KR20120055866A - Manufacturing method of magnesium hydride powder - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing magnesium hydride is provided to improve the storage density of hydrogen and to obtain a uniform particle size for the magnesium hydride powder at low temperatures. CONSTITUTION: Magnesium powder is introduced into a reaction tube surrounded by a chamber containing a high temperature hydrogenating synthesizer. A cover seals the chamber. Hydrogen gas is supplied into the reaction tube through a gas supplying pipe such that the pressure of hydrogen is adjusted into a range between 5 and 80 bars. The chamber is heated to raise the internal temperature of the reaction tube to a reaction temperature which is lower than the melting point of magnesium. The magnesium is vaporized at the reaction temperature. The vaporized magnesium is reacted with hydrogen to synthesize magnesium hydride at a temperature between 550 and 620 degrees Celsius.

Description

마그네슘수소화물 분말의 제조방법{Manufacturing method of magnesium hydride powder}Manufacturing method of magnesium hydride powder

본 발명은 금속수소화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 550?620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하고 재현성이 높으며, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a metal hydride powder, more specifically, to synthesize a magnesium hydride powder at a low temperature of about 550 ~ 620 ℃, the process is simple, high reproducibility, uniform particle size A method for producing magnesium hydride powder exhibiting high hydrogen storage density.

급증하는 에너지 수요로 인하여 석탄, 석유 또는 천연 가스와 같은 전통적인 에너지 자원들은 급격하게 소진되어 있고 이에 따라 가격이 상승하고 있다. 따라서, 핵에너지, 태양에너지, 지열에너지와 같은 대체 에너지 자원에 대한 연구가 요구되고 있으며, 수소 역시 대체 에너지 자원으로 그 사용이 점차 기대되고 있다.Due to surging energy demand, traditional energy resources, such as coal, oil or natural gas, are rapidly exhausting and prices are rising. Therefore, research on alternative energy sources such as nuclear energy, solar energy, and geothermal energy is required, and hydrogen is also expected to be used as an alternative energy source.

그러나, 수소는 위험하고 취급이 용이하지 않으므로 안전하게 저장할 수 있는 물질이 필요하다. 최근에는 수소를 저장하기 위한 물질로서 금속수소화물에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 금속수소화물(Metal Hydride)은 다량의 수소를 가역적으로 흡수(저장) 및 방출(사용)할 수 있는 능력을 보유한 금속간 화합물(intermetallic compound)이다. 특히 마그네슘(Mg)은 수소(H2)와 이온결합하여 마그네슘수소화물(MgH2)를 형성하면서 7.6 wt%의 높은 가역수소저장용량과 풍부한 매장량을 보이기 때문에 유망한 금속수소화물로 인식되고 있다. 그러나 기존 마그네슘은 수십 마이크론(㎛)의 입자크기를 가지면서 표면에 산화막이 형성되고, 또한 벌크내 수소이온 전달속도가 현저히 낮아서 순수한 마그네슘수소화물을 제조하는 것이 매우 어렵다는 문제점을 가지고 있다. However, hydrogen is dangerous and not easy to handle and therefore requires a material that can be stored safely. Recently, research on metal hydrides as a material for storing hydrogen has been actively conducted. Metal hydrides are intermetallic compounds with the ability to reversibly absorb (store) and release (use) large quantities of hydrogen. In particular, magnesium (Mg) has been recognized as a promising metal hydride because it has a high reversible hydrogen storage capacity and abundant reserve of 7.6 wt% while forming magnesium hydride (MgH 2 ) by ionic bonding with hydrogen (H 2 ). However, the existing magnesium has a particle size of several tens of microns (㎛), the oxide film is formed on the surface, and also has a problem that it is very difficult to produce pure magnesium hydride because the rate of delivery of hydrogen ions in the bulk is significantly low.

한편, 종래의 마그네슘수소화물 분말을 합성하는 공정에 있어서는 반응이 진행되는 높은 수소압력의 반응로를 고온으로 유지시키면서 시료를 여러 시간 동안 반응시켜 마그네슘수소화물 분말을 합성하였다. Meanwhile, in the process of synthesizing a conventional magnesium hydride powder, the sample was reacted for several hours while maintaining a high hydrogen pressure reactor in which the reaction proceeds at high temperature to synthesize magnesium hydride powder.

그러나 이와 같은 방법에 따르면, 고온에서 분말 상의 미반응 물질이 남게 되며, 이러한 미반응 물질들이 마그네슘수소화물 분말에 대하여 불순물로 작용하기 때문에 세라믹 제품의 성능을 저하시키게 된다. However, according to this method, unreacted substances remain in powder form at a high temperature, and these unreacted substances act as impurities to magnesium hydride powder, thereby degrading the performance of ceramic products.

또한, 또한, 마그네슘수소화물 분말을 제조하기 위기 위하여 여러 단계의 고온, 고압반응을 필요로 하기 때문에 제조공정의 생산성이 낮아지는 동시에 생산비용도 증대된다.
In addition, the production of magnesium hydride powder requires several steps of high temperature and high pressure reaction to reduce the productivity of the manufacturing process and increase the production cost.

본 발명이 해결하려는 과제는 550?620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하고 재현성이 높으며, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
The problem to be solved by the present invention is to synthesize magnesium hydride powder at a low temperature of about 550 ~ 620 ℃, the process is simple, high reproducibility, uniform particle size and high hydrogen storage density It is to provide a method of manufacturing.

본 발명은, (a) 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버로 둘러싸인 반응관에 장입하는 단계와, (b) 상기 챔버를 챔버 덮개로 밀폐하는 단계와, (c) 가스공급관을 통해 수소(H2) 가스를 상기 반응관에 공급하여 수소(H2) 압력이 5?80bar 범위를 이루도록 수소(H2) 압력을 조절하는 단계와, (d) 상기 챔버를 가열하여 상기 반응관 내부의 온도를 마그네슘(Mg)의 녹는점보다 낮은 반응 온도로 상승시키는 단계 및 (e) 상기 반응 온도에서 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나서 마그네슘수소화물이 합성되는 단계를 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법을 제공한다. The present invention comprises the steps of (a) charging the magnesium (Mg) powder into a reaction tube surrounded by a chamber of a high temperature hydrogen synthesizing apparatus, (b) sealing the chamber with a chamber lid, and (c) through a gas supply tube. hydrogen (H 2) by supplying a gas to the reaction tube, the hydrogen (H 2) pressure to achieve a 5? 80bar range of heating steps and, (d) the chamber for adjusting the hydrogen (H 2) the pressure of the reaction tube inside Raising the temperature of the reaction to a reaction temperature lower than the melting point of magnesium (Mg) and (e) at the reaction temperature, magnesium (Mg) is vaporized and a reaction occurs between vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) It provides a method for producing magnesium hydride powder comprising the step of hydride synthesis.

상기 반응관은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2) 재질로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.The reaction tube is preferably made of alumina (Al 2 O 3 ) or zirconia (ZrO 2 ) material that is not reactive with hydrogen (H 2 ) gas and can withstand high temperatures and pressures.

상기 챔버는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(SUS) 또는 인코넬(Inconel) 재질로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.The chamber is preferably made of sus (SUS) or Inconel material that has high heat transfer, withstands high temperature and high pressure, and has little corrosion.

상기 마그네슘수소화물 분말의 제조방법은, 상기 (c) 단계 전에, 상기 반응관 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 작동시켜 상기 반응관 내의 공기를 가스배출관으로 배출하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.The manufacturing method of the magnesium hydride powder may further include a step of removing the air in the reaction tube by removing the air in the reaction tube to the gas discharge tube by operating a vacuum pump so that the inside of the reaction tube is in a vacuum state before the step (c). have.

상기 챔버 덮개 내에 냉각수가 흐르도록 냉각수관이 구비되어 있고, 상기 반응관과 상기 챔버 덮개의 온도차에 의해 마그네슘수소화물 분말이 상기 챔버 덮개에 응축되어 포집될 수 있다.The cooling water pipe is provided to allow the cooling water to flow in the chamber cover, and magnesium hydride powder may be condensed and collected in the chamber cover by a temperature difference between the reaction tube and the chamber cover.

상기 반응 온도는, 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point) 보다 낮은 온도인 550?620℃이며, 상기 반응 온도에서 상기 반응관의 온도가 6?48시간 동안 일정하게 유지되게 하여, 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나게 하는 것이 바람직하다.The reaction temperature is a temperature lower than the melting point of the magnesium (Mg) is 550 ~ 620 ℃, the temperature of the reaction tube at the reaction temperature is kept constant for 6 ~ 48 hours, magnesium (Mg ) Is preferably vaporized and a reaction occurs between vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ).

상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1?100㎛ 범위인 분말을 사용하는 것이 바람직하다. The magnesium (Mg) powder is preferably used powder having an average particle size of 1 ~ 100㎛ range.

상기 반응관은, 가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물 분말의 포집을 위해 상기 챔버의 상부 보다 더 돌출되게 설치하는 것이 바람직하다.
The reaction tube is preferably installed to protrude more than the top of the chamber for the inlet and outlet of the gas, capture of the synthesized magnesium hydride powder.

본 발명에 의하면, 550?620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있다. According to this invention, magnesium hydride powder can be synthesize | combined at the low temperature of about 550-620 degreeC.

본 발명의 마그네슘수소화물 분말의 제조방법은 공정이 간단하고 재현성이 높다. The method for producing magnesium hydride powder of the present invention is a simple process and high reproducibility.

또한, 본 발명에 의하면, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 얻을 수가 있다.
According to the present invention, magnesium hydride powder having a uniform particle size and high hydrogen storage density can be obtained.

도 1은 마그네슘수소화물 분말을 합성하기 위한 고온수소화합성 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 9는 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진으로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다. 1 is a view schematically showing a high temperature hydrogen synthesizing apparatus for synthesizing magnesium hydride powder.
FIG. 2 is an X-ray diffraction (XRD) graph of magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized using a high temperature hydrogen hydration method according to Examples 1 to 3. FIG.
Figure 3 is an embodiment 1 of magnesium hydride according to (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E A scanning electron microscope (SEM) photograph.
4 is a second embodiment the magnesium hydride according to (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).
5 is carried out can magnesium according to Example 3 hydride (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).
6 is carried magnesium hydride according to Example 3 (MgH 2), the upper portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium taken in (Fig. 'U2' part of the 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).
7 is a magnesium hydride (MgH 2) synthesis of the powder and a magnesium hydride collected in the chamber cover (25) (MgH 2) Scanning electron microscopy of the powder (SEM) picture according to the third embodiment.
8 is an X-ray diffraction (XRD) graph of magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized using a high-temperature hydrogenation synthesis method according to Example 4, and the number of magnesium collected from the chamber lid 25 is shown. For digest (MgH 2 ) powder.
FIG. 9 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized using a high-temperature hydrogenation synthesis method according to Example 4, and taken from the chamber lid 25. (MgH 2 ) for powder.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments are provided to those skilled in the art to fully understand the present invention, and may be modified in various forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It doesn't happen. Like numbers refer to like elements in the figures.

본 발명은 고온수소화합성법(High Temperature Hydriding Synthesis; HTHS)을 이용하여 고압의 수소 분위기에서 마그네슘(Mg)을 기상화하고 기상화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)를 기상 반응(gas-gas reaction)을 통해 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하는 방법을 제시한다. The present invention vaporizes magnesium (Mg) in a high-pressure hydrogen atmosphere using High Temperature Hydriding Synthesis (HTHS) and vaporizes vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) in gas-gas. It provides a method for synthesizing magnesium hydride (MgH 2 ) powder through the reaction.

도 1은 마그네슘수소화물 분말을 합성하기 위한 고온수소화합성 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다. 1 is a view schematically showing a high temperature hydrogen synthesizing apparatus for synthesizing magnesium hydride powder.

도 1을 참조하면, 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 반응관(10)에 장입한다. 마그네슘(Mg) 분말의 입경은 수소화물의 밀도, 수소 저장 능력, 기계적 특성 등에 영향을 미치므로 이를 고려하여 마그네슘(Mg) 분말의 입경을 선택한다. 바람직하게는 수소화물이 수소의 가역적 저장매체로 사용되는 것을 고려하여 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1?100㎛ 정도인 것이 바람직하다. Referring to FIG. 1, magnesium (Mg) powder is charged to a reaction tube 10 of a high temperature hydrogen synthesizing apparatus. Since the particle size of the magnesium (Mg) powder affects the density of the hydride, the hydrogen storage capacity, the mechanical properties, and the like, the particle diameter of the magnesium (Mg) powder is selected in consideration of this. Preferably, considering that the hydride is used as a reversible storage medium of hydrogen, the magnesium (Mg) powder is preferably about 1 ~ 100㎛ average particle size.

고온수소화합성 장치는 마그네슘(Mg) 분말을 장입하여 반응시키기 위한 반응관(10)과, 상기 반응관(10)을 둘러싸는 챔버(20)와, 챔버(20)를 가열하기 위한 가열수단(미도시)과, 챔버(20)를 밀폐하기 위한 챔버 덮개(25)와, 상기 반응관(10) 내부에 가스를 공급하기 위한 가스공급관(30) 및 가스를 배출하기 위한 가스배출관(40)을 포함한다.The high temperature hydrogen synthesizing apparatus includes a reaction tube 10 for charging and reacting magnesium (Mg) powder, a chamber 20 surrounding the reaction tube 10, and heating means for heating the chamber 20 (not shown). ), A chamber cover 25 for sealing the chamber 20, a gas supply pipe 30 for supplying gas into the reaction tube 10, and a gas discharge pipe 40 for discharging the gas. do.

반응관(10)은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 녹는점(melting point)이 높아 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 도 1에 도시된 반응관(10)은 튜브(tube)형을 예시하였지만, 이에 한정되는 것은 아니며 마그네슘(Mg) 분말을 저장할 수 있는 형태라면 어떠한 형태든지 무방하다. 반응관(10)은 가스공급관(30)과 가스배출관(40)을 통한 가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물(MgH2) 분말의 포집 등을 위해 챔버(20)의 상부 보다 더 돌출되게 구비되는 것이 바람직하다. 상기 반응관(10)은 상기 가열수단에 의해 가열되어 내부에 저장된 마그네슘(Mg) 분말이 기화된다. The reaction tube 10 is made of a ceramic material such as alumina (Al 2 O 3 ) and zirconia (ZrO 2 ), which is not reactive with hydrogen (H 2 ) gas and has a high melting point, and thus can withstand high temperatures and pressures. It is preferable to make. The reaction tube 10 illustrated in FIG. 1 exemplifies a tube type, but is not limited thereto, and any form may be used as long as it can store magnesium (Mg) powder. The reaction tube 10 may protrude more than the top of the chamber 20 for the inflow and outflow of gas through the gas supply pipe 30 and the gas discharge pipe 40, and the collection of the synthesized magnesium hydride (MgH 2 ) powder. It is preferred to be provided. The reaction tube 10 is heated by the heating means to vaporize the magnesium (Mg) powder stored therein.

반응관(10)을 둘러싸는 챔버(20)는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(Steel Us Stainless; SUS), 인코넬(Inconel) 등과 같은 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. The chamber 20 surrounding the reaction tube 10 is preferably made of a material such as Sustainable Stainless (SUS), Inconel, etc., which is fast in heat transfer, withstands high temperature and high pressure, and has little corrosion.

챔버(20)를 밀폐하기 위한 챔버 덮개(25)도 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(Steel Us Stainless; SUS), 인코넬(Inconel) 등과 같은 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 챔버(20)와 챔버 덮개(25) 사이에는 실링(sealing)을 위한 가스켓(gasket)(60)이 더 구비될 수 있으며, 상기 가스켓(60)은 구리(Cu) 재질로 이루어질 수 있다. The chamber cover 25 for sealing the chamber 20 is also preferably made of a material such as Sustainable Stainless (SUS), Inconel, etc., which is fast in heat transfer, withstands high temperature and high pressure, and has little corrosion. A gasket 60 for sealing may be further provided between the chamber 20 and the chamber cover 25, and the gasket 60 may be made of copper (Cu) material.

가스배출관(40)에는 반응관(10) 내부의 압력을 조절하기 위하여 진공펌프(미도시)와 진공게이지(미도시)가 구비되어 있을 수 있다. 반응관(10) 내부가 진공 상태로 되도록 상기 진공펌프를 작동시켜 반응관(10) 내의 공기를 가스배출관(40)으로 배출하여 제거한 다음, 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입한다. The gas discharge pipe 40 may be provided with a vacuum pump (not shown) and a vacuum gauge (not shown) to control the pressure inside the reaction tube 10. By operating the vacuum pump so that the inside of the reaction tube 10 is in a vacuum state, the air in the reaction tube 10 is discharged and removed by the gas discharge tube 40, and then hydrogen (H 2 ) gas is discharged through the gas supply pipe 30. Inject.

또한, 챔버 덮개(25) 내에 냉각수가 흐르도록 챔버 덮개(25)에 냉각수관(50a, 50b)이 연결되어 있다. 냉각수관(50a, 50b)은 챔버 덮개(25) 내부가 순간적으로 고온화되는 것을 억제하고, 합성된 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 포집하기 위하여 구비된다. In addition, the cooling water pipes 50a and 50b are connected to the chamber lid 25 so that the cooling water flows into the chamber lid 25. Cooling water pipe (50a, 50b) is provided to suppress the instantaneous high temperature inside the chamber cover 25, and to collect the synthesized magnesium hydride (MgH 2 ) powder.

상기와 같이 구비된 고온수소화합성 장치의 반응관(10) 내에 마그네슘(Mg) 분말을 장입한다. 반응관(10) 내부에 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 공급하여 준다. 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)가 5?80bar 정도의 압력에서 이루어지게 수소(H2)의 공급 압력을 조절하는 것이 바람직한데, 수소 압력이 5bar 미만인 경우에는 수소(H2) 가스와 기화된 마그네슘의 연속적인 접촉이 어렵고, 수소 압력이 80bar를 초과하는 경우에는 안정성 및 반응제어성이 현저하게 낮아지게 된다. Magnesium (Mg) powder is charged into the reaction tube 10 of the high temperature hydrogen synthesizing apparatus provided as described above. Hydrogen (H 2 ) gas is supplied through the gas supply pipe 30 into the reaction tube 10. The vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2) be performed at a pressure of about 5? 80bar it is preferable to control the supply pressure of the hydrogen (H 2), is less than the hydrogen pressure of 5bar, the hydrogen (H 2) gas Continuous contact of the vaporized magnesium is difficult, and when the hydrogen pressure exceeds 80 bar, stability and reaction controllability are significantly lowered.

기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)의 반응 온도인 550?620℃로 상기 가열수단을 이용하여 가열하여 반응관(10) 내부의 온도를 올려준다. 상기 반응 온도는 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point)(650℃) 보다 낮은 온도이다. 반응관(10)의 승온 속도는 5?50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 과도한 열적 스트레스(thermal stress)가 작용할 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 반응관(10)의 온도를 올리는 것이 바람직하다. The reaction temperature of the vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) is 550 ° C. to 620 ° C., which is heated using the heating means to raise the temperature inside the reaction tube 10. The reaction temperature is lower than the melting point (650 ° C.) of magnesium (Mg). The temperature rise rate of the reaction tube 10 is preferably about 5 ~ 50 ℃ / min, but if the temperature rise rate is too slow, it takes a long time productivity decreases, if the temperature rise rate is too fast, excessive thermal stress due to rapid temperature rise Since thermal stress may act, it is preferable to raise the temperature of the reaction tube 10 at a temperature rising rate in the above range.

반응관(10) 내의 온도가 반응 온도에 도달하면 마그네슘(Mg)은 기화되기 시작하며, 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 아래의 반응식 1에서와 같이 반응이 시작되어 마그네슘수소화물 분말의 합성이 일어난다. 공급되는 수소(H2) 가스에 의해 반응관(10)은 고압 상태를 유지하므로 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point)(650℃) 미만에서도 마그네슘(Mg)의 기화가 일어날 수 있다. When the temperature in the reaction tube 10 reaches the reaction temperature, magnesium (Mg) begins to vaporize, and the reaction begins between the vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) as shown in Scheme 1 below. Synthesis of the powder takes place. Since the reaction tube 10 maintains a high pressure state by the supplied hydrogen (H 2 ) gas, vaporization of magnesium (Mg) may occur even below the melting point (650 ° C.) of magnesium (Mg).

[반응식 1]Scheme 1

Mg(g) + H2(g) ↔ MgH2(g)Mg (g) + H 2 (g) ↔ MgH 2 (g)

반응 시간이 지남에 따라 마그네슘(Mg) 분말이 전체적으로 기화되어 수소(H2)와 반응하여 마그네슘수소화물 분말의 합성이 완료된다. 반응 시간은 마그네슘(Mg) 분말의 입경, 반응 온도, 반응관 내의 압력 등에 따라 6?48시간 정도인 것이 바람직하며, 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)의 반응 동안에 반응 온도(550?620℃)와 반응관 내의 압력(5?80bar)은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. As the reaction time passes, the magnesium (Mg) powder is vaporized as a whole to react with hydrogen (H 2 ) to complete the synthesis of the magnesium hydride powder. The reaction time is preferably about 6 to 48 hours depending on the particle size of the magnesium (Mg) powder, the reaction temperature, the pressure in the reaction tube, and the like, and the reaction temperature (550?) During the reaction between vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ). 620 ° C.) and the pressure (5 to 80 bar) in the reaction tube are preferably kept constant.

합성된 마그네슘수소화물 분말은 챔버 덮개(25)에 포집되거나, 반응관(10)의 내벽에 부착되거나 반응관(10) 내에서도 존재하게 된다. 챔버 덮개(25)에는 냉각수관(50a, 50b)을 통해 냉각수가 흐르므로 반응관(10)과 챔버 덮개(25)의 온도차에 의해 합성된 마그네슘수소화물 분말이 챔버 덮개(25)에 응축되어 포집되게 되며, 반응관(10)의 내벽에도 부착되기도 하며 반응관(10) 내에서 존재하기도 한다. The synthesized magnesium hydride powder is collected in the chamber cover 25, attached to the inner wall of the reaction tube 10, or present in the reaction tube 10. Since the cooling water flows through the cooling water pipes 50a and 50b to the chamber cover 25, magnesium hydride powder synthesized by the temperature difference between the reaction tube 10 and the chamber cover 25 is condensed and collected in the chamber cover 25. Will also be attached to the inner wall of the reaction tube 10 and may be present in the reaction tube (10).

상술한 고온수소화합성 공정을 이용할 경우 550?620℃ 정도의 낮은 온도에서도 마그네슘수소화물(MgH2) 분말의 합성이 가능하다.
When using the above-described high-temperature hydrogenation synthesis process, it is possible to synthesize magnesium hydride (MgH 2 ) powder even at a low temperature of about 550-620 ° C.

본 발명은 하기의 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.The invention is described in more detail with reference to the following examples, which do not limit the invention.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버(20)로 둘러싸인 반응관(10)에 장입하고, 챔버(10)를 챔버 덮개(25)로 밀폐하였다. 챔버(10)와 챔버 덮개(25)는 서스 재질로 이루어진 것을 사용하였다.Magnesium (Mg) powder was charged into the reaction tube 10 surrounded by the chamber 20 of the high temperature hydrogen synthesizing apparatus, and the chamber 10 was sealed with the chamber lid 25. The chamber 10 and the chamber cover 25 were made of sus material.

반응관(10) 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 통해 반응관(10) 내의 공기를 가스배출관(40)으로 배출하여 제거한 다음, 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 10bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하였다. 상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 60㎛ 정도인 분말을 사용하였고, 상기 반응관(10)은 알루미나(Al2O3) 재질의 튜브형으로 이루어진 것을 사용하였다. By discharging the air in the reaction tube 10 to the gas discharge pipe 40 through a vacuum pump so that the inside of the reaction tube 10 in a vacuum state, and then injected with hydrogen (H 2 ) gas through the gas supply pipe (30) 10 bar of hydrogen (H 2 ) gas atmosphere. As the magnesium (Mg) powder, a powder having an average particle size of about 60 μm was used, and the reaction tube 10 was formed of a tubular material made of alumina (Al 2 O 3 ).

가열수단에 의해 반응관(10)을 반응 온도인 550℃로 올려 주고 12시간 동안 유지하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다. 이때, 반응관(10)의 승온 속도는 10℃/min로 설정하였다. Magnesium hydride (MgH 2 ) powder was synthesized by heating the reaction tube 10 to a reaction temperature of 550 ° C. and maintaining it for 12 hours. At this time, the temperature increase rate of the reaction tube 10 was set to 10 ° C / min.

반응이 종료되고 약 30분 정도 경과하여 반응관(10)이 충분히 냉각되었을 때 반응관(10) 내의 가스를 배출시키고, 반응 생성물을 반응관(10)에서 꺼냈다.
When the reaction tube 10 was sufficiently cooled by about 30 minutes after the reaction was completed, the gas in the reaction tube 10 was discharged, and the reaction product was taken out of the reaction tube 10.

<실시예 2><Example 2>

가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 20bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 550℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
The hydrogen (H 2 ) gas is injected through the gas supply pipe 30 to form a hydrogen (H 2 ) gas atmosphere of 20 bar, except that the reaction tube 10 is reacted by raising the reaction temperature to 550 ° C. Magnesium hydride (MgH 2 ) powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.

<실시예 3><Example 3>

가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 30bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
The hydrogen (H 2 ) gas is injected through the gas supply pipe 30 to form a hydrogen (H 2 ) gas atmosphere of 30 bar, and the reaction tube 10 is carried out except that the reaction temperature is raised to 600 ° C., which is a reaction temperature. Magnesium hydride (MgH 2 ) powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.

<실시예 3><Example 3>

가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 30bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
The hydrogen (H 2 ) gas is injected through the gas supply pipe 30 to form a hydrogen (H 2 ) gas atmosphere of 30 bar, and the reaction tube 10 is carried out except that the reaction temperature is raised to 600 ° C., which is a reaction temperature. Magnesium hydride (MgH 2 ) powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.

<실시예 4><Example 4>

가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 40bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
The hydrogen (H 2 ) gas is injected through the gas supply pipe 30 to form a hydrogen (H 2 ) gas atmosphere of 40 bar, except that the reaction tube 10 is reacted by raising the reaction temperature to 600 ° C. Magnesium hydride (MgH 2 ) powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.

도 2는 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프이다. 도 2에서 (a)는 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이고, (d)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이며, (e)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다. FIG. 2 is an X-ray diffraction (XRD) graph of magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized using a high temperature hydrogen hydration method according to Examples 1 to 3. FIG. In Figure 2 (a) in Example 1, the magnesium hydride according to (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) powder (B) synthesizes magnesium hydride (MgH 2 ) powder according to Example 2 and collects magnesium hydride (MgH 2 ) obtained from the lower portion of the reaction tube 10 ('U1' in FIG. 1). Powder (c) is a magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized in accordance with Example 3 and collected from the lower portion of the reaction tube 10 ('U1' portion in Figure 1) MgH 2 ), (D) is a magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized according to Example 3 and collected from the upper portion ('U2' portion of Figure 1) of the reaction tube 10 (MgH) 2 ) powder, and (e) synthesized magnesium hydride (MgH 2 ) powder according to Example 3, and the magnesium hydride ( MgH 2 ) for powder.

도 2를 참조하면, 마그네슘수소화물(MgH2) 결정상 뿐만 아니라 마그네슘(Mg)과 산화마그네슘(MgO) 피크(peak)가 일부 나타남을 볼 수 있다. 마그네슘(Mg)과 산화마그네슘(MgO) 결정상이 나타나는 것은 수소(H2) 압력이 낮고 반응 온도가 낮아 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 충분하지 않았기 때문인 것으로 추측된다.
Referring to FIG. 2, not only magnesium hydride (MgH 2 ) crystal phase but also magnesium (Mg) and magnesium oxide (MgO) peaks may appear. Magnesium (Mg) and magnesium oxide (MgO) crystal phases appear to be due to the insufficient reaction between the vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) due to low hydrogen (H 2 ) pressure and low reaction temperature.

도 3은 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. Figure 3 is an embodiment 1 of magnesium hydride according to (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E A scanning electron microscope (SEM) photograph.

도 4는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 4 is a second embodiment the magnesium hydride according to (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).

도 5는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 5 is carried out can magnesium according to Example 3 hydride (MgH 2), a lower portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium obtained from ( 'U1' portion in Fig. 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).

도 6은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 6 is carried magnesium hydride according to Example 3 (MgH 2), the upper portion of the synthetic powder and the reaction tube 10, a hydride magnesium taken in (Fig. 'U2' part of the 1) (MgH 2) scanning for the powder E Micrograph (SEM).

도 7은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
7 is a magnesium hydride (MgH 2) synthesis of the powder and a magnesium hydride collected in the chamber cover (25) (MgH 2) Scanning electron microscopy of the powder (SEM) picture according to the third embodiment.

도 8은 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다. 8 is an X-ray diffraction (XRD) graph of magnesium hydride (MgH 2 ) powder synthesized using a high-temperature hydrogenation synthesis method according to Example 4, and the number of magnesium collected from the chamber lid 25 is shown. For digest (MgH 2 ) powder.

도 8을 참조하면, 마그네슘수소화물(MgH2) 결정상만이 나타남을 볼 수 있다.
Referring to FIG. 8, it can be seen that only magnesium hydride (MgH 2 ) crystal phase appears.

도 9는 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
9 is a fourth embodiment hydride magnesium synthesized by the high-temperature hydrogenation synthesis method according to (MgH 2) as a scanning electron microscope (SEM) photograph of the powder, a hydride magnesium collected in the chamber cover (25) (MgH 2) For powder.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described in detail, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation by a person of ordinary skill in the art within the scope of the technical idea of this invention is carried out. This is possible.

10: 반응관 20: 챔버
25: 챔버 덮개 30: 가스공급관
40: 가스배출관 50a, 50b: 냉각수관
60: 가스켓10: reaction tube 20: chamber
25: chamber cover 30: gas supply pipe
40: gas discharge pipe 50a, 50b: cooling water pipe
60: gasket

Claims (8)

(a) 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버로 둘러싸인 반응관에 장입하는 단계;
(b) 상기 챔버를 챔버 덮개로 밀폐하는 단계;
(c) 가스공급관을 통해 수소(H2) 가스를 상기 반응관에 공급하여 수소(H2) 압력이 5?80bar 범위를 이루도록 수소(H2) 압력을 조절하는 단계;
(d) 상기 챔버를 가열하여 상기 반응관 내부의 온도를 마그네슘(Mg)의 녹는점보다 낮은 반응 온도로 상승시키는 단계; 및
(e) 상기 반응 온도에서 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나서 마그네슘수소화물이 합성되는 단계를 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
(a) charging magnesium (Mg) powder into a reaction tube surrounded by a chamber of a hot hydrogen synthesizing apparatus;
(b) sealing the chamber with a chamber cover;
(c) adjusting the hydrogen (H 2) by pressure through the gas supply pipe supplying hydrogen (H 2) gas into the reaction tube, the hydrogen (H 2) to achieve a pressure range of 5 80bar?;
(d) heating the chamber to raise the temperature inside the reaction tube to a reaction temperature lower than the melting point of magnesium (Mg); And
(E) a method of producing magnesium hydride powder comprising the step of vaporizing magnesium (Mg) at the reaction temperature and reaction between vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) to synthesize magnesium hydride.
제1항에 있어서, 상기 반응관은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2) 재질로 이루어진 것을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The magnesium hydride according to claim 1, wherein the reaction tube is made of alumina (Al 2 O 3 ) or zirconia (ZrO 2 ) material which is not reactive with hydrogen (H 2 ) gas and can withstand high temperature and high pressure. Method for preparing the powder.
제1항에 있어서, 상기 챔버는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(SUS) 또는 인코넬(Inconel) 재질로 이루어진 것을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the chamber is made of sus (SUS) or inconel material that has high heat transfer, high temperature and high pressure, and low corrosion.
제1항에 있어서, 상기 (c) 단계 전에,
상기 반응관 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 작동시켜 상기 반응관 내의 공기를 가스배출관으로 배출하여 제거하는 단계를 더 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein before step (c),
And operating the vacuum pump so that the inside of the reaction tube is in a vacuum state, thereby discharging air in the reaction tube to the gas discharge tube and removing the magnesium hydride powder.
제1항에 있어서, 상기 챔버 덮개 내에 냉각수가 흐르도록 냉각수관이 구비되어 있고, 상기 반응관과 상기 챔버 덮개의 온도차에 의해 마그네슘수소화물 분말이 상기 챔버 덮개에 응축되어 포집되는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein a cooling water pipe is provided to allow the cooling water to flow in the chamber cover, and magnesium hydride powder is condensed and collected in the chamber cover by a temperature difference between the reaction tube and the chamber cover. Process for the preparation of hydride powders.
제1항에 있어서, 상기 반응 온도는,
마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point) 보다 낮은 온도인 550?620℃이며,
상기 반응 온도에서 상기 반응관의 온도가 6?48시간 동안 일정하게 유지되게 하여, 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나게 하는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the reaction temperature,
The temperature is lower than the melting point of magnesium (Mg) is 550 ~ 620 ℃,
Magnesium, characterized in that the temperature of the reaction tube is kept constant for 6 ~ 48 hours at the reaction temperature, the reaction between magnesium (Mg) vaporized and vaporized magnesium (Mg) and hydrogen (H 2 ) occurs Process for the preparation of hydride powders.
제1항에 있어서, 상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1?100㎛ 범위인 분말을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the magnesium (Mg) powder is a method of producing magnesium hydride powder using a powder having an average particle size of 1 ~ 100㎛ range.
제1항에 있어서, 상기 반응관은,
가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물 분말의 포집을 위해 상기 챔버의 상부 보다 더 돌출되게 설치하는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.The method of claim 1, wherein the reaction tube,
Method of producing a magnesium hydride powder, characterized in that installed to protrude more than the top of the chamber for the inlet and discharge of the gas, the synthesis of the synthesized magnesium hydride powder.
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