KR20130114875A - 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도료 및 벽바름재 등과 같은 벽 마감재에 사용하기 위한 다기능성 필러의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제올라이트에 광촉매졸 및 나노은 콜로이드 수용액으로 건조 및 열처리하여 벽 마감재에 첨가함으로써 인체에 유해한 휘발성 유기 화합물(VOC, Volatile Organic Compounds), 포름알데히드, NOx, SOx 및 라돈가스 등을 흡착 분해하고, 도료 및 마감재에 세균 및 곰팡이가 서식하지 못하도록 하는 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법에 관한 것이다.

Description

벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법{Method For Preparing Multi-Functional Filler Useful For Wall Finishing Materials}
본 발명은 도료 및 벽 바름재 등과 같은 벽 마감재에 사용하기 위한 다기능성 필러의 제조방법, 보다 상세하게는 제올라이트를 광촉매 졸 및 나노은 콜로이드 수용액으로 습식 표면처리한 후, 건조 및 열처리한 다음, 벽 마감재에 첨가함으로써 인체에 유해한 휘발성 유기 화합물(VOC, Volatile Organic Compounds), 포름알데히드, NOx, SOx 및 라돈 가스 등을 흡착 분해하고, 도료 및 마감재에 세균 및 곰팡이가 서식하지 못하도록 하는 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법에 관한 것이다.
최근 휘발성 유기 화합물을 저감한 친환경 도료와 실내 공기의 질을 개선하기 위한 기능성 벽 마감재에 대한 수요가 증가하고 있다. 실내 공기의 질을 개선하는 벽 마감재로서는 원적외선 및 음이온 방출 도료, 광촉매 기능성 도료 및 유해가스 흡착기능성 도료 등으로 구분할 수 있다.
상기에서 원적외선 및 음이온 방출 도료의 경우, 대부분 첨가되는 원적외선 및 음이온 방출 천연광물에서 폐암을 유발하는 라돈 가스가 발생되는 문제가 있다.
광촉매 기능성 도료의 경우, 유해가스를 분해하는 기능성이 있지만, 실내 공기가 순환함에 따라 벽에 가까운 거리에 있는 유해 가스만 분해되기 때문에 분해 능력이 떨어지는 단점이 있다.
흡착 기능성 도료의 경우, 흡착제로서 활성탄, 숯 및 제올라이트 등의 다공성 필러를 사용하게 되는데, 활성탄 혹은 숯의 경우 도료의 색상이 흑색으로 발현되기 때문에 마감용으로 사용하기에는 부적절하다. 한편, 흡착제로서 제올라이트를 사용하는 경우에 다양한 색상을 만족시킬 수 있지만, 제올라이트에 유해가스가 지속적으로 흡착되는 경우에 제올라이트의 흡착량에 한계가 있기 때문에 장기간 사용에 문제점이 있다. 또한, 제올라이트와 광촉매 기능성을 나타내는 TiO2 분말을 첨가하여 제올라이트에 흡착된 유해가스가 광촉매반응으로 분해되기도 하지만, 고가의 TiO2 분말을 다량 사용하기 때문에 경제성이 없다.
한편, 습한 환경에서 도료의 표면에는 곰팡이 및 세균이 번식하게 되며, 이와 같이 발생된 곰팡이의 경우 공기 중으로 이동하여 인체의 호흡기를 통해 유입되고, 세균은 피부접촉을 통해서 인체로 유입되어 각종 질병을 발생시키는 문제점이 있다.
도료 및 벽 바름재 등과 같은 벽 마감재에 첨가하여 실내 및 실외에 존재하는 인체에 유해한 휘발성 유기 화합물, 포름알데히드, 라돈 가스, NOx 및 SOx 등의 유해가스를 장기간 지속적으로 저감시키고, 습한 조건에서 곰팡이 및 세균의 발생과 서식을 방지하여 실내 공기의 질을 개선할 수 있으며, 경제성이 있도록 벽 마감재를 제조할 수 있는 벽 마감재용 다기능성 필러의 개발이 필요하게 되었다.
본 발명자들은 이러한 문제점들을 해결하고자 연구를 거듭한 결과, 제올라이트를 TiO2 광촉매졸과 나노은 콜로이드 수용액으로 습식으로 표면처리한 후, 건조 및 열처리하여 제조된 다기능성 필러를 도료에 첨가하는 경우, 실내 및 실외에 존재하는 인체에 유해한 휘발성 유기 화합물, 포름알데히드, 라돈가스, NOx, SOx 등의 유해가스를 장기간 지속적으로 저감시키고, 습한 조건에서 곰팡이 및 세균의 발생과 서식을 방지하여 실내 공기의 질을 개선할 수 있으며, 경제성이 있는 마감재용 다기능성 필러를 제공할 수 있다는 사실을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 유해가스의 흡착 및 분해, 항균성 및 경제성이 있는 마감재용 다기능성 필러를 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 요지는, 하기 단계를 포함하는 벽 마감재 용 다기능성 필러의 제조방법을 제공하는 데 있다:
제올라이트를 나노은 콜로이드 수용액과 1:1의 중량비로 혼합한 후, 상온 및 200 rpm에서 2시간 동안 교반한 다음, 110 ℃에서 4 시간 동안 건조하는 단계, 및
상기 단계에서 처리된 제올라이트를 광촉매제인 TiO2 졸과 1:1의 중량비로 혼합한 후, 상온 및 200 rpm에서 2 시간 동안 교반한 다음, 110 ℃에서 4 시간 동안 건조하고 다시 300 내지 600 ℃에서 2 시간 동안 가열하는 단계.
본 발명에 따라, 나노은 콜로이드 수용액은, 총 100 중량부를 기준으로, NaBH4 2.5∼10 중량부, AgNO3 5∼15 중량부 및 증류수 75∼92.5 중량부를 상온에서 100 rpm으로 교반하여 완전히 용해함으로써 얻어진다.
또한, 본 발명에 따라, 광촉매제로서 TiO2 졸은, 총 100 중량부를 기준으로, 티타늄 이소프로폭사이드 10∼30 중량부에 증류수 70∼90 중량부를 상온에서 200 rpm으로 교반하면서 적하한 후, 다시 2 시간 동안 교반함으로써 티타늄 이소프로폭사이드를 가수분해시켜 제조된다.
또한, 본 발명에 따라, 증류수는 질산에 의해 pH 2∼4로 조절된다.
이와 같이 본 발명에 의한 벽 마감재용 다기능성 필러는 도료 및 벽 바름재에 일정량 첨가하게 되는 경우 실내 및 실외에 존재하는 인체에 유해한 휘발성 유기 화합물, 포름알데히드, 라돈가스, NOx, SOx 등의 유해가스를 장기간 지속적으로 저감시키고, 습한 조건에서 곰팡이 및 세균의 발생과 서식을 방지하여 실내 공기의 질을 개선하며, 경제성이 높은 특징을 갖고 있다. 따라서 도료 및 벽바름재 등과 같은 벽 마감재의 필러로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 제조방법은 다음과 같이 2단계를 포함한다.
제 1단계는 제올라이트를 나노은 콜로이드 수용액으로 처리하는 단계이다.
상기 나노은 콜로이드 수용액은, 총 100 중량부를 기준으로, NaBH4 2.5∼10 중량부, AgNO3 5∼15 중량부 및 증류수 75∼92.5 중량부를 상온에서 100 rpm으로 교반하면서 완전히 용해함으로써 제조된다.
상기와 같이 제조된 나노은 콜로이드 수용액과 4A 타입의 제올라이트를 1:1의 중량비로 혼합한 후, 상온에서 200rpm으로 2시간 동안 교반한 다음, 110℃에서 4시간 동안 건조한다.
제 2단계는 나노은 콜로이드 수용액으로 처리된 제올라이트를 광촉매제인 TiO2 졸로 처리하는 단계이다.
광촉매제인 TiO2 졸은, 총 100 중량부를 기준으로, 티타늄 이소프로폭사이드 Ti(OCH(CH3)2)4 10∼30 중량부를 질산에 의해 pH 2∼4로 조절한 증류수 70∼90 중량부에 상온에서 200rpm으로 교반하면서 적하한 후,
적하가 끝난 후 2시간 동안 지속적으로 교반하여 하기 반응식(1)과 같이 티타늄 이소프로폭사이드를 가수분해시켜 TiO2 졸을 제조하였다.
Ti(OCH(CH3)2)4 + 4H2O -> Ti(OH)4 + 4CH(CH3)2OH
반응식(1)
나노은 콜로이드 수용액으로 처리된 제올라이트를 광촉매제인 TiO2 졸과 1:1 중량비로 혼합하여 상온에서 2시간 동안 200rpm으로 교반하였고, 110℃에서 4 시간 동안 건조시킨 후 300℃ 내지 600℃에서 2시간 동안 열처리하여 벽 마감재용 다기능성 필러를 제조하였다.
본 발명에 따른 상기 제 1단계에서 나노은 콜로이드 수용액의 조성물 총 100 중량부를 기준으로 증류수는 75∼92.5 중량부를 사용하는 하는 것이 바람직하다.
NaBH4는 나노은 콜로이드 수용액을 안정화시키는 작용을 하며, 그 사용량은, 나노은 콜로이드 수용액의 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 2.5∼10 중량부, 바람직하게는 3∼5 중량부이다. NaBH4의 사용량이 2.5 중량부 미만이면 나노은 콜로이드 용액이 불안정하고, 10 중량부 이상이 되더라도 안정성이 더 이상 증가하지 않는다.
AgNO3의 사용량은, 나노은 콜로이드 수용액의 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 5∼15 중량부, 바람직하게는 6∼10 중량부이다. AgNO3의 사용량이 5 중량부 이하이면 제올라이트에 처리한 후 곰팡이 및 세균에 대한 항균성이 완전하지 못하고, 15 중량부 이상을 사용하여도 항균성이 더 이상 향상되지 않는다.
본 발명의 제 2단계에서 사용되는 증류수는, 광촉매제인 TiO2 졸의 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 70∼90 중량부이며, pH는 2∼4가 바람직하다. pH가 2 미만인 경우에는 TiO2 졸의 가수분해가 급격하게 진행하여 겔화가 발생할 수 있다. pH가 4를 초과하는 경우에는 TiO2 졸의 가수분해가 너무 늦어지기 때문에 TiO2 졸의 제조가 힘들다.
또한 본 발명의 제 2단계에서 사용되는 광촉매제인 티타늄 이소프로폭사이드의 사용량은, 광촉매제인 TiO2 졸의 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 10∼30 중량부, 바람직하게는 12∼20 중량부이다. 티타늄 이소프로폭사이드의 사용량이 10 중량부 미만이면 광촉매 효과가 충분히 발휘되기 힘들고, 30 중량부를 초과하면 광촉매 효과가 더 이상 증가하지 않는다.
이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1
교반기가 구비된 500mL 비이커에 증류수 47.5g에 NaBH4 2.5g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. 별도로 증류수 45g에 AgNO3 5g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. NaBH4를 용해시킨 수용액에 AgNO3를 용해시킨 수용액을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 적하하여 나노은 콜로이드 수용액 100g을 제조하였고, 여기에 4A 타입 합성 제올라이트(지심테크, JST-MS40) 100g을 넣고 상온에서 200rpm으로 교반한 뒤 110℃에서 건조시켰다.
한편, 교반기가 구비된 500mL 비이커에 질산을 사용하여 pH 2로 조절된 증류수 90g에 티타늄 이소프로폭사이드 10g을 상온에서 200rpm으로 교반하면서 적하하였다. 적하가 끝난 후 2시간 동안 지속적으로 교반한 후 상기에서 제조된 나노은 콜로이드 수용액 처리 제올라이트 100g을 넣고 2시간 동안 200rpm으로 교반하였고, 110℃에서 4시간 동안 건조시킨 후 300℃에서 2시간 동안 열처리하여 벽 마감재용 다기능성 필러를 제조하였다.
실시예 2
교반기가 구비된 500mL 비이커에 증류수 42.5g에 NaBH4 7.5g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. 별도로 증류수 40g에 AgNO3 10g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. NaBH4를 용해시킨 수용액에 AgNO3를 용해시킨 수용액을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 적하하여 나노은 콜로이드 수용액 100g을 제조하였고, 여기에 4A 타입 합성제올라이트(지심테크, JST-MS40) 100g을 넣고 상온에서 200rpm으로 교반한 뒤 110℃에서 건조시켰다.
한편, 교반기가 구비된 500mL 비이커에 질산을 사용하여 pH 4로 조절된 증류수 80g에 티타늄 이소프로폭사이드 20g을 상온에서 200rpm으로 교반하면서 적하하였다. 적하가 끝난 후 2시간 동안 지속적으로 교반한 후 상기에서 제조된 나노은 콜로이드 수용액 처리 제올라이트 100g을 넣고 2시간 동안 200rpm으로 교반하였고, 110℃에서 4시간 동안 건조시킨 후 600℃에서 2시간 동안 열처리하여 벽 마감재용 다기능성 필러를 제조하였다.
실시예 3
교반기가 구비된 500mL 비이커에 증류수 40g에 NaBH4 10g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. 별도로 증류수 37g에 AgNO3 13g을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 첨가하여 완전히 용해시켰다. NaBH4를 용해시킨 수용액에 AgNO3를 용해시킨 수용액을 상온에서 100rpm으로 교반하면서 적하하여 나노은 콜로이드 수용액 100g을 제조하였고, 여기에 4A 타입 합성제올라이트(지심테크, JST-MS40) 100g을 넣고 상온에서 200rpm으로 교반한 뒤 110℃에서 건조시켰다.
한편, 교반기가 구비된 500mL 비이커에 질산을 사용하여 pH 3로 조절된 증류수 70g에 티타늄 이소프로폭사이드 30g을 상온에서 200rpm으로 교반하면서 적하하였다. 적하가 끝난 후 2시간 동안 지속적으로 교반한 후 상기에서 제조된 나노은 콜로이드 수용액 처리 제올라이트 100g을 넣고 2시간 동안 200rpm으로 교반하였고, 110℃에서 4시간 동안 건조시킨 후 500℃에서 2시간 동안 열처리하여 벽 마감재용 다기능성 필러를 제조하였다.
비교예 1
비교예로서 순수한 4A 타입 합성제올라이트(지심테크, JST-MS40)를 사용하였다.
<실험예>
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 본 발명의 다기능성 필러에 대해서 메틸렌 블루 분해성, 탈취시험 및 항균성 시험을 진행하였다.
실험예 1 (메틸렌 블루 분해에 의한 광촉매 특성 평가)
메틸렌블루 분해성 평가는 본 발명에 의해 제조된 벽 마감재용 다기능성 필러의 광촉매 특성을 평가하기 위해 진행하였다. 실시예 1∼3에서 얻어진 본 발명의 필러 및 비교예 1의 분말을 각각 메틸렌블루(MB) 0.001M 용액에 20분간 침지시킨 후, 직사광선을 피해 건조시킨 후, 광촉매 특성을 측정하였다. 광촉매 특성은 효능측정기(일본, Sinku-Riko사제, PCC-1)를 사용하였으며, 파장 340nm의 자외선을 방출시켜 광검출장치로 20분 경과후 제올라이트 표면의 MB의 분해량을 ΔABS로 측정하였다. 초기 투광도에서 자외선의 조사에 의해 MB가 분해되어 투광도가 증가하게 되며 광촉매 특성이 우수할수록 (-)쪽으로 절대값이 증가하게 된다. 실험결과는 표 1과 같다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
메틸렌 블루 분해성
(△ABS)		 -1825 -1860 -1885 -475
표 1에서 실시예 1∼3은 비교예 1과 비교하여 현저하게 메틸렌블루 분해성이 향상되어 광촉매 효과가 있음을 나타내고 있다. 한편 실시예 1∼3을 비교하면 제올라이트에 처리된 광촉매제인 TiO2 졸의 농도가 증가하면서 메틸렌 블루 분해성도 증가하고 있다.
실험예 2 (탈취 시험)
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1에 대해서 탈취시험은 가스검지관법에 의해 경과시간에 따른 암모니아 시험가스의 농도 및 황화수소 시험가스의 농도 변화를 측정하는 KICM-FIR-1004의 방법으로 측정하였으며, 암모니아 시험가스 및 황화수소 시험가스의 탈취율 결과를 하기 표 2 및 3에 각각 나타내었다.
암모니아 시험가스의 탈취율
경과시간 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
30분 78.9% 79.7% 80.4% 54.3%
60분 84.3% 87.6% 88.5% 58.7%
120분 94.6% 95.1% 96.4% 67.5%
황화수소 시험가스의 탈취율
경과시간 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
30분 74.8% 76.7% 78.4% 52.3%
60분 82.3% 84.7% 85.5% 55.7%
120분 90.6% 91.6% 92.7% 62.5%
표 2 및 3에서, 실시예 1∼3에서는 경과시간 120분 후에 90% 이상의 탈취율을 나타내었고, 비교예 1에서는 70% 이하를 나타내어 본 발명에 의해 제조된 벽 마감재용 다기능성 필러의 탈취 효과가 높게 나타났다. 한편 실시예 1∼3을 비교하면 제올라이트에 처리된 광촉매제인 TiO2 졸의 농도가 증가할수록 탈취효과도 증가하고 있다.
실험예 3 (항균성 시험)
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1의 필러에 대한 항균성 시험은 한국건설생활시험연구원의 KICM-FIR-1001 및 KICM-FAB-261 방법에 의해서 항곰팡이 시험 및 대장균과 노농균 시험을 진행하였으며, 항곰팡이 시험(KICM-FIR-1001) 및 대장균과 노농균 시험(KICM-FAB-261) 결과를 하기 표 4 및 5에 각각 나타내었다.
항곰팡이 시험
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
생장억제율 100% 100% 100% 10%
대장균 및 노농균 시험
대장균 감소율
경과시간 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
6 시간후 68.5% 72.7% 78.4% 0%
24 시간후 95.4% 97.2% 98.8% 0%
노농균 감소율
경과시간 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
6 시간후 69.4% 74.7% 80.4% 0%
24 시간후 95.7% 97.8% 98.8% 0%
표 4 및 5의 항균시험 결과, 실시예 1∼3의 경우는 곰팡이의 생장억제율이 100%로 우수하게 나타났고, 대장균과 노농균에 대해서 경과시간 24시간후에 95% 이상의 감소율을 나타내었다. 반면에 항균성이 없는 비교예 1은 항곰팡이 시험에서 생장억제율이 10%에 불과하고, 대장균과 노농균에 대해서는 항균성이 전혀 없는 것으로 나타났다. 한편 실시예 1∼3을 비교하면 제올라이트에 처리된 나노은 콜로이드의 농도가 증가할수록 항균성도 증가하고 있다.
이상의 설명은 본 특허의 기술사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 특허가 속하는 기술분야의 당업자라면 본 특허의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형을 할 수 있을 것이다.
또한, 본 특허에 개시된 실시예는 본 특허의 기술사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 특허의 기술사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.
그러므로 본 특허의 보호범위는 하기 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 특허의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 제올라이트를 나노은 콜로이드 수용액과 1:1의 중량비로 혼합한 후, 상온 및 200 rpm에서 2시간 동안 교반한 다음, 110 ℃에서 4 시간 동안 건조하는 단계, 및
    상기 단계에서 처리된 제올라이트를 광촉매제인 TiO2 졸과 1:1의 중량비로 혼합한 후, 상온 및 200 rpm에서 2 시간 동안 교반한 다음, 110 ℃에서 4 시간 동안 건조하고 다시 300 내지 600 ℃에서 2 시간 동안 가열하는 단계를 포함하는, 벽 마감재 용 다기능성 필러의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 나노은 콜로이드 수용액이, 총 100 중량부를 기준으로, NaBH4 2.5∼10 중량부, AgNO3 5∼15 중량부 및 증류수 75∼92.5 중량부를 상온에서 100 rpm으로 교반하여 완전히 용해함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 광촉매제인 TiO2 졸이, 총 100 중량부를 기준으로, 티타늄 이소프로폭사이드 10∼30 중량부에 증류수 70∼90 중량부를 상온에서 200 rpm으로 교반하면서 적하한 후, 다시 2 시간 동안 교반함으로써 티타늄 이소프로폭사이드를 가수분해시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 증류수가 질산에 의해 pH 2∼4로 조절되는 것을 특징으로 하는 벽 마감재용 다기능성 필러의 제조방법.
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