KR20120131437A - Sample pretreatment apparatus and sample pretreatment method - Google Patents

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한국외국어대학교 연구산학협력단
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Abstract

PURPOSE: A specimen pre-processing device and a specimen pre-processing method are provided to separate and concentrate most of analyte included in a specimen without changes of specimen properties, thereby accurately analyzing the specimen. CONSTITUTION: A specimen pre-processing device comprises a specimen purge unit(20), a vacuum measuring system, a stirring unit(22), a specimen collection unit(10), and a specimen injection tube(57). The specimen purge unit separates analyte from a specimen has flowed in. The vacuum measuring system measures pressure in the inside of the specimen purge unit. The stirring unit stirs the specimen in the inside of the specimen purge unit. The specimen collection unit is connected to the specimen purge unit and collects and concentrates virtual analyte separated from the specimen purge unit. The specimen injection tube is connected to the specimen collecting unit and injects the analyte concentrated in the syringe to a specimen analyzing device.

Description

시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법 {SAMPLE PRETREATMENT APPARATUS AND SAMPLE PRETREATMENT METHOD}Sample Prep Device and Sample Prep Method {SAMPLE PRETREATMENT APPARATUS AND SAMPLE PRETREATMENT METHOD}

본 발명은 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 감압상태에서 교반과정을 거쳐 시료내 분석대상 물질을 기상으로 분리하여 농축함으로써, 시료 전처리를 효과적으로 수행할 수 있는 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a sample pretreatment apparatus and a sample pretreatment method, and more particularly, a sample pretreatment apparatus capable of effectively performing sample pretreatment by separating and concentrating an analyte in a sample into a gaseous phase through a stirring process under reduced pressure; It relates to a sample preparation method.

일반적으로 액체 또는 고체시료에 포함된 분석대상물질은 일련의 전처리 과정을 거쳐 시료로부터 분리 농축한 후 가스크로마토그래피(GC:Gas Chromatography) 등과 같은 장치를 이용하여 분석한다.In general, the analyte included in a liquid or solid sample is separated and concentrated from a sample through a series of pretreatment and analyzed using a device such as gas chromatography (GC).

이러한 시료 전처리 장치는 시료에 포함된 분석물질을 기상으로 휘발시킨후, 일정시간 동안 포집하여 농축하는 방법이 주로 사용된다.Such a sample pretreatment apparatus mainly uses a method of collecting and concentrating an analyte contained in a sample in a gaseous phase for a predetermined time.

현재 대부분의 실험실에서는 헤드스페이스(Headspace), 퍼지-트랩(Purge and Trap), SPME (Solid Phase Micro Extration) 등의 방법을 이용한 시료 전처리 장치를 사용하고 있는 실정이다. Currently, most laboratories use a sample preparation device using a method such as headspace, purge and trap, and solid phase micro extration (SPME).

헤드스페이스 방법은 격막으로 밀봉된 용기에 시료를 일정량 투입하고, 투입된 시료를 일정의 온도로 가열하여 휘발성분들을 시료 위의 공간으로 이동시킨다. 그리고 시린지(Syringe)를 이용하여 분석물질을 직접 시료분석장치에 주입하거나 또는 운반기체를 이용하여 가열된 연결관을 통해 자동으로 시료분석장치에 주입시킨다.In the headspace method, a predetermined amount of a sample is added to a container sealed by a diaphragm, and the input sample is heated to a predetermined temperature to move volatile components into a space on the sample. Syringe is used to inject the analyte directly into the sample analyzer or to the sample analyzer automatically via a heated connection tube using a carrier gas.

그리고 퍼지-트랩 방법에서는 액체 또는 고체시료를 용기에 투입한 후, 시료로부터 휘발성분을 분리하기 위해서 시료에 비활성 가스를 불어 넣어준다. 이에 따라, 비활성 가스와 함께 휘발된 분석물질은 흡착트랩에 포집되고, 일정시간 퍼지(Purge)가 완료되면 흡착트랩을 신속하게 가열하여 흡착된 분석물질을 흡착트랩으로부터 탈착시킨다. 이러한 퍼지-트랩방법은 액체시료 속에 존재하는 미량의 휘발성분을 분석하기에 적합한데 이는 휘발성분이 흡착트랩에 농축되기 때문이다.In the purge-trap method, a liquid or solid sample is introduced into a container, and then an inert gas is blown into the sample to separate volatiles from the sample. Accordingly, the analyte volatilized together with the inert gas is collected in the adsorption trap, and when the purge is completed for a predetermined time, the adsorption trap is rapidly heated to desorb the adsorbed analyte from the adsorption trap. This purge-trap method is suitable for analyzing trace amounts of volatiles present in liquid samples because volatiles are concentrated in the adsorption trap.

그러나 헤드스페이스 방법은 시료에서 분석물질을 분리하는 데 상당히 오랜 시간이 소요될 뿐 아니라 미량의 시료를 분석하는 데에는 적합하지 않다는 문제점이 있다.However, the headspace method takes a long time to separate analyte from a sample and is not suitable for analyzing a small amount of sample.

최근에는 이들 방법을 혼용한 전처리 장치가 상용화되어 약 1mL 이하의 미량의 시료로부터 시료의 화학적 조성의 변화없이 시료내 포함된 분석물질을 농축시키는 기술이 개발되고 있지만, 온라인으로 연속측정이 불가능하거나 전처리 시간이 30분 이상 소요되는 한계를 가지고 있다.
Recently, a pretreatment apparatus using a combination of these methods has been commercialized, and a technique for concentrating analyte contained in a sample without changing the chemical composition of the sample from a trace amount of a sample of about 1 mL or less has been developed. It has a limit of 30 minutes or more.

본 발명은 상기 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 미량 시료로부터 분석대상물질을 신속하게 분리하여 농축할 수 있는 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법을 제공함에 있다.
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a sample preparation device and a sample preparation method capable of rapidly separating and concentrating an analyte from a trace sample.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치는, 분석 시료를 유입 및 배출 그리고 시료 퍼지시에 사용되는 청정가스가 유입되도록 제어 가능한 제1제어밸브; 상기 제1제어밸브와 연통 설치되어 일정량의 청정가시를 이용하여 시료로부터 분석물질을 기상으로 분리하는 시료퍼지부; 상기 시료퍼지부 내의 압력을 측정하는 압력측정부; 상기 시료퍼지부 내의 시료를 교반하는 교반부; 상기 시료퍼지부와 연동설치되어 분석물질이 이송되거나 농축되도록 흐름을 제어하는 제2제어밸브; 상기 제2제어밸브를 통하여 시료퍼지부의 시료에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 시료포집부; 및 상기 시료포집부와 연통 설치되어, 상기 시료포집부에서 농축된 분석물질을 시료분석장치에 주입하기 위하여 머무르는 시료주입관; 상기 시료주입관내 분석물질을 분석장치로 주입되도록 흐름을 제어하는 제3제어밸브; 를 포함한다.Sample pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, the first control valve to control the inlet and discharge of the analysis sample and the clean gas used for purging the sample flow; A sample purge unit installed in communication with the first control valve to separate analyte from the sample in a gas phase using a predetermined amount of clean visibility; A pressure measuring unit measuring a pressure in the sample purge unit; A stirring unit for stirring the sample in the sample purge unit; A second control valve installed in association with the sample purge part to control a flow to transfer or concentrate the analyte; A sample collecting unit for collecting and concentrating a gaseous analyte separated from a sample purging unit through the second control valve; And a sample injection tube installed in communication with the sample collection unit and staying to inject the analyte concentrated in the sample collection unit into the sample analysis device. A third control valve controlling a flow to inject the analyte in the sample injection pipe into an analysis device; It includes.

또한, 상기 제1제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 시료퍼지부, 상기 교반부, 상기 시료포집부 및 상기 시료주입관의 상호 연결 상태를 제어하는 제어부;를 더 포함할 수 있다.The control unit may further include a control unit configured to control an interconnection state between the first control valve, the second control valve, the second control valve, the sample purge unit, the stirring unit, the sample collection unit, and the sample injection tube. can do.

그리고, 상기 시료퍼지부는, 상기 교반기가 회전하며, 상기 제1제어밸브를 통하여 미량의 청정공기가 유입되면서 기상으로 분석물질을 분리할 수 있다.The sample purge part may rotate the stirrer to separate analyte in the gas phase while a small amount of clean air flows through the first control valve.

한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법은, 시료를 채취하는 단계; 채취된 시료에서 분석물질을 기상으로 분리하는 단계; 상기 분리된 기상의 분석물질을 포집하는 단계; 포집된 기상의 분석물질을 외부와 차단하여 균일화한 후 압력조절을 통해 농축하는 단계; 및 농축된 분석물질을 시료분석장치로 주입하는 단계;를 포함하는 시료 전처리 방법에 있어서, 상기 분리하는 단계는, 상기 시료가 채취된 용기 내의 압력을 낮추는 감압 단계; 및 상기 시료를 교반하는 교반 단계;를 포함한다.On the other hand, the sample pretreatment method according to an embodiment of the present invention for achieving the above object, collecting a sample; Separating the analyte from the sample by vapor phase; Collecting the separated gaseous analyte; Homogenizing and blocking the collected gaseous analyte from the outside and concentrating through pressure control; And injecting the concentrated analyte into the sample analysis device, wherein the separating comprises: depressurizing the pressure in the container from which the sample is collected; And a stirring step of stirring the sample.

그리고, 상기 분리 단계는, 상기 용기 안으로 청정공기를 주입하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
The separating may further include injecting clean air into the container.

상기 본 발명의 구성에 따른 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법에 의하면, 시료 전처리 과정을 더욱 빠르게 할 수 있어 분석시간을 극대화할 수 있고, 시료 성상에 변화없이 시료내 포함된 분석물질 대부분을 기상으로 분리 농축함으로써, 더욱 정확한 분석을 가능하게 할 수 있다.
According to the sample pretreatment apparatus and the sample pretreatment method according to the configuration of the present invention, the sample pretreatment process can be made faster, thereby maximizing the analysis time, and separating most of the analyte contained in the sample in the gas phase without changing the sample properties. By concentration, more accurate analysis can be made possible.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법을 단계별로 나타내는 흐름도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구체적인 구성을 나타내는 도면,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구체적인 구성을 나타내는 도면,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 직선성 평가 결과를 나타내는 그래프,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 회수율을 나타내는 그래프, 그리고,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 설명하기 위하여, 분석한계를 나타내는 표이다.1 is a flowchart showing step by step a sample preparation method according to an embodiment of the present invention;
2 is a view showing a specific configuration of a sample preparation apparatus according to an embodiment of the present invention,
3 is a view showing a specific configuration of a sample preparation device according to an embodiment of the present invention,
4 is a graph showing a linearity evaluation result in order to explain the effect of a sample pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention;
5 is a graph showing a recovery rate, in order to explain the effect of a sample pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention.
6 is a table showing an analysis limit in order to explain the effect of the sample pretreatment apparatus according to the embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.

제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. Terms including ordinal numbers such as first and second may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.When a component is referred to as being "connected" or "connected" to another component, it may be directly connected to or connected to that other component, but it may be understood that other components may be present in between. Should be. The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the following description of the present invention with reference to the accompanying drawings, the same components are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant explanations thereof will be omitted. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명하기로 한다. 도 2와 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 구성을 나타내는 블록도이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. 2 and 3 are block diagrams showing the configuration of a sample pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 2와 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 시료포집부(10), 가열부(11)(12), 시료퍼지부(20), 스터러(21), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40), 제3제어밸브(50) 및 시료주입관(57) 을 포함한다.2 and 3, the sample pretreatment apparatus 100 according to the exemplary embodiment of the present invention includes a sample collecting unit 10, a heating unit 11 and 12, a sample purging unit 20, and a stirrer. 21, a stirring section 22, a first control valve 30, a second control valve 40, a third control valve 50 and a sample injection pipe 57.

시료유입부(110)는 시료퍼지부(150)에 시료를 제공하는 기능을 가지며, 관 형상으로 이루어져 있다. 시료유입부(110)의 형상은 필요에 따라 적절히 변경 가능하다.The sample inlet unit 110 has a function of providing a sample to the sample purge unit 150 and has a tubular shape. The shape of the sample inlet part 110 can be changed suitably as needed.

제1제어밸브(30)에는 청정공기(60)와 미세관으로 연결된 연결포트(32)를 통하여 청정공기를 미세관을 통해 시료퍼지부(20)로 유입시킴으로써 시료가 퍼지된다.The sample is purged by introducing the clean air into the sample purge part 20 through the micro tube through the connection port 32 connected to the clean air 60 through the micro tube in the first control valve 30.

시료퍼지부(20)로는 파이렉스 또는 일반 유리관을 선택적으로 사용할 수 있다. 그리고, 시료의 부피는 1~5㎖ 정도로 대드볼륨(dead volume)을 최소화하는 것이 바람직하다.As the sample purge part 20, Pyrex or a general glass tube can be selectively used. In addition, the volume of the sample is preferably 1-5ml to minimize the dead volume (dead volume).

시료포집부(10)는 시료퍼지부(20)에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 기능을 가지며, 기상의 분석 물질이 포집, 농축되는 시린지(syringe), 시린지의 외부에 설치되는 가열부(11)를 포함한다. 여기서, 시린지는 가스타이트(Gas-tight)용이 사용되며, 가열부(11)는 포집되는 기상의 분석물질이 응결되는 것을 방지할 수 있도록 시린지를 가열하는 기능을 갖는다. 즉, 시린지에 포함된 기상의 분석물질이 액화되는 것을 방지하기 위하여 히터가 설치된다.The sample collection unit 10 has a function of collecting and concentrating a gaseous analyte separated from the sample purge unit 20, a syringe for collecting and concentrating a gaseous analyte, and a heating installed outside the syringe. And a part 11. Here, the syringe is used for gastight (Gas-tight), the heating portion 11 has a function of heating the syringe to prevent the condensation of the gaseous analyte collected. That is, a heater is installed to prevent liquefaction of gaseous analytes contained in the syringe.

가열부(11)의 가열온도 범위는 80℃ 정도이며, 분석 대상물질에 따라 적절한 온도를 선택하도록 한다. 가열부의 종류는 고무히터를 비롯하여 공지된 다양한 종류의 것을 선택적으로 적용할 수 있다.The heating temperature range of the heating unit 11 is about 80 ° C., and an appropriate temperature is selected according to the analyte. The kind of heating part can selectively apply various kinds of well-known things including a rubber heater.

시료포집부(10)는 분석물질을 시료퍼지부(20)에서 기상으로 직접 포집할 수 있도록 스테인리스강 재질의 연결관을 이용하여 연결한다. 이때 연결관 내부에 분석물질이 흡착되지 않도록 일정온도로 가열을 하도록 가열부(12)를 설치하거나 연결관 및 밸브내부를 특수코딩된 재질을 사용할 할 수 있다.The sample collection unit 10 is connected by using a connection pipe made of stainless steel so that the analyte can be collected directly from the sample purge unit 20 in the gas phase. In this case, the heating unit 12 may be installed to heat at a predetermined temperature so that the analyte is not adsorbed inside the connecting tube, or a specially coded material may be used inside the connecting tube and the valve.

시료주입관(57)은 시료포집부(10)에서 농축된 분석물질을 공급받아 시료분석장치로 연결된 연결관(63)으로 주입하는 기능을 갖는다.The sample inlet tube 57 receives the concentrated analyte from the sample collector 10 and injects it into the connection tube 63 connected to the sample analyzer.

한편 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 효율을 정량적으로 확인하기 위하여 진공측정계(74)를 더 포함하는데, 진공측정계(74)는 시료퍼지부(20) 내의 감압상태를 유지시켜 액체시료중에 포함되어 있는 분석물질을 효과적으로 회수하는데 중요한 기능을 한다.Meanwhile, the sample pretreatment apparatus 100 according to the exemplary embodiment of the present invention further includes a vacuum measuring instrument 74 to quantitatively check the efficiency, and the vacuum measuring instrument 74 maintains a reduced pressure in the sample purge part 20. This is an important function to effectively recover the analyte contained in the liquid sample.

또한, 분석물질의 회수율을 높이기 위해서 교반부(22)를 더 포함하는데, 이는 액상의 시료가 감압상태에서 쉽게 기체상으로 분리될 수 있도록 한다. 즉, 시료퍼지부(20)내의 시료를 교반함으로써 분석물질이 액상의 시료로부터 회수되는 효율을 높인다.In addition, to increase the recovery rate of the analyte further includes a stirring portion 22, which allows the liquid sample to be easily separated into the gas phase under reduced pressure. That is, by stirring the sample in the sample purge unit 20, the efficiency of recovering the analyte from the liquid sample is increased.

마지막으로, 분석물질의 회수율을 높이기 위한 구성으로 청정공기(60)를 더 포함할 수 있다. 제1제어밸브(30)의 청정공기 유입포트(32)로 부터 헬륨과 같은 청정공기를 최소화한 크기로 시료퍼지부(20)로 흘려주어 퍼지용 청정공기로 인하여 희석되는 것은 최소화하여 농축된 분석물질을 확보할 수 있게 한다.Finally, the clean air 60 may be further included as a configuration for increasing the recovery rate of the analyte. Clean air from the clean air inlet port 32 of the first control valve 30 to the sample purge part 20 to minimize the size of clean air, such as helium to minimize the dilution caused by the clean air for purging concentrated analysis Make sure that the material is secured.

실험에서는 약 4㎕의 헬륨 기체를 시료퍼지부(20)에 넣어주어 시료를 효과적으로 퍼지 한 결과, 0.05 기압 정도의 감압조건, 액체시료의 연속적인 교반, 미세 헬륨 버블을 활용하여 황 화합물을 포함한 휘발성 유기화합물의 탈착 효율을 4분 이내에 95% 이상 확보할 수 있었다. 이와 같은 본 발명의 효과와 관련해서는 아래에서 더욱 상세히 다루기로 한다.In the experiment, about 4 μl of helium gas was put in the sample purge part 20 to effectively purge the sample. As a result, volatiles containing sulfur compounds were utilized by using a reduced pressure of 0.05 atm, continuous stirring of the liquid sample, and fine helium bubbles. The desorption efficiency of the organic compound was able to secure more than 95% within 4 minutes. This effect of the present invention will be described in more detail below.

한편, 시료포집부(10), 가열부(11)(12), 시료퍼지부(20), 스터러(21), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40), 제3제어밸브(50), 진공측정계(74) 및 압력계(73)의 상호 연결 상태를 제어하거나 측정값을 읽을 수 잇는 제어부(미도시)를 더 포함할 수 있다. 이 제어부는 하드웨어 혹은 소프트웨어로 구성될 수 있으며, 시료 전처리가 일어나는 일련의 과정을 제어하는 기능을 갖는다. 특히, 제어부는 사용자로부터 받은 입력을 기초로 시료포집부(10), 시료퍼지부(20), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40) 및 제3제어밸브(50)를 제어하여 시료 전처리 과정을 제어하게 된다. 이와 관련해서는 아래에서 도면을 참조하면서 설명하기로 한다.Meanwhile, the sample collecting unit 10, the heating unit 11, 12, the sample purge unit 20, the stirrer 21, the stirring unit 22, the first control valve 30, and the second control valve ( 40, the third control valve 50, the vacuum gauge 74 and the pressure gauge (73) may further include a control unit (not shown) for controlling the reading or measuring the interconnection state. The control unit may be hardware or software and has a function of controlling a series of processes in which sample preparation takes place. In particular, the controller controls the sample collecting unit 10, the sample purging unit 20, the first control valve 30, the second control valve 40, and the third control valve 50 based on the input received from the user. To control the sample preparation process. This will be described below with reference to the drawings.

이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 진공측정계(74), 교반부(22)의 구성을 더 포함하여 전처리 시간을 더욱 줄일 뿐만 아니라 분석물질을 고농도로 포집하는 효율 또한 월등히 높이게 된다. 다만, 진공측정계(74)는 본 발명의 효과를 정량적으로 확인하는 기능을 가지는 것이므로 반드시 필요한 것은 아니다.As described above, the sample pretreatment apparatus 100 according to the exemplary embodiment of the present invention further includes the vacuum measuring system 74 and the stirring unit 22 to further reduce the pretreatment time and to collect the analyte at a high concentration. It is greatly raised. However, the vacuum measuring system 74 is not necessary because it has a function of quantitatively confirming the effects of the present invention.

도 1는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 방법을 단계별로 나타내는 흐름도이다.1 is a flowchart showing step by step a sample preparation method according to an embodiment of the present invention.

우선 시료를 채취한다(S200). 즉, 시료가 제1제어밸브(30)의 시료주입포트(33)로부터 시료퍼지부(20)로 이동한다. 시료가 이동되면 시료포집부(10)를 이용하여 시료퍼지부(20) 내의 압력을 낮춘다(S210). 이러한 감압상태에서 시료를 교반한다(S220). 상기 감압상태의 조성 및 시료의 교반은 위에서 설명한 바와 같이 진공측정계(74) 및 교반부(22)가 처리한다.First sample is taken (S200). That is, the sample moves from the sample injection port 33 of the first control valve 30 to the sample purge part 20. When the sample is moved, the pressure in the sample purge part 20 is lowered by using the sample collecting part 10 (S210). The sample is stirred in such a reduced pressure state (S220). The composition under reduced pressure and the stirring of the sample are processed by the vacuum gauge 74 and the stirring unit 22 as described above.

이후 분석물질이 분리된다(S230). After the analyte is separated (S230).

시료포집부(10)에 의한 감압상태에서의 교반부(22)에 의하여 시료 교반과정을 거쳤기 때문에 시료 전처리 효과는 더욱 커진다. 즉, 시료 전처리 효율이 증대될 뿐만 아니라 그 과정이 수행되는 시간도 더욱 줄어들게 된다.Since the sample was agitated by the stirring section 22 under reduced pressure by the sample collecting section 10, the sample pretreatment effect is further increased. That is, not only the sample pretreatment efficiency is increased but also the time for which the process is performed is further reduced.

나머지 과정은 일반적인 시료 전처리 과정을 그대로 밟게 된다. 즉, 분리된 기상의 분석물질은 별도의 밀폐된 공간에 포집된다(S240). 여기서는 일정 수준의 온도(80~150℃)를 항상 유지하여 포집되는 기상의 분석물질이 응결되는 것을 방지할 수 있다. The rest of the process follows the normal sample preparation process. That is, the separated gaseous analyte is collected in a separate closed space (S240). In this case, a certain temperature (80 to 150 ° C.) may be maintained at all times to prevent condensation of the analyte collected in the gas phase.

다음으로 분석물질을 농축한다(S250). 이과정에서는 포집된 기상의 분석물질을 외부와 차단하여 균일화시킨 후, 압력 조절을 통해 농축하게 된다. 이때, 압력 조절은 공지된 다양한 종류의 압력조절 수단을 선택적으로 적용할 수 있다.Next, concentrate the analyte (S250). In this process, the collected gaseous analyte is blocked by the outside, homogenized, and concentrated by pressure control. At this time, the pressure control may selectively apply various kinds of pressure control means known.

마지막으로 농축된 분석물질을 시료분석장치로 주입한다(S260).Finally, the concentrated analyte is injected into the sample analyzer (S260).

이와 같은 일련의 단계를 거침으로써 시료의 전처리 과정이 최종적으로 완료된다.This series of steps completes the sample pretreatment.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 구체적인 구성을 나타내는 도면이다. 3 is a view showing a specific configuration of the sample preparation apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.

도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)는 시료포집부(10), 교반부(22) 및 시료퍼지부(20)를 포함한다. 그 기능은 앞서 설명한 바와 같다. 이와 같은 구성을 이용하여 본 발명의 효과를 설명하고자 한다. As shown in FIG. 3, the sample pretreatment apparatus 100 according to an exemplary embodiment of the present invention includes a sample collecting unit 10, a stirring unit 22, and a sample purging unit 20. The function is as described above. By using such a configuration will be described the effect of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 시료포집부(10)는 해밀턴 사의 PSD/2 와 같은 시린지 펌프를 사용할 수 있고 상단의 밸브부분이 진공장치에 적합하도록 분리하고 제2제어밸브(40)와 연통되도록 장착하여 설계제작할 수 있다. The sample collection unit 10 of the sample pretreatment apparatus 100 according to an embodiment of the present invention may use a syringe pump such as PSD / 2 manufactured by Hamilton, and separate the upper valve portion so as to be suitable for a vacuum apparatus. Mounted to communicate with the valve 40 can be designed and manufactured.

더욱 구체적으로 설명하면 시린지 펌프와 연결된 제2제어밸브(40)은 VICI valco사의 SD 타입 6방 밸브를 사용할 수 있다. 그리고 제3제어밸브(50)는 일반 6방 2포지션 밸브를 사용하며, 여기에 일정 부피의 시료주입관(57)을 장착하여 시료포집부(10)에 의하여 농축된 분석물질을 분석장치로 이송시키는 방식이다.More specifically, the second control valve 40 connected to the syringe pump may use a VICI valco SD type six-way valve. In addition, the third control valve 50 uses a general six-room two-position valve, and a sample injection tube 57 having a predetermined volume is attached thereto to transfer the analyte concentrated by the sample collection unit 10 to the analysis device. This is how you do it.

여기서 특정한 구성들은 일 실시예일 뿐 이에 한정되지 않고 다른 구성으로 이루어질 수 있고, 여기에서 언급하지 않은 다른 구성을 포함하는 것도 가능하며, 상기 구성 중 일구성의 생략을 통해 이루어질 수도 있다.Here, the specific configurations are not limited thereto, but may be configured in other configurations, and may include other configurations which are not mentioned herein, or may be made by omitting one of the configurations.

이하에서는 시료포집부(10), 시료퍼지부(20), 교반부(22), 제1제어밸브(30), 제2제어밸브(40) 및 제3제어밸브(50)를 포함하는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치(100)의 효과를 설명하기로 한다. 효과를 비교하기 위한 실험 조건은 아래와 같다.Hereinafter, the present invention includes a sample collecting unit 10, a sample purging unit 20, a stirring unit 22, a first control valve 30, a second control valve 40, and a third control valve 50. An effect of the sample pretreatment apparatus 100 according to an embodiment will be described. Experimental conditions for comparing the effects are as follows.

본 발명은 윈도우 기반의 제어프로그램을 통하여 모든 과정이 자동화 구현이 가능하다. 그리고, 시린지 펌프 위에 진공측정계(74)를 고정시킴으로서 진공상태를 상시 확인할 수 있다. 그리고 위에서 설명하지는 않았지만 각각의 구성에는 온도 제어부(70)(71)(72)가 달려있어서 상시 온도를 조절할 수 있다.In the present invention, all processes can be automated through a window-based control program. In addition, the vacuum state can be checked at all times by fixing the vacuum gauge 74 on the syringe pump. And although not described above, the temperature control unit 70, 71, 72 is attached to each configuration can be adjusted at any time.

일반적인 분석을 위해 시료 전처리 시스템은 통신점검-초기화-시료이송-탈착-시료주입-탈착관 세척-주입부 세척의 단계로 이루어져 있다. 셋팅 값은 시료부피를 50(0.96㎖)으로, 평형시간을 240초로, 압축비를 0.9로, 세척횟수를 4회로 설정한 후 실험을 진행하였다.For general analysis, the sample pretreatment system consists of the following steps: communication check-initialization-sample transfer-desorption-sample injection-desorption tube cleaning-injection cleaning. The setting value of the sample volume was set to 50 (0.96mL), equilibration time to 240 seconds, compression ratio to 0.9, and the number of washing times to 4 experiments.

운영방법은 장비를 처음 시작했을 때 통신점검을 먼저 실시하였다. 이는 전처리 장비의 통신 이상 유무를 미리 점검하는 것으로서 정상적인 통신 중이라는 메시지 창이 화면에 입력되면, 통신에 이상이 없다는 것을 알려준다. 이후 초기화를 거쳐 모든 장비의 각 요소들이 먼저 초기화 된다. 그 다음 준비된 액상의 시료가 비알(vial)내부로 자동 이송된다. 이송이 완료된 후 시린지를 통한 진공압이 약 0.05기압 정도로 유지되면서 교반기가 초당 10회 회전하고 초당 4㎕의 버블형태의 헬륨 기체가 유입되면서 4분동안 시료의 탈기가 이루어진다. 탈기가 이루어진 3㎖의 시료는 2.5㎖ 정도로 압축된 후 제3제어밸브(50)의 시료주입관(57)을 채우게 된다. 채워진 시료는 주입과정을 통해 시료분석장치로 전송되어 분석된다. 시료의 주입과정이 끝나면 시료퍼지부 및 밸브에 대한 세척과정이 반복진행된다.In the operation method, when the equipment was first started, communication check was performed first. This is to check whether there is a communication error in the preprocessing equipment in advance. If a message window indicating that normal communication is inputted on the screen, it indicates that there is no problem in communication. After that, each element of all equipment is initialized first. The prepared liquid sample is then automatically transferred into the vial. After the transfer was completed, the vacuum pressure through the syringe was maintained at about 0.05 atm, and the stirrer was rotated 10 times per second, and 4 μl of bubble-shaped helium gas was introduced per second to degassing the sample for 4 minutes. After degassing, 3 ml of sample is compressed to about 2.5 ml to fill the sample injection pipe 57 of the third control valve 50. The filled sample is sent to the sample analyzer through the injection process for analysis. After the injection process of the sample is finished, the cleaning process for the sample purge part and the valve is repeated.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 증명하기 위한 직선성 평가가 있다. 우수한 직전성을 확보할수록 더욱 성능이 뛰어난 것으로 볼 수 있다.There is a linearity evaluation to prove the effect of the sample pretreatment apparatus according to the embodiment of the present invention. The more immediate the better, the better the performance.

도 4는 직선성 평가 결과를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 직선성 평가를 위해 다양한 농도의 BTEX와 DMDS 표준시료를 분석하였고, 표준시료의 시료농도는 BTEX( 1.25ppb, 5ppb, 10ppb, 20ppb, 50ppb, 100ppb)으로 제조하여 분석하였다. 모든 표준시료의 직선성은 R2 = 0.999를 나타내어 매우 우수한 직선성을 보였다. 4 is a graph showing the linearity evaluation results. Specifically, the BTEX and DMDS standard samples of various concentrations were analyzed for linearity evaluation, and the sample concentrations of the standard samples were prepared and analyzed by BTEX (1.25ppb, 5ppb, 10ppb, 20ppb, 50ppb, 100ppb). The linearity of all the standard samples showed R 2 = 0.999, showing very good linearity.

즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치는 감압상태에서 교반을 거쳐 분리된 시료를 이용하므로, 직선성에 있어서 매우 우월한 효과를 보여주고 있다.That is, the sample pretreatment apparatus according to the embodiment of the present invention uses a sample separated by stirring under reduced pressure, and thus shows a very superior effect in linearity.

본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 알아보기 위하여 회수율 실험을 하였고 그 결과를 도 5에 나타내었다.In order to determine the effect of the sample pretreatment apparatus according to the embodiment of the present invention, a recovery experiment was performed and the results are shown in FIG. 5.

회수율은 다음과 같이 구할 수 있다. The recovery rate can be obtained as follows.

η(%) = (R1 - R2) / R1×100η (%) = (R 1 -R 2 ) / R 1 × 100

(R = 1차 분석 시 농도, R = 재분석 시 농도) (R = concentration in the first analysis, R = concentration in the reanalysis)

1차 분석 시 얻어지는 결과값, 2차 분석 시 얻어지는 결과값을 통해 동일 시료를 2차례 반복 실험하여 장비의 회수율을 구하였다. The recovery rate of the equipment was obtained by repeating the same sample twice through the results obtained during the first analysis and the results obtained during the second analysis.

우선, 장비의 회수율을 시험을 위해 BTEX 100ppb 표준물질을 이용하였다. 100 ppb 표준시료를 전처리하고 분석한 뒤, 시료를 폐기하지 않고 다시 전처리과정을 수행하고 분석하여 위의 식을 통해 계산하였다. 그 결과, 도 5에 도시된 바와 같이 회수율은 평균적으로 94.5% 정도였으며, 상대표준편차는 1.5%였다. First, the BTEX 100 ppb standard was used to test the recovery of the equipment. After pre-processing and analyzing 100 ppb standard sample, the pre-treatment process was performed again without analyzing the sample and analyzed. As a result, as shown in FIG. 5, the recovery rate was about 94.5% on average, and the relative standard deviation was 1.5%.

마지막으로 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 효과를 알아보기 위하여 분석한계를 분석하였다. Finally, the analysis limit was analyzed to determine the effect of the sample pretreatment apparatus according to the embodiment of the present invention.

본 시험에서는 BTEX 농도 0.125ppb의 20개의 시료값을 전처리 후 분석한 결과를 이용하여 계산하였다. In this test, 20 samples with BTEX concentration of 0.125 ppb were calculated using the results of pretreatment analysis.

도 6은 그 결과를 나타내고 있다. 도 6에 도시된 바와 같이 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, m-자일렌의 분석한계는 평균적으로 0.15ppb로서 낮은 검출한계를 가지고 있었다. 하지만 o-자일렌의 경우 상대적으로 검출한계 농도 수준에서 변동 폭이 크게 측정되면서 검출한계 값이 다른 것과 달리 높게 나타났다. 6 shows the result. As shown in FIG. 6, the analysis limits of benzene, toluene, ethylbenzene, and m-xylene had a low detection limit of 0.15 ppb on average. However, in the case of o-xylene, the variation was largely measured at the concentration level of detection limit, and the detection limit value was high.

그리고 도 6에 도시된 바와 같이 전처리 장비의 대표적인 방법인 Purge and Trap 기술수준과 대비할 때도 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 전처리 장치의 검출한계 역시 매우 우수함을 알 수 있다.And as shown in Figure 6 it can be seen that the detection limit of the sample pretreatment device according to an embodiment of the present invention is also very good when compared with the Purge and Trap technology level of a typical method of pretreatment equipment.

이상에서 설명한 바와 같이 압력 측정부, 시료퍼지부, 시료포집부 구성을 통해 약 0.05 기압 정도의 감압 조건, 액체시료의 연속적인 교반, 미량 청정공기를 이용하면 유기화합물의 탈기 효율을 높이면서 시료 전처리 과정을 빨리 처리할 수 있는 효과를 갖게 된다.As described above, the pressure measuring part, the sample purge part, and the sample collecting part constitute a pressure reduction condition of about 0.05 atm, continuous agitation of the liquid sample, and the use of trace clean air to increase the degassing efficiency of the organic compound while pretreating the sample. This will have the effect of speeding up the process.

상기한 바에서, 다양한 실시예에서 설명한 각 구성요소 및/또는 기능은 서로 복합적으로 결합하여 구현될 수 있으며, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
In the foregoing description, each component and / or function described in various embodiments may be implemented in combination with each other, and those skilled in the art may recognize the present invention described in the claims below. It will be understood that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope.

10..............................시료포집부
11..............................가열부
12..............................가열부
20..............................시료퍼지부
21..............................스터러
22..............................교반부
30..............................제1제어밸브
40..............................제2제어밸브
50..............................제3제어밸브
57..............................시료주입관
60,61...........................헬륨 또는 청정공기
70,71,72........................온도제어부
73..............................압력계
74..............................진공측정계10 .............................. Sample collection unit
11 .............................. Heating unit
12 .............................. The heating part
20 ............................................. Sample purge section
21 ..............................
22 ...................
30 .............................. 1st control valve
40 .............................. 2nd control valve
50 .............................. 3rd control valve
57 ............................................
60,61 ........................................ Helium or clean air
70,71,72 ........................ Temperature Control
73 .............................. Pressure gauge
74 .............................. Vacuum measurement system

Claims (5)

유입된 시료로부터 분석물질을 기상으로 분리하는 시료퍼지부;
상기 시료퍼지부 내의 압력을 측정하는 진공측정계;
상기 시료퍼지부 내의 시료를 교반하는 교반부;
상기 시료퍼지부와 연통 설치되어, 상기 시료퍼지부에서 분리된 기상의 분석물질을 포집하여 농축시키는 시료포집부; 및
상기 시료포집부와 연통 설치되어 시린지에서 농축된 분석물질을 시료분석장치에 주입하는 시료주입관;을포함하는 시료 전처리 장치.
A sample purge unit separating the analyte from the introduced sample in the gas phase;
A vacuum measuring system for measuring the pressure in the sample purge unit;
A stirring unit for stirring the sample in the sample purge unit;
A sample collecting unit communicating with the sample purging unit to collect and concentrate the analyte in the gas phase separated from the sample purging unit; And
And a sample injection tube installed in communication with the sample collection unit and injecting an analyte concentrated in a syringe into a sample analysis device.
제 1항에 있어서,
상기 교반부, 상기 제1제어밸브, 상기 제2제어밸브, 상기 제3제어밸브, 상기 시료로집부의 상호 연결 상태를 제어하는 제어부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 장치.
The method of claim 1,
And a control unit configured to control an interconnection state of the stirring unit, the first control valve, the second control valve, the third control valve, and the sample collecting unit.
제 1항에 있어서,
상기 시료퍼지부로 시료 및 청정공기를 주입하기 위한 제1제어밸브;와 기화된 분석물질을 고농도로 농하기 위한 제2제어밸브; 그리고 시료주입관을 설치하기 위한 제3제어밸브;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 장치.
The method of claim 1,
A first control valve for injecting a sample and clean air into the sample purge unit; and a second control valve for concentrating the vaporized analyte at a high concentration; And a third control valve for installing a sample injection pipe.
제 3항에 있어서,
상기 시료퍼지부는,
상기 교반기에 의하여 스터러가 회전하며, 상기 청정공기가 유입되면서 분석물질을 기상으로 분리하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 장치.
The method of claim 3,
The sample purge part,
The stirrer is rotated by the stirrer, and the sample pretreatment device is characterized in that the analyte is separated into the gas phase while the clean air is introduced.
시료를 채취하는 단계;
채취된 시료에서 분석물질을 기상으로 분리하는 단계;
상기 분리된 기상의 분석물질을 포집하는 단계;
포집된 기상의 분석물질을 외부와 차단하여 균일화한 후 압력조절을 통해 농축하는 단계; 및
농축된 분석물질을 시료주입관을 통하여 분석장치로 주입하는 단계;를 포함하는 시료 전처리 방법에 있어서,
상기 분리하는 단계는,
상기 시료가 채취된 용기 내의 압력을 낮추는 감압 단계; 및
상기 시료를 교반하는 교반 단계; 및
상기 시료퍼지부로 청정공기를 주입하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 전처리 방법.Taking a sample;
Separating the analyte from the sample by vapor phase;
Collecting the separated gaseous analyte;
Homogenizing and blocking the collected gaseous analyte from the outside and concentrating through pressure control; And
In the sample pretreatment method comprising the step of injecting the concentrated analyte into the analysis device through the sample injection tube,
Wherein said separating comprises:
Decompressing the pressure in the vessel in which the sample is collected; And
A stirring step of stirring the sample; And
Injecting clean air into the sample purge unit; Sample pretreatment method comprising a.
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