KR20130124846A - 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치 - Google Patents

Abstract

본 명세서는, 고온의 용융염 내에서 이루어지는 전기 화학 공정에서 백금을 대체할 수 있는 산화 전극으로서 BDD(boron doped diamond)를 이용함으로써 대체 양극으로써의 가능성을 증명하고, 센서나 유기물 산화 전극에 국한되고 또한 상온에서 주로 활용되고 있는 적용성에 있어서의 한계를 해소할 수 있는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 본 명세서의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치는, 용융염을 포함하는 도가니와; 상기 용융염에 침지되고, 금속 산화물이 충진된 음극 바스킷과; 상기 용융염에 침지된 붕소 도핑 다이아몬드 전극과; 상기 용융염에 침지된 기준 전극을 포함할 수 있다.

Description

붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치{ELECTROLYTIC REDUCTION METHOD FOR METAL OXIDE USING BORON DOPED DIAMOND(BDD) ELECTRODE AND APPARATUS THEREOF}

본 명세서는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치에 관한 것이다.

일반적으로, 금속산화물로부터 금속을 회수하는 기술은 광범위하게 활용되고 있고, 주로 전기화학적 반응을 이용하여 금속산화물로부터 금속을 회수한다. 그러나, 전기화학적 반응을 이용하기 위해서는 산화전극의 화학적, 전기화학적 안정성이 확보되어야 공정의 운영이 용이하다. 일반적으로 사용되는 산화전극 재료는 백금과 탄소, 그리고 합금, 세라믹 계열이라고 할 수 있으나, 그 중 연구 분야에서는 백금이 가장 많이 활용되고 있고, 실용화 분야에서는 탄소 전극이 주로 이용된다. 상기 탄소 전극은 알루미늄 생산 공정에서 주로 이용된다. 종래 기술에 따른 금속 산화물을 환원시키는 방법은 한국 특허 출원 번호 10-2004-7014399에 기재되어 있다.

본 명세서는, 고온의 용융염 내에서 이루어지는 전기 화학 공정에서 백금을 대체할 수 있는 산화 전극으로서 BDD(boron doped diamond)를 이용함으로써 대체 양극으로써의 가능성을 증명하고, 센서나 유기물 산화 전극에 국한되고 또한 상온에서 주로 활용되고 있는 적용성에 있어서의 한계를 해소할 수 있는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

본 명세서의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치는, 용융염을 포함하는 도가니와; 상기 용융염에 침지되고, 금속 산화물이 충진된 음극 바스킷과; 상기 용융염에 침지된 붕소 도핑 다이아몬드 전극과; 상기 용융염에 침지된 기준 전극을 포함할 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 용융염은 Li₂O-LiCl-KCl 용융염일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 도가니는 산화마그네슘 재질의 도가니일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 도가니 상부에 설치되고, 다수의 관통홀과 단열판을 갖는 플랜지를 더 포함할 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 기준 전극은 Li-Pb 전극일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 Li₂O는 반응 촉매로서 사용될 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 음극 바스킷은 스테인리스 재질의 바스킷일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 용융염은 500~550^oC의 Li₂O-LiCl-KCl 용융염일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 음극 바스킷은 메쉬(mesh) 또는 다공성 금속막으로 이루어질 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 용융염의 온도를 제어하기 위한 히터를 더 포함할 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 금속 산화물은 UO₂, Ta₂O₅, TiO₂, U₃O₈ 중에서 어느 하나일 수 있다.

본 명세서와 관련된 일 예로서, 상기 붕소 도핑 다이아몬드 전극은 산소를 발생시키고, 환원전극에서 리튬 발생을 유도할 수 있다.

본 명세서의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치는, 도가니에 용융염을 충진하는 단계와; 금속 산화물이 충진된 음극 바스킷을 상기 용융염에 침지시키는 단계와; 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 상기 용융염에 침지시키는 단계와; 기준 전극을 상기 용융염에 침지시키는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치는, 고온의 용융염 내에서 전기화학적으로 불안정한 백금전극을 대신해 BDD(boron doped diamond)를 산화 전극으로서 이용함으로써, 고온 전해환원 공정을 이용한 금속산화물의 환원에 있어서 전극재료의 안정성을 도모할 수 있는 효과가 있다. 특히, Li₂O가 촉매로 이용되는 경우 탄소계열의 전극을 사용하더라도 CO₃ ^{2 -}의 생성으로 인해 환원전극에서의 탄소성분 축적이나 과도한 산화전극의 소모로 인한 유지보수 문제가 발생하는데, 그라파이트(Graphite) 보다 안정한 다이아몬드 계열의 전극을 사용하고 LiCl과 KCl의 비율을 조절하여 운전온도를 낮추게 되면 상기 문제를 해결할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 구성도이다.
도 2 및 도3은 본 발명의 실시예에 따른 BDD 전극과 음극 바스킷의 순환 전압 전류법(Cyclic Voltammetry) 실험 결과를 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 환원전극과 산화전극의 표면적 비에 따른 환원전극의 전위변화를 나타낸 도이다.
도 5 내지 도 7은 BDD 전극을 이용하여 LiCl-KCl 용융염에서 UO₂ 펠릿(pellet)에 대한 전해환원 실험 결과를 나타낸 도이다.
도 8 내지 도9는 전해환원 전후의 UO₂ 펠릿의 사진을 나타낸 도이다.

본 명세서에서 사용되는 기술적 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아님을 유의해야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 기술적 용어는 본 명세서에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 기술적인 용어가 본 발명의 사상을 정확하게 표현하지 못하는 잘못된 기술적 용어일 때에는, 당업자가 올바르게 이해할 수 있는 기술적 용어로 대체되어 이해되어야 할 것이다. 또한, 본 발명에서 사용되는 일반적인 용어는 사전에 정의되어 있는 바에 따라, 또는 전후 문맥상에 따라 해석되어야 하며, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다.

또한, 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.

또한, 본 명세서에서 사용되는 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 발명의 사상을 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 발명의 사상이 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 됨을 유의해야 한다.

금속산화물 중 우라늄 산화물의 전해환원을 예로들면, Li₂O를 촉매로 이용하는 Li₂O-LiCl 용융염 전해환원 공정에서, 백금 전극을 산화전극으로 사용할 때의 전극 반응식은 2O^{2 -} -> O₂ + 4e^- (1)이며, 산화전극에서는 산소이온의 산화를 통해 전자가 발생하고, 환원전극에서는 4Li⁺ + 4e^- -> 4Li (2)와 같이 리튬(lithium, Li) 금속이 생성된다. 상기 생성된 Li은 4Li + UO₂ -> 2Li₂O + U (3)과 같이 산화우라늄(UO₂)과 반응하여 우라늄 금속(uranium metal)을 생성시킨다. 산화우라늄(UO₂)의 경우 Li과의 화학반응에 의한 환원과 더불어 직접적으로 전자를 받아 환원되는 반응도 가능하지만, 반응속도의 향상을 위해 Li₂O를 촉매로 사용한다. 그러나, Li₂O가 존재할 경우, 산화전극의 화학적 안정성이 확보될 수 없다. 화학적으로 안정한 것으로 알려져 있는 백금 전극을 사용할 경우에도 2Li⁺ + Pt + 3O^{2 -} ->Li₂PtO₃ (4)와 같이 백금의 손실이 발생함이 실험적으로 증명되었다. 즉, 공정의 지속적 운전에 있어서 산화전극의 안정성을 확보할 수 없다.

따라서, 본 발명에서는 백금을 대체할 수 있는 산화 전극으로서 BDD(boron doped diamond) 전극을 이용한다. 다이아몬드 자체는 탄소계열의 물질임에도 전도성이 없지만, 붕소(boron)와 같은 불순물을 다이아몬드에 도핑하면 전도성이 발생하기 때문에 붕소가 도핑된(doped) 다이아몬드를 다양한 분야에서 전극으로 활용할 수 있다. 또한, 580^oC 이하에서 붕소 도핑 다이아몬드가 산소에 의해 산화되지 않기 때문에 CO₂ 발생으로 인한 전극의 소모 또한 없다. 따라서, 붕소 도핑 다이아몬드는 고온에서 안정적인 산화전극으로서 이용될 수 있다. 또한, 본 발명은 금속산화물을 고온 용융염 내에서 전기화학적으로 환원시켜 금속의 형태로 회수하기 위한 기술로서, 희토류, 귀금속, 우라늄 등의 금속 생산에 활용될 수 있다.

이하에서는, 고온의 용융염 내에서 이루어지는 전기화학 공정에서 백금을 대체할 수 있는 전극(예를 들면, 산화 전극)으로서 BDD(boron doped diamond)를 이용함으로써 대체 양극으로써의 가능성을 증명하고, 센서나 유기물 산화 전극에 국한되고 또한 상온에서 주로 활용되고 있는 적용성에 있어서의 한계를 해소할 수 있는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치를 도 1 내지 도9를 참조하여 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 구성도이다.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치는, 용융염(예를 들면, Li₂O-LiCl-KCl 용융염)을 포함하는 도가니(예를 들면, 산화마그네슘 도가니)(10)와; 상기 도가니(10) 상부에 설치되고, 다수의 관통홀과 단열판을 갖는 플랜지(20)와; 상기 관통홀을 통해 상기 용융염에 침지되고, 금속 산화물이 충진된 바스킷(basket)(음극)(30)과; 상기 관통홀을 통해 상기 용융염에 침지된(immersion, 沈漬) BDD(boron doped diamond) 전극(양극)(40)과; 상기 관통홀을 통해 상기 용융염에 침지된 기준 전극(예를 들면, Li-Pb 전극)(50)을 포함한다. 상기 Li₂O는 반응 촉매로서 사용된다.

상기 바스킷(30)은 금속(예를 들면, 스테인리스) 재질의 바스킷일 수 있다.

상기 용융염은 500~550^oC의 Li₂O-LiCl-KCl 용융염일 수 있다.

상기 도가니(10) 상부에는 다수의 단열판(20)이 설치될 수 있다.

상기 기준 전극(50)은 환원 전극(음극 및 양극)의 전위 측정을 위한 전극을 의미한다. 상기 기준 전극(50)에 대한 설명은 한국 특허 출원번호 10-2009-0105955에 개시되어 있으므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.

상기 바스킷(30)은, 상기 금속산화물 및 용융염이 접촉하여 상기 금속산화물로부터 용해된 물질이 외부로 빠져나갈 수 있도록, 메쉬(mesh) 또는 다공성 금속막으로 이루어질 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 금속산화물 전해환원 장치는 상기 용융염의 온도를 제어하기 위한 히터를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 금속산화물 전해환원 장치의 운전 온도와 Li₂O 농도의 범위는 LiCl과 KCl의 혼합비에 따라 결정될 수 있다. 기존의 Li₂O-LiCl 용융염을 이용한 금속산화물 환원 공정의 경우는 LiCl의 녹는점이 620^oC 부근이기 때문에 BDD에 적합한 온도 영역에서의 운전이 불가능하다. BDD를 산화전극으로 이용하였고, 스테인리스 재질의 바스킷(basket)을 금속산화물 충진 용기 및 환원 전극으로 이용한다. 공정 중 환원 전극의 전위를 측정하기 위하여 Li-Pb 기준 전극을 이용한다. 금속산화물을 환원시키기 위한 본 공정에서의 주요반응은 UO₂를 U로 환원하는 경우를 예로 들면 다음과 같다.

BDD 전극(산화 전극)에서의 반응식은 2O^{2 -} -> O₂ + 4e^- (5)이며, 이는 탄소계열이지만 CO₂ 대신 O₂가 발생하는 반응이 일어난다. 음극 바스킷(Cathode basket)에서의 반응식은 4Li⁺ + 4e^- -> 4Li (6)이며, Li은 UO₂와의 화학반응을 통해 U가 생성된다. 4Li + UO₂ -> 2Li₂O + U (7) 식에서 Li과 UO₂의 반응 외에 UO₂가 직접 환원되는 반응도 가능한 것으로 알려지고 있으나 지배적인 반응은 식(7)의 반응이다. 위 식들에서 보는 것처럼 BDD 전극은 탄소계열 전극이기 때문에 Li₂PtO₃를 형성하는 백금계열 전극에 비해 화학적으로 안정하며, LiCl에 비해 낮은 온도에서 운전할 수 있기 때문에 장치 부식 측면에서도 기존 기술에 비해 우월하다.

이하에서는, 실시 예들을 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에서는 UO₂를 이용한 실시 예를 제시하였지만, 본 발명은 UO₂ 단일 산화물에 국한되지 않고 Ta₂O₅, TiO₂, U₃O₈ 등 다양한 금속산화물에도 적용이 가능하다.

도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 BDD 전극과 음극 바스킷(예를 들면, 스테인리스 재질의 바스킷)의 순환 전압 전류법(Cyclic Voltammetry) 실험 결과를 나타낸 도로서, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 BDD 전극의 순환 전압 전류법(Cyclic Voltammetry) 실험 결과를 나타낸 도이며, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 음극 바스킷의 순환 전압 전류법(Cyclic Voltammetry) 실험 결과를 나타낸 도이다. BDD 전극에서 산소가 발생하는 전위와 스테인리스 재질의 바스킷에서 Li이 생성되는 전위를 측정하기 위해 순환 전압 전류법을 이용할 수 있다.

도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, BDD 전극의 경우 기준 전극 대비 2.2V 부근에서 O₂가 발생하며, 3.2V 부근부터는 Cl₂가 발생하는 것으로 나타났다. 음극 바스킷의 경우에는 -0.58V 부근에서 Li이 생성되는 것으로 나타났다. 이 결과를 통해 BDD와 음극 바스킷을 산화전극과 환원전극으로 이용할 시 적용전압은 2.8~3.8V 범위가 적당한 것을 알 수 있다. Cl₂의 발생시 산염화물(Oxychloride) 계열 화합물의 생성과 장치부식의 심각성이 더해지기 때문에 Cl₂ 발생 전위 이하에서 운전하는 것이 일반적이다.

상기 BDD 전극은 다결정 실리콘에 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD)법으로 다이아몬드 박막을 형성함으로써 제작될 수 있으며, 도핑 레벨(doping level)은 5,000 ppm일 수 있다. 본 발명은 상기 도핑 레벨이나 실리콘과 같은 담체의 재질에 제한되지 않는다.

도 4는 본 발명의 실시예에 따른 환원전극과 산화전극의 표면적 비에 따른 환원전극의 전위변화를 나타낸 도로서, 적용 전압을 3.2V로 유지하면서 전극 표면적비의 변화에 따른 환원전극의 전위변화를 나타낸 도이다. 동일한 전압을 적용하였음에도 환원전극에서 Li생성되는 전위가 충분하지 않다면 금속산화물의 환원은 효율적이지 못하다. 순환 전압전류법 결과에 따르면 Li이 생성되는 환원전극의 전위는 -0.58V 이하여야 한다. 따라서, BDD 산화전극과 음극 바스킷의 환원전극의 표면적 비에 따른 환원전극의 전위변화를 측정하여 목적에 적합한 환원 전극 표면적과 산화 전극 표면적의 비를 결정한다.

도 4에 도시한 바와 같이, 환원전극과 산화전극의 표면적비는 0.63 이하로 유지 되어야 환원전극에서 Li이 효율적으로 생성됨을 알 수 있다. 이는 환원전극의 개회로 전위로 판단할 수 있는데, 전극 표면적비 0.63이하에서 개회로 전위가 -0.57V로 유지되는 것은 전극표면에 Li이 충분히 생성되었기 때문이다. 이 실험에서 제시된 전극 표면적비 0.63은 다이아몬드 전극의 전기적 특성 향상을 통해 개선될 수 있는 부분이므로 본 기술은 0.63이라는 수치에 국한되지 않는다.

도 5 내지 도 7은 BDD 전극을 이용하여 LiCl-KCl 용융염에서 UO₂ 펠릿(pellet)에 대한 전해환원 실험 결과를 나타낸 도로서, 도 5는 환원을 위해 적용한 전압을 나타내며, 도 6은 적용전압에 따라 발생한 전류를 나타내며, 도 7은 전해환원 과정 동안 환원전극의 전위변화를 나타낸다. 즉, BDD 전극을 산화전극으로 사용할 때의 전기화학적 특성을 파악한 결과를 바탕으로 실제 금속산화물 환원실험을 수행하였다. 실험은 LiCl과 KCl의 몰비 80:20, 그리고 Li₂O 농도 1.0 wt%, 550^oC에서 실시하였다. 그러나, 본 기술은 이 실험 조건에 국한되는 것은 아니며, 목적에 따라 LiCl과 KCl 비율이나 Li₂O의 농도는 조절할 수 있다.

도 5 내지 도 7에 도시한 바와 같이, UO₂ 산화물의 전해환원을 위해 3.3V의 전압을 적용하였고, 시간에 따른 전류와 환원전극의 전위를 측정하였다. 사용한 UO₂의 양은 1.86g 이었고, 그에 따라 이론적으로 100% 환원시키기 위해 2670 C의 전하량이 필요하였다. 실제 실험은 이론치의 90% 전하량을 공급한 후 종료하였다. 도 7에 나타난 바와 같이, BDD를 산화전극으로 이용하였음에도 환원전극의 전위는 공정 운전 중에 -0.6V 이하로 유지되었고, 이는 환원전극에서 Li이 생성되기에 충분한 전위값이다. 결국 환원전극에서는 식(7)의 반응을 기대할 수 있고, 실험 중 이산화탄소의 검출이 되지 않았으므로 산화전극에서의 반응은 식(5)와 같음을 알 수 있었다. 따라서 유도하고자 하는 식(5)~(6)의 반응이 각각 산화전극과 환원전극에서 일어났으며, 그에 따라 UO₂는 U로 환원되었을 것이라 예측할 수 있었고, 도 8 내지 도9에 나타난 바와 같이 환원반응이 성공적으로 유도되었다.

도 8 내지 도9는 전해환원 전후의 UO₂ 펠릿의 사진을 나타낸 도로서, 도 8은 환원전의 순수 UO₂ 펠릿 사진이며, 도 9는 환원 후의 펠릿 사진을 나타낸다. 도 9에서 갈색부분은 환원되지 않은 UO₂ 성분이며, 이는 전하량이 충분하지 않았기 때문에 일부 UO₂가 잔존하였기 때문이다. 회색부분은 환원된 우라늄 금속(U-metal) 부분을 나타낸다.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법 및 그 장치는, 고온의 용융염 내에서 전기화학적으로 불안정한 백금전극을 대신해 BDD(boron doped diamond)를 산화 전극으로서 이용함으로써, 고온 전해환원 공정을 이용한 금속산화물의 환원에 있어서 전극재료의 안정성을 도모할 수 있다. 특히, Li₂O가 촉매로 이용되는 경우 탄소계열의 전극을 사용하더라도 CO₃ ^{2 -}의 생성으로 인해 환원전극에서의 탄소성분 축적이나 과도한 산화전극의 소모로 인한 유지보수 문제가 발생하는데, 그라파이트(Graphite) 보다 안정한 다이아몬드 계열의 전극을 사용하고 LiCl과 KCl의 비율을 조절하여 운전온도를 낮춤으로써 상기 문제점을 해결할 수 있다.

본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (19)

1. 용융염을 포함하는 도가니와;
   상기 용융염에 침지되고, 금속 산화물이 충진된 음극 바스킷과;
   상기 용융염에 침지된 붕소 도핑 다이아몬드 전극과;
   상기 용융염에 침지된 기준 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 용융염은,
   Li₂O-LiCl-KCl 용융염인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
3. 제1항에 있어서,
   상기 도가니 상부에 설치되고, 다수의 관통홀을 갖는 단열판을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
4. 제1항에 있어서, 상기 기준 전극은,
   Li-Pb 전극인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
5. 제2항에 있어서, 상기 Li₂O는 반응 촉매로서 사용되는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
6. 제1항에 있어서, 상기 음극 바스킷은,
   스테인리스 재질의 바스킷인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
7. 제1항에 있어서, 상기 용융염은,
   500~550^oC의 Li₂O-LiCl-KCl 용융염인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
8. 제1항에 있어서, 상기 음극 바스킷은,
   메쉬(mesh) 또는 다공성 금속막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
9. 제1항에 있어서,
   상기 용융염의 온도를 제어하기 위한 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
10. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물은,
    UO₂, Ta₂O₅, TiO₂, U₃O₈ 중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
11. 제10항에 있어서, 상기 붕소 도핑 다이아몬드 전극은,
    산소를 발생시키고, 리튬 발생을 유도하는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 장치.
12. 도가니에 용융염을 충진하는 단계와;
    금속 산화물이 충진된 음극 바스킷을 상기 용융염에 침지시키는 단계와;
    붕소 도핑 다이아몬드 전극을 상기 용융염에 침지시키는 단계와;
    기준 전극을 상기 용융염에 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 용융염은,
    Li₂O-LiCl-KCl 용융염인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
14. 제13항에 있어서, 상기 도가니는,
    산화마그네슘 재질의 도가니인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
15. 제14항에 있어서, 상기 기준 전극은,
    Li-Pb 전극인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
16. 제15항에 있어서, 상기 음극 바스킷은,
    스테인리스 재질의 바스킷인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 용융염은,
    500~550^oC의 Li₂O-LiCl-KCl 용융염인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
18. 제17항에 있어서, 상기 음극 바스킷은,
    메쉬(mesh) 또는 다공성 금속막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.
19. 제12항에 있어서, 상기 금속 산화물은,
    UO₂, Ta₂O₅, TiO₂, U₃O₈ 중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 붕소 도핑 다이아몬드 전극을 이용한 금속산화물 전해환원 방법.

Images