KR20130091611A - 코팅층 표면 처리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 코팅층 형성 공정상 공정 압력을 조절하여 표면 모폴로지 미세화 및 Ag 함량을 증가시켜 고온에서 표면 특성(저마찰 및 내마모 특성)을 향상시킬 수 있는 코팅층 표면 처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅층 표면 처리 방법은 피코팅재를 챔버 내에서 가열하는 히팅 단계; 상기 가열된 피코팅재의 표면에서 이물질을 제거하는 클리닝 단계; 상기 피코팅재의 표면에 버퍼층을 형성하는 단계; 상기 버퍼층 위에 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하여 이루어지며, 상기 코팅층 형성 시 공정 압력을 조절하여 고온에서 표면 특성을 향상시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 한다.

Description

코팅층 표면 처리 방법{Surface treatment method for coating layer}

본 발명은 코팅층 표면 처리 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 피코팅물의 표면 특성을 향상시킬 수 있는 코팅층 표면 처리 방법에 관한 것이다.

현재 자동차의 기술은 엔진 다운사이징 및 고출력화(예를 들면, 초희박 GDI(gasoline direct injection), 터보차저 등을 이용)로 배기온을 상승시키게 되며, 고온에서 내열 특성 및 마찰 특성이 요구되고 있다.

이와 같이 요구되는 고온에서 내열 특성 및 마찰 특성을 충족하기 위해 현재 자동차 구동용 부품의 표면을 DLC(Diamond Like Carbon)로 코팅 처리하고 있는데, DLC의 경우, 내화학성, 윤활성 등과 함께 비교적 우수한 코팅 경도를 갖게 되므로, 그 특성을 활용할 경우 부품의 기계적 특성을 향상시킬 수 있게 된다.

그러나 DLC 코팅의 경우 내열 특성이 부족하여 이를 대체할 수 있는 새로운 코팅재의 적용이 시급한 실정이다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 코팅층 형성 공정상 공정 압력을 조절하여 표면 모폴로지 미세화 및 Ag 함량을 증가시켜 고온에서 표면 특성(저마찰 및 내마모 특성)을 향상시킬 수 있는 코팅층 표면 처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅층 표면 처리 방법은 피코팅재를 챔버 내에서 가열하는 히팅 단계; 상기 가열된 피코팅재의 표면에서 이물질을 제거하는 클리닝 단계; 상기 피코팅재의 표면에 버퍼층을 형성하는 단계; 상기 버퍼층 위에 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하여 이루어지며, 상기 코팅층 형성 시 공정 압력을 조절하여 고온에서 표면 특성을 향상시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 한다.

상기 코팅층 형성 단계는 공정압력 15 ~ 20 mTorr 의 범위에서 이루어지며, 버퍼층 형성 단계의 공정 압력 5 ~10 mTorr(5 mTorr가 일반적)보다 크게 하여 표면 모폴로지의 미세화 및 Ag 함량을 증가시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 한다.

상기 버퍼층을 형성하는 단계는 피코팅재의 표면에 격자상수의 크기 순으로 Ti 버퍼층 및 TiN 버퍼층을 증착하여 코팅층의 밀착력을 향상시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 코팅층 표면 처리 방법의 장점을 설명하면 다음과 같다.

하이브리드 PVD 장비를 이용하여 TiAgN 코팅층을 형성하는 제조공정 중 버퍼층의 형성은 레이어 간의 밀착력 향상을 위해 공정압력 5~10 mTorr의 고진공 상태로 진행하지만, 코팅층의 형성은 15~20 mTorr로 진공도를 낮춰 코팅공정을 실시함으로써, 버퍼층과 코팅층을 증착시 공정간 공정압력을 변화시켜 표면 모폴로지의 미세화 및 Ag 함량을 증가시켜 고온에서 표면 코팅층의 특성, 저마찰 및 내마모성의 특성을 개선할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 코팅층 표면 처리 방법을 보여주는 블록도
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 코팅층이 형성된 모습을 보여주는 단면도
도 3은 공정 압력 상승에 따른 표면 모폴로지 미세화 및 Ag 함량 증가를 보여주는 사진
도 4는 공정 압력 상승에 따른 코팅 품질이 향상된 모습을 보여주는 이미지
도 5는 도 4에서 공정 압력 상승에 따른 마모량 변화를 보여주는 그래프
도 6은 공정 압력 상승에 따른 마찰계수 변화를 보여주는 그래프
도 7은 바이어스 전압 상승에 따른 표면 모폴로지 및 Ag 함량의 변화를 보여주는 이미지 및 표

이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명하기로 한다.

첨부한 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 코팅층 표면 처리 방법을 보여주는 블록도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 코팅층이 형성된 모습을 보여주는 단면도이다.

본 발명은 표면 모폴로지를 미세화 하고 Ag 함량을 증가시켜 고온에서의 내열 특성 및 마찰 특성을 향상시킬 수 있는 코팅층 표면처리방법에 관한 것이다.

본 발명은 버퍼와 코팅 간 공정압력을 변화시켜 표면 코팅층(14)의 특성을 개선할 수 있다.

본 발명에 따른 코팅층 표면처리방법은 하이브리드 PVD(Hybrid Phsical Vapor Deposition) 장비를 이용하여 코팅재인 TiAgN을 부품 표면에 코팅한다.

본 발명의 일실시예에 따른 코팅층 표면처리방법은 히팅 단계, 클리닝 단계, 버퍼 단계 및 코팅 단계로 이루어진다.

히팅 단계는 코팅하고자 하는 시험편(10)을 챔버 내부에 넣고, 챔버 내의 온도를 일정 온도범위에서 일정 시간 동안 유지하여 시험편(10)을 가열하는데, 가열하는 첫번째 이유는 시험편(10) 표면에 수분을 제거하기 위함이고, 두번째 이유는 시험편(10)의 표면 및 내부의 온도 분포를 일정하게 유지하기 위함이다.

예를 들면, 상기 챔버 내부의 온도 범위는 300 ~ 500℃ 사이로 유지하는 것이 바람직한데, 왜냐하면 300℃ 이하에서 공정이 진행될 경우 TiAgN의 기지재 (현재 TiAgN은 TiN과 Ag의 나노복합화)로 볼 수 있는 TiN 합성이 이루어지지 않으며, 이는 경도와 같은 기계적 강도 특성은 물론, 내열특성 역시 만족되지 않는 문제점이 있고, 500℃를 초과하는 경우 현재 사용되고 있는 모재의 시편이 표면(침탄)처리 되었음에도 불구하고 500℃에서도 열처리에 의한 모재의 경도감소가 발생하는 문제점이 있다.

또한, 500℃ 이상일 경우, 모재의 경도감소로 인한 밀착력 및 내부응력 문제로 코팅층이 박리되는 현상 혹은 코팅층 아래의 모재에서 파괴가 진행(Hertz 접촉응력 관련)되므로 차량 구동용 부품 적용이 어려운 문제점이 있다.

그리고, 상기한 온도범위는 이온클리닝 및 Ti 버퍼층(Ti증착, 高바이어스 전압) 형성 단계에서 보상받을 수 있으며, 코팅층 평가시 문제가 발생하지 않는 범위 내이므로 상기한 온도범위를 선정하였다.

상기 챔버 내부의 온도 유지 범위 시간은 40분 이상이 되어도 결정적인 문제가 발생하지 않으나, 공정시간이 증가하면 비용이 증가하며, 유지시간이 너무 짧을 경우에는 1) 시험편 내의 온도구배가 발생하는 문제로 인해 코팅층 제작시 내부 응력 문제 발생, 2) 표면 오염물(수분) 제거 및 진공공정 신뢰성 향상, 3) 히팅시 펌핑속도(공정 진공도 5×10^-5도달) 둔화 등의 영향이 있기 때문이며, 40분이라는 시간은 본 출원인이 장비 및 시험편에 대하여 실험적으로 검증된 시간이다.

클리닝 단계는 에탄올과 아세톤으로 시험편(10)에 오염된 이물질을 제거하고, 이온건(ion gun)을 이용하여 20분 이상 이온 식각을 수행하는데, 이온 식각 공정은 클리닝 단계에서 시험편(10) 표면의 이물질을 제거함과 동시에 표면 특성을 개선하여 버퍼 층(buffer layer)과 시험편(10)의 모재간 밀착력을 향상시킬 수 있다.

여기서, 시험편(10)의 모재와 코팅층(14) 사이의 경계면에서 모재와 코팅층(14) 간의 격자상수의 차이로 인해 계면 응력 특이성이 발생하므로 코팅층(14)이 박리되는 문제가 발생하는데, 이러한 문제를 해결하기 위해 버퍼층(13)을 형성한다.

버퍼층(13) 형성 단계는 아크 이온소스를 이용하여 시험편(10)의 표면 위에 Ti 버퍼층(11) 및 TiN 버퍼층(12) 순서로 증착되는데, 격자상수의 크기는 시험편(10) 모재 < Ti 버퍼층(11) < TiN 버퍼층(12) < TiAgN 코팅층(14) 순서로 크다.

이로 인해, Ti 버퍼층(11)은 모재와 TiN 버퍼층(12) 사이의 격자상수 폭을 좁히고, TiN 버퍼층(12)은 Ti 버퍼층(11)과 TiAgN 코팅층(14) 사이의 격자상수 폭을 좁힌다.

버퍼층(13)은 상기와 같이 모재와 코팅층(14) 사이에서 격자상수의 격차를 줄임으로써, 코팅층(14)이 모재에서 박리되는 것을 방지하고 코팅층(14)의 밀착력을 향상시킬 수 있다.

이때, Ti 버퍼층(11)을 형성하는 경우에 바이어스(bias) 전압을 300~400V로 유지하는데, 이 바이어스 전압은 양극의 전위차를 크게 하여 증착되는 물질(Ti 버퍼층(11))을 가속화시키며, Ti의 경우 바이어스 전압이 너무 작으면 Ti 이온이 모재에 증착되지 않을 수 있고, 너무 크면 Ti 이온이 모재에서 튕겨저 나와 증착되지 않거나 증착두께가 얇아질 수 있기 때문에 상기한 범위로 하는 것이 바람직하며, 이와 같은 범위로 Ti 버퍼층(11)을 증착하는 경우에 이온 클리닝 효과와 동시에 Ti 버퍼층(11)이 시험편(10) 모재에 임플란테이션(Implantation)될 수 있다.

또한, 상기 TiN 버퍼층(12)을 형성하는 경우에는 바이어스 전압을 100~150V로 유지하는 것이 바람직하다.

상기 버퍼층(13) 형성 단계는 공정압력을 5~10 mTorr의 고진공 상태로 진행하여 레이어간 밀착력을 향상시킬 수 있다.

코팅 단계는 TiAgN 코팅층(14)을 모재에 증착하는 단계로서, 여기서 질소는 시험편(10)(모재, 자동차 구동용 부품)의 내열 특성을 증대시키기 위해 사용된다.

상기 코팅 방법은 버퍼층(13)을 형성하는 단계와 동일한 장비를 이용하여 동일하게 진행된다.

코팅 단계에서 공정 압력은 15~20 mTorr이며, 이와 같이 버퍼층(13) 증착공정에서의 공정압력(5~10 mTorr)보다 코팅층(14) 증착 시 공정압력을 크게 하는 이유는 코팅층(14)의 표면 특성을 개선하기 위함이다.

다시 말해서, 코팅층(14) 증착시 공정압력을 버퍼층(13) 형성 단계와 동일하게 하는 것이 일반적이지만, 공정 압력을 15~20 mTorr로 크게 하여 챔버 내 진공도를 낮춤으로써 표면 모폴로지를 미세화 및 표면층의 미세구조를 변경하여 Ag 함량을 향상시킬 수 있다.

첨부한 도 3은 공정 압력 상승에 따른 표면 모폴로지 미세화 및 Ag 함량 증가를 보여주는 사진이고, 도 4는 공정 압력 상승에 따른 코팅 품질이 향상된 모습을 보여주는 이미지이고, 도 5는 도 4에서 공정 압력 상승에 따른 마모량 변화를 보여주는 그래프이다.

상기와 같이 버퍼층(13) 형성 공정과 코팅층(14) 형성 공정 간의 공정 압력을 상승시키는 경우에 도 3에 도시한 바와 같이 표면 모폴로지 미세화 및 Ag 함량을 증가시킬 수 있다.

또한, 본 발명에 따라 버퍼층(13) 형성 공정과 코팅층(14) 형성 공정 간의 공정압을 5 mTorr, 10 mTorr, 20 mTorr로 상승시키는 경우에 기존의 DLC 코팅에 비해 고온(400℃)에서 도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이 마모량이 현저하게 감소하였고, 이에 따라 고온에서 내마모 특성을 향상시킬 수 있다.

그런데, 상기 공정 압력을 30 mTorr 이상 증가시키는 경우에 챔버 내 유량이 많고 불순물로 인해 오히려 코팅 품질이 저하되고 표면 모폴로지가 확대되는 문제점이 있었다.

도 6은 공정 압력 상승에 따른 마찰계수 변화를 보여주는 그래프이고, 도 7은 바이어스 전압 상승에 따른 표면 모폴로지 및 Ag 함량의 변화를 보여주는 이미지 및 표이다.

아울러, 도 6에 도시한 바와 같이 상기 공정압 상승에 따른 마찰 특성(마찰 계수)은 공정 압력이 증가함에 따라 감소하였고, 예를 들어 공정 압력을 20 mTorr로 증가시킨 경우에 마찰계수가 기존 DLC 코팅에 비해 23% 만큼 감소하였다.

하지만, 공정 압력을 30 mTorr 이상 증가시킨 경우에 마찰 특성이 저하될 수 있다.

한편, 코팅층(14) 증착 시 바이어스 전압을 상승시키는 경우에 도 7에 도시한 바와 같이 표면 모폴로지를 미세화시킬 수 있지만, 코팅층(14)의 Ag 함량이 줄어들며, 표면 형상이 변하여 고온에서 표면 특성이 향상되지 않았다.

10 : 시험편
11 : Ti 버퍼층
12 : TiN 버퍼층
13 : 버퍼층
14 : TiAgN 코팅층

Claims (3)

1. 피코팅재를 챔버 내에서 가열하는 히팅 단계;
   상기 가열된 피코팅재의 표면에서 이물질을 제거하는 클리닝 단계;
   상기 피코팅재의 표면에 버퍼층(13)을 형성하는 단계;
   상기 버퍼층(13) 위에 코팅층(14)을 형성하는 단계;
   를 포함하여 이루어지며, 상기 코팅층(14) 형성 시 공정 압력을 조절하여 고온에서 표면 특성을 향상시킬 수 있도록 된 것을 특징으로 하는 코팅층 표면 처리 방법.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 코팅층 형성 단계는 공정압력 15 ~ 20 mTorr 의 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅층 표면 처리 방법.
   
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 버퍼층(13)을 형성하는 단계는 피코팅재의 표면에 격자상수의 크기 순으로 Ti 버퍼층(11) 및 TiN 버퍼층(12)이 증착되는 것을 특징으로 하는 코팅층 표면 처리 방법.
   

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