KR20120047906A

KR20120047906A - 리그노셀룰로스 복합체를 위한 이형 조성물

Info

Publication number: KR20120047906A
Application number: KR1020127001133A
Authority: KR
Inventors: 로베트 에이. 그릭스비; 크리스토퍼 제이. 모리어티; 삿치다 엔. 싱; 조지 에이. 스미스
Original assignee: 헌트스만 인터내셔날, 엘엘씨
Priority date: 2009-06-16
Filing date: 2010-06-15
Publication date: 2012-05-14
Also published as: KR101840184B1; RU2012101467A; MX2011013249A; BRPI1016039A2; EP2443164B1; CA2765019A1; CN102459382B; PL2443164T3; AU2010260263B2; JP2012530007A; CA2765019C; AU2010260263A1; CN102459382A; BRPI1016039B1; CN104017157B; EP2443164A4; WO2010147936A1; CN104017157A; US20120121810A1; JP5584291B2

Abstract

리그노셀룰로스성 복합체는 입자형 리그노셀룰로스성 물질과 중합체성 MDI의 혼합물을 지방 아민 에톡실레이트 마스킹방지제의 존재하에 프레싱함으로써 제조한다.

Description

리그노셀룰로스 복합체를 위한 이형 조성물 {Release compositions for lignocellulosic composites}

관련 출원에 대한 상호참조

본 명세서는 2009년 6월 16일자로 출원된 미국 가특허원 제61/187,379호에 대해 우선권을 주장한다.

기술분야

본 발명의 양태는 일반적으로 폴리이소시아네이트 접착제(adhesive)/결합제(binder), 더욱 특히 이러한 결합제를 사용하여 리그노셀룰로스 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

파티클보드, 중밀도 파이버보드(MDF), 고밀도 파이버보드(HDF) 및 배향된 스트랜드 보드(OSB)와 같은 복합체 보드 제품은 매우 적은 예로서 가정용 지붕 및 바닥, 가구, 캐비넷, 도어 패널, 프레임, 푯말와 같은 다수의 용도에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 이러한 복합체 제품을 제조하기 위해, 입자형 리그노셀룰로스(목재) 기판을 결합제와 혼합하고, 상기 혼합물을 프레싱을 위해 매트 또는 기타 표면 위에 둔다. 고정형 프레스 또는 연속식 프레스와 같은 프레스는 압력의 인가 및/또는 수용을 위한 하나 이상의 압반을 가질 수 있다. 상기 프레스 내에 있으면서, 상기 결합제는 활성화되어 상기 기판 입자들을 함께 결합시킬 수 있다. 경화되면, 상기 복합체 제품은 상기 프레스로부터 제거될 수 있다.

포름알데히드계 결합제는 목재 복합체 산업에서 압도적으로 사용되어 왔다. 그러나, 포름알데히드는 사람 건강 위험과 연관된다. 예를 들면, 이는 흔한 실내 오염물이고 유독성일 수 있으며 알레르기 반응을 일으킬 수 있고 사람 발암 물질일 수 있다. 따라서, 복합체 목재 제품에서의 포름알데히드의 사용은 좌절될 수 있다.

이소시아네이트계 결합제, 특히 폴리페닐렌 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트(PMDI, 또는 중합체성 MDI) 결합제는, 포름알데히드계 결합제에 비해 이점들을 제공한다. 이들 이점은 개선된 경화 속도, 우수한 보드 물리적 특성 및 내습 특성, 수분 함량이 높은 리그노셀룰로스 물질과의 결합력, 및 포름알데히드 방출 위험의 제거를 포함한다.

그러나, 복합체 목재 제조에서의 중합체성 MDI 결합제의 사용은 특정한 단점을 갖는다. PMDI 결합제의 한 가지 단점은 압반에 대한 결합제 접착이다. PMDI 결합제의 또 다른 단점은 프레스 압반, 또는 사용되는 경우, 다이 표면 위의 결합제 반응 생성물의 축적이다. 장식성 다이 표면 위의 집적(build-up)은, 상기 집적이 상기 복합체 제품 위의 장식성 표면을 "마스킹"시킬 지점에 궁극적으로 축적될 것이기 때문에, 특히 문제가 될 수 있다. 이후, 상기 다이는 사용 불가능하게 되며 청소를 위해 제거되어야 할 것이다. 이러한 청소 공정은 고가이며 현저하게 생산성을 저하시킨다.

이들 단점을 극복하기 위해, 결합제 집적을 방지하고 프레싱된 보드의 상기 프레스 압반에 대한 점착을 방지하기 위한 적층식 방법론이 발달하였다. 일반적으로, 결합제 처리된 기판의 3개의 층, 1개의 코어 층 및 2개의 표면 층이 이러한 방법에서 사용되었다. 중합체성 MDI를 사용하여 코어 층을 결합시키고, 포름알데히드계 결합제와 같은 상이한 결합제를 사용하여 상기 2개의 표면층을 결합시켰다. 결합제 처리된 목재 입자들의 3개의 상이한 층들은 경화 전에 상기 프레스 위에 펼쳐지며, 이소시아네이트 처리된 입자들(코어 층 입자들)이 표면층 위로 파열하여 상기 프레스 표면과 접촉하지 않도록 주의를 기울여야 한다.

또한, 이형제를 사용하여, PMDI 결합된 패널이 압반/프레스 표면에 점착하는 것을 방지하여 표면 집적(마스킹)을 감소시켜 왔다. 프레싱 공정을 수행하기 전에, 외부 이형제를 프레스 표면에 및/또는 결합제 처리된 목재 입자형 매스의 표면에 도포할 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 내부 이형제를 결합제 및/또는 벌크 입자형 매스와 혼합할 수 있다. 이형제 기술이 도움이 되기는 하지만, 상기 기술은, 프레싱된 복합체 보드의 표면 층에서 PMDI를 광범위하게 산업적으로 사용하도록 허용하기에 충분한 정도로 신뢰성이 있지는 않았다.

결합방지제가 또한 PMDI 유도된 접착 및 마스킹을 제거하려는 시도로서 사용되어 왔다. 일반적으로, 실란계 또는 실리콘계 결합방지제와 같은 결합방지제의 초박층을 피복하고, 상기 프레스 압반/다이 표면 상에서 베이킹하였다. 다수의 경우, 상기 결합방지제는 허용 가능하게 이형시키지만, 압반/다이 마스킹이 여전히 문제가 된다.

불행하게도, 이형제 및 결합방지제를 사용하면 표면 층에서 PMDI계 결합제를 광범위하게 사용할 수 없다. 더욱이, 프레스 압반 및/또는 다이를 청소하기 위해 반복적으로 생산을 중지할 필요가 있기 때문에, 생산성 감소와 이에 따른 가격 효율의 감소가 여전했다.

따라서, 프레스 압반 위의 PMDI 접착 및 반응 생성물 집적과, 다이 표면의 마스킹을 감소시키는 방법이 여전히 요구된다.

본 명세서에 기술된 양태들은, 리그노셀룰로스 복합체 기판과 프레싱 면 사이에 마스킹방지제(anti-masking agent)를 도포하는 것(여기서, 상기 마스킹방지제는 유리 하이드록실 그룹을 갖는 지방 아민 알콕실레이트를, 상기 마스킹방지제 총량의 약 50중량% 이상의 양으로 포함한다) 및 상기 프레싱 면을 사용하여 상기 리그노셀룰로스 복합체 기판에 압력을 가하는 것을 포함하는 방법을 제공한다.

기타 양태들은, 복합체 리그노셀룰로스 제품을 제조하기 위한 장치의 가압 면에 도포하기 위한 마스킹방지용 조성물을 제공하며, 상기 마스킹방지용 조성물은 액체 캐리어와 상기 액체 캐리어 내에 분산된 마스킹방지제를 갖고, 상기 마스킹방지제는 유리 하이드록실 그룹을 갖는 지방 아민 알코올실화 성분을 갖는다.

도 1은 본 발명의 하나의 양태에 따르는 시뮬레이팅된 다이-마스킹의 결과를 도시한 그래프이다.

본 발명의 하나의 양태에 따르면, 접착제-결합된 형상의 리그노셀룰로스 복합체 제품의 제조방법은 하나 이상의 프레싱 면을 청소할 필요가 있기 전에 여러번 반복할 수 있다. 프레싱 면 또는 면들 위의 이소시아네이트-결합제 및/또는 이러한 결합제 반응 생성물의 집적이 감소되기 때문에, 프레싱 면을 자주 청소할 필요는 없다. 이러한 집적 감소는 특정 유형의 마스킹방지제의 존재에 기인한다. 중합체성 MDI 결합제는 그대로 상기 복합체 제품의 표면층과 코어층 둘 다에 사용될 수 있다.

일반적으로, 본 발명의 방법의 양태에 따르는 접착제-결합된 형상의 리그노셀룰로스 복합체 제품을 제조하기 위해, 상기 리그노셀룰로스 기판은 다관능성 이소시아네이트 접착제 성분과 조합된다. 상기 접착제 처리된 기판은 직사각형 보드 형태와 같은 프레싱에 바람직한 형태로 성형될 수 있다. 중합체성 MDI-처리된 기판의 표면이 압반 또는 다이와 같은 프레싱 면과 접촉할 수 있기 때문에, 마스킹방지제의 양태는 하나 이상의 프레싱 면, 상기 접착제 처리된 기판의 노출 표면, 또는 이들 둘 다에 적용될 수 있다. 본 명세서에 기술된 마스킹방지제는 특정한 알콕시화 지방 아민, 특히 에톡시화 지방 아민(예: 탤로우 아민 에톡시레이트 화합물)을 포함한다. 이들 마스킹방지제는 현재 입수 가능한 이형 시스템에 비해 현저한 가공상의 개선점 및 이점을 가져온다.

상기 마스킹방지제의 양태를 적용하면, 상기 프레싱 면은, 상기 접착제를 경화시키고 상기 기판의 리그노셀룰로스 입자를 함께 결합시키기에 적합한 조건하에 상기 접착제 처리된 기판을 프레싱한다. 이후, 보드와 같은 상기 가공품을 상기 프레스로부터 회수하고, 상기 프레싱 면을 청소하기 위해 생산을 중지시킬 필요가 있기 전까지, 상기 공정을 여러 번 반복할 수 있다.

상기 복합체 제품을 제조하기 위한 기판은 프레스 결합된 형상의 복합체 제품을 생산하기에 적합한 임의의 리그노셀룰로스 기판일 수 있다. 예를 들면, 상기 리그노셀룰로스 기판은 단일 목재 종 또는 상이한 목재 종의 조합으로부터의 하나 이상의 목재; 견과류 껍질, 짚(예: 벼, 밀 및 보리), 아마, 버개스, 곡물 낟알 껍질, 및 식물 줄기와 같은 농산물; 및 소비자가 사용하기 전후의 파티클보드, 중밀도 파이버보드(MDF), 고밀도 파이버보드(HDF), 배향된 스트랜드 보드(OSB), 및 분쇄지와 같은 재활용 리그노셀룰로스 생성물일 수 있지만, 양태들이 이러한 예에 국한되지 않는다.

기판 형태와 상관없이, 상기 기판은 일반적으로 적합한 형상 및 크기의 입자로서 제공된다. 입자 형상은 규칙적 형상 및 불규칙적 형상을 포함하는 임의의 형상일 수 있다. 예를 들면, 입자들은 섬유, 원판, 구, 칩, 플레이크, 스트랜드, 웨이퍼, 트림, 쉐이빙, 톱밥, 짚, 줄기 및 이들의 조합일 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 몇몇 양태에서, 상기 입자형 기판은 상이한 형상의 입자들의 복합 혼합물일 수 있다.

추가로, 입자들은 임의의 적합한 크기일 수 있지만, 이들은 전형적으로 최종 복합체 제품에 비해 크기가 훨씬 더 작다. 몇몇 양태에서, 상기 입자들은 (입자의 장축에 대해 측정한) 직경이 5㎛ 미만 내지 20cm이지만, 양태들은 이로 한정되지는 않는다. 실제로, 상기 입자형 기판은 다양한 크기들의 복합 혼합물 뿐만 아니라 다양한 형상들의 복합 혼합물일 수 있다.

특정 양태에서, 상기 기판은 다른 축에 비해 한 축이 더 긴 목재 칩을 포함한다. 이들 입자는 때로는 원판, 스트랜드 또는 섬유로 지칭될 수 있다. 상기 목재 칩은 비교적 큰 목재 조각을 목재 칩퍼에 통과시킴으로써 생성시킬 수 있다. 몇몇 양태에서, 상기 목재 칩은 평균적으로 길이(장축) 1 내지 10cm, 두께 1 내지 5mm이다. 일반적으로, 목재 칩은 OSB의 제조에 우세하게 사용되는 목재 공급물이다.

또 다른 특정 양태에서, 상기 기판은 리그노셀룰로스성 섬유이며, 이는 리그노셀룰로스의 다른 형태에 비해 크기가 감소된 섬유 및 섬유 번들이다. 예를 들면, 널리 사용되는 섬유는 정련된 리그노셀룰로스성 섬유이며, 이는 칩 및 쉐이빙과 같은 비교적 큰 목재 입자를 스팀 및 압력으로 연화시킨 다음, 상기 목재를 정련기 내에서 기계적으로 제분하여 목적하는 섬유 크기를 생성시킴으로써 생성시켰다. 양태들은 이러한 방식으로 형성되는 섬유에 제한되지 않으며 - 섬유 및 섬유 번들은 화학적, 역학적, 화학-열학적, 및 열역학적 수단을 포함하지만 이로 제한되지는 않는 임의의 공지된 섬유화 또는 펄핑 방법에 의해 제조될 수 있다. 하나의 양태에서, 개별적인 섬유들은 직경이 5 내지 80㎛이고 길이가 0.5 내지 8mm일 수 있다. 추가로, 섬유 번들은 100개 이상의 개별 섬유들을 포함할 수 있지만, 양태들은 이에 한정되지는 않는다. 섬유상 기판의 한 가지 유형은 파이버보드의 제조에 우세하게 사용되는 공급물이다.

상기 기판의 몇몇 양태에서, 상기 리그노셀룰로스성 물질은 사용되는 유일한 기판이며, 특정 양태에서, 단 하나의 목재 종이 일시에 사용된다. 그러나, 기판의 양태들이 리그노셀룰로스성 물질에만 한정되지 않으며 - 몇몇 양태에서 하나 이상의 리그노셀룰로스성 물질이 비-리그노셀룰로스성 물질과 조합된다. 적합한 비-리그노셀룰로스성 물질은 제분된 폐카페트, 고무 과립, 유리 발포체 물질의 제분된 입자, 무기 입자 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 리그노셀룰로스성 물질과 같이, 상기 비-리그노셀룰로스성 물질은 가공되어 칩, 플레이크, 섬유, 스트랜드, 웨이퍼, 트림, 쉐이빙, 톱밥, 짚, 줄기 및 임의의 기타 유용한 형상을 형성할 수 있다. 상기 기판이 리그노셀룰로스성 물질 및 비-리그노셀룰로스성 물질과 조합되는 양태에서, 상기 리그노셀룰로스성 기판이 중량 기준으로 우세한 기판인 것이 바람직하지만, 이러한 양태들에 한정되지는 않으며 비-리그노셀룰로스성 물질이 중량 기준으로 우세한 기판일 수도 있다.

때때로, 상기 기판을 건조시킨 다음 복합체 물질을 제조하는데 사용하였다. 예를 들면, 상기 기판의 수분 함량이 지나치게 높은 경우, 이는 접착제 성능을 방해할 수 있다. 몇몇 양태에서, 적합한 기판 수분 함량은 상기 리그노셀룰로스성 물질의 2 내지 20중량% 또는 5 내지 14중량%일 수 있다. 상기 수분 함량을 달성하기 위해, 상기 리그노셀룰로스성 물질은 고온 공기에 노출시킴으로써 건조시킬 수 있으며, 이는 리그노셀룰로스성 입자형 물질이 "미가공" 목재로부터 유도되는 경우 특히 그러하다.

상기 기판에 도포된 접착제 또는 결합제는 복합체를 형성하기 위해 리그노셀룰로스성 물질을 결합하기에 적합한 임의의 접착제 또는 결합제일 수 있다. 유리 이소시아네이트(-NCO) 그룹을 함유하는 다관능성 이소시아네이트 조성물이 바람직하지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다. 용어 "다관능성"은 2관능성 및 그 이상의 관능성 이소시아네이트 조성물을 포함한다. 이소시아네이트 또는 -NCO 그룹과 관련하여 용어 "유리"는 화학 그룹 "-N=C=O"을 나타내며, 차단 그룹에 의해 마스킹된 이소시아네이트 그룹(예: "차단된" 이소시아네이트)과는 구분된다. 차단된 이소시아네이트는 불필요하며, 몇몇 경우 이들은 바람직하지 않거나 심지어 명백하게 배제된다.

관능성과 관련하여, 폴리이소시아네이트의 양태들은 수 평균 이소시아네이트 그룹 관능가가 2.0 이상일 수 있다. 상기 수 평균 이소시아네이트 그룹 관능가가 2.0 내지 3.0, 2.5 내지 3.0, 또는 2.6 내지 2.9의 범위인 것이 바람직하지만, 양태들이 이에 제한되지는 않는다. 특정 양태에서, 수 평균 이소시아네이트 그룹 관능가는 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 또는 2.9 이상이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 그룹 관능가, 분자량 및 당량에 대한 "수 평균"이라는 용어는 중합체성 배합물에 대한 것이며, 별도의 언급이 없는 한 절대치는 순수한 화합물에 대한 것이다.

유리 이소시아네이트 그룹에 대해, 폴리이소시아네이트의 양태는 전체 유리 이소시아네이트 그룹(-NCO) 농도가 전체 폴리이소시아네이트의 10중량%를 초과하지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다. 상기 폴리이소시아네이트의 몇몇 양태에서, 전체 유리 이소시아네이트 그룹 농도가 15중량%를 초과하며, 기타 양태에서 상기 농도는 20중량% 이상 또는 25중량% 이상이다. 특정 양태에서, 상기 유리 이소시아네이트 함량은 전체 폴리이소시아네이트의 31.5중량%이다. 몇몇 양태에서, 상기 폴리이소시아네이트 조성물은 다수의 유리 이소시아네이트 그룹을 함유하는 단일 분자 종일 수 있으며, 기타 양태에서 상기 폴리이소시아네이트 조성물은 각각 개별적으로 다수의 유리 이소시아네이트 그룹을 함유하는 상이한 분자 종의 혼합물일 수 있다.

폴리이소시아네이트 조성물에서 폴리이소시아네이트의 양태는 수 평균 분자량이 100 내지 5000일 수 있다. 몇몇 양태에서, 상기 폴리이소시아네이트는 수 평균 분자량이 120 내지 1800이며, 기타 양태에서 상기 수 평균 분자량은 150 내지 1000이다. 또 다른 양태에서, 상기 폴리이소시아네이트의 수 평균 분자량은 170 내지 700, 또는 180 내지 500이거나, 심지어 200 내지 400이다.

접착제 성분의 양태에 유용한 중합체성 폴리이소시아네이트는 방향족 폴리이소시아네이트, 예컨대 p-페닐렌 디이소시아네이트; m-페닐렌 디이소시아네이트; 2,4-톨루엔 디이소시아네이트; 2,6-톨루엔 디이소시아네이트; 나프탈렌 디이소시아네이트; 디아니시딘 디이소시아네이트; 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트; 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(2,4'-MDI); 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 (4,4'-MDI); 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트(2,2'-MDI); 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌디이소시아네이트; 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 상기 폴리이소시아네이트 접착제 조성물의 이소시아네이트 그룹의 80몰% 이상, 더욱 바람직하게는 95몰% 이상이 방향족 환에 직접 결합한다.

방향족 중합체성 폴리이소시아네이트, MDI 디이소시아네이트 이성체 및/또는 MDI 종 중에서, 수 평균 관능가가 2를 초과하는 중합체성 폴리이소시아네이트(예: PMDI 또는 중합체성 MDI로도 공지되는, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트)가 상기 접착제 성분의 특히 바람직한 방향족 폴리이소시아네이트이다. 적합한 PMDI 접착제의 예는 RUBINATE®M 폴리이소시아네이트 및 RUBINATE® 1840 폴리이소시아네이트(이들은 둘 다 각각 미국 텍사스주 더 우들랜즈 소재의 헌츠만(Huntsman)으로부터 입수할 수 있다)를 포함한다. RUBINATE®M 폴리이소시아네이트는 MDI 디이소시아네이트 이성체와 상기 MDI 계열의 더욱 고관능성의 올리고머의 착물 혼합물이다. 상기 폴리이소시아네이트 생성물은 유리 -NCO 함량이 약 31.5중량%이고 수 평균 관능가가 약 2.7이다. 적합한 이소시아네이트의 기타 예는 MDI 이성체들 단독 또는 이들과 3관능성 또는 이보다 높은 관능성 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트와의 혼합물, 및 3관능성 또는 이보다 높은 관능성 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트 자체를 포함한다.

특정 양태에서, 상기 MDI 계열의 이소시아네이트(또는 이의 혼합물)는 전체 유리 이소시아네이트 그룹 농도가 10중량%를 초과하고, 더 바람직하게는 15중량%를 초과하며, 더욱 더 바람직하게는 20중량% 이상이고, 가장 바람직하게는 25중량% 이상이다. 이들 MDI 계열의 폴리이소시아네이트 접착제는 전형적으로 25℃에서 액체이고 수 평균 이소시아네이트 그룹 관능가가 2.2보다 크고, 더욱 바람직하게는 2.3보다 크며, 더욱 더 바람직하게는 2.5 내지 3.0이고, 가장 바람직하게는 2.6 내지 2.9이다

상기 접착제의 몇몇 양태에서, 중합체성 MDI는 수 분산성이 되도록 개질된다. 미국 특허 제3,996,154호 및 제6,407,196호는 중합체성 MDI를 개질시켜 이를 수 분산성이 되게 하는 방법을 기술하며 본 명세서에 참조로 인용된다. RUBINATE®1780 폴리이소시아네이트는 유화 가능한 중합체성 MDI의 일례이며, 이는 미국 텍사스 더 우들랜드 소재의 헌츠만으로부터 입수할 수 있다.

접착제로서 사용하기 위한 적합한 폴리이소시아네이트의 기타 예는 당분야에서 공지된 바와 같은 이소시아네이트 말단화 예비중합체 및 준예비중합체(quasiprepolymer)를 포함한다. 추가로, MDI 계열 및 디이소시아네이트 및/또는 폴리이소시아네이트의 비-예비중합체 유도체(예: 카보디이미드, 우레토니민, 및/또는 이소시아누레이트 개질된 유도체; 모두 잔여 유리 이소시아네이트 그룹 함유)는 모두 적합한 이소시아네이트 유도체이다.

상기 접착제의 특정 양태는 방향족 이소시아네이트와 미량의 하나 이상의 지방족 폴리이소시아네이트를 포함할 수 있다. 적합한 지방족 폴리이소시아네이트는 이소포론 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,4-사이클로헥실 디이소시아네이트, 상술한 방향족 폴리이소시아네이트의 포화 유사체 및 이들의 혼합물을 포함한다. 추가로, 상기 접착제는 방향족 이소시아네이트 성분 및 또 다른 목재 접착제 성분, 예컨대 폴리이소시아네이트와 중량 기준으로 미량의 하나 이상의 포름알데히드계 접착제의 혼합물을 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 상기 이소시아네이트 접착제는 본 명세서에 참조로 인용된 국제 출원 PCT/US08/64459에 기술된 바와 같은 하나 이상의 전이금속 유기 금속 촉매를 함유할 수 있다.

마스킹방지제의 양태들은 유리 하이드록실(-OH) 그룹을 함유하는 하나 이상의 지방 아민 에톡시레이트를 포함한다. 몇몇 양태에서, 상기 지방 아민 에톡시레이트 성분은 상기 마스킹제 중량의 50중량%보다 크다. 기타 양태에서, 상기 지방 아민 에톡시레이트 성분은 90중량%보다 크고, 특정 양태에서 상기 지방 아민 에톡시레이트는 상기 마스킹방지제의 유일한 성분이다. 지방 아민 에톡시레이트 성분이 상기 마스킹제의 100중량% 미만이 마스킹방지제의 양태에서, 상기 마스킹제의 나머지는 임의의 기타 하나 이상의 공지된 마스킹방지제로 구성될 수 있다.

하나의 양태에서, 상기 하나 이상의 지방 아민 에톡시레이트는 하기 화학식을 갖는 다수의 에테르 결합을 함유하는 3급 아민이다:

위의 화학식에서,

R은 탄소수가 8 내지 40인 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고;

y는 0 내지 30의 정수이고;

n은 2 내지 50의 정수이고 알콕시화도를 나타내고;

x는 1 내지 49의 정수이다.

그러나, 실제로, 상기 지방 아민 에톡시레이트는 3급 아민 에톡시레이트 그룹 이외에 일부 잔여 2급 아민 에톡시레이트 그룹을 함유할 수 있다.

몇몇 양태에서, 상기 R 그룹은 10개 내지 30개의 탄소 원자를 가지며, 다른 양태에서 상기 R 그룹은 10개 내지 20개의 탄소 원자를 갖고, 또 다른 양태에서 상기 R 그룹은 12개 내지 20개의 탄소를 갖는다. 몇몇 양태에서, 상기 R 그룹은 우세하게 선형 포화 또는 불포화 C₁₄, C₁₆ 또는 C₁₈ 그룹을 함유하는 탤로우(tallow), 또는 코코(coco) 또는 대두(soya) 그룹과 같은 천연 물질이다.

y≠0인 양태에서, 상기 화합물은 에톡시화 지방 아민 에테르로서 지칭될 수 있다.

상기 화학식에 도시된 바와 같이, 상기 지방 아민 에톡시레이트는 분자 중의 알킬렌 옥사이드 단위의 유일한 형태로서 에틸렌 옥사이드(EO)만을 함유한다. 그러나, 몇몇 양태에서, x 및 (n-x) EO 그룹 중의 하나 또는 둘 다를 프로필렌 옥사이드(PO)와 같은 하나 이상의 알킬렌 옥사이드 그룹으로 대체할 수 있다. 그럼에도 불구하고, EO의 상대적인 양은 바람직하게는 상기 분자 중의 모든 알킬렌 옥사이드 단위의 50몰% 이상, 더욱 바람직하게는 70몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 90몰% 이상이다.

지방 아민 에톡시레이트를 제조하기 위해, 기본 분자(base molecule)가 에톡시화된다. 에톡시화도는 일반적으로 KOH, NaOH, 및 CsOH와 같은 알칼리 금속 수산화물의 사용을 필요로 한다. 이러한 알칼리 금속 수산화물은 그대로 유지되거나 약산, 특히 아세트산 또는 락트산과 같은 카복실산으로 중화되어 염을 형성할 수 있다. 몇몇 양태에서, 에톡시화된 기본 분자는 R-NH₂의 구조를 갖는 지방 1급 아민이다. 기타 양태에서, 상기 기본 분자는 R-NH-(CH₂)₃-NH₂의 구조를 갖는 지방 디아민, R-NH-(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃-NH₂의 구조를 갖는 지방 트리아민, 및 R-NH-(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃-NH-(CH₂)₃-NH₂의 구조를 갖는 지방 테트라민(여기서, R 그룹은 위에서 논의한 바와 같다)과 같은 지방 아민의 하나 이상의 유도체일 수 있다.

기본 분자 형태와는 상관 없이, 출발 지방 아민의 각각의 개별적인 N-H 당량에 첨가된 EO 단위의 수("에톡시화 비")는 바람직하게는 2 내지 50, 더욱 바람직하게는 2 내지 25, 더욱 더 바람직하게는 3 내지 20이다. 탤로우 모노아민에는 2개의 N-H 당량이 있다. 탤로우 테트라민에는 5개의 N-H 당량이 있다.

y = 0이고 R = 탤로우인 적합한 지방 아민 에톡시레이트의 예는 하기 표 1에 열거된다. 이러한 지방 아민 에톡시레이트에 대한 일반적인 화학식은 다음과 같다:

적합한 지방 아민 에톡실레이트의 추가 예는 하기 표 2에 열거되어 있다. 이들 예에서, y = 0이지만 R이 반드시 탤로우인 것은 아니다.

적합한 지방 아민 에톡실레이트의 추가 예는 표 3 및 표 4에 도시되어 있다. 이들 실시예에서, y ≠ 0이고, R은 표 3에서의 탤로우 및 표 4에서의 다양한(이소데실, 옥타데실) 그룹이다. 이들 지방 아민 에톡실레이트는 또한 지방 아민 에테르 에톡실레이트 또는 심지어 에톡시화 에테르 아민으로도 지칭될 수 있다.

물론, 본 발명의 양태는 첨가제, 처리 또는 이들 둘 다를 포함할 수 있지만, 이들 성분은 임의이고, 특정 용도에 바람직한 것으로 사용될 수 있다. 사실상, 임의의 첨가제 또는 처리에 대한 요구, 목적 및 적정량은 당해 분야의 숙련가에 의해 이해될 것이다.

잠재적인 첨가제 유형의 예는 사이징 왁스, 금형 이형제, 폴리올, 경화 촉매, 이소시아네이트 증량제(예: 대두 오일, 아마인유, 리그닌, 탄수화물, 프로필렌 카보네이트), 난연제(예: 트리클로로프로필 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐 포스페이트), 연기 억제제, 물, 목재 방부제, 항진균제(예: 붕산아연), 항박테리아제(예: 붕산), 안료, 염료, 향료, 항산화제, 자외선 흡수제, 거품형성제(spumescent), 강화용 섬유(예: 유리 섬유, 무기 섬유 또는 천연 섬유), 강화용 매트, 도형재(facing material), 제분된 폐플라스틱(특정 유형의 유기 충전재), 및 이들의 배합물을 포함하지만, 양태들이 이에 한정되지 않는다. 사용되는 경우, 상기 첨가제는 폴리이소시아네이트와 함께 첨가되거나 별도의 스트림으로서 첨가될 수 있다. 잠재적 처리의 예는 프레싱 면 위의 결합방지제의 도포, 리그노셀룰로스성 기판의 예열, 및 이들 둘의 조합을 포함한다. 그러나, 양태들은 잠재적 처리의 이러한 목록에 한정되지 않는다. 상기 첨가제 또는 처리를 사용하는 적절한 방법, 이들의 사용 범위, 및 사용되는 방법은 일반적으로 당업자에 의해 이해될 것이다.

사이징 왁스가 추가의 첨가제로서 사용되는 경우, 이는 상기 리그노셀룰로스성 기판에 도포될 수 있다. 이러한 왁스는 상기 복합체 생성물에 추가의 발수성을 부여하면서 상기 복합체 생성물의 미관, 강도 또는 후속 가공(예: 라미네이팅, 하도제 도포, 또는 접착제 도포)에 악영향을 미치지 않는다. 사용되는 왁스는 슬랙 왁스, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리옥시틸렌 왁스, 미세결정질 왁스, 쉘락 왁스, 오조케라이트 왁스, 몬탄 왁스, 유화 왁스 및 이들의 배합물을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.

몇몇 양태에서, 외부 이형제, 내부 이형제 또는 이들 둘 다가 첨가제 또는 처리로서 사용된다. 외부 이형제는 이들이 프레싱 전에 프레스 표면 및/또는 결합제 처리된 기판의 노출된 표면 위에 도포된다는 점에서 내부 이형제와는 구분된다. 반면, 내부 금형 이형제는 리그노셀룰로스성 매스와 혼합하여 사용하거나 벌크 접착제 중에서 사용한다. 따라서, 외부 이형제와 내부 이형제의 화학적 조성이 일반적으로 상이하기는 하지만, 외부 이형제와 내부 이형제 사이의 구분은 화학적 조성에 있는 것이 아니라 사용 방식에 있다. 당분야에 공지된 내부 및 외부 금형 이형 조성물은 비교적 다수 존재하며, 이들 중의 임의의 하나 또는 배합물이 본 명세서에 기술된 마스킹방지제의 양태들을 방해하지 않는 한 필요에 따라 본 발명에서 사용될 수 있다.

몇몇 양태에서, 하나 이상의 폴리올이 첨가제로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 폴리올 또는 폴리올은 이소시아네이트 접착제, 벌크 입자형 매스, 또는 이들 둘 다와 혼합될 수 있다. 이러한 폴리올은 PMDI 결합제의 경화율 및 가공 적성을 개선시킬 수 있다. 이러한 폴리올의 예는 본 명세서에 참조로 인용되는 국제 출원 PCT/US08/64459에 상세하게 기술되어 있다.

추가로, 프레스 표면 중의 하나는 결합방지제로 처리되어 상기 프레스에 대한 리그노셀룰로스성 복합체의 점착을 감소시킬 수 있다. 이러한 결합방지제는 상기 프레싱 면에 대한 점착을 방지하는 데 있어서 효과적인 것으로 리그노셀룰로스 복합체를 프레싱하는 기술 분야에서 공지된 조성물을 포함할 수 있다. 이러한 결합방지제의 예는 CRYSTALCOAT™ MP-313 및 SILVUE® 피복층(제조원: SDC 코팅스(SDC Coatings), 미국 캘리포니아주 애너하임 소재), ISOSTRIP® 23 이형 피복층(제조원: 헌츠만, 미국 텍사스주 더 우들랜즈 소재), 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란(제조원: 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation), 미국 미시간주 미들랜드 소재) 등을 포함한다. 몇몇 양태에서, 결합방지제는 프레스 압반/다이 표면 상에서 베이킹될 수 있다. 이와 같이 하기 위해, 우선 상기 표면을 세정하여 먼지, 분진 및 유지(grease)를 없앤 다음, 상기 결합방지제의 용액 약 10 내지 300㎛를 상기 표면에 분무하고, 마지막으로 상기 표면을 약 1 내지 4시간 동안 300℉(149℃)보다 높은 온도에서 베이킹하였다.

본 발명의 양태에서 사용되는 프레스는 임의의 공지된 프레스(예를 들면, 복합체 리그노셀룰로스성 제품의 제조시 사용되는 프레스) 또는 유사한 장치일 수 있다. 예를 들면, 상기 프레스는 고정형 프레스, 뱃치식 프레스 또는 연속식 프레스일 수 있다. 전형적으로, 프레스는 하나 이상의 프레싱 면을 갖는다. 상기 프레싱 면 또는 표면들은 임의의 적합한 표면일 수 있지만, 업계에서 이들 표면은 전형적으로 강철 카울 플레이트 또는 다이와 같은 금속 표면이다. 마모, 연마, 부식 등으로 인한 상기 프레싱 면의 수명을 연장시키기 위해, 크롬, 니켈, 니켈-코발트, 다이아몬드-크롬, 니켈-폴리테트라플루오로에틸렌, 니켈-붕소 질화물 또는 질화티탄과 같은 피복 및/또는 처리가 상기 프레싱 면에 적용될 수 있다. 피복되거나 처리되거나 피복 또는 처리되지 않은 프레싱 면 또는 표면들을 상기 접착제-처리된 기판과 접촉시켜 압축시킨다.

상기 입자형 기판을 처리하기 위해, 폴리이소시아네이트 접착제 성분은 당해 분야에 공지된 임의의 수단에 의해 상기 기판에 첨가되거나 도포된다. 예를 들면, 여러 용도에서, 상기 접착제는 분무 노즐을 사용하는 벌크 분무에 의하거나 상기 폴리이소시아네이트의 원판을 회전시키는 등의 방식에 의해 상기 기판에 분무된다. 분무 도포 방법을 사용하여, 상기 접착제는 기판 입자의 매스 전반에 걸쳐 균일하게 분포될 수 있다. 리그노셀룰로스성 기판에 액체 폴리이소시아네이트 접착제를 도포하는 다른 방법은 송풍선(blowline) 블렌딩 및 회전식 블렌딩을 포함한다. 혼합은 블렌더 내의 배플 및/또는 패들을 사용함으로써 용이하게 할 수 있다.

일반적으로, 상기 접착제는 벌크 상태로 또는 수성 에멀젼으로 액체 상태로 도포 또는 첨가되지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다. 일반적으로 상기 접착제, 특히 폴리이소시아네이트 접착제는 미처리 리그노셀룰로스성 기판의 중량에 대해 0.5 내지 10중량%, 또는 1 내지 8중량%, 또는 심지어 2 내지 6중량%의 양으로 상기 기판에 도포될 수 있다. 즉, 상기 접착제는 상기 복합체 제조 공정에서, 임의의 바람직한 건조 공정 이후 임의의 접착제 또는 임의의 첨가제를 상기 기판에 도포하기 전에, 사용됨에 따라 상기 기판에 첨가될 수 있다.

이어서, 상기 접착제 처리된 기판을 최종 복합체 제품과 거의 유사한 형상으로 성형할 수 있다. 예를 들면, 상기 접착제 처리된 기판은 직사각형과 같은 형상을 갖는 성형 면 위에 느슨하게 도포될 수 있다. 이러한 성형 면은 매트, 스크린, 코킹 플레이트, 다이 및 성형 벨트를 포함한다. 몇몇 양태에서, 이러한 유형의 표면은 외부 금형 이형제로 전처리되어 상기 복합체 제품이 제조된 후 용이하게 이형되도록 한다. 기타 양태들에서, 상기 접착제 처리된 기판은 도형재, 보드 또는 기타 형태의 표면 위에 펼쳐져서, 프레싱 동안 최종 복합체에 영구적으로 결합될 것이다. 몇몇 양태에서, 상기 리그노셀룰로스성 입자형 기판은 성형 또는 형성되기 전에 또는 성형 또는 형성되는 동안 예열된다. 이러한 예열용 열원은 마이크로파, 라디오 주파수, 적외선 방사, 고온 공기 또는 스팀을 포함하지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다.

특히, 상기 폴리이소시아네이트 접착제 성분은 복합체 제품의 단면 전체에 걸쳐 사용될 수 있다. 즉, 상이한 결합제 또는 접착제가 표면 층에 요구되지 않는다. 따라서, 상기 방법의 양태들은 단순화되며 상기 기판들의 적층으로 리그노셀룰로스성 입자의 목적하는 배향을 수득한다. 표면층에 상이한 접착제를 필요로 하지 않으면서, 상기 성형 면 위에 펼쳐진 접착제 처리된 기판의 양은 당업자들이 이해해야만 하듯이 최종 복합체 보드의 두께 및 밀도에 관한 것일 수 있다. 추가로, 접착제 처리된 기판의 양은 또한 당업자들이 이해해야만 하는 사용된 기판의 형태 및 프레싱 조건에 따라 좌우될 수 있다.

상기 마스킹방지제는 몇몇 양태에서 접착제 처리된 기판의 노출 표면에 도포될 수 있고, 기타 양태에서 이는 하나 이상의 프레싱 면에 적용될 수 있다. 기타 양태들에서, 상기 마스킹방지제는 노출된 접착제 처리된 기판과 프레싱 면(들) 둘 다에 적용될 수 있다. 상기 마스킹방지제는 프레싱 면(들) 이외의 부품, 예컨대 성형 스크린, 또는 프레스의 일부가 아닌 기타 부품들에 도포될 수 있다.

상기 마스킹방지제가 액체 또는 저융점 고체인 경우, 이는 그대로 도포될 수 있다. 그러나, 액체 캐리어 중의 상기 마스킹방지제를 용액 또는 현탁액으로서 분산시키는 것이 바람직하다. 일반적으로, 용액이 현탁액에 비해 바람직하다. 액체 캐리어의 하나의 예는 물이다. 그러나, 액체 캐리어의 양태들이 물에 한정되지는 않으며, 탄소수 4 이하의 특정한 액상 하이드록실-함유 화합물 및 이들의 혼합물을 포함하는 적합한 캐리어가 사용될 수 있다. 이러한 하이드록실 함유 화합물의 일부 예를 단지 몇 가지만 거명하자면 메틸 알코올, 에틸 알코올, 프로필 알코올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 글리세롤이 포함된다. 특정 양태에서, 상기 캐리어는 물 및 미량의 액체 하이드록실 함유 화합물의 혼합물일 수 있다. 이론에 결부되지는 않지만, 상기 양태에서 상기 액체 하이드록실 함유 화합물이 수중 상기 활성 마스킹방지 성분의 용해도를 증가시키는 것으로 사료된다. 액체 캐리어 중의 마스킹방지제의 농도는 유동성 및 낮은 점도와 같은 적합한 도포 특성을 여전히 허용하면서 가능한 한 높아야 한다. 몇몇 양태에서, 액체 캐리어 중의 마스킹방지제의 농도는 중량 기준으로 2 내지 40%, 예컨대 5 내지 15%, 예를 들면, 약 10%일 것이다. 액체 캐리어가 사용된 경우, 이러한 캐리어의 중량은 상기 캐리어가 활성 성분이 아니기 때문에 상기 마스킹방지제의 중량부로 간주되지 않는다.

상기 마스킹방지제는 분무와 같은 임의의 적합한 방법에 의해 표면에 도포될 수 있다. 도포 방법과 상관 없이, 상기 마스킹방지제로 처리된 표면은 일반적으로 완전히, 그리고 균일하게 피복된다. 예를 들면, 몇몇 양태에서 상기 활성 마스킹방지제(캐리어의 중량은 포함되지 않는다)는 특정 표면 각각 1ft²에 0.01 내지 2.0g, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1g이 도포될 수 있지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다. 몇몇 경우, 상기 마스킹방지제는 추가의 가공 전에 건조시킬 수 있다.

최종 복합체 제품을 제조하기 위해, 상기 성형 면(상기 접착제 처리된 기판이 위에 도포되어 있음)이 상기 프레스로 이송된다. 일반적으로, 상기 프레싱 면(들)이 상기 기판에 충분한 압력을 가하여 목적하는 복합체 두께를 수득한다. 몇몇 양태에서, 열 및/또는 수분이 프레싱되고 있는 기판에 인가된다. 열은 임의의 공지된 수단에 의해 인가되지만, 다수의 산업적 용도에서 이는 고온 프레싱 면 (들)에 의해 제공된다. 열은 또한 스팀 분사에 의해 제공되거나 스팀 분사 및 고온 프레싱 면의 조합에 의해 제공될 수 있다. 마찬가지로, 수분은 프레스에 의한 스팀 분사를 포함하는 임의의 공지된 수단에 의해 또는 프레스에 유입됨에 따라 상기 형성된 접착제 처리된 리그노셀룰로스성 기판 위의 수 연무를 분무시킴으로써 제공될 수 있다. 그러나, 양태들이 이러한 예에 한정되지 않는다.

이론에 결부시키려는 의도는 없지만, 폴리이소시아네이트 접착제의 경화는 상기 접착제의 유리 이소시아네이트(-NCO) 그룹과 리그노셀룰로스성 입자형 기판 중의 수분과의 열 활성화 반응에 의해 주로 수행되는 것으로 사료된다. 결과적으로, 우레아 결합과 가능하게는 또한 비우레트 결합이 생성되며, 이는 분자량을 증가시키고 궁극적으로 상기 접착제를 가교결합시킨다. 유리 -NCO 그룹과 목재 중에 존재하는 하이드록실 및/또는 아민 관능기 사이의 반응과 같은 상기 리그노셀룰로스성 물질에 상기 접착제를 화학적으로 결합시키는 반응이 또한 있을 수 있다.

열 및 수분을 포함하는 프레스 조건은 상기 복합체의 두께, 사용된 입자형 원료의 유형, 사용된 폴리이소시아네이트 접착제의 유형 및 농도, 밀도 및 표면 품질 요건, 및 임의의 첨가제의 존재 및 농도에 따라 상당히 가변적일 수 있다. 보통, 프레스 조건은 폴리이소시아네이트 접착제의 경화 및 리그노셀룰로스성 입자의 결합을 함께 촉진시켜 생성된 복합체가 목적하는 물리적 특성을 갖도록 선택된다.

프레싱 주기에서 사용되는 전형적인 압력은 5 내지 70bar, 더 전형적으로는 10 내지 50bar이다. 하나의 양태에서, 상기 프레싱 주기에서 15 내지 40bar의 압력이 사용된다. 프레스 체류시간은 제품 두께 1mm당 4 내지 20초, 바람직하게는 5 내지 16초, 더욱 바람직하게는 6 내지 14초, 더욱 더 바람직하게는 7 내지 12초일 수 있다. 프레스 온도(즉, 압반 온도와 같은 프레싱 면 온도)는 50 내지 250℃, 더욱 바람직하게는 70 내지 230℃, 더욱 더 바람직하게는 90 내지 220℃, 더욱 더 바람직하게는 100 내지 210℃일 수 있다. 상술한 압력, 체류시간 및 온도가 전형적이고/이거나 바람직하지만, 양태들이 이에 한정되지는 않는다.

공정에서 추가로 고려해야 할 것은 프레스 처리량, 또는 단위 시간당 프레스에 의해 생성되는 복합체 제품의 양이다. 제조업자들은 높은 처리량과 충분한 경화에 대한 요구 사이의 균형을 이루려고 노력하였다. 이러한 균형을 이루기 위하여, 상기 프레스 주기는 종종 압력 증강율, 온도 및 프레싱 기간이 제품의 각 유형에 맞게 최적화되도록 프로그래밍된다. 상기 프레싱 주기는 복잡할 수 있으며, 하나 이상의 압력 최대치를 가질 수 있다.

프레싱이 종결된 후, 상기 복합체 리그노셀룰로스성 제품은 프레싱 면으로부터 이형된다. 생성물의 단면 전체에 걸쳐 폴리이소시아네이트계 접착제를 사용하여 상기 제품을 제조하는 양태에서, 이러한 이형은 이례적으로 놀랍게 용이하다. 따라서, 리그노셀룰로스성 복합체 제품은 지방 아민 에톡실레이트 마스킹방지제가 사용되는 경우 단독 접착제로서 폴리이소시아네이트 접착제를 사용하여 제조할 수 있다. 이러한 조합은 상기 복합체의 표면층 뿐만 아니라 코어층에서 중합체성 MDI 결합제의 사용을 촉진시키기 때문에 복합체 리그노셀룰로스성 기판의 가공을 더 간단하고 더 경제적으로 만든다.

추가로, 상기 지방 아민 에톡실레이트 마스킹방지제는 프레싱 면 위의 집적(또는 마스킹)를 감소시키는 데에 특히 효과적이다. 따라서, 상기 프레싱 면의 청소가 필요하기 전 프레스 하중의 수(폴리이소시아네이트 처리된 기판의 양)는 증가된다. 또한, 본 발명의 방법에 따르는 에톡시화 지방 아민 마스킹방지제는 충분한 메모리를 제공할 수 있으며 상기 복합체 생성물의 표면 품질(예: 인쇄적성 및 색상)로부터 손상되지 않을 수 있는 것으로 사료된다.

실시예 :

실시예 1

실험 과정: 시뮬레이션된 다이 - 마스킹

시험을 종결시켜 에톡시화 지방 아민의 "마스킹방지" 특성을 평가하였다. 이를 위해, 목재 복합체 패널을 금속 끼움쇠(metal shim stock) 위에 프레싱하여 다이 마스킹을 시뮬레이션하였다. 상기 목재 복합체는 북미산 미송(Pinus sp.)의 기판로부터 제조되며 치수가 약 100mm×500mm×1 mm이다. 상기 기판은 각각 헌츠만으로부터 입수 가능한 6중량% RUBINATE®M 중합체성 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트 및 0.9% 목재 생성물 촉진제 25010으로 처리된다. 상기 접착제-처리된 기판은 30×30cm 매트로 성형되고, 각각의 치수가 13×13cm인 4개의 얇은 니켈 끼움쇠 물질을 탑재하였다. 상기 성형된 목재 복합체 매트에 (20% 고형분의 농도에서) 6.0g의 파라킨 이형 왁스, AQUIFER®539 제품(제조원: BYK USA 인코포레이티드(BYK USA Inc.))를 분무하였다. 이어서, 두 세트의 매트에 (20% 고형분의 농도에서) 6.0g의 마스킹방지제를 분무하고, 한 세트의 매트(대조용 세트)에는 마스킹방지제를 분무하지 않았다. 한 세트의 매트 위에 분무된 마스킹방지제는 Surfonic®T-20 지방 아민 에톡실레이트(제조원: Huntsman)이며, 나머지 세트의 매트 위에 분무된 마스킹방지제는 릴리즌 클린(Release'n Clean) SF0520-40, 비누계 이형제(제조원: Valspar Corporation)였다.

일련의 40장의 패널을 매트 표면 위에 놓인 금속 끼움쇠를 사용하여 42lb/ft³의 밀도로 프레싱하고, 약 400psi 압축력에서 335℉에서 가열된 프레스에서 2×2 행렬(총 4개 피스, 2행 및 2열)로 배열하였다. 프레싱 후, 상기 끼움쇠를 상기 성형된 패널로부터 회수하고 분석용 저울을 사용하여 0.0001g까지 계량하였다.

도 1을 참조하면, 상기 대조용과 대비되는 2개의 마스킹방지제의 마스킹방지력이 도시된다. 일반적으로, 집적량은 상기 끼움쇠의 프레싱후 중량으로부터 이의 원래 중량을 빼서 계산하며, 프레싱 횟수당 집적량을 기록하였다. 상기 그래프에서 관찰될 수 있는 바와 같이, 일련의 대조용 시험(다이아몬드형)은 각각의 후속적인 프레싱으로 증가되는 다이 마스킹을 나타낸다. 반면, 릴리즌 클린 비누 생성물이 분무된 매트를 갖는 일련의 시험(삼각형)은 대조용에 비해 감소된 다이 마스킹을 나타낸다. 그러나, Surfonic® 지방 아민 에톡실레이트로 분무된 매트를 갖는 일련의 시험(사각형)은 상기 끼움쇠로부터 어떠한 다이 마스킹도 나타내지 않으면서, 프레싱 면을 세정하기 전에 40개 이상의 기판이 연속적으로 가공될 수 있음을 지시한다.

본 발명이 한정된 개수의 양태들에 대해 기술하였지만, 당해 분야의 숙련가들은 무수한 개질 및 이로부터의 변형태를 이해할 것이다. 첨부된 특허청구범위는 이러한 모든 개질 및 변형을 본 발명의 진정한 요지 및 범위 내에 속하는 것으로서 포함하려 한다.

Claims

리그노셀룰로스 복합체 기판, 프레싱 면, 또는 이들 둘 다에 마스킹방지제(anti-masking agent)를 도포하는 것(여기서, 상기 마스킹방지제는 유리 하이드록실 그룹을 갖는 지방 아민 알콕실레이트를, 상기 마스킹방지제 총량의 약 50중량% 이상의 양으로 포함한다) 및
상기 프레싱 면을 사용하여 상기 리그노셀룰로스 복합체 기판에 압력을 가하는 것을 포함하는, 방법.
제1항에 있어서, 상기 리그노셀룰로스성 복합체 기판이, 리그노셀룰로스성 기판을 다관능성 이소시아네이트 조성물(이는, 유리 이소시아네이트 그룹을 갖는 다관능성 이소시아네이트를, 상기 다관능성 이소시아네이트 조성물 총량의 약 50중량% 이상의 양으로 포함한다)로 처리함으로써 형성되는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마스킹방지제가 하기 화학식을 갖는, 방법.

위의 화학식에서,
R은 C₈ 내지 C₄₀ 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고;
y는 약 0 내지 약 30의 범위이고;
n은 약 2 내지 약 50의 범위이고;
x는 약 1 내지 약 49의 정수이다.
제3항에 있어서, 상기 마스킹방지제가 하기 화학식을 갖는, 방법.

위의 화학식에서,
R은 C₈ 내지 C₄₀ 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고;
n은 약 2 내지 약 50의 범위이고;
x는 약 1 내지 약 49의 범위이다.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마스킹방지제의 도포가, 물, 탄소수 1 내지 4의 액체 하이드록실 함유 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 액체 캐리어 중의 상기 마스킹방지제의 용액을 형성시키는 것을 포함하는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마스킹방지제의 도포와, 상기 리그노셀룰로스성 복합체 기판에 대한 압력의 인가를 반복하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방 아민 알콕실레이트의 각각의 알콕실레이트 그룹이 적어도 70몰%의 에틸렌 옥사이드를 포함하는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방 아민 알콕실레이트 중의 질소의 몰수에 대한 에틸렌 옥사이드의 몰수의 비가 약 2 내지 약 50의 범위인, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방 아민 알콕실레이트가 탤로우(tallow) 아민 에톡실레이트인, 방법.
제6항에 있어서, 상기 지방 아민 알콕실레이트가 분자당 적어도 2개의 유리 하이드록실 그룹을 갖는 지방 아민 에톡실레이트인, 방법.
제10항에 있어서, 상기 마스킹방지제의 도포가, 물, 탄소수 1 내지 4의 액체 하이드록실 함유 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 액체 캐리어 중의 상기 마스킹방지제의 용액을 형성시키는 것을 포함하는, 방법.
제11항에 있어서, 상기 마스킹방지제가 상기 리그노셀룰로스성 복합체 기판에 도포되는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마스킹방지제가 상기 리그노셀룰로스성 복합체 기판에 도포되는, 방법.
제2항에 있어서, 상기 리그노셀룰로스성 기판이 10중량% 이상의 유리 이소시아네이트 그룹을 갖는 폴리이소시아네이트 접착제 조성물에 의해 서로 결합된 다수의 리그노셀룰로스성 층들을 포함하며; 상기 지방 아민 알콕실레이트가 지방 아민 에톡실레이트인, 방법.
제14항에 있어서, 상기 지방 아민 에톡실레이트가 하기 화학식을 갖고; 상기 지방 아민 에톡실레이트가 물, 탄소수 1 내지 4의 액체 하이드록실 함유 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 액체 캐리어 중의 용액을 형성시킴으로써 도포되는 방법.

위의 화학식에서,
R은 C₈ 내지 C₄₀ 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고;
y는 약 0 내지 약 30의 범위이고;
n은 약 2 내지 약 50의 범위이고;
x는 약 1 내지 약 49의 범위이다.
복합체 리그노셀룰로스성 제품을 제조하기 위한 장치의 프레스 면에 도포하기 위한 마스킹방지용 조성물로서,
상기 마스킹 방지용 조성물이 액체 캐리어, 및 상기 액체 캐리어 중에 분산된 마스킹방지제를 포함하며, 상기 마스킹방지제가 유리 하이드록실 그룹을 갖는 지방 아민 알콕실레이트를 포함하는, 마스킹방지용 조성물.
제16항에 있어서, 상기 마스킹방지제가 화학식
(여기서, R은 C₈ 내지 C₄₀ 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고, y는 약 0 내지 약 30의 범위이고, n은 약 2 내지 약 50의 범위이고, x 는 약 1 내지 약 49의 범위이다) 또는 화학식
(여기서, R은 C₈ 내지 C₄₀ 직쇄 또는 분지쇄 포화 또는 불포화 지방족 그룹이고, n은 약 2 내지 약 50의 범위이고, x 는 약 1 내지 약 49의 범위이다)을 가지며, 상기 액체 캐리어가 물, 탄소수 1 내지 4의 액체 하이드록실 함유 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 마스킹방지용 조성물.