KR20120138351A

KR20120138351A - 국화를 포함한 입욕제 제조방법

Info

Publication number: KR20120138351A
Application number: KR1020110057768A
Authority: KR
Inventors: 전계식; 최선욱
Original assignee: (주)국심
Priority date: 2011-06-15
Filing date: 2011-06-15
Publication date: 2012-12-26

Abstract

본 발명은 건조한 국화꽃을 가향하거나 증숙 또는 건조하여 혼합한 뒤, 편백잎, 한련초을 더 첨가한 뒤, 입욕제로 사용하는 국화를 포함한 입욕제 및 이에 대한 제조방법에 관한 것이다.
상기 1차 건조는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조한 뒤, 가향기에 넣고, 40 내지 60℃에서 10 내지 60분간 가향한다. 이를 50 내지 85℃에서 15 내지 75분간 증숙 또는 60 내지 100℃에서 15 내지 75분간 건조한 뒤, 분쇄기로 5 내지 20메쉬의 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
상기의 국화에 편백잎 같은 첨가제를 추가할 수 있으며, 상기 첨가제는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조되는 것을 특징으로 한다.
상기 혼합되는 국화와 편백잎은 국화가 15 내지 40 중량부일 때, 편백잎 15 내지 40 중량부로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.

Description

국화를 포함한 입욕제 제조방법{Method of Bath Additive composition containing chrysanthemum}

본 발명은 건조한 국화꽃을 가향하거나 증숙 또는 건조하여 혼합한 뒤, 편백잎을 더 첨가한 뒤, 입욕제로 사용하는 국화를 포함한 입욕제 및 이에 대한 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 국화를 포함한 입욕제에서 국화는(Chrysanthemum morifolium)는 다년생 식물로서 본초강목에서는 간을 편안하게 다스리고 눈을 맑게 해주며, 열을 내리고 독기를 풀어준다고 기술하고 있다. 또한, 항균 작용과 항바이러스 작용 및 항염증 작용 등 다양한 생리학적 효과가 보고되어 있다(Hu 등, Journal of Natural Products, 1994, 57,42). 또한, 항알러지 효과, 소염효과와 모세혈관의 저항력을 증강시켜 혈액순환을 도와주고, 항염증 작용 등의 약효가 있고, 피부를 진정시켜주고, 긴장감을 해소시키는 효과로 알려져 있다..

국화의 상기와 같은 효능에 산업과 학문적으로 다방면으로 활용되고 있으면, 그 중 대한민국 등록특허 0755798호에서 화란국화[Tanacetum parthenium (타나세텀 파르테니움)]추출물을 이용해서 염증 질환 및 이와 관련된 질병을 국소 치료하고 예방하는 방법이고, 대한민국 등록특허 0512096호에서 항바이러스 활성을 가지며 물 또는 유기용매로 추출되는 국화 꽃봉오리 추출물 및 국화 꽃봉오리 추출물로부터 상기 화합물을 분리하는 방법, 대한민국 공개특허 2010-0033573호에서 국화를 용매와 혼합하여 침적시키고, 침적물을 초음파 추출기를 이용하여 추출한 액으로 염증 질환의 예방 또는 치료용 조성물에 관한 것이 공지되어 있다.

편백(Chamaecyparis Obtusa)나무의 잎을 끓여서 목욕물에 넣어 사용할 경우, 아토피나 기타 피부병에 효과적이다. 편백나무는 피톤치드라는 성분을 공기 중에 발산한다. 피톤치드(phytoncide)란 식물이 해충이나 미생물로부터 자신을 방어하기 위해 만들어내는 살균성 물질의 총칭이다. 피톤치드의 주요성분은 테르펜(terpen)류 화합물로 이들은 독특한 방향성을 가지며, 심폐기능 강화, 혈관기능 강과, 호흡기 강화 및 피부살균 작용 등 여러 가지 산림욕 효과에 가장 크게 기여하는 물질이라고 알려져 있다. 그러한 피톤치드는 인간에게 사용할 경우 스트레스 완화, 항균, 소취 및 유해물질 중화, 진정작용 및 쾌적 효과, 알레르기 및 피부질환 개선 그리고 면역기능 증대 등의 효과를 발휘하는 물질이다(J. Soc. Cosmet. Scientists Korea Vol. 30, No. 4, 503-507(Decemver 2004)).

편백의 상기와 같은 효능에 산업과 학문적으로 다방면으로 활용되고 있으면, 대한민국 공개특허 2009-0039459호에서는 비듬의 주원인균인 피티로스포름 오발레(Pityrosporum Ovale)의 성장 저해능을 가지며, 장기간 사용해도 부작용이 없는 천연물질인 편백 오일을 함유한 비듬균 예방 또는 치료용 조성물에 대해 공지하고 있고, 대한민국 공개특허 1999-0083666호에는 편백(扁柏; Chamaecyparis Obtusa)으로부터 추출된 항균, 항진균 효과를 갖는 정유(Essential Oil)인 추출 방법에 관한 것이다.

그러나 상기 국화와 편백 관련 공지 기술은 약학 또는 정유관련 성분 추출로, 추출을 위한 기자재에 투입에 초기비용이 많이 소비되고, 추출되는 시간 또한 상당하다.

상기의 문제를 해결하기 위해 본 발명은 1차 건조한 국화를 가향공정을 통해 가향한 뒤, 상기 국화를 증숙 또는 건조하여 분쇄하고, 편백잎를 첨가하여 배합하여 제조하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법을 제공하는 것이다.

상기의 국화와 편백잎의 이점에 따라 본 발명에 따른 국화를 포함한 입욕제는 1차 건조한 국화를 가향기에 넣고 가향하고, 이를 증숙 또는 건조하여 분쇄한 뒤, 편백잎을 추가하여 배합기에서 배합하는 것을 특징으로 한다.

상기 1차 건조는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조한 뒤, 가향기에 넣고, 40 내지 60℃에서 10 내지 60분간 가향한다. 이를 50 내지 85℃에서 15 내지 75분간 증숙 또는 60 내지 100℃에서 15 내지 75분간 건조한 뒤, 분쇄기로 5 내지 20메쉬의 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.

상기의 국화에 편백잎 같은 첨가제를 추가할 수 있으며, 상기 첨가제는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조되는 것을 특징으로 한다.

상기 혼합되는 국화와 편백잎은 국화가 15 내지 40 중량부일 때, 편백잎 15 내지 40 중량부로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 국화를 포함한 입욕제는 국화와 편백의 항진균성, 항알레르기성 및 항염증 작용을 통해 피부표면을 보호하며, 모세혈관의 저항력을 증강시켜 혈액순환을 도와주고, 긴장감을 해소시키는 효과를 볼 수 있도록 한다.

상기 제조과정에 따른 국화를 포함한 입욕제는 국화와 편백을 건조 또는 증숙하여 인공가공제가 사용되지 않았으며, 이 때문에 예민한 피부를 소유한 알레르기성 피부환자, 아토피 환자 또는 유아의 목욕제로도 사용 가능하고, 국화가 가향되어 기존제품보다 향이 진하고, 증숙과 건조 제조하여 보관률도 향상되며, 입욕제로서 사용이 보다 용이해진다.

도 1은 국화를 포함한 입욕제의 공정도.

본 발명에 따른 국화를 포함한 입욕제는 추출등의 상당한 시간이나 초기 투자 자본이 소요되지 않고, 국화와 편백을 건조 또는 증숙하여 인공가공제가 사용되지 않아, 예민한 피부를 소유한 환자와 유아의 목욕제로도 사용 가능하고, 국화의 가향과정이 더해져 기존제품보다 향이 진하고, 증숙과 건조 제조도 포함되어 있어 입욕시 목욕물에 보다 더 잘 우러난다.

상기와 같은 이점을 가지는 본 발명의 국화를 포함한 입욕제는 1차 건조한 국화를 가향기에 넣고 가향하고, 이를 증숙 또는 건조하여 분쇄한 뒤, 편백잎을 추가하여 배합기에서 배합하는 것을 특징으로 한다.

상기 1차 건조는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조한 뒤, 가향기에 넣고, 40 내지 60℃에서 10 내지 60분간 가향한다. 이를 50 내지 85℃에서 15 내지 75분간 증숙 또는 60 내지 100℃에서 15 내지 75분간 건조한 뒤, 분쇄기로 5 내지 20메쉬의 크기로 분쇄한다.

상기 건조시 45℃이하이면 건조가 충분히 되지 않아 습기가 필요이상으로 남아 국화의 보관율이 저하되고, 90℃이상이면 국화꽃잎이 지나치게 건조되어 변이가 생길 수 있으므로 바람직하지 않다.

상기 증숙시 국화 꽃잎과 물의 양은 1:0.5 내지 1:1.2로 첨가된 물이 최대한 증발될 때까지 증숙하는 것이 바람직하고, 50 내지 85℃에서 15 내지 75분간 증숙할 때, 저온에서 증숙할 때는 75분간 하는 편이 좋다.

상기 분쇄에서 분쇄기의 5 내지 20메쉬의 크기를 포함하는 분쇄기라면 어떤 종류를 사용해도 무관하다.

상기의 1차 건조 후 가향하고 증숙 또는 건조한 뒤, 분쇄한 국화에 편백잎 같은 첨가제를 추가할 수 있다. 이밖에도 한련초, 백자인, 복분자, 고삼, 구기자, 감초, 라벤더, 일랑일랑, 로즈메리, 페퍼민트, 티트리, 레몬, 시나몬, 오렌지, 버가모트, 캐모마일 로만, 펜넬등 더 첨가할 수 있다. 이와 같은 첨가제는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조되는 것을 특징으로 한다.

상기 혼합되는 국화와 편백잎은 국화가 15 내지 40 중량부일 때, 첨가제 15 내지 40 중량부로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.

상기와 같이 혼합된 국화와 편백잎의 입욕제를 개별 포장하고, 포장재는 목욕물에 투여 되었을 때 상기 혼합물의 우러남이 용이한 종류이면, 여과지, 천, 삼, 부직포 등 종류는 무관하다.

이하, 본 발명에 의한 국화를 포함한 입욕제 제조방법에 있어서 실시예를 통해 보다 상세하게 설명하고자 한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하고 설명하기 위해 제시된 것으로, 본 발명이 이들 실시예로만 한정되는 것으로 이해해서는 안 된다.

실시예 1

국화의 1차 건조는 70℃에서 30분간하고, 1차 건조한 국화를 가향기에 넣고 60℃에서 25분간 가향한 뒤, 60℃에서 30분간 증숙하고, 14메쉬로 분쇄하여 여과지에 담고 티백포장기로 포장한다.

실시예 2

상기 실시예 1와 제조방법은 동일하나, 증숙 과정을 제외하는 대신 80℃에서 30분간 건조하여 14메쉬로 분쇄한 뒤, 여과지에 담고 티백포장기로 포장한다.

실험예1

실시예 1에 따른 국화분말 입욕제를 40℃의 정제수 100㎖에 담고 침출시킨 뒤, 이를 안정도 시험을 실시였다. 상기 침출수에 정제수를 더해 각각 10%, 30%, 50%의 농도로 희석하여 15명의 지원자를 대상으로 PATH TEST를 실시하였다.

PATH TEST 결과 기록서
첩포시간	24시간	판정기준	Draize의 P.I.I법을 기준으로 판정
판정방법	1차 판정	Patch 제거후 30분 후
	2차 판정	Patch 제거후 1일 후
	3차 판정	Patch 제거후 2일 후
	4차 판정	Patch 제거후 3일 후
TEST 위치	왼팔 안쪽	실험방법	Closed patch test using Haye's test Chamber
시험제품명	1	2		3
	침출수 10%	침출수 30%		침출수 50%

상기 PATH TEST를 보다 자세히 설명하면, 피부에 도포한 후, 24시간이 지난 다음 도포하지 않는 대조군과 도포부위를 30분, 1일, 2일, 3일간 비교하면서 확인하여, 도포된 피부의 상태를 점검하였으며, 하기 표 2에서 알 수 있듯이, 도포된 부위에서는 자극이 발생되지 않음을 확인할 수 있었다.

지원자 정보		결과
순서	성별	침출수 10%	침출수 30%	침출수 50%
1	여	무자극	무자극	무자극
2	남	무자극	무자극	무자극
3	여	무자극	무자극	무자극
4	남	무자극	무자극	무자극
5	남	무자극	무자극	무자극
6	여	무자극	무자극	무자극
7	남	무자극	무자극	무자극
8	남	무자극	무자극	무자극
9	남	무자극	무자극	무자극
10	남	무자극	무자극	무자극
11	여	무자극	무자극	무자극
12	여	무자극	무자극	무자극
13	남	무자극	무자극	무자극
14	남	무자극	무자극	무자극
15	여	무자극	무자극	무자극
16	남	무자극	무자극	무자극
17	여	무자극	무자극	무자극

실험예 2

실시예 1에 따른 국화분말 입욕제를 40℃의 정제수 100㎖에 담고 침출시킨 뒤, 이를 하기와 같이 항세균효과에 대한 실험을 실시하였다.

항세균효과를 측정하기 위하여 사용된 시험미생물은 그람 양성균으로 Streptococcus mutans JC-2(이하 S. mutans), Staphylococcus epidermidis ATCC 12228(이하 S. epidermidis), Streptococus aureus ATCC 29213(이하 S. sureus)이며, 그람 음성균으로 Vibrio parahaemolyticus KCTC 2471(이하 V. parahaemolyticus), Pseudomonas putida KCTC 8729(이하 P. putida), Pseudomonas aeruginosa KCTC 1636(이하 P. aeruginosa)을 이용하였다.

항세균효과를 측정하기 위해 S. mutans, S. epidermidis와 S. sureus 경우는 Brain heart infusion(BHI, Difco, USA)배지를, V. parahaemolyticus는 Brain heart infusion(BHI, Difco, USA)에 NaOCl 3.75g을 첨가하여 사용하였고, P. putida와 P. aeruginosa는 Nutrient broth(NB, Difco, USA)를 사용하였으며, 각 균주의 배양조건은 하기의 표 3과 같다.

Stains		Temperature	Medium
Gram positive bacteria	S. mutans	37℃	BH
	S. epidermids	37℃	BH
	S. aureus	37℃	BH
Gram nagative bacteria	V. parahaemolyticus	37℃	BHIN
	P. putida	37℃	NH
	P. aeruginosa	37℃	NH

균주는 고체배지에서 3번 계대배양한 후 단일 콜로니를 액체배지에 접종하여 37℃의 배양기에서 16시간 진탕 배양한 균주를 일정양 접종하고, 실시예 1을 각각 0 ppm, 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, 1,000 ppm 및 1,200 ppm 농도를 첨가한 후 18시간동안 배양하였다. 정유가 첨가되어 배양된 균주는 spectophotometer에 의한 흡수파장 60㎚에서 흡광도(OD, optical density)값을 측정하였으며, 4회 반복실험을 실시하였고, 측정된 수치가 낮을수록 항세균 효과가 높은 것으로 처리하였다.

항세균 효과의 실험결과의 통계처리는 각 균주들에 대한 시료의 농도별 차이를 규명하기 위하여 일원분산분석(one-way ANOVA)을 시행하였고, 유의한 차이가 있을 때 Duncan 다중범위 검정으로 사후검정을 하였으며, 유의도 수준은 0.05로 하였고, 통계분석은 SPSS Win을 사용하였다.

Strains		Gram positive bacteria
Strains		S. mutans	S. epidermids	S. aureus
Conc.(ppm)	Control(0)	0.543±0.093	2.471±6.402	2.278±0.085
	200	0.526±0.086	1.660±0.085^a	2.249±0.012
	400	0.461±0.033	1.506±0.110^a	2.119±0.103
	600	0.486±0.053	1.519±0.059^a	2.352±0.138
	800	0.510±0.134	1.474±0.154^b	1.758±0.089
	1000	0.491±0.033	1.340±0.021^b	2.281±0.083
	1200	0.530±0.070	1.294±0.098^b	2.243±0.111
F ratio		0.808	60.195	1.351
Probability		0.480	0.000	0.238

Strains		Gram nagative bacteria
Strains		V. parahaemolyticus	P. putida	P. aeruginosa
Conc.(ppm)	Control(0)	2.350±0.077	1.828±0.128	1.750±0.098
	200	1.901±0.030^a	1.7300±0.085	1.557±0.169^a
	400	1.482±0.217^b	1.500±0.294^a	1.226±0.299^b
	600	1.275±0.025^a	1.087±0.105^b	1.110±0.081^b
	800	1.127±0.086^b	0.786±0.051^b	0.862±0.030^b
	1000	0.926±0.101^b	0.448±0.130^c	0.833±0.046^b
	1200	0.903±0.058^c	0.288±0.047^c	0.778±0.395^b
F ratio		64.882	137.271	11.190
Probability		0.000	0.000	0.000

상기 표는 그람 양성균 3종(S. mutans, S. epidermidis, S. aureus)과 그람 음성균 3종(V. parahaemolyticus, P. putida, P. aeruginosa)에 대해 실시예 1의 침출수를 농도별로 처리한 후 나타난 흡광도를 분석한 것이다.

상기 언급한 것과 같이 측정된 수치가 낮아질수록 항진균 효과가 높으므로, 그람 양성균에서는 S. mutans와 S. aureus에 대한 항세균 효과가 나타나지 않은 것으로 보였고, S. epidermidis에 대한 항세균 효과가 나타났으며, 실시예 1의 농도가 높을수록 그람 양성균에 대한 항세균 효과도 증가한다.

또한, 그람 음성균에서, V. parahaemolyticus에 대한 항세균 효과는 200 ppm에서 나타났으며, 600 ppm 또는 1200ppm의 농도에서 높은 항세균 효과를 보여줬고, P. putida에 대한 항세균효과는 400 ppm에서 나타났고, 600 ~ 1200 ppm에서 높은 항세균 효과를 보여줬으며, P. aeruginosa에 대한 항세균 효과는 400 ~ 1200 ppm의 농도에서 보다 높은 항세균 효과가 나타났다.

실험예 3

실시예 1에 따른 국화분말 입욕제를 40℃의 정제수 100㎖에 담고 침출시킨 뒤, 이를 하기와 같이 항진균 효과에 대한 실험을 실시하였다.

항진균 효과를 측정하기 위하여 사용된 균주로 효모형 균주는 Candida albicans KCTC 1940(이하 C. albicans)을 사상형 균주는 Aspergillus nidulans FGSC4(이하 A, nidulans), Alternaria mali(이하 A. mali)와 Fusarium oxysporum(이하 F. oxysporum)이다.

항진균 효과에 사용된 배지는 C. albicans는 SB(Bacto-peptone 10g, bacto-dextrose 40g)를 조제하여 사용하였고, A. mali는 Potato dextrose(PD, Difco, USA)를 A, nidulans와 F. oxysporum은 CM(complete media, Dextrose 10g, yeast extract 1.5g, vitamine solution 10㎖, adenine solution 4㎖을 증류수에 녹여 1L가 되게 한 후, 멸균하여 minima salt stock solution 20㎖을 첨가)을 조제하여 사용하였으며, 각 균주의 배양조건은 표 6과 같다.

Strains		Temperature	Medium
Yeast type fungi	C. albicans	30℃	SB
Filamentouse fungi	A. mali	30℃	PD
	A. nidulans	30℃	CD
	F.oxyporum	30℃	CM

효모형 균주의 실험방법은 항세균 효과와 같은 방법으로 처리하여 흡광도를 측정하였으며, 4회의 반복실험을 실시하였다. 사상형 진균은 3일간 배양한 포자를 각각 0 ppm, 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm 및 1,000 ppm 농도의 정유를 첨가한 고체배지 위에 점 접종하여, 30℃ 배양기에서 5일간 배양한 후 콜로니의 직경을 측정하였으며, 4회의 반복실험을 실시하였다.

항진균 효과의 실험결과의 통계처리는 실험예 2와 동일한 방법으로 하였다.

Strains		C. albicans
Conc.(ppm)	Control(0)	1.381±0.405
	200	1.201±0.045^a
	400	1.014±0.060^a
	600	0.920±0.086^a
	800	0.824±0.026^b
	1000	0.661±0.092^b
	1200	0.483±0.281^c
F ratio		145.241
Probability		0.000

상기 언급한 것과 같이 측정된 수치가 낮아질수록 항진균 효과가 높으므로, 상기 표 7에서와 같이 본 발명에 따른 실시예 1의 C. albicans에 대한 항진균 효과는 200 ppm의 농도부터 항진균 효과가 나타났으며, 실시예 1의 농도가 증가할수록 C. albicans에 대한 항진균 효과는 높게 나타났다.

Strains		A. mali	F. oxyporum	A. nidulans
Conc.(ppm)	Control(0)	8.095±0.025	7.300±0.657	6.758±0.096
	100	7.861±0.069	5.688±0.178^a	6.292±0.158
	400	7.755±0.579^a	5.518±0.432^b	5.829±0.171^a
	600	6.586±0.957^b	4.681±0.784^c	5.679±0.129^b
	800	4.668±0.932^c	2.984±1.106^c	5.422±0.126^c
	1000	3.793±0.472^d	3.111±0.162^d	5.280±0.142^d
F ratio		436.322	200.026	206.880
Probability		0.000	0.000	0.000

상기 언급한 것과 같이 측정된 수치가 낮아질수록 항진균 효과가 높으므로, 상기 표 8에서와 같이 A. mali에 경우 400 ppm의 농도에서부터 균주의 성장억제가 나타났고, F. oxyporum의 경우에는 100 ppm의 농도에서부터 균주의 성장억제를 보였고, A. nidulans는 400 ppm의 농도에서 균주의 성장억제가 관찰되었으며, 실시예 1의 농도가 증가할수록 사상형 균주에 대한 항진균 효과가 높게 나타났다.

Claims

(a) 1차 건조한 국화 준비단계;
(b) 상기 1차 건조한 국화를 가향 제조하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 국화를 증숙 또는 건조한 뒤, 분쇄하여 사용하는 단계;
(d) 상기 (c)의 국화에 건조한 편백잎 같은 첨가제를 넣어 배합기에서 배합하는 단계로 구성되어 있는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
제 1항에 있어서,
국화의 1차 건조는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조하는 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 1차 건조한 국화를 가향기에 넣고, 40 내지 60℃에서 10 내지 60분간 가향 제조하는 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 (b)단계의 국화를 50 내지 85℃에서 15 내지 75분간 증숙 또는 60 내지 100℃에서 15 내지 75분간 건조한 뒤, 분쇄기로 5 내지 20메쉬의 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 편백잎 같은 첨가제는 45 내지 95℃에서 15 내지 90분 건조하는 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기(a)~(c)단계의 국화가 15 내지 40 중량부일 때, 첨가제 15 내지 40 중량부로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제 제조방법.
상기 제 1항에서 8항까지 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 국화를 포함한 입욕제.