KR20120110529A - 콜타르 피치의 함량 측정 방법 - Google Patents

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박천교
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    • C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means

Abstract

강열 감율 방법을 이용하여 감량 전과 후의 무게를 측정하는 방식으로 콜타르 중 콜타르 피치의 함량을 정량적으로 측정할 수 있는 콜타르 피치의 함량 측정 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법은 (a) 콜타르의 무게를 측정한 후, 상기 콜타르를 가열하는 단계; (b) 상기 콜타르의 가열 결과, 휘발되고 남은 콜타르 피치의 무게를 측정하여 항량(constant weight)이 이루어진 여부를 판별하는 단계; 및 (c) 상기 항량의 판별 결과 항랑이 이루어진 경우, 상기 콜타르 피치에 대한 함량을 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

콜타르 피치의 함량 측정 방법{CONTENT MEASUREMENT METHOD OF COAL TAR PITCH}
본 발명은 콜타르 피치의 함량 측정 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 강열 감율 방법을 이용하여 감량 전과 후의 무게를 측정하는 방식으로 콜타르 중 콜타르 피치의 함량을 정량적으로 측정할 수 있는 콜타르 피치의 함량 측정 방법에 관한 것이다.
코크스 오븐 가스(coke oven gas: COG) 정제시, 콜타르, 조경유등의 화성 부산물이 발생된다. 화성 부산물은 각각의 정제 공정을 거치면서 벤젠(benzene), 나프탈렌(naphthalene), 자일렌(xylene)등의 용매들로 추출되며, 이러한 추출물들은 여러 가지 제품들을 제조하기 위한 원료로 활용된다.
이때, 콜타르 및 조경유에서 발생되는 벤젠, 나프탈렌, 자일렌등의 함량을 알기 위해서는 콜타르 및 조경유 중 발생 물질에 대한 정확한 함량 분석이 필요하다. 특히, 벤젠, 나프탈렌, 자일렌 등과 같이 휘발성이 강한 물질의 경우 가스크로마토그래프 질량분석계(gas chromatograph mass spectrometer : GC-MS) 등을 이용하여 정량 분석을 실시하는 것이 가능하나, 콜타르 피치의 경우 정량 분석을 하기 위한 방법이 제시되어 있지 않은 실정이다.
본 발명의 목적은 콜타르 피치의 함량을 정제 전에 정확히 분석함으로써, 정제전 콜타르 피치의 발생량을 사전에 예측할 수 있는 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 콜타를 피치의 함량 측정 방법은 (a) 콜타르의 무게를 측정한 후, 상기 콜타르를 가열하는 단계; (b) 상기 콜타르의 가열 결과, 휘발되고 남은 콜타르 피치의 무게를 측정하여 항량(constant weight)이 이루어진 여부를 판별하는 단계; 및 (c) 상기 항량의 판별 결과 항랑이 이루어진 경우, 상기 콜타르 피치에 대한 함량을 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 가열은 633K ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시하는 것이 바람직하다.
상기 항량이 이루어진 여부의 판별은 콜타르의 감량 전과 후에 따른 측정값의 편차를 비교하는 방식으로 실시될 수 있다.
상기 항량이 이루어진 여부의 판별은 상기 측정값의 편차가 0.0003g 미만일 경우 항량으로 판단하고, 상기 측정값의 편차가 0.0003g 이상일 경우 미 항량으로 판단할 수 있다.
상기 항량이 이루어진 여부의 판별 결과 미 항량일 경우, 상기 가열에 의하여 휘발되고 남은 콜타르 피치를 재가열하는 것이 바람직하다.
상기 재가열은 633K ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시하는 것이 바람직하다.
상기 콜타르 피치의 함량은 상기 가열전 측정된 콜타르 무게에서 항량이 이루어진 콜타르 피치의 무게를 나눈 값으로 산출될 수 있다.
본 발명은 2차전지용 음극제의 제조 원료로 사용되는 물질로서 전기 자동차 등의 발전에 힘입어 그 사용량이 증대되고 있는 콜타르 피치의 함량을 정제 전에 정확히 분석함으로써, 정제전 콜타르 피치의 발생량을 사전에 예측하여 제품 생산량을 조절할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 이용한 코크스 오븐 가스 정제 방법을 설명하기 위한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 콜타르 피치의 함량 측정 방법은 가열 단계(S110), 항량 판별 단계(S120) 및 함량 분석 단계(S130)를 포함한다.
가열
가열 단계(S110)에서는 콜타르의 무게를 측정한 후, 상기 콜타르를 가열한다.
여기서, 가열 단계(S110)는 가열로의 도가니 내에 콜타르를 장입한 상태에서 실시될 수 있다. 콜타르의 무게를 측정하는 방식은 대략 700K 이상의 고온에서 견딜수 있는 도가니에 일정량의 콜타르를 장입한 상태에서 무게를 측정하거나, 도가니에 일정량의 콜타르를 장입하기 전 무게를 측정한 후 도가니 내에 장입하는 방식 등 다양하게 적용될 수 있다. 콜타르가 장입된 도가니의 가열은 일 예로 유도가열 방식으로 실시될 수 있다.
이때, 가열은 633K(360℃) 이상, 구체적으로는 633K ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시하는 것이 바람직하다.
만약, 가열 온도가 633K 미만에서 실시될 경우에는 콜타르를 증류한 후 잔재하는 물질 중 콜타르 피치를 제외한 다른 물질이 잔존할 우려가 있기 때문에 콜타르 피치의 잔류량을 정확히 판별하는 데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 가열 온도가 700K를 초과할 경우에는 더 이상의 온도 상승의 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 문제점이 있다.
표 1은 콜타르의 정제시 증류 온도에 따라 추출되는 증류 물질을 비교하여 나타낸 것이다.
[표 1]
Figure pat00001
1을 참조하면, 콜타르를 대략 200 ~ 442K의 온도로 가열하여 정제하게 되면, 온도가 상승함에 따라 휘발성이 강한 물질인 벤젠(benzene), 톨루엔(toulene), 자일렌(xylene) 등을 포함하는 경유(light oil)가 추출되어진다.
이후, 443 ~ 502K의 온도로 가열하게 되면, 페놀(phenol), 나프탈렌(naphthalene), 피리딘(pyridine) 등을 포함하는 중유(middle oil)가 추출되어지고, 503 ~ 542K의 온도로 가열하게 되면, 나프탈렌(naphthalene), 나프톨(naphthol) 등을 포함하는 중유(heavy oil)가 추출되어지며, 543 ~ 632K의 온도로 가열하게 되면, 안트라센(anthracene), 페난트렌(phenanthrene) 등을 포함하는 그린오일(green oil)이 추출되어진다.
마지막으로, 633 ~ 700K의 온도로 가열하게 되면, 콜타르를 모두 증류하고 남아 있는 물질인 콜타르 피치(coal tar pitch)가 잔존하게 된다.
즉, 모든 물질이 증류되는 온도인 633K(360℃) 정도로 콜타르를 태우면 콜타르에 잔류하는 물질들은 모두 휘발되고 나머지 물질인 콜타르 피치만이 잔존하게 된다.
항량 판별
항량 판별 단계(S120)에서는 콜타르의 가열 결과, 휘발되고 남은 콜타르 피치의 무게를 측정하여 항량(constant weight)이 이루어진 여부를 판별한다.
즉, 항량이 이루어진 여부의 판별은 가열에 의한 콜타르의 감량 전과 후에 따른 측정값의 편차를 비교하는 방식으로 실시될 수 있다.
항량이 이루어진 여부의 판별은 가열에 의한 콜타르의 감량 전과 후에 따른 측정값의 편차가 0.0003g 미만일 경우에는 항량으로 판단하고, 상기 측정값의 편차가 0.0003g 이상일 경우에는 미 항량으로 판단하는 방식을 제시할 수 있다.
만약, 항량이 이루어진 여부의 판별 결과, 미 항량으로 판별될 경우에는 가열에 의하여 휘발되고 남은 콜타르 피치를 재가열하게 되는 데, 그 이유는 미 항량으로 판별되었다는 것은 콜타르를 증류한 후 잔재하는 물질 중 콜타르 피치를 제외한 다른 물질이 잔존할 확률이 높다는 것을 의미하므로, 이 경우 콜타르 중 콜타르 피치의 함량에 대한 정량적인 분석 신뢰도가 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 항량이 이루어진 경우에만 콜타르를 모두 태우고 남아 있는 물질이 순수한 콜라트 피치의 양으로 판단할 수 있기 때문에, 가열 후 항량이 이루어지지 않은 경우에는 항량이 이루어질 때까지 반복해서 재가열을 실시하고, 다시 항량의 진행 여부를 판단해야 한다.
이때, 재가열은 633 ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시할 수 있다. 이 경우, 재가열은 항량이 이루어질 때까지 2 ~ 5회 반복 실시하는 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이, 재가열한 후에 항량이 이루어진 여부의 판별은 재가열에 의한 콜타르의 감량 전과 후에 따른 측정값의 편차가 0.0003g 미만일 경우에는 항량으로 판단하고, 상기 측정값의 편차가 0.0003g 이상일 경우에는 미 항량으로 판단하는 방식으로 진행될 수 있다.
함량 분석
함량 분석 단계(S130)에서는 항량의 판별 결과 항량이 이루어진 경우, 상기 콜타르 피치의 함량을 분석한다.
이때, 콜타르 피치의 함량은 가열전 측정된 콜타르 무게에서 항량이 이루어진 콜타르 피치의 무게를 나눈 값으로 산출하는 방식이 적용될 수 있다.
예를 들어, 10g의 콜타르를 633K에서 태우고 나서 항량이 이루어진 후에 측정된 콜타르 피치의 양이 5g이라고 가정했을 경우, 10g의 콜타르 중 50%에 해당하는 5g은 휘발된 것이고, 나머지 50%에 해당하는 5g만이 콜타르 피치로 잔류한다는 것을 의미한다.
따라서, 본 발명에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 이용할 경우, 콜타르 피치의 함량을 콜타르의 정제 전에 정확히 분석함으로써, 정제전 콜타르 피치의 발생량을 사전에 예측할 수 있게 된다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 이용한 코크스 오븐 가스 정제 방법을 설명하기 위한 도면으로, 이를 참조로 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
도 2를 참조하면, 코크스 오븐 가스 방식을 이용하여 콜타르를 1차 증류탑에서 633K 이상의 온도에서 정제하게 되면, 콜타르 피치를 제외한 모든 물질은 휘발되어 2차 증류탑으로 포집되고, 콜타르 피치만이 1차 증류탑의 하측으로 가라앉게 된다. 이후, 2차 증류탑에서 원하는 원료를 제조하기 위한 적정 온도로 가열하여 정제하는 과정을 수행하게 된다.
이때, 본 실시예에서는 코크스 오븐 가스 방식을 이용한 콜타르 정제를 실시하기 전에 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 이용하여 확보한 데이터를 바탕으로, 정제전 콜타르 피치의 발생량을 사전에 예측할 수 있게 된다. 즉, 콜타르 피치의 함량 측정 방법을 이용하여 일정량의 콜타르를 정제했을 경우의 콜타르 피치를 사전에 예측하고, 예측된 값을 이용하여 코크스 가스 방식으로 콜타르를 정제했을 경우의 콜타르 피치 양을 미리 예측할 수 있게 된다.
전술한 바와 같이, 10g의 콜타르를 633K에서 태우고 나서 항량이 이루어진 후에 측정된 콜타르 피치의 양이 5g이라고 가정했을 경우, 10g의 콜타르 중 50%에 해당하는 5g은 휘발되고, 나머지 50%에 해당하는 5g만이 콜타르 피치로 잔류한다는 것을 알 수 있다.
이 경우, 콜타르 피치의 함량 분석을 통해 확보한 데이터를 토대로, 100톤의 콜타르를 정제한다고 가정할 때, 콜타르 피치는 100톤의 50%인 50톤이 발생할 것이라는 것을 사전에 예측할 수 있게 된다.
지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 2차전지용 음극제의 제조 원료로 사용되는 콜타르 피치의 함량을 정제 전에 정확히 분석함으로써, 정제전 콜타르 피치의 발생량을 사전에 예측하여 제품 생산량을 조절할 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 가열
S120 : 항량 판별
S130 : 함량 분석

Claims (7)

  1. (a) 콜타르의 무게를 측정한 후, 상기 콜타르를 가열하는 단계;
    (b) 상기 콜타르의 가열 결과, 휘발되고 남은 콜타르 피치의 무게를 측정하여 항량(constant weight)이 이루어진 여부를 판별하는 단계; 및
    (c) 상기 항량의 판별 결과 항랑이 이루어진 경우, 상기 콜타르 피치에 대한 함량을 분석하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 가열은 633K ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시하는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 항량이 이루어진 여부의 판별은
    콜타르의 감량 전과 후에 따른 측정값의 편차를 비교하는 방식으로 실시되는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 항량이 이루어진 여부의 판별은
    상기 측정값의 편차가 0.0003g 미만일 경우 항량으로 판단하고, 상기 측정값의 편차가 0.0003g 이상일 경우 미 항량으로 판단하는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 항량이 이루어진 여부의 판별 결과 미 항량일 경우,
    상기 가열에 의하여 휘발되고 남은 콜타르 피치를 재가열하는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 재가열은
    633K ~ 700K에서 20 ~ 40분간 실시하는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서,
    상기 콜타르 피치의 함량은
    상기 가열전 측정된 콜타르 무게에서 항량이 이루어진 콜타르 피치의 무게를 나눈 값으로 산출되는 것을 특징으로 하는 콜타르 피치의 함량 측정 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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