KR20130073922A - Conductive paste composition, electrode including the same and fabrication method of the electrode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분산 안정성이 우수하고 기판과의 밀착성이 뛰어난 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 상기 전극은 고농도의 도전성 나노입자가 함유되어 저항이 낮으며, 요판 오프셋 인쇄법을 이용하여 도전성 페이스트를 인쇄하여 형성할 수 있다. The present invention relates to a conductive paste composition, an electrode including the same, and a method of manufacturing the electrode, and more particularly, to a conductive paste composition having excellent dispersion stability and excellent adhesion to a substrate, an electrode including the same, and a method of manufacturing the electrode. It is about. In addition, the electrode contains a high concentration of conductive nanoparticles and low resistance, it can be formed by printing a conductive paste using an intaglio offset printing method.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)의 전극의 제조는 감광성 은(Ag) 페이스트를 스크린 인쇄 후 노광, 현상 및 고온 소성 공정(550∼600℃)을 이용하여 제조하였다. 이러한 포토리소그라피 공정은 제조 공정이 복잡하고, 패턴 형성 시에 필요한 노광 장치 등의 제조설비에 막대한 비용이 들어 제조 비용이 높아진다는 문제가 있다. 또한, 감광성 은 페이스트를 이용한 전면 스크린 인쇄→노광→현상공정의 후막 리소그라피 공정은 은의 손실이 많기 때문에 은 회수 공정이 필요하게 된다.In general, the electrode of the plasma display panel (Plasma Display Panel) was manufactured by using a photosensitive silver (Ag) paste after screen printing exposure, development and high temperature baking process (550 ~ 600 ℃). Such a photolithography process has a problem that the manufacturing process is complicated and the manufacturing cost such as an exposure apparatus required at the time of pattern formation is enormous and the manufacturing cost increases. In addition, the thick film lithography process of the front screen printing-exposure-development process using the photosensitive silver paste requires a silver recovery process because there is much loss of silver.
종래에 플라즈마 디스플레이 패널의 전극형성소재로 사용되는 페이스트의 경우 마이크로 크기의 은 입자와 글라스 프릿(PbO-SiO2-B2O3), 유기물의 조성으로 구성되는데 마이크로 크기의 은 입자의 용융점이 961.9℃로 높아 글라스 프릿을 사용하여 비교적 저온인 550 내지 600℃에서 소성함으로써 기재인 유리와 부착성을 확보하게 된다. 하지만 부착성을 확보하기 위해 550 내지 600℃에서 소성을 하게 되면 기재인 유리의 변형 및 수축을 야기하게 된다. 또한 부착성을 확보하기 위해 첨가하는 글라스 프릿의 경우 환경유해물질인 납이 다량 함유되어 있는 물질로 환경규제문제로 인하여 사용하는데 있어 어려움이 있다. 또한 글라스 프릿을 사용함으로 인하여 전극의 저항이 수Ω/□대로 높아지므로 전극 패턴의 폭이 넓어져야만 되는 단점이 있다.Conventionally, the paste used as an electrode forming material of a plasma display panel is composed of micro-sized silver particles, glass frit (PbO-SiO 2 -B 2 O 3 ), and an organic material composition, and the melting point of the micro-sized silver particles is 961.9. It adheres to glass as a base material by baking at 550-600 degreeC which is comparatively low temperature using glass frit as high as degree C. However, firing at 550 to 600 ° C. to secure adhesion may cause deformation and shrinkage of the glass, which is a substrate. In addition, the glass frit added to secure the adhesion is a material containing a large amount of environmentally harmful lead is difficult to use due to environmental regulations. In addition, since the resistance of the electrode is increased by several Ω / □ due to the use of the glass frit, there is a disadvantage that the width of the electrode pattern must be widened.
한편, 플라즈마 디스플레이 패널은 배면전극(어드레스 전극)과 전면전극(버스 전극)의 2개의 전극으로 구성되어 있다. 기존 배면전극은 70∼100㎛, 전면전극은 투명전극 상에 저항치를 낮추어 주기 위해 보조전극으로 50∼70㎛의 선 폭으로 은 전극을 형성하게 된다. 하지만 최근 화상표시장치들의 대면적화와 고화질화가 이루어지면서 전극의 전도성 향상과 전극의 선 폭을 감소시키는 것이 요구되고 있다.On the other hand, the plasma display panel is composed of two electrodes, a back electrode (address electrode) and a front electrode (bus electrode). The existing back electrode is formed of a silver electrode with a line width of 50 ~ 70㎛ as an auxiliary electrode to lower the resistance value on the transparent electrode, 70 ~ 100㎛, the front electrode. However, as the image area of the display device becomes larger and higher in quality, it is required to improve the conductivity of the electrode and reduce the line width of the electrode.
플라즈마 디스플레이의 전극형성방법으로는 박막 포토리소그래피법, 스크린 인쇄법, 인쇄 에칭법, 리프트 오프법, 후막 포토리소그래피법 등을 사용하고 있다. 이러한 형성방법 중에서, 박막 포토리소그래피법으로 크롬(Cr)-구리(Cu) 또는 크롬(Cr)-알루미늄(Al)의 스퍼터링 타겟재를 사용하는 것 이외에는 은 페이스트를 사용하고 있다. 또한 후막 포토리소그래피법은 감광성 은 페이스트를 사용하는데, 현재 실용화되어 있는 것은 박막 포토리소그래피법과 후막 포토리소그래피법이다.As the electrode forming method of the plasma display, a thin film photolithography method, a screen printing method, a printing etching method, a lift-off method, a thick film photolithography method and the like are used. Among these forming methods, silver paste is used except for using a sputtering target material of chromium (Cr) -copper (Cu) or chromium (Cr) -aluminum (Al) as a thin film photolithography method. In addition, the thick film photolithography method uses a photosensitive silver paste, but what has been put into practical use is a thin film photolithography method and a thick film photolithography method.
여기서, 박막 포토리소그라피 공정은 복잡할 뿐만 아니라 점차 패널의 대면적화가 진행됨에 따라 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 장비, 노광장비 등의 설비 투자비가 증가하고, 현상, 식각, 박리 등에 이용되는 화학공정약품의 소비가 증가함에 따라 제조비용 상승을 초래하고 있다. Here, the thin film photolithography process is not only complicated, but as the panel area is gradually increased, the investment cost of sputtering equipment and exposure equipment for forming thin films increases, and the chemical process chemicals used for development, etching and peeling As consumption increases, manufacturing costs rise.
또한, 후막 포토리소그라피 공정은 감광성 은 페이스트를 후막인쇄(스크린 인쇄) 후 이를 노광, 현상, 소성공정을 거쳐 전극을 형성하게 되는데, 이 역시 노광 공정으로 인한 시설 투자비 증가와 더불어 현상공정 후 발생하는 고가의 은 회수 공정이 필수적이기 때문에 후 처리공정 비용 상승을 초래하게 된다.In addition, in the thick film photolithography process, the photosensitive silver paste is thick film printed (screen printed) and then exposed, developed, and baked to form an electrode, which also increases the facility investment cost due to the exposure process and the high cost generated after the developing process. Since the recovery process is essential, the cost of the post-treatment process will increase.
한편, 최근에는 이러한 문제점을 극복하기 위하여 플라즈마 디스플레이 패널의 전극 제조 공정을 단순화하기 위한 기술개발이 진행되고 있다.On the other hand, in order to overcome such problems in recent years, the development of technology for simplifying the electrode manufacturing process of the plasma display panel.
일본 공개특허공보 2000-158620에서는 요판 오프셋 인쇄법을 사용하여 전극기판을 형성하는 방법에 대하여 개시하고 있다. 인쇄 블랑켓에 함침되는 잉크 용매량을 검지하는 수단을 구비하여 인쇄 블랑켓을 건조 또는 가온함으로써 인쇄물에 요구되는 일정량의 잉크를 전사하여 불량품 발생을 억제하는 기술에 대해 언급하고 있으나, 페이스트 조성 부분에 대해서는 구체적인 언급이 없다.Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2000-158620 discloses a method of forming an electrode substrate using an intaglio offset printing method. Although it refers to a technique for providing a means for detecting the amount of ink solvent impregnated in the printing blanket to transfer a predetermined amount of ink required for the printed material by drying or warming the printing blanket to suppress the generation of defective products, There is no specific reference.
대한민국 공개특허공보 10-2004-85762호에서는 베이스 필름 상에 스크린 프린팅법 및 잉크젯법 중 어느 하나를 이용하여 도전성 패턴을 형성하는 단계를 개시하고 있다. 그러나 이에 대한 구체적인 실시예가 제시되어 있지 않아, 당업자가 용이하게 실시하기 어려운 문제점이 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2004-85762 discloses a step of forming a conductive pattern on the base film by using any one of a screen printing method and an inkjet method. However, since a specific embodiment has not been presented, there is a problem that those skilled in the art can not easily implement.
대한민국 등록특허 10-0623227호에서는 오프셋 인쇄기술을 이용한 미세회로 배선의 적층 방법을 개시하고 있다. 그러나 다층 인쇄를 위한 노광 공정 등이 포함되어 공정이 복잡해지는 문제점이 있다.Korean Patent Registration No. 10-0623227 discloses a method of laminating fine circuit wiring using an offset printing technique. However, there is a problem that the process is complicated, including an exposure process for multilayer printing.
대한민국 등록특허 10-596215호에서는 저분자량의 폴리실록산이 포함된 잉크를 이용하여 미세하고 두꺼운 막의 패턴을 높은 정밀도로 연속적으로 형성할 수 있는 오프셋 인쇄방법 및 인쇄잉크를 개시하고 있다. 하지만 폴리실록산으로 인하여 소결 후 면저항이 수 Ω대로 도전성이 저하되는 문제점이 있다.Korean Patent No. 10-596215 discloses an offset printing method and a printing ink which can continuously form a fine and thick film pattern with high precision using an ink containing a low molecular weight polysiloxane. However, due to the polysiloxane, the sheet resistance after sintering has a problem in that the conductivity is reduced by several degrees.
대한민국 공개특허공보 10-2007-0032220호에서는 요판인쇄를 이용하여 플라즈마 디스플레이 패널의 전극 형성 소재 및 방법에 대하여 제시하고 있으나 전극형성소재에서 글라스 프릿을 사용하고 있고, 은 입자크기가 0.2-0.6㎛을 사용함으로 인하여 소성 공정을 낮추지 못하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2007-0032220 discloses an electrode forming material and method of a plasma display panel using intaglio printing, but a glass frit is used in an electrode forming material, and the silver particle size is 0.2-0.6 μm. The use does not lower the firing process.
대한민국 특허공개공보 10-2003-0053031호에서는 흑색 페이스트 조성물 및 이를 이용하여 흑색 전극을 형성하는 방법에 관하여 개시하고 있다. 그러나 수 마이크로 크기의 은 입자와 글라스 프릿, 그리고 감광성 페이스트 제조에 관한 것으로서 기존 노광 공정 즉, 흑색 페이스트를 경화시키는 공정이 필요하게 되어 공정이 복잡해지는 문제점이 있다. Korean Patent Publication No. 10-2003-0053031 discloses a black paste composition and a method of forming a black electrode using the same. However, the present invention relates to the production of silver particles, glass frits, and photosensitive pastes of several micro-sizes, and thus requires a conventional exposure process, that is, a process of curing a black paste.
따라서 이 분야에서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 도전성 페이스트 조성물의 개발이 요구되고 있다.Therefore, in order to solve this problem in the field, the development of a conductive paste composition is required.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수하고, 낮은 소결 온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있는 도전성 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 배선의 저항을 낮춤으로서 배선 선 폭을 줄일 수 있어 플라즈마 디스플레이의 고화질화가 가능한 전극을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극 형성에 있어서 요판 오프셋 인쇄 방법을 이용함으로써 직접적인 패턴 형성이 가능하여 제조공정의 단순화 및 생산 비용을 절감하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention provides a conductive paste composition that is excellent in dispersion stability containing a high concentration of conductive nanoparticles, and can improve the low specific resistance of the pattern and adhesion with the substrate even at a low sintering temperature. It aims to provide. In addition, an object of the present invention is to provide an electrode capable of reducing the wiring line width by lowering the resistance of the wiring, thereby enabling a higher quality of the plasma display. In addition, an object of the present invention is to form a pattern directly by using the intaglio offset printing method in forming the electrode comprising a conductive paste composition to simplify the manufacturing process and reduce the production cost.
본 발명의 일실시예는 전체 조성물 총 중량에 대하여, (a)도전성 나노입자 20∼90 중량%; (b)분산제 1∼20 중량%; (c)바인더 수지 1∼25 중량%; (d)반응성 단량체 1∼20 중량%; 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 (e)용제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물을 제공한다.One embodiment of the present invention, based on the total weight of the composition, (a) 20 to 90% by weight of the conductive nanoparticles; (b) 1 to 20 wt% dispersant; (c) 1 to 25 wt% binder resin; (d) 1-20% by weight of reactive monomer; And (e) a solvent such that the total weight of the total composition is 100% by weight.
또한, 본 발명의 다른 일실시예는 ⅰ)요판 및 기판을 제공하는 단계; ⅱ)상기 요판에 상기 도전성 페이스트 조성물을 형성하는 단계; ⅲ)상기 요판에 형성된 도전성 페이스트 조성물을 고무롤로 제1 차 전사하는 단계; ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판으로 제 2차 전사하는 단계; 및 ⅴ)상기 제 2차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법을 제공한다.
In addition, another embodiment of the present invention includes the steps of: i) providing intaglio and substrate; Ii) forming the conductive paste composition on the intaglio; Iii) first transferring the conductive paste composition formed on the intaglio with a rubber roll; Iii) second transferring the first transferred conductive paste composition to the substrate; And iii) sintering the second transferred conductive paste composition.
본 발명은 도전성 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로, 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수하고, 낮은 소결온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 기존 노광 공정보다 시설비, 운전비가 저렴한 요판 오프셋 인쇄법을 이용하는 방법으로 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 배선 저항을 낮춤으로서 배선 선폭을 줄일 수 있어, 본 발명의 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극을 이용하는 플라즈마 디스플레이의 개구율을 높일 수 있어 화질을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a composition of a conductive paste using conductive nanoparticles, an electrode comprising the same, and a method of manufacturing the electrode, having excellent dispersion stability containing a high concentration of conductive nanoparticles, and having a low specific resistance of a pattern even at a low sintering temperature. There exists an effect which can improve adhesiveness with a board | substrate. In addition, there is an effect that the productivity can be significantly improved by using the intaglio offset printing method, which is lower in facility cost and operation cost than the existing exposure process. In addition, the wiring line width can be reduced by lowering the wiring resistance, so that the aperture ratio of the plasma display using the electrode containing the conductive paste composition of the present invention can be increased, and the image quality can be greatly improved.
도 1은 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극을 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극의 선 폭을 나타낸 사진이다.
도3은 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극의 단면을 나타낸 사진이다.1 is a photograph showing an electrode of a plasma display panel using the conductive paste according to the second embodiment.
2 is a photograph showing a line width of an electrode of a plasma display panel using the conductive paste according to the second embodiment.
3 is a photograph showing a cross section of an electrode of the plasma display panel using the conductive paste according to the second embodiment.
본 발명은 낮은 소결 온도에서도 미세패턴을 형성할 수 있으며 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있고, 낮은 비저항으로 인하여 패턴 선 폭의 미세화가 가능한 도전성 페이스트의 조성물을 제공한다. 또한, 요판 오프셋 인쇄방법을 이용하여 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극의 제조방법을 제공함으로써 제조공정의 단순화 및 생산 비용을 절감할 수 있다.
The present invention provides a composition of a conductive paste capable of forming a fine pattern even at a low sintering temperature, improving adhesion to the substrate, and miniaturization of the pattern line width due to low specific resistance. In addition, it is possible to simplify the manufacturing process and reduce the production cost by providing a method for manufacturing an electrode including the conductive paste composition using the intaglio offset printing method.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (a)도전성 나노입자는 비저항이 낮은 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd) 등 10μΩ·cm 이하의 저항을 갖는 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이다. 상기 (a)도전성 나노입자는 앤 앤 에이 머터리얼 사(N&A Materials)에서 구입 가능하다.The (a) conductive nanoparticles included in the conductive paste composition of the present invention are low in resistivity silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), aluminum (Al), tungsten (W), cobalt It is 1 type (s) or 2 or more types chosen from the group which consists of metal which has a resistance of 10 microohm * cm or less, such as (Co) and palladium (Pd). The (a) conductive nanoparticles can be purchased from N & A Materials.
상기 (a)도전성 나노입자의 평균입경은 1 내지 100nm이며 바람직하게는 5 내지 50nm이다. 상기 (a)도전성 나노입자가 1 내지 100nm 일 경우 금속 고유의 특성인 용융점이 낮아지게 되어, 저온에서도 쉽게 입자들이 용융되어 금속패턴을 형성할 수 있는 이점이 있다. 특히, 은의 경우 평균입경이 50nm이하로 작아질 경우 용융온도가 200℃부근으로 낮아져 저온에서 쉽게 입자들이 용융되어 금속패턴을 형성할 수 있다. 상기 a)도전성 나노 입자의 평균 입경이 1nm이하일 경우 재료의 응집 및 비중이 낮아 도전성 페이스트 내에서 급속 성분의 함량을 높일 수 없어 패턴의 치밀성이 떨어지게 된다. 또한, 상기 a)도전성 나노 입자의 평균입경이 100nm이상일 경우 도전성 나노 입자의 용융점 저하가 거의 이루어지지 않는 문제점이 발생한다. 특히 은의 경우에는 벌크 상태 용융점인 961.9℃에 가까운 온도에서 용융되어 금속패턴을 형성하게 되는 문제점이 발생한다. The average particle diameter of the (a) conductive nanoparticles is 1 to 100 nm, preferably 5 to 50 nm. When the (a) conductive nanoparticles are in the range of 1 to 100 nm, the melting point, which is an inherent property of the metal, is lowered, so that the particles can be easily melted even at low temperatures to form a metal pattern. In particular, in the case of silver, when the average particle diameter is reduced to 50 nm or less, the melting temperature is lowered to around 200 ° C., so that the particles can be easily melted at a low temperature to form a metal pattern. When the a) the average particle diameter of the conductive nanoparticles is 1 nm or less, the aggregation and specific gravity of the material are low, so that the content of the rapid component in the conductive paste cannot be increased, thereby decreasing the compactness of the pattern. In addition, when a) the average particle diameter of the conductive nanoparticles is 100 nm or more, a problem in that the melting point of the conductive nanoparticles decreases hardly occurs. Particularly, in the case of silver, a problem occurs in that the metal is melted at a temperature close to 961.9 ° C., which is a bulk melting point, to form a metal pattern.
상기 (a)도전성 나노입자는 전체 조성물 총 중량에 대하여 20∼90중량%로 포함되며, 바람직하게는 50∼80중량%로 포함된다. 상기 (a)도전성 입자가 20중량% 미만으로 포함되면, 소결 후 휘발된 유기물의 흔적으로 패턴 표면의 거칠기가 심화되고 패턴이 단락되어 비저항이 높아지는 문제점이 있으며, 90중량% 초과하여 포함되면, 도전성 페이스트 조성물의 점도가 증가되어 인쇄특성이 저하되는 문제점이 있다.
The (a) conductive nanoparticles are included in 20 to 90% by weight, preferably 50 to 80% by weight based on the total weight of the total composition. When the (a) conductive particles are included in less than 20% by weight, there is a problem that the surface roughness of the pattern is deepened and the pattern is shorted due to traces of the volatilized organic material after sintering, and the specific resistance is increased. There is a problem in that the viscosity of the paste composition is increased and print characteristics are lowered.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (b)분산제는 상기 (a)도전성 나노입자를 고농도에서도 장기간 분산안정성을 유지시켜주는 기능을 한다. 또한, 도전성 페이스트 조성물 내의 상기 (a)도전성 나노입자와 상기 (c)바인더 수지 및 상기 (d)반응성 단량체 등과의 혼합 균일성을 유지시킴으로써 요판 오프셋 인쇄 시 요판으로부터 고무롤을 경유하여 기판에 이르는 페이스트의 전사에 있어서 균일한 패턴을 형성시켜 주는 역할을 한다. 또한, 소결 시 낮은 온도에서 휘발되어 잔류하지 않도록 끓는점이 250℃ 이하인 것이 바람직하다. The dispersing agent (b) included in the conductive paste composition of the present invention functions to maintain dispersion stability of the conductive nanoparticles even at high concentrations for a long time. In addition, by maintaining the uniformity of mixing of the (a) conductive nanoparticles in the conductive paste composition with the (c) binder resin and the (d) reactive monomer, etc., the paste from the intaglio to the substrate via the rubber roll during intaglio offset printing It plays a role in forming a uniform pattern in the transfer. In addition, the boiling point is preferably 250 ° C. or less so as not to volatilize and remain at a low temperature during sintering.
상기 (b)분산제로서는 계면활성제를 이용할 수 있고, 상기의 계면활성제로는, 비이온성 계면활성제, 고분자 계면활성제 및 양이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용될 수 있다. As the (b) dispersant, a surfactant may be used, and the surfactant may be used by mixing one or two or more selected from the group consisting of a nonionic surfactant, a polymer surfactant, and a cationic surfactant. have.
상기 비이온성 계면활성제로는 에테르형, 에스테르에테르형, 에스테르형 및 함질소형이 있다. 상기 에테르형 계면활성제로는 알킬 및 알킬아릴폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체 등을 들 수 있다.The nonionic surfactants include ether type, ester ether type, ester type and nitrogen type. Examples of the ether type surfactant include alkyl and alkylaryl polyoxyethylene ethers, alkylaryl formaldehyde condensed polyoxyethylene ethers, block polymers having polyoxypropylene as a lipophilic group, and polyoxyethylene-polyoxypropylene copolymers. .
상기 에스테르에테르형 계면활성제로는 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 및 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 등을 들 수 있다.As said ester ether type surfactant, polyoxyethylene ether of glycerol ester, polyoxyethylene ether of sorbitan ester, polyoxyethylene ether of sorbitol ester, etc. are mentioned.
상기 에스테르형 계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌글리콜에스테르 및 슈가에스테르 등을 들 수 있다.Examples of the ester surfactants include polyethylene glycol fatty acid esters, glycerin esters, sorbitan esters, propylene glycol esters, and sugar esters.
상기 함질소형 계면활성제로는 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 아민옥사이드 등을 들 수 있다.Examples of the nitrogen-containing surfactants include fatty acid alkanolamides, polyoxyethylene fatty acid amides, polyoxyethylene alkylamines, and amine oxides.
상기 고분자 계면활성제로는 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산 등을 들 수 있다.Examples of the polymer surfactant include polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylic acid, polyacrylic acid-maleic acid copolymer, poly 12-hydroxystearic acid, and the like.
상기 양이온성 계면활성제로는 지방족아민염 및 이의 4급암모늄염, 방향족 4급암모늄염 및 복소환 4급암모늄염이 있다.The cationic surfactants include aliphatic amine salts and quaternary ammonium salts thereof, aromatic quaternary ammonium salts and heterocyclic quaternary ammonium salts.
상기 지방족아민염 및 이의 4급암모늄염으로는 제1급아민염, 제2급아민염, 제3급아민염 및 4급암모늄염 등을 들 수 있다.Examples of the aliphatic amine salts and quaternary ammonium salts thereof include primary amine salts, secondary amine salts, tertiary amine salts and quaternary ammonium salts.
상기 계면활성제의 상품명으로 하이퍼머(hypermer) KD(Uniqema 제조), AKM 0531(일본유지㈜ 제조), KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜ 제조), 폴리플로우(POLYFLOW)(교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP)(토켐 프로덕츠사 제조), 아사히가드(Asahi guard), 서플론(Surflon)(이상, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE)(제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조) 및 PB 821(아지노모또㈜ 제조) BYK-9077, BYK-185, BYK-2150(BYK사) 등을 들 수 있다. Hypermer KD (manufactured by Uniqema), AKM 0531 (manufactured by Nippon Oil Holding Co., Ltd.), KP (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), POLYFLOW (Kyoeisha Kagaku Co., Ltd.) ), EFTOP (Tochem Products), Asahi guard, Suflon (above, manufactured by Asahi Glass, Inc.), SOLSPERSE (manufactured by Geneva), EFKA ( EFKA Chemicals Co., Ltd.) and PB 821 (made by Ajinomoto Co., Ltd.) BYK-9077, BYK-185, BYK-2150 (BYK Co., Ltd.), etc. are mentioned.
상기 (b)분산제는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼20중량%로 포함되며, 바람직하게는 1∼10중량%이다. 상기 (b)분산제가 1중량% 미만으로 포함되면, 상기 (a)도전성 나노입자의 분산안정성을 장시간 유지시킬 수 없으며, 20중량%를 초과하여 포함될 경우, 상기 (a)도전성 나노입자를 응집시켜 분산안정성을 저하시킨다.
The dispersant (b) is contained in 1 to 20% by weight based on the total weight of the total composition, preferably 1 to 10% by weight. When (b) the dispersant is contained in less than 1% by weight, the dispersion stability of the (a) conductive nanoparticles can not be maintained for a long time, when contained in more than 20% by weight, the (a) conductive nanoparticles are aggregated The dispersion stability is lowered.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (c)바인더 수지는 기판과의 밀착성을 개선시키고, 도전성 페이스트 조성물에 적당한 점도를 부여하는 기능을 한다. 또한 이로 인해 옵셋 인쇄시 도전성 페이스트 조성물의 전사 특성이 우수해지는 이점을 부여한다. The (c) binder resin contained in the electrically conductive paste composition of this invention improves adhesiveness with a board | substrate, and functions to give a suitable viscosity to an electrically conductive paste composition. This also gives the advantage that the transfer characteristics of the conductive paste composition are excellent in offset printing.
상기 (c)바인더 수지의 중량평균분자량은 4,000∼100,000이 바람직하다. 상기 범위일 때 도전성 페이스트 조성물의 점도 조절이 용이하고, 요변성(Thixotropic)이 우수하여 요판 오프셋 인쇄 시 도전성 페이스트 조성물의 전사를 용이하게 한다.As for the weight average molecular weight of said (c) binder resin, 4,000-100,000 are preferable. It is easy to control the viscosity of the conductive paste composition in the above range, and excellent thixotropic to facilitate the transfer of the conductive paste composition during intaglio offset printing.
상기 (c)바인더 수지는 (메타)아크릴산, (메타)아크릴레이트, 에틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 페닐글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 트리사이클로데실 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모벤질 (메타)아크릴레이트, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.The (c) binder resin is (meth) acrylic acid, (meth) acrylate, ethylglycidyl ether (meth) acrylate, propylglycidyl ether (meth) acrylate, butylglycidyl ether (meth) acrylate , Phenylglycidyl ether (meth) acrylate, tricyclodecyl (meth) acrylate, phenyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, 2 or 4-methoxyphenyl (meth) acrylate, 2 or 4-methoxybenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-ethoxyphenyl (meth) acrylate, 2 or 4-ethoxybenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-chlorophenyl (meth) acrylate, 2 Or 4-chlorobenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-bromophenyl (meth) acrylate, 2 or 4-bromobenzyl (meth) acrylate, polyvinyl alcohol (PVA) and polyvinylpyrrolidone ( PVP) one or two or more selected from the group consisting of This is preferred.
상기 (c)바인더 수지는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼25중량%로 포함되며, 바람직하게는 3∼20중량%이다. 상기 (c)바인더 수지가 1중량% 미만으로 포함될 경우, 요판 오프셋 인쇄 시 전사 불량이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 25중량%을 초과하여 포함되면, 상대적으로 상기 (a) 도전성 나노입자의 함량이 줄어들게 되어 인쇄 및 소결 공정 후 패턴특성을 저하시키며, 또한 소결 후 유기물 잔류로 인한 면 저항 상승을 초래할 수 있다.
The binder resin (c) is included in an amount of 1 to 25% by weight, and preferably 3 to 20% by weight based on the total weight of the total composition. If the (c) binder resin is included in less than 1% by weight, there is a problem that a transfer failure occurs during intaglio offset printing. In addition, when included in excess of 25% by weight, the content of the conductive nanoparticles (a) is relatively reduced to reduce the pattern characteristics after the printing and sintering process, and may also increase the surface resistance due to the residual organic material after sintering .
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (d)반응성 단량체는 상기 (c)바인더 수지와 함께 도전성 페이스트 조성물에 적당한 점도를 부여하는 기능을 하고, 가교제의 역할 및 요판으로부터 고무롤로의 전사성을 개선하는 역할도 수행한다. The (d) reactive monomer included in the conductive paste composition of the present invention functions to impart an appropriate viscosity to the conductive paste composition together with the (c) binder resin, and improves the role of the crosslinking agent and the transferability from the intaglio to the rubber roll. It also plays a role.
상기 (d)반응성 단량체로는 다관능성 (메타)아크릴레이트가 바람직하고, 상기 (메타)아크릴레이트는 에틸렌글리콜디 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리롤 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서도 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 이상의 (메타)아크릴레이트가 열경화 후 가교밀도가 높아서 고열 및 각종 용제로부터 안정한 패턴을 형성할 수 있으므로 더욱 바람직하다. As said (d) reactive monomer, polyfunctional (meth) acrylate is preferable, The said (meth) acrylate is ethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, 1, 3- butanediol Di (meth) acrylate, neopentylglycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, trimethylol tri (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, penta Eritrirol tri (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate, dipentaerythrol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate and dipentaerythritol hexyl ( It is preferable that it is 1 type, or 2 or more types chosen from the group which consists of a meta) acrylate. Among these, 5-functional or more (meth) acrylates, such as dipentaerythritol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate, and dipentaerythritol hexyl (meth) acrylate, after thermosetting It is more preferable because the crosslinking density is high and a stable pattern can be formed from high heat and various solvents.
상기 (d)반응성 단량체는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼20중량% 로 포함되며, 바람직하게는 5∼15중량%이다. 상기 (d)반응성 단량체가 1중량% 미만으로 포함될 경우 인쇄 후 패턴의 경도가 취약하여 외부 환경에 의해 쉽게 손상될 우려가 있다. 또한 20중량%를 초과하여 포함될 경우 상대적으로 상기 (a)도전성 나노입자의 함량이 줄어들게 되어 인쇄 및 소결 공정 후 패턴특성을 저하시키며, 또한 소결 후 유기물 잔류로 인한 면 저항 상승을 초래할 수 있다.
The reactive monomer (d) is included in an amount of 1 to 20% by weight, preferably 5 to 15% by weight based on the total weight of the total composition. When the (d) reactive monomer is included in less than 1% by weight, the hardness of the pattern after printing is weak, and thus may be easily damaged by the external environment. In addition, when included in excess of 20% by weight, the content of the (a) conductive nanoparticles is relatively decreased, thereby reducing the pattern characteristics after the printing and sintering process, and may also increase the surface resistance due to the remaining organic material after sintering.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (e)용제는 본 기술분야에서 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며 도전성 페이스트 조성물의 기판으로의 코팅성과 연속인쇄 과정에서의 페이스트의 건조성 및 실리콘 등의 블랑킷 재질의 내구성에 영향을 주지 않는 용제의 선택이 필요하다.The solvent (e) included in the conductive paste composition of the present invention is not particularly limited as long as it is used in the art, and the coating property of the conductive paste composition to the substrate, the drying property of the paste in the continuous printing process, and the blanket material such as silicone It is necessary to select a solvent that does not affect the durability of the product.
상기 (e)용제는 한쪽 말단이 하이드록시(-OH)기로 이루어진 끓는점이 200∼300℃인 것이 바람직하다. 상기 (e)용제의 양쪽 말단이 알킬기나 아세테이트기 등으로 치환된 경우 용제의 침투력이 강해져 실리콘 등으로 이루어진 블랑킷 재질을 팽윤시켜 내구성을 저하시킴으로 연속인쇄성에 문제를 야기할 수 있다. 또한, 끓는점이 200℃미만일 경우 요판인쇄 과정에서 용제의 휘발로 인해 인쇄 패턴의 균일성 및 반복 인쇄성이 떨어지게 되고, 끊는점이 300℃ 초과할 경우에는 소성 후 금속패턴의 치밀성 저하 및 소성온도의 상승을 초래하게 된다.It is preferable that the boiling point of the said (e) solvent consisting of a hydroxyl (-OH) group at one end is 200-300 degreeC. When both ends of the solvent (e) are substituted with an alkyl group or an acetate group, the penetrating power of the solvent is increased to swell the blanket material made of silicon or the like, thereby lowering durability, thereby causing problems in continuous printability. In addition, when the boiling point is less than 200 ℃, the uniformity and repeatability of the printing pattern is reduced due to the volatilization of the solvent in the intaglio printing process, and when the breaking point exceeds 300 ℃, the compactness of the metal pattern after firing decreases and the firing temperature rises. Will result.
상기 (e)용제는 트리프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜 페닐에테르, 디에틸렌글리콜 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 디에틸렌글리콜 헥실에테르, 에틸렌글리콜헥 실에테르, 트리에틸렌글리콜 메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 n-부틸에테르 및 에틸렌글리콜 페닐에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.The solvent (e) is tripropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol n-propyl ether, dipropylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol n-butyl ether, propylene glycol phenyl ether, diethylene glycol ethyl ether,
상기 (e)용제의 함량은 페이스트의 점도에 따라 조절이 가능하며, 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 포함되는 것이 바람직하다.The content of the (e) solvent can be adjusted according to the viscosity of the paste, it is preferable to include so that the total weight of the total composition is 100% by weight.
본 발명에 따른 도전성 페이스트 조성물의 점도는 1,000∼20,000cps이며, 바람직하게는 5,000∼15,000cps이다. 점도가 1,000cps 미만일 경우 고무롤로부터 기판으로 페이스트 전사 시 패턴의 선 폭이 퍼지고 균일성이 저하되는 문제가 있으며, 점도가 20,000cps 이상일 경우 페이스트가 요판 패턴 내부로 원활히 침투하지 못하므로 고무롤으로의 페이스트 전사에 문제가 발생한다.
The viscosity of the electrically conductive paste composition which concerns on this invention is 1,000-20,000cps, Preferably it is 5,000-15,000cps. If the viscosity is less than 1,000 cps, the line width of the pattern spreads and the uniformity decreases when the paste is transferred from the rubber roll to the substrate.If the viscosity is more than 20,000 cps, the paste does not penetrate smoothly into the intaglio pattern, so the paste transfer to the rubber roll Problem occurs.
본 명세서에 있어서 (메타)아크릴레이트란, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 총칭하는 것이고, 다른 유사한 표현에 대해서도 동일하다.
In the present specification, (meth) acrylate is a generic term for acrylate and methacrylate, and the same applies to other similar expressions.
상술한 바와 같은 도전성 페이스트 조성물은 전극에 포함되어 우수한 전기적 특성을 갖는 전극을 제공할 수 있다. 상기 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극은 플라즈마 디스플레이 패널의 전극 형성 영역에 직접 전극을 형성할 수 있다.
The conductive paste composition as described above may be included in the electrode to provide an electrode having excellent electrical properties. The electrode including the conductive paste composition may directly form an electrode in an electrode formation region of the plasma display panel.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 기판에 요판 옵셋 인쇄방법으로 전극을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 전극의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하면, ⅰ)요판 및 기판을 제공하는 단계; ⅱ)상기 요판에 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 도전성 페이스트 조성물을 형성하는 단계; ⅲ)상기 요판에 형성된 도전성 페이스트 조성물을 고무롤으로 제1 차 전사하는 단계; ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판으로 제 2차 전사하는 단계; 및 ⅴ)상기 제 2차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 소결하는 단계를 포함한다.In addition, the present invention provides a method for producing an electrode by the intaglio offset printing method on the substrate using the conductive paste composition of the present invention. In more detail, the method of manufacturing the electrode, i) providing a recess and a substrate; Ii) forming the conductive paste composition of any one of
상기 ⅰ)단계에서 상기 요판은 롤 또는 평판의 형태인 것이 모두 가능하다. 또한, 상기 요판의 홈 부는 기판에 형성하고자 하는 패턴과 대응되는 영역에 위치하며 선 폭 5 내지 100㎛의 스트라이프나 메쉬 형태의 것을 사용할 수 있다. 또한 상기 홈 부의 심도는 5 내지 100㎛ 바람직하게는 10 내지 50㎛의 것이 바람직하다. 상기 기판은 플라즈마 디스플레이 패널용 28mm두께의 강화유리 또는 소다라임 글라스를 사용할 수 있다.In the step iii), the intaglio may be in the form of a roll or a flat plate. In addition, the groove portion of the intaglio is located in a region corresponding to the pattern to be formed on the substrate Stripes or meshes having a line width of 5 to 100 µm may be used. In addition, the depth of the groove portion is preferably 5 to 100 µm, preferably 10 to 50 µm. The substrate may be 28mm thick tempered glass or soda lime glass for plasma display panel.
상기 ⅱ)단계에서는 상기 요판의 홈 부에 상기 도전성 페이스트 조성물을 충진하는 것이 바람직하다.In the step ii), it is preferable to fill the conductive paste composition in the groove portion of the intaglio.
상기 ⅲ)단계에서 사용되는 고무롤의 표면에는 상기 도전성 페이스트 조성물과 접착력을 향상시키고, 상기 요판으로부터 상기 도전성 페이스트 조성물을 원활하게 이탈시키기 위한 고무 재질을 사용할 수 있다. 상기 블랑켓은 제작하고자 하는 기판의 폭과 동일한 폭으로 형성되며, 기판의 길이와 비슷한 길이의 원주를 갖는 것이 바람직하다. 따라서 1회의 회전에 의해 상기 요판의 홈 부에 충진된 레지스트 조성물이 모두 블랑켓의 원주 표면에 전사될 수 있다. 상기 블랑켓의 재질은 디비닐-폴리디메틸-폴리실록산을 SiH화합물로 가교시킨 부가형 액상실리콘 고무 형태의 것을 사용할 수 있으며 내용제성이 강한 것을 사용하는 것이 바람직하다. A rubber material may be used on the surface of the rubber roll used in the step iii) to improve adhesion to the conductive paste composition and to smoothly detach the conductive paste composition from the intaglio. The blanket is formed to have the same width as the width of the substrate to be manufactured, and preferably has a circumference of a length similar to that of the substrate. Therefore, the resist composition filled in the groove portion of the intaglio can be transferred to the circumferential surface of the blanket by one rotation. The material of the blanket can be used in the form of addition liquid silicone rubber crosslinked divinyl-polydimethyl-polysiloxane with SiH compound, it is preferable to use a strong solvent resistance.
ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판에 제2 차 전사하는 단계는 상기 고무롤에 제 1 차 전사된 도전성 페이스트 조성물이 상기 기판에 접촉시킨 상태에서 상기 고무롤을 회전시킴에 따라, 상기 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물이 상기 기판 상에 제 2차 전사되는 것이다. Iii) the second transfer of the first transferred conductive paste composition to the substrate is performed by rotating the rubber roll in a state in which the first conductive paste composition transferred to the rubber roll is in contact with the substrate. The firstly transferred conductive paste composition is secondly transferred onto the substrate.
상기 ⅴ)단계의 소결은 도전성 페이스트 내의 바인더 수지 등의 유기물을 제거하고, 금속 나노입자간의 결합을 유도하기 위해 실시된다. 소결 조건은 200∼500℃ 범위에서 30분 내지 2시간 실시하는 것이 바람직하다.
The sintering of step iii) is performed to remove organic substances such as binder resin in the conductive paste and induce bonding between metal nanoparticles. It is preferable to perform sintering conditions for 30 minutes-2 hours in 200-500 degreeC.
이와 같이 형성된 전극은 각종 전자 장치, 특히 플라즈마 디스플레이 패널에 구비될 수 있다. 본 발명을 따르는 플라즈마 디스플레이 패널은 예를 들면, 전면 기판과 상기 전면 기판에 대해 평행하게 배치된 배면 기판과, 상기 전면기판과 상기 배면기판 사이에 배치되어 발광셀들을 구획하는 격벽과, 일방향으로 배치된 발광셀들에 걸쳐서 연장되며 후방 유전체층에 의하여 매립된 어드레스 전극들과, 상기 발광셀 내에 배치된 형광층과, 상기 어드레스 전극이 연장된 발향과 교차하는 방향으로 연장되며 전방 유전체층에 의하여 매립된 유지 전극쌍들과, 상기 발광셀 내에 있는 방전가스를 포함할 수 있다. 이때, 상기 어드레스 전극과 버스 전극이 전술한 바와 같은 도전성 페이스트 조성물을 포함한 전극일 수 있다.
The electrode formed as described above may be provided in various electronic devices, particularly a plasma display panel. The plasma display panel according to the present invention includes, for example, a rear substrate disposed in parallel with the front substrate, a partition wall disposed between the front substrate and the rear substrate to partition the light emitting cells, and disposed in one direction. Address electrodes, which extend over the light emitting cells and are embedded by a rear dielectric layer, a fluorescent layer disposed in the light emitting cells, and the address electrode extend in a direction intersecting with the elongated orientation and are embedded by a front dielectric layer. Electrode pairs may include a discharge gas in the light emitting cell. In this case, the address electrode and the bus electrode may be an electrode including the conductive paste composition as described above.
본 발명은 도전성 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로, 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명의 도전성 페이스트 조성물은 낮은 소결 온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있고, 기존 노광 공정보다 시설비, 운전비가 저렴한 요판 오프셋 인쇄법을 이용하는 방법으로 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 배선 저항을 낮춤으로서 배선의 선 폭을 줄일 수 있어 이에 따른 플라즈마 디스플레이의 개구율을 높일 수 있어 화질을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
The present invention relates to a composition of a conductive paste using conductive nanoparticles, an electrode including the same, and a method of manufacturing the electrode, and has an effect of providing a conductive paste composition having excellent dispersion stability containing high concentration of conductive nanoparticles. . In addition, the conductive paste composition of the present invention can improve the low specific resistance of the pattern and the adhesion with the substrate even at a low sintering temperature, and can significantly improve productivity by using an intaglio offset printing method, which is cheaper in facility cost and operation cost than the conventional exposure process. It has an effect. In addition, by reducing the wiring resistance, the line width of the wiring can be reduced, thereby increasing the aperture ratio of the plasma display, thereby improving the image quality.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are provided only for the purpose of easier understanding of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실시예 1 내지 7 및 Examples 1-7 and 비교예Comparative example 1 및 2의 제조: 도전성 페이스트의 조성물 Preparation of 1 and 2: Composition of Conductive Paste
하기 표 1에 기재된 성분과 함량에 따라 도전성 나노입자와 분산제 및 용제를 3-롤밀(roll mill)을 이용하여 균일하게 혼합하고, 바인더 수지와 반응성 단량체를 순차적으로 첨가하여 페이스트 혼합기를 이용하여 상온에서 5∼10분 동안 2,000rpm의 속도로 혼합하여 도전성 페이스트를 제조하였다. According to the components and contents shown in Table 1, the conductive nanoparticles, the dispersant and the solvent are uniformly mixed using a 3-roll mill, and the binder resin and the reactive monomer are sequentially added at room temperature using a paste mixer. A conductive paste was prepared by mixing at a speed of 2,000 rpm for 5 to 10 minutes.
나노입자
(중량%)Conductivity
Nanoparticle
(weight%)
(중량%)Dispersant
(weight%)
수지
(중량%)bookbinder
Suzy
(weight%)
단량체
(중량%)Reactivity
Monomer
(weight%)
(중량%)solvent
(weight%)
프릿
(중량%)Glass
Frit
(weight%)
주) a-1: 30∼50nm의 Ag 나노입자 (제조사: N&A Materials사)A-1: Ag nanoparticles of 30 to 50 nm (manufacturer: N & A Materials)
a-2: 150nm의 Ag 나노입자 (제조사: N&A Materials사)a-2: 150nm Ag nanoparticle (manufacturer: N & A Materials)
b-1: Hypermer KD2 (상품명, 제조사: Uniqema)b-1: Hypermer KD2 (trade name, manufacturer: Uniqema)
b-2: BYK-9077 (상품명, 제조사: BYK사)b-2: BYK-9077 (brand name, manufacturer: BYK company)
c-1: 폴리비닐피롤리돈 (중량평균분자량: 9,700)c-1: polyvinylpyrrolidone (weight average molecular weight: 9,700)
c-2: 폴리비닐알코올 (중량평균분자량: 9,700)c-2: polyvinyl alcohol (weight average molecular weight: 9,700)
c-3: 메타크릴산-벤질메타크릴레이트 공중합체 (중량평균분자량: 25,000)c-3: methacrylic acid-benzyl methacrylate copolymer (weight average molecular weight: 25,000)
d-1: 디펜타에리트리톨 헥실아크릴레이트d-1: dipentaerythritol hexyl acrylate
d-2: 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트d-2: trimethylolpropane triacrylate
글라스 프릿: PbO-SiO2-B2O3 Glass frit: PbO-SiO 2 -B 2 O 3
e-1: 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르(DPnP)
e-1: dipropylene glycol n-propyl ether (DPnP)
시험예1Test Example 1 : 점도 측정: Viscosity measurement
실시예1 내지 7 및 비교예 1 및 2의 페이스트의 점도는 25℃에서 콘플레트형 점도계 (Brookfield DV-III Ultra Programmable Rheometer)을 이용하여 측정하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
The viscosities of the pastes of Examples 1-7 and Comparative Examples 1 and 2 were measured at 25 ° C. using a compact viscometer (Brookfield DV-III Ultra Programmable Rheometer) and the results are shown in Table 2.
시험예2Test Example 2 : 인쇄성 평가: Printability Evaluation
선폭 120㎛, 심도 30㎛, 피치(pitch) 300㎛ 스트라이프 형태로 패턴화된 요판 롤을 이용하여 Glass (200mmx300mmX28mm) 위에 도전성 페이스트를 인쇄하였다.
A conductive paste was printed on Glass (200 mm × 300 mm × 28 mm) using an intaglio roll patterned in a line width of 120 μm, depth of 30 μm, and pitch of 300 μm.
1) 블랑킷에서 기판으로의 전사특성1) Transfer Characteristics from Blanket to Substrate
30회 연속인쇄 후의 블랑킷 표면에 잔류하는 paste의 유무를 광학현미경으로 관찰하여 다음과 같이 평가하였고, 결과는 표2에 기재하였다.After 30 times of continuous printing, the presence or absence of paste remaining on the surface of the blanket was observed by optical microscope and evaluated as follows. The results are shown in Table 2.
○: 잔류하지 않음, ×: 잔류함
○: not remaining, ×: remaining
2) 연속인쇄성2) Continuous printability
연속인쇄 후 기판 위에 형성된 패턴이 단락없이 균일하게 인쇄된 시점까지 평가하여 다음과 같이 5단계로 표기하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.After continuous printing, the pattern formed on the substrate was evaluated until the time when the printed pattern was uniformly printed without a short circuit, and was expressed in five steps as follows.
5: 300회 이상, 4: 200 ∼ 300회, 3: 100 ∼ 200회, 2: 50 ∼ 100회,5: 300 times or more, 4: 200 to 300 times, 3: 100 to 200 times, 2: 50 to 100 times,
1: 50회 미만
1: less than 50 times
3) 패턴균일성3) pattern uniformity
인쇄 후 기판위에 형성된 패턴 선폭 균일성(uniformity)을 SEM(히타찌 제작, 모델명 S-4700)으로 선폭 중 5개 포인트의 편차를 측정하여 평가를 행하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.The pattern line width uniformity formed on the substrate after printing was evaluated by measuring the deviation of five points among the line widths by SEM (manufactured by Hitachi, model name S-4700), and the results are shown in Table 2.
5: 패턴 편차 ± 2㎛이내, 4: 패턴 편차 ± 3㎛이내, 3: 패턴 편차 ± 4㎛이내, 2: 패턴 편차 ± 5㎛이내, 1: 패턴 편차 ± 5㎛이상
5: Pattern deviation ± 2 μm, 4: Pattern deviation ± 3 μm, 3: Pattern deviation ± 4 μm, 2: Pattern deviation ± 5 μm, 1: Pattern deviation ± 5 μm or more
시험예3Test Example 3 : 기판의 패턴특성 평가: Evaluation of pattern characteristics of substrate
인쇄 후 기판 상에 형성된 패턴의 연속인쇄 과정 중 초기와 50장 인쇄 후 선폭 균일성(uniformity)과 단락 유무를 광학현미경으로 관찰하고 SEM(히타찌 제작, 모델명 S-4700)으로 선 폭을 측정하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.During the continuous printing process of the pattern formed on the substrate after printing, the line width uniformity and the presence of short circuit after the initial printing and 50 sheets were observed by optical microscope, and the line width was measured by SEM (Hitachi, model name S-4700). The results are shown in Table 2.
5: 패턴의 선 폭 변화 ± 5%, 4: 패턴의 선 폭 변화 ± 10%, 3: 패턴의 선 폭 변화 ± 20%, 2: 패턴의 선 폭 변화 ± 30%, 1: 단락
5: Line width change of pattern ± 5%, 4: Line width change of pattern ± 10%, 3: Line width change of pattern ± 20%, 2: Line width change of pattern ± 30%, 1: Short circuit
시험예4Test Example 4 : 물성평가: Property evaluation
인쇄된 기판을 350℃에서 20분간 소결한 후 다음의 물성평가를 행하였다.After the printed substrate was sintered at 350 ° C. for 20 minutes, the following physical properties were evaluated.
1) 면저항 평가1) Sheet resistance evaluation
소결한 패턴의 표면을 4-point probe (미쓰비시 제작, 모델명 MCP-T350)을 이용하여 면저항을 측정하였고, 결과는 표2에 기재하였다.
The surface resistance of the sintered pattern was measured using a 4-point probe (manufactured by Mitsubishi, model name MCP-T350), and the results are shown in Table 2.
2) 부착강도의 평가2) Evaluation of Bonding Strength
부착강도는 제조된 페이스트를 스크린 인쇄하여 전면으로 도포하고, 350℃에서 30분간 소성처리 후 1mm간격의 Cross-cut tape test 방법을 이용하여 실시하여 100개 중 박리되는 부분의 개수를 파악하여 부착강도를 평가하였다.Adhesion strength is applied to the entire surface by screen printing the paste, and after firing at 350 ℃ for 30 minutes, using cross-cut tape test method of 1mm interval to grasp the number of peeled parts out of 100 Was evaluated.
5: 박리 없음, 4: 5개 이내 박리, 3: 10개 이내 박리, 2: 20개 이내 박리, 1: 20개 이상 박리
5: no peeling, 4: peeling within 5, 3: peeling within 10, 2: peeling within 20, 1: peeling 20 or more
3) 내용제성 평가3) Solvent resistance evaluation
내용제성은 이소프로필알코올(IPA), 아세톤 (Acetone) 각 용제를 25℃로 일정하게 유지한 후 30분간 침지하여 패턴의 단락 유무를 다음과 같이 평가하였다.Solvent resistance was maintained for 25 minutes at isopropyl alcohol (IPA), acetone (Acetone) constant and then immersed for 30 minutes to evaluate the presence or absence of a short circuit of the pattern as follows.
○: 단락 없음, ×: 단락 있음
○: no short circuit, ×: short circuit
시험예5Test Example 5 : 페이스트 경시 변화Paste change over time
1) 점도 상승률 평가1) Evaluation of viscosity increase rate
상온(25℃)에서 1개월간 방치 후 초기대비 점도변화를 관찰하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.After leaving for one month at room temperature (25 ℃) was observed viscosity change compared to the initial, the results are shown in Table 2.
5: 점도 상승률 10%이내, 4: 점도 상승률: 10-20%, 3: 점도 상승률: 20-30%, 2: 점도 상승률: 30-50%, 1: 점도 상승률: 50% 이상
5: viscosity increase rate within 10%, 4: viscosity rise rate: 10-20%, 3: viscosity rise rate: 20-30%, 2: viscosity rise rate: 30-50%, 1: viscosity rise rate: 50% or more
2) 패턴변화 평가2) Pattern Change Evaluation
100회 인쇄 후 인쇄 패턴 변화를 관찰하여 평가를 진행하였다.Evaluation was performed by observing the change of the printing pattern after 100 times of printing.
패턴변화 - ○: 변화 없음, 패턴변화 - △: 패턴 찌그러짐, 패턴변화 - ×: 단락 있음 Pattern change-○: No change, Pattern change-△: Pattern distortion, Pattern change-×: Short circuit
(cps)Viscosity
(cps)
특성Warrior
characteristic
인쇄성continuity
Printability
균일성pattern
Uniformity
(㎛)Line width
(탆)
(㎛)Film thickness
(탆)
변화Line width
change
(Ω/□)Sheet resistance
(Ω / □)
강도Attach
burglar
상승율Viscosity
Ascent
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 및 2의 점도 및 전사 특성은 모두 우수하고, 선 폭 및 막두께도 미세하게 형성된 것을 알 수 있다. 또한 선 폭 변화도 미세하고, 면저항이 낮으며, 부착강도도 우수함을 알 수 있다. 또한 내용제성도 우수하고 점도 상승률도 비교적 안정한 것을 알 수 있다. 반면에, 비교예 1 및 비교예2는 점도, 전사특성 및 연속인쇄성은 우수하나, 선 폭 및 막두께를 미세하게 형성하지 못하였고, 면저항이 실시예1 내지 7에 비하여 현저하게 높음을 알 수 있다.
Referring to Table 2, it can be seen that the viscosity and the transfer characteristics of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2 are all excellent, and the line width and film thickness are finely formed. In addition, it can be seen that the line width change is fine, the sheet resistance is low, and the adhesion strength is also excellent. It is also found that the solvent resistance is excellent and the viscosity increase rate is relatively stable. On the other hand, Comparative Examples 1 and 2 are excellent in viscosity, transfer characteristics and continuous printability, but did not form a fine line width and film thickness, it can be seen that the sheet resistance is significantly higher than in Examples 1 to 7 have.
Claims (14)
(a)도전성 나노입자 20∼90 중량%;
(b)분산제 1∼20 중량%;
(c)바인더 수지 1∼25 중량%;
(d)반응성 단량체 1∼20 중량%; 및
전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 (e)용제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
Relative to the total weight of the composition,
(a) 20 to 90% by weight of conductive nanoparticles;
(b) 1 to 20 wt% dispersant;
(c) 1 to 25 wt% binder resin;
(d) 1-20% by weight of reactive monomer; And
A conductive paste composition comprising (e) a solvent such that the total weight of the total composition is 100% by weight.
상기 (a)도전성 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd) 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The (a) conductive nanoparticles are silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), aluminum (Al), tungsten (W), cobalt (Co), palladium (Pd), and their It is 1 type, or 2 or more types chosen from an alloy, The electrically conductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 (a)도전성 나노입자의 평균입경은 1 내지 100㎚인 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The conductive paste composition of (a) the average particle diameter of the conductive nanoparticles is 1 to 100nm.
상기 (b)분산제는 계면활성제인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The said (b) dispersing agent is surfactant, The electrically conductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 계면활성제는 알킬 및 알킬아릴폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르, 알킬 폴리 글루코시드, 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 아민 옥사이드. 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method of claim 4,
The surfactants include alkyl and alkylaryl polyoxyethylene ethers, alkylaryl formaldehyde condensed polyoxyethylene ethers, block polymers having polyoxypropylene as a lipophilic group, polyoxyethylene-polyoxypropylene copolymers, and polyoxyethylene ethers of glycerin esters. , Polyoxyethylene ether of sorbitan ester, polyoxyethylene ether of sorbitol ester, polyethylene glycol fatty acid ester, glycerin ester, sorbitan ester, propylene glycol ester, sugar ester, alkyl polyglucoside, fatty acid alkanolamide, polyoxyethylene Fatty acid amides, polyoxyethylenealkylamines, amine oxides. A conductive paste composition, characterized in that one or two or more selected from the group consisting of polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylic acid, polyacrylic acid-maleic acid copolymer, and poly 12-hydroxystearic acid.
상기 (c)바인더 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The binder resin (c) has a weight average molecular weight of 1,000 to 1,000,000 conductive paste composition.
상기 (c)바인더 수지는 (메타)아크릴산, (메타)아크릴레이트, 에틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 페닐글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 트리사이클로데실 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모벤질 (메타)아크릴레이트, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method of claim 6,
The (c) binder resin is (meth) acrylic acid, (meth) acrylate, ethylglycidyl ether (meth) acrylate, propylglycidyl ether (meth) acrylate, butylglycidyl ether (meth) acrylate , Phenylglycidyl ether (meth) acrylate, tricyclodecyl (meth) acrylate, phenyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, 2 or 4-methoxyphenyl (meth) acrylate, 2 or 4-methoxybenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-ethoxyphenyl (meth) acrylate, 2 or 4-ethoxybenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-chlorophenyl (meth) acrylate, 2 Or 4-chlorobenzyl (meth) acrylate, 2 or 4-bromophenyl (meth) acrylate, 2 or 4-bromobenzyl (meth) acrylate, polyvinyl alcohol (PVA) and polyvinylpyrrolidone ( PVP) one or two or more selected from the group consisting of Electroconductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 (d)반응성 단량체는 다관능성 (메타)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The (d) reactive monomer is a conductive paste composition, characterized in that the polyfunctional (meth) acrylate.
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트는 에틸렌글리콜디 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리롤 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 8,
The polyfunctional (meth) acrylate is ethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, 1,3-butanediol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, trimethylol tri (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythrol tri (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) ), One or two or more selected from the group consisting of dipentaerythritol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate and dipentaerythritol hexyl (meth) acrylate Electroconductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 (e)용제는 한쪽 말단이 하이드록시(-OH)기로 이루어지고, 끓는점이 200∼300℃인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The said (e) solvent consists of a hydroxy (-OH) group at one end, and a boiling point is 200-300 degreeC, The electrically conductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 (e)용제는 트리프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜 페닐에테르, 디에틸렌글리콜 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 디에틸렌글리콜 헥실에테르, 에틸렌글리콜 헥실에테르, 트리에틸렌글리콜 메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 에틸렌글리콜 페닐에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method of claim 10,
The solvent (e) is tripropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol n-propyl ether, dipropylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol n-butyl ether, propylene glycol phenyl ether, diethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol 1 or 2 selected from the group consisting of n-butyl ether, diethylene glycol hexyl ether, ethylene glycol hexyl ether, triethylene glycol methyl ether, triethylene glycol ethyl ether, triethylene glycol n-butyl ether, and ethylene glycol phenyl ether A conductive paste composition characterized by the above-mentioned.
상기 도전성 페이스트 조성물의 점도가 1,000 내지 20,000cps인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
The method according to claim 1,
The conductive paste composition, characterized in that the viscosity of the conductive paste composition is 1,000 to 20,000cps.
An electrode comprising the conductive paste composition of any one of claims 1 to 12.
상기 전극은 플라즈마 디스플레이 패널에 포함되는 것을 특징으로 하는 전극.The method according to claim 13,
And the electrode is included in a plasma display panel.
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