KR20130027324A - 넓은 표면적과 높은 가시광 활성을 갖는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 넓은 광촉매 활성 표면적을 가지며, 가시광 영역에서도 우수한 광촉매 활성을 갖는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 티타늄 이소프로폭사이드, 질소 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합, 교반하여 제1 혼합액를 수득하는 단계, 상기 제1 혼합액을 중탕시킨 후, 건조하여 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계, 상기 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄, 구리 산화물 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하여 제2 혼합액을 수득하는 단계 및 상기 제2 혼합액을 교반한 후, 건조하여 구리 산화물 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며, 광촉매로 반응시 광활성 표면적이 넓어 광반응 효율이 우수하고, 종래의 이산화티타늄 광촉매에 비하여 광학적 밴드갭이 작아 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 가져 다양한 산업분야에서 광촉매로서 실용화할 수 있다.

Description

넓은 표면적과 높은 가시광 활성을 갖는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법{Method for manufacturing of copper and nitrogen-doped mesoporous titanium dioxide having large surface and high photocatalytic activity in visible range}
본 발명은 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 넓은 광촉매 활성 표면적을 가지며, 가시광 영역에서도 우수한 광촉매 활성을 갖는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법에 관한 것이다.
광촉매를 이용하여 산업화로 인하여 발생되는 난분해성 유해물질을 친환경적으로 분해 또는 정화하는 연구가 진행되고 있고, 수소 생산과 같은 신재생 에너지의 개발에도 활발한 연구가 진행되고 있다.
광촉매는 n형 반도체로서 일정한 이상의 빛 에너지를 받으면 전자, 정공이 형성되어 강한 산화력과 환원력을 가지게 된다. 전해액을 포함한 수중에서 이러한 광반응을 일으켰을 때, 물을 분해하여 수소를 발생시키게 된다.
이러한 광촉매 재료로써 사용되고 있는 물질들은 여러 가지가 있지만 그 중에서 대표적인 것이 TiO2이다. TiO2의 가장 큰 장점은 화학적으로 안정하고, 인체에 무해하며, 다른 재료들에 비해서 가격이 저렴하다는 것이다. 그러나, 이러한 광촉매는 광반응이 일어나기 위하여 일정 에너지 이상의 광에너지를 필요로 하는데, 특히 순수한 TiO2 광촉매는 자외선 밖에 이용할 수 없기 때문에 효율이 낮아 실용화하기가 어려운 문제점이 있다.
따라서, TiO2의 밴드갭을 낮추어 가시광 영역에서 활성화 될 수 있는 이산화티탄계 광촉매의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이러한 TiO2 광촉매는 상술한 바와 같이 에너지 밴드갭이 3.0 내지 3.2 eV로 자외선 영역에서만 작용하여 효율이 떨어진다. 따라서, 효율을 높이기 위해서는 가시광 영역에서도 작용하는 이산화티탄계 광촉매가 요구되고 있는 실정이다.
종래 가시광 영역에서 우수한 효율을 나타내는 이산화티탄계 광촉매를 개발하기 위하여, 1) TiO2의 Ti의 일부를 전이금속으로 치환시키는 방법 (A. K. Ghosh, H. P. Maruska, J. Electrochem. Soc. Rev. 124, 1516, 197 및 W. Choi et al., J. Phys. Chem. 98, 13669, 1994), 2) TiO2에 산소공공(oxygen vacancy)을 도입시키는 방법(R. G. Breckenridge, W. R.Hosler, Phys. Rev. 91, 793, 1953 및 D. C. Cronemeyer, Phys. Rev. 113, 1222, 1959), 3) TiO2의 산소 일부를 질소로 치환시키는 방법(R. Asahi, T. Morikawa, T. Ohwaki, K. Aoki, Y. Taga, Science 293, 269, 2001) 및 4) TiO2의 산소 일부를 탄소로 치환시키는 방법(Shahed U. M. Khan, M. Al-Shahry, William B. Ingler Jr, Science 297, 2243, 2002) 등이 있다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이산화티타늄 광촉매로서, 입자형이 아닌 공극을 가지는 메조포러스 형태로 제조하여 넓은 표면적을 가지고, 가시광에서 우수한 활성을 보이는 구리 및 질소가 도핑된 이산화티타늄 광촉매를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여,
(a) 티타늄 이소프로폭사이드, 질소 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합, 교반하여 제1 혼합액를 수득하는 단계;
(b) 상기 제1 혼합액을 중탕시킨 후, 건조하여 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계;
(c) 상기 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄, 구리 산화물 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하여 제2 혼합액을 수득하는 단계;
(d) 상기 제2 혼합액을 교반한 후, 건조하여 구리 산화물 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계;를 포함하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질소 전구체는 유레아이고, 상기 유레아는 상기 제1 혼합액 총중량 기준 5-40 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 구리 산화물 전구체는 코퍼 나이트레이트 하이드레이트이고, 상기 코퍼 나이트레이트 하이드레이트는 제2 혼합액 총중량 기준 0.02-20 중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (a) 단계는 3-10 ℃가 유지되는 아이스 배쓰상에서 티타늄 이소프로폭사이드, 질소 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하고, 3-4 시간 동안 교반하여 제1 혼합액를 수득할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (b) 단계는 제1 혼합액을 70-90 ℃에서 4-6 시간 동안 중탕하고, 70-90 ℃에서 8-12 시간 동안 건조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (d) 단계는 제2 혼합액을 상온(20-30 ℃)에서 1.5-2.5 시간 동안 교반하고, 70-90 ℃에서 8-12 시간 동안 건조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (b) 단계는 제1 혼합액을 중탕, 건조시킨 후에 400-600 ℃에서 2-4 시간 동안 소성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (d) 단계는 제2 혼합액을 교반, 건조시킨 후에 400-600 ℃에서 2-4 시간 동안 소성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조되어 광촉매 활성을 갖는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 제공한다.
본 발명에 따른 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄은 입자형이 아닌 공극을 가지는 구조이어서 광촉매로 반응시 광활성 표면적이 넓어 광반응 효율이 우수하고, 종래의 이산화티타늄 광촉매에 비하여 광학적 밴드갭이 작아 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 가져 다양한 산업분야에서 광촉매로서 실용화할 수 있다. 또한, 광촉매 활성이 우수하여 난분해성 유기 염료 오염물을 분해하는 광촉매로 유용하게 활용할 수 있을 뿐만 아니라, 광촉매 반응을 조절하여 폐수 처리, 정수 공정, 수소 생산 등에도 활용이 가능하다.
도 1a 내지 도 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 CuO/N이 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매을 제조하는 방법을 나타낸 모식도로서,
도 1a는 1차로 질소를 도핑한 메조포러스 입자를 생성하는 단계이며,
도 1b는 2차로 질소가 도핑된 메조포러스 입자에 구리를 도핑하는 단계를 나타내는 모식도이다.
도 1c는 본 발명의 일 실시예에 따른 CuO/N이 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매를 보여주는 SEM 이미지이다.
도 2a는 질소의 첨가량에 따른 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 흡광도 그래프이고,
도 2b는 구리 산화물의 첨가량에 따른 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 흡광도 그래프이다.
도 3a는 자외선 광에서 본 발명에 따른 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매에 의한 광반응시의 저감효율을 나타낸 그래프이고,
도 3b는 가시 광에서 본 발명에 따른 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매에 의한 광반응시의 저감효율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실험예에서 사용한 장치 및 그 실험방법을 나타낸 개념도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 이산화티타늄을 기반으로 광촉매를 제조하고자 할 때, 입자형이 아닌 공극을 가지는 메조포러스 형태의 광촉매를 제조하고, 구리와 질소를 첨가제로 사용함으로써, 가시광 영역에서도 광활성을 가지도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 먼저, 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 티타늄 이소프로폭사이드와 질소 전구체를 혼합하고, 아이스 배스상에서 증류수와 에탄올을 혼합하고, 이후 80 ℃에서 중탕하고, 10 시간 동안 건조시켜서 질소가 도핑된 메조포러스 광촉매를 제조하는 것에 관한 것이다.
이어서, 질소가 도핑된 이산화티타늄과 구리 산화물 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하고, 교반한 후 80 ℃에서 10 시간 동안 건조하여 추가 구리가 도핑되어 최종적으로 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 제조하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 구리와 질소를 이산화티타늄에 도핑함으로 인하여 반응을 할 수 있는 에너지 즉, 벤드갭 에너지를 줄여주고, 입자를 구형입자가 아닌 공극이 있는 다공성 메조포러스 형태로 제작한 이산화티타늄 광촉매인 것을 특징으로 한다. 다공성 입자일 경우 대기와 접촉할 수 있는 표면적이 넓어지기 때문에 단위 면적당 높은 반응면적을 가지게 되므로 결과적으로 광촉매 효율이 증가된다.
본 발명의 구리 및 질소가 도핑된 이산화티타늄 광촉매에서 구리는 전이금속으로써 전자를 잘 받고 내어주는 역할로써 광촉매의 밴드겝 에너지를 줄여주는 역할을 하고, 질소는 이산화티타늄을 다공성 입자 형태로 형성되게 하는 역할을 한다. 즉, 질소는 입자를 고르고 원형으로 균일하게 만들어 지는데 도움을 준다.
다만, 본 발명은 이러한 제법에 한정되지 않고 본 발명에서 특정하고 있는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄이기만 하면 이를 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 하며, 특정한 반응조건, 공정조건, 용매조건 등에 한정되어 해석될 수 없음은 명백할 것이다.
본 발명에서 제시하고 있는 반응조건 중 전체 또는 적어도 일부는 본 발명에서 목적하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 제조함에 있어서 매우 중요한 역할을 하게 된다.
이하의 실시예에서는 명시적으로 기재하고 있지는 않으나 본 발명자의 실험 결과에 따르면, 위 반응 조건 전체 또는 적어도 일부를 만족하지 않는 경우에는 광촉매로서의 물성이 크게 저하되는 것을 확인하였다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
<실시예>
본 발명에서, Ti 전구물질로는 TiOSO4·xH2SO4·xH2O (Sigma-Aldrich, Co., 99.99%)를 사용하였고, 질소의 전구물질로는 Urea(NH2CONH2, Junsei Chemical Co., Ltd., 99.0%)를 사용하였다. 또한, 구리 전구물질로는 Copper (Ⅱ) nitrate trihydrate (Cu(NO3)2·3H2O, Sigma-Aldrich, Co., Ltd, 99.999%)을 사용하였고, 기타 증류수 및 에탄올을 사용하였다.
이하의 저감실험에서 바인더로 사용된 Isopropyl Alcohol ((CH)2CHOH, Daejung Chemicals & Metals Co., Ltd., 99.5%)을 사용하였다.
제조예 1 내지 4. 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조
TiOSO4·H2SO4·2H2O과 유레아를 혼합하고, Ice bath 상에서 증류수와 에탄올을 혼합하고, 저온을 유지하면서 3.5 시간 동안 교반하였다. 이후 80 ℃에서 5 시간 동안 중탕하였고, 상등액을 버렸다.(증류수 2번, 에탄올 2번) 이후에, 80 ℃에서 10 시간 동안 건조시키고, 400 ℃에서 2 시간 동안 소성하여 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 제조하였다.
하기 [표 1]에 유레아의 첨가량에 따른 제조예 1 내지 4의 첨가물질 및 그 양을 표시하였다.
구분 TiOSO4 물 UREA 에탄올
제조예1 NT0 1 g 30 ml 0 4.93-4.95 ml
제조예2 NT15 1 g 30 ml 3.2641 g 4.93-4.95 ml
제조예3 NT30 1 g 30 ml 6.5283 g 4.93-4.95 ml
제조예4 NT45 1 g 30 ml 9.7924 g 4.93-4.95 ml
제조예 5 내지 9. 질소 및 구리 산화물이 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조
상기 제조예 3에 따라 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매를 제조한 후에, 구리 산화물, 증류수 및 에탄올을 혼합하고 2 시간 동안 교반하였다. 그 후에 80 ℃에서 10 시간 동안 건조시켰고, 500 ℃에서 3 시간 동안 소성하여 질소 및 구리가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 제조하였다.
하기 [표 2]에 구리 산화물의 첨가량에 따른 제조예 5 내지 9의 첨가물질 및 그 양을 표시하였다.
구분 NTx 물 구리산화물 에탄올
제조예5 0.2% Cuo-NT30 1 g 10 ml 0.0042 g 10 ml
제조예6 0.6% Cuo-NT30 1 g 10 ml 0.0125 g 10 ml
제조예7 5% Cuo-NT30 1 g 10 ml 0.15 g 10 ml
제조예8 9% Cuo-NT30 1 g 10 ml 0.28 g 10 ml
제조예9 20% Cuo-NT30 1 g 10 ml 0.6 g 10 ml
실험예 1. 흡광도 측정
본 발명에 따른 질소 및 구리가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 과촉매에 대해서 UV-Visible 기기를 이용하여 흡광도를 측정하였고, 그 결과를 하기 도 2a 내지 도 2b에 나타내었다.
도 2a는 공업용으로 현재 상용화된 이산화티타늄(P-25), 메조포러스 이산화티타늄, 상기 제조예 2, 3, 4에 대하여 흡광도를 측정하여 나타낸 그래프이고, 도 2b는 상기 제조예 3, 7, 8, 9 각각에 대해 흡광도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
실험예 2. 저감효율 측정
VOCs 중의 Xylene 가스를 이용하여 저감실험을 실시하였으며, Standard Air로 Xylene 의 농도를 조절하였다. 실험 농도는 Xylene 5 ppm으로 저감실험을 실시하였으며, 반응기 내에 광촉매 2 g을 이소프로필 알코올을 바인더로 이용해 도포한 후 밀폐하고 실험을 진행하였다.
가스를 유입시키고 자연스럽게 유출되는 흐름 상태에서 빛을 차단하여 반응을 시키지 않고 가스관 및 반응기 내부 벽에 충분히 치환될 수 있도록 해주기 위해서 1 시간 30 분 정도의 안정화 시간을 가진 후 광반응을 시작하였다.
1 시간 30 분 이후부터 빛을 반응기에 조사하기 시작하면서 40 분 간격으로 실린지를 이용 샘플을 채취하여 GC-FID로 Xylene의 농도를 측정하였다. 반응기의 내부 온도는 상온인 25 ℃로 설정을 해서 온도를 유지시켜 주었고, 실험에 걸리는 시간은 안정화 시간을 포함하여 약 4 시간 30 분 정도였다.
실험은 총 3개의 군으로 실시하였는데 P-25는 현제 전세계적으로 광촉매 연구에 사용되는 상업용 이산화티타늄 광촉매이고, 또 한가지는 질소는 도핑하고 구리는 도핑하지 않은 이산화티타늄 광촉매(상기 제조예 3)이며, 나머지 하나는 질소 및 구리를 도핑한 이산화티타늄 광촉매(상기 제조예 9)이다.
하기 도 3a가 자외선 램프를 사용했을 때의 저감효율이며, 하기 도 3b가 가시광 램프를 사용하였을 때 나타나는 저감효율이다.
전체적으로 제조된 시료들이 P-25보다 높은 효율을 나타냈으며, 또한 P-25의 경우 자외선 램프와 가시광 램프 즉, 광원에 따라 많은 차이를 보였으나 본 발명에 따른 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄은 저감효율이 조건에 따라서 다소 떨어질 수도 있으나, 광원에 따라 상대적으로 작은 차이를 보였다.
따라서, 본 발명에 따른 광촉매는 가시광에서도 높은 효율을 나타냄을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. (a) 티타늄 이소프로폭사이드, 질소 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합, 교반하여 제1 혼합액를 수득하는 단계;
    (b) 상기 제1 혼합액을 중탕시킨 후, 건조하여 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계;
    (c) 상기 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄, 구리 산화물 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하여 제2 혼합액을 수득하는 단계; 및
    (d) 상기 제2 혼합액을 교반한 후, 건조하여 구리 산화물 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄을 수득하는 단계;를 포함하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질소 전구체는 유레아이고, 상기 유레아는 상기 제1 혼합액 총중량 기준 5-40 중량%인 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리 산화물 전구체는 코퍼 나이트레이트 하이드레이트이고, 상기 코퍼 나이트레이트 하이드레이트는 제2 혼합액 총중량 기준 0.02-20 중량%인 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 3-10 가 유지되는 아이스 배쓰상에서 티타늄 이소프로폭사이드, 질소 전구체, 증류수 및 에탄올을 혼합하고, 3-4 시간 동안 교반하여 제1 혼합액를 수득하는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 제1 혼합액을 70-90 ℃에서 4-6 시간 동안 중탕하고, 70-90 ℃에서 8-12 시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 제2 혼합액을 20-30 ℃에서 1.5-2.5 시간 동안 교반하고, 70-90 ℃에서 8-12 시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 제1 혼합액을 중탕, 건조시킨 후에 400-600 ℃에서 2-4 시간 동안 소성시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 제2 혼합액을 교반, 건조시킨 후에 400-600 ℃에서 2-4 시간 동안 소성시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따라 제조되어 광촉매 활성을 갖는 것을 특징으로 하는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄.
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KR1020110090843A KR20130027324A (ko) 2011-09-07 2011-09-07 넓은 표면적과 높은 가시광 활성을 갖는 구리 및 질소가 도핑된 메조포러스 이산화티타늄 광촉매의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US11359098B2 (en) * 2013-12-18 2022-06-14 Kastus Technologies Designated Activity Company Surface coating
KR20220147176A (ko) 2021-04-26 2022-11-03 한림대학교 산학협력단 황-이산화티타늄 나노 결정체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 질소-이산화티타늄 나노 결정체

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