KR20120044954A - Method and apparatus for growing sapphire single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 직사각형의 긴 도가니를 사용하고, c-축 방향으로 긴 종자결정을 사용함에 있어, 짧은 시간 내에 고품질의 긴 단결정을 획득할 수 있는 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a sapphire single crystal growth method and a device thereof, and more particularly to using a long rectangular crucible and a long seed crystal in the c-axis direction, a high quality long single crystal can be obtained within a short time. Sapphire single crystal growth method and apparatus therefor.
최근에 발명된, 블루(Blue) 또는 백색(white) LED를 제조하기 위해서는 GaN 반도체가 이용되고 있는데, CVD법에 의하여 GaN 반도체를 성장시키기 위한 기판으로는 원칙적으로 GaN 단결정 웨이퍼가 있어야 한다. 그러나 GaN 단결정은 이를 성장시키기가 어렵기 때문에 실용화 시킬만한 GaN 단결정 성장법이 개발되지 못하고 있는 실정이다.In order to manufacture a blue or white LED, which has been recently invented, a GaN semiconductor is used. As a substrate for growing a GaN semiconductor by CVD, a GaN single crystal wafer should be used in principle. However, since GaN single crystals are difficult to grow, it is difficult to develop GaN single crystal growth methods that can be put to practical use.
한편, 일본의 나까무라는 사파이어 웨이퍼 상에서 GaN 단결정을 성장시켜 블루 LED를 만들었고, 이를 실용화 시키는데 성공하였다. 최근 20여년간 많은 결정성장 학자들이 GaN 단결정을 성장시키려는 노력을 해왔지만 경제성 있는 성장법은 개발되지 못하였다. 따라서 블루 또는 백색 LED를 제조하기 위해서는 사파이어(Al2O3) 단결정 웨이퍼를 사용해야 한다는 것이 당연시되고 있으며, 그 수요가 폭발적으로 증대되고 있는 실정이다.Nakamura of Japan, on the other hand, grew a GaN single crystal on a sapphire wafer to make a blue LED, and succeeded in putting it to practical use. In recent 20 years, many crystal growth scholars have tried to grow GaN single crystals, but no economic growth method has been developed. Therefore, it is natural that a sapphire (Al 2 O 3 ) single crystal wafer should be used to manufacture a blue or white LED, and the demand is explosively increasing.
사파이어 단결정은 베르누이법, 수열법, 챠크랄스키법, 열교환법, 키로풀로스법, EFG법 등 많은 성장법으로 성장이 가능하지만, 그 중에서 LED용 기판으로 사용할 정도의 품질과 크기로 성장시키기 적합한 방법은 열교환법과 키로풀로스법을 들 수 있다. 또한 현재는 LED용으로 c-면의 사파이어 웨이퍼를 사용하고 있는데 c-면의 사파이어 웨이퍼를 제조하려면 c-축으로 긴 원기둥 형태의 사파이어를 제조하는 것이 수율면에서 바람직하다.Sapphire single crystal can be grown by many growth methods such as Bernoulli method, hydrothermal method, chakraralski method, heat exchange method, Kiropulos method, EFG method, but among them, it is suitable to grow to the quality and size enough to be used as LED substrate The method includes a heat exchange method and a kiropulose method. Currently, c-plane sapphire wafers are used for LEDs. In order to manufacture c-plane sapphire wafers, it is preferable to manufacture cylindrical sapphire with long c-axis in terms of yield.
챠크랄스키법은 원기둥 형태의 단결정을 성장시키기 좋은 방법이지만, 사파이어의 경우에는 c-축방향으로의 성장이 어렵기 때문에 도 1a에서와 같이 챠크랄스키법으로 성장시킨 잉곳(ingot)은 주로 a축으로 성장되며 이것을 수직방향으로 코어 드릴링(core drilling)하여 c-축으로의 원기둥의 형태를 만들고 이것을 슬라이싱(slicing)하여 웨이퍼를 만들게 되므로 수율이 매우 낮게 된다(최대 30%정도).The chakraralski method is a good method for growing cylindrical single crystals, but in the case of sapphire, since the growth in the c-axis direction is difficult, the ingot grown by the chakraralski method is mainly a as shown in FIG. It grows axially, core drilling vertically to form a cylinder on the c-axis, and slicing it to make a wafer, resulting in very low yields (up to 30%).
그러므로 수율 향상을 위하여 가늘고 긴 원기둥보다는 굵고 짧은 원기둥의 형태가 얻어질 수 있는 키로풀로스(Kyropoulos)법이 적용되고 있으며, 이 방법으로 성장된 결정의 품질은 챠크랄스키법으로 성장시킨 결정의 품질보다 우수하다고 여겨지고 있다. 그렇지만 최근 사파이어 웨이퍼도 예를 들어 2인치에서 4인치로 대형화되면서 이 방법에 의하여 성장된 단결정의 수율은 32% 정도밖에 되지 못하며 또한 더욱 대형화된 웨이퍼가 사용된다면 키로풀로스법을 적용하기 곤란한 문제점이 있다.Therefore, the Kyropoulos method is applied to improve the yield, which can be obtained in the form of a thicker and shorter cylinder than an elongated cylinder. The quality of the crystal grown by this method is the quality of the crystal grown by the Chakraslarski method. It is considered superior. However, as sapphire wafers have been enlarged from 2 inches to 4 inches, for example, the yield of single crystals grown by this method is only about 32%, and if a larger wafer is used, it is difficult to apply the Kiropulos method. have.
열교환법에 의한 사파이어 단결정에 관련된 원천특허인 미국등록특허 제3,898,051호(1975. 8. 5)에서는 도 1b에서와 같이 짧은 원기둥 형태의 결정을 성장시키기 때문에 키로풀로스법과 유사한 수율(32-34%)을 가지지만, 도 1c에서와 같이 사각 도가니를 사용하면 수율(약 70%)을 크게 향상시킬 수 있는 것으로 알려졌다. 하지만, 도가니의 형태가 직사각형으로 길어지면, 도가니의 온도를 균일하게 유지시키는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다. 도가니 바깥쪽에 히터를 삥 둘러 설치할 경우, 도가니 정 중앙이 가장 온도가 낮아지고 도가니 가장자리 쪽으로 갈수록 온도가 높아지게 되기 때문이다. 즉, 종자결정의 중앙부위 보다도 양쪽 끝 부분이 온도가 높아지게 된다.In US Patent No. 3,898,051 (August 5, 1975), which is a source patent related to sapphire single crystal by heat exchange method, the yield is similar to that of the Kiropulos method because it grows short columnar crystals as shown in FIG. However, it is known that the use of a rectangular crucible as in FIG. 1C can greatly improve the yield (about 70%). However, when the shape of the crucible becomes longer in the rectangle, it is not easy to maintain the temperature of the crucible uniformly. If the heater is installed around the outside of the crucible, the center of the crucible is the lowest temperature and the temperature increases toward the edge of the crucible. In other words, the temperature of both ends becomes higher than the center of the seed crystal.
이러한 문제점을 해결하기 위해 대한민국등록특허 제0428699호(출원번호 10-2001-0011553)에서는 긴 도가니를 사용하고 히터의 폭과 두께를 변화시켜 원하는 수평방향과 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있는 방법을 제안하고 있지만, 길이가 긴 막대형 종자결정을 채용하는 경우, 그 종자결정의 길이에 따른 온도를 균일하게 유지할 수 없는 문제점이 있다. 특히, 도가니의 길이가 길게 되면, 더욱 도가니의 양쪽 끝부분과 가운데 부분의 온도를 포함하여 수평방향의 온도를 균일하게 하는 것이 어렵게 될 뿐만 아니라, 2000℃ 이상의 온도에서 보온재의 상태가 사용횟수나 사용연한에 따라 변화되므로 히터의 폭이나 두께를 조정하여 균일하게 맞추어 놓았다 하더라도 사용횟수나 사용연한이 경과함에 따라 온도가 변화하게 된다는 문제가 있다. 이와 같이 되어 수평방향에서의 온도가 균일하지 못하게 되면, 특히 길이가 긴 막대형상의 종자결정을 사용한 경우 길이방향으로 위치에 따라 도가니 바닥 중앙부에 위치한 종자결정이 녹아버리거나 장입한 원료가 용융되지 못하게 되는 현상이 발생하게 되고 이러한 현상이 발생되면 단결정을 성장시킬 수 없게 되거나 종자결정이 완전히 녹지는 아니하더라고 균일한 모양으로 녹지 아니하게 되어 품질이 아주 열등하게 되는 등의 문제가 있다.
In order to solve this problem, Korean Patent No. 0428699 (Application No. 10-2001-0011553) uses a long crucible and changes the width and thickness of the heater to obtain a desired temperature gradient in the horizontal and vertical directions. Although it has been proposed, there is a problem in that when a long rod type seed crystal is adopted, the temperature according to the length of the seed crystal cannot be kept uniform. In particular, when the length of the crucible becomes longer, it becomes more difficult to uniformize the horizontal temperature including the temperature at both ends and the center of the crucible, and the state of the insulating material at a temperature of 2000 ° C. or more is used. Since it varies depending on the age, even if the width or thickness of the heater is adjusted uniformly, there is a problem that the temperature changes as the number of times of use or the age of use elapses. As a result, when the temperature in the horizontal direction becomes uneven, the seed crystals located at the center of the bottom of the crucible may not melt or charge raw materials, depending on their position in the longitudinal direction, especially when a long rod-shaped seed crystal is used. If such a phenomenon occurs, single crystals cannot be grown or seed crystals are not completely melted, but they do not melt in a uniform shape, resulting in very poor quality.
이에, 본 발명자들은 (1) 도가니의 외부에 다수의 발열체를 분할 배치시키고, 각각을 독립적으로 작동시킬 경우, 도가니 내부의 수평온도를 균일하게 할 수 있고, (2) 측부 발열체 및 연결 발열체를 포함하는 발열체를 이용할 경우, 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있고, 전극의 수를 감소시킬 수 있으며, (3) 도가니의 바닥을 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성시킬 경우 사파이어 스크랩의 미용융 또는 종자결정의 완전 용융을 방지할 수 있고, (4) 결정 성장 완료 후, 어닐링 단계를 수행할 경우, 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다는 사실을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
Therefore, the inventors of the present invention (1) by dividing a plurality of heating elements to the outside of the crucible, and when operating each independently, it is possible to equalize the horizontal temperature inside the crucible, and (2) includes a side heating element and a connecting heating element When the heating element is used, a vertical temperature gradient can be obtained, and the number of electrodes can be reduced. (3) When the bottom of the crucible is formed to concave or protrude outwards, unmelted or seed of sapphire scrap The present invention was completed by confirming that it is possible to prevent complete melting of the crystals, and (4) to perform an annealing step after the completion of crystal growth, to improve the quality of the single crystal.
따라서, 본 발명의 목적은, 직사각형의 긴 도가니를 사용하여 짧은 시간내에 c-축방향으로 긴 고품질의 단결정을 획득할 수 있게 하는 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치를 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a sapphire single crystal growth method and apparatus for obtaining a high quality single crystal long in the c-axis direction in a short time using a rectangular long crucible.
본 발명의 다른 목적은, 수직방향의 온도구배를 용이하게 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 전극의 수를 감소시킬 수 있는 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a sapphire single crystal growth method and apparatus capable of easily obtaining a temperature gradient in the vertical direction and reducing the number of electrodes.
본 발명의 또 다른 목적은, 수평방향의 온도를 균일하게 할 수 있는 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치를 제공할 뿐만 아니라, 온도가 다소 균일하지 못하더라도 고품질의 단결정을 획득할 수 있는 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치를 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is not only to provide a sapphire single crystal growth method and apparatus capable of making the temperature in the horizontal direction uniform, but also to provide a sapphire single crystal growth method capable of obtaining a high quality single crystal even if the temperature is not uniform. And to provide that device.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여, 상기 도가니의 외부에 발열체가 다수의 분할된 상태로 배치되어, 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is a furnace insulated from the surrounding so that the internal temperature is raised above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals. In the sapphire single crystal growth apparatus, in order to make the horizontal temperature of the crucible uniform, a plurality of heating elements are formed outside the crucible. The sapphire single crystal growth apparatus is disposed in a divided state and operated independently of each other.
본 발명은 또한, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 도가니의 외부에 배치된 다수의 발열체로 도가니 내부의 온도를 조절하면서 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.The present invention also uses the sapphire single crystal growth apparatus, the sapphire single crystal comprising the step of melting the sapphire scrap while controlling the temperature inside the crucible with a plurality of heating elements disposed outside the crucible, and growing a crystal from the seed crystal Provide a way to grow.
본 발명은 또한, 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 사파이어 스크랩의 미용융 또는 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위하여, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 제공한다.The invention also provides a furnace which is heated and insulated from the surroundings to raise the internal temperature above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals, the sapphire single crystal growing apparatus, wherein the seed crystals are used to prevent unmelting of the sapphire scrap or complete melting of the seed crystals. Provided is a sapphire single crystal growth apparatus characterized in that the bottom of the crucible to be installed is formed to concave inward or to project outward.
본 발명은 또한, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.The present invention also provides a sapphire single crystal growth method comprising melting the sapphire scrap using the sapphire single crystal growth apparatus and growing crystals from the seed crystals.
본 발명은 또한, 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 발열체는 상기 도가니를 사이로 서로 마주하며 도가니의 외측벽에 인접하게 배치되어 있는 (a) 각각 하나의 전극과 연결되어 있는 한쌍의 측부 발열체; 및 (b) 상기 한쌍의 측부 발열체를 상부에서 연결시키는 연결 발열체를 포함하는 다수의 발열체 세트로 구성되어 있고, 상기 발열체 세트는 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치를 제공한다.The invention also provides a furnace which is heated and insulated from the surroundings to raise the internal temperature above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals, wherein the heating elements face each other between the crucibles and are disposed adjacent to the outer wall of the crucible (a A pair of side heating elements each connected to one electrode; And (b) a plurality of heating element sets including a connecting heating element connecting the pair of side heating elements from the upper side, wherein the heating element sets operate independently of each other.
본 발명은 또한, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.The present invention also provides a sapphire single crystal growth method comprising melting the sapphire scrap using the sapphire single crystal growth apparatus and growing crystals from the seed crystals.
본 발명은 또한, 도가니의 바닥에 종자결정을 배치시키고, 분쇄된 사파이어 스크랩을 도가니에 충진시킨 후, 상기 종자결정이 완전히 용융되지 아니하도록 바닥 하부에 설치된 냉각수단으로 냉각시키면서 전기저항 발열체를 통해 상온으로부터 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 승온시켜 사파이어 스크랩을 용융시키는 단계; 및 상기 냉각수단으로 냉각시킴과 동시에 상기 발열체의 온도를 서서히 감온시켜 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법에 있어서, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각수단에 의한 냉각을 차단하여, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.
The present invention also arranges seed crystals at the bottom of the crucible, fills the crushed sapphire scrap into the crucible, and then cools them with cooling means installed at the bottom of the bottom so that the seed crystals are not completely melted. Melting the sapphire scrap by heating it from above the melting temperature of the sapphire scrap; And cooling the said cooling means and gradually reducing the temperature of said heating element to grow crystals from seed crystals, wherein said cooling means after said crystal growth is completed and before cooling to room temperature It provides a sapphire single crystal growth method characterized in that it further comprises the step of annealing (blocking the cooling by) to perform annealing.
본 발명에 따른면, c-축으로 긴 종자결정을 사용하거나 사용횟수 및 사용연한에 따른 보온재의 상태 변화에도 불구하고 도가니를 수평방향으로 다수의 영역(zone)으로 분할하여 온도를 제어함으로써 수평방향의 온도를 균일하게 할 수 있게 되고 이에 따라 종자결정의 상부가 균일한 모양으로 녹고 결정의 성장시에도 균일하게 성장될 수 있어 고품질의 단결정을 획득할 수 있게 되는 효과가 있다. 더욱 도가니의 길이를 길게, 즉, 도가니의 가로, 세로비가 1.5배 이상으로 하여 c-축방향으로 더욱 긴 결정으로 성장시킬 수도 있게 된다.According to the present invention, by using a long seed crystal on the c-axis or by changing the temperature of the insulation material according to the number of times and the age of use, the crucible is divided into a plurality of zones in the horizontal direction to control the temperature in the horizontal direction. This makes it possible to uniformize the temperature of the seed crystals, so that the upper part of the seed crystals can be melted into a uniform shape and grown uniformly even when the crystals are grown, thereby obtaining a high quality single crystal. In addition, the length of the crucible is long, that is, the width and the aspect ratio of the crucible are 1.5 times or more, so that it is possible to grow longer crystals in the c-axis direction.
본 발명은 또한, 발열체를 한쌍의 측부 발열체와 이를 연결시킨 연결 발열체로 구성함으로써 용이하게 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있게 되고, 전극의 수를 감소시켜 전극부에 의한 열손실을 억제시키며, 저렴하게 구성할 수 있는 효과가 있다. 아울러 결정성장이 완료된 후 어닐링(annealing) 단계를 실시함으로써 단결정의 품질을 향상시킬 수 있게 되며, 종자결정과 그 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성함으로써 하부의 냉각표면을 증대시켜 성장된 단결정의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 단결정성장에 있어서 실패 확률을 낮추는 효과가 있다.
The present invention also makes it possible to obtain a temperature gradient in the vertical direction easily by configuring the heating element with a pair of side heating elements and a connecting heating element connecting them, and to reduce the number of electrodes to suppress the heat loss by the electrode portion, inexpensive There is an effect that can be configured. In addition, the quality of the single crystal can be improved by performing an annealing step after the crystal growth is completed, and cooling the lower part by forming the seed crystal and the bottom of the crucible where the seed crystal is installed are concave inside or protrude outward. In addition to improving the quality of the grown single crystal by increasing the surface has the effect of reducing the probability of failure in single crystal growth.
도 1a 내지 도 1c는 종래의 기술에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 설명하기 위한 성장 결정의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 개략 평단면도이다.
도 3은 도 2의 선 A-A의 개략 단면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 일실예에 따른 단결정 성장장치의 개략 단면도이다.1A to 1C are perspective views of growth crystals for explaining a sapphire single crystal growth method according to the related art.
2 is a schematic plan cross-sectional view of a sapphire single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 is a schematic cross-sectional view of the line AA in FIG. 2.
4 is a schematic cross-sectional view of a single crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
본 발명에서는 직사각형의 도가니에서 사파이어 단결정을 성장시킬 때, 단일의 발열체를 이용하는 대신 독립적으로 제어되는 분할된 다수의 발열체를 이용할 경우, 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 유지할 수 있는지를 확인하고자 하였다. In the present invention, when growing a sapphire single crystal in a rectangular crucible, instead of using a single heating element, to determine whether the horizontal temperature of the crucible can be uniformly maintained using a plurality of independently controlled heating elements.
본 발명의 일 실시예에서는 6개의 발열체를 포함하는 단결정 성장장치를 제조하고, 이를 이용하여 사파이어 단결정을 성장시켰다. 그 결과, 사파이어 단결정 성장시 도가니의 수평방향 온도가 균일하게 유지되었으며, 우수한 품질의 단결정이 생성되었음을 확인할 수 있었다. In an embodiment of the present invention, a single crystal growth apparatus including six heating elements was manufactured, and sapphire single crystal was grown using the same. As a result, it was confirmed that the horizontal temperature of the crucible was uniformly maintained during sapphire single crystal growth, and that a good quality single crystal was produced.
따라서, 본 발명은 일 관점에서, 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여, 상기 도가니의 외부에 발열체가 다수의 분할된 상태로 배치되어, 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.
Thus, in one aspect, the invention is a furnace that is heated and insulated from the surrounding so that the internal temperature is raised above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals. In the sapphire single crystal growth apparatus, in order to make the horizontal temperature of the crucible uniform, a plurality of heating elements are formed outside the crucible. The present invention relates to a sapphire single crystal growth apparatus, which is disposed in a divided state and operates independently of each other.
상기 발열체(30)는 도가니(20) 내부에 충진된 사파이어 스크랩을 용융시키기 위하여 열을 공급하는 것으로, 통상적으로 사용되는 전기저항에 의한 고융점 금속발열체, 흑연 발열체 등을 사용할 수 있다.The
상기 발열체(30)는 독립적으로 온도센서, 전력조절장치, 온도제어장치 등에 의하여 제어된다. The
본 발명에 있어서, 상기 분할된 발열체(30)의 길이는 5~25㎝인 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 발열체의 길이가 5㎝ 미만인 경우, 발열체 및 발열체의 온도를 제어하는 부품의 수가 많아져 장치가 복잡해지고, 장치의 가격이 높아질 우려가 있으며, 25㎝를 초과할 경우 수평방향 온도를 균일하게 유지하기가 어려워지는 문제가 있다. 상기 발열체의 수는 도가니의 길이에 따라 달라질 수 있다.In the present invention, the length of the divided
즉, 본 발명에서는 통상적으로 사용되는 단일의 발열체를 이용하지 않고, 분할된 다수의 발열체를 도가니의 외부에 배치함으로써, 도가니를 수평방향으로 다수의 영역(zone)으로 분할하는 효과를 얻을 수 있으며, 분할된 각각의 영역에 대하여 온도센서 전력조절장치, 온도제어장치를 별도로 설치하여 피드백에 의한 온도제어를 실행함으로써 도가니의 길이와 관계없이 수평방향으로 온도를 균일하게 얻을 수 있다. 따라서, 상기 장치를 이용할 경우, 사용횟수에 따른 단열재의 특성변화에도 불구하고 항상 균일한 온도를 획득 할 수가 있게 된다. 이론적으로는 분할된 영역의 수가 많을수록 온도의 균일성이 향상되는데, 약 30~40cm의 길이를 갖는 도가니의 경우에는 3~6개의 zone이면 충분한 품질의 사파이어의 성장이 가능하다(도 2 참조).That is, in the present invention, by disposing the plurality of divided heating elements outside the crucible without using a single heating element that is commonly used, the effect of dividing the crucible into a plurality of zones in the horizontal direction can be obtained. The temperature sensor power regulator and the temperature controller are separately provided for each divided area to perform temperature control by feedback so that the temperature can be obtained uniformly in the horizontal direction irrespective of the length of the crucible. Therefore, when using the device, it is possible to obtain a uniform temperature at all times despite the change in the properties of the insulation according to the number of times of use. Theoretically, as the number of divided regions increases, the uniformity of temperature is improved. In the case of a crucible having a length of about 30 to 40 cm, three to six zones can grow sapphire of sufficient quality (see FIG. 2).
상기 발열체(30)는 상기 도가니(20)의 외측벽에 인접하게 양측에 배치되고, 각각 하나의 전극(31)에 연결되는 한쌍의 측부 발열체(32) 및 상기 측부 발열체(32)들을 상부에서 연결시키는 연결 발열체(33)로 구성되는 것을 특징으로 한다.The
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 사파이어 단결정 성장장치의 일실시예에 따른 발열체(30)는, 도가니의 측벽에 인접하게 양측에 배치되고 각각 하나의 전극(31)에 연결되는 한쌍의 측부 발열체(32)와 그 한쌍의 측부 발열체(32)를 상부에서 연결시키는 연결 발열체(33)로 구성된다. 이와 같이 발열체(30)를 구성함으로써 수직방향의 온도구배를 간단하게 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 다수의 발열체(30)를 채용함에도 불구하고 전극의 수를 감소시킬 수 있어 구성을 간단하게 할 수 있고 저렴하게 제조할 수 있다. 다만, 도 2에서 양단부에 해당하는 분할영역(16)의 발열체(30)는 하부를 통해 연결될 수도 있다. 또, 수직방향의 온도구배는 특히 도가니 하단부의 냉각과 단열구조에 따라 제어가능하다.As shown in FIG. 3, the
본 발명에 있어서, 도가니는 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정을 성장시키기 위한 것으로, 고온에서도 용융되지 않는 몰리브덴 재질 등을 이용할 수 있다. 상기 도가니는 상기 사파이어 스크랩의 미용융 또는 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위하여, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 이용하는 것이 바람직하다.In the present invention, the crucible is for melting sapphire scrap and growing seed crystals, and a molybdenum material that does not melt even at high temperatures may be used. In order to prevent the melting of the sapphire scrap or the complete melting of the seed crystals, the crucible is preferably formed so that the bottom of the crucible in which the seed crystals are installed is concave inside or protrudes outward.
본 발명은 다른 관점에서, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 도가니의 외부에 배치된 다수의 발열체로 도가니 내부의 온도를 조절하면서 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention includes using the sapphire single crystal growth apparatus, melting the sapphire scrap while controlling the temperature inside the crucible with a plurality of heating elements disposed outside the crucible, and growing a crystal from seed crystals; Sapphire single crystal growth method.
본 발명에 따른 사파이어 단결정 성장방법은, 종래의 기술인 사파이어 스크랩의 용융단계와 종자결정(51)으로부터의 결정성장 단계를 포함하여 구성된다.The sapphire single crystal growth method according to the present invention comprises a melting step of sapphire scrap of the prior art and a crystal growth step from the
즉, 사파이어 스크랩의 용융단계에서는, 퍼니스(10)내에 배치되는 수평방향으로 길이가 긴 도가니(20)의 바닥에 c-축방향으로 긴 종자결정(51)을 배치시키고 사파이어 스크랩을 분쇄하여 도가니(20)에 충진시킨다. 그 후, 그 종자결정이 완전히 용융되지 아니하도록 바닥 하부에 설치된 냉각수단(40)에 의해 냉각시키면서 전기저항에 의한 발열체(30)를 통해 가열함으로써 상온으로부터 사파이어 스크랩의 용융온도이상으로 승온시켜 사파이어 스크랩을 용융시킨다.That is, in the melting step of the sapphire scrap, the
이와 같이 사파이어 스크랩이 전부 용융된 뒤, 종자결정(51)으로부터의 결정성장단계에서는, 계속 도가니(20)의 바닥 하부에 설치된 냉각수단(40)에 의해 냉각시키면서 발열체(30)의 온도를 서서히 냉각시켜 종자결정으로부터 결정을 성장시킨다.After all of the sapphire scrap is melted in this manner, in the crystal growth step from the
상술한 용융단계 및 결정성장단계에서는 각 분할영역(11 내지 16)에 설치되는 도시 생략된 온도센서로부터 얻은 각 분할영역(11 내지 16)의 온도가 균일하게 되도록 제어장치에 의해 발열체(30)에 공급되는 전력이 제어된다.In the melting step and the crystal growth step described above, the
이와 같이 하여 도가니(20)내의 수평방향으로 온도가 균일하도록 됨으로써 성장된 결정의 품질이 우수하게 되며, 특히 단열재의 특성변화 등과 무관하게 품질이 유지될 수 있게 된다.In this way, the temperature becomes uniform in the horizontal direction in the
본 발명에 있어서, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각수단에 의한 냉각을 차단하여, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
In the present invention, after the crystal growth is completed, it may further comprise the step of annealing by blocking the cooling by the cooling means before cooling to room temperature.
한편, 본 발명에서는 발열체를 도가니를 사이로 양측에 위치한 한쌍의 측부 발열체와 이를 연결시킨 연결 발열체로 구성할 경우, 도가니 내부에서 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있고, 전극의 수를 감소시켜 전극부에 의한 열손실을 억제시킬 수 있다는 것을 확인하고자 하였다. Meanwhile, in the present invention, when the heating element is composed of a pair of side heating elements located on both sides of the crucible and a connecting heating element connecting the same, the temperature gradient in the vertical direction can be obtained inside the crucible, and the number of electrodes is reduced to the electrode portion. It was intended to confirm that it can suppress the heat loss caused by.
따라서, 본 발명은 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 발열체는 상기 도가니를 사이로 서로 마주하며 도가니의 외측벽에 인접하게 배치되어 있는 (a) 각각 하나의 전극과 연결되어 있는 한쌍의 측부 발열체; 및 (b) 상기 한쌍의 측부 발열체를 상부에서 연결시키는 연결 발열체를 포함하는 다수의 발열체 세트로 구성되어 있고, 상기 발열체 세트는 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.Accordingly, the present invention is a furnace that is heated and insulated from the surroundings so that the internal temperature is raised above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals, wherein the heating elements face each other between the crucibles and are disposed adjacent to the outer wall of the crucible (a A pair of side heating elements each connected to one electrode; And (b) a plurality of heating element sets including a connecting heating element connecting the pair of side heating elements from the upper side, wherein the heating element sets are operated independently of the sapphire single crystal growth apparatus.
상기 사파이어 단결정 성장장치는 발열체의 폭과 두께를 조절하여 수평방향의 온도 균일성을 확보할 수 있으며, 앞서 언급한 바와 같이, 상기 사파이어 스크랩의 미용융 또는 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위하여, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 이용하는 것이 바람직하다.The sapphire single crystal growth apparatus can secure the temperature uniformity in the horizontal direction by adjusting the width and thickness of the heating element, as mentioned above, in order to prevent unmelting of the sapphire scrap or complete melting of the seed crystals, It is preferable to use the bottom of the crucible in which the seed crystal is installed is formed to concave inward or protrude outward.
본 발명은 또 다른 관점에서, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여, 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.In still another aspect, the present invention relates to a sapphire single crystal growth method comprising melting the sapphire scrap and growing crystals from seed crystals using the sapphire single crystal growth apparatus.
한편, 본 발명의 일 실시 예에서는 직사각형의 도가니를 사용하지 않고, 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 이용하면 성장결정 하부의 냉각표면을 증대시켜 성장된 단결정의 품질을 향상시킬 수 있고, 또한 단결정 성장에 있어서 실패확률을 낮출 수 있다는 사실을 확인하였다.On the other hand, in an embodiment of the present invention without using a rectangular crucible, the bottom is concave inward or formed to protrude outwards to increase the cooling surface of the growth crystal lower to improve the quality of the grown single crystal We also found that the probability of failure in single crystal growth can be lowered.
따라서, 본 발명은 다른 관점에서, 가열되어 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 내부 온도가 상승되도록 주위로부터 단열되는 퍼니스; 상기 퍼니스 내부에 위치하며, 사파이어 스크랩이 용융되고, 종자결정으로부터 단결정이 성장되는 도가니; 상기 사파이어 스크랩을 용융시키기 위해 상기 도가니 외부에 배치된 발열체; 및 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위해 도가니의 바닥에 배치된 냉각수단을 포함하는 사파이어 단결정 성장장치에 있어서, 상기 사파이어 스크랩의 미용융 또는 상기 종자결정의 완전 용융을 방지하기 위하여, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성된 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치에 관한 것이다.Thus, in another aspect, the invention provides a furnace which is heated and insulated from the surroundings so that the internal temperature is raised above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals, the sapphire single crystal growing apparatus, wherein the seed crystals are used to prevent unmelting of the sapphire scrap or complete melting of the seed crystals. It relates to a sapphire single crystal growth apparatus, characterized in that the bottom of the crucible to be installed is formed to concave inward or to project outward.
본 발명에 있어서, 상기 종자결정이 설치되는 도가니의 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성될 경우, W자 또는 V자 단면형상을 가지게 된다(도 4 참조).In the present invention, when the bottom of the crucible in which the seed crystals are installed is formed to concave inward or to protrude outward, it has a W or V-shaped cross section (see FIG. 4).
도가니 바닥이 내부로 오목하거나 외부로 돌출되게 형성될 경우, 하부의 냉각표면을 증대시켜 종자결정 상부와 하부의 온도차를 크게 함으로써 수평방향의 온도 불균일이나, 다소 부적절한 설정 온도에도 불구하고 종자결정 상부 원료의 미용융 현상이나 종자결정의 완전 용융 현상을 방지할 수 있다.When the bottom of the crucible is formed to be concave inward or outward, the cooling surface of the bottom is increased to increase the temperature difference between the top and bottom of the seed crystals, so that the seed crystal top raw material is maintained despite the temperature unevenness in the horizontal direction or a somewhat inappropriate set temperature. It is possible to prevent the unmelting phenomenon and the complete melting of the seed crystals.
즉, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용할 경우, 다소 수평방향의 온도가 불균일하더라도 도가니 하부의 모양을 뾰쪽하므로, 하부의 냉각판에 의해 충분히 냉각될 수 있기에 종자결정이 녹거나 장입한 원료의 미 용융 현상을 줄일 수 있는 효과가 있으며, 또한, 도가니 상부가 벌어져 있어서 원료의 장입이 용이하다.That is, in the case of using the sapphire single crystal growth apparatus, the shape of the bottom of the crucible is pointed even if the temperature in the horizontal direction is somewhat uneven, so that the seed crystal melts or is not melted because the seed crystal can be sufficiently cooled by the lower cooling plate. In addition, there is an effect to reduce, and also the top of the crucible is open, it is easy to load the raw material.
상기 사파이어 단결정 성장장치의 발열체는 앞서 언급한 다수의 분할된 발열체로 구성되고, 또한 상기 발열체는 다수의 측부 발열체와 이를 연결시킨 연결 발열체를 포함하는 것을 이용하는 것이 바람직하다.The heating element of the sapphire single crystal growth apparatus is composed of a plurality of divided heating elements mentioned above, and the heating element preferably includes a plurality of side heating elements and a connecting heating element connecting them.
본 발명은 또 다른 관점에서, 상기 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 스크랩을 용융시키고, 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention relates to a sapphire single crystal growth method comprising melting the sapphire scrap using the sapphire single crystal growth apparatus and growing crystals from the seed crystals.
끝으로, 본 발명에서는 결정성장이 완료된 후 실온으로 냉각하기 전에 어닐링(annealing) 단계를 실시할 경우, 도가니 및 성장된 결정내의 온도구배에 의한 결정내의 스트레스를 완화시킴으로써 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다는 것을 확인하였다. Finally, in the present invention, when the annealing step is performed after crystal growth is completed and before cooling to room temperature, the quality of the single crystal can be improved by relieving stress in the crystal due to the temperature gradient in the crucible and the grown crystal. It was confirmed.
따라서, 본 발명은 또 다른 관점에서, 도가니의 바닥에 종자결정을 배치시키고, 분쇄된 사파이어 스크랩을 도가니에 충진시킨 후, 상기 종자결정이 완전히 용융되지 아니하도록 바닥 하부에 설치된 냉각수단으로 냉각시키면서 전기저항 발열체를 통해 상온으로부터 사파이어 스크랩의 용융온도 이상으로 승온시켜 사파이어 스크랩을 용융시키는 단계; 및 상기 냉각수단으로 냉각시킴과 동시에 상기 발열체의 온도를 서서히 감온시켜 종자결정으로부터 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법에 있어서, 상기 결정 성장이 완료된 후, 실온으로 냉각하기 전에 상기 냉각수단에 의한 냉각을 차단하고 온도를 일정하게 유지하여 줌으로써, 어닐링(annealing)을 실시하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.Therefore, in another aspect, the present invention, by placing the seed crystals in the bottom of the crucible, filling the crucible with crushed sapphire scrap, and then cooling with a cooling means installed at the bottom of the bottom so that the seed crystals do not melt completely Melting the sapphire scrap by raising the temperature above the melting temperature of the sapphire scrap through the resistance heating element; And cooling the said cooling means and gradually reducing the temperature of said heating element to grow crystals from seed crystals, wherein said cooling means after said crystal growth is completed and before cooling to room temperature The present invention relates to a sapphire single crystal growth method further comprising the step of annealing by blocking cooling by and keeping the temperature constant.
상기 어닐닝은 도가니 내부의 온도를 1700~2000℃로 1~50시간 유지함으로써 수행할 수 있다. The annealing may be performed by maintaining the temperature inside the crucible at 1700 to 2000 ° C. for 1 to 50 hours.
통상적으로 사파이어 스크랩은 2100℃ 이상에서 용융되며, 결정의 성장은 약약1920~2100℃에서 이루어진다. 사파이어의 용융온도가 2045℃이기 때문에 용융시작온도와 결정성장온도는 2045℃ 이어야 하지만, 온도를 측정하는 부분과 도가니 내에서의 결정이 성장되고 원료가 녹는 위치의 차이가 있으므로 이러한 온도 차이가 발생될 수 있으며, 이 온도범위는 온도측정 위치를 달리하면 변화될 수 있다.Typically, sapphire scrap is melted at 2100 ° C. or higher, and crystal growth is performed at about 1920-2100 ° C. Since the melting temperature of sapphire is 2045 ℃, the melting start temperature and the crystal growth temperature should be 2045 ℃, but this temperature difference may occur because there is a difference between the temperature measuring part and the location where the crystal is grown and the raw material is melted in the crucible. This temperature range can be varied by varying the temperature measurement position.
본 발명에 있어서, 상기 냉각수단은 도가니의 바닥에 위치한 종자결정을 완전 용융되지 않도록 온도를 낮추어 주는 것으로 통상적으로 사용되는 수단을 이용할 수 있으며, 기체 또는 액체를 이용하여 강제 냉각시키는 텅스텐 또는 몰리브데늄 냉각판 등을 예시할 수 있다. 따라서, 상기 냉각수단이 냉각판인 경우 그 냉각판의 상하운동에 의하여 또는 도가니의 상하운동에 의하여 냉각판을 도가니로부터 분리시킴으로써 냉각을 차단시킬 수 있다.
In the present invention, the cooling means may use a means commonly used to lower the temperature of the seed crystal located at the bottom of the crucible so as not to completely melt, tungsten or molybdenum forcibly cooled by using gas or liquid Cooling plate etc. can be illustrated. Therefore, when the cooling means is a cooling plate, cooling can be interrupted by separating the cooling plate from the crucible by vertical movement of the cooling plate or by vertical movement of the crucible.
[실시예][Example]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention, and it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not to be construed as being limited by these examples.
특히, 기타의 사파이어 단결정 성장장치의 구체적 구성과 구조는, 이미 공지된 선행기술들에서와 유사하므로 생략되며, 아래에서는 위와 같은 구성의 본 발명의 구체적인 실시예가 설명된다. 아래의 실시예 및 도면에서는 직사각형의 긴 도가니를 채용하고 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 아니하고 단순히 사각형 도가니에 길이가 긴 종자결정(52)만을 채용하더라도 유사한 결과를 얻을 수 있으며, 실시예 2를 제외하고는 도가니의 단면형상에도 특히 제한되는 것은 아니다.
In particular, the specific configuration and structure of the other sapphire single crystal growth apparatus is omitted because it is similar to that in the known arts below, and specific embodiments of the present invention having the above configuration are described below. In the following embodiments and drawings, a rectangular long crucible is employed, but the present invention is not limited thereto, and similar results can be obtained by simply employing a
실시예 1: 다수의 분할된 발열체를 포함하는 사파이어 단결정 성장장치Example 1: Sapphire single crystal growth apparatus including a plurality of divided heating elements
사파이어 단결정 성장장치 스펙 및 사용된 재료는 다음과 같다.Sapphire single crystal growth device specifications and materials used are as follows.
도가니 재질: Mo(몰리브덴) Crucible Material: Mo (Molybdenum)
도가니 크기: 110W*200H*400L(단위 ㎜) Crucible Size: 110W * 200H * 400L (Unit mm)
종자결정: 30W*10H*380L(단위 ㎜) Seed Crystal: 30W * 10H * 380L (Unit mm)
냉각판(냉각수단): Mo 20*360L(단위 ㎜) Cooling plate (cooling means):
분할영역 수: 6개(좌우측부 포함) Number of partitions: 6 (including left and right)
히터(발열체): 고순도 등방성 graphite 8t Heater (heating element): high purity isotropic graphite 8t
온도센서: pyrometer, 측정지점 : 히터표면 Temperature sensor: pyrometer, measuring point: heater surface
온도조절방식: PID Temperature control method: PID
냉각판 냉각방식 : 수냉식
Cooling Plate Cooling Method: Water Cooling
발열체에 의하여 상기 6개 분할 영역을 가지는 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 단결정을 성장시켰다. 먼저, 사파이어 스크랩 19.5kg을 분쇄하여 도가니에 충진한 후, 상온으로부터 2110℃ 까지 15시간동안 승온시켜 2시간동안 유지하였다. 결정성장은 발열체의 온도를 1920℃까지 5℃/hr의 속도로 서냉시킴으로써 행하였다. 이후로는 30시간동안 상온까지 서냉하였다.The sapphire single crystal was grown by the heating element using the sapphire single crystal growth apparatus having the six divided regions. First, 19.5 kg of sapphire scraps were pulverized and filled in a crucible, and then heated up for 15 hours from room temperature to 2110 ° C. and maintained for 2 hours. Crystal growth was performed by slow-cooling the temperature of a heat generating body to 1920 degreeC at a speed | rate of 5 degree-C / hr. Thereafter, the mixture was cooled slowly to room temperature for 30 hours.
용융 마지막 단계 즉, 결정성장 직전의 단계에서의 발열체의 온도(측부 발열체의 중앙부)를 2100℃로 유지하고, 수평방향의 위치에 따라 부위별로 도가니 받침대의 온도(측부 발열체의 중앙부에 해당하는 높이)를 길이(수평)방향에 따라 파이로미터로 측정해 본 결과, 길이방향의 온도는 2080~2085℃로 길이방향의 온도편차가 5℃ 이내인 것으로 확인되었다. 온도편차가 크다면 종자결정이 녹아 없어지는 부위가 발생될 가능성이 높아지지만, 도가니 받침대의 온도편차가 5℃ 정도라면 도가니 내부의 냉각판 위에 올려져 있는 종자결정에서는 훨씬 적은 온도편차가 생기게 되고 도가니 내부의 온도는 이보다 균일하여 결정성장에 문제가 없는 것으로 나타났다. 이때 온도의 측정은 파이로미터로 관측하기 때문에 도가니의 측벽은 외부로부터 관측이 불가하므로, 히터와 같은 높이의 도가니 받침대 온도를 측정한 것이다.The temperature of the heating element (center part of the side heating element) at the last stage of melting, that is, just before the crystal growth, is maintained at 2100 ° C., and the temperature of the crucible pedestal for each part according to the position in the horizontal direction (the height corresponding to the center part of the side heating element) As a result of measuring P with a pyrometer along the length (horizontal) direction, it was confirmed that the temperature in the longitudinal direction was 2080 to 2085 ° C., and the temperature deviation in the longitudinal direction was within 5 ° C. If the temperature deviation is large, there is a high possibility that a part where the seed crystal melts and disappears is generated.However, if the temperature deviation of the crucible holder is about 5 ° C, the seed crystal placed on the cooling plate inside the crucible has a much smaller temperature deviation, and the crucible is The internal temperature is more uniform, and there is no problem in crystal growth. At this time, since the temperature is measured by a pyrometer, the side wall of the crucible cannot be observed from the outside, and thus the temperature of the crucible pedestal having the same height as the heater is measured.
성장된 결정은 기포나 크랙(crack) 등의 결함이 없었으며, 웨이퍼(wafer)로 가공하고 300℃의 KOH용액에서 에칭하여 EPD를 측정한 결과 웨이퍼와 부위별로 차이가 있었지만 평균 400개/cm2 정도를 나타내었다. The grown crystal is one mean 400, but differ by bubbles or cracks (crack) results wafer and the portion which had no defects such as, by processing a wafer (wafer) is etched in a KOH solution of 300 ℃ measured EPD / cm 2 The degree was shown.
이는 종래의 기술에 의하여 현재 상용화하고 있는 웨이퍼에 비하여(평균 500?1000개/cm2 ) 우수한 품질로 나타났으며, 수평방향의 균일한 온도제어에 의한 효과로 수평방향의 온도구배가 거의 없어 거의 직선적인 형상의 고액계면이 만들어졌기 때문인 것으로 사료된다. 이에 따라, 종래 기술로는 도가니의 가로, 세로 비율이 1.5이상 된다면 온도제어에 어려움이 있어서 기다란 종자결정을 사용하기 어렵고 길이가 긴 결정을 성장시킬 수 없었지만, 본 발명에서는 c-축으로 긴 종자결정을 사용하고, 도가니의 길이도 길게 하여 즉, 도가니의 가로, 세로비가 1.5배 이상으로 하여 c-축방향으로 더욱 긴 결정으로 성장시킬 수 있음을 확인하였다. 따라서 동일한 시간에 우수한 품질의 결정을 길게 성장시키는 것이 가능하므로 1회당 생산량이 크게 향상된 것으로 사료된다. 현재 100*100*100㎜의 잉곳크기를 생산한 것에 비하면, 100*100*400㎜의 잉곳크기로 생산하는 경우 시간은 동일하고, 생산량은 4배, 원가는 55%에 불과하여, 적은 투자로 큰 이익이 발생되는 효과가 있다. 길이를 길게 하려면, 얼마든지 길게 할 수 있으므로 이러한 이점이 본 발명에서의 가장 커다란 장점이며, 이점에서는 제한이 없다. 다만, 현실적인 관점에서 볼 때 100*100*400~600㎜ 정도가 좋을 것이라고 보여진다. 그 이상으로 길이가 길어진다면 취급이 불편하게 되는 부정적인 효과가 커질 것으로 사료된다.
This is superior to the wafers currently commercialized by the conventional technology (average 500 ~ 1000 pcs / cm 2 ), and has excellent quality. This may be because the liquid-liquid interface of the linear shape was made. Accordingly, in the prior art, if the aspect ratio of the crucible is more than 1.5, it is difficult to control the temperature because it is difficult to control the long seed crystals and the long crystals cannot be grown. It was confirmed that it was possible to grow longer crystals in the c-axis direction by using and by increasing the length of the crucible, that is, the aspect ratio of the crucible was 1.5 times or more. Therefore, it is possible to grow long crystals of good quality at the same time. Compared to the current production of 100 * 100 * 100㎜ ingot size, the production time of 100 * 100 * 400㎜ ingot size is the same, production time is 4 times and the cost is only 55%, Big profits are generated. In order to increase the length, it can be as long as possible, so this advantage is the greatest advantage in the present invention, there is no limitation in the advantage. However, from a realistic point of view, 100 * 100 * 400 ~ 600㎜ would be good. If the length is longer than that, the negative effect of uncomfortable handling will be increased.
실시예 2: V자 단면형상의 도가니를 포함하는 사파이어 단결정 성장장치Example 2: Sapphire single crystal growth apparatus including crucible of V cross section
사파이어 단결정 성장장치 스펙 및 사용된 재료는 다음과 같다.Sapphire single crystal growth device specifications and materials used are as follows.
도가니 재질: Mo(몰리브덴) Crucible Material: Mo (Molybdenum)
도가니 크기: 정삼각형 변의 길이 200*400L(단위 ㎜) Crucible size: length 200 * 400L (unit mm) of equilateral triangle sides
종자결정: 30W*26H*380L(단위 ㎜) Seed Crystal: 30W * 26H * 380L (Unit mm)
냉각판: Mo 20*360L (단위 ㎜, 상부에 홈가공) Cold plate:
분할영역 수: 6개 Number of partitions: 6
발열체: 고순도 등방성 그라파이트 8t Heating element: high purity isotropic graphite 8t
온도센서: 파이로미터, 측정지점 : 히터표면 Temperature sensor: pyrometer, measuring point: heater surface
온도조절방식: PID Temperature control method: PID
냉각판 냉각방식: 수냉식(결정성장 후 냉각판을 도가니 바닥으로부터 분리)
Cooling plate cooling method: Water cooling (The cooling plate is separated from the bottom of the crucible after crystal growth.)
발열체에 의하여 상기 6개 분할 영역을 가지며, V자 단면형상의 도가니를 포함하는 사파이어 단결정 성장장치를 이용하여 사파이어 단결정을 어닐링 방법을 추가하여 성장시켰다. 먼저, 사파이어 스크랩 44.5kg을 분쇄하여 도가니에 충진하였다. 온도는 상온으로부터 2120℃ 까지 15시간동안 승온시켜 2시간동안 유지하였다. 결정성장은 발열체의 온도를 1920℃까지 5℃/hr의 속도로 서냉 시킴으로써 행하였다. 결정성장이 완료된 후에는 도가니 밑면에 접촉되어 있는 냉각판을 아래로 이송시켜 도가니 바닥으로부터 분리시키고, 3시간 동안 유지시킴으로써 어닐링 단계를 수행하였다.The sapphire single crystal was grown by an annealing method using a sapphire single crystal growing apparatus having the six divided regions by the heating element and including a crucible having a V-shaped cross section. First, 44.5 kg of sapphire scraps were ground and filled into the crucible. The temperature was raised from room temperature to 2120 ° C. for 15 hours and maintained for 2 hours. Crystal growth was carried out by slowly cooling the temperature of the heating element to 1920 ° C at a rate of 5 ° C / hr. After the crystal growth was completed, the annealing step was performed by transferring the cooling plate in contact with the bottom of the crucible to separate it from the bottom of the crucible and holding it for 3 hours.
수평방향의 위치에 따라 부위별로 도가니 받침대의 온도를 파이로미터로 측정해 본 결과 온도의 차이는 6℃ 이내로 측정되었으며, 도가니 내부의 온도는 이 보다 균일하여 결정성장에 문제가 없을 것으로 판단되었다.As a result of measuring the temperature of the crucible pedestal by pyrometer for each part according to the horizontal position, the temperature difference was measured within 6 ℃.
냉각판 분리에 의한 어닐링으로 상온까지의 냉각시간을 크랙의 발생없이 20시간으로 단축시킬 수 있었다. 상기의 아닐링 공정이 없을 때는 20시간동안 냉각된 결정의 대부분은 결정내의 스트레스에 의한 크랙이 발생되었다. 성장된 결정은 실시예 1과 마찬가지로 기포나 크랙 등의 결함이 없었으며 웨이퍼로 가공하고 300℃의 KOH용액에서 에칭하여 EPD를 측정한 결과 웨이퍼와 부위별로 차이가 있었지만 평균 300개/cm2 정도를 나타내었고 이는 현재 상용화하고 있는 웨이퍼는 물론, 실시 예 1보다도 우수한 품질을 나타내었다.
By annealing by separating the cold plate, the cooling time to room temperature could be shortened to 20 hours without the occurrence of cracks. In the absence of the annealing process, most of the crystals cooled for 20 hours were cracked due to stress in the crystals. The grown crystals of Example 1 and, like bubbles or cracks, etc. were of no defect by processing the wafer is etched in a KOH solution of 300 ℃ results, but the difference 300 average / cm 2 approximately by the wafer and the area of measuring the EPD This showed better quality than that of Example 1, as well as the wafer currently commercialized.
상기 상세히 설명되지 아니한 구성이나 작용 및 조건들은 이미 공지된 선행기술들에서와 유사하므로 그 구체적인 설명과 도시는 생략되었다.
Configurations, operations, and conditions not described in detail above are similar to those in the known arts, and thus detailed descriptions and illustrations are omitted.
10: 퍼니스 11~16: 분할영역(zone)
20,21: 도가니 21a: 돌출부
30: 발열체 31: 전극
32: 측부 발열체 33: 연결 발열체
40: 냉각수단 50: 용융물
51, 52: 종자결정10:
20, 21:
30: heating element 31: electrode
32: side heating element 33: connecting heating element
40: cooling means 50: melt
51, 52: seed crystal
Claims (3)
상기 발열체는 상기 도가니를 사이로 서로 마주하며 도가니의 외측벽에 인접하게 배치되어 있는 (a) 각각 하나의 전극과 연결되어 있는 한쌍의 측부 발열체; 및 (b) 상기 한쌍의 측부 발열체를 상부에서 연결시키는 연결 발열체를 포함하는 다수의 발열체 세트로 구성되어 있고, 상기 발열체 세트는 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장장치.
A furnace that is heated to insulate from the surroundings so that the internal temperature rises above the melting temperature of the sapphire scrap; A crucible located inside the furnace, in which sapphire scrap is melted and single crystals are grown from seed crystals; A heating element disposed outside the crucible for melting the sapphire scrap; And a cooling means disposed at the bottom of the crucible to prevent complete melting of the seed crystals.
The heating element may face each other through the crucible and is disposed adjacent to the outer wall of the crucible (a) a pair of side heating elements each connected to one electrode; And (b) a plurality of heating element sets including a connecting heating element connecting the pair of side heating elements from the top, wherein the heating element sets operate independently of each other.
The sapphire single crystal growth according to claim 1, wherein a bottom of the crucible in which the seed crystal is installed is formed to concave inside or protrude out to prevent unmelting of the sapphire scrap or complete melting of the seed crystal. Device.
A sapphire single crystal growth method comprising melting the sapphire scrap using the sapphire single crystal growth apparatus of claim 1 and growing the crystals from the seed crystals.
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