KR20120130545A - 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료 및 그 제조방법 - Google Patents
진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
이온교환수를 500~800RPM으로 교반하면서 알루미늄 설페이트 [Al2(SO4)3], 티타늄 설페이트 [titanium sulfate, Ti(SO4)2]나 크롬 설페이트 [chromium sulfate, Cr2(SO4)3]를 용해시킨 수용액에, 순차적으로 폴리스틸렌, 폴리아크릭과 같은 고분자비드와 염산(HCl), 세틸트리메틸암모니움 클로라이드 (cetyltrimethylammonium chloride)를 넣어 50~80℃온도에서 10-12시간 고속 교반시키고 상온으로 냉각, 여과한 다음, 알코올 수용액으로 세척 및 건조하여 생성된 미분말을 300-800℃ 저압 하에서 하소시켜 금속산화물 진공중공입자를 제조하는 입자형성단계와;
에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 고분자수지를 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드과 같은 극성용매에 용해시킨 다음, 0.01~10중량%의 고분자용액을 형성하고, 상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시켜 분산액을 형성한 다음 상기 분산액을 입자안정제 0.3~2중량%를 함유하는 수용액에 고속 교반시키면서 적가하여 진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액(suspension)을 형성한 다음, 상기 현탁액에 경화제를 투입하고 50~90℃로 가열, 경화시키면서 형성된 고분자코팅입자를 진공여과, 세척 및 건조하는 진공중공캡슐형성단계와;
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때까지 교반한 후, 알킬알콕시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음 진공중공캡슐, 경화제인 알루미늄포스페이트, 알루미나/오산화인, 안료를 순차적으로 투입하여 2000~3000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛이하를 확인한 후 200~400RPM으로 속도 조정 후 액상습윤제를 투입하여 10분 이상 교반하는 도료화단계와;
상기 도료화단계에서 얻어진 혼합물에 이온교환수를 첨가하여 점도를 조절하여 포장하는 제품화단계로 실시하여, 진공중공캡슐 25~50중량%와 액상규산염 25~40중량%, 이온교환수 10~17중량%, 알킬알콕시실란 0.5~3.0중량%, 알루미늄포스페이트 1~10중량%, 알루미나/오산화인 1~10중량%, 안료 2~10중량% 및 액상습윤제 0.1~2.0중량%의 조성비를 갖는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료를 얻는다.
에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 고분자수지를 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드과 같은 극성용매에 용해시킨 다음, 0.01~10중량%의 고분자용액을 형성하고, 상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시켜 분산액을 형성한 다음 상기 분산액을 입자안정제 0.3~2중량%를 함유하는 수용액에 고속 교반시키면서 적가하여 진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액(suspension)을 형성한 다음, 상기 현탁액에 경화제를 투입하고 50~90℃로 가열, 경화시키면서 형성된 고분자코팅입자를 진공여과, 세척 및 건조하는 진공중공캡슐형성단계와;
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때까지 교반한 후, 알킬알콕시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음 진공중공캡슐, 경화제인 알루미늄포스페이트, 알루미나/오산화인, 안료를 순차적으로 투입하여 2000~3000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛이하를 확인한 후 200~400RPM으로 속도 조정 후 액상습윤제를 투입하여 10분 이상 교반하는 도료화단계와;
상기 도료화단계에서 얻어진 혼합물에 이온교환수를 첨가하여 점도를 조절하여 포장하는 제품화단계로 실시하여, 진공중공캡슐 25~50중량%와 액상규산염 25~40중량%, 이온교환수 10~17중량%, 알킬알콕시실란 0.5~3.0중량%, 알루미늄포스페이트 1~10중량%, 알루미나/오산화인 1~10중량%, 안료 2~10중량% 및 액상습윤제 0.1~2.0중량%의 조성비를 갖는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료를 얻는다.
Description
본 발명은 외부 온도의 단열효과에 의한 냉난방 비용을 절감할 수 있는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
지구 온난화 방지 및 에너지 절감을 위한 성능을 더 높인 친환경적인 제품을 요구하고 있는 실정이고 지금도 수입액 전체에서 에너지가 차지하는 비중이 점차 늘어나면서 국가경쟁력을 떨어뜨리고 장기적인 경제성장을 저해하고 있다.
따라서 에너지 사용량을 줄이면 이산화탄소 배출량이 줄어 지구 온난화를 방지하는 데도 효과가 있다.
이를 해결하기 위하여 각 나라마다 친환경 고효율 건축 자재를 개발하고 그 사용량을 점차적으로 늘리고 있는 추세이다.
특히, 지구 온난화로 인한 기온 상승과 나아가 도시의 급속한 성장으로 인한 열섬현상에 따른 여름철 냉방비 절감 노력은 최근의 고유가 시대 속에서 반드시 해결해야 할 문제점으로 중요한 사회적 이슈가 되고 있다.
기존의 건축물에는 외부와의 열전도를 차단하기 위하여 일반적으로 발포폴리스티렌, 글래스울과 같은 단열재가 사용되고 있으며 건축물 외부에는 미관을 고려하여 유, 수성도료가 각각 별도의 목적으로 사용되고 있다.
기존 단열재만으로는 열차단 효과가 확실하지 못하여 냉난방 시 에너지 활용효율이 높지 못하며, 기존 단열재의 사용시 단열효과를 더욱더 높이기 위해서는 단열재의 두께가 두꺼워져야 한다.
또한 단열소재의 사용에는 소재특성에 따른 제한조건이 있으며, 단열재의 두께에 비례하여 벽체의 두께가 두꺼워져 건축물의 실제 사용면적이 감소하며 건축비용의 상승이 불가피하다.
여름철에 건물의 내부온도를 실제로 상승시키는 것은 외부 기온보다도 지붕표면의 온도이다. 단열도료(태양광 차단, 차열 및 반사도료)는 각종 건축물의 내, 외벽은 물론 배관, 지붕 등 단열효과가 필요한 곳 뿐 아니라, 각종 생산설비 및 냉난방기기, 가전제품 등 다양한 분야에 사용되며, 단열층 형성을 위한 별도의 공간이 필요하지 않으므로, 주 단열수단으로서 뿐 아니라 주 단열수단인 단열재 등을 보완하는 보조단열수단으로서도 널리 사용되고 있다.
종래의 건물지붕 및 외벽 등에 사용되는, 단열도료는 100~200㎛의 도막 두께로 태양광 중의 적외선을 효과적으로 반사시키거나 단열효과에 의한 지붕표면의 온도를 낮춤으로써, 건물내부로 유입되는 열을 감소시켜 실내온도 상승을 억제하는 역할을 한다.
반사율이 높은 특수 차열안료를 사용하여 태양광선 중 적외선을 반사하여 지붕의 온도 상승을 억제하고 실내로 열이 전달되는 것을 차단하는 방법이 (KR 10-2006-0084155) 공개되어 있으나 상기와 같은 차열도료는 하절기인 여름에만 일부 국한적으로 냉방에너지 절감 효과가 발생되며 동절기인 겨울에는 오히려 태양광이 반사되어 난방비가 늘어나는 역효과를 가져오는 문제점이 발생한다.
또한 태양 복사열을 냉각시키는 특성을 가지는 표면 코팅 조성물이 공개된 바 있으나 (WO 02/098996), 상기 표면 코팅 조성물 내에 쉘 형태의 마이크로스피어 형태의 태양광 반사 첨가물은 태양광 중 적외선 영역에 대해서만 높은 반사율을 보여, 전반적인 열 차단효과는 떨어진다는 단점이 있다.
도막 내에 중공구체 첨가된 유성 고분자 에멀젼 도료로 코팅하는 방법은 낮은 내후성로 인해 도장면이 벗겨지면 효과가 사라지고 도장공정의 추가로 인한 제조비용이 상승하는 문제점이 있으며, 건조도중 도료에 포함되어있는 휘발성유기화합물(VOC)은 물론 사용하는 고분자 에멀젼의 미중합 단량체(monomer)가 배출되어 환경오염은 물론 아토피와 같은 인체에 해로운 영향을 발생시킨다.
현재까지 내오염성, 가요성, 내산성 및 광택성 등이 우수한 도막을 형성하는 상도 조성물(JP 96-102287, JP 96-121332), 태양열 반사 효과와 단열성이 뛰어나고 외부 오염에 대한 방지성이 우수한 장점을 가지는 비오염성 태양열 차단 단열 도료 조성물(KR 1020010088084) 및 스프레이용 빛 반사도료 조성물(KR 1020020071976)과 같이 열을 차단하는 기능의 도료 조성물에 관한 다방면의 시도가 있으나, 상기 도료 조성물들은 단순히 열의 전달을 억제할 뿐, 전달되는 열 자체를 막지는 못한다.
규산나트륨, 규산칼륨 및 규산리튬과 같은 액상 규산염은 수용액상으로 휘발성 유기화합물을 발생하지 않아 인체에 무독성이며 상대적으로 기존의 석유화학계유기고분자로 제조되어지는 도료, 접착제 및 특수 코팅제의 원료에 비하여 저가이며 불연과 단열성이 우수하여 접착제나 코팅제로 응용할 경우 매우 유용한 물질로서, 환경친화적이며 경제적인 이점을 가지고 있다.
하지만 상온에서 경화 건조되는 일반 도료로 적용 시에는 액상 규산염의 결합이나 이로 인하여 생성된 도막이 수분에 의하여 팽윤되거나 침투되어 내수성을 요구하는 곳에서의 적용이 치명적으로 불가능한 점이 도료로서의 개발에 거대한 장애를 가져오게 하여 현재까지도 국내에서 규산염을 기본으로 하는 무기질 도료 개발이 원활하게 이루어 지지 않은 큰 원인으로 지목되어 왔고, 단순히 일부 도료에 특성 개질용으로 소폭 적용되는 한계를 벗어나지 못하는 실정에 있다.
본 발명은 종래에서 상기한 문제점을 해소하기 위해 여름철에는 태양광으로 발생하는 외부 열을 효과적으로 단열하여 건축물의 온도상승을 억제하고, 겨울철에는 실내의 난방열이 외부로 손실되는 것을 차단하는 특성이 뛰어나야 된다.
또한 형성되는 수성 무기도료는 액상규산염 무기질 바인더를 적용한 도료가 치명적으로 내수성이 취약한 결함을 해결하는 동시에 호흡하였을 때 현기증, 마취작용 등이 수반될 수 있으며, 암과 빈혈을 유발하고 중추신경을 마비시키는 등 인체에 유해한 물질인 휘발성유기화합물(VOC)이 발생시키지 않아야한다.
최종적으로 도포되는 건축물의 내화, 방음, 미관과 쾌적한 주거 환경 확보는 물론 냉난방으로 인한 불필요한 에너지 소비를 효과적으로 절감시켜줄 수 있어야 한다.
이온교환수를 500~800RPM으로 교반하면서 알루미늄 설페이트 [Al2(SO4)3], 티타늄 설페이트 [titanium sulfate, Ti(SO4)2]나 크롬 설페이트 [chromium sulfate, Cr2(SO4)3]를 용해시킨 수용액에, 순차적으로 폴리스틸렌, 폴리아크릭과 같은 고분자비드와 염산(HCl), 세틸트리메틸암모니움 클로라이드(cetyltrimethylammonium chloride)를 넣어 50~80℃ 온도에서 10~12시간 고속 교반시켜서 상온으로 냉각하여 여과한 다음, 알코올 수용액으로 세척 및 건조하여서 생성된 미분말을 300~800℃의 온도에서 저압 하에서 하소시켜 금속산화물 진공중공입자를 제조하는 입자형성단계와;
에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 고분자수지를 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드과 같은 극성용매에 용해시킨 다음 0.01~10중량%의 고분자용액을 형성하고, 상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시켜 분산액을 형성한 다음 상기 분산액을 입자안정제 0.3~2중량%를 함유하는 수용액에 고속 교반시키면서 적가하여 진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액(suspension)을 형성하여, 상기 현탁액에 경화제를 투입하고 50~90℃로 가열, 경화시키면서 형성된 고분자코팅입자를 진공여과, 세척 및 건조하는 진공중공캡슐형성단계와;
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때까지 교반한 후, 알킬알콕시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음 진공중공캡슐, 경화제인 알루미늄포스페이트(aluminum phosphate), 알루미나(alumina)/오산화인(phosphorus pentoxide), 안료를 순차적으로 투입하여 2000~3000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛ 이하를 확인한 후 200~400RPM으로 속도 조정 후 액상습윤제를 투입하여 10분 이상 교반하는 도료화단계와;
상기 도료화단계에서 얻어진 혼합물에 이온교환수를 첨가하여 점도를 조절하여 포장하는 제품화단계;로 실시하여,
진공중공캡슐 25~50중량%와 액상규산염 25~40중량%, 이온교환수 10~17중량%, 알킬알콕시실란 0.5~3.0중량%, 알루미늄포스페이트 1~10중량%, 알루미나/오산화인 1~10중량%, 안료 2~10중량% 및 액상습윤제 0.1~2.0중량%의 조성비를 갖는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료를 얻는다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법에서 제공되는 도료는, 여름에는 태양열을 효과적으로 단열하여 건축물의 온도 상승을 억제하고 실내로 열이 전달되는 것을 차단하며, 겨울에는 난방열이 외부로의 방출을 억제하여 냉난방에너지를 절감하는 효과를 거둘 수 있다.
특히 기존에 개발된 단열도료 제품은 두꺼운 도막으로 단열효과를 내는 단순한 구조이지만 본 발명의 무기도료의 경우 일반 도료와 같이 얇은 도막두께(60㎛) 만으로 단열 효과를 발휘하며 건조가 빠르고 내화 및 방음효과가 우수한 특징을 갖는다.
또한 수성 액상규산염 바인더를 사용하기 때문에 인체에 유해한 휘발성 유기화합물이 발생하지 않아 새롭게 인체에 생태 보건학적으로 유익한 주거환경을 제공함은 물론 도료의 경화 후 형성된 피복층은 우수한 내구성을 확보할 수 있고, 무기질계로 조성되어 도료가 경화된 후의 표면이 친수성을 띠게 되고 따라서 정전기 등에 의한 미세먼지 등의 오염 방지효과가 뛰어나며, 쉽게 붓질이나 스프레이 방식에 의한 시공이 가능 하다는 장점을 가진다
도1은 본 발명의 실시단계 예시도.
도2는 본 발명의 진공중공캡슐의 전자현미경 사진.
도2는 본 발명의 진공중공캡슐의 전자현미경 사진.
본 발명의 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법에 있어서는, 이온교환수를 500~800RPM으로 교반하면서 금속설페이트를 용해시킨 수용액에, 순차적으로 고분자비드와 염산, 세틸트리메틸암모니움 클로라이드를 넣어 50~80℃ 온도에서 10~12시간 고속 교반시키고 상온으로 냉각, 여과한 다음 알코올 수용액으로 세척 및 건조한 다음 생성된 미분말을 300~800℃ 저압 하에서 하소시켜 금속산화물 진공중공입자를 제조하는 입자형성단계와;
에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 등의 고분자수지를, 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드과 같은 극성용매에 용해시킨 다음 0.01~10중량%의 고분자용액을 형성하고, 상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시켜 분산액을 형성한 다음 상기 분산액을 입자안정제 0.3~2중량%를 함유하는 수용액에 고속 교반시키면서 적가하여 진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액(suspension)을 형성하여, 상기 현탁액에 경화제를 투입하고 50~90℃로 가열, 경화시키면서 형성된 고분자코팅입자를 진공여과, 세척 및 건조하는 진공중공캡슐형성단계와;
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때까지 교반한 후, 알킬알콕시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음, 진공중공캡슐, 경화제인 알루미늄포스페이트, 알루미나/오산화인 및 안료를 순차적으로 투입하여 2000~3000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛ 이하를 확인한 후, 200~400RPM으로 속도 조정하고 액상습윤제를 투입하여 10분 이상 교반하는 도료화단계와;
상기 도료화단계에서 얻어진 혼합물에 이온교환수를 첨가하여 점도를 조절하여 포장하는 제품화단계;로 실시하여,
진공중공캡슐 25~50중량%와 액상규산염 25~40중량%, 이온교환수 10~17중량%, 알킬알콕시실란 0.5~3.0중량%, 알루미늄포스페이트 1~10중량%, 알루미나/오산화인 1~10중량%, 안료 2~10중량% 및 액상습윤제 0.1~2.0중량%의 조성비를 갖는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료를 얻는다.
여기서 상기 고분자비드의 입자크기는 0.01~10㎛가 적합하며 폴리스틸렌이나, 폴리아크릭비드가 적합하며 폴리올레핀이나 실리콘수지 비드 등도 사용가능하다.
상기 금속 설페이트는 알루미늄 설페이트, 티타늄 설페이트나 크롬 설페이트 등이 사용가능하고 철, 알루미늄, 니켈, 코발트로 구성된 메탈알로이 설페이트도 사용가능하다.
상기 고분자수지용액은 에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 고분자수지를 극성용매에 0.01~10중량% 농도로 용해시켜는 것이 가장 적합하다.
이때 고분자수지용액의 농도가 0.01중량% 미만이면 진공중공캡슐 생성되지 않으며 10중량% 이상일 경우 진공중공캡슐이 엉겨 붙는 현상이 발생 된다.
상기 극성용매는 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드 등이 바람직하다.
상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시킨 분산액은, 고분자용액 50~90중량%에 진공중공 입자 10~50중량%가 되도록 한다.
고분자용액에 진공중공입자를 분산시킨 분산액의 함량이 10중량% 미만인 경우 경제성이 떨어지며, 50중량% 이상일 경우 응집현상이 발생되어 구상의 진공중공캡슐을 얻을 수 없다.
상기 입자안정제는 폴리비닐알코올, 폴리비닐피리디논이나 젤라틴과 같은 수용성고분자가 사용되며, 이와 같은 입자안정제가 0.3~2중량%를 함유하는 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.
이때 수용액에 함유되는 입자안정제의 량이 0.3중량% 이하일 경우에는 생성되는 입자가 엉겨 붙는 현상이 발생되며, 2중량% 이상일 경우에는 얻어지는 진공중공캡슐의 순도가 떨어진다.
상기 고분자수지 경화제는 아민, 금속촉매, 디이소시아네이트 혹은 퍼옥사이드로 0.1~2중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
이때 고분자수지 경화제가 0.1중량% 이하일 경우 경화가 진행되지 않으며, 2중량% 이상일 경우 얻어지는 진공중공캡슐의 순도가 떨어진다.
상기 현탁액 제조시 교반속도는 생산하려는 입자의 크기에 따라 달라지며1,000~3,000RPM으로 조절한다.
상기 액상규산염은 액상 규산나트륨의 경우 SiO2/Na2O의 몰 비가 2.8 ~ 3.4인 것, 액상규산칼륨 SiO2/K2O의 몰 비가 3.2~3.6인 것을 사용하는 것이 바람직하며 22~27중량%가 사용된다.
여기에 경화반응성을 향상시키고 표면강도를 증가시킴으로 우수한 방수효과를 주는 역할을 하는 액상규산리튬을 3~13중량%을 첨가한다.
상기 알킬알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 트리에톡시비닐실란, 디페닐디메톡시실란이나 트리에톡시실란을 사용하는 것이 바람직하며, 가수분해 되어 최종 바인더의 무기질 도막의 표면강도를 증가시킴으로써 우수한 방수효과는 주는 역할과 무기질 바인더를 도료로 제작 시 안료와의 혼합이 용이하도록 도와주며 0.5~3.0중량%를 첨가한다.
이때 사용되는 알킬알콕시실란이 0.5중량% 미만인 경우 금속산화물 콜로이달 간의 반응성이 떨어지고 3.0중량% 이상인 경우 바인더가 경화 후 표면 강도가 낮아진다.
상기 경화제는 알루미늄포스페이트 1~10중량%와 알루미나/오산화인 1~10중량%가 사용되며 수분에 의한 피도물의 부식방지 즉 방청효과 및 도료의 내화성능을 증진시키게 기능을 한다.
이때 알루미늄포스페이트와 알루미나/오산화인의 각각 함량이 1중량% 미만을 사용할 경우 경화 속도가 지연되며, 10중량% 이상일 경우 배합 시 경화침전물이 발생하여 교반이 어려워진다.
알루미나/오산화인의 함량은 알루미나가 65-75중량%, 오산화인이 20-30중량%인 혼합물이 바람직하다.
상기 액상습윤제는 액상소포제와 분산제로 구성되어 0.1~2.0중량%를 첨가하며, 이때 액상습윤제가 0.1중량% 미만이면 분산성이 떨어지고 기포가 발생되며, 2중량% 이상이면, 생성되는 도막이 치밀도가 떨어진다.
상기 안료는 산화티탄 (titanium dioxide), 산화철(iron oxide), 울트라마린(ultramarine), 크롬옥사이드(chrome oxide), 오커(ochre), 움버 (umber), 카본블랙(carbon black)이 도료의 색상을 부여하기 위해 2~10중량% 사용된다.
상기 이온교환수는 점도 조절용으로 10~17중량%가 사용된다.
본 발명에 따른 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법을 보다 상세하게 살펴보고, 그에 따른 실시예를 서술하면 다음과 같다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
단 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
<표 1>에 기재된 성분을 각각의 배합비로 혼합기를 이용하여 하기와 같은 공정의 제조방법으로 혼합하여 도료를 제조하였다.
이온교환수 1ℓ를 500RPM으로 교반하면서 티타늄설페이트 5.4㎖을 용해시킨 수용액에 순차적으로 폴리스틸렌 비드 2g, 염산 2.4㎖, 세틸트리메틸암모니움 클로라이드 30㎖를 넣어 80℃ 온도에서 12시간 1000RPM으로 교반시키고 상온으로 냉각, 여과한 다음 알코올 수용액으로 세척 및 건조한 다음 생성된 미분말을 800℃ 저압 하에서 하소시켜 금속산화물 진공중공입자를 제조한다.
에폭시수지를 톨루엔에 0.01~10중량%로 용해시킨 고분자용액에 상기 진공중공입자 40중량%를 분산시킨 다음 폴리비닐알코올 1중량%를 함유하는 수용액에 1000RPM으로 교반시키면서 적가하여 현탁액을 형성하여 트리에틸아민 1중량%를 투입하고 80℃로 가열, 경화시키면서 고분자로 코팅된 진공중공입자를 진공여과, 세척 및 건조하여 진공중공캡슐을 제조한다.
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때가지 교반한 후, 메틸트리에톡시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음 진공중공캡슐, 알루미늄포스페이트, 알루미나/오산화인 및 산화티탄을 순차적으로 투입하여 2000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛이하를 확인한 후 400RPM으로 속도 조정 후 액상습윤제를 투입하여 10분이상 교반하여 제조를 완료하였다.
이와 같이 제조된 도료의 성능은 각종 기능성 시험 방법에 따라 평가된다.
가로 150mm, 세로 75mm, 두께 0.8mm의 EGI 강판 표면에 도료를 각각 도막 두께 75±5㎛가 되도록 붓으로 도포하거나 에어레스 스프레이로 피복하고 상온에서 건조 및 경화시킨 후 세척성, 연필경도, 내오염성, 내염기성, 내염수성, 건조성 등을 측정하였고 도료를 실시에의 물리적 성질을 <표 2>에 요약하였다.
(1) 내세척성 시험 KS M 5000 3351의 에멀젼합성수지 내부용 기준에 의하여 왕복 마모 회수 측정시험.
(2) 연필경도측정 통상의 연필경도 시험기(Misubishi사 제품)를 이용하여 연필경도를 측정.
(3) 내오염성측정 석유계 탄화물이 연소할 때 발생되는 그을음을 도막 표면에 도포후 1일 방치한 다음 상온에서 흐르는 물로 시편 상의 오염 물질을 제거 후 도 막표면 자정 능력 상태의 확인시험.
(4) 건조성 지촉건조시간, 고화건조시간 및 완전건조시간을 각각 측정하되, 지촉건조 시간은 표면을 손으로 만져서 묻어나지 않을 때의 시간을 측정하고, 고화건조시간은 표면을 손으로 문질러도 묻어나지 않을 때의 시간을 측정하며, 완전건조시간은 표면을 물에 적신 솜으로 200회 이상 문질러 도료가 묻어나지 않을 때의 시간을 각각 측정.
상기 각종 특성 및 기능성 시험 외에 본 발명이 제공할 수 있는 기능중의 중요 항목인 단열 효과를 검증하기 위한 단열성 시험은 KS L 9016에 의하여 시험하였으며 비교예는 질석 (버미큐라이트)계의 친환경 일본국 수입품 건축마감재인 M과 국내 S사 제품의 친환경 마감재 A 및 기존의 방화 방수 석고보드를 비교대상으로 열전도율 측정한 결과를 <표 3>에 나타내었다.
<표 1>, <표 2> 및 <표 3> 에서와 같이 본 발명에 따른 실시예의 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료는 표면강도, 내세척성, 내오염성 및 접착성이 우수하여 경화과정에서의 도막이 균열을 방지할 뿐 아니라 불연성 및 VOC 배출 극소화가 가능하며 에너지 절감 효과 면에서의 단열성이 우수한 것을 확인 할 수 있다.
| 원 료 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | |
| 액상규산염 |
액상규산나트륨 | 25 | - | 27 | - | 25 |
| 액상규산칼륨 | - | 25 | - | 27 | - | |
| 액상규산리튬 | 10 | 10 | 13 | 13 | 13 | |
| 이온교환수 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 실 란 | 메틸트리에톡시실란 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 진공중공캡슐 | 36.5 | 36.5 | 31 | 31 | 33 | |
| 경화제 |
알루미늄포스페이트 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 알루미나/오산화인 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 안료 | 산화티탄 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 첨가제 | 액상습윤제 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 시험항목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 휘발성유기화합물 | 미방출 | ||||
| 내세척성 | 2500회 이상으로 우수함 | ||||
| 연필경도 | 6H | 6H | 6H | 6H | |
| 내오염성 | 흐르는 물에 자정 능력 있음 | ||||
| 난연시험 | UL94 V0 | ||||
| 건조성 |
지촉건조 | 25분 | 24분 | 30분 | 25분 |
| 고화건조 | 100분 | 100분 | 100분 | 100분 | |
| 완전건조 | 62시간 | 70시간 | 65시간 | 60시간 | |
| 구 분 | 열전도율(W/mK) | 시험방법 |
| 실시예1 | 0.160 | KS L 9016 3mm 기준 |
| 실시예2 | 0.162 | |
| 실시예3 | 0.155 | |
| 실시예4 | 0.153 | |
| 비교예1(일본M) | 0.175 | |
| 비교예2(국내S사 A) | 0.192 | |
| 방화 방수 석고보드 | 0.281 |
<표 4>는 도료시험편의 UL94 난연성능 시험결과로 모두 V0이상이 난연성능이 있음음을 확인할 수 있었다.
도2는 본 발명의 진공중공캡슐의 전자현미경 사진으로 50㎛ 미만의 중공구상입자로 구성되어 있음을 알 수 있다.
본 발명은 중소기업청에서 시행한 중소기업 기술혁신개발사업의 기술개발 과제인 "규산염(Silicate)계 무기질 수성 바인더" 개발의 연구결과로 출원되었다.
본 발명에 의한 단열성외 제반 특성을 보강한 무기도료의 에너지 절감효과는 건물의 단열상태 및 기타 여러 조건에 의해 편차가 있으나, 상업 및 공공부문에서 100% 참여시 연간 156만t의 석유를 아낄 수 있으며, 온실가스 배출량은 어린 소나무 20억 그루가 흡수하는 분량에 해당하는 546만t 만큼 줄어들어 에너지 소비와 온실가스 배출을 약 1/4로 줄이는 효과를 나타내 가정용은 물론 산업구조물이나 건축물, 토목, 해양, 조선 등에 널리 실시할 수 있는 등 산업상 이용가치가 대단하다 할 것이다.
Claims (3)
- 이온교환수를 500~800RPM으로 교반하면서 알루미늄 설페이트 [Al2(SO4)3], 티타늄 설페이트나 크롬 설페이트를 용해시킨 수용액에, 순차적으로 폴리스틸렌, 폴리아크릭과 같은 고분자비드와 염산, 세틸트리메틸암모니움 클로라이드를 넣어 50~80℃ 온도에서 10-12시간 고속 교반시키고 상온으로 냉각하여 여과한 다음, 알코올 수용액으로 세척 및 건조하고, 생성된 미분말을 300-800℃ 저압 하에서 하소시켜 금속산화물 진공중공입자를 제조하는 입자형성단계와;
진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액에 경화제를 투입하고 50~90℃로 가열, 경화시키면서 형성된 고분자코팅입자를 진공여과, 세척 및 건조하는 진공중공캡슐형성단계와;
액상규산염과 이온교환수를 투입하고 균일한 액상이 될 때까지 교반한 후, 알킬알콕시실란을 첨가하여 완전히 가수분해될 때까지 500RPM 정도로 10분 이상 교반한 다음 진공중공캡슐, 경화제인 알루미늄포스페이트(aluminum phosphate), 알루미나(alumina)/오산화인(phosphorus pentoxide), 안료를 순차적으로 투입하여 2000~3000RPM에서 30분 이상 교반하여 입도계로 40㎛이하를 확인한 후 200-400RPM으로 속도 조정 후 액상습윤제를 투입하여 10분 이상 교반하는 도료화단계와;
상기 도료화단계에서 얻어진 혼합물에 이온교환수를 첨가하여 점도를 조절하여 포장하는 제품화단계로 실시하는 것을 특징으로 하는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법. - 제1항에 있어서.
상기 진공중공입자를 고분자용액이 코팅된 형태의 구상입자가 형성된 현탁액은, 에폭시, 실리콘고무나 폴리우레탄 등의 고분자수지를, 톨루엔, 자이렌, 메틸렌클로라이드나 에틸렌클로라이드 등과 같은 극성용매에 용해시킨 다음 0.01~10중량%의 고분자용액을 형성하고, 상기 고분자용액에 진공중공입자를 분산시켜 분산액을 형성한 다음 상기 분산액을 입자안정제 0.3~2중량%를 함유하는 수용액에 고속 교반시키면서 적가하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법. - 진공중공캡슐 25~50중량%와 액상규산염 25~40중량%, 이온교환수 10~17중량%, 알킬알콕시실란 0.5~3.0중량%, 알루미늄포스페이트 1~10중량%, 알루미나/오산화인 1~10중량%, 안료 2~10중량% 및 액상습윤제 0.1~2.0중량% 조성함을 특징으로 하는 진공중공캡슐을 함유한 단열, 내화, 방음 특성이 향상된 수성 무기도료의 제조방법.
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| CN109777166A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-05-21 | 武汉理工大学 | 一种超薄非膨胀型无机防火涂料及其制备方法 |
| WO2021051833A1 (zh) * | 2019-09-16 | 2021-03-25 | 山东光韵智能科技有限公司 | 一种高吸音高音阻耐磨内墙面隔音涂料及其制造方法 |
| CN115340322A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-15 | 安徽中科思沃生物科技有限公司 | 一种贝壳粉基轻质隔音外墙涂料及其制备方法 |
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2011
- 2011-05-23 KR KR1020110048553A patent/KR20120130545A/ko not_active Application Discontinuation
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