KR20130132101A - Electrolyte membrane for solid oxide fuel cell and manufacturing method of the same - Google Patents

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KR20130132101A
KR20130132101A KR1020120056224A KR20120056224A KR20130132101A KR 20130132101 A KR20130132101 A KR 20130132101A KR 1020120056224 A KR1020120056224 A KR 1020120056224A KR 20120056224 A KR20120056224 A KR 20120056224A KR 20130132101 A KR20130132101 A KR 20130132101A
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신현정
김현철
배창득
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국민대학교산학협력단
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Abstract

The present application relates to an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, a manufacturing method thereof, a solid oxide fuel cell including the electrolyte membrane, and a manufacturing method thereof and, more specifically, to the manufacturing method of the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell.

Description

고체 산화물 연료전지용 전해질막 및 이의 제조 방법{ELECTROLYTE MEMBRANE FOR SOLID OXIDE FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}ELECTROLYTE MEMBRANE FOR SOLID OXIDE FUEL CELL AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME

본원은 고체 산화물 연료전지용 전해질막, 이의 제조 방법, 상기 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present application relates to an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, a manufacturing method thereof, a solid oxide fuel cell including the electrolyte membrane, and a manufacturing method thereof.

고체산화물 연료전지는 화학에너지를 직접 전기에너지로 변화시키는 고효율 에너지 변환 장치이다. 고체산화물 연료전지는 700℃ 내지 1000℃ 고온에서 연료(수소)와 산소(공기)의 전기화학반응에 의해 연료로부터 직접적으로 전기를 발생시키는 것으로, 연료전지 중 전력 변환효율(50~60%)이 가장 높고, 산업전원 및 분산형 전원외에 소규모 전원 및 소규모 Co-Gen 시스템으로서 실용화 가능성이 매우 높아 기대가 모아지고 있으며 세계적으로 연구개발이 활발하게 진행되고 있다. 그러나, 고체산화물 연료전지는 높은 작동 온도(700~1000℃)로 인해 재료선택 및 안정성 유지에 많은 어려움이 있고, 다양한 분야의 상용화에 어려움이 따르고 있다. 고체산화물 연료전지의 작동온도를 낮추기 위해서 이온 이동 저항에 영향을 미치는 전해질의 두께를 줄이기 위한 연구가 진행 중이다. 대한민국 등록특허 제10-0707118호에서는 전자빔 물리기상증착법을 이용하여 고체 전해질 박막을 제조하는 방법에 대해 기재하고 있으나, 전해질 구조를 정밀하게 제어하는데 한계가 있다.Solid oxide fuel cells are high efficiency energy conversion devices that convert chemical energy directly into electrical energy. Solid oxide fuel cell generates electricity directly from fuel by electrochemical reaction of fuel (hydrogen) and oxygen (air) at 700 ℃ to 1000 ℃ high temperature, and power conversion efficiency (50 ~ 60%) of fuel cell is In addition to the highest industrial power and distributed power, small-scale power supply and small-scale Co-Gen system, the possibility of practical use is highly expected, and research and development are actively progressing around the world. However, the solid oxide fuel cell has many difficulties in material selection and stability maintenance due to the high operating temperature (700 ~ 1000 ℃), and there are difficulties in commercialization of various fields. In order to lower the operating temperature of a solid oxide fuel cell, research is being conducted to reduce the thickness of an electrolyte which affects ion transfer resistance. Republic of Korea Patent No. 10-0707118 describes a method for manufacturing a solid electrolyte thin film using the electron beam physical vapor deposition method, there is a limit to precisely control the electrolyte structure.

이에, 본원은 원자층 증착법을 사용하여 제조되는 고체 산화물 연료전지용 전해질막, 이의 제조 방법, 상기 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.Accordingly, the present application is to provide an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, a method for manufacturing the same, a solid oxide fuel cell including the electrolyte membrane, and a method for manufacturing the same, prepared using an atomic layer deposition method.

그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 기술한 과제로 제한되지 않으며, 기술되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the problems described above, and other problems not described can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본원의 제 1 측면은, 원자층 증착법을 통하여 다공성 지지체에 산화물을 증착하는 것을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법을 제공한다.A first aspect of the present application provides a method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising depositing an oxide on a porous support through an atomic layer deposition method.

본원의 제 2 측면은, 다공성 지지체에 증착된 산화물을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 제공한다.A second aspect of the present application provides an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising an oxide deposited on a porous support.

본원의 제 3 측면은, 다공성 지지체에 원자층 증착법을 통해 산화물을 증착하여 전해질막을 형성하는 단계; 상기 전해질막의 제 1 말단에 상부 전극을 형성하는 단계; 상기 전해질막의 제 2 말단의 상기 다공성 지지체의 일부를 제거하여 상기 전해질막의 하부를 노출시키는 단계; 및 상기 노출된 전해질막에 하부 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 고체 산화물 연료전지의 제조 방법을 제공한다.The third aspect of the present invention, the step of depositing an oxide on the porous support through an atomic layer deposition method to form an electrolyte membrane; Forming an upper electrode at a first end of the electrolyte membrane; Removing a portion of the porous support at the second end of the electrolyte membrane to expose a lower portion of the electrolyte membrane; And forming a lower electrode on the exposed electrolyte membrane.

본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 2 측면의 전해질막을 포함하는, 고체 산화물 연료전지를 제공한다.A fourth aspect of the present application provides a solid oxide fuel cell comprising the electrolyte membrane of the second aspect of the present application.

본원의 고체 산화물 연료전지용 전해질막은, 다공성 지지체 상에 원자층 증착법을 이용하여 산화물이 증착되어 나노튜브의 형태로 형성됨으로써, 원자층 단위로 상기 전해질막의 두께의 정밀한 제어가 가능하고 나노튜브의 형태로 인해 큰 비표면적을 가질 수 있다. 나노크기의 두께로 제작된 전해질막은 이온 이동 저항을 줄여서, 저온에서의 작동을 가능하게 하며, 또한, 나노튜브의 큰 비표면적은 저온 작동으로 인한 효율저하를 만회시킬 수 있다.In the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell of the present application, an oxide is deposited on a porous support by using an atomic layer deposition method to form a nanotube, thereby enabling precise control of the thickness of the electrolyte membrane on an atomic layer basis, and in the form of a nanotube. Can have a large specific surface area. Electrolyte membranes made of nano-sized thicknesses reduce ion transfer resistance, enabling low temperature operation, and the large specific surface area of the nanotubes can compensate for the decrease in efficiency due to low temperature operation.

도 1은 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 단면도이다.
도 2는 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조 과정을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 전해질막의 나노튜브 상에 증착된 상부 전극의 평면(a) 및 단면(b) 주사 전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 하부 전극의 평면(a) 및 단면(b) 주사 전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본원의 상기 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막의 투과전자현미경 이미지(a) 및 전해질막에 포함된 YSZ의 원소분석 결과(b)를 나타낸 것이다.
도 6은 본원의 일 구현예에 따라 제조된 고체 산화물 연료 전지의 상부 전극(a) 및 하부 전극(b)의 이미지 및 임피던스를 분석한 그래프(c)이다.1 is a cross-sectional view of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to one embodiment of the present application.
2 is a schematic diagram illustrating a manufacturing process of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to an exemplary embodiment of the present disclosure.
3 illustrates planar (a) and cross-sectional (b) scanning electron microscope images of the upper electrode deposited on the nanotubes of the solid oxide electrolyte membrane according to one embodiment of the present disclosure.
FIG. 4 illustrates planar (a) and cross-sectional (b) scanning electron microscope images of a lower electrode of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to an exemplary embodiment of the present disclosure.
5 shows a transmission electron microscope image (a) of the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to the embodiment of the present application and an element analysis result (b) of YSZ included in the electrolyte membrane.
6 is a graph (c) of analyzing the image and the impedance of the upper electrode (a) and the lower electrode (b) of the solid oxide fuel cell manufactured according to an embodiment of the present application.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains.

그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. Throughout this specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it is not limited to a case where it is "directly connected" but also includes the case where it is "electrically connected" do.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is located "on" another member, this includes not only when one member is in contact with another member but also when another member exists between the two members.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout this specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.As used herein, the terms "about," " substantially, "and the like are used herein to refer to or approximate the numerical value of manufacturing and material tolerances inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the mentioned disclosure. Also, throughout the present specification, the phrase " step "or" step "does not mean" step for.

본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합들"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout this specification, the term "combinations of these" included in the expression of the makushi form refers to one or more mixtures or combinations selected from the group consisting of the elements described in the expression of the makushi form. It means to include one or more selected from the group consisting of elements.

본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다.
Throughout this specification, the description of "A and / or B" means "A, B, or A and B".

본원의 제 1 측면은, 원자층 증착법을 통하여 다공성 지지체에 산화물을 증착하는 것을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막의 제조 방법을 제공한다.A first aspect of the present application provides a method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising depositing an oxide on a porous support through an atomic layer deposition method.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 산화물은 상기 다공성 지지체의 기공 내에 증착되어 나노튜브 형태를 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the oxide may be deposited in the pores of the porous support to form a nanotube shape, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 잘 정렬된 다공성 지지체라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 산화알루미늄을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In one embodiment of the present application, the porous support may be used without limitation as long as the porous support is well aligned, for example, may include aluminum oxide, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 산화물은 YSZ(yttria-stabilized zirconia), BYZ(yttrium-doped barium zirconate), CYO(yttria-doped　ceria ), CSO(samaria-doped　ceria), CGO(Ceria doped　gadolinia ), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the oxide is yttria-stabilized zirconia (YSZ), yttrium-doped barium zirconate (BYZ ) , yttria-doped ceria (CYO ) , samaria-doped ceria (CSO ) , CGO (Ceria doped gadolinia ) , And combinations thereof, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 산화물은 나노-크기의 두께로 증착되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 약 30 nm 내지 약 100 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은 약 30 nm 내지 약 100 nm, 약 40 nm 내지 약 100 nm, 약 30 nm 내지 약 100 nm, 약 50 nm 내지 약 100 nm, 약 60 nm 내지 약 100 nm, 약 70 nm 내지 약 100 nm, 약 80 nm 내지 약 100 nm, 약 90 nm 내지 약 100 nm, 약 30 nm 내지 약 90 nm, 약 30 nm 내지 약 80 nm, 약 30 nm 내지 약 70 nm, 약 30 nm 내지 약 50 nm, 또는 약 30 nm 내지 약 40 nm의 두께일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은 원자층 증착법에 의하여 증착되는 것으로, 산화물의 두께는 원자층 증착법의 수행 횟수를 조절함으로써 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 원자층 증착법에 의하여 상기 다공성 지지체의 표면 및 기공 내에 산화물의 박막을 증착하는 것의 수행 횟수는 약 50회 이상, 예를 들어 약 50 회 내지 약 400 회일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 예를 들어, 상기 원자층 증착법에 의하여 상기 산화물 박막을 형성하는 것의 수행 온도는 약 100℃ 이상, 예를 들어 약 100℃ 내지 약 300℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 예를 들어, 상기 원자층 증착법에 의하여 상기 산화물 박막을 형성하는 것의 공정 압력은 약 0.1 Torr 이상, 예를 들어, 약 0.1 Torr 내지 약 3.0 Torr일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present disclosure, the oxide may be deposited to a nano-sized thickness, for example, may be about 30 nm to about 100 nm, but is not limited thereto. The oxide is about 30 nm to about 100 nm, about 40 nm to about 100 nm, about 30 nm to about 100 nm, about 50 nm to about 100 nm, about 60 nm to about 100 nm, about 70 nm to about 100 nm , About 80 nm to about 100 nm, about 90 nm to about 100 nm, about 30 nm to about 90 nm, about 30 nm to about 80 nm, about 30 nm to about 70 nm, about 30 nm to about 50 nm, or The thickness may be about 30 nm to about 40 nm, but is not limited thereto. The oxide is deposited by the atomic layer deposition method, the thickness of the oxide can be controlled by controlling the number of times the atomic layer deposition method, but is not limited thereto. For example, the number of times of depositing a thin film of an oxide on the surface and the pores of the porous support by the atomic layer deposition method may be about 50 or more times, for example, about 50 to about 400 times, but is not limited thereto. no. In addition, for example, the performing temperature of forming the oxide thin film by the atomic layer deposition method may be about 100 ° C. or more, for example, about 100 ° C. to about 300 ° C., but is not limited thereto. In addition, for example, the process pressure of forming the oxide thin film by the atomic layer deposition method may be about 0.1 Torr or more, for example, about 0.1 Torr to about 3.0 Torr, but is not limited thereto.

본원의 제 2 측면은, 다공성 지지체에 증착된 산화물을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 제공한다. A second aspect of the present application provides an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising an oxide deposited on a porous support.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 전해질막은 상기 산화물이 원자층 증착법을 통하여 다공성 지지체의 기공 내에 증착되어 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은 다공성 지지체에 기공 내에 증착되어 나노튜브 형태를 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the electrolyte membrane may be prepared by depositing the oxide in the pores of the porous support through the atomic layer deposition method, but is not limited thereto. The oxide may be deposited in the pores on the porous support to form a nanotube shape, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 잘 정렬된 다공성 지지체라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 산화알루미늄을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In one embodiment of the present application, the porous support may be used without limitation as long as the porous support is well aligned, for example, may include aluminum oxide, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 산화물은 YSZ(yttria-stabilized zirconia), BYZ(yttrium-doped barium zirconate), CYO(yttria-doped　ceria ), CSO(samaria-doped　ceria), CGO(Ceria doped　gadolinia ), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the oxide is yttria-stabilized zirconia (YSZ), yttrium-doped barium zirconate (BYZ ) , yttria-doped ceria (CYO ) , samaria-doped ceria (CSO ) , CGO (Ceria doped gadolinia ) , And combinations thereof, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 산화물은 나노-크기의 두께로 증착되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 약 30 nm 내지 약 100 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은 약 30 nm 내지 약 100 nm, 약 40 nm 내지 약 100 nm, 약 30 nm 내지 약 100 nm, 약 50 nm 내지 약 100 nm, 약 60 nm 내지 약 100 nm, 약 70 nm 내지 약 100 nm, 약 80 nm 내지 약 100 nm, 약 90 nm 내지 약 100 nm, 약 30 nm 내지 약 90 nm, 약 30 nm 내지 약 80 nm, 약 30 nm 내지 약 70 nm, 약 30 nm 내지 약 50 nm, 또는 약 30 nm 내지 약 40 nm의 두께일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present disclosure, the oxide may be deposited to a nano-sized thickness, for example, may be about 30 nm to about 100 nm, but is not limited thereto. The oxide is about 30 nm to about 100 nm, about 40 nm to about 100 nm, about 30 nm to about 100 nm, about 50 nm to about 100 nm, about 60 nm to about 100 nm, about 70 nm to about 100 nm , About 80 nm to about 100 nm, about 90 nm to about 100 nm, about 30 nm to about 90 nm, about 30 nm to about 80 nm, about 30 nm to about 70 nm, about 30 nm to about 50 nm, or The thickness may be about 30 nm to about 40 nm, but is not limited thereto.

본원의 제 3 측면은, 다공성 지지체에 원자층 증착법을 통해 산화물을 증착하여 전해질막을 형성하는 단계; 상기 전해질막의 제 1 말단에 상부 전극을 형성하는 단계; 상기 전해질막의 제 2 말단에 상기 다공성 지지체의 일부를 제거하여 상기 전해질막의 하부를 노출시키는 단계; 및 상기 노출된 전해질막에 하부 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 고체 산화물 연료전지의 제조 방법을 제공한다. The third aspect of the present invention, the step of depositing an oxide on the porous support through an atomic layer deposition method to form an electrolyte membrane; Forming an upper electrode at a first end of the electrolyte membrane; Removing a portion of the porous support at a second end of the electrolyte membrane to expose a lower portion of the electrolyte membrane; And forming a lower electrode on the exposed electrolyte membrane.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 전해질막은 나노튜브 형태를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In one embodiment of the present application, the electrolyte membrane may be in the form of nanotubes, but is not limited thereto.

본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 2 측면의 다공성 지지체에 증착된 산화물을 포함하는 전해질막을 포함하는, 고체 산화물 연료전지를 제공한다. 상기 산화물이 원자층 증착법을 통해 다공성 지지체의 기공 내로 증착되어 나노튜브를 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
A fourth aspect of the present application provides a solid oxide fuel cell, including an electrolyte membrane including an oxide deposited on the porous support of the second aspect of the present application. The oxide may be deposited into the pores of the porous support through atomic layer deposition to form nanotubes, but is not limited thereto.

이하, 도 1 내지 도 6을 참조하여 본원의 산화물 연료전지용 전해질막, 이의 제조 방법, 상기 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지 및 이의 제조 방법에 대하여 구현예 및 실시예를 도면을 이용하여 자세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments and examples of the electrolyte membrane for an oxide fuel cell, a method for manufacturing the same, a solid oxide fuel cell including the electrolyte membrane, and a method for manufacturing the same will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 6. . However, the present invention is not limited thereto.

도 1은 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 단면도이고, 도 2는 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조 과정을 나타낸 개략도이다. 1 is a cross-sectional view of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to an embodiment of the present disclosure, and FIG. 2 is a manufacture of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to an embodiment of the present disclosure. Schematic diagram showing the process.

도 1을 참조하면, 본원에 따른 고체 산화물 연료전지는, 하부 전극(140), 다공성 지지체(110), 상기 하부 전극 및 상기 다공성 지지체와 접촉하도록 형성된 전해질막(110), 및 상부 전극(130)을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 1, the solid oxide fuel cell according to the present disclosure includes a lower electrode 140, a porous support 110, an electrolyte membrane 110 formed to contact the lower electrode and the porous support, and an upper electrode 130. It may include.

상기 고체 산화물 연료 전지는, 도 2에 도시된 바와 같이, (a) 알루미늄 기판 상에 다공성 지지체를 형성하는 단계, (b) 상기 다공성 지지체에 원자층 증착법을 이용하여 산화물을 증착하여 전해질막을 형성하는 단계, (c) 상기 전해질막의 제 1 말단에 상부 전극을 형성하는 단계, (d) 상기 알루미늄 기판을 제거하는 단계, (e) 상기 전해질막의 제 2 말단의 상기 다공성 지지체 일부를 제거하여 상기 전해질막의 하부를 노출시키는 단계, 및 (f) 상기 노출된 전해질막에 하부 전극을 형성하는 단계에 의해 형성될 수 있다.In the solid oxide fuel cell, as shown in FIG. 2, (a) forming a porous support on an aluminum substrate, and (b) depositing an oxide on the porous support using an atomic layer deposition method to form an electrolyte membrane. (C) forming an upper electrode at the first end of the electrolyte membrane, (d) removing the aluminum substrate, (e) removing a portion of the porous support at the second end of the electrolyte membrane to Exposing the lower portion, and (f) forming the lower electrode on the exposed electrolyte membrane.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 다공성 지지체는 잘 정렬된 다공성 지지체라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 산화알루미늄, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 다공성 지지체의 기공을 조절하여 상기 산화물 나노튜브의 직경, 길이, 간격을 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an exemplary embodiment, the porous support may be used without limitation as long as the porous support is well-aligned, and may include, for example, one selected from the group consisting of aluminum oxide, and combinations thereof, but is not limited thereto. It is not. The pores of the porous support may be adjusted to control the diameter, length, and spacing of the oxide nanotubes, but the present invention is not limited thereto.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 상부 전극 및 하부 전극은 다공성 전극일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 상부 전극 및 하부 전극은 각각 독립적으로 Pt 또는 Ti/Pt를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an exemplary embodiment, the upper electrode and the lower electrode may be a porous electrode, but is not limited thereto. For example, the upper electrode and the lower electrode may each independently include Pt or Ti / Pt, but is not limited thereto.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 산화물은 YSZ(yttria-stabilized zirconia), BYZ(yttrium-doped barium zirconate), CYO(yttria-doped　ceria ), CSO(samaria-doped　ceria), CGO(Ceria doped　gadolinia ), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an exemplary embodiment, the oxide is yttria-stabilized zirconia (YSZ), yttrium-doped barium zirconate (BYZ ) , yttria-doped ceria (CYO ) , samaria-doped ceria (CSO ) , Ceria doped gadolinia (CGO ) , And combinations thereof, but is not limited thereto.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 산화물은 나노-크기의 두께로 증착되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 약 30 nm 내지 약 100 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은, 상기 다공성 지지체의 기공 내로 증착되어 나노튜브를 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산화물은 원자층 증착법에 의하여 증착되는 것으로, 산화물의 두께는 원자층 증착법의 수행 횟수를 조절함으로써 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 원자층 증착법에 의하여 상기 다공성 지지체의 표면 및 기공 내에 산화물의 박막을 증착하는 것의 수행 횟수는 약 50회 이상, 예를 들어 약 50 회 내지 약 400 회일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an exemplary embodiment, the oxide may be deposited to a nano-sized thickness, for example, may be about 30 nm to about 100 nm, but is not limited thereto. The oxide may be deposited into pores of the porous support to form nanotubes, but is not limited thereto. The oxide is deposited by the atomic layer deposition method, the thickness of the oxide can be controlled by controlling the number of times the atomic layer deposition method, but is not limited thereto. For example, the number of times of depositing a thin film of an oxide on the surface and the pores of the porous support by the atomic layer deposition method may be about 50 or more times, for example, about 50 to about 400 times, but is not limited thereto. no.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 원자층 증착법을 이용하여 상기 산화물 박막을 형성하는 것의 수행 온도는 약 100℃ 이상, 예를 들어 약 100℃ 내지 약 300℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 예를 들어, 상기 원자층 증착법에 의하여 상기 산화물 박막을 형성하는 것의 공정 압력은 약 0.1 Torr 이상, 예를 들어, 약 0.1 Torr 내지 약 3.0 Torr일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In an exemplary embodiment, the performing temperature of forming the oxide thin film using the atomic layer deposition method may be about 100 ° C. or more, for example, about 100 ° C. to about 300 ° C., but is not limited thereto. In addition, for example, the process pressure of forming the oxide thin film by the atomic layer deposition method may be about 0.1 Torr or more, for example, about 0.1 Torr to about 3.0 Torr, but is not limited thereto.

예시적인 구현예에 있어서, 상기 제 2 말단의 상기 다공성 지지체 부분을 일부 제거하는 것은 염기성 용액을 처리하여 수행하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 2 말단의 상기 다공성 지지체 부분을 일부 제거하는 것은, HgCl2 용액 및 NaOH 용액을 순차적으로 처리함으로써 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 HgCl2 용액은 상기 다공성 지지체 부분을 일부 제거하기 위한 용도로서 사용되는 것이며, 상기 NaOH 용액은 상기 다공성 지지체 부분이 일부 제거됨으로써 표면에 드러난 알루미나를 일부 제거하기 위한 용도로서 사용되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In an exemplary embodiment, removing part of the porous support portion of the second end may be performed by treating a basic solution, but is not limited thereto. For example, removing part of the porous support portion of the second end may be performed by sequentially treating HgCl 2 solution and NaOH solution, but is not limited thereto. For example, the HgCl 2 solution is used to remove part of the porous support part, and the NaOH solution is used to remove part of the alumina exposed on the surface by partially removing the porous support part. May be, but is not limited thereto.

도 3은 본원의 일 구현예에 따른 산화물 전해질막의 나노튜브 상에 증착된 상부 전극의 주사 전자현미경 이미지를 나타낸 것으로, 도 3a는 상부 전극의 평면 이미지이고, 도 3b는 상부 전극 및 다공성 지지체의 단면 이미지이다.3 is a scanning electron microscope image of the upper electrode deposited on the nanotubes of the oxide electrolyte membrane according to an embodiment of the present application, Figure 3a is a planar image of the upper electrode, Figure 3b is a cross section of the upper electrode and the porous support Image.

도 4는 본원의 일 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막을 포함하는 고체 산화물 연료전지의 하부 전극의 주사 전자현미경 이미지를 나타낸 것으로, 도 4a는 하부 전극의 평면 이미지이고, 도 4b는 나노튜브 형태의 전해질막, 다공성 지지체 및 하부 전극의 단면 이미지이다. 도 4b의 상부의 어두운 부분이 다공성 지지체 부분이고 하부의 밝은 부분이 나노튜브 형태의 전해질막을 하부 전극이 감싸고 있는 부분이다.4 is a scanning electron microscope image of a lower electrode of a solid oxide fuel cell including an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to an exemplary embodiment of the present disclosure, FIG. 4A is a planar image of the lower electrode, and FIG. 4B is a nanotube shape Cross-sectional image of an electrolyte membrane, a porous support and a lower electrode. The upper dark portion of FIG. 4B is a porous support portion and the lower bright portion is a portion in which the lower electrode surrounds the nanotube-type electrolyte membrane.

도 5는 본원의 상기 구현예에 따른 고체 산화물 연료전지용 전해질막의 투과전자현미경 이미지(a) 및 전해질막에 포함된 YSZ의 원소분석 결과(b)를 나타낸 것이다. 이는 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)라는 장비를 이용하여 이미지의 표시된 부분의 합성된 원소의 정성분석을 진행하였다. 그 결과 Zr 원소와 Y 원소 그리고 O 원소가 나노튜브에 전체적으로 잘 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다.5 shows a transmission electron microscope image (a) of the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell according to the embodiment of the present application and an element analysis result (b) of YSZ included in the electrolyte membrane. The qualitative analysis of the synthesized elements of the displayed part of the image was performed by using an equipment called EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). As a result, it was confirmed that the Zr element, the Y element, and the O element are well distributed throughout the nanotubes.

도 6은 도 2에 따라 제작된 고체산화물 연료전지의 이미지이다. (a)는 연료전지의 상부 전극으로서 도 3에 해당하는 이미지이고, (b)는 연료전지의 하부 전극으로서 도 4에 해당하는 이미지이다. (c)는 이 고체산화물 연료전지의 임피던스를 분석한 결과이다. 400℃에서 측정을 진행하여 그래프를 피팅한 결과 전해질 저항이 9.82 Ωcm2으로 나타났다.
6 is an image of a solid oxide fuel cell manufactured according to FIG. 2. (a) is an image corresponding to FIG. 3 as an upper electrode of the fuel cell, and (b) is an image corresponding to FIG. 4 as a lower electrode of the fuel cell. (c) shows the result of analyzing the impedance of this solid oxide fuel cell. The measurement was performed at 400 ° C., and the graph was fitted. The electrolyte resistance was 9.82 Ωcm 2 .

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention .

110 : 전해질막
120 : 다공성 지지체
130 : 상부 전극
140 : 하부 전극 110: electrolyte membrane
120: porous support
130: upper electrode
140: lower electrode

Claims (13)

원자층 증착법을 통하여 다공성 지지체에 산화물을 증착하는 것을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법.
A method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising depositing an oxide on a porous support through atomic layer deposition.
제 1 항에 있어서,
상기 산화물은 상기 다공성 지지체의 기공 내에 증착되어 나노튜브를 형성하는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법.
The method of claim 1,
The oxide is deposited in the pores of the porous support to form a nanotube, solid oxide fuel cell electrolyte membrane manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 다공성 지지체는 산화알루미늄을 포함하는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법.
The method of claim 1,
The porous support comprises aluminum oxide, a method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell.
제 1 항에 있어서,
상기 산화물은 YSZ(yttria-stabilized zirconia), BYZ(yttrium-doped barium zirconate), CYO(yttria-doped　ceria ), CSO(samaria-doped　ceria ), CGO(Ceria doped　gadolinia ), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법
The method of claim 1,
The oxide is composed of yttria-stabilized zirconia (YSZ), yttrium-doped barium zirconate (BYZ ) , yttria-doped ceria (CYO ) , samaria-doped ceria (CSO ) , Ceria doped gadolinia (CGO ) , and combinations thereof. Method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising one selected from the group
제 1 항에 있어서,
상기 산화물은 나노-크기의 두께로 증착되는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막 제조 방법.
The method of claim 1,
The oxide is deposited to a nano-sized thickness, a method for producing an electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell.
다공성 지지체에 증착된 산화물을 포함하는, 고체 산화물 연료전지용 전해질막.
An electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising an oxide deposited on a porous support.
제 6 항에 있어서,
상기 산화물은 원자층 증착법을 통하여 다공성 지지체의 기공 내에 증착되어 나노튜브 형태를 가지는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막.
The method according to claim 6,
The oxide is deposited in the pores of the porous support through the atomic layer deposition method to have a nanotube form, electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell.
제 6 항에 있어서,
상기 산화물은 YSZ(yttria-stabilized zirconia), BYZ(yttrium-doped barium zirconate), CYO(yttria-doped　ceria ), CSO(samaria-doped　ceria ), CGO(Ceria doped　gadolinia ), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막.
The method according to claim 6,
The oxide is composed of yttria-stabilized zirconia (YSZ), yttrium-doped barium zirconate (BYZ ) , yttria-doped ceria (CYO ) , samaria-doped ceria (CSO ) , Ceria doped gadolinia (CGO ) , and combinations thereof. An electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell, comprising one selected from the group.
제 6 항에 있어서,
상기 산화물은 나노-크기의 두께로 증착된 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막.
The method according to claim 6,
Wherein the oxide is a nano-sized thickness that is deposited, the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell.
제 6 항에 있어서,
상기 다공성 지지체는 산화알루미늄, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하는 것인, 고체 산화물 연료전지용 전해질막.
The method according to claim 6,
The porous support is an aluminum oxide, and the electrolyte membrane for a solid oxide fuel cell comprising one selected from the group consisting of a combination thereof.
다공성 지지체에 원자층 증착법을 통해 산화물을 증착하여 전해질막을 형성하는 단계;
상기 전해질막의 제 1 말단에 상부 전극을 형성하는 단계;
상기 전해질막의 제 2 말단의 상기 다공성 지지체의 일부를 제거하여 상기 전해질막의 하부를 노출시키는 단계; 및
상기 노출된 전해질막에 하부 전극을 형성하는 단계
를 포함하는, 고체 산화물 연료전지의 제조 방법.
Depositing an oxide on the porous support through atomic layer deposition to form an electrolyte membrane;
Forming an upper electrode at a first end of the electrolyte membrane;
Removing a portion of the porous support at the second end of the electrolyte membrane to expose a lower portion of the electrolyte membrane; And
Forming a lower electrode on the exposed electrolyte membrane
A manufacturing method of a solid oxide fuel cell comprising a.
제 11 항에 있어서,
상기 전해질막이 나노튜브 형태를 포함하는 것인, 고체 산화물 연료전지의 제조 방법.
The method of claim 11,
The electrolyte membrane comprises a nanotube form, a solid oxide fuel cell manufacturing method.
제 6 항 내지 제 10 항에 따른 전해질막을 포함하는, 고체 산화물 연료전지.A solid oxide fuel cell comprising the electrolyte membrane according to claim 6.
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