KR20130017055A - 연료전지의 전극 활성도 측정 방법 - Google Patents

연료전지의 전극 활성도 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지의 전극 활성도 측정 방법에 있어서, 실제 연료전지의 운전 환경과 동일한 조건에서 연료전지 셀 단위의 전극 활성도를 정량 평가할 수 있는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법을 제공하는데 주된 목적이 있는 것이다. 상기한 목적을 달성하기 위해, 연료전지 반응이 일어나도록 반응기체인 수소와 공기를 분리판을 통해 연료전지 셀의 애노드와 캐소드에 공급하는 과정; 상기 반응기체의 공급 동안 전원장치로부터 연료전지 셀에 전압을 인가하되, 전압을 단계적으로 변화시켜 인가하는 과정; 상기 각 전압 단계마다 전류측정장치를 이용하여 연료전지 셀에서 발생하는 전류를 측정하는 과정; 및 상기 전원장치에 의해 인가된 전압과 전류측정장치에 의해 측정된 전류로부터 전극 활성도의 기준이 되는 타펠 기울기(Tafel Slope)를 구하는 과정;을 포함하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법이 개시된다.

Description

연료전지의 전극 활성도 측정 방법{Activity measurement method for electrode of fuel cell}
본 발명은 연료전지의 전극 활성도 측정 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실제 연료전지의 운전 환경과 동일한 조건에서 연료전지 셀 단위의 전극 활성도를 정량 평가할 수 있는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법에 관한 것이다.
연료전지는 연료가 가지고 있는 화학에너지를 연소에 의해 열로 바꾸지 않고 스택 내에서 전기화학적으로 반응시켜 전기에너지로 변환시키는 발전장치로, 차량 구동을 위한 전력공급원으로는 연료전지 중 높은 전력밀도를 갖는 고분자 전해질막 연료전지(PEMFC:Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell) 형태가 가장 많이 연구되고 있다.
고분자 전해질막 연료전지는 수소 이온이 이동하는 고체 고분자 전해질막을 중심으로 막 양쪽에 전기화학반응이 일어나는 촉매전극층이 부착된 막전극접합체(MEA), 반응기체를 고르게 분포시키고 발생된 전기에너지를 전달하는 역할을 수행하는 기체확산층, 반응기체 및 냉각수를 반응 유로를 따라 이동시키는 분리판, 그리고 반응기체 및 냉각수의 기밀성과 적정 체결압 유지를 위한 가스켓 및 체결기구를 포함하여 구성된다.
고분자 전해질막 연료전지의 전기 생성을 위한 전기화학반응을 보면, 막전극접합체 내 산화극인 애노드(Anode)에 공급된 수소가 수소 이온인 프로톤(Proton)과 전자로 분리된 후, 프로톤은 막전극접합체의 고분자 전해질막을 통해 환원극인 캐소드(Cathode)쪽으로 이동하고, 전자는 외부 회로를 통해 캐소드로 이동하며, 이러한 전자의 흐름으로 전류가 생성된다.
또한 캐소드에서 산소 분자, 프로톤 및 전자가 함께 반응하여 전기와 열을 생성함과 동시에 반응 부산물로서 물을 생성하게 된다.
한편, 연료전지의 전극 활성을 측정하기 위한 방법으로 종래에는 수소와 질소 가스를 이용한 CV(Cyclic Voltammetry) 측정 방법을 이용하고 있다.
그러나, 이 경우 수소와 질소를 사용하기 때문에 실제 운전 조건과 다르다는 문제와 함께 연료전지의 실제 반응에 해당하는 전극의 활성을 정량화할 수 없다는 단점이 있다.
특히, 전극의 활성을 수소 분자의 흡, 탈착 영역으로만 측정하기 때문에 연료전지의 주요 반응인 산소 가스의 반응영역에 대해서는 정량화가 어렵다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 실제 연료전지의 운전 환경과 동일한 조건에서 연료전지 셀 단위의 전극 활성도를 정량 평가할 수 있는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 연료전지 반응이 일어나도록 반응기체인 수소와 공기를 분리판을 통해 연료전지 셀의 애노드와 캐소드에 공급하는 과정; 상기 반응기체의 공급 동안 전원장치로부터 연료전지 셀에 전압을 인가하되, 전압을 단계적으로 변화시켜 인가하는 과정; 상기 각 전압 단계마다 전류측정장치를 이용하여 연료전지 셀에서 발생하는 전류를 측정하는 과정; 및 상기 전원장치에 의해 인가된 전압과 전류측정장치에 의해 측정된 전류로부터 전극 활성도의 기준이 되는 타펠 기울기(Tafel Slope)를 구하는 과정;을 포함하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법을 제공한다.
여기서, 상기 전압을 인가하는 과정에서 미리 설정된 최대 전압을 인가한 뒤 단계적으로 일정 값만큼 전압을 낮춰가는 방식으로 인가하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전극 활성도 측정 방법은, 선형 스윕 전압전류법(LSV:Linear Sweep Voltammetry)을 통해 연료전지 셀의 내부 전류를 측정하는 과정; 및 상기 타펠 기울기와 내부 전류로부터 전극 활성도의 또 다른 기준이 되는 교환 전류 밀도를 구하는 과정;을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 연료전지 셀의 양단 분리판에 접촉되도록 도전성 치구를 결합한 뒤 도전성 치구에 전원장치를 연결하여 전압 인가시 도전성 치구를 통해 전압을 인가하고, 전류 측정시에는 연료전지 셀의 양단 분리판에 전류측정장치를 연결하여 측정하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 본 발명에 따른 연료전지의 전극 활성도 측정 방법에 의하면, 실제 연료전지의 운전 환경과 동일한 조건에서 연료전지 셀 단위의 전극 활성도를 정량 평가할 수 있으며, 연료전지 스택 제작 전 사전에 전극 활성도를 측정하여 분량 셀을 선별할 수 있게 된다.
이와 더불어 연료전지의 주행 및 내구 평가 진행 후 전극 열화에 대한 정량 평가가 가능해지며, 성능 저하의 원인을 규명하는데 유용하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지의 전극 활성도 측정을 위한 장치 구성을 나타내는 도면이다.
도 2와 도 3은 본 발명에 따른 측정 과정에서 얻은 결과 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 고안의 바람직한 실시예에 대해 본 고안이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 연료전지의 전극 활성도 측정 방법에 관한 것으로서, 연료전지 셀 단위에서 실제 연료전지 반응이 일어나는 전극의 성능과 활성을 정량화할 수 있는 기술을 제공하기 위한 것이며, 특히 연료전지의 주요 반응인 산소 가스 반응에 대한 전극의 활성을 정량화할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
이러한 본 발명에서는 차량용 동력원으로 사용되는 실제 연료전지의 반응을 유도하기 위해 차량용 연료전지와 동일한 반응기체, 즉 수소와 공기를 공급하면서 전극의 활성도를 측정하게 되며, 수소와 공기를 공급함과 동시에 연료전지 셀에 전압을 인가하는 동안 연료전지 셀에서 발생하는 전류를 측정하여 타펠 기울기 및 교환 전류 밀도를 구하는 방식으로 진행함에 주된 특징이 있다.
먼저, 도 1은 본 발명에 따른 연료전지의 전극 활성도 측정을 위한 장치 구성을 나타내는 도면으로서, 연료전지 단(單) 셀에 대한 전극의 활성도를 측정하는 방법을 나타내고 있다.
장치의 구성을 살펴보면, 도시된 바와 같이, 연료전지 셀(10)에서 실제 차량용 연료전지와 동일한 연료전지 반응이 일어나도록 반응기체인 수소와 공기를 분리판(12)을 통해 연료전지 셀(10)의 애노드와 캐소드에 각각 공급하는 동안 연료전지 셀(10)에 전압을 인가하기 위한 전원장치(21)와, 연료전지 셀(10)에서 발생하는 전류를 측정하기 위한 전류측정장치(22)를 주된 구성으로 한다.
이러한 구성에서, 전원장치(21)는 연료전지 셀(10)에 원하는 전압을 인가할 수 있도록 연료전지 셀(10)의 양단 분리판(12)에 접촉되도록 설치한 도전성(導電性) 치구(13)에 와이어링을 통해 연결되며, 전류측정장치(22)는 전압 인가 및 연료전지 반응 동안 연료전지 셀(10)에서 발생하는 전류를 측정할 수 있도록 연료전지 셀(10)의 양단 분리판(12)에 와이어링을 통해 연결된다.
이에 전압 인가시 전원장치(21)로부터 도전성 치구(13)를 통해 연료전지 셀(10)에 전압을 인가할 수 있게 되고, 이렇게 전압이 인가되는 동안 전류측정장치(22)에 의해 연료전지 셀(10)의 양단 분리판(12)에서 전류를 측정할 수 있게 된다.
그리고, 측정 대상이 되는 연료전지 셀(10)의 구성에 대해 간단히 설명하면, 상기 분리판(12)은 통상의 연료전지에서와 마찬가지로 반응기체인 수소와 공기(산소)를 공급하기 위한 반응기체 유로를 가지는 것으로, 막전극접합체(11)에 반응기체인 수소와 산소를 공급할 수 있도록 막전극접합체(11)의 양면에 접합되어 구비된다.
상기 막전극접합체(11)는 기체확산층이 접합된 막전극접합체로서, 수소 이온이 이동하는 전해질막의 양면에 전기화학 반응을 위한 촉매전극층이 부착되고 그 바깥쪽으로 기체확산층이 접합된 구성을 갖는다.
이러한 장치 구성을 이용하여 전극 활성도를 측정하는 과정에 대해 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 연료전지 셀(10)에 수소와 질소가 아닌 수소와 공기 가스를 공급하는 동시에 전압을 인가하는 동안 전극의 활성도를 측정하며, 여기서 전극의 활성도는 그 평가 기준이 되는 타펠 기울기(Tafel Slope)와 교환 전류 밀도(Exchange Current Density, i0)를 의미한다.
이러한 본 발명의 전극 활성도 측정 방법은, 연료전지 반응이 일어나도록 반응기체인 수소와 공기를 분리판(12)을 통해 연료전지 셀(10)의 애노드와 캐소드에 공급하는 과정, 상기 반응기체의 공급 동안 전원장치(21)로부터 연료전지 셀(10)에 전압을 인가하되, 전압을 단계적으로 변화시켜 인가하는 과정, 상기 각 전압 단계마다 전류측정장치(22)를 이용하여 연료전지 셀(10)에서 발생하는 전류를 측정하는 과정, 및 상기 전원장치(21)에 의해 인가된 전압과 전류측정장치(22)에 의해 측정된 전류로부터 전극 활성도의 기준이 되는 타펠 기울기를 구하는 과정을 포함한다.
각 과정별로 좀더 상세히 설명하면, 차량용 연료전지(PEMFC)에서는 연료전지 반응의 성능이 애노드보다 주로 캐노드의 반응에 의해 좌우되기 때문에, 실제 연료전지 반응에서와 동일하게 수소와 공기를 애노드와 캐소드에 성능 평가 범위(타펠 영역의 저전류 영역임)의 미리 설정된 최소 유량으로 공급한다.
또한 반응기체가 공급되는 상태에서 연료전지 셀(10)에 전원장치(21)를 이용하여 미리 설정된 최대 전압을 인가한 뒤 일정 값만큼 단계적으로 전압을 낮춰가는 방식으로 전압을 인가하고, 각 단계의 전압을 인가할 때마다 발생하는 전류를 전류측정장치(22)를 이용하여 측정 및 기록한다.
예컨대, 설정된 최대 전압을 0.95 V로 할 때 이를 기준으로 10 mV씩 단계적으로 전압을 낮춰가면서 인가할 수 있고, 이때 발생하는 전류 값이 전극에서 발생하는 환원 전류와 동일한 값이 되며, 그 측정 전류는 도 2에 나타낸 바와 같다.
결국, 전원장치(21)에서 인가되는 전압과 전류측정장치(22)에서 측정된 전류로부터 전극 활성도의 기준이 되는 타펠 기울기를 구할 수 있게 되며, 타펠 기울기를 구하는 방법에 대해서는 후술하기로 한다.
연료전지의 경우 캐소드 전극에서는 산소의 환원 반응이 일어나기 때문에 발생하는 환원 전류가 전극의 활성을 의미하는데, 이에 본 발명에서는 실제 반응기체인 산소를 포함하는 공기를 공급하여 캐소드의 활성을 위주로 측정하며, 실제 연료전지 반응과 동일한 조건에서 타펠 기울기를 측정함으로써 실제 연료전지 반응에 기여하는 전극의 활성도를 정량화할 수 있다.
이와 더불어, 전극 활성도의 또 다른 기준인 교환 전류 밀도를 추가로 구할 수 있는데, 이를 위해서 각 전압 단계에서 선형 스윕 전압전류법(LSV:Linear Sweep Voltammetry)를 통해 연료전지 셀의 내부 전류(Internal Current Density)를 측정한다.
교환 전류 밀도는 타펠 기울기와 내부 전류로부터 구해질 수 있으며(하기 식(1) 참조), 교환 전류 밀도를 구하는 방법에 대해서는 후술하기로 한다.
또한 LSV를 이용하여 내부 전류를 구하는 방법에 대해서는 당업자에 있어서 잘 알려진 공지의 기술적 사항이므로 상세한 설명은 생략하기로 한다.
이하, 연료전지 셀에 인가되는 전압과 측정 전류 값을 이용하여 타펠 기울기와 교환 전류 밀도를 구하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
방법의 설명에 앞서서, 참고로 연료전지의 반응에 의한 전압은 아래와 같은 식(1)로 나타낼 수 있다.
E = E0 - RT/nαFln(in/i0) (1)
여기서, E는 실제 OCV(Open Circuit Voltage)를 나타내고, E0는 연료전지의 이론 전위(1.23 V), R은 오믹 저항(Ohmic Resistance), T는 연료전지의 운전온도, n은 반응에 참여하는 전자의 개수, α는 전달 계수(Transfer Coefficient, 예로서 0.5로 설정될 수 있음), F는 페러데이 상수, in은 연료전지의 내부 전류(Internal Current Density), i0는 교환 전류 밀도(Exchange Current Density)를 나타낸다.
이때, 활성 과전압(Activation Over Voltage)은 타펠 기울기와, 타펠 기울기로부터 구해진 교환 전류 밀도(i0) 값에 의해 구해지는 값이 되며, 아래 식(2)로 나타낼 수 있다.
V = - RT/nαFln(in/i0) (2)
또한 저항에 의한 과전압 Vr, 질량 전달 과전압(Mass Transfer Over Voltage) Vm은 각각 아래 식(3)과 식(4)로 나타낼 수 있다.
Vr = iR (3)
Vm = - RT/2Fln(1-i/il) (4)
활성 과전압을 나타내는 식(2)에서 상수인 RT/nαF가 타펠 기울기이며, 이는 도 3에 나타낸 그래프에서 구한 기울기가 된다.
또한 타펠 기울기가 구해지면, 식(1)에 의해 타펠 기울기와 연료전지의 내부 전류(in) 값으로부터 교환 전류 밀도(i0) 값이 구해질 수 있고, 구해진 타펠 기울기와 교환 전류 밀도(i0)가 연료전지 셀의 전극 활성도를 평가할 수 있는 기준이 된다.
도 2의 그래프는 전원장치(21)를 통해 연료전지 셀(10)에 인가한 전압과, 전류측정장치(22)에 의해 측정된 전류로부터 얻은 측정 결과를 나타낸 것이고, 도 3의 그래프는 도 2의 결과로부터 0.93 V ~ 0.88 V 영역을 전류 밀도(log10)에 플롯(plot)하여 얻은 그래프로서, 타펠 기울기는 그래프의 직선 영역을 log 값에 대해 플롯하여 구한다.
이와 같이 본 발명에서는 전극 활성도를 나타내는 타펠 기울기 RT/nαF를 실험적으로 구하여 전극의 활성도를 정량화하며, 이와 더불어 타펠 기울기와, LSV 법에 의해 측정된 연료전지의 내부 전류 in 값으로부터 식(1)을 이용하여 교환 전류 밀도 i0를 구하게 된다.
이러한 본 발명을 적용하면, 인가 전압(전원장치(21)에 의해 인가되는 전압)에 따른 전류 값이 타펠 영역의 작은 값으로 생성되어 출력되고, 따라서 타펠 영역을 분명하게 구분하여 그 기울기 값을 명확하게 취할 수 있다.
도 2와 도 3은 연료전지 셀의 운전온도(작동온도)(65 ℃ 및 80 ℃)를 달리하여 얻은 결과로서, 그 결과로부터 얻은 온도에 따른 타펠 기울기와 교환 전류 밀도의 계산 값은 아래 표 1에 나타낸 바와 같다.
Figure pat00001
표 1의 결과는 온도에 따른 전극의 활성도를 정량화한 결과로서, 정상적인 전극의 활성도 범위 49 ~ 109 mV/decade 이내에 타펠 기울기가 구해진 예를 보여주고 있다.
표 1의 결과에서 타펠 기울기는 작을수록 전극의 활성이 좋은 것이며, 교환 전류 밀도는 클수록 전극의 활성에 도움이 된다.
따라서, 타펠 기울기가 작으면서 교환 전류 밀도가 큰 값을 갖는 전극일수록 성능이 우수한 것으로 평가할 수 있다.
이와 같이 하여, 본 발명에서는 연료전지 셀에 반응기체로 수소와 공기를 공급하는 동시에 연료전지 셀에 인가되는 전압을 단계적으로 낮춰가면서 셀에서 발생하는 전류 및 LSV를 통한 내부 전류를 측정하여 타펠 기울기와 교환 전류 밀도를 구함으로써 전극의 활성도를 정량화할 수 있게 된다.
이러한 측정 방법은 연료전지의 단 셀 뿐만 아니라 복수 셀을 대상으로 측정이 수행될 수 있고, 스택에서도 셀의 실제 OCV(Open Circuit Voltage)에 가까운 전압을 인가한 뒤 전압을 낮춰가면서 전극의 활성도를 정량화하는 것이 가능하다.
이상으로 본 발명의 실시예에 대해 상술하였는바, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것이 아니고, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
10 : 연료전지 셀 11 : 막전극접합체
12 : 분리판 13 : 도전성 치구
21 : 전원장치 22 : 전류측정장치

Claims (4)

  1. 연료전지 반응이 일어나도록 반응기체인 수소와 공기를 분리판을 통해 연료전지 셀의 애노드와 캐소드에 공급하는 과정;
    상기 반응기체의 공급 동안 전원장치로부터 연료전지 셀에 전압을 인가하되, 전압을 단계적으로 변화시켜 인가하는 과정;
    상기 각 전압 단계마다 전류측정장치를 이용하여 연료전지 셀에서 발생하는 전류를 측정하는 과정; 및
    상기 전원장치에 의해 인가된 전압과 전류측정장치에 의해 측정된 전류로부터 전극 활성도의 기준이 되는 타펠 기울기(Tafel Slope)를 구하는 과정;
    을 포함하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 전압을 인가하는 과정에서 미리 설정된 최대 전압을 인가한 뒤 단계적으로 일정 값만큼 전압을 낮춰가는 방식으로 인가하는 것을 특징으로 하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    선형 스윕 전압전류법(LSV:Linear Sweep Voltammetry)을 통해 연료전지 셀의 내부 전류를 측정하는 과정; 및
    상기 타펠 기울기와 내부 전류로부터 전극 활성도의 또 다른 기준이 되는 교환 전류 밀도를 구하는 과정;
    을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 연료전지 셀의 양단 분리판에 접촉되도록 도전성 치구를 결합한 뒤 도전성 치구에 전원장치를 연결하여 전압 인가시 도전성 치구를 통해 전압을 인가하고, 전류 측정시에는 연료전지 셀의 양단 분리판에 전류측정장치를 연결하여 측정하는 것을 특징으로 하는 연료전지의 전극 활성도 측정 방법.
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