KR20130064288A - 금속 나노입자를 이용한 도전재의 분산성 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 나노입자를 이용한 도전재의 분산성 분석방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 전극 슬러리 및 전극 내 도전재의 분산성을 객관적으로 측정함으로써 전극 및 셀 특성을 조절할 수 있고, 적정 믹싱 프로토콜을 만들 수 있으며, 금속 나노입자가 결합되어 향상된 도전성을 나타낼 수 있으므로, 전지의 전극 제조에 유용하게 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 금속 나노입자를 이용한 도전재의 분산성 분석방법에 관한 것이다.
최근 첨단 전자 산업의 발달로 전자장비의 소량화 및 경량화가 가능하게 됨에 따라 휴대용 전자 기기의 사용이 증대되고 있다. 이러한 휴대용 전자 기기의 전원으로 높은 에너지 밀도를 가진 전지의 필요성이 증대되어 리튬 이차전지의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 리튬 이차전지는 전극 활물질로서 리튬 전이금속 산화물을 포함하는 양극과 카본계 활물질을 포함하는 음극 및 분리막으로 이루어진 전극조립체에 리튬 전해질이 함침되어 있는 구조로 이루어져 있다. 이러한 리튬 이차전지는 비수계 조성으로 되어 있으며, 전극은 일반적으로 집전체에 전극 슬러리를 코팅하여 제조하는바, 상기 전극 슬러리는 에너지를 저장하기 위한 전극 활물질과, 전기전도성을 부여하기 위한 도전재, 및 이를 집전체에 접착하고 상호간에 결합력을 제공하기 위한 바인더로 구성된 전극 합제를 NMP(N-methylpyrrolidone) 등의 용매에 혼합하여 제조된다. 이차전지의 집전체로는 일반적으로 구리 호일, 알루미늄 호일 등이 사용되고 있다.
한편, 리튬 이차 전지의 양극 활물질로는 리튬-전이금속 산화물을 일반적으로 사용하며 또한 음극 활물질로는 탄소계 활물질 또는 실리콘, 주석 또는 다른 금속과의 합금계 활물질을 사용한다. 상기 리튬 이차전지에서 리튬-전이금속 산화물이나, 실리콘, 주석 또는 다른 금속과의 합금계 활물질과 같이 비탄소계 활물질을 사용하여 고용량 전지를 제조하기 위해서는 비탄소계 활물질이 전자 전도도가 낮기 때문에 탄소계 도전재를 첨가하여야한다.
이때 도전재로는 일반적으로 도전성을 갖는 카본 블랙과 같은 탄소계 도전재가 사용되었다. 특히 카본 블랙은 아주 작은 나노 비드가 뭉쳐있는 형태를 이루고 그 비표면적이 매우 커 도전재로 가장 널리 사용되고 있다.
그러나, 이러한 도전재를 사용할 경우 전극 슬러리에서 도전재의 분산성에 의해 전지의 성능이 크게 좌우되므로, 이를 측정할 수 있는 방법이 있다면 전지 성능을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명은 금속 나노입자를 이용한 도전재의 분산성 분석방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 상기 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 단계; 및 상기 단계에서 전극 슬러리에 분산된 도전재에 입사광을 조사하여 도전재의 분포를 분석하는 단계를 포함하는 도전재의 분산성을 분석하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 상기 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 단계; 상기 단계에서 제조된 전극 슬러리를 전극 집전체 상에 도포한 후 건조시키는 단계; 및 상기 단계에서 제조된 전극에 입사광을 조사하여 금속 나노입자를 검출하는 단계를 포함하는 전극에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 전극 슬러리 및 전극 내 도전재의 분산성을 객관적으로 측정함으로써 전극 및 셀 특성을 조절할 수 있고, 적정 믹싱 프로토콜을 만들 수 있으며, 금속 나노입자가 결합되어 향상된 도전성을 나타낼 수 있으므로, 전지의 전극 제조에 유용하게 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 도전재의 분산성을 분석하기 위한 실험장치를 나타낸 개략도이다.
본 발명은 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 전극 슬러리에 상기 도전재를 분산시키는 단계; 및
상기 단계에서 전극 슬러리에 분산된 도전재에 입사광을 조사하여 도전재의 분포를 분석하는 단계를 포함하는 전극 슬러리에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 전극 슬러리에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 분석방법에 있어서, 우선 도전재에 금속 나노입자를 결합시키는 공정이 수행된다.
상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 전극 슬러리 전체 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%로 첨가되며, 상기 도전재로는 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본 블랙, 불화카본, 알루미늄 분말, 니켈 분말 등의 금속 분말, 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물 등을 사용할 수 있다.
상기 금속 나노입자는 금(Au) 또는 은(Ag) 등을 사용할 수 있고, 금속 나노입자의 크기는 100 ㎚이하인 것이 바람직하며, 10 ㎚ 내지 80 ㎚인 것이 바람직하다. 상기 금속 나노입자의 크기가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 라만 산란에 대한 신호 증강이 작아질 수 있는 문제가 있다.
상기 도전재와 금속 나노입자의 결합은 열분해법, 기상증착법, 표면 화학적 환원법(surface chemical reduction) 또는 감마선 조사법(gamma-irradiation) 등을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 금속 나노입자가 결합된 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 공정이 수행된다. 상기 금속 나노입자가 결합된 도전재는 전극 슬러리에서 분산시키는데 균일한 분산을 위해 분산제 등을 이용하여 분산시킬 수 있다.
본 발명에 따른 전극 슬러리에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법은 상기 단계에서 전극 슬러리에 분산된 도전재에 입사광을 조사하여 금속 나노입자를 검출하는 단계가 수행된다.
금, 은 같은 금속 나노입자는 입자의 크기, 재질, 모양, 주변 환경에 의해서 색깔이 달라지고, 이에 따라 나노입자의 표면 플라즈몬 밴드가 변화하는 것을 이용할 수 있다. 예를 들어, 금 입자는 마이크로 미터 이상의 입자 크기에서는 누런색의 황금색을 띄지만 20 ㎚ 이하의 나노입자에서는 붉은 색을 띄고 입자가 모여서 응집화 되었을 때는 최대흡수파장이 장파장으로 이동하게 되어 금 나노입자는 보라색을 띄게 된다. 이같은 나노입자의 국소 표면 플라즈몬(localized surface plasmon resonance, LSPR)에 의해 독특한 발색을 하는 것을 이용하여 도전재의 분산 상태를 실시간으로 육안으로 분석할 수 있다. 마찬가지로 마이크로미터 이상의 은 입자는 은백색을 띄고 있지만 나노크기의 은 입자는 노란색을 띈다. 이처럼 나노물질은 그 크기에 따라 색상이 변하므로, 전극 슬러리 상에서의 색깔 분포를 분석하여 금속 나노입자가 결합된 도전재의 분산 상태를 확인할 수 있다.
또한, 본 발명은 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 상기 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 단계;
상기 단계에서 제조된 전극 슬러리를 전극 집전체 상에 도포한 후 건조시키는 단계; 및
상기 단계에서 제조된 전극에 입사광을 조사하여 금속 나노입자를 검출하는 단계를 포함하는 전극에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 전극에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법에 있어서, 상기 단계에서 제조된 전극 슬러리를 전극 집전체 상에 도포한 후 건조시켜 제조된 전극 에 입사광을 조사하여 도전재 분산성을 분석할 수 있다.
이를 더욱 구체적으로 살펴보면, 상기 금속 나노입자의 검출은 단색광과 물질 사이에 상호작용이 일어나 입사광의 일부 에너지가 물질 내 분자의 진동 에너지 준위를 전이시키는데 사용되어 입사광과 다른 파장을 가지는 복사선(산란광)이 방출되는데 이를 라만 산란(Raman scattering)이라 하고 라만 산란을 이용하여 분자와 결정의 진동 및 그 구조에 관한 정보를 얻는 방법인 라만 분광법(Raman scattering)을 이용하여 수행될 수 있다. 본 발명에서는 전극에 입사광을 조사하고 그로부터 발생하는 산란광의 스펙트럼을 검출하고, 상기에서 얻어진 산란광 스펙트럼을 금속 나노입자를 포함하지 않는 전극의 스펙트럼과 비교하여 금속 나노입자의 존재 유무를 분석할 수 있다.
본 발명에 따르면, 전극 슬러리 및 전극 내 도전재의 분산성을 객관적으로 측정함으로써 전극 및 셀 특성을 조절할 수 있고, 적정 믹싱 프로토콜을 만들 수 있으며, 금속 나노입자가 결합되어 향상된 도전성을 나타낼 수 있으므로, 전지의 전극 제조에 유용하게 이용할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 실시예에서 도전재의 분산성은 라만 분광법의 어떠한 공지된 방법에 의해 검출 또는 확인될 수 있다. 도 1은 본 발명에 따른 도전재의 분산성을 분석하기 위한 분석 장치를 나타낸 개략도이다.
도 1을 참조하면, 분석 장치(100)는 광원(110), 라만 검출기(120), 컴퓨터(130)를 포함하여 구성되며, 광원(110)에서 발생되는 입사광을 전극 슬러리(140)에 조사하여 분석할 수 있다. 입사광이 전극 슬러리(140)에 조사되면 전극 슬러리(140)의 금속 나노입자들은 형광하여 금속 나노입자가 가지는 고유의 색을 나타내게 되고, 이를 통해 전극 슬러리(140)에서의 도전재 분산성을 확인할 수 있다. 이때 입사광은 당업계에서 알려진 임의의 광원(110)이 될 수 있으며, 예를 들어 레이저가 될 수 있다. 상기 레이저는 Nd:YAG 레이저(532 ㎚) 및 Ti:사파이어 레이저(365 ㎚)가 될 수 있다. 펄스 또는 연속 레이저 광이 사용될 수 있다.
또한, 전극 슬러리가 도포되어 제조된 전극(140)에 입사광이 조사되는 경우에는 전극(140)에서는 산란광이 발생하게 되고 이는 라만 검출기(120)를 통해 수집되어 수집된 자료가 컴퓨터(130)에 저장되게 된다. 이때 산란광에는 입사광에 비해 주강도 피크 파장이 음의 이동(shift)이 발생되는 스톡스 산란(Stokes scattering) 또는 양의 이동이 일어나는 반 스톡스 산란(anti-Stokes scattering)에 의한 산란광이 모두 포함될 수 있다. 전극 슬러리(140)나 전극(140)은 광원(110)으로부터 입사광외 다른 광파장이 외부로부터 투입되지 못하도록 차폐된 암실을 구비한 형태로 구성될 수 있다.
100: 분석 장치 110: 광원
120: 라만 검출기 130: 컴퓨터
140: 전극 슬러리, 전극
120: 라만 검출기 130: 컴퓨터
140: 전극 슬러리, 전극
Claims (8)
- 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 상기 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 단계; 및
상기 단계에서 전극 슬러리에 분산된 도전재에 입사광을 조사하여 도전재의 분포를 분석하는 단계를 포함하는 도전재의 분산성을 분석하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 도전재는 흑연, 카본 블랙, 불화카본 및 산화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 금속 나노입자는 금 또는 은인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 금속 나노입자의 크기는 10∼80 ㎚인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 결합은 열분해법, 기상증착법, 표면 화학적 환원(surface chemical reduction), 감마선 조사(gamma-irradiation)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 입사광은 단색광인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 도전재에 금속 나노입자를 결합시킨 후 상기 도전재를 전극 슬러리에 분산시키는 단계;
상기 단계에서 제조된 전극 슬러리를 전극 집전체 상에 도포한 후 건조시키는 단계; 및
상기 단계에서 제조된 전극에 입사광을 조사하여 금속 나노입자를 검출하는 단계를 포함하는 전극에서 도전재의 분산성을 분석하는 방법.
- 청구항 7에 있어서,
상기 검출은 라만 분광법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 분석방법.
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