KR20130106181A - 산화물 박막용 조성물, 이를 이용한 액상 공정 산화물 박막의 제조 방법, 이를 이용한 전자 소자 및 박막 트랜지스터 - Google Patents
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Abstract
액상기반의 산화물 반도체 박막 제작 시에 요구되는 500℃ 이상의 고온 열처리 과정을 거치지 않고 350℃ 이하의 저온에서 결정질 산화물 반도체 박막을 제조하는 방법 및 형성된 산화물 박막을 포함하여 우수한 전기적 특성을 나타내는 전자 소자, 박막 트랜지스터가 제공된다. 350℃ 이하의 저온에서 용기 내에 가스를 이용한 가압 열처리를 통해 저온에서 결정질 산화물 박막을 형성할 수 있다.
Description
본 발명의 실시 예는 반도체 분야에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 산화물 박막 및 그 응용에 관련된 것이다.
최근, 기존의 규소 기반의 반도체 소자를 대체할 물질로써 산화물 반도체가 널리 연구되고 있으며, 아연 산화물, 인듐 산화물, 갈륨 산화물 기반의 단일, 이성분계, 삼성분계 화합물에 대한 연구 결과가 보고되고 있다. 이외에도 아연 산화물, 주석 산화물 계열의 이성분계 화합물이 연구되고 있다. 이러한 산화물 반도체 물질을 이용한 박막 형성 기술을 위해 진공증발증착법, 스퍼터링법, 화학기상증착법, 스프레이법, 용액공정법 (졸-겔법) 등 다양한 방법이 연구되고 있다.
그 중 용액공정을 이용한 증착 방법은 고가의 진공증착법의 대체 기술로써 고가의 장비 사용을 배제할 수 있고, 대면적에 추가 패터닝 공정 없이 원하는 모양대로 박막을 직접 형성할 수 있는 방법으로 각광받고 있다. 그러나 종래 용액공정으로 증착된 코팅 물질은 원하는 전기적 특성을 얻기 위해서는 500℃ 이상의 고온에서 열처리를 필요로 하는데, 이는 로직회로, AMOLED 등과 같은 고성능 소자에 적용하는데 있어서 걸림돌로 작용하고, 또한 유리 기판 또는 플렉시블 기판 위에 박막을 증착하는 데에 있어서 걸림돌로 작용한다.
본 발명의 실시 예는 저온 열처리 단계를 통해서도 향상된 특성의 산화물 박막의 제조방법 및 이를 이용한 전자소자, 박막 트랜지스터, 표시 패널을 제공한다.
본 발명의 실시 예는 저온 열처리를 통해 결정질 산화물 박막을 형성하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정질 산화물 박막 형성 방법은, 산화물 전구체 용액을 기판에 도포하고; 가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성함을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 박막 트랜지스터 형성 방법은, 기판 상에 게이트 전극을 형성하고; 상기 기판 상에 산화물 전구체 용액을 기판에 도포하고; 가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성하고; 상기 기판 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성함을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정질 산화물 박막 형성 방법은, 3:1 내지 10:1 몰비의 인듐화합물 및 갈륨화합물을 포함하는 전구체 용액을 기판에 도포하고; 가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성함을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정질 산화물 박막용 전구체 조성물은, 3:1 내지 10:1 몰비의 인듐화합물 및 갈륨화합물; 그리고 질산, 암모늄, 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 질산계 결정화 촉진제를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정질 산화물 반도체 박막은 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 박막 트랜지스터는 기판 상에 배치되고 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 반도체 박막; 상기 기판 상에 배치된 게이트 전극; 그리고, 상기 기판 상에 배치된 소스 및 드레인 전극을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 표시 패널은 박막 트랜지스터 기판; 그리고, 상기 박막 트랜지스터 기판 상에 배치되고 양극, 유기층 및 음극을 포함하는 유기 발광층을 포함하되, 상기 박막 트랜지스터 기판은 기판 상에 배치되고 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 반도체 박막; 상기 기판 상에 배치된 게이트 전극; 그리고, 상기 기판 상에 배치된 소스 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 산화물 박막 제조방법 및 이를 이용한 전자소자는 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 액상을 사용하여 350℃ 이하의 저온에서도 산화물 반도체를 형성할 수 있어 유리 기판 또는 플렉시블 기판에 소자를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 350℃ 이하의 공정온도에서 결정질 산화물 박막을 형성할 수 있어 소자의 신뢰성을 확보할 수 있고, 높은 전계효과 이동도, 높은 점열비, 우수한 온/오프 전류 특성 등 전기적 특성이 우수한 전자 소자를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 가압 열처리 단계를 포함하는 산화물 박막 제조방법의 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예1, 실시예2 및 실시예4에 따른 박막의 결정성장을 살펴본 엑스선회절 (X-ray diffractometer, XRD) 이미지이다.
도 4의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 측면 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예1 및 실시예 2에 따른 전계효과 트랜지스터의 드레인 전류(IDS)-게이트 전압(VGS)을 나타내는 특성 곡선(transfer curve)이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 상부 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 바닥 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막 트랜지스터를 적용한 OLED 디스플레이 패널을 개략적으로 도시한다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예1, 실시예2 및 실시예4에 따른 박막의 결정성장을 살펴본 엑스선회절 (X-ray diffractometer, XRD) 이미지이다.
도 4의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 측면 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예1 및 실시예 2에 따른 전계효과 트랜지스터의 드레인 전류(IDS)-게이트 전압(VGS)을 나타내는 특성 곡선(transfer curve)이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 상부 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 바닥 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막 트랜지스터를 적용한 OLED 디스플레이 패널을 개략적으로 도시한다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어 (기술 혹은 과학 용어들을 포함)는 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적인 사전들에 의해 정의된 용어들은 관련된 기술 그리고/혹은 본 출원의 본문에 의미하는 것과 동일한 의미를 갖는 것으로 해석될 수 있고, 그리고 여기서 명확하게 정의된 표현이 아니더라도 개념화되거나 혹은 과도하게 형식적으로 해석되지 않을 것이다.
첨부된 도면에 있어서, 기판, 층(막) 또는 패턴들 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 본 발명에 있어서, 각 층(막), 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막) 또는 패턴들의 "위에, "상에", "위쪽에, "상부에", "아래에", "아래쪽에" 또는 "하부"에 형성되는 것으로 언급되는 경우에는 각 층(막), 패턴 또는 구조물들이 직접 기판, 각 층(막) 또는 패턴들 위에 형성되거나 아래에 위치하는 것을 의미하거나, 다른 층(막), 다른 패턴 또는 다른 구조물들이 기판 위에 추가로 형성될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다' 및/또는 이 동사의 다양한 활용형들 예를 들어, '포함', '포함하는', '포함하고', '포함하며' 등은 언급된 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 '및/또는' 이라는 용어는 나열된 구성들 각각 또는 이들의 다양한 조합을 가리킨다.
본 발명의 일 실시 예는 결정질 산화물 박막 및 이를 위한 조성물을 제공한다. 결정질 산화물 박막용 조성물은 예를 들어 산화물 전구체 및 결정화 촉진제를 포함한다. 산화물 전구체는 금속 산화물 전구체를 포함한다. 결정화 촉진제는 도포된 산화물 박막의 결정화를 촉진하여 결정화 온도를 낮출 수 있다.
본 발명의 다른 실시 예는 산화물 전구체의 성분을 조절하여 낮은 온도에서 박막 결정화가 이루어질 수 있도록 한다.
본 발명의 다른 실시 예는 고압 가스 분위기에서의 열처리를 통해서 저온에서 박막 결정화를 제공한다.
본 발명의 다른 실시 예는 산화물 전구체의 성분 조절, 결정화 촉진제의 적용 및/또는 열처리 조건 조절을 통해서 저온에서 박막을 결정화할 수 있다.
본 발명의 실시 예들에 따른 결정질 산화물 박막은 비정질 산화물 박막과 거의 동일한 전자 이동도를 가질 뿐만 아니라 종래 비정질 산화물 박막에 비해서 보다 나은 소자 신뢰성을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시 예들에 따른 저온 결정화 방법을 더 상세히 설명을 한다.
먼저 열처리 조건 조절을 통한 저온 산화물 결정화 방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시 예는 가스를 이용하여 일정 압력조건의 가압분위기를 형성하여 도포된 산화물 박막에 대한 결정화 열처리를 진행한다. 구체적으로, 유량조절장치(mass flow controller(MFC))를 통해 일정량의 가스를 이용하여 40기압이하의 압력을 형성하고, 예를 들어 5, 10, 20, 40 bar의 압력을 형성하고 일정 시간 열처리를 진행한다. 가압 열처리를 통해 결정화 온도를 낮출 수 있다. 결정화 온도는 350℃ 이하, 예를 들어 100~350℃일 수 있다. 또한, 박막 내부의 기포를 제거하여 박막을 치밀화할 수 있다. 이때 열처리 시간은 5분 내지 180분일 수 있으며, 압력을 형성하는 가스는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
다음으로, 산화물 전구체의 종류 조절 및/또는 결정화 촉진제를 통한 박막 결정화 온도 조절을 설명한다.
결정화 촉진제는 산화물 전구체가 용매에 잘 녹도록 하고 결정화가 잘 일어날 수 있도록 한다. 결정화 촉진제는 질산계 결정화 촉진제가 사용될 수 있다. 질산계 결정화 촉진제는 용액의 증발 및 금속 전구체의 분해를 촉진하고, 산화 및 수화 작용을 촉진하는 기능을 하게 한다. 또 질산계 결정화 촉진제는 탄소를 포함하고 있지 않고 순수하며 양질의 결정질 산화물 박막이 형성되도록 한다. 본 발명의 질산계 결정화 촉진제는 낮은 온도에서도 예를 들어 350℃ 이하의 열처리에서도 양질의 결정질 산화물 박막을 형성할 수 있게 한다. 예를 들어 , 100~350℃ 범위의 열처리에서도 결정질 산화물 박막을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 질산계 결정화 촉진제로서, 질산, 암모늄 질산염 등이 사용될 수 있으나 여기에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 질산이 사용될 수 있다. 결정화 촉진제는 0 내지 1몰농도로 포함될 수 있다. 여기서 0몰농도는 결정화 촉진제가 포함되지 않는 경우를 가리킨다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 전구체를 구성하는 금속은 아연, 인듐, 주석, 갈륨, 하프늄, 마그네슘, 알루미늄, 이트륨, 탄탈륨, 타이타늄, 지르코늄, 바륨, 란사늄, 망간, 텅스텐, 몰리브덴, 세륨, 크롬, 스칸디움, 실리콘, 네오디뮴 및 스트론튬으로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
금속 전구체로는 다양한 물질이 사용될 수 있으나, 바람직하게는 금속 질산염(metal nitrate), 금속 질화물(metal nitride) 및 이들의 수화물(hydrate)로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다.
예를 들어 본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 전구체는 인듐 및 갈륨 중에서 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다. 인듐과 갈륨을 모두 포함할 경우 인듐과 갈륨은 3:1 내지 10:1, 5:1 내지 8:1, 약 7:1의 몰비로 포함된다. 예를 들어 인듐과 갈륨이 약 7:1의 몰비로 포함될 경우 갈륨은 전체 전구체의 12.5 원자%로, 또는 10.8 질량%로 포함된다.
일 실시 예에 있어서 금속 전구체는 인듐과 갈륨을 10:0 ~ 10:10의 몰비로 포함할 수 있다. 여기서 10:0의 몰비는 갈륨이 포함되지 않는 경우를 가리킨다.
인듐 전구체로서, 인듐 염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적 예로는, 인듐 질산염(Indium nitrate), 인듐 질화물(Indium nitride), 인듐 클로라이드 (Indium Cholride), 인듐 클로라이드 테트라하이드레이트 (Indium chloride tetrahydrate), 인듐 플루라이드 (Indium fluoride), 인듐 플루라이드 트리하이드레이트 (Indium fluoride trihydrate), 인듐 하이드록사이드 (Indium hydroxide), 인듐 니트레이트 하이드레이트 (Indium nitrate hydrate), 인듐 아세테이트 하이드레이트 (Indium acetate hydrate), 인듐 아세틸아세토네이트 (Indium acetylacetonate), 인듐 아세테이트 (Indium acetate) 및 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 인듐 질산염, 인듐 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
갈륨 전구체로서 갈륨염 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 갈륨 질산염(Gallium nitrate), 갈륨 질화물(Gallium nitride), 갈륨 포스파이드(Gallium phosphide), 갈륨(II) 클로라이드(Gallium(II) chloride), 갈륨(III) 아세틸아세토네이트(Gallium(III) acetylacetonate), 갈륨(III) 브로마이드(Gallium(III) bromide), 갈륨(III) 클로라이드(Gallium(III) chloride), 갈륨(III) 플로라이드(Gallium(III) fluoride), 갈륨(III) 이오다이드(Gallium(III) iodide), 갈륨(III) 나이트레이트 하이드레이트(Gallium(III) nitrate hydrate), 갈륨(III) 설페이트(Gallium(III) sulfate), 갈륨(III) 설페이트 하이드레이트(Gallium(III) sulfate hydrate), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 갈륨 질산염, 갈륨 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
아연 전구체로서, 아연염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 아연 질산염(Zinc nitrate), 아연 질화물(Zinc nitride), 아연 시트레이트 디하이드레이트(Zinc citrate dihydrate), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세테이트 디하이드레이트(Zinc acetate dihydrate), 아연 아세틸아세토네이트 하이드레이트(Zinc acetylacetonate hydrate), 아연 아크릴레이트(Zinc acrylate), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 디에틸디씨오카바메이트(Zinc diethyldithiocarbamate), 아연 디메틸디씨오카바메이트(Zinc dimethyldithiocarbamate), 아연 플루라이드(Zinc fluoride), 아연 플루라이드 하이드레이트(Zinc fluoride hydrate), 아연 헥사플루로아세틸아세토네이트 디하이드레이트(Zinc hexafluoroacetylacetonate dihydrate), 아연 메타아크릴레이트(Zinc methacrylate), 아연 니트레이트 헥사하이드레이트(Zinc nitrate hexahydrate), 아연 니트레이트 하이드레이트(Zinc nitrate hydrate), 아연 트리플루로메탄술포네이트(Zinc trifluoromethanesulfonate), 아연 운데실레네이트(Zinc undecylenate), 아연 트리플루로아세테이트 하이드레이트(Zinc trifluoroacetate hydrate), 아연 테트라플루로보레이트 하이드레이트(Zinc tetrafluoroborate hydrate), 아연 퍼클로레이트 헥사하이드레이트(Zinc perchlorate hexahydrate) 및 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 아연 질산염(Zinc nitrate), 아연 질화물(Zinc nitride), 이들의 수화물이 사용될 수 있다.
주석 전구체로서, 주석염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 주석 질산염(Tin nitrate), 주석 질화물(Tin nitride), 틴(II) 클로라이드(Tin(II) chloride), 틴(II) 이오다이드(Tin(II) iodide), 틴(II) 클로라이드 디하이드레이트(Tin(II) chloride dihydrate), 틴(II) 브로마이드(Tin(II) bromide), 틴(II) 플루라이드(Tin(II) fluoride), 틴(II) 옥살레이트(Tin(II) oxalate), 틴(II) 설파이드(Tin(II) sulfide), 틴(II) 아세테이트 (Tin(II) acetate), 틴(IV) 클로라이드(Tin(IV) chloride), 틴(IV) 클로라이드 펜타하이드레이트(Tin(IV) chloride pentahydrate), 틴(IV) 플루라이드(Tin(IV) fluoride), 틴(IV) 이오다이드(Tin(IV) iodide), 틴(IV) 설파이드(Tin(IV) sulfide), 틴(IV) 터트-부톡사이드(Tin(IV) tert-butoxide), 및 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 주선 질산염, 주석 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
지르코늄 전구체로서 지르코늄염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 지르코늄 질산염(Zirconium nitrate), 지르코늄 질화물(Zirconium nitride), 지르코늄 아세테이트(Zirconium acetate), 지르코늄(II) 하이드라이드(Zirconium(II) hydride), 지르코늄(IV) 아세테이트 하이드록사이드(Zirconium(IV) acetate hydroxide), 지르코늄(IV) 아세틸아세토네이트(Zirconium(IV) acetylacetonate), 지르코늄(IV) 브톡사이드 솔루션(Zirconium(IV) butoxide solution), 지르코늄(IV) 카바이드(Zirconium(IV) carbide), 지르코늄(IV) 클로라이드(Zirconium(IV) chloride), 지르코늄(IV) 에톡사이드(Zirconium(IV) ethoxide), (지르코늄 플루라이드(Zirconium(IV) fluride), 지르코늄 플루라이드 하이드레이트(Zirconium(IV) fluride hydrate), 지르코늄(IV) 하이드록사이드(Zirconium(IV) hydroxide), 지르코늄(IV) 이오다이드(Zirconium(IV) iodide), 지르코늄(IV) 설페이트 하이드레이트(Zirconium(IV) sulfate hydrate), 지르코늄(IV) 터트-부톡사이드(Zirconium(IV) tert-butoxide) 및 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 지르코늄 질산염, 지르코늄 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
알루미늄 전구체로서 알루미늄염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 알루미늄 질산염(Aluminum nitrate), 알루미늄 질화물(Aluminum nitride), 알루미늄 아세테이트(Aluminum acetate), 알루미늄 아세틸아세톤(Aluminum acetylacetonate), 알루미늄 보레이트(Aluminum borate), 알루미늄 브로마이드(Aluminum bromide), 알루미늄 카바이드(Aluminum carbide), 알루미늄 클로라이드(Aluminum chloride), 알루미늄 클로라이드 헥사하이드레이트(Aluminum chloride hexahydrate), 알루미늄 클로라이드 하이드레이트(Aluminum chloride hydrate), 알루미늄 에톡사이드(Aluminum ethoxide), 알루미늄 플로라이드(Aluminum fluoride), 알루미늄 하이드록사이드 하이드레이트(Aluminum hydroxide hydrate), 알루미늄 이오다이드(Aluminum iodide), 알루미늄 이소프로포사이드(Aluminum isopropoxide), 알루미늄 나이트레이트 넌어하이드레이트(Aluminum nitrate nonahydrate), 알루미늄 나이트레이트(Aluminum nitride), 알루미늄 포스포헤이트(Aluminum phosphate), 알루미늄 설페이트(Aluminum sulfate), 알루미늄 설페이트 헥사데카하이드레이트(Aluminum sulfate hexadecahydrate), 알루미늄 설페이트 하이드레이트((Aluminum sulfate hydrate), 알루미늄 터트-브톡사이드(Aluminum tert-butoxide) , 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 알루미늄 질산염, 알루미늄 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
네오디뮴 전구체는 네오디뮴염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 네오디뮴 질산염(Neodymium nitrate), 네오디뮴 질화물(Neodymium nitride), 네오디뮴(II) 이오다이드(Neodymium(II) iodide), 네오디뮴(III) 아세테이트 하이드레이트(Neodymium(III) acetate hydrate), 네오디뮴(III) 아세틸아세토네이트 하이드레이트(Neodymium(III) acetylacetonate hydrate), 네오디뮴(III) 브로마이드(Neodymium(III) bromide), 네오디뮴(III) 브로마이드 하이드레이트(Neodymium(III) bromide hydrate), 네오디뮴(III) 카보네이트 하이드레이트(Neodymium(III) carbonate hydrate), 네오디뮴(III) 클로라이드(Neodymium(III) chloride), 네오디뮴(III) 클로라이드 헥사하이드레이트(Neodymium(III) chloride hexahydrate), 네오디뮴(III) 플로라이드(Neodymium(III) fluoride), 네오디뮴(III) 하이드록사이드 하이드레이트(Neodymium(III) hydroxide hydrate), 네오디뮴(III) 이오다이드(Neodymium(III) iodide), 네오디뮴(III) 이소프로포사이드(Neodymium(III) isopropoxide), 네오디뮴(III) 나이트레이트 헥사하이드레이트(Neodymium(III) nitrate hexahydrate), 네오디뮴(III) 나이트레이트 하이드레이트(Neodymium(III) nitrate hydrate), 네오디뮴(III) 옥살레이트 하이드레이트(Neodymium(III) oxalate hydrate), 네오디뮴(III) 포스포헤이트 하이드레이트(Neodymium(III) phosphate hydrate), 네오디뮴(III) 설페이트(Neodymium(III) sulfate), 네오디뮴(III) 설페이트 하이드레이트(Neodymium(III) sulfate hydrate), 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 네오디뮴 질산염, 네오디뮴 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
스칸디움 전구체로서 스칸디움염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적 예로는, 스칸디움 질산염(Scandium nitrate), 스칸디움 질화물(Scandium nitride), 스칸디움 아세테이트 하이드레이트 (Scandium acetate hydrate), 스칸디움 아세토네이트 하이드레이트 (Scandium acetylacetonate hydrate), 스칸디움 클로라이드 (Scandium chloride), 스칸디움 클로라이드 헥사하이드레이트 (Scandium chloride hexahydrate), 스칸디움 클로라이드 하이드레이트 (Scandium chloride hydrate), 스칸디움 플루라이드 (Scandium fluoride), 스칸디움 니트레이트 하이드레이트 ( Scandium nitrate hydrate), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
탄탈륨을 공급하는 탄탈륨화합물은 탄탈륨염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 탄탈륨화합물의 구체적인 예로는 탄탈륨 브로마이드(Tantalium bromide), 탄탈륨 클로라이드 (Tantalium chloride), 탄탈륨 플루라이드(Tantalium fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 스칸디움 질산염, 스칸디움 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
타이타늄 전구체로서, 타이타늄염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 타이타늄 질산염(Titanium nitrate), 타이타늄 질화물(Titanium nitride) 타이타늄 브로마이드(Titanium bromide), 타이타늄 클로라이드 (Titanium chloride), 타이타늄 플루라이드(Titanium fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상 이선택될 수 있다. 바람직하게는 타이타늄 질산염, 타이타늄 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
바륨 전구체로서 바륨염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 바륨 질산염(Barium nitrate), 바륨 질화물(Barium nitride), 바륨 아세테이트(Barium acetate), 바륨 아세틸아세토네이트(Barium acetylacetonate), 바륨 브로마이드(Barium bromide), 바륨 클로라이드(Barium chloride), 바륨 플루라이드(Zirconium fluoride), 바륨 헥사프루오로아세틸아세토네이트(Barium hexafluoacetylacetonate), 바륨 하드록사이드 (Barium hydroxide), 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 바륨 질산염, 바륨 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
란타늄 전구체로서, 란타늄염들 및 그 수화물들 중에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 란타늄 질산염(Lanthanum nitrate), 란타늄 질화물(Lanthanum nitride), 란타늄 아세테이트(Lanthanum acetate), 란타늄 아세틸아세토네이트(Lanthanum acetylacetonate), 란타늄 브로마이드(Lanthanum bromide), 란타늄 클로라이드 (Lanthanum chloride), 란타늄 하드록사이드 (Lanthanum hydroxide), 란타늄 플루라이드(Lanthanum fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 란타늄 질산염, 란타늄 질화물, 이들의 수화물이 사용될 수 있다.
망간 전구체로서, 망간염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으나 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는, 망간 질산염(Manganese nitrate), 망간 질화물(Manganese nitride), 망간 아세테이트(Manganese acetate), 망간 아세틸아세토네이트(Manganese acetylacetonate), 망간 브로마이드(Manganese bromide), 망간 클로라이드 (Manganese chloride), 망간 플루라이드(Manganese fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 망간 질산염, 망간 질화물, 이들의 수화물이 사용될 수 있다.
크롬 전구체로서, 크롬염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으며 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는, 크롬 질산염(Chromium nitrate), 크롬 질화물(Chomium nitride), 크롬 아세테이트(Chromium acetate), 크롬 아세틸아세토네이트(Chromium acetylacetonate), 크롬 브로마이드(Chromium bromide), 크롬 클로라이드(Chromium chloride), 크롬 플루라이드(Chromium fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 크롬 질산염, 크롬 질화물, 이들의 수화물이 사용될 수 있다.
스트론튬 전구체로서, 스트론튬화합물은 스트론튬염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으며 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는, 스트론튬 질산염(Strontium nitrate), 스트론튬 질화물(Strontium nitride), 스트론튬 아세테이트(Strontium acetate), 스트론튬 아세틸아세토네이트(Strontium acetylacetonate), 스트론튬 브로마이드(Strontium bromide), 스트론튬 클로라이드(Strontium chloride), 스트론튬 플루라이드(Strontium fluoride), 스트론튬 하드록사이드 (Strontium Hydroxide), 이들의 수화물을 들 수 있으며, 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 스트론튬 질산염, 스트론튬 질화물, 이들의 수화물이 사용된다..
이트륨 전구체로서, 이트륨화합물은 이트륨염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으며 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는, 이트륨 질산염(Yttrium nitrate), 이트륨 질화물(Yttrium nitride), 이트륨 아세테이트(Yttrium acetate), 이트륨 아세틸아세토네이트(Yttrium acetylacetonate), 이트륨 클로라이드(Yttrium chloride), 이트륨 프루라이드(Yttrium fluride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 이트륨 질산염, 이트륨 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
세륨 전구체로서, 세륨염들 및 그 수화물들에서 선택될 수 있으며 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로는 세륨 질산염(Cerium nitrate), 세륨 질화물(Cerium nitride), 세륨(III) 아세테이트 하이드레이트(Cerium(III) acetate hydrate), 세륨(III) 아세틸아세토네이트 하이드레이트(Cerium(III) acetylacetonate hydrate), 세륨(III) 브로마이드(Cerium(III) bromide), 세륨(III) 카보네이트 하이드레이트(Cerium(III) carbonate hydrate), 세륨(III) 클로라이드(Cerium(III) chloride), 세륨(III) 클로라이드 헵타하이드레이트(Cerium(III) chloride heptahydrate), 세륨(III) 플로라이드(Cerium(III) fluoride), 세륨(III) 이오다이드(Cerium(III) iodide), 세륨(III) 나이트레이트 헥사하이드레이트(Cerium(III) nitrate hexahydrate), 세륨(III) 옥살레이트 하이드레이트(Cerium(III) oxalate hydrate), 세륨(III) 설페이트(Cerium(III) sulfate), 세륨(III) 설페이트 하이드레이트(Cerium(III) sulfate hydrate), 세륨(III) 설페이트 옥타하이드레이트(Cerium(III) sulfate octahydrate), 세륨(IV) 플로라이드(Cerium(IV) fluoride), 세륨(IV) 하이드록사이드(Cerium(IV) hydroxide), 세륨(IV) 설페이트(Cerium(IV) sulfate), 세륨(IV) 설페이트 하이드레이트(Cerium(IV) sulfate hydrate), 세륨(IV) 설페이트 테트라하이드레이트(Cerium(IV) sulfate tetrahydrate), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 세륨 질산염, 세륨 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
하프늄 전구체로서, 하프늄염들 및 이들의 수화물에서 선택될 수 있으며 이것에 한정되는 것은 아니다. 구체적인 예로서, 하프늄 질산염(Hafnium nitrate), 하프늄 질화물(Hafnium nitride), 하프늄 클로라이드 (Hafnium chloride), 하프늄 플루라이드(Hafnium fluoride), 이들의 수화물을 들 수 있으며 이들 중에서 하나 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 하프늄 질산염, 하프늄 질화물, 이들의 수화물이 사용된다.
실리콘 전구체로서, 실리콘 질화물(Silicon nitride), 실리콘 테트라아세테이트 (Silicon tetraacetate), 실리콘 테트라브로마이드 (Silicon tetrabromice), 실리콘 테트라클로라이드 (Silicon tetrachloride) 및 실리콘 테트라플루라이드로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상을 포함한다. 바람직하게는 실리콘 질화물이 사용된다.
본 발명의 실시 예들에서 결정질 산화물 박막을 위한 조성물은 위에서 열거한 금속 산화물 전구체의 다양한 조합을 포함할 수 있다. 일 실시 예에서, 결정질 산화물 박막을 위한 조성물은 금속 산화물 전구체로서, 인듐 전구체 및 갈륨 전구체를 포함할 수 있다. 여기서, 인듐 전구체는 비교적 결정화가 잘되는 전구체이고 갈륨 전구체는 박막에 전기적 특성을 부여하는 기능을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 금속 전구체를 녹이기 위한 용매로서, 이소프로판올, 2-메톡시에탄올, 디메틸포름알데히드, 에탄올, 탈이온수, 메탄올, 아세틸아세톤, 디메틸아민보란 및 아세토니트릴로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 전구체의 종류를 적절히 선택하여 형성되는 산화물 박막의 전기적 특성을 원하는 대로 얻을 수 있다. 즉, 전구체의 종류에 따라 산화물 박막은 도전체, 반도체 또는 절연체가 될 수 있다. 예를 들어 금속 전구체로서 아연 질산염 및 인듐 질산염을 사용할 경우에 형성되는 산화물 박막은 박막 트랜지스터의 채널층으로 사용될 수 있다. 한편, 금속 전구체로서, 알루미늄 질산염을 사용할 경우 형성되는 산화물 박막은 박막 트랜지스터의 게이트 절연막으로 사용될 수 있다.
따라서 본 발명의 일 실시 예에 따르면, 금속 전구체를 적절히 조절하면, 채널층과 게이트 절연막을 동시에 또는 순차적으로 용액 공정으로 형성할 수 있다.
또, 금속 전구체들 사이의 함량(몰비, 원자수비, 몰농도비 등)를 적절히 조절하면, 원하는 특성의(원하는 특성 곡선을 나타내는) 박막 트랜지스터를 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 저온 가압 열처리 단계를 포함하는 산화물 박막 제조방법의 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 산화물 박막 제조방법은 전구체 용액을 제조하는 단계(P1), 전구체 용액 도포 및 산화물 박막을 형성하는 단계(P2), 형성된 박막을 선 열처리하는 단계(P3), 퍼징을 통해 선 열처리 후 잔존유기물을 제거하는 단계(P4), 가스를 이용하여 일정 압력조건의 가압분위기를 형성하여 열처리하는 단계(P5)를 포함하여 이루어진다.
전구체 용액을 제조하는 단계(P1)에서 전구체 용액은 박막 트랜지스터의 채널층을 형성하기 위한 전구체 용액과 게이트 절연층을 형성하기 위한 전구체 용액을 포함할 수 있다. 박막 트랜지스터의 채널층을 형성하기 위한 전구체 용액은 금속 질화물 또는 금속 아세테이트 형태의 무기염 전구체일 수 있다.
전구체 용액을 제조하는 단계(P1)는 졸-겔(sol-gel)법, 유기금속분해법(metal organic decomposition), 나노입자분산 용액법, 화학욕조법(chemical bath deposition)등의 방법을 사용할 수 있다. 그 중 졸-겔(sol-gel)법은 제조공정상에 고가의 장비가 사용되지 않아 생산비용의 최소화를 이루어낼 수 있다. 또한 공정이 간단해 제조 시간을 줄일 수 있다.
전구체 용액은 예를 들어 아연, 인듐, 주석, 갈륨, 하프늄, 마그네슘, 알루미늄, 이트륨, 탄탈륨, 타이타늄, 지르코늄, 바륨, 란사늄, 망간, 텅스텐, 몰리브덴, 세륨, 크롬, 스칸디움, 실리콘, 네오디뮴 및 스트론튬으로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 화합물을 적절한 용매에 녹여 형성할 수 있다. 또, 결정화를 향상시키기 위해 질산계 기반 결정화 촉진제가 포함될 수 있다. 혼합 용액을 핫 플레이트 위에서 자성 막대(magnetic bar)를 이용하여 교반한 다음 안정화를 위해 숙성(aging)시킨다.
전구체 용액은 일 실시 예에 있어서, 인듐-갈륨-산소 기반의 3성분계 다결정 산화물 반도체를 제조하기 위한 것일 수 있다. 이 경우, 전구체 용액은 인듐을 포함하는 화합물 및 갈률을 포함하는 화합물로 구성될 수 있다.
전구체 용액은 또한 위에서 열거한 금속 하나를 포함하는 2성분계 다결정 산화물 반도체, 금속 두 개를 포함하는 3성분계 다결정 산화물 반도체, 금속 3개를 포함하는 4성분계 다결정 산화물 반도체, 금속 4개를 포함하는 5성분계 다결정 반도체를 위한 것일 수 있으며, 금속의 개수가 여기에 한정되는 것은 아니다.
2성분계 다결정 산화물 반도체는 InO, ZnO, SnO 등을 포함하고, 3성분계 다결정 산화물 반도체는 InGaO, SnZnO 등을 포함할 수 있다.
기판 상에 전구체 용액 도포 및 산화물 박막을 형성하는 단계(P2)에서 기판은 종래 알려진 기판을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어 유리 기판 또는 플렉시블 기판, 실리카, 플라스틱 등을 용도에 따라 당업자기 적절하게 선택하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
박막을 형성하기 위한 코팅 과정에서는 딥 코팅(dip coating), 스핀코팅(spin coating), 스프레이코팅(spray coating), 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 패드 인쇄(pad printing), 닥터-블레이드법(doctor blading), 그라비어 인쇄(gravure printing), 오프셋 인쇄(offset printing), 플렉소그래피 인쇄(flexographic printing) 등의 방법을 사용할 수 있다. 특히 스핀 코팅의 경우 원심력을 이용한 균일한 두께의 코팅층을 얻는 방법으로서 두께 조절에 이점이 있다.
박막이 형성된 기판은 선 열처리 단계(P3)를 거치는데, 가열 수단을 이용하여 유기물 솔벤트를 증발시킬 수 있는 약 300℃ 온도에서 열처리할 수 있다.
이하에서 가스를 이용하여 가압 분위기에서 100℃ 내지 400℃ 온도범위의 열처리를 수행하는 단계에 대해 상세히 설명한다.
먼저 100℃ 내지 400℃의 온도조건에 따라 예열된 장비 내에 코팅된 기판을 로딩한다. 상-하 챔버를 메탈 실링을 통해 체결한다. 메탈 실링은 메탈 너트를 사용하여 300℃ 이상의 고온에서 뒤틀림을 방지하는 효과가 있다. 그 다음, 진공 상태에서 5분간 퍼징(purging)을 통해 선 열처리 후 남아있는 유기잔존물들을 제거하는 단계(P4)를 거친다. 이 때 진공 펌프를 이용하여 1 Torr 이하의 진공 상태를 제공할 수 있다.
이후 유량조절장치(mass flow controller(MFC))를 통해 일정량의 가스를 이용하여 5, 10, 20, 40 bar의 압력을 형성하고 일정 시간 열처리를 실시하는 가압 열처리 단계(P5)를 거친다. 상기 가압 열처리 단계를 통해 기존의 산화물 박막 제조 방법에 비해 공정 시간을 단축시킬 수 있다. 또한, 박막 내부의 기포를 제거하여 밀도를 향상시키는 효과를 얻을 수 있다. 이때 열처리 시간은 5분 내지 180분일 수 있으며, 압력을 형성하는 가스는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 플렉시블 기판 또는 유리 기판 상에 전구체 용액을 도포하고, 가스를 이용하여 가압분위기에서 100℃ 내지 400℃의 열처리를 수행하여 형성된 산화물 박막을 포함하는 전자 소자가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 기판상에 전구체 용액을 도포하고, 가스를 이용하여 가압분위기에서 100℃ 내지 400℃의 열처리를 수행하여 형성된 산화물 박막을 채널층으로 사용하는 박막 트랜지스터가 제공된다.
이하에서는 구체적인 실시예를 통하여 저온 가압 열처리를 통한 산화물 박막 제조방법에 의해 형성된 산화물 박막이 채널층을 형성하는 전계효과 트랜지스터의 특성 향상에 대해 상세히 설명한다.
[
실시예
1]
기판 상에 산화물 박막을 형성하기 위해 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였다. 용매로 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol)을 사용하고, 전구체 물질로 인듐 나이트레이트 하이드레이트(Indium nitrate hydrate), 갈륨 나이트레이트 하이드레이트(Gallium nitrate dihydrate)를 사용하였다. 결정화 촉진제로 질산을 사용하였다.
용매 대비 0.3몰농도가 되도록 인듐 및 갈륨의 비율을 7:1로 고정하고 각각의 전구체 물질을 용매에 넣었다. 결정화 촉진제로서 질산을 용매 대비 1몰농도로 혼합하였다.
핫 플레이트(hot plate) 온도를 약 30℃로 하고 자성 막대(magnetic bar)를 이용하여 약 300rpm의 속도로 약 60분간 교반시켰다. 충분히 교반시킨 용액을 약 24시간 동안 안정화를 위해 숙성(aging)시켰다.
이와 같이 준비한 용액이 코팅될 기판은 다음과 같이 준비되었다. p형 기판 위에 실리콘 산화막(SiO2)을 약 120nm 두께로 건식 성장시키고 표면에 형성돼 있을 수 있는 유기물들과 불순물을 제거하기 위해 아세톤, 메탄올, 탈이온수(DI-water) 순으로 초음파 세척을 각각 10분씩 실시하였다. 박막 코팅 시 고른 증착 위해 1몰농도의 NaOH 수용액에 10분간 초음파 세척을 실시한 후 탈이온수(DI-water)로 여러 차례 세척한 후 마지막으로 N2 기체를 이용하여 블러링(blurring)을 실시하였다.
박막 코팅은 스핀코팅법을 이용하였으며, 500rpm 10초, 1500rpm 10초, 3000rpm 30초, 1500rpm 10초 500rpm 5초로 5단계의 스텝으로 진행하여 약 200nm 두께의 박막을 형성하였다. 코팅된 기판은 핫 플레이트 온도 100℃에서 5분간 선열처리(pre-heat treatment)를 실시하였다.
다음으로, 본 발명에 사용한 저온 가압 열처리 장비에서 이하의 단계를 거쳐 열처리를 실시하였다. 250℃ 조건에 따다 예열시킨 장비 내에 박막이 코팅된 샘플을 로딩한 후 상-하 챔버를 메탈 실링(sealing)을 통해 체결하였다. 1Torr 이하의 진공상태에서 5분간 퍼징(purging)을 통해 가스 가압에서 다른 잔존 가스에 대한 영향을 줄이는 과정을 거쳤다. 다음 공정을 진행하고자 하는 온도조건인 350℃ 까지 10분 이내에 도달하도록 온도를 증가시킨 다음 유량조절장치(mass flow controller:MFC)를 통해 일정량의 O2 가스를 이용해 20 기압의 압력을 형성하고 2시간 열처리를 실시하였다.
다음으로, 소스-드레인 전극으로 스퍼터링(sputtering) 방법으로 Al을 약 2000Å 증착하여 박막 트랜지스터를 제작하였다.
[
실시예
2]
전술한 본 발명의 실시예1과의 비교를 위해서, 열처리 조건을 달리하여 소자를 제작하였다. 실시예2에서는 실시예1의 저온 가압 열처리와 달리 대기압에서 약 350℃에서 열처리를 하여 소자를 제작하였다.
[
실시예
3]
전술한 본 발명의 실시예1과의 비교를 위해서, 열처리 조건을 달리하여 소자를 제작하였다. 실시예3에서는 실시예1의 저온 가압 열처리와 달리 20기압하에서 약 500℃에서 열처리를 하여 소자를 제작하였다.
[
실시예
4]
전술한 본 발명의 실시예1과의 비교를 위해서, 열처리 조건을 달리하여 소자를 제작하였다. 실시예4에서는 실시예1의 저온 가압 열처리와 달리 대기압하에서 약 500℃에서 열처리를 하여 소자를 제작하였다.
박막 결정화 확인
도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 표면 사진이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예1과 같이 산소 가압하에서 350℃의 낮은 온도에서의 열처리에서 결정성장이 발생한 것을 확인할 수 있다.
도 3은 8회 코팅 후 상기 실시예1, 실시예2 및 실시예4에 따른 박막의 결정성장을 살펴본 엑스선회절 (X-ray diffractometer, XRD) 이미지이다. 실시예1, 실시예2 및 실시예4 모두에서 박막의 결정성이 나타남을 알 수 있다. 이는 결정성장의 촉진제로 활용되었던 질산에 의한 용액의 개질이 350℃ 대기압 열처리에서 결정성을 보여주는 중요한 역할로 작용하였기 때문인 것으로 보인다. 월등한 결정성을 파악하지 못하였으나, 실시예4인 500℃ 대기압열처리의 경우에 월등한 결정성을 나타내었다. 실시예1인 산소 20기압 열처리된 시료에서는 실시예4인 500℃에서 열처리된 샘플에서와 유사한 결정상을 나타내었는데 실제 결정성 데이터를 통해 계산된 박막 내의 결정립계의 크기를 계산해본 결과 실시예2인 350℃ 대기압열처리 샘플에서는 23.4 nm, 실시예4인 500℃ 대기압열처리 샘플에서는 29.3 nm, 실시예1인 350℃ 산소분위기 20기압 샘플에서는 36.1 nm을 나타내었다. 이는 가압열처리가 낮은 온도에서 결정화를 가질 수 있는 중요한 공정법임을 증명한다.
박막 밀도 향상
도 4의 (a) 내지 (c)는 각각 본 발명의 실시예2, 실시예1, 실시예3에 따라 제작된 산화물 박막의 원자현미경(SEM) 측면 사진이다.
도4를 참조하면, 2회 코팅된 박막의 두께는 실시예2인 350℃ 대기압열처리는 65.6nm, 실시예3인 500℃ 대기압열처리는 48.2nm, 실시예1인 20기압 산소 가압열처리는 52.1nm를 나타내었다. 이는 가압 열처리 조건에서는 고온에서의 응축현상이 물리적 방법을 통해서도 가능함을 보여주었으며, 이는 박막의 밀도 향상에도 가압 열처리가 효과를 나타내는 것으로 결론지을 수 있다. 박막의 밀도 향상은 트랜지스터의 누설 전류 밀도를 낮아지게 하는 이점이 있다.
소자 특성 향상 확인
도 5는 본 발명의 실시예1 및 실시예 2에 따른 전계효과 트랜지스터의 드레인 전류(IDS)-게이트 전압(VGS)을 나타내는 특성 곡선(transfer curve)이다. 실시예2인 350℃에서 열처리시 0.3 cm2 V-1·s-1의 낮은 이동도 특성을 나타내나 실시예1인 O2 20기압 분위기 열처리시 2.83 cm2 V-1·s-1의 이동도를 나타내어 10배 가까운 특성 향상을 나타내었다.
또한, 문턱전압 기울기(subthreshold gate swing, S.S)의 경우 실시예2는 0.71V/dec. 이었으나, 실시예1은 0.54 V/dec.로서 저온가압 열처리가 보다 좋은 스위칭 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 가압에 의한 액상기반 인듐-갈륨 산화물 박막과 게이트 절연막 사이의 계면에서의 결함 자리(defect sites) 감소 및 박막의 벌크 밀도 또한 향상시키는 것으로 추측된다. 또한, O2 가압 분위기에서의 박막의 결정질 변화에서 보여주었던 다결정질 구조로의 박막의 변화가 전기적 특성을 향상시키는 것으로 추측된다.
요약하자면, 산화물 반도체의 경우 대면적에서의 전기적인 균일도를 얻기 위하여 비정질 구조를 형성하고 이를 이용하는 것으로 널리 연구되었다. 하지만 비정질 구조의 산화물 박막에 따른 소자로서는 신뢰성을 확보할 수 없었다.
이에 본 발명자들은 결정질 산화물 박막에 대한 연구를 하였으며, 산화물 반도체에서 낮은 온도에서 결정질을 얻기 어렵다는 편견을 깨고 저온 가압 열처리 공정, 결정화 촉진제, 및/또는 전구체 조성물 조절을 통해 저온에서도 박막 결정화를 구현하였다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 상부 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 트랜지스터는 기판(100)에 형성되고 서로 떨어진 소스 전극(110) 및 드레인 전극(120), 채널층으로 작용하는 산화물 반도체 박막(130), 게이트 절연막(140) 및 게이트 전극(150)을 포함한다.
본 실시예에서 산화물 반도체 박막(130)은 인듐, 갈륨 및 산소를 포함하는 3원계 결정질 금속산화물 박막이다. 산화물 반도체 박막(130)은 소스 전극(110) 및 드레인 전극(120) 사이에 형성되고 연장하여 소스 전극(110) 및 드레인 전극(120)의 일부분을 덮는다. 한편 게이트 전극(150)은 산화물 반도체 박막(130) 위에 형성되고 그 사이에 게이트 절연막(140)이 위치한다. 즉, 기판(100)과 게이트 전극(150) 사이에 산화물 반도체 박막(130)이 위치한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막을 이용한 바닥 게이트형 박막 트랜지스터를 개략적으로 도시한다. 본 실시예의 트랜지스터는 도 6의 트랜지스터와 비교해서 소스/드레인 전극, 산화물 반도체 박막 및 게이트 전극의 적층 순서가 상이하다. 본 실시예에서 게이트 전극(250) 위에 게이트 절연막(240), 산화물 반도체 박막(230), 소스 전극(210) 및 드레인 전극(220)이 차례로 적층되어 있다. 즉, 기판(200)과 산화물 반도체 박막(230) 사이에 게이트 전극(250)이 위치한다.
도 6 및 도 7의 박막 트랜지스터는 각종 디스플레이, 예를 들어 LCD, OLED, LED, 투명 디스플레이, 플렉시블 디스플레이 등의 각종 디스플레이의 픽셀을 구동 및/또는 선택하는 데 적용될 수 있고, 로직회로, 메모리, 기타 각종 전자소자를 구성하는 트랜지스터에 적용될 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 박막 트랜지스터를 적용한 OLED 디스플레이 패널을 개략적으로 도시한다. 도 8의 OLED 패널은 TV, 광고용 간판, 각종 정보 제공 디스플레이, 플렉시블 디스플레이, 스마트폰 등의 휴대용 단말기 등에 적용될 수 있으며 여기에 한정되는 것은 아니다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 OLED 패널은 TFT 기판(300)과 유기 발광층(400)을 포함한다. TFT 기판(300)은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성되는 산화물 박막 트랜지스터가 형성되는 기판으로서, 유리, 플라스틱 등의 기판(310)과 여기에 형성된 산화물 박막 트랜지스터(320)을 포함한다. 유기 발광층(400)은 빛을 발광하는 부분으로서 양극(410), 유기층(420) 및 음극(430)을 포함한다. 유기층(420)은 양극(410) 및 음극(430) 사이에 위치한다. 양극(410)으로서 ITO 같은 투명 도전막이 사용될 수 있고, 음극(430)으로서 Al 같은 금속이 사용될 수 있으나 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시 예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
Claims (25)
- 산화물 전구체 용액을 기판에 도포하고;
가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성함을 포함하는
결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 산화물 전구체 용액은 인듐을 포함하는 화합물 및 갈륨을 포함하는 화합물 중 적어도 하나는 포함하는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 열처리는 100~350℃에서 진행되는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 1에서 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가스를 이용한 가압 분위기는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 적어도 1종 이상의 가스를 이용하여 형성되는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 4에 있어서,
상기 가압 분위기는
40 bar 이하의 압력조건인 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 가압 분위기는 5~20 bar 범위의 압력조건인 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 1에서 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가압 분위기는 5~20 bar 범위의 압력조건인 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 산화물 전구체 용액은 질산계 결정화 촉진제를 더 포함하는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 질산계 결정화 촉진제는 질산, 암모늄, 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,
상기 결정화 촉진제는 1몰농도 이하로 포함되는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 기판 상에 게이트 전극을 형성하고;
상기 기판 상에 산화물 전구체 용액을 기판에 도포하고;
가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성하고;
상기 기판 상에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성함을 포함하는 박막 트랜지스터 형성 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 산화물 전구체 용액은 인듐을 포함하는 화합물 및 갈륨을 포함하는 화합물 중 적어도 하나는 포함하는 박막 트랜지스터 형성 방법. - 청구항 12에 있어서,
상기 가스를 이용한 가압 분위기는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 적어도 1종 이상의 가스를 이용하여 형성되는 박막 트랜지스터 형성 방법. - 청구항 12 또는 청구항 13에 있어서,
상기 가압 분위기는 5~20 bar 범위의 압력조건인 박막 트랜지스터 형성 방법. - 청구항 14에 있어서,
상기 산화물 전구체 용액은 질산, 암모늄, 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 질산계 결정화 촉진제를 더 포함하는 박막 트랜지스터 형성 방법. - 3:1 내지 10:1 몰비의 인듐화합물 및 갈륨화합물을 포함하는 전구체 용액을 기판에 도포하고;
가스를 이용한 가압 분위기에서 350℃ 이하의 열처리를 수행하여 결정질 산화물 박막을 형성함을 포함하는
결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 16에 있어서,
상기 전구체 용액은 질산, 암모늄, 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 질산계 결정화 촉진제를 더 포함하는 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 청구항 16 또는 청구항 17에 있어서,
상기 가스를 이용한 가압 분위기는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 적어도 1종 이상의 가스를 이용하여 5~20 bar 범위의 압력조건인 결정질 산화물 박막 형성 방법. - 3:1 내지 10:1 몰비의 인듐화합물 및 갈륨화합물; 그리고
질산, 암모늄, 질산염 중 적어도 하나를 포함하는 질산계 결정화 촉진제를 포함하는 결정질 산화물 박막용 전구체 조성물. - 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 반도체 박막.
- 기판 상에 배치되고 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 반도체 박막;
상기 기판 상에 배치된 게이트 전극; 그리고,
상기 기판 상에 배치된 소스 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터. - 박막 트랜지스터 기판; 그리고,
상기 박막 트랜지스터 기판 상에 배치되고 양극, 유기층 및 음극을 포함하는 유기 발광층을 포함하는 표시 패널로서,
상기 박막 트랜지스터 기판은:
기판 상에 배치되고 인듐 및 갈륨 중 적어도 하나를 포함하는 결정질 산화물 반도체 박막;
상기 기판 상에 배치된 게이트 전극; 그리고,
상기 기판 상에 배치된 소스 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터를 포함하는 표시 패널. - 청구항 21에서 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
인듐 및 갈륨은 10:0 내지 10:10의 몰비로 포함되는 결정질 산화물 반도체 박막. - 청구항 21에서 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
인듐 및 갈륨은 7:1의 몰비로 포함되는 결정질 산화물 반도체 박막. - 청구항 21에서 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
인듐 및 갈륨은 3:1 내지 10:1의 몰비로 포함되는 결정질 산화물 반도체 박막.
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| KR20210074487A (ko) * | 2019-12-12 | 2021-06-22 | 성균관대학교산학협력단 | 유무기 하이브리드 초격자 구조를 포함한 투명 전극 또는 트랜지스터용 반도체 활성층 |
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