JP7013485B2

JP7013485B2 - Magnesium hydride production equipment and magnesium hydride production method

Info

Publication number: JP7013485B2
Application number: JP2019564434A
Authority: JP
Inventors: ゾウ，ジエンシン; ディン，ウェンジアン
Original assignee: シャンハイエムジーパワーテクノロジーカンパニーリミテッド
Priority date: 2017-09-15
Filing date: 2018-02-13
Publication date: 2022-01-31
Anticipated expiration: 2038-02-13
Also published as: CN107585742A; JP2020534228A; WO2019052120A1; CN107585742B

Description

本発明は水素化マグネシウムの製造、より具体的には水素化マグネシウムの製造装置と水素化マグネシウムの製造方法に関する。 The present invention relates to the production of magnesium hydride, more specifically to an apparatus for producing magnesium hydride and a method for producing magnesium hydride.

水素化マグネシウム（ＭｇＨ２）は、オフホワイトの粉末であり、常温常圧における高い安定性、密度１．４５ｇ／ｃｍ３、及び、マグネシウム系水素吸蔵合金水素化物やその他の金属水素化物より遥かに大きい、７．６％の水素吸蔵能力を有する単一の軽金属水素化物である。水素化マグネシウムは、常温で水と反応して水素を生成することができる。それに加えて、水素化マグネシウムは、触媒及び還元剤等として使用することもできる。 Magnesium hydride (MgH2) is an off-white powder with high stability at room temperature and pressure, a density of 1.45 g / cm3, and much greater than magnesium-based hydrogen storage alloy hydrides and other metallic hydrides. It is a single light metal hydride with a hydrogen storage capacity of 7.6%. Magnesium hydride can react with water at room temperature to produce hydrogen. In addition, magnesium hydride can also be used as a catalyst, reducing agent and the like.

マグネシウム系材料は、貯蔵が容易な、中温水素吸蔵合金に属し、温和な反応条件と環境に優しい副生成物を有し、有望な水素貯蔵材料である。他の金属の水素吸蔵材料と比べて、マグネシウム系水素吸蔵材料は、以下の利点を有する。すなわち、高い水素吸蔵能力、資源が豊富でかつ低価格であり、マグネシウム系水素吸蔵材料は良好な水素の吸収と脱離安定状態を有するため水素の利用率が向上し、水素化物はかなり安定であるため、水素の脱離には高い温度が必要とされ、水素脱離温度の多くは摂氏２００度以上である。 Magnesium-based materials belong to medium-temperature hydrogen storage alloys that are easy to store, have mild reaction conditions and environmentally friendly by-products, and are promising hydrogen storage materials. Compared with hydrogen storage materials of other metals, magnesium-based hydrogen storage materials have the following advantages. That is, it has a high hydrogen storage capacity, abundant resources and low price, and the magnesium-based hydrogen storage material has good hydrogen absorption and desorption stable state, so the hydrogen utilization rate is improved and the hydride is fairly stable. Therefore, a high temperature is required for desorption of hydrogen, and most of the desorption temperatures of hydrogen are 200 degrees Celsius or higher.

水素化マグネシウムの製造方法には、アルキルマグネシウムの熱分解による水素化マグネシウムの製造、常圧下でのマグネシウム粉末による水素化マグネシウムの触媒による合成、並びにマグネシウム粉末の加熱、水素化及び加圧による水素化マグネシウムの製造が含まれる。 Methods for producing magnesium hydride include the production of magnesium hydride by thermal decomposition of alkylmagnesium, the catalytic synthesis of magnesium hydride with magnesium powder under normal pressure, and the heating, hydrogenation and pressurization of magnesium powder. Includes the production of magnesium.

市販の水素化マグネシウムは粒径が大きくかつ高価であり、加水分解による水素製造中に、不動態被膜が未反応の水素化マグネシウムの表面に容易に形成され、それが反応の進行を妨げる。そのため、市販の水素化マグネシウムは、水素製造用にそのまま使用することはできない。従って、マグネシウム系金属からマグネシウム粉末を製造し、次にそれを水素化して水素化マグネシウムを製造することが考えられる。 Commercially available magnesium hydride has a large particle size and is expensive, and a passivation film is easily formed on the surface of unreacted magnesium hydride during hydrogen production by hydrolysis, which hinders the progress of the reaction. Therefore, commercially available magnesium hydride cannot be used as it is for hydrogen production. Therefore, it is conceivable to produce magnesium powder from a magnesium-based metal and then hydrogenate it to produce magnesium hydride.

既存の水素化マグネシウムの製造方法は、すべて、２以上の上記の装置又は機器を順次又は同時に使用して、粉末製造、収集及び水素化のプロセスを実現する。例えば、ゾルゲル法を使用する場合には、超音波処理、遠心分離、洗浄、加熱及び保温等の操作が必要とされる。既存の周知の知識に基づく以外の特別な指示がなしでは、これらの操作は、超音波加工機や遠心分離機等の異なる機能を有する機器と装置とで実行する必要があり、また、例えば、焼結後、前駆体が、ボールミリングと粉砕又は破砕によって最初に得られ、次に水素化のために水素環境下に置かれ、そして水素化プロセスも、ボールミル、すり鉢及び管式加熱炉等の異なる機器と装置で行う必要があると考えられている。これらの方法はいずれも、単一の装置で水素化マグネシウムの粉末の統合的製造を実現することはできず、そのため処理と製造に困難をもたらす。従って、統合的な粉末製造と水素化のための装置を提供することが特に必要である。 All existing methods for producing magnesium hydride implement the processes of powder production, collection and hydrogenation using two or more of the above appliances or equipment sequentially or simultaneously. For example, when the sol-gel method is used, operations such as ultrasonic treatment, centrifugation, washing, heating and heat retention are required. Without special instructions other than based on existing well-known knowledge, these operations should be performed on equipment and devices with different functions, such as ultrasonic processing machines and centrifuge machines, and also, for example, for example. After sintering, the precursor is first obtained by ball milling and grinding or crushing, then placed in a hydrogen environment for hydrogenation, and the hydrogenation process is also on ball mills, mortars and tube heating furnaces, etc. It is believed that it needs to be done with different equipment and devices. None of these methods can achieve the integrated production of magnesium hydride powder in a single device, which poses difficulties in processing and production. Therefore, there is a particular need to provide equipment for integrated powder production and hydrogenation.

その一方で、既存の水素化マグネシウム製造方法によって製造される水素化マグネシウム粉末は、粒子の均一性が悪い、あるいは粒径が大きすぎる（通例、１５０μｍ以上）又は小さすぎる（通例、１μｍ以下）等がある。粒径が大きすぎると水素製造用にそのまま使用することができない結果となる一方で、粒径が小さすぎると水素化マグネシウムの収量の低下と過酷で危険な反応条件をもたらす。従って、粉末の粒径分布を制御するためにより完全で進歩した製造技術と装置が必要である。 On the other hand, the magnesium hydride powder produced by the existing magnesium hydride production method has poor particle uniformity, or the particle size is too large (usually 150 μm or more) or too small (usually 1 μm or less). There is. If the particle size is too large, it will not be usable as it is for hydrogen production, while if the particle size is too small, the yield of magnesium hydride will decrease and the reaction conditions will be severe and dangerous. Therefore, more complete and advanced manufacturing techniques and equipment are needed to control the particle size distribution of the powder.

上記の技術的課題を解決するため、本発明の一局面において、水素化マグネシウム製造装置が提案される。前記水素化マグネシウム製造装置は、
供給口を備える移行チャンバと、
第１のバルブによって前記移行チャンバに接続され、好適には、不活性ガス充填のための加熱チャンバガス充填口をさらに備える加熱チャンバと、
上端に開口部を有し、前記第１のバルブによって前記移行チャンバと前記加熱チャンバとの間を移送することが可能で、前記加熱チャンバ内において、その中に置かれたマグネシウム原料を加熱するために使用される加熱装置と、
マグネシウム粉末を収集するためにパイプによって前記加熱チャンバと連通している収集チャンバと、
マグネシウム粉末を受け取るために第２のバルブによって前記収集チャンバと連通し、水素を受け取るために外部の水素源と連通している反応チャンバと、
を備える。 In order to solve the above technical problems, a magnesium hydride production apparatus is proposed in one aspect of the present invention. The magnesium hydride production apparatus is
A transition chamber with a supply port and
A heating chamber connected to the transition chamber by a first valve, preferably further comprising a heating chamber gas filling port for filling the inert gas.
It has an opening at the upper end and can be transferred between the transition chamber and the heating chamber by the first valve, in order to heat the magnesium raw material placed therein in the heating chamber. And the heating device used for
A collection chamber that communicates with the heating chamber by a pipe to collect magnesium powder,
A reaction chamber that communicates with the collection chamber by a second valve to receive magnesium powder and an external hydrogen source to receive hydrogen.
To prepare for.

一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、前記移行チャンバと接続されている真空ポンプ装置をさらに備え、前記移行チャンバには、不活性ガス充填用の移行チャンバガス充填口がさらに設けられる。 In one embodiment, the magnesium hydride production apparatus further comprises a vacuum pump device connected to the transition chamber, which is further provided with a transition chamber gas filling port for filling an inert gas.

一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、前記移行チャンバと前記加熱チャンバに配置され、前記第１のバルブを通過するガイドレールをさらに備え、前記ガイドレールは第１の制御電源に接続されて前記加熱装置を移送する。 In one embodiment, the magnesium hydride production apparatus is located in the transition chamber and the heating chamber, further comprising a guide rail passing through the first valve, the guide rail being connected to a first control power source. The heating device is transferred.

一実施形態において、前記加熱装置は
前記マグネシウム原料を収容するための、好適には、窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム及びステンレス鋼のうちの１つを材料とするるつぼと、
前記マグネシウム原料を加熱するために前記るつぼの外側の周囲に配置されるインダクタンスコイルと
加熱温度を制御するために前記インダクタンスコイルに配線で接続されている第２の制御電源と、を備える。 In one embodiment, the heating device comprises a crucible, preferably made of one of boron nitride, graphite, magnesium oxide and stainless steel, for accommodating the magnesium raw material.
It includes an inductance coil arranged around the outside of the crucible for heating the magnesium raw material, and a second control power supply connected to the inductance coil by wiring to control the heating temperature.

一実施形態において、前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第１の開口部を有し、前記第１の開口部は、マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される。 In one embodiment, the end of the pipe connected to the heating chamber has a first opening that increases cross-sectional area, the first opening being the heating to collect magnesium vapor. Placed towards the top of the device.

一実施形態において、第１の抵抗線断熱層が前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は第３の制御電源に接続されている。 In one embodiment, the first resistance wire insulation layer is arranged outside the pipe, and the first resistance wire insulation layer is connected to a third control power source.

一実施形態において、前記収集チャンバは、
水平ロッドと垂直ロッドを有し、前記水平ロッドの各端部には前記収集チャンバの内壁と接触可能なブラシヘッドが設けられ、前記垂直ロッドは、前記水平ロッドが第４の制御電源の制御の下で前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転可能で、かつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動可能であるように、前記水平ロッドの中間位置に接続されている電気ブラシと、
前記収集チャンバの底部に配置され、前記第２のバルブと連通しているマグネシウム粉末出口と、
前記収集チャンバの中のマグネシウム蒸気を冷却するために前記収集チャンバの外側に配置され、好適には、外部の水源と連通している循環水冷却層である冷却層とを備える。 In one embodiment, the collection chamber is
It has a horizontal rod and a vertical rod, and each end of the horizontal rod is provided with a brush head that can contact the inner wall of the collection chamber. With an electric brush connected to an intermediate position of the horizontal rod so that it can rotate horizontally around the vertical rod and move up and down along the axial direction of the vertical rod underneath.
A magnesium powder outlet located at the bottom of the collection chamber and communicating with the second valve,
It is provided with a cooling layer which is a circulating water cooling layer which is arranged outside the collection chamber to cool the magnesium vapor in the collection chamber and preferably communicates with an external water source.

一実施形態において、前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する第２の開口部を有する。 In one embodiment, the end of the pipe connected to the collection chamber has a second opening that increases cross-sectional area.

一実施形態において、前記反応チャンバは、第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は第５の制御電源に接続されている。 In one embodiment, the reaction chamber further comprises a second resistance wire insulation layer, the second resistance wire insulation layer being connected to a fifth control power source.

一実施形態において、前記マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム‐ニッケルと、マグネシウム‐マンガンとの１以上の組み合わせであり、前記マグネシウム原料中のマグネシウムの含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、その他の元素の含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である。 In one embodiment, the magnesium raw material is one or more combinations of pure magnesium, a magnesium-aluminum alloy, a magnesium-rare earth, a magnesium-zirconium alloy, magnesium-nickel, and magnesium-manganesium. The content of magnesium in the raw material is between 60% by weight and 99.99% by weight, and the content of other elements is between 0.001% by weight and 40% by weight.

本発明の他の局面によれば、水素化マグネシウム製造装置を使用する水素化マグネシウム製造方法が提案される。前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記加熱装置が前記移行チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられ、マグネシウム原料が前記供給口を通して前記加熱装置に供給される工程と、
前記加熱装置を前記加熱チャンバに移送するために第１のバルブが開放され、前記第１のバルブが閉じられ、前記加熱チャンバの中で前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱されてマグネシウム蒸気を生成する工程と、
前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集するために、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記加熱装置の加熱操作が停止され、前記第２のバルブが閉じられる工程と、
前記マグネシウム粉末との反応のために、水素が前記反応チャンバの中に導入されて水素化マグネシウム粒子を生成する工程と、
を備える。 According to another aspect of the present invention, a method for producing magnesium hydride using a magnesium hydride producing apparatus is proposed. The method for producing magnesium hydride is
The step of transferring the heating device to the transition chamber, closing the first valve, and supplying the magnesium raw material to the heating device through the supply port.
A first valve is opened to transfer the heating device to the heating chamber, the first valve is closed, and the magnesium raw material is heated by the heating device in the heating chamber to produce magnesium vapor. And the process of generating
A step in which the magnesium vapor enters the collection chamber through the pipe in order to collect magnesium powder in the collection chamber.
After the collected magnesium powder enters the reaction chamber through the second valve, the heating operation of the heating device is stopped and the second valve is closed.
A step in which hydrogen is introduced into the reaction chamber to produce magnesium hydride particles for reaction with the magnesium powder.
To prepare for.

一実施形態において、前記移行チャンバは真空ポンプに接続され、前記移行チャンバは移行チャンバガス充填口をさらに備え、
前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記マグネシウム原料が前記加熱装置に加えられた後で前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送される前に、前記真空ポンプを用いられて前記移行チャンバに対して真空ポンプ操作を実行し、前記移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスを前記移行チャンバに充填し、好適には前記真空ポンプ装置は前記移行チャンバを１０^－４Ｐａ乃至１０^－２Ｐａの間の圧力に真空化し、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、より好適には前記充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える。 In one embodiment, the transition chamber is connected to a vacuum pump, which further comprises a transition chamber gas filling port.
The method for producing magnesium hydride is
After the magnesium raw material is added to the heating device and before the heating device is transferred to the heating chamber, the vacuum pump is used to perform a vacuum pump operation on the transition chamber to perform a vacuum pump operation on the transition chamber. The transition chamber is filled with an inert gas through a gas filling port, preferably the vacuum pump device vacuums the transition chamber to a pressure between 10 ^-4 Pa and 10 ^-2 Pa, preferably said non-existent. The active gas is argon, and more preferably, the pressure of the filled inert gas is between 0.005 MPa and 0.1 MPa.

一実施形態において、前記加熱チャンバは、加熱チャンバガス充填口をさらに備え、前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記加熱装置が前記加熱チャンバに移送され、前記第１のバルブが閉じられた後、前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料が加熱される前に、不活性ガスが前記加熱チャンバガス充填口を通して前記加熱チャンバに充填され、好適には、前記不活性ガスはアルゴンであり、好適には、前記充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である工程をさらに備える。 In one embodiment, the heating chamber further comprises a heating chamber gas filling port, and the method for producing magnesium hydride is described.
After the heating device is transferred to the heating chamber and the first valve is closed, the inert gas is passed through the heating chamber gas filling port before the magnesium raw material is heated by the heating device. Further comprising a step of filling the heating chamber, preferably the inert gas is argon and preferably the pressure of the filled inert gas is between 0.005 MPa and 0.1 MPa.

一実施形態において、前記移行チャンバと前記加熱チャンバの中には、ガイドレールが設けられ、前記ガイドレールは前記第１の制御電源に接続されており、前記水素化マグネシウム製造方法は、
前記第１の制御電源は前記ガイドレールに制御信号を送信し、
前記ガイドレールは、前記制御信号の制御の下で、前記加熱装置を前記加熱チャンバの中の特定の位置に移送する工程をさらに備える。 In one embodiment, a guide rail is provided in the transition chamber and the heating chamber, and the guide rail is connected to the first control power source.
The first control power supply transmits a control signal to the guide rail, and the first control power supply transmits a control signal to the guide rail.
The guide rail further comprises a step of transferring the heating device to a specific position in the heating chamber under the control of the control signal.

一実施形態において、前記加熱装置は、るつぼと、前記るつぼの外側に配置されるインダクタンスコイルと、前記インダクタンスコイルに接続されている第２の制御電源とを備え、
前記加熱装置を用いて前記マグネシウム原料を加熱する前記工程は、
前記インダクタンスコイルの加熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１１００度の間になるように前記第２の制御電源は前記インダクタンスコイルに電力を供給する工程をさらに備える。 In one embodiment, the heating device comprises a crucible, an inductance coil located outside the crucible, and a second control power source connected to the inductance coil.
The step of heating the magnesium raw material using the heating device is
The second control power source further comprises a step of supplying electric power to the inductance coil so that the heating temperature of the inductance coil is between 650 degrees Celsius and 1100 degrees Celsius.

一実施形態において、前記第１の抵抗線断熱層は前記パイプの外側に配置され、前記第１の抵抗線断熱層は第３の制御電源に接続され、前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る前記工程は、
前記第３の制御電源が前記第１の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１０００度の間になるように前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給する工程と、
前記収集されたマグネシウム粉末が前記第２のバルブを通って前記反応チャンバに入った後、前記第３の制御電源は前記第１の抵抗線断熱層に電力を供給することを停止する工程とをさらに備える。 In one embodiment, the first resistance wire insulation layer is arranged outside the pipe, the first resistance wire insulation layer is connected to a third control power source, and the magnesium vapor passes through the pipe. The step of entering the collection chamber is
A step of supplying electric power to the first resistance wire insulating layer so that the third control power source has an adiabatic temperature of the first resistance wire insulating layer between 650 degrees Celsius and 1000 degrees Celsius.
After the collected magnesium powder enters the reaction chamber through the second valve, the third control power source stops supplying power to the first resistance wire insulating layer. Further prepare.

一実施形態において、前記パイプの前記加熱チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有し、前記開口部は前記マグネシウム蒸気を収集するために前記加熱装置の上端に向けて配置される。 In one embodiment, the end of the pipe connected to the heating chamber has an opening that increases the cross-sectional area, the opening towards the upper end of the heating device to collect the magnesium vapor. Be placed.

一実施形態において、前記収集チャンバは、第４の制御電源に接続されている電気ブラシと、マグネシウム粉末出口と、冷却層とをさらに備え、
前記電気ブラシには、水平ロッドと垂直ロッドとが設けられ、前記水平ロッドには接続端部にブラシヘッドが設けれ、前記マグネシウム粉末出口は前記第２のバルブと連通し、前記冷却層は前記収集チャンバの外側に配置され、前記収集チャンバでマグネシウム粉末を収集する前記工程は、
前記マグネシウム蒸気が前記パイプを通って前記収集チャンバに入る工程と、
前記冷却層が開放されてマグネシウム蒸気を凝結してマグネシウム粉末にする工程と、
前記電気ブラシが前記第４の制御電源により始動され、前記水平ロッドが、前記垂直ロッドの周りに水平方向に回転しかつ前記垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動して、前記収集チャンバの側壁に付着したマグネシウム粉末を取り除く工程と、
前記マグネシウム粉末が前記マグネシウム粉末出口と前記第２のバルブとを通って前記反応チャンバに入る工程とを備える。 In one embodiment, the collection chamber further comprises an electric brush connected to a fourth control power source, a magnesium powder outlet, and a cooling layer.
The electric brush is provided with a horizontal rod and a vertical rod, the horizontal rod is provided with a brush head at a connecting end, the magnesium powder outlet communicates with the second valve, and the cooling layer is the cooling layer. The step of collecting magnesium powder in the collection chamber, which is located outside the collection chamber, is
The step of the magnesium vapor entering the collection chamber through the pipe and
The step of opening the cooling layer and condensing magnesium vapor into magnesium powder,
The electric brush is started by the fourth control power source, and the horizontal rod rotates horizontally around the vertical rod and moves up and down along the axial direction of the vertical rod in the collection chamber. The process of removing the magnesium powder adhering to the side wall and
It comprises a step of entering the reaction chamber through the magnesium powder outlet and the second valve.

一実施形態において、前記冷却層は循環水冷却層であり、好適には、前記循環水冷却層中の循環水の温度は摂氏２０度乃至摂氏５０度の間であり、圧力は０．５ＭＰａ乃至２ＭＰａの間である。 In one embodiment, the cooling layer is a circulating water cooling layer, preferably the temperature of the circulating water in the circulating water cooling layer is between 20 degrees Celsius and 50 degrees Celsius, and the pressure is 0.5 MPa or more. It is between 2 MPa.

一実施形態において、前記パイプの前記収集チャンバに接続される端部は、断面積が増大する開口部を有する。 In one embodiment, the end of the pipe connected to the collection chamber has an opening that increases cross-sectional area.

一実施形態において、前記反応チャンバは、第２の抵抗線断熱層をさらに備え、前記第２の抵抗線断熱層は第５の制御電源に接続され、前記反応により水素化マグネシウム粒子を製造する前記工程は、
前記第２の抵抗線断熱層の断熱温度が摂氏２００度乃至摂氏４５０度の間になるように前記第５の制御電源が前記第２の抵抗線断熱層に電力を供給する工程をさらに備える。 In one embodiment, the reaction chamber further comprises a second resistance wire adiabatic layer, wherein the second resistance wire adiabatic layer is connected to a fifth control power source to produce magnesium hydride particles by the reaction. The process is
The fifth control power source further comprises a step of supplying electric power to the second resistance wire insulation layer so that the insulation temperature of the second resistance wire insulation layer is between 200 degrees Celsius and 450 degrees Celsius.

一実施形態において、水素と前記マグネシウム粉末の反応時間は、１時間乃至４０時間の間である。 In one embodiment, the reaction time of hydrogen and the magnesium powder is between 1 hour and 40 hours.

本発明で提案する前記水素化マグネシウムの製造装置と前記水素化マグネシウムの製造方法は、既存の水素化マグネシウムの製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服し、簡易な製造工程を有し、周期的な自動的マグネシウム粉末収集と水素化反応を統合する。前記マグネシウム原料の加熱温度と、前記移行チャンバのアルゴン圧力と、前記パイプの外側の前記第１の抵抗線断熱層の断熱温度と、前記冷却層の冷却温度とを制御することによって、水素化マグネシウム粉末の粒径分布の制御を実現し、前記装置と方法によって製造される水素化マグネシウム粉末の粒径分布が１μｍ乃至６０μｍの範囲になるように確保し、それにより粒径が大きすぎる又は小さすぎるという問題を解決できる。 The magnesium hydride production apparatus and the magnesium hydride production method proposed in the present invention overcome the difficult powder collection problem in the existing magnesium hydride production process, have a simple production process, and have a period. Integrates automatic magnesium powder collection and hydrogenation reactions. Magnesium hydride by controlling the heating temperature of the magnesium raw material, the argon pressure of the transition chamber, the heat insulating temperature of the first resistance wire heat insulating layer outside the pipe, and the cooling temperature of the cooling layer. Achieve control of the particle size distribution of the powder and ensure that the particle size distribution of the magnesium hydride powder produced by the above device and method is in the range of 1 μm to 60 μm, whereby the particle size is too large or too small. Can solve the problem.

本発明の例示的な実施形態に係る水素化マグネシウムの製造装置の構造的概略図を示す。The structural schematic diagram of the magnesium hydride production apparatus which concerns on an exemplary embodiment of this invention is shown. 本発明の実施例１に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示す。The XRD spectrum of the magnesium hydride powder produced according to Example 1 of this invention is shown. 本発明の実施例１に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。The diameter distribution map of the magnesium hydride powder produced according to Example 1 of this invention is shown. 本発明の実施例２に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示す。The XRD spectrum of the magnesium hydride powder produced according to Example 2 of this invention is shown. 本発明の実施例２に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。The diameter distribution map of the magnesium hydride powder produced according to Example 2 of this invention is shown. 本発明の実施例３に従って製造された水素化マグネシウム粉末のＸＲＤスペクトルを示すThe XRD spectrum of the magnesium hydride powder produced according to Example 3 of this invention is shown. 本発明の実施例３に従って製造された水素化マグネシウム粉末の径分布図を示す。The diameter distribution map of the magnesium hydride powder produced according to Example 3 of this invention is shown.

本発明の例示的で非限定的な実施形態について、以下に添付図面を参照して詳細に説明する。そして、本発明の水素化マグネシウムの製造装置及び水素化マグネシウムの製造方法をさらに説明する。 An exemplary, non-limiting embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the accompanying drawings. Then, the apparatus for producing magnesium hydride and the method for producing magnesium hydride of the present invention will be further described.

図１を参照すると、本発明の態様に従って、水素化マグネシウムの製造装置が提案されている。製造装置は、移行チャンバ１と、加熱チャンバ２と、加熱装置（るつぼ６１とインダクタンスコイル６２とを有する。）６と、収集チャンバ４と、反応チャンバ５を備える。移行チャンバ１は、第１のバルブ１２を通して加熱チャンバ２に接続され、加熱チャンバ２は、パイプ３を通して収集チャンバ４に接続され、収集チャンバ４は、第２のバルブ４４を通して反応チャンバ５に接続され、加熱装置６は、移行チャンバ１と加熱チャンバ２との間で移動してマグネシウム原料の供給と加熱を完結させることができる。 Referring to FIG. 1, an apparatus for producing magnesium hydride has been proposed according to an embodiment of the present invention. The manufacturing apparatus includes a transition chamber 1, a heating chamber 2, a heating device (having a crucible 61 and an inductance coil 62) 6, a collection chamber 4, and a reaction chamber 5. The transition chamber 1 is connected to the heating chamber 2 through the first valve 12, the heating chamber 2 is connected to the collection chamber 4 through the pipe 3, and the collection chamber 4 is connected to the reaction chamber 5 through the second valve 44. , The heating device 6 can move between the transition chamber 1 and the heating chamber 2 to complete the supply and heating of the magnesium raw material.

移行チャンバ１は、加熱装置６が反応チャンバ５に入る前に、移行チャンバとしての役割を果たし、供給操作を完結するために使用される。移行チャンバ１は、移行チャンバ１に設置された加熱装置６にマグネシウム原料を供給する供給口１１を備える。これに加えて、真空環境と不活性ガス環境もまた移行チャンバ１の中に生成されて、マグネシウム原料中のマグネシウム元素が空気中の酸素等と反応することを防止することができる、これについては下記で詳細に説明する。一実施形態において、マグネシウム原料は、純マグネシウムと、マグネシウム・アルミニウム合金と、マグネシウム‐希土類と、マグネシウム・ジルコニウム合金と、マグネシウム・ニッケルと、マグネシウム・マンガンとの１以上の組み合わせであり、またマグネシウム原料中のマグネシウム元素の含有量は６０重量％乃至９９．９９９重量％の間であり、他の元素含有量は０．００１重量％乃至４０重量％の間である。しかしながら、当業者は、水素化マグネシウムの製造用に使用されるマグネシウム原料が上記に挙げられた物に限定されないことが理解されよう。 The transition chamber 1 serves as a transition chamber and is used to complete the supply operation before the heating device 6 enters the reaction chamber 5. The transition chamber 1 includes a supply port 11 for supplying a magnesium raw material to the heating device 6 installed in the transition chamber 1. In addition to this, a vacuum environment and an inert gas environment can also be created in the transition chamber 1 to prevent the magnesium elements in the magnesium raw material from reacting with oxygen and the like in the air. It will be explained in detail below. In one embodiment, the magnesium raw material is a combination of one or more of pure magnesium, a magnesium-aluminum alloy, magnesium-rare earth, a magnesium-zirconium alloy, magnesium-nickel, and magnesium-manganesium, and a magnesium raw material. The content of magnesium element in it is between 60% by weight and 99.999% by weight, and the content of other elements is between 0.001% by weight and 40% by weight. However, those skilled in the art will appreciate that the magnesium raw materials used for the production of magnesium hydride are not limited to those listed above.

加熱チャンバ２は、第１のバルブ１２によって移行チャンバ１に接続されている。好適には、加熱チャンバ２は、加熱チャンバ２に不活性雰囲気を生成するために、不活性ガスを充填するための加熱チャンバ２のガス充填口（図示せず）をさらに備える。移行チャンバ１に供給した後、加熱装置６は、第１のバルブ１２を通って加熱チャンバ２に入り、次に第１のバルブ１２が閉じられて、加熱チャンバ２内でマグネシウム原料を加熱する。 The heating chamber 2 is connected to the transition chamber 1 by a first valve 12. Preferably, the heating chamber 2 further comprises a gas filling port (not shown) of the heating chamber 2 for filling the inert gas in order to create an inert atmosphere in the heating chamber 2. After supplying to the transition chamber 1, the heating device 6 enters the heating chamber 2 through the first valve 12, then the first valve 12 is closed to heat the magnesium raw material in the heating chamber 2.

加熱装置６は、その中に収容されるマグネシウム原料を加熱することができる容器であり、上端に開口部を有する加熱装置６は、蒸発したマグネシウム蒸気が上昇してパイプ３を通って収集チャンバ４に入ることを可能にする。一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、ガイドレール６３をさらに備える。ガイドレール６３は移行チャンバ１と加熱チャンバ２とに配置され、第１のバルブ１２を通過する。このようにして、加熱装置６を移行チャンバ１から加熱チャンバ２に移送することが必要である場合に、第１の制御電源は、ガイドレール６３に制御信号を送信し、かつガイドレール６３を始動させるために電気エネルギを供給し、ガイドレール６３は、加熱装置６を加熱チャンバ２に移送して自動制御を実現する。 The heating device 6 is a container capable of heating the magnesium raw material contained therein, and in the heating device 6 having an opening at the upper end, the evaporated magnesium vapor rises and passes through the pipe 3 to collect chamber 4. Allows you to enter. In one embodiment, the magnesium hydride production apparatus further comprises a guide rail 63. The guide rail 63 is arranged in the transition chamber 1 and the heating chamber 2 and passes through the first valve 12. In this way, when it is necessary to transfer the heating device 6 from the transition chamber 1 to the heating chamber 2, the first control power source transmits a control signal to the guide rail 63 and starts the guide rail 63. The guide rail 63 transfers the heating device 6 to the heating chamber 2 to realize automatic control.

収集チャンバ４は、マグネシウム蒸気を受け取るために、パイプ３によって加熱チャンバ２と連通している。マグネシウム蒸気は、収集チャンバ４の中で徐々に凝結することができてマグネシウム粉末になり、その後水素化反応用のマグネシウム粉末がさらに収集される。 The collection chamber 4 communicates with the heating chamber 2 by a pipe 3 to receive magnesium vapor. The magnesium vapor can gradually condense in the collection chamber 4 to form magnesium powder, after which further magnesium powder for the hydrogenation reaction is collected.

反応チャンバ５は、マグネシウム粉末を受け取るために、第２のバルブ４４によって収集チャンバ４と連通しており、また反応チャンバ５は、水素注入口５２を通して外部の水素源（図示せず）と連通しており、外部の水素源は、反応チャンバ５に対して、水素と水素化反応に適した水素圧を供給することができる。マグネシウム粉末は、第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後に反応チャンバ５の水素と反応し、水素化マグネシウム粒子が得られる。 The reaction chamber 5 communicates with the collection chamber 4 by a second valve 44 to receive the magnesium powder, and the reaction chamber 5 communicates with an external hydrogen source (not shown) through the hydrogen inlet 52. Therefore, the external hydrogen source can supply the reaction chamber 5 with hydrogen and a hydrogen pressure suitable for the hydrogenation reaction. The magnesium powder enters the reaction chamber 5 through the second valve 44 and then reacts with hydrogen in the reaction chamber 5 to obtain hydrogenated magnesium particles.

引き続き図１を参照すると、本発明に一実施形態において、水素化マグネシウム製造装置は、移行チャンバ１に真空ポンプ操作を行うために、移行チャンバ１に接続された真空ポンプ装置１３をさらに備える。移行チャンバ１には、不活性ガス充填用の移行チャンバガス充填口がさらに設けられている。このようにして、マグネシウム原料が移行チャンバ１の中の加熱装置６に供給された後、第１のバルブ１２が閉じられて、真空ポンプ装置１３が使用されて移行チャンバ１に真空ポンプ操作が行われ、次に移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスが移行チャンバ１に充填される。それによって、移行チャンバ１に不活性環境が生成されて、空気が第１のバルブ１２から加熱チャンバ２に入ることを防止する。 Continuing with reference to FIG. 1, in one embodiment of the invention, the magnesium hydride production apparatus further comprises a vacuum pump device 13 connected to the transition chamber 1 in order to perform a vacuum pump operation on the transition chamber 1. The transition chamber 1 is further provided with a transition chamber gas filling port for filling the inert gas. In this way, after the magnesium raw material is supplied to the heating device 6 in the transition chamber 1, the first valve 12 is closed, the vacuum pump device 13 is used, and the vacuum pump operation is performed in the transition chamber 1. Then, the inert gas is filled into the transition chamber 1 through the transition chamber gas filling port. This creates an inert environment in the transition chamber 1 and prevents air from entering the heating chamber 2 from the first valve 12.

一実施形態において、加熱装置６は、るつぼ６１と、インダクタンスコイル６２と、第２の制御電源（図示せず）を備える。 In one embodiment, the heating device 6 includes a crucible 61, an inductance coil 62, and a second control power source (not shown).

るつぼ６１は、上端に開口部を有する容器で、マグネシウム原料を収容するために使用される。インダクタンスコイル６２は、るつぼ６１の外側の周囲に配置されて、電源がオンされた通電中に、るつぼ６１の中のマグネシウム原料を加熱する。第２の制御電源はインダクタンスコイル６２に配線で接続され、第２の制御電源は、マグネシウム原料中のマグネシウムの蒸発のために必要とされる温度に従ってインダクタンスコイル６２に電気エネルギを供給し、それによってマグネシウム原料の加熱温度の自動制御を実現することができる。本発明のるつぼ６１の材料は、窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム及びステンレス鋼のうちの１つであるが、これに限定されない。 The crucible 61 is a container having an opening at the upper end and is used for accommodating a magnesium raw material. The inductance coil 62 is arranged around the outside of the crucible 61 to heat the magnesium raw material in the crucible 61 while the power is turned on. The second control power supply is wired to the inductance coil 62 and the second control power supply supplies electrical energy to the inductance coil 62 according to the temperature required for the evaporation of magnesium in the magnesium raw material, thereby providing electrical energy. It is possible to realize automatic control of the heating temperature of the magnesium raw material. The material of the crucible 61 of the present invention is one of, but is not limited to, boron nitride, graphite, magnesium oxide and stainless steel.

一実施形態において、パイプ３の加熱チャンバ２に接続される端部は、断面積が増大する第１の開口部を有し、第１の開口部は、マグネシウム蒸気を収集するために加熱装置６の上端（るつぼ６１の開口部）に向けて配置される。さらに、パイプ３の収集チャンバ４に接続される端部は、断面積が増大する第２の開口部を有する。このようにして、断面積が増大する第１の開口部を通して、加熱装置６で蒸発したマグネシウム蒸気をできるだけ多く収集することによって、マグネシウム原料の利用率を向上することができる。断面積が増大する第２の開口部を通して、マグネシウム蒸気が収集チャンバ４に放出する速度を加速することによって、マグネシウム蒸気の凝結速度を加速することができる。さらに、加熱チャンバ２から収集チャンバ４への流動プロセスにおいてマグネシウム蒸気の凝結を防止するために、第１の抵抗線断熱層３１がパイプ３の外側に配置される。第１の抵抗線断熱層３１は、第３の電源（図示せず）に接続されており、第３の電源は、パイプ３の中の温度がマグネシウム蒸気の凝結点以上であることを確保するために、第１の抵抗線断熱層３１に供給される電流を制御することによって、第１の抵抗線断熱層３１の温度を制御する。さらに、収集チャンバ４の全てのマグネシウム粉末が反応チャンバ５に入った場合、第３の制御電源は第１の抵抗線断熱層３１への電力供給を停止する。 In one embodiment, the end of the pipe 3 connected to the heating chamber 2 has a first opening that increases the cross-sectional area, and the first opening is a heating device 6 for collecting magnesium vapor. It is arranged toward the upper end (opening of the crucible 61). In addition, the end of the pipe 3 connected to the collection chamber 4 has a second opening that increases the cross-sectional area. In this way, the utilization rate of the magnesium raw material can be improved by collecting as much magnesium vapor evaporated by the heating device 6 as possible through the first opening where the cross-sectional area increases. By accelerating the rate at which magnesium vapor is released into the collection chamber 4 through the second opening where the cross-sectional area increases, the rate of condensation of magnesium vapor can be accelerated. Further, a first resistance wire insulation layer 31 is arranged outside the pipe 3 in order to prevent condensation of magnesium vapor in the flow process from the heating chamber 2 to the collection chamber 4. The first resistance wire insulating layer 31 is connected to a third power source (not shown), and the third power source ensures that the temperature in the pipe 3 is above the condensation point of the magnesium vapor. Therefore, the temperature of the first resistance wire insulating layer 31 is controlled by controlling the current supplied to the first resistance wire insulating layer 31. Further, when all the magnesium powder in the collection chamber 4 enters the reaction chamber 5, the third control power supply stops the power supply to the first resistance wire insulation layer 31.

引き続き図１を参照すると、本発明で提案される水素化マグネシウム製造装置の収集チャンバ４は、電気ブラシ４２と、マグネシウム粉末出口４３と、冷却層４１とをさらに備える。 Continuing with reference to FIG. 1, the collection chamber 4 of the magnesium hydride production apparatus proposed in the present invention further includes an electric brush 42, a magnesium powder outlet 43, and a cooling layer 41.

電気ブラシ４２は、収集チャンバ４の内部に配置され、水平ロッドと垂直ロッドとが設けられている。水平ロッドの各端部には、収集チャンバ４の内壁と接触可能なブラシヘッドが設けられており、垂直ロッドは、水平ロッドが第４の制御電源（図示せず）の制御の下で垂直ロッドの周りに水平方向に回転し、垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動できるように、水平ロッドの中間位置に接続されている。このようにして、第４の制御電源の制御の下で、水平ロッドは、同時に又は非同時に、上下に移動し、垂直ロッドの周りに水平方向に回転して、収集チャンバ４の内壁に付着したマグネシウム粉末を取り除き、それによってマグネシウム粉末の収集効率を向上する。マグネシウム粉末出口４３は、収集チャンバ４の底部に配置され、第２のバルブ４４と連通しており、収集チャンバ４に収集されたマグネシウム粉末は、マグネシウム粉末出口４３と第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入る。その一方で、マグネシウム蒸気の凝結速度を上げるために、冷却層４１が収集チャンバ４の外側に配置されている。冷却層４１は循環水冷却層４１であることが好ましく、循環水冷却層４１は外部の水源（図示せず）と連通している。 The electric brush 42 is arranged inside the collection chamber 4 and is provided with a horizontal rod and a vertical rod. Each end of the horizontal rod is provided with a brush head that can contact the inner wall of the collection chamber 4, where the horizontal rod is a vertical rod under the control of a fourth control power source (not shown). It rotates horizontally around the and is connected to the middle position of the horizontal rod so that it can move up and down along the axial direction of the vertical rod. In this way, under the control of the fourth control power source, the horizontal rod moved up and down simultaneously or non-simultaneously, rotated horizontally around the vertical rod, and attached to the inner wall of the collection chamber 4. Removes magnesium powder, thereby improving the efficiency of magnesium powder collection. The magnesium powder outlet 43 is located at the bottom of the collection chamber 4 and communicates with the second valve 44, and the magnesium powder collected in the collection chamber 4 passes through the magnesium powder outlet 43 and the second valve 44. Enter the reaction chamber 5. On the other hand, the cooling layer 41 is arranged outside the collection chamber 4 in order to increase the condensation rate of the magnesium vapor. The cooling layer 41 is preferably a circulating water cooling layer 41, and the circulating water cooling layer 41 communicates with an external water source (not shown).

図１を参照すると、本発明で開示される水素化マグネシウム製造装置の反応チャンバ５は、第５の制御電源（図示せず）に接続されている第２の抵抗線断熱層５１をさらに備える。このようにして、反応チャンバ５のマグネシウム粉末が水素と水素化反応を受けている場合、第５の制御電源は、適切な反応温度を確保するために水素化反応に必要とされる温度に従って第２の抵抗線断熱層５１に電気エネルギを供給し、それによって、水素化効率を向上する目的を達成する。 Referring to FIG. 1, the reaction chamber 5 of the magnesium hydride production apparatus disclosed in the present invention further comprises a second resistance wire insulating layer 51 connected to a fifth control power source (not shown). In this way, if the magnesium powder in the reaction chamber 5 is undergoing a hydrogenation reaction with hydrogen, the fifth control power source will follow the temperature required for the hydrogenation reaction to ensure an appropriate reaction temperature. Electric energy is supplied to the resistance wire heat insulating layer 51 of No. 2, thereby achieving the purpose of improving the hydrogenation efficiency.

上記の説明より、本発明によって提供される水素化マグネシウム製造装置は、マグネシウム粉末製造と水素化反応を１組の設備に統合するので、従来の製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服する。これに加えて、水素化マグネシウム製造装置は、簡易な構造を有し、マグネシウム粉末製造及び水素化マグネシウム製造の様々な工程において、温度、圧力等の条件を自動的に制御することができる。 From the above description, the magnesium hydride production apparatus provided by the present invention integrates magnesium powder production and hydrogenation reaction into one set of equipment, thus overcoming the difficult powder collection problem in the conventional production process. In addition to this, the magnesium hydride production apparatus has a simple structure and can automatically control conditions such as temperature and pressure in various steps of magnesium powder production and magnesium hydride production.

本発明の別の態様に従って、上記の水素化マグネシウム製造装置を用いることによる水素化マグネシウム製造方法が提供される。添付図面と実施形態を併せて、水素化マグネシウム製造方法を以下にさらに説明する。 According to another aspect of the present invention, a method for producing magnesium hydride by using the above-mentioned magnesium hydride producing apparatus is provided. The method for producing magnesium hydride will be further described below with reference to the accompanying drawings and embodiments.

図１を参照すると、水素化マグネシウム製造方法は以下の工程を備える。 Referring to FIG. 1, the magnesium hydride production method comprises the following steps.

まず、加熱装置６は移行チャンバ１に移送され、マグネシウム原料が供給口１１を通して加熱装置６に供給される。供給プロセスにおいて、移行チャンバ１と加熱チャンバ２を隔離するために移行チャンバ１と加熱チャンバ２との間の第１のバルブ１２が閉じられ、加熱チャンバ２中のガスに対する移行チャンバ１中のガスの汚染を低減させる。加熱チャンバ２中のガスに対する移行チャンバ１中のガスの汚染物質をさらに低減するために、本発明の一実施形態において、水素化マグネシウム製造方法は以下の工程をさらに備える。マグネシウム原料が加熱装置６に供給された後、加熱装置６が加熱チャンバ２に移送される前に、真空ポンプを使用して移行チャンバ１に真空ポンプ操作を行い、移行チャンバガス充填口を通して不活性ガスを移行チャンバ１に充填する。すなわち、移行チャンバ１の中のマグネシウムと反応する可能性があるガスを排出し、移行チャンバ１の中の空気が加熱チャンバ２に入り、マグネシウム原料の加熱プロセス中に、マグネシウムが空気中の他のガスと反応を引き起こすことを防止する。それによって、マグネシウム粉末の製造効率を向上し、原料の汚染を防止する。真空ポンプ装置１３は、移行チャンバ１を１０^－４Ｐａ乃至１０^－２Ｐａの間の圧力に真空化することが好ましい。一実施形態において、不活性ガスはアルゴンである。充填される不活性ガスの圧力は、０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間が好ましい。当業者は、移行チャンバ１の中に充填される不活性ガスの種類が、それに限定されないことを理解されよう。 First, the heating device 6 is transferred to the transition chamber 1, and the magnesium raw material is supplied to the heating device 6 through the supply port 11. In the feeding process, the first valve 12 between the transition chamber 1 and the heating chamber 2 is closed to isolate the transition chamber 1 and the heating chamber 2, and the gas in the transition chamber 1 with respect to the gas in the heating chamber 2 is closed. Reduce pollution. Transition to Gas in Heating Chamber 2 In order to further reduce the contaminants of gas in chamber 1, the magnesium hydride production method further comprises the following steps in one embodiment of the invention. After the magnesium raw material is supplied to the heating device 6 and before the heating device 6 is transferred to the heating chamber 2, a vacuum pump is used to perform a vacuum pump operation on the transition chamber 1 and inactivity through the transition chamber gas filling port. The transition chamber 1 is filled with gas. That is, the gas that may react with magnesium in the transition chamber 1 is discharged, the air in the transition chamber 1 enters the heating chamber 2, and magnesium is added to the air during the heating process of the magnesium raw material. Prevents it from reacting with gas. As a result, the production efficiency of magnesium powder is improved and the contamination of raw materials is prevented. The vacuum pump device 13 preferably evacuates the transition chamber 1 to a pressure between 10 ^-4 Pa and 10 ^-2 Pa. In one embodiment, the inert gas is argon. The pressure of the filled inert gas is preferably between 0.005 MPa and 0.1 MPa. Those skilled in the art will appreciate that the type of inert gas filled into the transition chamber 1 is not limited thereto.

加熱装置６を加熱チャンバ２に移送するために第１のバルブ１２が開き、その後第１のバルブ１２が閉じられ、そしてマグネシウム蒸気を生成するために加熱装置６を用いてマグネシウム原料が加熱チャンバ２の中で加熱される。一実施形態において、加熱装置６は、移行チャンバ１と加熱チャンバ２とに配置されたガイドレール６３によって移送される。すなわち、第１の制御電源は、ガイドレール６３に制御信号を送信し、ガイドレール６３が加熱装置６を加熱チャンバ２の特定の位置に移送させることを可能にすることによって、加熱装置６の移行プロセスの自動制御を実現する。さらに、加熱チャンバ２の不活性雰囲気を生成するために、加熱装置６が加熱チャンバ２に移送されて第１のバルブ１２が閉じられた後、マグネシウム原料が加熱装置６を用いて加熱される前に、不活性ガスが加熱チャンバガス充填口を通して加熱チャンバ２に充填される。好適には、不活性ガスはアルゴンである。充填される不活性ガスの圧力は０．００５ＭＰａ乃至０．１ＭＰａの間である。本発明の一実施形態において、加熱装置６を用いてマグネシウム原料を加熱するための方法は、以下のとおりである。第２の制御電源を通してインダクタンスコイル６２に電力が供給され、インダクタンスコイル６２に供給される電流を制御することにより、第２の制御電源は、インダクタンスコイル６２の加熱温度を摂氏６５０度乃至摂氏１１００度の間になるように制御し、その結果マグネシウム原料中のマグネシウムが蒸発してマグネシウム蒸気を生成する。 The first valve 12 is opened to transfer the heating device 6 to the heating chamber 2, then the first valve 12 is closed, and the magnesium raw material is heated in the heating chamber 2 using the heating device 6 to generate magnesium vapor. It is heated in. In one embodiment, the heating device 6 is transferred by a guide rail 63 arranged in the transition chamber 1 and the heating chamber 2. That is, the first control power source transmits a control signal to the guide rail 63, allowing the guide rail 63 to transfer the heating device 6 to a specific position in the heating chamber 2, thereby shifting the heating device 6. Realize automatic control of the process. Further, after the heating device 6 is transferred to the heating chamber 2 and the first valve 12 is closed in order to generate the inert atmosphere of the heating chamber 2, before the magnesium raw material is heated by the heating device 6. In addition, the inert gas is filled into the heating chamber 2 through the heating chamber gas filling port. Preferably, the inert gas is argon. The pressure of the filled inert gas is between 0.005 MPa and 0.1 MPa. In one embodiment of the present invention, the method for heating the magnesium raw material using the heating device 6 is as follows. Power is supplied to the inductance coil 62 through the second control power supply, and by controlling the current supplied to the inductance coil 62, the second control power supply raises the heating temperature of the inductance coil 62 from 650 degrees Celsius to 1100 degrees Celsius. As a result, the magnesium in the magnesium raw material evaporates to generate magnesium vapor.

加熱チャンバ２で生成されたマグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、収集チャンバ４の中で徐々に凝結してマグネシウム粉末になる。こうしてマグネシウム粉末の収集が収集チャンバ４で行われる。パイプ３の中をマグネシウム蒸気が流れる間、マグネシウム蒸気が凝結しないことを確保するために、第３の制御電源を通してパイプ３の外側に巻かれた第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給され、その結果、第１の抵抗線断熱層３１はマグネシウム蒸気を断熱する役割を果たしてマグネシウム蒸気の利用効率を向上する。第３の制御電源は、第１の抵抗線断熱層３１に供給される電流を制御することにより、第１の抵抗線断熱層３１の断熱温度が摂氏６５０度乃至摂氏１０００度の間になるように制御する。一実施形態において、マグネシウム粉末を収集チャンバ４に収集する工程は、マグネシウム蒸気がパイプ３を通って収集チャンバ４に入る工程と、マグネシウム蒸気を凝結させてマグネシウム粉末にするために冷却層４１が開放される工程と、電気ブラシ４２が第４の制御電源により始動して、水平ロッドが垂直ロッドの周りに水平方向に回転し、同時に又は非同時に垂直ロッドの軸方向に沿って上下に移動して収集チャンバ４の側壁に付着したマグネシウム粉末を取り除く工程と、収集されたマグネシウム粉末が、収集チャンバ４の底部に配置されたマグネシウム粉末出口４３と第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入る工程をさらに備える。一実施形態において、最良の冷却効果を達成するために、冷却層４１の中に流れ込む冷却水の温度は摂氏２０度乃至摂氏５０度の間であり、圧力は０．５ＭＰａ乃至２ＭＰａの間である。 The magnesium vapor generated in the heating chamber 2 enters the collection chamber 4 through the pipe 3 and gradually condenses in the collection chamber 4 to become magnesium powder. In this way, collection of magnesium powder is performed in the collection chamber 4. Power is supplied to the first resistance wire insulation layer 31 wound around the outside of the pipe 3 through a third control power source to ensure that the magnesium vapor does not condense while the magnesium vapor flows through the pipe 3. As a result, the first resistance wire heat insulating layer 31 plays a role of insulating the magnesium vapor and improves the utilization efficiency of the magnesium vapor. The third control power source controls the current supplied to the first resistance wire insulation layer 31 so that the insulation temperature of the first resistance wire insulation layer 31 is between 650 degrees Celsius and 1000 degrees Celsius. To control. In one embodiment, the steps of collecting magnesium powder in the collection chamber 4 include the steps of magnesium vapor entering the collection chamber 4 through the pipe 3 and the cooling layer 41 being opened to condense the magnesium vapor into magnesium powder. And the electric brush 42 is started by the fourth control power source, the horizontal rod rotates horizontally around the vertical rod, and simultaneously or non-simultaneously moves up and down along the axial direction of the vertical rod. A step of removing the magnesium powder adhering to the side wall of the collection chamber 4, and a step of the collected magnesium powder entering the reaction chamber 5 through the magnesium powder outlet 43 arranged at the bottom of the collection chamber 4 and the second valve 44. Further prepare. In one embodiment, in order to achieve the best cooling effect, the temperature of the cooling water flowing into the cooling layer 41 is between 20 degrees Celsius and 50 degrees Celsius, and the pressure is between 0.5 MPa and 2 MPa. ..

収集チャンバ４で収集されたマグネシウム粉末が、第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、水素化マグネシウム粒子を生成するために、水素がマグネシウム粉末との反応のために反応チャンバ５の中に導入される。水素化プロセスにおいて、第５の制御電源は、第２の抵抗線断熱層５１に供給される電流を制御することにより、第２の抵抗線断熱層５１の断熱温度が摂氏２００度乃至摂氏４５０度の間になるように制御する。さらに、反応チャンバ５の中の水素とマグネシウム粉末の反応時間は１時間乃至４０時間の間である。これに加えて、収集チャンバ４で収集されたマグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、水素が反応チャンバ５の中に導入される前に、加熱装置６の加熱が停止され、第３の制御電源から第１の抵抗線断熱層３１への電力供給が停止され、第４の制御電源から電気ブラシ４２への電力供給が停止され、そして第２のバルブ４４が閉じられる。 After the magnesium powder collected in the collection chamber 4 enters the reaction chamber 5 through the second valve 44, the reaction chamber 5 for the reaction of hydrogen with the magnesium powder to produce magnesium hydride particles. Introduced in. In the hydrogenation process, the fifth control power source controls the current supplied to the second resistance wire insulation layer 51 so that the insulation temperature of the second resistance wire insulation layer 51 is 200 degrees Celsius to 450 degrees Celsius. Control to be between. Further, the reaction time of hydrogen and magnesium powder in the reaction chamber 5 is between 1 hour and 40 hours. In addition to this, after the magnesium powder collected in the collection chamber 4 enters the reaction chamber 5 through the second valve 44 and before hydrogen is introduced into the reaction chamber 5, the heating device 6 is heated. Is stopped, the power supply from the third control power supply to the first resistance wire insulation layer 31 is stopped, the power supply from the fourth control power supply to the electric brush 42 is stopped, and the second valve 44 is stopped. Closed.

本発明により提供される水素化マグネシウム製造装置と水素化マグネシウム製造方法に用いることよって水素化マグネシウムを製造する例を、添付図面と併せて以下にさらに説明する。 An example of producing magnesium hydride by using it in the magnesium hydride production apparatus and the magnesium hydride production method provided by the present invention will be further described below together with the accompanying drawings.

[実施例１]
移行チャンバ１の供給口１１が開かれ、純マグネシウム原料が移行チャンバ１の加熱装置６の中に供給され、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１中で真空環境が生成され、圧力０．０２ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバガス充填口を通して移行チャンバ１の中に充填される。 [Example 1]
The supply port 11 of the transition chamber 1 is opened, the pure magnesium raw material is supplied into the heating device 6 of the transition chamber 1, the supply port 11 of the transition chamber 1 is closed, and at the same time, the first valve 12 is closed. A vacuum environment is created in the transition chamber 1 using the vacuum pump device 13, and argon gas at a pressure of 0.02 MPa is filled into the transition chamber 1 through the transition chamber gas filling port.

第１のバルブ１２が開放され、第１の制御電源によりガイドレール６３が始動して加熱装置６がガイドレール６３に沿って加熱チャンバ２に移送され、次にそれと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。加熱チャンバ２のガス充填口を通して圧力０．０２ＭＰａのアルゴンガスが加熱チャンバ２に充填され、第２の制御電源を通して加熱装置６のインダクタンスコイル６２に電力が供給され、加熱装置６のるつぼ６１の中の温度を摂氏８００度に上昇させる。その結果、るつぼ６１の中の純マグネシウム原料は融解し、蒸発してマグネシウム蒸気になる。 The first valve 12 is opened, the guide rail 63 is started by the first control power source, the heating device 6 is transferred to the heating chamber 2 along the guide rail 63, and then the first valve 12 is closed at the same time. Will be. Argon gas having a pressure of 0.02 MPa is filled in the heating chamber 2 through the gas filling port of the heating chamber 2, power is supplied to the inductance coil 62 of the heating device 6 through the second control power supply, and the inside of the pot 61 of the heating device 6 is supplied. Raises the temperature to 800 degrees Celsius. As a result, the pure magnesium raw material in the crucible 61 melts and evaporates into magnesium vapor.

マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に、温度摂氏２０度で圧力２ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１の中に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして、電気ブラシ４２が第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。 Magnesium vapor enters the collection chamber 4 through the pipe 3, and at the same time, circulating cooling water at a temperature of 20 degrees Celsius and a pressure of 2 MPa is introduced into the cooling layer 41. As a result, the magnesium vapor in the cooling collection chamber 4 condenses into magnesium powder. Then, the electric brush 42 is controlled to rotate by the fourth control power source to collect the magnesium powder.

マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱が停止され、パイプ３の加熱と保温が停止され、第２のバルブ４４が閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏４００度に維持し、水素化を開始するために４ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５に導入される。 After the magnesium powder enters the reaction chamber 5 through the second valve 44, the heating of the heating device 6 is stopped, the heating and heat retention of the pipe 3 is stopped, the second valve 44 is closed, and the fifth valve is closed. Power is supplied to the second resistance wire insulation layer 51 through a control power source to maintain the temperature of the reaction chamber 5 at 400 degrees Celsius, and 4 MPa of hydrogen gas is introduced into the reaction chamber 5 to initiate hydrogenation.

１０時間の水素化反応の後、水素注入口５２は閉じられ、反応生成物の粉末は反応チャンバ５から収集される。 After 10 hours of hydrogenation reaction, the hydrogen inlet 52 is closed and the reaction product powder is collected from the reaction chamber 5.

ＸＲＤ試験が実施例１で製造された粉末に対して実施され、図２に示されるように、ＸＲＤパターンは、実施例１で製造された粉末中の純粋な水素化マグネシウム（ＭｇＨ２）の含有量はかなり高く、ＭｇＨ２結晶面の特性ピークと少量のＭｇの特性ピークが現れていることを示している。実施例１で製造された粉末は、ナノ粒径試験を受けて、図３に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は、高い一貫性を持って、１５．２１１μｍである。 The XRD test was performed on the powder produced in Example 1, and as shown in FIG. 2, the XRD pattern is the content of pure magnesium hydride (MgH2) in the powder produced in Example 1. Is considerably high, indicating that a characteristic peak of the MgH2 crystal plane and a characteristic peak of a small amount of Mg appear. The powder produced in Example 1 was subjected to a nanoparticle size test, and as shown in FIG. 3, the volume average particle size of the powder particles is 15.211 μm with high consistency.

[実施例２]
移行チャンバ１の供給口１１が開放され、マグネシウム・アルミニウム合金原料が移行チャンバ１中の加熱装置６の中に供給されて、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１に真空環境を生成し、移行チャンバガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバ１に充填される。 [Example 2]
The supply port 11 of the transition chamber 1 is opened, the magnesium-aluminum alloy raw material is supplied into the heating device 6 in the transition chamber 1, the supply port 11 of the transition chamber 1 is closed, and at the same time, the first valve 12 Is closed. A vacuum environment is created in the transition chamber 1 using the vacuum pump device 13, and argon gas at a pressure of 0.03 MPa is filled in the transition chamber 1 through the transition chamber gas filling port.

第１のバルブ１２が開放され、第１の制御電源によりガイドレール６３が始動して加熱装置６がガイドレール６３に沿って加熱チャンバ２に移送され、次にそれと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。加熱チャンバ２には、加熱チャンバ２のガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが充填され、第２の制御電源を通して加熱装置６のインダクタンスコイル６２に電力が供給されて加熱装置６のるつぼ６１の中の温度を摂氏７５０度に上昇させる。その結果、るつぼ６１の中のマグネシウム・アルミニウム合金原料が融解してマグネシウム蒸気を生成する。 The first valve 12 is opened, the guide rail 63 is started by the first control power source, the heating device 6 is transferred to the heating chamber 2 along the guide rail 63, and then the first valve 12 is closed at the same time. Will be. The heating chamber 2 is filled with argon gas having a pressure of 0.03 MPa through the gas filling port of the heating chamber 2, and power is supplied to the inductance coil 62 of the heating device 6 through the second control power supply to make the pot 61 of the heating device 6. Raise the temperature inside to 750 degrees Celsius. As a result, the magnesium-aluminum alloy raw material in the crucible 61 melts to generate magnesium vapor.

第３の制御電源を通して第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給されてパイプ３の中の温度を摂氏７５０度に維持する。マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に温度摂氏３０度で圧力１ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４の中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして電気ブラシ４２は、第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。 Power is supplied to the first resistance wire insulation layer 31 through the third control power source to maintain the temperature inside the pipe 3 at 750 degrees Celsius. Magnesium vapor enters the collection chamber 4 through the pipe 3, and at the same time, circulating cooling water at a temperature of 30 degrees Celsius and a pressure of 1 MPa is introduced into the cooling layer 41. As a result, the magnesium vapor in the cooling collection chamber 4 condenses into magnesium powder. The electric brush 42 is controlled to rotate by a fourth control power source and collects magnesium powder.

マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱は停止され、パイプ３の加熱と保温は停止され、第２のバルブ４４は閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏３６０度に維持して、水素化を開始するために３ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５の中に導入される。 After the magnesium powder enters the reaction chamber 5 through the second valve 44, the heating of the heating device 6 is stopped, the heating and heat retention of the pipe 3 is stopped, the second valve 44 is closed and the fifth valve 44 is closed. Power is supplied to the second resistance wire insulation layer 51 through a control power source to maintain the temperature of the reaction chamber 5 at 360 degrees Celsius, and 3 MPa of hydrogen gas is introduced into the reaction chamber 5 to initiate hydrogenation. Will be done.

１５時間の水素化反応の後、水素注入口５２が閉じられ、そして反応生成物の粉末が反応チャンバ５から収集される。 After the hydrogenation reaction for 15 hours, the hydrogen inlet 52 is closed and the reaction product powder is collected from the reaction chamber 5.

実施例２において製造された粉末に対するＸＲＤ試験が実施され、図４に示されるように、実施例２において製造された粉末中にＭｇＨ２とＭｇの両方が含まれること、そして主要成分はＭｇＨ２であることをＸＲＤパターンは示している。実施例２において製造された粉末はナノ粒径試験を受け、図５に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は１８．６４６μｍであり、粒径は正規分布を有する。 An XRD test was performed on the powder produced in Example 2, and as shown in FIG. 4, the powder produced in Example 2 contains both MgH2 and Mg, and the main component is MgH2. The XRD pattern shows that. The powder produced in Example 2 was subjected to a nanoparticle size test, and as shown in FIG. 5, the volume average particle size of the powder particles was 18.646 μm, and the particle size had a normal distribution.

[実施例３]
移行チャンバ１の供給口１１が開放され、マグネシウム・アルミニウム合金原料が移行チャンバ１の中の加熱装置６の中に供給されて、移行チャンバ１の供給口１１が閉じられ、それと同時に第１のバルブ１２が閉じられる。真空ポンプ装置１３を使用して移行チャンバ１に真空環境を生成し、移行チャンバガス充填口を通して圧力０．０３ＭＰａのアルゴンガスが移行チャンバ１に充填される。 [Example 3]
The supply port 11 of the transition chamber 1 is opened, the magnesium-aluminum alloy raw material is supplied into the heating device 6 in the transition chamber 1, the supply port 11 of the transition chamber 1 is closed, and at the same time, the first valve. 12 is closed. A vacuum environment is created in the transition chamber 1 using the vacuum pump device 13, and argon gas at a pressure of 0.03 MPa is filled in the transition chamber 1 through the transition chamber gas filling port.

第３の制御電源を通して第１の抵抗線断熱層３１に電力が供給されてパイプ３の中の温度を摂氏７５０度に維持する。マグネシウム蒸気は、パイプ３を通って収集チャンバ４に入り、それと同時に温度摂氏２５度で圧力１ＭＰａの循環する冷却水が冷却層４１に導入される。その結果、冷却する収集チャンバ４の中のマグネシウム蒸気は凝結してマグネシウム粉末になる。そして電気ブラシ４２は、第４の制御電源により回転するように制御されてマグネシウム粉末を収集する。 Power is supplied to the first resistance wire insulation layer 31 through the third control power source to maintain the temperature inside the pipe 3 at 750 degrees Celsius. Magnesium vapor enters the collection chamber 4 through the pipe 3, and at the same time, circulating cooling water at a temperature of 25 degrees Celsius and a pressure of 1 MPa is introduced into the cooling layer 41. As a result, the magnesium vapor in the cooling collection chamber 4 condenses into magnesium powder. The electric brush 42 is controlled to rotate by a fourth control power source and collects magnesium powder.

マグネシウム粉末が第２のバルブ４４を通って反応チャンバ５に入った後、加熱装置６の加熱は停止され、パイプ３の加熱と保温は停止され、第２のバルブ４４は閉じられ、第５の制御電源を通して第２の抵抗線断熱層５１に電力が供給されて反応チャンバ５の温度を摂氏３８０度に維持して、水素化を開始するために３ＭＰａの水素ガスが反応チャンバ５の中に導入される。 After the magnesium powder enters the reaction chamber 5 through the second valve 44, the heating of the heating device 6 is stopped, the heating and heat retention of the pipe 3 is stopped, the second valve 44 is closed and the fifth valve 44 is closed. Power is supplied to the second resistance wire insulation layer 51 through a control power source to maintain the temperature of the reaction chamber 5 at 380 degrees Celsius, and 3 MPa of hydrogen gas is introduced into the reaction chamber 5 to initiate hydrogenation. Will be done.

５時間の水素化反応の後、水素注入口５２が閉じられ、そして反応生成物の粉末が反応チャンバ５から収集される。 After 5 hours of hydrogenation reaction, the hydrogen inlet 52 is closed and the reaction product powder is collected from the reaction chamber 5.

実施例３において製造された粉末に対するＸＲＤ試験が実施され、図６に示されるように、実施例３において製造された粉末は、ＭｇＨ２の含有量が９５％に達するＭｇＨ２とＭｇの混合粉末であることをＸＲＤパターンは示している。実施例３において製造された粉末はナノ粒径試験を受け、図７に示されるように、粉末粒子の体積平均粒径は５．９２２μｍであり、粒径は正規分布を有する。 An XRD test was performed on the powder produced in Example 3, and as shown in FIG. 6, the powder produced in Example 3 is a mixed powder of MgH2 and Mg having an MgH2 content of 95%. The XRD pattern shows that. The powder produced in Example 3 was subjected to a nanoparticle size test, and as shown in FIG. 7, the volume average particle size of the powder particles was 5.922 μm, and the particle size had a normal distribution.

上記の実施形態と実施例から分かるように、本発明で提案される水素化マグネシウム製造装置と水素化マグネシウム製造方法は、既存の水素化マグネシウム製造プロセスにおける困難な粉末収集の問題を克服し、簡易な製造工程を有するとともに周期的な自動的マグネシウム粉末収集と水素化反応を統合する。マグネシウム原料の加熱温度と、移行チャンバのアルゴン圧力と、パイプの外側の第１の抵抗線断熱層の断熱温度と、冷却層の冷却温度を制御することにより、水素化マグネシウム粉末の粒径分布の制御を実現し、装置と方法によって製造される水素化マグネシウム粉末の粒径分布は１μｍ乃至６０μｍの範囲になるように確保され、これによって、粒径が大きすぎる又は小さすぎるという問題を解決できる。 As can be seen from the above embodiments and examples, the magnesium hydride production apparatus and the magnesium hydride production method proposed in the present invention overcome the difficult powder collection problem in the existing magnesium hydride production process and are simple. It has a flexible manufacturing process and integrates periodic automatic magnesium powder collection and hydrogenation reaction. By controlling the heating temperature of the magnesium raw material, the argon pressure of the transition chamber, the insulation temperature of the first resistance wire insulation layer on the outside of the pipe, and the cooling temperature of the cooling layer, the particle size distribution of the magnesium hydride powder Control is achieved and the particle size distribution of the magnesium hydride powder produced by the device and method is ensured to be in the range of 1 μm to 60 μm, which solves the problem of the particle size being too large or too small.

Claims

Magnesium hydride production equipment
A transition chamber with a supply port and
A heating chamber, which is connected to the transition chamber by a first valve and further comprises a heating chamber gas filling port for filling the inert gas.
It has an opening at the upper end and can be transferred between the transition chamber and the heating chamber by the first valve, and in the heating chamber, the magnesium raw material placed therein is heated and evaporated. A heating device used to make magnesium vapor,
A collection chamber that communicates with the heating chamber by a pipe and condenses the magnesium vapor through the pipe to collect it as magnesium powder.
A reaction chamber that communicates with the collection chamber by a second valve to receive the magnesium powder and with an external hydrogen source to receive hydrogen.
A magnesium hydride production device equipped with.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
A magnesium hydride production apparatus further comprising a vacuum pump device connected to the transition chamber, the transition chamber further provided with a transition chamber gas filling port for filling an inert gas.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
A magnesium hydride production apparatus arranged in the transition chamber and the heating chamber, further comprising a guide rail passing through the first valve, the guide rail being connected to a first control power source to transfer the heating apparatus.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
The heating device includes a crucible made of one of boron nitride, graphite, magnesium oxide and stainless steel for accommodating the magnesium raw material.
An inductance coil arranged around the outside of the crucible to heat the magnesium raw material, a second control power supply connected to the inductance coil by wiring to control the heating temperature, and a second control power supply.
A magnesium hydride production device equipped with.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
The end of the pipe connected to the heating chamber has a first opening that increases the cross-sectional area, the first opening pointing towards the upper end of the heating device to collect magnesium vapor. Magnesium hydride production equipment to be arranged.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 5.
A magnesium hydride production apparatus in which a first resistance wire insulating layer is arranged outside the pipe, and the first resistance wire insulating layer is connected to a third control power source.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
The collection chamber
It has a horizontal rod and a vertical rod, and each end of the horizontal rod is provided with a brush head that can contact the inner wall of the collection chamber. With an electric brush connected to an intermediate position of the horizontal rod so that it can rotate horizontally around the vertical rod and move up and down along the axial direction of the vertical rod underneath.
A magnesium powder outlet located at the bottom of the collection chamber and communicating with the second valve,
A cooling layer, which is a circulating water cooling layer that is arranged outside the collection chamber to cool magnesium vapor in the collection chamber and communicates with an external water source.
A magnesium hydride production device equipped with.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
An end of the pipe connected to the collection chamber is a magnesium hydride production device having a second opening that increases cross-sectional area.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
The reaction chamber further comprises a second resistance wire adiabatic layer, the second resistance wire adiabatic layer being a magnesium hydride production apparatus connected to a fifth control power source.

The magnesium hydride production apparatus according to claim 1.
The magnesium raw material is a combination of one or more of pure magnesium, a magnesium-aluminum alloy, magnesium-rare earth, a magnesium-zirconium alloy, magnesium-nickel, and magnesium-manganesium, and the magnesium in the magnesium raw material. A magnesium hydride production apparatus having a content of between 60% by weight and 99.99% by weight and a content of other elements between 0.001% by weight and 40% by weight.

A method for producing magnesium hydride using the magnesium hydride producing apparatus according to any one of claims 1 to 10.
The step of transferring the heating device to the transition chamber, closing the first valve, and supplying the magnesium raw material to the heating device through the supply port.
A first valve is opened to transfer the heating device to the heating chamber, the first valve is closed, and the magnesium raw material is heated by the heating device in the heating chamber to produce magnesium vapor. And the process of generating
A step in which the magnesium vapor enters the collection chamber through the pipe in order to collect magnesium powder in the collection chamber.
After the collected magnesium powder enters the reaction chamber through the second valve, the heating operation of the heating device is stopped and the second valve is closed.
A step in which hydrogen is introduced into the reaction chamber to produce magnesium hydride particles for reaction with the magnesium powder.
A method for producing magnesium hydride.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The transition chamber is connected to a vacuum pump device, which further comprises a transition chamber gas filling port.
The method for producing magnesium hydride is
After the magnesium raw material is added to the heating device and before the heating device is transferred to the heating chamber, a vacuum pump operation is performed on the transition chamber using the vacuum pump device to perform the transition. The transition chamber is filled with an inert gas through the chamber gas filling port, the vacuum pump device vacuums the transition chamber to a pressure between 10 ^-4 Pa and 10 ^-2 Pa, and the inert gas is argon. , A method for producing magnesium hydride further comprising a step in which the pressure of the filled inert gas is between 0.005 MPa and 0.1 MPa.

The method for producing magnesium hydride according to claim 12.
The heating chamber further comprises a heating chamber gas filling port.
The method for producing magnesium hydride is
After the heating device is transferred to the heating chamber and the first valve is closed, the inert gas is passed through the heating chamber gas filling port before the magnesium raw material is heated by the heating device. A method for producing magnesium hydride further comprising a step of filling a heating chamber, the inert gas being argon, and the pressure of the filled inert gas being between 0.005 MPa and 0.1 MPa.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
A guide rail is provided in the transition chamber and the heating chamber, and the guide rail is connected to a first control power source.
The method for producing magnesium hydride is
The first control power supply transmits a control signal to the guide rail, and the first control power supply transmits a control signal to the guide rail.
The guide rail is a method for producing magnesium hydride further comprising a step of transferring the heating device to a specific position in the heating chamber under the control of the control signal.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The heating device includes a crucible, an inductance coil arranged outside the crucible, and a second control power supply connected to the inductance coil.
The step of heating the magnesium raw material using the heating device is
A method for producing hydrogenated magnesium, further comprising a step of supplying electric power to the inductance coil by the second control power source so that the heating temperature of the inductance coil is between 650 degrees Celsius and 1100 degrees Celsius.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The step of disposing the first resistance wire insulation layer outside the pipe, connecting the first resistance wire insulation layer to a third control power source, and allowing the magnesium vapor to enter the collection chamber through the pipe. teeth,
A step of supplying electric power to the first resistance wire insulating layer so that the third control power source has an adiabatic temperature of the first resistance wire insulating layer between 650 degrees Celsius and 1000 degrees Celsius.
After the collected magnesium powder enters the reaction chamber through the second valve, the third control power source stops supplying power to the first resistance wire insulating layer. Further prepared method for producing magnesium hydride.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The end of the pipe connected to the heating chamber has an opening that increases the cross-sectional area, which is hydrogenated towards the top of the heating device to collect the magnesium vapor. Magnesium manufacturing method.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The collection chamber further comprises an electric brush connected to a fourth control power source, a magnesium powder outlet, and a cooling layer.
The electric brush is provided with a horizontal rod and a vertical rod, the horizontal rod is provided with a brush head at a connecting end, the magnesium powder outlet communicates with the second valve, and the cooling layer is the cooling layer. The step of collecting magnesium powder in the collection chamber, which is located outside the collection chamber, is
The step of the magnesium vapor entering the collection chamber through the pipe and
The step of opening the cooling layer and condensing magnesium vapor into magnesium powder,
The electric brush is started by the fourth control power source, the horizontal rod rotates horizontally around the vertical rod, and moves up and down along the axial direction of the vertical rod, and the collection chamber. The process of removing the magnesium powder adhering to the side wall of the
A step in which the magnesium powder enters the reaction chamber through the magnesium powder outlet and the second valve.
A method for producing magnesium hydride.

The method for producing magnesium hydride according to claim 18.
The cooling layer is a circulating water cooling layer, and the temperature of the circulating water in the circulating water cooling layer is between 20 degrees Celsius and 50 degrees Celsius, and the pressure is between 0.5 MPa and 2 MPa. Method.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
A method for producing magnesium hydride having an opening in which the end of the pipe connected to the collection chamber has an opening that increases the cross-sectional area.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The reaction chamber further comprises a second resistance wire adiabatic layer, the second resistance wire adiabatic layer is connected to a fifth control power source, and the step of producing magnesium hydride particles by the reaction is described.
Hydrogen further comprising a step of supplying power to the second resistance wire insulation layer by the fifth control power source so that the insulation temperature of the second resistance wire insulation layer is between 200 degrees Celsius and 450 degrees Celsius. Magnesium chemical production method.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
A method for producing magnesium hydride, wherein the reaction time between hydrogen and the magnesium powder is between 1 hour and 40 hours.

The method for producing magnesium hydride according to claim 11.
The magnesium raw material is a combination of one or more of pure magnesium, a magnesium-aluminum alloy, magnesium-rare earth, a magnesium-zirconium alloy, magnesium-nickel, and magnesium-manganesium, and the magnesium in the magnesium raw material. A method for producing magnesium hydride, wherein the content is between 60% by weight and 99.999% by weight, and the content of other elements is between 0.001% by weight and 40% by weight.