네이트의 중량이었다 (즉, 임의의 용매의 중량은 포함되지 않음).
결과를 표 1 에 제시하였다:
Figure pct00002
* 실험 3 에서, 황을 역청과 혼합하기 전, 리그노술포네이트 첨가제를 역청과 사전-배합하였다.
상기 실험이 본 발명의 아스팔트 조성물에 관한 것은 아니지만 (상기 실험 배합물은 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함하지만, 골재는 포함하지 않음), 본 발명자들은 상기 결과가 황 원소 증기의 유의한 감소를 입증하며, 이는 역청, 황, 골재 및 음이온성 계면활성제를 배합하는 경우에도 일어날 것이라고 여긴다. 최소량의 계면활성제가 이용된 실험 (실험 2, 단지 0.17 중량% 의 계면활성제만을 사용함) 을 제외하고, 모든 실험은 황 증기의 유의한 감소 (39 내지 70 중량%) 를 나타내었다.
실시예 2
첨가제로서 리그노술포네이트 첨가제 대신 차례로 다른 계면활성제를 이용하여, 실시예 1 의 절차를 반복하였다.
첨가제 4 는 Merck 사로부터 입수가능한 나트륨 도데실 벤젠 술포네이트 (DDBSA) 였고; 첨가제 5 는 스테아르산이었고; 및 첨가제 6 은 Stepan 사로부터 입수가능한 탈로우 (tallow) 아민 에톡실레이트인, Toximul TA-5 (RTM) 였다.
첨가제의 양은 상기 황의 중량을 기준으로, 각각 1.5 중량% 이었다. 각각의 실험적 변수를 위하여, 상기 절차를 3 회 반복하고, 평균 결과를 택하였다. 결과를 표 2 에 제시하였다:
Figure pct00003
상기 실험이 본 발명의 아스팔트 조성물에 관한 것은 아니지만 (상기 실험 배합물은 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함하지만, 골재는 포함하지 않음), 본 발명자들은 음이온성 계면활성제에 의해 나타난 상기 결과가 황 원소 증기의 유의한 감소를 입증하며, 이는 역청, 황, 골재 및 음이온성 계면활성제를 배합하는 경우에도 일어날 것이라고 여긴다. 상기 결과는 알킬벤젠 술포네이트 및 지방산이 황 원소 증기의 유의한 감소를 달성하는데 사용되었다는 것을 입증한다.
실시예 3
음이온성 계면활성제를 포함하는 역청 조성물의 저장 안정성을 조사하였다. VG30 (60/70 등급) 포장 등급 역청 (47 g) 과 분말 형태의 칼슘 리그노술포네이트 (최종 황 함량에 대하여 1.5 중량% 농축물로 사용) (300 mg) 를 150-155℃ 의 온도에서 사전-배합하여, 역청 조성물을 제조하였다. 상기 역청 조성물을 실시예 1 의 절차에 따라 황 감소를 시험하기 전, 140-145℃ 에서 하기 표 3 에 제시된 시간 동안 보관하였다.
결과를 표 3 에 제시하였다:
Figure pct00004
상기 결과는 성능의 감소가 48 시간 후에 현저하였지만, 상기 역청 조성물을 72 시간 동안 보관한 후에도 달성된 황 감소 (46%) 는 황-역청 혼합물에서 황 증기의 유의한 저하가 여전히 나타날 수 있다는 것을 보여준다.

Claims (14)

  1. 골재, 역청, 황 및 음이온성 계면활성제를 포함하는 아스팔트 조성물로서, 상기 음이온성 계면활성제의 양이 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 인 아스팔트 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 아스팔트 조성물의 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량% 의 역청을 포함하는 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 황의 양이 상기 역청의 중량을 기준으로 10 내지 200 중량% 인 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제가 리그닌 유도체; 방향족 술포네이트 및 지방족 술포네이트 및 이의 포름알데히드 축합물 및 유도체; 지방산 및 카르복실레이트; 및 알킬페놀-, 폴리알킬아릴- 또는 알킬- 알콕실레이트의 포스페이트 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제가 리그노술포네이트인 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물.
  6. 하기의 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 아스팔트 조성물의 제조 방법으로서,
    (i) 역청을 가열함;
    (ii) 골재를 가열함;
    (iii) 상기 고온의 역청과 고온의 골재를 혼합 장치 내에서 혼합하여 아스팔트 조성물을 형성함;
    여기서, 황이 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되고, 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 음이온성 계면활성제가 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 황이 펠렛의 형태로 첨가되는 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 황 펠렛 및 상기 음이온성 계면활성제가 함께 첨가되고, 상기 음이온성 계면활성제는 상기 황 펠렛 내에 혼입되는 것을 특징으로 하는 아스팔트 조성물의 제조 방법.
  9. 아스팔트 포장의 제조 방법으로서, 아스팔트 조성물이 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되고, 추가로 하기의 단계를 포함하는 방법:
    (iv) 아스팔트를 층으로 펼침; 및
    (v) 상기 층을 압축함.
  10. 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 양으로 음이온성 계면활성제를 포함하는 황 펠렛.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제가 리그닌 유도체인 것을 특징으로 하는 황 펠렛.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제가 리그노술포네이트인 것을 특징으로 하는 황 펠렛.
  13. 하기의 단계를 포함하는 아스팔트 포장의 제조 방법으로서,
    (i) 역청을 가열함;
    (ii) 골재를 가열함;
    (iii) 상기 고온의 역청과 고온의 골재를 혼합 장치 내에서 혼합하여 아스팔트 조성물을 형성함;
    (iv) 상기 아스팔트 조성물을 층으로 펼침; 및
    (v) 상기 층을 압축함;
    여기서, 황이 단계 (i), (ii) 또는 (iii) 중 적어도 하나에 첨가되고; 음이온성 계면활성제가 단계 (iv) 및/또는 (v) 에서 상기 층 위에 분무되는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 황의 중량을 기준으로 0.05 중량% 내지 10 중량% 의 음이온성 계면활성제가 단계 (iv) 및/또는 (v) 에서 상기 층 위에 분무되는 것을 특징으로 하는 방법.
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